JP2015093254A - 吸着性樹脂材料、シロキサン除去剤、それを用いたフィルター、フィルターを配設したガスセンサー及びガス検出器 - Google Patents
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Abstract
Description
このようなシロキサン類は種々の弊害をもたらす。例えば、シロキサン類は燃焼して微粒子状の酸化ケイ素を生成し、ガスタービンやガスエンジンに付着して発電障害をもたらす。特許文献1には、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体からなる樹脂吸着剤を充填した複数の吸着塔を設け、少なくとも一つの吸着塔に水分を含む被処理ガスを流通してシロキサンを吸着除去し、同時に他の少なくとも一つの吸着塔に室温以上150℃以下の再生用ガスを通気してシロキサンの脱離により樹脂吸着剤を再生して、シロキサンの吸着除去と樹脂吸着剤の再生を並行して行い、一定時間後に被処理ガスと再生用ガスの通気を切替えて前記吸着処理と前記再生処理を交換してシロキサンを連続除去するシロキサン除去方法が開示されている。この方法では、シロキサンに対するスチレン−ジビニルベンゼン共重合体(樹脂吸着剤)の吸脱着性を利用して、シロキサンを除去でき、微粒子状の酸化ケイ素の生成に伴う弊害を解消できる。
一方、シロキサン類はセンサー(ガスセンサーなど)による誤った警報の原因ともなる。すなわち、ガスセンサーの容器の上流側には、センサーの被毒成分の通過を防止し、かつ被検出成分(例えば、一酸化炭素、メタンなど)の通過を許容するフィルターが配設されており、このフィルターは活性炭などの吸着剤を含んでいる。しかし、吸着剤に対する吸着性はVOC成分よりもシロキサン類が小さいため、シロキサン類がフィルターを通過してセンサーに到達する。また、VOC成分が吸着剤に吸着されて蓄積すると、吸着剤の吸着能が低下するため、時間の経過に伴って、シロキサン類がフィルターを通過してセンサーに到達しやすくなる。そして、センサー表面ではシロキサン類がシリカ皮膜を形成し、種々のガスに対して鋭敏化するため、誤警報のケースが増大している。
この対策として特許文献2および特許文献3では、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを多孔質材料に添着させ、かつシロキサン類を吸着させた多孔質物質がシロキサン類に対する吸着能が大きいこと、被検知成分(一酸化炭素、メタンなど)を効率よく透過させつつ、シロキサン類を効率よく吸収又は吸着することを見いだし、VOC成分(例えば、低揮発性有機化合物)は吸着することなく、シロキサン類を選択的に長期間に亘り吸着でき、さらに、ガスセンサーにおいては、被検知成分に対する検知応答性を低下させることなく、シロキサン類の通過又は透過を長期間に亘り抑制できる材料が開示されている。
一方、多孔質物質(例えば活性炭)では、プロパンガスなどを吸着するため、上記材料を用いたガスセンサーでは、検知可能な対象成分が限定されるおそれがある。
本発明の他の目的は、VOC成分(例えば、低揮発性有機化合物)は吸着することなく、シロキサン類を選択的に長期間に亘り吸着する吸着性樹脂材料で構成されたシロキサン除去剤(又は吸着剤)、並びにシロキサン類を除去するのに有用なフィルター(若しくはこのフィルターを備えたガスセンサー)を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、ガスセンサーにおいて、被検知成分に対する検知応答性を低下させることなく、被毒成分であるシロキサン類の通過又は透過を長期間に亘り安定して抑制できる吸着性樹脂材料又はシロキサン除去剤(又は吸着剤)、並びにフィルターを提供することにある。
即ち、本発明は、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを樹脂吸着材に添着させた吸着性樹脂材料;及びスルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを樹脂吸着材に添着させ、かつシロキサン類を吸着させた吸着性樹脂材料である。
さらに、ガスセンサーにおいては、被検知成分に対する検知応答性を低下させることなく、シロキサン類の通過又は透過を長期間に亘り安定して抑制できる。そのため、本発明の吸着性樹脂材料はシロキサン除去剤(又は吸着剤)、シロキサン類を除去するためのフィルター(若しくはこのフィルターを備えたガスセンサー)として有用である。
HOS(=O)2−R−Si(CH3)n(−O−)3−n (1)
{式中、Rは炭素数1〜10のアルキレン基(本アルキレン鎖中に、ウレタン結合又はウレア結合を含有していても良い)であり、nは0又は1を表す。}
これらのうち、シリカゾルが好ましく、オルガノシリカゾルが特に好ましい。
なお、オルガノゾルとは、ナノレベルで表面改質をしたコロイダルシリカを有機溶媒に安定的に分散させたコロイド溶液であり、アルコール、ケトン、エーテル、トルエン等の各種有機溶媒に分散可能である。
具体的には日産化学社製のオルガノシリカゾル(メタノールシリカゾル、IPA−ST、IPA−ST、IPA−ST−UP、IPA−ST−ZL、EG−ST、NPC−ST−30、DMAC−ST、MEK−ST、MIBK−ST、PMA−ST及びPGM−ST)や扶桑化学社製の高純度オルガノシリカゾル(PL−1−IPA、PL−2L−PGME及びPL−2L−MEK)等が挙げられる。
これらは単独のみならず、複数で用いても良い。
すなわち、金属酸化物ゾルに、化学的にスルホン酸基に変換できる官能基を有する下記式(SC1)または(SC2)で表されるシランカップリング剤を添加して金属酸化物ゾル上のシラノールと上記シランカップリング剤を反応させた後、チオール基をスルホン酸基に変換する方法によって得られる。
(Y−)3−n(CH3)Si−R−S−S−R−Si(CH3)n(−Y)3−n (SC1)
これらのうち好ましいのは、アルコール系溶媒であり、これらの溶媒は1種又は2種以上で使用できる。
反応温度も限定されないが、常温(約20℃)から沸点が好ましい。
反応時間も限定されないが、10分から48時間が好ましく、6時間から24時間が特に好ましい。
過酸化物は前段階の製造工程(金属酸化物ゾルに化学的にスルホン酸基に変換できる官能基を有するシランカップリング剤を結合させる工程)の中に一度に或は分割して投入することが出来る。
反応温度も限定されないが、常温(約20℃)から沸点が好ましい。
反応時間も限定されないが、10分から48時間が好ましく、6時間から24時間が特に好ましい。
原料として用いられる樹脂吸着材は、特に限定されるものではないが、その溶解パラメータ(SP)は通常、13〜27(J/cm3)1/2であり、14〜22(J/cm3)1/2が好ましく、16〜20(J/cm3)1/2がさらに好ましい。
樹脂吸着材の具体例としては、ポリエチレン(SP:16.6)、ポリプロピレン(SP:16.6)、ポリスチレン(SP:18.4)、ポリメタクリル酸メチル(SP:18.9)、ポリ酢酸ビニル(SP:19.2)、ポリ塩化ビニル(SP:19.6)、ポリカーボネート(SP:20.0)、ポリエチレンテレフタレート(SP:21.9)、フェノール樹脂(SP:23.1)、ポリビニルアルコール(SP:25.7)、ポリアクリルニトリル(SP:26.1)及びスチレン−ジビニルベンゼン共重合体(SP:18.5)等が挙げられ、好ましくはスチレン−ジビニルベンゼン共重合体である。
また、架橋構造を有する樹脂(例えば、(メタ)アクリル酸−ジビニルベンゼン共重合体、(メタ)アクリル酸−スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、スチレンスルホン酸−ジビニルベンゼン共重合体、スチレンスルホン酸−(メタ)アクリル酸−ジビニルベンゼン共重合体、スチレンスルホン酸−スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、(メタ)アクリル酸エステル−ジビニルベンゼン共重合体、スチレンスルホン酸−(メタ)アクリル酸エステル−ジビニルベンゼン共重合体など)なども例示できる。架橋した樹脂は、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体などの架橋構造を有する多孔質樹脂を、硫酸などによりスルホン化した樹脂であってもよい。さらに、これらのベース樹脂は、アルカリ金属塩(リチウム、ナトリウム、カリウム塩など)、アンモニウム塩、アミン塩(トリメチルアミン塩などのアルキルアミン塩)などであってもよい。
また、スチレン・ジビニルベンゼン共重合体等からなる母体を持つイオン交換樹脂やキレート樹脂も用いることができる。
イオン交換樹脂としては、強酸性陽イオン交換樹脂(カチオン交換樹脂ともいう)、弱酸性陽イオン交換樹脂、強塩基性陰イオン交換樹脂(アニオン交換樹脂ともいう)、弱塩基性陰イオン交換樹脂、両性イオン交換樹脂が挙げられる。
キレート樹脂としては、特定の金属とキレート結合のできる官能基(例えば、イミノジカルボン酸基,ポリアミン基などの多座配位性基)を有するキレート樹脂が挙げられる。
バインダー成分としては、樹脂吸着材を適当な形状(例えば、粒状、シート状、ハニカム状など)に賦形又は成形できればよく、例えば、セピオライト、ゼオライト、アタパルジャイト、タルク、モンモリロナイトなどの無機粘土鉱物、フェノール系樹脂、ピッチ系樹脂などの結合剤に限らず、繊維成分なども含まれる。これらのバインダー成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用でき、必要により、結合剤と繊維成分とを組み合わせて用いてもよい。
樹脂吸着材と、繊維成分と、必要により結合剤とを用いて、抄紙などの手段でシート状に成形した成形体などが含まれる。
吸着は、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた樹脂吸着材を炭化水素類に懸濁し、該懸濁液にシロキサン溶液を加え攪拌することにより行うことができる。
また、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた樹脂吸着材を容器に入れ、同じ容器にシロキサンを満たした小さい容器を同伴し、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた樹脂吸着材に気化したシロキサンを吸着させることもできる。シロキサンは別容器で気化させた後、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた樹脂吸着材の容器に供給しシロキサンを吸着することもできる。
被処理流体(又は被処理ガス)は、加圧して前記吸着性樹脂材料(又は除去剤、吸着剤)と接触させてもよいが、通常、被処理流体(又は被処理ガス)の処理は常圧で行われる。吸着処理は、例えば、温度0〜100℃(好ましくは10〜50℃、さらに好ましくは15〜35℃)程度で行うことができる。
このようなセンサーによる検知成分は、センサーの用途に応じて選択できるが、前記吸着性樹脂材料(又は除去剤)は、検知成分[一酸化炭素、VOC成分(例えば、メタンなどの低揮発性有機化合物)など]を吸着することなく、シロキサン類を選択的に効率よく吸着する。そのため、センサーのフィルターを前記吸着性樹脂材料(又は除去剤)で構成すると、シロキサン類の通過又は透過を長期間に亘り抑制でき、被検知成分に対する検知応答性を低下させることなく、誤警報の発生を防止できる。なお、センサーとしては、被検知成分の種類に応じて選択でき、一酸化炭素では、慣用のセンサー(例えば、接触燃焼式、半導体式、電気化学式センサー)、メタンなどの可燃性成分では、慣用のセンサー(例えば、接触燃焼式、半導体式センサー)などが利用できる。
半導体式ガスセンサーの構造は、図2に示すように、加熱手段としての膜状ヒーター2を備えた絶縁基板3(例えばアルミナ基板)上に、膜状酸化物半導体(例えば酸化スズ)からなる感応層4を備えると共に、この感応層4を覆うように、触媒層5を設けて形成される。この感応層4の両端部には、この層4の抵抗値の変化を検出するための一対の電極6(6a,6b)が設けられる。
メタン検出を目的とした場合、酸化物半導体として、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化鉄から選ばれる一つ以上の金属酸化物またはその混合物あるいは固溶体を用いることが好ましい。とりわけメタン感度が大きく発現する酸化スズが好ましい。金属酸化物として酸化スズを用いた場合は、柱状構造粒子は5〜20nm程度の微細結晶の集合体(2次粒子)として形成される。
酸化物半導体の形態としては、メタンに対する感度を大きくするため、酸化物半導体を膜状とし、径0.005〜0.5μmの柱状構造粒子の集合体として形成されていることが好ましい。ここで、径が0.005μmより大きいと酸化物半導体の抵抗値が小さくなり、抵抗検出が容易である。一方、径が0.5μmより小さいと、緻密構造では無いため、柱状構造をとる感度増大の効果を得やすい。
触媒層における触媒の担体成分としてアルミナ、酸化チタン、ジルコニア、シリカから選ばれる一つ以上の金属酸化物またはその混合物あるいは固溶体を用いることが好ましい。
触媒としては、パラジウムや白金が好ましく用いられる。
さて、電圧出力VoutはA/D変換器14によりA/D変換し、この様にして得られるデジタルデーターに基づいて、採用されているガスセンサーの感度特性(抵抗値またはこれに基づく電圧出力と検出対象ガスのガス濃度との関係を示す感度特性)から、ガス濃度を求める。一方、ガス濃度あるいは抵抗値は、予め設定される閾値と比較され、これが閾値を越えた場合に、ガスが検出された等の警報を発生するものとする。この操作は、マイクロプロセッサー15によって行われる。さらに、処理された情報は、濃度表示手段17、警報発生、表示手段16等に送られ、外部出力される。本願にあっては、マイクロプロセッサー15、表示手段16、17等を纏めて出力手段と称する。この例の場合は、検出対象ガスとしてのメタンガスの濃度、警報が、本願にいうガス情報となる。このようなガス情報としては、ガスの有無のみを示す情報も含まれる。
このようにして、ガス検出器を構成することができる。
このように、ガスセンサーにおける検出対象ガスとの接触による抵抗値の変化を電気的出力として取り出す構成としては、公知の任意の構成を採用でき、例えば、ブリッジ回路の一片にガスセンサーの抵抗を用いる構成や、定電流源を利用し電圧を検出する構成等も採用できる。図3には、A/D変換器14を用いた回路を示したが、オペアンプ等を用いたアナログデーターに基づいて濃度表示手段、警報発生、表示手段等により外部出力してもよい。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(JNC社商品名:S810)7.31g(37.2mmol)、エタノール
250g、水 73g、30%シリカゾルIPA(イソプロピルアルコール)分散液 36.6g(日産化学商品名:IPA−ST、シリカゾル11.0g相当)を混合し、バス温90℃で一晩加熱還流した。30%過酸化水素水 25.2g(222.8mmol)を加えさらに一晩加熱還流し、スルホン酸修飾シリカゾル分散液を得た。
スチレン−ジビニルベンゼン共重合体 2.08gをエタノール10gに懸濁し、上記のスルホン酸修飾シリカゾル分散液 2.08g(計算酸当量0.200mmol)を加え、室温で一晩撹拌した。ロータリーエバポレータで減圧濃縮し、吸着性樹脂材料を得た。計算添着量0.095mmol/gであった。
スチレン−ジビニルベンゼン共重合体 2.09gをエタノール10.5gに懸濁し、実施例1で得られたスルホン酸修飾シリカゾル分散液 3.10g(計算酸当量0.297mmol)を加え、室温で一晩撹拌した。ロータリーエバポレータで減圧濃縮し、吸着性樹脂材料を得た。計算添着量0.143mmol/gであった。
スチレン−ジビニルベンゼン共重合体をそのまま使用した。
実施例1で得られた吸着性樹脂材料 約250mgを、アルミニウム容器に入れて精秤(小数点以下4桁まで精秤)した。ガラス容器底部に、小さいシャーレに入れた環状4量体シロキサン(D4)を置き、網製架台の上に精秤した吸着性樹脂材料を置いた。ガラス容器にふたをして20℃恒温槽に入れ72時間後の重量を測定した。72時間後、熱分析(TG−DTA:N2
300ml/分、25℃から250℃へ10℃/分の昇温速度で昇温)により吸着性樹脂材料の重量増加に対する保持量を測定した。
実施例2で得られた吸着性樹脂材料及び比較例1のスチレン−ジビニルベンゼン共重合体についても同様に行った。その結果を表1に示した。
実施例1で得られた吸着性樹脂材料 約250mgを、アルミニウム容器に入れて精秤(小数点以下4桁まで精秤)した。ガラス容器底部に、小さいシャーレに入れた環状4量体シロキサン(D4)および水を置き、網製架台の上に精秤した吸着性樹脂材料を置いた。ガラス容器にふたをして20℃恒温槽に入れ96時間後の重量を測定した。96時間後、熱分析(TG−DTA:N2
300ml/分、25℃から250℃へ10℃/分の昇温速度で昇温)により吸着性樹脂材料の重量増加に対する保持量を測定した。
実施例2で得られた吸着性樹脂材料及び比較例1のポリ(スチレン−ジビニルベンゼン)についても同様に行った。その結果を表2に示した。
実施例2の吸着性樹脂材料を用いフィルターを作成した。このフィルターを図1のように配設し、半導体式ガスセンサーを作成した。この半導体式ガスセンサーを備えた、上記で説明したガス検出器を作成した。
このガス検出器を用いて、常温常湿でD4暴露試験を72時間行った後、LPG警報濃度を測定した。また、その後、清浄空気中の雰囲気にて50℃の恒温槽に6時間放置後し、LPG警報濃度を測定した。その後、清浄空気中、常温常湿で24時間放置後のLPG警報濃度を測定した。その結果を図4に示した。
実施例3において、実施例2の吸着性樹脂材料の代わりに、比較例1のものを使用し、同様に比較のガス検出器を作成し、LPG警報濃度を測定した。その結果を図4に示した。
ガスセンサー
2
加熱手段(膜状ヒーター)
3
基板
4
感応層(膜状酸化物半導体層)
5
触媒層
6
電極
10 定電圧源
13 端子
14 A/D変換器
15 マイクロプロセッサー
16 警報発生、表示手段
17 濃度表示手段
Claims (12)
- スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを樹脂吸着材に添着させた吸着性樹脂材料。
- スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを樹脂吸着材に添着させ、かつシロキサン類を吸着させた吸着性樹脂材料。
- 樹脂吸着材の溶解パラメータが13〜27(J/cm3)1/2である請求項1又は2に記載の吸着性樹脂材料。
- スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルが、金属酸化物ゾル1gあたりスルホン酸基を
0.55〜5.5mmol修飾した請求項1〜3のいずれかに記載の吸着性樹脂材料。 - スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルが、下記式(1)で表される官能基で修飾された修飾金属酸化物ゾルである請求項1〜4のいずれかに記載の吸着性樹脂材料。
HOS(=O)2−R−Si(CH3)n(−O−)3−n (1)
{式中、Rは炭素数1〜10のアルキレン基(本アルキレン鎖中に、ウレタン結合又はウレア結合を含有していても良い)であり、nは0又は1を表す。} - 金属酸化物ゾルがシリカゾルである請求項1〜5のいずれかに記載の吸着性樹脂材料。
- 多孔質材料1gあたりの、スルホン酸基の添着量が0.01〜0.8mmolである請求項1〜6のいずれかに記載の吸着性樹脂材料。
- シロキサン類を吸着または吸収して除去する除去剤であって、請求項1〜7のいずれかに記載の吸着性樹脂材料を含む、シロキサン除去剤。
- シロキサン類を含む被処理流体を、請求項1〜7のいずれかに記載の吸着性樹脂材料と接触させ、シロキサン類を除去する方法。
- ガスセンサーの上流側に配設されるフィルターであって、請求項1〜7のいずれかに記載の吸着性樹脂材料を含むフィルター。
- 請求項10に記載のフィルターを配設した、半導体式ガスセンサー。
- 請求項11に記載のガスセンサーを備え、前記ガスセンサーの抵抗値の変化を電気的出力として検出する検出回路を備え、前記検出回路により検出される前記電気的出力に基づいて、メタンガスに関係したガス情報を出力する出力手段を備えたガス検出器。
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