JP2013103154A - 多孔質物質、シロキサン除去剤及びそれを用いたフィルター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを多孔質材料に添着させ、かつシロキサン類を吸着させた多孔質物質であり、好ましくは下記式(1)で表される官能基で修飾されたスルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを多孔質材料に添着させた多孔質物質である。
HOS(=O)2−R−Si(CH3)n(−O−)3−n (1)
{式中、Rは炭素数1〜10のアルキレン基(本アルキレン鎖中に、ウレタン結合又はウレア結合を含有していても良い)であり、nは0又は1を表す。}
【選択図】図1
Description
このようなシロキサン類は種々の弊害をもたらす。例えば、シロキサン類は燃焼して微粒子状の酸化ケイ素を生成し、ガスタービンやガスエンジンに付着して発電障害をもたらす。特許第3776904号公報(特許文献1)には、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体からなる樹脂吸着剤を充填した複数の吸着塔を設け、少なくとも一つの吸着塔に水分を含む被処理ガスを流通してシロキサンを吸着除去し、同時に他の少なくとも一つの吸着塔に室温以上150℃以下の再生用ガスを通気してシロキサンの脱離により樹脂吸着剤を再生して、シロキサンの吸着除去と樹脂吸着剤の再生を並行して行い、一定時間後に被処理ガスと再生用ガスの通気を切替えて前記吸着処理と前記再生処理を交換してシロキサンを連続除去するシロキサン除去方法が開示されている。この方法では、シロキサンに対するスチレン−ジビニルベンゼン共重合体(樹脂吸着剤)の吸脱着性を利用して、シロキサンを除去でき、微粒子状の酸化ケイ素の生成に伴う弊害を解消できる。
一方、シロキサン類はセンサー(ガスセンサーなど)による誤った警報の原因ともなる。すなわち、ガスセンサーの容器の上流側には、センサーの被毒成分の通過を防止し、かつ被検出成分(例えば、一酸化炭素、メタンなど)の通過を許容するフィルターが配設されており、このフィルターは活性炭などの吸着剤を含んでいる。しかし、吸着剤に対する吸着性はVOC成分よりもシロキサン類が小さいため、シロキサン類がフィルターを通過してセンサーに到達する。また、VOC成分が吸着剤に吸着されて蓄積すると、吸着剤の吸着能が低下するため、時間の経過に伴って、シロキサン類がフィルターを通過してセンサーに到達しやすくなる。そして、センサー表面ではシロキサン類がシリカ皮膜を形成し、種々のガスに対して鋭敏化するため、誤警報のケースが増大している。
本発明の他の目的は、VOC成分(例えば、低揮発性有機化合物)は吸着することなく、シロキサン類を選択的に長期間に亘り吸着する多孔質物質で構成されたシロキサン除去剤(又は吸着剤)、並びにシロキサン類を除去するのに有用なフィルター(若しくはこのフィルターを備えたガスセンサー)を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、ガスセンサーにおいて、被検知成分に対する検知応答性を低下させることなく、被毒成分であるシロキサン類の通過又は透過を長期間に亘り抑制できる多孔質物質又はシロキサン除去剤(又は吸着剤)、並びにフィルターを提供することにある。
即ち、本発明は、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを多孔質材料に添着させ、かつシロキサン類を吸着させた多孔質物質である。
HOS(=O)2−R−Si(CH3)n(−O−)3−n (1)
{式中、Rは炭素数1〜10のアルキレン基(本アルキレン鎖中に、ウレタン結合又はウレア結合を含有していても良い)であり、nは0又は1を表す。}
これらのうち、シリカゾルが好ましく、オルガノシリカゾルが特に好ましい。
なお、オルガノゾルとは、ナノレベルで表面改質をしたコロイダルシリカを有機溶媒に安定的に分散させたコロイド溶液であり、アルコール、ケトン、エーテル、トルエン等の各種有機溶媒に分散可能である。
具体的には日産化学社製のオルガノシリカゾル(メタノールシリカゾル、IPA−ST、IPA−ST、IPA−ST−UP、IPA−ST−ZL、EG−ST、NPC−ST−30、DMAC−ST、MEK−ST、MIBK−ST、PMA−ST及びPGM−ST)や扶桑化学社製の高純度オルガノシリカゾル(PL−1−IPA、PL−2L−PGME及びPL−2L−MEK)等が挙げられる。
これらは単独のみならず、複数で用いても良い。
すなわち、金属酸化物ゾルに、化学的にスルホン酸基に変換できる官能基を有する下記式(SC1)または(SC2)で表されるシランカップリング剤を添加して金属酸化物ゾル上のシラノールと上記シランカップリング剤を反応させた後、チオール基をスルホン酸基に変換する方法によって得られる。
(Y−)3−n(CH3)Si−R−S−S−R−Si(CH3)n(−Y)3−n (SC1)
これらのうち好ましいのは、アルコール系溶媒であり、これらの溶媒は1種又は2種以上で使用できる。
反応温度も限定されないが、常温(約20℃)から沸点が好ましい。
反応時間も限定されないが、10分から48時間が好ましく、6時間から24時間が特に好ましい。
過酸化物は前段階の製造工程(金属酸化物ゾルに化学的にスルホン酸基に変換できる官能基を有するシランカップリング剤を結合させる工程)の中に一度に或は分割して投入することが出来る。
反応温度も限定されないが、常温(約20℃)から沸点が好ましい。
反応時間も限定されないが、10分から48時間が好ましく、6時間から24時間が特に好ましい。
原料として用いられる多孔質材料は、多数の微細な空孔を備えるものであれば特に限定されるものではないが、好適な例としては、活性炭、アルミナ、シリカ、ゼオライトが挙げられる。
バインダー成分としては、多孔質材料を適当な形状(例えば、粒状、シート状、ハニカム状など)に賦形又は成形できればよく、例えば、セピオライト、ゼオライト、アタパルジャイト、タルク、モンモリロナイトなどの無機粘土鉱物、フェノール系樹脂、ピッチ系樹脂などの結合剤に限らず、繊維成分なども含まれる。これらのバインダー成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用でき、必要により、結合剤と繊維成分とを組み合わせて用いてもよい。
吸着は、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた多孔質材料を炭化水素類に懸濁し、該懸濁液にシロキサン溶液を加え攪拌することにより行うことができる。
また、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた多孔質材料を容器に入れ、同じ容器にシロキサンを満たした小さい容器を同伴し、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた多孔質材料に気化したシロキサンを吸着させることもできる。シロキサンは別容器で気化させた後、スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを添着させた多孔質材料の容器に供給しシロキサンを吸着することもできる。
被処理流体(又は被処理ガス)は、加圧して前記多孔質物質(又は除去剤、吸着剤)と接触させてもよいが、通常、被処理流体(又は被処理ガス)の処理は常圧で行われる。吸着処理は、例えば、温度0〜100℃(好ましくは10〜50℃、さらに好ましくは15〜35℃)程度で行うことができる。
このようなセンサーによる検知成分は、センサーの用途に応じて選択できるが、前記多孔質物質(又は除去剤)は、検知成分[一酸化炭素、VOC成分(例えば、メタンなどの低揮発性有機化合物)など]を吸着することなく、シロキサン類を選択的に効率よく吸着する。そのため、センサーのフィルターを前記多孔質物質(又は除去剤)で構成すると、シロキサン類の通過又は透過を長期間に亘り抑制でき、被検知成分に対する検知応答性を低下させることなく、誤警報の発生を防止できる。なお、センサーとしては、被検知成分の種類に応じて選択でき、一酸化炭素では、慣用のセンサー(例えば、接触燃焼式、半導体式、電気化学式センサー)、メタンなどの可燃性成分では、慣用のセンサー(例えば、接触燃焼式、半導体式センサー)などが利用できる。
3−(トリメトキシシリル)プロパン−1−チオール(チッソ製S810) 6g(30.6mmol)、エタノール204g、水29g、オルガノシリカゾル(日産化学製、30%メタノール溶液)21g(シリカゾル6.3g相当)、を混合し、バス温90℃で一晩加熱還流した。30%過酸化水素水21g(185mmol)を加えさらに一晩加熱還流した。得られたスルホン酸修飾シリカゾル分散液の重量は223gであった。
粒状活性炭A−BAC MP 9.0gをエタノール9mLに懸濁し、上記の修飾シリカゾル分散液84.2gを加え室温で一晩攪拌した。スルホン酸基修飾シリカゾルの添着量は0.8mmol/gであった。
ガラス容器底部に、小さいシャーレに入れたシロキサンD4を置き、網製架台の上にアルミカップに入れた上記スルホン酸基修飾シリカゾル添着活性炭を置き、50℃で1時間吸着した。その後常圧100℃で48時間乾燥した。
吸着時間を2時間とした以外は実施例1と同じ方法でスルホン酸基修飾シリカゾル添着活性炭にシロキサンD4を吸着させた。
粒状活性炭A−BAC MPをそのまま使用した。
シロキサン吸着評価装置
ガステック株式会社定濃度ガス発生装置(PD−230)、水蒸気発生装置、シロキサン吸着評価容器を順に接続したガス流路を設置した(図1)。シロキサン吸着評価容器は、ガス主流路から分岐したところに内径5mmの吸着試料管を設け、その先に両端に開閉バルブを設けたガス採取容器(容量0.5mL)を接続した(図2)。こうすることでガス主流路から試料管を透過して自然拡散してくるガスを採取することができる。
PD−230の流速、ディフュージョンチューブの形状および槽内温度を調節しシロキサン濃度を調節することができる。シロキサン評価容器を恒温槽内に設置し温度の調節をすることができる。水蒸気発生装置およびバイパスの流速を調整し湿度を調節することができる。
(1)3日間 シロキサンD4濃度100ppm、温度30℃、湿度50%RH
(2)2日間 シロキサンD4濃度0.2ppm、温度30℃、湿度50%RH
(3)1日間 シロキサンD4濃度0.2ppm、温度50℃、湿度85%RH
上記6日間を1サイクルとし、6サイクル繰り返した。
吸着試料管に実施例1、2および比較例1の試料を試料厚5mmに詰め、経時的にガス採取管のシロキサンD4濃度をガスクロマトグラフィで測定し、(2)の流通条件のときのシロキサンD4濃度(ppm)、および、(3)の流通条件のときのシロキサンD4濃度(ppm)を測定した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルを多孔質材料に添着させ、かつシロキサン類を吸着させた多孔質物質。
- スルホン酸基修飾金属酸化物ゾルが、下記式(1)で表される官能基で修飾された修飾金属酸化物ゾルである請求項1に記載の多孔質物質。
HOS(=O)2−R−Si(CH3)n(−O−)3−n (1)
{式中、Rは炭素数1〜10のアルキレン基(本アルキレン鎖中に、ウレタン結合又はウレア結合を含有していても良い)であり、nは0又は1を表す。} - 金属酸化物ゾルがシリカゾルである請求項1又は2に記載の多孔質物質。
- 多孔質材料1gあたりの、スルホン酸基の添着量が0.01〜0.8mmolである請求項1〜3のいずれかに記載の多孔質物質。
- シロキサン類を吸着または吸収して除去する除去剤であって、請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質物質を含む、シロキサン除去剤。
- シロキサン類を含む被処理流体を、請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質物質と接触させ、シロキサン類を除去する方法。
- ガスセンサーの上流側に配設されるフィルターであって、請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質物質を含むフィルター。
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