JP2002052338A - シリコーンガス吸着剤及びガスフィルタ及びガスセンサ - Google Patents
シリコーンガス吸着剤及びガスフィルタ及びガスセンサInfo
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Abstract
よく吸着除去できるシリコーンガス吸着剤を得ること。 【解決手段】 シリカゲル若しくは活性炭の少なくとも
いずれか一方を主材としてなる粉粒体材料もしくは繊維
状材料を、酸による処理を行う酸処理の後、乾燥処理さ
せる。
Description
着剤及びガスフィルタ及びガスセンサに関する。
ム、シリコーンオイル等種々のシリコーン材料が建築材
料として多用されるようになってきている。このような
シリコーン材料には低重合度で比較的揮発性の高い有機
シリコーンが含有されており、有機シリコーンガスが、
ガス検知素子に悪影響を与えるという問題点が指摘され
ている。つまり、ガス検知素子にシリコーンガスが付着
した場合に、そのガス検知感度が低下したり、選択的に
検出すべきガス以外のガスに対してガス検知感度が上昇
して、誤作動したりしやすくなることがあった。これ
は、被検知ガス中に含まれる有機シリコーンガスが、ガ
ス検知素子にまで達して、前記ガス検知素子に前記有機
シリコーンガス又はその分解物等のシリコーン成分が付
着することで、前記ガス検知素子のガス検知特性を変化
させてしまうのものと考えられる。
ス検知素子の場合、前記ガス検知素子に前記シリコーン
成分が付着すると、アルコールに対する感度が高くな
り、アルコールに対するメタン選択性が低下するという
問題が生じる。また、接触燃焼式の炭化水素ガス用のガ
ス検知素子の場合、前記ガス検知素子に前記シリコーン
成分が付着すると、炭化水素ガス自体の検出感度が低下
して前記炭化水素を検出できなくなるという問題が生じ
る。
リコーン成分が前記ガス検知素子に付着することを防止
するフィルタ層を、ガス検知素子の外表面にシリカを担
持させて形成しておくことが考えられている。このガス
検知素子によれば、有機シリコーンガスが前記フィルタ
層に付着し、ガス検知素子の内部にまで達するのを防ぐ
ことができるものと考えられる。しかし、前記シリコー
ン成分が前記フィルタ層に付着することで前記ガス検知
素子の応答性能等が変化することは避けられず、結果と
して前記ガス検知素子のガス検知特性の変化を抑制する
ことは困難であった。また、前記ガス検知素子のガス検
知特性のばらつきを抑制し、かつ、効率よく有機シリコ
ーンガスを吸着させるためには、前記フィルタ層を均一
な厚みに形成されている必要がある。ところが、前記フ
ィルタ層を均一な厚みに形成するには、前記フィルタ層
を厚く成形せねばならず、前記フィルタ層を厚く成形す
ると前記ガス検知素子のガス検出感度や応答性が低下し
たり、前記ガス検知素子の発熱によって前記フィルタ層
にひびが入ったりして破損する虞れがあった。
酸成分粒子又はアルミノケイ酸成分粒子の少なくともい
ずれか一方を介在させてなるガスフィルタを、被検知ガ
スを外部空間からガス検知素子へ導くガス誘導路に設け
てあるガスセンサが提案されている。このガスセンサに
よれば、ガスフィルタで前記被検知ガスに混入する有機
シリコーンガスを効率よく吸着除去することで、被検知
ガスを的確に検知することができる。
ら漏洩している被検知ガスを上述のガスセンサで検知す
る場合、ガス配管に多量に使用されているシリコーン系
シーリング剤が、フィルタ材料のシリコーンガス吸着能
力を極めて短時間で劣化させる場合があった。かかる場
合、数日間ないし数週間でフィルタを交換する必要があ
り、フィルタ交換に伴うランニングコスト上昇を防止す
るためにも、フィルタのシリコーンガス吸着能力のさら
なる増大が望まれていた。
み、被検知ガスに混入する有機シリコーンガスをさらに
効率よく吸着除去できる技術を提供することにある。
ンガス吸着剤は、請求項1に記載のように、シリカゲル
若しくは活性炭の少なくともいずれか一方を主材として
なる粉粒体材料もしくは繊維状材料を、酸により酸処理
した後、乾燥処理させたシリコーンガス吸着剤である。
剤は、請求項2に記載のように、請求項1記載の発明に
おいて、前記酸処理が、不揮発性酸の水溶液に浸漬して
攪拌混合する浸漬処理であるシリコーンガス吸着剤であ
る。
剤は、請求項3に記載のように、請求項2記載の発明に
おいて、前記不揮発性酸の水溶液は、4〜40%の硫酸
であるシリコーンガス吸着剤である。
求項4に記載のように、請求項1〜3のいずれかに記載
のシリコーンガス吸着剤を主成分とするガスフィルタで
ある。
項5に記載のように、ガス検知素子を設け、被検知ガス
を外部空間からガス検知素子へ導くガス誘導路を設け、
前記ガス誘導路に前記被検知ガスと接触自在に請求項1
〜3のいずれかに記載のシリコーンガス吸着剤を介在さ
せてあるガスセンサである。
活性炭の少なくともいずれか一方を、酸水溶液中に浸漬
させ攪拌混合する酸処理の後、乾燥処理させることで得
られるシリコーンガス吸着剤が、高いシリコーンガス吸
着能力を有するという新知見を見出しその新知見に基づ
いて本願発明を完成させた。つまり、シリカゲル若しく
は活性炭の少なくともいずれか一方を主材としてなる粉
粒体材料もしくは繊維状材料に対し、酸により酸処理し
た後、乾燥処理させるから、高いシリコーンガス吸着能
力を有するシリコーンガス吸着剤を得ることができるの
である。
なくともいずれか一方に対し、不揮発性酸の水溶液に浸
漬する酸処理を行った後、乾燥処理させることでシリコ
ーンガス吸着剤を得ることができる。係るシリコーンガ
ス吸着剤からは、酸処理に用いた酸が揮発し周辺に気体
状態の酸が漏洩する恐れがなく、周辺環境や、ガス検知
素子自体に影響を及ぼさない。
ともいずれか一方に対し、4〜40wt%の硫酸を用い
て酸処理を行った後、乾燥処理させることで効率よく吸
着性能の高いシリコーンガス吸着剤を得ることができ
る。
する、フィルタ層として所定空間に充填する等により前
記シリコーンガス吸着剤を主成分とするガスフィルタを
得ることができる。本願発明に係るガスフィルタを使用
することで、前述の従来技術におけるガスフィルタと同
様の利便性を付与することが可能になるとともに、被検
知ガス中にシリコーンガスが含まれていたとしても確実
にシリコーンを吸着除去できる。
外部空間からガス検知素子へ導くガス誘導路に、前記被
検知ガスと接触自在にシリコーンガス吸着剤を介在させ
てあれば、前記被検知ガスは、前記シリコーンガス吸着
剤を通過して前記ガス検知素子に達する。このとき、前
記被検知ガス中にシリコーンガスが含まれていたとして
も、前記被検知ガスは前記シリコーンガス吸着剤に吸着
されることなく、前記シリコーンガスが前記シリコーン
ガス吸着剤に吸着されて、前記被検知ガス中から除去さ
れるため、前記シリコーンガスはガス検知素子に達しに
くい。そのため、前記ガス検知素子にシリコーン成分が
付着してガス検知特性を変化させてしまうという不都合
を抑制することが出来る。
在にシリコーンガス吸着剤を介在させてあるガス検知装
置において、仮に、前記シリコーンガス吸着剤から気体
状態の酸が漏洩した場合にあっては、気体状態の酸がガ
ス検知素子のガス検知性能に影響を及ぼす可能性も考え
られる。しかし、上述の酸処理において不揮発性酸を使
用した場合にあっては、シリコーンガス吸着剤から酸が
揮発する恐れがない。そのため、前記ガス誘導路に前記
被検知ガスと接触自在に不揮発性酸を用いて酸処理を行
ったシリコーンガス吸着剤を介在させてガスセンサを構
成する場合にあっては、前記シリコーンガス吸着剤から
酸が漏洩することはないので、ガス検知素子のガス検知
性能に影響を及ぼすことはない。しかしながら、前記酸
が揮発酸であったとしても、その揮発酸を除去するフィ
ルタ等を適宜配置すれば、同様にシリコーンガス吸着能
を発揮するものと考えられる。
コーンガスを効率よく吸着除去できるシリコーンガス吸
着剤を得ることができた。また、被検知ガス中に有機シ
リコーンガスが含まれていたとしても確実に有機シリコ
ーンを吸着除去できるフィルターを得ることができた。
また、本願発明に係るシリコーンガス吸着剤を用いたフ
ィルターを組み込んでガスセンサを構成した場合にあっ
ては、前記シリコーン又はその分解物質等のシリコン成
分が前記ガス検知素子に付着しにくいから前記ガス検知
素子はガス検知特性を変化することなく、長期にわたっ
て安定で、信頼性高い状態で用いることが出来るガスセ
ンサを得ることができた。
が、本発明はこれらによって限定されるものではない。
造について説明する。図7に示すように、ガス検知装置
は、ガス検知素子Aを設け、被検知ガスを外部空間Bか
らガス検知素子Aへ導くガス誘導路を設け、前記外部空
間Bから前記ガス検知素子Aを隔離するガスフィルタC
を、前記ガス誘導路を形成する通気口D1に設けてあ
る。ガスフィルタCは、後述のシリコーンガス吸着剤
を、上部多孔性保持部材C1と下部多孔性保持部材C2
とで保持し通気口D1に設けられる空間に充填したもの
である。
酸化物半導体を塗布焼結した、いわゆる熱線型半導体検
知素子であり、円筒形状のハウジングDの内部に備えて
構成してある。前記ガス検知素子Aには電源Eから電力
が供給される。前記ガス検知素子Aは出力指示計Fと接
続されており検知ガスの存在を定量的に検知することが
できる。前記ハウシングDの頂部部位には、外部空間B
とハウジングDの内部との間でガスが流通可能なガス誘
導路を形成する通気口D1を設けてある。そして、この
ハウジングD下部には検知対象ガスを吸引するためのポ
ンプPが設けられている。ハウジングD自体は気密性の
材料で構成されており、前記ガスフィルタCを介して外
部空間Bと前記ハウジング内のガス検知素子Aの近傍と
に渡って検知対象ガスが流通する。本願発明に係るガス
検知装置は、図8に示すように、ガス検知素子Aと、固
定抵抗R1、R2、R3と、電源Eと、センサ出力電圧
Vとからなるホィートストンブリッジ回路で構成されて
いる。ガス検知素子Aに被検知ガスが接触することで、
センサ出力電圧Vが変化し被検知ガスの存在を検知でき
るのである。
シリコーンガス吸着剤の製造方法を示す。不揮発性酸と
しての硫酸を用い、水と混合させることで12%の硫酸
水溶液を調整し、その12%硫酸水溶液をビーカーに1
2ml用意した。そして、フィルタ材料としてシリカゲ
ル10g用い、ビーカー中に混入させて12%硫酸水溶
液と混合した。硫酸水溶液とシリカゲルとの混合は、均
一に溶液が分散するようにガラス棒で攪拌しながら行っ
た。そして、再びシリカゲル10gをビーカー溶液中へ
混入させ、均一に溶液が分散するようにガラス棒で攪拌
した。最後に、もう一度、シリカゲル10gをビーカー
溶液中へ混入させ、均一に溶液が分散するようにガラス
棒で攪拌した(酸処理)。そして、このようにして得ら
れた硫酸水溶液とシリカゲルとの混合物を60℃で15
時間、送風乾燥器を用いて乾燥させ(乾燥処理)、本願
発明に係るシリコーンガス吸着剤を得た。また、不揮発
性酸としてリン酸を用い、それ以外は同様の方法にて、
本願発明に係るシリコーンガス吸着剤を得た。
られたシリコーンガス吸着剤を、上部多孔性保持部材と
下部多孔性保持部材との間に充填成形してガスフィルタ
を製造した。市販のシリコーン系シーリング剤5gを1
リットル容積のガラス容器に封入した。そして、吸引方
式でシリコーンガスをガラス容器からガスフィルタを経
由してガスセンサに送り、ガスセンサ特性の変化を調べ
ることでガスフィルタのシリコーンガス吸着能力を評価
した。また、比較例として、酸処理をしていないシリカ
ゲルを成形してフィルタを構成した場合と、フィルタを
用いない場合とにおいても同様に評価試験を行った。
ガスフィルタのシリコーンガス吸着能力を図1(a)
に、リン酸(H3PO4)を用いた酸処理を施したガスフ
ィルタのシリコーンガス吸着能力を図1(b)に、フィ
ルタを用いない場合を図1(c)に、酸処理をしていな
いシリカゲルでフィルタを構成した場合を図1(d)に
示す。ぞれぞれの図において、縦軸はセンサ出力であ
り、横軸は評価時間である。図1(c)の結果から、フ
ィルタを用いない場合は試験時間が経過するにつれてセ
ンサ出力が上昇していることが理解できる。これは、シ
リコーンガスが、ガス検知素子に達し、前記ガス検知素
子に付着することで、前記ガス検知素子のガス検知特性
を変化させてしまうのものと考えられる。図1(d)の
結果から、酸処理をしていないシリカゲルでフィルタを
構成した場合はフィルタを用いない場合と比較して、あ
る程度センサ出力の上昇を抑制できることが理解でき
る。一方、図1(a)及び(b)の結果から、本願発明
に係るシリコーンガス吸着剤を用いてフィルタを構成し
た場合は、センサ出力の変動を著しく抑えることが理解
できる。
において、被検知ガスに対するガス検知素子のガス感度
特性の変動評価試験を行った。尚、以下の実施の形態に
おいて、特記の無い事項については、先の実施の形態に
準じて評価試験を行っている。硫酸での酸処理を施した
ガスフィルタを用いた場合のガス検知素子のガス感度特
性を図2(a)に、リン酸での酸処理を施したガスフィ
ルタを用いた場合のガス検知素子のガス感度特性を図2
(b)に、フィルタを用いない場合のガス検知素子のガ
ス感度特性を図2(c)に、酸処理をしていないシリカ
ゲルでフィルタを構成した場合のガス検知素子のガス感
度特性を図2(d)に示す。ぞれぞれの図において、縦
軸はガス感度であり、横軸は試験時間である。妨害ガス
としての水素の存在下、検知ガスとしてのメタンを検知
することとした。
ス感度は一定である一方で、水素に対するガス感度が上
昇していることが理解できる。そのため、フィルタを用
いない場合は、試験時間が経過するにつれ妨害ガスを強
く検知し検知ガスを的確に検知できなくなる。図2
(d)の結果からは、水素に対するガス感度は、フィル
タを用いない場合と比較して感度上昇をある程度抑制で
きることが理解できる。一方、図2(a)及び(b)の
結果から、本願発明に係るシリコーンガス吸着剤を用い
てフィルタを構成した場合は、水素に対するガス感度上
昇を著しく抑えることができる。
処理を施したシリコーンガス吸着剤を成形しガスフィル
タをガス誘導路に介在させたガスセンサを用い、空気中
において、センサ出力の変動評価試験を行った。25%
硫酸水溶液を用いて酸処理をすること以外は、上述の実
施の形態1における製造方法と同様の方法でシリコーン
ガス吸着剤を得た。また、50%硫酸水溶液を用いて酸
処理をすることでシリコーンガス吸着剤を得た。そし
て、それらのシリコーンガス吸着剤をそれぞれ上述の実
施の形態2 と同様に上部多孔性保持部材と下部多孔性保
持部材との間に充填成形してガスフィルタを製造した。
また、比較例として、酸処理をしていないシリカゲルで
フィルタを構成した場合においても評価試験を行った。
フィルタのシリコーンガス吸着能力を図3(a)に、2
5%硫酸水溶液での酸処理を施したガスフィルタのシリ
コーンガス吸着能力を図3(b)に、50%硫酸水溶液
での酸処理を施したガスフィルタのシリコーンガス吸着
能力を図3(c)に、酸処理をしていないシリカゲルで
フィルタを構成した場合を図3(d)に示す。ぞれぞれ
の図において、縦軸はセンサ出力であり、横軸は試験時
間である。
硫酸水溶液若しくは25%硫酸水溶液で酸処理をするこ
とでフィルタを構成した場合は、センサ出力の変動を著
しく抑えることができることが理解できる。一方、図3
(c)の結果から、50%硫酸水溶液で酸処理をするこ
とでフィルタを構成した場合は、図3(d)に示す未処
理シリカゲルでフィルタを構成した場合同様に、試験時
間の経過と共にセンサ出力が上昇する。
せて酸処理を行った場合において、妨害ガスの存在下、
被検知ガスに対するガス検知素子のガス感度特性の変動
評価試験を行った。12%硫酸水溶液での酸処理を施し
たガスフィルタを用いた場合のガス検知素子のガス感度
特性を図4(a)に、25%硫酸水溶液での酸処理を施
したガスフィルタを用いた場合のガス検知素子のガス感
度特性を図4(b)に、50%硫酸水溶液での酸処理を
施したガスフィルタを用いた場合のガス検知素子のガス
感度特性を図4(c)に、酸処理をしていないシリカゲ
ルでフィルタを構成した場合のガス検知素子のガス感度
特性を図4(d)に示す。ぞれぞれの図において、縦軸
はガス感度であり、横軸は試験時間である。妨害ガスと
しての水素の存在下、検知ガスとしてのメタンを検知す
ることとした。
ス感度は一定である一方で、水素に対するガス感度が上
昇していることが理解できる。そのため、50%硫酸水
溶液を用いて酸処理をすることでシリコーンガス吸着剤
を得た場合は、試験時間が経過するにつれ妨害ガスを強
く検知し検知ガスを的確に検知できなくなる。図4
(d)に示すように、この傾向は未処理シリカゲルでフ
ィルタを構成した場合においても同様である。一方、図
4(a)及び(b)の結果から、12%硫酸水溶液若し
くは25%硫酸水溶液を用いて酸処理をすることでシリ
コーンガス吸着剤を得た場合は、水素に対するガス感度
上昇を著しく抑えることができることが理解できる。
サにおいて、ガス検知素子の平均感度変化に対する酸処
理に使用される酸水溶液濃度依存性の試験結果を示す。
尚、ここで、感度変化とは、10ppmのHMDSを3
40ml/minで、120分間吸引しつつガス検知素
子をそのHMDSガスに暴露させる被毒試験を行った際
の試験前後におけるセンサ感度の変化量を求めたもので
ある。不揮発性酸として6、12、18、40、60w
t%の硫酸水溶液をそれぞれ調整した。そして、フィル
タ材料としてシリカゲルを用い、上述の実施の形態1に
記載した製造方法と同様にシリコーンガス吸着剤を用意
した。それぞれの場合においてシリコーンガス吸着剤を
成形して製造したフィルタをガス誘導路に介在させたガ
スセンサを準備し、検知ガスを水素として感度変化を試
験した。その結果を図5に示す。
〜40%においては、平均感度変化にほとんど変動は見
られない。一方、硫酸水溶液の濃度40%を超えるにつ
れ、平均感度変化が上昇する傾向にある。従って、シリ
カゲルを硫酸水溶液中に浸漬させ一定時間攪拌混合した
後乾燥させたシリコーンガス吸着剤を用いたフィルタを
組み込んだガスセンサのガス感度は、硫酸水溶液の濃度
が4〜40%の場合に安定していることが実験的に証明
された。(感度変化がほぼ20mV以下に抑制されてお
り安定したガス検知に寄与していることが読みとれ
る。)
炭を用いる以外は上述の実施の形態1と同様の方法で本
願発明に係るシリコーンガス吸着剤を製造した。そし
て、このシリコーンガス吸着剤を成形することでガスフ
ィルタを得、そのガスフィルタをガス誘導路に介在させ
てガスセンサを得た。そして、上述の実施の形態2と同
様にガスフィルタの吸着性能を評価した。その結果を図
6(b)に示す。また、比較例として、酸処理をしてい
ない活性炭を成形してフィルタを構成した場合において
も試験をした。その結果を図6(a)に示す。ぞれぞれ
の図において、縦軸はガス感度であり、横軸は試験時間
である。妨害ガスとしての水素の存在下、検知ガスとし
てのメタンを検知することとした。
minを経過した後において、メタンに対するガス感度
は一定である一方で、水素に対するガス感度が上昇して
いることが理解できる。そのため、酸処理をしていない
活性炭を成形してフィルタを構成した場合は、試験時間
が経過するにつれ妨害ガスを強く検知し検知ガスを的確
に検知できなくなる。一方、図6(b)の結果から、本
願発明に係るシリコーンガス吸着剤を用いてフィルタを
構成した場合は、センサ出力の変動を著しく抑えること
が理解できる。
る。ガス検知器に用いるガス検知素子は、焼結型、厚膜
型、薄膜型の半導体式、又は、熱線型半導体式であって
もよく、表面に触媒を担持してなる接触燃焼式等の他の
型のものであってもよく、検出すべきガスとしては、メ
タンガス以外に、プロパンガス、ブタンガス等の可燃性
ガスや一酸化炭素、水素等のものであってもよい。
炭の少なくともいずれか一方を主材としてなる粉粒体材
料を、酸水溶液に浸漬して攪拌混合する浸漬処理である
としたが、前記粉粒体に酸水溶液を噴霧する噴霧処理で
あっても良い。
ガス誘導路を形成する通気口D1にガス吸着剤を充填し
て作成しても良いが、加圧成形することもできる。たと
えば、このような場合、図9に示すように、活性炭繊維
を加圧成型してなる厚さ約5mmのシート状活性炭C3を
酸処理し、リング状のポリカーボネート製支持部材C4
に嵌合保持させた状態で、そのシート状活性炭C3を支
持体C4とともに、テフロン(登録商標)フィルムC5
で被覆し、前記テフロンフィルムC5と、前記支持体C
4とを溶融接着して、前記シート状活性炭C3を封入し
たガスフィルタを形成しておくこともできる。このよう
にして作成したガスフィルタは成形されていることによ
り取り扱い容易となり汎用性に富むので好適である。
そのうち、(a)は硫酸で酸処理したもの、(b)はリ
ン酸で酸処理したもの、(c)はフィルタ無しのもの、
(d)は酸処理していないものである。
そのうち、(a)は硫酸で酸処理したもの、(b)はリ
ン酸で酸処理したもの、(c)はフィルタ無しのもの、
(d)は酸処理していないものである。
のうち、(a)は12%硫酸で酸処理したもの、(b)
は25%硫酸で酸処理したもの、(c)は50%硫酸で
酸処理したもの、(d)は酸処理していないものであ
る。
そのうち、(a)は12%硫酸で酸処理したもの、
(b)は25%硫酸で酸処理したもの、(c)は50%
硫酸で酸処理したもの、(d)は酸処理していないもの
である。
溶液濃度依存性を示す図。
そのうち、(a)は酸処理していないもの、(b)は1
2%硫酸で酸処理したものである。
Claims (5)
- 【請求項1】 シリカゲル若しくは活性炭の少なくとも
いずれか一方を主材としてなる粉粒体材料もしくは繊維
状材料を、酸により酸処理した後、乾燥処理させたシリ
コーンガス吸着剤。 - 【請求項2】 前記酸処理が、不揮発性酸の水溶液に浸
漬して攪拌混合する浸漬処理である請求項1記載のシリ
コーンガス吸着剤。 - 【請求項3】 前記不揮発性酸の水溶液は、4〜40w
t%の硫酸である請求項2記載のシリコーンガス吸着
剤。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかに記載のシリコ
ーンガス吸着剤を主成分とするガスフィルタ。 - 【請求項5】 ガス検知素子を設け、被検知ガスを外部
空間からガス検知素子へ導くガス誘導路を設け、前記ガ
ス誘導路に前記被検知ガスと接触自在に請求項1〜3の
いずれかに記載のシリコーンガス吸着剤を介在させてあ
るガスセンサ。
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---|---|---|---|
JP2000240749A JP4542248B2 (ja) | 2000-08-09 | 2000-08-09 | シリコーンガス吸着剤及びガスフィルタ及びガスセンサ |
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JP2000240749A JP4542248B2 (ja) | 2000-08-09 | 2000-08-09 | シリコーンガス吸着剤及びガスフィルタ及びガスセンサ |
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JP (1) | JP4542248B2 (ja) |
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