KR20210023848A - 실리콘 고무 성형체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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히로아키 야수다
타케히로 하마무라
수수무 요네자와
김재호
후미히로 니시무라
미츠오 쿠루마야
타케시 카미야
츠네토시 혼다
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미츠비시 덴센 고교 가부시키가이샤
미쓰비시마테리알덴시카세이가부시키가이샤
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Abstract

실리콘 고무 성형체(10)는, 물품과의 접촉 표면(11)을 갖는다. 물품과의 접촉 표면(11)이 플루오린화 처리됨으로써, 구름 저항 계수가 저하된다.

Description

실리콘 고무 성형체 및 그 제조 방법
본 발명은 실리콘 고무 성형체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 실리콘 고무는 표면에 점착성이 있다. 예를 들어, 화학 기계 연마 장치(chemical mechanical polishing 장치(이하, "CMP 장치"라고 함.))에서는, 탄성막에 의해 웨이퍼를 흡착 유지하고, 이를 연마 패드에 눌러 접촉시켜 연마하는데, 이 탄성막을 실리콘 고무 성형체로 구성한 경우, 실리콘 고무의 점착성 때문에 웨이퍼가 탄성막에 밀착되어 떨어지지 않고, 이를 강제로 박리하려고 하면 웨이퍼가 파손될 우려가 있다는 문제가 있다. 또한, 로봇 아암의 물품 파지부의 패드를 실리콘 고무 성형체로 구성한 경우, 파지한 물품을 원하는 장소에 놓으려 할 때, 실리콘 고무의 점착성 때문에 물품이 패드에 밀착하여 떨어지지 않고, 이에 따라 물품을 원하는 장소에 놓지 못할 우려가 있다는 문제가 있다. 또한, 휴대 전자기기의 케이스를 실리콘 고무 성형체로 구성한 경우, 실리콘 고무의 점착성 때문에, 손에 쥐었을 때 불쾌한 촉감을 수반한다는 문제가 있다.
그래서, 이들 문제의 대책으로, 실리콘 고무 성형체의 물품과의 접촉 표면에 코팅을 실시하여, 점착성을 저감시키는 것이 제안되었다(예를 들어, 특허문헌 1∼4).
특허문헌 1 : 미국 특허출원공개 2005／0221734호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 제4086722호 공보 특허문헌 3 : 일본 특허 제3791060호 공보 특허문헌 4 : 일본 특허출원 공개 1990-64109호 공보
본 발명은, 물품과의 접촉 표면을 갖는 실리콘 고무 성형체로서, 상기 물품과의 접촉 표면이 플루오린화 처리됨으로써, 구름 저항 계수(RRC: Rolling resistance coefficient)가 저하된다.
본 발명은, 본 발명의 실리콘 고무 성형체의 제조 방법으로서, 실리콘 고무제의 표면 미처리 성형체의 물품과의 접촉 표면에, 분압이 3.00㎪ 이상의 플루오린 가스를 포함하는 표면처리 가스를 접촉시켜 플루오린화 처리하는 공정을 포함한다.
도 1은 실시형태에 따른 CMP 장치의 웨이퍼 유지용 탄성막의 단면도이다.
이하, 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
도 1은, 실시형태에 따른 CMP 장치(A)의 웨이퍼 유지용 탄성막(10)(실리콘 고무 성형체)을 나타낸다. 이 실시형태에 따른 탄성막(10)은, 웨이퍼 유지측의 표면(11)(물품과의 접촉 표면)이 외부에 노출되도록 CMP 장치(A)에 장착되고, 그 웨이퍼 유지측의 표면(11)에 웨이퍼(S)(물품)를 흡착 유지하고, 이를 연마패드(P)에 균일한 압력으로 당접시켜 연마하도록 구성된다.
실시형태에 따른 탄성막(10)은, 가교된 실리콘 고무로 형성된 실리콘 고무제의 성형체이다. 실리콘 고무로는, 예를 들어, (메타)아크릴로일옥시기 함유 폴리실록산, 비닐폴리실록산, 머캅토알킬기 함유 폴리실록산 등을 들 수 있다. 실리콘 고무는, 이들 중 1종 또는 2종 이상이 사용되는 것이 바람직하다. 실리콘 고무의 가교는, 유기과산화물이 사용되어 이루어져도 되고, 축합 중합에 의해 이루어져도 되며, 백금 촉매가 사용되어 이루어지는 등, 어느 것이어도 된다.
실시형태에 따른 탄성막(10)은, 웨이퍼 유지측의 표면(11)이 플루오린화 처리된다. 즉, 웨이퍼 유지측의 표면(11)에 Si-F 결합이 도입된다.
웨이퍼 유지측의 표면(11)은 플루오린화 처리됨으로써, 구름 저항 계수가 저하된다. 즉, 플루오린화 처리 후의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 Si-F 결합이 도입된 실리콘 고무의 구름 저항 계수가, 플루오린화 처리 전의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 실리콘 고무의 구름 저항 계수보다 낮다.
그런데, 실리콘 고무의 점착성을 억제하기 위하여 코팅을 실시한 경우, 코팅층이 박리되어 이물질을 발생시킨다는 문제가 있다. 이에 대해 본 발명자들은, 실리콘 고무의 표면에 플루오린화 처리를 실시함으로써 구름 저항 계수가 저하되고, 이에 따라 물품의 밀착을 억제할 수 있음을 알아내었다. 그리고, 이 지견에 기초한 실시형태에 따른 탄성막(10)에 의하면, 웨이퍼 유지측의 표면(11)이, 플루오린화 처리되어 구름 저항 계수가 저하됨으로써, 웨이퍼(S)의 밀착을 억제할 수 있고, 또, 코팅 처리의 경우와 같이 코팅층의 박리에 기인하는 이물질이 발생하는 일도 없다.
플루오린화 처리 후의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 구름 저항 계수는, 바람직하게는 0.040 이하, 보다 바람직하게는 0.030 이하, 더욱 바람직하게는 0.020 이하다. 플루오린화 처리 전후의 구름 저항 계수 차의, 플루오린화 처리 전의 구름 저항 계수에 대한 백분율로 나타내는 구름 저항 계수의 저하율은, 바람직하게는 20％ 이상, 보다 바람직하게는 40％ 이상, 더욱 바람직하게는 60％ 이상이다. 여기서, 본 출원의 구름 저항 계수는, 측정면을 메탄올로 세정하고, 온도 20℃ 및 습도 40％ 분위기 하에서 24시간 이상 유지한 후, 동일 분위기 하에서 측정면에, SUS304제의 직경 30㎜의 외주면이 평활한 롤 형상의 측정자를, 1000g의 하중이 부하되도록 눌러 접촉시킴과 더불어, 이동 속도 2000㎜/분으로 구름운동(rolling)시켰을 때, 정상 시의 구름 저항값을 하중으로 나눈 값으로서 구해지는 것이다.
또한, 웨이퍼 유지측의 표면(11)은, 플루오린화 처리됨으로써 정지 마찰 계수가 상승되는 것이 바람직하다. 즉, 플루오린화 처리 후의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 Si-F 결합이 도입된 실리콘 고무의 정지 마찰 계수가, 플루오린화 처리 전의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 실리콘 고무의 정지 마찰 계수보다 높다. 이와 같이, 웨이퍼 유지측 표면(11)의 정지 마찰 계수가 플루오린화 처리에 의해 상승됨으로써, 웨이퍼(S)에 대한 높은 그립(grip) 성능이 얻어지고, 연마 시 웨이퍼(S)의 공회전을 억제할 수 있다.
플루오린화 처리 후의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 정지 마찰 계수는, 바람직하게는 0.75 이상, 보다 바람직하게는 1.00 이상, 더욱 바람직하게는 1.25 이상이고, 또, 바람직하게는 2.00 이하다. 플루오린화 처리 전후의 정지 마찰 계수 차의 플루오린화 처리 전의 정지 마찰 계수에 대한 백분율로 나타내는 정지 마찰 계수의 상승률은, 바람직하게는 60％ 이상, 보다 바람직하게는 100％ 이상, 더욱 바람직하게는 150％ 이상이다. 여기서, 본 출원의 정지 마찰 계수는, 측정면을 메탄올로 세정하고, 온도 20℃ 및 습도 40％ 분위기 하에서 24시간 이상 유지한 후, 동일 분위기 하에서 측정면에, SUS304제의 측정자의 직경 10㎜의 반구형 선단을, 100g의 하중이 부하되도록 눌러 접촉시킴과 더불어, 이동 속도 75㎜/분으로 미끄럼 운동시켰을 때, 그 이동 개시 직후의 마찰 저항 피크값을 하중으로 나눈 값으로서 구해지는 것이다.
웨이퍼 유지측 표면(11)의 접촉각(습윤성)은, 연마 시에 사용하는 슬러리의 부착을 억제하는 관점에서, 바람직하게는 100° 이상, 보다 바람직하게는 110° 이상이다. 이 접촉각(습윤성)은, θ/2법에 기초하여, 측정면을 메탄올로 세정하고, 온도 20℃ 및 습도 40％ 분위기 하에서 24시간 이상 유지한 후, 동일 분위기 하에서, 측정면에 증류수의 액적을 적하하여 측정된다.
플루오린화 처리 전후의 웨이퍼 유지측 표면(11)의 A형(type A) 듀로미터로 측정되는 경도의 상승은, 압력 분산성의 저하를 억제하는 관점에서, 바람직하게는 A10 이하, 보다 바람직하게는 A8 이하다. 이 경도는, JIS K 6253-3:2012에 준거하여 측정된다.
다음으로, 실시형태에 따른 탄성막(10)의 제조 방법에 대해 설명한다.
실시형태에 따른 탄성막(10)의 제조 방법으로는, 먼저, 실리콘 고무제의 표면 미처리 탄성막(표면 미처리 성형체)을 제작한 후, 그 웨이퍼 유지측의 표면에, 분압이 3.00㎪ 이상의 플루오린 가스를 포함하는 표면처리 가스를 접촉시켜 플루오린화 처리한다.
미가교의 실리콘 고무 재료로부터 표면 미처리 탄성막을 제작하는 방법으로는, 예를 들어, 프레스 성형이나 사출 성형 등을 들 수 있다. 표면 미처리 탄성막의 플루오린화 처리 방법으로, 전형적으로는, 챔버 내에 표면 미처리 탄성막을 배치하여 밀폐시킨 후, 그 챔버 내에 표면처리 가스를 봉입하여, 표면 미처리 탄성막을 표면처리 가스에 폭로하는 방법을 들 수 있다.
이때, 플루오린화 처리의 처리 온도는, 웨이퍼 유지측 표면(11)의 구름 저항 계수를 저하시키고, 더욱이 처리 시간을 단축시켜 생산성을 높이는 관점에서, 바람직하게는 0℃ 이상 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 10℃ 이상 50℃ 이하다. 처리 압력(전체 압력)은, 마찬가지 관점에서, 바람직하게는 3㎪ 이상 200㎪ 이하, 보다 바람직하게는 3㎪ 이상 110㎪ 이하다. 플루오린 가스의 분압은, 3.00㎪ 이상이지만, 마찬가지 관점에서, 바람직하게는 3.00㎪ 이상 20.0㎪ 이하, 보다 바람직하게는 3.00㎪ 이상 10.0㎪ 이하다. 처리 시간은, 처리 시간을 단축시켜 생산성을 높이는 관점에서, 바람직하게는 1분 이상 60분 이하, 보다 바람직하게는 1분 이상 10분 이하다.
표면처리 가스는, 플루오린 가스의 함유량이 100체적％, 즉, 플루오린 가스만으로 구성되어도 된다. 또한, 표면처리 가스는, 1종 또는 2종 이상의 플루오린 가스 이외의 가스를 포함하여도 된다. 이러한 플루오린 가스 이외의 가스로는, 예를 들어, 질소가스, 아르곤 등의 불활성가스 등을 들 수 있다. 이 경우, 표면처리 가스는, 범용성의 관점에서, 질소가스를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 표면처리 가스는, 웨이퍼 유지측 표면(11)의 정지 마찰 계수를 상승시킴과 더불어, 구름 저항 계수를 저하시키는 관점에서, 산소가스를 포함하지 않는 것이 바람직하다. 표면처리 가스에서의 플루오린 가스의 함유량은, 웨이퍼 유지측 표면(11)의 정지 마찰 계수를 상승시킴과 더불어, 구름 저항 계수를 저하시키는 관점에서, 바람직하게는 10체적％ 이상, 보다 바람직하게는 20체적％ 이상, 더욱 바람직하게는 30체적％ 이상이다.
상기 실시형태에서는, 실리콘 고무 성형체로서, CMP 장치(A)의 웨이퍼 유지용 탄성막(10)을 나타내었으나, 특별히 이에 한정되는 것은 아니며, 그 외의 것이어도 된다. 예를 들어, 상기 실시형태에서 사용한 실리콘 고무 성형체로 로봇 아암의 물품 파지부의 패드를 구성한 경우, 이물질을 발생시키는 일 없이 물품의 밀착을 억제할 수 있고, 이에 따라, 파지한 물품을 원하는 장소에 분리시켜 놓을 수 있다. 더불어, 플루오린화 처리에 의해 정지 마찰 계수가 상승되어 있으면, 물품에 대한 높은 그립 성능을 얻을 수 있다. 또한, 상기 실시형태에서 사용한 실리콘 고무 성형체로, 휴대전화나 태블릿 단말기 등의 휴대 전자기기의 케이스(박스나 보호 케이스)를 구성한 경우, 이물질을 발생시키는 일 없이 물품의 밀착을 억제할 수 있고, 이에 따라, 손에 쥐었을 때의 불쾌한 촉감을 줄일 수 있다. 더불어, 플루오린화 처리에 의해 정지 마찰 계수가 상승되어 있으면, 확실히 손에 쥘 수 있어 미끄러져 떨어뜨리는 것을 줄일 수 있다.
실시예
(고무시트)
실시예 1∼2 및 비교예 1∼4의 고무시트를 제작하였다.
＜실시예 1＞
길이 100㎜, 폭 50㎜, 및 두께 2㎜의 실리콘 고무시트를 프레스 성형으로 제작하고, 그 표면을 플루오린화 처리한 고무시트를 실시예 1로 하였다. 플루오린화 처리는, 처리 온도를 25℃, 처리 압력(전체 압력)을 22.0㎪, 및 처리 시간을 10분으로 하였다. 표면처리 가스에는, 플루오린가스 30체적％ 및 질소가스 70체적％의 혼합가스를 이용하였다. 따라서, 플루오린가스의 분압은 6.60㎪이다.
＜실시예 2＞
표면처리 가스에 플루오린 가스 100체적％의 단독가스를 이용하여, 처리 압력(전체 압력)과 일치하는 플루오린 가스의 분압을 6.67㎪로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 제작한 고무시트를 실시예 2로 하였다.
＜비교예 1＞
플루오린화 처리를 실시하지 않은 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지의 고무시트를 비교예 1로 하였다.
＜비교예 2＞
플루오린화 처리 대신, 표면에 파릴렌 코팅층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지의 고무시트를 비교예 2로 하였다.
＜비교예 3＞
플루오린화 처리 대신, 표면에 DLC 코팅층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지의 고무시트를 비교예 3으로 하였다.
＜비교예 4＞
플루오린화 처리 대신, 표면에 플루오린수지 코팅층을 형성한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지의 고무시트를 비교예 4로 하였다.
(시험 방법)
＜구름 저항 계수＞
실시예 1∼2 및 비교예 1∼4 각각의 고무시트에 대하여, 표면을 메탄올로 세정하고, 온도 20℃ 및 습도 40％ 분위기 하에서 24시간 유지한 후, 동일 분위기 하에서, 그 세정한 표면에, SUS304제의 직경 30㎜의 외주면이 평활한 롤 형상의 측정자를, 1000g의 하중이 부하되도록 눌러 접촉시킴과 더불어, 이동 속도 2000㎜/분으로 구름운동시켰다. 그리고, 이때의 정상 시 구름 저항값을 하중으로 나누어 구름 저항 계수를 구하였다. 여기서, 구름 저항의 측정에는, 신토카가쿠 가부시키가이샤(Shinto Scientific Co., Ltd.)제의 표면성 측정기 Heidon Type14를 이용하였다.
＜정지 마찰 계수＞
실시예 1∼2 및 비교예 1∼4 각각의 고무시트에 대하여, 표면을 메탄올로 세정하고, 온도 20℃ 및 습도 40％ 분위기 하에서 24시간 유지한 후, 동일 분위기 하에서, 그 세정한 표면에, SUS304제의 측정자의 직경 10㎜의 반구형 선단을, 100g의 하중이 부하되도록 눌러 접촉시킴과 더불어, 이동 속도 75㎜/분으로 미끄럼 운동시켰다. 그리고, 이때의 이동 개시 직후의 마찰 저항 피크값을 하중으로 나누어 정지 마찰 계수를 구하였다. 여기서, 마찰 저항의 측정에는, 신토카가쿠 가부시키가이샤제의 표면성 측정기 Heidon Type14를 이용하였다.
＜접촉각(습윤성)＞
실시예 1∼2 및 비교예 1∼4 각각의 고무시트에 대하여, θ/2법에 기초하여, 표면을 메탄올로 세정하고, 온도 20℃ 및 습도 40％ 분위기 하에서 24시간 유지한 후, 동일 분위기 하에서, 그 세정한 표면에 증류수의 액적을 적하하여 접촉각을 측정하였다.
＜경도 상승＞
실시예 1∼2 각각의 플루오린화 처리 전후의 고무 시트에 대하여, JIS K 6253-3:2012에 준거하여, A형 듀로미터로 경도를 측정하고, 그 차이, 즉, 경도 상승을 산출하였다.
＜50％ 신장 시험＞
실시예 1∼2 및 비교예 1∼4 각각의 고무시트에 대하여, 50％ 신장시키고 원래대로 돌아가게 한 후, 표면을 SEM으로 관찰하여 크랙의 유무를 확인하였다. 그리고, 크랙이 확인되지 않은 것을 A, 및 확인된 것을 B로 평가하였다.
＜크로스컷 시험＞
실시예 1∼2 및 비교예 1∼4 각각의 고무시트에 대하여, JIS K 5600-5-6:1999에 준거한 크로스컷 시험을 실시하고, 표면을 육안으로 박리 유무를 확인하였다. 그리고, 박리가 확인되지 않은 것을 A, 및 확인된 것을 B로 평가하였다.
(시험 결과)
시험 결과를 표 1에 나타낸다.
［표 1］
Figure pct00001
표 1에 의하면, 표면에 엄격한 조건의 플루오린화 처리를 실시한 실시예 1 및 2와, 플루오린화 처리를 실시하지 않은 비교예 1을 비교하면, 실시예 1 및 2에서는, 구름 저항 계수가 저하된 것을 알 수 있다. 이로써, 물품의 밀착을 억제하는 것이 기대된다. 또한, 실시예 1 및 2에서는, 정지 마찰 계수가 상승되어 있음을 알 수 있다. 이로써, 물품에 대한 높은 그립 성능을 얻는 것이 기대된다. 또한, 실시예 1 및 2에서는, 발수성도 부여됨을 알 수 있다. 이 점에서, 이를 CMP 장치의 웨이퍼 유지용 탄성막에 적용했을 경우, 연마 시에 사용하는 슬러리의 부착 억제를 기대할 수 있다. 또한, 실시예 1 및 2에서는, 플루오린화 처리에 의한 표면 개질에 의해, 50％ 신장 시험에서의 표면으로의 크랙 발생이나 크로스컷 시험에서의 표층 박리에 의한 이물질 발생이 확인되지 않는 것도 알 수 있다.
표면에 코팅층을 형성한 비교예 2∼4에서는, 구름 저항 계수가 저감됨을 알 수 있다. 그러나, 비교예 2∼4에서는, 50％ 신장 시험에서의 표면의 코팅층으로의 크랙 발생이나 크로스컷 시험에서의 표면의 코팅층 박리에 의한 이물질 발생이 확인됨을 알 수 있다.
본 발명은, 실리콘 고무 성형체 및 그 제조 방법의 기술 분야에 대해 유용하다.
A : CMP 장치
P : 연마패드
S : 웨이퍼(물품)
10 : 탄성막(실리콘 고무 성형체)
11 : 웨이퍼 유지측의 표면(물품과의 접촉 표면)

Claims (12)

  1. 물품과의 접촉 표면을 갖는 실리콘 고무 성형체로서,
    상기 물품과의 접촉 표면이 플루오린화 처리됨으로써, 구름 저항 계수가 저하된 실리콘 고무 성형체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면의 구름 저항 계수의 저하율이 20％ 이상인 실리콘 고무 성형체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면이 상기 플루오린화 처리됨으로써, 정지 마찰 계수가 상승된 실리콘 고무 성형체.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면의 정지 마찰 계수 상승률이 60％ 이상인 실리콘 고무 성형체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면의 구름 저항 계수가 0.040 이하인 실리콘 고무 성형체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면의 정지 마찰 계수가 0.75 이상 2.00 이하인 실리콘 고무 성형체.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면의 접촉각이 100° 이상인 실리콘 고무 성형체.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 물품과의 접촉 표면의 플루오린화 처리 전후의 A형 듀로미터로 측정되는 경도의 상승이 A10 이하인 실리콘 고무 성형체.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 고무 성형체가 화학 기계 연마 장치의 웨이퍼 유지용 탄성막인 실리콘 고무 성형체.
  10. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 고무 성형체가 로봇 아암의 물품 파지부 패드인 실리콘 고무 성형체.
  11. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 고무 성형체가 휴대 전자기기의 케이스인 실리콘 고무 성형체.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 고무 성형체의 제조 방법으로서,
    실리콘 고무제의 표면 미처리 성형체의 물품과의 접촉 표면에, 분압이 3.00㎪ 이상의 플루오린 가스를 포함하는 표면처리 가스를 접촉시켜 플루오린화 처리하는 공정을 포함하는 실리콘 고무 성형체의 제조 방법.
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