KR20200138289A - 복합 제품 - Google Patents
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Abstract
복합 제품의 제조 방법이며,
결합제 조성물을 특히 수용액 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용하여 수지화 물질을 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 물질을 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 물질을 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 물질에 열 및/또는 압력을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 제품을 형성하는 단계;
를 포함하고, 여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하는 것인, 복합 제품 제조 방법.
결합제 조성물을 특히 수용액 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용하여 수지화 물질을 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 물질을 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 물질을 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 물질에 열 및/또는 압력을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 제품을 형성하는 단계;
를 포함하고, 여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하는 것인, 복합 제품 제조 방법.
Description
본 발명은 복합 제품 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 우수한 경화 속도, 결합 강도, 분리 강도, 인장 강도 및 낮은 팽윤 특성, 취급 용이성 및 우수한 저장 안정성을 비롯한 특성을 갖는 결합제 조성물을 제공한다.
한 측면에 따르면, 본 발명은 하기를 포함하는 복합 제품의 제조 방법을 제공한다:
결합제 조성물을 특히 수용액 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용하여 수지화 물질을 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
- 수지화 물질을 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 물질을 제공하는 단계; 및
- 느슨하게 배열된 수지화 물질에 열 및/또는 압력을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 제품을 형성하는 단계;
- 여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함한다.
본원에서 사용된 용어 "TPTA 삼중1급 트리아민(들)"은 하기로부터 선택된 삼중1급 트리아민(들)을 의미한다:
- 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들);
- 3개의 1급 아민 각각의 사이에 스페이서 기를 갖고, 여기서 각각의 스페이서 기는 12개 이하의 다가 원자 스페이서 길이를 갖는 삼중1급 트리아민(들); 및
- 23개 이하의 총 다가 원자 수를 갖는 삼중1급 트리아민(들).
한 바람직한 실시양태에서, TPTA 삼중1급 트리아민(들)은 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 보다 바람직하게는 이들로 이루어진다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, TPTA 삼중1급 트리아민(들)은 3개의 1급 아민 각각의 사이에 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 보다 바람직하게는 이들로 이루어지며, 여기서 각각의 스페이서 기는 12개 이하의 다가 원자 스페이서 길이를 갖는다. 추가의 바람직한 실시양태에서, TPTA 삼중1급 트리아민(들)은 23개 이하의 총 다가 원자 수를 갖는 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 보다 바람직하게는 이들로 이루어진다.
또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 하기를 포함하는 방법에 의해 제조된 복합 제품을 제공한다:
결합제 조성물을 특히 수용액 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용하여 수지화 물질을 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 물질을 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 물질을 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 물질에 열 및/또는 압력을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 제품을 형성하는 단계;
여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함한다.
추가의 측면에 따르면, 본 발명은 하기를 포함하는 복합 제품의 제조 방법을 제공한다;
결합제 조성물을 특히 수용액 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용하여 수지화 물질을 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 60% 내지 95%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 5% 내지 40%의 질소-함유 반응물(들)로 이루어진 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 물질을 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 물질을 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 물질에 열 및/또는 압력을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 제품을 형성하는 단계;
여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)을 적어도 95 wt% 포함한다.
조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질은 직조 또는 부직 섬유 물질을 포함할 수 있다. 상기 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질은, 특히 무기 섬유, 인조 유기 섬유, 광물 섬유, 석재 섬유, 유리 섬유, 아라미드 섬유, 세라믹 섬유, 금속 섬유, 탄소 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리에스테르 섬유, 레이온 섬유, 셀룰로스 섬유 및 이들의 조합으로부터 선택된 섬유로부터 선택될 수 있다. 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질은 특히 무기 입자, 모래 및 석탄, 천연 섬유, 황마, 아마, 대마, 짚 및 이들의 조합으로부터 선택된 미립자로부터 선택될 수 있다.
복합 제품은 광물 섬유 단열 제품, 예를 들어 유리 울, 유리 섬유 매트, 석재 울 또는 석재 섬유 매트일 수 있다. 복합 제품은 광물 섬유 베일, 예를 들어 유리 섬유 베일일 수 있고, 이는 이어서 예를 들어 배터리 분리기에서, 지붕 막 또는 슁글 등의 지붕 제품, 또는 다른 막을 위한 기판으로서 적용될 수 있다. 복합 제품은 프리프레그, 고압 라미네이트, 내화 벽돌, 주조 모래, 브레이크 패드, 주름진 카드보드일 수 있다.
복합 제품은 고압 라미네이트일 수 있다. 본 측면에 따르면, 본 발명은 하기를 포함하는 고압 라미네이트의 제조 방법을 제공한다:
셀룰로스 섬유성 시트, 특히 크라프트지 시트에 결합제 조성물을 함침시킴으로써 결합제 함침된 코어 층을 제공하는 단계,
결합제 함침된 코어 층을 표면 층과 조립함으로써 반완성 조립체를 제공하는 단계; 및
반완성 조립체에 열 및/또는 압력을 적용하여 결합체 합침된 코어 층 내의 결합제 조성물을 경화시키고 코어 층과 표면 층을 고정시켜 고압 라미네이트를 형성하는 단계;
여기서 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합함으로써 제조된 결합제 조성물로 이루어지고;
여기서 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함한다.
복합 제품은 주름진 카드보드일 수 있다. 본 측면에 따르면, 본 발명은 하기를 포함하는 주름진 카드보드의 제조 방법을 제공한다:
결합제 조성물을 홈이 있는 주름진 시트와 1 또는 2개의 편평 라이너보드 사이에 적용하는 단계; 및
열 및/또는 압력을 적용하여 결합제 조성물을 경화시켜 주름진 카드보드를 형성하는 단계;
여기서 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합함으로써 제조된 결합제 조성물로 이루어지고;
여기서 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함한다.
추가의 측면에 따르면, 본 발명은 하기를 포함하는, 부직 베일, 유리 울 단열재 및 석재 울 단열재로부터 선택되는 복합 광물 섬유 제품의 제조 방법을 제공한다:
결합제 조성물을 수용액의 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 광물 섬유에 적용하여 수지화 광물 섬유를 제공하며, 여기서 결합제 조성물은 건조 중량 기준 60% 내지 95%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 5% 내지 40%의 질소-함유 반응물(들)로 이루어진 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 광물 섬유를 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 광물 섬유를 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 광물 섬유에 열을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 광물 섬유 제품을 형성하는 단계;
여기서 질소-함유 반응물(들)은 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)을 적어도 95 wt% 포함한다.
추가의 측면에 따르면, 본 발명은 제1항에 정의된 바와 같은 복합 제품의 제조 방법을 제공한다. 종속항은 바람직하거나 대안적인 실시양태를 한정한다.
본 발명의 특정 측면과 관련하여 본원에 기재된 임의의 특징이 본 발명의 임의의 다른 측면과 관련하여 사용될 수 있다.
본원에서 사용된 용어 "결합제 조성물"은, 특히 경화 전에, 반응물, 용매 (물 포함) 및 첨가제를 비롯한, 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용되고/거나 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질 상에 존재하는 모든 성분 (조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질 그 자체, 및 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질 내의 임의의 수분 이외의 성분)을 의미한다. 본원에 사용된 용어 "결합제 조성물의 건조 중량"은 존재하는 임의의 물 (액체 물의 형태이든 결정수의 형태이든) 이외의 결합제 조성물의 모든 성분의 중량을 의미한다. 반응물은 결합제 조성물의 건조 중량을 기준으로 80% 이상, 90% 이상 또는 95% 이상 및/또는 99% 이하 또는 98% 이하를 구성할 수 있다.
조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용된 결합제 조성물은, 경화될 때 가교결합하여 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질을 서로 결합시켜 복합 제품을 형성하는 경화된 결합제를 형성하는 반응물을 포함한다. 결합제 조성물은 경화시 바람직하게는 열경화성 수지를 형성하는 반응물을 포함한다.
결합제 조성물은 우레아 포름알데히드 (UF), 멜라민 우레아 포름알데히드 (MUF) 및/또는 페놀 포름알데히드를 바람직하게는 포함하지 않거나, 2 wt% 이하, 5 wt% 이하 또는 10 wt% 이하로 포함한다.
결합제 조성물은 바람직하게는 "포름알데히드 결합제 무첨가"이며, 즉 결합제 조성물을 형성하는데 사용되는 성분들 중 어느 것도 포름알데히드를 포함하지 않는다. 이는 "실질적으로 포름알데히드 무함유"일 수 있고, 즉 건조 및/또는 경화 (또는 건조 및/또는 경화를 모의하는 적절한 시험)의 결과로 5ppm 미만의 포름알데히드를 방출하고; 보다 바람직하게는, 이는 "포름알데히드 무함유", 즉 이러한 조건에서 1ppm 미만의 포름알데히드를 방출한다.
본원에서 사용된 용어 "느슨하게 배열된 수지화 물질"은 생산 라인을 따라 가공될 수지화 물질에 대해 충분한 무결성으로 수지화 물질을 서로 조립하지만, 결합제 조성물을 완전히 가교시킴으로써 달성되는 방식으로 수지화 물질을 영구적으로 함께 접합하지는 않는 것을 의미한다. 경화 전에, 결합제 조성물은 바람직하게는 느슨하게 배열된 수지화 물질을 함께 유지하는 고착성 또는 점착성을 제공한다.
바람직하게는, 결합제 조성물은 환원당 기재 결합제 조성물, 즉 반응물의 적어도 50 wt%가 환원당(들) 및/또는 환원당(들)의 반응 생성물을 포함하는 것이다. 결합제 조성물은 환원당 반응물(들) 및 질소-함유 반응물(들)을 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나 이로 이루어진 반응물을 조합함으로써 제조될 수 있다. 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용되는 형태에서, 결합제 조성물은 (a) 환원당 반응물(들) 및 질소-함유 반응물(들) 및/또는 (b) 환원당 반응물(들) 및 질소-함유 반응물(들)의 경화성 반응 생성물(들)을 포함할 수 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "~로 이루어지거나 ~로 본질적으로 이루어진"은 언급 또는 청구항의 범주를 명시된 물질 또는 단계, 및 본 발명의 기본적이고 신규한 특징(들)에 실질적으로 영향을 미치지 않는 것으로 제한하는 것으로 의도된다.
환원당 반응물(들)은 모노사카라이드, 알도스 또는 케토스 형태의 모노사카라이드, 디사카라이드, 폴리사카라이드, 트리오스, 테트로오스, 펜토스, 크실로스, 헥소스, 덱스트로스, 프룩토스, 헵토스, 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 환원당 반응물(들)은 탄수화물 반응물(들), 특히 적어도 약 50, 적어도 약 60, 적어도 약 70, 적어도 약 80 또는 적어도 약 90의 덱스트로스 당량을 갖는 탄수화물 반응물(들), 특히 당밀, 전분, 전분 가수분해물, 셀룰로스 가수분해물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 탄수화물 반응물(들)에 의해 계내에서 생성될 수 있다. 환원당 반응물(들)은 덱스트로스와 프룩토스의 조합을 포함하거나 이들로 이루어질 수 있고, 예를 들어 덱스트로스와 프룩토스의 조합이 환원당 반응물(들)의 적어도 80 wt%를 구성하고/거나 덱스트로스가 환원당 반응물(들)의 적어도 40 wt%를 구성하고/거나 프룩토스가 환원당 반응물(들)의 적어도 40 wt%를 구성하고; 환원당 반응물(들)은 고프룩토스 옥수수 시럽 (HFCS)을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 환원당 반응물(들)은 수크로스에 의해 계내에서 생성되는 환원당 반응물(들)을 포함하거나 이로 이루어질 수 있다. 환원당 반응물(들)은 크실로스, 아라비노스 덱스트로스, 만노스, 프룩토스 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 환원당 반응물(들)을 포함할 수 있고, 예를 들어 환원당 반응물(들)의 적어도 80 wt%를 구성한다.
본원에서 사용된 용어 "질소-함유 반응물(들)"은 적어도 1개의 질소 원자를 함유하고 환원당 반응물(들)과 반응할 수 있는 1종 이상의 화학적 화합물을 의미하고; 바람직하게는 질소-함유 반응물(들)은 마이야르(Maillard) 반응물(들), 즉 마이야르 반응의 일부로서 환원당 반응물(들)과 반응할 수 있는 반응물(들)로 이루어진다.
질소-함유 반응물(들)은 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)을 포함하거나 이들로 본질적으로 이루어지거나 이들로 이루어진다. 삼중1급 트리아민(들)은 트리아미노데칸, 트리아미노노난, 특히 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민, 트리아미노옥탄, 트리아미노헵탄, 특히 1,4,7-트리아미노헵탄, 트리아미노헥산, 특히 1,3,6-트리아미노헥산, 트리아미노펜탄, 및 이들의 이성질체 및 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본원에 사용된 바와 같은 용어 "삼중1급 트리아민(들)"은 오로지 3개의 아민만을 가지며, 3개의 아민 각각은 1급 아민 (-NH2)인 유기 화합물을 의미한다. 삼중1급 트리아민(들)의 1급 아민(들) 1개, 2개 또는 각각은 염의 형태, 예를 들어 암모늄 기 (-NH3 +)로서 존재할 수 있다.
본원에서 사용된 "3개의 1급 아민 각각을 분리하는 스페이서 기(들)"의 용어에서 용어 "스페이서 기"는, 2개의 1급 아민을 분리하는 쇄를 의미한다. 본원에서 사용된 용어 "탄소 쇄로 이루어진 분자 내의 각각의 1급 아민을 분리하는 스페이서 기(들)"는, 스페이서 기(들)가 수소 원자에 결합되거나 다른 탄소 원자에 결합된 탄소 원자로만 이루어진다는 것을 의미한다. 따라서, 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)은 3개의 1급 아민 및 탄소 및 수소 원자로 이루어진다. 예를 들어, 분자 내의 각각의 1급 아민을 분리하는 스페이서 기(들)가 탄소 쇄로 이루어진 경우에, 스페이서 기에 헤테로원자가 존재하지 않는다.
스페이서 기(들)는 알칸디일, 헤테로알칸디일, 알켄디일, 헤테로알켄디일, 알킨디일, 헤테로알킨디일, 선형 알칸디일, 선형 헤테로알칸디일, 선형 알켄디일, 선형 헤테로알켄디일, 선형 알킨디일, 선형 헤테로알킨디일, 시클로알칸디일, 시클로헤테로알칸디일, 시클로알켄디일, 시클로헤테로알켄디일, 시클로알킨디일 및 시클로헤테로알킨디일로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있고, 이들 각각은 분지형 또는 비분지형일 수 있다. 스페이서 기(들)는 알칸디일, 알켄디일, 알킨디일, 선형 알칸디일, 선형 알켄디일, 선형 알킨디일, 시클로알칸디일, 시클로알켄디일 및 시클로알킨디일로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 이들 각각은 분지형 또는 비분지형일 수 있다. 스페이서 기는 할로겐 원자를 포함하거나 이를 포함하지 않을 수 있다. 스페이서 기는 방향족 기를 포함하거나 이를 포함하지 않을 수 있다. 본원에서 사용된: 용어 "알칸디일"은 포화된 탄소 원자의 쇄 즉 탄소-탄소 이중 결합 또는 삼중 결합이 없는 것을 의미하고; 용어 "알켄디일"은 적어도 1개의 탄소-탄소 이중 결합을 포함하는 탄소 원자의 쇄를 의미하고; 용어 "알킨디일"은 적어도 1개의 탄소-탄소 삼중 결합을 포함하는 탄소 원자의 쇄를 의미하고; 시클로알칸디일, 시클로알켄디일 및 시클로알킨디일에 관한 용어 "시클로"는 쇄의 적어도 일부가 시클릭이라는 것을 나타내며, 또한 폴리시클릭 구조를 포함하고; 알칸디일, 알켄디일, 알킨디일에 관한 용어 "선형"은 쇄에서 시클릭 부분이 없음을 나타낸다. 본원에서 사용된 헤테로알칸디일, 헤테로알켄디일, 헤테로알킨디일, 선형 헤테로알칸디일, 선형 헤테로알켄디일, 선형 헤테로알킨디일, 시클로헤테로알칸디일, 시클로헤테로알켄디일 및 시클로헤테로알킨디일에 관한 용어 "헤테로"는 쇄가 적어도 1개의 다가 헤테로원자를 포함하는 것을 의미한다. 본원에 사용된 바와 같이 용어 헤테로원자는 탄소 또는 수소가 아닌 임의의 원자이다. 본원에서 사용된 용어 다가 원자는 적어도 2개의 다른 원자에 공유 결합될 수 있는 원자를 의미한다. 다가 헤테로원자는 산소일 수 있고; 이는 규소일 수 있고; 이는 황 또는 인일 수 있다. 1개, 2개 또는 바람직하게는 각각의 스페이서 기는 ≥3, ≥4, ≥5 및/또는 ≤12, ≤10 또는 ≤9의 총 다가 원자 수 또는 총 탄소 원자 수를 가질 수 있다. 1개, 2개 또는 바람직하게는 각각의 스페이서 기는 ≥3, ≥4, ≥5 및/또는 ≤12, ≤10 또는 ≤9의 스페이서 길이를 가질 수 있다. 본원에서 사용된 2개의 1급 아민을 분리하는 스페이서 기에 관한 용어 "스페이서 길이"는 2개의 1급 아민 사이에 가장 짧은 공유 결합된 원자 쇄를 형성하는 다가 원자의 수를 의미한다. TPTA 삼중1급 트리아민(들)의 3개의 1급 아민 사이의 스페이서 기 각각은: 알칸디일로 이루어질 수 있고/거나; 선형일 수 있고/거나; 비분지형일 수 있고/거나; ≥3 또는 ≥4 및/또는 ≤9 또는 ≤8인 탄소 원자 수를 가질 수 있고; ≥3 또는 ≥4 및/또는 ≤9 또는 ≤8인 스페이서 길이를 가질 수 있다. TPTA 삼중1급 트리아민(들)의 총 다가 원자 수는 ≥9, ≥11 또는 ≥12 및/또는 ≤23, ≤21, ≤19 또는 ≤17일 수 있다.
질소-함유 반응물(들)은 무기 아민, 유기 아민, 적어도 1개의 1급 아민을 포함하는 유기 아민, 적어도 1개의 1급 아민을 포함하는 유기 아민의 염, 폴리아민, 폴리1급 폴리아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 반응물(들)을 포함할 수 있으며, 이들 중 임의의 것은 치환 또는 비치환될 수 있다. 질소-함유 반응물(들)은 NH3을 포함할 수 있고, NH3은 그 자체로 (예를 들어 수용액의 형태로) 사용될 수 있거나, 또는 무기 또는 유기 암모늄 염으로서, 예를 들어 황산암모늄, 인산암모늄, 예를 들어 인산이암모늄 또는 시트르산암모늄, 예를 들어 시트르산삼암모늄 또는 NH3의 공급원으로서, 예를 들어 우레아로 사용될 수 있다. 한 바람직한 실시양태에서, 질소-함유 반응물(들)은 황산암모늄을 포함한다. 또 다른 바람직한 실시양태에서, 질소-함유 반응물(들)은 시트르산암모늄를 포함한다. 본원에서 사용된 용어 "폴리아민"은 2개 이상의 아민 기를 갖는 임의의 유기 화합물을 의미하고, 용어 "폴리1급 폴리아민"은 2개 이상의 1급 아민 (-NH2)을 갖는 유기 화합물을 의미한다. 본원에서 사용된 용어 "치환된"은 하나 이상의 수소 원자를 다른 관능기로 대체하는 것을 의미한다. 이러한 다른 관능기는 히드록실, 할로, 티올, 알킬, 할로알킬, 헤테로알킬, 아릴, 아릴알킬, 아릴헤테로알킬, 니트로, 술폰산 및 그의 유도체, 카르복실산 및 그의 유도체를 포함할 수 있다.
폴리1급 폴리아민은 디아민, 트리아민, 테트라민, 또는 펜타민일 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "디아민"은 2개 (오로지 2개)의 아민을 갖는 유기 화합물을 의미하고, "트리아민"은 3개 (오로지 3개)의 아민을 갖는 유기 화합물을 의미하고, "테트라민"은 4개 (오로지 4개)의 아민을 갖는 유기 화합물을 의미하고, "펜타민"은 5개 (오로지 5개)의 아민을 갖는 유기 화합물을 의미한다. 예를 들어, 폴리1급 아민은: 디에틸렌트리아민 (이는 이중1급 트리아민이고, 즉 디에틸렌트리아민은 3개의 아민을 가지며, 이들 중 2개는 1급 아민이다) 또는 비스(헥사메틸렌)트리아민; 테트라민, 특히 트리에틸렌테트라민; 또는 펜타민, 특히 테트라에틸렌펜타민으로부터 선택된 트리아민일 수 있다. 폴리1급 폴리아민은 이중1급 디아민, 특히 1,6-디아미노헥산 (헥사메틸렌디아민, HMDA) 또는 1,5-디아미노-2-메틸펜탄 (2-메틸-펜타메틸렌디아민)을 포함할 수 있다.
결합제 조성물은 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물을 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어질 수 있으며, 여기서:
환원당 반응물(들)이
반응물(들)의 건조 중량 기준 ≥50%, ≥60%, ≥70%를 구성하고/거나
반응물(들)의 건조 중량 기준 ≤97%, ≤95%, ≤90%, ≤85%를 구성하고/거나
질소-함유 반응물(들)이
반응물(들)의 건조 중량 기준 ≥3%, ≥5%, ≥7%, ≥10%, ≥15%를 구성하고/거나
반응물(들)의 건조 중량 기준 ≤50%, ≤40%, ≤30%, ≤25%를 구성한다.
결합제 조성물은 건조 중량 기준 60% 내지 95%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 5% 내지 40%의 질소-함유 반응물(들)로 이루어진 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물을 포함하고, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 이들로 이루어질 수 있다.
TPTA 삼중1급 트리아민(들)은 결합제 조성물의 반응물의 건조 중량 기준:
≥3%, ≥5%, ≥7%, ≥10%, ≥15%, 및/또는
≤40%, ≤35%, ≤30%, ≤25%를 구성할 수 있다.
TPTA 삼중1급 트리아민(들)은 질소-함유 반응물의 건조 중량 기준:
≥5%, ≥10%, ≥15%, ≥20%, ≥30%, ≥40%, ≥50%, ≥60%, ≥65%; 및/또는
≤95%, ≤90%, ≤85%, ≤80%, ≤70%, ≤60%, ≤50%, ≤45%, ≤30%를 구성할 수 있다.
TPTA 삼중1급 트리아민(들)은: 질소-함유 반응물의 건조 중량 기준 ≥90% 및 ≤99%; 또는 ≥80% 및 ≤90%; 또는 ≥60% 및 ≤80%를 구성할 수 있다. 특히 상기 언급된 경우에서, 나머지 질소-함유 반응물은 아민 및/또는 니트릴을 포함할 수 있다.
질소-함유 반응물(들)이 TPTA 삼중1급 트리아민(들) 이외의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 경우, 특히 TPTA 삼중1급 트리아민(들) 이외의 질소-함유 반응물 각각은 결합제 조성물의 반응물의 건조 중량 기준:
≥3%, ≥5%, ≥7%, ≥10%, ≥15%, 및/또는
≤40%, ≤35%, ≤30%, ≤25%를 구성할 수 있다.
TPTA 삼중1급 트리아민(들) 이외의 질소-함유 반응물 각각은 질소-함유 반응물의 건조 중량 기준:
≥5%, ≥10%, ≥15%, ≥20%, ≥30%, ≥40%, ≥50%, ≥60%, ≥65%; 및/또는
≤95%, ≤90%, ≤85%, ≤80%, ≤70%, ≤60%, ≤50%, ≤45%, ≤30%를 구성할 수 있다.
환원당 반응물(들) 중 카르보닐 기 대 질소-함유 반응물(들) 중 반응성 아미노기의 비율은 5:1 내지 1:2의 범위일 수 있다. 예를 들어, 카르보닐기 대 반응성 아미노기의 비율은 5:1 내지 1:1.8, 5:1 내지 1:1.5, 5:1 내지 1:1.2, 5:1 내지 1:1, 5:1 내지 1:0.8 및 5:1 내지 1:0.5의 범위일 수 있다. 추가의 예는 예컨대 4:1 내지 1:2, 3.5:1 내지 1:2, 3:1 내지 1:2, 2.5:1 내지 1:2, 2:1 내지 1:2 및 1.5:1 내지 1:2의 비를 포함한다. 본원에서 사용된 용어 "반응성 아미노기"는 환원당 반응물(들)과 반응할 수 있는 질소-함유 반응물(들) 내의 임의의 아미노기를 의미한다. 구체적으로, 이러한 반응성 아미노기의 예는 1급 및 2급 아민(들)을 포함한다.
질소-함유 반응물(들) 및 환원당 반응물(들)은 바람직하게는 마이야르 반응물이다. 질소-함유 반응물(들) 및 환원당 반응물(들) (또는 그의 반응 생성물(들))은 바람직하게는 반응하여 마이야르 반응 생성물, 특히 경화될 때 멜라노이딘을 형성한다. 결합제 조성물의 경화는 마이야르 반응(들)을 포함하거나 이로 본질적으로 이루어질 수 있다. 바람직하게는, 경화된 결합제는 마이야르 반응 생성물로 본질적으로 이루어진다. 경화된 결합제 조성물은 멜라노이딘-함유 및/또는 질소-함유 중합체(들)를 포함할 수 있고; 이는 바람직하게는 열경화성 결합제이고, 바람직하게는 실질적으로 불수용성이다.
결합제 조성물 및/또는 경화된 결합제는 에스테르 및/또는 폴리에스테르 화합물을 포함할 수 있다.
결합제 조성물은, 단일 제조 단계에서 모든 환원당 반응물(들) 및 모든 질소-함유 반응물(들)을 조합함으로써, 예를 들어 환원당 반응물(들)을 물에 용해시킨 다음 질소-함유 반응물(들)을 첨가함으로써 제조될 수 있다. 용어 "단일 제조 단계"는 본원에서, 추가적인 반응물의 첨가 전에 반응물의 제1 부분이 조합되고 저장되고/거나 미리 정해진 시간 동안 반응하도록 하는 "다중 제조 단계" 제조와 구별하기 위해 사용된다.
대안적으로, 결합제 조성물은 다음에 의해 제조될 수 있다:
환원당 반응물(들), 특히 모든 환원당 반응물(들)을 질소-함유 반응물(들)의 제1 부분과 조합하여 중간 결합제 조성물을 제공하는 단계,
중간 결합제 조성물을 저장하는 단계; 및
중간 결합제 조성물을 질소-함유 반응물(들)의 제2 부분과 조합하여 결합제 조성물을 제공하는 단계.
중간 결합제 조성물은 환원당 반응물(들)과 질소-함유 반응물(들)의 제1 부분과의 반응 생성물을 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 이들로 이루어질 수 있다. 반응물을 가열하여 중간 결합제 조성물을 제공할 수 있고; 그 후 중간 결합제 조성물을 냉각시킬 수 있다.
질소-함유 반응물(들)의 제1 및 제2 부분은 동일한 질소-함유 반응물(들)일 수 있거나, 또는 대안적으로 이들은 상이한 질소-함유 반응물(들)일 수 있다. 질소-함유 반응물(들)의 제1 및 제2 부분 중 단지 하나, 또는 대안적으로 질소-함유 반응물(들)의 제1 및 제2 부분의 각각은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 이들로 이루어질 수 있다.
본원에서 사용된 "중간 결합제 조성물을 저장하는 단계"는 특히 결합제 조성물을 사용할 수 없게 할 수 있는 환원당 반응물(들)의 결정화 또는 겔화 없이, 중간 결합제 조성물을 연장된 시간 동안 저장 또는 수송하는 것을 의미한다. 중간 결합제 조성물은 적어도 30분, 적어도 1시간, 적어도 4시간, 적어도 12시간, 적어도 24시간, 적어도 96시간, 적어도 1주, 적어도 2주, 또는 적어도 4주의 기간 동안 저장될 수 있다.
결합제 조성물은 1종 이상의 첨가제, 예를 들어 탈진 오일, 왁스, 염료, 이형제, 포름알데히드 스캐빈저 (예를 들어 우레아, 탄닌, 케브라초 추출물, 인산암모늄, 비술파이트), 발수제, 실란, 실리콘, 리그닌, 리그노술포네이트 및 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 폴리비닐 알콜, 부분 가수분해된 폴리비닐 아세테이트, 완전히 가수분해된 폴리비닐 아세테이트, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 비-탄수화물 폴리히드록시 성분으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 일반적으로 결합제 조성물의 반응물이 아니며, 즉 이들은 결합제 조성물의 경화의 일부로서 환원당 및/또는 질소 함유 반응물(들) (또는 그의 반응 생성물)과 가교되지 않는다.
결합제 조성물은 액체 형태로, 특히 예를 들어 수성 결합제 조성물의 건조 중량이 수성 결합제 조성물의 총 중량을 기준으로 ≥5 wt%, ≥10 wt%, ≥15 wt%, ≥20 wt% 또는 ≥25 wt 및/또는 ≤95 wt%, ≤90 wt%, ≤85 wt% 또는 ≤80 wt%를 구성하는, 수용액 또는 분산액을 포함하는 수성 조성물의 형태로, 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용될 수 있다. 대안적으로, 결합제 조성물은 고체 형태로, 예를 들어 분말로서 또는 입자로서, 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용될 수 있다. 결합제 조성물은 분무에 의해 적용될 수 있다. 결합제 조성물은 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질이 결합제 조성물의 스프레이를 통과함으로써 또는 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질 위에 결합제 조성물을 분무함으로써 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용될 수 있다. 결합제 조성물은, 예를 들어 연속 층으로서 또는 불연속 층으로서, 예를 들어 결합제의 라인으로서 확산됨으로써 적용될 수 있다. 다른 적용 기법은 롤 적용, 딥 코팅 및 건식 혼합을 포함한다.
한 측면에서, 결합제 조성물은 광물 섬유 단열 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 광물 섬유 단열 제품의 제조 방법은 하기의 순차적인 단계를 포함할 수 있다:
용융 광물 혼합물로부터 광물 용융물을 형성하는 단계
광물 용융물로부터 광물 섬유를 형성하는 단계
결합제 조성물을 특히 수성 조성물로서 광물 섬유 상에 분무하고, 특히 섬유의 형성 후 및 섬유의 수집 전에 결합제 조성물을 공기중 광물 섬유 상에 분무하여 광물 섬유의 블랭킷을 형성하는 단계;
결합제 조성물이 적용된 광물 섬유를 수집하여 광물 섬유의 블랭킷을 형성하는 단계; 및
광물 섬유의 블랭킷을 경화 오븐에 통과시킴으로써 결합제 조성물을 경화시키는 단계.
경화 전에, 결합제 조성물이 적용된 광물 섬유를 수집하여 광물 섬유의 1차 블랭킷을 형성할 수 있고, 이를 후속적으로 예를 들어 진자 메카니즘을 사용하여 그 자체로 접히게 하여, 1차 블랭킷의 중첩된 층을 포함하는 2차 블랭킷을 제조한다.
수성 결합제 조성물의 건조 중량은, 특히 광물 섬유에 적용될 때, 수성 결합제 조성물의 총 중량의: ≥5 wt%, ≥7.5 wt%, ≥10 wt%, ≥12 wt% 및/또는 ≤20 wt%, ≤18 wt%, ≤15 wt%를 구성할 수 있다.
경화 오븐은 200℃ 내지 350℃ (전형적으로 230℃ 내지 300℃ 범위 내의 온도를 갖는 다수의 가열 구역을 가질 수 있다. 얇은 저밀도 제품 (12kg/m3 이하)은 경화 오븐을 20초 이내에 통과함으로써 경화될 수 있고; 두꺼운 고밀도 제품 (80kg/m3 이상)은 경화 오븐에서 15분 이상의 통과를 필요로 할 수 있다. 광물 섬유의 블랭킷은 경화 공정 동안 180℃ 내지 220℃범위의 온도에 도달할 수 있다. 경화 오븐을 통한 블랭킷의 통과 지속시간은 ≥0.5분, ≥1분, ≥2분, ≥5분 또는 ≥10 분 및/또는 ≤50분, ≤40분 또는 ≤30분일 수 있다.
광물 섬유의 경화된 블랭킷 내의 경화된 결합제의 양은 ≥1%, ≥2%, ≥2.5%, ≥3%, ≥3.5% 또는 ≥4% 및/또는 ≤10% 또는 ≤8%일 수 있다. 이는 강열 감량 (LOI)에 의해 측정될 수 있다.
복합 제품이 광물 섬유 단열 제품인 경우, 상기 제품은 하기 특성 중 하나 이상을 가질 수 있다:
5, 8 또는 10kg/m3 초과의 밀도;
200, 180 또는 150km/m3 미만의 밀도
유리 섬유를 포함하고, 5, 8 또는 10kg/m3 초과의 밀도 및/또는 80, 60 또는 50kg/m3 미만의 밀도를 갖는 것;
석재 섬유를 포함하고, 15, 20 또는 25kg/m3 초과의 밀도 및/또는 220, 200 또는 180kg/m3 미만의 밀도를 갖는 것;
특히 EN12667에 따라 10℃에서 측정된 0.05W/mK 미만 및/또는 0.02W/mK 초과의 열 전도도 λ;
중량 기준 99% 미만 및/또는 중량 기준 80% 초과의 광물 섬유를 포함하는 것;
10mm, 15mm 또는 20mm 초과, 및/또는 400mm, 350mm 또는 300mm 미만의 두께.
광물 섬유 단열 제품은, 특히 저밀도 또는 중간 밀도 광물 섬유 단열 제품인 경우,
60 내지 260mm 범위의 공칭 두께; 및/또는
200mm 두께에서의 R≥3m2K/W, 바람직하게는 R≥4m2K/W의 내열성 R; 및/또는
5-40kg/m3, 특히 5-18kg/m3 또는 7-12kg/m3 범위의 밀도를 가질 수 있다.
광물 섬유 단열 제품은, 특히 고밀도 광물 섬유 단열 제품인 경우,
20 내지 200mm 범위의 공칭 두께; 및/또는
100mm 두께에서의 R≥1.7m2K/W, 바람직하게는 R≥2m2K/W의 내열성 R; 및/또는
100 내지 200kg/m3, 특히 130 내지 190kg/m3 범위의 밀도를 가질 수 있다.
본원에 기재된 바와 같은, TPTA 삼중1급 트리아민(들)이 질소-함유 반응물의 건조 중량을 기준으로 ≥10%, ≥15%, ≥20% 및/또는 ≤25%, ≤30%, ≤35%를 구성하는 결합제 조성물의 용도는 광물 섬유 단열 제품, 특히 고밀도 광물 섬유 단열 제품에 특히 유리할 수 있다.
한 측면에 따르면, 결합제 조성물을 사용하여 광물 섬유 베일을 제조할 수 있다. 광물 섬유 베일은 습식 레이드 공정 또는 건식 레이드 공정에 의해 제조될 수 있다. 광물 섬유 베일의 제조 방법은 하기의 순차적인 단계를 포함할 수 있다:
광물 섬유 웹, 특히 i) 물 속의 섬유, 특히 절단된 광물 섬유의 분산액을, 그를 통해 물이 배수되는 천공 컨베이어 벨트 (종종 와이어로 지칭됨) 상에 부어 섬유의 부직 웹을 형성하는 단계 또는 ii) 천공된 컨베이어 쪽으로 공기 스트림으로 섬유를 돌출시켜 부직 섬유의 웹을 형성하는 단계에 의해 형성될 수 있는 광물 섬유 웹을 형성하는 단계
결합제 조성물을, 특히 수성 조성물로서, 광물 섬유 상에, 특히 수성 결합제 조성물을 광물 섬유 웹 상에 코팅함으로써 적용하는 단계; 및
수지화 광물 섬유 웹을 경화 오븐에 통과시킴으로써 결합제 조성물을 경화시키는 단계.
복합 제품이 광물 섬유 베일인 경우, 최종 생성물 중 경화된 결합제의 양은 ≥1%, ≥2.5%, ≥5%, ≥7.5%, ≥10%, 또는 ≥12.5% 및/또는 ≤25%, ≤22.5%, ≤20% 또는 ≤17.5%일 수 있다. 이는 강열 감량 (LOI)에 의해 측정될 수 있다.
광물 섬유 베일의 두께는 ≥0.1mm 또는 ≥0.3mm 및/또는 ≤0.8mm 또는 ≤0.6mm일 수 있다. 광물 섬유 베일이 유리 베일인 경우, 두께는 ≥0.3mm 및 ≤ 0.6mm일 수 있다. 광물 섬유 베일은 ≥20g/m2 또는 ≥30g/m2 또는 ≥40 g/m2 또는 ≥50g/m2 및/또는 ≤60g/m2 또는 ≤ 80g/m2 또는 ≤100g/m2 또는 ≤150g/m2 또는 ≤350g/m2의 표면 중량을 가질 수 있다.
본원에 기재된 바와 같은, TPTA 삼중1급 트리아민(들)이 질소-함유 반응물의 건조 중량 기준으로 ≥15%, ≥20% 및/또는 ≤40%, ≤50%를 구성하는 결합제 조성물의 용도는 광물 섬유 베일에 대해 특히 유리할 수 있다.
본 발명에 따른 복합 제품의 제조 방법은 비교가능한 결합제 시스템에 의해 수득되는 경화 속도와 적어도 동등하고 실제로 더 빠른 경화 속도를 허용하고; 유사하게, 경화된 복합 제품의 건조 인장 강도는 비교가능한 결합제 시스템에 의해 수득된 것과 비교할 때 적어도 동등하고 실제로 일부 경우 개선된 것이다. 놀랍게도, 본 발명에 따라 제조된 복합 제품의 습윤 강도는 비교가능한 결합제 시스템에 의해 수득된 것에 대해 상당히 개선된다. 습윤 강도는 노화 후 및/또는 풍화 후 성능의 지표를 제공한다. 이는 일반적으로 복합 제품의 습윤 강도가 그의 건조 강도보다 낮지만 그에 비례할 것이라고 예상되기 때문에 예기치 않은 것이다. 이론에 얽매이고자 함 없이, 본 발명의 결합제 조성물의 개선된 특성은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)의 사용으로 인한 것이고 특히 스페이서 기 내에 헤테로원자가 부재하는 탄소 쇄인 스페이서 기에 기인하고/거나 TPTA 삼중1급 트리아민(들) 분자의 공간적 기하구조로 인한 것으로 생각된다.
이제, 본 발명의 실시양태를 첨부된 도면을 참조하여 단지 예로서 설명할 것이다:
도 1은 삼중1급 폴리아민의 실험실 경화 시험의 경화 결과를 나타내고
도 2는 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민 ("AMOD")을 나타내고;
도 3은 TPTA 삼중1급 트리아민의 예를 나타낸다.
도 1은 삼중1급 폴리아민의 실험실 경화 시험의 경화 결과를 나타내고
도 2는 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민 ("AMOD")을 나타내고;
도 3은 TPTA 삼중1급 트리아민의 예를 나타낸다.
광물 섬유 베일로 만든 예는 복합 제품, 특히 유리 울 단열재 및 석재 울 단열재 제품에 대해 TPTA 삼중1급 아민(들)에 의해 수득된 개선된 특성을 나타낸다.
실시예 1: HFCS를 사용한 경화 속도의 실험실 지표
질소 함유 반응물과 환원당 반응물을 조합함으로써 하기 결합제 조성물을 제조하였다:
결합제 조성물 1b 및 1c의 질소 함유 반응물은 TPTA 삼중1급 트리아민이 아니고, 따라서 비교 실시예를 제공한다. 질소 함유 반응물을 물 중에서 HFCS 42 (42% 프룩토스 + 52% 덱스트로스 + 미량의 다른 사카라이드를 갖는 고프룩토스 옥수수 시럽)와 조합함으로써 각각의 결합제 조성물을 제조하여 3.31 몰 당량의 환원당에 대해 1 몰 당량의 삼중1급 폴리아민을 함유하는 용액/분산액을 수득하였다. 결합제 조성물에 사용된 삼중1급 폴리아민의 양을 상기 및 도 1에서 건조 중량% (나머지 건조 중량은 HFCS 42임)로 나타내고, 결합제 조성물을 22.5% 총 고형물 중량으로 제조하였다. 각각의 결합제 조성물은 1:1.105의 1급 아민 대 카르보닐 몰 비를 제공하도록 만들어졌다. 도 1은 유리 섬유 필터로부터의 침출액의 흡광도를 나타낸다: 결합제 조성물의 방울을 유리 섬유 필터에 적용한 후, 107℃의 오븐에 넣고, 이어서 설정된 시간 간격 후에 제거하였다. 갈색 중합체가 필터 상에 형성되었고, 이어서 물에 용해하고 분광광도계를 사용하여 침출액의 흡광도를 측정하였다. 가용성 갈색 중합체 및 불용성 중합체 형성의 발생은 이러한 유형의 결합제에 대한 경화 및 경화 속도의 초기 실험실 지표를 제공한다.
도 1은 AMOD (4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민, TPTA 삼중1급 트리아민)를 사용한 결합제 조성물 1a가, 둘 다 삼중1급 테트라민인 TAPA (트리스(3-아미노프로필)아민)를 사용한 결합제 조성물 1b 및 TAEA (트리스(2-아미노에틸) 아민)를 사용한 결합제 조성물 1c와 비교하여 더 빠른 경화 속도를 나타낸다는 것을 보여준다.
실시예 2
광물 섬유 베일에서 시험된 결합제 조성물의 예를 그의 개별 평균 건조 섬유 인장 강도 및 평균 습윤 인장 강도와 함께 표 1에 나타내었다.
각각의 경우에, 삼중1급 폴리아민을 포함하는 질소 함유 반응물을 물 중에서 HFCS 42 (42% 프룩토스 + 52% 덱스트로스 + 미량의 다른 사카라이드를 갖는 고프룩토스 옥수수 시럽)와 조합하여 3.31 몰 당량의 환원당에 대해 1 몰 당량의 삼중1급 폴리아민을 함유하는 용액/분산액을 수득하였다. 결합제 조성물에 사용된 삼중1급 폴리아민의 양은 건조 중량 %로서 표 1에 표현되었고, 나머지 건조 중량은 HFCS이고, 결합제 조성물은 2% 중량 (베이크아웃한 고형물)으로 제조되었다. 결합제 조성물을 제조한 후, 이들을 A4 크기의 유리 베일에 적용하고 유리 베일을 경화시켜 10% LOI (강열 감량)의 최종 제품 중의 경화된 결합제를 소정량 수득하였다.
건조 유리 베일 인장 강도의 측정:
14.8cm x 5.2cm의 치수를 갖는 8조각의 경화된 유리 베일을 경화된 A4 크기 베일로부터 절단했고, 50Kg 하중 셀을 유리 베일 인장 플레이트를 사용하여 테스토메트릭(testometric) 기계 (TESTOMETRIC M350-10CT)에 부착시킴으로써 인장 시험하였다. 파단 강도의 총 힘의 평균을 하기 표에 뉴턴으로 나타내었다. 습윤 유리 베일 인장 강도의 측정을 위해, 베일 샘플을 80℃의 물에 10분 동안 침지시킨 후 젖은 상태로 시험하였다.
습윤 강도 %의 컬럼은 평균 건조 인장 강도 %에 대한 평균 습윤 인장 강도의 %를 제공한다.
삼중1급 폴리아민 (% 건조 중량) |
평균 건조 인장 강도 (N) | 평균 습윤 인장 강도 (N) | 습윤 강도 % |
TAEA (19.7%) | 73.5 | 25.3 | 31.7% |
TAPA (24.0%) | 80.9 | 31.4 | 38.8% |
AMOD (22.5%) | 75.3 | 41.4 | 55.0% |
결과는 모든 삼중1급 폴리아민이 우수한 건조 인장 강도를 제공하며 여기서 TAPA가 AMOD 및 TAEA에 비해 약간 더 나은 건조 인장 강도를 제공함을 보여준다. 습윤 인장 강도와 관련하여, AMOD는 TAPA 및 TAEA와 비교하여 보다 우수한 결과를 나타낸다. AMOD에 대한 습윤 강도는 건조 인장 강도의 값의 55%였던 반면, TAPA의 경우는 단지 38.8%인 것이 예상 밖이었다.
실시예 3: 광물 섬유 단열 제품을 위한 결합제 조성물의 예
90 중량부 덱스트로스 일수화물 및 질소-함유 반응물이 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민인 10 건조 중량부의 질소-함유 반응물로 이루어진 반응물을 조합함으로써 결합제 조성물을 제조하였다. 이 결합제 조성물은 광물 울 단열재를 위한 결합제 조성물로서 사용될 때 적절한 특성을 제공하는데 적합하다.
실시예 4: 광물 섬유 베일을 위한 결합제 조성물의 예를 표 2에 나타내었다.
시험 Ref | 결합제 조성물 (% 건조 중량) |
A | 77.5% HFCS + 13.5% AMOD + 9% AS |
B | 77.5% HFCS + 9% AMOD + 13.5% AS |
C | 77.5% HFCS + 11.25% AMOD + 11.25% AS |
D | 77.5% HFCS + 22.5% AMOD |
E | 77.5% HFCS + 22.5% AS |
F | 85% HFCS + 10% AMOD + 5% AS와 추가적인 0.3% 실란 |
약어: HFCS= 고프룩토스 옥수수 시럽; AS= 황산암모늄; AMOD= 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민
결합제 조성물 E는 황산암모늄 (AS)을 갖는 결합제 조성물의 비교 실시예이다.
결합제 조성물 D는 결합제 조성물 E보다 더 높은 건조 인장 강도를 나타냈다. 결합제 조성물 A, B 및 C 각각은 결합제 조성물 D보다 더 높은 건조 인장 강도를 나타냈다.
결합제 조성물 F는 특히 우수한 습윤 인장 강도를 나타냈고; 현재 실란 첨가제가 이러한 우수한 습윤 인장 강도에 상당히 기여한다고 여겨진다.
실시예 5:
광물 섬유 베일에서 시험된 결합제 조성물의 예는 각각의 평균 건조 베일 인장 강도와 함께 표 3에 나타낸다:
각각의 시험에서, 질소-함유 반응물(들)을 물 중에서 글루코스와 혼합하였다. 결합제 조성물에 사용된 반응물의 양을 표 3에서 건조 중량 %로 나타내고 결합제 조성물을 2% 고체 중량 (베이크아웃한 고형물)으로 제조하였다. 결합제 조성물을 제조한 후, 이를 유리 베일에 적용하고 경화시켜 10% LOI (강열 감량)의 경화된 베일 중의 경화된 결합제를 소정량 수득하였다.
건조 인장 강도는 실시예 2에 기재된 바와 동일한 방식으로 측정되었다.
시험 Ref | 결합제 조성물 (% 건조 중량) | 평균 건조 인장 강도 (N) |
G (비교) | 85% Glu + 15% DAP | 76.5 |
H (비교) | 85% Glu + 15% AS | 73.5 |
I (비교) | 85% Glu + 15% TriCA | 93.0 |
J | 85% Glu + 15% AMOD | 81.0 |
K | 85% Glu + 5% AMOD + 10% DAP | 80.0 |
L | 85% Glu + 7.5% AMOD + 7.5% DAP | 80.2 |
M | 85% Glu + 10% AMOD + 5% DAP | 82.4 |
N | 85% Glu + 5% AMOD + 10% AS | 84.7 |
O | 85% Glu + 7.5% AMOD + 7.5% AS | 90.0 |
P | 85% Glu + 10% AMOD + 5% AS | 88.6 |
Q | 85% Glu + 5% AMOD + 10% TriCa | 88.0 |
R | 85% Glu + 7.5% AMOD + 7.5% TriCA | 91.4 |
S | 85% Glu + 10% AMOD + 5% TriCA | 87.9 |
약어: Glu= 글루코스; AS= 황산암모늄; DAP= 디인산암모늄; TriCA= 트리시트르산암모늄; AMOD= 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민
결합제 조성물 G, H 및 I는 각각 질소-함유 반응물로서 인산이암모늄 (DAP), 황산암모늄 (AS), 및 시트르산삼암모늄 (TriCa)만을 갖는 결합제 조성물의 비교 실시예이다. 결합제 조성물 J는 질소-함유 반응물이 AMOD로 이루어진 결합제 조성물이다.
실시예 K, L 및 M에서, 질소-함유 반응물은 상이한 비율의 AMOD 및 DAP로 이루어진다. 실시예 J, K, L 및 M은 이들 결합제 조성물 각각에 대해 유사한 수준의 건조 인장 강도가 달성되었음을 나타낸다.
실시예 N, O 및 P에서, 질소-함유 반응물은 상이한 비율의 AMOD 및 AS로 이루어진다. 결합제 조성물 N, O 및 P는 결합제 조성물 J에 의해 수득된 결과에 비해 더 높은 건조 인장 강도를 나타낸다. 결합제 조성물 O는 결합제 조성물 N 및 P에 비해 최적의 결과를 나타내는 것으로 보인다. 질소-함유 반응물로서 AS 및 AMOD의 존재에 대한 상승 효과가 있는 것으로 여겨진다.
도 3은 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 3개의 1급 아민 A, B, D를 갖는 TPTA 삼중1급 트리아민을 예시한다. 각각의 탄소 원자는 하기 설명을 용이하게 하기 위해 넘버링된다.
1급 아민 A 및 B 사이의 스페이서 기는:
7의 스페이서 길이, 즉 1급 아민 A와 B 사이에 공유 결합된 다가 원자의 가장 짧은 쇄를 함께 형성하는 탄소 원자 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7을 갖고 (2개의 분지 쇄 8, 9 및 10, 11의 탄소 원자는 스페이서 길이의 일부를 형성하지 않음);
11개의 다가 원자, 즉 탄소 원자 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 및 11을 갖는다 (탄소 원자 12, 13, 14, 15, 16은 세번째 1급 아민 D를 분자에 연결하는 쇄를 형성하기 때문에 A와 B 사이의 스페이서 기의 일부를 형성하지 않음).
1급 아민 A와 D 사이의 스페이서 기는:
10의 스페이서 길이, 즉 탄소 원자 1, 2, 3, 4, 5, 12, 13, 14, 15, 16을 갖고;
14개의 다가 원자, 즉 탄소 원자 1, 2, 3, 4, 5, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16을 갖는다.
1급 아민 B와 D 사이의 스페이서 기는:
8의 스페이서 길이, 즉 탄소 원자 7, 6, 5, 12, 13, 14, 15, 16을 갖고;
10개의 다가 원자, 즉 탄소 원자 7, 6, 5, 12, 13, 14, 15, 16, 10, 11을 갖는다 (탄소 원자 4, 3, 2, 1, 8, 9의 쇄는 다른 1급 아민 A를 분자에 연결하는 쇄를 형성하기 때문에 B와 D 사이의 스페이서 기의 일부를 형성하지 않음).
분자 내의 다가 원자의 총 수는 19개, 즉 탄소 원자 1 내지 16, 및 3개의 1급 아민 A, B 및 D의 3개의 질소 원자이다.
Claims (15)
- 부직 베일, 유리 울 단열재 및 석재 울 단열재로부터 선택된 복합 광물 섬유 제품의 제조 방법이며,
결합제 조성물을 수용액의 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 광물 섬유에 적용하여 수지화 광물 섬유를 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 광물 섬유를 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 광물 섬유를 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 광물 섬유에 열을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 광물 섬유 제품을 형성하는 단계;
를 포함하고, 여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 상기 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5 wt%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하는 것인, 복합 광물 섬유 제품의 제조 방법. - 복합 제품의 제조 방법이며,
결합제 조성물을 특히 수용액 형태로 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용하여 수지화 물질을 제공하고, 여기서 상기 결합제 조성물은 건조 중량 기준 적어도 50%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 적어도 5%의 질소-함유 반응물(들)을 포함하는 반응물을 조합하여 제조된 결합제 조성물로 이루어진 것인 단계; 및
수지화 물질을 배열하여 느슨하게 배열된 수지화 물질을 제공하는 단계; 및
느슨하게 배열된 수지화 물질에 열 및/또는 압력을 가하여 결합제 조성물을 경화시키고 복합 제품을 형성하는 단계;
를 포함하고, 여기서 상기 질소-함유 반응물(들)은 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하고, 특히 질소-함유 반응물(들)은 건조 중량 기준 적어도 5%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하는 것인, 복합 제품 제조 방법. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 환원당 반응물(들)이 크실로스, 덱스트로스, 프룩토스 및 그들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 환원당 반응물(들)을 포함하는 것인 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, TPTA 삼중1급 트리아민(들)이 3개의 1급 아민 각각의 사이에 탄소 쇄로 이루어진 스페이서 기를 갖는 삼중1급 트리아민(들)로 이루어진 것인, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 질소-함유 반응물(들)이 트리아미노데칸, 트리아미노노난, 트리아미노옥탄, 트리아미노헵탄, 트리아미노헥산, 트리아미노펜탄, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 삼중1급 트리아민(들)을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 질소-함유 반응물(들)이 4-(아미노메틸)-1,8-옥탄디아민을 포함하는 것인 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제 조성물이 건조 중량 기준 60% 내지 95%의 환원당 반응물(들) 및 건조 중량 기준 5% 내지 40%의 질소-함유 반응물(들)로 이루어진 반응물을 조합함으로써 제조된 결합제 조성물로 이루어지는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 질소-함유 반응물(들)이 적어도 95 wt%의 TPTA 삼중1급 트리아민(들)을 포함하는 것인 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 질소-함유 반응물이 TPTA 삼중1급 트리아민(들)과 상이한 반응물(들)을 포함하며, 특히 상기 질소-함유 반응물이 폴리1급 폴리아민(들), 특히 이중1급 디아민(들), 특히 1,6-디아미노헥산, 1,5-디아미노-2-메틸펜탄 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 이중1급 디아민을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 질소-함유 반응물이 TPTA 삼중1급 트리아민(들)과 상이한 반응물(들)을 포함하며, 특히 상기 질소-함유 반응물이 특히 황산암모늄, 인산암모늄, 시트르산암모늄, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 무기 또는 유기 암모늄 염을 포함하는 것인, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 단일 제조 단계에서 모든 환원당 반응물(들) 및 모든 질소-함유 반응물(들)을 조합함으로써 제조되는 것인 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 수성 결합제 조성물이
환원당 반응물(들), 특히 모든 환원당 반응물(들)을 질소-함유 반응물(들)의 제1 부분과 조합하여 환원당 반응물(들)의 반응 생성물 및 질소-함유 반응물(들)의 제1 부분을 포함하는 중간 결합제 조성물을 제공하는 단계,
상기 중간 결합제 조성물을 저장하는 단계; 및
상기 중간 결합제 조성물을 질소-함유 반응물(들)의 제2 부분과 조합하여 결합제 조성물을 제공하는 단계에 의해 제조되는 것인, 방법. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 광물 섬유 제품이 광물 섬유 단열 제품인 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 복합 광물 섬유 제품이 광물 섬유 베일인 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 조립되지 않은 또는 느슨하게 조립된 물질에 적용되는 형태로, 상기 결합제 조성물이 환원당 반응물(들) 및 질소-함유 반응물(들)의 경화성 반응 생성물(들)을 포함하고, 특히 이들로 본질적으로 이루어지는 것인, 방법.
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