KR20200138227A - 수지 재료 및 다층 프린트 배선판 - Google Patents
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Abstract
1) 경화물의 유전 정접을 낮게 하고, 2) 절연층과 금속층의 밀착성을 높이고, 3) 도금 필 강도를 높이고, 4) 경화물의 난연성을 높이고, 또한 5) 경화 온도를 낮게 억제할 수 있는 수지 재료를 제공한다. 본 발명에 관한 수지 재료는, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과, 에폭시 화합물과, 무기 충전재와, 특정한 성분을 포함하는 경화제를 포함하고, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량 또는 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이다.
Description
본 발명은 에폭시 화합물과 무기 충전재와 경화제를 포함하는 수지 재료에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 수지 재료를 사용한 다층 프린트 배선판에 관한 것이다.
종래, 반도체 장치, 적층판 및 프린트 배선판 등의 전자 부품을 얻기 위해 다양한 수지 재료가 사용되고 있다. 예를 들어, 다층 프린트 배선판에서는 내부의 층 사이를 절연하기 위한 절연층을 형성하거나, 표층 부분에 위치하는 절연층을 형성하거나 하기 위해, 수지 재료가 사용되고 있다. 상기 절연층의 표면에는 일반적으로 금속인 배선이 적층된다. 또한 상기 절연층을 형성하기 위해, 상기 수지 재료가 필름화된 수지 필름이 사용되는 경우가 있다. 상기 수지 재료 및 상기 수지 필름은 빌드 업 필름을 포함하는 다층 프린트 배선판용의 절연 재료 등으로서 사용되고 있다.
하기의 특허문헌 1에는, 말레이미드기와, 적어도 2개의 이미드 결합을 갖는 2가의 기 및 포화 또는 불포화의 2가의 탄화수소기를 갖는 화합물을 함유하는 수지 조성물이 개시되어 있다. 특허문헌 1에는, 이 수지 조성물의 경화물을 다층 프린트 배선판 등의 절연층으로서 사용할 수 있는 것이 기재되어 있다.
경화물(절연층)의 전기 특성을 높이기 위해, 수지 재료(수지 조성물)에 극성이 작은 화합물을 배합하는 경우가 있다. 그러나, 극성이 작은 화합물을 배합한 수지 재료를 사용하여 절연층을 형성한 경우에, 절연층과 배선(금속층)의 밀착성이 충분히 높아지지 않는 경우가 있다. 이 때문에, 금속층이 절연층으로부터 박리되는 경우가 있다. 또한, 종래의 수지 재료에서는 조도가 커지거나, 도금 필 강도가 충분히 높아지지 않거나 하는 경우가 있다.
또한, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 지방족 골격을 갖는 말레이미드 화합물이 배합된 종래의 수지 재료에서는, 난연성이 저하되는 경우가 있다. 한편, 방향족 골격을 갖는 말레이미드 화합물이 배합된 종래의 수지 재료에서는, 해당 말레이미드 화합물의 Tg가 높기 때문에 경화 온도를 낮게 하는(예를 들어, 200℃ 이하) 것은 곤란하다. 또한, 경화 온도를 낮게 한 경우에는, 충분한 분자 운동이 일어나기 어렵기 때문에 경화 불량이 발생하는 경우가 있다. 또한, 경화 온도를 낮게 한 경우에는, 다층 프린트 배선판의 제조 시에 있어서 초기에 적층된 수지 재료가 후기에 적층된 수지 재료보다 더 많은 횟수로 더 오랜 시간 가열되기 때문에, 절연층의 전기 특성이나 물성이 변화되는 경우가 있다. 또한, 라디칼 반응에 의해 경화가 진행되는 종래의 수지 재료에서는 반응이 빠르게 진행되기 때문에, 에칭 전의 경화도의 제어가 곤란해 앵커가 충분히 형성되지 않고, 그 결과 도금 필 강도가 충분히 높아지지 않는 경우가 있다.
이와 같이, 1) 경화물의 유전 정접을 낮게 하고, 2) 절연층과 금속층의 밀착성을 높이고, 3) 도금 필 강도를 높이고, 4) 경화물의 난연성을 높이고, 또한 5) 경화 온도를 낮게 억제한다는, 1)-5)의 효과를 모두 발휘하는 수지 재료를 얻는 것은 매우 곤란하다는 현 상황이 있다.
본 발명의 목적은, 1) 경화물의 유전 정접을 낮게 하고, 2) 절연층과 금속층의 밀착성을 높이고, 3) 도금 필 강도를 높이고, 4) 경화물의 난연성을 높이고, 또한 5) 경화 온도를 낮게 억제할 수 있는 수지 재료를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명은 상기 수지 재료를 사용한 다층 프린트 배선판을 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과, 에폭시 화합물과, 무기 충전재와, 페놀 화합물, 시아네이트에스테르 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물 중 적어도 1종의 성분을 포함하는 경화제를 포함하고, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이고, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하인 수지 재료가 제공된다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물이 하기 식 (X)로 표현되는 구조를 갖거나, 또는 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물이 하기 식 (X)로 표현되는 구조를 갖는다.
상기 식 (X) 중, R1은 4가의 유기기를 나타낸다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 에폭시 화합물이 방향족 골격을 갖는 에폭시 화합물이고, 또한 상기 성분이 방향족 골격을 갖는 성분이다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 경화제가 2개 이상의 방향족 골격을 갖는 활성 에스테르 화합물을 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 재료는 경화 촉진제를 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 경화 촉진제가 음이온성 경화 촉진제를 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 경화 촉진제 100중량％ 중 상기 음이온성 경화 촉진제의 함유량이 50중량％ 이상이다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 음이온성 경화 촉진제가 이미다졸 화합물이다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 경화 촉진제가 라디칼성 경화 촉진제와 이미다졸 화합물을 포함하거나, 또는 라디칼성 경화 촉진제와 인 화합물을 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 무기 충전재의 평균 입경이 1㎛ 이하이다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하고, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 분자량이 15000 미만이다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하고, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 분자량이 15000 미만이다.
본 발명에 관한 수지 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 재료는 수지 필름이다.
본 발명에 관한 수지 재료는, 다층 프린트 배선판에 있어서 절연층을 형성하기 위해 적합하게 사용된다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 회로 기판과, 상기 회로 기판의 표면 상에 배치된 복수의 절연층과, 복수의 상기 절연층 사이에 배치된 금속층을 구비하고, 복수의 상기 절연층 중 적어도 1층이 상술한 수지 재료의 경화물인 다층 프린트 배선판이 제공된다.
본 발명에 관한 수지 재료는, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과, 에폭시 화합물과, 무기 충전재를 포함한다. 본 발명에 관한 수지 재료는 페놀 화합물, 시아네이트에스테르 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물 중 적어도 1종의 성분을 포함하는 경화제를 포함한다. 본 발명에 관한 수지 재료에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이다. 본 발명에 관한 수지 재료에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이다. 본 발명에 관한 수지 재료에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 1) 경화물의 유전 정접을 낮게 하고, 2) 절연층과 금속층의 밀착성을 높이고, 3) 도금 필 강도를 높이고, 4) 경화물의 난연성을 높이고, 또한 5) 경화 온도를 낮게 억제할 수 있다는, 1)-5)의 효과를 모두 발휘할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 수지 재료를 사용한 다층 프린트 배선판을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 관한 수지 재료는, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료는 에폭시 화합물을 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료는 무기 충전재를 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료는 페놀 화합물, 시아네이트에스테르 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물 중 적어도 1종의 성분을 포함하는 경화제를 포함한다.
본 명세서에 있어서, 「페놀 화합물, 시아네이트에스테르 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물 중 적어도 1종의 성분」을 「성분 X」라고 기재하는 경우가 있다.
따라서 본 발명에 관한 수지 재료는, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과, 에폭시 화합물과, 무기 충전재와, 성분 X를 포함하는 경화제를 포함한다.
본 발명에 관한 수지 재료에서는, 해당 수지 재료가 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이다.
본 발명에 관한 수지 재료에서는, 해당 수지 재료가 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이다.
본 발명에 관한 수지 재료에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 1) 경화물의 유전 정접을 낮게 하고, 2) 절연층과 금속층의 밀착성을 높이고, 3) 도금 필 강도를 높이고, 4) 경화물의 난연성을 높이고, 또한 5) 경화 온도를 낮게 억제할 수 있다는, 1)-5)의 효과를 모두 발휘할 수 있다. 예를 들어, 2) 절연층과 금속층의 밀착성으로서, 실온 내지 고온(예를 들어 260℃)의 온도 영역에 있어서의 절연층과 금속층의 필 강도를 높일 수 있다. 또한, 3) 도금 필 강도로서, 조화 처리된 경화물(절연층)과, 해당 절연층의 표면 상에 도금 처리함으로써 적층한 금속층의 필 강도를 높일 수 있다. 상기 조화 처리된 경화물(절연층)에 있어서는, 표면에 미세한 오목부가 형성된다. 오목부의 개구 부근에 존재하는 수지 부분은 금속층에 대하여 앵커 효과를 발현시킨다. 본 발명에 관한 수지 재료에서는, 상기 조화 처리된 경화물(절연층)의 조도가 너무 커짐으로써 앵커 효과에 기여하는 수지가 부분적으로 너무 가늘어지는 것을 억제할 수 있으므로, 도금 필 강도를 높일 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 수지 재료에서는, 상기 조화 처리된 경화물(절연층)의 조도가 너무 작아짐으로써 앵커가 형성되지 않는 것을 방지할 수 있으므로, 도금 필 강도를 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 수지 재료에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 요철 표면에 대한 매립성을 높일 수 있다.
본 발명에 관한 수지 재료는 수지 조성물이어도 되고, 수지 필름이어도 된다. 상기 수지 조성물은 유동성을 갖는다. 상기 수지 조성물은 페이스트상이어도 된다. 상기 페이스트상에는 액상이 포함된다. 취급성이 우수하다는 점에서, 본 발명에 관한 수지 재료는 수지 필름인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 수지 재료가 수지 필름인 경우에는, 수지 필름의 유연성을 높일 수 있다. 본 발명에 관한 수지 필름(수지 재료)에서는, 수지 필름의 취급 시에 있어서 수지 필름에 금이나 균열이 발생하기 어렵다. 즉, 본 발명에 관한 수지 재료가 수지 필름인 경우에는, 상술한 1)-5)의 효과에 더하여 6) 수지 필름의 유연성도 높일 수 있다.
본 발명에 관한 수지 재료는 열경화성 재료인 것이 바람직하다. 상기 수지 재료가 수지 필름인 경우에는, 해당 수지 필름은 열경화성 수지 필름인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 관한 수지 재료에 사용되는 각 성분의 상세 및 본 발명에 관한 수지 재료의 용도 등을 설명한다.
[다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 화합물]
본 발명에 관한 수지 재료는, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함한다. 본 발명에 관한 수지 재료는 해당 N-알킬비스말레이미드 화합물만을 포함하고 있어도 되고, 해당 N-알킬벤조옥사진 화합물만을 포함하고 있어도 되고, 해당 N-알킬비스말레이미드 화합물과 해당 N-알킬벤조옥사진 화합물의 양쪽을 포함하고 있어도 된다.
<다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물>
본 발명에 관한 수지 재료는, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 말레이미드기를 갖는다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 사용함으로써, 유전 정접을 낮게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성 및 도금 필 강도를 높일 수 있다. 또한, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 사용함으로써, 에칭 성능을 높일 수 있다. 또한, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 사용함으로써, 경화 온도를 낮게 억제할 수 있다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 올리고머의 상태여도 된다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 분자량 분포를 갖고 있어도 된다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물에 있어서, 다이머 디아민에서 유래하는 골격은 부분 골격으로서 존재한다. 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은, 말레이미드기에 있어서의 질소 원자에 지방족 골격이 결합한 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 시트라콘이미드 화합물이어도 된다. 상기 시트라콘이미드 화합물이란, 말레이미드기에 있어서의 탄소 원자간의 이중 결합을 구성하는 탄소 원자의 한쪽에 메틸기가 결합한 화합물이다. 상기 시트라콘이미드 화합물은 말레이미드 화합물보다 반응성이 약간 낮으므로, 보존 안정성을 높일 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은, 테트라카르복실산 이무수물과 다이머 디아민의 반응물에서 유래하는 골격을 갖는 것이 바람직하다. 상기 테트라카르복실산 이무수물과 상기 다이머 디아민의 반응물은 양 말단이 아미노기인 화합물인 것이 바람직하다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은, 예를 들어 테트라카르복실산 이무수물과 다이머 디아민의 반응물(바람직하게는 양 말단이 아미노기인 화합물)을 얻은 후, 해당 반응물과 무수 말레산을 반응시켜 얻을 수 있다.
상기 테트라카르복실산 이무수물로서는, 예를 들어 피로멜리트산 이무수물, 3,3',4,4'-벤조페논테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐술폰테트라카르복실산 이무수물, 1,4,5,8-나프탈렌테트라카르복실산 이무수물, 2,3,6,7-나프탈렌테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐에테르테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-디메틸디페닐실란테트라카르복실산 이무수물, 3,3',4,4'-테트라페닐실란테트라카르복실산 이무수물, 1,2,3,4-푸란테트라카르복실산 이무수물, 4,4'-비스(3,4-디카르복시페녹시)디페닐술피드 이무수물, 4,4'-비스(3,4-디카르복시페녹시)디페닐술폰 이무수물, 4,4'-비스(3,4-디카르복시페녹시)디페닐프로판 이무수물, 3,3',4,4'-퍼플루오로이소프로필리덴디프탈산 이무수물, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물, 비스(프탈산)페닐포스핀옥시드 이무수물, p-페닐렌-비스(트리페닐프탈산) 이무수물, m-페닐렌-비스(트리페닐프탈산) 이무수물, 비스(트리페닐프탈산)-4,4'-디페닐에테르 이무수물 및 비스(트리페닐프탈산)-4,4'-디페닐메탄 이무수물 등을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민의 시판품으로서는, 예를 들어 바사민551(상품명, BASF 재팬사제, 3,4-비스(1-아미노헵틸)-6-헥실-5-(1-옥테닐)시클로헥센), 바사민552(상품명, 코구닉스 재팬사제, 바사민551의 수소 첨가물), 그리고 PRIAMINE1075, PRIAMINE1074 및 PRIAMINE1071(상품명, 모두 크로다 재팬사제) 등을 들 수 있다. 또한, 다이머 디아민은 불포화 탄화수소를 부분 골격으로서 갖고 있어도 되고, 갖고 있지 않아도 된다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 시판품으로서는, Designer Molecules Inc.사제 「BMI-1500」, 「BMI-1700」 및 「BMI-3000」 등을 들 수 있다.
본 발명의 효과를 한층 더 효과적으로 발휘시키는 관점에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 하기 식 (X)로 표현되는 구조를 갖는 것이 바람직하다.
상기 식 (X) 중, R1은 4가의 유기기를 나타낸다.
상기 식 (X) 중 R1로서는, 방향환을 갖는 기 및 비페닐에테르 골격을 갖는 기 등을 들 수 있다. 상기 방향환을 갖는 기로서는, 피로멜리트산 무수물 유래의 골격을 갖는 기 등을 들 수 있다. 상기 비페닐에테르 골격을 갖는 기로서는, 4,4'-옥시디프탈산 무수물 유래의 골격을 갖는 기 등을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물은 상기 식 (X)로 표현되는 구조를 1개 갖고 있어도 되고, 2개 가져도 되고, 2개 이상 갖고 있어도 된다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비를 「중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)」라고 칭한다. 상기 수지 재료가 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하는 경우에, 상기 중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)가 0.05 이상 0.75 이하이다. 상기 중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)가 0.05 미만 또는 0.75를 초과하면, 상술한 1)-5)의 본 발명의 효과 및 1)-6)의 효과를 모두 발휘하는 것은 곤란하다.
상기 중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)는 바람직하게는 0.15 이상, 바람직하게는 0.5 이하이다. 상기 중량비가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 상술한 1)-5)의 본 발명의 효과 및 1)-6)의 효과를 한층 더 효과적으로 발휘할 수 있다.
상기 수지 재료 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량은 바람직하게는 5중량％ 이상, 보다 바람직하게는 10중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 15중량％ 이상이다. 상기 수지 재료 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량은 바람직하게는 65중량％ 이하, 보다 바람직하게는 60중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 55중량％ 이하, 특히 바람직하게는 50중량％ 이하이다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량이 상기 하한 이상이면, 유전 정접을 낮게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성, 도금 필 강도, 에칭 성능 및 수지 필름의 유연성을 한층 더 높일 수 있다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량이 상기 상한 이하이면, 난연성을 한층 더 높이고, 선팽창 계수를 한층 더 낮게 억제하고, 도금 필 강도를 한층 더 높일 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 분자량은 바람직하게는 500 이상, 보다 바람직하게는 600 이상, 바람직하게는 15000 미만, 보다 바람직하게는 11000 미만, 더욱 바람직하게는 8000 미만이다. 상기 분자량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 절연층과 금속층의 밀착성을 한층 더 높일 수 있고, 또한 용융 점도를 낮추고, 회로 기판에 대한 수지 재료(수지 필름)의 매립성을 높일 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 분자량은, 해당 N-알킬비스말레이미드 화합물이 중합체가 아닌 경우 및 해당 N-알킬비스말레이미드 화합물의 구조식을 특정할 수 있는 경우에는 당해 구조식으로부터 산출할 수 있는 분자량을 의미한다. 또한, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 분자량은, 해당 N-알킬비스말레이미드 화합물이 중합체인 경우에는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 폴리스티렌 환산에서의 중량 평균 분자량을 나타낸다.
<다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물>
본 발명에 관한 수지 재료는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은, 상술한 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 말레이미드 골격이 벤조옥사진 골격으로 치환된 화합물인 것이 바람직하다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 사용함으로써, 유전 정접을 낮게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성 및 도금 필 강도를 높일 수 있다. 또한, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 사용함으로써, 에칭 성능을 높일 수 있다. 또한, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 사용함으로써, 경화 온도를 낮게 억제할 수 있다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은 올리고머의 상태여도 된다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은 분자량 분포를 갖고 있어도 된다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물에 있어서, 다이머 디아민에서 유래하는 골격은 부분 골격으로서 존재한다. 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은, 벤조옥사진기에 있어서의 질소 원자에 지방족 골격이 결합한 구조를 갖는 것이 바람직하다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은, 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스벤조옥사진 화합물인 것이 바람직하다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은, 테트라카르복실산 이무수물과 다이머 디아민의 반응물에서 유래하는 골격을 갖는 것이 바람직하다. 상기 테트라카르복실산 이무수물과 상기 다이머 디아민의 반응물은 양 말단이 아미노기인 화합물인 것이 바람직하다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은, 예를 들어 테트라카르복실산 이무수물과 다이머 디아민의 반응물(바람직하게는 양 말단이 아미노기인 화합물)을 얻은 후, 해당 반응물과 페놀과 파라포름알데히드를 반응시켜 얻을 수 있다.
상기 테트라카르복실산 이무수물로서는, 상술한 테트라카르복실산 이무수물을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민의 시판품으로서는, 상술한 시판품을 들 수 있다.
본 발명의 효과를 한층 더 효과적으로 발휘시키는 관점에서는, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은 하기 식 (X)로 표현되는 구조를 갖는 것이 바람직하다.
상기 식 (X) 중, R1은 4가의 유기기를 나타낸다.
상기 식 (X) 중 R1로서는, 방향환을 갖는 기 및 비페닐에테르 골격을 갖는 기 등을 들 수 있다. 상기 방향환을 갖는 기로서는, 피로멜리트산 무수물 유래의 골격을 갖는 기 등을 들 수 있다. 상기 비페닐에테르 골격을 갖는 기로서는, 4,4'-옥시디프탈산 무수물 유래의 골격을 갖는 기 등을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물은 상기 식 (X)로 표현되는 구조를 1개 갖고 있어도 되고, 2개 가져도 되고, 2개 이상 갖고 있어도 된다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비를 「중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)」라고 칭한다. 상기 수지 재료가 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하는 경우에, 상기 중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)는 0.05 이상 0.75 이하이다. 상기 중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)가 0.05 미만 또는 0.75를 초과하면, 상술한 1)-5)의 본 발명의 효과 및 1)-6)의 효과를 모두 발휘하는 것은 곤란하다.
상기 중량비(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량/에폭시 화합물과 경화제의 합계 함유량)는 바람직하게는 0.15 이상, 바람직하게는 0.5 이하이다. 상기 중량비가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 상술한 1)-5)의 본 발명의 효과 및 1)-6)의 효과를 한층 더 효과적으로 발휘할 수 있다.
상기 수지 재료 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량은 바람직하게는 5중량％ 이상, 보다 바람직하게는 10중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 15중량％ 이상이다. 상기 수지 재료 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량은 바람직하게는 65중량％ 이하, 보다 바람직하게는 60중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 55중량％ 이하, 특히 바람직하게는 50중량％ 이하이다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량이 상기 하한 이상이면, 유전 정접을 낮게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성, 도금 필 강도, 에칭 성능 및 수지 필름의 유연성을 한층 더 높일 수 있다. 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량이 상기 상한 이하이면, 난연성을 한층 더 높이고, 선팽창 계수를 한층 더 낮게 억제하고, 도금 필 강도를 한층 더 높일 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 분자량은 바람직하게는 500 이상, 보다 바람직하게는 600 이상, 바람직하게는 15000 미만, 보다 바람직하게는 11000 미만, 더욱 바람직하게는 8000 미만이다. 상기 분자량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 절연층과 금속층의 밀착성을 한층 더 높일 수 있고, 또한 용융 점도를 낮추고, 회로 기판에 대한 수지 재료(수지 필름)의 매립성을 높일 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 분자량은, 해당 N-알킬벤조옥사진 화합물이 중합체가 아닌 경우 및 해당 N-알킬벤조옥사진 화합물의 구조식을 특정할 수 있는 경우에는 당해 구조식으로부터 산출할 수 있는 분자량을 의미한다. 또한, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 분자량은, 해당 N-알킬벤조옥사진 화합물이 중합체인 경우에는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 폴리스티렌 환산에서의 중량 평균 분자량을 나타낸다.
[에폭시 화합물]
상기 수지 재료는 에폭시 화합물을 포함한다. 상기 에폭시 화합물로서, 종래 공지의 에폭시 화합물을 사용 가능하다. 상기 에폭시 화합물은 적어도 1개의 에폭시기를 갖는 유기 화합물을 말한다. 상기 에폭시 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 에폭시 화합물로서는, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 비스페놀 S형 에폭시 화합물, 페놀노볼락형 에폭시 화합물, 비페닐형 에폭시 화합물, 비페닐노볼락형 에폭시 화합물, 비페놀형 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 플루오렌형 에폭시 화합물, 페놀아르알킬형 에폭시 화합물, 나프톨아르알킬형 에폭시 화합물, 디시클로펜타디엔형 에폭시 화합물, 안트라센형 에폭시 화합물, 아다만탄 골격을 갖는 에폭시 화합물, 트리시클로데칸 골격을 갖는 에폭시 화합물, 나프틸렌에테르형 에폭시 화합물 및 트리아진 핵을 골격에 갖는 에폭시 화합물 등을 들 수 있다.
상기 에폭시 화합물은 방향족 골격을 갖는 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 나프탈렌 골격 또는 페닐 골격을 갖는 에폭시 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하고, 방향족 골격을 갖는 에폭시 화합물인 것이 더욱 바람직하고, 나프탈렌 골격을 갖는 에폭시 화합물인 것이 특히 바람직하다. 이 경우에는, 유전 정접을 한층 더 낮게 하고, 또한 난연성을 높이며, 선팽창 계수를 작게 할 수 있다.
유전 정접을 한층 더 낮게 하고, 또한 경화물의 선팽창 계수(CTE)를 양호하게 하는 관점에서는, 상기 에폭시 화합물은 25℃에서 액상인 에폭시 화합물과, 25℃에서 고형인 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 25℃에서 액상인 에폭시 화합물의 25℃에서 점도는 1000mPa·s 이하인 것이 바람직하고, 500mPa·s 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 에폭시 화합물의 점도를 측정할 때에는, 예를 들어 동적 점탄성 측정 장치(레올로지카·인스트루먼츠사제 「VAR-100」) 등이 사용된다.
상기 에폭시 화합물의 분자량은 1000 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 경우에는, 수지 재료 중의 용제를 제외한 성분 100중량％ 중 무기 충전재의 함유량이 50중량％ 이상이라도, 절연층의 형성 시에 유동성이 높은 수지 재료가 얻어진다. 이 때문에, 수지 재료의 미경화물 또는 B 스테이지화물을 회로 기판 상에 라미네이트한 경우에, 무기 충전재를 균일하게 존재시킬 수 있다.
상기 에폭시 화합물의 분자량은, 상기 에폭시 화합물이 중합체가 아닌 경우 및 상기 에폭시 화합물의 구조식을 특정할 수 있는 경우에는 당해 구조식으로부터 산출할 수 있는 분자량을 의미한다. 또한, 상기 에폭시 화합물이 중합체인 경우에는 중량 평균 분자량을 의미한다.
경화물과 금속층의 접착 강도를 한층 더 높이는 관점에서는, 수지 재료 중의 용제를 제외한 성분 100중량％ 중 상기 에폭시 화합물의 함유량은 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 바람직하게는 20중량％ 이상, 바람직하게는 50중량％ 이하, 보다 바람직하게는 40중량％ 이하이다.
상기 에폭시 화합물의 함유량의, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비(상기 에폭시 화합물의 함유량/상기 N-알킬비스말레이미드 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량)는 바람직하게는 0.2 이상, 보다 바람직하게는 0.25 이상이다. 상기 에폭시 화합물의 함유량의, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비(상기 에폭시 화합물의 함유량/상기 N-알킬비스말레이미드 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량)는 바람직하게는 0.9 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이하이다. 상기 중량비(상기 에폭시 화합물의 함유량/상기 N-알킬비스말레이미드 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 유전 정접을 낮게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성, 도금 필 강도, 난연성 및 수지 필름의 유연성을 한층 더 높이고, 조도를 작게 할 수 있다.
상기 에폭시 화합물의 함유량의, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비(상기 에폭시 화합물의 함유량/상기 N-알킬벤조옥사진 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량)는 바람직하게는 0.2 이상, 보다 바람직하게는 0.25 이상이다. 상기 에폭시 화합물의 함유량의, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비(상기 에폭시 화합물의 함유량/상기 N-알킬벤조옥사진 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량)는 바람직하게는 0.9 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이하이다. 상기 중량비(상기 에폭시 화합물의 함유량/상기 N-알킬벤조옥사진 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량)가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 유전 정접을 낮게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성, 도금 필 강도, 난연성 및 수지 필름의 유연성을 한층 더 높이고, 조도를 작게 할 수 있다.
[무기 충전재]
상기 수지 재료는 무기 충전재를 포함한다. 상기 무기 충전재의 사용에 의해, 경화물의 유전 정접을 한층 더 낮게 할 수 있다. 또한, 상기 무기 충전재의 사용에 의해, 경화물의 열에 의한 치수 변화가 한층 더 작아진다. 상기 무기 충전재는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 무기 충전재로서는, 실리카, 탈크, 클레이, 마이카, 하이드로탈사이트, 알루미나, 산화마그네슘, 수산화알루미늄, 질화알루미늄 및 질화붕소 등을 들 수 있다.
경화물의 표면의 표면 조도를 작게 하고, 경화물과 금속층의 접착 강도를 한층 더 높게 하며, 또한 경화물의 표면에 한층 더 미세한 배선을 형성하고, 또한 경화물에 의해 양호한 절연 신뢰성을 부여하는 관점에서는, 상기 무기 충전재는 실리카 또는 알루미나인 것이 바람직하고, 실리카인 것이 보다 바람직하고, 용융 실리카인 것이 더욱 바람직하다. 실리카의 사용에 의해, 경화물의 열팽창률이 한층더 낮아지고, 또한 경화물의 유전 정접이 한층 더 낮아진다. 또한 실리카의 사용에 의해, 경화물의 표면의 표면 조도가 효과적으로 작아지고, 경화물과 금속층의 접착 강도가 효과적으로 높아진다. 실리카의 형상은 구상인 것이 바람직하다.
경화 환경에 구애받지 않고 수지의 경화를 진행시키고, 경화물의 유리 전이 온도를 효과적으로 높게 하고, 경화물의 열 선팽창 계수를 효과적으로 작게 하는 관점에서는, 상기 무기 충전재는 구상 실리카인 것이 바람직하다.
상기 무기 충전재의 평균 입경은 바람직하게는 50㎚ 이상, 보다 바람직하게는 100㎚ 이상, 더욱 바람직하게는 500㎚ 이상, 바람직하게는 5㎛ 이하, 보다 바람직하게는 3㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 2㎛ 이하이다. 상기 무기 충전재의 평균 입경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 조도를 작게 하고, 절연층과 금속층의 밀착성 및 도금 필 강도를 한층 더 높일 수 있다.
상기 무기 충전재의 평균 입경으로서, 50％가 되는 메디안 직경(d50)의 값이 채용된다. 상기 평균 입경은 레이저 회절 산란 방식의 입도 분포 측정 장치를 사용하여 측정 가능하다.
상기 무기 충전재는 구상인 것이 바람직하고, 구상 실리카인 것이 보다 바람직하다. 이 경우에는, 경화물의 표면의 표면 조도가 효과적으로 작아지고, 또한 경화물과 금속층의 접착 강도가 효과적으로 높아진다. 상기 무기 충전재가 구상인 경우에는, 상기 무기 충전재의 애스펙트비는 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하이다.
상기 무기 충전재는 표면 처리되어 있는 것이 바람직하고, 커플링제에 의한 표면 처리물인 것이 보다 바람직하고, 실란 커플링제에 의한 표면 처리물인 것이 더욱 바람직하다. 상기 무기 충전재가 표면 처리되어 있음으로써, 조화 경화물의 표면의 표면 조도가 한층 더 작아져 경화물과 금속층의 접착 강도가 한층 더 높아진다. 또한, 상기 무기 충전재가 표면 처리되어 있음으로써, 경화물의 표면에 한층 더 미세한 배선을 형성할 수 있고, 또한 한층 더 양호한 배선간 절연 신뢰성 및 층간 절연 신뢰성을 경화물에 부여할 수 있다.
상기 커플링제로서는 실란 커플링제, 티타늄 커플링제 및 알루미늄 커플링제 등을 들 수 있다. 상기 실란 커플링제로서는 메타크릴실란, 아크릴실란, 아미노실란, 이미다졸실란, 비닐실란 및 에폭시실란 등을 들 수 있다.
수지 재료 중의 용제를 제외한 성분 100중량％ 중 상기 무기 충전재의 함유량은 바람직하게는 50중량％ 이상, 보다 바람직하게는 60중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 65중량％ 이상, 특히 바람직하게는 68중량％ 이상, 바람직하게는 90중량％ 이하, 보다 바람직하게는 85중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 80중량％ 이하, 특히 바람직하게는 75중량％ 이하이다. 상기 무기 충전재의 함유량이 상기 하한 이상이면, 유전 정접이 효과적으로 낮아진다. 상기 무기 충전재의 함유량이 상기 상한 이하이면, 에칭 성능을 높일 수 있다. 상기 무기 충전재의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 경화물의 표면의 표면 조도를 한층 더 작게 할 수 있고, 또한 경화물의 표면에 한층 더 미세한 배선을 형성할 수 있다. 또한, 이 무기 충전재량이라면, 경화물의 열팽창률을 낮게 하는 것과 동시에, 스미어 제거성을 양호하게 하는 것도 가능하다.
[경화제]
상기 수지 재료는 페놀 화합물, 시아네이트에스테르 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물 중 적어도 1종의 성분을 포함하는 경화제를 포함한다. 즉, 상기 수지 재료는 성분 X를 포함하는 경화제를 포함한다. 상기 벤조옥사진 화합물은, 다이머 디아민 이외의 디아민 화합물에서 유래하는 골격을 갖지 않는 것이 바람직하다. 상기 경화제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
성분 X:
성분 X는 페놀 화합물(페놀 경화제), 시아네이트에스테르 화합물(시아네이트에스테르 경화제), 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물(카르보디이미드 경화제) 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물(벤조옥사진 경화제) 중 적어도 1종의 성분이다. 즉, 상기 수지 재료는 성분 X를 포함하는 경화제를 포함한다. 상기 성분 X는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
난연성을 한층 더 높이고, 선팽창 계수를 작게 하는 관점에서는, 상기 성분 X는 방향족 골격을 갖는 성분인 것이 바람직하고, 페놀 화합물을 적어도 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 난연성을 한층 더 높이고, 선팽창 계수를 한층 더 작게 하는 관점에서는, 상기 에폭시 화합물은 방향족 골격을 갖는 에폭시 화합물이고, 또한 상기 성분 X는 방향족 골격을 갖는 성분인 것이 바람직하다.
상기 페놀 화합물로서는, 노볼락형 페놀, 비페놀형 페놀, 나프탈렌형 페놀, 디시클로펜타디엔형 페놀, 아르알킬형 페놀 및 디시클로펜타디엔형 페놀 등을 들 수 있다.
상기 페놀 화합물의 시판품으로서는, 노볼락형 페놀(DIC사제 「TD-2091」), 비페닐노볼락형 페놀(메이와 가세이사제 「MEH-7851」), 아르알킬형 페놀 화합물(메이와 가세이사제 「MEH-7800」), 그리고 아미노트리아진 골격을 갖는 페놀(DIC사제 「LA1356」 및 「LA3018-50P」) 등을 들 수 있다.
상기 시아네이트에스테르 화합물로서는, 노볼락형 시아네이트에스테르 수지, 비스페놀형 시아네이트에스테르 수지, 그리고 이들이 일부 삼량화된 프리폴리머 등을 들 수 있다. 상기 노볼락형 시아네이트에스테르 수지로서는, 페놀노볼락형 시아네이트에스테르 수지 및 알킬페놀형 시아네이트에스테르 수지 등을 들 수 있다. 상기 비스페놀형 시아네이트에스테르 수지로서는, 비스페놀 A형 시아네이트에스테르 수지, 비스페놀 E형 시아네이트에스테르 수지 및 테트라메틸비스페놀 F형 시아네이트에스테르 수지 등을 들 수 있다.
상기 시아네이트에스테르 화합물의 시판품으로서는, 페놀노볼락형 시아네이트에스테르 수지(론자 재팬사제 「PT-30」 및 「PT-60」), 그리고 비스페놀형 시아네이트에스테르 수지가 삼량화된 프리폴리머(론자 재팬사제 「BA-230S」, 「BA-3000S」, 「BTP-1000S」 및 「BTP-6020S」) 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물로서는, 테트라히드로프탈산 무수물 및 알킬스티렌-무수 말레산 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물의 시판품으로서는, 신니혼 리카사제 「리카시드 TDA-100」 등을 들 수 있다.
상기 활성 에스테르 화합물이란, 구조체 중에 에스테르 결합을 적어도 하나 포함하고, 또한 에스테르 결합의 양측에 지방족쇄, 지방족환 또는 방향족환이 결합되어 있는 화합물을 말한다. 활성 에스테르 화합물은, 예를 들어 카르복실산 화합물 또는 티오카르복실산 화합물과, 히드록시 화합물 또는 티올 화합물의 축합 반응에 의해 얻어진다. 활성 에스테르 화합물의 예로서는, 하기 식 (1)로 표현되는 화합물을 들 수 있다.
상기 식 (1) 중, X1은 지방족쇄를 포함하는 기, 지방족환을 포함하는 기 또는 방향족환을 포함하는 기를 나타내고, X2는 방향족환을 포함하는 기를 나타낸다. 상기 방향족환을 포함하는 기의 바람직한 예로서는, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환 및 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환 등을 들 수 있다. 상기 치환기로서는 탄화수소기를 들 수 있다. 해당 탄화수소기의 탄소수는 바람직하게는 12 이하, 보다 바람직하게는 6 이하, 더욱 바람직하게는 4 이하이다.
X1 및 X2의 조합으로서는, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환의 조합, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환의 조합을 들 수 있다. 또한, X1 및 X2의 조합으로서는, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환의 조합을 들 수 있다.
상기 활성 에스테르 화합물은 특별히 한정되지 않는다. 난연성을 한층 더 높이고, 선팽창 계수를 작게 하는 관점에서는, 상기 활성 에스테르는 2개 이상의 방향족 골격을 갖는 활성 에스테르 화합물인 것이 바람직하다. 따라서, 상기 경화제가 2개 이상의 방향족 골격을 갖는 활성 에스테르 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 경화물의 유전 정접을 낮게 하고, 또한 경화물의 열 치수 안정성을 높이는 관점에서, 활성 에스테르의 주쇄 골격 중에 나프탈렌환을 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기 활성 에스테르 화합물의 시판품으로서는, DIC사제 「HPC-8000-65T」, 「EXB9416-70BK」, 「EXB8100-65T」 및 「HPC-8150-60T」 등을 들 수 있다.
상기 카르보디이미드 화합물은 하기 식 (2)로 표현되는 구조 단위를 갖는다. 하기 식 (2)에 있어서, 우측 단부 및 좌측 단부는 다른 기와의 결합 부위이다. 상기 카르보디이미드 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 식 (2) 중 X는 알킬렌기, 알킬렌기에 치환기가 결합한 기, 시클로알킬렌기, 시클로알킬렌기에 치환기가 결합한 기, 아릴렌기, 또는 아릴렌기에 치환기가 결합한 기를 나타내고, p는 1 내지 5의 정수를 나타낸다. X가 복수 존재하는 경우, 복수의 X는 동일해도 되고 달라도 된다.
적합한 하나의 형태에 있어서, 적어도 하나의 X는 알킬렌기, 알킬렌기에 치환기가 결합한 기, 시클로알킬렌기, 또는 시클로알킬렌기에 치환기가 결합한 기이다.
상기 카르보디이미드 화합물의 시판품으로서는, 닛신보 케미컬사제 「카르보딜라이트 V-02B」, 「카르보딜라이트 V-03」, 「카르보딜라이트 V-04K」, 「카르보딜라이트 V-07」, 「카르보딜라이트 V-09」, 「카르보딜라이트 10M-SP」 및 「카르보딜라이트 10M-SP(개)」, 그리고 라인 케미사제 「스타바크졸P」, 「스타바크졸P400」 및 「하이카질510」 등을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물로서는, P-d형 벤조옥사진 및 F-a형 벤조옥사진 등을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물의 시판품으로서는, 시코쿠 가세이 고교사제 「P-d형」 등을 들 수 있다.
상기 에폭시 화합물 100중량부에 대한 상기 성분 X의 함유량은 바람직하게는 50중량부 이상, 보다 바람직하게는 85중량부 이상, 바람직하게는 150중량부 이하, 보다 바람직하게는 120중량부 이하이다. 상기 성분 X의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 경화성이 한층 더 우수하고, 열에 의한 경화물의 치수 변화나, 잔존 미반응 성분의 휘발을 한층 더 억제할 수 있다.
상기 수지 재료 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 에폭시 화합물과 상기 성분 X의 합계 함유량은 바람직하게는 40중량％ 이상, 보다 바람직하게는 60중량％ 이상, 바람직하게는 90중량％ 이하, 보다 바람직하게는 85중량％ 이하이다. 상기 에폭시 화합물과 상기 성분 X의 합계 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 한층 더 양호한 경화물이 얻어지고, 경화물의 열에 의한 치수 변화를 한층 더 억제할 수 있다.
상기 수지 재료는, 상기 성분 X를 포함하는 상기 경화제와는 다른 경화제를 포함하고 있어도 된다. 상기 성분 X를 포함하는 상기 경화제와는 다른 경화제로서는, 아민 화합물(아민 경화제), 티올 화합물(티올 경화제), 포스핀 화합물, 디시안디아미드 및 말레이미드 화합물(말레이미드 경화제) 등을 들 수 있다.
[경화 촉진제]
상기 수지 재료는 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경화 촉진제의 사용에 의해 경화 속도가 한층 더 빨라진다. 수지 재료를 빠르게 경화시킴으로써, 경화물에 있어서의 가교 구조가 균일해짐과 함께, 미반응의 관능기수가 줄어들고, 결과적으로 가교 밀도가 높아진다. 수지 재료의 경화가 충분히 진행되지 않는 경우에는, 유전 정접이 높아지고, 또한 선팽창 계수가 커지는 경우가 있다. 경화 촉진제의 사용에 의해, 수지 재료의 효과를 충분히 진행시킬 수 있다. 상기 경화 촉진제는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 경화 촉진제를 사용 가능하다. 상기 경화 촉진제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 경화 촉진제로서는, 예를 들어 이미다졸 화합물 등의 음이온성 경화 촉진제, 아민 화합물 등의 양이온성 경화 촉진제, 인 화합물 및 유기 금속 화합물 등의 음이온성 및 양이온성 경화 촉진제 이외의 경화 촉진제, 그리고 과산화물 등의 라디칼성 경화 촉진제 등을 들 수 있다.
상기 이미다졸 화합물로서는, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-메틸이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸 및 2-페닐-4-메틸-5-디히드록시메틸이미다졸 등을 들 수 있다.
상기 아민 화합물로서는, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에틸렌테트라민, 트리에틸렌테트라민 및 4,4-디메틸아미노피리딘 등을 들 수 있다.
상기 인 화합물로서는 트리페닐포스핀 화합물 등을 들 수 있다.
상기 유기 금속 화합물로서는, 나프텐산아연, 나프텐산코발트, 옥틸산주석, 옥틸산코발트, 비스아세틸아세토나토코발트(II) 및 트리스아세틸아세토나토코발트(III) 등을 들 수 있다.
상기 과산화물로서는 디쿠밀퍼옥시드 및 퍼헥실25B 등을 들 수 있다.
경화 온도를 한층 더 낮게 억제하는 관점에서는, 상기 경화 촉진제는 상기 음이온성 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하고, 상기 이미다졸 화합물을 포함하는 것이 보다 바람직하다.
경화 온도를 한층 더 낮게 억제하는 관점에서는, 상기 경화 촉진제 100중량％ 중 상기 음이온성 경화 촉진제의 함유량은 바람직하게는 50중량％ 이상, 보다 바람직하게는 70중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 100중량％(전량)이다.
상기 경화 촉진제는 음이온성 경화 촉진제 및 라디칼성 경화 촉진제 중 적어도 한쪽을 포함하는 것이 바람직하다. 음이온성 경화 촉진제는 이미다졸 화합물인 것이 바람직하다. 상기 경화 촉진제는 상기 라디칼성 경화 촉진제와 상기 이미다졸 화합물을 포함하고 있어도 된다. 상기 라디칼성 경화 촉진제는, 상기 라디칼성 경화 촉진제의 존재 하에서의 반응 온도가 에칭 전의 경화 온도보다 높고, 에칭 후의 본 경화 온도보다 낮은 라디칼성 경화 촉진제가 바람직하다. 라디칼성 경화 촉진제를 사용하는 경우에, 라디칼성 경화 촉진제로서 퍼헥실25B를 사용함으로써, 상기한 효과가 한층 더 효과적으로 발휘된다.
또한, 상기 경화 촉진제가 라디칼성 경화 촉진제와 이미다졸 화합물을 포함하거나, 또는 라디칼성 경화 촉진제와 인 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 상기 수지 재료의 경화를 양호하게 진행시킬 수 있고, 한층 더 양호한 경화물을 얻을 수 있다.
상기 경화 촉진제는 라디칼성 경화 촉진제와, 디메틸아미노피리딘, 이미다졸 화합물 및 인 화합물 중 적어도 1종의 화합물을 포함하고 있어도 된다.
상기 경화 촉진제의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 수지 재료 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 경화 촉진제의 함유량은 바람직하게는 0.01중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.05중량％ 이상, 바람직하게는 5중량％ 이하, 보다 바람직하게는 3중량％ 이하이다. 상기 경화 촉진제의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 수지 재료가 효율적으로 경화된다. 상기 경화 촉진제의 함유량이 보다 바람직한 범위이면, 수지 재료의 보존 안정성이 한층 더 높아지고, 또한 한층 더 양호한 경화물이 얻어진다.
[열가소성 수지]
상기 수지 재료는 열가소성 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 열가소성 수지로서는, 폴리비닐아세탈 수지, 폴리이미드 수지 및 페녹시 수지 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
경화 환경에 구애받지 않고 유전 정접을 효과적으로 낮게 하고, 또한 금속 배선의 밀착성을 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 열가소성 수지는 페녹시 수지인 것이 바람직하다. 페녹시 수지의 사용에 의해, 수지 필름의 회로 기판의 구멍 또는 요철에 대한 매립성의 악화 및 무기 충전재의 불균일화가 억제된다. 또한 페녹시 수지의 사용에 의해 용융 점도를 조정 가능하기 때문에 무기 충전재의 분산성이 양호해지고, 또한 경화 과정에서 의도하지 않은 영역에 수지 조성물 또는 B 스테이지화물이 번져서 젖어지기 어려워진다.
상기 수지 재료에 포함되어 있는 페녹시 수지는 특별히 한정되지 않는다. 상기 페녹시 수지로서 종래 공지의 페녹시 수지를 사용 가능하다. 상기 페녹시 수지는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 페녹시 수지로서는, 예를 들어 비스페놀 A형의 골격, 비스페놀 F형의 골격, 비스페놀 S형의 골격, 비페닐 골격, 노볼락 골격, 나프탈렌 골격 및 이미드 골격 등의 골격을 갖는 페녹시 수지 등을 들 수 있다.
상기 페녹시 수지의 시판품으로서는, 예를 들어 신닛테츠스미킨 가가쿠사제의 「YP50」, 「YP55」 및 「YP70」, 그리고 미츠비시 가가쿠사제의 「1256B40」, 「4250」, 「4256H40」, 「4275」, 「YX6954BH30」 및 「YX8100BH30」 등을 들 수 있다.
취급성, 저조도에서의 도금 필 강도 및 절연층과 금속층의 밀착성을 높이는 관점에서, 상기 열가소성 수지는 폴리이미드 수지(폴리이미드 화합물)인 것이 바람직하다.
용해성을 양호하게 하는 관점에서는, 상기 폴리이미드 화합물은 테트라카르복실산 이무수물과 다이머 디아민을 반응시키는 방법에 의해 얻어진 폴리이미드 화합물인 것이 바람직하다.
상기 테트라카르복실산 이무수물로서는, 상술한 테트라카르복실산 이무수물을 들 수 있다.
상기 다이머 디아민의 시판품으로서는, 상술한 시판품을 들 수 있다.
보존 안정성이 한층 더 우수한 수지 재료를 얻는 관점에서는, 상기 열가소성 수지, 상기 폴리이미드 수지 및 상기 페녹시 수지의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 5000 이상, 보다 바람직하게는 10000 이상, 바람직하게는 100000 이하, 보다 바람직하게는 50000 이하이다.
상기 열가소성 수지, 상기 폴리이미드 수지 및 상기 페녹시 수지의 상기 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 폴리스티렌 환산에서의 중량 평균 분자량을 나타낸다.
상기 열가소성 수지, 상기 폴리이미드 수지 및 상기 페녹시 수지의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 수지 재료 중의 상기 무기 충전재 및 상기 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 열가소성 수지의 함유량(상기 열가소성 수지가 폴리이미드 수지 또는 페녹시 수지인 경우에는 폴리이미드 수지 또는 페녹시 수지의 함유량)은 바람직하게는 1중량％ 이상, 보다 바람직하게는 2중량％ 이상, 바람직하게는 30중량％ 이하, 보다 바람직하게는 20중량％ 이하이다. 상기 열가소성 수지의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 수지 재료의 회로 기판의 구멍 또는 요철에 대한 매립성이 양호해진다. 상기 열가소성 수지의 함유량이 상기 하한 이상이면, 수지 필름의 형성이 한층 더 용이해지고, 한층 더 양호한 절연층이 얻어진다. 상기 열가소성 수지의 함유량이 상기 상한 이하이면, 경화물의 열팽창률이 한층 더 낮아진다. 상기 열가소성 수지의 함유량이 상기 상한 이하이면, 경화물의 표면의 표면 조도가 한층 더 작아지고, 경화물과 금속층의 접착 강도가 한층 더 높아진다.
[용제]
상기 수지 재료는 용제를 포함하지 않거나 또는 포함한다. 상기 용제의 사용에 의해 수지 재료의 점도를 적합한 범위로 제어할 수 있고, 수지 재료의 도포 시공성을 높일 수 있다. 또한, 상기 용제는 상기 무기 충전재를 포함하는 슬러리를 얻기 위해 사용되어도 된다. 상기 용제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 용제로서는 아세톤, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 2-프로판올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 2-아세톡시-1-메톡시프로판, 톨루엔, 크실렌, 메틸에틸케톤, N,N-디메틸포름아미드, 메틸이소부틸케톤, N-메틸-피롤리돈, n-헥산, 시클로헥산, 시클로헥사논 및 혼합물인 나프타 등을 들 수 있다.
상기 용제의 대부분은 상기 수지 조성물을 필름상으로 성형할 때에 제거되는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 용제의 비점은 바람직하게는 200℃ 이하, 보다 바람직하게는 180℃ 이하이다. 상기 수지 조성물 중의 상기 용제의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 상기 수지 조성물의 도포 시공성 등을 고려하여 상기 용제의 함유량은 적절히 변경 가능하다.
상기 수지 재료가 B 스테이지 필름인 경우에는, 상기 B 스테이지 필름 100중량％ 중 상기 용제의 함유량은 바람직하게는 1중량％ 이상, 보다 바람직하게는 2중량％ 이상, 바람직하게는 10중량％ 이하, 보다 바람직하게는 5중량％ 이하이다.
[기타 성분]
내충격성, 내열성, 수지의 상용성 및 작업성 등의 개선을 목적으로 하여, 상기 수지 재료는 레벨링제, 난연제, 커플링제, 착색제, 산화 방지제, 자외선 열화 방지제, 소포제, 증점제, 요변성 부여제 및 에폭시 화합물 이외의 다른 열경화성 수지 등을 포함하고 있어도 된다.
상기 커플링제로서는 실란 커플링제, 티타늄 커플링제 및 알루미늄 커플링제 등을 들 수 있다. 상기 실란 커플링제로서는, 비닐실란, 아미노실란, 이미다졸실란 및 에폭시실란 등을 들 수 있다.
상기 다른 열경화성 수지로서는, 폴리페닐렌에테르 수지, 디비닐벤질에테르 수지, 폴리아릴레이트 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 벤조옥사진 수지, 벤조옥사졸 수지, 비스말레이미드 수지 및 아크릴레이트 수지 등을 들 수 있다.
(수지 필름)
상술한 수지 조성물을 필름상으로 성형함으로써 수지 필름(B 스테이지화물/B 스테이지 필름)이 얻어진다. 상기 수지 재료는 수지 필름인 것이 바람직하다. 수지 필름은 B 스테이지 필름인 것이 바람직하다.
상기 수지 재료는 열경화성 재료인 것이 바람직하다.
수지 조성물을 필름상으로 성형하고, 수지 필름을 얻는 방법으로서는 이하의 방법을 들 수 있다. 압출기를 사용하여 수지 조성물을 용융 혼련하고, 압출한 후, T다이 또는 서큘러 다이 등에 의해 필름상으로 성형하는 압출 성형법. 용제를 포함하는 수지 조성물을 캐스팅하여 필름상으로 성형하는 캐스팅 성형법. 종래 공지의 기타 필름 성형법. 박형화에 대응 가능한 점에서 압출 성형법 또는 캐스팅 성형법이 바람직하다. 필름에는 시트가 포함된다.
수지 조성물을 필름상으로 성형하고, 열에 의한 경화가 너무 진행되지 않을 정도로, 예를 들어 50℃ 내지 150℃에서 1분간 내지 10분간 가열 건조시킴으로써, B 스테이지 필름인 수지 필름을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같은 건조 공정에 의해 얻을 수 있는 필름상의 수지 조성물을 B 스테이지 필름이라고 칭한다. 상기 B 스테이지 필름은 반경화 상태에 있다. 반경화물은 완전히 경화되어 있지 않고, 경화가 더 진행될 수 있다.
상기 수지 필름은 프리프레그가 아니어도 된다. 상기 수지 필름이 프리프레그가 아닌 경우에는, 유리 클로스 등을 따라 마이그레이션이 발생하지 않게 된다. 또한, 수지 필름을 라미네이트 또는 프리큐어할 때에, 표면에 유리 클로스에서 기인하는 요철이 발생하지 않게 된다. 상기 수지 필름은 금속박 또는 기재와, 해당 금속박 또는 기재의 표면에 적층된 수지 필름을 구비하는 적층 필름의 형태로 사용할 수 있다. 상기 금속박은 구리박인 것이 바람직하다.
상기 적층 필름의 상기 기재로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르 수지 필름, 폴리에틸렌 필름 및 폴리프로필렌 필름 등의 올레핀 수지 필름, 그리고 폴리이미드 수지 필름 등을 들 수 있다. 상기 기재의 표면은 필요에 따라 이형 처리되어 있어도 된다.
수지 필름의 경화도를 한층 더 균일하게 제어하는 관점에서는, 상기 수지 필름의 두께는 바람직하게는 5㎛ 이상이고, 바람직하게는 200㎛ 이하이다. 상기 수지 필름을 회로의 절연층으로서 사용하는 경우, 상기 수지 필름에 의해 형성된 절연층의 두께는 회로를 형성하는 도체층(금속층)의 두께 이상인 것이 바람직하다. 상기 절연층의 두께는 바람직하게는 5㎛ 이상이고, 바람직하게는 200㎛ 이하이다.
(반도체 장치, 프린트 배선판, 동장 적층판 및 다층 프린트 배선판)
상기 수지 재료는 반도체 장치에 있어서 반도체 칩을 매립하는 몰드 수지를 형성하기 위해 적합하게 사용된다.
상기 수지 재료는 프린트 배선판에 있어서 절연층을 형성하기 위해 적합하게 사용된다.
상기 프린트 배선판은, 예를 들어 상기 수지 재료를 가열 가압 성형함으로써 얻어진다.
상기 수지 필름에 대하여, 편면 또는 양면에 금속박을 적층할 수 있다. 상기 수지 필름과 금속박을 적층하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 평행 평판 프레스기 또는 롤 라미네이터 등의 장치를 사용하여, 가열하면서 또는 가열하지 않고 가압하면서 상기 수지 필름을 금속박에 적층 가능하다.
상기 수지 재료는 동장 적층판을 얻기 위해 적합하게 사용된다. 상기 동장 적층판의 일례로서, 구리박과, 해당 구리박의 한쪽 표면에 적층된 수지 필름을 구비하는 동장 적층판을 들 수 있다.
상기 동장 적층판의 상기 구리박의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 상기 구리박의 두께는 1㎛ 내지 50㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, 상기 수지 재료의 경화물과 구리박의 접착 강도를 높이기 위해, 상기 구리박은 미세한 요철을 표면에 갖는 것이 바람직하다. 요철의 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 요철의 형성 방법으로서는, 공지의 약액을 사용한 처리에 의한 형성 방법 등을 들 수 있다.
상기 수지 재료는 다층 기판을 얻기 위해 적합하게 사용된다.
상기 다층 기판의 일례로서, 회로 기판과, 해당 회로 기판 상에 적층된 절연층을 구비하는 다층 기판을 들 수 있다. 이 다층 기판의 절연층이 상기 수지 재료에 의해 형성되어 있다. 또한 다층 기판의 절연층이, 적층 필름을 사용하여 상기 적층 필름의 상기 수지 필름에 의해 형성되어 있어도 된다. 상기 절연층은 회로 기판의 회로가 마련된 표면 상에 적층되어 있는 것이 바람직하다. 상기 절연층의 일부는 상기 회로 사이에 매립되어 있는 것이 바람직하다.
상기 다층 기판에서는, 상기 절연층의 상기 회로 기판이 적층된 표면과는 반대측의 표면이 조화 처리되어 있는 것이 바람직하다.
조화 처리 방법은 종래 공지의 조화 처리 방법을 사용할 수 있고, 특별히 한정되지 않는다. 상기 절연층의 표면은 조화 처리 전에 팽윤 처리되어 있어도 된다.
또한, 상기 다층 기판은 상기 절연층의 조화 처리된 표면에 적층된 구리 도금층을 더 구비하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 다층 기판의 다른 예로서, 회로 기판과, 해당 회로 기판의 표면 상에 적층된 절연층과, 해당 절연층의 상기 회로 기판이 적층된 표면과는 반대측의 표면에 적층된 구리박을 구비하는 다층 기판을 들 수 있다. 상기 절연층이, 구리박과 해당 구리박의 한쪽 표면에 적층된 수지 필름을 구비하는 동장 적층판을 사용하여, 상기 수지 필름을 경화시킴으로써 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 구리박은 에칭 처리되어 있고, 구리 회로인 것이 바람직하다.
상기 다층 기판의 다른 예로서, 회로 기판과, 해당 회로 기판의 표면 상에 적층된 복수의 절연층을 구비하는 다층 기판을 들 수 있다. 상기 회로 기판 상에 배치된 상기 복수층의 절연층 중 적어도 1층이 상기 수지 재료를 사용하여 형성된다. 상기 다층 기판은, 상기 수지 필름을 사용하여 형성되어 있는 상기 절연층의 적어도 한쪽 표면에 적층되어 있는 회로를 더 구비하는 것이 바람직하다.
다층 기판 중 다층 프린트 배선판에 있어서는 낮은 유전 정접이 요구되고, 절연층에 의한 높은 절연 신뢰성이 요구된다. 본 발명에 관한 수지 재료에서는 유전 정접을 낮게 하고, 또한 절연층과 금속층의 밀착성 및 에칭 성능을 높임으로써 절연 신뢰성을 효과적으로 높일 수 있다. 따라서, 본 발명에 관한 수지 재료는 다층 프린트 배선판에 있어서 절연층을 형성하기 위해 적합하게 사용된다.
상기 다층 프린트 배선판은, 예를 들어 회로 기판과, 상기 회로 기판의 표면 상에 배치된 복수의 절연층과, 복수의 상기 절연층 사이에 배치된 금속층을 구비한다. 상기 절연층 중 적어도 1층이 상기 수지 재료의 경화물이다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 수지 재료를 사용한 다층 프린트 배선판을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 1에 도시하는 다층 프린트 배선판(11)에서는, 회로 기판(12)의 상면(12a)에 복수층의 절연층(13 내지 16)이 적층되어 있다. 절연층(13 내지 16)은 경화물층이다. 회로 기판(12)의 상면(12a)의 일부의 영역에는 금속층(17)이 형성되어 있다. 복수층의 절연층(13 내지 16) 중, 회로 기판(12)측과는 반대의 외측의 표면에 위치하는 절연층(16) 이외의 절연층(13 내지 15)에는, 상면의 일부 영역에 금속층(17)이 형성되어 있다. 금속층(17)은 회로이다. 회로 기판(12)과 절연층(13) 사이 및 적층된 절연층(13 내지 16)의 각 층 사이에, 금속층(17)이 각각 배치되어 있다. 하방의 금속층(17)과 상방의 금속층(17)은, 도시하지 않은 비아홀 접속 및 스루홀 접속 중 적어도 한 쪽에 의해 서로 접속되어 있다.
다층 프린트 배선판(11)에서는, 절연층(13 내지 16)이 상기 수지 재료의 경화물에 의해 형성되어 있다. 본 실시 형태에서는 절연층(13 내지 16)의 표면이 조화 처리되어 있으므로, 절연층(13 내지 16)의 표면에 도시하지 않은 미세한 구멍이 형성되어 있다. 또한, 미세한 구멍의 내부에 금속층(17)이 도달하고 있다. 또한, 다층 프린트 배선판(11)에서는 금속층(17)의 폭 방향 치수(L)와, 금속층(17)이 형성되어 있지 않은 부분의 폭 방향 치수(S)를 작게 할 수 있다. 또한, 다층 프린트 배선판(11)에서는, 도시하지 않은 비아홀 접속 및 스루홀 접속으로 접속되어 있지 않은 상방의 금속층과 하방의 금속층 사이에, 양호한 절연 신뢰성이 부여되어 있다.
(조화 처리 및 팽윤 처리)
상기 수지 재료는 조화 처리 또는 디스미어 처리되는 경화물을 얻기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 상기 경화물에는, 더 경화가 가능한 예비 경화물도 포함된다.
상기 수지 재료를 예비 경화시킴으로써 얻어진 경화물의 표면에 미세한 요철을 형성하기 위해, 경화물은 조화 처리되는 것이 바람직하다. 조화 처리 전에, 경화물은 팽윤 처리되는 것이 바람직하다. 경화물은 예비 경화한 후, 또한 조화 처리되기 전에 팽윤 처리되어 있고, 또한 조화 처리 후에 경화되어 있는 것이 바람직하다. 단, 경화물은 반드시 팽윤 처리되어 있지 않아도 된다.
상기 팽윤 처리의 방법으로서는, 예를 들어 에틸렌글리콜 등을 주성분으로 하는 화합물의 수용액 또는 유기 용매 분산 용액 등에 의해 경화물을 처리하는 방법이 사용된다. 팽윤 처리에 사용하는 팽윤액은 일반적으로 pH 조정제 등으로서, 알칼리를 포함한다. 팽윤액은 수산화나트륨을 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들어 상기 팽윤 처리는 40중량％ 에틸렌글리콜 수용액 등을 사용하여, 처리 온도 30℃ 내지 85℃에서 1분간 내지 30분간 경화물을 처리함으로써 행해진다. 상기 팽윤 처리의 온도는 50℃ 내지 85℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 상기 팽윤 처리의 온도가 너무 낮으면 팽윤 처리에 장시간을 필요로 하고, 또한 경화물과 금속층의 접착 강도가 낮아지는 경향이 있다.
상기 조화 처리에는, 예를 들어 망간 화합물, 크롬 화합물 또는 과황산 화합물 등의 화학 산화제 등이 사용된다. 이들 화학 산화제는 물 또는 유기 용제가 첨가된 후, 수용액 또는 유기 용매 분산 용액으로서 사용된다. 조화 처리에 사용되는 조화액은 일반적으로 pH 조정제 등으로서 알칼리를 포함한다. 조화액은 수산화나트륨을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 망간 화합물로서는 과망간산칼륨 및 과망간산나트륨 등을 들 수 있다. 상기 크롬 화합물로서는 중크롬산칼륨 및 무수 크롬산칼륨 등을 들 수 있다. 상기 과황산 화합물로서는 과황산나트륨, 과황산칼륨 및 과황산암모늄 등을 들 수 있다.
경화물의 표면의 산술 평균 조도 Ra는 바람직하게는 10㎚ 이상이고, 바람직하게는 300㎚ 미만, 보다 바람직하게는 200㎚ 미만, 더욱 바람직하게는 150㎚ 미만이다. 이 경우에는 경화물과 금속층의 접착 강도가 높아지고, 또한 절연층의 표면에 한층 더 미세한 배선이 형성된다. 또한, 도체 손실을 억제할 수 있고, 신호 손실을 낮게 억제할 수 있다. 상기 산술 평균 조도 Ra는 JIS B0601:1994에 준거하여 측정된다.
(디스미어 처리)
상기 수지 재료를 예비 경화시킴으로써 얻어진 경화물에 관통 구멍이 형성되는 경우가 있다. 상기 다층 기판 등에서는, 관통 구멍으로서 비아 또는 스루홀 등이 형성된다. 예를 들어, 비아는 CO2 레이저 등의 레이저의 조사에 의해 형성할 수 있다. 비아의 직경은 특별히 한정되지 않지만, 60㎛ 내지 80㎛ 정도이다. 상기 관통 구멍의 형성에 의해, 비아 내의 바닥부에는, 경화물에 포함되어 있는 수지 성분에서 유래하는 수지의 잔사인 스미어가 형성되는 경우가 많다.
상기 스미어를 제거하기 위해, 경화물의 표면은 디스미어 처리되는 것이 바람직하다. 디스미어 처리가 조화 처리를 겸하는 경우도 있다.
상기 디스미어 처리에는 상기 조화 처리와 마찬가지로, 예를 들어 망간 화합물, 크롬 화합물 또는 과황산 화합물 등의 화학 산화제 등이 사용된다. 이들 화학 산화제는 물 또는 유기 용제가 첨가된 후, 수용액 또는 유기 용매 분산 용액으로서 사용된다. 디스미어 처리에 사용되는 디스미어 처리액은 일반적으로 알칼리를 포함한다. 디스미어 처리액은 수산화나트륨을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 수지 재료의 사용에 의해, 디스미어 처리된 경화물의 표면의 표면 조도가 충분히 작아진다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예로 한정되지 않는다.
(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물)
N-알킬비스말레이미드 화합물 1(Designer Molecules Inc.사제 「BMI-1500」, 수 평균 분자량 1500)
N-알킬비스말레이미드 화합물 2(Designer Molecules Inc.사제 「BMI-1700」, 수 평균 분자량 1700)
N-알킬비스말레이미드 화합물 3(Designer Molecules Inc.사제 「BMI-3000」, 수 평균 분자량 3000)
N-알킬비스말레이미드 화합물 4(Designer Molecules Inc.사제 「BMI-3000J」, 수 평균 분자량 5100)
N-알킬비스말레이미드 화합물 5(Designer Molecules Inc.사제 「BMI-3000J」를 톨루엔 용액에 용해시킨 후, 이소프로판올을 넣고, 재침전한 고분자 성분을 회수한 화합물(표 중, BMI-3000J 처리품이라고 기재), 중량 평균 분자량 15000)
(다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물)
N-알킬벤조옥사진 화합물(이하의 합성예 1에 따라 합성)
(합성예 1)
교반기, 분수기, 온도계 및 질소 가스 도입관을 구비한 반응 용기에, 피로멜리트산 이무수물(도쿄 가세이 고교사제, 분자량 218.12) 65g과 시클로헥사논 500mL를 넣고, 계속해서 다이머 디아민(크로다 재팬사제 「PRIAMINE1075」) 164g을 시클로헥사논으로 용해시킨 후, 적하하여 넣었다. 그 후, 딘스타크 트랩과 콘덴서를 플라스크에 설치하고, 혼합물을 2시간 환류하고 가열하여, 양 말단에 아민 구조를 갖는 이미드 화합물을 얻었다. 얻어진 이미드 화합물과 페놀(도쿄 가세이 고교사제, 분자량 94.11) 38g과 파라포름알데히드(도쿄 가세이 고교사제) 12g을 혼합하여 얻어진 혼합물을 추가로 12시간 환류하여 벤조옥사진화를 행하였다. 그 후 이소프로판올로 재침전함으로써, N-알킬벤조옥사진 화합물(중량 평균 분자량 7700)을 얻었다.
(기타)
N-페닐말레이미드 화합물(다이와 가세이 고교사제 「BMI-2300」)
N-페닐말레이미드 화합물(다이와 가세이 고교사제 「BMI-4000」)
(에폭시 화합물)
비페닐형 에폭시 화합물(닛폰 가야쿠사제 「NC-3000」)
나프탈렌형 에폭시 화합물(DIC사제 「HP-4032D」)
레조르시놀디글리시딜에테르(나가세 켐텍스사제 「EX-201」)
디시클로펜타디엔형 에폭시 화합물(아데카사제 「EP4088S」)
나프톨아르알킬형 에폭시 화합물(신닛테츠스미킨 가가쿠사제 「ESN-475V」)
(무기 충전재)
실리카 함유 슬러리(실리카 75중량％: 애드마텍스사제 「SC4050-HOA」, 평균 입경 1.0㎛, 아미노실란 처리, 시클로헥사논 25중량％)
(경화제)
성분 X:
시아네이트에스테르 화합물 함유액(론자 재팬사제 「BA-3000S」, 고형분 75중량％)
활성 에스테르 화합물 1 함유액(DIC사제 「EXB-9416-70BK」, 고형분 70중량％)
활성 에스테르 화합물 2 함유액(DIC사제 「HPC-8000L」, 고형분 65중량％)
활성 에스테르 화합물 3 함유액(DIC사제 「HPC-8150」, 고형분 62중량％)
페놀 화합물 함유액(DIC사제 「LA-1356」, 고형분 60중량％)
카르보디이미드 화합물 함유액(닛신보 케미컬사제 「V-03」, 고형분 50중량％)
(경화 촉진제)
디메틸아미노피리딘(와코 준야쿠 고교사제 「DMAP」)
2-페닐-4-메틸이미다졸(시코쿠 가세이 고교사제 「2P4MZ」)
2-에틸-4-메틸이미다졸(시코쿠 가세이 고교사제 「2E4MZ」)
퍼쿠밀 D(니치유사제)
(열가소성 수지)
폴리이미드 화합물(폴리이미드 수지)(테트라카르복실산 이무수물과 다이머 디아민의 반응물인 폴리이미드 화합물 함유 용액(불휘발분 26.8중량％)을 이하의 합성예 2에 따라 합성)
페녹시 수지(미츠비시 가가쿠사제 「YX6954BH30」)
(합성예 2)
교반기, 분수기, 온도계 및 질소 가스 도입관을 구비한 반응 용기에, 테트라카르복실산 이무수물(SABIC 재팬 고도 가이샤제 「BisDA-1000」) 300.0g과, 시클로헥사논 665.5g을 넣고, 반응 용기 중의 용액을 60℃까지 가열했다. 이어서, 반응 용기 중에 다이머 디아민(크로다 재팬사제 「PRIAMINE1075」) 89.0g과, 1,3-비스아미노메틸시클로헥산(미츠비시 가스 가가쿠사제) 54.7g을 적하했다. 이어서 반응 용기 중에, 메틸시클로헥산 121.0g과, 에틸렌글리콜디메틸에테르 423.5g을 첨가하고, 140℃에서 10시간에 걸쳐 이미드화 반응을 행하였다. 이와 같이 하여, 폴리이미드 화합물 함유 용액(불휘발분 26.8중량％)을 얻었다. 얻어진 폴리이미드 화합물의 분자량(중량 평균 분자량)은 20000이었다. 또한, 산 성분/아민 성분의 몰비는 1.04였다.
합성예 2에서 합성한 폴리이미드 화합물의 분자량은 이하와 같이 하여 구했다.
GPC(겔 투과 크로마토그래피) 측정:
시마즈 세이사쿠쇼사제 고속 액체 크로마토그래프 시스템을 사용하여, 테트라히드로푸란(THF)을 전개 용매로 하여, 칼럼 온도 40℃, 유속 1.0ml/분으로 측정을 행하였다. 검출기로서 「SPD-10A」를 사용하고, 칼럼은 Shodex사제 「KF-804L」(배제 한계 분자량 400,000)을 2개 직렬로 연결하여 사용했다. 표준 폴리스티렌으로서 도소사제 「TSK 스탠다드 폴리스티렌」을 사용하고, 중량 평균 분자량 Mw＝354,000, 189,000, 98,900, 37,200, 17,100, 9,830, 5,870, 2,500, 1,050, 500의 물질을 사용하여 교정 곡선을 작성하고, 분자량의 계산을 행하였다.
(실시예 1 내지 15 및 비교예 1 내지 3)
하기의 표 1 내지 3에 나타내는 성분을 하기의 표 1 내지 3에 나타내는 배합량으로 배합하고, 균일한 용액이 될 때까지 상온에서 교반하여 수지 재료를 얻었다.
수지 필름의 제작:
애플리케이터를 사용하여, 이형 처리된 PET 필름(도레이사제 「XG284」, 두께 25㎛)의 이형 처리면 상에 얻어진 수지 재료를 도포 시공한 후, 100℃의 기어 오븐 내에서 2분 30초간 건조하여 용제를 휘발시켰다. 이와 같이 하여, PET 필름 상에 두께가 40㎛인 수지 필름(B 스테이지 필름)이 적층되어 있는 적층 필름(PET 필름과 수지 필름의 적층 필름)을 얻었다.
(평가)
(1) 유전 정접
얻어진 수지 필름을 폭 2㎜, 길이 80㎜의 크기로 재단하고 5매를 중첩하여 두께 200㎛의 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 190℃에서 90분간 가열하여 경화체를 얻었다. 얻어진 경화체에 대하여, 간토 덴시 오요 가이하츠사제 「공동 공진 섭동법 유전율 측정 장치 CP521」 및 키사이트 테크놀로지사제 「네트워크 애널라이저 N5224A PNA」를 사용하여, 공동 공진법으로 상온(23℃)에서 주파수 1.0㎓로 유전 정접을 측정했다.
(2) 절연층과 금속층의 밀착성(필 강도)
라미네이트 공정:
양면 동장 적층판(각 면의 구리박의 두께 18㎛, 기판의 두께 0.7㎜, 기판 크기 100㎜×100㎜, 히타치 가세이사제 「MCL-E679FG」)을 준비했다. 이 양면 동장 적층판의 구리박면의 양면을 맥크사제 「Cz8101」에 침지시키고, 구리박의 표면을 조화 처리했다. 조화 처리된 동장 적층판의 양면에, 메이키 세이사쿠쇼사제 「배치식 진공 라미네이터 MVLP-500-IIA」를 사용하여, 적층 필름의 수지 필름(B 스테이지 필름)측을 동장 적층판 상에 겹쳐서 라미네이트하여 적층 구조체를 얻었다. 라미네이트의 조건은 30초 감압하여 기압을 13hPa 이하로 하고, 그 후 30초간, 100℃ 및 압력 0.4㎫로 프레스하는 조건으로 했다.
필름 박리 공정:
얻어진 적층 구조체에 있어서, 양면의 PET 필름을 박리했다.
구리박 첩부 공정:
구리박(두께 35㎛, 미츠이 긴조쿠사제)의 샤이니면을 Cz 처리(맥크사제 「Cz8101」) 하고, 구리박 표면을 1㎛ 정도 에칭했다. PET 필름을 박리한 상기 적층 구조체에 에칭 처리한 구리박을 접합하여 구리박을 갖는 기판을 얻었다. 얻어진 구리박을 갖는 기판을 기어 오븐 내에서 190℃에서 90분 열처리하여 평가 샘플을 얻었다.
(2-1) 실온 환경 하에 있어서의 필 강도의 측정:
평가 샘플의 구리박의 표면에 1㎝ 폭의 스트립상의 커팅부를 넣었다. 90° 박리 시험기(테스터 산교사제 「TE-3001」)에 평가 샘플을 세팅하고, 파지 도구로 커팅부가 들어간 구리박의 단부를 집어 들고, 구리박을 20㎜ 박리하여 박리 강도(필 강도)를 측정했다.
[실온 환경 하에 있어서의 필 강도의 판정 기준]
○○: 필 강도가 0.6kgf 이상
○: 필 강도가 0.4kgf 이상 0.6kgf 미만
×: 필 강도가 0.4kgf 미만
(2-2) 고온(260℃) 환경 하에 있어서의 필 강도의 측정:
평가 샘플의 구리박의 표면에 1㎝ 폭의 스트립상의 커팅부를 넣었다. 90° 박리 시험기(테스터 산교사제 「TE-3001」)의 평가 샘플을 세팅하는 개소에 가열 유닛을 설치한 후, 평가 샘플을 세팅하고, 가열 유닛을 260℃로 설정했다. 그 후, 파지 도구로 커팅부가 들어간 구리박의 단부를 집어 들고, 구리박을 20㎜ 박리하여 박리 강도(필 강도)를 측정했다.
[고온(260℃) 환경 하에 있어서의 필 강도의 판정 기준]
○○: 필 강도가 0.1kgf 이상
○: 필 강도가 0.05kgf 이상 0.1kgf 미만
×: 필 강도가 0.05kgf 미만
(3) 난연성
라미네이트 공정:
양면 동장 적층판(두께 0.2㎜, 히타치 가세이사제 「MCL-E-679FGR」)을 준비했다. 이 양면 동장 적층판의 양면에, 메이키 세이사쿠쇼사제 「배치식 진공 라미네이터 MVLP-500-IIA」를 사용하여 적층 필름의 수지 필름(B 스테이지 필름)측을 동장 적층판 상에 겹쳐서 라미네이트하여 적층 구조체를 얻었다. 라미네이트의 조건은 30초 감압하여 기압을 13hPa 이하로 하고, 그 후 30초간, 100℃ 및 압력 0.4㎫로 프레스하는 조건으로 했다.
필름 박리 공정:
얻어진 적층 구조체에 있어서, 양면의 PET 필름을 박리했다.
적층 공정:
얻어진 두께 40㎛의 수지 필름을 추가로 상기 적층 구조체의 양면에 2회 첩부하여, 양면 동장 적층판의 편면당, 두께 합계 120㎛인 수지 필름이 적층된 적층 샘플을 제작했다.
경화 공정:
얻어진 적층 샘플을 기어 오븐 내에서 190℃에서 90분 열처리하여 평가 샘플을 얻었다.
난연성의 평가:
얻어진 평가 샘플을 세로 135㎜×가로 13㎜로 잘라냈다. 이어서, 잘라낸 평가 샘플을 클램프로 고정하고, 해당 평가 샘플의 하부에 가스 버너의 불꽃을 대어 수지 필름을 태웠다. 수지 필름에 옮겨 붙은 불꽃이 사라질 때까지의 시간을 측정했다.
[난연성의 판정 기준]
○○: 불꽃이 사라질 때까지의 시간이 7초 미만
○: 불꽃이 사라질 때까지의 시간이 7초 이상 10초 미만
×: 불꽃이 사라질 때까지의 시간이 10초 이상
(4) 표면 조도(조화 처리 후의 표면 조도)
라미네이트 공정 및 반경화 처리:
양면 동장 적층판(CCL 기판)(히타치 가세이사제 「E679FG」)을 준비했다. 이 양면 동장 적층판의 구리박면의 양면을 맥크사제 「Cz8101」에 침지하여, 구리박의 표면을 조화 처리했다. 조화 처리된 동장 적층판의 양면에 메이키 세이사쿠쇼사제 「배치식 진공 라미네이터 MVLP-500-IIA」를 사용하여, 적층 필름의 수지 필름(B 스테이지 필름)측을 동장 적층판 상에 겹쳐서 라미네이트하여 적층 구조체를 얻었다. 라미네이트의 조건은 30초 감압하여 기압을 13hPa 이하로 하고, 그 후 30초간, 100℃ 및 압력 0.4㎫로 프레스하는 조건으로 했다. 그 후, 180℃에서 30분간 가열하여 수지 필름을 반경화시켰다. 이와 같이 하여, CCL 기판에 수지 필름의 반경화물이 적층되어 있는 적층체를 얻었다.
조화 처리:
(a) 팽윤 처리:
80℃의 팽윤액(아토텍 재팬사제 「스웰링 딥 세큐리간트P」)에, 얻어진 적층체를 넣고 10분간 요동시켰다. 그 후, 순수로 세정했다.
(b) 과망간산염 처리(조화 처리 및 디스미어 처리):
60℃의 과망간산칼륨(아토텍 재팬사제 「콘센트레이트 콤팩트CP」) 조화 수용액에, 팽윤 처리 후의 적층체를 넣고 30분간 요동시켰다. 이어서, 25℃의 세정액(아토텍 재팬사제 「리덕션 세큐리간트P」)을 사용하여 2분간 처리한 후, 순수로 세정을 행하여 평가 샘플을 얻었다.
표면 조도의 측정:
평가 샘플(조화 처리된 경화물)의 표면을, 비접촉 3차원 표면 형상 측정 장치(Veeco사제 「WYKO NT1100」)를 사용하여, 94㎛×123㎛의 측정 영역에서 산술 평균 조도 Ra를 측정했다. 또한, 상기 산술 평균 조도 Ra는 JIS B0601:1994에 준거하여 측정했다. 표면 조도를 이하의 기준으로 판정했다.
[표면 조도의 판정 기준]
○○: Ra가 50㎚ 미만
○: Ra가 50㎚ 이상 200㎚ 미만
×: Ra가 200㎚ 이상
(5) 도금 필 강도
무전해 도금 처리:
(4) 표면 조도의 평가에서 얻어진 조화 처리된 경화물의 표면을 60℃의 알칼리 클리너(아토텍 재팬사제 「클리너 세큐리간트902」)로 5분간 처리하여 탈지 세정했다. 세정 후, 상기 경화물을 25℃의 프리딥액(아토텍 재팬사제 「프리딥 네오간트B」)으로 2분간 처리했다. 그 후, 상기 경화물을 40℃의 액티베이터액(아토텍 재팬사제 「액티베이터 네오간트834」)으로 5분간 처리하여 팔라듐 촉매를 붙였다. 이어서, 30℃의 환원액(아토텍 재팬사제 「리듀서 네오간트WA」)에 의해 경화물을 5분간 처리했다.
이어서, 상기 경화물을 화학 구리액(아토텍 재팬사제 「베이직 프린트간트MSK-DK」, 「카퍼 프린트간트MSK」, 「스태빌라이저 프린트간트MSK」 및 「리듀서Cu」)에 넣고, 무전해 도금을 도금 두께가 0.5㎛ 정도가 될 때까지 실시했다. 무전해 도금 후에, 잔류되어 있는 수소 가스를 제거하기 위해, 120℃의 온도에서 30분간 어닐 처리했다. 또한, 무전해 도금의 공정까지의 모든 공정은 비이커 스케일로 처리액을 2L로 하고, 경화물을 요동시키면서 실시했다.
전해 도금 처리:
이어서 무전해 도금 처리된 경화물에, 전해 도금을 도금 두께가 25㎛가 될 때까지 실시했다. 전해 구리 도금으로서 황산구리 용액(와코 준야쿠 고교사제 「황산구리5수화물」, 와코 준야쿠 고교사제 「황산」, 아토텍 재팬사제 「베이식 레벨러 카파라시드HL」, 아토텍 재팬사제 「보정제 카파라시드GS」)을 사용하여, 0.6A/㎠의 전류를 흐르게 하여 도금 두께가 25㎛ 정도가 될 때까지 전해 도금을 실시했다. 구리 도금 처리 후, 경화물을 190℃에서 90분간 가열하여 경화물을 추가로 경화시켰다. 이와 같이 하여, 구리 도금층이 상면에 적층된 경화물을 얻었다.
도금 필 강도의 측정:
얻어진 구리 도금층이 상면에 적층된 경화물의 구리 도금층의 표면에 0.5㎝ 폭의 스트립상의 커팅부를 넣었다. 90°박리 시험기(테스터 산교사제 「TE-3001」)에 구리 도금층이 상면에 적층된 경화물을 세팅하고, 파지 도구로 커팅부가 들어간 구리 도금층의 단부를 집어 들고, 구리 도금층을 15㎜ 박리하여 박리 강도(도금 필 강도)를 측정했다.
[도금 필 강도의 판정 기준]
○○: 도금 필 강도가 0.5kgf 이상
○: 도금 필 강도가 0.3kgf 이상 0.5kgf 미만
×: 도금 필 강도가 0.3kgf 미만
(6) 경화 온도
얻어진 수지 필름(B 스테이지 필름)의 경화에 수반하는 발열 피크를, 시차 주사 열량 측정 장치(TA·인스트루먼트사제 「Q2000」)를 사용하여 평가했다. 전용 알루미늄 팬에 수지 필름 8㎎을 취하고, 전용 지그를 사용하여 덮개를 덮었다. 이 전용 알루미늄 팬과 빈 알루미늄 팬(레퍼런스)을 가열 유닛 내에 설치하고, 승온 속도 3℃/분으로 －30℃부터 250℃까지 질소 분위기 하에서 가열을 행하여, 리버스 히트 플로우(reverse heat flow) 및 넌리버스 히트 플로우(non-reverse heat flow)의 관측을 행하였다. 넌리버스 히트 플로우에 있어서 관측되는 발열 피크에 의해, 경화 온도를 확인했다.
[경화 온도의 판정 기준]
○: 200℃ 이하에 모든 발열 피크를 갖는다
×: 200℃보다 높은 온도에 적어도 하나의 발열 피크를 갖는다(200℃보다 높은 온도에 발열 피크를 갖고, 또한 200℃ 이하에도 발열 피크를 갖는 것을 포함함)
(7) 수지 필름의 유연성
얻어진 수지 필름(B 스테이지 필름)을 180도로 10회 절곡했다. 10회 중, 수지 필름에 금 또는 균열이 발생하는 횟수를 관찰했다.
[수지 필름의 유연성의 판정 기준]
○: 10회 중, 금 또는 균열이 발생하는 횟수가 3회 미만이다
△: 10회 중, 금 또는 균열이 발생하는 횟수가 3회 이상 6회 미만이다
×: 10회 중, 금 또는 균열이 발생하는 횟수가 6회 이상이다
(8) 요철 표면에 대한 매립성
한 변이 100㎜인 정사각형의 동장 적층판(두께 400㎛의 유리 에폭시 기판과 두께 25㎛의 구리박의 적층체)의 구리박만을 에칭하여, 직경 100㎛ 및 깊이 25㎛의 오목부(개구부)를, 기판의 중심에 한 변이 30㎜인 정사각형의 에어리어에 대하여 직선 상으로 또한 인접하는 구멍의 중심의 간격이 900㎛가 되도록 열었다. 이와 같이 하여, 총 900구멍의 오목부를 갖는 평가 기판을 준비했다.
얻어진 적층 필름의 수지 필름측을 평가 기판 상에 겹치고, 메이키 세이사쿠쇼사제 「배치식 진공 라미네이터 MVLP-500-IIA」를 사용하여, 라미네이트압 0.4㎫로 20초, 프레스 압력 0.8㎫로 20초, 라미네이트 및 프레스의 온도 90℃에서 가열 가압했다. 상온에서 냉각한 후, PET 필름을 박리했다. 이와 같이 하여, 평가 기판 상에 수지 필름이 적층된 평가 샘플을 얻었다.
얻어진 평가 샘플에 대하여 광학 현미경을 사용하여 오목부 중에서 보이드를 관찰했다. 보이드가 관찰된 오목부의 비율을 평가함으로써, 요철 표면에 대한 매립성을 하기의 기준으로 판정했다.
[요철 표면에 대한 매립성의 판정 기준]
○: 보이드가 관찰된 오목부의 비율 0％
△: 보이드가 관찰된 오목부의 비율 0％ 초과 5％ 미만
×: 보이드가 관찰된 오목부의 비율 5％ 이상
조성 및 결과를 하기의 표 1 내지 3에 나타낸다. 또한, 표 1 내지 3 중 각 성분의 함유량은 순분량(純分量)(고형분 중량부)으로 기재했다.
11: 다층 프린트 배선판
12: 회로 기판
12a: 상면
13 내지 16: 절연층
17: 금속층
12: 회로 기판
12a: 상면
13 내지 16: 절연층
17: 금속층
Claims (15)
- 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물 또는 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물과,
에폭시 화합물과,
무기 충전재와,
페놀 화합물, 시아네이트에스테르 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물, 카르보디이미드 화합물 및 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖지 않는 벤조옥사진 화합물 중 적어도 1종의 성분을 포함하는 경화제를 포함하고,
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하이고,
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하는 경우에, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 함유량의, 상기 에폭시 화합물과 상기 경화제의 합계 함유량에 대한 중량비가 0.05 이상 0.75 이하인, 수지 재료. - 제1항에 있어서, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물이 하기 식 (X)로 표현되는 구조를 갖거나, 또는 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물이 하기 식 (X)로 표현되는 구조를 갖는, 수지 재료.
상기 식 (X) 중, R1은 4가의 유기기를 나타낸다. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에폭시 화합물이 방향족 골격을 갖는 에폭시 화합물이고, 또한 상기 성분이 방향족 골격을 갖는 성분인, 수지 재료.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화제가 2개 이상의 방향족 골격을 갖는 활성 에스테르 화합물을 포함하는, 수지 재료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 경화 촉진제를 포함하는, 수지 재료.
- 제5항에 있어서, 상기 경화 촉진제가 음이온성 경화 촉진제를 포함하는, 수지 재료.
- 제6항에 있어서, 상기 경화 촉진제 100중량％ 중 상기 음이온성 경화 촉진제의 함유량이 50중량％ 이상인, 수지 재료.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 음이온성 경화 촉진제가 이미다졸 화합물인, 수지 재료.
- 제5항에 있어서, 상기 경화 촉진제가 라디칼성 경화 촉진제와 이미다졸 화합물을 포함하거나, 또는 라디칼성 경화 촉진제와 인 화합물을 포함하는, 수지 재료.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 충전재의 평균 입경이 1㎛ 이하인, 수지 재료.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물을 포함하고,
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬비스말레이미드 화합물의 분자량이 15000 미만인, 수지 재료. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물을 포함하고,
상기 다이머 디아민에서 유래하는 골격을 갖는 N-알킬벤조옥사진 화합물의 분자량이 15000 미만인, 수지 재료. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 수지 필름인, 수지 재료.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 다층 프린트 배선판에 있어서 절연층을 형성하기 위해 사용되는, 수지 재료.
- 회로 기판과,
상기 회로 기판의 표면 상에 배치된 복수의 절연층과,
복수의 상기 절연층 사이에 배치된 금속층을 구비하고,
복수의 상기 절연층 중 적어도 1층이 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 수지 재료의 경화물인, 다층 프린트 배선판.
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2019
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Patent Citations (1)
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