KR20200117042A - 납땜 페이스트 - Google Patents

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?사쿠 요시카와
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센주긴조쿠고교 가부시키가이샤
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Abstract

종래의 플럭스를 이용하여, 점성의 경시 변화를 억제하는 것으로써, 장기간의 보존을 가능하게 하면서 용이한 보존 방법을 실현할 수 있는 납땜 페이스트를 제공한다. 본 발명의 납땜 페이스트는, 납땜 분말, 산화 지르코늄 분말, 및 플럭스를 갖고, 점성의 경시 변화가 억제되어 있다.

Description

납땜 페이스트
본 발명은, 장기간의 보존이 가능하면서 용이한 보존 방법을 실현할 수 있는 납땜 페이스트에 관한 것이다.
일반적으로, 전자 부품과 프린트 기판과의 접합에는 납땜 페이스트가 이용된다. 납땜 페이스트는, 납땜 분말과, 베이스 수지, 활성제, 용제 등의 플럭스로 구성되어 있다. 플럭스에 함유되는 활성제는, 납땜 분말의 표면에 생긴 산화 피막을 제거하여 젖음성을 확보하기 위해서 고활성의 활성제가 이용되고 있다.
그러나, 고활성의 활성제는 납땜 페이스트의 보존시에 납땜 입자와 경시적으로 반응하기 때문에, 납땜 페이스트의 점도가 상승해 버린다. 납땜 페이스트는, 메탈 마스크를 통해서 프린트 기판의 전극에 스크린 인쇄 등에 의해 도포되기 때문에, 그 점도가 상승하면, 전극에 대한 인쇄 성능이 현저하게 열화한다. 여기서, 근래에는 전자기기의 소형화, 고성능화가 진행되면서 전자기기에 이용되는 전자 부품의 소형화가 요구되고 있다. 소형화된 전자 부품은 프린트 기판에 고밀도 실장되기 때문에, 프린트 기판의 전극도 미세화가 요구되고 있다. 납땜 페이스트의 인쇄 성능이 열화하면 미세한 전극에 대한 인쇄가 곤란하게 된다. 이 때문에, 납땜 페이스트가 뛰어난 보존 안정성이 보다 한층 요구되고 있다.
특허문헌 1에는, 보존 안정성을 향상시키기 위해, 소정의 베이스 수지와 특정 구조의 브롬계 활성제 성분을 조합한 플럭스를 갖는 납땜 페이스트가 개시되어 있다. 소정의 베이스 수지로서는 중합 로진을 포함한 베이스 수지를 이용하고, 특정 구조의 브롬계 활성제 성분으로서는, 디올류 및 4급 탄소 함유 디올로 이루어지는 브롬계 활성제가 개시되어 있다. 동 문헌에서는, 합금 조성이 Sn-3Ag-0.5Cu인 납땜 분말을 이용하고, 조정 직후의 점도와, 40℃의 항온조 중에서 24시간 보온한 후의 점도를 측정하여, 납땜 페이스트의 증점율이 평가되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특개 2013-046929호 공보
특허문헌 1에 기재된 발명에서는, 전술과 같이, 소정의 베이스 수지와 특정 구조의 브롬계 활성제 성분을 조합함으로써 보존 안정성이 향상한다고 하고 있다. 즉, 동 문헌에 기재된 발명은 플럭스의 성분에 주목하고 있다. 그러나, 플럭스의 성분을 변경하면 접합 후의 잔사 등의 여러 가지의 문제가 생기는 경우가 있기 때문에, 플럭스 성분의 변경은 여러 가지의 문제를 일으키는 원인이 될 수 있다.
여기서, 본 발명의 과제는, 종래의 플럭스를 이용하고, 점성의 경시 변화를 억제하는 것에 의해서, 장기간의 보존을 가능하게 하면서 용이한 보존 방법을 실현할 수 있는 납땜 페이스트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해, 종래와 같이 플럭스의 성분에 주목하는 것이 아니라, 납땜 페이스트가 증점하는 원인을 재조사함으로써, 종래와는 다른 수단에 의한 증점 억제 효과를 발휘하는 수단에 대해 검토했다. 플럭스에 함유되는 활성제는 반응성이 높고, 납땜 페이스트의 보존시에 납땜 분말과 경시적으로 반응하기 때문에, 페이스트의 증점을 초래하게 된다. 여기서, 더욱 상세하게 조사한 결과, 납땜 분말은 당초부터 산화 피막으로 덮여 있지만, 전극과의 젖음성을 중시한 나머지, 활성제와의 산염기 반응에 의해 산화 피막이 얇아져 유기산 Sn 염이 다량으로 발생하여 점도가 상승하는 지견이 얻어졌다. 또한, 납땜 분말의 플럭스 중에서의 산화 환원 반응에 의해 납땜 분말 표면의 SnO2 막 두께가 얇아져 납땜 페이스트의 점도가 상승하는 지견이 얻어졌다.
이들 지견으로부터, 본 발명자들은, 상기와 같은 산화 환원 반응 및 산염기 반응을 동시에 억제할 수 있으면, 납땜 페이스트 중에 존재하는 납땜 분말 표면의 산화 피막의 막 두께가 플럭스에 투입한 후에도 유지되면서, 유기산 Sn 염의 생성을 억제하는 것에 주목했다. 즉, 플럭스에 투입하는 당초의 납땜 분말의 표면 상태가 플럭스 중에서 장기간 유지되도록, 플럭스 중에서의 여러 가지의 반응을 억제할 필요가 있는 것에 주목했다.
여기서, 본 발명자들은, 납땜 분말과 활성제와의 반응을 억제하기 위해, 플럭스 중에서 안정하게 존재하는 물질로서 금속 산화물에 주목하여 예의 검토를 수행했다. 여러 가지의 금속 산화물과 그 함유량을 조정하여 납땜 페이스트의 경시적인 점도 변화를 측정했다. 금속 산화물 중에서도, 산화 지르코늄은 촉매 작용이 있기 때문에 반응 억제제로서는 이용되는 경우가 없었지만, 예상 외로도, 산화 지르코늄의 분말을 소정량 첨가하면 납땜 페이스트의 점도 상승을 억제할 수 있는 지견을 얻어, 본 발명을 완성했다.
이러한 지견에 의해 얻어진 본 발명은 다음과 같다.
(1) Sn을 42질량% 이상 함유하는 납땜 분말, 산화 지르코늄 분말, 및 플럭스를 갖는 납땜 페이스트로서, 산화 지르코늄 분말을 납땜 페이스트의 전체 질량에 대해서 0.05~20.0 질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, 점성의 경시 변화가 억제된 납땜 페이스트.
(2) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Ag: 0% 초과 10.0% 이하를 함유하는, 상기 (1)에 기재된 납땜 페이스트.
(3) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Cu: 0% 초과 10.0% 이하를 함유하는, 상기 (1) 또는 상기 (2)에 기재된 납땜 페이스트.
(4) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Bi: 0% 초과 58% 이하를 함유하는, 상기 (1)~상기 (3)의 어느 한 항에 기재된 납땜 페이스트.
(5) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Sb: 0% 초과 20.0% 이하를 함유하는, 상기 (1)~상기 (4)의 어느 한 항에 기재된 납땜 페이스트.
(6) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Ni: 0% 초과 20.0% 이하를 함유하는, 상기 (1)~상기 (5)의 어느 한 항에 기재된 납땜 페이스트.
(7) 납땜 분말의 합금 조성은, 추가로, 질량%로, Co, Mn, Fe, Ge, Ga, Au, 및 Pt의 1종 이상을 합계로 0% 초과 10.0% 이하 함유하는, 상기 (1)~상기 (6)의 어느 한 항에 기재된 납땜 페이스트.
(8) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Ag: 3.2~3.8%, Cu: 0.6~0.8%, Sb: 2~5%, Ni: 0.01~0.2%, Bi: 1.5~5.5%, 잔부 Sn으로 이루어진, 상기 (1)에 기재된 납땜 페이스트.
(9) 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Co: 0.01~0.1%를 함유하는, 상기 (8)에 기재된 납땜 페이스트.
(10) 산화 지르코늄 분말의 입경은 5μm이하인, 상기 (1)~상기 (9)의 어느 한 항에 기재된 납땜 페이스트.
도 1은, 납땜 페이스트의 점도의 경시 변화를 나타내는 도면이다.
도 2는, 납땜 분말의 표면 산화막 두께를 측정한 결과를 나타내는 도면이다.
본 발명을 이하에 의해 자세하게 설명한다. 본 명세서에 있어서, 납땜 페이스트를 구성하는 각 성분, 및 납땜 합금 조성에 관한 「%」는, 특별히 지정하지 않는 한 「질량%」이다.
1. 납땜 페이스트
본 발명에 따른 납땜 페이스트는, 납땜 분말과, 산화 지르코늄 분말로 이루어진 납땜 조성물과, 플럭스를 가지면서, 산화 지르코늄 분말을 납땜 페이스트의 전체 질량에 대해서 0.05~20.0 질량% 함유하여, 점성의 경시 변화가 억제되고 있다. 이하에, 각 성분에 대해 상술한다.
(1) 산화 지르코늄 분말
(1-1) 점성의 경시 변화가 억제되고 있음
본 발명에 따른 납땜 페이스트는, 산화 지르코늄 분말을 함유하기 때문에, 경시 변화에 수반하는 페이스트의 점도 상승을 억제할 수 있다. 이것은, 산화 지르코늄을 함유함으로써, 납땜 분말 표면의 산화막 두께가 플럭스 중에 투입한 후에도 유지하기 때문이라고 생각된다. 상세는 불명하지만, 이하와 같이 추측된다. 통상, 플럭스의 활성 성분은 상온에서도 조금 활성을 가지기 때문에, 납땜 분말의 표면 산화막이 환원에 의해 얇아져, 분말끼리가 응집하는 원인이 되었다. 여기서, 납땜 페이스트에 산화 지르코늄 분말을 소정량 첨가함으로써, 플럭스의 활성 성분이 산화 지르코늄 분말과 우선적으로 반응해, 납땜 분말 표면의 산화막이 응집하지 않는 정도로 유지된다고 추측된다.
이 지견은, 납땜 페이스트의 보관 기간을 연장시키고, 이것에 수반하여 보관 방법을 간이하게 하는 것을 목적으로 하여 얻어진 것이다. 종래, 산화 지르코늄은 촉매 작용을 가지는 것으로부터, 활성제에 의한 증점 작용을 억제하기 위해서는 함유해서는 안 된다고 생각되고 있었다. 이 때문에, 산화 지르코늄에 의해 이러한 목적을 달성하는 기술 사상은 종래에서는 예상조차 할 수 없었던 것이다. 상기 지견에 의해 완성한 본 발명에 따른 납땜 페이스트는, 특수한 플럭스 성분을 이용하는 것 없이 점성의 경시 변화를 억제할 수 있다.
본 발명에서의 점성은, 주식회사 말콤사 제: PCU-205를 이용하여, 회전수: 10rpm, 25℃ 대기 중에서 측정한 결과이다. 본 발명에서는, 납땜 분말, 산화 지르코늄, 및 플럭스를 혼합한 직후의 점도와, 상기 조건에서 24시간 연속으로 점도를 계속 측정한 후인 24시간 경과 후의 점도와의 변화율이 ±30% 이내인 것을 나타내다.
(1-2) 산화 지르코늄의 함유량: 0.05~20.0 %
이러한 작용 효과를 충분히 발휘하기 위해서는, 납땜 페이스트 중의 산화 지르코늄 분말의 함유량을 0.05~20.0%로 할 필요가 있다. 0.05% 미만에서는 상기 작용 효과를 발휘할 수 없다. 20.0%를 넘으면 금속 분말의 함유량을 확보할 수 없고, 증점 방지 효과를 발휘할 수 없다. 산화 지르코늄의 함유량은 바람직하게는 0.05~10.0%이며, 보다 바람직한 함유량은 0.1~3%이다.
(1-3) 입경
납땜 페이스트 중의 산화 지르코늄 분말의 입경은 5μm 이하인 것이 바람직하다. 입경이 5μm 이하이면 페이스트의 인쇄성을 유지할 수 있다. 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만 0.5μm 이상이면 된다.
본 발명에 있어서, 산화 지르코늄의 입경은, 산화 지르코늄 분말의 SEM 사진을 촬영하고, 시야 내에 존재하는 각 입자에 대해 화상 해석에 의해 투영원 상당경(投影圓相當徑)을 구하고, 투영원 상당경이 0.1μm이상인 것의 투영원 상당경의 평균치로 한다.
(1-4) 형상
산화 지르코늄의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 이형상(異形狀)이면 플럭스와의 접촉 면적이 크고 증점 억제 효과가 있다. 구형이면 양호한 유동성을 얻을 수 있기 때문에 페이스트로서의 뛰어난 인쇄성을 얻을 수 있다. 원하는 특성에 따라 적절히 형상을 선택하면 된다.
2. 납땜 분말
(2-1) 합금 조성
본 발명의 납땜 분말로서는, 예를 들면, Sn-Cu 납땜 합금, Sn-Ag 납땜 합금, Sn-Sb 납땜 합금, Sn-Bi 납땜 합금, Sn-Zn 납땜 합금, Sn-Pb 납땜 합금, Sn-In 납땜 합금, Bi-Cu 납땜 합금, Zn-Al 납땜 합금, Bi-Ag 납땜 합금을 이용할 수 있다. 또한, 이들 납땜 합금을 조합한 합금 조성을 가지고 있어도 된다. 본 발명의 납땜 분말이 Ag, Cu, Bi, Sb, Ni를 함유하는 경우에는, 각각의 함유량은 이하와 같다.
Ag를 함유하는 경우에는, Ag함유량은 0% 초과 10.0% 이하인 것이 바람직하다. Ag함유량이 이 범위 내이면, 납땜 합금의 젖음성 향상 효과와 납땜 매트릭스 중에 Ag3Sn의 금속간 화합물의 네트워크상의 화합물을 석출시켜, 석출 분산 강화형의 합금을 만들어, 온도 사이클 특성의 향상을 도모하는 효과가 발휘된다.
Cu를 함유하는 경우에는, Cu함유량은, Cu: 0% 초과 10.0% 이하인 것이 바람직하다. Cu함유량이 이 범위 내이면, Cu랜드에 대한 Cu 부식 방지 효과와 납땜 매트릭스 중에 미세한 Cu6Sn5의 화합물을 석출시켜 온도 사이클 특성을 향상시키는 효과가 있다.
Bi를 함유하는 경우에는, Bi함유량은 0% 초과 58% 이하인 것이 바람직하다. Bi함유량이 이 범위 내이면, 온도 사이클 특성을 향상시킬 수 있다. Sb는, SnSb 금속간 화합물을 석출하여 석출 분산 강화형의 합금을 만들 뿐만 아니라, 원자 배열의 격자에 침투하여, Sn으로 치환함으로써 원자 배열의 격자를 비뚤어지게 하여 Sn매트릭스를 강화함으로써, 온도 사이클 특성을 향상시키는 효과도 가지고 있다. 이 때에, 납땜 중에 Bi가 들어가 있으면, Bi가 Sb와 대체되므으로, 추가로 온도 사이클 특성을 향상시킬 수 있다. Bi는 Sb보다 원자량이 크고, 원자 배열의 격자를 비뚤어지게 하는 효과가 크기 때문이다. 또한, Bi는, 미세한 SnSb 금속간 화합물의 형성을 방해하지 않고, 석출 분산 강화형의 납땜 합금이 유지된다.
Sb를 함유하는 경우에는, Sb함유량은 0% 초과 20.0% 이하인 것이 바람직하다. Sb함유량이 이 범위 내이면, Sn매트릭스 중에 Sb가 분산하는 형태가 나타나고, 추가로 고용 강화의 효과가 나타난다. 추가로, 납땜 접합부의 쉐어 강도도 높아진다. 또한, 액상선 온도의 상승이 억제되고, SnSb 금속간 화합물의 조대화가 억제되어, 납땜 중에 크랙이 전파하는 것을 억제할 수 있다. 추가로, 액상선 온도의 상승이 억제되어 있기 때문에, 프린트 기판의 표면에 배선되어 있는 Cu가 납땜 중에 용융하지 않고, Cu6Sn5 등의 SnCu의 금속간 화합물층이 두꺼워지지 않아, 프린트 기판과 납땜 접합부가 파괴되기 어렵다.
Ni를 함유하는 경우에는, Ni함유량은 0% 초과 20.0% 이하인 것이 바람직하다. Ni함유량이 이 범위 내이면, 납땜 부착 표면 부근에 발생하는 금속간 화합물층의 금속간 화합물을 미세화하고, 크랙의 발생을 억제하면서, 일단 발생한 크랙의 전파를 억제하는 기능을 하여, 접합 계면으로부터의 크랙의 발생이나 전파의 억제도 가능하다.
본 발명의 납땜 분말의 합금 조성은, 바람직하게는, Ag: 3.2~3.8%, Cu: 0.6~0.8%, Sb: 2~5%, Ni: 0.01~0.2%, Bi: 1.5~5.5%, 잔부 Sn으로 이루어진다. 이 범위이면, 상기 효과를 동시에 발휘할 수 있다.
납땜 분말에 함유할 수 있는 임의 원소로서, Co, Mn, Fe, Al, Ge, Ga, P, Au, Pt, Zr의 적어도 어느 1종을 합계로 0% 초과 10.0% 이하 포함해도 된다. 이것들을 함유해도 페이스트가 증점하는 것은 아니다. Co를 소정량 함유하면, 납땜 분말의 조직을 미세하게 할 수 있다. Co함유량의 하한은, 바람직하게는 0.01% 초과이며, 보다 바람직하게는 0.03% 이상이다. 한편, 납땜 분말의 융점 상승을 억제하기 위해, Co함유량의 상한은 바람직하게는 0.1% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.05% 이하다.
잔부: Sn
본 발명에 따른 납땜 분말 조성의 잔부는 Sn이다. 전술의 원소 외에 불가피적 불순물을 함유해도 된다. 불가피적 불순물을 함유하는 경우이어도, 전술의 효과에 영향 미치는 것은 아니다.
(2-2) 납땜 페이스트에서 차지하는 납땜 분말의 함유량
본 발명에 따른 납땜 페이스트는, 납땜 분말을 납땜 페이스트의 전체 질량에 대해서 35~95% 함유하는 것이 바람직하다. 이 범위이면 다른 성분이 각각의 첨가 효과를 발휘하기 위해서 충분한 양이 되기 때문에, 납땜 페이스트가 인쇄성 등의 여러 가지의 특성을 가지게 된다.
(2-3) 납땜 분말에 관한 그 외의 성상
본 발명의 납땜 분말은, JIS　Z　3284-1: 2014에 있어서의 분말 사이즈의 분류(표 2)에 있어서 기호 1~8에 해당하는 사이즈(입도 분포)를 가지고 있으면, 미세한 부품에 대한 납땜 부착이 가능해진다. 입자상 납땜 재료의 사이즈는, 기호 4~8에 해당하는 사이즈인 것이 보다 바람직하고, 기호 5~8에 해당하는 사이즈인 것이 보다 바람직하다. 또한, 납땜 분말의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 구형이면 양호한 유동성을 얻을 수 있기 때문에 페이스트로서의 뛰어난 인쇄성을 얻을 수 있다. 그 경우, 진구도(眞球度)는 0.90 이상이 바람직하고, 0.95 이상이 보다 바람직하고, 0.99 이상이 가장 바람직하다.
3. 플럭스
(3-1) 플럭스 조성물
본 발명에 따른 납땜 페이스트는, 플럭스 조성물을 포함한다. 플럭스 조성물은, 유기산, 아민, 아민 할로겐화 수소산염, 유기 할로겐 화합물, 칙소제, 로진, 용제, 계면활성제, 베이스제, 고분자 화합물, 실란 커플링제, 착색제의 어느 하나, 또는 2개 이상의 조합이다.
유기산으로서는, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피메린산, 수베린산, 아제라인산, 세바식산, 다이마산, 프로피온산, 2,2-비스히드록시 메틸 프로피온산, 주석산, 말산, 글리콜산, 디글리콜산, 티오글리콜산, 디티오글리콜산, 스테아린산, 12-히드록시스테아린산, 팔미틴산, 올레인산 등을 들 수 있다.
아민으로서는, 에틸아민, 트리에틸아민, 에틸렌 디아민, 트리에틸렌테트라민, 2-메틸 이미다졸, 2-운데실 이미다졸, 2-헵타데실 이미다졸, 1,2-디메틸 이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸, 2-페닐 이미다졸, 2-페닐-4-메틸 이미다졸, 1-벤질-2-메틸 이미다졸, 1-벤질-2-페닐 이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸 이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실 이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸 이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실 이미다졸리움 트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐 이미다졸리움 트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2´-메틸이미다졸일-(1´)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2´-운데실이미다졸일-(1´)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2´-에틸-4´-메틸이미다졸일-(1´)]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2´-메틸이미다졸일-(1´)]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸 이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸 이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸 이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피롤로[1,2-a]벤즈 이미다졸, 1-도데실-2-메틸-3-벤질 이미다졸리움 클로라이드, 2-메틸 이미다졸린, 2-페닐 이미다졸린, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진 이소시아누르산 부가물, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트리아진, 에폭시-이미다졸 어덕트, 2-메틸벤조이미다졸, 2-옥틸벤조이미다졸, 2-펜틸벤조이미다졸, 2-(1-에틸펜틸) 벤조이미다졸, 2-노닐벤조이미다졸, 2-(4-티아졸일) 벤조이미다졸, 벤조이미다졸, 2-(2´-히드록시-5´-메틸 페닐) 벤조트리아졸, 2-(2´-히드록시-3´-tert-부틸-5´-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2´-히드록시-3´,5´-디-tert-아밀 페닐) 벤조트리아졸, 2-(2´-히드록시-5´-tert-옥틸페닐) 벤조트리아졸, 2, 2´-메틸렌비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀], 6-(2-벤조트리아졸일)-4-tert-옥틸-6´-tert-부틸-4´-메틸-2,2´-메틸렌 비스페놀, 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실) 아미노메틸]벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실) 아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2´-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일) 메틸]이미노]비스에탄올, 1-(1´,2´-디카르복시에틸) 벤조트리아졸, 1-(2,3-디카르복시프로필) 벤조트리아졸, 1-[(2-에틸헥실아미노) 메틸]벤조트리아졸, 2,6-비스[(1H-벤조트리아졸-1-일) 메틸]-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트리아졸, 5-페닐테트라졸 등을 들 수 있다.
아민 할로겐화 수소산염은, 아민과 할로겐화 수소를 반응시킨 화합물이며, 아민으로서는, 에틸아민, 에틸렌 디아민, 트리에틸아민, 메틸 이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸 등을 들 수 있고, 할로겐화 수소로서는, 염소, 브롬, 요오드의 수소화물을 들 수 있다.
유기 할로겐 화합물로서는, 1-브로모-2-부탄올, 1-브로모-2-프로판올, 3-브로모-1-프로판올, 3-브로모-1,2-프로판디올, 1,4-디브로모-2-부탄올, 1,3-디브로모-2-프로판올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 2,3-디브로모-1,4-부탄디올, 2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 등을 들 수 있다.
칙소제로서는, 왁스계 칙소제, 아마이드계 칙소제를 들 수 있다. 왁스계 칙소제로서는 예를 들면 피마자 경화유 등을 들 수 있다. 아마이드계 칙소제로서는 라우린산 아마이드, 팔미트산 아마이드, 스테아르산 아마이드, 베헨산 아마이드, 히드록시스테아르산 아마이드, 포화 지방산 아마이드, 올레인산 아마이드, 에루크산 아마이드, 불포화 지방산 아마이드, p-톨루엔메탄 아마이드, 방향족 아마이드, 메틸렌 비스스테아르산 아마이드, 에틸렌 비스라우린산 아마이드, 에틸렌 비스히드록시스테아르산 아마이드, 포화 지방산 비스아마이드, 메틸렌 비스올레인산 아마이드, 불포화 지방산 비스아마이드, m-크실렌 비스스테아르산 아마이드, 방향족 비스아마이드, 포화 지방산 폴리아마이드, 불포화 지방산 폴리아마이드, 방향족 폴리아마이드, 치환 아마이드, 메틸올 스테아르산 아마이드, 메틸올 아마이드, 지방산 에스테르 아마이드 등을 들 수 있다.
베이스제로서는 로진, 고분자 수지, 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 로진으로서는, 예를 들면, 검 로진, 우드 로진 및 톨유 로진 등의 원료 로진, 및 상기 원료 로진으로부터 얻을 수 있는 유도체를 들 수 있다. 상기 유도체로서는, 예를 들면, 정제 로진, 수첨 로진, 불균화 로진, 중합 로진, 및α,β 불포화 카르복시산 변성물(아크릴화 로진, 말레인화 로진, 푸마르화 로진 등), 및 상기 중합 로진의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 및 상기 α,β 불포화 카르복시산 변성물의 정제물, 수소화물 및 불균화물 등을 들 수 있고, 2종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 로진에 더하여, 고분자 수지로서, 아크릴 수지, 테르펜 수지, 변성 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지, 변성 테르펜페놀 수지, 스티렌 수지, 변성 스티렌 수지, 크실렌 수지, 및 변성 크실렌 수지로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 수지를 추가로 포함할 수 있다. 또한 로진을 대신하여 고분자 수지만을 이용해도 된다. 변성 테르펜 수지로서는, 방향족 변성 테르펜 수지, 수첨 테르펜 수지, 수첨 방향족 변성 테르펜 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 테르펜페놀 수지로서는, 수첨 테르펜페놀 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 스티렌 수지로서는, 스티렌 아크릴 수지, 스티렌 말레인산 수지 등을 사용할 수 있다. 변성 크실렌 수지로서는, 페놀 변성 크실렌 수지, 알킬 페놀 변성 크실렌 수지, 페놀 변성 레졸형 크실렌 수지, 폴리올 변성 크실렌 수지, 폴리옥시에틸렌 부가 크실렌 수지 등을 들 수 있다.
용제로서는, 물, 알코올계 용제, 글리콜에테르계 용제, 테르피네올류 등을 들 수 있다. 알코올계 용제로서는 이소프로필알코올, 1,2-부탄디올, 이소보닐 시클로헥산올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2,5-디메틸-2,5-헥산디올, 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올, 2,3-디메틸-2,3-부탄디올, 1,1,1-트리스(히드록시메틸) 에탄, 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올, 2,2´-옥시비스(메틸렌) 비스(2-에틸-1,3-프로판디올), 2,2-비스(히드록시메틸)-1,3-프로판디올, 1,2,6-트리히드록시헥산, 비스[2,2,2-트리스(히드록시메틸)에틸]에테르, 1-에티닐-1-시클로헥산올, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 에리트리톨, 트레이톨, 구아이아콜 글리세롤 에테르, 3,6-디메틸-4-옥틸-3,6-디올, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데실-4,7-디올 등을 들 수 있다. 글리콜에테르계 용제로서는, 디에틸렌글리콜 모노-2-에틸 헥실 에테르, 에틸렌글리콜 모노페닐 에테르, 2-메틸펜탄-2,4-디올, 디에틸렌글리콜 모노헥실 에테르, 디에틸렌글리콜 디부틸 에테르, 트리에틸렌글리콜 모노부틸 에테르 등을 들 수 있다.
계면활성제로서는, 폴리옥시알킬렌 아세틸렌 글리콜류, 폴리옥시알킬렌 글리세릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 폴리옥시알킬렌 알킬 아미드 등을 들 수 있다.
실란 커플링제, 착색제로서는, 공지의 것을 적절히 이용해도 된다.
(2) 플럭스의 함유량
플럭스의 함유량은, 납땜 페이스트의 전체 질량에 대해서 5~60%인 것이 바람직하다. 이 범위이면, 납땜 분말에 기인하는 증점 억제 효과가 충분히 발휘된다.
실시예
하기 표 1에 나타낸 재료를 각 질량부로 혼합하여, 플럭스를 조제했다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 각 플럭스를 이용하고, 표 2~6에 나타낸 상기 플럭스, 파우더(납땜 분말), ZrO2(산화 지르코늄 분말)를 각 질량부 혼합하여 납땜 페이스트를 조제했다.
표 2~6에 나타낸 파우더의 입경은, JIS　Z　3284-1: 2014에 있어서의 분말 사이즈의 분류(표 2)에 있어서 기호 4를 만족하는 사이즈(입도 분포)이다.
표 2~6에 나타낸 점성은, 주식회사 말콤사 제: PCU-205를 이용하여, 회전수: 10rpm, 25℃ 대기 중에서 측정했다. 혼합 직후의 점도와, 상기 조건에서 24시간 연속으로 점도를 계속 측정한 후인 24시간 경과 후의 점도의 변화율이 ±30% 이내이면 점성의 경시 변화가 실용상 문제 없는 레벨이기 때문에 「O」로 했다. ±30%의 범위에 들어가지 않는 경우에는 「X」로 했다.
표 2~6중의 각 재료의 상세는 이하와 같다.
합금 조성A；Cu: 0.7%, 잔부: Sn
합금 조성B；Ag: 3.0%, Cu: 0.5%, 잔부: Sn
합금 조성C；Ag: 3.4%, Cu: 0.7%, Sb: 3.0%, Bi: 3.2%, Ni: 0.04%, Co: 0.01%, 잔부: Sn
합금 조성D；Ag: 3.5%, 잔부: Sn
합금 조성E；Ag: 3.5%, Cu: 0.5%, Sb: 3.0%, 잔부: Sn
합금 조성F；Ag: 3.0%, Cu: 0.5%, Ge: 0.03%, 잔부: Sn
합금 조성G；Ag: 3.0%, Cu: 0.5%, Fe: 0.04%, 잔부: Sn
합금 조성H；Ag: 3.0%, Cu: 0.5%, Co: 0.08%, 잔부: Sn
합금 조성I；Ag: 3.5%, Cu: 0.5%, Bi: 3.0%, Ni: 0.02%, 잔부: Sn
합금 조성J；Sb: 5.0%, 잔부: Sn
합금 조성K；Bi: 58%, 잔부: Sn
합금 조성L；In: 52%, 잔부: Sn
합금 조성M；Al: 2.0%, 잔부: Zn
Figure pct00002
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006
표 2~6의 실시예에서는, ZrO2를 적량 함유하기 때문에, 점성의 경시 변화가 억제되어 있는 것을 알 수 있었다.
한편, ZrO2가 너무 많은 비교예 1 및 4는, 납땜 페이스트를 형성하지 못하여, 점성을 측정할 수 없었다. ZrO2가 너무 적은 비교예 2, 5, 7 및 9, ZrO2를 함유하지 않는 비교예 3, 6, 8, 10에서는, 모두 점성의 경시 변화를 볼 수 있었다. 여기서, 상기 표 2~6의 결과를, 도를 이용하여 상술한다.
도 1은, 납땜 페이스트의 점도의 경시 변화를 나타낸 도면이다. 도 1 중, 「납땜 페이스트」는 비교예 3이며, 「납땜 페이스트＋0.1% ZrO2」는 실시예 5이다. 도 1로부터 분명한 바와 같이, ZrO2를 함유하는 실시예 5에서는, 점도가 거의 변화하지 않는 것을 알 수 있다. 한편, ZrO2를 함유하지 않는 비교예 3에서는, 급격하게 점도가 상승하는 것을 알 수 있다. 이러한 결과가 된 이유는 분말 표면의 산화막 두께가 얇아져 분말이 응집하는 것에 기인한다고 추측되기 때문에, 분말 표면의 산화막 두께를 측정했다.
도 2는, 납땜 분말의 표면 산화막 두께를 측정한 결과를 나타낸 도면이다. 「납땜 분말＋1% ZrO2」는 실시예 4이며, 「납땜 분말＋0.1% ZrO2」는 실시예 5이며, 「납땜 분말」은 비교예 3이다. 도 2에 나타낸 산화막 두께의 측정은, 알백·파이사 제 AES(형번(型番): PHI-700)를 이용하여, 가속 전압을 10kV로 하고, 전류값을 10A로 하여 측정했다. 얻어진 막 두께는 SiO2 환산 두께이다. 또한, 산화막 두께의 측정 분말은, 24시간 연속으로 점도를 계속 측정한 후인 24시간 후의 점성을 측정한 후의 납땜 페이스트로부터 분말을 추출한 것이다. 플럭스와 혼합하기 전의 납땜 분말의 산화막 두께는, 10 샘플을 측정한 평균으로 3.4 nm였다.
도 2로부터 분명한 바와 같이, ZrO2 함유량이 증가함에 따라 산화막 두께의 감소가 억제되고 있는 것을 알 수 있었다. 이것은, 플럭스 중의 활성 성분이 ZrO2로 우선적으로 반응했기 때문으로 추측된다. ZrO2 함유량이 1%인 경우에는, 당초의 막 두께를 유지하고 있는 것을 알았다. ZrO2 함유량이 0.1%인 경우에는 산화막 두께가 얇아져 있지만, 산화막 두께가 많이 잔존하고 있기 때문에, 납땜 분말의 응집이 억제되기 때문에, 도 1에 나타냄과 같이 증점 방지 효과가 발휘되는 것을 알 수 있었다. 한편, ZrO2를 함유하지 않는 경우에는 산화막 두께가 가장 얇아져, 도 1에 나타냄과 같이 점도가 증가해 버린다.

Claims (10)

  1. Sn을 42질량% 이상 함유하는 납땜 분말, 산화 지르코늄 분말, 및 플럭스를 갖는 납땜 페이스트로서,
    상기 산화 지르코늄 분말을 상기 납땜 페이스트의 전체 질량에 대해서 0.05~20.0 질량% 함유하는 것을 특징으로 하는, 점성의 경시 변화가 억제된 납땜 페이스트.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Ag: 0% 초과 10.0% 이하를 함유하는, 납땜 페이스트.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Cu: 0% 초과 10.0% 이하를 함유하는, 납땜 페이스트.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Bi: 0% 초과 58% 이하를 함유하는, 납땜 페이스트.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Sb: 0% 초과 20.0% 이하를 함유하는, 납땜 페이스트.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Ni: 0% 초과 20.0% 이하를 함유하는, 납땜 페이스트.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 추가로, 질량%로, Co, Mn, Fe, Ge, Ga, Au, 및 Pt의 1종 이상을 합계로 0% 초과 10.0% 이하 함유하는, 납땜 페이스트.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Ag: 3.2~3.8%, Cu: 0.6~0.8%, Sb: 2~5%, Ni: 0.01~0.2%, Bi: 1.5~5.5%, 잔부 Sn으로 이루어지는, 납땜 페이스트.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 납땜 분말의 합금 조성은, 질량%로, Co: 0.01~0.1%를 함유하는, 납땜 페이스트.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화 지르코늄 분말의 입경은 5μm 이하인, 납땜 페이스트.
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