KR20200097726A - 점착제 조성물, 양면 점착 시트 및 적층체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 단차 추종성, 내구성, 및 핸들링성을 겸비하는 점착 시트를 형성할 수 있는 점착제 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명은 유리 전이 온도(Tg)가 -50℃ 이상이며, 중량 평균 분자량이 30만∼45만인 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부와, 다관능 모노머 0.1∼10질량부와, 활성 에너지선의 조사에 의해 다관능 모노머의 중합 반응을 개시시키는 광중합 개시제 0.1∼10질량부를 함유하고, 열가교제의 함유량이 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.5질량부 미만이며, 겔분율이 15.0％ 이하인 점착제 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 점착제 조성물, 양면 점착 시트 및 적층체의 제조 방법에 관한 것이다.
근래에는 다양한 분야에서 액정 디스플레이(LCD) 등의 표시 장치나, 터치 패널 등의 표시 장치와 조합하여 사용되는 입력 장치가 널리 이용되고 있다. 이들 표시 장치나 입력 장치의 제조 등에 있어서는, 광학 부재를 첩합하는 용도로 투명 양면 점착 시트가 사용되고 있고, 표시 장치와 입력 장치의 첩합에도 투명 양면 점착 시트가 사용되고 있다.
상기 터치 패널이나 액정 디스플레이 중에는 인쇄 등으로 발생하는 단차를 갖는 구성 부재를 포함하고 있는 것이 있다. 예를 들면, 휴대 전화에 있어서는, 프레임 형상의 인쇄가 실시된 부재를 갖는 터치 패널이 사용되고 있다. 이러한 용도에서는, 점착 시트에는, 부재를 첩합 고정하는 성능(점착성)과 동시에 인쇄 단차를 메우는 성능(단차 추종성)이 요구된다.
예를 들면, 특허문헌 1에서는 점착 시트를 가열함으로써 단차에 추종하기 쉬워지는 성능을 갖는 핫멜트형 점착 시트로서, 단차에 추종된 후 활성 에너지선을 조사하여, 점착 시트를 후경화함으로써 점착성을 향상시킨 애프터큐어형 점착 시트가 제안되어 있다. 이와 같이 점착성과 단차 추종성을 양립할 수 있는 점착 시트의 개발이 진행되고 있다.
터치 패널이나 액정 디스플레이는 고온 고습과 같은 과혹 환경하에 노출되기도 한다. 이 때문에, 고온 고습이라는 과혹 환경하에 있어서도 점착 성능 등이 변화하지 않는 점착 시트가 요구되고 있다. 즉, 점착 시트에는 과혹 환경하에 있어서의 내구성도 요구되도록 되고 있다. 그러나, 종래의 애프터큐어형 점착 시트에 있어서는, 그 내구성을 높인 경우, 단차 추종성이 충분하지 않게 된다는 과제가 있었다.
또한, 종래의 애프터큐어형 점착 시트에 있어서, 단차 추종성을 높이려고 한 경우, 첩합시 점착제가 의도치 않게 퍼지는 경우가 있어, 첩합시 핸들링성이 열악하다는 과제도 있었다.
이에, 본 발명자들은 이러한 종래 기술의 과제를 해결하기 위해, 단차 추종성 및 핸들링성을 겸비하는 점착제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 하여 검토를 진행했다.
상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 본 발명자들은 핫멜트형이며, 또한 애프터큐어형 점착제 조성물(점착 시트)에 있어서, 주폴리머의 유리 전이 온도(Tg)를 -50℃ 이상으로 하고, 주폴리머의 중량 평균 분자량을 30만∼45만으로 하고, 또한 열가교제의 함유량을 소정량 이하로 함으로써, 단차 추종성 및 핸들링성을 겸비하는 점착제 조성물(점착 시트)이 얻어지는 것을 알아냈다.
구체적으로, 본 발명은 이하의 구성을 갖는다.
[1] 유리 전이 온도(Tg)가 -50℃ 이상이며, 중량 평균 분자량이 30만∼45만인 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부와,
다관능 모노머 0.1∼10질량부와,
활성 에너지선의 조사에 의해 다관능 모노머의 중합 반응을 개시시키는 광중합 개시제 0.1∼10질량부를 함유하고,
열가교제의 함유량이 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.5질량부 미만이며,
겔분율이 15.0％ 이하인 점착제 조성물.
[2] 활성 에너지선의 조사에 의해 겔분율이 60％ 이상이 되는 [1]에 기재된 점착제 조성물.
[3] [1] 또는 [2]에 기재된 점착제 조성물을 시트형으로 한 양면 점착 시트.
[4] [3]에 기재된 양면 점착 시트의 양면에 박리 시트를 구비하는 박리 시트가 형성된 양면 점착 시트.
[5] [1] 또는 [2]에 기재된 점착제 조성물, 또는 [3]에 기재된 양면 점착 시트를 피착체 표면에 접촉시키는 첩합 공정과, 활성 에너지선을 조사하는 공정을 포함하고,
이하의 (a 공정) 및 (b 공정) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 적층체의 제조 방법.
(a 공정) 첩합 공정에 있어서 가열 처리를 행한다.
(b 공정) 첩합 공정의 후공정으로서, 활성 에너지선을 조사하는 공정의 전공정에 있어서 탈포 공정을 포함하고, 당해 탈포 공정에서 가열 처리를 행한다.
[6] (a 공정) 및 (b 공정)에 있어서의 가열 처리에서는, 40∼59℃로 가열 처리를 행하는 [5]에 기재된 적층체의 제조 방법.
[7] 피착체가 광학 부재인 [5] 또는 [6]에 기재된 적층체의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 단차 추종성 및 핸들링성을 겸비하는 점착제 조성물(점착 시트)을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 박리 시트가 형성된 양면 점착 시트의 구성의 일 예를 나타내는 단면도이다.
도 2는 적층체의 구성의 일 예를 나타내는 단면도이다.
도 2는 적층체의 구성의 일 예를 나타내는 단면도이다.
이하에 있어서, 본 발명에 대해 상세하게 설명한다. 이하에 기재하는 구성 요건의 설명은 대표적인 실시형태나 구체예에 기초하여 이루어지는 경우가 있으나, 본 발명은 이러한 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 한편, 본 명세서에 있어서 「∼」를 사용하여 나타내는 수치 범위는 「∼」의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로 포함하는 범위를 의미한다. 또한, 「(메타)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴의 양쪽을 포함하는 것을 의미한다.
(점착제 조성물)
본 발명은 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부와, 다관능 모노머 0.1∼10질량부와, 활성 에너지선의 조사에 의해 다관능 모노머의 중합 반응을 개시시키는 광중합 개시제 0.1∼10질량부를 함유하는 점착제 조성물에 관한 것이다. 여기서, (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 -50℃ 이상이며, 중량 평균 분자량은 30만∼45만이다. 또한, 본 발명의 점착제 조성물에 있어서, 열가교제의 함유량은 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.5질량부 미만이다. 또한, 본 발명의 점착제 조성물의 겔분율은 15.0％ 이하이다.
본 발명의 점착제 조성물은 상기 구성을 갖는 것이기 때문에, 단차 추종성 및 핸들링성을 겸비하고 있다. 또한, 본 발명의 점착제 조성물은 단차 추종성 및 핸들링성을 겸비한 점착 시트를 형성할 수도 있다. 본 발명의 점착제 조성물에 있어서는, 주폴리머인 (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도와 중량 평균 분자량을 소정 범위 내로 하고, 열가교제의 함유량을 소정 범위 내로 함으로써, 단차 추종성 및 핸들링성을 높일 수 있다. 한편, 본 발명의 점착제 조성물에 있어서는, 열가교제의 함유량이 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.5질량부 미만이며, 점착제 조성물이 열가교제를 포함하지 않는 구성도 바람직하다. 본 발명의 점착제 조성물이 열가교제를 포함하지 않는 경우, 점착제 조성물로부터 점착 시트를 형성할 때 에이징 공정을 생략할 수 있어, 점착 시트의 제조에 걸리는 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 우수한 단차 추종성을 발휘한다. 본 발명의 점착제 조성물은 예를 들면, 첩착 부분에 높이가 35㎛ 이상인 단차가 있어도, 그 단차에 간극 없이 추종할 수 있고, 이러한 경우, 단차 추종성이 우수하다고 평가할 수 있다. 또한, 본 발명의 점착제 조성물은 내구성도 우수하다. 구체적으로는, 본 발명의 점착제 조성물을 85℃, 상대 습도 85％의 환경하에서 240시간 처리한 경우에도, 변질하지 않고, 기포 등의 발생이 관찰되지 않는다.
본 발명의 점착제 조성물은 핸들링성도 우수하다. 본 명세서에 있어서, 점착제 조성물의 핸들링성은 첩합시의 점착제의 밀려나옴(우즈값)으로 평가할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 점착제 조성물을 두께가 100㎛의 점착 시트로 하고, 프레스부의 온도를 25℃로 설정하여, 0.2MPa의 압력으로 5분간 가압했을 때의 점착 시트의 퍼짐(우즈값)이 작은 경우, 핸들링성이 양호하다고 평가할 수 있다. 점착 시트의 우즈값은 1.2㎜ 이하인 것이 바람직하고, 1.0㎜ 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.8㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 점착 시트의 우즈값은 실시예에 기재된 방법으로 평가되는 값이다.
본 발명의 점착제 조성물의 겔분율은 15.0％ 이하이면 되며, 10.0％ 이하인 것이 바람직하고, 5.0％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 4.0％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 3.0％ 이하인 것이 더욱더 바람직하며, 2.0％ 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, 점착제 조성물의 겔분율의 하한값은 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면 0％이어도 된다. 한편, 점착제 조성물의 겔분율은 활성 에너지선을 조사하여 점착제 조성물을 완전히 경화시키기 전의 겔분율인 것이 바람직하다. 점착제 조성물의 겔분율을 상기 범위 내로 함으로써, 단차 추종성이 우수한 점착제 조성물 및 점착 시트를 얻을 수 있다.
점착제 조성물의 겔분율은 이하의 방법으로 측정한 값이다.
우선, 점착제 조성물 약 0.1g을 샘플 병에 채취하고, 초산에틸 30㎖를 첨가하여 24시간 진탕한다. 그 후, 이 샘플 병의 내용물을 150메시의 스테인레스제 철망으로 여과하고, 철망 위의 잔류물을 100℃에서 1시간 건조하여 건조 중량 W(g)를 측정한다. 얻어진 건조 중량으로부터 하기 식 1에 의해 겔분율을 구한다.
겔분율(질량％)＝(건조 중량 W／점착제 조성물의 채취 중량)×100 … 식 1
본 발명의 점착제 조성물의 겔분율은 상술한 바와 같고, 점착제 조성물은 반경화 상태이다. 여기서, 반경화 상태라는 것은, 점착제 조성물이 활성 에너지선 경화능을 갖고 있는 것을 말한다. 즉, 본 발명의 점착제 조성물은 활성 에너지선 조사 전의 유연한 상태의 조성물이다.
본 발명의 점착제 조성물에 활성 에너지선을 조사했을 경우, 점착제 조성물의 겔분율은 60％ 이상이 되는 것이 바람직하고, 65％ 이상이 되는 것이 보다 바람직하며, 70％ 이상이 되는 것이 더욱 바람직하다. 한편, 활성 에너지선 조사 후의 점착제 조성물의 겔분율은 예를 들면, 점착제 조성물에 적산 광량이 2000mJ/㎠ 이상이 되도록 활성 에너지선을 조사한 후 측정한다. 여기서, 활성 에너지선의 적산 광량은 점착제 조성물이 완전히 경화할 수 있는 광량으로 한다.
본 발명의 점착제 조성물은 후술하는 시트형의 점착 시트여도 된다. 또한, 본 발명의 점착제 조성물은 겔 상태의 점착제 조성물이어도 되고, 예를 들면 용기에 담긴 점착제 조성물이어도 된다.
본 발명의 점착제 조성물을 사용할 때에는, 점착제 조성물을 피착체 표면에 접촉시킬 때 및/또는 접촉시킨 후 가열 처리 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 그리고, 가열 처리 공정 후, 활성 에너지선을 조사하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 점착제 조성물은 핫멜트형 점착제 조성물이며, 또한 애프터큐어형 점착제 조성물이다.
((메타)아크릴계 공중합체)
본 발명의 점착제 조성물은 (메타)아크릴계 공중합체를 포함한다. (메타)아크릴계 공중합체는 점착제 조성물에 포함되는 주폴리머이고, 이러한 폴리머를 베이스 폴리머로 칭하는 경우도 있다.
상기 (메타)아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴산알킬에스테르 단위를 갖는다. 본 명세서에 있어서, 「단위」는 중합체를 구성하는 반복 단위(단량체 단위)이다. (메타)아크릴산알킬에스테르 단위는 (메타)아크릴산알킬에스테르에서 유래하는 것이다. (메타)아크릴산알킬에스테르로는, (메타)아크릴산메틸, (메타)아크릴산에틸, (메타)아크릴산프로필, (메타)아크릴산이소프로필, (메타)아크릴산n-부틸, (메타)아크릴산이소부틸, (메타)아크릴산t-부틸, (메타)아크릴산n-펜틸, (메타)아크릴산n-헥실, (메타)아크릴산2-에틸헥실, (메타)아크릴산n-옥틸, (메타)아크릴산이소옥틸, (메타)아크릴산n-노닐, (메타)아크릴산이소노닐, (메타)아크릴산n-데실, (메타)아크릴산이소데실, (메타)아크릴산n-운데실, (메타)아크릴산n-도데실, (메타)아크릴산스테아릴, (메타)아크릴산메톡시에틸, (메타)아크릴산에톡시에틸, (메타)아크릴산시클로헥실, (메타)아크릴산벤질, (메타)아크릴산이소보르닐 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
또한, (메타)아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴산알킬에스테르 단위 이외의 다른 아크릴계 단량체 단위를 가져도 된다. 다른 아크릴계 단량체 단위로는, 가교성 관능기를 갖는 아크릴계 단량체 단위를 들 수 있고, 예를 들면, 히드록시기 함유 아크릴계 단량체 단위, 글리시딜기 함유 아크릴계 단량체 단위를 들 수 있다. 이들 단량체 단위는 1종이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
히드록시기 함유 아크릴계 단량체 단위는 히드록시기 함유 아크릴계 단량체 에서 유래하는 것이다. 히드록시기 함유 아크릴계 단량체로는, 예를 들면, (메타)아크릴산2-히드록시에틸, (메타)아크릴산4-히드록시부틸, (메타)아크릴산2-히드록시프로필 등의 (메타)아크릴산히드록시알킬, (메타)아크릴산모노(디에틸렌글리콜) 등의 (메타)아크릴산[(모노, 디, 또는 폴리)알킬렌글리콜], (메타)아크릴산모노카프로락톤 등의 (메타)아크릴산락톤을 들 수 있다.
글리시딜기 함유 아크릴계 단량체 단위는 (메타)아크릴산글리시딜 등의 글리시딜기 함유 아크릴계 단량체에서 유래하는 것을 들 수 있다.
(메타)아크릴계 공중합체가 (메타)아크릴산알킬에스테르 단위 이외의 다른 아크릴계 단량체 단위를 갖는 경우, 다른 아크릴계 단량체 단위의 함유량은 (메타)아크릴계 공중합체의 전체 질량에 대해 0.01∼20질량％인 것이 바람직하고, 0.5∼10질량％인 것이 보다 바람직하다. 그 중에서도, 가교성 관능기를 갖는 아크릴계 단량체 단위의 함유량이 상기 범위 내인 것이 바람직하다. 다른 아크릴계 단량체 단위의 함유량이 상기 하한값 이상이면, 응집력을 충분히 높일 수 있고, 상기 상한값 이하이면, 충분한 점착력을 확보하기 쉬워진다.
(메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 -50℃ 이상이면 되며, -49℃ 이상인 것이 바람직하고, -48℃ 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)는 -10℃ 이하인 것이 바람직하고, -20℃ 이하인 것이 보다 바람직하며, -30℃ 이하인 것이 더욱 바람직하고, -40℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)를 상기 범위 내로 함으로써, 점착제 조성물의 핸들링성을 높일 수 있어, 점착제 조성물의 가공 이 하기 쉬워진다. 또한, (메타)아크릴계 공중합체의 유리 전이 온도(Tg)를 상기 범위 내로 함으로써, 점착제 조성물을 점착 시트로 했을 때의 응집력을 보다 높일 수 있어, 내구성과 점착성이 우수한 점착 시트를 얻을 수 있다.
(메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)은 30만∼45만이면 되며, 35만∼45만인 것이 바람직하고, 36만∼43만인 것이 보다 바람직하다. (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)을 상기 범위 내로 함으로써, 단차 추종성과 내구성을 양립시킬 수 있다. 통상, 점착제 조성물에 있어서 단차 추종성과 내구성은 트레이드 오프의 관계에 있으나, 본 발명에 있어서는, (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량을 상기 범위 내로 함으로써, 단차 추종성과 내구성의 양립이 용이해진다.
한편, (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정하여, 표준 폴리스티렌 환산으로 구한 값이다.
겔 침투 크로마토그래피(GPC)의 측정 조건은 이하와 같다.
용매: 테트라히드로푸란
칼럼: Shodex KF801, KF803L, KF800L, KF800D(쇼와 전공(주) 제조를 4개 접속하여 사용했다)
칼럼 온도: 40℃
시료 농도: 0.5질량％
검출기: RI-2031 plus(JASCO제)
펌프: RI-2080 plus(JASCO제)
유량(유속): 0.8㎖/min
주입량: 10㎕
교정 곡선: 표준 폴리스티렌 Shodex standard 폴리스티렌(쇼와 전공(주) 제조) Mw＝1320∼2500000까지의 10샘플에 의한 교정 곡선을 사용했다.
(메타)아크릴계 공중합체는 시판의 것을 사용해도 되고, 아크릴 모노머를 중합시킴으로써 제조해도 된다. 시판품으로는, 예를 들면, 아이카 공업사 제조의 OP-9200-1, OP-9200-3, OP-9200-4, OP-9200-5, OP-9200-7 등을 사용할 수 있다. 또한, (메타)아크릴계 공중합체를 중합에 의해 제조하는 경우는, 중합 방법은 통상 사용되는 중합 방법으로부터 적절히 선택할 수 있다. 중합 방법으로는, 용액 중합법, 유화 중합법, 현탁 중합법 등을 들 수 있다.
(다관능 모노머)
본 발명의 점착제 조성물은 다관능 모노머를 포함한다. 다관능 모노머는 분자 중에 반응성 이중 결합을 2개 이상 갖는 모노머이다.
다관능 모노머로는, 예를 들면, 디(메타)아크릴산에틸렌글리콜, 디(메타)아크릴산트리에틸렌글리콜, 디(메타)아크릴산1,3-부틸렌글리콜, 디(메타)아크릴산1,4-부틸렌글리콜, 디(메타)아크릴산1,9-노난디올, 디아크릴산1,6-헥산디올, 디(메타)아크릴산폴리부틸렌글리콜, 디(메타)아크릴산네오펜틸글리콜, 디(메타)아크릴산테트라에틸렌글리콜, 디(메타)아크릴산트리프로필렌글리콜, 디(메타)아크릴산폴리프로필렌글리콜, 비스페놀A 디글리시딜에테르의 디아크릴레이트, 트리(메타)아크릴산트리메틸올프로판, 트리(메타)아크릴산펜타에리스리톨, 테트라(메타)아크릴산펜타에리스리톨 등의 다가 알코올의 (메타)아크릴산에스테르류, 메타크릴산비닐 등을 들 수 있다.
다관능 모노머는 시판품을 사용할 수 있다. 시판품의 예로는, 신나카무라 화학사 제조의 ATM-4PL나 A-TMM-3L 등을 들 수 있다.
점착제 조성물은 다관능 모노머를 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.1∼10질량부 함유하면 되며, 1∼5질량부 함유하는 것이 바람직하고, 2∼4질량부 함유하는 것이 보다 바람직하다. 상기 다관능 모노머는 1종류를 단독으로 사용해도 2종류 이상을 병용해도 되고, 2종류 이상을 병용하는 경우는 합계 질량이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
(광중합 개시제)
본 발명의 점착제 조성물은 광중합 개시제를 포함한다. 광중합 개시제는 활성 에너지선의 조사에 의해 상술한 다관능 모노머의 중합 반응을 개시시킬 수 있는 것이면 된다. 한편, 활성 에너지선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중에서 에너지 양자를 갖는 것을 의미하며, 자외선, 전자선, 가시광선, X선, 이온선 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 범용성의 점에서, 자외선 또는 전자선이 바람직하고, 자외선이 특히 바람직하다.
광중합 개시제로는, 예를 들면 아세토페논계 개시제, 벤조인에테르계 개시제, 벤조페논계 개시제, 히드록시알킬페논계 개시제, 티옥산톤계 개시제, 아민계 개시제 등을 들 수 있다. 광중합 개시제로는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
아세토페논계 개시제로서 구체적으로는, 디에톡시아세토페논, 벤질디메틸케탈 등을 들 수 있다.
벤조인에테르계 개시제로서 구체적으로는, 벤조인, 벤조인메틸에테르 등을 들 수 있다.
벤조페논계 개시제로서 구체적으로는, 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸등을 들 수 있다.
히드록시알킬페논계 개시제로서 구체적으로는, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤 등을 들 수 있다.
티옥산톤계 개시제로서 구체적으로는, 2-이소프로필티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤 등을 들 수 있다.
아민계 개시제로서 구체적으로는, 트리에탄올아민, 4-디메틸벤조산에틸 등을 들 수 있다.
광중합 개시제는 시판품을 사용할 수 있다. 시판품의 예로는, IGM 레진사 제조의 TZT나 Omnirad184 등을 들 수 있다.
점착제 조성물은 광중합 개시제를 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.1∼10질량부 함유하면 되고, 0.1∼3질량부 함유하는 것이 바람직하다. 한편, 상기 광중합 개시제는 1종류를 단독으로 사용해도 2종류 이상을 병용해도 되며, 2종류 이상을 병용하는 경우는 합계 질량이 상기 범위 내인 것이 바람직하다.
(열가교제)
본 발명의 점착제 조성물 중에 있어서의 열가교제의 함유량은 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.5질량부 미만이며, 0.3질량부 이하인 것이 바람직하고, 0.2질량부 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.1질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 열가교제의 함유량은 0질량부인 것이 특히 바람직하다. 열가교제의 함유량을 상기 범위 내로 함으로써, 점착제 조성물의 단차 추종성을 보다 효과적으로 높일 수 있다. 한편, 본 발명의 점착제 조성물은 열가교제를 실질적으로 포함하지 않는 양태인 것도 바람직하며, 이러한 경우, 점착제 조성물로부터 점착 시트를 형성할 때 에이징 공정을 생략할 수 있어, 점착 시트의 제조에 걸리는 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물이 열가교제를 상기 범위 내에서 함유하는 경우, 열가교제로는, 예를 들면 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물, 옥사졸린 화합물, 아지리딘 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 부틸화 멜라민 화합물 등의 공지의 열가교제를 들 수 있다. 그 중에서도, 이소시아네이트 화합물이나 에폭시 화합물은 바람직하게 사용된다. 열가교제는 (메타)아크릴계 공중합체가 갖는 가교성 관능기와의 반응성을 고려하여 선택된다. 예를 들어 (메타)아크릴계 공중합체가 가교성 관능기로서 히드록시기를 포함하는 경우는 히드록시기의 반응성으로부터, 이소시아네이트 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 열가교제로는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
이소시아네이트 화합물로는, 예를 들면, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
에폭시 화합물로는, 예를 들면, 에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜디글리시딜에테르, 프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜디글리시딜에테르, 글리세린디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올디글리시딜에테르, 테트라글리시딜자일렌디아민, 1,3-비스(N,N-디글리시딜아미노메틸)시클로헥산, 트리메틸올프로판폴리글리시딜에테르, 디글리세롤폴리글리시딜에테르, 폴리글리세롤폴리글리시딜에테르, 소르비톨폴리글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
또한, 열가교제로는, 다관능의 아크릴레이트, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 3-메틸-1,5-펜탄디올디아크릴레이트, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 1,9-노난디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨(트리/테트라)아크릴레이트 등을 사용해도 된다.
(용제)
본 발명의 점착제 조성물에는 용제가 포함되어 있어도 된다. 이 경우, 용제는 점착제 조성물의 도공 적성의 향상을 위해 사용된다.
이러한 용제로는, 예를 들면, 헥산, 헵탄, 옥탄, 톨루엔, 자일렌, 에틸벤젠, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 탄화수소류; 디클로로메탄, 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 디클로로프로판 등의 할로겐화 탄화수소류; 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알코올, 부탄올, 이소부틸알코올, 디아세톤알코올 등의 알코올류; 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디옥산, 테트라히드로푸란 등의 에테르류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 이소포론, 시클로헥사논 등의 케톤류; 초산메틸, 초산에틸, 초산부틸, 초산이소부틸, 초산아밀, 부티르산에틸 등의 에스테르류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 폴리올 및 그 유도체를 들 수 있다.
용제로는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 점착제 조성물에 포함되는 용제의 함유량은 점착제 조성물의 전체 질량에 대해, 80질량％ 이하인 것이 바람직하고, 50질량％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
(임의 성분)
본 발명의 점착제 조성물은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상기 이외의 다른 성분을 함유해도 된다. 다른 성분으로는, 점착제용 첨가제로서 공지의 성분을 들 수 있다. 예를 들면, 가소제, 산화 방지제, 금속 부식 방지제, 점착 부여제, 실란 커플링제, 자외선 흡수제, 힌더드아민계 화합물 등의 광안정제 등 중에서 필요에 따라 선택할 수 있다.
가소제로는, 무관능성 아크릴 중합체를 사용할 수 있다. 무관능성 아크릴 중합체란, 아크릴레이트기 이외의 관능기를 갖지 않는 아크릴계 단량체 단위만으로 이루어지는 중합체, 또는 아크릴레이트기 이외의 관능기를 갖지 않는 아크릴계 단량체 단위와 관능기를 갖지 않는 비아크릴계 단량체 단위로 이루어지는 중합체를 의미한다.
아크릴레이트기 이외의 관능기를 갖지 않는 아크릴계 단량체 단위로는, 예를 들면 비가교성 (메타)아크릴산에스테르 단위와 동일한 것을 들 수 있다.
관능기를 갖지 않는 비아크릴계 단량체 단위로는, 예를 들면 초산비닐, 프로피온산비닐, 부티르산비닐, 카프론산비닐, 카프릴산비닐, 카프르산비닐, 라우르산비닐, 미리스트산비닐, 팔미트산비닐, 스테아르산비닐, 시클로헥산카르복실산비닐, 벤조산비닐과 같은 카르복실산비닐에스테르류나 스티렌 등을 들 수 있다.
산화 방지제로는, 페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제, 락톤계 산화 방지제, 인계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
금속 부식 방지제로는, 벤조트리아졸계 수지를 들 수 있다.
점착 부여제로서 예를 들면, 로진계 수지, 테르펜계 수지, 테르펜페놀계 수지, 쿠마론인덴계 수지, 스티렌계 수지, 자일렌계 수지, 페놀계 수지, 석유 수지 등을 들 수 있다.
실란 커플링제로는, 예를 들면, 메르캅토계 실란 커플링제, (메타)아크릴계 실란 커플링제, 이소시아네이트계 실란 커플링제, 에폭시계 실란 커플링제, 아미노계 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
자외선 흡수제로는, 예를 들면, 벤조트리아졸계 화합물, 벤조페논계 화합물 등을 들 수 있다.
(양면 점착 시트)
본 발명은 상술한 점착제 조성물을 시트형으로 한 양면 점착 시트에 관한 것이기도 하다. 본 발명의 양면 점착 시트는 점착제 조성물로 이루어지는 양면 점착 시트여도 되고, 또한, 점착제 조성물을 열이나 활성 에너지선에 의해 반경화시킴으로써 얻어지는 양면 점착 시트여도 된다. 본 발명의 양면 점착 시트의 겔분율은 15.0％ 이하인 것이 바람직하고, 10.0％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 5.0％ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 4.0％ 이하인 것이 더욱더 바람직하며, 3.0％ 이하인 것이 보다 더욱더 바람직하고, 2.0％ 이하인 것이 특히 바람직하다. 양면 점착 시트의 겔분율을 상기 범위 내로 함으로써, 단차 추종성이 우수한 양면 점착 시트를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 양면 점착 시트의 일 예의 단면을 나타내는 개략도이다. 양면 점착 시트(11)는 그 양면에 박리 시트(12a) 및 박리 시트(12b)를 구비하는 박리 시트가 형성된 양면 점착 시트(1)여도 된다. 양면 점착 시트(11)는 도 1에 나타낸 바와 같은 단층 양면 점착 시트여도 되고, 점착제층을 복수 적층한 다층 양면 점착 시트여도 된다. 또한, 양면 점착 시트(11)는 기재(바람직하게는, 투명 기재)의 양면에 점착제층을 구비한 양면 점착 시트여도 된다.
도 1에 나타내는 바와 같이 양면 점착 시트(11)의 표면은 박리 시트(12a) 및 박리 시트(12b)에 의해 덮여 있는 것이 바람직하다. 박리 시트로는, 박리 시트용 기재와 이 박리 시트용 기재의 한쪽 면에 형성된 박리제층을 갖는 박리성 적층 시트, 혹은, 저극성 기재로서 폴리에틸렌 필름이나 폴리프로필렌 필름 등의 폴리올레핀 필름을 들 수 있다.
박리성 적층 시트에 있어서의 박리 시트용 기재로는, 종이, 고분자 필름이 사용된다. 박리제층을 구성하는 박리제로는, 예를 들면, 범용의 부가형 또는 축합형 실리콘계 박리제나 장쇄 알킬기 함유 화합물이 사용된다. 특히, 반응성이 높은 부가형 실리콘계 박리제가 바람직하게 사용된다.
실리콘계 박리제로는, 구체적으로는, 도레이 다우코닝 실리콘사 제조의 BY24-4527, SD-7220 등이나, 신에츠 화학 공업(주) 제조의 KS-3600, KS-774, X62-2600 등을 들 수 있다. 또한, 실리콘계 박리제 중에 SiO2 단위와 (CH3)3SiO1/2 단위 혹은 CH2＝CH(CH3)SiO1/2 단위를 갖는 유기 규소 화합물인 실리콘 레진을 함유하는 것이 바람직하다. 실리콘 레진의 구체예로는, 도레이 다우코닝 실리콘사 제조의 BY24-843, SD-7292, SHR-1404 등이나, 신에츠 화학 공업(주) 제조의 KS-3800, X92-183 등을 들 수 있다.
박리성 적층 시트로서 시판품을 사용해도 된다. 예를 들면, 데이진 듀폰 필름(주) 제조의 이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름인 중세퍼레이터 필름이나, 데이진 듀폰 필름(주) 제조의 이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름인 경세퍼레이터 필름을 들 수 있다.
본 발명의 점착 시트는 박리력이 서로 상이한 1쌍의 박리 시트를 갖는 것이 바람직하다. 즉, 박리 시트는 박리하기 쉽게 하기 위해, 박리 시트(12a)와 박리 시트(12b)의 박리성을 상이한 것으로 하는 것이 바람직하다. 한쪽으로부터의 박리성과 다른 한쪽으로부터의 박리성이 상이하면, 박리성이 높은 쪽의 박리 시트만을 먼저 박리하는 것이 용이해진다. 그 경우, 첩합 방법이나 첩합 순서에 따라 박리 시트(12a)와 박리 시트(12b)의 박리성을 조정하면 된다.
본 발명의 점착 시트의 두께는 5∼500㎛인 것이 바람직하고, 30∼300㎛인 것이 보다 바람직하며, 50∼200㎛인 것이 더욱 바람직하다. 점착 시트의 두께를 상기 범위 내로 함으로써, 단차 추종성과 내구성을 충분히 높일 수 있다. 또한, 점착제의 밀려나옴이나 끈적임을 억제할 수 있어, 핸들링성을 높일 수 있다.
(적층체의 제조 방법)
본 발명의 점착제 조성물을 사용할 때에는, 점착제 조성물을 피착체 표면에 접촉시킨다. 점착제 조성물을 피착체 표면에 접촉시킬 때 및/또는 접촉시킨 후에는 가열 처리 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 그리고, 가열 처리 공정 후, 활성 에너지선을 조사하는 공정을 포함한다. 이와 같이 하여, 적층체가 얻어진다. 즉, 본 발명의 적층체의 제조 방법은 점착제 조성물을 피착체 표면에 접촉시키는 첩합 공정과, 활성 에너지선을 조사하는 공정을 포함하고, 이하의 (a 공정) 및 (b 공정) 중 적어도 어느 하나를 포함한다.
(a 공정) 첩합 공정에 있어서 가열 처리를 행한다.
(b 공정) 첩합 공정의 후공정으로서, 활성 에너지선을 조사하는 공정의 전공정에 있어서 탈포 공정을 포함하고, 당해 탈포 공정에서 가열 처리를 행한다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 점착제 조성물로 이루어지는 양면 점착 시트여도 되고, 점착제 조성물을 열이나 활성 에너지선에 의해 반경화시킴으로써 얻어지는 양면 점착 시트여도 된다. 이 때문에, 적층체의 제조 방법은 양면 점착 시트를 피착체 표면에 접촉시키는 첩합 공정과, 활성 에너지선을 조사하는 공정을 포함하고, 상기 (a 공정) 및 (b 공정) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것이어도 된다.
상기 첩합 공정에서는, 점착제 조성물 또는 양면 점착 시트를 피착체에 첩합한다. 첩합 방법으로는, 예를 들면, 롤 첩합 방법, 진공 첩합 방법 등을 들 수 있다.
상기 (a 공정) 및 상기 (b 공정)에 있어서의 가열 처리에서는, 40∼59℃로 가열 처리를 행하는 것이 바람직하다. 가열 온도는 50∼59℃로 하는 것도 바람직하다. 적층체의 제조 공정에 있어서, 이러한 가열 처리 공정을 형성함으로써, 점착제 조성물 또는 양면 점착 시트의 유연성을 보다 높일 수 있어, 단차에 추종하기 쉽게 할 수 있다.
종래, 핫멜트형 점착 시트를 사용할 때에는, 60℃ 이상으로 가열 처리를 행하는 것이 통상의 방법으로 여겨지고 있고, 이러한 고온의 가열 처리에서는 피착체를 손상시킬 위험성이 있었다. 본 발명의 적층체의 제조 방법에 있어서는, 첩합 공정 및/또는 첩합 공정의 후공정에서 가열 처리를 행할 때의 처리 온도를 통상보다 낮게 억제할 수 있고, 그 경우에도 충분한 단차 추종성을 얻을 수 있기 때문에, 피착체를 손상시킬 위험성을 매우 낮게 억제할 수 있다. 또한, 적층체를 제조할 때의 광열 비용을 억제할 수 있어, 적층체의 제조 효율을 보다 효과적으로 높일 수도 있다.
한편, 40∼59℃의 가열 처리는 첩합 공정에서 행해지거나, 탈포 공정에서 행해지는 것이 바람직하다. 여기서, 첩합 공정과 탈포 공정의 양 공정에서 가열 처리를 해도 된다. 첩합 공정으로는, 예를 들면, 롤 첩합 공정이나 진공 첩합 공정을 들 수 있다. 탈포 공정으로는, 예를 들면, 오토클레이브 처리 공정을 들 수 있다. 즉, 40∼59℃에 있어서의 가열 처리는 오토클레이브 처리 공정, 롤 첩합 공정, 및 진공 첩합 공정으로부터 선택되는 적어도 1공정에서 행해지는 것이 바람직하다. 이 경우, 오토클레이브 처리 공정, 롤 첩합 공정, 및 진공 첩합 공정에 있어서의 가열 설정 온도를 40∼59℃로 하는 것이 바람직하다. 한편, 가열 처리는 첩합 공정 및 탈포 공정의 양쪽의 공정에서 행해지는 것도 바람직하다.
활성 에너지선을 조사하는 공정에서는, 점착제 조성물 또는 양면 점착 시트와 피착체의 첩합물에 활성 에너지선을 조사한다. 이와 같이, 활성 에너지선을 조사하는 공정은 후경화 공정이라고 칭할 수도 있다. 활성 에너지선으로 점착제 조성물 또는 양면 점착 시트를 후경화시킴으로써, 점착제의 응집력이 높아져, 피착체에 대한 점착성이 향상한다.
활성 에너지선으로는, 자외선, 전자선, 가시광선, X선, 이온선 등을 들 수 있고, 점착제층에 포함되는 광중합 개시제에 따라 적절히 선택할 수 있다. 그 중에서도, 범용성의 점에서, 자외선 또는 전자선이 바람직하고, 자외선이 특히 바람직하다.
자외선의 광원으로는, 예를 들면, 고압 수은등, 저압 수은등, 초고압 수은등, 메탈할라이드 램프, 카본 아크, 크세논 아크, 무전극 자외선 램프 등을 사용할 수 있다.
전자선으로는, 예를 들면, 콕크로프트월턴형, 반데그라프형, 공진 변압형, 절연 코어 변압기형, 직선형, 다이나미트론형, 고주파형 등의 각 종류의 전자선 가속기로부터 방출되는 전자선을 사용할 수 있다.
자외선의 조사 출력은 적산 광량이 100∼10000mJ/㎠가 되도록 하는 것이 바람직하고, 500∼5000mJ/㎠가 되도록 하는 것이 보다 바람직하다.
(적층체)
상술한 제조 방법으로 제조된 적층체는 후경화한 점착제 조성물(양면 점착 시트) 및 피착체를 구비한다. 본 발명의 적층체는 후경화한 점착제 조성물(양면 점착 시트)의 양쪽 면에 피착체를 구비하는 것이 바람직하다. 특히, 본 발명의 점착제 조성물(양면 점착 시트)은 단차부를 갖는 피착체의 첩합에 바람직하게 사용된다.
도 2는 본 발명의 양면 점착 시트(11)를 단차부(32)를 갖는 피착체(31)에 첩합한 적층체(30)의 구성의 일 예를 나타내는 단면도이다. 도 2에 나타내고 있는 바와 같이, 피착체(31)는 단차부(32)를 갖는다. 단차부(32)의 두께는 5∼60㎛로 할 수 있다. 이와 같이 본 발명의 양면 점착 시트(11)는 단차부를 갖는 피착체의 첩합용으로 사용할 수 있다. 특히 본 발명의 양면 점착 시트(11)는 단차부(32)의 두께가 35㎛ 이상인 피착체의 첩합용으로도 사용할 수 있다.
피착체(31)는 광학 부재인 것이 바람직하다. 광학 부재로는, 터치 패널이나 화상 표시 장치 등의 광학 제품에 있어서의 각 구성 부재를 들 수 있다.
터치 패널의 구성 부재로는, 예를 들면 투명 수지 필름에 ITO막이 형성된 ITO 필름, 유리판의 표면에 ITO막이 형성된 ITO 유리, 투명 수지 필름에 도전성 폴리머를 코팅한 투명 도전성 필름, 하드 코트 필름, 내지문성 필름 등을 들 수 있다. 본 발명의 양면 점착 시트는 터치 패널의 센서 적층용인 것이 바람직하고, 터치 펜을 사용하는 터치 패널의 센서 적층용인 것이 보다 바람직하다. 이 관점에서, 본 발명의 양면 점착 시트의 피착체로는, 투명 수지 필름에 ITO막이 형성된 ITO 필름, 유리판의 표면에 ITO막이 형성된 ITO 유리, 투명 수지 필름에 도전성 폴리머를 코팅한 투명 도전성 필름이 바람직하다.
화상 표시 장치의 구성 부재로는, 예를 들면 액정 표시 장치에 사용되는 반사 방지 필름, 배향 필름, 편광 필름, 위상차 필름, 휘도 향상 필름 등을 들 수 있다.
이들 부재에 사용되는 재료로는, 유리, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 시클로올레핀 폴리머, 트리아세틸셀룰로오스, 폴리이미드, 셀룰로오스아실레이트 등을 들 수 있다.
실시예
이하에 실시예와 비교예를 들어 본 발명의 특징을 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 순서 등은 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 의해 한정적으로 해석되어야 할 것은 아니다.
[실시예 1]
(점착제 조성물의 제작)
(메타)아크릴계 공중합체(아이카 공업사 제조: OP-9200-3) 100질량부, 다관능 모노머(신나카무라 화학사 제조: ATM-4PL) 3질량부, 광중합 개시제(IGM 레진사 제조: TZT) 1.5질량부를 혼합하고, 교반기(SHASHIN KAGAKU사 제조: SK-200TVS)를 이용하여 대기압하에서 3분간 교반하여, 점착제 조성물을 제작했다.
(점착 시트의 제작)
상기와 같이 제작한 점착제 조성물을, 실리콘계 박리제로 처리된 박리제층을 구비한 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(제1 박리 시트)(오지 에프텍스사 제조: 38RL-07(2))의 표면에 건조 후의 도공 막두께가 100㎛가 되도록 어플리케이터로 균일하게 도공했다. 그 후, 100℃의 공기 순환식 항온 오븐에서 3분간 건조하여, 제1 박리 시트의 표면에 점착제층을 형성했다. 이어서, 이 점착제층의 표면에 두께 38㎛의 제2 박리 시트(오지 에프텍스사 제조: 38RL-07(L))를 첩합하고, 점착제층이 박리력 차이가 있는 1쌍의 박리 시트 사이에 끼워진 제1 박리 시트/점착제층/제2 박리 시트의 구성을 구비하는 박리 시트가 형성된 양면 점착 시트를 얻었다.
(적층체의 제작 방법)
유리판(세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)의 표면에 자외선 경화형 잉크를 도포 후가 5㎛가 되도록 액자형(세로 90㎜×가로 50㎜, 폭 5㎜)으로 스크린 인쇄했다. 이어서, 자외선을 조사하여 인쇄한 상기 자외선 경화형 잉크를 경화시켰다. 이 공정을 소정 횟수 반복하여, 표 1∼3에 기재한 소정 두께의 단차부를 갖는 인쇄 단차 유리를 얻었다.
상기에서 얻어진 박리 시트가 형성된 양면 점착 시트를 세로 90㎜×가로 50㎜의 형상으로 재단하고, 제1 박리 시트를 박리하고, 라미네이터(주식회사 유본 제조, IKO-650EMT)를 이용하여, 점착제층이 인쇄 단차 유리의 액자형 인쇄 전체면을 덮도록 첩합했다. 그 후, 제2 박리 시트를 박리하고, 표출된 점착제층의 면에 유리판(세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)을 상기 라미네이터로 첩합하고, 탈포 처리(오토클레이브 처리: 40℃, 0.5MPa, 10분간)를 실시했다. 이어서, 인쇄 단차 유리측으로부터 자외선 조사기(아이그래픽스(주) 제조, ECS-301G1)로 표 1∼3에 기재한 적산 광량이 되도록 자외선을 조사하여, 적층체를 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서, 점착제층의 제2 박리 시트측의 면에 유리판(세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)을 첩합할 때, 라미네이터를 40℃로 가온한 상태로 첩합하고, 그 후에 탈포 처리(오토클레이브 처리: 40℃, 0.5MPa, 10분간)를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 3]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서, 점착제층의 제2 박리 시트측의 면에 유리판(세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)을 첩합할 때, 라미네이터를 40℃로 가온한 상태로 첩합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 4]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서 진공 첩합기(조요 공학사 제조: 진공 중첩 장치(JE2020B-MVH))를 이용하여, 표출된 점착제층의 면에 유리판(세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)을 40℃, 약가압력 0.6kN, 강가압력 1.2kN, 진공압 100Pa, 가압 유지 시간 10s로 첩합하고, 탈포 처리(오토클레이브 처리: 40℃, 0.5MPa, 10분간)를 실시하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 5]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서 진공 첩합기를 이용하여, 표출된 점착제층의 면에 유리판(세로 90㎜×가로 50㎜×두께 0.5㎜)을 40℃로 첩합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 6]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서 오토클레이브 처리의 온도를 55℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 7]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서 오토클레이브 처리의 온도를 59℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 8]
실시예 1의 (적층체의 제작 방법)에서 오토클레이브 처리의 온도를 55℃, 시간을 30min으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 9]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-1(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 10]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-1(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경하고, (적층체의 제작 방법)에서 오토클레이브 처리의 온도를 55℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 11]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-5(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 12]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-5(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경하고, (적층체의 제작 방법)에서 오토클레이브 처리의 온도를 55℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 13]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-7(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 14]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-7(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경하고, (적층체의 제작 방법) 로서, 오토클레이브 처리의 온도를 55℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 15]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 열가교제(토소 주식회사 제조: 코로네이트 L-55E)를 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.3질량부 첨가하고, (점착 시트의 작성) 공정의 마지막에 점착 시트를 23±5℃, 상대 습도 50±10％의 조건하에서 7일간 에이징한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[실시예 16]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-4(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[비교예 1]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 열가교제(토소 주식회사 제조: 코로네이트 L-55E)를 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 1.0질량부 첨가하고, (점착 시트의 작성) 공정의 마지막에 점착 시트를 23±5℃, 상대 습도 50±10％의 조건하에서 7일간 에이징한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[비교예 2]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-6(아이카 공업 주식회사 제조)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[비교예 3]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-8(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[비교예 4]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-9200-9(아이카 공업 주식회사 제조)로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
[비교예 5]
실시예 1의 (점착제 조성물의 제작)에서 (메타)아크릴계 공중합체를 OP-7000-V6(아이카 공업 주식회사 제조)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 적층체를 얻었다.
(평가)
＜단차 추종성 평가＞
적층체의 인쇄 단차부를 마이크로스코프(배율: 25배)로 관찰하고, 첩합부에 기포가 관찰되지 않는(완전히 단차가 메워져 있는) 경우의 인쇄 단차부의 두께를 단차 추종성의 평가 결과로 하여 기록했다.
＜내구성＞
적층체를 85℃, 상대 습도 85％의 환경하에 240시간 두고, 샘플 전체에 기포가 발생되지 않았는지를 마이크로스코프(배율: 25배)로 관찰하고, 이하의 기준으로 평가했다.
○: 기포의 발생이 전혀 없다.
×: 기포가 발생되어 있다.
＜핸들링성＞
박리 시트가 형성된 양면 점착 시트로부터 길이 30㎜×폭 30㎜의 사이즈로 시트편을 잘라냈다. 시트편의 박리 시트의 한쪽을 박리하고, 박리한 점착제층을 미리 가로세로 50㎜로 잘라 둔 박리 시트(A71 100㎛: 데이진 듀폰 필름)의 실리콘 처리면에 첩부했다. 그 후, 시트편 상에 남아 있는 다른 쪽의 박리 시트 상에 별도로 가로세로 50㎜로 잘라 둔 박리 시트(A38＃50: 데이진 듀폰 필름)의 실리콘 처리면을 덮었다. 그 후, 프레스 시험기(도요 정기사 제조: MP-WNL)를 이용하여, 프레스부의 온도를 25℃로 설정하고, 0.2MPa의 압력으로 5분간 가압했다. 그 후, 점착제층이 박리 시트의 각 변으로부터 바깥쪽으로 퍼진 거리를 측정했다. 구체적으로는, 박리 시트의 각 변에 있어서의 점착제층이 가장 퍼져 있는 점과의 거리(최대 거리)를 측정하고, 네 변의 평균값을 우즈값으로 했다. 한편, 핸들링성은 이하의 평가 기준으로 평가했다.
○: 우즈값이 1.2㎜ 이하
×: 우즈값이 1.2㎜ 초과
실시예 및 비교예의 결과로부터, (메타)아크릴계 공중합체의 중량 평균 분자량이 30만∼45만이고, (메타)아크릴계 공중합체의 Tg가 -50℃ 이상이며, 열가교제의 첨가량이 0.5질량부 미만인 경우, 단차 추종성 및 양호한 핸들링 특성이 얻어지는 것을 알아냈다. 한편, 열가교제를 (메타)아크릴계 공중합체에 대해 0.3질량부 첨가한 실시예 15에 있어서는, 에이징이 필요하기는 했으나, 단차 추종성 및 양호한 핸들링 특성의 특성이 얻어졌다.
한편, 비교예 1은 열가교제를 (메타)아크릴계 공중합체에 대해 1.0질량부 첨가하고 있기 때문에, 단차 추종성이 열악한 결과가 되었다. 또한, 비교예 3은 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량이 크고, 비교예 4는 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량이 작으나, (메타)아크릴계 공중합체의 Tg가 높기 때문에, 단차 추종성이 열악한 결과가 되었다. 비교예 2는 (메타)아크릴계 공중합체의 Tg가 낮고, 비교예 5는 (메타)아크릴계 공중합체의 Tg가 낮고, 또한 (메타)아크릴계 공중합체의 분자량이 작기 때문에, 핸들링성이 열악한 결과가 되었다.
1
박리 시트가 형성된 양면 점착 시트
11 양면 점착 시트
12a 박리 시트
12b 박리 시트
30 적층체
31 피착체
32 단차부
11 양면 점착 시트
12a 박리 시트
12b 박리 시트
30 적층체
31 피착체
32 단차부
Claims (7)
- 유리 전이 온도(Tg)가 -50℃ 이상이며, 중량 평균 분자량이 30만∼45만인 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부와,
다관능 모노머 0.1∼10질량부와,
활성 에너지선의 조사에 의해 상기 다관능 모노머의 중합 반응을 개시시키는 광중합 개시제 0.1∼10질량부를 함유하고,
열가교제의 함유량이 (메타)아크릴계 공중합체 100질량부에 대해 0.5질량부 미만이며,
겔분율이 15.0％ 이하인 점착제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
활성 에너지선의 조사에 의해 겔분율이 60％ 이상이 되는 점착제 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물을 시트형으로 한 양면 점착 시트.
- 제 3 항의 양면 점착 시트의 양면에 박리 시트를 구비하는 박리 시트가 형성된 양면 점착 시트.
- 제 1 항 또는 제 2 항의 점착제 조성물, 또는 제 3 항의 양면 점착 시트를 피착체 표면에 접촉시키는 첩합 공정과, 활성 에너지선을 조사하는 공정을 포함하고,
이하의 (a 공정) 및 (b 공정) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 적층체의 제조 방법:
(a 공정) 상기 첩합 공정에 있어서 가열 처리를 행한다;
(b 공정) 상기 첩합 공정의 후공정으로서, 상기 활성 에너지선을 조사하는 공정의 전공정에 있어서 탈포 공정을 포함하고, 당해 탈포 공정에서 가열 처리를 행한다. - 제 5 항에 있어서,
상기 (a 공정) 및 상기 (b 공정)에 있어서의 가열 처리에서는, 40∼59℃로 가열 처리를 행하는 적층체의 제조 방법. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 피착체가 광학 부재인 적층체의 제조 방법.
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