KR20200072525A - 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면을 조면화하기 위한 에칭제, 조면화 기재의 제조 방법, 조면화 기재, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법, 및 기재-수지 경화물의 접합체 - Google Patents

적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면을 조면화하기 위한 에칭제, 조면화 기재의 제조 방법, 조면화 기재, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법, 및 기재-수지 경화물의 접합체 Download PDF

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Abstract

적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면 또는 표면 상을 조면화하기 위한 에칭제로서, 적어도 퍼옥소이황산 이온과 염화물 이온을 포함하는, 에칭제를 제공한다.

Description

적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면을 조면화하기 위한 에칭제, 조면화 기재의 제조 방법, 조면화 기재, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법, 및 기재-수지 경화물의 접합체
본 발명은, 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재 (이하, 「알루미늄 함유 기재」라고 칭하는 경우도 있다) 의 표면을 조면화하기 위한 에칭제, 조면화 기재의 제조 방법, 조면화 기재, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법, 및 기재-수지 경화물의 접합체에 관한 것이다.
금속과 수지의 접합 기술에 대해, 사출 성형 접합, 접착제 접합 등이 검토되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에서는, 양성 금속 이온, 산화제, 및 알칼리원을 포함하는 알칼리계 에칭제 또는 제2철 이온 및 제2구리 이온의 적어도 일방, 및 산을 포함하는 산계 에칭제에 의해, 알루미늄제 부품의 표면을 조화 (粗化) 처리하는 공정을 포함하는 알루미늄-수지 복합체의 제조 방법이 개시되어 있다.
또, 특허문헌 2 에서는, 알루미늄 합금제의 알루미늄 형상체에 대하여, 할로겐 이온 농도를 특정 범위에서 포함하는 염산 수용액 또는 인산 수용액으로 이루어지는 에칭액으로 에칭 처리를 실시하는 공정을 포함하는, 알루미늄·수지 사출 일체 성형품의 제조 방법이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2013-52671호 일본 공개특허공보 2013-177004호
상기 특허문헌 1 및 2 에 기재된 기재-수지 경화물의 접합체는, 기재와 수지의 접합 강도가 불충분한 경우가 있다. 그 때문에, 기재와 수지가 강고하게 접합된 기재-수지 경화물의 접합체가 요구되고 있다. 따라서, 본 발명은, 알루미늄 함유 기재에 대하여, 수지와의 접합 강도가 우수한 조면을 형성시킬 수 있는 에칭제 등을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 알루미늄 함유 기재를, 퍼옥소이황산 이온과 염화물 이온을 포함하는 에칭제와 접촉시킴으로써, 수지와의 접합 강도가 우수한 조면을 형성할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1) 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면을 조면화하기 위한 에칭제로서, 적어도 퍼옥소이황산 이온과 염화물 이온을 포함하는, 에칭제.
(2) 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면 또는 표면 상에, (1) 에 기재된 에칭제를 접촉시키는 에칭 공정을 포함하는, 조면화 기재의 제조 방법.
(3) 상기 에칭 공정의 전에, 상기 기재의 표면에 징케이트 피막을 형성시키는 징케이트 공정을 포함하는, (2) 에 기재된 조면화 기재의 제조 방법.
(4) (2) 또는 (3) 에 기재된 조면화 기재의 제조 방법에 의해 얻어지는 조면화 기재.
(5) 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면 또는 표면 상에, (1) 에 기재된 에칭제를 접촉시키는 에칭 공정과, 상기 에칭제를 접촉시켜, 상기 기재를 조면화함으로써 형성된 오목부에 수지 조성물을 넣는 공정을 포함하는, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법.
(6) 상기 에칭 공정의 전에, 상기 기재의 표면에 징케이트 피막을 형성시키는 징케이트 공정을 포함하는, (5) 에 기재된 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법.
(7) (5) 또는 (6) 에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 기재-수지 경화물의 접합체.
로 이루어진다.
본 발명에 의해, 알루미늄 함유 기재에 대하여, 수지와의 접합 강도가 우수한 조면을 형성시킬 수 있는 에칭제 등을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다.
≪에칭제≫
본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제는, 퍼옥소이황산 이온과 염화물 이온을 적어도 포함하는 수용액이다. 상기 에칭제를 알루미늄 함유 기재의 표면 또는 표면 상에 접촉시킴으로써, 상기 기재를 조면화할 수 있다. 상기 에칭제는, 퍼옥소이황산 화합물과 염소 화합물을 물에 용해시켜 조제한다. 상기 에칭제 중에는, 상기 기재 유래의 알루미늄, 마그네슘, 규소, 티탄, 크롬, 망간, 철, 니켈, 구리, 아연 등의 원소가 존재하고 있어도 된다. 또, 후술하는 징케이트 공정에서 형성한 피막이 용해됨으로써, 아연 등의 원소가 혼입되어 있어도 된다.
본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제는, 퍼옥소이황산 이온 (S2O8 2-) 을 포함한다. 퍼옥소이황산 이온원으로는, 예를 들어, 퍼옥소이황산나트륨, 퍼옥소이황산칼륨, 퍼옥소이황산암모늄 등의 퍼옥소이황산 화합물에서 적당한 것을 1 종 또는 2 종 이상 선택할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제는, 퍼옥소이황산 이온을 바람직하게는 0.02 mol/ℓ 이상 0.90 mol/ℓ 이하, 보다 바람직하게는 0.10 mol/ℓ 이상 0.50 mol/ℓ 이하, 더욱 바람직하게는 0.15 mol/ℓ 이상 0.40 mol/ℓ 이하를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제는, 염화물 이온 (Cl-) 을 포함한다. 염화물 이온원으로는, 예를 들어, 염화리튬, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화칼슘, 염화암모늄 등의 염소 화합물에서 적당한 것을 1 종 또는 2 종 이상 선택할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 단, 염화철 등의 천이 금속의 염화물은 사용하지 않는 것이 바람직하다. 또, 염산을 사용하면 미스트가 발생하여, 작업자에 대한 건강 피해나, 주변의 금속성 부품이나 장치를 부식시킬 가능성이 있기 때문에, 사용하지 않는 것이 바람직하다. 본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제는, 염화물 이온을 바람직하게는 0.40 mol/ℓ 이상 2.50 mol/ℓ 이하, 보다 바람직하게는 0.80 mol/ℓ 이상 2.00 mol/ℓ 이하, 더욱 바람직하게는 1.20 mol/ℓ 이상 1.70 mol/ℓ 이하를 포함한다.
본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제는, 인산을 실질적으로 포함하지 않아도 된다. 실질적으로 포함하지 않는다란, 검출 한계 이하인 것을 말한다.
본 발명의 실시형태에 관련된 에칭제의 pH 는, 6.0 이하의 범위 내인 것이 바람직하고, 2.0 내지 4.0 의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
에칭제의 pH 는, 시판되는 pH 계측 기기 및 전극에 제한은 없고, 이것들을 사용하여 측정할 수 있다. 또, pH 계측 기기 및 전극이 온도 보상 기능을 갖는 기기를 사용하고, pH 전극의 내부액과 시판되는 pH 표준액을, 에칭제 등과 동일한 각각의 온도로 조정하여 pH 계측 기기를 교정하면, 상기 에칭제 등의 사용하는 온도에 있어서의 pH 를 계측할 수도 있다.
≪조면화 기재의 제조 방법 및 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법≫
본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법은, 상기 기재의 표면 또는 표면 상에, 적어도 퍼옥소이황산 이온과 염화물 이온을 포함하는 에칭제와 접촉시키는 에칭 공정을 포함한다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법은, 상기 에칭 공정과, 상기 에칭제를 접촉시켜 상기 기재를 조면화함으로써 형성된 오목부에 수지 조성물을 넣는 공정을 포함한다. 본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법에 의해 얻어지는 조면화 기재의 표면 또는 표면 상에, 사출 성형 접합이나 접착제 접합과 같은, 조면화함으로써 형성된 오목부에 수지 조성물을 넣는 공정 (간단히 수지 조성물을 오목부에 넣는 공정이라고도 한다) 을 실시함으로써, 기재와, 수지 조성물을 강고하게 접합할 수 있다. 또, 본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법 및 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법의 어느 것에 있어서도, 에칭 공정을 실시하기 전에, 상기 기재의 표면에 징케이트 피막을 형성시키는 징케이트 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법 및 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법에 있어서는, 다른 공정이 존재하고 있어도 된다. 당해 다른 공정의 예로는, 각 공정을 실시하기 전에, 상기 기재의 표면을 청정화시키는 표면 청정 공정을 들 수 있다. 또, 에칭 공정을 실시한 후, 수지 조성물을 오목부에 넣는 공정을 실시하기 전에, 피막을 형성하는 후처리 공정을 실시해도 된다. 각 공정은, 필요하다면 반복 실시해도 된다.
본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법은, 에칭 공정과 그 이외의 후술하는 임의의 공정을 이하에 예시하는 바와 같이 포함해도 된다. 기재를 탈지 처리하는 공정 (임의) → 기재를 알칼리세 처리하는 공정 (임의) → 기재를 산세 처리하는 공정 (임의) → 징케이트 공정 (임의) → 에칭 공정. 또한, 기재를 알칼리세 처리하는 공정과 기재를 산세 처리하는 공정의 순서는 반대여도 되고, 어느 일방만을 포함하고 있어도 되고, 어느 것도 포함하고 있지 않아도 된다.
본 발명의 실시형태에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법은, 에칭 공정 및 수지 조성물을 오목부에 넣는 공정과, 그것들 이외의 후술하는 임의의 공정을 이하에 예시하는 바와 같이 포함해도 된다. 기재를 탈지 처리하는 공정 (임의) → 기재를 알칼리세 처리하는 공정 (임의) → 기재를 산세 처리하는 공정 (임의) → 징케이트 공정 (임의) → 에칭 공정 → 후처리 공정 (임의) → 수지 조성물을 오목부에 넣는 공정. 또한, 기재를 알칼리세 처리하는 공정과 기재를 산세 처리하는 공정의 순서는 반대여도 되고, 어느 일방만을 포함하고 있어도 되고, 어느 것도 포함하고 있지 않아도 된다.
이하, 기재 및 각 공정을 상세히 서술한다.
＜기재＞
본 발명의 실시형태에 적용되는 기재는, 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재이면 특별히 한정되지 않는다. 상기 기재는 주물재, 다이캐스트재를 포함하고, 열처리를 실시하고 있어도 된다. 또, 상기 기재는 다른 가공 및/또는 다른 처리가 이루어져 있어도 되고, 예를 들어, 절삭 가공, 연삭 가공, 블라스트 가공, 다듬기 (랩핑), 천공 등의 가공이 이루어져 있어도 된다. 또, 판재 이외에, 봉, 띠, 관, 선, 박, 주단조품, 베어링 등, 상기 기재의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 또한, 상기 기재는 성형품이어도 되고, 성형 전의 재료여도 된다. 또한, 상기 기재의 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금의 피막이어도 되고, 그 피막의 형성 방법은, 예를 들어, 도금법, 용사법 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 상기 기재의 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금이면, 상기 기재의 표면 이외의 부분은 알루미늄 또는 알루미늄 합금이 아닌 재료여도 되고, 예를 들어, 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 제외한 금속, 수지, 고무, 목재, 세라믹, 복합 재료 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 또한, 알루미늄 합금에 있어서의 알루미늄 이외의 합금 성분으로는, 예를 들어, 마그네슘, 규소, 티탄, 크롬, 망간, 철, 니켈, 구리, 아연을 들 수 있다.
＜징케이트 공정＞
에칭 공정의 전처리로서 상기 기재의 표면에 징케이트 피막을 형성시키는 징케이트 공정을 실시해도 된다. 징케이트 공정은, 알루미늄에 대한 징케이트 공정이면 공지된 공정을 사용할 수 있다. 징케이트 공정은, 예를 들어, 산화아연을 용해시킨 수산화나트륨 수용액을 사용하고, 40.0 ℃ 이하로 욕온을 유지하고, 상기 기재를 1.0 초 내지 5.0 분 정도 침지하여, 자연 산화막을 제거함과 동시에 징케이트 피막을 형성시킬 수 있다. 또, 형성된 피막을 상기 에칭제나 질산으로 용해하고, 재차 피막을 형성시키는 조작을 1 회 이상 실시해도 된다. 이러한 징케이트 공정에 사용하는 처리액에는, 필수 성분 이외에 상기 기재 유래의 알루미늄, 마그네슘, 규소, 티탄, 크롬, 망간, 철, 니켈, 구리, 아연 등의 금속이 존재하고 있어도 된다.
징케이트 공정에 사용하는 처리액의 pH 는, 공지된 범위이면, 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 알칼리측의 pH 를 나타내는 처리액의 경우에는 10.0 이상이어도 되고, 13.0 이상이어도 된다. 바람직하게는, 11.0 내지 13.0 의 범위 내이다. 징케이트액의 pH 를 조정하기 위해서, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 사용하여 pH 를 상승시킬 수 있다.
＜에칭 공정＞
본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법 및 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법에서는, 상기 기재의 표면 또는 표면 상에 상기 에칭제를 접촉시키는 에칭 공정이 필수이다. 상기 에칭제는 액온 10.0 내지 70.0 ℃ 로 하는 것이 바람직하다. 이 에칭제에 상기 기재를, 예를 들어 침지함으로써 접촉시킨다. 본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법 및 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법이 징케이트 공정을 포함하는 경우, 상기 에칭제에 징케이트 공정 후의 상기 기재를 접촉시킨다. 접촉 시간은 액온 및 pH 에 따라 상이하지만, 예를 들어, 1.0 초간 내지 3600.0 초간의 범위 내이다. 에칭 공정의 온도에 대해서는, 5.0 내지 70.0 ℃ 인 것이 바람직하고, 20.0 내지 40.0 ℃ 인 것이 보다 바람직하다.
＜다른 공정＞
(표면 청정 공정)
본 발명의 실시형태에 관련된 제조 방법은, 모든 공정을 실시하기 전에, 미리, 상기 기재의 표면을 청정화시키는 표면 청정 공정을 포함하고 있어도 된다. 예를 들어, 표면 청정 공정의 일례로서, 상기 기재의 표면을 탈지 처리하는 공정을 들 수 있다. 탈지 처리의 방법은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 용제계, 수계 또는 에멀션계의 탈지제를 사용하는 수법을 들 수 있다. 여기서, 당해 탈지제는, 알칼리염, 계면 활성제 등을 포함하고 있어도 된다. 상기 탈지 처리하는 공정의 시간은 0.5 내지 30.0 분인 것이 바람직하다. 상기 탈지 처리하는 공정의 온도는 30.0 내지 70.0 ℃ 인 것이 바람직하다. 또, 표면 청정 공정의 일례로서, 상기 기재의 표면을 알칼리세 처리하는 공정을 들 수 있다. 알칼리세 처리에서 사용되는 약제로는, 공지된 것을 적용할 수 있다. 상기 탈지 처리하는 공정의 후에, 알칼리세 처리하는 공정을 실시해도 된다.
상기 알칼리세 처리하는 공정의 시간은 0.5 내지 30.0 분인 것이 바람직하다. 상기 알칼리세 처리하는 공정의 온도는 30.0 내지 70.0 ℃ 인 것이 바람직하다. 또, 표면 청정 공정의 일례로서, 상기 기재의 표면을 산세 처리하는 공정을 들 수 있다. 산세 처리에서 사용되는 약제로는, 공지된 것을 적용할 수 있다. 또한, 상기 탈지 처리하는 공정의 후에, 산세 처리하는 공정을 실시해도 된다. 상기 산세 처리하는 공정의 시간은 0.5 내지 30.0 분인 것이 바람직하다. 상기 산세 처리하는 공정의 온도는 30.0 내지 70.0 ℃ 인 것이 바람직하다.
(후처리 공정)
본 발명의 실시형태에 관련된 제조 방법에 의한 에칭 공정의 후, 상기 기재의 표면에 피막을 형성시켜도 된다. 피막의 형성 방법은 도포형이어도 되고 반응형이어도 되며, 형성시키는 피막으로서 예를 들어, 알루마이트 피막, 화성 피막 (인산염 피막, 크로메이트 피막, 규산염 피막, 리튬 화성 피막, 칼슘 화성 피막, 산화지르코늄 피막 등), 실란 커플링제 경화 피막, 및 도금 피막 등을 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다.
(그 밖의 처리 공정)
전술한 공정 이외에, 필요에 따라 그 밖의 공정을 적절히 실시해도 된다. 예를 들어, 수세 공정은 모든 공정 {에칭 공정의 전에 실시하는 각종 처리 (예를 들어, 표면 청정 공정이나 징케이트 공정), 에칭 공정, 후처리 공정 등의, 모든 공정} 후에 실시해도 된다. 또, 각 공정 후에 적절히 건조 공정을 실시해도 된다.
＜기재를 조면화함으로써 형성된 오목부에 수지 조성물을 넣는 공정＞
상기 기재의 표면 또는 표면 상에 상기 에칭제를 접촉시키는 에칭 공정을 거쳐 조면화 기재를 얻은 후, 조면화함으로써 형성된 그 조면화 기재의 오목부에 수지 조성물을 넣는 공정이다. 상기 수지 조성물로서, 후술하는 열가소성 수지 및 접착제를 들 수 있다. 상기 수지 조성물을 상기 조면화 기재의 오목부에 넣는 공정의 예로서, 사출 성형 또는 접착제 접합을 들 수 있다.
사출 성형으로서, 인서트 성형이나 아웃서트 성형을 들 수 있다. 인서트 성형을 실시하는 경우, 금형을 준비하여 알루미늄 합금을 사출 성형 금형에 인서트하고, 수지 조성물을 사출하고, 그대로 이형하면 이미 접합되어 일체화되어 있는 것이 바람직하다. 상기 기재를 조면화함으로써 형성된 오목부에, 사출 성형에 의해 수지 조성물을 넣음으로써, 상기 기재와 수지를 강고하게 접합하는 것이 가능하다. 이후, 이 방법을 사출 성형 접합이라고 호칭하는 경우도 있다. 또한, 조면의 표면 또는 표면 상에는 징케이트 공정에서 형성한 피막이나, 후처리 공정에서 형성한 피막이 있어도 된다. 주로 사출 성형에 사용하는 수지 조성물을 구성하는 수지는 열가소성 수지여도 되고, 열경화성 수지여도 되며, 예를 들어, 폴리비닐 수지, 폴리알킬렌 수지, 폴리스티렌 수지, 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌 공중합 수지, 아크릴로니트릴·스티렌 공중합 수지, 폴리아크릴 수지, 폴리알킬렌테레프탈레이트 수지, 폴리알킬렌나프탈레이트 수지, 폴리옥시알킬렌 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아세탈 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리술폰 수지, 폴리페닐렌술파이드 수지, 폴리아릴레이트 수지, 액정 폴리머, 신디오택틱 폴리스티렌 수지, 페놀 수지, 에폭시 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 폴리우레탄 수지, 실리콘 수지, 불소 수지 등에서 적당한 것을 1 종 또는 2 종 이상 선택할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다. 또, 수지에는 충전재가 포함되어 있어도 되고, 예를 들어, 유리 섬유, 카본 섬유, 금속 섬유, 세라믹 섬유, 유리 비드, 카본 분말, 금속 분말, 세라믹 분말, 산화알루미늄 분말, 안료 등에서 적당한 것을 1 종 또는 2 종 이상 선택할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
상기 접착제 접합의 방법으로서, 예를 들어, 상기 조면에 대하여 수지 조성물로서의 접착제를 도포하고, 조면화 기재의 오목부에 접착제를 넣은 후에 상대재를 첩합 (貼合) 하고, 접착제를 경화시켜 접합을 실시하는 양태를 들 수 있다. 이 때, 상기 기재를 조면화함으로써 형성된 오목부에 접착제를 넣음으로써, 상기 기재와 접착제를 강고하게 접착하는 것이 가능하다. 상기 상대재는, 수지 재료뿐만 아니라, 금속, 고무, 목재, 세라믹, 복합 재료를 포함하는 모든 재료여도 된다. 또, 상기 상대재의 형상은 특별히 한정되지 않고, 판, 봉, 띠, 관, 선, 필름 등이어도 된다. 접착제는, 예를 들어, 염화비닐 수지계 접착제, 아세트산비닐 수지계 접착제, 폴리비닐알코올계 접착제, 폴리아크릴계 접착제, 폴리아미드계 접착제, 셀룰로오스계 접착제, α-올레핀계 접착제, 수성 고분자-이소시아네이트계 접착제, 시아노아크릴레이트계 접착제, 우레아 수지계 접착제, 멜라민 수지계 접착제, 페놀 수지계 접착제, 레조르시놀 수지계 접착제, 에폭시 수지계 접착제, 실리콘 수지계 접착제, 폴리에스테르계 접착제, 폴리우레탄계 접착제, 폴리아로마틱계 접착제, 클로로프렌 고무계 접착제, 니트릴 고무계 접착제, 스티렌·부타디엔 고무계 접착제, 폴리술파이드계 접착제, 부틸 고무계 접착제, 실리콘 고무계 접착제, 아크릴 고무계 접착제, 우레탄 고무계 접착제 등에서 적당한 것을 1 종 또는 2 종 이상 선택할 수 있지만, 이들로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시형태에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체는, 상기 조면화 기재와 상기 수지 조성물의 경화물만으로 구성되는 것이어도 되고, 상기 조면화 기재와 상기 수지 조성물의 경화물에 더하여, 그 경화물에 접촉하는 상대재를 포함하는 것이어도 된다. 상기 수지 조성물은, 조면화함으로써 형성된 그 조면화 기재의 오목부에 그 수지 조성물을 넣는 공정의 후에, 그 수지 조성물이 열가소성 수지 조성물이면 냉각에 의해, 그 수지 조성물이 접착제이면 방치 또는 가열함으로써 경화하여, 기재-수지 경화물의 접합체를 형성할 수 있다.
≪본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재 및 기재-수지 경화물의 접합체의 용도≫
본 발명의 실시형태에 관련된 조면화 기재의 제조 방법으로 얻어지는 조면화 기재의 표면 또는 표면 상에, 1 층 또는 2 층 이상의 라미네이트층을 형성시키는 라미네이트 가공을 실시해도 된다. 상기 조면화 기재는 방열용 부재, 슬라이딩용 부재의 재료로서 유용하다. 본 발명의 실시형태에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법으로 얻어지는 기재-수지 경화물의 접합체는, 자동차용 부재, 항공기용 부재, 전자 기기용 부재, 모바일 기기용 부재, OA 기기용 부재, 가전 기기용 부재, 의료 기기용 부재로서 유용하다. 또한, 본 발명의 실시형태의 제조 방법에 의해 얻어지는, 상기 조면화 기재 및 상기 기재-수지 경화물의 접합체는 상기의 용도로 한정되는 것은 아니다.
실시예
이하에, 실시예를 비교예와 함께 들고, 본 발명 및 그 효과를 구체적으로 설명한다. 또한, 실시예에서 사용한 기재, 모든 처리에 사용한 약제는, 시판되고 있는 재료나 시약 중에서 임의로 선정한 것이며, 본 발명의 실제 용도를 한정하는 것은 아니다.
≪기재-수지 경화물의 접합체의 제조≫
＜기재＞
실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 12 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체의 제조에 있어서는, 특별히 언급이 없는 한, 기재로서 20 ㎜ × 45 ㎜ × t1.5 ㎜ 의 알루미늄재 또는 알루미늄 합금재를 사용하였다.
＜기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법＞
실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 4 에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체는, 특별히 언급이 없는 한, [표면 청정 공정 → 징케이트 공정 → 에칭 공정 → 사출 성형 접합 공정 및 접착제 접합 공정의 어느 공정] 의 처리 공정을 거쳐 제조하였다.
비교예 5 ∼ 12 에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체는, 징케이트 공정을 포함하지 않는 것 이외에는 상기와 동일한 처리 공정을 거쳐 제조하였다.
이하, 당해 처리 공정의 각 처리를 설명한다.
(표면 청정 공정)
표면 청정 공정에서는, 알칼리 탈지 {파인 클리너 315E 니혼 파커라이징 주식회사 제조, 30 g/ℓ (고형분 농도), 70 ℃, 침지 시간 1 분} 후, 알칼리세 (수산화나트륨 100 g/ℓ, 50 ℃, 침지 시간 1 분) 를 실시하고, 각 공정 후에 수세를 실시하였다. 또한, 실시예 11, 12, 13 에 있어서는, 알칼리세 (수산화나트륨 2.5 mol/ℓ, 50 ℃, 침지 시간 1 분) 후, 추가로 산세 (55 중량％ 불화수소산 : 60 중량％ 질산 = 1 : 9 (질량비), 25 ℃, 침지 시간 30 초) 를 실시하였다.
(징케이트 공정)
징케이트 공정에서는, 징케이트액에 기재를 침지시켰다.
(에칭 공정)
에칭 공정에서는, 에칭제에 기재를 침지시켰다. 또한, 에칭제의 pH 조정에 관해서는, 염산 수용액을 사용하여 pH 를 하강시키고, 수산화나트륨 수용액을 사용하여 pH 를 상승시켰다.
(사출 성형 접합 공정)
사출 성형 접합 공정에서는, 상기 에칭 공정까지의 공정을 거친 상기 기재에 대하여, 수지 조성물로서 유리 파이버를 30 ％ 포함하는 폴리페닐렌술파이드 (PPS 수지) 를 사출 성형하고, 접합시켰다. 사출 성형에는 토요 기계 금속 주식회사 제조 전동 서보 사출 성형기 (Si-50III) 를 사용하였다. 사출 성형 조건은, 프리히트 125 ℃, 성형 온도 320 ℃, 금형 온도 135 ℃, 사출 속도 30 ㎜/초, 사출 압력 1000 kgf, 보압 1200 kgf, 냉각 시간 15 초로 하였다. 성형된 기재-수지 경화물의 접합체는 10 ㎜ × 45 ㎜ × t3 ㎜ 이다. 또, 기재와의 접합 면적은 10 ㎜ × 5 ㎜ 이다.
(접착제 접합 공정)
접착제 접합 공정에서는, 상기 에칭 공정까지의 공정을 거친 상기 기재 2 장에 대하여, 애즈원 주식회사 제조 유리 비드 BZ-02 를 10 ％ 포함하는, 니치반 주식회사 제조 에폭시계 접착제 AR-S30 을 도포하고, 접합시켰다. 상기 기재 2 장의 접합 면적은 10 ㎜ × 20 ㎜ 이다.
이하, 상기 서술한 기재 및 프로세스에 기초하여, 실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 12 에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 이하에, 실시예 및 비교예에서의 순서 등을 서술한다.
[실시예 1]
(A5052 로 이루어지는 기재를 사용한 실시예 및 비교예)
상기 기재로서, JIS H 4000 에서 규격된 A5052 를 사용하였다. 징케이트 공정은 실시하지 않았다. 상기 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (1) 을 사용하여, 기재를 480 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [실시예 1] 에 관련된 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (1)
＜성분＞
·물
·퍼옥소이황산나트륨 : 0.35 mol/ℓ
·염화나트륨 : 1.70 mol/ℓ
＜pH＞
3.0
[실시예 2]
징케이트 공정을 실시한 점 이외에는 [실시예 1] 과 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 상기 징케이트 공정으로서, 이하의 징케이트액을 사용하여, 기재를 30 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [실시예 2] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다. 또한, 상기 징케이트액의 pH 는 염산 수용액을 사용하여, pH 를 12.5 로 조정하였다.
징케이트액
＜성분＞
·물
·산화아연 : 0.25 mol/ℓ
·수산화나트륨 : 3.80 mol/ℓ
·타르타르산 : 0.07 mol/ℓ
＜pH＞
12.5
＜징케이트 공정의 온도＞
40.0 ℃
[실시예 3]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (2) 를 사용하여, 기재를 480 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [실시예 3] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (2)
＜성분＞
·물
·퍼옥소이황산칼륨 : 0.30 mol/ℓ
·염화칼륨 : 1.40 mol/ℓ
＜pH＞
3.0
[실시예 4]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (3) 을 사용하여, 기재를 480 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [실시예 4] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (3)
＜성분＞
·물
·퍼옥소이황산암모늄 : 0.36 mol/ℓ
·염화나트륨 : 1.70 mol/ℓ
＜pH＞
3.0
[실시예 5]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 표 1 의 에칭제 (4) 를 사용하여, 기재를 480 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [실시예 5] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-기재 접합체를 얻었다.
에칭제 (4)
＜성분＞
·물
·퍼옥소이황산나트륨 : 0.35 mol/ℓ
·염화칼슘 : 0.90 mol/ℓ
＜pH＞
3.0
[비교예 1]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (5) 를 사용하여, 기재를 480 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [비교예 1] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (5)
＜성분＞
·물
·퍼옥소이황산나트륨 : 0.35 mol/ℓ
＜pH＞
3.0
[비교예 2]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (6) 을 사용하여, 기재를 480 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [비교예 2] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (6)
＜성분＞
·물
·염화나트륨 : 1.70 mol/ℓ
＜pH＞
3.0
[비교예 3]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 1] 과 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (7) 을 사용하여, 기재를 300 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [비교예 3] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (7)
＜성분＞
·물
·인산 : 5.10 mol/ℓ
·염화나트륨 : 0.85 mol/ℓ
＜pH＞
1.0
[비교예 4]
에칭 공정을 변경한 점 이외에는 [실시예 1] 과 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다. 구체적으로는, 에칭 공정으로서, 이하의 에칭제 (8) 을 사용하여, 기재를 300 초간 침지하였다. 이와 같이 하여, [비교예 4] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
에칭제 (8)
＜성분＞
·물
·황산 : 0.50 mol/ℓ
·염화나트륨 : 1.70 mol/ℓ
＜pH＞
1.0
[인장 전단 시험]
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4 의, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체에 대해, 인장 전단 강도를 측정하였다.
인장 전단 시험은, 주식회사 시마즈 제작소 제조 오토그래프 정밀 만능 시험기 (AG-100kNX) 를 사용하여 실시하였다. 인장 속도는 10 ㎜/분으로 하고, 인장 전단 강도 (㎫) 는 파괴 하중 (N)/접합부 면적 (50 ㎟) 으로 하여 산출하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
(그 밖의 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재를 사용한 실시예 및 비교예)
[실시예 6]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A1050 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 6] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 7]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A2017 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 7] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 8]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A3003 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 8] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 9]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4140 에서 규격된 A4032 를 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 9] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 10]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4040 에서 규격된 A6063 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 10] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 11]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A7075 를 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 11] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 12]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 5202 에서 규격된 AC8A 를 사용하였다. 이와 같이 하여, [실시예 12] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[실시예 13]
기재를 변경한 점 이외에는 [실시예 2] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 5302 에서 규격된 ADC12 를 사용하였다.
이와 같이 하여, [실시예 13] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 5]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A1050 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [비교예 5] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 6]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A2017 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [비교예 6] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 7]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A3003 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [비교예 7] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 8]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4140 에서 규격된 A4032 를 사용하였다.
이와 같이 하여, [비교예 8] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 9]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4040 에서 규격된 A6063 을 사용하였다.
이와 같이 하여, [비교예 9] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 10]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 4000 에서 규격된 A7075 를 사용하였다.
이와 같이 하여, [비교예 10] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 11]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 JIS H 5202 에서 규격된 AC8A 를 사용하였다. 이와 같이 하여, [비교예 11] 에 관련된, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체를 얻었다.
[비교예 12]
기재를 변경한 점 이외에는 [비교예 4] 와 동일한 방법으로, [비교예 12] 의 기재-수지 경화물의 접합체를 제조하였다. 구체적으로는, 기재로서 ADC12 를 사용하였다. 이와 같이 하여, [비교예 12] 에 관련된 기재-수지 경화물의 접합체 및 기재-기재 접합체를 얻었다.
실시예 6 내지 13 및 비교예 5 내지 12 의, 사출 성형 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체 및 접착제 접합에 의한 기재-수지 경화물의 접합체에 대해, 인장 전단 강도를 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00002

Claims (7)

  1. 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면을 조면화하기 위한 에칭제로서,
    적어도 퍼옥소이황산 이온과 염화물 이온을 포함하는, 에칭제.
  2. 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면 또는 표면 상에, 제 1 항에 기재된 에칭제를 접촉시키는 에칭 공정을 포함하는, 조면화 기재의 제조 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 에칭 공정의 전에, 상기 기재의 표면에 징케이트 피막을 형성시키는 징케이트 공정을 포함하는, 조면화 기재의 제조 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 기재된 조면화 기재의 제조 방법에 의해 얻어지는 조면화 기재.
  5. 적어도 표면의 전부 또는 일부가 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재의 표면 또는 표면 상에,
    제 1 항에 기재된 에칭제를 접촉시키는 에칭 공정과,
    상기 에칭제를 접촉시켜, 상기 기재를 조면화함으로써 형성된 오목부에 수지 조성물을 넣는 공정을 포함하는, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 에칭 공정의 전에, 상기 기재의 표면에 징케이트 피막을 형성시키는 징케이트 공정을 포함하는, 기재-수지 경화물의 접합체의 제조 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 기재-수지 경화물의 접합체.
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