KR20200058118A

KR20200058118A - 난용성 성분 안정화용 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20200058118A
Application number: KR1020180142721A
Authority: KR
Inventors: 하수정; 손남서
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2018-11-19
Filing date: 2018-11-19
Publication date: 2020-05-27
Also published as: US20210401711A1; WO2020105840A1; JP7384518B2; CN113164366A; CN113164366B; JP2022509092A; JP2023160936A; KR102181475B1

Abstract

본 발명은 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 유효성분으로 포함하는 난용성 성분 안정화용 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 난용성 성분 안정화용 조성물을 사용하여 난용성 성분을 화장료 제형에 안정화시키는 방법, 상기 난용성 성분 안정화용 조성물 및 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물, 및 상기 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 난용성 효능 성분 안정화용 조성물은 화장료 제형 내 난용성 성분을 안정화시켜 분리 및 석출을 방지한다. 따라서, 경시에 따라 석출 문제로 화장료 조성물에 적용이 어려웠던 난용성 성분의 한계를 극복함으로써 다양한 타입의 제형을 가지는 난용성 성분 함유 화장료 조성물을 제공한다.

Description

난용성 성분 안정화용 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Composition for stabilizing insoluble ingredient and cosmetic composition containing the same}

본 발명은 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 유효성분으로 포함하는 난용성 성분 안정화용 조성물에 관한 것이다.

본 발명은 상기 난용성 성분 안정화용 조성물을 사용하여 난용성 성분을 화장료 제형에 안정화시키는 방법, 상기 난용성 성분 안정화용 조성물 및 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물, 및 상기 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

화장품 개발에 있어서 피부에 미백이나 주름 개선 등 피부 개선 효능을 부여하는 성분 중에는 물이나 오일 어느 것에도 녹지 않는 난용성 물질들이 다수 존재한다. 이러한 난용성 물질을 화장품에 포함하여 피부 개선 효능을 부여하기 위해 이를 안정화시키는 다양한 방법들이 시도되어 왔다.

일 예시로서, 물을 포함하지 않고 과량의 폴리올과 밀폐력을 갖는 유화제를 적용한 제형의 크림을 개발하여 물에서 쉽게 석출되는 성분들을 안정화하여 화장료 제품의 발림성, 밀폐력을 부여하고자 하였다(국내공개특허 10-2016-0031850). 그러나, 경시에 따른 불안정성이 따르고 과량의 폴리올 사용으로 인해 답답한 사용감이 나타나는 등 다른 문제점이 여전히 해결되지 못하였다.

이와 같은 제형화 기술과 더불어, 난용성 약물을 양수성 블록 공중합체를 이용한 고분자 마이셀 또는 나노입자 형태로 제조하여 안정화하고 약제학적 사용 가능한 조성물을 개발하는 연구들도 진행되었다(국내공개특허 10-2010-0084399). 그러나, 이는 화장료 제품으로 제조시 블록 공중합체 간의 응집 현상이 발생하고 경시에 따른 석출 문제가 여전히 존재하여 난용성 물질을 안정화하여 제품에 적용하기에는 여전히 한계가 있었다.

상기와 같은 배경 하에, 본 발명자들은 난용성 성분의 기능성 효과를 충분히 발휘하면서 석출이 일어나지 않는 화장료 조성물을 개발하기 위해 연구한 결과, 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제의 조합을 이용하여 난용성 물질을 화장료 제형 내에 충분히 안정화시킬 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 목적은 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 유효성분으로 포함하는 난용성 성분 안정화용 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기 난용성 성분 안정화용 조성물 및 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 혼합하는 단계;를 포함하는 난용성 성분을 화장료 제형에 안정화시키는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 난용성 성분이 용해된 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 하나의 양태는 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 유효성분으로 포함하는 난용성 성분 안정화용 조성물을 제공한다.

일반적으로 화장품에 이용되는 안정화제만으로는 유상과 수상 모두에서 용해도가 낮은 난용성 성분을 안정하게 포함하기가 어렵다. 난용성 성분은 화장료 제형 내에 불안정한 상태로 존재하며 불안정성은 시간 경과에 따라 더욱 높아져서 재결정이 진행되고 석출이 발생하는 문제점이 있다.

본 발명은 이러한 문제를 해결하기 위해 난용성 성분을 화장료 제형 내에 안정하게 포함시키기 위한 용도의 조성물을 개발한 것으로서, 하이드로제네이티드 레시틴에 음이온성 계면활성제를 혼합함으로써 고압유화 공정 없이 안정한 구조체, 즉 마이셀(micelle)을 형성하는 저점도의 투명한 제형을 제조하였다. 또한, 상기 안정한 구조체에 난용성 성분을 안정화시킴으로써 난용성 성분의 분리 및 석출을 방지한 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, "하이드로제네이티드 레시틴(hydrogenated lecithin)"은 레시틴의 수소첨가물을 의미하며, 구조체의 안정성을 증가시키는 역할을 한다. 상기 레시틴은 대표적인 천연 유래 계면활성제로 인산, 콜린, 지방산, 글리세롤, 당지질, 트라이글리세라이드 인지질로 구성된 동식물 조직에서 발생하는 황갈빛의 지방 물질군을 두루 포괄하는 의미로서, 본 발명에서 레시틴은 난황, 대두, 옥수수 등 동식물, 대장균 등의 미생물로부터 추출되는 천연 유래의　레시틴 및 합성 레시틴 등을 모두 포함한다. 구체적으로, 레시틴의 예로서 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜이노시톨, 포스파티딜세린, 리조포스파티딜콜린, 스핑고미엘린, 난황　레시틴, 대두　레시틴　등의 천연 인지질, 또는 다이라우로일포스파티딜콜린, 다이미리스토일포스파티딜콜린, 다이팔미토일포스파티딜콜린, 다이스테아로일포스파티딜콜린, 다이올레오일포스파티딜콜린, 팔미토일포스파티딜콜린, 올레오일포스파티딜콜린 등의 합성　레시틴　등을 들 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 일반적으로 천연 유래의 레시틴은 포스파티딜콜린의 함량이 23 내지 95중량%, 포스파티딜에탄올아민의 함량이 20중량% 이하일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 하이드로제네이티드 레시틴은 하이드로제네이티드 포스파티딜콜린(hydrogenated phosphatidylcholine) 함량이 10 내지 99 중량%, 구체적으로 50 내지 90 중량%인 것을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

화장료 제형 내에서 하이드로제네이티드 레시틴을 단독으로 안정화제로 사용할 경우 리포좀(liposome) 형태의 구조체가 형성된다. 그러나, 이러한 구조체는 개방된 형태를 가져 구조체 자체의 유연성이 높기 때문에 구조가 쉽게 변형되거나 깨지는 등 형태를 유지하기가 어렵다. 이에 따라, 난용성 물질의 안정성을 확보하기가 어려우며 시간 경과에 따른 안정성의 변화도 크게 나타난다. 본 발명에서는 음이온성 계면활성제를 하이드로제네이티드 레시틴과 함께 사용함으로써 이러한 문제를 해결하였다.

상기 하이드로제네이티드 레시틴은 난용성 성분 안정화용 조성물 총 중량 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 0.3 내지 10 중량%, 0.5 내지 5 중량%, 또는 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

하이드로제네이티드 레시틴의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 난용성 성분을 충분히 용해하지 못하여 난용성 성분이 침전 및 석출되는 문제가 발생할 수 있고, 20 중량% 초과일 경우 구조체의 입자 크기가 커져 제형이 불안정해지는 문제가 발생할 수 있다.

본 발명에 있어서, "음이온성 계면활성제"는 이온성 또는 이온화 가능한 기로서　음이온성 작용기만을 포함하는　계면활성제를 의미한다. 음이온성 계면활성제는 하이드로제네이티드 레시틴과 함께 혼합될 경우 저점도의 투명한 제형을 형성하는데, 하이드로제네이티드 레시틴의 패킹파라미터(packing　parameter)를 조절하여 레시틴과 함께 안정한 구조체를 형성할 수 있도록 도와준다. 상기와 같이 제조된 구조체를 통해 난용성 성분을 안정화함으로서 난용성 성분의 분리 및 석출을 방지하는 것이다.

본 발명에서 당업계에 공지된 통상의 음이온성 계면활성제를 제한되지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 상기 음이온성 계면활성제에 포함되는 음이온성 작용기는 구체적으로 PO₄ ^3-, -CO₂ ^-, -SO₃ ^-, -OSO₃ ^-, -HPO₃ ^-, -PO₃ ^2-, -HPO₂ ^-, -PO₂ ^2-, -PO^-, 또는 이들의 조합일 수 있고, 구체적으로 포스페이트(PO₄ ^3-); 또는 카복실산의 금속 염, 예컨대 나트륨 염, 칼륨 염, 암모늄 염, 마그네슘 염, 구체적으로 카복실산의 나트륨 염; 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이외에도, 하이드로제네이티드 레시틴과 혼합되어 안정한 구조체를 형성할 수 있는 것이라면 그 종류에 제한되지 않고 사용 가능하다.

구체적으로, 음이온성 계면활성제는 아미노산 유래 계면활성제, 알킬　포스페이트, 알킬　설페이트,　알킬　에테르 설페이트,　알킬　모노글리세릴 에테르 설페이트,　알킬　설포네이트,　알킬아릴 설포네이트,　알킬　설포석시네이트,　알킬　에테르 설포석시네이트,　알킬　설포석신아메이트,　알킬　아미도설포석시네이트,　알킬　카복실레이트,　알킬　아미도에테르카복실레이트,　알킬　석시네이트, 지방 아실 사르코시네이트, 지방 아실 아미노산, 지방 아실 타우레이트, 지방　알킬　설포아세테이트 또는 이들의 조합일 수 있고, 구체적으로 알킬 포스페이트일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

상기 아미노산 유래 계면활성제는 아미노산의 카복실레이트염으로부터 유도되는 것으로서, 구체적으로 라이신으로부터 유래되는 글루타민산-라이신-글루타민산 구조를 가지는 소듐디라우라미도글루타마이드라이신(sodium dilauramidoglutamide lysine)을 포함할 수 있다.

상기 알킬 포스페이트는 세틸　포스페이트(cetyl phosphate), PPG-10　세틸　포스페이트, 피피지-5-세테스-10　포스페이트(PPG-5-ceteth-10 phosphate), 올레스-3　포스페이트(oleth-3 phosphate), 올레스-10　포스페이트(oleth-10 phosphate), 세테스-10　포스페이트(ceteth-10 phosphate), 세테스-10　포스페이트(ceteth-10 phosphate), 디세틸　포스페이트(dicetyl phosphate), 스테아릴　포스페이트(stearyl phosphate) 또는 이들의 혼합물일 수 있고, 보다 구체적으로 세틸 포스페이트일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

구체적으로, 본 발명의 목적상 음이온성 계면활성제는 세틸 포스페이트, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 또는 이들의 혼합물일 수 있고, 상기 물질을 하이드로제네이티드 레시틴과 혼합함으로써 난용성 성분을 화장료 조성물 내에서 안정화시키는 조성물을 제조할 수 있다.

본 발명에 있어서, 음이온성 계면활성제는 난용성 성분 안정화용 조성물 총 중량 기준으로 0.001 내지 4 중량%로 포함될 수 있고, 구체적으로 0.01 내지 2 중량%, 0.2 내지 1.0 중량%, 또는 0.1 내지 0.5 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

음이온성 계면활성제의 함량이 0.001 중량% 미만일 경우 하이드로제네이티드 레시틴의 패킹 파라미터를 조절하지 못해 투명한 제형이 제조되지 않을 수 있고, 4 중량% 초과일 경우 음이온성 계면활성제가 석출되는 문제가 발생할 수 있다.

본 발명의 난용성 성분 안정화용 조성물에 포함되는 하이드로제네이티드 레시틴과 음이온성 계면활성제의 혼합 비율에 따라 조성물의 안정성이 달라질 수 있다. 또한, 음이온성 계면활성제의 종류에 따라 조성물의 안정성을 최대로 높이는 하이드로제네이티드 레시틴과의 혼합 비율은 달라질 수 있다.

구체적으로, 음이온성 계면활성제가 세틸 포스페이트일 경우, 하이드로제네이티드 레시틴과 음이온성 계면활성제의 혼합 비율은 중량 기준으로 1 : 0.005 내지 40일 수 있고, 구체적으로 1 : 0.02 내지 1, 1 : 0.05 내지 1, 1 : 0.2 내지 1, 1 : 0.2 내지 0.5, 1 : 0.2 내지 0.3, 1 : 0.2 내지 0.25일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 음이온성 계면활성제가 소듐디라우라미도글루타마이드라이신일 경우, 하이드로제네이티드 레시틴과 음이온성 계면활성제의 혼합 비율은 중량 기준으로 1 : 0.005 내지 40일 수 있고, 구체적으로 1 : 0.1 내지 2, 1 : 0.3 내지 2, 1 : 0.6 초과 1 : 2 이하, 1 : 0.6 초과 1 : 1 이하, 1 : 0.6 초과 1 : 0.8 이하, 1 : 0.8 내지 1 : 1일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 난용성 성분 안정화용 조성물은 오일을 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 난용성 성분 안정화용 조성물에 오일을 추가로 포함할 경우, 난용성 성분의 안정화 효과가 보다 높아질 수 있으며, 상기 오일은 해당 기술분야에서 통상적으로 사용되는 오일을 제한되지 않고 사용할 수 있다.

구체적으로, 상기 오일은 하이드로카본계 오일, 에스터계 오일, 실리콘 오일 또는 이들의 혼합을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 하이드로카본계 오일로서 하이드로제네이티드폴리이소부텐, 하이드로제네이티드폴리데센, 파라핀 또는 이들의 조합, 에스터계 오일로서 디펜타에리스리티리헥사C_5-9애씨드에스터, 디이소스테아릴말레이트, C_12-15 알킬옥타노에이트, 미리스틸락테이트, 세틸에친헥사노에이트, 세틸옥타노에이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸도데실미리스테이트, 헥실라우레이트, 펜타에리스틸테트라에틸헥사노에이트, 디글리세릴트리이소스테아레이트 또는 이들의 조합, 실리콘 오일로서 디메치콘, 사이클로메치콘, 폴리디메틸실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸사이클로폴리실록산, 옥타메틸사이클로테트라실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 도데카메틸사이클로헥사실록산, 테트라데카메틸헥사실록산, 옥타메틸트리실록산 또는 이들의 조합 등을 사용할 수 있으며, 본 발명의 목적상 하이드로제네이티드폴리이소부텐을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

본 발명의 일 실시예에서는 하이드로제네이티드 레시틴, 세틸 포스페이트와 함께 하이드로제네이티드폴리이소부텐을 포함하여 난용성 성분 안정화용 조성물을 제조하고 이를 난용성 성분과 함께 화장료 제형에 포함시켰을 때, 제조 후 4주가 경과하여도 화장료 제형의 성상이 유지되고 석출이 발생하지 않아 난용성 성분이 장기간 동안 안정하게 용해되어 있음을 확인하였다(표 7).

본 발명의 다른 양태는 상기 난용성 성분 안정화용 조성물 및 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.

"난용성 성분 안정화용 조성물"은 전술한 바와 같다.

본 발명에 있어서, "난용성 성분"은 물이나 오일 모두에 충분히 용해되지 않아 불안정하게 존재하는 물질을 의미하며, 주름 개선, 피부 미백, 피부 보습 등 피부에 유용한 효능을 부여하기 위해 화장료 조성물에 사용될 수 있다.

구체적으로, 본 발명의 조성물에 포함되는 난용성 성분은 세드롤(cedrol), 포르모노네틴(formononetin), 마그놀롤(magonolol), 호노키올(honokiol), 플로레틴(phloretin), 세라마이드(ceramide), 센텔라아시아티카정량추출물, 피세틴(fisetin), 다이드제인(daidzerin), 제니스틴(genistein), 글리시테인(glycitein), 아데노신(adenosine), 폴리다틴(polydatin), 레티놀(retinol), 감마-아미노부티릭애씨드(γ-aminobutyric acid), 알부틴(arbutin), 메이스리그난(macelignan), 아세틸 피토스핑고신(acetyl phytosphingosine), 하이드로퀴논(hydroquinone), 하이드록시아니솔(hydroxyanisole), 아스코빅산(ascorbic acid), 코지산(kojic acid) 및 레티노이드(retinoids)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으며, 구체적으로 세드롤일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 당업계에서 통상적으로 피부에 이로운 효능을 제공하기 위해 사용되는 성분이라면, 종류에 제한되지 않고 본 발명에 적용 가능하다.

본 발명의 일 실시예에서는, 세드롤을 하이드로제네이티드 레시틴 및 세틸 포스페이트의 혼합물과 함께 화장료 제형에 함유시킴으로써 세드롤의 석출을 방지할 수 있음을 확인하였다. 이와 같이, 본 발명의 화장료 조성물은 난용성 성분을 안정하게 포함하여 이의 분리 및 석출을 방지하는 효과가 있으며, 구체적으로 -20 내지 60℃의 온도 조건에서 분리 및 석출이 발생하지 않는 장점이 있다. 즉, 본 발명의 화장료 조성물은 상온은 물론 저온, 고온 조건에서도 장기간 동안 안정한 형태를 유지할 수 있다.

본 발명의 난용성 성분 안정화용 조성물은 고점도 제형에서 저점도 제형까지 다양한 제형에 걸쳐 난용성 성분을 안정화시킬 수 있다. 본 발명의 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제형화가 가능하며, 고점도의 크림, 저점도의 스킨, 로션, 에센스, 미스트, 스프레이 제형 등의 다양한 응용이 가능하다.

예컨대, 스킨, 로션, 에센스, 크림 또는 아이크림, 용액, 외용연고, 폼, 영양화장수, 유연화장수, 팩, 유연수, 유액, 메이크업베이스, 비누, 액체 세정료, 입욕제, 선 스크린크림, 선오일, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 파우더, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 패취 및 스프레이로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형으로 제조할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 일반 피부 화장료에 배합되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체를 1종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 유분, 물, 계면활성제, 보습제, 저급 알콜, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체는 제형에 따라 다양하다.

본 발명의 다른 양태는 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 혼합하는 단계;를 포함하는 난용성 성분을 화장료 제형에 안정화시키는 방법을 제공한다.

"하이드로제네이티드 레시틴", "음이온성 계면활성제", "난용성 성분"은 전술한 바와 같다.

구체적으로, 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 혼합한 조성물을 난용성 성분과 함께 혼합함으로써 화장료 조성물 내에서 난용성 성분을 안정화할 수 있다.

하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제는 순차적으로, 역순으로 또는 동시에 첨가하여 혼합할 수 있고, 난용성 성분은 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 모두 혼합한 후 첨가하거나, 혼합 이전 난용성 성분을 먼저 하이드로제네이티드 레시틴 또는 음이온성 계면활성제와 혼합한 후 나머지 성분을 첨가하여 혼합할 수 있다. 최종적으로 하이드로제네이티드 레시틴, 음이온성 계면활성제, 난용성 성분을 모두 포함하는 화장료 조성물을 제조하여 난용성 성분을 안정화시킬 수 있다면, 이들을 첨가하여 혼합하는 시기와 순서는 제한되지 않는다.

상기 음이온성 계면활성제는 세틸 포스페이트, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 또는 이들의 혼합물일 수 있다.

본 발명의 다른 양태는 (S1) 용매에 난용성 성분, 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 첨가하는 단계; 및 (S2) 상기 (S1) 단계의 결과물을 수상에 첨가하는 단계;를 포함하는 난용성 성분이 용해된 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 제조방법으로 제조된 화장료 조성물은 난용성 성분이 안정하게 포함되어, 다양한 제형과 온도 조건에서 장기간 난용성 성분의 분리 및 석출이 발생하지 않고 안정하게 유지될 수 있다.

본 발명의 난용성 효능 성분 안정화용 조성물은 화장료 제형 내 난용성 성분을 안정화시켜 분리 및 석출을 방지한다. 따라서, 경시에 따라 석출 문제로 화장료 조성물에 적용이 어려웠던 난용성 성분의 한계를 극복함으로써 다양한 타입의 제형을 가지는 난용성 성분 함유 화장료 조성물을 제공한다.

도 1은 하이드로제네이티드 레시틴과 세틸 포스페이트의 중량비에 따른 제형 탁도를 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 10 및 비교예 1의 경시 안정성을 현미경으로 관찰한 사진이다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.

실험예 1. 난용성 성분 안정화용 조성물의 제형 성상 및 탁도 확인

1-1. 난용성 성분 안정화용 조성물의 제조

하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 다양한 종류 및 배합의 성분을 포함하는 화장료 조성물을 제조하였다.

먼저 유상과 수상을 각각 65℃로 가열하여 용해하였다. 수상을 호모믹서 2000 rpm으로 교반하면서 유상을 서서히 첨가하였다. 유상을 완전히 첨가한 후 호모믹서 2000~2500 rpm으로 3분간 교반한 후 28℃까지 냉각하여 제조하였다. 해당 난용성 성분 안정화용 조성물은 스킨 제형으로 제조하였다.

구분	원료명	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
유상	에탄올	2	2	2	2	2
	디프로필렌글라이콜	1	1	1	1	1
	하이드로제네이티드 레시틴	1	1	1	1	1
	세틸 포스페이트	0.05	0.1	0.15	0.2	0.25
	향	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
수상	정제수	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
	아르기닌	0.025	0.05	0.08	0.1	0.13
	글리세린	8	8	8	8	8
	프로판디올	5	5	5	5	5
	1.2-헥산디올	1.5	1.5	1.5	1.5.	1.5
	판테놀	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5

구분	원료명	실시예6	실시예7	실시예8
유상	에탄올	2	2	2
	디프로필렌글라이콜	1	1	1
	하이드로제네이티드 레시틴	1	1	1
	소듐디라우라미도글루타마이드라이신	0.3	0.6	0.8
	향	0.1	0.1	0.1
수상	정제수	Up to 100	Up to 100	Up to 100
	글리세린	8	8	8
	프로판디올	5	5	5
	1,2-헥산디올	1.5	1.5	1.5
	판테놀	1.5	1.5	1.5

1-2. 제조 직후 제형 성상 및 탁도 측정

상기 제조예 1에서 제조한 난용성 성분 안정화용 조성물의 제형이 투명하게 형성되었는지 확인하기 위하여, 제조예 1에서 조성물을 제조한 직후 그 성상을 관찰하였다. 제형 성상 비교는 육안으로 탁도 정도를 확인하고 탁도계를 이용하여 탁도를 측정하였다. 탁도 측정은 광산란법을 이용하여 탁도를 측정하는 HACH社의 TL2350모델을 사용하여 측정하였으며 총 5회 측정의 평균 값으로 나타내었다. 각 실시예들은 25℃에서 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타내었다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	실시예 8
성상	현탁	반현탁	반투명	투명	투명	현탁	투명	투명
탁도치(NTU)	1052	305	52.77	35.60	12.10	1120	38	16.20

상기 표 3 및 도 1에서 알 수 있듯이, 하이드로제네이티드 레시틴 함량 대비 세틸 포스페이트 또는 소듐디라우라미도글루타마이드라이신의 함량이 높아질수록, 조성물이 보다 투명해지는 것을 확인하였다. 육안으로 관찰한 결과와 탁도 측정 결과 모두 이와 같이 나타났다.

1-3. 경시별 제형 성상 및 탁도 비교

난용성 성분 안정화에 적합한 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제의 조건을 찾기 위하여, 상기 실시예 1 내지 8의 화장료 조성물의 경시별 제형 안정성을 평가하였다. 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 제형 성상 비교 실험을 수행하였으며, 그 결과를 표 4 및 표 5에 나타내었다.

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
제조직후 탁도(NTU)	현탁 1052	반현탁 305	반투명 52.77	투명 35.60	투명 12.10
익일(상온) 탁도(NTU), 상온 탁도(NTU), -20℃	현탁 1232 1488	현탁 380 450	반투명 60.22 112.20	투명 36.12 45.21	투명 12.68 16.74
제조 후 1주(상온)탁도(NTU), 상온 탁도(NTU), -20℃	현탁 1300 1670	현탁 412 705	현탁 53.24 705	투명 35.16 44.04	투명 15.10 20.48
제조 후 4주(상온)탁도(NTU), 상온 탁도(NTU), -20℃	현탁 1392 1710	현탁 410 762	현탁 52.76 762	투명 40.10 46.10	투명 16.88 24.04

	실시예 6	실시예 7	실시예 8
제조직후탁도(NTU)	현탁 1120	투명 38	투명 16.20
익일(상온)탁도(NTU), 상온 탁도(NTU), -20℃	현탁 1200 1420	반투명 50.2 52	투명 16.22 21.20
제조 후 1주(상온)탁도(NTU), 상온 탁도(NTU), -20℃	현탁 1250 1580	반투명 54 60.2	투명 18.42 25.20
제조 후 4주(상온)탁도(NTU), 상온 틱도(NTU), -20℃	현탁 1340 1740	반투명 54.6 67	투명 18.80 27.32

상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 하이드로제네이티드 레시틴 함량 대비 세틸 포스페이트의 함량이 증가할수록, 상온 조건에서 성상이 변하지 않고 투명한 상태를 유지하였다. 반면, 세틸 포스페이트 함량이 상대적으로 낮은 실시예 1 내지 3의 경우 시간이 경과할수록 성상이 변하여 탁도가 생긴 것을 확인할 수 있었다.

한편, 장기 안정성을 비교하면, 하이드로제네이티트 레시틴이 1 중량%일 때 세틸 포스페이트를 0.15 중량% 이하로 적용한 실시예 1 내지 3에서는 익일부터 제조 1주 내로 성상이 변하여 탁도가 생성되었으며 -20℃ 안정성에서도 현탁이 발생하였다.

한편, 세틸 포스페이트가 0.2 중량% 이상으로 적용된 실시예 4 및 실시예 5에서는 제조 후 4주가 되어도 성상을 유지하였다. 이는 하이드로제네이티드 레시틴과 세틸 포스페이트의 중량비가 중요하며, 하이드로제네이티드 레시틴 1 중량부 대비 세틸 포스페이트의 중량이 0.2 중량부 이상 되어야 난용성 성분 안정화용 조성물의 안정성이 유지된다는 것을 시사한다.

또한, 상기 표 5에 나타낸 바와 같이, 하이드로제네이티드 레시틴 함량 대비 소듐디라우라미도글루타마이드라이신의 함량이 증가할수록, 상온 조건에서 성상이 변하지 않고 투명한 상태를 유지할 수 있었다. 반면, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 함량이 상대적으로 낮은 실시예 6 내지 7의 경우 시간이 경과할수록 성상이 변하여 탁도가 생긴 것을 확인할 수 있었다.

장기 안정성을 비교하면, 하이드로제네이티드 레시틴이 1 중량%일 때 소듐디라우라미도글루타마이드라이신을 0.6 중량% 이하로 적용한 실시예 6 내지 7에서는, 익일부터 성상이 변하여 탁도가 생성되었으며 -20℃ 안정성에서도 현탁이 발생하였다.

한편, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신이 0.6 중량% 초과로 적용된 실시예 8에서는 제조 후 4주가 되어도 성상을 유지하였다. 이는 하이드로제네이티드 레시틴과 소듐디라우라미도글루타마이드라이신의 중량비가 중요하며, 하이드로제네이티드 레시틴 1 중량부 대비 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 0.6 중량부 초과일 때 난용성 성분 안정화용 조성물의 안정성이 보다 우수하다는 것을 시사한다.

실험예 2. 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물의 제형 성상 및 안정성 비교

2-1. 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물의 제조

상기 실험예 1로부터 하이드로제네이티드 레시틴과 음이온성 계면활성제의 혼합 비율이 1 : 0.2인 실시예 4의 난용성 성분 안정화용 조성물의 안정성이 가장 우수하다는 것을 확인하였고, 나아가 실시예 4의 난용성 성분 안정화용 조성물에 난용성 성분을 적용하여 실제 화장료 조성물을 제조하였다.

구체적으로, 하기 표 6에 나타낸 성분과 함량을 사용하여 화장료 조성물을 제조하였다. 먼저 수상과 유상을 각각 65℃로 가열하여 용해하였다. 수상을 호모믹서 2000 rpm으로 교반하면서 유상을 서서히 첨가하였다. 유상을 완전히 첨가한 후 호모믹서 2000~2500 rpm으로 3분간 교반한 후 28℃까지 냉각하여 제조하였다. 해당 난용성 효능 성분을 포함하는 화장료 조성물은 스킨 제형으로 제조하였다.

구분	원료명	실시예 9	실시예 10	실시예 11	비교예 1	비교예 2
유상	에탄올	2	2	2	2	2
	디프로필렌글라이콜	1	1	1	1	1
	하이드로제네이티드폴리이소부텐	-	0.2	0.2	-	-
	세드롤	0.05	0.05	0.1	0.05	0.1
	하이드로제네이티드 레시틴	1	1	1	1	1
	세틸 포스페이트	0.2	0.2	0.2	-	-
	PEG-40 하이드로제네이티드캐스터오일	-	-	-	0.3	0.3
	향	0.1	0.1	0.1	0.1	0.1
수상	정제수	잔량	잔량	잔량	잔량	잔량
	아르기닌	0.1	0.1	0.1	-	-
	글리세린	8	8	8	8	8
	프로판디올	5	5	5	5	5
	1.2-헥산디올	1.5	1.5	1.5	1.5.	1.5
	판테놀	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5

2-2. 제형 성상 및 안정성 비교

난용성 효능 성분(세드롤)에 적합한 조건을 찾기 위하여 상기 실시예 9 내지 11, 비교예 1 내지 2의 화장료 조성물의 제형 안정성을 평가하였다. 안정성 평가는 투명 플라스틱 용기에 뚜껑을 닫고 밀봉하여 상온 조건에서 보관하여 육안 및 현미경으로 평가하였다. 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

	실시예 9	실시예 10	실시예 11	비교예 1	비교예 2
제조 직후	투명	투명	투명	투명	투명
익일(상온)	성상 유지	성상 유지	성상 유지	성상 유지	석출
제조 1주(상온)	성상 유지	성상 유지	성상 유지	석출	석출
제조 4주(상온)	석출	성상 유지	성상 유지	석출	석출

상기 표 7과 같이, 하이드로제네이티드 레시틴 및 세틸 포스페이트를 사용한 실시예 9 내지 11의 경우, 상온 조건에서 석출이 잘 이루어지지 않았다. 반면, 세틸 포스페이트를 첨가하지 않은 경우 세드롤 함량을 높인 비교예 2에서는 제조 1일차부터 석출이 발생하였다.

장기 안정성을 비교하면, 세틸 포스페이트를 첨가하지 않은 일반 가용화 제형의 비교예 1 및 비교예 2는 제조 1주 내에 모두 석출이 발생하였다. 한편, 하이드로제네이티드폴리이소부텐이 없는 실시예 9의 경우, 제조 후 4주가 경과하자 석출이 발생하였다. 하이드로제네이티드폴리이소부텐을 적용한 실시예 10 및 11은 제조 후 4주가 지난 후에도 석출이 발생하지 않고 성상을 유지하였다. 실시예 10 및 비교예 1의 시간에 따른 제형의 안정성을 편광 현미경으로 관찰하여 도 2에 나타내었다.

이와 같은 결과를 통해, 하이드로제네이티드 레시틴 및 세틸 포스페이트를 포함하는 화장료 조성물에서, 세드롤과 같은 난용성 성분의 안정성이 높아지며, 이에 더하여 하이드로제네이티드폴리이소부텐과 같은 오일을 함께 적용할 경우 장기적인 안정성에 더욱 유리하다는 것을 확인하였다.

실험예 3. 화장료 조성물 점도별 제형 성상 및 안정성 비교

3-1. 저점도 및 고점도 투명 화장료 조성물의 제조

하기 표 8에 나타낸 성분과 함량으로 저점도 및 고점도의 투명한 화장료 조성물을 제조하였다. 제조방법은 상기 실험예 2-1과 동일하게 수행하였다.

구분	원료명	실시예 12	실시예 13	실시예 14
유상	에탄올	2	2	2
	디프로필렌글라이콜	1	1	1
	세드롤	0.1	0.1	0.1
	하이드로제네이티드폴리이소부텐	0.2	0.2	0.2
	하이드로제네이티드 레시틴	1	4	5
	세틸 포스페이트	0.2	0.8	1.0
	향	0.1	0.1	0.1
수상	정제수1	잔량	잔량	잔량
	아르기닌	0.28	0.48	0.68
	글리세린	8	8	8
	프로판디올	5	5	5
	1.2-헥산디올	1.5	1.5	1.5
	판테놀	1.5	1.5	1.5
폴리머상	정제수2	20	20	20
폴리머상	카보머	0.18	0.18	0.18

3-2. 제형 성상 및 안정성 비교

난용성 효능 성분을 포함하는 다양한 제형(저점도 및 고점도 투명 제형)의 안정성을 확인하기 위하여 실시예 12 내지 14의 안정성을 평가하였다. 안정성 평가는 투명 플라스틱 용기에 뚜껑을 닫고 밀봉하여 상온 및 -20℃ 조건에서 보관하여 육안으로 관찰하였다. 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.

	실시예 12	실시예 13	실시예 14
제조 직후	투명 저점도 스킨상	투명 에센스 상	투명 젤 크림 상
익일(상온)-20℃	성상유지 석출 없음	성상 유지 석출 없음	성상 유지 석출 없음
제조 1주(상온)-20℃	성상 유지 석출 없음	성상 유지 석출 없음	성상 유지 석출 없음
제조 4주(상온)-20℃	성상 유지 석출 없음	성상 유지 석출 없음	성상 유지 석출 없음

상기 표 9와 같이 다양한 제형의 실시예 12 내지 14 모두에서, 제조 후 4주까지 세드롤이 석출되지 않고 안정하게 유지됨을 확인하였다. 즉, 본 발명에서 제조한 화장료 조성물은 다양한 종류의 제형에서 난용성 성분을 안정화시킬 수 있음을 알 수 있었다.

이상의 설명으로부터, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 이와 관련하여, 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims

하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 유효성분으로 포함하는 난용성 성분 안정화용 조성물.
제1항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 세틸 포스페이트, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 또는 이들의 혼합물인, 난용성 성분 안정화용 조성물.
제1항에 있어서, 상기 하이드로제네이티드 레시틴과 음이온성 계면활성제의 혼합 비율은 중량 기준으로 1 : 0.005 내지 40인, 난용성 성분 안정화용 조성물.
제1항에 있어서, 상기 하이드로제네이티드 레시틴은 난용성 성분 안정화용 조성물 총 중량 기준으로 0.1 내지 20 중량%로 포함되는 것인, 난용성 성분 안정화용 조성물.
제1항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 난용성 성분 안정화용 조성물 총 중량 기준으로 0.001 내지 4 중량%로 포함되는 것인, 난용성 성분 안정화용 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 오일을 추가로 포함하는 것인, 난용성 성분 안정화용 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 난용성 성분 안정화용 조성물 및 난용성 성분을 포함하는 화장료 조성물.
제7항에 있어서, 상기 난용성 성분은 세드롤(cedrol), 포르모노네틴(formononetin), 마그놀롤(magonolol), 호노키올(honokiol), 플로레틴(phloretin), 세라마이드(ceramide), 센텔라아시아티카정량추출물, 피세틴(fisetin), 다이드제인(daidzerin), 제니스틴(genistein), 글리시테인(glycitein), 아데노신(adenosine), 폴리다틴(polydatin), 레티놀(retinol), 감마-아미노부티릭애씨드(γ-aminobutyric acid), 알부틴(arbutin), 메이스리그난(macelignan), 아세틸 피토스핑고신(acetyl phytosphingosine), 하이드로퀴논(hydroquinone), 하이드록시아니솔(hydroxyanisole), 아스코빅산(ascorbic acid), 코지산(kojic acid) 및 레티노이드(retinoids)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인, 화장료 조성물.
하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 혼합하는 단계;를 포함하는 난용성 성분을 화장료 제형에 안정화시키는 방법.
제9항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 세틸 포스페이트, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 또는 이들의 혼합물인, 난용성 성분을 화장료 제형에 안정화시키는 방법.
(S1) 용매에 난용성 성분, 하이드로제네이티드 레시틴 및 음이온성 계면활성제를 첨가하는 단계; 및
(S2) 상기 (S1) 단계의 결과물을 수상에 첨가하는 단계;
를 포함하는 난용성 성분이 용해된 화장료 조성물의 제조방법.
제11항에 있어서, 상기 음이온성 계면활성제는 세틸 포스페이트, 소듐디라우라미도글루타마이드라이신 또는 이들의 혼합물인, 난용성 성분이 용해된 화장료 조성물의 제조방법.