KR20200054905A - 도전성 엘라스토머 조성물, 및 이것을 사용한 도전성 시트 - Google Patents

도전성 엘라스토머 조성물, 및 이것을 사용한 도전성 시트 Download PDF

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Abstract

우수한 도전성(導電性)과 신장성(伸張性)을 겸비한 도전성 엘라스토머 조성물, 및 이것을 사용한 도전성 시트를 제공한다.
불소 엘라스토머와, 평균 입자 직경이 1∼10 ㎛인 금속 필러와, 일반식(I)으로 표시되는 이미다졸륨계 이온(단, 일반식(I) 중, R은 각각 독립적으로 선택되는 탄소수 1∼10의 알킬기)과, 테트라플루오로보레이트 이온을 포함하는 이온 액체와, 가교제를 함유하는, 도전성 엘라스토머 조성물로 한다.
Figure pct00007

Description

도전성 엘라스토머 조성물, 및 이것을 사용한 도전성 시트
본 발명은, 도전성(導電性) 엘라스토머 조성물, 및 이것을 사용한 도전성 시트에 관한 것이다.
손목 시계나, 손목 밴드(wristband), 반지, 안경, 의류 등에 정보 단말기 기능을 가지게 한 웨어러블 단말기의 보급이나, 로봇 단말기의 보급에 따라, 동적인 사용 태양(態樣)에 적응할 수 있는 신장성(伸張性)을 구비한 케이블 등이 요구되고 있다. 그러나, 종래의 도전성 조성물을 사용한 케이블 등에서는, 동적인 사용 태양에 있어서는, 도통(導通)이 차단될 우려가 있었다.
이와 같은 문제에 대하여, 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 에폭시 수지, 경화제, 카본 나노 튜브, 이온 액체를 함유하는 것이 개시되어 있다. 그러나, 카본 나노 튜브는 저항값이 높고, 도전성이나 신장 시의 도통의 유지는, 더 한층의 개선의 여지가 있었다. 또한, 카본 나노 튜브는 발암성이 지적되며, 그 취급에는, 비산(飛散)을 방지하기 위한 전용 설비가 필요하여, 제조 비용이 높았다. 또한, 특허문헌 1에 관한 발명은, 에폭시 수지가 중합되어 가교할 때, 이온 액체가 에폭시 수지와 반응하여 가교 구조에 받아들여지고 있으므로, 이온 액체를 함유하는 것에 의한 도전성의 향상 효과가 얻어지기 어렵다.
특허문헌 2에는, 불소 수지(A), 불소 고무(B), 이온 액체(C), 및 도전성 필러(D)를 함유하는 고분자 액추에이터 소자용 전극막이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 불소 함유 폴리머, 나노 카본 재료 및 이온 액체를 함유하고, 불소 함유 폴리머는, 일반식 CH2=CFRf1(식 중, Rf1은, 탄소수 1∼12의 직쇄 또는 분지된 플루오로알킬기이다.)으로 표시되는 불소 함유 에틸렌성 단량체(M)에 기초한 구조 단위 M을 포함하고, 구조 단위 M이 전체 구조 단위에 대하여 0.1∼100 몰%인 것을 특징으로 하는 도전성 불소 함유 폴리머 조성물이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 2의 용도는, 액추에이터 소자용 전극막이며, 배선을 용도로 하는 것과는 요구되는 도전성 등의 특성이 크게 다르다. 또한, 특허문헌 2, 3에 따른 발명은, 모두 도전성 필러로서 카본 나노 튜브를 사용하는 것이며, 우수한 도전성은 얻기 어렵다.
일본공개특허 제2014-114420호 공보 국제공개 2010/113416호 공보 일본공개특허 제2015-140400호 공보
본 발명은 전술한 점을 감안하여 이루어진 것이며, 우수한 도전성과 신장성을 겸비한 도전성 엘라스토머 조성물, 및 이것을 사용한 도전성 시트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 도전성 엘라스토머 조성물은, 전술한 문제점을 해결하기 위하여, 불소 엘라스토머와, 평균 입자 직경이 1∼10 ㎛인 금속 필러와, 일반식(I)으로 표시되는 이미다졸륨계 이온과, 테트라플루오로보레이트 이온을 포함하는 이온 액체와, 가교제를 함유하는 것으로 한다.
Figure pct00001
단, 일반식(I) 중, R은 각각 독립적으로 선택되는 탄소수 1∼10의 알킬기를 나타낸다.
상기 이온 액체의 함유량은, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 0.1∼3 질량부인 것으로 할 수 있다.
상기 금속 필러의 함유량은, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 40∼250 질량부인 것으로 할 수 있다.
상기 금속 필러는, 덴드라이트(dendrite) 형상인 것으로 할 수 있다.
상기 금속 필러는, 금분(金粉), 은분, 동분, 니켈분, 은 피복 동분, 및 은 피복 동 합금분으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것으로 할 수 있다.
상기 가교제는, 과산화물계 가교제인 것으로 할 수 있다.
상기 불소 엘라스토머는, 비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌, 및 헥사플루오로프로필렌으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종을 구성 모노머로서 가지는 것으로 할 수 있다.
본 발명의 도전성 시트는, 상기 도전성 엘라스토머 조성물을 가교시켜 이루어지는 것으로 한다.
본 발명에 따른 도전성 엘라스토머 조성물에 의하면, 우수한 도전성과 신장성을 겸비하고, 신장 시에 있어서도 도통이 유지되는 도전성 시트가 얻어진다.
도 1은 비교예 1 및 실시예 2∼6의 도전성 시트의 신장율과 시트저항값의 관계를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명의 실시형태를, 보다 구체적으로 설명한다.
본 실시형태에 따른 도전성 엘라스토머 조성물은, 불소 엘라스토머와, 평균 입자 직경이 1∼10 ㎛인 금속 필러와, 일반식(I)으로 표시되는 이미다졸륨계 이온과, 테트라플루오로보레이트 이온(BF4 -)을 포함하는 이온 액체와, 가교제를 함유하는 것으로 한다.
Figure pct00002
단, 일반식(I) 중, R은 각각 독립적으로 선택되는 탄소수 1∼10의 알킬기를 나타낸 것이다.
본 실시형태에서의 불소 엘라스토머로서는, 분자 중에 불소 원자를 가지고 있으면 특별히 한정되지 않지만, 구성 모노머로서, 비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌(TFE), 클로로트리플루오로에틸렌(CTFE), 트리플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌(HFP), 트리플루오로프로필렌, 테트라플루오로프로필렌, 펜타플루오로프로필렌, 트리플루오로부텐, 테트라플루오로이소부텐, 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르)(PAVE) 등의 불소 함유 단량체를 함유하는 것이 바람직하고, 비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌, 및 헥사플루오로프로필렌으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종을 구성 모노머로서 함유하는 것이 보다 바람직하고, 비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌, 및 헥사플루오로프로필렌을 구성 모노머로서 함유하는 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은, 불소 엘라스토머로서는, 시판되고 있는 것도 사용할 수 있으며, 예를 들면, 솔베이솔렉시스사에서 제조한 「테크노플론(Tecnoflon) P-457」 등이 있다.
이와 같은 불소 엘라스토머를 후술하는 가교제를 사용하여 가교시킨 고무는, 분자 내에 극성을 가진다. 그 때문에, 도전성 엘라스토머 조성물을 가류(加硫) 성형하여 이루어지는 도전성 시트에 전기를 흐르게 할 때, 배합한 금속 필러간의 전자의 흐름을 보조할 수 있어, 우수한 도전성을 얻을 수 있다. 그리고, 비교적 극성이 가까운 불소 엘라스토머와 이온 액체를 선택함으로써, 불소 엘라스토머에 대한 이온 액체가 우수한 분산성이 얻기 쉽고, 브리드아웃도 하기 어려워진다.
본 실시형태에서의 가교제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 과산화물계 가교제인 것이 바람직하고, 구체적으로는, 퍼옥시케탈, 디알킬퍼옥사이드, 알킬퍼옥시에스테르, 하이드로퍼옥사이드, 퍼옥시카보네이트 등을 예로 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 디쿠밀퍼옥시드, 디tert-부틸퍼옥시드, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 디(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, tert-부틸쿠밀퍼옥시드, 1,1-디(tert-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, n-부틸-4,4-디(tert-부틸퍼옥시)발레레이트, tert-부틸퍼옥시벤조에이트, tert-부틸퍼옥시이소프로필카보네이트, tert-부틸퍼옥시-2-에틸헥실카보네이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸하이드로퍼옥사이드 등을 예로 들 수 있고, 이들은 어느 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 그리고, 가교 조제(助劑)를 함께 배합해도 되며, 구체적으로는, 디메타크릴산 에틸렌글리콜, m-페닐렌디말레이미드, 산화 아연, 트리알릴이소시아누레이트 등을 예로 들 수 있고, 이들은 어느 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
가교제의 함유량(2종 이상 병용하는 경우에는 합계량)으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 0.1∼10 질량부인 것이 바람직하고, 1∼10 질량부인 것이 보다 바람직하고, 1∼5 질량부인 것이 더욱 바람직하다.
가교 조제의 함유량(2종 이상 병용하는 경우에는 합계량)으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 0.1∼10 질량부인 것이 바람직하고, 1∼10 질량부인 것이 보다 바람직하고, 1∼5 질량부인 것이 더욱 바람직하다.
그리고, 엘라스토머의 가교제로서, 일반적으로는 유황이 사용되지만, 유황은 금속 필러를 부식시킬 우려가 있으므로, 본 실시형태의 도전성 엘라스토머 조성물은, 유황을 실질적으로 포함하지 않는 것이 바람직하다. 여기서, 「실질적으로 포함하지 않는 것」이란, 그 함유에 의해 유의한 작용 효과가 인정되지 않는 범위의 함유량인 것을 일컬으며, 통상은, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여 1질량부 미만이며, 0.1질량부 미만인 것이 바람직하다.
본 실시형태에서의 금속 필러로서는, 평균 입자 직경이 1∼10 ㎛이면 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1∼7 ㎛이며, 더욱 바람직하게는 2∼6 ㎛이다. 1㎛ 이상인 것에 의해, 우수한 분산성이 얻기 쉽고, 10㎛ 이하인 것에 의해 우수한 도전성이 얻기 쉽다. 여기서, 본 명세서에 있어서, 평균 입자 직경이란, 레이저 회절 산란법에 의해 얻어진 입도(粒度) 분포에서의 적산값 50%에서의 입자 직경(1차 입자 직경)을 의미한다.
상기 금속 필러로서는, 특별히 한정되지 않지만, 금분, 은분, 동분, 니켈분, 은 피복 동분, 또는 은 피복 동 합금분인 것이 바람직하고, 비용 삭감의 관점에서는, 은 피복 동분 또는 은 피복 동 합금분인 것이 보다 바람직하다. 은 피복 동분은, 동분과 이 동분을 피복하는 은 함유층을 가지고 있어도 되고, 은 피복 동 합금분은, 동 합금분과 이 동 합금분을 피복하는 은 함유층을 가지고 있어도 된다. 또한, 동 합금분은, 니켈의 함유량이 0.5∼20 질량%이며, 또한 아연의 함유량이 1∼20 질량%라도 된다. 니켈과 아연을 전술한 범위 내에서 포함하고, 잔부(殘部)가 동으로 이루어지고, 잔부의 동은 불가피한 불순물을 포함할 수도 있다.
은 피복량은, 은 피복 동분 또는 은 피복 동 합금분 중의 비율로 1∼30 질량%인 것이 바람직하고, 3∼20 질량%인 것이 보다 바람직하다. 은 피복량이 1질량% 이상이면, 가교제에 의한 부식을 억제할 수 있고, 은 피복층이 30질량% 이하이면, 우수한 도전성을 유지하면서, 은분과 비교하여 비용을 삭감할 수 있다.
상기 금속 필러의 형상으로서는, 특별히 한정되지 않고, 플레이크형(인편(鱗片)형), 덴드라이트 형상(수지상(樹枝狀)), 구형, 섬유형, 부정형(다면체) 등을 예로 들 수 있지만, 신장 시에 우수한 도전성이 얻기 쉬운 관점에서, 덴드라이트 형상인 것이 바람직하다.
여기서, 덴드라이트 형상이란, 입자 표면으로부터 돌출하는 1 이상의 수지상 돌기를 가지는 형상을 일컬으며, 분지가 없는 주가지만이라도 되고, 주가지로부터 가지 부분이 분지되어 평면형 혹 3차원적으로 성장하여 이루어지는 형상이라도 된다.
상기 금속 필러의 함유량(2종 이상 병용하는 경우에는 합계량)으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 40∼250 질량부인 것이 바람직하고, 60∼200 질량부인 것이 보다 바람직하고, 80∼200 질량부인 것이 더욱 바람직하다. 40질량부 이상인 것에 의해, 우수한 도전성이 얻기 쉽고, 250질량부 이하인 것에 의해, 도전성 엘라스토머 조성물의 우수한 신장성이 얻기 쉽다.
본 실시형태에서의 이온 액체는, 일반식(I)으로 표시되는 이미다졸륨계 이온과, 테트라플루오로보레이트 이온(BF4 -)을 포함하는 것이다.
Figure pct00003
단, 일반식(I) 중, R은 각각 독립적으로 선택되는 탄소수 1∼10의 알킬기를 나타낸 것이며, 바람직하게는 탄소수 1∼6의 알킬기이며, 보다 바람직하게는 탄소수 1∼3의 알킬기이다.
일반식(I)으로 표시되는 이미다졸륨계 이온은, R의 탄소수가 전술한 범위 내이면 특별히 한정되지 않지만, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 이온, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 이온인 것이 바람직하고, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 이온인 것이 보다 바람직하다.
상기 이온 액체의 함유량(2종 이상 병용하는 경우에는 합계량)은, 특별히 한정되지 않지만, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 0.1∼3 질량부인 것이 바람직하고, 0.5∼2.5 질량부인 것이 보다 바람직하고, 1∼2.5 질량부인 것이 더욱 바람직하다.
이온 액체에 대한 금속 필러의 비(금속 필러/이온 액체)는, 특별히 한정되지 않지만, 질량비로, 30∼400인 것이 바람직하고, 40∼300인 것이 보다 바람직하고, 50∼250인 것이 더욱 바람직하고, 60∼200인 것이 특히 바람직하다.
본 실시형태에 따른 도전성 엘라스토머 조성물에는, 상기한 각 성분에 더하여, 통상의 고무 공업에서 사용되고 있는 프로세스 오일, 아연화(亞鉛華), 스테아르산, 연화제, 가소제, 왁스, 노화 방지제 등의 배합 약품류를 통상의 범위 내에서 적절하게 배합할 수 있다.
일실시형태에 따른 도전성 엘라스토머 조성물의 제조 방법은, 통상 사용되는밴버리 믹서나 니더, 롤 등의 혼합기를 사용하여, 통상적인 방법에 따라 혼련하여 제작할 수 있다. 즉, 예를 들면, 제1 혼합 단계에서, 불소 엘라스토머에 대하여, 금속 필러 및 이온 액체, 및 가교제를 제외한 다른 함유 성분을 첨가 혼합하여, 얻어진 혼합물에, 최종 혼합 단계에서 가교제를 첨가 혼합하여 도전성 엘라스토머 조성물을 조제할 수 있다. 최종 혼합 단계의 온도 조건은, 100℃ 이하인 것이 바람직하고, 80℃ 이하인 것이 보다 바람직하다.
그리고, 제1 혼합 단계에 앞서, 불소 엘라스토머를 매스티케이션(mastication)하는 공정을 설치할 수도 있다. 또한, 금속 필러의 분산성을 향상시키기 위하여, 먼저, 제1 혼합 단계에서는, 불소 엘라스토머에 대하여 금속 필러만 첨가 혼합하고, 제2 혼합 단계로서, 얻어진 혼합물에 대하여 이온 액체나 다른 함유 성분을 첨가 혼합할 수도 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 도전성 엘라스토머 조성물은, 가류 성형함으로써, 전기 신호 등을 전달하는 도전성 시트로 할 수 있고, 케이블이나 플렉시블 프린트 배선판에 바람직하게 사용할 수 있다. 도전성 시트의 제조 방법으로서는, 이것으로 한정되지 않지만, 얻어진 도전성 엘라스토머 조성물을 소정의 주형에 주입하고, 예를 들면, 170∼180 ℃의 온도, 1∼2 MPa의 압력으로, 5∼10 분간 가열함으로써 제조할 수 있다.
[실시예]
이하에 본 발명의 실시예를 나타내지만, 본 발명은 이하의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 그리고, 이하에 있어서 배합 비율 등은, 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준으로 한다.
하기 표 1, 2에 나타낸 배합에 따라, 혼합기로서 롤을 사용하여 각 성분을 혼련하여, 도전성 엘라스토머 조성물을 제작했다. 구체적으로는, 제1 혼합 공정으로서, 불소 엘라스토머와 금속 필러를 혼합하고, 제2 혼합 공정으로서, 얻어진 혼합물에 이온 액체를 혼합하고, 이것에 의해 얻어진 혼합물에 최종 혼합 공정으로서 가교제 및 가교 조제를 20∼30 ℃의 온도에서 혼합하여, 도전성 엘라스토머 조성물을 얻었다. 얻어진 도전성 엘라스토머 조성물을, 세로 100mm×가로 100mm×두께 1mm의 주형에 주입하고, 170∼180 ℃의 온도, 1∼2 MPa의 압력으로, 5∼10 분간 가열하여, 도전성 시트의 샘플을 얻었다.
표 중에 기재된 화합물의 상세한 것은, 다음과 같다.
·불소 엘라스토머: 솔베이솔렉시스사에서 제조한 「테크노플론 P-457」
·이온 액체 A: 1-헥실-3-메틸이미다졸륨테트라플루오로보레이트
·이온 액체 B: 1-에틸-3-메틸이미다졸륨테트라플루오로보레이트
·금속 필러: 은 피복 동분, 덴드라이트 형상, 평균 입자 직경=5㎛, 은 피복율=9%
·가교제: 퍼옥사이드, 일본유지(日本油脂)(주)에서 제조한 「퍼헥사 25B-40」
·가교 조제: 트리알릴이소시아누레이트, 일본화성(日本化成)(주)에서 제조한 「타이크(TAIC) M60」
얻어진 샘플의 시트저항값을 측정하고, 결과를 표 1, 2에 나타내었다. 측정 방법은 이하에 나타내는 바와 같다.
·시트저항값(Ω): 샘플의 저항값을 4단자법에 의해 측정하였다.
또한, (주)시마즈제작소(島津製作所)에서 제조한 인장시험기 「오토그래프(autograph) AGS-X」를 사용하여, 비교예 1 및 실시예 2∼6의 도전성 시트의 신장율과 시트저항값의 관계를 평가했다. 구체적으로는, 얻어진 도전성 시트를 세로 100mm×가로 100mm×두께 1mm로 절단한 샘플의 단부(端部)를 인장시험기의 협지부(挾持部)에 고정하고, 샘플의 시트저항값을 측정하면서, 200mm/min의 인장 속도로 샘플을 신장시켰다. 측정 결과는, 도 1에 그래프로서 나타내었다.
[표 1]
Figure pct00004
[표 2]
Figure pct00005
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1∼8과 비교예 1의 대비로부터, 이온 액체를 함유함으로써, 시트저항값이 현저하게 저하되는 것을 알 수 있고, 그 효과는, 금속 필러의 함유량을 대폭으로 감소시킨 실시예 7, 8과, 비교예 1을 비교해도, 확인할 수 있다.
또한, 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 2와 실시예 9, 10의 대비로부터, 금속 필러의 함유량이 적기 때문에 도전성이 얻어지지 않았던 비교예 2에 대하여, 이온 액체를 배합함으로써, 도전성이 얻어지는 것이 인정되었다.
또한, 도 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에서는, 신장 직후에, 시트저항값이 급격하게 상승하고, 도통이 얻어지지 않은 것에 대하여, 실시예 2∼6에서는 신장율 50% 정도까지 신장해도 시트저항값은 크게 변화하지 않고, 도통이 얻어지는 것을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. 불소 엘라스토머,
    평균 입자 직경이 1∼10 ㎛인 금속 필러,
    하기 일반식(I)으로 표시되는 이미다졸륨계 이온과, 테트라플루오로보레이트 이온을 포함하는 이온 액체 및
    가교제를 함유하는, 도전성(導電性) 엘라스토머 조성물:
    Figure pct00006

    단, 상기 일반식(I) 중에서, R은 각각 독립적으로 선택되는 탄소수 1∼10의 알킬기를 나타냄.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이온 액체의 함유량이, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 0.1∼3 질량부인, 도전성 엘라스토머 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 금속 필러의 함유량이, 불소 엘라스토머 100질량부에 대하여, 40∼250 질량부인, 도전성 엘라스토머 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 필러가 덴드라이트(dendrite) 형상인, 도전성 엘라스토머 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 필러가 금분(金粉), 은분, 동분, 니켈분, 은 피복 동분 및 은 피복 동 합금분으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종인, 도전성 엘라스토머 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가교제가 과산화물계 가교제인, 도전성 엘라스토머 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불소 엘라스토머가 비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종을 구성 모노머로서 가지는, 도전성 엘라스토머 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 도전성 엘라스토머 조성물을 가교시켜 이루어지는, 도전성 시트.
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