KR20200044814A - 열 관리를 위한 용융성 상변화 분말, 이를 제조하는 방법, 및 상기 분말을 포함하는 물품 - Google Patents

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Abstract

용융성, 상변화 분말 조성물은 폴리머 조성물, 비캡슐화된 상변화 물질, 및 선택적으로, 첨가제 조성물을 포함하는 복수의 분말 입자들을 포함하고; 상기 분말 조성물은 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C의 온도에서 용융성이다.

Description

열 관리를 위한 용융성 상변화 분말, 이를 제조하는 방법, 및 상기 분말을 포함하는 물품
본 개시는 용융성 상변화 물질(fusible phase-change material(PCM), 및 이의 제조 방법, 뿐만 아니라 PCM을 함유하는 물품에 관한 것이다.
열 관리는 배터리, 발광 다이오드(LED)를 포함한 장치, 및 회로를 포함한 장치를 포함하는 광범위한 장치에서 필요하다. 예를 들어, 텔레비전, 라디오, 컴퓨터, 의료 기기(medical instrument), 사무 기기(business machine), 및 통신 장비와 같은 전자 장치를 위한 회로 설계는 점점 더 작아지고 얇아지고 있다. 이러한 전자 부품의 증가하는 전력(power)은 열 발생의 증가를 야기시킨다. 또한, 더 작은 전자 부품은 더 작은 공간에 조밀하게 패킹되어, 더 강렬한 열 발생을 초래한다. 게다가, 급속 충전(fast charging)은 휴대용 전자 장치 산업의 새로운 트렌드였다. 급속 충전은 전원 어댑터 또는 장치 자체에서 과열(overheating)을 일으키는 경향이 있다.
동시에, 전자 장치는 과열에 매우 민감하여, 부품의 수명 및 신뢰성 모두에 부정적으로 영향을 미칠 수 있다. 전자 장치에서 온도-민감성 구성요소는 상당한 성능 저하 또는 심지어 시스템 고장을 피하기 위해 미리 정해진 동작 온도 내에서 유지되어야 할 수도 있다. 결과적으로, 제조업체는 전자 장치에서 발생되는 열을 발산시키는 문제, 즉, 열 관리의 문제에 계속 직면하고 있다. 또한, 전자 장치의 내부 설계는 공지된 열 관리 방법에 대한 중요한 문제를 나타내는 불규칙한 형상의 공동을 포함할 수 있다.
이에 따라, 다양한 장치, 특히 전자 장치에서 열 관리를 위한 새로운 방법이 요구되고 있다. 해결책은 작거나 얇은 장치 또는 불규칙하게 형상화된 공동을 갖는 장치에 대해 효과적은 경우에 추가적인 장점이 될 것이다.
용융성 상변화 분말 조성물은 폴리머 조성물, 비캡슐화된 상변화 물질, 및 선택적으로, 첨가제 조성물을 포함하는 복수의 분말 입자들을 포함하고; 상기 분말 조성물은 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C의 온도에서 용융성이고, 바람직하게 상기 분말 조성물은 상기 온도에서 용융성이지만 비유동성이다.
용융성 상변화 조성물을 제조하는 방법은 폴리머 조성물 및 선택적으로 용매를 포함하는 조성물, 용융된 비캡슐화된 상변화 물질, 및 선택적으로 첨가제 조성물을 합하여 혼합물을 형성하는 단계; 선택적으로 상기 혼합물로부터 상기 용매를 제거하는 단계; 상기 혼합물을 냉각시켜 고체 상변화 물질을 제공하는 단계; 및 상기 고체 상변화 물질을 분말로 감소시켜 용융성 상변화 분말 조성물을 제공하는 단계를 포함한다.
상변화 조성물을 포함하는 물품을 제조하는 방법은 용융성 상변화 분말 조성물을 상기 용융성 상변화 분말 조성물 내 상변화 물질의 용융점 보다 낮은 제1 온도에서 물품의 공동 내에 주입하는 단계; 및 상기 용융성 상변화 분말 조성물을 상기 용융성 상변화 분말 조성물 내 상기 상변화 물질의 용융점보다 높고 용융된, 고체 상변화 조성물을 형성하기 위한 상기 조성물의 유리 전이 온도 보다 낮은 제2 온도에서 가열하는 단계를 포함하고, 상기 제2 온도는 바람직하게 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C이다.
용융성 상변화 분말로부터 제조된 고체 상변화 조성물 및 용융성 상변화 분말 또는 고체 상변화 조성물을 포함하는 물품이 개시된다.
상술된 특징 및 다른 특징들은 다음의 도면 및 상세한 설명에 의해 예시된다.
다음은 도면의 간단한 설명으로, 이는 본원에 개시된 예시적인 실시예를 설명하기 위한 목적으로 제시된 것이고, 이들을 한정하는 목적으로 제시된 것은 아니다.
도면은 실시예의 용융성 PCM 분말의 정규화된 열 흐름(W/g) 대 온도(°C)를 나타내는 시차주사 열량측정법(DSC) 추적이다.
본 발명자들은 저온에서 분말 형태인 전이 온도에서 높은 융해열(heat of fusion)을 갖으며, 유리하게는 임의의 형상의 원하는 위치에 주입될 수 있는 용융성 상변화 조성물을 개발하였다. 분말 입자는 폴리머 조성물 및 상변화 물질을 포함한다. 상변화 물질의 용융 온도보다 높지만 폴리머 조성물의 유리 전이 온도보다 낮은 온도에서 단시간 동안 분말을 가열하는 것은 분말 입자의 용융(fusion)을 초래하여, 상변화 조성물이 장치 내 이의 위치(들)로부터 누출될 수 없다. 이 조성물은 장치, 예를 들어 전자 장치에 우수한 열 보호를 제공하는데 특히 적합하며, 분말의 용융 후에 조성물이 동작 온도(≥ 100 C)에서 장치 밖으로 누출될 수 없는 동안에 열 흡수 능력을 최대화하기 위해 분말이 이러한 장치에서 불규칙한 형상의 공동에 쉽게 맞을(fit) 수 있다는 이점을 갖는다.
용융성 상변화 분말 조성물은 폴리머 조성물 및 비캡슐화된 상변화 물질을 포함하는 복수의 분말 입자들을 포함한다. 선택적으로, 상변화 분말 조성물은 첨가제 조성물을 더 포함한다. 비캡슐화된 상변화 물질 및 폴리머 조성물은 우수한 상용성(compatibility)을 갖도록 선택되어, 다량의 상변화 물질이 폴리머 조성물과 혼화성 블렌드(miscible blend)로 흡수될 수 있게 한다.
상변화 물질(PCM)은 높은 융해열을 가지며, 용융 및 고화(solidification) 각각과 같은 상전이 동안 대량의 잠열을 흡수하고 방출할 수 있는 물질이다. 상변화 동안에, 상변화 물질의 온도는 거의 일정하게 유지된다. 상변화 물질은 상변화 물질이 열을 흡수하거나 방출하는 시간 동안, 통상적으로 물질의 상변화 동안, 물질을 통한 열 에너지의 흐름을 억제하거나 중지시킨다. 일부 경우에, 상변화 물질은 상변화 물질이 열을 흡수하거나 방출할 때의 시간 동안, 통상적으로 상변화 물질이 2가지 상태 사이에서 전이할 때 열 전단을 억제할 수 있다. 이러한 작용은 통상적으로 일시적이고 상변화 물질의 잠열이 가열 또는 냉각 공정 동안 흡수되거나 방출될 때까지 일어날 것이다. 열은 상변화 물질로부터 저장되거나 제거될 수 있고, 상변화 물질은 통상적으로 열원 또는 냉원에 의해 효과적으로 재충전될 수 있다.
이에 따라, 상변화 물질은 특징적인 전이 온도를 갖는다. 용어 “전이 온도(transition temperature)” 또는 “상변화 온도(phase change temperature)”는 물질이 2가지 상태에서 전이되는 대략적인 온도를 지칭한다. 일부 실시예에서, 예를 들어, 상업 파라민 왁스 또는 혼합 조성물의 경우에, 전이 “온도”는 상전이가 일어나는 온도 범위일 수 있다.
원칙적으로, 상변화 조성물에서 -100 내지 150°C의 상변화 온도를 갖는 상변화 물질을 사용하는 것이 가능하다. LED 및 전자 부품에서 사용하기 위해, 특히, 상변화 조성물에 혼입된(incorporated into) 상변화 물질은 0 내지 115°C, 10 내지 105°C, 20 내지 100°C, 또는 30 to 95°C의 상변화 온도를 가질 수 있다. 일 실시예에서, 상변화 물질은 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C의 용융 온도를 갖는다.
상변화 물질의 선택은 통상적으로 상변화 물질을 포함할 특정 응용분야에 요구되는 전이 온도에 의존한다. 예를 들어, 정상 신체 온도 부근 또는 대략 37 °C의 전이 온도를 갖는 상변화 물질은 사용자 부상을 예방하고 과열 부품을 보호하기 위해 전자제품 적용에 바람직할 수 있다. 상변화 물질은 5 내지 150°C, 또는 0 내지 90°C, 또는 30 내지 70°C, 또는 35 내지 50°C 범위의 전이 온도를 가질 수 있다.
다른 적용에서, 예를 들어, 전기 자동차용 배터리에서, 65°C 이상의 상변화 온도가 바람직할 수 있다. 이러한 적용을 위한 상변화 물질은 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C 범위의 전이 온도를 가질 수 있다.
전이 온도는 상변화 물질의 순도, 분자 구조, 상변화 물질들의 블렌딩, 또는 이들의 임의의 조합을 변경함으로써 확대되거나 축소될 수 있다.
둘 이상의 상이한 상변화 물질을 선택하고 혼합물을 형성함으로써, 상변화 물질의 온도 안정화 범위는 임의의 원하는 적용을 위해 조정될 수 있다. 온도 안정화 범위는 특정 전이 온도 또는 전이 온도 범위를 포함할 수 있다. 생성된 혼합물은 상변화 분말 조성물에 혼입될 때 둘 이상의 상이한 전이 온도 또는 단일의 변경된 전이 온도를 나타낼 수 있다.
일부 실시예에서, 다중 또는 넓은 범위의 전이 온도를 갖는 것이 유리할 수 있다. 단일의 좁은 범위의 전이 온도가 이용되는 경우에, 이는 전이 온도에 도달하기 전에 열/에너지 상승을 초래할 수 있다. 전이 온도에 도달하면, 에너지는 잠재 에너지가 소비될 때까지 흡수될 것이며, 이후에 온도는 계속 증가할 것이다. 넓은 범위 또는 다중 전이 온도는 온도가 증가하기 시작하자 마자 온도 조절 및 열 흡수를 허용하여, 임의의 열/에너지 상승을 완화시킨다. 다중 또는 넓은 범위의 전이 온도는 또한 열 흡수를 중첩시키거나 엇갈리게 하여 부품으로부터 열을 전도하는 데 더 효율적으로 도울 수 있다. 예를 들어, 35 내지 40℃에서 흡수하는 제1 상변화 물질(PCM1) 및 38 내지 45℃에서 흡수하는 제2 상변화 물질(PCM2)을 함유한 조성물의 경우, PCM1은 잠열의 대부분이 사용될 때까지 온도를 흡수하고 조절하기 시작하며, 이때, PCM2는 PCM1로부터 에너지를 흡수하고 전도하기 시작하여, PCM1을 회복하게 하고 계속 동작할 수 있게 한다.
상변화 물질의 선택은 상변화 물질의 잠열에 의존할 수 있다. 상변화 물질의 잠열은 통상적으로 에너지/열을 흡수하고 방출시키거나 물품의 열전달 성질들을 변경시키는 이의 능력과 상호 관련이 있다. 일부 경우에, 상변화 물질은 적어도 80 Joules/gram(J/g), 또는 적어도 100 J/g, 또는 적어도 120 J/g, 또는 적어도 140 J/g, 또는 적어도 150 J/g, 또는 적어도 170 J/g, 또는 적어도 180 J/g, 또는 적어도 185 J/g, 또는 적어도 190 J/g, 또는 적어도 200 J/g, 또는 적어도 220 J/g인 융해 잠열(latent heat of fusion)을 가질 수 있다. 따라서, 예를 들어, 상변화 물질은 20 J/g 내지 400 J/g, 예를 들어, 80 J/g 내지 400 J/g, 또는 100 J/g 내지 400 J/g, 또는 150 J/g 내지 400 J/g, 또는 170 J/g 내지 400 J/g, 또는 190 J/g 내지 400 J/g의 융해 잠열을 가질 수 있다.
사용될 수 있는 상변화 물질은 다양한 유기물 및 무기물을 포함한다. 상변화 물질의 예는 탄화수소(예를 들어, 곧은 사슬(straight-chain) 알칸 또는 파라핀계 탄화수소, 분지쇄(branched-chain) 알칸, 불포화 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 및 지환족 탄화수소), 실리콘 왁스, 알칸, 알켄, 알킨, 아렌, 수화염(예를 들어, 칼슘 클로라이드 헥사하이드레이트, 칼슘 브로마이드 헥사하이드레이트, 마그네슘 니트레이트 헥사하이드레이트, 리튬 니트레이트 트리하이드레이트, 칼륨 플루오라이드 테트라하이드레이트, 암모늄 알룸, 마그네슘 클로라이드 헥사하이드레이트, 나트륨 카르보네이트 데카하이드레이트, 디나트륨 포스페이트 도데카하이드레이트, 나트륨 설페이트 데카하이드레이트, 및 나트륨 아세테이트 트리하이드레이트), 왁스, 오일, 물, 포화 및 불포화 지방산, 예를 들어, 카프로산, 카프릴산, 라우르산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세르산, 세로트산 등), 지방산 에스테르(예를 들어, 지방산 C1-C4 알킬 에스테르, 예를 들어, 메틸 카프릴레이트, 메틸 카프레이트, 메틸 라우레이트, 메틸 미리스테이트, 메틸 팔미테이트, 메틸 스테아레이트, 메틸 아라키데이트, 메틸 베헤네이트, 메틸 리그노세레이트 등), 지방 알콜(예를 들어, 카프릴 알콜, 라우릴 알콜, 미리스틸 알콜, 세틸 알콜, 스테아릴 알콜, 아라키딜 알콜, 베헤닐 알콜, 리그노세릴 알콜, 세릴 알콜, 몬타닐 알콜, 미리실 알콜, 및 게딜 알콜 등), 이염기성 산, 이염기성 에스테르, 1-할라이드, 1차 알콜, 2차 알콜, 3차 알콜, 방향족 화합물, 클라트레이트, 세미-클라트레이트, 가스 클라트레이트, 무수물(예를 들어, 스테아르산 무수물), 에틸렌 카르보네이트, 메틸 에스테르, 다가 알콜(예를 들어, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-하이드록시메틸-2-메틸-1,3-프로판디올, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 펜타글리세린, 테트라메틸올 에탄, 네오펜틸 글리콜, 테트라메틸올 프로판, 2-아미노-2-메틸-1,3-프로판디올, 모노아미노펜타에리스리톨, 디아미노펜타에리스리톨, 및 트리스(하이드록시메틸)아세트산), 당 알콜(에리스리톨, D-만니톨, 갈락티톨, 자일리톨, D-소르비톨), 폴리머(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 말로네이트, 폴리네오펜틸 글리콜 세바케이트, 폴리펜탄 글루타레이트, 폴리비닐 미리스테이트, 폴리비닐 스테아레이트, 폴리비닐 라우레이트, 폴리헥사데실 메타크릴레이트, 폴리옥타데실 메타크릴레이트, 글리콜(또는 이의 유도체)와 이산(diacid)(또는 이의 유도체)의 중축합에 의해 형성된 폴리에스테르, 및 코폴리머, 예를 들어, 알킬 탄화수소 측쇄(alkyl hydrocarbon side chain)를 갖거나 폴리에틸렌 글리콜 측쇄를 갖는 폴리아크릴레이트 또는 폴리(메트)아크릴레이트, 및 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌 글리콜, 또는 폴리테트라메틸렌 글리콜을 포함하는 코폴리머), 금속, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 다양한 식물성 오일, 예를 들어, 대두유, 팜유 등이 사용될 수 있다. 이러한 오일은 상변화 물질로서 사용하기에 적합하도록 제공되도록 정제되거나, 달리 처리될 수 있다. 일 실시예에서, 상변화 조성물에서 사용되는 상변화 물질은 유기물이다.
파리핀계 상변화 물질은 파라핀계 탄화수소, 즉, 화학식 CnHn+2(여기서, n은 10 내지 44개 탄소 원자의 범위일 수 있음)로 표현되는 탄화수소일 수 있다. 하기 표에 나타낸 바와 같이, 파라핀 탄화수소의 동종 계열(homologous series)의 융융점 및 융해열은 탄소 원자의 수와 직접 관련이 있다.
파라핀계 탄화수소의 용융점
파라핀계 탄화수소 탄소 원자의 수 용융점(°C)
n-옥타코산 28 61.4
n-헵타코산 27 59.0
n-헥사코산 26 56.4
n-펜타코산 25 53.7
n-테트라코산 24 50.9
n-트리코산 23 47.6
n-도코산 22 44.4
n-헤네이코산 21 40.5
n-에이코산 20 36.8
n-노나데칸 19 32.1
n-옥타데칸 18 28.2
n-헵타데칸 17 22.0
n-헥사데칸 16 18.2
n-펜타데칸 15 10.0
n-테트라데칸 14 5.9
n-트리데칸 13 -5.5
유사하게, 지방산의 용융점은 사슬 길이에 의존한다.
일 실시예에서, 상변화 물질은 15개 내지 40개 탄소 원자, 18개 내지 35개 탄소 원자, 또는 18개 내지 28개 탄소 원자를 갖는 파라핀계 탄화수소, 지방산, 또는 지방산 에스테르를 포함할 수 있다. 상변화 물질은 단일 파라핀계 탄화수소, 지방산, 또는 지방산 에스테르, 또는 탄화수소들, 지방산들, 및/또는 지방산 에스테르들의 혼합물일 수 있다. 상변화 물질은 식물성 오일일 수 있다. 바람직한 실시예에서, 상변화 물질은 5 내지 70℃, 25 내지 65℃, 35 내지 60℃, 또는 30℃내지 50℃의 용융 온도를 갖는다.
ASTM D4118에 따른 시차주사 열량측정법에 의해 측정한, 상변화 물질의 융해열은 150 Joules/gram 초과, 바람직하게는 180 Joules/gram 초과, 보다 바람직하게는 210 Joules/gram을 초과할 수 있다.
상변화 물질은 비캡슐화된("미가공(raw)") 형태의 상변화 물질을 포함하지만, 조성물은 하기에 상세히 기술되는 바와 같이 첨가제로서 캡슐화된 형태의 상변화 물질을 추가로 포함할 수 있다. 비캡슐화된 상변화 물질의 양은 사용되는 물질의 유형, 원하는 상변화 온도, 사용되는 폴리머의 유형, 및 유사한 고려사항에 의존하지만, 혼합 후에 상변화 물질과 폴리머 조성물의 혼화성 블렌드(miscible blend)를 제공하도록 선택된다. 비캡슐화된 상변화 물질의 양은 상변화 분말 조성물의 총 중량을 기준으로 20 내지 97 중량 퍼센트, 또는 40 내지 90 중량 퍼센트, 또는 90 내지 97 중량 퍼센트일 수 있으며, 상변화 물질 및 폴리머 조성물의 혼화성 블렌드는 혼합 후에 형성된다. 바람직한 실시예에서, 비캡슐화된 상변화 분말의 많은 양은 상변화 분말 조성물의 총 중량을 기준으로, 특히, 70 내지 97 중량 퍼센트, 또는 85 내지 97 중량 퍼센트, 또는 80 내지 97 중량 퍼센트, 또는 심지어 90 내지 97 중량 퍼센트로 존재한다.
용융성 상변화 분말 조성물은 열경화성 또는 열가소성일 수 있는 폴리머를 포함한 폴리머 조성물을 추가로 포함한다. 본원에서 사용되는 "폴리머"는 올리고머, 이오노머, 덴드리머, 호모폴리머, 및 코폴리머(예를 들어, 그래프트 코폴리머, 랜덤 코폴리머, 블록 코폴리머(예를 들어, 스타 블록 코폴리머), 랜덤 코폴리머 등)을 포함한다. 폴리머 조성물은 단일 폴리머 또는 폴리머들의 조합일 수 있다. 폴리머들의 조합은 예를 들어, 상이한 화학적 조성, 상이한 중량 평균 분자량, 또는 이들의 조합을 갖는 둘 이상의 폴리머들의 블렌드일 수 있다. 폴리머 또는 폴리머들의 조합의 신중한 선택은 용융성 상변화 분말 조성물의 성질의 조정을 가능하게 한다.
폴리머는 3 내지 80 중량 퍼센트, 또는 10 내지 60 중량 퍼센트, 또는 15 내지 50 중량 퍼센트, 또는 5 내지 20 중량 퍼센트의 양으로 용융성 상변화 분말 조성물에 존재할 수 있으며, 중량 퍼센트는 용융성 상변화 분말 조성물의 총 중량을 기준으로 한다.
폴리머 조성물의 유형 및 양은 폴리머 조성물과, 다량, 예를 들어, 총 용융성 상변화 분말 조성물의 적어도 50 중량 퍼센트, 또는 총 조성물의 적어도 75 중량 퍼센트, 또는 총 조성물의 적어도 80 중량 퍼센트, 또는 총 조성물의 심지어 90 내지 97 중량 퍼센트의 상변화 물질의 혼화성 블렌드를 형성하기 위해, 상변화 물질과 양호한 상용성을 갖도록 선택된다. 예상치 못한 특징에서, 혼화성 블렌드로서 다량의 상변화 물질을 혼입하기 위한 폴리머 조성물의 신중한 선택은 기술된 바와 같이 용용성이지만, 더 높은 온도, 예를 들어 50°C를 초과, 예를 들어 50 내지 200°C, 또는 85 내지 200°C, 또는 100 내지 200°C에서는 비유동성인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 상변화 조성물은 분말로서 혼입되고, 용융되고(fused) 나서 물품의 동작 온도에서 실질적으로 흐르지 않을 수 있다.
일 실시예에서, 폴리머 조성물은 낮은 극성을 갖는다. 폴리머 조성물의 낮은 극성은 비극성(non-polar nature)의 상변화 물질과의 상용성을 가능하게 한다.
폴리머 조성물과 상변화 물질의 상용성을 평가하기 위해 사용될 수 있는 하나의 파라미터는 폴리머 조성물 및 상변화 물질의 "용해도 파라미터"(δ)이다. 용해도 파라미터는 당해 분야의 임의의 공지된 방법에 의해 측정되거나 공개된 표로부터 여러 폴리머 및 상변화 물질에 대해 결정될 수 있다. 폴리머 조성물 및 상변화 물질은 혼화성 블렌드를 형성하기 위해 유사한 용해도 파라미터를 가져야 한다. 폴리머 조성물의 용해도 파라미터(δ)는 비캡슐화된 상변화 물질의 용해도 파라미터의 ±1, 또는 ±0.9, 또는 ± 0.8, 또는 ±0.7, 또는 ±0.6, 또는 ±0.5, 또는 ±0.4, 또는 ±0.3 내일 수 있다.
매우 다양한 폴리머는 상변화 분말 조성물의 다른 원하는 특성 및 상변화 물질에 따라 사용될 수 있다. 일반적으로 열경화성으로 간주되는 예시적인 폴리머는 알키드, 비스말레이미드 폴리머, 비스말레이미드 트리아진 폴리머, 시아네이트 에스테르 폴리머, 벤조시클로부텐 폴리머, 벤즈옥사진 폴리머, 디알릴 프탈레이트 폴리머, 에폭시, 하이드록시메틸푸란 폴리머, 멜라민-포름알데히드 폴리머, 페놀계(노볼락 및 레졸과 같은 페놀-포름알데히드 폴리머를 포함함), 폴리부타디엔(호모폴리모 및 이의 코폴리모, 예를 들어 폴리(부타디엔-이소프렌)을 포함함)과 같은 폴리디엔, 폴리이소시아네이트, 폴리우레아, 폴리우레탄, 트리알릴 시아누레이트 폴리머, 트리알릴 이소시아누레이트, 특정 실리콘, 및 중합성 프레폴리머(예를 들어, 불포화 폴리에스테르, 폴리이미드와 같은 에틸렌계 불포화를 갖는 프레폴리머) 등을 포함한다. 프레폴리머는 반응성 모노머 예를 들어 스티렌, 알파-메틸스티렌, 비닐톨루엔, 클로로스티렌, 아크릴산, (메트)아크릴산, (C1-6 알킬)아크릴레이트, (C1-6 알킬)메타아크릴레이트, 아크릴로니트릴, 비닐 아세테이트, 알릴 아세테이트, 트리알릴 시아누레이트, 트리알릴 이소시아누레이트, 또는 아크릴 아미드와 중합(polymerized), 공중합(copolymerized), 또는 가교될(crosslinked)수 있다. 프레폴리머의 분자량은 평균 400 내지 10,000 달톤일 수 있다.
일반적으로 열가소성으로 고려되는 예시적인 폴리머는 사이클릭 올레핀 폴리머(폴리노르보르넨 및 노르보르네닐 단위를 함유한 코폴리머, 예를 들어, 노르보르넨과 같은 사이클릭 폴리머와 에틸렌 또는 프로필렌과 같은 비사이클릭 올레핀을 포함함), 플루오로폴리머(예를 들어, 폴리비닐 플루오라이드(PVF), 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF), 플루오린화 에틸렌-프로필렌(FEP), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리(에틸렌-테트라플루오로에틸렌(PETFE), 퍼플루오로알콕시(PFA)), 폴리아세탈(예를 들어, 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시메틸렌), 폴리(C1-6 알킬)아크릴레이트, 폴리아크릴아미드(비치환된 및 모노-N- 및 디-N-(C1-8 알킬)아크릴아미드를 포함함), 폴리아크릴로니트릴, 폴리아미드(예를 들어, 지방족 폴리아미드, 폴리프탈아미드, 및 폴리아라미드), 폴리아미드이미드, 폴리언하이드라이드, 폴리아릴렌 에테르(예를 들어, 폴리페닐렌 에테르), 폴리아릴렌 에테르 케톤(예를 들어, 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK) 및 폴리에테르 케톤 케톤(PEKK)), 폴리아릴렌 케톤, 폴리아릴렌 설파이드(예를 들어, 폴리페닐렌 설파이드(PPS)), 폴리아릴렌 설폰(예를 들어, 폴리에테르설폰(PES), 폴리페닐렌 설폰(PPS) 등), 폴리벤조티아졸, 폴리벤즈옥사졸, 폴리벤즈이미다졸, 폴리카보네이트(호모폴리카보네이트 또는 폴리카보네이트 코폴리머, 예를 들어, 폴리카보네이트-실록산, 폴리카보네이트-에스테르, 및 폴리카보네이트 에스테르-실록산을 포함함), 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 및 폴리에스테르 코폴리머, 예를 들어, 폴리에스테르-에테르), 폴리에테르이미드(폴리에테르이미드-실록산 코폴리머와 같은 코폴리머를 포함함), 폴리이미드(폴리이미드-실록산 코폴리머와 같은 코폴리머를 포함함), 폴리(C1-6 알킬)메타크릴레이트, 폴리메타크릴아미드(비치환된 및 모노-N- 및 디-N-(C1-8 알킬)아크릴아미드를 포함함), 폴리올레핀(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 이의 할로겐화된 유도체(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌), 및 이들의 코폴리머, 예를 들어, 에틸렌-알파-올레핀 코폴리머), 폴리옥사디아졸, 폴리옥시메틸렌, 폴리프탈라이드, 폴리실라잔, 폴리실록산(실리콘), 폴리스티렌(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 및 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS)과 같은 코폴리머를 포함함), 폴리설파이드, 폴리설폰아미드, 폴리설포네이트, 폴리설폰, 폴리티오에스테르, 폴리트리아진, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 폴리머(폴리비닐 알콜, 폴리비닐 에스테르, 폴리비닐 에테르, 폴리비닐 할라이드(예를 들어, 폴리비닐 플루오라이드), 폴리비닐 케톤, 폴리비닐 니트릴, 폴리비닐 티오에테르, 및 폴리비닐리덴 플루오라이드를 포함함) 등을 포함한다. 이 폴리머들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물이 사용될 수 있다.
폴리머의 바람직한 유형은 선택적으로 가교될 수 있는 엘라스토머이다. 일부 실시예에서, 가교된(즉, 경화된) 엘라스토머의 사용은 더 높은 온도에서 조성물의 더 적은 흐름을 제공한다. 적합한 엘라스토머는 엘라스토머 랜덤, 그래프팅된, 또는 블록 코폴리머일 수 있다. 예들은 천연 고무, 부틸 고무, 폴리디사이클로펜타디엔 고무, 플루오로엘라스토머, 에틸렌-프로필렌 고무(EPR), 에틸렌-부텐 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무(EPDM, 또는 에틸렌 프로필렌 디엔 터폴리머), 아크릴레이트 고무, 수소화 니트릴 고무(HNBR), 실리콘 엘라스토머, 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS), 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 스티렌-(에틸렌-부텐)-스티렌(SEBS), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 아크릴로니트릴-에틸렌-프로필렌-디엔-스티렌(AES), 스티렌-이소프렌-스티렌(SIS), 스티렌-(에틸렌-프로필렌)-스티렌(SEPS), 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌(MBS), 고 고무 그래프트(HRG) 등을 포함한다.
엘라스토머 블록 코폴리머는 알케닐 방향족 화합물로부터 유도된 블록(A) 및 공액 디엔(conjugated diene)으로부터 유도된 블록(B)을 포함한다. 블록(A) 및 블록(B)의 배열은 분지쇄를 갖는 방사형 텔레블록 구조를 포함하는 선형 및 그래프트 구조를 포함한다. 선형 구조의 예는 디블록(A-B), 트리블록(A-B-A 또는 B-A-B), 테트라블록(A-B-A-B), 및 펜타블록(A-B-A-B-A 또는 B-A-B-A-B) 구조뿐만 아니라, A 및 B의 총 6개 이상의 블록을 함유한 선형 구조를 포함한다. 특정 블록 코폴리머는 디블록, 트리블록, 및 테트라블록 구조, 및 상세하게 A-B 디블록 및 A-B-A 트리블록 구조를 포함한다. 일부 실시예에서, 엘라스토머는 폴리스티렌 블록 및 고무 블록으로 이루어진 스티렌계 블록 코폴리머(SBC)이다. 고무 블록은 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 이들의 수소화 균등물, 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물일 수 있다. 스티렌계 블록 코폴리머의 예는 스티렌-부타디엔 블록 코폴리머, 예를 들어, Kraton D SBS 폴리머(Kraton Performance Polymers, Inc.); 스티렌-에틸렌/프로필렌 블록 코폴리머, 예를 들어, Kraton G SEPS(Kraton Performance Polymers, Inc.) 또는 스티렌-에틸렌/부타디엔 블록 코폴리머, 예를 들어, Kraton G SEBS(Kraton Performance Polymers, Inc.); 및 스티렌-이소프렌 블록 코폴리머, 예를 들어, Kraton D SIS 폴리머(Kraton Performance Polymers, Inc.)를 포함한다. 특정 실시예에서, 폴리머는 스티렌-에틸렌/프로필렌 블록 코폴리머, 예를 들어, Kraton G 1624이다. 다른 실시예에서, 폴리머는 스티렌 부타디엔 블록 코폴리머, 예를 들어, Kraton D1118이다.
특정 실시예에서, 폴리머는 Kraton G SEBS 또는 SEPS, 스티렌-부타디엔 블록 코폴리머, 폴리부타디엔, EPDM, 천연 고무, 부틸 고무, 사이클릭 올레핀 코폴리머, 폴리디사이클로펜타디엔 고무, 또는 이들 중 하나 이상을 포함하는 조합물이다.
상변화 분말 조성물은 ASTM D4118에 따른 시차주사 열량측정법에 의해 측정한, 150 Joules/gram 초과, 바람직하게는 180 Joules/gram 초과, 보다 바람직하게는 210 Joules/gram 초과의 융해열을 특징으로 할 수 있다.
상변화 분말 조성물은 기술된 양으로 비캡슐화된 상변화 물질과 폴리머 조성물의 조합물 단독으로 구성하거나 필수적으로 구성할 수 있다. 대안적으로, 상변화 조성물은 첨가제로서 다른 성분, 예를 들어 캡슐화된 상변화 물질, 충전제, 또는 당해 기술 분야에 공지된 다른 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 추가 성분은 상변화 조성물의 원하는 성질, 특히, 상변화 조성물이 용용성인 온도에서 상당히 부정적으로 영향을 미치지 않도록 선택된다.
예를 들어, 상변화 조성물은 비캡슐화된 상변화 물질을 포함하지만, 상변화 조성물은 첨가제로서 캡슐화된 형태의 상변화 물질을 추가로 포함할 수 있다. 상변화 물질의 캡슐화는, 상변화 물질이 고체 또는 액체 상태인지 관계없이 상변화 물질이 함유될 수 있도록, 상변화 물질을 위한 용기를 필수적으로 생성한다. 물질, 예를 들어 상변화 물질을 캡슐화하는 방법은 당해 기술 분야에 공지되어 있다(예를 들어, 미국특허 제5,911,923호 및 제6,703,127호 참조]). 마이크로캡슐화된 상변화 물질 및 매크로캡슐화된 상변화 물질은 또한 상업적으로 입수 가능하다(예를 들어, Microtek Laboratories, Inc.로부터). 매크로캡슐은 1000 내지 10,000 마이크로미터의 평균 입자 크기를 가지며, 마이크로캡슐은 1000 마이크로미터 미만의 평균 입자 크기를 갖는다. 캡슐화된 상변화 물질은 마이크로캡슐 내에 캡슐화될 수 있으며, 마이크로캡슐의 평균 입자 크기는 1 내지 100 마이크로미터, 또는 2 내지 50 마이크로미터, 또는 5 내지 40 마이크로미터일 수 있다. 여기서, 캡슐화된 PCM의 평균 입자 크기는 예를 들어 Malvern Mastersizer 2000 입자 분석기 또는 균등한 기기를 이용하여 측정한, 부피 가중 평균 입자 크기이다. 캡슐화된 상변화 물질은 각각 상변화 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 1 내지 50 중량 퍼센트(wt%), 상세하게 1 내지 40 wt%, 또는 5 내지 30 wt%, 또는 10 내지 30 wt%의 양으로 포함될 수 있다.
용융성 상변화 조성물은 충전제, 예를 들어 상변화 조성물의 유전체(dielectric), 열전도성, 또는 자기적 성질을 조정하기 위한 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 낮은 팽창 계수 충전제, 예를 들어, 유리 비드, 실리카, 또는 분쇄된 미세-유리 섬유가 사용될 수 있다. 열적으로 안정한 섬유, 예를 들어, 방향족 폴리아미드, 또는 폴리아크릴로니트릴이 사용될 수 있다. 대표적인 유전체 충전제는 티타늄 디옥사이드(루틸 및 아나타스), 바륨 티타네이트, 스트론튬 티타네이트, 용융된 비정질 실리카(, 커런덤, 규회석, 아라미드 섬유(예를 들어, DuPont의 KEVLAR™섬유유리, Ba2Ti9O20, 석영, 알루미늄 니트라이드, 실리콘 카바이드, 베릴리아, 알루미나, 마그네시아, 운모, 탈크, 나노클레이, 알루미노실리케이트(천연 및 합성), 철 옥사이드, CoFe2O4(Nanostructured & Amorphous Materials, Inc.로부터 입수 가능한 나노구조화된 분말), 단일벽 또는 다중벽 탄소 나노튜브, 및 흄드 실리콘 디옥사이드(예를 들어, Cabot Corporation으로부터 입수 가능한 Cab-O-Sil)를 포함하며, 이들 각각은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
사용될 수 있는 다른 유형의 충전제는 열전도 충전제, 단열 충전제, 자성 충전제, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다. 열전도 충전제는 예를 들어, 붕소 니트라이드, 실리카, 알루미나, 아연 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 및 알루미늄 니트라이드를 포함한다. 단열 충전제의 예는 예를 들어, 미립자 형태의 유기 폴리머를 포함한다. 자성 충전제는 나노크기를 가질 수 있다.
충전제는 고체, 다공성, 또는 중공 입자의 형태일 수 있다. 충전제의 입자 크기는 열팽창 계수, 모듈러스, 신장(elongation), 및 난연성(flame resistance)을 포함하는 다수의 중요한 성질에 영향을 미친다. 일 실시예에서, 충전제는 0.1 내지 15 마이크로미터, 상세하게 0.2 내지 10 마이크로미터의 평균 입자 크기를 갖는다. 충전제는 1 내지 100 나노미터(nm), 또는 5 내지 90 nm, 또는 10 내지 80 nm, 또는 20 내지 60 nm의 평균 입자 크기를 갖는 나노입자, 즉, 나노충전제일 수 있다. 바이모달, 트리모달, 또는 고차의 평균 입자 크기 분포를 갖는 충전제들의 조합이 사용될 수 있다. 충전제는 상변화 분말 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.1 내지 80 wt%, 또는 1 내지 65 wt%, 또는 5 내지 50 wt%의 양으로 포함될 수 있다.
또한, 상변화 분말 조성물은 첨가제, 예를 들어, 난연제, 경화 개시제, 가교제, 점도 조절제, 습윤화제, 산화방지제, 열 안정화제, 착색제, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 선택적으로 더 포함할 수 있다. 첨가제의 특정 선택은 사용되는 폴리머 조성물, 상변화 조성물의 특정 적용, 및 그러한 적용을 위한 원하는 성질에 의존하고, 회로 서브어셈블리(circuit subassembly)의 전기적 성질, 예를 들어, 열전도도, 유전 상수, 손실 계수(dissipation factor), 유전 손실(dielectric loss), 또는 다른 원하는 성질을 향상시키거나 실질적으로 부정적인 영향을 미치지 않도록 선택된다.
난연제는 금속 카보네이트, 금속 하이드레이트, 금속 옥사이드, 할로겐화 유기 화합물, 유기 인-함유 화합물, 질소-함유 화합물, 또는 포스피네이트 염일 수 있다. 대표적인 난연제 첨가제는 브롬-, 인-, 및 금속 옥사이드-함유 난연제를 포함한다. 적합한 브롬-함유 난연제는 일반적으로 방향족이고, 화합물 당 적어도 2개의 브롬을 함유한다. 상업적으로 입수 가능한 몇몇에는 예를 들어, Albemarle Corporation으로부터의 상표명 Saytex BT-93W(에틸렌비스테트라브로모프탈이미드), Saytex 120(테트라데카보로디페녹시벤젠), 및 Great Lake로부터의 상표명 BC-52, BC-58, Esschem Inc로부터의 상표명 FR1025가 있다.
적합한 인-함유 난연제는 다양한 유기 인 화합물, 예를 들어 화학식 (GO)3P=O(여기서, 각 G는 독립적으로, C1-36 알킬, 사이클로알킬, 아릴, 알킬아릴, 또는 아릴알킬 그룹이며, 단, 적어도 하나의 G는 방향족 그룹임)의 방향족 포스페이트를 포함한다. G 그룹들 중 2개는 사이클릭 그룹, 예를 들어 디페닐 펜타에리스리톨 디포스페이트를 제공하기 위해 함께 결합될 수 있다. 다른 적합한 방향족 포스페이트는 예를 들어, 페닐 비스(도데실)포스페이트, 페닐 비스(네오펜틸)포스페이트, 페닐 비스(3,5,5'-트리메틸헥실)포스페이트, 에틸 디페닐 포스페이트, 2-에틸헥실 디(p-톨릴)포스페이트, 비스(2-에틸헥실) p-톨릴 포스페이트, 트리톨릴 포스페이트, 비스(2-에틸헥실) 페닐 포스페이트, 트리(노닐페닐)포스페이트, 비스(도데실) p-톨릴 포스페이트, 디부틸 페닐 포스페이트, 2-클로로에틸 디페닐 포스페이트, p-톨릴 비스(2,5,5'-트리메틸헥실)포스페이트, 2-에틸헥실 디페닐 포스페이트 등일 수 있다. 특정 방향족 포스페이트는 각 G가 방향족인 것, 예를 들어, 트리페닐 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 이소프로필화 트리페닐 포스페이트 등이 있다. 적합한 디- 또는 다작용성 방향족 인-함유 화합물의 예는 레소르시놀 테트라페닐 디포스페이트(RDP), 하이드로퀴논의 비스(디페닐)포스페이트, 및 비스페놀-A의 비스(디페닐)포스페이트, 각각, 이의 올리고머 및 폴리머 대응물 등을 포함한다.
금속 포스피네이트 염이 또한 사용될 수 있다. 포스피네이트의 예에는 포스피네이트 염, 예를 들어, 지환족 포스피네이트 염 및 포스피네이트 에스테르가 있다. 포스피네이트의 추가적인 예에는 디포스핀산, 디메틸포스핀산, 에틸메틸포스핀산, 디에틸포스핀산, 및 이러한 산들의 염, 예를 들어 알루미늄 염 및 아연 염이 있다. 포스핀 옥사이드의 예에는 이소부틸비스(하이드록시알킬)포스핀 옥사이드 및 1,4-디이소부틸렌-2,3,5,6-테트라하이드록시-1,4-디포스핀 옥사이드 또는 1,4-디이소부틸렌-1,4-디포스포릴-2,3,5,6-테트라하이드록시사이클로헥산이 있다. 인-함유 화합물의 추가적인 예에는 NH1197®(Chemtura Corporation), NH1511®(Chemtura Corporation), NcendX P-30®(Albemarle), Hostaflam OP5500®(Clariant), Hostaflam OP910®(Clariant), EXOLIT 935(Clariant), 및 Cyagard RF 1204®, Cyagard RF 1241® 및 Cyagard RF 1243R(Cyagard는 Cytec Industries의 제품)이 있다. 특히 유리한 실시예에서, 무할로겐 조성물은 EXOLIT 935(알루미늄 포스피네이트)와 함께 사용될 때 우수한 난연성을 갖는다. 또 다른 난연제는 멜라민 폴리포스페이트, 멜라민 시아누레이트, Melam, Melon, Melem, 구아니딘, 포스파잔, 실라잔, DOPO(9,10-디하이드로-9-옥사-10 포스파펜안트렌-10-옥사이드), 및 10-(2,5 디하이드록시페닐)-10H-9-옥사-포스파펜안트렌-10-옥사이드를 포함한다.
적합한 금속 옥사이드 난연제에는 마그네슘 하이드록사이드, 알루미늄 하이드록사이드, 아연 스탄네이트, 및 붕소 옥사이드가 있다. 바람직하게, 난연제는 알루미늄 트리하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 안티몬 옥사이드, 데카브로모디페닐 옥사이드, 데카브로모디페닐 에탄, 에틸렌-비스(테트라브로모프탈이미드), 멜라민, 아연 스탄네이트, 또는 붕소 옥사이드일 수 있다.
난연제 첨가제는 사용되는 첨가제의 특정 유형에 대해 당해 기술 분야에서 공지된 양으로 존재할 수 있다. 일 실시예에서, 난연제 유형 및 양은 0.3 밀리미터의 두께로 압밀될(consolidate) 때 UL94 VTM-2 표준을 통과할 수 있는 주입가능한 PCM 분말을 제공하도록 선택된다.
예시적인 경화 개시제는 조성물에서, 폴리머의 경화(가교)를 개시하는 데 유용한 것을 포함한다. 예는 아지드, 퍼옥사이드, 황, 및 황 유도체를 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 자유 라디칼 개시제는 특히 경화 개시제로서 바람직하다. 자유 라디칼 개시제의 예는 퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 및 비-퍼옥사이드 개시제, 예를 들어 2,3-디메틸-2,3-디페닐 부탄을 포함한다. 퍼옥사이드 경화제의 예는 디쿠밀 퍼옥사이드, 알파, 알파-디(t-부틸퍼옥시)-m,p-디이소프로필벤젠, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산-3, 및 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥신-3, 및 전술한 경화 개시제들 중 하나 이상을 포함하는 혼합물을 포함한다. 경화 개시제는, 사용될 때, 상변화 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 wt% 내지 5 wt%의 양으로 존재할 수 있다.
가교제는 반응성 모노머 또는 폴리머이다. 일 실시예에서, 이러한 반응성 모노머 또는 폴리머는 상변화 조성물에서 폴리머와 동시-반응할 수 있다. 적합한 반응성 모노머의 예는 다른 것들 중에서, 스티렌, 디비닐 벤젠, 비닐 톨루엔, 트리알릴시아누레이트, 디알릴프탈레이트, 및 다작용성 아크릴레이트 모노머(예를 들어, Sartomer Co.로부터 입수 가능한 Sartomer 화합물)를 포함하며, 이러한 것들 모두는 상업적으로 입수 가능하다. 가교제의 유용한 양은 상변화 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 50 wt%이다.
예시적인 산화방지제는 라디칼 스캐빈저 및 금속 비활성화제를 포함한다. 자유 라디칼 스캐빈저의 비제한적인 예에는 Ciba Chemicals로부터 상표명 Chimassorb 944로 상업적으로 입수 가능한, 폴리[[6-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)아미노-s-트리아진-2,4-디일][(2,2,6,6,-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]헥사메틸렌[(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)이미노]]가 있다. 금속 비활성화제의 비제한적인 예에는 Chemtura Corporation으로부터 상표명 Naugard XL-1로 상업적으로 입수 가능한, 2,2-옥살릴디아미도 비스[에틸 3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트]가 있다. 단일 산화방지제 또는 둘 이상의 산화방지제들의 혼합물이 사용될 수 있다. 산화방지제는 통상적으로 상변화 조성물의 총 중량을 기준으로 최대 3 wt%, 상세하게 0.5 내지 2.0 wt%의 양으로 존재한다.
커플링제는 폴리머와 금속 표면 또는 충전제 표면을 연결시키는 공유 결합의 형성을 증진시키거나 이에 참여하기 위해 존재할 수 있다. 예시적인 커플링제는 3-머캅토프로필메틸디메톡시 실란 및 3-머캅토프로필트리메톡시 실란 및 헥사메틸렌디실라잔을 포함한다.
일부 실시예에서, 상변화 조성물은 적어도 100 J/g, 바람직하게 적어도170 J/g, 보다 바람직하게 적어도 220 J/g, 보다 더 바람직하게 240 J/g의 융해열을 가질 수 있다.
상변화 조성물은 폴리머 조성물 및 선택적으로 용매, 비캡슐화된 상변화 물질 및 임의의 첨가제를 합하여(combining) 상변화 조성물을 제조함으로써 제조될 수 있다. 합하는 것(combining)은 임의의 적합한 방법, 예를 들어 블렌딩, 혼합, 또는 교반에 의해 수행될 수 있다. 일 실시예에서, 비캡슐화된 상변화 물질은 용융되고, 폴리머 조성물는 용융된 상변화 물질(molten phase-change material)에 용해된다. 일 실시예에서, 폴리머 조성물 및 비캡슐화된 상변화 물질 및 선택적 첨가제를 포함하는, 상변화 조성물을 형성하기 위해 사용되는 성분들은 용매에 용해되거나 현탁되어 합해짐으로써 혼합물 또는 용액을 제공할 수 있다.
혼합물을 냉각시켜 고체 상변화 물질을 제공할 수 있다. 고체 상변화 물질은 이어서 원하는 입자 크기의 분말로 감소시킬 수 있다. 고체 상변화 물질을 분말로 감소시키 것은 임의의 적합한 유형, 예를 들어 매체 밀, 볼 밀, 2-롤 밀, 3-롤 밀, 비드 밀, 에어-젯 밀, 또는 극저온 분쇄기(cryogenic grinder)을 사용하여 고체를 원하는 입자 크기로 밀링 또는 분쇄함으로써 수행될 수 있다.
용융성 분말의 평균 입자 크기는 1 내지 500 마이크로미터, 또는 5 내지 300 마이크로미터, 또는 10 내지 200 마이크로미터일 수 있다. 용융성 분말의 평균 입자 크기는 예를 들어 Malvern Mastersizer 2000 입자 분석기 또는 균등한 기기를 사용하여 측정한 부피 가중 평균 입자 크기이다.
용매는, 포함될 때, 폴리머를 용해하고, 비캡슐화된 상변화 물질 및 존재할 수 있는 임의의 다른 선택적 첨가제를 분산시키고, 형성 및 건조를 위한 편리한(convenient) 증발률을 갖도록 선택된다. 가능한 용매의 비-배타적 목록에는 자일렌; 톨루엔; 메틸 에틸 케톤; 메틸 이소부틸 케톤; 헥산, 및 고차의 액체 선형 알칸, 예를 들어 헵탄, 옥탄, 노난 등; 사이클로헥산; 이소포론; 다양한 테르펜-기반 용매; 및 블렌딩된 용매가 있다. 특정 예시적인 용매는 자일렌, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 및 헥산, 및 보다 더 상세하게, 자일렌 및 톨루엔을 포함한다. 용액 또는 분산액 내에서 조성물의 성분들의 농도는 중요하지 않으며, 성분들의 용해도, 사용되는 충전제 수준, 적용 방법 및 다른 요인(factor)에 의존할 것이다. 일반적으로, 용액은 용액의 총 중량을 기준으로, 10 내지 80 wt%의 고형물(용매를 제외한 모든 성분들), 보다 상세하게 50 내지 75 wt%의 고형물을 포함한다
상변화 조성물을 포함하는 물품은 조성물 내 상변화 물질의 용융점보다 낮은 온도에서 용융성 상변화 분말 조성물을 물품의 공동 내로 주입시킴으로써 제조될 수 있다. 주입된 용융성 상변화 분말 조성물은 용융성 상변화 분말 조성물의 용융점보다 높고 조성물의 유리 전이 온도보다 낮은 제2 온도에서 가열되어 용융된, 고체 상변화 조성물(fused, solid phase-change composition)을 형성할 수 있다. 제2 온도는 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C일 수 있다. 물품의 공동은 분말의 평균 입자 크기보다 크고 2 센티미터 미만, 바람직하게는 1 센티미터 미만, 보다 바람직하게는 0.5 센티미터 미만, 보다 더 바람직하게는 0.1 센티미터 미만의 최소 치수를 갖는다. 물품은 전자 장치, 바람직하게는 휴대용 전자 장치(hand-held electronic device)일 수 있다.
상변화 조성물은 또한 공지된 방법, 예를 들어 압출(extruding), 성형(molding), 또는 주조(casting)에 의해 물품 내에 형성될 수 있다. 예를 들어, 조성물은 이후에 이후에 방출되는 캐리어 상에서, 또는 대안적으로 이후에 회로 구조의 층(layer)으로 형성되는 전도성 금속층과 같은 기판 상에서 주조되어 층으로 형성될 수 있다.
물품 또는 층이 형성된 후, 임의의 용매가 주위 조건 하에서, 또는 강제 또는 가열된 공기에 의해 증발되어 조성물을 형성한다. 층은 건조 공정에서 경화되지 않거나 부분적으로 경화(B-단계화(B-staged))될 수 있거나, 원하는 경우, 층은 건조 후에 부분적으로 또는 완전히 경화될 수 있다. 층은 예를 들어, 20 내지 200℃상세하게 30 내지 150℃보다 상세하게 40 내지 100℃에서 가열될 수 있다. 생성된 조성물은 사용 전에 저장되고, 예를 들어 라미네이션되고 경화되거나, 부분적으로 경화된 후 저장되거나, 라미네이션되고 완전 경화될 수 있다.
용융성 상변화 분말 조성물은 다양한 적용에 사용될 수 있으며, 특히 고체 조성물 PCM으로 완전히 채우기에 어려울 수 있는 불규칙적으로 형상화된 공동을 함유한 물품에서 특별한 장점과 함께 사용될 수 있다. 조성물은 프로세서 및 다른 동작 회로(메모리, 비디오 칩, 통신 칩(telecom chip) 등)의 성능을 저하시키는 열을 발생하는 다양한 전자 장치 및 임의의 다른 장치에서 사용될 수 있다. 이러한 전자 장치의 예는 휴대폰, PDA, 스마트-폰, 태블릿, 랩톱 컴퓨터, 휴대용 스캐너, 및 다른 일반적인 휴대용 장치를 포함한다. 그러나, 용융성 상변화 분말 조성물은 동작 동안 냉각을 필요로 하는 실제로 거의 모든 전자 장치 내에 혼입될 수 있다. 예를 들어, 자동차 부품, 항공기 부품, 레이더 시스템, 유도 시스템, 및 민간 및 군용 장비 및 다른 차량 내에 도입된 GPS 디바이스에서 사용되는 전자기기는 다양한 실시예의 양태, 예를 들어 배터리, 엔진 제어 유닛(ECU), 에어백 모듈, 차체 제어기, 도어 모듈, 크루즈 제어 모듈, 기기 패널, 기후 제어 모듈, 안티-록 브레이킹 모듈(ABS), 변속기 제어기, 및 전력 분배 모듈로부터 유익할 수 있다. 용융성 상변화 분말 조성물 및 이의 물품은 또한, 전자기기의 케이싱 또는 다른 구조적 부품 내에 혼입될 수 있다. 일반적으로, 전자기기 프로세서 또는 다른 전자 회로의 성능 특징에 의존하는 임의의 장치는 본원에 개시된 조성물의 양태를 이용함으로부터 초래된 증가되거나 더욱 안정한 성능 특징으로부터 유익할 수 있다.
본원에 기술된 조성물은 장치에 개선된 열 안정성을 제공하여, 전자 장치의 성능 및 수명의 저하를 피하는 능력을 제공할 수 있다. 용융성 상변화 분말 조성물은, 이러한 것이 고체 조성물 PCM으로 완전히 채우기 어려울 수 있는 불규칙한 형상의 공동 내에 용이하게 주입되어 최대 열 흡수 용량을 허용하기 때문에, 특히 전자기기에서 열 관리 물질로서 사용하기 위해 더욱 유리하다.
다음 예들은 단지 본원에 개시된 용융성 상변화 조성물 및 제조 방법을 예시하는 것으로서, 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예
물질의 용융 온도 및 전이 엔탈피(Δ는 ASTM D3418에 따라, 예를 들어, Perkin Elmer DSC 4000, 또는 균등물을 이용하여 시차주사 열량측정법(DSC)에 측정될 수 있다.
용융성 분말 조성물은 유성형 Ross 믹서를 이용하여, 78 그램의 용융된 PCM43P(Microtek Laboratories, Inc.)(43℃에서 상변화 온도를 갖는 파라핀)에서 7 그램의 KRATON D1118(폴리스트렌 함량이 33%인 부타디엔 및 스티렌을 기반으로 하는 투명한 디블록 코폴리머)를 서서히 용해시켜 제조하였다. Ross 믹서에 대한 설정 온도는 90℃이었다. 폴리머를 용융된 왁스 내에 완전히 용해시킨 후에, Huber Engineered Materials(알루미늄 하이드록사이드 또는 알루미늄 하이드레이트)로부터의 15 그램의 ATH 432 SG을 균일한(homogenous) 조성물이 형성될 때까지 용융된 시스템 내에 서서히 첨가하였다. 계속 혼합하면서 혼합물을 냉각시켰다. PCM 혼합물을 Ross 믹서로부터 제거하고, 액체 질소로 충전된 분쇄기 챔버를 갖는 Wiley 분쇄기에서 작은 직경의 분말로 분해하였다. 생성된 PCM 분말의 평균 입자 크기는 레이저 광 산란에 의해 약 14 미크론인 것으로 측정되었다.
생성된 PCM 분말의 샘플은 유리 바이알에 넣고, 이를 65°C 오븐에 10분 동안 두었다. 유리 바이알을 오븐에서 제거한 후, 분말이 함께 용융(fused)된 것으로 관찰되었으며, 거꾸로 된(inverted) 유리 바이알로부터 분말이 떨어지지 않았다.
PCM 분말에 대해 시차주사 열량측정법을 수행하여 융해열을 측정하였다. 도면은 PCM 분말에 대한 DSC 결과를 나타낸다. 보이는 바와 같이, 분말은 204.8 J/g의 높은 융해열을 갖는다.
청구범위는 다음의 실시 양태들(aspects)에 의해 설명되며, 이에 제한되지 않는다.
실시 양태 1: 용융성 상변화 분말 조성물로서, 상기 분말 조성물은 폴리머 조성물, 비캡슐화된 상변화 물질, 및 선택적으로, 첨가제 조성물을 포함하는 복수의 분말 입자들을 포함하고, 상기 분말 조성물은 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C의 온도에서 용융성이고, 바람직하게 상기 분말 조성물은 상기 온도에서 용융성이지만 비유동성이다.
실시 양태 2: 실시 양태 1에 있어서, 상기 폴리머의 용해도 파라미터는 상기 상변화 물질의 상기 용해도 파라미터의 ±1, 또는 ±0.9, 또는 ± 0.8, 또는 ±0.7, 또는 ±0.6, 또는 ±0.5, 또는 ±0.4, 또는 ±0.3 이내이거나; 또는 상기 폴리머 조성물은 엘라스토머 블록 코폴리머, 엘라스토머 그래프트 코폴리머, 엘라스토머 랜덤 코폴리머, 엘라스토머, 또는 폴리올레핀을 포함하고; 바람직하게 상기 폴리머 조성물은 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 블록 코폴리머, 스티렌-부타디엔 블록 코폴리머, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 코폴리머, 폴리부타디엔, 이소프렌, 폴리부타디엔-이소프렌 코폴리머, 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무, 천연 고무, 부틸 고무, 사이클릭 올레핀 코폴리머, 폴리디사이클로펜타디엔 고무, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하고; 보다 바람직하게 상기 폴리머 조성물은 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 블록 코폴리머, 스티렌-부타디엔 블록 코폴리머, 또는 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 코폴리머를 포함하는 것이다.
실시 양태 3: 실시 양태 1 또는 2에 있어서, 상기 폴리머의 용해도 파라미터는 상기 상변화 물질의 상기 용해도 파라미터의 ±1, 또는 ±0.9, 또는 ± 0.8, 또는 ±0.7, 또는 ±0.6, 또는 ±0.5, 또는 ±0.4, 또는 ±0.3 이내이거나; 또는 상기 폴리머 조성물은 사이클릭 올레핀 폴리머, 플루오로폴리머, 폴리아세탈, 폴리(C1-6 알킬)아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리언하이드라이드, 폴리아릴렌 에테르, 폴리아릴렌 에테르 케톤, 폴리아릴렌 케톤, 폴리아릴렌 설파이드, 폴리아릴렌 설폰, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에테르이미드, 폴리이미드, 폴리(C1-6 알킬)메타크릴레이트, 폴리메타크릴아미드, 폴리올레핀, 폴리옥시메틸렌, 폴리실록산, 폴리스티렌, 폴리설파이드, 폴리설폰아미드, 폴리설포네이트, 폴리티오에스테르, 폴리트리아진, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 폴리머, 알키드, 비스말레이미드 폴리머, 비스말레이미드 트리아진 폴리머, 시아네이트 에스테르 폴리머, 벤조시클로부텐 폴리머, 디알릴 프탈레이트 폴리머, 에폭시, 하이드록시메틸푸란 폴리머, 멜라민-포름알데히드 폴리머, 페놀계 폴리머, 벤즈옥사진 폴리머, 폴리디엔, 폴리이소시아네이트, 폴리우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 트리알릴 시아누레이트 폴리머, 또는 트리알릴 이소시아누레이트 폴리머를 포함하는 것이다.
실시 양태 4: 실시 양태 1 내지 3 중 어느 하나 또는 복수 개에 있어서, 상기 비캡슐화된 상변화 물질은 C10-35 알칸, 지방산, 또는 지방산 에스테르; 바람직하게는 C18-28 알칸, 지방산, 또는 지방산 에스테르; 보다 바람직하게는 25 내지 65°C, 또는 35 내지 60°C의 용융 온도을 갖는 파라핀을 포함하는 것이다.
실시 양태 5: 실시 양태 1 내지 4 중 어느 하나 또는 복수 개에 있어서, 상기 비캡슐화된 상변화 물질은5 내지 70°C, 바람직하게는 25 내지 65°C, 보다 바람직하게는 35 내지 60°C, 보다 더 바람직하게는 30 내지 50°C의 용용 온도를 갖거나; 또는 ASTM D4118에 따른 시차주사 열량측정법에 의해 측정한 융해열이 150 Joules/gram을 초과, 바람직하게는 180 Joules/gram을 초과, 보다 바람직하게는 210 Joules/gram을 초과하는 것이다.
실시 양태 6: 실시 양태 1 내지 9 중 어느 하나 또는 복수 개에 있어서, 상기 분말 조성물은 첨가제 조성물을 더 포함하고, 상기 첨가제 조성물은 캡슐화된 상변화 물질, 난연제, 열 안정제, 산화방지제, 열전도 충전제, 단열 충전제, 자성 충전제, 착색제, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하며; 바람직하게 상기 난연제는 금속 카보네이트, 금속 하이드레이트, 금속 옥사이드, 할로겐화 유기 화합물, 유기 인-함유 화합물, 질소-함유 화합물, 포스피네이트 염, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하며; 바람직하게 상기 난연제는 알루미늄 트리하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 안티몬 옥사이드, 디카브로모디페닐 옥사이드, 디카브로모디페닐 에탄, 에틸렌-비스(테트라브로모프탈이미드), 멜라민, 주석산아연, 보론 옥사이드, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함한다.
실시 양태 7: 실시 양태 1 내지 6 중 어느 하나 또는 복수 개에 있어서, 3 내지 80 중량 퍼센트, 또는 10 내지 60 중량 퍼센트, 또는 15 내지 50 중량 퍼센트, 또는 5 내지 20 중량 퍼센트의 상기 폴리머 조성물; 20 내지 97 중량 퍼센트, 또는 40 내지 90 중량 퍼센트, 또는 70 내지 97 중량 퍼센트의 비캡슐화된 상변화 물질; 및 0 내지 60 중량 퍼센트, 또는 0 초과 20 중량 퍼센트, 또는 2 내지 25 중량 퍼센트, 또는 5 내지 20 중량 퍼센트의 첨가제 조성물;을 포함하고, 중량 퍼센트는 상기 상변화 조성물의 총 중량을 기준으로 하고 총 100 중량 퍼센트이다.
실시 양태 8: 실시 양태 1 내지 7 중 어느 하나 또는 복수 개에 있어서, 상기 용융 온도에서, ASTM D4118에 따른 시차 주사 열량측정법에 의해 측정한 융해열이 적어도 150 Joules/gram, 바람직하게는 적어도 200 Joules/gram, 보다 바람직하게는 적어도 210 Joules/gram인 것이다.
실시 양태 9: 실시 양태 1 내지 8 중 어느 하나 또는 복수 개에 있어서, 상기 분말의 평균 입자 크기는 1 내지 500 마이크로미터, 또는 5 내지 300 마이크로미터, 또는 10 내지 200 마이크로미터이다.
실시 양태 10: 실시 양태 1 내지 9 중 어느 하나 또는 복수 개의 상기 용융성 상변화 분말로부터 제조된 고체 상변화 조성물.
실시 양태 11: 실시 양태 1 내지 9 중 어느 하나 또는 복수 개의 용융성 상변화 조성물을 제조하는 방법으로서, 상기 폴리머 조성물 및 선택적으로 용매를 포함하는 조성물, 용융된 비캡슐화된 상변화 물질, 및 선택적으로 첨가제 조성물을 합하여 혼합물을 형성하는 단계; 선택적으로 상기 혼합물로부터 상기 용매를 제거하는 단계; 상기 혼합물을 냉각시켜 고체 상변화 물질을 제공하는 단계; 및 상기 고체 상변화 물질을 분말로 감소시켜 용융성 상변화 분말 조성물을 제공하는 단계를 포함한다.
실시 양태 12: 실시 양태 11에 있어서, 상기 고체 상변화 물질을 분말로 감소시키는 것은 분쇄, 바람직하게 상기 고체 상변화 물질을 분말로 냉동분쇄(cryogrinding)하는 단계를 포함한다.
실시 양태 13: 실시 양태 11 또는 12에 있어서, 분쇄하는 것은 유성형 볼 밀(planetary ball mill)에 의해 수행된다.
실시 양태 14: 실시 양태 11 내지 13 중에서 어느 하나에 있어서, 상기 분말의 상기 입자 크기는 1 내지 500 마이크로미터, 또는 5 내지 300 마이크로미터, 또는 10 내지 200 마이크로미터인 것이다.
실시 양태 15: 실시 양태 1 내지 9 중 어느 하나 또는 복수 개의 용융성 상변화 분말 조성물, 실시 양태 10의 고체 상변화 조성물, 또는 실시 양태 11 내지 14의 어느 하나 또는 복수 개에 의해 제조된 용융성 상변화 분말 조성물을 포함하는 물품.
실시 양태 16: 실시 양태 15에 있어서, 상기 용융성 상변화 분말 조성물은 상기 물품의 공동에 배치된다.
실시 양태 17: 실시 양태 15 또는 16에 있어서, 상기 용융성 상변화 분말 조성물은 고체를 제공하기 위해 상승된 온도에서 용융된다.
실시 양태 18: 상변화 조성물을 포함하는 물품을 제조하는 방법으로서, 실시 양태 1 내지 17 중 어느 하나 또는 복수 개의 용융성 상변화 분말 조성물을, 상기 용융성 상변화 분말 조성물 중 상변화 물질의 용융점 보다 낮은 제1 온도에서 물품의 공동 내에 주입하는 단계; 및 상기 용융성 상변화 분말 조성물을 상기 용융성 상변화 분말 조성물 중 상기 상변화 물질의 용융점보다 높고 상기 조성물의 유리 전이 온도 보다 낮은 제2 온도에서 가열하여 용융된, 고체 상변화 조성물을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제2 온도는 바람직하게 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C이다.
실시 양태 19: 실시 양태 18의 방법 또는 실시 양태 16 또는 17의 물품에 있어서, 상기 공동이 상기 분말의 평균 입자 크기보다 크고, 2 센티미터 미만, 바람직하게는 1센티미터 미만, 보다 바람직하게는 0.5 센티미터 미만의 최소 치수를 갖는 것이다.
실시 양태 20: 실시 양태 18 또는 19의 방법, 또는 실시예 15 내지 17의 어느 하나의 물품에 있어서, 상기 물품은 전자 디바이스, 바람직하게 휴대용 전자 디바이스이다.
일반적으로, 본원에 기술된 물품 및 방법은 본원에 개시된 임의의 구성요소 또는 단계를 대안적으로 포함하거나, 이로 이루어지거나, 이로 필수적으로 이루어질 수 있다. 물품 및 방법은 추가적으로, 또는 대안적으로, 본 청구범위의 기능 또는 목적의 달성을 위해 필수적이지 않은 임의의 구성성분, 단계, 또는 구성요소가 없거나 실질적으로 존재하지 않도록 제조되거나 수행될 수 있다.
단수 형태("a," "an," 및 "the")는 문맥이 달리 명백하게 지시하지 않는 한, 복수의 지시 대상을 포함한다. "또는(or)"은 "및/또는"을 의미한다. 달리 규정하지 않는 한, 본원에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 청구범위가 속하는 당업자에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. "조합물"은 블렌드, 혼합물, 합금, 반응 생성물 등을 포함한다. 본원에 기술된 값은 어떻게 값이 측정되거나 결정되는지, 즉, 측정 시스템의 한계에 부분적으로 의존하는, 당업자에 의해 결정된 특정 값에 대한 허용 오차 범위를 포함한다. 동일한 성분 또는 성질에 관한 모든 범위의 종결점은 종결점 및 중간 값을 포함하고, 독립적으로 결합 가능하다.
본원에서 달리 특정하지 않는 한, 모든 시험 표준은 본 출원의 출원일, 또는 우선권이 주장되는 경우에, 시험 표준을 나타낸 가장 빠른 우선권 출원의 출원일로부터 실시되는 가장 최근의 표준이다. 달리 규정하지 않는 한, 본원에서 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 본 개시내용이 속하는 당업자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다.
모든 인용된 특허, 특허 출원, 및 다른 참고문헌은 전문이 본원에 참고로 포함된다. 그러나, 본 출원에서 하나의 용어가 포함된 참고문헌에서의 하나의 용어와 모순되거나 충돌하는 경우에, 본 출원으로부터의 용어는 포함된 참고문헌으로부터 충돌하는 용어보다 우선한다.
개시된 주제가 본원에서 일부 실시예 및 대표적인 예와 관련하여 기술되어 있지만, 당업자는, 다양한 변형 및 개선이 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 개시된 주제에 대해 이루어질 수 있다는 것을 인지할 것이다. 당분야에 공지된 추가적인 특징이 마찬가지로 도입될 수 있다. 또한, 개시된 주제의 일부 실시예의 개별 특징이 본원에서 논의될 수 있고 다른 실시예에서 논의되지 않을 수 있지만, 일부 실시예의 개별 특징이 다른 실시예의 하나 이상의 특징 또는 복수의 실시예로부터의 특징과 결합될 수 있다는 것이 자명할 것이다.

Claims (20)

  1. 용융성 상변화 분말 조성물(fusible, phase-change powder composition)로서, 상기 분말 조성물은
    폴리머 조성물,
    비캡슐화된 상변화 물질, 및
    선택적으로, 첨가제 조성물
    을 포함하는 복수의 분말 입자들을 포함하고,
    상기 분말 조성물은 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C의 온도에서 용융성이고, 바람직하게 상기 분말 조성물은 상기 온도에서 용융성이지만 비유동성인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리머 조성물은 사이클릭 올레핀 폴리머, 플루오로폴리머, 폴리아세탈, 폴리(C1-6 알킬)아크릴레이트, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리언하이드라이드, 폴리아릴렌 에테르, 폴리아릴렌 에테르 케톤, 폴리아릴렌 케톤, 폴리아릴렌 설파이드, 폴리아릴렌 설폰, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리에테르이미드, 폴리이미드, 폴리(C1-6 알킬)메타크릴레이트, 폴리메타크릴아미드, 폴리올레핀, 폴리옥시메틸렌, 폴리실록산, 폴리스티렌, 폴리설파이드, 폴리설폰아미드, 폴리설포네이트, 폴리티오에스테르, 폴리트리아진, 폴리우레아, 폴리우레탄, 비닐 폴리머, 알키드, 비스말레이미드 폴리머, 비스말레이미드 트리아진 폴리머, 시아네이트 에스테르 폴리머, 벤조시클로부텐 폴리머, 디알릴 프탈레이트 폴리머, 에폭시, 하이드록시메틸푸란 폴리머, 멜라민-포름알데히드 폴리머, 페놀계 폴리머, 벤즈옥사진 폴리머, 폴리디엔, 폴리이소시아네이트, 폴리우레아, 폴리우레탄, 실리콘, 트리알릴 시아누레이트 폴리머, 또는 트리알릴 이소시아누레이트 폴리머를 포함하는 것인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 폴리머의 용해도 파라미터는 상기 상변화 물질의 상기 용해도 파라미터의 ±1, 또는 ±0.9, 또는 ± 0.8, 또는 ±0.7, 또는 ±0.6, 또는 ±0.5, 또는 ±0.4, 또는 ±0.3 이내이거나; 또는
    상기 폴리머 조성물은 엘라스토머 블록 코폴리머, 엘라스토머 그래프트 코폴리머, 엘라스토머 랜덤 코폴리머, 엘라스토머, 또는 폴리올레핀을 포함하고;
    바람직하게 상기 폴리머 조성물은 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 블록 코폴리머, 스티렌-부타디엔 블록 코폴리머, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 코폴리머, 폴리부타디엔, 이소프렌, 폴리부타디엔-이소프렌 코폴리머, 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무, 천연 고무, 부틸 고무, 사이클릭 올레핀 코폴리머, 폴리디사이클로펜타디엔 고무, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하고;
    보다 바람직하게 상기 폴리머 조성물은 스티렌-에틸렌/프로필렌-스티렌 블록 코폴리머, 스티렌-부타디엔 블록 코폴리머, 또는 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 블록 코폴리머를 포함하는 것인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항 또는 복수의 항에 있어서,
    상기 비캡슐화된 상변화 물질은 C10-35 알칸, 지방산, 또는 지방산 에스테르; 바람직하게는 C18-28 알칸, 지방산, 또는 지방산 에스테르; 보다 바람직하게는 25 내지 65°C, 또는 35 내지 60°C의 용융 온도을 갖는 파라핀을 포함하는 것인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항 또는 복수의 항에 있어서,
    상기 비캡슐화된 상변화 물질은
    5 내지 70°C, 바람직하게는 25 내지 65°C, 보다 바람직하게는 35 내지 60°C, 보다 더 바람직하게는 30 내지 50°C의 용용 온도를 갖거나; 또는
    ASTM D4118에 따른 시차주사 열량측정법에 의해 측정한 융해열이 150 Joules/gram을 초과, 바람직하게는 180 Joules/gram을 초과, 보다 바람직하게는 210 Joules/gram을 초과하는 것인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항 또는 복수의 항에 있어서,
    상기 분말 조성물은 첨가제 조성물을 더 포함하고,
    상기 첨가제 조성물은 캡슐화된 상변화 물질, 난연제, 열 안정제, 산화방지제, 열전도 충전제, 단열 충전제, 자성 충전제, 착색제, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하며;
    바람직하게 상기 난연제는 금속 카보네이트, 금속 하이드레이트, 금속 옥사이드, 할로겐화 유기 화합물, 유기 인-함유 화합물, 질소-함유 화합물, 포스피네이트 염, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하며;
    바람직하게 상기 난연제는 알루미늄 트리하이드록사이드, 마그네슘 하이드록사이드, 안티몬 옥사이드, 디카브로모디페닐 옥사이드, 디카브로모디페닐 에탄, 에틸렌-비스(테트라브로모프탈이미드), 멜라민, 주석산아연, 보론 옥사이드, 또는 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합물을 포함하는, 용융성 상변화 분말 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항 또는 복수의 항에 있어서,
    3 내지 80 중량 퍼센트, 또는 10 내지 60 중량 퍼센트, 또는 15 내지 50 중량 퍼센트, 또는 5 내지 20 중량 퍼센트의 상기 폴리머 조성물;
    20 내지 97 중량 퍼센트, 또는 40 내지 90 중량 퍼센트, 또는 70 내지 97 중량 퍼센트의 비캡슐화된 상변화 물질; 및
    0 내지 60 중량 퍼센트, 또는 0 초과 20 중량 퍼센트, 또는 2 내지 25 중량 퍼센트, 또는 5 내지 20 중량 퍼센트의 첨가제 조성물;
    을 포함하고,
    중량 퍼센트는 상기 상변화 조성물의 총 중량을 기준으로 하고 총 100 중량 퍼센트인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항 또는 복수의 항에 있어서,
    상기 용융 온도에서, ASTM D4118에 따른 시차 주사 열량측정법에 의해 측정한 융해열이 적어도 150 Joules/gram, 바람직하게는 적어도 200 Joules/gram, 보다 바람직하게는 적어도 210 Joules/gram인 것인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항 또는 복수의 항에 있어서,
    상기 분말의 평균 입자 크기는 1 내지 500 마이크로미터, 또는 5 내지 300 마이크로미터, 또는 10 내지 200 마이크로미터인, 용융성 상변화 분말 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항 또는 복수의 항의 상기 용융성 상변화 분말로부터 제조된 고체 상변화 조성물.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항 또는 복수의 항의 용융성 상변화 조성물을 제조하는 방법으로서,
    상기 폴리머 조성물 및 선택적으로 용매를 포함하는 조성물, 용융된 비캡슐화된 상변화 물질, 및 선택적으로 첨가제 조성물을 합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    선택적으로 상기 혼합물로부터 상기 용매를 제거하는 단계;
    상기 혼합물을 냉각시켜 고체 상변화 물질을 제공하는 단계; 및
    상기 고체 상변화 물질을 분말로 감소시켜 용융성 상변화 분말 조성물을 제공하는 단계
    를 포함하는 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 고체 상변화 물질을 분말로 감소시키는 것은 분쇄, 바람직하게 상기 고체 상변화 물질을 분말로 냉동분쇄(cryogrinding)하는 단계
    를 포함하는 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서,
    분쇄하는 것은 유성형 볼 밀(planetary ball mill)에 의해 수행되는, 방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중에서 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말의 상기 입자 크기는 1 내지 500 마이크로미터, 또는 5 내지 300 마이크로미터, 또는 10 내지 200 마이크로미터인 것인, 방법.
  15. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항 또는 복수의 항의 용융성 상변화 분말 조성물, 제10항의 고체 상변화 조성물, 또는 제11항 내지 제14항의 어느 한 항 또는 복수의 항의 방법에 의해 제조된 용융성 상변화 분말 조성물을 포함하는 물품.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 용융성 상변화 분말 조성물은 상기 물품의 공동에 배치되는 물품.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서,
    상기 용융성 상변화 분말 조성물은 고체를 제공하기 위해 상승된 온도에서 용융되는(fused), 물품.
  18. 상변화 조성물을 포함하는 물품을 제조하는 방법으로서,
    제1항 내지 제17항 중 어느 한 항 또는 복수의 항의 용융성 상변화 분말 조성물을, 상기 용융성 상변화 분말 조성물 중 상변화 물질의 용융점 보다 낮은 제1 온도에서 물품의 공동 내에 주입하는 단계; 및
    상기 용융성 상변화 분말 조성물을 상기 용융성 상변화 분말 조성물 중 상기 상변화 물질의 용융점보다 높고 상기 조성물의 유리 전이 온도 보다 낮은 제2 온도에서 가열하여 용융된, 고체 상변화 조성물(fused, solid phase-change composition)을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제2 온도는 바람직하게 25 내지 105°C, 또는 28 내지 60°C, 또는 45 내지 85°C, 또는 60 내지 80°C, 또는 80 내지 100°C 인, 방법.
  19. 제18항의 방법 또는 제16항 또는 제17항의 물품에 있어서,
    상기 공동이 상기 분말의 평균 입자 크기보다 크고, 2 센티미터 미만, 바람직하게는 1센티미터 미만, 보다 바람직하게는 0.5 센티미터 미만의 최소 치수를 갖는 것인, 방법 또는 물품.
  20. 제18항 또는 제19항의 방법, 또는 제15항 내지 제17항의 어느 한 항의 물품에 있어서,
    상기 물품은 전자 디바이스, 바람직하게 휴대용 전자 디바이스인, 방법 또는 물품.
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