JP5773143B2 - 蓄熱材用組成物、蓄熱材及び蓄熱用装置 - Google Patents
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[1]水添共役ジエン共重合体と、
脂肪酸、脂肪酸のエステル化合物、脂肪族エーテル類、脂肪族ケトン類、脂肪族アルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の蓄熱物質とを含有する、蓄熱材用組成物。
[2]前記水添共役ジエン共重合体は、
第一の共役ジエン化合物に由来する構成単位(a−1)を含む、ビニル結合含量が30モル%以下の重合体ブロック(A)と、
第二の共役ジエン化合物に由来する構成単位(b−1)を含む、ビニル結合含量が30〜95モル%の重合体ブロック(B)とを有するブロック共重合体を水素添加して得られたものである、上記[1]記載の蓄熱材用組成物。
[3]前記ブロック共重合体における前記重合体ブロック(A)と前記重合体ブロック(B)との質量換算比率((A)/(B))が5/95〜50/50である、上記[2]記載の蓄熱材用組成物。
[4]前記ブロック共重合体がアルケニル芳香族化合物に由来する構成単位をさらに含み、前記構成単位の含有割合が前記ブロック共重合体に対して30質量%以下である、上記[2]又は[3]に記載の蓄熱材用組成物。
[5]前記重合体ブロック(A)が、前記構成単位(a−1)として、1,3−ブタジエンに由来する構成単位を95〜100質量%含む、上記[2]〜[4]のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物。
[6]前記蓄熱物質が、示差走査熱量測定法(DSC法)により測定される融点が−30〜130℃の範囲にある、上記[1]〜[5]の何れか一項に記載の蓄熱材用組成物。
[7]更にフィラーを含有する、上記[1]〜[6]のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物。
[8]上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物から形成されてなる、蓄熱材。
[9]上記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物を容器中に充填した蓄熱用装置。
本発明で用いられる水添共役ジエン共重合体は、第一の共役ジエン化合物に由来する構成単位(a−1)(以下、単に「構成単位(a−1)」ともいう。)を含み、ビニル結合含量が30モル%未満の重合体ブロック(A)と、第二の共役ジエン化合物に由来する構成単位(b−1)(以下、単に「構成単位(b−1)」ともいう。)を含み、ビニル結合含量が30〜95モル%の重合体ブロック(B)と、アルケニル芳香族化合物に由来する構成単位(以下「構成単位(c−1)」ともいう。)を50質量%を超えて含む重合体ブロック(C)と、から選ばれてなる重合体ブロックのブロック共重合体を水素添加して得られる重合体である。なお、本明細書において「化合物に由来する構成単位」とは、通常、当該化合物の重合性二重結合部分の反応に基づく構成単位を意味する。
(1)重合体ブロック(A)
重合体ブロック(A)は、第一の共役ジエン化合物に由来する構成単位(a−1)を含む重合体ブロックであり、第一の共役ジエン化合物としては、例えば、1,3−ブタジエン、イソプレン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、2−メチル−1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン、4,5−ジエチル−1,3−オクタジエン、クロロプレンが挙げられる。これらの中でも、工業的に利用でき、また物性の優れた蓄熱材用組成物を得るには、1,3−ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエンが好ましく、1,3−ブタジエンが更に好ましい。なお、第一の共役ジエン化合物は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
重合体ブロック(B)は、第二の共役ジエン化合物に由来する構成単位(b−1)を含む重合体ブロックであり、蓄熱材用組成物への軟質化の付与の効果を得る、或いは重合体ブロック(B)の結晶化を防止するという観点からは、アルケニル芳香族化合物に由来する構成単位(以下「構成単位(b−2)」ともいう。)を更に含む重合体ブロックであってもよい。
構成単位(b−1)は、1,3−ブタジエン及び/又はイソプレンに由来する構成単位を合計で95〜100質量%含む構成単位であることが好ましく、1,3−ブタジエン及び/又はイソプレンに由来する構成単位のみからなる構成単位であることがさらに好ましい。
ブロック共重合体は、重合体ブロック(A)及び重合体ブロック(B)に加えて、更にアルケニル芳香族化合物に由来する構成単位(以下「構成単位(c−1)」ともいう。)を50質量%を超えて含む重合体ブロック(C)、好ましくは構成単位(c−1)のみからなる重合体ブロック(C)である。構成単位(c−1)におけるアルケニル芳香族化合物としては、構成単位(b−2)におけるアルケニル芳香族化合物と同様の化合物が挙げられ、好ましい化合物もまた同様である。
ブロック共重合体が重合体ブロック(C)を有さない場合、ブロック共重合体において、重合体ブロック(A)と重合体ブロック(B)との質量換算の比率((A)/(B))は、通常5/95〜50/50であり、好ましくは10/90〜40/60である。蓄熱材用組成物を用いて蓄熱材を形成した際に形状保持性を確保する観点からは、重合体ブロック(A)の比率が5以上、重合体ブロック(B)の比率が95以下であることが好ましい。一方、蓄熱材用組成物を用いて蓄熱材を形成した際に蓄熱物質のブリードを防ぐ観点からは、重合体ブロック(A)の比率が50以下、重合体ブロック(B)の比率が50以上であることが好ましい。
構造式(1): (A−B)n1
構造式(2): (A−B)n2−A
構造式(3): (B−A)n3−B
構造式(4): (A−B−C)n4
構造式(5): A−(B−C)n5
構造式(6): (A−B)n6−C
構造式(7): (C−B−C)n7
構造式(8): (C−B)n8
構造式(1)〜(8)中、Aは重合体ブロック(A)を示し、Bは重合体ブロック(B)を示し、Cは重合体ブロック(C)を示し、n1〜n8は1以上の整数を示す。
構造式(9): (A−B)mX
構造式(10): (B−A)mX
構造式(11): (A−B−A)mX
構造式(12): (B−A−B)mX
構造式(13): (A−B−C)mX
構造式(14): (A−B−C)X(C−B)
構造式(15): (C−B)mX
構造式(9)〜(15)中、Aは重合体ブロック(A)を示し、Bは重合体ブロック(B)を示し、Cは重合体ブロック(C)を示し、mは2以上の整数を示し、Xはカップリング剤残基を示す。
なお、ブロック共重合体は、例えば特許第3134504号、特許第3360411号記載の方法により製造することができる。
水添共役ジエン共重合体は、ポリスチレン換算の重量平均分子量(以下「Mw」ともいう。)が1万〜70万であることが好ましく、10万〜50万であることが更に好ましく、20万〜50万であることが特に好ましい。所要の力学的性質を得るためには、Mwが1万以上であることが好ましく、蓄熱材を成形加工するための流動性を確保するためには、Mwが70万以下であることが好ましい。
水添共役ジエン共重合体の製造方法は特に限定されるものではなく、ブロック共重合体を調製した後、調製したブロック共重合体を水素添加することで製造することができる。ブロック共重合体は、例えば、不活性有機溶媒中、有機アルカリ金属化合物を重合開始剤として第一の共役ジエン化合物またはアルケニル芳香族化合物をリビングアニオン重合した後、第二の共役ジエン化合物及び必要に応じてアルケニル芳香族化合物を更に加えてリビングアニオン重合を行うことで、調製することができる。
本発明の蓄熱材用組成物に含有される蓄熱物質としては、脂肪酸、脂肪酸のエステル化合物、脂肪族エーテル類、脂肪族ケトン類、脂肪族アルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種が挙げられる。
なお、蓄熱物質は1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、上述した蓄熱物質に対応する融点を以下に丸括弧内に示す。2−ドデカノール(19℃)、1−テトラデカノール(39℃)、7−テトラデカノール(42℃)、1−オクタデカノール(59℃)、1−エイコサノール(65℃)、1,10−デカンジオール(73℃)。
本発明の蓄熱材用組成物は、用途に応じた機能を付与する目的で、本発明の効果を損なわない範囲で、その他の成分を含有してもよい。
本発明の蓄熱用組成物は、結晶性ポリオレフィンを含有することで、結晶性ポリオレフィン/水添共役ジエン共重合体間の相容性が増加し、高温領域における形状保持性が向上する。
本発明の蓄熱材用組成物は、フィラーを含有してもよい。フィラーとしては、例えば、酸化チタン、カーボンブラック等の着色剤、フェライト等の金属粉末、ガラス繊維、金属繊維等の無機繊維、炭素繊維、アラミド繊維等の有機繊維、窒化アルミ、窒化ホウ素、水酸化アルミニウム、アルミナ、酸化マグネシウム、カーボンナノチューブ、膨張黒鉛等の伝熱性付与剤、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ガラスフレーク、グラスファイバー、アスベスト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー等の無機ウィスカー、タルク、シリカ、ケイ酸カルシウム、カオリン、ケイソウ土、モンモリロナイト、グラファイト、軽石、エボ粉、コットンフロック、コルク粉、硫酸バリウム、フッ素樹脂等の充填剤が挙げられる。伝熱性の観点からは炭素繊維、膨張黒鉛が好ましい。フィラーは1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
細孔を有する膨張黒鉛は公知の方法により製造することができる。例えば、黒鉛材料として天然黒鉛、熱分解黒鉛或いはキッシュ黒鉛を濃硫酸等の強酸と過塩素酸水溶液や硝酸等の強酸化剤との混酸中に浸漬し、層間化合物を形成せしめ、これを通常100℃以上、好ましくは500℃以上の温度で熱処理することにより得ることができる。膨張黒鉛の嵩密度は酸処理条件或いは酸処理後の熱処理条件により調整し得るが、予め高嵩密度のものを得て、これを圧縮或いは解砕等の機械的操作により所望の嵩密度に調整することも可能である。
本発明の蓄熱材は、「I.蓄熱材用組成物」に記載の蓄熱材用組成物を用いて形成される。その形状としてはシート状をはじめ粒状、ペレット状等各種の形状が挙げられる。蓄熱材の成形方法としては特に限定さないが、例えば以下のようにして行うことができる。
本発明の蓄熱用装置は、「I.蓄熱材用組成物」に記載の蓄熱材用組成物を容器中に充填して得られる。前記装置は、生産性、安全性、蓄熱性能の保持の観点から、他の形態に比べて優れている。
上記の各基材フィルムの膜厚としては、PE及びPPにおいては50μm以上であることが好ましく、PAにおいては10μm以上であることが好ましい。
本発明の蓄熱用装置の使用態様によっては、容器に対し、更に耐熱性が要求される場合がある。PAを基材フィルムとして用いた場合、耐熱性を補う目的で、更にPETで外側を覆うことが好ましい。上記の各基材フィルムの膜厚としては、PE及びPPにおいては50μm以上であることが好ましく、PAにおいては10μm以上であることが好ましく、PETにおいては10μm以上であることが好ましい。
本発明の蓄熱材用組成物の含有成分である蓄熱物質の中でも、ヘプチルエーテル、オクチルエーテル、2−ノナノンのような揮発性の高いものはPAを通過することがあるため、その場合、容器はガスバリア層としてEVOHを更に備えることが好ましい。上記の各基材フィルムの膜厚としては、PE及びPPにおいては50μm以上が好ましく、PAにおいては10μm以上が好ましく、EVOHにおいては10μm以上が好ましく、PETにおいては10μm以上が好ましい。
[重合体ブロック(A)、重合体ブロック(B)及び重合体ブロック(C)の比率(%)]:ブロック共重合体を調製する際に使用した原料の仕込み量から、重合体ブロック(A)、重合体ブロック(B)及び重合体ブロック(C)の合計質量に対する各重合体ブロックの質量を比率で算出した。
[MFR(g/10min)]:JIS K7210に準拠して、190℃、2.16kg荷重でMFR(g/10min)を測定した。
[蓄熱材用組成物の融点(℃)及び潜熱量(kJ/kg)の測定]:蓄熱材用組成物の融点及び潜熱量は、示差走査熱量測定計(DSC)を用いて測定した。測定は、サンプルを140℃に10分間保持した後、−30℃まで10℃/分の速度で冷却し、次いで−30℃に10分間保持した後、140℃まで10℃/分の速度で昇温する方法で行った。JIS K−7121に準拠して、配合した蓄熱物質に相当する融解ピークの補外融解開始温度を蓄熱材用組成物の融点とし、融解熱量を蓄熱材用組成物の潜熱量とした。なお、複数の融解ピークを有する蓄熱材用組成物の融点は、より融解熱量の大きな融解ピークの補外融解開始温度とし、またその潜熱量はその融解ピークの融解熱量とした。多峰性ピークを有し個々の融解ピークの区別が付かない場合は、それらを一つの融解ピークとみなして処理した。
AA…ほとんど分離が認められず、ブリード性が低い。
BB…明らかに分離が確認され、ブリード性が高い。
AA…5秒以内にビーカーの縁から組成物の溶液が流出するため、流動性が良い。
BB…5秒以内にビーカーの縁から組成物の溶液が流出しないため、流動性が悪い。
窒素置換された内容積50Lの反応容器に、シクロヘキサン24000g、テトラヒドロフラン1.3g、1,3−ブタジエン570g、及びn−ブチルリチウム2.4gを加え、重合開始温度70℃にて重合した。反応完結後、温度を35℃としてテトラヒドロフラン210gを添加し、次いで1,3−ブタジエン3230gを逐次添加しながら断熱重合した。その後、系内にメチルジクロロシラン1.5gを添加して30分間反応させることによりブロック共重合体を調製した。
合成例1において、重合体ブロック(A)及び(B)の重合反応に使用した1,3−ブタジエンの量を900g及び2100gに、n−ブチルリチウムの量を5.0gに、重合体ブロック(B)の重合反応に使用したテトラヒドロフランの量を125gに変更し、並びにメチルジクロロメタンの代わりにテトラクロロシランを使用したこと以外は、合成例1と同様にして、ブロック共重合体を調製した。
水添共役ジエン共重合体として「H1」100部と、蓄熱物質としてデカン酸(カプリン酸)900部と、老化防止剤として「AO−60」(株式会社ADEKA製)5部とを、ガラス製のフラスコ内にて80℃に加熱・混合することで蓄熱材用組成物を製造した。製造した蓄熱材用組成物の融点は15℃であり、潜熱量は130kJ/kgであり、ブリード性の評価はAAであり、流動性の評価はAAであった。
実施例1において、配分組成を表1および2に記載したとおりに変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2及び比較例1〜3の蓄熱材用組成物を製造した。実施例2の加熱・混合は100℃で行った。
実施例及び比較例で用いた各成分は以下のとおりである。
・H1…合成例1で得られた水添共役ジエン共重合体(H1)
・H2…合成例2で得られた水添共役ジエン共重合体(H2)
・EPDM…JSR社製 JSR EP103AF(エチレン含量=59wt%、プロピレン含量=36.5wt%、エチリデンノルボルネン(ENB)含量=4.5wt%、ムーニー粘度[ML1+4 125℃]=87、密度=0.86g/cm3)
蓄熱物質
・PCM1…デカン酸(カプリン酸)
・PCM2…オクタデカン酸(ステアリン酸)
・PCM3…ステアリン酸ブチル(19℃、140kJ/kg)
・PCM4…n−ヘプチルエーテル
・PCM5…2−ノナノン
・PCM6…1−テトラデカノール
その他添加物
・AD1…LDPE ノバテックLD LC600A
・AD2…発泡シリカ NS−K(東ソー・シリカ(株)製)
・AD3…膨張黒鉛 EC1500(伊藤黒鉛工業(株)製)
老化防止剤
・AO−60…ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](株式会社ADEKA製)
製造した蓄熱材用組成物の測定結果及び評価結果を併せて表1および2に記す。
Claims (8)
- 水添共役ジエン共重合体と、
脂肪酸、脂肪酸のエステル化合物、脂肪族エーテル類、脂肪族ケトン類、脂肪族アルコールからなる群より選ばれた少なくとも一種の蓄熱物質とを含有し、
前記水添共役ジエン共重合体は、
第一の共役ジエン化合物に由来する構成単位(a−1)を含む、ビニル結合含量が30モル%未満の重合体ブロック(A)と、
第二の共役ジエン化合物に由来する構成単位(b−1)を含む、ビニル結合含量が30〜95モル%の重合体ブロック(B)とを有するブロック共重合体を水素添加して得られたものであり、
前記蓄熱物質の含有量が、前記水添共役ジエン共重合体100質量部に対して、50〜4000質量部である、蓄熱材用組成物。 - 前記ブロック共重合体における前記重合体ブロック(A)と前記重合体ブロック(B)との質量換算比率((A)/(B))が5/95〜50/50である、請求項1記載の蓄熱材用組成物。
- 前記ブロック共重合体がアルケニル芳香族化合物に由来する構成単位をさらに含み、前記構成単位の含有割合が前記ブロック共重合体に対して30質量%以下である、請求項1又は請求項2に記載の蓄熱材用組成物。
- 前記重合体ブロック(A)が、前記構成単位(a−1)として、1,3−ブタジエンに由来する構成単位を95〜100質量%含む、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物。
- 前記蓄熱物質が、示差走査熱量測定法(DSC法)により測定される融点が−30〜130℃の範囲にある、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物。
- 更にフィラーを含有する、請求項1ないし請求項5のいずれか一項に記載の蓄熱材用組
成物。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物から形成されてなる、蓄熱材。
- 請求項1ないし請求項6のいずれか一項に記載の蓄熱材用組成物を容器中に充填した蓄熱用装置。
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