CN101434832A - 石蜡类复合定形相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石蜡类复合定形相变材料及其制备方法，石蜡类复合定形相变材料，用下述方法制成： (1)按质量百分比称取石蜡81～99.5％、多元醇缩醛类化合物0.5～10％和高密度聚乙烯0～9％；(2)将所述多元醇缩醛类化合物和高密度聚乙烯加入到所述石蜡中加热搅拌至完全溶解制成混合物；(3)将所述混合物倒入模具中，自然冷却后从模具中取出。本发明以石蜡为贮热材料，采用小分子凝胶因子形成的空间网络结构作为石蜡的支撑材料，添加或不添加高密度聚乙烯作为支撑材料，可以获得低渗漏，高相变焓，低制备成本，应用性能良好的定形相变材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种石蜡类复合定形相变材料及其方法。
背景技术
相变贮热材料(PCM)在建筑采暖、空调节能、太阳能利用等许多领域有广泛的应用前景，研究和应用较多的为固-液相变材料。传统的固-液相变贮能材料在实际应用中，需用容器封装，增加了传热时相变材料与外部传热介质间的热阻，降低了传热效率，且成本增加。近年来一些研究采用一些方法对固-液相变材料改性，可使其具有固-固相变材料的性能。Inaba(Heat and Transfer，1997，(32)：P307)采用高密度聚乙烯和熔点54℃的石蜡混和制备定形相变材料，其中石蜡的质量含量为74％。叶宏等(Solar Energy Materials and Solar Cells，2000，64(1)：P37)用双辊开炼机将石蜡和高密度聚乙烯共混制备定形相变材料，石蜡质量含量为75％。肖敏等(太阳能学报，2001，22(4)：P427)将熔点56-58℃石蜡与热塑性弹性体组成复合相变材料，石蜡的质量百分数在20-80％。清华大学张寅平等人(CN1369537A；CN1462787)采用了两种方法制备了定形相变材料，一种方法先用双辊开炼机将90-50％的石蜡与10-50％的烯烃类聚合物共混，然后将共混物粉碎加入到双螺杆挤出机中熔融挤出制得定形相变材料；另一种方法用螺杆挤出机将石蜡、SBS、碳酸钙共混，制备定形相变材料的芯体，采用平板热压成型后在其上热压一层聚乙烯薄膜。焦庆影等(CN1635044A)将质量百分含量70-80％的熔点44-50℃的石蜡类物质，与4-15％交联高密度聚乙烯、4-15％苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、4-6％膨胀石墨加热熔融，加压热成型制备复合定形相变材料。夏定国等(CN1782018A)采用熔点为76-81.6℃的石蜡和高密度聚乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物SEBS及膨胀石墨，制备复合定形相变材料。清华大学杨睿等(CN1546596A)将丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸酯、丙烯酰胺等极性单体，接枝到石蜡定形材料片的表面，利用极性单元的憎油特性，对定形相变材料内的石蜡(非极性)起到排斥作用，阻挡石蜡的渗出。汪树军等(CN1657587A)将以聚苯乙烯和聚乙烯两种树脂为基本支撑材料制备的石蜡定形相变材料进行微胶囊化，采用三聚氰胺改性脲醛树脂为囊材，用这种方法可以制备石蜡从1％直到70％的微胶囊定形复合相变材料。
已报道的定形相变材料制备中添加物质量百分含量较高，石蜡类主贮热材料百分含量低，必然造成相变焓的降低，而且支撑材料及添加物比例高；而采用接枝或微胶囊化等复杂的制备工艺会使成本增加。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种低渗漏，高相变焓，低制备成本，应用性能良好的石蜡类复合定形相变材料。
本发明的第二个目的是提供一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种石蜡类复合定形相变材料，用下述方法制成：
(1)按质量百分比称取石蜡81～99.5％、多元醇缩醛类化合物0.5～10％和高密度聚乙烯0～9％，所述多元醇缩醛类化合物是含有4-6个羟基的多元醇类化合物和芳香族醛类化合物缩合反应生成；
(2)将所述多元醇缩醛类化合物和高密度聚乙烯加入到所述石蜡中加热搅拌至完全溶解制成混合物；
(3)将所述混合物倒入模具中，自然冷却后从模具中取出。
较好地是，所述石蜡为90～99％，所述多元醇缩醛类化合物为1～5％，所述高密度聚乙烯为0～5％。
所述石蜡为液体石蜡或固体石蜡。
所述多元醇类化合物最好选山梨醇、木糖醇、甘露醇或季戊四醇。
所述芳香族醛类化合物为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛。
一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取石蜡81～99.5％、多元醇缩醛类化合物0.5～10％和高密度聚乙烯0～9％，所述多元醇缩醛类化合物是含有4-6个羟基的多元醇类化合物和芳香族醛类化合物缩合反应生成；
(2)将所述多元醇缩醛类化合物和高密度聚乙烯加入到所述石蜡中加热搅拌至完全溶解制成混合物；
(3)将所述混合物倒入模具中，自然冷却后从模具中取出。
较好地是，所述石蜡为90～99％，所述多元醇缩醛类化合物为1～5％，所述高密度聚乙烯为0～5％。
所述石蜡为液体石蜡或固体石蜡。
所述多元醇类化合物最好选山梨醇、木糖醇、甘露醇或季戊四醇。
所述芳香族醛类化合物为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛。
本发明以石蜡为贮热材料，采用小分子凝胶因子形成的空间网络结构作为石蜡的支撑材料，添加或不添加高密度聚乙烯作为支撑材料，可以获得低渗漏，高相变焓，低制备成本，应用性能良好的定形相变材料。
附图说明
图1为实施例1-13中所采用的54#固体石蜡的DSC测试曲线。
图2为实施例2制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
图3为实施例5制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
图4为实施例9制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
图5为实施例14中所采用的58#固体石蜡的DSC测试曲线。
图6为实施例14制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
图7为实施例15中所采用的25#储能蜡的DSC测试曲线。
图8为实施例15制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
图9为实施例16中所采用的35#储能蜡的DSC测试曲线。
图10为实施例16制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
图11为实施例17制备的石蜡类复合定形相变材料的DSC测试曲线。
具体实施方式
石蜡类复合定形相变材料泄漏速率的测试方法：将制备好的石蜡类复合定形相变材料切片成高1cm、宽1cm、长3cm的长方体称重M1，在100ml的小烧杯底层放置5张称重后的滤纸，将样品放于滤纸上，其上再放一层称重后的滤纸，成夹心状。置于一定温度的油浴中加热处理12h(实施例1-15的油浴温度为105℃，实施例16，17的油浴温度分别为75℃，85℃)，取出后分别再次称重，此时样品重为M2。泄漏量＝(M1-M2)/M1×100％，(M1为加热前的样品质量，M2为加热后的样品质量)，泄漏速率＝泄漏量/12h。
相变焓测试方法为：采用Pyris Diamond(美国Perkin—Elmer公司)差示扫描量热仪(DSC)测试温度范围是0℃-280℃，氮气吹扫，升温速率：10℃/min。
实施例1
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入(1，3；2，4)-二(4-甲基苄叉)山梨醇(MDBS)，使之质量百分数为0.5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。((1，3；2，4)-二(4-甲基苄叉)山梨醇是山梨醇和4-甲基苯甲醛生成的二缩合物)
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为4.23％。其相变焓为192.17J/g。
实施例2
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS，使之质量百分数为1％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为2.56％。其相变焓为190.25J/g。
实施例3
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS，使之质量百分数为3％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.75％。其相变焓为192.74J/g。
实施例4
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS，使之质量百分数为5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.16％。其相变焓为189.25J/g。
实施例5
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS，使之质量百分数为10％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为0.26％。其相变焓为170.27J/g。
实施例6
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.14％。其相变焓为175.71J/g。
实施例7
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为10％和9％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为0.42％。其相变焓为145.34J/g。
实施例8
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为7％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为0.65％。其相变焓为169.14J/g。
实施例9
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入(1，3；2，4)-二苄叉山梨醇(DBS)和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。((1，3；2，4)-二苄叉山梨醇是山梨醇和苯甲醛生成的二缩合物)
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为0.96％。其相变焓为171.93J/g。
实施例10
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入(1，3；2，4)-二(3，4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。((1，3；2，4)-二(3，4-二甲基苄叉)山梨醇是山梨醇和3，4-二甲基苯甲醛生成的二缩合物)
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.36％。其相变焓为174.46J/g。
还可以用山梨醇和其它取代苯甲醛(例如2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛)生成的二缩合物替代本实施例中的(1，3；2，4)-二(3，4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)，组成新的实施例。
实施例11
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入(1，3；2，4)-二(4-异丙基苄叉)-D-木糖醇和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。(1，3；2，4)-二(4-异丙基苄叉)-D-木糖醇是D-木糖醇和4-异丙基苯甲醛生成的二缩合物)
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.86％。其相变焓为169.23J/g。
还可以用D-木糖醇和其它取代苯甲醛(例如苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛)生成的二缩合物替代本实施例中的(1，3；2，4)-二(4-异丙基苄叉)-D-木糖醇组成新的实施例。
实施例12
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入(1，3；2，5；4，6)-三(2-甲基苄叉)-D-甘露醇和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。((1，3；2，5；4，6)-三(2-甲基苄叉)-D-甘露醇是D-甘露醇和2-甲基苯甲醛生成的三缩合物)
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.43％。其相变焓为176.97J/g。
还可以用D-甘露醇和其它取代苯甲醛(例如苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛)生成的三缩合物替代本实施例中的(1，3；2，5；4，6)-三(2-甲基苄叉)-D-甘露醇组成新的实施例。
实施例13
取熔点为54-56℃、相变焓为187.29J/g的54#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入季戊四醇双缩对异丙基苯甲醛和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为2.13％。其相变焓为172.40J/g。
还可以用季戊四醇和其它取代苯甲醛(例如苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛。)生成的二缩合物替代本实施例中的季戊四醇双缩对异丙基苯甲醛组成新的实施例。
上述实施例1-13中的54#固体石蜡可以采用其他种类的固体石蜡以及液体石蜡进行替代，制备出不同储热主体的石蜡类复合定形相变材料。
实施例14
取熔点为57-59℃、相变焓为190.08J/g的58#固体石蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.11％。其相变焓为166.34J/g。
实施例15
取熔点为25℃、相变焓为163.54J/g的25#储能蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.25％。其相变焓为145.56J/g。
实施例16
取熔点为35℃、相变焓为186.44J/g的35#储能蜡90.00g，在烧杯中熔化，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出，制得石蜡类复合定形相变材料。
本实施例制备的石蜡类复合定形相变材料的泄漏速率为1.09％。其相变焓为159.11J/g。
实施例17
取液体石蜡90.00g，加入MDBS和高密度聚乙烯，使之质量百分数分别为3％和5％，加热搅拌至完全溶解，待混合物澄清透明后倒入宽3cm、厚1cm、高15cm的铁制模具，放凉取出。
采用上述相变焓测试方法对本实施例制备的材料进行DSC测试，发现该材料在升温过程中虽然物质的状态发生改变，但无明显焓变，也就是说未发生相变。这表明本实施例制备的材料在室温下并非固态，而是介于液态和固态之间的凝胶准固态。
附图英文中文对照表
Temperature 温度
Heat Flow Endo Up 热流量
Peak 峰值温度
Area 峰面积
DeltaH ΔH(焓变)
Claims (10)
1.一种石蜡类复合定形相变材料，其特征用下述方法制成：
(1)按质量百分比称取石蜡81～99.5％、多元醇缩醛类化合物0.5～10％和高密度聚乙烯0～9％，所述多元醇缩醛类化合物是含有4-6个羟基的多元醇类化合物和芳香族醛类化合物缩合反应生成；
(2)将所述多元醇缩醛类化合物和高密度聚乙烯加入到所述石蜡中加热搅拌至完全溶解制成混合物；
(3)将所述混合物倒入模具中，自然冷却后从模具中取出。
2.根据权利要求1所述的一种石蜡类复合定形相变材料，其特征是所述石蜡为90～99％，所述多元醇缩醛类化合物为1～5％，所述高密度聚乙烯为0～5％。
3.据权利要求1或2所述的一种石蜡类复合定形相变材料，其特征是所述石蜡为液体石蜡或固体石蜡。
4.据权利要求1所述的一种石蜡类复合定形相变材料，其特征是所述多元醇类化合物为山梨醇、木糖醇、甘露醇或季戊四醇。
5.根据权利要求1所述的一种石蜡类复合定形相变材料，其特征是所述芳香族醛类化合物为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛。
6.一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)按质量百分比称取石蜡81～99.5％、多元醇缩醛类化合物0.5～10％和高密度聚乙烯0～9％，所述多元醇缩醛类化合物是含有4-6个羟基的多元醇类化合物和芳香族醛类化合物缩合反应生成；
(2)将所述多元醇缩醛类化合物和高密度聚乙烯加入到所述石蜡中加热搅拌至完全溶解制成混合物；
(3)将所述混合物倒入模具中，自然冷却后从模具中取出。
7.根据权利要求6所述的一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法，其特征是所述石蜡为90～99％，所述多元醇缩醛类化合物为1～5％，所述高密度聚乙烯为0～5％。
8.根据权利要求6或7所述的一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法，其特征所述石蜡为液体石蜡或固体石蜡。
9.根据权利要求6所述的一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法，其特征是所述多元醇类化合物为山梨醇、木糖醇、甘露醇或季戊四醇。
10.根据权利要求6所述的一种石蜡类复合定形相变材料的制备方法，其特征是所述芳香族醛类化合物为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3，4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-叔丁基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、2，3-二氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、3，4-二氯苯甲醛、4-氟苯甲醛或4-氰基苯甲醛。
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2008
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