KR20200039682A - 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트 및 연료전지 세퍼레이터 - Google Patents
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Abstract
도전성 필러, 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유를 포함하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트로서, 상기 제1 유기 섬유의 융점이 이 도전성 시트를 성형하여 연료전지 세퍼레이터를 제조할 때의 가열 온도보다 높고, 제2 유기 섬유의 융점이 상기 가열 온도보다 낮은 것인 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트를 제공한다.
Description
본 발명은 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트 및 연료전지 세퍼레이터에 관한 것이다.
연료전지 세퍼레이터는 각 단위 셀에 도전성을 갖게 하는 역할 및 단위 셀에 공급되는 연료 및 공기(산소)의 통로를 확보하는 역할과 함께, 그들의 분리 경계벽으로서의 역할을 하는 것이다. 이 때문에 세퍼레이터에는 고도전성, 고가스불침투성, 화학적안정성, 내열성, 친수성 등의 제특성이 요구된다.
연료전지 세퍼레이터의 제조 방법으로서, 도전성 필러 및 바인더 수지를 조립(造粒)하여 제작한 컴파운드를 금형 내에 충전 후, 압축 성형하는 방법을 들 수 있다. 그러나 당해 방법은 성형 전의 조립 공정, 반송 공정에 시간이 걸리고, 도전성을 얻기 위해서 도전성 필러가 고비율로 포함되기 때문에 얻어진 세퍼레이터의 강도가 약해서 깨지기 쉽다(박육화할 수 없다)는 문제가 있었다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 조립시에 컴파운드 내에 섬유질을 함유시켜 보강하는 기술이 제안되어 있다(특허문헌 1). 그러나 이와 같은 방법도 섬유질을 균일하게 분산시킬 수 없기 때문에 컴파운드 사이의 섬유끼리가 잘 얽히지 않고, 전구체를 시트상체로 반송할 수 있는 강도가 될 때까지 섬유질을 늘리면 성형성이 나빠진다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로, 섬유질을 포함함에도 불구하고, 연료전지 세퍼레이터 제조시의 성형성이 우수함과 아울러, 시트상으로 반송할 수 있는 강도와 성형 후의 박육화된 세퍼레이터의 강도도 우수한, 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트, 및 이것을 사용하여 얻어지는 연료전지 세퍼레이터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 도전성 필러와, 융점이 상이한 2종의 유기 섬유를 포함하는 도전성 시트에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 하기 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트 및 연료전지 세퍼레이터를 제공한다.
1. 도전성 필러, 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유를 포함하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트로서,
상기 제1 유기 섬유의 융점이 이 도전성 시트를 성형하여 연료전지 세퍼레이터를 제조할 때의 가열 온도보다 높고, 제2 유기 섬유의 융점이 상기 가열 온도보다 낮은 것인, 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
2. 상기 제1 유기 섬유가 아라미드, 셀룰로오스, 아세테이트 및 나일론폴리에스테르로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 제2 유기 섬유가 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌설파이드로부터 선택되는 적어도 1종인 1의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
3. 상기 도전성 필러가 인조흑연인 1 또는 2의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
4. 상기 도전성 필러의 평균 입경이 5~200μm인 1 내지 3 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
5. 상기 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유의 평균 섬유 길이가 0.1~10mm이며, 평균 섬유 직경이 0.1~100μm인 1 내지 4 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
6. 추가로 도전 조제를 포함하는 1 내지 5 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
7. 상기 도전 조제가 섬유상인 6의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
8. 상기 도전 조제의 평균 섬유 길이가 0.1~10mm이며, 평균 섬유 직경이 3~50μm인 7의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
9. 1 내지 8 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트로부터 얻어지는 연료전지 세퍼레이터 전구체.
10. 1 내지 8 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트에 수지를 함침하여 이루어지는 연료전지 세퍼레이터 전구체.
11. 9 또는 10의 연료전지용 세퍼레이터 전구체로부터 얻어지는 연료전지 세퍼레이터.
12. 도전성 필러, 제2 유기 섬유보다 융점이 높은 제1 유기 섬유, 및 제2 유기 섬유를 포함하는 조성물을 초조(抄造)하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트의 제조 방법.
13. 1 내지 8 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트를 압축하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터 전구체의 제조 방법.
14. 1 내지 8 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트에 수지를 함침시키고 압축하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터 전구체의 제조 방법.
15. 9 또는 10의 연료전지 세퍼레이터 전구체를, 상기 제1 유기 섬유의 융점보다 낮고, 상기 제2 유기 섬유의 융점보다 높은 온도로 가열하고 성형하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트는 강도가 우수하기 때문에, 종래의 제법으로는 불가능했던 저평량 재료의 롤 반송이 가능하게 되고, 사이클 타임을 단축시킬 수 있다. 또 본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트에는 섬유질이 포함되기 때문에, 이것을 사용하여 박육화된 연료전지 세퍼레이터를 제조하는 것이 가능하게 되고, 굽힘 탄성 등의 기계적 물성 향상에 더해, 내취성파괴성이나 손상허용성을 향상시킬 수 있다. 또한 본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트는 융점이 상이한 2종의 유기 섬유를 포함하고, 그 한쪽을 성형시에 용융시킴으로써, 내측으로부터 매트릭스 섬유의 일부까지 유동화시킬 수 있고, 성형성을 향상시킬 수 있음과 아울러, 얻어지는 연료전지 세퍼레이터에 있어서의 다공질 구조의 편재나 응집 등에 의해 발생하는 도통성의 불균일을 해소할 수 있다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
[도전성 시트]
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트(이하, 간단히 도전성 시트라고도 한다)는 도전성 필러, 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유를 포함하는 것이다.
[도전성 필러]
상기 도전성 필러는 특별히 한정되지 않고, 연료전지 세퍼레이터용으로서 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. 상기 도전성 필러로서는 예를 들면 탄소 재료, 금속 분말, 무기 분말이나 유기 분말에 금속을 증착 또는 도금한 분말 등을 들 수 있는데, 탄소 재료가 바람직하다. 상기 탄소 재료로서는 천연흑연, 침상 코크스를 소성한 인조흑연, 괴상 코크스를 소성한 인조흑연, 천연흑연을 화학 처리하여 얻어지는 팽창 흑연 등의 흑연, 탄소 전극을 분쇄한 것, 석탄계 피치, 석유계 피치, 코크스, 활성탄, 유리상 카본, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙 등을 들 수 있다. 이들 중, 도전성 필러로서는 도전성의 관점에서 흑연이 바람직하고, 인조흑연이 보다 바람직하다. 상기 도전성 필러는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 도전성 필러의 형상은 특별히 한정되지 않고, 구상, 인편상(鱗片狀), 괴상, 박상, 판상, 침상, 무정형의 어느 것이어도 되는데, 세퍼레이터의 가스 배리어성의 관점에서 인편상이 바람직하다. 특히, 본 발명에 있어서는 도전성 필러로서 인편상 흑연을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 도전성 필러의 평균 입경은 5~200μm가 바람직하고, 20~80μm가 보다 바람직하다. 도전성 필러의 평균 입경이 상기 범위이면, 가스 배리어성을 확보하면서 필요한 도전성을 얻을 수 있다. 또한 본 발명에 있어서 평균 입경은 레이저 회절법에 의한 입도 분포 측정에 있어서의 메디안 직경(d50)이다.
상기 도전성 필러의 함유량은 본 발명의 도전성 시트 중 50~96질량％가 바람직하고, 50~85질량％가 보다 바람직하다. 도전성 필러의 함유량이 상기 범위이면, 성형성을 해치지 않는 범위에서 필요한 도전성을 얻을 수 있다.
[제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유]
상기 제1 유기 섬유는 그 융점이 본 발명의 도전성 시트를 성형하여 연료전지 세퍼레이터를 제조할 때의 가열 온도보다 높은 것이며, 상기 제2 유기 섬유는 그 융점이 상기 가열 온도보다 낮은 것이다. 이 때, 제1 유기 섬유의 융점은 내충격성 부여를 위해, 섬유 형태로 확실하게 유지시키는 관점에서, 상기 가열 온도보다 10℃ 이상 높은 것이 바람직하고, 20℃ 이상 높은 것이 보다 바람직하며, 30℃ 이상 높은 것이 더욱 바람직하다. 제2 유기 섬유의 융점은 성형성의 관점에서, 상기 가열 온도보다 10℃ 이상 낮은 것이 바람직하고, 20℃ 이상 낮은 것이 보다 바람직하며, 30℃ 이상 낮은 것이 더욱 바람직하다. 또 상기 제1 유기 섬유와 제2 유기 섬유의 융점의 온도차는 40℃ 이상인 것이 바람직하고, 60℃ 이상인 것이 보다 바람직하다.
제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유의 평균 섬유 길이는 도전성 시트의 강도 확보의 관점에서, 0.1~10mm가 바람직하고, 0.1~6mm가 보다 바람직하며, 0.5~6mm가 더욱 바람직하다. 또 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유의 평균 섬유 직경은 성형성의 관점에서, 0.1~100μm가 바람직하고, 0.1~50μm가 보다 바람직하며, 1~50μm가 더욱 바람직하다. 또한 본 발명에 있어서 평균 섬유 길이 및 평균 섬유 직경은 광학현미경 또는 전자현미경을 사용하여 임의의 100개의 섬유에 대해서 측정한 섬유 길이 및 섬유 직경의 산술평균값이다.
상기 유기 섬유의 재질로서는 폴리p-페닐렌테레프탈아미드(분해 온도 500℃), 폴리m-페닐렌이소프탈아미드(분해 온도 500℃) 등의 아라미드, 셀룰로오스(융점 260℃), 아세테이트(융점 260℃), 나일론폴리에스테르(융점 260℃), 폴리에틸렌(PE)(융점 120~140℃(HDPE), 95~130℃(LDPE)), 폴리프로필렌(PP)(융점 160℃), 폴리페닐렌설파이드(PPS)(융점 280℃) 등을 들 수 있다.
이들 중, 제1 유기 섬유로서는 아라미드, 셀룰로오스, 아세테이트 또는 나일론폴리에스테르가 바람직하고, 이 때 제2 유기 섬유로서는 PE, PP 또는 PPS가 바람직하다. 단, 제2 유기 섬유로서 PE 또는 PP를 사용하는 경우는 아라미드, 셀룰로오스, 아세테이트, 나일론폴리에스테르 이외에 PPS를 제1 유기 섬유로서 사용하는 것도 가능하다.
상기 제1 유기 섬유의 함유량은 본 발명의 도전성 시트 중 1~15질량％가 바람직하고, 1~10질량％가 보다 바람직하다. 제1 유기 섬유의 함유량이 상기 범위이면, 성형성을 해치지 않고, 성형 후의 손해허용성을 부여할 수 있다. 상기 제1 유기 섬유는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 제2 유기 섬유의 함유량은 본 발명의 도전성 시트 중 0.1~25질량％가 바람직하고, 0.1~20질량％가 보다 바람직하다. 제2 유기 섬유의 함유량이 상기 범위이면, 성형체의 도전성을 저하시키지 않고, 성형성을 부여할 수 있다. 상기 제2 유기 섬유는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또 상기 제1 유기 섬유에 대한 제2 유기 섬유의 함유 비율은 질량비로 0.1~10이 바람직하고, 1~5가 보다 바람직하다. 함유 비율이 상기 범위이면, 도전성 시트의 강도와 성형성을 양립시킬 수 있다. 단, 후술하는 바와 같이, 제2 유기 섬유와 상용성 또는 친화성을 가지는 수지를 상기 도전성 시트에 함침시켜 연료전지 세퍼레이터 전구체로 하는 경우는, 상기 도전성 시트에 있어서의 제2 유기 섬유의 함유량은 0.1~25질량％가 바람직하고, 0.1~20질량％가 보다 바람직하다.
[도전 조제]
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트는 지금부터 얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 저항을 작게 하기 위해서, 추가로 도전 조제를 포함해도 된다. 도전 조제로서는 탄소섬유, 카본나노파이버, 카본나노튜브, 각종 금속섬유, 무기 섬유나 유기 섬유에 금속을 증착 또는 도금시킨 섬유 등을 들 수 있다. 이들 중, 탄소섬유, 카본나노파이버, 카본나노튜브 등의 탄소 재료의 섬유상의 것이 내식성의 관점에서 바람직하다.
상기 탄소섬유로서는 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유를 원료로 하는 PAN계 탄소섬유, 석유피치 등의 피치를 원료로 하는 피치계 탄소섬유, 페놀 수지를 원료로 하는 페놀계 탄소섬유 등을 들 수 있는데, PAN계 탄소섬유가 비용의 관점에서 바람직하다.
상기 섬유상의 도전 조제의 평균 섬유 길이는 성형성과 도전성을 양립시키는 관점에서, 0.1~10mm가 바람직하고, 0.1~7mm가 보다 바람직하며, 0.1~5mm가 더욱 바람직하다. 또 그 평균 섬유 직경은 성형성의 관점에서, 3~50μm가 바람직하고, 3~30μm가 바람직하며, 3~15μm가 바람직하다.
상기 도전 조제의 함유량은 본 발명의 도전성 시트 중 1~20질량％가 바람직하고, 3~10질량％가 보다 바람직하다. 도전 조제의 함유량이 상기 범위이면, 성형성을 해치지 않고 필요한 도전성을 확보할 수 있다. 상기 도전 조제는 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
[그 밖의 성분]
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트는 상기 서술한 성분 이외에, 연료전지 세퍼레이터에 통상 사용되는 그 밖의 성분을 포함해도 된다. 상기 그 밖의 성분으로서는 스테아린산계 왁스, 아마이드계 왁스, 몬탄산계 왁스, 카나우바 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등의 내부이형제, 아니온계, 카티온계 또는 노니온계의 계면활성제, 강산, 강전해질, 염기, 폴리아크릴아미드계, 폴리아크릴산소다계, 폴리메타크릴산에스테르계 등의 계면활성제에 맞춘 공지의 응집제, 카르복시메틸셀룰로오스, 전분, 아세트산비닐, 폴리락트산, 폴리글리콜산, 폴리에틸렌옥시드 등의 증점제 등을 들 수 있다. 이들 성분의 함유량은 본 발명의 효과를 해치지 않는 한 임의로 할 수 있다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트는 그 두께가 0.2~1.0mm정도인 것이 바람직하다.
[연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트의 제조 방법]
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트의 제조 방법은 특별히 한정되지 않지만, 초조법이 바람직하다. 초조 방법은 특별히 한정되지 않고, 종래 공지의 방법이면 된다. 예를 들면 상기 서술한 각 성분을 포함하는 조성물을 이들 성분을 용해하지 않는 용매 중에 분산시키고, 얻어진 분산액 중의 각 성분을 기재 상에 퇴적시키고, 얻어진 퇴적물을 건조시킴으로써 본 발명의 도전성 시트를 제조할 수 있다. 초조법에 의해 시트를 제작함으로써, 시트 중에 섬유를 균일하게 분산시킬 수 있고, 충분한 강도를 가지는 초조 시트가 될 때까지 섬유를 함유시킬 수 있다.
또 상기 초조 시트는 저평량임에도 불구하고, 반송 가능한 정도의 강도를 가지고, 이것을 사용하여 연료전지 세퍼레이터를 제조할 때의 성형성을 향상시킬 수 있는 것이다. 구체적으로는 초조법에 의해 얻어진 본 발명의 도전성 시트는 그 평량이 150~300g/m2정도의 저평량이어도 충분한 강도를 가진다.
[연료전지 세퍼레이터 전구체]
본 발명의 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트를 압축함으로써 연료전지 세퍼레이터 전구체를 제조할 수 있다. 이 때, 압축 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 롤 프레스, 평판 프레스, 벨트 프레스 등을 들 수 있다.
또 이 때, 제2 유기 섬유와 상용성 또는 친화성을 가지는 수지를 상기 도전성 시트에 함침시켜, 연료전지 세퍼레이터 전구체로 해도 된다. 제2 유기 섬유와 상용성 또는 친화성을 가지는 수지로서는 상용성 또는 친화성을 가지는 한 특별히 한정되지 않지만, 동일한 성분의 것이 도전성 시트 중의 이 섬유 분산 불균일의 억제의 점에서 바람직하다. 예를 들면 제2 유기 섬유로서 PE나 PP를 사용한 경우는 제2 유기 섬유와 상용성 또는 친화성을 가지는 수지로서는 PE, PP, 산변성 PP, 산변성 PE 등을 들 수 있다.
제2 유기 섬유와 상용성 또는 친화성을 가지는 수지를 함침시키는 경우, 그 함침시키는 양은 제2 유기 섬유 및 이것과 상용성 또는 친화성을 가지는 수지가 합계로 전구체 중 0.1~50질량％가 되도록 하는 양이 바람직하고, 0.1~30질량％가 되도록 하는 양이 보다 바람직하다. 또 제2 유기 섬유 및 이것과 상용성 또는 친화성을 가지는 수지의 합계가 제1 유기 섬유에 대하여 질량비로 1~10이 되도록 함침시키는 것이 바람직하고, 3~8이 되도록 함침시키는 것이 보다 바람직하다.
상기 제2 유기 섬유와 상용성 또는 친화성을 가지는 수지를 함침시키는 방법으로서는 함침시키는 수지를 가열하고 용융시켜 함침시키는 방법이나, 함침시키는 수지의 용액을 함침시키는 방법을 들 수 있는데, 함침시키는 수지를 시트상으로 성형한 것을 가열하고 용융시켜 함침시키는 방법이 함침시키는 수지량의 균일화, 생산성의 점에서 바람직하다. 함침 후, 상기 서술한 방법으로 압축함으로써 연료전지 세퍼레이터 전구체를 제조할 수 있다.
[연료전지 세퍼레이터]
상기 연료전지 세퍼레이터 전구체를, 제1 유기 섬유의 융점보다 낮고, 제2 유기 섬유의 융점보다 높은 온도로 가열하고 성형함으로써, 본 발명의 연료전지 세퍼레이터를 제조할 수 있다. 상기 성형 방법으로서는 특별히 한정되지 않지만, 압축 성형이 바람직하다. 압축 성형을 행할 때의 온도(금형 온도)는 제1 유기 섬유의 융점보다 10℃ 이상 낮은 것이 바람직하고, 20℃ 이상 낮은 것이 보다 바람직하며, 제2 유기 섬유의 융점보다 10℃ 이상 높은 것이 바람직하고, 20℃ 이상 높은 것이 보다 바람직하다. 또 성형 압력은 1~100MPa가 바람직하고, 1~60MPa가 보다 바람직하다.
상기 방법에 의해 연료전지 세퍼레이터를 제조함으로써, 성형시에 제2 유기 섬유가 용융하기 때문에, 성형성이 향상되고, 다른 성분이 균일하게 분산된 연료전지 세퍼레이터를 제조할 수 있다. 또 제1 유기 섬유가 섬유인채로 남기 때문에, 본 발명의 연료전지 세퍼레이터는 그 두께가 0.1~0.6mm정도로 박육화되어 있음에도 불구하고, 강도가 향상된 것이 된다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기 실시예에 한정되지 않는다. 또한 하기 실시예에서 사용한 재료는 이하와 같다.
·인조흑연 : 평균 입경 50μm
·PAN계 탄소섬유 : 평균 섬유 길이 3.0mm, 평균 섬유 직경 7μm
·셀룰로오스 섬유 : 평균 섬유 길이 1.2mm, 평균 섬유 직경 25μm
·폴리프로필렌(PP) 섬유 : 평균 섬유 길이 0.9mm, 평균 섬유 직경 30μm
[1] 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트의 제작
[실시예 1-1]
인조흑연 73질량부, PAN계 탄소섬유 6질량부, 셀룰로오스 섬유 4질량부 및 PP 섬유 17질량부를 수중에 넣고 교반하여 섬유질 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 초조하여, 도전성 시트 A를 제작했다. 도전성 시트 A의 평량은 264g/m2였다.
[실시예 1-2]
인조흑연 84질량부, PAN계 탄소섬유 6질량부, 셀룰로오스 섬유 5질량부 및 PP 섬유 5질량부를 수중에 넣고 교반하여 섬유질 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 초조하여, 도전성 시트 B를 제작했다. 도전성 시트 B의 평량은 229g/m2였다.
[비교예 1-1]
인조흑연 84질량부, PAN계 탄소섬유 6질량부 및 셀룰로오스 섬유 10질량부를 수중에 넣고 교반하여 섬유질 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 초조하여, 도전성 시트 C를 제작했다. 도전성 시트 C의 평량은 229g/m2였다.
[2] 연료전지 세퍼레이터의 제작
[실시예 2-1]
도전성 시트 A를 185℃에서 5분간 두어, 수지 함침 전구체를 얻었다. 이 전구체를 금형 온도 185℃로부터 100℃까지, 성형 압력 47MPa를 유지하면서 자연 냉각하고 압축 성형함으로써, 연료전지 세퍼레이터 A(두께 0.15mm)를 얻었다.
[실시예 2-2]
도전성 시트 B의 상하면에 PP 필름(오카모토(주)제 XF, 두께 25μm)을 포개고, 185℃에서 5분간 두어, 수지 함침 전구체를 얻었다. 이 전구체를 금형 온도 185℃로부터 100℃까지, 성형 압력 47MPa를 유지하면서 자연 냉각하고 압축 성형함으로써, 연료전지 세퍼레이터 B(두께 0.15mm)를 얻었다.
[비교예 2-1]
도전성 시트 C의 상하면에 PP 필름(오카모토(주)제 XF, 두께 25μm)을 포개고, 185℃에서 5분간 두어, 수지 함침 전구체를 얻었다. 이 전구체를 금형 온도 185℃로부터 100℃까지, 성형 압력 47MPa를 유지하면서 자연 냉각하고 압축 성형함으로써, 연료전지 세퍼레이터 C(두께 0.16mm)를 얻었다. 또한 압력 47MPa에서는 목표 밀도에 도달하지 못했다.
[비교예 2-2]
PP와 흑연으로 이루어지는 컴파운드를 금형에 깔고, 금형 온도 185℃로부터 100℃까지, 성형 압력 47MPa를 유지하면서 자연 냉각하고 압축 성형함으로써, 연료전지 세퍼레이터 D(두께 0.20mm)를 얻었다.
[3] 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트의 평가
(1) 핸들링성에 따른 강도의 평가
JIS K 7127(플라스틱-인장 특성의 시험 방법-)에 기초하여, 도전성 시트 A~C의 인장강도를 구했다. 제조 공정의 핸들링성을 고려하면 8N/40mm 이상의 인장강도가 있으면 된다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(2) 성형성의 평가
성형 압력 47MPa의 압축 성형에 의해, 성형물 조성으로부터 계산되는 이론밀도×0.9 이상의 밀도가 되는 것을 「○」, 되지 않는 것을 「×」로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[4] 연료전지 세퍼레이터의 평가
(1) 도전성의 평가
JIS H 0602(실리콘 단결정 및 실리콘 웨이퍼의 4탐침법에 의한 저항률 측정 방법)에 기초하여, 연료전지 세퍼레이터 A~D의 고유저항을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(2) 세퍼레이터 강도의 평가
JIS K 7127(플라스틱-인장 특성의 시험 방법-)에 기초하여, 연료전지 세퍼레이터 A~D의 인장강도를 구했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1에 나타낸 결과로부터, 본 발명의 도전성 시트는 성형성이 우수하고, 시트상으로 반송할 수 있는 강도를 가지며, 성형 후의 박육화된 세퍼레이터의 강도도 우수하여, 연료전지 세퍼레이터로서 필요한 물성을 가지고 있었다.
Claims (15)
- 도전성 필러, 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유를 포함하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트로서,
상기 제1 유기 섬유의 융점이 이 도전성 시트를 성형하여 연료전지 세퍼레이터를 제조할 때의 가열 온도보다 높고, 제2 유기 섬유의 융점이 상기 가열 온도보다 낮은 것인, 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트. - 제 1 항에 있어서, 상기 제1 유기 섬유가 아라미드, 셀룰로오스, 아세테이트 및 나일론폴리에스테르로부터 선택되는 적어도 1종이며, 상기 제2 유기 섬유가 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리페닐렌설파이드로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 도전성 필러가 인조흑연인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 도전성 필러의 평균 입경이 5~200μm인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 유기 섬유 및 제2 유기 섬유의 평균 섬유 길이가 0.1~10mm이며, 평균 섬유 직경이 0.1~100μm인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 도전 조제를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 6 항에 있어서, 상기 도전 조제가 섬유상인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 7 항에 있어서, 상기 도전 조제의 평균 섬유 길이가 0.1~10mm이며, 평균 섬유 직경이 3~50μm인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트로부터 얻어지는 연료전지 세퍼레이터 전구체.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트에 수지를 함침하여 이루어지는 연료전지 세퍼레이터 전구체.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 기재된 연료전지용 세퍼레이터 전구체로부터 얻어지는 연료전지 세퍼레이터.
- 도전성 필러, 제2 유기 섬유보다 융점이 높은 제1 유기 섬유, 및 제2 유기 섬유를 포함하는 조성물을 초조하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트를 압축하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터 전구체의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 연료전지 세퍼레이터용 도전성 시트에 수지를 함침시키고 압축하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터 전구체의 제조 방법.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 기재된 연료전지 세퍼레이터 전구체를, 상기 제1 유기 섬유의 융점보다 낮고, 상기 제2 유기 섬유의 융점보다 높은 온도로 가열하고 성형하는 공정을 포함하는, 연료전지 세퍼레이터의 제조 방법.
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