KR20190046953A - 머리 염색 조성물 및 이의 제조방법과 사용방법 - Google Patents

머리 염색 조성물 및 이의 제조방법과 사용방법 Download PDF

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KR20190046953A
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잉하오 쑨
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상하이 클리니컬 엔진 테크놀로지 디벨롭먼트 씨오., 엘티디.
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Abstract

본 발명은 안료, 안료 용해화 담체, 임의의 첨가제를 포함하는 머리 염색 조성물 및 이의 제조와 사용방법에 관한 것이다. 조성물의 머리 염색 방법은, 머리 염색제를 건조 또는 반 습윤한 상이한 색상의 모발 위에 도포하고 3-15분 후 씻어내면 머리 염색 과정을 완성할 수 있다. 조성물은 조성 성분이 간단하고 염색도와 색조가 우수하며 머리 염색 시간이 짧고 머리 염색을 조절할 수 있다.

Description

머리 염색 조성물 및 이의 제조방법과 사용방법
본 발명은 조성물에 관한 것이다. 구체적으로 본 발명은 상기 조성물 및 이의 제조방법, 사용방법과 용도에 관한 것이다. 더 구체적으로 본 발명은 비화학적 산화형 머리 염색제 및 이의 제조방법 및 이의 사용방법에 관한 것이다. 본 발명은 정밀 화학 공업과 나노 재료 기술 분야에 속한다.
현재 통상적인 머리 염색제는 조성물의 염료를 모발의 내부 깊은 곳에 침투시키고 모발의 화학 조성을 파괴하고 화학 반응을 이용하여 색상을 형성하며 모발 표층에 소량 접착되어 착색됨으로써 미발 목적을 달성하는 화장품이다. 조성물은 제품의 화학성에 따라 주로 산화형 조성물과 직접형 조성물 두 가지 종류로 구분될 수 있다. 이의 염색 효과에 따라 영구적, 반영구적 및 일시적 조성물로 구분될 수 있다.
현재 시장에서 대부분 영구적 머리 염색을 사용하고 영구적 조성물에 사용되는 염료는 천연 염료, 금속 염료, 유기 합성 염료를 포함하는데 하기 표에 표시된 바와 같다.
아래 일부 산화 염료 원료 및 이의 염색 가능한 색상을 열거한다.
Figure pct00001
현재 이러한 염료의 머리 염색 메카니즘은 알칼리제를 통해 머리카락의 모발인을 열어 산화 염료가 모발 피질층으로 진입하도록 한 후 과산화수소수가 염료와 산화 반응을 하도록 하고 생성된 고분자 재료는 모발 표층에 직접 침전됨으로써 영구적 머리 염색의 목적을 달성한다. 조사한 바에 따르면, 현재 이러한 화학 조성물은 이미 상이한 정도의 발암 사례가 나타났고 장기간 사용하면 독성이 커서 피부에 가벼운 또는 심각한 알레르기 현상을 일으킬 수 있으며 여기서 사용하는 알칼리제는 냄새가 현저하고 자극성이 크며 과산화수소수가 머리카락에 대한 침식은 머리카락의 역학적 성능을 감소시키고 미세 구조를 변화시키며 부서지고 끊어지기 쉽다.
상술한 바와 같이 현재의 화학 머리 염색 공정은 복잡하고 머리카락에 대한 손상도 극히 크며 또한 현재 머리 염색의 공정의 머리 염색 시간이 길어 일반적으로 2시간 정도 수요되고 머리 염색제의 성분 조성이 복잡하기에 전문가만이 사용할 수 있어 편리성이 부족하다. 따라서 사람들은 머리 염색제 성분이 간단하고 천연적이며 자극성이 없고 비알레르기성이며 변이원성이 없고 냄새가 없으며 모발을 손상시키지 않고 염색 시간이 짧으며 가정에서 염색을 조절할 수 있는 새로운 머리 염색제를 개발할 것을 기대한다.
또한 나노 기술과 나노 재료에 대한 연구가 심화됨에 따라 사람들은 고분자 방법으로 초미세 중합체 입자(10-100nm)를 합성하려고 시도해 왔다. 일부 연구 그룹은 중합체 구조와 반응 시스템의 조성을 변화시켜 나노 고분자를 제조하고 여기서 거품없는 에멀젼 중합 방법은 생물 의약 고분자 수용성 안료 용해화 담체의 합성에 있어서 가장 광범한 응용 전망을 구비한다. 천연적이고 독성이 없는 나노 담체를 이용하여 안료 분자를 담지하여 이와 모발의 결합을 촉진하기에 의심의 여지가 없이 기존의 머리 염색 기술에 가져다주는 불리한 효과를 극복할 수 있다.
따라서 천연적이고 독성이 없는 머리 염색제 분자에 대하여 사람들은 신속하고 편리하며 고효율적이고 독성이 없는 조성물이 필요했다.
본 출원의 발명자는 생물 의학 응용의 관점으로부터 출발하여 기존의 화학 머리 염색, 식물 머리 염색에서 존재하는 독성이 크고 시간이 길며 효율이 낮고 머리 염색 효과가 좋지 않는 등 흠결에 대하여 화학 합성 및 고분자 중합 방법을 이용하여 일정한 조성 구조를 구비하는 고분자를 합성하였는데 상기 고분자는 천연적이고 독성이 없는 안료를 대량으로 담지할 수 있는 기능성 담체이다. 담체를 통해 안료의 대량적 담지를 실현하고 모발 구조와 성질을 변화시키지 않고 이와 모발의 결합을 증가시킨다. 일정한 비율을 통해 독성이 없고 천연적이며 신속하고 편리하며 고효율적인 조성물을 획득하여 신속하고 편리하며 독성이 없고 고효율적인 머리 염색제 및 이의 응용을 실현함으로써 현재 머리 염색 기술에 존재하는 문제점을 해결한다.
본 발명은 조성물 및 이의 제조방법, 사용방법과 용도를 제공한다.
본 발명의 제1 양태는 조성물을 제공하는데, 상기 조성물은 안료, 수용성 안료 용해화 담체 및 임의의 첨가제를 포함하고; 바람직하게는 상기 수용성 용해화 담체가 상기 조성물에서 차지하는 질량백분율이 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50% 및 상기 각 수치 사이의 범위이며 1-50%를 포함하지만 이에 한정되지 않고, 바람직하게는 1-40%, 더 바람직하게는 1-30%, 가장 바람직하게는 1-20%이며; 상기 안료가 상기 조성물에서 차지하는 질량백분율은 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40% 및 이의 각 수치 사이의 범위이고 1-40%를 포함하지만 이에 한정되지 않으며 바람직하게는 1-30%, 더 바람직하게는 1-20%, 가장 바람직하게는 1-10%이다. 상기 비율은 전체 조성물에 기반한 중량비이다. 상기 조성물은 머리 염색에 사용될 수 있다.
본 발명의 제2 양태는 조성물을 사용하는 머리 염색 방법을 제공하는데, 25℃-50℃(바람직하게는 50℃)에서 모발을 상술한 바와 같은 안료와 수용성 안료 용해화 담체 및 임의의 첨가제를 함유하는 본 발명의 조성물에 접촉시키는 단계를 포함하되; 상기 안료는 카본블랙, 그래핀 및 이의 혼합물이고 상기 카본블랙 용액의 농도는 약 5-50mg/mL이거나; 또는 상기 안료는 안료 분자(알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색) 및 이를 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 알칼리성 흑색 안료이며 상기 알칼리성 흑색 안료의 배합은 알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색을 각각 0.01-0.3:0.7-5:0.4-4 사이의 중량 비율로 배합한 것이거나; 또는 상기 안료는 천연 식물 안료 분자(카민, 시트레이트 황색, 브라이트 청색) 및 이를 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 천연 식물 흑색 안료이고 상기 천연 식물 안료의 흑색 안료의 배합은 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색을 각각 0.1-3:0.03-2:0.1-10 사이의 중량 비율로 배합한 것이며 여기서 상기 안료는 0.1-5000nm 사이의 입자, 바람직하게는 0.1-500nm 사이의 입자를 구비한다. 나아가 상기 조성물은 탈이온수를 더 포함한다. 여기서 상기 안료로 염색하고 3-15분(3-10분, 바람직하게는 5-10분) 후 깨끗한 물로 씻어 건조시키면 원하는 색상의 모발을 획득하며 다음 머리 염색제를 통해 이를 염색하고 깨끗한 물로 씻어 건조시키면 상이한 색상의 모발 염색을 획득한다.
본 발명의 조성물의 안료와 수용성 안료 용해화 담체가 모발에 대한 상호 작용을 통해 손상이 없고 오염이 없는 머리 염색의 목적을 실현한다. 구체적으로 조성물은 수용성 안료 용해화 담체 담지 안료를 통해 모발 피질층에 진입하고 수용성 안료 용해화 담체와 머리카락 표층 사이의 결합 작용은 안료와 모발을 더욱 단단하게 결합시킴으로써 영구적 머리 염색의 목적을 실현한다.
또한 본 발명의 염색 방법은 하기와 같은 특징을 구비한다. 수용성 안료 용해화 담체와 임의의 알코올(예컨대, 글리세롤) 등 성분은 본 발명이 머리카락에 염색된 후 신속하게 모발과 관련 작용하여 신속하게 착화 반응을 발생하여 머리 염색 시간이 짧고(10분 미만, 바람직하게는 3-10분) 강한 착화합물을 형성하며 담지 안료의 용해화 담체가 모발에 신속하게 밀폐되어 신속하게 머리카락 염색의 효과를 달성하도록 한다.
본 발명의 제3 양태는 상기 조성물의 머리 염색제 제조에서의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 제4 양태는 조성물의 각 조성 성분을 혼합하는 단계를 포함하는 상기 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
도1은 붓의 모로 진모를 대신한 침염 전후의 염색 결과 비교로서 침염 전(왼쪽)과 침염(오른쪽) 후이다.
도2는 상이한 조제 방법의 초보적인 염색의 침염 전후의 비교이로서 침염 전(왼쪽)과 침염(오른쪽) 후이다.
도3은 토끼털로 붓의 모를 대신한 중복 실험이다.
도4는 상이한 온도와 pH의 염색 조건의 비교이다.
도5는 머리 염색에 대한 상이한 pH의 효과 비교이다.
도6은 머리 염색에 대한 상이한 시간의 효과 비교이다.
도7은 머리 염색 전후의 모발 미세 구조의 비교이다.
도8은 상이한 염료로 백색 토끼털을 염색한 수용성 안료 용해화 담체의 효과 비교이다.
도9는 백색 털에 대한 상이한 수용성 안료 용해화 담체 담지 흑색 안료의 효과 비교이다.
도10은 수용성 안료 용해화 담체가 시뮬레이션 시중 판매 머리 염색 과정에서 상이한 염료의 흑색 인간 모발 염색에 대한 효과 비교이다.
도11은 수용성 안료 용해화 담체가 상이한 염료의 흑색 인간 모발 염색에 대한 비교이다.
도12는 염료 부착 정도에 대한 수용성 안료 용해화 담체의 비교의 고찰이다.
도13은 염색 후의 머릿결에 대한 수용성 안료 용해화 담체의 효과 비교이다.
도14는 상피 세포에 대한 상이한 조성 성분의 손상 상황 평가의 비교이다.
도15는 수용성 안료 용해화 담체와 시중 판매되는 머리 염색제의 머리 염색 효과 평가의 비교이다.
도16은 시중 판매되는 염색제에 대한 수용성 안료 용해화 담체의 신속한 염색 평가의 비교이다.
도17은 수용성 안료 용해화 담체에 의한 흑색 염색제의 신속한 염색 평가의 비교이다.
도18은 수용성 안료 용해화 담체에 의한 컬러 염색제의 신속한 염색 평가의 비교이다.
정의
본문에서 사용되는 바와 같이 용어 "머리카락”과 "모발”은 케라틴을 함유하는 임의의 섬유 또는 섬유 재료를 지칭하고 임의의 인류의 모발, 동물 모발(토끼털을 포함하지만 이에 한정되지 않음) 및 붓의 모를 포함한다.
본문에서 사용되는 바와 같이 용어 "안료”는 작은 용해되지 않는 백색, 흑색 또는 착색 물질을 지칭하고 이는 상기 안료 조성물을 착색시키거나 및/또는 불투명하도록 하기 위한 것이다. 상기 안료는 카본블랙, 그래핀 및 이의 혼합물이거나; 또는 상기 안료는 안료 분자(알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색) 및 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 흑색 안료이고 상기 흑색 안료의 배합은 알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색을 각각 0.01-0.3:0.7-5:0.4-4 사이의 중량 비율로 배합하거나; 또는 상기 안료는 천연 식물 안료 분자(카민, 시트레이트 황색, 브라이트 청색) 및 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 천연 식물 흑색 안료이며 상기 천연 식물 안료의 흑색 안료의 배합은 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색을 각각 0.1-3:0.03-2:0.1-10 사이의 중량 비율로 배합하고; 상기 안료는 0.1-5000nm 사이의 입자를 구비하며 바람직하게는 0.1-500nm 사이의 입자를 구비한다.
본문에서 사용되는 바와 같이 머리 염색 효과가 우수하다는 기준은 실험에 참여하지 않은 사람이 머리 염색 효과를 육안으로 검사한 후 머리 염색 착색 시간, 염색량 및 착색 광택에 근거한 이의 머리 염색 효과에 대한 객관적인 평가 기준으로서 하기와 같다. 좋지 않음(0-1점), 일반(1-2점), 좋음(2-3점), 훌륭함(3-4) 및 매우 좋음(4-5점).
본문에서 사용되는 바와 같이 용어 "수용성 안료 용해화 담체”는 모발 표면에 결합될 수 있고 안료의 담지량을 증가시킬 수 있으며 모발 표층의 유연성을 증가시키는 임의의 담체를 지칭한다.
본문에서 사용되는 바와 같이 기타 색상은 적색, 황색, 청색 원색의 비율로 배합될 수 있는데 예를 들어 흑색은 다음과 같이 배합될 수 있다. 알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색=0.01-0.3:0.7-5:0.4-4(중량비); 및 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색= 0.1-3:0.03-2:0.1-10(중량비).
본문에서 사용되는 바와 같이 용어 "실온”은 25℃±1℃를 지칭한다. 또한 실험 온도가 명시되지 않으면 모두 실온이다.
본문에서 사용되는 바와 같이 용어 "약”은 상기 용어에 의해 변형된 수치의 ±20%, 바람직하게는 ±10%, 더 바람직하게는 ±5%를 지칭하므로 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 변형된 수치에 근거하여 용어 "약”의 범위를 명확하게 결정할 수 있다.
본 발명의 제1 양태는 조성물에 관한 것으로, (1)안료로부터 선택되고 상기 안료가 상기 조성물에서 차지하는 질량백분율은 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40% 및 각 수치 사이의 범위이며 1-40%를 포함하지만 이에 한정되지 않고 바람직하게는 1-30%, 더 바람직하게는 1-20%, 가장 바람직하게는 1-10%이며; 상기 안료는 카본블랙, 그래핀 또는 이의 혼합물이거나 또는 상기 안료는 안료 분자(알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색) 및 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 흑색 안료이고 상기 알칼리성 흑색 안료의 배합은 알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색을 각각 0.01-0.3:0.7-5:0.4-4 사이의 중량 비율로 배합하거나; 또는 상기 안료는 천연 식물 안료 분자(카민, 시트레이트 황색, 브라이트 청색) 및 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 천연 식물 흑색 안료이며 상기 천연 식물 안료의 흑색 안료의 배합은 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색을 각각 0.1-3:0.03-2:0.1-10 사이의 중량 비율로 배합하고; 상기 안료는 0.1-5000nm 사이의 입자를 구비하며 바람직하게는 0.1-500nm 사이의 입자를 구비하고; (2)수용성 안료 용해화 담체, 여기서 상기 수용성 안료 용해화 담체가 상기 조성물에서 차지하는 질량백분율은 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40%, 41%, 42%, 43%, 44%, 45%, 46%, 47%, 48%, 49%, 50% 및 상기 각 수치 사이의 범위이며 1-50%를 포함하지만 이에 한정되지 않고 바람직하게는 1-40%, 더 바람직하게는 1-30%, 가장 바람직하게는 1-20%이며; 나아가, 상기 수용성 안료 용해화 담체는 고분자 중합체, 고분자 공중합체(상기 고분자 공중합체는 하기 방법을 통해 제조된다. 수용액과 60-100℃의 온도에서 유리 라디칼 개시제가 아미노기를 함유하는 제1 단량체와 제2 단량체를 여기하고 유리 라디칼 그래프트 공중합 반응에 의해 공중합체를 형성) 또는 무기 재료로부터 선택되고 여기서 상기 고분자 중합체는 카르복실기, 아미노기, 양이온기, 음이온기를 함유하는 중합체이며 상기 무기 재료는 규소와 산소 원소를 함유하는 무기 분자이고; 바람직하게는 상기 고분자 중합체는 폴리에틸렌이민, 폴리리신, 키토산, 알긴산나트륨, 폴리아크릴산으로부터 선택되는 중합체; 및 이러한 중합체 및 이의 공중합체, 및 상기 중합체의 고분자 공중합체와 규소 또는 철로부터 선택되는 무기 재료의 하이브리드 및 복합 재료이며; 더 바람직하게는 상기 고분자 중합체는 폴리에틸렌이민, 폴리리신, 키토산, 알긴산나트륨, 폴리아크릴산으로부터 선택되는 중합체, 및 상기 중합체와 폴리-이소프로필아크릴아미드 또는 폴리메틸메타크릴레이트의 고분자 공중합체이고; 바람직하게는 상기 수용성 안료 용해화 담체는 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드, 알긴산나트륨-폴리에틸렌이민, 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드, 키토산-폴리-이소프로필아크릴아미드, 키토산 고분자 사슬 및 비화학적 가교에 의해 형성된 나노 조성물 시스템으로부터 선택되는 고분자 공중합체이며; 더 나아가 상기 수용성 안료 용해화 담체의 형태는 겔, 라텍스, 무기-유기 하이브리드 복합체 및 자가 조립된 마이크로 스피어 또는 나노 겔; (3)글리세롤/또는 이의 염 또는 에스테르의 유도체, 또는 트리데세스-2/또는 이의 염 또는 에스테르의 유도체, 및 펜타소듐펜티테이트/또는 테트라소듐파이로포스페이트/또는 주석산나트륨으로부터 선택되는 첨가제를 포함하고; 상기 첨가제가 상기 조성물에서 차지하는 질량백분율은 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9%, 10%, 11%, 12%, 13%, 14%, 15%, 16%, 17%, 18%, 19%, 20%, 21%, 22%, 23%, 24%, 25%, 26%, 27%, 28%, 29%, 30%, 31%, 32%, 33%, 34%, 35%, 36%, 37%, 38%, 39%, 40% 및 이의 각 수치 사이의 범위이고 1-40%를 포함하지만 이에 한정되지 않으며 바람직하게는 1-30%, 더 바람직하게는 1-20%, 가장 바람직하게는 1-10%이다. 상기 조성물은 물을 더 포함하고 상기 조성물의 pH는 알칼리제를 거쳐 약 13미만으로 조절되되 구체적으로 pH는 8, 9, 10, 11, 12 및 상기 각 pH사이의 범위이며 8<pH<13를 포함하지만 이에 한정되지 않고 바람직하게는 9<pH<12, 더 바람직하게는 8<pH<10이며 여기서 상기 알칼리제는 알칸올아민과 무기물이고; 상기 알칸올아민은 모노에탄올아민, 폴리에탄올아민 또는 프로필렌글리콜의 유도체이며; 상기 무기물은 수산화나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼슘 또는 탄산수소칼슘이다. 바람직하게는 상기 조성물은 용액, 페이스트 또는 에멀젼이다.
본 발명에 따른 조성물은 머리 염색에 사용될 수 있다.
본 발명의 제2 양태는 조성물을 사용하여 머리를 염색하는 방법을 제공하는데, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다. 25℃-50℃(바람직하게는 50℃)에서 모발을 상술한 바와 같은 안료와 수용성 안료 용해화 담체 및 임의의 첨가제를 함유하는 본 발명의 조성물에 접촉시키되 여기서 상기 안료는 0.1-5000nm 사이의 입자를 구비하며 바람직하게는 0.1-500nm 사이의 입자를 구비하고; 상기 안료는 카본블랙, 그래핀 및 이의 혼합물이며 상기 카본블랙 용액의 농도는 약 5-50mg/mL이거나; 또는 상기 안료는 안료 분자(알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색) 및 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 흑색 안료이고 상기 알칼리성 흑색 안료의 배합은 알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색을 각각 0.01-0.3:0.7-5:0.4-4 사이의 중량 비율로 배합하거나; 또는 상기 안료는 천연 식물 안료 분자(카민, 시트레이트 황색, 브라이트 청색) 및 일정한 중량 비율에 따라 배합하여 획득한 천연 식물 흑색 안료이다. 상기 천연 식물 안료의 흑색 안료의 배합은 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색을 0.1-3:0.03-2:0.1-10 사이의 중량 비율로 배합하고; 나아가 상기 조성물은 탈이온수를 더 포함한다. 여기서 상기 안료를 통해 모발을 염색하고; 3-15분(3-10분, 바람직하게는 5-10분) 후 깨끗한 물로 씻어 건조시키면 필요한 색상의 모발을 획득한다.
본 발명의 제3 양태는 상기 조성물의 머리 염색제 제조에서의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 제4 양태는 조성물의 각 조성 성분을 혼합하는 단계를 포함하는 상기 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
고분자 공중합체의 제조방법은 수용액과 60-100℃의 온도에서 유리 라디칼 개시제가 아미노기를 함유하는 제1 단량체와 제2 단량체를 여기하고 유리 라디칼 그래프트 공중합 반응에 의해 공중합체를 형성하는 단계를 포함한다.
이하 첨부 도면 및 구체적인 실시예를 결부하여 본 발명을 진일보로 설명한다. 하기 실시예는 단지 본 발명을 설명하기 위한 것으로 본 발명의 특허청구범위에 포함된 범위를 한정하려는 것이 아님을 이해하여야 한다.
달리 설명되지 않는 한 하기 실시예의 방법은 모두 통상적인 방법을 사용한다.
실시예1: 수용성 안료 용해화 담체를 함유하거나 함유하지 않은 상황이 카본블랙 염색에 대한 영향
실험 단계: 소량의 붓의 모를 불로 태워 단백질이 타는 냄새가 나면 진모로 판별하여 사용할 수 있다. 100mg의 친수성 카본블랙을 칭량하여 튜브에 넣고 20mL의 물(즉 증류수, 이하 동일함)을 넣어 2시간 동안 충분히 교반하여 5mg/mL의 카본블랙 수용액을 조제한다. 두 개의 동일한 체적(1mL, 명확한 설명이 없는 한 하기 실시예는 모두 상기 체적을 사용함)의 카본블랙 수용액을 각각 취하여 1번 및 2번으로 표기한다. 1번 튜브에 1mL의 물을 넣고 2번 튜브에 1mL의 농도가 4mg/mL(명확한 설명이 없는 한 하기 실시예는 모두 상기 농도와 체적을 사용함)인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣어 균일하게 혼합되도록 모두 충분히 진탕한다. 실온에서 두 개의 붓을 취하여 각각 1번 및 2번 시험관에 담그어 침염시킨다. 염색 전 사진을 찍어 남기고 염색 후 실온에서 건조시킨 후 사진을 찍어 남긴다.
실험 결과: 도1의 왼쪽 도면(도면의 왼쪽은 수용성 안료 용해화 담체를 첨가하지 않은 표기1번과 오른쪽은 수용성 안료 용해화 담체를 첨가한 2번)과 도1의 오른쪽 도면(도면의 왼쪽의 붓은 수용성 안료 용해화 담체를 첨가한 후의 카본블랙 수용액이고 오른쪽의 붓은 수용성 안료 용해화 담체 용액을 첨가하지 않은 카본블랙 수용액임)을 참조한다.
도1로부터 알 수 있다 시피 동일한 실험 조건 하에서 수용성 안료 용해화 담체를 첨가한 후의 붓의 모의 염색은 용해화 담체를 첨가하지 않은 붓의 염색 효과보다 더 우수하다(염색 효과는 각각 2.5점 및 0.5점임).
실시예2: 수용성 안료 용해화 담체 및/또는 글리세롤을 함유하거나 함유하지 않은 상황이 카본블랙 염색에 대한 영향
실험 단계: 실시예1과 동일한 방법으로 20mL의 농도가 5mg/mL인 카본블랙 수용액을 조제하고 이 밖에 20mL의 글리세롤-카본블랙 용액을 조제하며(카본블랙이 20%의 글리세롤에서의 용해는 일정한 시간이 필요하고 자성 로터를 넣어 충분히 교반하여 완전히 용해시킴) 두 개의 동일한 체적의 카본블랙 수용액을 각각 취하여 1번 및 2번으로 표기하고 두 개의 동일한 체적의 2ml의 글리세롤-카본블랙 용액을 취하여 3번 및 4번으로 표기한다.
1번 튜브에 1mL의 물을 넣고 2번 튜브에 1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣으며 3번 튜브에 1mL의 글리세롤을 넣고 4번 튜브에 1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 및 1mL의 글리세롤을 넣는다. 동일한 체적의 붓의 모를 취하여 레이블 종이로 접착하고 1번, 2번, 3번 및 4번으로 표기한다. 실온에서 각각 4개의 튜브에 담그어5분 동안 침염시키고 건조시켜 색상 변화를 관찰한다.
실험 결과: 침염 후, 오른쪽 도면으로부터 알 수 있다 시피 1번 수용액의 붓은 2번 수용성 안료 용해화 담체의 붓 염색보다 더 옅고 효과가 좋지 않으며; 1번 붓 염색과 3번 글리세롤 용액의 붓 염색을 비교하면 3번 글리세롤 용액의 붓 염색은 더 짙고 과립 부착이 없으며 털의 표면은 비교적 매끄럽고 효과가 더 우수하지만; 전체적으로 4번 수용성 안료 용해화 담체-물과 글리세롤의 붓 염색 효과가 가장 좋다.
실시예3: 수용성 안료 용해화 담체 및/또는 글리세롤을 함유하거나 함유하지 않은 상황이 카본블랙 염색에 대한 영향(토끼털로 붓을 대체하고 실시예2를 중복함)
실험 단계: 실시예2와 동일한 방법으로 20mL의 농도가5mg/mL인 카본블랙 수용액을 조제하고 이 밖에 20mL의 글리세롤 카본블랙 용액을 조제하며(카본블랙이 글리세롤에서의 용해는 일정한 시간이 필요하고 자성 로터를 넣어 충분히 교반하여 완전히 용해시킴) 두 개의 동일한 체적(1mL)의 카본블랙 수용액을 각각 취하여 1번 및 2번으로 표기하고 두 개의 동일한 체적의 5mL의 글리세롤 카본블랙 용액을 취하여 3번 및 4번으로 표기한다. 1번 튜브에 1mL의 물을 넣고 2번 튜브에 1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣으며 3번 튜브에 1mL의 글리세롤을 넣고 4번 튜브에 1mL의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 및 1mL의 글리세롤을 넣는다. 10mg의 토끼털을 취하여 레이블 종이로 접착하여 1번, 2번, 3번 및 4번으로 표기한다. 실온에서 각각 4개의 튜브에 담그어 10-30분 동안 침염시키고 건조시켜 색상 변화를 관찰한다.
실험 결과: 도3 및 도2의 비교로부터 알 수 있다 시피 동일한 조성물이 토끼털에 대한 염색 효과는 붓보다 우수하고 동시에 선정된 글리세롤-수용성 안료 용해화 담체-카본블랙 안료의 염색 효과가 가장 좋다. 붓의 모 염색 효과가 좋지 않은 원인은 붓의 모의 표면은 토끼털에 비해 화학 처리되었기 때문에 초기 염색 효과가 반영되지 않은 것이다.
실시예4: 상이한 온도 및 pH가 카본블랙 및 글리세롤에 대한 흑색 염색 효과의 평가
실험 단계: 모발은 토끼털을 사용하고 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하여 5mL의 탈이온수를 넣고 하룻밤 교반하여 충분히 용해시킴으로써 카본블랙을 함유한 대조군 수용액을 조제하는데 여기서 카본블랙 수용액의 농도는 5mg/mL이다.
상이한 용액(1번: 수용액(카본블랙 함유)인 2번: 수용액(카본블랙 함유)+1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)(체적비 4:1); 3번: 수용액(1mL의 카본블랙 함유)+글리세롤+1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)(2:2:1))을 알칼리제(예컨대, 수산화나트륨)로 머리 염색제 용액의 pH를 조절하여 pH가 8과 9인 머리 염색 용액을 배합한다. 수욕에서 25℃ 및 50℃로 가열하여 상이한 온도의 용액을 얻고 10mg의 건조한 모발을 취하여 일정한 시간(5분) 동안 담그어 꺼내며 깨끗한 물로 씻어 자연 건조시키면 상이한 온도 및 pH 용액의 흑색 머리카락을 얻는다.
실험 결과: 도4로부터 알 수 있다 시피 측정된 pH에서 고온 염색 효과는 저온 염색 효과보다 우수하고 이의 원인은 온도를 상승시키면 모발 표층 비늘상 구조를 효과적으로 열 수 있기에 수용성 안료 용해화 담체 담지 안료의 진입에 유리하여 모발에 결합될 수 있기 때문이다. 이 밖에 도4로부터 알 수 있다 시피 측정된 온도에서 pH가 높은(=9) 염색 효과는 pH가 낮은(8) 염색 효과보다 우수한데 이 원인은 머리 염색제의 알칼리성 정도를 향상시키면 모발 표층 비늘상 구조를 효과적으로 열 수 있기에 수용성 안료 용해화 담체 담지 안료의 진입에 유리하여 모발에 결합될 수 있기 때문이다.
실시예5: 상이한 pH가 카본블랙 흑색 염색 효과에 대한 심층평가
실험 단계: 실시예1-3에 따라 먼저 세 가지 용액을 조제한다. 배합 비율1, 즉 카본블랙 수용액에 있어서 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하여 5mL의 탈이온수를 넣고 하룻밤 교반하여 충분히 용해시키며 카본블랙 수용액의 농도는 5mg/mL이고 실온에서 10mg의 모발을 취하여 5분 동안 침지시켜 꺼내며 깨끗한 물로 씻어 건조시키고 다시 카본블랙 수용액에 침지시켜 일정한 시간 동안 침염시켜 꺼내어 자연 건조시키면 카본블랙 수용액으로 흑색 염색된 모발을 얻는다.
배합 비율2, 카본블랙 및 글리세롤 수용액으로 흑색 염색된 모발에 있어서, 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하여 2.5mL의 글리세롤용매와 2.5mL의 탈이온수를 넣고 하룻밤 교반하여 충분히 용해시키며 카본블랙의 농도는 5mg/mL를 유지하고 실온에서 10mg의 모발을 취하여 5분 동안 침지시켜 꺼내며 깨끗한 물로 씻어 건조시키고 자연 건조시켜 카본블랙 및 글리세롤 수용액으로 흑색 염색된 모발을 얻는다.
배합 비율3, 카본블랙과 글리세롤 및 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 모발을 흑색 염색시키고 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하여 2mL의 글리세롤 용매를 넣으며 2mL의 탈이온수와 1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣어 하룻밤 교반하여 충분히 용해시키고 카본블랙의 농도는 5mg/mL이며 실온에서 1mL를 취하고 10mg의 모발을 취하여 일정한 시간 동안 침지시켜 꺼내어 자연 건조시키면 카본블랙과 글리세롤 및 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 흑색 염색된 모발을 얻는다.
실험 결과: 도5로부터 알 수 있다 시피 측정된 상기 배합 비율의 머리 염색제에서 이 머리 염색 효과는 모두 알칼리성 조건이 높을수록(pH치가 클수록) 이의 염색 효과는 더 우수하고 또한 배합 비율3(물-알코올-수용성 안료 용해화 담체)의 머리 염색 효과가 가장 좋다. 하지만 pH가 13에 도달하면 이의 모발 머릿결은 경미한 손상을 받아 모발의 뭉침으로 구현된다. 이로부터 알 수 있다 시피pH가 높으면 염색에 유리하지만 높을수록 좋은 것은 아니다.
실시예6: 상이한 염색 시간 및 pH가 카본블랙 염색에 대한 영향
실험 단계: 실시예1-3에 따라 상이한 용액(1번: 수용액; 2번: 물+폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)(4:1, 체적비, 이하 동일함); 3번: 물+글리세롤+폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)(2:2:1)을 알칼리제(예컨대, 수산화나트륨)로 머리 염색제 용액의 알칼리도를 조절하여 pH가 9와 13인 머리 염색 용액을 배합한다. 실온에서 10mg의 토끼털을 취하여 pH가 9와 13인 머리 염색 용액에 침지시킴과 동시에 상이한 머리 염색 시간을 10min 또는 30min으로 각각 제어하며 꺼내어 자연 건조시켜 상이한 pH치와 상이한 시간에서의 토끼털 머리 염색 결과를 얻는다.
실험 결과: 도6으로부터 알 수 있다 시피 약한 알칼리성 조건 하(pH는 9임)에서 각 군의 머리 염색 효과는 시간에 따라 좋아지고(그레이값이 증가함) 물-글리세롤-수용성 안료 용해화 담체의 효과가 가장 우수하다. 하지만 머리 염색 용액의 알칼리도가 13으로 증가되면 비록 단시간 내의 효과는 비교적 우수하지만 머릿결은 여전히 일정한 정도 손상을 받아 모발이 뭉치고 느슨해지며 쉽게 끊어지는 것으로 구현된다. 또한 상기 손상은 시간에 따라 더욱 악화된다. 알 수 있다 시피 머리 염색 효과를 향상시키는 것은 알칼리성이 높을수록 좋은 것이 아니다. 상기 손상은 비수용성 안료 용해화 담체군에서 더 현저하다. 알 수 있다 시피 우리의 수용성 안료 용해화 담체는 모발에 대하여 일정한 보호 작용을 구비한다.
실시예7: 머리 염색 전후의 모발(인간과 토끼의 모발) 미세 구조의 비교
실험 단계: 실시예1-3에 따라 카본블랙과 글리세롤 및 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 모발을 흑색 염색하고 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하며 2mL의 글리세롤 용매, 2mL의 탈이온수와 1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣어 하룻밤 교반하여 충분히 용해시키고 카본블랙의 농도는 5mg/mL이며 실온에서 1mL를 취하고 10mg의 인간의 모발을 취하여 약 5분 동안 침지시켜 꺼내어 자연 건조시킴으로써 글리세롤 수용성 안료 용해화 담체 용액으로 흑색 염색된 모발을 얻는다. 동시에 동일한 출처의 염색을 거치지 않은 토끼털을 대조로 사용하여 현미경 검출(TEM)을 진행한다.
실시예1-3에 따라 카본블랙-글리세롤-폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 모발을 흑색 염색하고 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하며 2mL의 글리세롤 용매, 2mL의 탈이온수와 1mL의 농도가 4mg/mL인 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣어 하룻밤 교반하여 충분히 용해시키고 카본블랙의 농도는 5mg/mL이며 실온에서 1mL를 취하고 10mg의 토끼의 모발을 취하여 약 5분 동안 침지시켜 꺼내어 자연 건조시킴으로써 글리세롤과 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 흑색 염색된 모발을 얻는다. 동시에 동일한 출처의 염색을 거치지 않은 인간의 모발을 대조로 사용하여 현미경 검출(TEM)을 진행한다.
실험 결과: 도7로부터 알 수 있다 시피 현미경으로 염색 전후의 모발을 비교할 경우 인간의 모발(위의 2개군) 또는 토끼털(아래의 2개군)의 염색 후의 모발의 비늘 사이에 매우 많은 빽빽한 과립이 현저하게 밀집된 것은 우리의 수용성 안료 용해화 담체가 안료의 모발 표면의 비늘 구조에서의 밀집을 현저하게 촉진하여 염색 효과를 향상시킬 수 있는 것을 설명한다.
실시예8. 수용성 안료 용해화 담체 및 상이한 안료가 백색 모에 대한 영향
실험 단계: 토끼털, 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체), 글리세롤, 안료(알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색=0.01-0.3:0.7-5:0.4-4(중량비)를 통해 획득한 흑색 안료; 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색=0.1-3:0.03-2:0.1-10(중량비)을 통해 획득한 천연 식물 안료)를 선택한다. 안료를 각각 20mg 취하여 4ml의 물을 넣어 농도가 5mg/ml인 용액으로 배합한다. 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)의 농도는 50mg/mL이다. 12개의 튜브를 취하여 2개의 군(폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 함유하거나 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 함유하지 않음)으로 나누고 각 군은 6개의 튜브이며 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 함유하지 않은 군의 튜브에 0.1ml의 안료와 1.9ml의 물을 넣고 담체를 함유한 군의 튜브에 1.86ml의 물+0.04ml의 수용성 안료 용해화 담체+0.1ml의 안료를 넣으며 전체 체적은 모두 2ml이고 균일하게 혼합하며 15min 동안 정치시킨다. 실온에서 12개의 튜브에 각각 적정량의 백색의 토끼털을 넣고 5min 동안 염색시키며 토끼털을 꺼내어 물로 2번 세척하고 토끼털의 색상을 관찰한다.
실험 결과: 도8로부터 알 수 있다 시피 1번 튜브의 토끼털 색상은 2번 튜브(담체를 함유한 군)의 토끼털의 색상보다 옅고 3번과 4번 튜브(폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 함유하지 않은 군)의 토끼털은 거의 색상이 없다. 따라서 실험 결과는 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)가 적색, 청색, 황색 및 흑색의 카본블랙 안료의 염색 효과(염색 효과는 각각 4점, 4점, 4점 및 4점)를 현저하게 증가시킬 수 있음을 설명한다.
실시예9. 상이한 수용성 안료 용해화 담체 담지 흑색 안료가백색 모에 대한 영향
실험 단계: 토끼털, 상이한 수용성 안료 용해화 담체(알긴산나트륨, 키토산, 폴리에틸렌이민, 폴리리신, 알긴산나트륨-폴리에틸렌이민), 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색=0.1-3:0.03-2:0.1-10(중량비)을 통해 획득한 천연 식물 안료를 선택한다. 안료를 각각 20mg 취하여 4ml의 물을 넣어 농도가 5mg/ml인 용액으로 배합한다. 수용성 안료 용해화 담체(알긴산나트륨, 키토산, 폴리에틸렌이민, 폴리리신, 알긴산나트륨-폴리에틸렌이민)의 농도는 50mg/mL이다. 6개의 튜브를 취하여 담체를 함유한 군의 튜브에 1.86ml의 물+0.04ml의 수용성 안료 용해화 담체+0.1ml의 안료를 넣는데 전체 체적은 모두 2ml이며 균일하게 혼합하여 15min 동안 정치시킨다. 실온에서 6개의 튜브에 각각 적정량의 백색의 토끼털을 넣고 5min 동안 염색시키며 토끼털을 꺼내어 물로 2번 세척하고 토끼털의 색상을 관찰한다.
실험 결과: 도9로부터 알 수 있다 시피 각 군의 토끼털은 모두 우수하게 흑색으로 염색되었다. 따라서 실험 결과는 상이한 수용성 안료 용해화 담체가 적색, 청색, 황색 및 흑색의 카본블랙 안료의 염색 효과를 현저하게 증가시킬 수 있음을 설명한다.
실시예10. 수용성 안료 용해화 담체 시뮬레이션 시중 판매 안료(적색, 청색, 황색)의 인간의 흑색 모발의 염색 과정 및 효과 고찰
실험 재료: 인간의 머리카락, 안료(알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색), H2O2를 선택한다. 동시에 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 염료의 조제는 하기와 같다. 50mg/ml의 수용성 안료 용해화 담체 모액을 조제하되 안료 모액의 농도는 20mg/ml이고 10%, 15%의 H2O2 용액을 조제한다. 먼저 50mL 의 H2O2(체적비는 10% 미만)으로 흑색 모발을 1시간 동안 전처리하고 시중 판매 머리 염색 과정을 시뮬레이션하는데 두 가지 용액에 적정량의 H2O2 용액을 넣어 안료 용액을 조제한 후 1H 동안 정치시킨다. 12개의 튜브를 취하고 각각 10%의 군(R 적색, Y 황색, BLU 청색, RP 적색+담체, YP 황색+담체, BLUP 청색+담체); 15%의 군(R, Y, BLU, RP, YP, BLUP)으로 넘버링하되 R, Y, BLU는 각각 적색 황색 청색을 대표한다. 실온에서 10%의 군과 15%의 군에 각각 적정량의 머리카락을 넣고 10min 동안 염색시키며 물로 씻고 사진을 찍는다.
실험 결과: 도10으로부터 알 수 있다 시피 수용성 안료 용해화 담체는 적색, 청색, 흑색의 세 가지 색상을 신속하게 인간의 흑색 머리카락에 전사시킬 수 있고 과산화수소수의 첨가에 따라 이의 염색 효과가 크게 변하지 않는다(염색 효과는 모두 3.5점).
실시예11. 수용성 안료 용해화 담체(적색, 청색, 황색)가 인간의 흑색 모발에 대한 염색
실험 재료: 인간의 머리카락, 안료(카민, 시트레이트 황색, 브라이트 청색) 및 H2O2를 선택한다. 동시에 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)의 조제는 하기와 같다. 50mg/ml의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 모액을 조제하되 안료 모액의 농도는 20mg/ml이고 10%, 15%의 H2O2 용액을 조제하며 약 10%(체적비)를 조제한 수용성 안료 용해화 담체에 첨가한다. 12개의 튜브를 취하고 각각 10%의 군(R: 적색; Y: 황색; BLU: 청색; RP: 적색+담체; YP: 황색+담체; BLUP: 황색+담체, (이하 동일함)); 15%의 군(R, Y, BLU, RP, YP, BLUP)으로 넘버링하여 10%의 군과 15%의 군에 각각 적정량의 머리카락을 넣고 10min 동안 염색시키며 물로 씻고 사진을 찍는다.
실험 결과: 도11로부터 알 수 있다 시피 수용성 안료 용해화 담체는 적색, 황색, 청색의 세 가지 색상을 신속하게 인간의 흑색 머리카락에 전사시킬 수 있고 과산화수소수의 첨가에 따라 이의 염색 효과가 크게 변하지 않는다. 이러한 결과는 기존의 머리 염색에 비해 하기와 같은 세 가지 장점을 구비한다. 1, 수용성 안료 용해화 담체는 안료의 착색을 현저하게 가속화시킬 수 있는데 시간은 약 10분이고 2, 수용성 안료 용해화 담체로 조제한 안료는 색상의 부착을 증가시킬 수 있으며 3, 소량의 산화제의 첨가가 염색 효과에 대한 영향은 크지 않다(염색 효과는 모두 3.5점).
실시예12. 샴푸로 머리를 씻고 수용성 안료 용해화 담체가 안료에 대한 착색 능력 관찰
실험 단계: 실시예10에 따라 알칼리성 적색, 알칼리성 황색,알칼리성 청색, 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)의 조제는 하기와 같다. 50mg/ml의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 모액을 조제하되 안료 모액의 농도는 20mg/ml이고 10%, 15%의 H2O2 용액을 조제한다. 두 가지 용액에 적정량의 H2O2 용액(체적비는 10% 미만)을 넣고 안료 용액을 조제한 후 1h 동안 정치시킨다. 12개의 튜브를 취하고 각각 10%의 군(R, Y, BLU, RP, YP, BLUP, 실시예11과 같음); 15%의 군(R, Y, BLU, RP, YP, BLUP, 실시예11과 같음)으로 넘버링하며 10%의 군과 15%의 군에 각각 적정량의 토끼털을 넣고 10min 동안 염색시켜 건조시킨다. 다음 적색으로 머리 염색된 샘플을 선택하고 시중 판매되는 샴푸(퍄오로우(Rejoice))로 염색된 머리카락을 인위적으로 1분 동안 비벼서 씻고 물로 씻으며 사진을 찍는다. 이 실험에서 우리는 동시에 비수용성 안료 용해화 담체의 염색군을 대조로 사용한다.
실험 결과: 도12로부터 알 수 있다 시피 수용성 안료 용해화 담체는 적색을 신속하게 염색할 수 있고 샴푸의 비빔에 따라 안료가 기본적으로 제거되지 않는다. 이는 용해화 담체가 염색될 뿐만 아니라 안료의 부착 정도를 증가시킬 수 있음을 설명한다(염색 효과는 모두 4.5점).
실시예13. 수용성 안료 용해화 담체가 염색 후 머릿결에 대한 영향 관찰
실험 단계: 카본블랙-글리세롤-폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 모발을 흑색 염색하고 25mg의 친수성 카본블랙을 칭량하며 2mL의 글리세롤 용매, 2mL의 탈이온수와 1mL의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 넣어 하룻밤 교반하여 충분히 용해시키고 카본블랙의 농도는 5mg/mL이며 실온에서 10mg의 모발을 취하여 5분 동안 침지시켜 꺼내어 자연 건조시키면 글리세롤-폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 용액으로 흑색 염색된 모발을 얻는다. 동시에 동일한 출처의 염색을 거치지 않은 인간의 모발을 대조로 하여 YC020B형 전자 단사 강도 시험기를 사용하여 염색 전후, 고온 머리 염색군(50도), 알칼리성 머리 염색군(pH=10)을 검출하고 염색하지 않은 모발 및 화학적으로 머리 염색한 모발에 대해 인장 시험한다.
실험 결과: 도13으로부터 알 수 있다 시피 상기 실시예에서나타낸 바와 같이 너무 높은 온도와 알칼리성 조건 하에서 모발에 대한 손상이 비교적 크고 모발은 스트레칭에 적합하지 않다. 이와 대응되게 우리의 수용성 안료 용해화 담체군과 염색하지 않은 모발군의 인장 강도는 가장 강하고 화학 머리 염색군은 머리카락의 머릿결을 손상시키므로 우리의 용해화 담체군의 머리 염색 조건과 공정은 모발에 보호 작용을 구비한다.
실시예14. 수용성 용해화 담체, 안료 및 시중 판매되는 양이온 제제의 생체 적합성 관찰
실시예1-3에 따라 수용성 안료 용해화 담체 염료를 조제하고 동시에 양이온 담체(라우릴황산나트륨)를 사용한다. 먼저 인간 상피 유래의 세포(293T)를 배양하고 세 개의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)군, 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체) 염료 및 시중 판매되는 양이온 담체군으로 나누며 시중 판매되는 세포 배지(160DM)로 세포를 24시간 동안 배양하여 대수 성장기의 세포를 획득하고 이때 세 개의 군의 세포의 배양 접시에 각각 동일한 농도 구배의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체), 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)-안료 및 시중 판매되는 양이온 담체를 첨가하여 다시 24시간 동안 배양한 후 CCK-8검출 키트를 사용하여 세 개의 군의 시스템이 세포에 대한 살상 능력을 고찰한다.
실험 결과: 도14로부터 알 수 있다 시피 세포는 수용성 안료 용해화 담체군과 수용성 안료 용해화 담체-안료군의 작용하에 거의 손상이 없으나 시중 판매되는 양이온 담체군에서 세포의 사멸이 아주 빠르다(첨부 도면14를 참조바람). 따라서, 수용성 안료 용해화 담체의 머리 염색제는 모발과 인간의 세포에 손상을 주지 않고 우수한 생체 적합성을 구비한다.
실시예15. 수용성 안료 용해화 담체와 시중 판매되는 머리 염색제의 머리 염색 효과
수용성 안료 용해화 담체와 시중 판매되는 흑색 페이스트(광주바오러우화장품유한회사(州薄柔化劉品有限公司)로부터 구매, 제품 바코드: 4987205051166)의 비교:
담체 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 함유하는 농도가 10-50mg/ml인 용액을 조제하여 A로 넘버링하고 시중 판매되는 흑색 페이스트상 염료를 적정량 취하여 B로 넘버링하며 A와 B를 각각 조색판의 두 개의 웰에 넣으며 적정량의 야크털을 넣어 15min 동안 염색시키고 물로 씻어 염색 효과를 관찰한다. 결과는 도15에 나타낸 바와 같다. 결과: B는 옅은 회색을 나타내고 A의 색상은 비교적 짙다.
결론: 실험 결과 수용성 안료 용해화 담체는 신속하게 착색될수 있고 B는 더 오래 걸리며 통상적으로 1시간이여야 착색된다.
실시예16. 수용성 안료 용해화 담체에 의한 페이스트의 배합과 머리 염색 효과
(1) 수용성 안료 용해화 담체가 시중 판매되는 흑색 페이스트에서의 개선 효과: 구체적인 실시 방법은 하기와 같다. 담체 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)를 조제하되 농도는 10-50mg/ml이고 적정량의 흑색 페이스트상 염료(각종 성분을 통상적으로 혼합함)를 취하여 조색판의 두 개의 웰에 넣으며 각각 A, B로 넘버링하는데 A는 흑색 페이스트상 염료이고 B는 흑색 페이스트상 염료+400μl의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)이며 적정량의 야크털을 넣어 염색시키고 물로 씻어 염색 효과를 관찰한다. 결과는 도16에 나타낸 바와 같다. 결과: 옅은 회색을 나타내고 담체를 넣은 색상은 비교적 짙으며 결론은 수용성 안료 용해화 담체가 여기서 일정한 머리 염색 효과를 나타낸다(각 군을 평가바람). 결론: 신속한 실험은 수용성 안료 용해화 담체가 염료의 착색을 신속하게 증가시킬 뿐만 아니라 시중 판매되는 1시간 동안의 염색 시간이 필요한 염색제에 대하여 10min 내에 신속한 향상 작용을 구비한다(염색 효과는 4점).
(2) 상기 적색, 황색, 청색 세 가지 원색에 의한 알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색 멜라닌 머리 염색 페이스트의 배합 및 이의 머리 염색 효과. 구체적인 실시예는 하기와 같다. 모액 농도가 50-100mg/ml의 수용성 안료 용해화 담체, 모액 농도가 10-30mg/ml 의 BSA, 빙초산(1:5로 희석)을 조제하고 실험1: 1ml의 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)+2ml의 BSA로 구성된 혼합액으로 야크털을 5min 동안 처리하며 5min 후 꺼내어 표면의 잔류액을 제거하고 (큰 병) 흑색 염료로 제조한 페이스트상 염색제(상기 실시예)를 사용하여 모발 표면에 균일하게 도포하며 10min 동안 염색시키고10min 후 꺼내어 표면의 염색제를 씻는다. 결과는 도17에 나타낸 바와 같다. 결과: 야크털은 흑색(오른쪽)을 나타낸다(염색 효과는 각각 0.5점과 4점)). 결론: 적색, 황색, 청색 세 가지 원색과 수용성 안료 용해화 담체에 의해 흑색 염색제를 배합할 수 있고 동시에 상기 염색제는 신속하고 편리하게 백색 모발에 착색될 수 있다.
(3) 수용성 안료 용해화 담체에 의한 천연 컬러 머리 염색제: 구체적인 실시 방법은 하기와 같다. (1) 조색: 적색 염료(R) 125.2mg을 취하여 10.841mL의 물을 넣어 모액을 얻고 담체 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드(수용성 안료 용해화 담체)의 농도는 50mg/ml이며 혼합액Ⅰ: R:P800=1.4ml:0.2ml이고 1개의 조제량의 혼합액Ⅰ을 조제하며 전체 체적은 18.55ml이며 바셀린 3.8g, 알긴산나트륨 3.0g, PEG 1.0g을 칭량하여 50ml의 비커에 넣고 60℃의 수욕에 넣어 용융될 때까지 가열 및 끊임없이 교반하며, 끊임없는 교반 하에서 혼합 염료 용액을 넣고 반고체 페이스트상이 나타난 후 계속하여 약 5min 동안 교반한 후 꺼내며 냉각될 때까지 끊임없이 교반하고 적정량의 야크털을 배양 접시에 넣고 털에 페이스트상 염료를 도포하며 15min 동안 염색시킨다. 결과는 도18에 나타낸 바와 같다. 결론: 수용성 안료 용해화 담체와 적색 염료에 의해 적색 염색제를 배합할 수 있고 신속하고 편리하게 적색을 착색시킬 수 있다(염색 효과는 각각 1.5점과 4점).
이상 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 구체적으로 설명하였지만 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 사상을 위배하지 않는 전제 하에서 각종 동등한 변형 또는 대체를 진행할 수 있으며 이러한 동등한 변형 또는 대체는 모두 본원 발명의 특허청구범위에 한정된 범위 내에 포함된다.

Claims (26)

  1. 질량백분율이 1-40%를 차지하는 안료;
    질량백분율이 1-50%를 차지하는 수용성 안료 용해화 담체; 및
    임의로 선택된 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수용성 안료 용해화 담체는 고분자 중합체, 고분자 공중합체 또는 무기 재료로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 고분자 중합체는 카르복실기, 아미노기, 양이온기, 음이온기를 함유하는 중합체이고 상기 무기 재료는 규소와 산소 원소를 함유하는 무기 분자인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 고분자 중합체는 폴리에틸렌이민, 폴리리신, 키토산, 알긴산나트륨, 폴리아크릴산으로부터 선택되는 중합체; 및 이러한 중합체 및 이의 공중합체; 및 상기 중합체의 고분자 공중합체와 규소 또는 철로부터 선택되는 무기 재료의 하이브리드 및 복합 재료인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 고분자 중합체는 폴리에틸렌이민, 폴리리신, 키토산, 알긴산나트륨, 폴리아크릴산으로부터 선택되는 중합체; 및 상기 중합체와 폴리-이소프로필아크릴아미드 또는 폴리메틸메타크릴레이트의 고분자 공중합체인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 고분자 공중합체는 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드, 알긴산나트륨-폴리에틸렌이민, 폴리에틸렌이민-폴리-이소프로필아크릴아미드, 키토산-폴리-이소프로필아크릴아미드, 키토산 고분자 사슬 및 비화학적 가교에 의해 형성된 나노 조성물 시스템으로부터 선택되는 고분자 공중합체인 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용성 안료 용해화 담체의 형태는 겔, 라텍스, 무기-유기 하이브리드 복합체 및 자가 조립된 마이크로 스피어 또는 나노 겔을 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 안료는 알칼리성 적색, 알칼리성 황색, 알칼리성 청색으로부터 선택되는 안료 분자 및 일정한 비율에 따라 상기 안료 분자로부터 배합하여 획득한 흑색 안료인 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 흑색 안료는 알칼리성 적색:알칼리성 황색:알칼리성 청색을 각각 0.01-0.3:0.7-5:0.4-4의 중량비로 배합하여 획득하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 안료는 카민, 시트레이트 황색, 브라이트 청색로부터 선택되는 천연 식물 안료 분자 및 일정한 비율에 따라 상기 천연 식물 안료 분자로부터 배합하여 획득한 천연 식물 흑색 안료인 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 천연 식물 안료의 흑색 안료는 카민:시트레이트 황색:브라이트 청색을 각각 0.1-3:0.03-2:0.1-10의 중량비로 배합하여 획득하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 안료는 카본 블랙, 그래핀 또는 이의 블랜드인 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용성 안료 용해화 담체는 0.1-5000nm 사이의 입자를 구비하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 수용성 안료 용해화 담체는 0.1-500nm 사이의 입자를 구비하는 것임을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 첨가제는 글리세롤/또는 이의 염 또는 에스테르의 유도체, 또는 트리데칸올 폴리에테르-2/또는 이의 염 또는 에스테르의 유도체 및 펜타소듐펜티테이트/또는 테트라소듐파이로포스페이트/또는 소듐스타네이트에서 선택된 것임을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물의 pH는 알칼리제를 거쳐 약 13미만, 바람직하게는 6<pH<13, 더 바람직하게는 9<pH<13, 가장 바람직하게는 8<pH<10으로 조절되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 알칼리제는 알칸올아민과 무기물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 알칸올아민은 모노에탄올아민, 폴리에탄올아민, 프로필렌글리콜의 유도체인 것을 특징으로 하는 조성물.
  19. 제17항에 있어서,
    상술한 무기물은 수산화나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨, 탄산칼슘 또는 탄산수소칼슘인 것을 특징으로 하는 조성물.
  20. 제3항에 있어서,
    상기 고분자 공중합체는,
    수용액과 60-100℃의 온도에서 유리 라디칼 개시제가 아미노기를 함유하는 제1 단량체와 제2 단량체를 여기하여 유리 라디칼 그래프트 공중합 반응에 의해 공중합체를 형성하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  21. 제1항 내지 제20항에 있어서,
    상기 조성물은 용액, 연고 또는 유제인 것을 특징으로 하는 조성물.
  22. 25℃-50℃에서 상기 조성물을 반 습윤 또는 건조한 모발에 도포하고 3-15분, 바람직하게는 3-10분, 더 바람직하게는 5-10분 후 깨끗한 물로 씻어 자연 건조킴으로써 머리 염색을 완성하는 단계를 포함하는 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 사용하는 머리 염색 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 방법은 머리 염색 전에 전처리 조성물을 사용하여 모발에 대해 약 10분 미만, 바람직하게는 3-10분 동안의 전처리를 진행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제23항에 있어서,
    상기 전처리 조성물은 2-메르캅토-에탄올과 리신 호모 중합체 수용액이고 이들의 중량비 조성은 1:3-1:10이며 상기 조성물의 수용액 농도는 0.1-10mg/mL인 것을 특징으로 하는 방법.
  25. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 조성물이 머리 염색제 제조에서의 용도.
  26. 각 조성 성분을 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 따른 조성물의 제조방법.
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