CN109091415A - 一种石墨烯染发剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯染发剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及染发剂技术领域，具体涉及一种石墨烯染发剂的制备方法。本发明将二烷基胺和氯丙基甲基二烷氧基硅烷进行反应得到N,N‑二烷基‑氨丙基甲基二烷氧基硅烷；再将八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷和N,N‑二烷基‑氨丙基甲基二烷氧基硅烷进行平衡反应得到氨基共聚硅油；将氨基共聚硅油与季铵化试剂进行季铵化反应，得到含氨基季铵化硅油；将Hummers法氧化石墨烯分散在去离子水中后加入含氨基季铵化硅油处理，得到石墨烯染发剂。本发明的石墨烯染发剂可用于头发的染色，可得到黄色的头发，不损伤发质，头发更加柔顺，抗静电效果好，发色持续时间长。

Description

一种石墨烯染发剂的制备方法
技术领域
本发明涉及染发剂领域，具体涉及一种石墨烯染发剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的越来越高，染发也越来越成为一种生活常态。一般人们希望使用的染发剂属于半永久型或永久型，染发能持续一段时间，不是一次香波洗涤就能洗的掉的。
目前市面上主流的半永久型染发剂是利用相对分子量较小的染料分子渗透进入头发表皮，部分进入皮质来实现；主流的永久型染发剂是将染料中间体和偶合剂渗透进入头发的皮质后，发生氧化反应，偶合和缩合反应形成较大的染料分子，被封闭在头发纤维中。
但是染发剂普遍含有致癌物质，染发剂接触皮肤，而且在染发过程还要加热，造成致癌物质通过头皮进入毛细血管，随血液循环到达骨髓，长期反复作用于造血干细胞，导致造血干细胞的恶变，导致白血病的发生。
因此，急需一种环保、半永久或永久型染发剂，既可实现染发时间持续时间长，又不会对身体造成伤害。
本发明人经过大量的试验验证，找到一种石墨烯染发剂，该染发剂用于头发染色，可得到黄色的头发，染发持续时间长，不损伤发质，头发更加柔顺，抗静电效果好，对身体无伤害。
发明内容
(一)所要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯染发剂的制备方法。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种石墨烯染发剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备N,N-二烷基-氨丙基甲基二烷氧基硅烷；
S2：制备氨基共聚硅油；
S3：制备含氨基季铵化硅油；
S4：制备石墨烯染发剂。
优选的，所述步骤S1为将二烷基胺和氯丙基甲基二烷氧基硅烷按摩尔比4:1加入到容器中，升温至110-115℃反应20-25小时，冷却至室温，抽滤除去固体，滤液加入活性炭脱色后常压蒸馏除去未反应的二烷基胺，减压蒸馏，收集稳定馏分，得到N,N-二烷基-氨丙基甲基二烷氧基硅烷。
更优选的，所述烷基为C2-C8的饱和烃基。
优选的，所述步骤S2为将八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷、步骤S1得到的N,N-二烷基-氨丙基甲基二烷氧基硅烷和封头剂按质量比100:10-20:20-30:0.5-3作为反应原料加入到容器中，再加入占反应原料质量1±0.05wt％的胺胶，升温至110-120℃，反应1.5-2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到氨基共聚硅油。
更优选的，所述含氨基甲基二烷氧基硅烷为氨乙基氨丙基甲基二烷氧基硅烷或氨丙基甲基二烷氧基硅烷。
更优选的，所述烷氧基为甲氧基或乙氧基中的一种。
优选的，所述封头剂为六甲基二硅氧烷或粘度(25℃)3-5mPa.s二甲基硅油中的一种。
优选的，所述步骤S3为将步骤S2得到的氨基共聚硅油、季铵化试剂、无水乙醇和碘化钠按质量比1:0.2-0.3:1.2-1.3:0.015称量，向容器中加入所述氨基共聚硅油、无水乙醇和占反应原料总质量0.5±0.05wt％的抗氧剂2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至50-65℃，滴加季铵化试剂和碘化钠混合液，滴加完继续反应24-36小时，过滤除去抗氧剂残渣，减压蒸除未反应物，得到含氨基季铵化硅油。
优选的，所述季铵化试剂选自氯乙酸乙酯、溴乙烷、溴苯、溴乙酸乙酯、氯代十八烷中的一种或几种。
优选的，所述步骤S4为将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200-1000质量份的去离子水中，室温下在60-90KHz下超声10-20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50-90℃，在150-250rpm搅拌转速下加入5-10质量份步骤S3得到的含氨基季铵化硅油，继续反应20-30小时，得到石墨烯染发剂。
本发明的技术原理：本发明中(1)含氨基季铵化硅油的氨基和氧化石墨烯上的羟基、羧基、环氧基等官能团反应，使含氨基季铵化硅油和氧化石墨烯通过化学键牢固的结合在一起；(2)含氨基季铵化硅油的氨基也和头发上的亲水官能团反应形成牢固化学键，季铵阳离子和带负电的头发发生静电吸附，两种作用使含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发表面，耐香波的清洗；(3)氧化石墨烯通过含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发表面，氧化石墨烯为黄色，所以头发显示出黄色，达到染色效果。
本发明的石墨烯染发剂的染发原理与常规的染发剂的染发原理存在明显区别：常规的染发剂的染发原理是将染料分子渗透入头发表皮和/或皮质实现半永久或永久型染发。本发明是将黄色的氧化石墨烯通过含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发的表面，达到半永久或永久型染发的效果。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1)环保，本发明的石墨烯染发剂不含有致癌物质；(2)抗静电，氧化石墨烯具有一定的导电性，降低头发的电阻，因此可以抗静电；(3)染发后发色持续时间长，含氨基季铵化硅油作为氧化石墨烯和头发的“偶联剂”使氧化石墨烯和头发的结合比较牢固，耐香波的清洗；(4)头发更柔顺，含氨基季铵化硅油可以使头发更加柔顺；(5)杀菌，含氨基季铵化硅油具有杀菌效果；(6)不损伤发质，石墨烯染发剂只覆盖在头发的表面，没有渗透入头发表皮和/或皮质。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
实施例1
参考2003年出版的期刊《有机硅材料》第17卷，第2期，1-4页的《N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的合成及结构表征》制备N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
在带有搅拌和温度计的容器中，用干燥的氮气置换容器内的气体两次，将160质量份二乙基胺和100质量份氯丙基甲基二甲氧基硅烷快速加入到容器中，升温至110℃反应25小时，冷却至室温，抽滤除去固体，滤液加入活性炭脱色后常压蒸馏除去未反应的二乙基胺，减压蒸馏，收集稳定馏分，得到淡黄色的N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，气相色谱(GC)测得纯度为97.6％，FTIR分析结果和参考文献中的一致。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、10质量份氨丙基甲基二甲氧基硅烷、20质量份N,N-二乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5质量份六甲基二硅氧烷和1.2质量份浓度1wt％的胺胶，升温至110℃，反应2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到浅黄色透明氨基共聚硅油，旋转粘度计NDJ-5S测得粘度(25℃)1270mPa.s。
参考2010年6月出版的期刊《常州大学学报(自然科学版)》第22卷，第2期，第10-14页《3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成及其抗菌性能》制备含氨基季铵化硅油。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份氨基共聚硅油、120质量份无水乙醇1.2质量份2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至50℃，滴加20质量份氯化乙酸乙酯和1.5质量份碘化钠的混合物，滴加完继续反应36小时，过滤除去抗氧剂残渣，升温至140℃，减压至-0.099MPa以下蒸除未反应物，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油,以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为92.3％。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200质量份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50℃，在150rpm搅拌转速下加入5质量份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，得到石墨烯染发剂。
实施例2
在带有搅拌和温度计的容器中，用干燥的氮气置换容器内的气体两次，将221质量份二丙基胺和100质量份氯丙基甲基二甲氧基硅烷快速加入到容器中，升温至115℃反应20小时，冷却至室温，抽滤除去固体，滤液加入活性炭脱色后常压蒸馏除去未反应的二丙基胺，减压蒸馏，收集稳定馏分，得到淡黄色的N,N-二丙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，气相色谱(GC)测得纯度为97.8％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、20质量份氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、30质量份N,N-二丙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3质量份粘度(25℃)5mPa.s二甲基硅油和1.5质量份浓度1wt％的胺胶，升温至120℃，反应1.5小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到浅黄色透明氨基共聚硅油，旋转粘度计NDJ-5S测得粘度(25℃)620mPa.s。。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份氨基共聚硅油、130质量份无水乙醇和1.3质量份2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至65℃，滴加30质量份氯代十八烷和1.5质量份碘化钠的混合物，滴加完继续反应36小时，过滤除去抗氧剂残渣，升温至140℃，减压至-0.099MPa以下蒸除未反应物，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为89.7％。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到1000质量份的去离子水中，室温下在60KHz下超声20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至90℃，在250rpm搅拌转速下加入10质量份含氨基季铵化硅油，继续反应20小时，得到石墨烯染发剂。
实施例3
在带有搅拌和温度计的容器中，用干燥的氮气置换容器内的气体两次，将458质量份二辛基胺和100质量份氯丙基甲基二乙氧基硅烷快速加入到容器中，升温至115℃反应25小时，冷却至室温，抽滤除去固体，滤液加入活性炭脱色后减压蒸馏除去未反应的二辛基胺，减压蒸馏，收集稳定馏分，得到淡黄色的N,N-二辛基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，气相色谱(GC)测得纯度为94.2％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、15质量份氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、25质量份N,N-二辛基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、2质量份粘度(25℃)3mPa.s二甲基硅油和1.4质量份浓度1wt％的胺胶，升温至120℃，反应1.5小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到浅黄色透明氨基共聚硅油，旋转粘度计NDJ-5S测得粘度(25℃)990mPa.s。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份氨基共聚硅油、125质量份无水乙醇和1.25质量份2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至55℃，滴加25质量份溴代乙酸乙酯和1.5质量份碘化钠的混合物，滴加完继续反应30小时，过滤除去抗氧剂残渣，升温至140℃，减压至-0.099MPa以下蒸除未反应物，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油，以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为91.6％。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到500质量份的去离子水中，室温下在60KHz下超声20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入7质量份含氨基季铵化硅油，继续反应25小时，得到石墨烯染发剂。
实施例4
在带有搅拌和温度计的容器中，用干燥的氮气置换容器内的气体两次，将354质量份二己基胺和质量100份氯丙基甲基二乙氧基硅烷快速加入到容器中，升温至115℃反应25小时，冷却至室温，抽滤除去固体，滤液加入活性炭脱色后常压蒸馏除去未反应的二己基胺，减压蒸馏，收集稳定馏分，得到淡黄色的N,N-二己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，气相色谱(GC)测得纯度为96.1％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、15质量份氨丙基甲基二乙氧基硅烷、30质量份N,N-二己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、1质量份粘度(25℃)3mPa.s二甲基硅油和1.5质量份浓度1wt％的胺胶，升温至110℃，反应2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到浅黄色透明氨基共聚硅油，旋转粘度计NDJ-5S测得粘度(25℃)1140mPa.s。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份氨基共聚硅油、125质量份无水乙醇和1.25质量份2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至65℃，滴加25质量份溴乙烷和质量1.5质量份碘化钠的混合物，滴加完继续反应36小时，过滤除去抗氧剂残渣，升温至140℃，减压至-0.099MPa以下蒸除未反应物，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油，以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为91.2％。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到800质量份的去离子水中，室温下在80KHz下超声15分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至80℃，在250rpm搅拌转速下加入8质量份含氨基季铵化硅油，继续反应20小时，得到石墨烯染发剂。
稳定性评价
将实施例1-4中的石墨烯染发剂常温下分别放置3个月、4个月、5个月和6个月后观察是否有沉淀产生。具体结果如表1所示。
表1石墨烯染发剂不同时间的稳定性
从表1结果可知，本发明的石墨烯染发剂的稳定性较好，常温下都能稳定3个月以上，而且其中石墨烯浓度越低，稳定性越好。
染发及评价
(1)染发：将实施例1-4中的石墨烯染发剂分别涂在市售的发束上，在室温下放置30分钟后，用市售的2合1洗发香波洗净自然干燥，得到四种“刚染色后”的发束。
使用杭州彩谱科技有限公司生产的CS-210精密色差仪测试上述四种“刚染色后”的发束颜色。测定10次，取10次测定值的平均值，结果如表2所示。
(2)褪色程度评价：将上述“刚染色后”的发束，再用市售的2和1洗发香波分别洗净10次和20次后自然干燥，为“洗10次”和“洗20次”。将“洗10次”、“洗20次”和“刚染色后”的发束的色差按照下面的评价标准，通过20名参加者的目视进行评价，取平均值作为结果，结果如表2所示。
褪色的5个评价标准：
5--刚染色后和褪色后的色差几乎没有；
4--刚染色后和褪色后的色差小；
3--刚染色后和褪色后的色差中等；
2--刚染色后和褪色后的色差大；
1--刚染色后和褪色后的色差非常大。
表2染发评价结果
从表2的结果可以看出，本发明的石墨烯染发剂具有较好的染色效果，并且耐洗好，可作为半永久或永久型染发剂。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备N,N-二烷基-氨丙基甲基二烷氧基硅烷；
S2：制备氨基共聚硅油；
S3：制备含氨基季铵化硅油；
S4：制备石墨烯染发剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1为：将二烷基胺和氯丙基甲基二烷氧基硅烷按摩尔比4:1加入到容器中，升温至110-115℃反应20-25小时，冷却至室温，抽滤除去固体，滤液加入活性炭脱色后常压蒸馏除去未反应的二烷基胺，减压蒸馏，收集稳定馏分，得到N,N-二烷基-氨丙基甲基二烷氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述烷基为C2-C8的饱和烃基。
4.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2为:将八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷、步骤S1得到的N,N-二烷基-氨丙基甲基二烷氧基硅烷和封头剂按质量比100:10-20:20-30:0.5-3作为反应原料加入到容器中，再加入占反应原料质量1±0.05wt％的胺胶，升温至110-120℃，反应1.5-2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到氨基共聚硅油。
5.根据权利要求4所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述含氨基甲基二烷氧基硅烷为氨乙基氨丙基甲基二烷氧基硅烷或氨丙基甲基二烷氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求2、4或5所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述烷氧基为甲氧基或乙氧基。
7.根据权利要求4所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述封头剂为六甲基二硅氧烷或粘度(25℃)为3-5mPa.s二甲基硅油。
8.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3为：将步骤S2得到的氨基共聚硅油、季铵化试剂、无水乙醇和碘化钠按质量比1:0.2-0.3:1.2-1.3:0.015称量，向容器中加入所述氨基共聚硅油、无水乙醇和占反应原料总质量0.5±0.05wt％的抗氧剂2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至50-65℃，滴加季铵化试剂和碘化钠混合液，滴加完继续反应24-36小时，过滤除去抗氧剂残渣，减压蒸除未反应物，得到含氨基季铵化硅油。
9.根据权利要求8所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述季铵化试剂选自氯乙酸乙酯、溴乙烷、溴苯、溴乙酸乙酯及氯代十八烷中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4为将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200-1000质量份的去离子水中，室温下在60-90KHz下超声10-20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50-90℃，在150-250rpm搅拌转速下加入5-10质量份步骤S3得到的含氨基季铵化硅油，继续反应20-30小时，得到石墨烯染发剂。
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