CN108852902A - 一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 - Google Patents

一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及染发剂技术领域，具体涉及一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂。本发明将2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵和氨基硅油进行开环反应得到含氨基季铵化硅油；将Hummers法氧化石墨烯分散在去离子水中后加入含氨基季铵化硅油处理，得到氨基季铵化氧化石墨烯；将氨基季铵化石墨烯乙醇溶液加入还原剂反应后得到氨基季铵化石墨烯后再分散于水中，得到石墨烯染发剂。本发明的石墨烯染发剂可用于头发的染色，得到黑色的头发，不损伤发质，头发更加柔顺，抗静电效果好，发色持续时间长。

Description

一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂
技术领域
本发明涉及染发剂领域，具体涉及一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂。
背景技术
染发剂是一种给头发染色的化妆品。随着人们生活水平的越来越高，染发也越来越成为一种生活常态。据央视国际网络调查显示，在接受调查的2600多人中，染过发的人占到了90％以上，而且在30岁以前开始染发的人占到了被调查者的半数左右。
目前市面上主流的半永久型染发剂是利用相对分子量较小的染料分子渗透进入头发表皮，部分进入皮质来实现；主流的永久型染发剂是将染料中间体和偶合剂渗透进入头发的皮质后，发生氧化反应，偶合和缩合反应形成较大的染料分子，被封闭在头发纤维中。
但是染发剂普遍含有致癌物质，染发剂接触皮肤，而且在染发过程还要加热，造成致癌物质通过头皮进入毛细血管，随血液循环到达骨髓，长期反复作用于造血干细胞，导致造血干细胞的恶变，导致白血病的发生。法国《6000万消费者》杂志有文章说，染发剂有许多成分性质尚未完全被人们知晓，有些成分有可能对健康有害，甚至可能引起癌症。美国癌症学会研究表明，女性使用染发剂有可能患淋巴瘤。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，染发产品(个人使用的)在3类致癌物清单中。
因此，急需一种环保、半永久或永久型染发剂，既有较好的染发效果，可实现染发时间持续时间长，又不会对身体造成伤害。
本发明人经过大量的试验验证，找到一种石墨烯染发剂，该染发剂用于头发染色，可得到黑色的头发，染发持续时间长，不损伤发质，头发更加柔顺，抗静电效果好，对身体无伤害。
发明内容
(一)所要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯染发剂的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供一种石墨烯染发剂。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种石墨烯染发剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备含氨基季铵化硅油；
S2：制备氨基季铵化氧化石墨烯；
S3：制备石墨烯染发剂。
优选的，所述步骤S1为:在容器中加入氨基硅油和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵作为反应原料，加入异丙醇作为溶剂，升温至85℃，反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到含氨基季铵化硅油。
优选的，所述氨基硅油为氨乙基氨丙基硅油或氨丙基硅油，25℃粘度为500-2000mPa.s，氨值为0.6-1.2mmol/g。
优选的，所述氨基硅油中氨基和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比3:1-3:2。
优选的，所述异丙醇的加入量为占反应原料总质量的50wt％。
优选的，所述步骤S2为：将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200-1000质量份的去离子水中，室温下在60-90KHz下超声10-20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50-90℃，在150-250rpm搅拌转速下加入5-10质量份步骤S1制得的含氨基季铵化硅油，继续反应20-30小时，取出抽滤、洗涤，50-60℃烘干3-4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。
优选的，所述步骤S3为：向100质量份的浓度为2-5wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入3-8质量份浓度为0.2-0.4mol/L的还原剂，在50-90℃搅拌反应2-5小时，过滤、洗涤，在50-60℃下干燥4-6小时后再在超声下加入到200-500质量份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
优选的，所述还原剂选自水合肼、维生素C、二甲基肼、对苯二酚、苯肼和硼氢化钠中的一种或几种。
本发明还提供一种以上述任一实施方案的制备方法制备的石墨烯染发剂。
本发明的技术原理：本发明采用(1)含氨基季铵化硅油的氨基和氧化石墨烯上的反应官能团反应，还原后含氨基季铵化硅油和石墨烯通过化学键牢固的结合在一起；(2)含氨基季铵化硅油的氨基也和头发上的亲水官能团反应形成牢固化学键，季铵阳离子和带负电的头发发生静电吸附，两种作用使含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发表面，耐香波的清洗；(3)石墨烯通过含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发表面，石墨烯黑色，所以头发显示出黑色，达到染色效果。
本发明的石墨烯染发剂的染发原理与常规的染发剂的染发原理存在区别：常规的染发剂的染发原理是将染料分子渗透入头发表皮和/或皮质实现半永久或永久型染发。本发明是将黄色的氧化石墨烯通过含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发的表面，达到半永久或永久型染发的效果。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1)环保，本发明的石墨烯染发剂不含有致癌物质；(2)抗静电，石墨烯具有导电性，降低头发的电阻，因此可以抗静电；(3)染发持续时间长，含氨基季铵化硅油作为氧化石墨烯和头发的“偶联剂”使石墨烯和头发的结合比较牢固，耐香波的清洗；(4)头发更柔顺，含氨基季铵化硅油可以使头发更加柔顺；(5)杀菌，含氨基季铵化硅油具有杀菌效果；(6)不损伤发质，石墨烯染发剂只覆盖在头发的表面，没有渗透入头发表皮和/或皮质。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
实施例1
参考2012年10月出版的期刊《广州化工》第40卷，第19期，第45-47页《季铵盐改性氨烃基硅油的制备与应用》制备含氨基季铵化硅油。
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度500mPa.s、氨值0.6mmol/L的氨乙基氨丙基硅油、6份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和106异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为72.3％。
将1份Hummers法氧化石墨烯加入到200份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50℃，在150rpm搅拌转速下加入5份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，取出抽滤、洗涤，60℃烘干3h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
向100份的浓度为2wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入3份浓度为0.2mol/L的水合肼，在50℃搅拌反应5小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥4小时后再在超声下加入到200份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
实施例2
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度970mPa.s、氨值0.81mmol/L的氨乙基氨丙基硅油、7份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和107异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为71.3％。
将1份Hummers法氧化石墨烯加入到500份的去离子水中，室温下在60KHz下超声20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至90℃，在250rpm搅拌转速下加入7份含氨基季铵化硅油，继续反应20小时，取出抽滤、洗涤，50℃烘干4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
向100份的浓度为5wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入8份浓度为0.0.4mol/L的还维生素C，在90℃搅拌反应2小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥4小时后再在超声下加入到500份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
实施例3
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度1550mPa.s、氨值1.03mmol/L的氨丙基硅油、10份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和110异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为71.7％。
将1份Hummers法氧化石墨烯加入到700份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入8份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，取出抽滤、洗涤，55℃烘干4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
向100份的浓度为3wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入5份浓度为0.3mol/L的二甲肼，在70℃搅拌反应4小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥5小时后再在超声下加入到300份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
实施例4
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100份25℃粘度2000mPa.s、氨值1.2mmol/L的氨丙基硅油、12份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和112异丙醇，升温至85℃反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为73.1％。
将1份Hummers法氧化石墨烯加入到1000份的去离子水中，室温下在70KHz下超声15分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入10份含氨基季铵化硅油，继续反应25小时取出抽滤、洗涤，60℃烘干4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。FTIR分析，产物中没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1050-1100cm-1出现尖锐的强峰，为Si-O-Si的特征吸收峰，在3400-3600cm-1出现中等强度的分裂宽峰，为仲氨基和羟基的特征吸收峰重合叠加导致。产物再经过无水乙醇清洗过滤干燥后再用FTIR分析，与产物的FTIR一致。
向100份的浓度为4wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入6份浓度为0.4mol/L的维生素C，在90℃搅拌反应4小时，过滤、洗涤，在60℃下干燥6小时后再在超声下加入到400份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
稳定性评价
将实施例1-4中的石墨烯染发剂常温下分别放置3个月、4个月、5个月和6个月后观察是否有沉淀产生。具体结果如表1所示。
表1石墨烯染发剂不同时间的稳定性
从表1结果可知，本发明的石墨烯染发剂的稳定性较好，常温下都能稳定3个月以上，而且其中石墨烯浓度越低，稳定性越好。
染发及评价
(1)染发：将实施例1-4中的石墨烯染发剂分别涂在市售的发束上，在室温下放置30分钟后，用市售的2合1洗发香波洗净自然干燥，得到四种“刚染色后”的发束。
使用杭州彩谱科技有限公司生产的CS-220精密色差仪测试上述四种“刚染色后”的发束颜色。测定10次，取10次测定值的平均值，结果如表2所示。
(2)褪色程度评价：将上述“刚染色后”的发束，再用市售的2和1洗发香波分别洗净10次和20次后自然干燥，为“洗10次”和“洗20次”。将“洗10次”、“洗20次”和“刚染色后”的发束的色差按照下面的评价标准，通过20名参加者的目视进行评价，取平均值作为结果，结果如表2所示。
褪色的5个评价标准：
5--刚染色后和褪色后的色差几乎没有；
4--刚染色后和褪色后的色差小；
3--刚染色后和褪色后的色差中等；
2--刚染色后和褪色后的色差大；
1--刚染色后和褪色后的色差非常大。
表2染发评价结果
从表2的结果可以看出，本发明的石墨烯染发剂具有较好的染色效果，并且耐洗好，可作为半永久或永久型染发剂。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备含氨基季铵化硅油；
S2：制备氨基季铵化氧化石墨烯；
S3：制备石墨烯染发剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1为:在容器中加入氨基硅油和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵作为反应原料，加入异丙醇作为溶剂，升温至85℃，反应3小时，减压至-0.05MPa蒸除异丙醇，得到含氨基季铵化硅油。
3.根据权利要求2所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述氨基硅油为氨乙基氨丙基硅油或氨丙基硅油，25℃粘度为500-2000mPa.s，氨值为0.6-1.2mmol/g。
4.根据权利要求2所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述氨基硅油中氨基和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比3:1-3:2。
5.根据权利要求2所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述异丙醇的加入量为占反应原料总质量的50wt％。
6.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2为：将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200-1000质量份的去离子水中，室温下在60-90KHz下超声10-20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50-90℃，在150-250rpm搅拌转速下加入5-10质量份步骤S1制得的含氨基季铵化硅油，继续反应20-30小时，取出抽滤、洗涤，50-60℃烘干3-4h，得到氨基季铵化氧化石墨烯。
7.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3为：向100质量份的浓度为2-5wt％的氨基季铵化氧化石墨烯乙醇溶液中加入3-8质量份浓度为0.2-0.4mol/L的还原剂，在50-90℃搅拌反应2-5小时，过滤、洗涤，在50-60℃下干燥4-6小时后再在超声下加入到200-500质量份的去离子水中，得到黑色石墨烯染发剂。
8.根据权利要求7所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂选自水合肼、维生素C、二甲基肼、对苯二酚、苯肼和硼氢化钠中的一种或几种。
9.一种按照权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的石墨烯染发剂。
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