CN114392200A - 一种染发剂的制备方法及染发剂 - Google Patents

一种染发剂的制备方法及染发剂 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种染发剂的制备方法及染发剂，涉及日化用品技术领域，具体是将氧化石墨烯分散在极性溶剂中，加入结构通式为(R1O)3SiR2R3R4CH3N+X‑的季铵盐，反应一定时间，过滤，清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；将上述改性氧化石墨烯分散到氨基硅油微乳液中，反应30min‑24小时，获得所述染发剂。本发明的染发剂制备步骤简单，具有更好的染色效果，染色的持续时间也更久。

Description

一种染发剂的制备方法及染发剂
技术领域
本发明属于日化用品技术领域，涉及一种染发剂的制备方法及染发剂。
背景技术
石墨烯染发剂作为一种新型的染发剂，具有环保性高、不伤害发质、根据石墨烯的浓度可以形成由黄色逐渐向黑色转变的染发效果。现有技术中公开了将石墨烯与带季铵盐的氨基硅油进行化学性结合，以能较为牢固的结合在头发上，但存在以下的技术问题：(1)反应步骤较多，通常都达到3-4个步骤，会造成收率的偏低；(2)季铵盐接枝到氨基硅油或者通过共聚等方式接枝到氨基硅油上发现季铵盐的接枝效率较低，导致染发的效果不足。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种染发剂的制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种染发剂。
本发明的技术方案如下：
一种染发剂的制备方法，包括以下步骤，
S1、将氧化石墨烯分散在极性有机溶剂中，加入结构通式为(R1O)3SiR2R3R4 CH3N+X-的季铵盐，反应一定时间，过滤，清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；其中，R1选自C1-C6的烷基或取代烷基，R2选自C1-C6的亚烷基或取代亚烷基或芳香族基团或取代芳香族基团，R3选自C12-C18的烷基或取代烷基，R4选自C1-C18的烷基或取代烷基；
S2、将步骤S2获得的改性氧化石墨烯分散到氨基硅油微乳液中，反应30min-24小时，获得所述染发剂。
优选的，步骤S1中所述氧化石墨烯的片层不超过10层。
优选的，步骤S1中所述氧化石墨烯、极性有机溶剂和季铵盐的重量比为1:(50-2000):(0.001-0.2)。
优选的，步骤S2中所述氨基硅油微乳液的重量浓度为10-70％。
优选的，步骤S2中所述改性氧化石墨烯和氨基硅油微乳液的重量比为(0.05-0.3):(1-5)。
优选的，步骤S2中反应30min-24小时后，还包括下述步骤，
加入还原剂，升温至60-80℃，反应0.5-24小时。
更优选的，所述还原剂选自维生素C和葡萄糖中的一种或两种。
更优选的，所述氧化石墨烯和还原剂的重量比为1：(2-10)
优选的，步骤S2中所述反应的温度为室温至80℃。
一种染发剂，由上述任一实施方案所述的制备方法制备获得。
氧化石墨烯表面拥有丰富的羟基、羧基、环氧基等活性基团。本发明先用季铵盐中的硅基烷氧基与氧化石墨烯表面的羟基进行反应，将季铵盐接枝到氧化石墨烯的表面，获得季铵盐改性氧化石墨烯。季铵盐改性氧化石墨烯加入到市售的氨基硅油微乳液中，氨基硅油微乳液中氨基硅油上的氨基与改性氧化石墨烯表面的羧基、环氧基等活性基团发生反应。由于氨基硅油的疏水性和改性氧化石墨烯的亲水性，反应发生在微乳液的界面，石墨烯片层与微乳液在微乳液的界面形成相互交融的状态，结构稳定。因此，本发明的染发剂能负载更多比例的氧化石墨烯(或石墨烯)。
与现有技术的先制备季铵盐改性的氨基硅油，与反应石墨烯反应，再分散到水中形成染发剂的方法不同，本发明先用市售的含有烷氧基硅烷的季铵盐与氧化石墨烯反应，获得季铵盐改性氧化石墨烯，再与市售的氨基硅油微乳液直接反应，即可获得染发剂。因此，本发明的方法步骤更少，方法更简单。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备步骤简单，成本更低。
(2)本发明综合了氧化石墨烯(或石墨烯)片层和微乳液的特性，微乳液提供良好的渗透性和铺展性，提高氧化石墨烯(或石墨烯)在头发上沉积能力。
(3)本发明的氨基硅油微乳液还对头发发质具有良好的调理作用。
(4)本发明的季铵盐的电正性提高了氧化石墨烯(或石墨烯)在电负性的头发上的吸附效果。
(5)本发明的染发剂由于负载了更多比例的氧化石墨烯(或石墨烯)，因此具有更好的染色效果，可以用更少的量进行染色或者稀释后在更低的浓度下进行染色，并且染色的持续时间也更久。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
本发明提出一种染发剂的制备方法，包括以下步骤，
S1、将氧化石墨烯分散在极性有机溶剂中，加入结构通式为(R1O)3SiR2R3R4 CH3N+X-的季铵盐，反应一定时间，过滤，清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；其中，R1选自C1-C6的烷基或取代烷基，R2选自C1-C6的亚烷基或取代亚烷基或芳香族基团或取代芳香族基团，R3选自C12-C18的烷基或取代烷基，R4选自C1-C18的烷基或取代烷基；
S2、将步骤S2获得的改性氧化石墨烯分散到氨基硅油微乳液中，反应30min-24小时，获得所述染发剂。
本发明步骤S1中极性有机溶剂无特别的限制，只要能达到分散氧化石墨烯和溶解季铵盐就可以，具体可以选自无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、甲乙酮、甲醇等，或者这些溶剂的混合溶剂，比如丙酮与无水乙醇的混合溶剂、无水乙醇与乙酸丁酯的混合溶剂。
本发明步骤S1中反应一定时间的时间为1h-24h。根据反应温度的不同，时间不同，反应温度越高，时间越短，比如室温下需要反应20-24小时，在60℃下反应，反应时间可以为10-15小时。
在优选的实施例中，步骤S1中所述氧化石墨烯的片层不超过10层。更优选的实施例中，氧化石墨烯可以选自Hummers法氧化石墨烯或改性Hummers法氧化石墨烯。
在优选的实施例中，季铵盐具体可以选自三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵、三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基溴化铵、三乙氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵、三乙氧基硅基丙基十八烷基二甲基溴化铵、三甲氧基硅基丙基十八烷基辛基甲基氯化铵和三甲氧基硅基丙基十八烷基辛基甲基溴化铵、三甲氧基硅基丙基十八烷基甲基苄基氯化铵、三乙氧基硅基丙基十八烷基甲基苄基氯化铵、三甲氧基硅基丙基十八烷基甲基苄基溴化铵和三乙氧基硅基丙基十八烷基甲基苄基溴化铵中的一种或几种。
在优选的实施例中，步骤S1中所述氧化石墨烯、极性有机溶剂和季铵盐的重量比为1:(50-2000):(0.001-0.2)。更优选的，重量比为1:(100-1000):(0.005-0.1)。更具体的，氧化石墨烯和季铵盐的重量比可以为1:0.01、1:0.02、1:0.03、1:0.04、1:0.05、1:0.06、1:0.07、1:0.08、1:0.09或1:0.1。
在优选的实施例中，步骤S2中所述氨基硅油微乳液的重量浓度为10-70％。更优选的，氨基硅油微乳液的重量浓度为30-70％，比如30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％。本发明中氨基硅油微乳液的平均粒径无特别的限制，但较为合适的为50-500μm，更合适的为100-300μm，比如100μm、120μm、150μm、180μm、200μm、220μm、250μm、280μm或300μm.
在优选的实施例中，步骤S2中所述改性氧化石墨烯和氨基硅油微乳液的重量比为(0.05-0.3):(1-5)。更优选的，改性氧化石墨烯和氨基硅油微乳液的重量比为(0.1-0.2):(1-3)，比如0.1:1、0.1:1.5、0.1:2、0.1:2.5、0.1:3、0.15:1、0.15:2、0.15:2.5、0.2:1、0.2:1.5或0.2:2.5。
在优选的实施例中，步骤S2中反应30min-24小时后，还包括下述步骤，
加入还原剂，升温至60-80℃，反应0.5-24小时。更优选的，反应时间为1-10小时。
在更优选的实施例中，所述还原剂选自维生素C和葡萄糖中的一种或两种。
在更优选的实施例中，所述氧化石墨烯和还原剂的重量比为1：(2-10)。更具体的，氧化石墨烯和还原剂的重量比可以为1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10。
在优选的实施例中，步骤S2中所述反应的温度为室温至80℃。
本发明还提供一种染发剂，由上述任一实施方案所述的制备方法制备获得。
以下根据各实施例对本发明的技术方案更进一步进行描述和说明。如无特别指明，以下各实施例中所述份数为重量份数。
实施例1
将1份片层厚度不超过5层的Hummers法氧化石墨烯分散在300份无水乙醇中，加入0.01份三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵，在50℃反应8h，过滤，去离子水清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；
将1份上述改性氧化石墨烯分散到10份浓度为40wt％的氨基硅油微乳液中，升温至50℃，搅拌反应5小时，获得染发剂。
实施例2
将1份片层厚度不超过5层的Hummers法氧化石墨烯分散在1000份无水乙醇中，加入0.02份三乙氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵，在55℃反应10h，过滤，去离子水清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；
将1份上述改性氧化石墨烯分散到15份浓度为50wt％的氨基硅油微乳液中，升温至50℃，反应9小时，加入8份维生素C，继续反应12小时，获得染发剂。
实施例3
将1份片层厚度不超过5层的改性Hummers法氧化石墨烯分散在500份丙酮中，加入0.05份三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵，在50℃反应8h，过滤，无水乙醇清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；
将1份上述改性氧化石墨烯分散到20份浓度为50wt％的氨基硅油微乳液中，升温至60℃，反应6小时，加入5份维生素C，继续反应10小时，获得染发剂。
实施例4
将实施例3中0.05份三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵改为0.07份三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵，其余步骤保持不变，获得染发剂。
实施例5
将实施例3中浓度为50wt％的氨基硅油微乳液改为浓度为70wt％的氨基硅油微乳液，获得染发剂。
实施例6
将实施例3中0.05份三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵改为0.03份三甲氧基硅基丙基十八烷基二甲基氯化铵，其余步骤保持不变，获得染发剂。
实施例7
将实施例3中20份氨基硅油微乳液改为30份氨基硅油微乳液，其余步骤保持不变，获得染发剂。
对比例1
将实施例3中的氨基硅油微乳液改为乳白色的氨基硅油乳液，其余步骤保持不变，获得染发剂。
对比例2
在容器中加入100份粘度(25℃)2400mPa.s，环氧值0.08mol/100g的环氧改性硅油、11.7份二乙胺和111份无水乙醇，升温至65℃反应5小时，升温至80℃常压蒸馏除去无水乙醇，减压至-0.095MPa以下，在100℃蒸馏除去未反应的原料，得到浅黄色略带胺味的叔胺改性硅油。
在容器中加入50份八甲基环四硅氧烷、20份氨丙基甲基二乙氧基硅烷、50份叔胺改性硅油、3份25℃下3mPa.s二甲基硅油和1.2份浓度1wt％的铵胶，升温至110-120℃，反应1.5小时，再升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.095MPa以下，脱除低沸物，得到浅黄色透明略带胺味的氨基共聚硅油。
在容器中加入100份氨基共聚硅油、130份无水乙醇和2.5-二叔丁基对苯二酚，升温至65℃，滴加30份氯代十八烷和1.5份碘化钠的混合物，滴加完继续反应36小时，过滤除去抗氧剂残渣，升温至140℃，减压至-0.099MPa以下蒸除未反应物，得到浅黄色粘稠含氨基季铵化硅油。
将1份片层厚度不超过5层的改性Hummers法氧化石墨烯加入到1000份的去离子水中，室温下在60KHz下超声20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至90℃，在250rpm搅拌转速下加入10份含氨基季铵化硅油，继续反应20小时，获得染发剂。
对比例3
对比例2中，将1份片层厚度不超过5层的改性Hummers法氧化石墨烯加入到1000份的去离子水中改为加入到20份的去离子水中，其余步骤保持不变，发现获得的染发剂有明显的黄黑色固体没有分散均匀。
对比例4
对比例2中加入含氨基季铵化硅油继续反应20小时后，再加入5份维生素C，再继续反应10小时，获得染发剂。
染发剂贮存稳定性评价
将实施例1-7和对比例1、2和4的染发剂在40℃下分别放置30天、45天、60天和75天后观察是否有沉淀产生。具体结果如表1所示。
表1染发剂放置时间稳定性比较
Figure BDA0003489300220000081
Figure BDA0003489300220000091
从表1结果可知，本发明的染发剂即使在较高的氧化石墨烯(或石墨烯)浓度下也仍然具有较好的稳定性。因此本发明染发剂既可以用水稀释后使用，也可以直接使用。
染发及评价
(1)染发：取相同重量的实施例1-7和对比例1、2和4的染发剂分别涂在相同重量的市售发束上，涂完后在室温下放置30分钟后，再用市售的2合1洗发香波洗净自然干燥，得到四种“刚染色后”的发束。
实施例3的染发剂用纯净水稀释10倍后，按照上述染发方法进行染色。
(2)褪色程度评价：将上述“刚染色后”的发束，再用市售的2和1洗发香波分别洗净20次和30次后自然干燥，为“洗20次”和“洗30次”。将“洗20次”、“洗30次”和“刚染色后”的发束的色差按照下面的评价标准，通过20名经过训练的参加者的目视进行评价，去掉一个最高值和一个最低值后剩余的18个评分取平均值作为结果，结果如表2所示。
褪色的5个评价标准：
5--刚染色后和褪色后的色差几乎没有；
4--刚染色后和褪色后的色差小；
3--刚染色后和褪色后的色差中等；
2--刚染色后和褪色后的色差大；
1--刚染色后和褪色后的色差非常大。
表2染发洗涤后褪色程度对比
染发剂 洗20次 洗30次
实施例1 3.8 2.9
实施例2 3.6 2.8
实施例3 3.6 3.0
实施例3-稀释10倍 3.5 2.8
实施例4 3.8 3.1
实施例5 3.5 2.9
实施例6 3.6 2.7
实施例7 3.7 2.8
对比例1 3.1 1.2
对比例2 3.5 2.2
对比例4 3.4 2.4
因此，从表2的数据可以看出，本发明的染发剂具有更好的染色稳定性，染色后能持续的时间更长。发明人认为本发明的染发剂具有更好的染色稳定性跟本发明的染发剂的有效浓度高有关，染发剂的有效浓度高即氧化石墨烯或石墨烯的浓度高，氧化石墨烯或石墨烯的浓度高意味着季铵盐的含量也高，能与带负电荷的头发具有更多的静电相互作用，吸附力更强，而且本发明采用氨基硅油微乳液，粒径低，渗透力强，能在头发上渗透的更深，结合的更牢固。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种染发剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、将氧化石墨烯分散在极性有机溶剂中，加入结构通式为(R1O)3SiR2R3R4 CH3N+X-的季铵盐，反应一定时间，过滤，清洗，干燥，获得改性氧化石墨烯；其中，R1选自C1-C6的烷基或取代烷基或芳香族基团或取代芳香族基团，R2选自C1-C6的亚烷基或取代亚烷基，R3选自C12-C18的烷基或取代烷基，R4选自C1-C18的烷基或取代烷基；
S2、将步骤S2获得的改性氧化石墨烯分散到氨基硅油微乳液中，反应30min-24小时，获得所述染发剂。
2.根据权利要求1所述的染发剂的制备方法，步骤S1中所述氧化石墨烯的片层不超过10层。
3.根据权利要求1所述的染发剂的制备方法，步骤S1中所述氧化石墨烯、极性有机溶剂和季铵盐的重量比为1:(50-2000):(0.001-0.2)。
4.根据权利要求1所述的染发剂的制备方法，步骤S2中所述氨基硅油微乳液的重量浓度为10-70％。
5.根据权利要求1所述的染发剂的制备方法，步骤S2中所述改性氧化石墨烯和氨基硅油微乳液的重量比为(0.05-0.3):(1-5)。
6.根据权利要求1所述的染发剂的制备方法，步骤S2中反应30min-24小时后，还包括下述步骤，
加入还原剂，升温至60-80℃，反应0.5-24小时。
7.根据权利要求6所述的染发剂的制备方法，所述还原剂选自维生素C和葡萄糖中的一种或两种。
8.根据权利要求6所述的染发剂的制备方法，所述氧化石墨烯和还原剂的重量比为1：(2-10)。
9.根据权利要求1所述的染发剂的制备方法，步骤S2中所述反应的温度为室温至80℃。
10.一种染发剂，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备获得。
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