CN115197612A - 一种内墙环保防蚊涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种内墙环保防蚊涂料及其制备方法。涂料包括：苯丙乳液20～30份；流平剂1～2份；分散剂0.5～1.5份；润湿剂1.5～2.0份；消泡剂2～4份；pH调节剂1～1.5份；增稠剂1～2份；防冻剂1～2份；硅溶胶2～3份；钛白粉5～10份；纳米氮化硅5～10份；改性二氧化硅气凝胶10～15份；防蚊剂2～5份；去离子水25～35份；成膜助剂2～3份；其中改性二氧化硅气凝胶为纳米银胶改性二氧化硅。采用分步加入原料、梯度调节转速制备得到。该涂料防蚊性能显著，可长时间有效趋避蚊虫，且材料无毒环保，具有杀菌作用，成膜及抗开裂性能良好，耐污性能较佳，生产工艺简单，制造成本低，适用于大规模生产制备。

Description

一种内墙环保防蚊涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种内墙环保防蚊涂料及其制备方法。
背景技术
夏日的蚊虫给人们带来困扰，目前驱赶蚊虫的方法主要有蚊香、灭蚊灯等。蚊香中含有多达4种对人体有害的物质，同时除了这几种物质外，还含有大量的有机填料、粘合剂、燃料和其他添加剂，才能使蚊香可以无焰闷烧。蚊香中含有的这些物质不仅对人体有害，而且污染了环境。灭蚊灯虽然更环保一些，但是限制也较多，需要在黑暗、静态环境中使用。在蚊虫较多的炎热夏天，几乎都会开风扇或者空调，造成的气流变化会影响了灭蚊灯的诱捕效果，同时灭蚊灯持续工作的能耗也较高。
目前虽然市面上出现了驱蚊涂料，但是却并没有得到广泛使用，且市场上的防蚊涂料大部分是添加防蚊的化学物质，不仅成本提高，且对环境造成污染。而关于利用植物提取液所制成防蚊涂料，却没有得到过多关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内墙环保防蚊涂料及其制备方法。该涂料防蚊性能显著，可长时间有效趋避蚊虫等其他害虫，且材料无毒环保，并具有一定的杀菌作用，成膜及抗开裂性能良好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
提供一种内墙环保防蚊涂料，包括以下重量份含量的原料：苯丙乳液20～30份，流平剂 1～2份，分散剂0.5～1.5份，润湿剂1.5～2.0份，消泡剂2～4份，pH调节剂1～1.5份，增稠剂 1～2份，防冻剂1～2份，硅溶胶2～3份，钛白粉5～10份，纳米氮化硅5～10份，改性二氧化硅气凝胶10～15份，防蚊剂2～5份，去离子水25～35份，成膜助剂2～3份；其中：
所述防蚊剂，按质量百分比计，包括迷迭香提取液20～30％，野艾蒿提取液25～30％，马鞭草提取液15～20％和蚊净香草提取液30～40％；
所述改性二氧化硅气凝胶为纳米银胶改性二氧化硅气凝胶。
按上述方案，所述苯丙乳液为陶氏AS-2010A、AS-9519或DC-420中的一种。
按上述方案，所述流平剂为BYK-333或者RKZ3030中的至少一种，是一种高效增稠，具有耐盐、耐电解质的性质，可以改善涂料的稳定性。
按上述方案，所述分散剂为BD109或者731A中的至少一种，有利于使各组分原料之间充分混合。
按上述方案，所述润湿剂为PE-100、LCN-407或者BYK-346非离子型表面活性剂中的至少一种，所述润湿剂用于降低SiO2气凝胶的表面能，进一步促进SiO2气凝胶的分散。
按上述方案，所述消泡剂为NXZ系列消泡剂，能够排除涂料中的微小气泡，进而提高涂料涂膜整体的密实度。
按上述方案，所述pH调节剂为AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇，含5％水)或者AMP-90 中的至少一种。
按上述方案，所述增稠剂为TT935或者TT61中的至少一种，能够使涂料有较大抗流挂性，且在稀释使用时，其整体粘度损失也较小。
按上述方案，所述防冻剂为乙二醇或者丙二醇中的至少一种。
按上述方案，所述纳米氮化硅为10nm-40nm之间。
按上述方案，所述改性二氧化硅气凝胶中，纳米银胶与二氧化硅质量比为1：(1.3～2)。
按上述方案，所述成膜助剂为十二碳醇酯或者丙二醇醚中的至少一种。
提供一种上述内墙环保防蚊涂料的制备方法，包括以下步骤：
在25～35质量份去离子水中，600～800r/min搅拌下分别加入0.5～1.5质量份分散剂、1～2 质量份流平剂、1.5～2份润湿剂、1～2质量份消泡剂，搅拌10～15min后加入10～15质量份改性二氧化硅气凝胶、5～10质量份钛白粉，5～10质量份纳米氮化硅，转速调至1200～1400r/min，搅拌20～25min后加入20～30质量份苯丙乳液，2～5质量份防蚊剂，1.5～2质量份消泡剂，1～1.5 质量份pH调节剂和2～3质量份成膜助剂，1～2质量份增稠剂，1～2质量份防冻剂，2～3质量份硅溶胶，然后调整转速至600～800r/min，搅拌10～15min，即得内墙环保防蚊涂料。
按上述方案，所述防蚊剂的制备步骤包括：将迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草除杂并清洗干净后，经分别绞碎后采用有机溶剂进行超声波卒取，并通过高速离心过滤、柱层析提取后脱色及超滤，分别得到迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草浓缩液，最后将各浓缩液混合均匀后，即得到所述防蚊剂。
优选地，有机溶剂分别为二氯甲烷、丙酮、95％乙醇、环己烷、甲醇和乙醚溶剂中的一种或多种。
优选地，柱层析法依次用二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈和乙醇溶剂中的一种或多种进行洗脱。
按上述方案，所述改性二氧化硅气凝胶的制备包括以下步骤：
将纳米银胶用甲苯溶剂超声分散后，用正硅酸乙酯和硅烷偶联剂混合液在室温下搅拌反应24h，后处理即得改性二氧化硅气凝胶；其中纳米银胶和正硅酸乙酯的质量体积比为 2.5g:10-15mL。
优选地，纳米银胶制备为：称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇在70℃～100℃油浴下机械搅拌至完全溶解，然后加入AgNO3固体升温加热至110℃～130℃下搅拌反应1h～3h；反应完成后加入丙酮和乙醇洗涤，通过高速离心分离出得到纳米银胶。优选地，聚乙烯吡咯烷酮和AgNO3质量比为1.5～2:1。
优选地，后处理工艺为：用高速离心分离并收集所得二氧化硅/纳米银微球，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤若干次后60℃～75℃烘干，即得改性二氧化硅气凝胶。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供一种内墙环保防蚊涂料，以苯丙乳液、多种助剂、硅溶胶、纳米氮化硅为主要原料，辅以改性二氧化硅气凝胶为功能填料，钛白粉作为颜填料，迷迭香、野艾蒿、马鞭草和蚊净香草提取液等作为防蚊剂；所得防蚊涂料具有显著的防蚊性能，可长期有效趋避蚊虫等害虫，且材料无毒环保，并具有一定的杀菌作用，成膜及抗开裂性能良好，耐污性能较佳，成本低，具有广泛的应用前景。
2.本发明中采用自制改性二氧化硅气凝胶为功能性填料，可以有效降低涂料的导热系数；同时自制改性二氧化硅气凝胶有利于与硅溶胶中的硅羟基发生脱水作用，有效提高涂料的疏水性能，显著增强其粘接强度、抗裂性能和耐污性能。此外自制改性二氧化硅气凝胶为纳米银胶改性二氧化硅，纳米银胶具备良好杀菌效果，可有效提升涂料存放运输过程中的稳定性。而本发明采用非离子性润湿剂还可以有效的结合亲水性的驱蚊酯，使制备得到的驱蚊涂料可以缓慢释放驱蚊酯，从而实现长效驱蚊的效果。
3.本发明提供一种内墙环保防蚊涂料的制备方法，采用分步加入原料、梯度调节转速再配合消泡剂分批加入的技术方法，可以有效使各原料分散更为均匀，制备所得防蚊涂料稳定性好，成膜和抗开裂性能良好，生产工艺简单，制造成本低，原料环保无毒，适用于大规模生产制备。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
提供一种内墙环保防蚊涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草除杂并清洗干净后，经绞碎后分别用二氯甲烷、乙腈：二氯甲烷(1:1)、乙醚和95％乙醇溶剂进行超声波卒取，并通过高速离心过滤后采用乙酸乙酯、丙酮、乙腈依次洗脱过滤后脱色及超滤，分别得到迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草浓缩液，最后将各浓缩液混合均匀后，即得到所述防蚊剂；按质量百分比计，包括迷迭香提取液20％，野艾蒿提取液30％，马鞭草提取液20％和蚊净香草提取液30％；
2)称取2g的聚乙烯吡咯烷酮和10ml乙二醇在85℃油浴下机械搅拌至完全溶解，然后加入1.2gAgNO3固体升温加热至120℃下搅拌反应1h。反应完成后加入5ml丙酮和8ml 乙醇洗涤，通过高速离心分离出得到纳米银胶。将2.0g纳米银胶用甲苯溶剂超声分散后，用10ml正硅酸乙酯和6ml硅烷偶联剂混合液在室温下搅拌反应24h。用高速离心分离并收集所得二氧化硅/纳米银微球，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤若干次后在60℃下烘干，即得改性二氧化硅气凝胶。
3)在容器中加入30份去离子水，600r/min搅拌下分别加入0.5份分散剂、2.0份流平剂、2.0份润湿剂、2.0份消泡剂，搅拌10min后加入15份改性二氧化钛气凝胶、10份钛白粉，7份纳米氮化硅，转速调至1200r/min，搅拌20min后加入20份苯丙乳液，2.5份防蚊剂，2.0份消泡剂，1.0份pH调节剂和3.0份成膜助剂，2.0份增稠剂，2.0份硅溶胶，1.0份防冻剂然后调整转速至800r/min，搅拌15min，过滤、涂膜，经干燥后检测涂料性能。
实施例2
提供一种内墙环保防蚊涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草除杂并清洗干净后，经绞碎后分别用丙酮、乙腈：二氯甲烷(1:1)、环己烷和甲醇溶剂进行超声波卒取，并通过高速离心过滤后采用二氯甲烷、丙酮、乙腈依次洗脱过滤后脱色及超滤，分别得到迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草浓缩液，最后将各浓缩液混合均匀后，即得到所述防蚊剂；按质量百分比计，包括迷迭香提取液30％，野艾蒿提取液25％，马鞭草提取液15％和蚊净香草提取液30％；
2)制备改性二氧化硅气凝胶，制备步骤同实施例1。
3)在容器中加入33份去离子水，600r/min搅拌下分别加入0.5份分散剂、1.5份流平剂、2.0份润湿剂、2.0份消泡剂，搅拌10min后加入15份改性二氧化钛气凝胶、5份钛白粉，5份纳米氮化硅，转速调至1200r/min，搅拌20min后加入25份苯丙乳液，4.0份防蚊剂，2.0份消泡剂，1.0份pH调节剂和2.0份成膜助剂，2.0份增稠剂，2.0份硅溶胶，1.0份防冻剂然后调整转速至800r/min，搅拌15min，过滤、涂膜，经干燥后检测涂料性能。
实施例3
提供一种内墙环保防蚊涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草除杂并清洗干净后，经绞碎后分别用环己烷、乙腈：二氯甲烷(1:1)、乙醚和二氯甲烷溶剂进行超声波卒取，并通过高速离心过滤后采用乙酸乙酯、丙酮、乙腈依次洗脱过滤后脱色及超滤，分别得到迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草浓缩液，最后将各浓缩液混合均匀后，即得到所述防蚊剂；按质量百分比计，包括迷迭香提取液25％，野艾蒿提取液25％，马鞭草提取液20％和蚊净香草提取液30％；
2)制备改性二氧化硅气凝胶，制备步骤同实施例1。
3)在容器中加入25份去离子水，800r/min搅拌下分别加入0.5份分散剂、2.0份流平剂、2.0份润湿剂、2.0份消泡剂，搅拌10min后加入10份改性二氧化钛气凝胶、10份钛白粉，6份纳米氮化硅，转速调至1400r/min，搅拌20min后加入30份苯丙乳液，5份防蚊剂，2.0份消泡剂，1.0份pH调节剂和2.5份成膜助剂，2.0份增稠剂，2.0份硅溶胶，1.0份防冻剂，然后调整转速至600r/min，搅拌15min，过滤、涂膜，经干燥后检测涂料性能。
对比例1-3
提供一种涂料，配比参见表1，制备方法参照实施例1。
实施例和对比例配方如下表1：
表1.实施例1-3和对比例1-3成分组成
Figure BDA0003791733320000051
Figure BDA0003791733320000061
驱蚊性能测试：
选择6个相同规格的实验仓，将对比例1-3及实施例1-3制得的涂料修饰所述6个相同规格的实验仓内壁，放入相同的蚊子数量，2h后统计实验仓内的蚊子数量，并计算蚊子降低百分比，结果如下表2所示。
耐污性能测试：
在乙烯卡片上向下拉伸150微米湿厚度的待测试涂料组合物。接着，所得板条在CTR(23℃及50％RH)中干燥7天以形成厚度是50-60um的干燥涂膜。接着，将包括葡萄酒、咖啡、染污食用色素及绿茶在内的液体污渍分别放置于干燥的涂膜上并保持30分钟。接着用流动的自来水冲洗所得板条。将用清洁剂饱和的缠绕线网的软木装配于擦拭机器上并使用其移除污渍。对于液体污渍使用十个循环。接着，再次冲洗板条并在CTR中干燥。通过去污情况评价抗污染性并且以1至5级的数字量表报导：
5级：>90％污渍移除；
4级：80％-90％污渍移除；
3级：>70％并且<80％污渍移除；
2级：60％-70％污渍移除；
1级：<60％污渍移除。
表2.实施例1-3和对比例1-3检测结果
指标 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
驱蚊系数 8 10 9 8 8 2
耐污性能 4 5 4 3 3 4
由表2所知，实施例1-3的驱蚊性能都在8以上，而对比例3中未添加驱蚊剂的涂料无防蚊效果。对涂料的耐污效果而言，实施例1-3中的耐污系数均不低于3，显著高于对比例1中涂料的耐污系数，说明自制改性二氧化硅的耐污性能高于普通气相二氧化硅；实施例1-3 和对比例3对比，防蚊剂的加入可有效提升涂料的驱蚊效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种内墙环保防蚊涂料，其特征在于，包括以下重量份含量的原料：苯丙乳液20～30份，流平剂1～2份，分散剂0.5～1.5份，润湿剂1.5～2.0份，消泡剂2～4份，pH调节剂1～1.5份，增稠剂1～2份，防冻剂1～2份，硅溶胶2～3份，钛白粉5～10份，纳米氮化硅5～10份，改性二氧化硅气凝胶10～15份，防蚊剂2～5份，去离子水25～35份，成膜助剂2～3份；其中：
所述防蚊剂，按质量百分比计，包括迷迭香提取液20～30％，野艾蒿提取液25～30％，马鞭草提取液15～20％和蚊净香草提取液30～40％；
所述改性二氧化硅气凝胶为纳米银胶改性二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的防蚊涂料，其特征在于，所述苯丙乳液为陶氏AS-2010A、AS-9519或DC-420中的一种。
3.根据权利要求1所述的防蚊涂料，其特征在于，所述流平剂为BYK-333或者RKZ3030中的至少一种；所述分散剂为BD109或者731A中的至少一种；所述润湿剂为PE-100、LCN-407或者BYK-346非离子型表面活性剂中的至少一种；所述消泡剂为NXZ系列消泡剂。
4.根据权利要求1所述的防蚊涂料，其特征在于，所述pH调节剂为AMP-95或者AMP-90中的至少一种；所述增稠剂为TT935或者TT61的至少一种；所述防冻剂为乙二醇或者丙二醇中的至少一种；所述成膜助剂为十二碳醇酯或者丙二醇醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的防蚊涂料，其特征在于，所述纳米氮化硅为10nm-40nm之间。
6.根据权利要求1所述的防蚊涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶中，纳米银胶与二氧化硅质量比为1：(1.3～2)。
7.一种权利要求1-6任一项所述的内墙环保防蚊涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在25～35质量份去离子水中，600～800r/min搅拌下分别加入0.5～1.5质量份分散剂、1～2质量份流平剂、1.5～2份润湿剂、1～2质量份消泡剂，搅拌10～15min后加入10～15质量份改性二氧化硅气凝胶、5～10质量份钛白粉，5～10质量份纳米氮化硅，转速调至1200～1400r/min，搅拌20～25min后加入20～30质量份苯丙乳液，2～5质量份防蚊剂，剩余消泡剂，1～1.5质量份pH调节剂和2～3质量份成膜助剂，1～2质量份增稠剂，1～2质量份防冻剂，2～3质量份硅溶胶，然后调整转速至600～800r/min，搅拌10～15min，即得内墙环保防蚊涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述防蚊剂制备步骤包括：将迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草除杂并清洗干净后，经分别绞碎后采用有机溶剂进行超声波卒取，并通过高速离心过滤、柱层析提取后脱色及超滤，分别得到迷迭香、野艾蒿、马鞭草及蚊净香草浓缩液，最后将各浓缩液混合均匀后，即得到所述防蚊剂。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述改性二氧化硅气凝胶的制备包括：将纳米银胶用甲苯溶剂超声分散后，用正硅酸乙酯和硅烷偶联剂混合液在室温下搅拌反应20-30h，后处理即得改性二氧化硅气凝胶；其中纳米银胶和正硅酸乙酯的质量体积比为2.5g:10～15mL。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，纳米银胶制备为：称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇在70℃～100℃油浴下机械搅拌至完全溶解，然后加入AgNO3固体升温加热至110℃～130℃下搅拌反应1h～3h；反应完成后加入丙酮和乙醇洗涤，通过高速离心分离出得到纳米银胶。
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林家洪: "改性二氧化硅/纳米银微粒的制备及其抗菌性能分析" *

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