CN108814997B - 石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 - Google Patents
石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108814997B CN108814997B CN201810975949.1A CN201810975949A CN108814997B CN 108814997 B CN108814997 B CN 108814997B CN 201810975949 A CN201810975949 A CN 201810975949A CN 108814997 B CN108814997 B CN 108814997B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- hair dye
- hair
- quaternized
- mass parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 57
- 239000000118 hair dye Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- IRTCJFCIQKNFPP-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1,4-dioxane Chemical compound CC1COCCO1 IRTCJFCIQKNFPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- -1 3- chloropropyl Chemical group 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 7
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 125000004202 aminomethyl group Chemical group [H]N([H])C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 10
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 6
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 229940008099 dimethicone Drugs 0.000 claims description 3
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 3
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 3
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- SUQZDUNIJVBPAS-UHFFFAOYSA-N NCCNCCCC1(OCCOC1)C Chemical group NCCNCCCC1(OCCOC1)C SUQZDUNIJVBPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 claims description 2
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical group C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 claims description 2
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VMMIGBGQMPISJP-UHFFFAOYSA-N aminosilyloxymethane Chemical compound CO[SiH2]N VMMIGBGQMPISJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940073561 hexamethyldisiloxane Drugs 0.000 claims 1
- ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M iodate Chemical compound [O-]I(=O)=O ICIWUVCWSCSTAQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 20
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 4
- 230000003648 hair appearance Effects 0.000 abstract description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 28
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 7
- FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M sodium iodide Chemical compound [Na+].[I-] FVAUCKIRQBBSSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 5
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 5
- 239000002453 shampoo Substances 0.000 description 5
- 235000009518 sodium iodide Nutrition 0.000 description 5
- VADKRMSMGWJZCF-UHFFFAOYSA-N 2-bromophenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1Br VADKRMSMGWJZCF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 241001080929 Zeugopterus punctatus Species 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N diethoxy(methyl)silicon Chemical compound CCO[Si](C)OCC GAURFLBIDLSLQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PKTOVQRKCNPVKY-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(methyl)silicon Chemical compound CO[Si](C)OC PKTOVQRKCNPVKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 3
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 3
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 3
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 3
- 210000002615 epidermis Anatomy 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 2
- 230000003699 hair surface Effects 0.000 description 2
- 210000000130 stem cell Anatomy 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- ZHUWIYQJHBMTCY-UHFFFAOYSA-N 3-[ethoxy(2,2,2-triethoxyethoxy)silyl]propan-1-amine Chemical compound NCCC[SiH](OCC(OCC)(OCC)OCC)OCC ZHUWIYQJHBMTCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- GTXWPZRNXZAPGM-UHFFFAOYSA-N NCCC[SiH](OC(OCC)(OCC)OCC)OC Chemical compound NCCC[SiH](OC(OCC)(OCC)OCC)OC GTXWPZRNXZAPGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- XDZNTDMBLCGYDU-UHFFFAOYSA-N [O].CC1OCCOC1 Chemical compound [O].CC1OCCOC1 XDZNTDMBLCGYDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N [O].[Si] Chemical compound [O].[Si] OBNDGIHQAIXEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 230000000994 depressogenic effect Effects 0.000 description 1
- ZXPDYFSTVHQQOI-UHFFFAOYSA-N diethoxysilane Chemical compound CCO[SiH2]OCC ZXPDYFSTVHQQOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YQGOWXYZDLJBFL-UHFFFAOYSA-N dimethoxysilane Chemical compound CO[SiH2]OC YQGOWXYZDLJBFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSTNMAHVBABHLU-UHFFFAOYSA-M dodecyl-dimethyl-propylazanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)CCC HSTNMAHVBABHLU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 210000003128 head Anatomy 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 230000002122 leukaemogenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 210000004761 scalp Anatomy 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilane Chemical compound CO[SiH](OC)OC YUYCVXFAYWRXLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/84—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds obtained by reactions otherwise than those involving only carbon-carbon unsaturated bonds
- A61K8/89—Polysiloxanes
- A61K8/896—Polysiloxanes containing atoms other than silicon, carbon, oxygen and hydrogen, e.g. dimethicone copolyol phosphate
- A61K8/898—Polysiloxanes containing atoms other than silicon, carbon, oxygen and hydrogen, e.g. dimethicone copolyol phosphate containing nitrogen, e.g. amodimethicone, trimethyl silyl amodimethicone or dimethicone propyl PG-betaine
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q5/00—Preparations for care of the hair
- A61Q5/10—Preparations for permanently dyeing the hair
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及染发剂技术领域，具体涉及石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂。本发明将3‑氯丙基甲基二烷氧基硅烷和N,N‑二甲基C6‑C16叔胺进行反应得到季铵化甲基二烷氧基硅烷；将八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷和季铵化甲基二烷氧基硅烷进行平衡反应得到含氨基季铵化硅油；将Hummers法氧化石墨烯分散在去离子水中后加入含氨基季铵化硅油处理，得到石墨烯染发剂。本发明的石墨烯染发剂可用于头发的染色，得到黄色的头发，不损伤发质，头发更加柔顺，抗静电效果好，发色持续时间长。
Description
技术领域
本发明涉及染发剂领域，具体涉及石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂。
背景技术
随着人们生活水平的越来越高，染发也越来越成为一种生活常态。一般人们希望使用的染发剂属于半永久型或永久型，染发能持续一段时间，不是一次香波洗涤就能洗的掉。
目前市面上主流的半永久型染发剂是利用相对分子量较小的染料分子渗透进入头发表皮，部分进入皮质来实现；主流的永久型染发剂是将染料中间体和偶合剂渗透进入头发的皮质后，发生氧化反应，偶合和缩合反应形成较大的染料分子，被封闭在头发纤维中。
但是染发剂普遍含有致癌物质，染发剂接触皮肤，而且在染发过程还要加热，造成致癌物质通过头皮进入毛细血管，随血液循环到达骨髓，长期反复作用于造血干细胞，导致造血干细胞的恶变，导致白血病的发生。法国《6000万消费者》杂志有文章说，染发剂有许多成分性质尚未完全被人们知晓，有些成分有可能对健康有害，甚至可能引起癌症。美国癌症学会研究表明，女性使用染发剂有可能患淋巴瘤。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，染发产品(个人使用的)在3类致癌物清单中。
因此，急需一种环保、半永久或永久型染发剂，既有较好的染发效果，可实现染发时间持续时间长，又不会对身体造成伤害。
本发明人经过大量的试验验证，找到一种石墨烯染发剂，该染发剂用于头发染色，可得到黄色的头发，染发持续时间长，不损伤发质，头发更加柔顺，抗静电效果好，对身体无伤害。
发明内容
(一)所要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供石墨烯染发剂的制备方法
本发明的另一个目的在于提供石墨烯染发剂。
(二)技术方案
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：
一种石墨烯染发剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备季铵化甲基二烷氧基硅烷；
S2：制备含氨基季铵化硅油；
S3：制备石墨烯染发剂；
所述步骤S1为：由3-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、N,N-二甲基C8-C16叔胺、无水乙醇和碘化钠组成的反应原料，将3-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和N,N-二甲基C8-C16叔胺按摩尔比1:2加入到容器中，加入反应原料总质量30wt％的无水乙醇和反应原料总质量1wt％的碘化钠，升温至60-65℃反应45-50小时，蒸除无水乙醇，升温至120-150℃，减压至-0.098MPa以下，蒸除未反应原料，得到季铵化甲基二烷氧基硅烷；
所述步骤S2为：将八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷、步骤S1制得的季铵化甲基二烷氧基硅烷和封头剂作为反应原料加入到容器中，加入反应原料质量1wt％的胺胶，升温至110-120℃，反应1.5-2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到含氨基季铵化硅油；所述封头剂为六甲基二硅氧烷或粘度(25℃)3-5mPa.s二甲基硅油；所述八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷、季铵化甲基二烷氧基硅烷和封头剂的质量比为100:10-20:10-20:0.5-3；
所述步骤S3为：将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200-1000质量份的去离子水中，室温下在60-90KHz下超声10-20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50-90℃，在150-250rpm搅拌转速下加入5-10质量份由步骤S2制得的含氨基季铵化硅油，继续反应20-30小时，得到石墨烯染发剂。
优选的，所述含氨基甲基二烷氧基硅烷为氨乙基氨丙基甲基二烷氧基硅烷或氨丙基甲基二烷氧基硅烷。
优选的，所述烷氧基为甲氧基或乙氧基。
本发明还提供一种由上述任一制备方法制备出的石墨烯染发剂。
本发明的技术原理：本发明采用(1)含氨基季铵化硅油的氨基和氧化石墨烯上的反应官能团反应，使含氨基季铵化硅油和氧化石墨烯通过化学键牢固的结合在一起；(2)含氨基季铵化硅油的氨基也和头发上的亲水官能团反应形成牢固化学键，季铵阳离子和带负电的头发发生静电吸附，两种作用使含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发表面，耐香波的清洗；(3)氧化石墨烯通过含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发表面，氧化石墨烯为黄色，所以头发显示出黄色，达到染色效果。
本发明的石墨烯染发剂的染发原理与常规的染发剂的染发原理存在明显差别：常规的染发剂的染发原理是将染料分子渗透入头发表皮和/或皮质实现半永久或永久型染发。本发明是将黄色的氧化石墨烯通过含氨基季铵化硅油牢固的吸附在头发的表面，达到半永久或永久型染发的效果。
(三)有益效果
和现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：(1)环保，本发明的石墨烯染发剂不含有致癌物质；(2)抗静电，氧化石墨烯具有一定的导电性，降低头发的电阻，因此可以抗静电；(3)染发持续时间长，含氨基季铵化硅油作为氧化石墨烯和头发的“偶联剂”使氧化石墨烯和头发的结合比较牢固，耐香波的清洗；(4)头发更柔顺，含氨基季铵化硅油可以使头发更加柔顺；(5)杀菌，含氨基季铵化硅油具有杀菌效果；(6)不损伤发质，石墨烯染发剂只覆盖在头发的表面，没有渗透入头发表皮和/或皮质。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，通过实施例对本发明进行进一步详细阐述，但并不限制本发明。
实施例1
参考2010年6月出版的期刊《常州大学学报(自然科学版)》第22卷，第2期，第10-14页《3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十二烷基氯化铵的合成及其抗菌性能》制备季铵化甲基二烷氧基硅烷。
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100质量份3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、203质量份N,N-二甲基十二烷基叔胺、130质量份无水乙醇和4.3质量份碘化钠，升温至65℃反应45小时，蒸除无水乙醇，升温至130℃，减压至-0.098MPa以下，蒸除未反应原料，得到季铵化甲基二乙氧基硅烷。FTIR分析，产物在2917cm-1存在一个中等强度的尖锐吸收峰，为Si-OCH2OCH3中-CH2-的吸收峰，在2960cm-1的吸收峰和2903cm-1的吸收峰为Si-CH3上-CH3的特征吸收峰，在957cm-1的吸收峰为季铵盐中C-N的吸收峰。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为71.3％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、20质量份氨丙基甲基二乙氧基硅烷、20质量份季铵化甲基二乙氧基硅烷、2质量份粘度(25℃)3mPa.s二甲基硅油和1.4质量份浓度1wt％的胺胶，升温至120℃，反应1.5小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到含氨基季铵化硅油。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200质量份的去离子水中，室温下在60KHz下超声20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至90℃，在250rpm搅拌转速下加入7质量份含氨基季铵化硅油，继续反应20小时，得到石墨烯染发剂。
实施例2
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100质量份3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、173质量份N,N-二甲基辛基叔胺、117质量份无水乙醇和3.9质量份碘化钠，升温至60℃反应50小时，蒸除无水乙醇，升温至120℃，减压至-0.098MPa以下，蒸除未反应原料，得到季铵化甲基二甲氧基硅烷。FTIR分析，产物在2887cm-1和1198cm-1各有一个中等强度的尖锐吸收峰，为Si-OCH3中-CH3的吸收峰，在2961cm-1的吸收峰和2903cm-1的吸收峰为甲基的特征吸收峰，在956cm-1的吸收峰为季铵盐中C-N的吸收峰。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为72.1％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、10质量份氨丙基甲基二甲氧基硅烷、10质量份季铵化甲基二甲氧基硅烷、3份质量粘度(25℃)5mPa.s二甲基硅油和1.2质量份浓度1wt％的胺胶，升温至110℃，反应2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到含氨基季铵化硅油。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到500份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50℃，在150rpm搅拌转速下加入5质量份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，得到石墨烯染发剂。
实施例3
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100质量份3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、255质量份N,N-二甲基十六烷基叔胺、152质量份无水乙醇和5质量份碘化钠，升温至65℃反应50小时，蒸除无水乙醇，升温至150℃，减压至-0.098MPa以下，蒸除未反应原料，得到季铵化甲基二乙氧基硅烷。FTIR分析，产物在2917cm-1存在一个中等强度的尖锐吸收峰，为Si-OCH2OCH3中-CH2-的吸收峰，在2960cm-1的吸收峰和2903cm-1的吸收峰为Si-CH3上-CH3的特征吸收峰，在956cm-1的吸收峰为季铵盐中C-N的吸收峰。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为73.4％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、15质量份氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、15质量份季铵化甲基二乙氧基硅烷、0.5质量份六甲基二硅氧烷和1.3质量份浓度1wt％的胺胶，升温至110℃，反应2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到含氨基季铵化硅油。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到700质量份的去离子水中，室温下在90KHz下超声10分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入8质量份含氨基季铵化硅油，继续反应30小时，得到石墨烯染发剂。
实施例4
在带有温度计、搅拌棒和回流冷凝管的容器中加入100质量份3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、327质量份N,N-二甲基十八烷基叔胺、183质量份无水乙醇和6.1质量份碘化钠，升温至65℃反应50小时，蒸除无水乙醇，升温至150℃，减压至-0.098MPa以下，蒸除未反应原料，得到季铵化甲基二甲氧基硅烷。FTIR分析，产物在2887cm-1和1198cm-1各有一个中等强度的尖锐吸收峰，为Si-OCH3中-CH3的吸收峰，在2961cm-1的吸收峰和2903cm-1的吸收峰为甲基的特征吸收峰，在956cm-1的吸收峰为季铵盐中C-N的吸收峰。以溴酚蓝-乙醇为指示剂，利用盐酸-乙醇滴定法得出产物的季铵化率为72.6％。
在带有搅拌和温度计的容器中加入100质量份八甲基环四硅氧烷、20质量份氨乙基氨丙基甲基二乙氧基硅烷、10质量份季铵化甲基二甲氧基硅烷、1质量份粘度(25℃)3mPa.s二甲基硅油和1.3质量份浓度1wt％的胺胶，升温至120℃，反应1.5小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到含氨基季铵化硅油。
将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到1000质量份的去离子水中，室温下在70KHz下超声15分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至70℃，在200rpm搅拌转速下加入10质量份含氨基季铵化硅油，继续反应25小时，得到石墨烯染发剂。
稳定性评价
将实施例1-4中的石墨烯染发剂常温下分别放置3个月、4个月、5个月和6个月后观察是否有沉淀产生。具体结果如表1所示。
表1石墨烯染发剂不同时间的稳定性
从表1结果可知，本发明的石墨烯染发剂的稳定性较好，常温下都能稳定3个月以上，而且其中石墨烯浓度越低，稳定性越好。
染发及评价
(1)染发：将实施例1-4中的石墨烯染发剂分别涂在市售的发束上，在室温下放置30分钟后，用市售的2合1洗发香波洗净自然干燥，得到四种“刚染色后”的发束。
使用深圳市博衍科技有限公司生产的BY-320精密色彩色差仪测试上述四种“刚染色后”的发束颜色。测定10次，取10次测定值的平均值，结果如表2所示。
(2)褪色程度评价：将上述“刚染色后”的发束，再用市售的2和1洗发香波分别洗净10次和20次后自然干燥，为“洗10次”和“洗20次”。将“洗10次”、“洗20次”和“刚染色后”的发束的色差按照下面的评价标准，通过20名参加者的目视进行评价，取平均值作为结果，结果如表2所示。
褪色的5个评价标准：
5--刚染色后和褪色后的色差几乎没有；
4--刚染色后和褪色后的色差小；
3--刚染色后和褪色后的色差中等；
2--刚染色后和褪色后的色差大；
1--刚染色后和褪色后的色差非常大。
表2染发评价结果
从表2的结果可以看出，本发明的石墨烯染发剂具有较好的染色效果，并且耐洗好，可作为半永久或永久型染发剂。
应当说明的是，以上公开实施例仅体现说明本发明的技术方案，而非用来限定本发明的保护范围，尽管参照较佳实施例对本发明做详细地说明，任何熟悉本技术领域者应当理解，在不脱离本发明的技术方案范围内进行修改或各种变化、等同替换，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：制备季铵化甲基二烷氧基硅烷；
S2：制备含氨基季铵化硅油；
S3：制备石墨烯染发剂；
所述步骤S1为：由3-氯丙基甲基二烷氧基硅烷、N,N-二甲基C8-C16叔胺、无水乙醇和碘化钠组成的反应原料，将3-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和N,N-二甲基C8-C16叔胺按摩尔比1:2加入到容器中，加入反应原料总质量30wt％的无水乙醇和反应原料总质量1wt％的碘化钠，升温至60-65℃反应45-50小时，蒸除无水乙醇，升温至120-150℃，减压至-0.098MPa以下，蒸除未反应原料，得到季铵化甲基二烷氧基硅烷；
所述步骤S2为：将八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷、步骤S1制得的季铵化甲基二烷氧基硅烷和封头剂作为反应原料加入到容器中，加入反应原料质量1wt％的胺胶，升温至110-120℃，反应1.5-2小时，升温至140℃，恒温0.5小时，减压至-0.09MPa以下，脱除低沸物，得到含氨基季铵化硅油；所述八甲基环四硅氧烷、含氨基甲基二烷氧基硅烷、季铵化甲基二烷氧基硅烷和封头剂的质量比为100:10-20:10-20:0.5-3；所述封头剂为六甲基二硅氧烷或粘度(25℃)3-5mPa.s二甲基硅油；
所述步骤S3为：将1质量份Hummers法氧化石墨烯加入到200-1000质量份的去离子水中，室温下在60-90KHz下超声10-20分钟得到氧化石墨烯分散液，升温至50-90℃，在150-250rpm搅拌转速下加入5-10质量份由步骤S2制得的含氨基季铵化硅油，继续反应20-30小时，得到石墨烯染发剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述含氨基甲基二烷氧基硅烷为氨乙基氨丙基甲基二烷氧基硅烷或氨丙基甲基二烷氧基硅烷。
3.根据权利要求1或2任一项所述的石墨烯染发剂的制备方法，其特征在于：所述烷氧基为甲氧基或乙氧基。
4.一种按照权利要求1-3任一项所述石墨烯染发剂的制备方法制备出的石墨烯染发剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810975949.1A CN108814997B (zh) | 2018-08-24 | 2018-08-24 | 石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810975949.1A CN108814997B (zh) | 2018-08-24 | 2018-08-24 | 石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108814997A CN108814997A (zh) | 2018-11-16 |
| CN108814997B true CN108814997B (zh) | 2019-12-03 |
Family
ID=64151494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810975949.1A Active CN108814997B (zh) | 2018-08-24 | 2018-08-24 | 石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108814997B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108030704A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-15 | 北京工商大学 | 以氧化石墨烯为助染剂的植物染发剂及制备方法 |
| CN108042379A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-18 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 石墨烯改性染发剂 |
-
2018
- 2018-08-24 CN CN201810975949.1A patent/CN108814997B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108030704A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-15 | 北京工商大学 | 以氧化石墨烯为助染剂的植物染发剂及制备方法 |
| CN108042379A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-18 | 南通强生石墨烯科技有限公司 | 石墨烯改性染发剂 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Multifunctional Graphene Hair Dye;Chong Luo;《Chem》;20180412(第4期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108814997A (zh) | 2018-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101909598B (zh) | 包括环氧化合物和氨基硅烷的反应产物的个人护理组合物 | |
| US9539199B2 (en) | Cosmetic compositions | |
| TW477705B (en) | Conditioning shampoo compositions containing select cationic conditioning polymers | |
| JP2007526362A (ja) | Ｍｑ−ｔプロピルシロキサン樹脂 | |
| JP2013518930A (ja) | アミノおよび／または第四級アンモニウム基を有する新規の直鎖状ポリジメチルシロキサン−ポリエーテル共重合体およびその使用 | |
| JP2013544856A (ja) | 窒素含有基を有するポリシロキサンを含む製剤 | |
| JP2005520024A (ja) | タンパク質−シラン／シロキサンコポリマー、それらの調製、及びそれらの使用 | |
| CN102834088A (zh) | 化妆品基材以及含有该化妆品基材的化妆品 | |
| CN105530997A (zh) | 使用多糖和氨基硅氧烷处理角蛋白纤维的方法 | |
| JP2017519005A (ja) | ヘアケア製品および毛髪をケアするための方法 | |
| CN108814998B (zh) | 一种基于石墨烯的染发剂的制备方法 | |
| CN108814997B (zh) | 石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 | |
| WO2018017408A1 (en) | A hair care composition, process for preparing the same and method of use thereof | |
| CN109069403A (zh) | 含莲花油的护发用头发调理组合物及其应用 | |
| CN103415279A (zh) | 组合物 | |
| CN108852903A (zh) | 一种含有石墨烯的染发剂的制备方法及染发剂 | |
| JP2020519612A (ja) | ポリアクリレートマイクロカプセルの付着が増大されたコンディショナー組成物 | |
| CN105831947A (zh) | 用蒸汽处理头发的方法 | |
| WO2013014951A1 (ja) | 水性毛髪洗浄剤 | |
| CN108852902A (zh) | 一种石墨烯染发剂的制备方法及石墨烯染发剂 | |
| CN109091415A (zh) | 一种石墨烯染发剂的制备方法 | |
| JP5709477B2 (ja) | 毛髪化粧料 | |
| JP7349769B2 (ja) | 多剤式毛髪処理剤 | |
| CN106539704A (zh) | 一种含有小麦蛋白的护发组合物、制备方法和在护发素中的应用 | |
| CN107982082A (zh) | 透明类洗发剂组合物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240920 Address after: No. 14, 6th Floor, Unit 2, Building 4, No. 88 Yangzishan Road, Chenghua District, Chengdu City, Sichuan Province 610000 Patentee after: Sichuan Qifu Cloud Technology Transfer Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 350299 shop 18, building 15, Huada garden, Wuhang street, Changle District, Fuzhou City, Fujian Province Patentee before: FUJIAN TUOXI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Country or region before: China |