KR20180127301A - 수지 조성물 및 다층 기판 - Google Patents
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Abstract
디스미어성을 높일 수 있고, 경화물의 유전 정접을 낮출 수 있으며, 경화물의 내열성을 높일 수 있는 수지 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 수지 조성물은 식 (1)로 표시되는 구조, 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 식 (2)로 표시되는 구조, 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 식 (3)으로 표시되는 구조, 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물과, 활성 에스테르 화합물을 포함하고, 상기 식 (1), (2), (3) 또는 (4)로 표시되는 구조는, 페닐렌기 또는 나프틸렌기 및 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 갖는다.
Description
본 발명은, 예를 들어 다층 기판 등에 있어서, 절연층을 형성하기 위해 사용되는 수지 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 수지 조성물을 사용한 다층 기판에 관한 것이다.
종래 적층판 및 프린트 배선판 등의 전자 부품을 얻기 위해서, 각종 수지 조성물이 사용되고 있다. 예를 들어, 다층 프린트 배선판에서는, 내부의 층간을 절연하기 위한 절연층을 형성하거나, 표층 부분에 위치하는 절연층을 형성하거나 하기 위해서, 수지 조성물이 사용되고 있다. 상기 절연층의 표면에는, 일반적으로 금속인 배선이 적층된다. 또한, 절연층을 형성하기 위해서, 상기 수지 조성물을 필름화한 B 스테이지 필름이 사용되는 경우가 있다. 상기 수지 조성물 및 상기 B 스테이지 필름은, 빌드 업 필름을 포함하는 프린트 배선판용 절연 재료로서 사용되고 있다.
상기 수지 조성물의 일례로서, 하기 특허문헌 1에는, 에폭시 화합물과 활성 에스테르 화합물과 충전재를 포함하는 경화성 에폭시 조성물이 개시되어 있다.
특허문헌 1에 기재된 조성물에서는, 활성 에스테르 화합물이 사용되고 있으므로, 경화물의 유전 정접을 어느 정도 낮출 수 있다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 조성물에서는, 경화물의 내열성이 낮아지는 것이 있다.
또한, 프린트 배선판에서 절연층을 형성할 때에는, B 스테이지 필름을 진공 라미네이터나 프레스에 의해 내층 회로 기판 등의 적층 대상 부재에 적층한다. 그 후, 금속 배선의 형성, 절연 필름의 경화, 절연 필름에 대한 비아의 형성, 비아의 디스미어를 행하는 공정 등을 거쳐, 프린트 배선판이 제조된다.
특허문헌 1에 기재된 조성물에서는, 디스미어 처리에 의해, 비아 바닥의 스미어를 효율적으로 제거할 수 없는 경우가 있다.
또한, 상기 절연층에는, 전송 손실을 저감시키기 위해서, 유전 정접을 낮출 것이 요구된다.
에폭시 화합물의 종류 선택에 의해, 내열성을 어느 정도 높일 수 있거나, 디스미어성을 어느 정도 높일 수 있거나 하는 경우가 있다. 그러나, 에폭시 화합물의 선택만으로는, 높은 디스미어성과, 경화물의 낮은 유전 정접과, 경화물의 높은 내열성의 모두를 만족시키는 것이 곤란하다.
종래의 절연층을 형성하기 위한 조성물에서는, 높은 디스미어성과, 경화물의 낮은 유전 정접과, 경화물의 높은 내열성의 모두를 만족시키는 것이 곤란하다.
본 발명의 목적은 디스미어성을 높일 수 있고, 경화물의 유전 정접을 낮출 수 있으며, 경화물의 내열성을 높일 수 있는 수지 조성물을 제공하는 것이다. 또한, 본 발명은 상기 수지 조성물을 사용한 다층 기판을 제공한다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 하기 식 (1)로 표시되는 구조, 하기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 하기 식 (2)로 표시되는 구조, 하기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 하기 식 (3)으로 표시되는 구조, 하기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 하기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 하기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물과, 활성 에스테르 화합물을 포함하는 수지 조성물이 제공된다.
상기 식 (1) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (2) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타내고, Z는 CH기 또는 N기를 나타낸다.
상기 식 (3) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (4) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물이, 상기 식 (1)로 표시되는 구조 이외의 부위, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위, 상기 식 (2)로 표시되는 구조 이외의 부위, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조 이외의 부위, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위, 상기 식 (4)로 표시되는 구조 이외의 부위, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위에 에폭시기를 갖는다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물의 합계 함유량이 20중량％이다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물이, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조를 갖는 화합물이다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 조성물은 무기 충전재를 포함한다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 조성물은 열가소성 수지를 포함한다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 열가소성 수지가 방향족 골격을 갖는 폴리이미드 수지이다.
본 발명에 따른 수지 조성물의 어느 특정한 국면에서는, 상기 활성 에스테르 화합물이 말단 이외의 부위에 나프탈렌환을 갖는다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 회로 기판과, 상기 회로 기판 상에 배치된 절연층을 구비하고, 상기 절연층이 상술한 수지 조성물의 경화물인 다층 기판이 제공된다.
본 발명에 따른 수지 조성물은 식 (1)로 표시되는 구조, 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 식 (2)로 표시되는 구조, 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 식 (3)으로 표시되는 구조, 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물과, 활성 에스테르 화합물을 포함하므로, 디스미어성을 높일 수 있고, 경화물의 유전 정접을 낮출 수 있으며, 경화물의 내열성을 높일 수 있다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 수지 조성물을 사용한 다층 기판을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 수지 조성물은, 하기 식 (1)로 표시되는 구조, 하기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조(이하, 식 (1-1)로 표시되는 구조라고 기재하는 경우가 있음), 하기 식 (2)로 표시되는 구조, 하기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조(이하, 식 (2-1)로 표시되는 구조라고 기재하는 경우가 있음), 하기 식 (3)으로 표시되는 구조, 하기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조(이하, 식 (3-1)로 표시되는 구조라고 기재하는 경우가 있음), 하기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 하기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조(이하, 식 (4-1)로 표시되는 구조라고 기재하는 경우가 있음)와, 활성 에스테르 화합물을 포함한다. 본 발명에서는, 식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (1-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (2)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (2-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (3)으로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (3-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (4)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 되고, 식 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 사용해도 된다. 본 발명에서는, 식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (1-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (2)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (2-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (3)으로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (3-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (4)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 식 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중에서, 1종의 화합물만이 사용되어도 되고, 2종 이상의 화합물이 병용되어도 된다. 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 어느 정도의 입체 장해가 있는 점에서 공통되어 있으며, 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 갖는 점에서 공통되어 있다.
상기 식 (1) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다. 식 (1)에 있어서, 우측 단부 및 좌측 단부는 다른 기와의 결합 부위이다.
상기 식 (2) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타내고, Z는 CH기 또는 N기를 나타낸다. 식 (2)에 있어서, 우측 단부 및 좌측 단부는 다른 기와의 결합 부위이다.
상기 식 (3) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다. 식 (3)에 있어서, 우측 단부 및 좌측 단부는 다른 기와의 결합 부위이다.
상기 식 (4) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다. 식 (4)에 있어서, 우측 단부 및 좌측 단부는 다른 기와의 결합 부위이다.
본 발명에서는, 상기 구성이 구비되어 있으므로, 디스미어성을 높일 수 있고, 경화물의 유전 정접을 낮출 수 있으며, 경화물의 내열성을 높일 수 있다. 절연층의 형성 시에 비아를 형성하고, 디스미어 처리했을 때, 스미어를 효과적으로 제거할 수 있다.
본 발명에서는, 높은 디스미어성과, 경화물의 낮은 유전 정접과, 경화물의 높은 내열성의 모두를 만족시킬 수 있다.
본 발명에서는, 높은 디스미어성과, 경화물의 낮은 유전 정접과, 경화물의 높은 내열성의 모두를 만족시키기 위해서, 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과, 활성 에스테르 화합물을 조합하여 사용하면 되는 것이 발견되었다.
상기 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 및 (4-1)에 있어서, 헤테로 원자 및 헤테로 원자가 결합한 기로서는, NH기, O기 및 S기 등을 들 수 있다.
치환기에 의한 입체 장해를 작게 하거나, 합성을 쉽게 하거나 하는 관점에서는, 식 (1-1), 식 (2-1), 식 (3-1) 및 식 (4-1)에 있어서, 벤젠환에 결합한 치환기로서는, 할로겐 원자 및 탄화수소기를 들 수 있다. 상기 치환기는 할로겐 원자 또는 탄화수소기인 것이 바람직하다. 해당 치환기에 있어서의 할로겐 원자는, 불소 원자인 것이 바람직하다. 해당 치환기에 있어서의 탄화수소기의 탄소수는, 바람직하게는 12 이하, 보다 바람직하게는 6 이하, 더욱 바람직하게는 4 이하이다.
치환기에 의한 입체 장해를 없애거나, 합성을 쉽게 하거나 하는 관점에서는, 상기 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 상기 식 (1), (2), (3) 또는 (4)로 표시되는 구조를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 효과가 효과적으로 발휘되는 점에서, 상기 식 (1)로 표시되는 구조(상기 식 (1-1)로 표시되는 구조에 있어서의 치환기를 제외한 구조 부분도 포함함)는, 하기 식 (1A), 하기 식 (1B) 또는 하기 식 (1C)로 표시되는 구조인 것이 바람직하고, 하기 식 (1A) 또는 하기 식 (1B)로 표시되는 구조인 것이 보다 바람직하다.
상기 식 (1A) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (1B) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (1C) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
본 발명의 효과가 효과적으로 발휘되는 점에서, 상기 식 (2)로 표시되는 구조(상기 식 (2-1)로 표시되는 구조에 있어서의 치환기를 제외한 구조 부분도 포함함)는, 하기 식 (2A), 하기 식 (2B) 또는 하기 식 (2C)로 표시되는 구조인 것이 바람직하고, 하기 식 (2A) 또는 하기 식 (2B)로 표시되는 구조인 것이 보다 바람직하다.
상기 식 (2A) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타내고, Z는 CH기 또는 N기를 나타낸다.
상기 식 (2B) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타내고, Z는 CH기 또는 N기를 나타낸다.
상기 식 (2C) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타내고, Z는 CH기 또는 N기를 나타낸다.
본 발명의 효과가 효과적으로 발휘되는 점에서, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조(상기 식 (3-1)로 표시되는 구조에 있어서의 치환기를 제외한 구조 부분도 포함함)는, 하기 식 (3A), 하기 식 (3B) 또는 하기 식 (3C)로 표시되는 구조인 것이 바람직하고, 하기 식 (3A) 또는 하기 식 (3B)로 표시되는 구조인 것이 보다 바람직하다.
상기 식 (3A) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (3B) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (3C) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
본 발명의 효과가 효과적으로 발휘되는 점에서, 상기 식 (4)로 표시되는 구조(상기 식 (4-1)로 표시되는 구조에 있어서의 치환기를 제외한 구조 부분도 포함함)는, 하기 식 (4A), 하기 식 (4B) 또는 하기 식 (4C)로 표시되는 구조인 것이 바람직하고, 하기 식 (4A) 또는 하기 식 (4B)로 표시되는 구조인 것이 보다 바람직하다.
상기 식 (4A) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (4B) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (4C) 중, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
본 발명의 효과가 한층 더 우수한 점에서, 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 열경화성 화합물인 것이 바람직하고, 에폭시 화합물인 것이 바람직하다. 본 발명의 효과가 한층 더 우수한 점에서, 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조를 갖는 화합물이, 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조 이외의 부위에 에폭시기를 갖는 것이 바람직하고, 글리시딜기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 즉, 상기 식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 경우에, 상기 식 (1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물이, 상기 식 (1)로 표시되는 구조 이외의 부위에 에폭시기를 갖는 것이 바람직하고, 글리시딜기를 갖는 것이 보다 바람직하다. 상기 식 (1)로 표시되는 구조 이외의 부위는, 식 (1) 중의 우측 단부 및 좌측 단부에 결합한 부위이다. 식 (1) 이외의 식으로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 경우도 동일하다.
본 발명의 효과가 한층 더 우수한 점에서, 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조에 있어서, X는 헤테로 원자여도 되고, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기여도 되고, 카르보닐기여도 된다.
본 발명의 효과가 한층 더 우수한 점에서, 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조에 있어서, X가 헤테로 원자인 경우에, X는 산소 원자인 것이 바람직하다.
본 발명의 효과가 한층 더 우수한 점에서, 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(좌측 단부 및 우측 단부에 결합한 기)는, 글리시딜에테르기인 것이 바람직하고, 하기 식 (11)로 표시되는 기인 것이 바람직하다. 상기 식 (1), (1-1), (1A), (1B), (1C), (2), (2-1), (2A), (2B), (2C), (3), (3-1), (3A), (3B), (3C), (4), (4-1), (4A), (4B), (4C)로 표시되는 구조를 갖는 화합물은, 글리시딜에테르기를 갖는 것이 바람직하고, 하기 식 (11)로 표시되는 기를 갖는 것이 바람직하고, 글리시딜에테르기를 복수 갖는 것이 보다 바람직하고, 하기 식 (11)로 표시되는 기를 복수 갖는 것이 보다 바람직하다.
상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 합계 함유량은, 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 5중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 10중량％ 이상이며, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 80중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 50중량％ 이하, 가장 바람직하게는 20중량％ 이하이다. 또한, 상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 식 (1), (2), (3) 또는 (4)로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 합계 함유량은, 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 5중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 10중량％ 이상이며, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 80중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 50중량％ 이하, 가장 바람직하게는 20중량％ 이하이다. 상기 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물의 합계 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 본 발명의 효과가 한층 더 우수하여, 내열성, 유전 특성 및 디스미어성이 한층 더 높아진다.
상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％는, 상기 수지 조성물이 무기 충전재를 포함하고 또한 용제를 포함하지 않는 경우에는, 상기 수지 조성물 중의 상기 무기 충전재를 제외한 성분 100중량％를 의미하고, 상기 수지 조성물이 무기 충전재를 포함하지 않으며 또한 용제를 포함하는 경우에는, 상기 수지 조성물 중의 상기 용제를 제외한 성분 100중량％를 의미하고, 상기 수지 조성물이 무기 충전재와 용제를 포함하지 않는 경우에는, 상기 수지 조성물 100중량％를 의미한다.
상기 수지 조성물은 무기 충전재를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 수지 조성물은 열가소성 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 수지 조성물은 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 수지 조성물은 용제를 포함하고 있어도 된다.
이하, 본 발명에 따른 수지 조성물에 사용되는 각 성분의 상세, 및 본 발명에 따른 수지 조성물의 용도 등을 설명한다.
[열경화성 화합물]
상기 수지 조성물은 열경화성 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 열경화성 화합물로서, 종래 공지된 열경화성 화합물이 사용 가능하다. 상기 열경화성 화합물로서는, 옥세탄 화합물, 에폭시 화합물, 에피술피드 화합물, (메트)아크릴 화합물, 페놀 화합물, 아미노 화합물, 불포화 폴리에스테르 화합물, 폴리우레탄 화합물, 실리콘 화합물 및 폴리이미드 화합물 등을 들 수 있다. 상기 열경화성 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 열경화성 화합물은 에폭시 화합물인 것이 바람직하다. 해당 에폭시 화합물은 적어도 하나의 에폭시기를 갖는 유기 화합물을 말한다. 상기 에폭시 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 에폭시 화합물로서는, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 비스페놀 S형 에폭시 화합물, 페놀노볼락형 에폭시 화합물, 비페닐형 에폭시 화합물, 비페닐노볼락형 에폭시 화합물, 비페놀형 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 플루오렌형 에폭시 화합물, 페놀아르알킬형 에폭시 화합물, 나프톨아르알킬형 에폭시 화합물, 디시클로펜타디엔형 에폭시 화합물, 안트라센형 에폭시 화합물, 아다만탄 골격을 갖는 에폭시 화합물, 트리시클로데칸 골격을 갖는 에폭시 화합물 및 트리아진핵을 골격에 갖는 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 경화물의 유전 특성 및 경화물과 금속층과의 밀착성을 한층 더 향상시키는 관점에서는, 상기 에폭시 화합물은 비페닐노볼락형 에폭시 화합물인 것이 바람직하다. 디스미어성, 경화물의 유전 특성 및 경화물과 금속층과의 밀착성을 한층 더 향상시키는 관점에서는, 상기 에폭시 화합물은 아미노페놀형 에폭시 화합물인 것이 바람직하다.
상기 수지 조성물은 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물과는 다른 열경화성 화합물을 포함하고 있어도 된다.
상기 식 (1), (1-1), (2), (2-1), (3), (3-1), (4) 또는 (4-1)로 표시되는 구조를 갖는 화합물이, 열경화성 화합물인 것이 바람직하고, 에폭시 화합물인 것이 보다 바람직하다.
보존 안정성이 한층 더 우수한 수지 조성물을 얻는 관점에서는, 상기 열경화성 화합물의 분자량은, 바람직하게는 10000 미만, 보다 바람직하게는 5000 미만이다. 상기 분자량은, 상기 열경화성 화합물이 중합체가 아닌 경우 및 상기 열경화성 화합물의 구조식을 특정할 수 있는 경우에는, 당해 구조식으로부터 산출할 수 있는 분자량을 의미한다. 또한, 상기 열경화성 화합물이 중합체인 경우에는, 중량 평균 분자량을 의미한다.
수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 열경화성 화합물과 경화제의 합계 함유량은, 바람직하게는 20중량％ 이상, 보다 바람직하게는 40중량％ 이상이며, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 95중량％ 이하이다. 상기 열경화성 화합물과 경화제의 합계 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 한층 더 양호한 경화물이 얻어진다.
[경화제]
경화제로서는, 시아네이트에스테르 화합물(시아네이트에스테르 경화제), 페놀 화합물(페놀 경화제), 아민 화합물(아민 경화제), 티올 화합물(티올 경화제), 이미다졸 화합물, 포스핀 화합물, 산 무수물, 활성 에스테르 화합물 및 디시안디아미드 등이 존재한다.
본 발명에서는 상기 경화제로서, 활성 에스테르 화합물이 사용된다. 활성 에스테르 화합물과 활성 에스테르 화합물 이외의 경화제를 병용해도 된다.
활성 에스테르 화합물이란, 구조체중에 에스테르 결합을 적어도 하나 포함하고, 또한 에스테르 결합의 양측에 방향족환이 결합되어 있는 화합물을 말한다. 활성 에스테르 화합물은, 예를 들어 카르복실산 화합물 또는 티오카르복실산 화합물과, 히드록시 화합물 또는 티올 화합물과의 축합 반응에 의해 얻어진다. 활성 에스테르 화합물의 예로서는, 하기 식 (21)로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
상기 식 (21) 중, X1 및 X2는 각각 방향족환을 포함하는 기를 나타낸다. 상기 방향족환을 포함하는 기의 바람직한 예로서는, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환 및 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환 등을 들 수 있다. 상기 치환기로서는, 할로겐 원자 및 탄화수소기를 들 수 있다. 상기 치환기는 할로겐 원자 또는 탄화수소기인 것이 바람직하다. 해당 치환기에 있어서의 할로겐 원자는, 염소 원자인 것이 바람직하다. 해당 탄화수소기의 탄소수는 바람직하게는 12 이하, 보다 바람직하게는 6 이하, 더욱 바람직하게는 4 이하이다.
X1 및 X2의 조합으로서는, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환과의 조합하고, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과의 조합, 및 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과의 조합을 들 수 있다. 경화물의 유전 특성 및 경화물과 금속층과의 밀착성을 한층 더 향상시키는 관점에서, 상기 활성 에스테르 화합물은 말단 이외의 부위에 나프탈렌환을 갖는 것이 바람직하다. 경화물의 유전 특성 및 경화물과 금속층과의 밀착성을 한층 더 향상시키는 관점에서, 상기 활성 에스테르 화합물은 주쇄에, 나프탈렌환을 갖는 것이 바람직하다. 말단 이외의 부위 또는 주쇄에 나프탈렌환을 갖는 활성 에스테르 화합물은, 말단에도 나프탈렌환을 갖고 있어도 된다. 경화물의 유전 특성 및 경화물과 금속층과의 밀착성을 한층 더 향상시키는 관점에서, 상기 활성 에스테르 화합물이 갖는 바람직한 기의 조합으로서는, 치환기를 갖고 있어도 되는 벤젠환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과의 조합 및 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과, 치환기를 갖고 있어도 되는 나프탈렌환과의 조합이 보다 바람직하다.
상기 활성 에스테르 화합물은 특별히 한정되지 않는다. 상기 활성 에스테르 화합물의 시판품으로서는, DIC사제 「HPC-8000-65T」 및 「EXB-9416-70BK」 등을 들 수 있다.
상기 열경화성 화합물이 양호하게 경화되도록, 상기 경화제의 함유량은 적절히 선택된다. 상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 경화제의 전체 함유량은 바람직하게는 20중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상이며, 바람직하게는 80중량％ 이하, 보다 바람직하게는 70중량％ 이하이다. 상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 활성 에스테르 화합물의 함유량은 바람직하게는 15중량％ 이상, 보다 바람직하게는 20중량％ 이상이며, 바람직하게는 70중량％ 이하, 보다 바람직하게는 65중량％ 이하이다. 상기 활성 에스테르 화합물의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 한층 더 양호한 경화물이 얻어지고, 유전 정접이 효과적으로 낮아진다.
[열가소성 수지]
상기 열가소성 수지로서는, 폴리비닐아세탈 수지, 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
경화 환경에 의존하지 않고, 유전 정접을 효과적으로 낮추며, 또한 금속 배선의 밀착성을 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 열가소성 수지는 페녹시 수지 또는 폴리이미드 수지인 것이 바람직하다. 상기 열가소성 수지는 페녹시 수지여도 되고, 폴리이미드 수지여도 된다. 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지의 사용에 의해, 수지 필름의 회로 기판의 구멍 또는 요철에 대한 매립성의 악화 및 무기 충전재의 불균일화가 억제된다. 또한, 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지의 사용에 의해, 용융 점도를 조정 가능하기 때문에 무기 충전재의 분산성이 양호해지며, 또한 경화 과정에서, 의도하지 않은 영역으로 수지 조성물 또는 B 스테이지 필름이 번지기 어려워진다. 폴리이미드 수지의 사용에 의해, 유전 정접을 한층 더 효과적으로 낮출 수 있다. 상기 수지 조성물에 포함되어 있는 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지는 특별히 한정되지 않는다. 상기 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지로서, 종래 공지된 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지가 사용 가능하다. 상기 페녹시 수지 및 폴리이미드 수지는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
열가소성 수지와 다른 성분(예를 들어 열경화성 화합물)과의 상용성을 한층 더 높이고, 경화물과 금속층과의 밀착성을 한층 더 향상시키는 관점에서는, 상기 열가소성 수지는 방향족 골격을 갖는 것이 바람직하고, 폴리이미드 수지인 것이 바람직하고, 방향족 골격을 갖는 폴리이미드 수지인 것이 보다 바람직하다.
상기 페녹시 수지로서는, 예를 들어 비스페놀 A형의 골격, 비스페놀 F형의 골격, 비스페놀 S형의 골격, 비페닐 골격, 노볼락 골격, 나프탈렌 골격 및 이미드 골격 등의 골격을 갖는 페녹시 수지 등을 들 수 있다.
상기 페녹시 수지의 시판품으로서는, 예를 들어 신닛테츠 스미킨 가가꾸사제의 「YP50」, 「YP55」 및 「YP70」, 및 미쯔비시 가가꾸사제의 「1256B40」, 「4250」, 「4256H40」, 「4275」, 「YX6954-BH30」 및 「YX8100BH30」 등을 들 수 있다.
상기 폴리이미드 수지로서는, 예를 들어 비스페놀 A형의 골격, 비스페놀 F형의 골격, 비스페놀 S형의 골격, 비페닐 골격, 노볼락 골격, 또는 나프탈렌 골격을 갖는 폴리이미드 수지 등을 들 수 있다.
상기 폴리이미드 수지의 시판품으로서는, 예를 들어 소마르사제의 「HR001」, 「HR002」, 「HR003」, 및 신니혼 리카사제의 「SN-20」, T&K TOKA사제의 「PI-1」, 「PI-2」 등을 들 수 있다.
보존 안정성이 한층 더 우수한 수지 조성물을 얻는 관점에서는, 상기 열가소성 수지, 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리이미드 수지의 중량 평균 분자량은 바람직하게는 5000 이상, 보다 바람직하게는 10000 이상이며, 바람직하게는 100000 이하, 보다 바람직하게는 50000 이하이다.
상기 열가소성 수지, 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리이미드 수지의 상기 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 폴리스티렌 환산에 의한 중량 평균 분자량을 나타낸다.
상기 열가소성 수지, 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리이미드 수지의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 열가소성 수지, 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리이미드 수지의 함유량은 바람직하게는 1중량％ 이상, 보다 바람직하게는 4중량％ 이상이며, 바람직하게는 15중량％ 이하, 보다 바람직하게는 10중량％ 이하이다. 상기 열가소성 수지, 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리이미드 수지의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 수지 조성물 또는 B 스테이지 필름의 회로 기판의 구멍 또는 요철에 대한 매립성이 양호해진다. 상기 열가소성 수지, 상기 페녹시 수지 및 상기 폴리이미드 수지의 함유량이 상기 하한 이상이면, 수지 조성물의 필름화가 한층 더 용이해지고, 한층 더 양호한 절연층이 얻어진다. 경화물의 표면 표면 조도가 한층 더 작아지고, 경화물과 금속층과의 접착 강도가 한층 더 높아진다.
[무기 충전재]
상기 수지 조성물은 무기 충전재를 포함하는 것이 바람직하다. 무기 충전재의 사용에 의해, 경화물의 열에 의한 치수 변화가 한층 더 작아진다. 또한, 경화물의 유전 정접이 한층 더 작아진다.
상기 무기 충전재로서는, 실리카, 탈크, 클레이, 마이카, 히드로탈사이트, 알루미나, 산화마그네슘, 수산화알루미늄, 질화알루미늄 및 질화붕소 등을 들 수 있다.
경화물의 표면 표면 조도를 작게 하고, 경화물과 금속층과의 접착 강도를 한층 더 높이며 또한 경화물의 표면에 한층 더 미세한 배선을 형성하고, 또한 경화물에 의해 양호한 절연 신뢰성을 부여하는 관점에서는, 상기 무기 충전재는 실리카 또는 알루미나인 것이 바람직하고, 실리카인 것이 보다 바람직하고, 용융 실리카인 것이 더욱 바람직한다. 실리카의 사용에 의해, 경화물의 열팽창률이 한층 더 낮아지고, 또한 경화물의 표면 표면 조도가 효과적으로 작아지며, 경화물과 금속층과의 접착 강도가 효과적으로 높아진다. 실리카의 형상은 구상인 것이 바람직하다.
상기 무기 충전재의 평균 입경은 바람직하게는 10nm 이상, 보다 바람직하게는 50nm 이상, 더욱 바람직하게는 150nm 이상이며, 바람직하게는 20㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5㎛ 이하, 특히 바람직하게는 1㎛ 이하이다. 상기 무기 충전재의 평균 입경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 조면화 처리 등에 의해 형성되는 구멍의 크기가 미세해지고, 구멍의 수가 많아진다. 이 결과, 경화물과 금속층과의 접착 강도가 한층 더 높아진다.
상기 무기 충전재의 평균 입경으로서, 50％가 되는 메디안 직경(d50)의 값이 채용된다. 상기 평균 입경은 레이저 회절 산란 방식의 입도 분포 측정 장치를 사용하여 측정 가능하다.
상기 무기 충전재는 각각 구상인 것이 바람직하고, 구상 실리카인 것이 보다 바람직하다. 이 경우에는, 경화물의 표면 표면 조도가 효과적으로 작아지며, 또한 절연층과 금속층과의 접착 강도가 효과적으로 높아진다. 상기 무기 충전재가 각각 구상인 경우에는, 상기 무기 충전재 각각의 애스펙트비는 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하이다.
상기 무기 충전재는 표면 처리되어 있는 것이 바람직하고, 커플링제에 의한 표면 처리물인 것이 보다 바람직하고, 실란 커플링제에 의한 표면 처리물인 것이 더욱 바람직하다. 이에 의해, 조면화 경화물의 표면 표면 조도가 한층 더 작아지고, 경화물과 금속층과의 접착 강도가 한층 더 높아지며, 또한 경화물의 표면에 한층 더 미세한 배선이 형성되고, 또한 한층 더 양호한 배선간 절연 신뢰성 및 층간 절연 신뢰성을 경화물에 부여할 수 있다.
상기 커플링제로서는, 실란 커플링제, 티타늄 커플링제 및 알루미늄 커플링제 등을 들 수 있다. 상기 실란 커플링제로서는, 메타크릴실란, 아크릴실란, 아미노실란, 이미다졸실란, 비닐실란 및 에폭시실란 등을 들 수 있다.
수지 조성물 중의 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 무기 충전재의 함유량은 바람직하게는 25중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이상, 특히 바람직하게는 50중량％ 이상, 가장 바람직하게는 60중량％ 이상이며, 바람직하게는 99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 85중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 80중량％ 이하, 특히 바람직하게는 75중량％ 이하이다. 상기 무기 충전재의 합계 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 경화물과 금속층과의 접착 강도가 한층 더 높아지며, 또한 경화물의 표면에 한층 더 미세한 배선이 형성됨과 동시에, 이 무기 충전재량이면, 경화물의 열에 의한 치수 변화를 작게 것도 가능하다.
[경화 촉진제]
상기 수지 조성물은 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 경화 촉진제의 사용에 의해, 경화 속도가 한층 더 빨라진다. 수지 필름을 빠르게 경화시킴으로써, 미반응된 관능기수가 줄어들고, 결과적으로 가교 밀도가 높아진다. 상기 경화 촉진제는 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 경화 촉진제를 사용 가능하다. 상기 경화 촉진제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 경화 촉진제로서는, 예를 들어 이미다졸 화합물, 인 화합물, 아민 화합물 및 유기 금속 화합물 등을 들 수 있다.
상기 이미다졸 화합물로서는, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸륨트리멜리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-메틸이미다졸이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸 및 2-페닐-4-메틸-5-디히드록시메틸이미다졸 등을 들 수 있다.
상기 인 화합물로서는, 트리페닐포스핀 등을 들 수 있다.
상기 아민 화합물로서는, 디에틸아민, 트리에틸아민, 디에틸렌테트라민, 트리에틸렌테트라민 및 4,4-디메틸아미노피리딘 등을 들 수 있다.
상기 유기 금속 화합물로서는, 나프텐산아연, 나프텐산코발트, 옥틸산주석, 옥틸산코발트, 비스아세틸아세토나토코발트(II) 및 트리스아세틸아세토나토코발트(III) 등을 들 수 있다.
상기 경화 촉진제의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 경화 촉진제의 함유량은 바람직하게는 0.01중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.9중량％ 이상이며, 바람직하게는 5.0중량％ 이하, 보다 바람직하게는 3.0중량％ 이하이다. 상기 경화 촉진제의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 수지 조성물이 효율적으로 경화된다. 상기 경화 촉진제의 함유량이 보다 바람직한 범위라면, 수지 조성물의 보존 안정성이 한층 더 높아지며, 또한 한층 더 양호한 경화물이 얻어진다.
[용제]
상기 수지 조성물은 용제를 포함하지 않거나 또는 포함한다. 상기 용제의 사용에 의해, 수지 조성물의 점도를 적합한 범위로 제어할 수 있고, 수지 조성물의 도공성을 높일 수 있다. 또한, 상기 용제는, 상기 무기 충전재를 포함하는 슬러리를 얻기 위해 사용되어도 된다. 상기 용제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 용제로서는, 아세톤, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 2-프로판올, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 2-아세톡시-1-메톡시프로판, 톨루엔, 크실렌, 메틸에틸케톤, N,N-디메틸포름아미드, 메틸이소부틸케톤, N-메틸-피롤리돈, n-헥산, 시클로헥산, 시클로헥사논 및 혼합물인 나프타 등을 들 수 있다.
상기 용제의 대부분은, 상기 수지 조성물을 필름상으로 성형할 때, 제거되는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 용제의 비점은 바람직하게는 200℃ 이하, 보다 바람직하게는 180℃ 이하이다. 상기 수지 조성물에 있어서의 용제의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 상기 수지 조성물의 도공성 등을 고려하여, 상기 용제의 함유량은 적절히 변경 가능하다.
[다른 성분]
내충격성, 내열성, 수지의 상용성 및 작업성 등의 개선을 목적으로 하여, 상기 수지 조성물에는, 레벨링제, 난연제, 커플링제, 착색제, 산화 방지제, 자외선 열화 방지제, 소포제, 증점제, 요변성 부여제 및 에폭시 화합물 이외의 다른 열경화성 수지 등을 첨가해도 된다.
상기 커플링제로서는, 실란 커플링제, 티타늄 커플링제 및 알루미늄 커플링제 등을 들 수 있다. 상기 실란 커플링제로서는, 비닐실란, 아미노실란, 이미다졸실란 및 에폭시실란 등을 들 수 있다.
상기 다른 열경화성 수지로서는, 폴리페닐렌에테르 수지, 디비닐벤질에테르 수지, 폴리아릴레이트 수지, 디알릴프탈레이트 수지, 열경화성 폴리이미드 수지, 벤조옥사진 수지, 벤조옥사졸 수지, 비스말레이미드 수지 및 아크릴레이트 수지 등을 들 수 있다.
(수지 필름(B 스테이지 필름) 및 적층 필름)
상술한 수지 조성물을 필름상으로 성형함으로써 수지 필름(B 스테이지 필름)이 얻어진다. 수지 필름은 B 스테이지 필름인 것이 바람직하다.
수지 필름의 경화도를 한층 더 균일하게 제어하는 관점에서는, 상기 수지 필름의 두께는 바람직하게는 5㎛ 이상이며, 바람직하게는 200㎛ 이하이다.
상기 수지 조성물을 필름상으로 성형하는 방법으로서는, 예를 들어, 압출기를 사용하여 수지 조성물을 용융 혼련하고, 압출한 후, T 다이 또는 서큘러 다이 등에 의해, 필름상으로 성형하는 압출 성형법, 용제를 포함하는 수지 조성물을 캐스팅하여 필름상으로 성형하는 캐스팅 성형법, 및 종래 공지된 기타 필름 성형법 등을 들 수 있다. 박형화에 대응 가능한 점에서, 압출 성형법 또는 캐스팅 성형법이 바람직하다. 필름에는 시트가 포함된다.
상기 수지 조성물을 필름상으로 성형하고, 열에 의한 경화가 너무 진행되지 않을 정도로, 예를 들어 50 내지 150℃에서 1 내지 10분간 가열 건조시킴으로써, B 스테이지 필름인 수지 필름을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이 건조 공정에 의해 얻을 수 있는 필름상의 수지 조성물을 B 스테이지 필름이라고 칭한다. 상기 B 스테이지 필름은 반경화 상태에 있는 필름상 수지 조성물이다. 반경화물은 완전히 경화되어 있지 않고, 경화가 더 진행될 수 있다.
상기 수지 필름은 프리프레그가 아니어도 된다. 상기 수지 필름이 프리프레그가 아닐 경우에는, 유리 클로스 등에 따라서 마이그레이션이 발생하지 않게 된다. 또한, 수지 필름을 라미네이트 또는 프리큐어할 때, 표면에 유리 클로스에서 기인하는 요철이 발생하지 않게 된다. 상기 수지 조성물은 금속박 또는 기재와, 해당 금속박 또는 기재의 표면에 적층된 수지 필름을 구비하는 적층 필름을 형성하기 위해 적합하게 사용할 수 있다. 상기 적층 필름에 있어서의 상기 수지 필름이, 상기 수지 조성물에 의해 형성된다. 상기 금속박은 구리박인 것이 바람직하다.
상기 적층 필름의 상기 기재로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 및 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름 등의 폴리에스테르 수지 필름, 폴리에틸렌 필름 및 폴리프로필렌 필름 등의 올레핀 수지 필름 및 폴리이미드 수지 필름 등을 들 수 있다. 상기 기재의 표면은 필요에 따라서 이형 처리되어 있어도 된다.
상기 수지 조성물 및 상기 수지 필름을 회로의 절연층으로서 사용하는 경우, 상기 수지 조성물 또는 상기 수지 필름에 의해 형성된 절연층의 두께는, 회로를 형성하는 도체층(금속층)의 두께 이상인 것이 바람직하다. 상기 절연층의 두께는 바람직하게는 5㎛ 이상이며, 바람직하게는 200㎛ 이하이다.
(프린트 배선판)
상기 수지 조성물 및 상기 수지 필름은, 프린트 배선판에서 절연층을 형성하기 위해 적합하게 사용된다.
상기 프린트 배선판은, 예를 들어 상기 수지 필름을 가열 가압 성형함으로써 얻어진다.
상기 수지 필름에 대하여 편면 또는 양면에 금속박을 적층할 수 있다. 상기 수지 필름과 금속박을 적층하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지된 방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 평행 평판 프레스기 또는 롤 라미네이터 등의 장치를 사용하여, 가열하면서 또는 가열하지 않고 가압하면서, 상기 수지 필름을 금속박에 적층 가능하다.
(동장 적층판 및 다층 기판)
상기 수지 조성물 및 상기 수지 필름은 동장 적층판을 얻기 위해 적합하게 사용된다. 상기 동장 적층판의 일례로서, 구리박과, 해당 구리박의 한쪽 표면에 적층된 수지 필름을 구비하는 동장 적층판을 들 수 있다. 이 동장 적층판의 수지 필름이 상기 수지 조성물에 의해 형성된다.
상기 동장 적층판의 상기 구리박의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 상기 구리박의 두께는 1 내지 50㎛의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한, 상기 수지 필름을 경화시킨 절연층과 구리박과의 접착 강도를 높이기 위해서, 상기 구리박은 미세한 요철을 표면에 갖는 것이 바람직하다. 요철의 형성 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 요철의 형성 방법으로서는, 공지된 약액을 사용한 처리에 의한 형성 방법 등을 들 수 있다.
상기 수지 조성물 및 상기 수지 필름은 다층 기판을 얻기 위해 적합하게 사용된다. 상기 수지 조성물 및 상기 수지 필름은 다층 프린트 배선판에서 절연층을 형성하기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 상기 다층 기판의 일례로서, 회로 기판과, 해당 회로 기판 상에 적층된 절연층을 구비하는 다층 기판을 들 수 있다. 이 다층 기판의 절연층이, 상기 수지 조성물을 필름상으로 성형한 수지 필름을 사용하여 상기 수지 필름에 의해 형성되어 있다. 또한, 다층 기판의 절연층이 적층 필름을 사용하여, 상기 적층 필름의 상기 수지 필름에 의해 형성되어 있어도 된다. 상기 절연층은 회로 기판의 회로가 설치된 표면 상에 적층되어 있는 것이 바람직하다. 상기 절연층의 일부는 상기 회로간에 매립되어 있는 것이 바람직하다.
상기 다층 기판에서는, 상기 절연층의 상기 회로 기판이 적층된 표면과는 반대측 표면이 조면화 처리되어 있는 것이 바람직하다.
조면화 처리 방법은 종래 공지된 조면화 처리 방법을 사용할 수 있으며 특별히 한정되지 않는다. 상기 절연층의 표면은 조면화 처리 전에 팽윤 처리되어 있어도 된다.
또한, 상기 다층 기판은 상기 절연층의 조면화 처리된 표면에 적층된 구리 도금층을 더 구비하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 다층 기판의 다른 예로서, 회로 기판과, 해당 회로 기판의 표면 상에 적층된 절연층과, 해당 절연층의 상기 회로 기판이 적층된 표면과는 반대측 표면에 적층된 구리박을 구비하는 다층 기판을 들 수 있다. 상기 절연층 및 상기 구리박이, 구리박과 해당 구리박의 한쪽 표면에 적층된 수지 필름을 구비하는 동장 적층판을 사용하여, 상기 수지 필름을 경화시킴으로써 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 구리박은 에칭 처리되어 있으며, 구리 회로인 것이 바람직하다.
상기 다층 기판의 다른 예로서, 회로 기판과, 해당 회로 기판의 표면 상에 적층된 복수의 절연층을 구비하는 다층 기판을 들 수 있다. 상기 회로 기판 상에 배치된 상기 복수층의 절연층 중 적어도 1층이, 상기 수지 조성물을 필름상으로 성형한 수지 필름을 사용하여 형성된다. 상기 다층 기판은, 상기 수지 필름을 사용하여 형성되어 있는 상기 절연층 중 적어도 한쪽 표면에 적층되어 있는 회로를 더 구비하는 것이 바람직하다.
도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 수지 조성물을 사용한 다층 기판을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 1에 나타내는 다층 기판(11)에서는, 회로 기판(12)의 상면(12a)에, 복수층의 절연층(13 내지 16)이 적층되어 있이다. 절연층(13 내지 16)은 경화물층이다. 회로 기판(12)의 상면(12a)의 일부 영역에는, 금속층(17)이 형성되어 있다. 복수층의 절연층(13 내지 16) 중, 회로 기판(12)측과는 반대의 외측 표면에 위치하는 절연층(16) 이외의 절연층(13 내지 15)에는, 상면의 일부 영역에 금속층(17)이 형성되어 있다. 금속층(17)은 회로이다. 회로 기판(12)과 절연층(13)의 사이 및 적층된 절연층(13 내지 16)의 각 층간에 금속층(17)이 각각 배치되어 있다. 하방의 금속층(17)과 상방의 금속층(17)은, 도시하지 않은 비아 홀 접속 및 스루 홀 접속 중 적어도 한쪽에 의해 서로 접속되어 있다.
다층 기판(11)에서는, 절연층(13 내지 16)이 상기 수지 조성물에 의해 형성되어 있다. 본 실시 형태에서는, 절연층(13 내지 16)의 표면이 조면화 처리되어 있으므로, 절연층(13 내지 16)의 표면에 도시하지 않은 미세한 구멍이 형성되어 있다. 또한, 미세한 구멍의 내부에 금속층(17)이 이르러 있다. 또한, 다층 기판(11)에서는, 금속층(17)의 폭 방향 치수(L)와, 금속층(17)이 형성되지 않은 부분의 폭 방향 치수(S)를 작게 할 수 있다. 또한, 다층 기판(11)에서는, 도시하지 않은 비아 홀 접속 및 스루 홀 접속으로 접속되지 않은 상방의 금속층과 하방의 금속층의 사이에 양호한 절연 신뢰성이 부여되어 있다.
(조면화 처리 및 팽윤 처리)
상기 수지 조성물은, 조면화 처리 또는 디스미어 처리되는 경화물을 얻기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 상기 경화물에는, 추가로 경화가 가능한 예비 경화물도 포함된다.
상기 수지 조성물을 예비 경화시킴으로써 얻어진 경화물의 표면에 미세한 요철을 형성하기 위해서, 경화물은 조면화 처리되는 것이 바람직하다. 조면화 처리 전에, 경화물은 팽윤 처리되는 것이 바람직하다. 경화물은 예비 경화 후 또한 조면화 처리되기 전 팽윤 처리되어 있고, 이어서 조면화 처리 후에 경화되어 있는 것이 바람직하다. 단, 경화물은 반드시 팽윤 처리되지 않아도 된다.
상기 팽윤 처리의 방법으로서는, 예를 들어, 에틸렌글리콜 등을 주성분으로 하는 화합물의 수용액 또는 유기 용매 분산 용액 등에 의해, 경화물을 처리하는 방법이 사용된다. 팽윤 처리에 사용하는 팽윤액은, 일반적으로 pH 조정제 등으로서 알칼리를 포함한다. 팽윤액은 수산화나트륨을 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 예를 들어 상기 팽윤 처리는, 40중량％ 에틸렌글리콜 수용액 등을 사용하여, 처리 온도 30 내지 85℃에서 1 내지 30분간, 경화물을 처리함으로써 행해진다. 상기 팽윤 처리의 온도는 50 내지 85℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 상기 팽윤 처리의 온도가 너무 낮으면, 팽윤 처리에 장시간이 소요되고, 또한 경화물과 금속층과의 접착 강도가 낮아지는 경향이 있다.
상기 조면화 처리에는, 예를 들어 망간 화합물, 크롬 화합물 또는 과황산 화합물 등의 화학 산화제 등이 사용된다. 이들 화학 산화제는, 물 또는 유기 용제가 첨가된 후, 수용액 또는 유기 용매 분산 용액으로서 사용된다. 조면화 처리에 사용되는 조면화액은, 일반적으로 pH 조정제 등으로서 알칼리를 포함한다. 조면화액은 수산화나트륨을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 망간 화합물로서는, 과망간산칼륨 및 과망간산나트륨 등을 들 수 있다. 상기 크롬 화합물로서는, 중크롬산칼륨 및 무수 크롬산칼륨 등을 들 수 있다. 상기 과황산 화합물로서는, 과황산나트륨, 과황산칼륨 및 과황산암모늄 등을 들 수 있다.
상기 조면화 처리의 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 조면화 처리가 방법으로서, 예를 들어 30 내지 90g/L 과망간산 또는 과망간산염 용액 및 30 내지 90g/L 수산화나트륨 용액을 사용하여 처리 온도 30 내지 85℃ 및 1 내지 30분간의 조건에서, 경화물을 처리하는 방법이 적합하다. 상기 조면화 처리의 온도는 50 내지 85℃의 범위 내인 것이 바람직하다. 상기 조면화 처리의 횟수는 1회 또는 2회인 것이 바람직하다.
경화물의 표면 산술 평균 조도 Ra는 바람직하게는 10nm 이상이며, 바람직하게는 300nm 미만, 보다 바람직하게는 200nm 미만, 더욱 바람직하게는 100nm 미만이다. 이 경우에는, 경화물과 금속층 또는 배선과의 접착 강도가 높아지고, 또한 절연층의 표면에 한층 더 미세한 배선이 형성된다. 또한, 도체 손실을 억제할 수 있고, 신호 손실을 낮게 억제할 수 있다.
(디스미어 처리)
상기 수지 조성물을 예비 경화시킴으로써 얻어진 경화물에 관통 구멍이 형성되는 경우가 있다. 상기 다층 기판 등에서는, 관통 구멍으로서, 비아 또는 스루 홀 등이 형성된다. 예를 들어, 비아는 CO2 레이저 등의 레이저의 조사에 의해 형성할 수 있다. 비아의 직경은 특별히 한정되지 않지만, 60 내지 80㎛ 정도이다. 상기 관통 구멍의 형성에 의해, 비아 내의 저부에는, 경화물에 포함되어 있는 수지 성분에서 유래되는 수지의 잔사인 스미어가 형성되는 경우가 많다.
상기 스미어를 제거하기 위해서, 경화물의 표면은 디스미어 처리되는 것이 바람직하다. 디스미어 처리가 조면화 처리를 겸하는 경우도 있다.
상기 디스미어 처리에는, 상기 조면화 처리와 동일하게, 예를 들어 망간 화합물, 크롬 화합물 또는 과황산 화합물 등의 화학 산화제 등이 사용된다. 이들 화학 산화제는, 물 또는 유기 용제가 첨가된 후, 수용액 또는 유기 용매 분산 용액으로서 사용된다. 디스미어 처리에 사용되는 디스미어 처리액은 일반적으로 알칼리를 포함한다. 디스미어 처리액은 수산화나트륨을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 디스미어 처리의 방법은 특별히 한정되지 않는다. 상기 디스미어 처리의 방법으로서 , 예를 들어 30 내지 90g/L 과망간산 또는 과망간산염 용액 및 30 내지 90g/L 수산화나트륨 용액을 사용하여 처리 온도 30 내지 85℃ 및 1 내지 30분간의 조건에서, 1회 또는 2회 경화물을 처리하는 방법이 적합하다. 상기 디스미어 처리의 온도는 50 내지 85℃의 범위 내인 것이 바람직하다.
상기 수지 조성물의 사용에 의해, 디스미어 처리된 경화물의 표면 표면 조도가 충분히 작아진다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다.
이하의 성분을 사용하였다.
(합성예 1) 화합물(51)의 합성
페놀(페놀성 화합물) 37.6g/0.4mol 및 안트라퀴논(방향족 카르보닐 화합물) 20.8g/0.1mol을 혼합하고, 약 60℃로 가열하여 용해시킨 후, 황산 0.1ml, 3-머캅토프로피온산 0.8ml 및 톨루엔 10ml를 첨가하고, 교반하면서 반응시켰다. 안트라퀴논 전화(轉化)를 확인한 후, 톨루엔 100ml를 첨가하고, 냉각시켜 석출된 고체를 감압 여과하였다. 그 후, 60℃의 온수로 교반 세정하고, 재결정을 행하여 중간체 화합물을 얻었다. 이어서, 중간체 화합물 0.5g, 에피클로로히드린 1.8g(92.5mmol) 및 2-프로판올 0.73g을 용기 중에 넣고, 40℃로 승온하여 균일하게 용해시킨 후, 48.5중량％의 수산화나트륨 수용액 0.32g을 90분에 걸쳐 적하하였다. 적하 중에 서서히 승온하고, 적하 종료 후에는 용기 내가 65℃가 되도록 하여 30분 교반하였다. 이어서, 그 생성물로부터 과잉의 에피클로로히드린과 2-프로판올을 감압 하에서 증류 제거하고, 생성물을 메틸이소부틸케톤 2g에 용해시키고, 48.5중량％의 수산화나트륨 수용액 0.02g을 첨가하여 65℃에서 1시간 교반하였다. 그 후, 반응액에 제1 인산나트륨 수용액을 첨가하여 과잉의 수산화나트륨을 중화시키고, 수세하여 부생염을 제거하였다. 이어서, 완전히 메틸이소부틸케톤을 제거하고, 마지막으로 감압 건조를 행하여, 하기 식 (51)로 표시되는 구조를 갖는 화합물(화합물(51))을 얻었다.
상기 식 (51)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
(합성예 2 내지 9) 화합물(52 내지 59)의 합성
하기 식 (52 내지 59)로 표시되는 구조를 갖는 화합물(화합물(52 내지 59))에 대해서는, 하기 표 1에 기재된 원료를 사용하여 합성예 1과 동일하게 반응시켜, 목적으로 하는 생성물을 얻었다.
상기 식 (52)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (53)으로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (54)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (55)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (56)으로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (57)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (58)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
상기 식 (59)로 표시되는 구조 이외의 부위의 기(양측에 결합한 기)는, 상기 식 (11)로 표시되는 기이다.
비스페놀 A형 에폭시 수지(DIC사제 「850-S」)
비페닐형 에폭시 수지(닛본 가야꾸사제 「NC-3000H」)
디시클로펜타디엔형 에폭시 수지(닛본 가야꾸사제 「XD-1000」)
p-아미노페놀형 에폭시 수지(미쯔비시 가가꾸사제 「630」)
나프탈렌 골격형 활성 에스테르 화합물(DIC사제 「EXB-9416-70BK」, 고형분 70중량％의 메틸이소부틸케톤 용액, 말단 이외의 부위에 나프탈렌환을 가짐)
디시클로펜타디엔 골격형 활성 에스테르 화합물(DIC사제 「HPC-8000-65T」, 고형분 65중량％의 톨루엔 용액, 말단 이외의 부위에 나프탈렌환을 갖지 않음)
아미노트리아진노볼락 골격형 페놀 화합물(DIC사제 「LA-1356」, 고형분 60중량％의 메틸에틸케톤 용액)
시아네이트에스테르 화합물(론자 재팬사제 「BA-3000S」, 고형분 75중량％의 메틸에틸케톤 용액)
이미다졸 화합물(시꼬꾸 가세이 고교사제 「2P4MZ」)
페녹시 수지(미쯔비시 가가꾸사제 「YX6954-BH30」, 고형분 30중량％, 시클로헥사논 35％, 메틸에틸케톤 35％ 용액)
폴리이미드 수지(신니혼 리카사제 「SN-20」, 고형분 20중량％의 N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 용액)
폴리이미드 함유액 1(고형분 20중량％)(하기 합성예 1에서 합성)
(합성예 1)
플라스크 중에, 환상 지방족 디아민으로서 이소포론디아민 0.05몰(8.51g) 및 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄 0.05몰(11.91g)을 넣고, NMP(N-메틸피롤리돈) 90g을 첨가하였다.
이어서, 플라스크를 드라이아이스와 에탄올의 혼합 배스에 담가 -78℃로 냉각시켰다. 그 후, 약산으로서 아세트산 0.2몰을 적하 깔때기로, 발열을 억제하면서 천천히 적하하고, 환상 지방족 디아민과 약산을 혼합하였다. 그 후, 23℃까지 승온하고, 질소 플로우 하에서 교반하면서, 테트라카르복실산 이무수물로서 4,4'-(4,4'-이소프로필리덴디페녹시)디프탈산 무수물 0.1몰(52.05g)과 NMP 30g을 첨가하여, 23℃에서 밤새 교반하였다.
이어서, 톨루엔 40g을 첨가하여 승온하고, 열이미드화를 진행시키기 위해서 190℃에서 물을 빼면서 2시간 리플럭스를 행하였다. 그 후, 실온까지 냉각시키고 나서 NMP 200g을 첨가하여 반응 용액을 희석하고, 물과 알코올의 혼합액(물:알코올=9:1(중량비))에 적하하여 중합체를 생성시켰다. 생성된 중합체를 여과, 수세, 진공 건조시켜 중합체를 얻었다. IR에 의해 1700cm-1 및 1780cm-1에, 이미드환의 C=O 신축에 기초하는 피크를 확인하였다. 이 중합체 10g에 메틸시클로헥산 20g과 시클로헥사논 20g을 첨가하고, 폴리이미드 함유액 1(고형분 20중량％)을 얻었다. 얻어진 폴리이미드의 분자량(중량 평균 분자량)은 24000이었다.
GPC(겔 투과 크로마토그래피) 측정:
시마즈 세이사쿠쇼사제의 고속 액체 크로마토그래프 시스템을 사용하고, 테트라히드로푸란(THF)을 전개매로 하여, 칼럼 온도 40℃, 유속 1.0ml/분으로 측정을 행하였다. 검출기로서 「SPD-10A」를 사용하고, 칼럼은 Shodex제 「KF-804L」(배제 한계 분자량 400,000)을 2개 직렬로 연결하여 사용하였다. 표준 폴리스티렌으로서, 도소제 「TSK 스탠다드 폴리스티렌」을 사용하고, 중량 평균 분자량 Mw=354,000, 189,000, 98,900, 37,200, 17,100, 9,830, 5,870, 2,500, 1,050, 500의 물질을 사용하여 교정 곡선을 작성하고, 분자량의 계산을 행하였다.
폴리이미드 함유액 2(고형분 20중량％)(하기 합성예 2에서 합성)
(합성예 2)
플라스크 중에, 환상 지방족 디아민으로서 이소포론디아민 0.05몰(8.51g) 및 비스(4-아미노-3-메틸시클로헥실)메탄 0.05몰(11.91g)을 넣고, NMP(N-메틸피롤리돈) 90g을 첨가하였다.
이어서, 플라스크를 드라이아이스와 에탄올의 혼합 배스에 담가 -78℃로 냉각시켰다. 그 후, 약산으로서 아세트산 0.2몰을 적하 깔때기로, 발열을 억제하면서 천천히 적하하고, 환상 지방족 디아민과 약산을 혼합하였다. 그 후, 23℃까지 승온하고, 질소 플로우 하에서 교반하면서, 테트라카르복실산 이무수물로서 비시클로[2.2.2]옥트-7-엔-2,3,5,6-테트라카르복실산 이무수물 0.1몰(24.82g)과 NMP 30g을 첨가하여, 23℃에서 밤새 교반하였다.
이어서, 톨루엔 40g을 첨가하여 승온하고, 열이미드화를 진행시키기 위해서 190℃에서 물을 빼면서 2시간 리플럭스를 행하였다. 그 후, 실온까지 냉각시키고 나서 NMP 200g을 첨가하여 반응 용액을 희석하고, 물과 알코올의 혼합액(물:알코올=9:1(중량비))에 적하하여 중합체를 생성시켰다. 생성한 중합체를 여과, 수세, 진공 건조시켜 중합체를 얻었다. IR에 의해 1700cm-1 및 1780cm-1에, 이미드환의 C=O 신축에 기초하는 피크를 확인하였다. 이 중합체 10g에 메틸시클로헥산 20g과, 시클로헥사논 20g을 첨가하고, 폴리이미드 함유액 2(고형분 20중량％)를 얻었다. 얻어진 폴리이미드의 분자량(중량 평균 분자량)은 21000이었다.
구상 실리카(평균 입경 0.5㎛, 페닐아미노실란 처리, 애드마텍스사제 「SO-C2」)
시클로헥사논
(실시예 1)
비스페놀 A형 에폭시 수지(DIC사제 「850-S」)를 0.5중량부, 비페닐형 에폭시 수지(닛본 가야꾸사제 「NC-3000H」)를 6.5중량부와, p-아미노페놀형 에폭시 수지(미쯔비시 가가꾸사제 「630」)를 0.7중량부와, 식 (51)로 표시되는 구조를 갖는 화합물을 2.9중량부와, 나프탈렌 골격형 활성 에스테르 화합물(DIC사제 「EXB-9416-70BK」, 고형분 70중량％의 메틸이소부틸케톤 용액)을 15.5중량부와, 아미노트리아진노볼락 골격형 페놀 화합물(DIC사제 「LA-1356」, 고형분 60중량％의 메틸에틸케톤 용액)을 1.8중량부와, 이미다졸 화합물(시꼬꾸 가세이 고교사제 「2P4MZ」) 0.3중량부와, 페녹시 수지(미쯔비시 가가꾸사제 「YX6954-BH30」, 고형분 30중량％, 시클로헥사논 35중량％, 메틸에틸케톤 35중량％ 용액) 1.5중량부와, 구상 실리카(평균 입경 0.5㎛, 페닐아미노실란 처리부 「SO-C2」, 애드마텍스사제) 49.3중량부와, 시클로헥사논 21.0중량부를 혼합하고, 균일한 용액이 될 때까지 상온에서 교반하여, 수지 조성물 바니시를 얻었다.
어플리케이터를 사용하여, 이형 처리된 PET 필름(린텍사제 「38X」, 두께 38㎛)의 이형 처리면 상에 얻어진 수지 조성물 바니시를 도공한 후, 100℃의 기어 오븐 내에서 3분간 건조시켜, 용제를 휘발시켰다. 이와 같이 하여, PET 필름 상에, 두께가 40㎛이며, 용제의 잔량이 1.0중량％ 이상 4.0중량％ 이하인 수지 필름을 얻었다.
CCL 기판(히타치 가세이 고교사제 「E679FG」)의 양면을 구리 표면 조면화제(맥크사제 「멕크 에치본드 CZ-8100」)에 침지시켜 구리 표면을 조면화 처리하였다. 얻어진 PET 필름과 수지 필름과의 적층체를, 수지 필름측으로부터 상기 CCL 기판의 양면에 세팅하여 다이어프램식 진공 라미네이터(메이끼 세이사쿠쇼사제 「MVLP-500」)를 사용하여, 상기 CCL 기판의 양면에 라미네이트하여 미경화 적층 샘플 A를 얻었다. 라미네이트는, 20초 감압시켜 기압을 13hPa 이하로 하고, 그 후 20초간을 100℃, 압력 0.8MPa로 프레스함으로써 행하였다.
미경화 적층 샘플 A에 있어서, 수지 필름으로부터 PET 필름을 박리하고, 180℃ 및 30분의 경화 조건에서 수지 필름을 경화시켜, 반경화 적층 샘플을 얻었다.
비아(관통 구멍) 형성:
얻어진 반경화 적층 샘플에, CO2 레이저(히타치 비아 메카닉스사제)를 사용하여, 상단에서의 직경이 60㎛, 하단(저부)에서의 직경이 40㎛인 비아(관통 구멍)를 형성하였다. 이와 같이 하여, CCL 기판에 수지 필름의 반경화물이 적층되어 있고, 또한 수지 필름의 반경화물에 비아(관통 구멍)가 형성되어 있는 적층체 B를 얻었다.
80℃의 팽윤액(아토텍 재팬사제 「스웰링 딥 세큐리간트 P」와 와코 쥰야꾸 고교사제 「수산화나트륨」으로 조제된 수용액)에, 상기 적층체 B를 넣고, 팽윤 온도 80℃에서 10분간 요동시켰다. 그 후, 순수로 세정하였다.
80℃의 과망간산나트륨 조면화 수용액(아토텍 재팬사제 「콘센트레이트 콤팩트 CP」, 와코 쥰야꾸 고교사제 「수산화나트륨」)에, 팽윤 처리된 상기 적층 샘플을 넣어 조면화 온도 80℃에서 30분간 요동시켰다. 그 후, 40℃의 세정액(아토텍 재팬사제 「리덕션 세큐리간트 P」, 와코 쥰야꾸 고교사제 「황산」)에 의해 10분간 세정한 후, 순수로 더 세정하고, 비아 바닥의 잔사 제거성 평가용 샘플(1)을 얻었다.
(실시예 2 내지 14 및 비교예 1 내지 4)
실시예 2 내지 14 및 비교예 1 내지 4에 대해서는, 식 (51)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 대신에, 식 (52 내지 59)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 어느 것을 사용하고, 또한 각 성분의 종류 및 배합량을 하기 표 2 내지 4에 나타내는 바와 같이 설정한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 수지 조성물 바니시 및 평가용 샘플(1)을 얻었다. 실시예 2 내지 6 및 비교예 1 내지 3에 대해서는, 식 (51)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 대신에, 식 (52 내지 59)로 표시되는 구조를 갖는 화합물 중 어느 것을 사용하는 변경을 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 수지 조성물 바니시 및 평가용 샘플(1)을 얻었다.
(평가)
(1) 비아 바닥의 잔사 제거성(디스미어성)
평가용 샘플(1)의 비아의 저부를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰하고, 비아 바닥의 벽면으로부터의 스미어의 최대 길이를 측정하였다. 비아 바닥의 잔사 제거성을 하기 기준으로 판정하였다.
[비아 바닥의 잔사 제거성의 판정 기준]
○: 스미어의 최대 길이가 3㎛ 미만
×: 스미어의 최대 길이가 3㎛ 이상
(2) 내열성
얻어진 수지 필름을 PET 필름 상에서, 180℃에서 30분간 경화시키고, 추가로 190℃에서 120분 경화시켜 경화체를 얻었다. 얻어진 경화체를 5mm×3mm의 평면 형상으로 재단하였다. 점탄성 스펙트로레오미터(레오메트릭·사이언티픽 에프·이제 「RSA-II」)를 사용하여, 승온 속도 5℃/분의 조건에서 30℃로부터 250℃까지 재단된 경화체의 손실율 tanδ를 측정하고, 손실율 tanδ가 최댓값이 되는 온도(유리 전이 온도 Tg)를 구하였다.
(3) 유전 정접
얻어진 수지 필름을 PET 필름 상에서, 180℃에서 30분간 경화시키고, 추가로 190℃에서 120분 경화시켜 경화체를 얻었다. 얻어진 상기 경화체를 폭 2mm, 길이 80mm의 크기로 재단하여 10장을 중첩시켜 두께 400㎛의 적층체로 하고, 간토 전자 응용 개발사제 「공동 공진 섭동법 유전율 측정 장치 CP521」 및 아질렌트 테크놀로지사제 「네트워크 애널라이저 E8362B」를 사용하여, 공동 공진법으로 상온(23℃)에서 측정 주파수 5.8GHz로 유전 정접을 측정하였다.
(4) 박리 강도(90° 박리 강도):
상기 미경화 적층 샘플 A에 있어서, 수지 필름으로부터 PET 필름을 박리하고, 180℃ 및 30분의 경화 조건에서 수지 필름을 경화시켜 반경화 적층 샘플을 얻었다.
60℃의 팽윤액(아토텍 재팬사제 「스웰링 딥 세큐리간트 P」와 와코 쥰야꾸 고교사제 「수산화나트륨」으로 조제된 수용액)에, 상기 경화 적층 샘플을 넣어 팽윤 온도 60℃에서 10분간 요동시켰다. 그 후, 순수로 세정하였다.
80℃의 과망간산나트륨 조면화 수용액(아토텍 재팬사제 「콘센트레이트 콤팩트 CP」, 와코 쥰야꾸 고교사제 「수산화나트륨」)에, 팽윤 처리된 상기 경화 적층 샘플을 넣어 조면화 온도 80℃에서 20분간 요동시켰다. 그 후, 25℃의 세정액(아토텍 재팬사제 「리덕션 세큐리간트 P」, 와코 쥰야꾸 고교사제 「황산」)에 의해 2분간 세정한 후, 순수로 더 세정하였다. 이와 같이 하여, 에칭에 의해 내층 회로를 형성한 CCL 기판 상에, 조면화 처리된 경화물을 형성하였다.
상기 조면화 처리된 경화물의 표면을, 60℃의 알칼리 클리너(아토텍 재팬사제 「크리너 세큐리간트 902」)로 5분간 처리하고, 탈지 세정하였다. 세정 후, 상기 경화물을 25℃의 프리딥액(아토텍 재팬사제 「프리딥 네오간트 B」)에서 2분간 처리하였다. 그 후, 상기 경화물을 40℃의 액티베이터액(아토텍 재팬사제 「액티베이터 네오간트 834」)으로 5분간 처리하고, 팔라듐 촉매를 부여하였다. 이어서, 30℃의 환원액(아토텍 재팬사제 「리듀서 네오간트 WA」)에 의해 경화물을 5분간 처리하였다.
이어서, 상기 경화물을 화학 구리액(모두 아토텍 재팬사제 「베이식 프린트간트 MSK-DK」, 「카파 프린트간트 MSK」, 「스타빌라이저 프린트간트 MSK」, 「리듀서 Cu」)에 넣고, 무전해 도금을 도금 두께가 0.5㎛ 정도가 될 때까지 실시하였다. 무전해 도금 후에, 잔류하고 있는 수소 가스를 제거하기 위해서, 120℃의 온도에서 30분간 어닐을 걸었다. 무전해 도금의 공정까지의 모든 공정은, 비이커 스케일로 처리액을 2L로 하고, 경화물을 요동시키면서 실시하였다.
이어서, 무전해 도금 처리된 경화물에, 전해 도금을 도금 두께가 25㎛가 될 때까지 실시하였다. 전해 구리 도금으로서 황산구리 용액(와코 쥰야꾸 고교사제 「황산구리 오수화물」, 와코 쥰야꾸 고교사제 「황산」, 아토텍 재팬사제 「베이식 레벨러 카파라시드 HL」, 아토텍 재팬사제 「보정제 카파라시드 GS」)을 사용하여, 0.6A/cm2의 전류를 흐르게 하여 도금 두께가 25㎛ 정도가 될 때까지 전해 도금을 실시하였다. 구리 도금 처리 후, 경화물을 190℃에서 90분간 가열하고, 경화물을 더 경화시켰다. 이와 같이 하여, 구리 도금층이 상면에 적층된 경화물을 얻었다.
얻어진 구리 도금층이 적층된 경화물에 있어서, 구리 도금층의 표면에 10mm폭으로 절결을 넣었다. 그 후, 인장 시험기(시마즈 세이사쿠쇼사제 「AG-5000B」)를 사용하여, 크로스헤드 속도 5mm/분의 조건에서, 경화물(절연층)과 금속층(구리 도금층)의 접착 강도(90° 박리 강도)를 측정하였다. 박리 강도를 하기 기준으로 판정하였다.
[박리 강도의 판정 기준]
○: 박리 강도가 0.5kgf/cm 이상
△: 박리 강도가 0.4kgf/cm 이상 0.5kgf/cm 미만
×: 박리 강도가 0.4kgf/cm 미만
상세 및 결과를 하기 표 2 내지 4에 나타낸다.
11… 다층 기판
12…회로 기판
12a… 상면
13 내지 16… 절연층
17… 금속층
12…회로 기판
12a… 상면
13 내지 16… 절연층
17… 금속층
Claims (9)
- 하기 식 (1)로 표시되는 구조, 하기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 하기 식 (2)로 표시되는 구조, 하기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 하기 식 (3)으로 표시되는 구조, 하기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 하기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 하기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물과,
활성 에스테르 화합물을 포함하는, 수지 조성물.
상기 식 (1) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (2) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타내고, Z는 CH기 또는 N기를 나타낸다.
상기 식 (3) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다.
상기 식 (4) 중, R1 및 R2는 각각, 페닐렌기 또는 나프틸렌기를 나타내고, X는 헤테로 원자, 헤테로 원자에 수소 원자가 결합한 기 또는 카르보닐기를 나타낸다. - 제1항에 있어서, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물이, 상기 식 (1)로 표시되는 구조 이외의 부위, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위, 상기 식 (2)로 표시되는 구조 이외의 부위, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조 이외의 부위, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위, 상기 식 (4)로 표시되는 구조 이외의 부위, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조 이외의 부위에 에폭시기를 갖는, 수지 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 수지 조성물 중의 무기 충전재 및 용제를 제외한 성분 100중량％ 중, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물의 합계 함유량이 20중량％ 이하인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (1)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조, 상기 식 (4)로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조에 있어서의 벤젠환에 치환기가 결합한 구조를 갖는 화합물이, 상기 식 (1)로 표시되는 구조, 상기 식 (2)로 표시되는 구조, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조, 또는 상기 식 (4)로 표시되는 구조를 갖는 화합물인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 충전재를 포함하는, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 수지를 포함하는, 수지 조성물.
- 제6항에 있어서, 상기 열가소성 수지가, 방향족 골격을 갖는 폴리이미드 수지인, 수지 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 활성 에스테르 화합물이 말단 이외의 부위에 나프탈렌환을 갖는, 수지 조성물.
- 회로 기판과,
상기 회로 기판 상에 배치된 절연층을 구비하고,
상기 절연층이, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 경화물인, 다층 기판.
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