KR20180080299A

KR20180080299A - 지방산 및 지방산 글리세리드 기반 분말 윤활제 및 그 용도

Info

Publication number: KR20180080299A
Application number: KR1020187015875A
Authority: KR
Inventors: 헤리트 얀 오딘크; 아몰 친촐레
Original assignee: 헨켈 아게 운트 코. 카게아아
Priority date: 2015-11-04
Filing date: 2016-10-13
Publication date: 2018-07-11
Also published as: EP3371288A1; JP6903677B2; US20180251699A1; CN108350385B; CN108350385A; WO2017076596A1; JP2018538424A; EP3371288B1; US10975324B2

Abstract

본 발명은 딥 드로잉 공정으로의 알루미늄 캔의 제조에 특히 유용한 분말 형태의 건식 윤활제 조성물로 이루어지며, 성형된 알루미늄 캔은 즉시 추가로 가공되어 얇은 무기 및/또는 유기 보호 코팅을 생성한다. 윤활 분말은 지방산의 알칼리 금속염과 지방산 글리세리드의 혼합물을 기반으로 한다. 본 발명은 또한 알루미늄의 냉간 성형을 위한 윤활 분말의 용도뿐만 아니라 알루미늄 캔의 딥 드로잉 방법을 포함한다.

Description

지방산 및 지방산 글리세리드 기반 분말 윤활제 및 그 용도

본 발명은 딥 드로잉(deep drawing) 공정으로의 알루미늄 캔의 제조에 특히 유용한 분말 형태의 건식 윤활제 조성물로 이루어지며, 성형된 알루미늄 캔은 즉시 추가로 가공되어 얇은 무기 및/또는 유기 보호 코팅을 생성한다. 윤활 분말은 지방산의 알칼리 금속염과 지방산 글리세리드의 혼합물을 기반으로 한다. 본 발명은 또한 알루미늄의 냉간 성형을 위한 윤활 분말의 용도뿐만 아니라 알루미늄 캔의 딥 드로잉 방법을 포함한다.

캔 제조업에서 알루미늄 플랫(flat)의 딥 드로잉은 잘 확립되어 있는 방법이다. 이러한 딥 드로잉 방법에서, 알루미늄 재료와 성형 공구 (예를 들어, 하드 스틸 또는 텅스텐 카바이드로 만들어진 펀치 및 다이) 의 접촉 영역에서 마찰을 보상할 필요가 있다. 금속 비누를 기반으로 하는 매우 다양한 조성물이 금속 냉간 가공을 지원하는 것으로 알려져 있다. 윤활 성분은 종종 액체 비히클에 분산 또는 용해되므로 낮은 점도의 액체 또는 점도가 더 높은 페이스트를 형성할 수 있다. 냉간 성형 공정 동안 높은 균일성 및 온전성을 갖는 얇은 윤활막이 확립될 수 있도록 성형되는 금속과 성형 공구 사이의 마찰을 효과적으로 보상하는 것이 중요하다. 따라서, 윤활제의 균질한 적용은 성공적인 윤활을 달성하기 위한 첫 번째 전제 조건이다. 윤활 특성을 갖는 물질 그 자체는 잘 알려져 있지만, 이들 물질이 액체 비히클에 함유되어 있을 때 이들을 균질하게 적용하기가 어려운 것으로 밝혀졌다. 또한, 휘발성 액체의 플래시 증발에 의해 야기되는 금속 내 임의의 결함을 방지하기 위해 냉간 성형 단계 전에 모든 휘발성 물질을 본질적으로 제거하는 것이 필수적이다. 한편, 대부분 실온에서 고체인 윤활 물질은 그 자체로 종종 환경 문제를 일으키거나 또는 그 자체로 위험하다. 따라서, 그 자체의 윤활 특성을 개선하고, 적용가능성을 개선하고, 산업 규격을 충족하기 위해 요구되는 냉간 성형의 수행에 필요한 윤활 물질의 양을 낮추는 것이 지속적으로 요구된다. 또 다른 문제는 성형된 금속 표면 상의 윤활막의 잔여물을 제거하는 것이다. 윤활제 조성물의 유형 및 페인팅과 같은 냉간 성형 단계 이후의 추가 공정 단계의 존재에 따라, 제거 방법은 본질적으로 상이할 수 있으며 전적으로 물리적인 처리부터 거의 전적으로 화학적인 처리에서 선택될 수 있다.

예를 들어, EP 0638116 B 는 비활성 휘발성 액체 유기 비히클 중 포화 지방족 1가 알콜을 포함하는 알루미늄의 금속 가공을 위한 액체 윤활제 조성물을 개시한다. 알루미늄 플랫을 액체 윤활제 조성물에 침지시킨 후, 습식 필름을 건조시켜 냉간 성형 단계 후 어닐링시 제거될 수 있는 얇은 윤활막을 수득한다.

US 2012/0302472 A1 은 등속 조인트 샤프트(constant velocity joint shaft), 롤링 베어링(rolling bearing) 및 기어박스(gearbox)에 적합한 액체 비히클로서 베이스 오일 및 칼슘 비누를 부가적으로 포함하는 칼슘 리그노설포네이트를 기반으로 하는 내수성 윤활 그리스를 개시한다.

이러한 선행 기술을 기반으로, 본 발명의 목적은 딥 드로잉 공정을 지원하는데 더 적은 양의 윤활제 물질이 필요하면서 용이하게 적용될 수 있는 알루미늄 부품의 딥 드로잉에 적합한 윤활제를 확립하는 것으로 이루어진다. 추가의 필요성은 딥 드로잉된 알루미늄 부품이 종종 보호층으로 코팅되어야 하므로 냉간 성형 공정 후에 세척되어야 한다는 사실로부터 발생한다. 결과적으로, 본 발명의 적합한 윤활제는 또한 통상적인 수성 세척제를 사용하여 금속 표면으로부터 용이하게 제거되는 특성을 가져야 한다.

본 발명의 문제는

a) 60 wt.-% 초과의 지방산의 알칼리 금속 염 적어도 하나,

b) 지방산 모노-, 디- 또는 트리글리세리드 적어도 하나를 포함하고,

성분 b) 의 화합물에 대한 성분 a) 에 따른 화합물의 중량비가 30 이하인, 윤활 분말에 의해 해결된다.

이러한 윤활 분말은 특히 디스크형 알루미늄 시트로부터의 원통형 캔의 성형과 같은 알루미늄의 딥 드로잉에서 탁월한 윤활성을 나타낸다. 이러한 딥 드로잉은 비교적 소량의 윤활제로 수행될 수 있다. 또한, 냉간 성형 제품의 표면에 부착하는 윤활 분말로부터 유래하는 고체는 수성 세척제에 의한 헹굼을 통해 쉽게 제거될 수 있다.

또 다른 이점은 진동 및 텀블링과 같은 통상적인 수단을 통한 금속 플랫에의 본 발명의 분말의 적용가능성으로 이루어진다. 후속의 딥 드로잉 공정을 지원하기에 충분한 분말 코팅을 적용하는 상기 공정 동안, 금속 플랫에 가해지는 마찰 및 마모시 금속 분진의 형성이 상당히 감소될 수 있다. 금속 분진의 감소는 재료의 손실을 최소화할뿐 아니라 호흡 공기 중 최저 금속 분진 입자 함량을 보장하는 데 바람직하다. 또 다른 양태에서, 금속 분진의 감소는 또한 분말 코팅에 부착하는 루스(loose) 금속 입자의 양을 감소시키고, 종종 딥 드로잉시 금속 부품의 표면에 스크래치를 유발하여 펀칭 공구의 수명을 단축시킨다.

본 발명에 따른 분말은 적어도 하나의 분쇄된 고체를 포함하는 고체 혼합물이고, 고체 혼합물은 주입(pouring)에 적합한 것으로 이해되어야 한다. 적어도 하나의 분쇄된 고체를 포함하는 고체 혼합물은 통상적으로 25 ℃ 미만의 연화점을 갖는 분쇄된 고체의 함량이 고체 혼합물을 기준으로 5 wt.-% 미만인 경우 주입에 적합하다. 본 발명의 분말은 분말 및 금속 부품을 포함하는 용기의 진동 또는 텀블링을 통해 금속 부품에 용이하게 부착될 수 있다. 바람직한 구현예에서, 고체 입자로 구성된 윤활 분말은 100 ㎛ 미만, 바람직하게는 60 ㎛ 미만의 D50 값을 갖는다. 그럼에도 불구하고, 냉간 성형 공정 동안 높은 균일성 및 온전성을 갖는 윤활막의 형성을 보장하기 위해, 윤활 분말의 D50 값은 적어도 1 ㎛, 바람직하게는 적어도 5 ㎛, 더 바람직하게는 적어도 10 ㎛ 이다. D50 값은 분말의 전체 고체 입자의 50 vol.-% 가 주어진 값 미만의 직경을 갖는 것을 나타낸다. D50 값은 정적 광 회절법으로 측정되는 누적 입자 크기 분포 및 60 ㎛ 초과의 입자 크기를 갖는 고체 부분을 측정하기 위한 체 분석으로부터 산출될 수 있다.

성분 a) 에 따른 알칼리 금속 염은 바람직하게는 리튬, 포타슘 및/또는 소듐 염, 더 바람직하게는 소듐 염으로부터 선택된다.

성분 a) 와 관련하여, 본 발명의 윤활 분말이 C10-C22 지방산, 더 바람직하게는 1 개 이하의 불포화 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 C10-C22 지방산, 보다 더 바람직하게는 포화 C10-C22 지방산, 특히 바람직하게는 알칼리 금속 스테아레이트를 포함하는 것이 일반적으로 바람직하다.

본 발명의 맥락에서, C10-C22 또는 C14-C20 지방산은 카르복실-작용기를 구성하는 탄소 원자를 제외하고 가장 긴 알킬 사슬에 10 내지 22 개 또는 14 내지 20 개의 탄소 원자를 함유한다.

본 발명의 윤활 분말에서, 고효율의 분말을 확립하기 위해, 성분 a) 에 따른 화합물의 양은 바람직하게는 적어도 70 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 80 wt.-% 이다. 성분 a) 의 양은 성분 b) 에 따른 지방산 글리세리드의 필수적인 양 및 윤활 분말의 전체 성능에 기여하는 임의적인 첨가제에 의해서만 제한되므로 성분 a) 에 따른 화합물의 양은 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 95 wt.-% 미만, 더 바람직하게는 90 wt.-% 미만이다.

딥 드로잉 공정 동안 윤활막을 형성하기에 충분한 것으로 밝혀진 양의 분말이 금속 부품에 부착되도록 하기 위해 특정량의 지방산 글리세리드가 필수적이다. 또한, 특정 지방산 글리세리드의 존재는 또한 특히 윤활제의 구성에 통상적인 첨가제가 함유되어 있을 때 딥 드로잉 공정의 조건 하에서 강하게 균질화된 윤활막을 형성하게 한다. 이러한 거동은 부가적으로 본 발명의 분말에 의해 달성되는 균질한 윤활 코팅으로 인해 성형 금속 및 성형 공구의 용단(fusing)이 방지될 수 있기 때문에 딥 드로잉 조건 하에서 탁월한 윤활 특성을 나타내는 윤활 분말의 특성을 지원한다. 그럼에도 불구하고, 지방산 글리세리드의 상대적인 양이 증가함에 따라, 분말의 입자가 응집되어 분말의 금속 부품에 대한 부착성이 나빠지는 경향이 있기 때문에, 분말이 너무 막히게 된다. 따라서, 바람직한 구현예에서, 성분 b) 에 따른 화합물에 대한 성분 a) 에 따른 화합물의 중량비는 본 발명의 분말에서 적어도 6, 더 바람직하게는 적어도 8 이다.

일반적으로, 윤활 분말의 성분 b) 에 따른 적어도 하나의 지방산 모노-, 디- 또는 트리글리세리드는 또한 그 유도체가 에스테르화를 통해 지방산 주쇄에 연결된 글리세롤로 구성되는 한 그 유도체도 포함한다. 결과적으로, 성분 b) 에 따른 지방산 글리세리드가 본원에서 언급될 때마다, 상기 유도체가 정의에 따라 포함된다. 윤활 분말의 바람직한 구현예에서, 성분 b) 에 따른 화합물은 지방산 디- 또는 트리글리세리드, 더 바람직하게는 지방산 트리글리세리드로부터 선택된다.

더 바람직하게는, 본 발명의 윤활 분말은 C10-C22 지방산 기반, 더 바람직하게는 C14-C20 지방산 기반 모노-, 디- 또는 트리글리세리드로부터 선택되는 성분 b) 에 따른 화합물을 포함하고, 글리세리드는 바람직하게는 50 내지 130, 더 바람직하게는 70 내지 95 의 요오드가를 갖는다.

본 발명의 맥락에서, 요오드가는 각각의 글리세리드 또는 글리세리드들의 혼합물 100 g 당 첨가 반응으로 소비되는 요오드의 양 (g) 을 통해 지방산 글리세리드의 탄소-탄소 이중 결합의 양을 특징화한다. 요오드가는 과량의 요오드가 티오설페이트 표준 용액을 사용한 산화 환원 적정을 통해 측정되는 과량의 Wijs 용액 (요오드 모노클로라이드 / 아세트산) 을 첨가하여 클로로포름에 용해되어 있는 샘플의 요오드 분석에 의해 DIN EN 14111:2003-10 에 따라 측정될 수 있다.

본 발명의 윤활 분말 중 지방산 글리세리드의 절대량과 관련하여, 각 분말의 전체 조성을 기준으로, 적어도 2 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 4 wt.-%, 보다 더 바람직하게는 적어도 6 wt.-% 의 성분 b) 에 따른 화합물, 바람직하게는 트리글리세리드, 더 바람직하게는 C10-C22 지방산 기반 트리글리세리드, 보다 더 바람직하게는 C14-C20 지방산 기반 트리글리세리드로부터 선택되는 성분 b) 에 따른 화합물이 바람직하고, 선택된 트리글리세리드 각각에 대하여 50 내지 130, 바람직하게는 70 내지 95 의 요오드가가 바람직하다. 그럼에도 불구하고, 성분 b) 의 양이 지나치게 증가할 때, 알루미늄 부품의 표면에 대한 분말 부착성의 저하가 관찰될 수 있다. 따라서, 성분 b) 의 양이 분말의 전체 조성을 기준으로 20 wt.-%, 더 바람직하게는 15 wt.-% 를 초과하지 않는 것이 바람직하다.

본 발명의 윤활 분말의 성분 b) 가 알콕시화, 바람직하게는 에톡시화 및/또는 프로폭시화 지방산 기반 트리글리세리드 (알콕시화도는 적어도 20, 더 바람직하게는 적어도 30, 그러나 50 이하임) 를 포함하는 것이 특히 바람직하고, 이들 트리글리세리드는 바람직하게는 C10-C22 지방산 기반, 더 바람직하게는 C14-C20 지방산 기반이고, 트리글리세리드 각각은 바람직하게는 50 내지 130, 더 바람직하게는 70 내지 95 의 요오드가를 갖는다. 이와 관련하여, 성분 b) 는 50 내지 130, 더 바람직하게는 70 내지 95 의 요오드가를 갖는 비-알콕시화 지방산을 기반으로 하는 트리글리세리드를 부가적으로 포함하고, 이들 트리글리세리드는 또한 바람직하게는 C10-C22 지방산, 더 바람직하게는 C14-C20 지방산을 기반으로 하는 것이 분말의 금속 부품에 대한 부착성 및 윤활 특성에 있어 추가로 유익하다.

이들 알콕시화 지방산 기반 트리글리세리드의 존재의 긍정적인 효과를 텀블링과 같은 통상적인 적용 수단을 통해 금속 부품에 부착되는 윤활 분말의 수득에 충분히 이용하기 위해, 알콕시화 트리글리세리드의 전체 비율이 성분 b) 에 따른 화합물의 총량을 기준으로 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 40 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 60 wt.-% 인 것이 바람직하다.

본 발명의 윤활 분말은 본질적으로 또한 윤활 특성을 추가로 향상시키거나, 또는 분말 자체의 감소된 분진 형성 경향 또는 가공된 금속 부품으로의 세척가능성(cleanability)과 같은 다른 유익한 특성을 부여하는 데 유용한 추가의 성분이 첨가될 수 있는 적합한 기본 레시피라는 특성을 갖는다.

이러한 효과를 위해, 윤활 분말은 성분 c) 로서 적어도 하나의 알칼리 금속 리그노설포네이트를, 바람직하게는 분말의 전체 조성을 기준으로 적어도 0.1 wt.-%, 적어도 0.2 wt.-%, 그러나 바람직하게는 5 wt.-% 미만의 양으로 부가적으로 포함할 수 있다. 리그노설포네이트는 목재 유래의 천연 생체고분자인 리그닌의 설폰화로부터 유래된다. 이와 같이, 리그노설포네이트는 설파이트 펄프를 사용하는 목재 펄프 제조의 부산물이다. 이러한 리그노설포네이트는 금속 부품에 대한 분말의 부착성을 더욱 개선함으로써 분말 적용의 효율을 개선한다.

본 발명의 윤활 분말 내의 바람직한 리그노설포네이트는 적어도 2,000 g/mol, 그러나 바람직하게는 20,000 g/mol 이하, 더 바람직하게는 10,000 g/mol 이하의 중량 평균 분자량을 나타낸다.

성분 c) 의 알칼리 금속 이온은 바람직하게는 리튬, 포타슘 및/또는 소듐 이온, 바람직하게는 소듐 이온으로부터 선택된다.

또한, 본 발명의 윤활 분말은 성분 d) 로서 "극압 첨가제(extreme pressure additive)" 로 당업자에게 공지되어 있는 화합물 적어도 하나를 부가적으로 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 마찰 마모(tribological wear) 하에 냉간 성형 공정 동안 황 및 인 화합물로부터 선택되는 저분자량 화합물을 방출하여, 성형되는 금속과 성형 공구의 용단을 또한 방지한다. 또한, 본 발명의 맥락에서 극압 첨가제는 보다 낮은 분진 형성 경향을 갖는 윤활 분말이 수득되는 것을 부가적으로 지원하는 것으로 밝혀졌다. 분진 형성의 감소는 윤활 분말이 금속 부품에 적용되도록 취급될 때 호흡 공기 중 최저 분진 입자 함량을 보장하는데 바람직하다. 성분 d) 로서 바람직한 극압 감압제(extreme pressure sensitive)는 설파이드, 폴리설파이드 및/또는 디알킬디티오포스페이트, 바람직하게는 각 알킬 사슬에 12 개 이하의 탄소 원자를 갖는 디알킬디티오포스페이트, 가장 바람직하게는 각 알킬 사슬에 12 개 이하의 탄소 원자를 갖는 소듐 및/또는 아연 디알킬디티오포스페이트로부터 선택된다.

본 발명의 윤활 분말에서, 성분 d) 는 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 적어도 1 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 2 wt.-% 이나, 바람직하게는 8 wt.-% 초과, 더 바람직하게는 5 wt.-% 초과로 함유하지 않는다.

본 발명의 분말 윤활제는 또한 통상적으로 사용되는 용매인 유기 화합물 소량을 성분 e) 로서 포함할 수 있다. 이들 용매는 또한 금속 부품에 대한 부착성에 도움이 될 수 있으나 주로 금속 플랫 상에 분말이 균질하게 로딩되는 것을 개선한다. 대부분의 용매는 또한 습식 화학 처리 방법으로 딥 드로잉된 금속 부품의 세척가능성에 영향을 미치므로 오직 소수의 용매만 허용된다. 본 발명의 맥락에서 유기 용매는 1,000 g/mol 미만의 분자량을 갖는다. 이러한 모든 특성이 용매의 존재에 의해 영향을 받는다는 것을 고려하여, 윤활 분말이 수소, 산소 및 탄소로부터 선택되는 원소로 이루어지는 유기 화합물로부터 바람직하게 선택되거나, 바람직하게는 적어도 158 kJ/mol 의 E_T(30) 값을 갖는 유기 용매 적어도 하나를 성분 e) 로서 부가적으로 포함하는 것이 바람직하다. 놀랍게도, 수소, 산소 및 탄소로부터 선택되는 원소로 이루어진 유기 화합물로부터 선택되는 유기 용매가 12 개의 탄소 원자를 포함하는 모노- 또는 디글리콜 에테르와 같이 적어도 180 kJ/mol 의 E_T(30) 값을 갖는 경우, 딥 드로잉된 금속 부품의 세척가능성이 개선될 수 있다는 것이 밝혀졌다. E_T(30) 값은 용매의 극성에 대한 측정치이다. 상기 값은 25 ℃ 및 1 atm 에서 각각의 용매에 용해된 Reichardt 의 피리디늄-N-페놀레이트 베타인 염료 ("베타인 30") 의 장파 분자내 전하 이동 흡수 밴드의 분광 측정으로부터 실험적으로 추론될 수 있다.

지방산에 의해 아실화된 알킬렌 디아민을 부가적으로 포함하는 본 발명의 윤활 분말의 일부 특정 구현예는 특정한 딥 드로잉 적용에서 연마 마모를 감소시키는데 유용한 것으로 밝혀졌다. 따라서, 본 발명의 윤활 분말에, 앞서 정의된 성분 a) 와 같은 지방산에 의해 아실화된 알킬렌 디아민, 가장 바람직하게는 N,N'-에틸렌비스(스테아라미드)를 성분 f) 로서 첨가하는 것이 바람직할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 성분 f) 는 바람직하게는 본 발명의 윤활 분말의 전체 조성을 기준으로 20 wt.-% 를 초과하지 않거나, 더 바람직하게는 10 wt.-% 를 초과하지 않는다.

이미 언급한 바와 같이, 오직 소량의 유기 용매만 허용 가능한데, 그렇지 않으면 분말이 막히게 되며 부착성이 나빠질 것이기 때문이다. 결과적으로, 성분 e) 에 따른 용매의 양은 본 발명의 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 적어도 1 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 2 wt.-%, 그러나 바람직하게는 10 wt.-% 미만, 더 바람직하게는 8 wt.-% 미만, 특히 바람직하게는 5 wt.-% 미만이다.

놀랍게도, 오로지 지방산의 염 및 지방산 글리세리드 만을 기반으로 하는 분말의 윤활성이 딥 드로잉 목적에 충분하고, 윤활성을 증가시키기 위해 상당량의 아연, 알루미늄 또는 칼슘 양이온과 같은 루이스산을 첨가할 필요가 없다는 것이 밝혀졌다. 반대로, 상당량의 아연 양이온과 같은 다가 양이온을 함유하는 이러한 분말은 딥 드로잉된 알루미늄 부품으로부터 제거하기 어려운 윤활 코팅을 생성하는 경향이 있어, 당업계의 통상적인 세척 방법에 비해 딥 드로잉된 금속 부품의 산업 고객에게 보다 격렬한 세척을 요구한다. 이러한 이유로, 본 발명의 윤활 분말은 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 5 wt.-% 미만, 바람직하게는 1 wt.-% 미만의 아연 양이온, 바람직하게는 다가 양이온을 함유한다.

본 발명의 윤활 분말은 바람직하게는 2 wt.-% 미만, 바람직하게는 1 wt.-% 미만, 더 바람직하게는 0.1 wt.-% 미만의 유리 지방산을 포함한다.

본 발명의 또 다른 양태는 알루미늄 부품의 냉간 성형, 특히 알루미늄의 딥 드로잉을 위한 본원에 기재된 윤활 분말의 사용으로 이루어진다.

본 발명의 한 가지 주요 이점은 윤활 액체 또는 페이스트와 비교하여 윤활 분말 물질의 높은 코팅 효율로 이루어진다. 이러한 이점은 음료 캔 제조업에서와 같이 단기간에 많은 금속 부품이 윤활 조성물로 코팅되어야 하는 방법에서 특히 중요하다.

결과적으로, 본 발명은 또한 하기의 후속 단계를 포함하는 알루미늄 캔의 제조 방법을 포함한다:

a) 하나의 용기, 바람직하게는 배럴에 다수의 알루미늄 플랫 및 본 발명의 윤활 분말을 배치하는 단계로서, 윤활 분말은 바람직하게는 20 g 이하, 더 바람직하게는 10 g 이하, 그러나 바람직하게는 각각 알루미늄 플랫 표면 1 제곱 미터 당 적어도 1 g 임;

b) 용기, 바람직하게는 배럴을 진동 또는 텀블링하여 알루미늄 플랫을 분말 윤활제의 윤활막으로 코팅하는 단계;

c) 펀칭, 바람직하게는 충격 압출을 통해 알루미늄 플랫을 캔으로 딥 드로잉하는 단계; 및 임의로

d) 알루미늄 캔을 바람직하게는 수계 세척제를 사용하여 세척 및 탈지하는 단계.

본 방법의 바람직한 구현예에서, 캔은 원통형 형상이며 알루미늄 플랫은 디스크 형상이다.

충격 압출을 통해 원통형의 얇은 벽 알루미늄 캔을 성형하기 전에 본 발명의 여러 분말 윤활제 (표 1) 를 알루미늄 디스크에 적용하였다.

특정량의 윤활제 분말을 텀블링하여 이 윤활제의 얇은 층을 직경 74 mm 및 두께 6 mm 의 알루미늄 디스크의 표면에 적용하여 알루미늄 디스크 1 제곱 미터 당 7.8 g 의 이론적인 로딩을 제공하였다. 텀블링은 15-22 rpm 으로 20 분 동안 수행하였다.

그 후, 윤활된 디스크를 충격 압출하여 원통형 축의 규정된 길이 L 및 캔의 벽 두께 W (L = 259 mm; W = 0.74 mm) 로 캔의 바디를 성형하였다. 이러한 특정 유형의 냉간 성형에 수평 충격 압출 프레스를 사용하였다. 펀치 및 다이는 텅스텐 카바이드로 만들어졌다. 표 1 의 각 윤활제 분말은 성공적인 펀칭을 가능하게 하여 재료 파괴 없이 원하는 형상이 수득되고 벽 두께와 관련하여 큰 기복이 관찰되지 않았다.

표 2 는 알루미늄 디스크에 대한 분말의 적당하고 양호한 부착성이 모든 분말 윤활제에 대해 달성되었음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 지방산 아연 염 기반 윤활제가 텀블링 후 가장 불량한 로딩 수율뿐 아니라 펀칭 후 알루미늄 캔의 가장 불량한 세척가능성을 나타냈다는 것이 분명하다 (V1 참조). 소듐 스테아레이트를 지방산 글리세리드와 조합하여 사용하는 것은 항상 80% 를 초과하는 양호한 로딩 수율을 수득하게 하였다 (E1-E4 참조). 세척가능성은 여전히 또한 사용되는 용매의 유형 및 존재에 의해 좌우되고, 180 kJ/mol 초과의 E_T(30) 값을 갖는 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르를 함유하는 윤활제는 순한 알칼리성 세척제로 쉽게 세척된다 (E2 대 E3 참조). 동일한 용매가 또한 분말화된 디스크의 매우 균질한 외관을 수득하는데도 유익하다 (E2 대 E1 참조).

Claims

윤활 분말로서,
a) 60 wt.-% 초과의 지방산의 알칼리 금속 염 적어도 하나,
b) 지방산 모노-, 디- 또는 트리글리세리드 적어도 하나를 포함하고,
성분 b) 의 화합물에 대한 성분 a) 에 따른 화합물의 중량비가 30 이하인 윤활 분말.
제 1 항에 있어서, 성분 b) 에 따른 화합물에 대한 성분 a) 에 따른 화합물의 중량비가 적어도 6, 바람직하게는 적어도 8 인 윤활 분말.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 지방산의 염 적어도 하나가 C10-C22 지방산, 바람직하게는 1 개 이하의 불포화 탄소-탄소 결합을 갖는 지방산, 더 바람직하게는 포화 지방산, 특히 바람직하게는 스테아레이트로부터 선택되는 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 a) 에 따른 화합물의 양이 분말의 전체 조성을 기준으로 적어도 70 wt.-%, 바람직하게는 적어도 75 wt.-%, 그러나 바람직하게는 95 wt.-% 미만, 더 바람직하게는 90 wt.-% 미만인 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 b) 가 디- 또는 트리글리세리드, 더 바람직하게는 트리글리세리드로부터 선택되는 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 b) 가 C10-C22 지방산 기반, 바람직하게는 C14-C20 지방산 기반 모노-, 디- 또는 트리글리세리드로부터 선택되고, 글리세리드는 바람직하게는 50 내지 130, 더 바람직하게는 70 내지 95 의 요오드가를 갖는 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 b) 가 알콕시화, 바람직하게는 에톡시화 및/또는 프로폭시화 지방산 기반 트리글리세리드 (알콕시화도는 적어도 20, 더 바람직하게는 적어도 30, 그러나 50 이하임) 를 포함하는 윤활 분말.
제 7 항에 있어서, 성분 b) 가 80 내지 100 g I₂/100 g 의 요오드가를 갖는 비-알콕시화 지방산 기반 트리글리세리드를 부가적으로 포함하는 윤활 분말.
제 7 항 또는 제 8 항에 있어서, 알콕시화 트리글리세리드의 전체 비율이 성분 b) 에 따른 화합물의 총량을 기준으로 적어도 20 wt.-%, 바람직하게는 적어도 40 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 60 wt.-% 인 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 b) 에 따른 화합물, 바람직하게는 트리글리세리드, 더 바람직하게는 C10-C22 지방산 기반 트리글리세리드, 보다 더 바람직하게는 50 내지 130, 바람직하게는 70 내지 95 의 요오드가를 갖는 C10-C22 지방산 기반 트리글리세리드로부터 선택되는 성분 b) 에 따른 화합물의 양이, 분말의 전체 조성을 기준으로 적어도 2 wt.-%, 바람직하게는 적어도 4 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 6 wt.-%, 그러나 바람직하게는 20 wt.-% 이하, 더 바람직하게는 15 wt.-% 이하인 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 알칼리 금속 리그노설포네이트가 성분 c) 로서, 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 적어도 0.1 wt.-%, 적어도 0.2 wt.-%, 그러나 바람직하게는 5 wt.-% 미만의 양으로 부가적으로 포함되는 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 바람직하게는 디알킬디티오포스페이트, 더 바람직하게는 각 알킬 사슬에 12 개 이하의 탄소 원자를 갖는 소듐 및/또는 아연 디알킬디티오포스페이트로부터 선택되는 극압 첨가제(extreme pressure additive) 적어도 하나가 성분 d) 로서, 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 1 내지 8 wt.-%, 더 바람직하게는 2 내지 5 wt.-% 의 양으로 부가적으로 포함되는 윤활 분말.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 수소, 산소 및 탄소로부터 선택되는 원소로 이루어진 유기 화합물로부터 바람직하게 선택되거나, 바람직하게는 적어도 180 kJ/mol 의 E_T(30) 값을 갖는 유기 용매 적어도 하나가 성분 e) 로서, 분말의 전체 조성을 기준으로 바람직하게는 적어도 1 wt.-%, 더 바람직하게는 적어도 2 wt.-%, 그러나 바람직하게는 10 wt.-% 미만, 더 바람직하게는 8 wt.-% 미만, 특히 바람직하게는 5 wt.-% 미만의 양으로 부가적으로 포함되는 윤활 분말.
알루미늄 부품의 냉간 성형을 위한 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 분말의 용도.
하기의 후속 단계를 포함하는 알루미늄 캔의 제조 방법:
a) 하나의 용기에 다수의 알루미늄 플랫(flat) 및 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 윤활 분말을 배치하는 단계;
b) 용기를 진동 또는 텀블링하여 알루미늄 플랫을 분말 윤활제의 윤활막으로 코팅하는 단계;
c) 펀칭을 통해 알루미늄 플랫을 캔으로 딥-드로잉(deep-drawing)하는 단계; 및 임의로
d) 알루미늄 캔을 바람직하게는 수계 세척제를 사용하여 세척 및 탈지하는 단계.