CN115651742B - 磷化反应型金刚线拉拔油及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷化反应型金刚线拉拔油及制备方法和应用，包括磷化反应剂、磷化增溶剂、极压润滑剂、表面张力调节剂、抗氧剂、黏度改善剂和重质加氢环烷基油。本发明所采用的磷化反应剂起到酸洗除锈等作用，并在金刚线盘条表面形成一层均匀的纳米磷化膜起到固体润滑、防腐、防氧化作用。同时能增强油膜的附着强度，提高润滑性能适合用于高速拉拔工艺；本发明使用重质加氢烷基油以及润滑剂、抗氧剂、表面张力、黏度等添加剂复配的拉拔油具有润滑性能好、闪点高、不发烟、循环使用周期长等优点，可以显著提高金刚线的制备效率，简化生工艺降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金属塑性加工及润滑技术领域，尤其涉及一种磷化反应型金刚线拉拔油的制备及使用方法。
背景技术
在硅片生产过程中硅片的开方、切割是必不可少的工艺步骤。传统光伏硅材料的切割为砂浆切割，该工艺以钢线为基材，钢线在高速运动中带动含碳化硅等磨料的切割液达到切割作用。随着光伏行业的高速发展以及降低生产成本的需求金刚线切割技术应运而生。
金刚线切割技术具有切割效率高，切片的厚度偏差小、翘曲度低，出品率高，切割环境友好等优点，目前普遍应用于硅、水晶、蓝宝石等脆性硬性材料的切片加工。金刚线的制备工艺主要包括：前处理(除油、除锈)→磷化→拉拔→清洗除油→热处理→淬火等工艺步骤。随着硅片减薄化、表面损伤率、硅碇出片率等要求的提高，对金刚线的的表面质量、椭圆度及公差等提出了更高的的要求。
金刚线是由盘条经不同直径的模具拉拔而成，在钢丝拉拔过程中，随着拉拔工艺次数的增加，金属内部的加工硬化程度增加，钢丝表面缺陷也不断放大，对拉丝模具、拉拔工艺、拉拔油以及前处理工艺的要求也越来越高。
目前线材、管材的拉拔工艺中，在基材表面涂覆拉拔油，通过润滑作用保证基材的表面质量、尺寸精度以及拉拔生产的稳定性。如果润滑性能不足，在拉伸过程中基材与芯头、模具之间产生干拉，从而使瞬间热剧烈上升，从而造成基材表面的“划伤”。所以，要确保拉拔油的润滑效果良好是基础要求，同时要尽可能地避免油烟对工作环境的污染，尽可能地提高拉拔材料表面的光洁度、防止腐蚀、氧化变色等问题。
现有的拉拔油技术多集中在铜、不锈钢、铝、镍、钛等金属或合金的线材或管材领域(CN201510444040.X一种铜管拉伸工艺润滑油、CN201610571417.2一种铜管高速拉拔专用外模油)。有些拉拔油中添加高分子聚合物等添加剂(CN201610571417.2)如不进行清洗除油会造成严重的退火残留。有些拉拔油的添加剂(CN201310468514.5、CN201910426606.4)存在闪点低，粘附能力小，挥发量大、酸雾、发烟等安全、环保问题且工件质量面临挑战。
拉拔油挥发量大，不利于拉拔工艺，易出现“干拉”造成材料的表面缺陷、温度急剧升高、发烟，且退火会后会造成残碳、油斑等问题。现有技术中将动物油或改性植物油如菜籽油、大豆油、橄榄油等作为拉拔油的主要成份(CN202110081726.2)存在使用寿命短、发烟大，循环使用后粘度变化大等缺点。一些拉拔油(CN201610805745.4、CN202111149383.5)采用硫化脂肪酸酯和硫化烯烃作为主要添加剂来提高油品的润滑性能，但由于其中含有活性硫原子或基团，在拉拔过程中不可避免地产生刺激性气味，且用于钢、铁基材加工时会导致腐蚀、变色等问题。
现有反应型拉拔油有采用硅烷为反应剂的(CN202210464652.5)，所述增溶渗透剂为低级醇且拉拔油中含有水、有机酸等，存在挥发量大、闪点低等不足，应用于金刚线拉拔工艺易出现局部腐蚀等问题。采用磷化反应剂的如专利CN201811636041.4采用多聚磷酸为反应剂，存在磷化膜附着强度低、均匀性差等不足，以变压器油为基础油添加油酸和油醇，存在闪点低、粘温特性与润滑性能不佳以及油品循环使用周期短等问题。
金刚线的除锈工艺通常涉及盐酸清洗工艺，存在酸雾大，废液处理难等涉及人员健康、环保等棘手问题。同时，现有工艺通常在金刚线拉拔后进行水洗除油，以保证金刚线热处理后的无残碳、色斑、烧蚀等质量问题。针对现在金刚线生产工艺步骤多、处理过程复杂等，急需开发一种简化工艺流程降低生产成本且适合金刚线高速拉拔工艺的润滑性好、安全性高，环境友好且使用周期长的磷化反应型金刚线拉拔油。
发明内容
本发明针对背景技术中存的技术问题，提供了一种磷化反应型金刚线拉拔油及制备方法和应用，制备的拉拔油使用后油膜粘附性能好，附着强度高，油膜强韧润滑性、极压耐磨性好，可有效减少金刚线划痕、划伤、烧结、破裂等现象的发生。油品的抗氧化防变色能力好，模具及油品的使用寿命明显得到提高。
一种磷化反应型金刚线拉拔油的技术方案为：
磷化反应型金刚线拉拔油，按质量百分比计，由以下成分组成：
磷化反应剂5～20％；
磷化增溶剂1～5％；
极压耐磨润滑剂1～5％；
表面张力调节剂0.1％～1％；
黏度改善剂为1～5％；
抗氧剂为0.1％～0.5％；
重质加氢环烷基油60～90％。
进一步，所述磷化反应剂为多聚磷酸与植酸的复配物，复配质量比例为10：1～20：1；经大量实验和研究，本发明采用的复合磷化剂较单一使用磷酸、聚磷酸等磷化剂具有更好的磷化效果，磷化膜具有更加均匀致密的纳米结构。同时复合磷化剂具有较好的除锈作用，可以取代现有金刚线前处理工艺中的除锈工艺。金刚线表面生成的磷化膜可以提高金刚线防锈、防腐蚀和抗氧化效果，同时可提高拉拔油膜的附着强度，磷化膜的存在也可提高金刚线的极压润滑效果，起到了纳米固体润滑的作用，降低了摩擦副表面的摩擦系数，延长模具使用寿命。
进一步，所述磷化增溶剂为聚磷酸酯，添加量为1～5％，具有增加植酸与多聚磷酸复合磷化反应剂溶解能力，增强拉拔油的除锈和磷化能力，延长本发明拉拔油的循环使用周期。
进一步，所述极压耐磨润滑剂为二烷基二硫代磷酸钼，添加量为1～5％，可以有效的吸附在模具和金刚线表面，降低了摩擦副表面的摩擦系数，同时极压耐磨润滑剂中的磷、钼原子的存在可以进一步提高拉拔油的极压润滑效果。
进一步，所述表面张力调节剂为聚乙二醇衍生物，聚乙二醇衍生物分子量为1000～10000，如氨基聚乙二醇、酰胺基聚乙二醇、磺酸基聚乙二醇，优选氨基聚乙二醇，添加量为0.1％～1％。氨基聚乙二醇可以调节拉拔油的表面张力，调节金刚线表面的油膜附着量，可进一步提高拉拔油的润滑效果。同时，氨基化的聚乙二醇具有络合铁离子的能力，可以保持拉拔油品质的长期稳定。
进一步，所述黏度改善剂为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯中的任意一种，分子量为5000～30000，其中优选聚丙烯酸乙酯，添加量为1～5％。聚丙烯酸酯的结构不同以及分子量的不同，其随温度变分子结构的卷曲伸展特性不一样，对粘温性能有很大的影响。通过添加特定的聚丙烯酸酯复配得到的油品的粘度指数可以达到180左右，明显比目前已知的拉拔油水平高。经实验和研究表明，不同于基它黏度调节剂或增稠剂在循环使用过程中出现聚合、沉降等不良情况。本发明加入特定分子量的聚丙烯酸酯作为黏度改善剂，通过分子链的蜷曲与伸展，可以有效调节拉拔油的粘温特性，稳定不同工况下油膜在金刚线表面的附着量，稳定拉拔工艺，防止出现干拉、表面损伤甚至断丝的情况，保证产品质量和成品率。
进一步，所述抗氧剂为丁基辛基二硫代磷酸锌，添加量为0.1％～0.5％，具有较好的防止油品的长期高温循环使用而造成的氧化变质、聚合、粘度增大、流动性变差问题。
进一步，所述重质加氢环烷基油，具有合适的倾点，低温流动性好，闪点高，热氧化安定性高，导热性好。具有较好的粘温特性，极压条件下的润滑、耐磨性好，可以有效延长金刚线拉拔模具、芯头的寿命。与植物油及动物油相比，重质加氢环烷基油在金刚线快速拉拔过程中不挥发、不发烟，安全环保，循环使用周期长。
磷化反应型金刚线的制备方法为：
(1)将重质加氢环烷基油加入反应釜中加热至40℃-80℃(优选50℃)；
(2)加入磷化增溶剂以500-1000rpm(优选500rpm)搅拌均匀；
(3)加入磷化反应剂以500-1000rpm(优选600rpm)搅拌均匀；
(4)加入表面张力调节剂、黏度改善剂、抗氧剂、极压耐磨润滑剂以600rpm搅拌10～20min，冷却至室温，得到磷化反应型拉拔油；
反应型金刚线拉拔油的使用方法：将金刚线盘条常温浸泡在磷化反应型金刚线拉拔油中5～10min，即可进行拉拔工艺。
本发明的有益之处：
本发明的一种磷化反应型金刚线拉拔油具有酸洗、磷化作用，可取代传统的酸洗除锈、水洗、磷化等工艺步骤。该拉拔油具有润滑、抗氧化、使用周期长经简单过滤后即可循环使用，周期可达30天以上。金刚线拉拔后无需经清洗除油工艺步骤，可直接进行退火处理，热处理后金刚线表面无残留，无色斑。
本发明通过在重质加氢环烷基油中加入聚磷酸酯能有效提高增加磷化剂的溶解度，与聚磷酸和植酸的磷化剂复配后，能有效提高磷化剂的溶解度，能有更效地稳定酸值，增强除锈和磷化效果。纳米级磷化膜可有效提高金刚线表面油膜附着量，油膜与磷化膜的共同作用进一步提高了拉拔油的极压润滑性能。
本发明通过将重质加氢环烷基油、极压耐磨润滑剂、表面张力调节剂、黏度改善剂、抗氧剂进行复配，油膜粘附性能好，附着强度高，油膜强韧润滑性、极压耐磨性好，可有效减少金刚线划痕、划伤、烧结、破裂等现象的发生。油品的抗氧化防变色能力好，模具及油品的使用寿命明显得到提高。
本发明制备的磷化反应型拉拔油在金刚线的拉拔过程中能起到较好的润滑效果，保证了金刚线的表面质量，可有效延长金刚线拉拔模具、芯头的使用寿命。同时，与植物油、动物油及矿物油相比加氢环烷基油具有更好润滑性能和粘温特性，无苯类物质挥发，拉拔过程中不发烟、不产生刺激性气味、无环境危害，具有较高的闪点安全性高。在热处理工艺过程中具有较好的高温挥发性和热解性，无需清洗除油工艺即可进行热处理简化了金刚线的制备工艺，所获金刚线表面质量高、无腐蚀、无残留，降低生产成本。
附图说明
图1是金刚线盘条在实施例1中磷化反应型拉拔油中浸泡10min后表面形貌图100.00KX；
图2是金刚线盘条在实施例2中磷化反应型拉拔油中浸泡5min后表面形貌图100.00KX；
图3是金刚线盘条在实施例3中磷化反应型拉拔油中浸泡10min后表面形貌图100.00KX；
图4是金刚线盘条在实施例4中磷化反应型拉拔油中浸泡5min后表面形貌图100.00KX；
图5是金刚线盘条在实施例5中磷化反应型拉拔油中浸泡5min后表面形貌图100.00KX；
图6是金刚线盘条在对比例2中浸泡5min后表面形貌图100.00KX；
图7是金刚线盘条在对比例3中浸泡10min后表面形貌图50X；
图8是金刚线盘条在对比例4中浸泡10min后表面形貌图10.00KX；
图9是金刚线盘条在对比例7中浸泡10min后表面形貌图500X。
具体实施方式
本发明中的磷化反应型拉拔油的制备工艺如下：
(1)将重质加氢环烷基油加入反应釜中加热至50℃；
(2)加入增溶剂以500rpm搅拌均匀；
(3)加入磷化反应剂以600rpm搅拌均匀；
(4)加入表面张力调节剂、黏度改善剂、抗氧剂以1000rpm搅拌10～20min，冷却至室温，得到磷化反应型拉拔油；
将金刚线盘条常温直接浸泡在上述磷化反应型金刚线拉拔油中5～10min，即可进行拉拔工艺。
实施例1
按重量百分比磷化反应型金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝15：1)15％、聚磷酸酯2％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝15000)3％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油77.5％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。图1为在实例1的拉拔油中浸泡10min后金刚线的表面形貌图(100.00KX)，从图1中可以看出磷化膜均匀致密。实例1拉拔油40℃粘度为56.5mm2/s，黏度指数为189，表面张力为30.7mN/m(25℃)，闪点(开口)为315℃，不挥发，极压润滑性PD＝810Kg，油膜强度为168Kg，金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮、无破损无腐蚀，直接退火后无残留、无色斑，连续使用周期>30天。
实施例2
按重量百分比磷化反应型金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝20：1)20％、聚磷酸酯5％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝15000)3％，重质加氢环烷基油69.7％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡5min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
图2为在实例2的拉拔油中浸泡5min后金刚线的表面形貌图(100.00KX)，从图2中可以看出磷化膜均匀致密，磷化膜颗粒较实例1略大。实例2拉拔油40℃粘度为56.0mm2/s，黏度指数为190，表面张力为30.4mN/m(25℃)，闪点(开口)为316℃，不挥发，极压润滑性PD＝805Kg，油膜强度为165Kg，金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮、无破损无腐蚀，直接退火后无残留、无色斑，连续使用周期>30天。
实施例3
按重量百分比磷化反应型金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝15：1)15％、聚磷酸酯2％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝3000)0.5％、聚丙烯酸乙酯(M＝10000)5％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油75.3％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
图3为在实例3的拉拔油中浸泡10min后金刚线的表面形貌图(100.00KX)，从图3中可以看出磷化膜均匀致密，磷化膜颗粒较实例1略大。实例3拉拔油40℃粘度为55.7mm2/s，黏度指数为185，表面张力为30.1mN/m(25℃)，闪点(开口)为312℃，不挥发，极压润滑性PD＝792Kg，油膜强度为161Kg，金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮、无破损无腐蚀，直接退火后无残留、无色斑，连续使用周期>30天。
实施例4
按重量百分比磷化反应型金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝10：1)20％、聚磷酸酯3％、二烷基二硫代磷酸钼5％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝15000)3％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.5％，重质加氢环烷基油68.2％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡5min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
图4为在实例4的拉拔油中浸泡5min后金刚线的表面形貌图(100.00KX)，从图4中可以看出磷化膜均匀致密，磷化颗粒略大。实例4拉拔油40℃粘度为54.2mm2/s，黏度指数为191，表面张力为30.1mN/m(25℃)，闪点(开口)为310℃，不挥发，极压润滑性PD＝806Kg，油膜强度为166Kg，金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮、无破损无腐蚀，直接退火后无残留、无色斑，连续使用周期>30天。
实施例5
按重量百分比磷化反应型金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝10：1)20％、聚磷酸酯3％、二烷基二硫代磷酸钼1％、氨基聚乙二醇(M＝8000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝30000)2％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油73.5％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡5min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
图5为在实例5的拉拔油中浸泡5min后金刚线的表面形貌图(100.00KX)，从图5中可以看出磷化膜均匀致密。实例5拉拔油40℃粘度为55.2mm2/s，黏度指数为195，表面张力为30.1mN/m(25℃)，闪点(开口)为310℃，不挥发，极压润滑性PD＝798Kg，油膜强度为160Kg，金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮、无破损无腐蚀，直接退火后无残留、无色斑，连续使用周期>30天。
对比例1
按重量百分比拉拔油原料组成为二烷基二硫代磷酸钼2％，氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝15000)3％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油余量。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1中没有加入磷化剂。对比例1拉拔油40℃粘度为56.1mm2/s，黏度指数为183，表面张力为31.5mN/m(25℃)，闪点(开口)为310℃，不挥发。与实例1相比较由于没有磷化膜的存在极压润滑性PD下降至730Kg，油膜强度为141Kg，金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，拉拔后金刚线表面光亮、局部略有破损、腐蚀。
对比例2
按重量百分比拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝20：1)20％、聚磷酸酯5％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝15000)3％，改性菜籽油69.7％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡5min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例2与本发明实施例2的区别在于所用基础油为改性菜籽油。对比例2拉拔油40℃粘度为23.9mm2/s，黏度指数为110，表面张力为28.5mN/m(25℃)，闪点(开口)为260℃，不挥发，极压润滑性PD＝680Kg，油膜强度为130Kg。图6为在对比例2的拉拔油中浸泡5min后金刚线的表面形貌图(100.00KX)，从图6中可以看出磷化膜表面略有裂纹、磷化颗粒较大。金刚线拉拔过程中略有气味、轻微发烟，金刚线表面光亮、无破损无腐蚀，直接进行退火存在残碳量较高(>0.2％)。
对比例3
按重量百分比拉拔油原料组成为多聚磷酸15％、聚磷酸酯2％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸乙酯(M＝15000)3％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油77.5％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例3与实施例1的区别在于磷化反应剂由复配磷化剂变为单一多聚磷酸。对比例3拉拔油40℃时粘度为55.6mm2/s，表面张力为31.5mN/m(25℃)，黏度指数为185，闪点(开口)为304℃，金刚线拉拔极压润滑性PD＝650Kg，油膜强度为120kg。从图7可以看出磷化膜呈多孔状，均匀性差。由于磷化膜呈多孔状，均匀性、致密性不足且磷化膜附着能力较差导致拉拔油的润滑性能不足，甚至出现磷化膜脱落的情况。金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮，局部有破损和颗粒物附着。
对比例4
按重量百分比拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝15：1)15％、聚磷酸酯2％、二烷基二硫代磷酸钼2％、聚乙二醇(M＝3000)0.5％、聚丙烯酸乙酯(M＝10000)5％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油75.3％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例4与本发明实施例3的区别在于表面张力调节剂为聚乙二醇分子量M＝3000。对比例4拉拔油40℃时粘度为55.0mm2/s，表面张力为38.5mN/m(25℃)，黏度指数为168，闪点(开口)为310℃，金刚线拉拔极压润滑性PD＝700Kg，油膜强度为135kg。从图8可以看出磷化膜凹凸不平，颗粒大小不一且大量裂纹。由于表面张力比本发明大很多，致使除锈效率与磷化效果及磷化膜附着强度不及本发明。另外，由于磷化过程中产生的部分铁离子得不到络合，导致拉拔油在循环使用过程的性状及颜色发生了改变。金刚线拉拔过程中无刺激性气味、不发烟，金刚线表面光亮、长期暴露在空气中略有变色，直接退火后有色斑，拉拔油循环使用时颜色逐渐变为黄褐色。
对比例5
按重量百分比金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝15：1)15％、聚磷酸酯2％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、聚丙烯酸甲酯(M＝15000)3％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油77.5％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例5与本发明实施例1的区别在于所用黏度调节剂为聚丙烯酸甲酯的分子量M＝15000。对比例5拉拔油40℃粘度为60.5mm2/s，黏度指数为135，表面张力为35.5mN/m(25℃)，闪点(开口)为305℃，不挥发，极压润滑性PD＝650Kg，油膜强度为138Kg。由于聚丙烯酸甲酯分子链伸长率不及本发明致使粘温特性较差，特别是在金刚线高速拉拔过程中油品温度升高，金刚线盘条表面的油膜附着量逐渐减少，金刚线表面局部出现干拉和破损。
对比例6
按重量百分比金刚线拉拔油原料组成为磷化反应剂(多聚磷酸：植酸＝15：1)15％、聚磷酸酯2％、二烷基二硫代磷酸钼2％、氨基聚乙二醇(M＝6000)0.3％、羟甲基纤维素3％，丁基辛基二硫代磷酸锌0.2％，重质加氢环烷基油77.5％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例5与本发明实施例1的区别在于所用黏度调节剂为羟甲基纤维素。对比例5拉拔油40℃时粘度为48.5mm2/s，表面张力为44.3mN/m(25℃)，黏度指数为130，闪点(开口)为308℃，极压润滑性PD＝680Kg，油膜强度为125kg。应用于金刚线的快速拉拔工艺时，随着循环使用周期的延长、拉拔油会逐渐变得粘稠，流动性变差。拉拔后金刚线表面有高分子聚合物的附着，局部有破损。金刚线拉拔后直接进行热处理后存在残碳含量高、色斑、烧蚀等情况，使用周期10～12天。
对比例7
按重量百分比拉拔油原料组成为多聚磷酸5％，油醇20％，油酸40％，变压器油35％。将金刚线盘条常温在上述拉拔油中浸泡10min，然后拉拔至外径为40mm的金刚线。
对比例7为已有的主流拉拔油，与本发明的区别在于磷化反应剂不同、基础油不同，且无改善拉拔油表面张力及粘温特性的添加剂。图9为在对比例7的拉拔油中60℃浸泡10min后金刚线的表面形貌图(500X)，从图9可以看出磷化膜呈多孔状、块状堆积且存在大量裂纹，附着力较差。对比例7拉拔油40℃时粘度为15.8mm2/s，表面张力为39.5mN/m(25℃)，黏度指数为95，闪点(开口)为170℃，金刚线拉拔极压润滑性PD＝590Kg，油膜强度为69kg。由于粘温性能不佳，应用于金刚线的拉拔工艺时油膜附着量小，附着能力差而导致极压润滑性能不足。在金刚线拉拔过程中存在油品挥发量大、发烟，闪点低等安全、环保等问题。同时油品的抗氧化防变色能力不足不利于拉拔油的循环使用，拉拔后不能直接进行热处理。
Claims (5)
1.一种磷化反应型金刚线拉拔油，其特征在于，所述磷化反应型金刚线拉拔油按质量百分比，由以下成分组成：磷化反应剂为5~20%；磷化增溶剂为1~5%；极压耐磨润滑剂为1~5%；表面张力调节剂为0.1%~1%；黏度改善剂为1~5%；抗氧剂为0.1%~0.5%和重质加氢环烷基油60~90%；
其中，磷化反应剂为多聚磷酸与植酸复合物；表面张力调节剂为聚乙二醇衍生物，聚乙二醇衍生物的分子量为1000~10000；聚乙二醇衍生物为氨基聚乙二醇、酰胺基聚乙二醇、磺酸基聚乙二醇中的一种；黏度改善剂为聚丙烯酸酯，聚丙烯酸酯为聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸丁酯中的任意一种，分子量为5000~30000；极压耐磨润滑剂为二烷基二硫代磷酸钼；磷化增溶剂为聚磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的磷化反应型金刚线拉拔油，其特征在于，所述多聚磷酸与植酸的质量比例为10：1~20：1。
3.根据权利要求1所述的磷化反应型金刚线拉拔油，其特征在于，所述抗氧剂为丁基辛基二硫代磷酸锌。
4.根据权利要求1-3任一项所述的磷化反应型金刚线拉拔油的制备方法，其特征在于，具体为：
（1）将重质加氢环烷基油加入反应釜中加热至40℃~80℃，加入磷化增溶剂搅拌均匀；
（2）加入磷化反应剂搅拌均匀；
（3）加入表面张力调节剂、黏度改善剂、抗氧剂、极压耐磨润滑剂搅拌均匀，冷却至室温即可。
5.根据权利要求4所述磷化反应型金刚线拉拔油的制备方法制备的磷化反应型金刚线拉拔油的使用方法，其特征在于：将金刚线盘条常温浸泡在磷化反应型金刚线拉拔油中5~10min，即可进行拉拔工艺。
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