KR20180022864A - 이차 셀 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

　본 발명은 절연성 물질로 덮인 n형 금속 산화물 반도체에 광 여기 구조 변화를 일으켜 밴드 갭 내에 에너지 준위를 형성함으로써 전자를 포획하는 충전 층을 갖는 이차 셀을 제조하는 방법을 제공하는 것으로, 이 방법은 충전 층(18)이 되는 구성성분을 포함하는 코팅 필름을 형성하기 위한 코팅 액을 코팅하는 코팅 단계(S1)와, 코팅 단계(S1)에서 코팅된 코팅 액을 건조함으로써 건조된 코팅 필름을 형성하는 건조 단계(S2)와, 건조 단계(S2)를 통해 얻은 건조된 코팅 필름을 자외선으로 조사함으로써 UV 조사된 코팅 필름을 형성하는 UV 조사 단계(S3)와, 코팅 단계(S1), 건조 단계(S2) 및 조사 단계(S3)를 포함하는 세트를 복수 회 반복함으로써 복수의 UV 조사된 코팅 필름을 형성한 이후에 복수의 UV 조사된 코팅 필름을 소성하는 소성 단계(S5)를 포함한다.

Description

이차 셀 제조 방법
　본 발명은 이차 셀을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 출원의 출원인은 자외선 조사에 따른 금속 산화물 반도체의 광 여기 구조 변화(photoexcited structural change)를 이용하는 셀(이하, 양자 셀(quantum cell)이라 지칭함)을 개발하였다(특허 문헌 1). 특허 문헌 1에 개시된 이차 셀은 충전-방전 과정 동안 아무런 화학 반응도 일으키지 않는 완전한 고체 상태의 유형이기 때문에 안전성이 있으며 출력 밀도 및 전력 밀도의 측면에서 리튬이온 셀보다 우수한 기술이 될 것으로 예상된다. 특허 문헌 1의 이차 셀은 기판상에 적층되는 제1 전극, n형 금속 산화물 반도체 층, 충전 층, p형 반도체 층 및 제2 전극을 포함하는 구조를 갖는다.
특허 문헌 1에서, 충전 층은 코팅 열분해 방법으로 형성된다. 구체적으로, 충전 층은 코팅 단계, 건조 단계, 소성 단계, 자외선 조사 단계를 이 순서대로 수행하여 형성된다.
특허 문헌 1: 국제 특허 공개 제WO2012/046325호
이러한 셀에 따르면, 충전 층의 부피를 확대함으로써 충전 용량이 증대될 수 있다고 생각된다. 그러므로 충전 층의 두께를 확대하는 것이 바람직하다.　그러나 충전 층이 두꺼워질 때는 충전 층을 균일하게 형성하는 것이 어려워진다.　충전 층이 균일하지 않게 형성되면, 충분한 셀 성능을 얻을 수 없는 우려가 있다. 또한, 생산성을 향상하기 위해서는 각 단계에서 처리 시간을 단축하고, 단계 수를 줄이는 것이 바람직하다.
전술한 문제를 고려하여, 본 발명의 목적은 생산성이 높은 고성능 이차 셀을 제조할 수 있는 이차 셀 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 양태에 따르면, 절연성 물질로 덮인 n형 금속 산화물 반도체에 광 여기 구조 변화를 일으켜 밴드 갭 내에 에너지 준위를 형성함으로써 전자를 포획하는 충전 층을 갖는 이차 셀을 제조하는 방법은 충전 층이 되는 구성성분을 포함하는 코팅 필름을 형성하기 위해 코팅 액을 코팅하는 단계; 코팅 단계에서 코팅된 코팅 액을 건조함으로써 건조된 코팅 필름을 형성하는 건조 단계; 건조된 코팅 필름을 자외선으로 조사함으로써 UV 조사된 코팅 필름을 형성하는 조사 단계; 및 코팅 단계, 건조 단계 및 조사 단계를 복수 회 반복함으로써 복수의 UV 조사된 코팅 필름을 형성한 후에 복수의 UV 조사된 코팅 필름을 소성함으로써 복수의 소성된 코팅 필름을 형성하는 소성 단계를 포함한다. 따라서, 고성능의 이차 셀이 높은 생산성으로 제조될 수 있다.
전술한 제조 방법에서, 충전 층은 복수의 UV 조사된 코팅 필름이 형성되는 동안 각각의 UV 조사된 코팅 필름을 소성하지 않고 형성되는 것이 또한 가능하다. 따라서, 제조 시간 및 설비 사용 시간은 단축될 수 있으며 생산성은 더욱 향상될 수 있다.
전술한 제조 방법에서, 소성 단계의 소성 온도는 건조 단계의 건조 온도보다 높은 것이 또한 가능하다. 따라서, 건조 단계의 온도는 셀 성능에 영향을 미칠 정도까지 높일 필요가 없으므로, 높은 셀 성능이 유지될 수 있다.
전술한 제조 방법에서, 충전 층은 복수의 소성된 코팅 필름을 자외선으로 조사함으로써 형성되는 것이 또한 가능하다. 따라서, 에너지를 충전할 수 있는 충전 층이 형성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 생산성이 높은 고성능 이차 셀을 제조할 수 있는 이차 셀 제조 방법을 제공하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 양자 셀(10)의 단면 구조를 도시하는 도면이다.
도 2는 도 1의 충전 층(18)의 구조를 상세히 도시하는 도면이다.
도 3은 충전 층(18)을 제조하는 방법의 단계를 설명하는 흐름도이다.
도 4는 특정 소성 시간의 일례를 보여주는 표이다.
본 발명의 실시형태의 실시예는 이하에서 도면을 참조하여 설명될 것이다. 이하의 설명은 단지 본 발명의 바람직한 실시형태에 관한 설명이며 본 발명의 범위를 이하의 실시형태로 제한하려는 것은 아니다.
본 발명은 충전 층에서 광 여기 구조 변화 기술을 적용한 새로운 충전 원리에 기초한 셀(이하, 본 명세서에서 양자 셀이라 호칭함)을 제조하는 방법에 관한 것이다.　양자 셀은 충전-방전을 수행할 수 있는 이차 셀이다.
광 여기 구조 변화는 물질의 원자간 거리가 광의 조사에 의해 여기됨으로써 변화하는 현상이다. 주석 산화물과 같은 비정질 금속 산화물인 n형 금속 산화물 반도체는 광 여기 구조 변화를 일으키는 특성을 갖는다.　 광 여기 구조 변화의 현상에 따르면, n형 금속 산화물 반도체의 밴드 갭 내에 새로운 에너지 준위가 형성된다.
(셀의 구조)
도 1은 본 발명의 양자 셀의 단면 구조를 도시하는 도면이다. 도 1에서, 양자 셀(10)은 제1 전도성 전극(14), n형 금속 산화물 반도체 층(16), 에너지가 충전되는 충전 층(18), p형 금속 산화물 반도체 층(20) 및 제2 전극(22)이 기판(12) 상에 이 순서대로 적층되는 적층 구조를 갖는다.
기판(12)은 절연성 물질 또는 전도성 물질로 제조될 수 있다. 예를 들어, 기판(12)의 물질로서, 유리 기판, 중합체 필름의 수지 시트, 금속박 시트 등을 사용하는 것이 가능하다.
제1 전극(14) 및 제2 전극(22)은 그야말로 그 위에 전도성 층을 갖고 있어야 한다. 예를 들어, 티타늄(Ti)과 같은 금속 전극이 제1 전극으로서 사용될 수 있다.　또한, 크롬(Cr) 및 구리(Cu)와 같은 금속 전극이 제2 전극으로서 사용될 수 있다. 다른 금속 전극의 예는 알루미늄(Al)을 포함하는 은(Ag) 합금 필름을 포함한다.　전술한 전극을 형성하는 방법의 예는 스퍼터링, 이온 도금, 전자빔 증착, 진공 증착 및 화학 증착과 같은 기상 필름 형성 방법을 포함한다. 또한, 금속 전극은 전해 도금 공정 또는 무전해 도금 공정 등을 이용하여 형성될 수 있다.　일반적으로, 도금에 사용되는 금속으로서 구리, 구리 합금, 니켈, 알루미늄, 은, 금, 아연, 주석 등을 사용하는 것이 가능하다.
이산화 티타늄(TiO2), 산화 주석(SnO2), 산화 아연(ZnO) 등이 n형 금속 산화물 반도체 층(16)의 물질로서 사용될 수 있다.
충전 층(18)의 물질로서는 미립자의 n형 금속 산화물 반도체가 사용될 수 있다. n형 금속 산화물 반도체는 자외선 조사에 따른 광 여기 구조 변화를 통해 충전 기능을 갖는 층으로 형성된다. n형 금속 산화물 반도체는 실리콘(silicone) 절연성 코팅으로 덮인다. 충전 층(18)에 적용 가능한 n형 금속 산화물 반도체의 물질로서 이산화 티타늄, 산화 주석 또는 산화 아연을 사용하는 것이 바람직하다. 이산화 티타늄, 산화 주석 및 산화 아연 중 두 가지 또는 세 가지가 조합된 물질을 사용하는 것이 가능하다.
또한, 본 실시형태에서, 충전 층(18)은 복수의 코팅 필름(18a 내지 18c)으로 형성된다. 즉, 충전 층(18)은 복수의 코팅 필름(18a 내지 18c)이 적층된 구조를 갖는다. 본 명세서에서, 충전 층(18)은 세 개의 코팅 필름(18a 내지 18c)으로 형성된 것으로 예시된다. 두 개, 네 개 또는 그 이상의 코팅 필름이 적층되는 적층 구조를 갖는 것 또한 가능하다.
충전 층(18)상의 p형 금속 산화물 반도체 층(20)은 전술한 바와 같이 배치된 제2 전극(22)으로부터 전자가 충전 층(18)으로 주입되는 것을 방지하기 위해 형성된다. p형 금속 산화물 반도체 층(20)의 물질로서 산화 니켈(NiO), 산화 구리-알루미늄(CuAlO2) 등이 사용될 수 있다.
본 실시형태에서, 기판(12)상의 층들은 반대 순서로 적층될 수 있다. 즉, 제1 전극(14)이 최상층에 배치되고, 제2 전극(22)이 최하층에 배치되는 적층 구조를 갖는 것 또한 가능하다. 이하에서, 실제로 미리 제작된 프로토타입이 설명된다.
(프로토타입의 실시예)
기판(12)은 유리로 형성된다. 유리 기판(12)상에, 티타늄 전도성 필름이 제1 전극(14)으로서 형성되며, 또한, n형 금속 산화물 반도체 층(16)은 제1 전극(14) 상에 이산화 티타늄(TiO2)을 사용하여 스퍼터링에 의해 형성된다. p형 금속 산화물 반도체 층(20)은 스퍼터링에 의해 산화 니켈로 형성되며, 제2 전극(22)은 전도성의 크롬 필름으로 형성된다.
(충전 층(18)의 구조)
충전 층(18)은 절연성 물질로 덮인 n형 금속 산화물 반도체에 광 여기 구조 변화를 일으켜 밴드 갭 내에 에너지 준위를 형성함으로써 전자를 포획한다. 이하에서, 충전 층(18)의 구조가 상세하게 설명될 것이다.
도 2는 도 1의 충전 층(18)의 구조를 상세하게 도시하는 도면이다. 충전 층(18)은 실리콘을 절연성 필름(28)으로서 사용하고 이산화 티타늄을 n형 금속 산화물 반도체(26)로서 사용하면서, 실리콘으로 덮인 이산화 티타늄이 채워진 구조를 갖는다. 충전 층(18)은 이산화 티타늄에 자외선을 조사하여 생긴 광 여기 구조 변화로 인해 에너지를 저장하는 기능을 갖는다.
이산화 티타늄, 산화 주석 또는 산화 아연은 충전 층(18)에 사용되는 n형 금속 산화물 반도체(26)의 물질로서 사용되며 제조 공정에서 금속 지방족 산염(metal aliphatic acid salt)을 분해함으로써 생성된다. 따라서, 금속 지방족 산염으로서는, 산화 분위기하에서 자외선이 조사됨으로써 또는 소성됨으로써 분해 또는 전소되어 금속 산화물로 변할 수 있는 금속 지방족 산염이 사용된다. 예를 들면, 지방족 모노카르복실산, 지방족 디카르복실산, 지방족 트리카르복실산 및 지방족 테트라카르복실산과 같은 지방족 폴리카르복실산이 지방족 산으로서 이용될 수 있다.
보다 구체적으로, 포화 지방족 모노카르복실산은 포름산, 아세트산, 프로피온산, 카프로산, 에난트산, 카프릴산, 펠라르곤산, 카프르산, 스테아린산 등을 포함한다. 불포화 지방족 모노카르복실산으로서, 아크릴산, 부탄산, 크로톤산, 이소크로톤산, 리놀렌산 및 올레산과 같은 고도 불포화 모노카르복실산이 사용될 수 있다.
또한, 지방족 산염은 가열에 의해 분해 또는 소성되기 쉽고, 용제 용해도가 높고, 분해 또는 소성된 후 정밀한 필름을 제공하고, 취급이 용이하고, 염가이며, 염을 금속과 합성하기 용이하다. 이러한 이유로, 지방족 산과 금속으로 형성된 염이 바람직하다.
절연성 필름(28)에서, 실리콘 이외에 미네랄 오일, 산화 마그네슘(MgO) 및 이산화 실리콘(SiO2)과 같은 무기 절연성 물질이 적용될 수 있다. 절연성 수지로서, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리부타디엔, 폴리염화 비닐, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리이미드 및 아세틸 셀룰로오스와 같은 열가소성 수지 또는 페놀 수지, 아미노 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알릴 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지 및 폴리우레탄과 같은 열경화성 수지를 적용하는 것이 가능하다.
(충전 층(18)의 제조 방법)
도 3은 충전 층(18)을 제조하는 방법의 단계를 설명하는 흐름도이다.
먼저, 기판(12)상에 제1 전극(14) 및 n형 금속 산화물 반도체 층(16)을 형성함으로써 기판이 준비된다. 전술한 바와 같이, 제1 전극(14) 및 n형 금속 산화물 반도체 층(16)은 스퍼터링 등을 이용하여 형성될 수 있다. 그 다음, 코팅 액이 n형 금속 산화물 반도체 층(16)상에 코팅된다(코팅 단계(S1)). 즉, 코팅 액이 코팅되어 충전 층(18)이 되는 구성성분을 포함하는 코팅 필름(18a)을 형성한다. 구체적으로, 코팅 액은 지방족 산 티타늄과 실리콘 오일을 용제에 혼합하고 함께 교반하여 준비된다. 코팅 액은 그야말로 충전 층으로 바뀌는 구성성분을 함유해야 한다. 그 다음에, 준비된 기판을 회전시키면서, 스피너를 이용하여 코팅 액이 이산화 티타늄 층 상에 스핀 코팅된다. 기판의 회전에 따라 0.3 내지 1㎛ 두께의 박막 층(코팅 필름(18a))이 형성된다. 이 층에는 실리콘으로 덮인 이산화 티타늄의 금속염이 실리콘 층에 매립되는 특정 구조를 갖는 것으로 여겨지는 빈 공간이 없다. 여기서, 스핀 코팅으로 제한하지 않고, 코팅 필름은 딥 코팅, 다이 코팅, 슬릿 코팅, 그라비아 코팅, 스프레이 코팅, 커튼 코팅 등을 이용하여 n형 금속 산화물 반도체 층(16)상에 형성될 수 있다. 또한, 코팅 단계에 앞서 자외선 조사 등에 의해 n형 금속 산화물 반도체 층(16)에 표면 처리를 수행하는 것도 가능하다.
코팅 단계(S1) 이후, 기판(12)상에 코팅된 코팅 액이 건조된다(건조 단계(S2)). 건조 단계(S2)에서 코팅 액이 건조되기 때문에, 코팅 액 중의 용매가 증발되어, 유동성의 코팅 액은 잠정적으로 경화되는 코팅 필름(18a)이 된다. 따라서, 기판(12)은 용이하게 다루어질 수 있다. 예를 들어, 기판(12)은 핫 플레이트 상에 놓이고 미리 결정된 온도에서 미리 결정된 시간 동안 가열되어, 코팅 액 중의 용매가 기화된다. 용이하게 다루기 위해, 건조 단계(S2)는 그야말로 코팅 필름(18a)이 잠정적으로 경화될 수 있는 온도 및 시간에서 수행되어야 한다. 핫 플레이트로 제한하지 않고, 건조 방법은 원적외선을 이용한 열 건조, 진공 처리에 의한 감압 건조 또는 열풍 순환을 이용한 건조 방법을 적용할 수 있다. 건조 단계(S2)는 용매를 건조 및 증발시키기 위해 수행된다. 따라서, 건조를 위한 온도는 섭씨 200도 또는 그 이하가 바람직하다. 건조 단계(S2) 이후, 코팅 필름(18a)은 건조되지만 완전히 경화된 상태는 아니다. 건조 단계(S2)에 의해 잠정적으로 경화되는 상태의 코팅 필름(18a)은 건조된 코팅 필름이라 한다.
건조 단계(S2)가 수행된 코팅 필름(18a)(건조된 코팅 필름)에 자외선(이하, UV 광이라 지칭함)이 조사된다(UV 조사 단계(S3)). 코팅 필름(18a)의 표면은 UV 광으로 조사됨으로써 UV 경화될 수 있다. 예를 들어, UV 조사 단계(S3)에서, 코팅 필름(18a)은 대략 1 내지 5분 동안 UV 광으로 조사된다. 전술한 바에 따르면, 코팅 필름(18a)의 표면은 경화된 상태에 놓일 수 있다. UV 조사 단계(S3)에서 경화된 표면을 갖는 코팅 필름(18a)은 UV 조사된 코팅 필름이라 한다.
UV 조사 단계(S3) 이후, 미리 결정된 수의 코팅 필름(UV 조사된 코팅 필름)의 적층이 완료되었는지가 결정된다(S4). 미리 결정된 수의 층의 적층이 완료되지 않았을 때((S4)에서 아니오일 때), 코팅 단계(S1)로 되돌아간다. 즉, 미리 결정된 수의 코팅 필름이 형성되지 않았을 때, 코팅 필름이 적층된다. 이 시점에서, 제1 층이 되는 코팅 필름(18a)상에는 제2 층이 되는 코팅 필름(18b)이 형성된다. 이와 마찬가지로, 코팅 단계(S1), 건조 단계(S2) 및 조사 단계(S3)가 수행된다. 미리 결정된 수의 코팅 필름(UV 조사된 코팅 필름)은 각각의 세트가 코팅 단계(S1), 건조 단계(S2) 및 UV 조사 단계(S3)를 포함하는 복수의 세트를 반복적으로 수행함으로써 형성된다. 이 시점에서, 코팅 필름(18a 내지 18c)의 세 개의 층이 적층된다.
미리 결정된 수의 층의 적층이 완료되었을 때((S4)에서 예일 때), 방법은 다음의 소성 단계로 진행한다(소성 단계(S5)). 여기서, 코팅 단계(S1), 건조 단계(S2) 및 UV 조사 단계(S3)는 동일한 조건 또는 상이한 조건하에서 반복될 수 있다.
소성 단계(S5)에서, 코팅 필름(18a 내지 18c)(UV 조사된 코팅 필름)이 소성된다. 코팅 필름(18a 내지 18c)에서 결합 상태의 구조는 소성 단계(S5)에서 기판(12)의 온도를 상승시킴으로써 변화될 수 있다. 예를 들면, 기판(12)은 열처리 노에 놓이고, 섭씨 380 내지 400도의 대기에서 5 내지 30분 동안 열처리가 수행된다. 지방족 산의 분자 결합은 섭씨 500도 이하에서 열처리를 수행함으로써 끊어질 수 있다. 대기 중에서의 열처리로 제한하지 않고, 소성 단계(S5)에서의 열처리는 진공 하의 가열, 가스 분위기에서의 가열 등을 적용할 수 있다. 소성 단계(S5)에서의 소성 온도는 건조 단계(S2)에서의 건조 온도보다 높다. 즉, 소성 단계(S5)에서, 기판(12)은 건조 단계(S2)에서의 건조 온도보다 높은 온도에 있다. 소성 단계(S5)에서 소성된 코팅 필름(18a 내지 18c)은 소성된 코팅 필름이라 한다.
소성 단계(S5) 이후, 방법은 다음 단계(후속 단계(S6))로 진행한다. 후속 단계(S6)에서, 예를 들면, 코팅 필름(18a 내지 18c)(소성된 코팅 필름)은 자외선으로 조사된다. 자외선 조사는 코팅 필름(18a 내지 18c)(소성된 코팅 필름)의 이산화 티타늄의 원자간 거리를 변화시킴으로써 광 여기 구조 변화의 현상을 일으킨다. 그 결과, 이산화 티타늄의 밴드 갭 내에 새로운 에너지 준위가 형성된다. 전자가 새로운 에너지 준위로 포획됨으로써 에너지 충전이 수행될 수 있다.
예를 들면, 조사는 2 내지 4시간 동안 20 내지 50mW/cm2의 저압 수은 램프 조도를 사용하여 자외선으로 수행된다. 조사는 소성된 코팅 필름(18a 내지 18c)이 분자 구조를 변화시켜 충전 가능한 층이 될 때까지 반복적으로 수행된다. 이렇게 하여, 충전 층(18)이 형성된다. 여기서, 저압 수은 램프로 제한하지 않고, 고압 수은 램프 또는 크세논 램프가 자외선 광원으로서 적용될 수 있다.
p형 금속 산화물 반도체 층(20), 제2 전극(22) 등은 충전 층(18) 상에 형성될 수 있다. 자외선 광원은 405nm 또는 그보다 짧은 파장의 광을 방출하는 것이 바람직하다. 후속 단계(S6)에서 자외선의 조사량은 UV 조사 단계(S3)의 조사량보다 많다.
전술한 바와 같이, p형 금속 산화물 반도체 층(20) 및 제2 전극(22)은 충전 층(18)이 형성된 후에 형성된다. 이렇게 하여, 양자 셀(10)이 완성된다.
(효과)
본 실시형태의 제조 방법에 따르면, 미리 결정된 수의 UV 조사된 코팅 필름은 각각의 세트가 코팅 단계(S1), 건조 단계(S2) 및 UV 조사 단계(S3)를 포함하는 세트를 반복적으로 수행함으로써 적층된다. 따라서, 충전 층(18)은 두꺼워질 수 있으며, 충전 층의 충전 용량은 증가할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서, 코팅 필름이 반복적으로 적층되는 동안, 코팅 단계(S1)는 건조된 코팅 필름의 표면에 UV 조사 단계(S3)를 수행한 후에 수행된다. 즉, 상부 층이 되는 코팅 필름은 UV 조사 단계(S3)에서 UV 경화된(건조된) 하부 층이 되는 UV 조사된 코팅 필름상에 형성된다. 전술한 바에 따르면, 상부 층의 코팅 필름이 형성될 때, 상부 층의 코팅 필름에 대해 하부 층의 코팅 필름이 박리되는 것 및 하부 층의 코팅 필름이 용해되는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 상부 및 하부 코팅 필름의 불균일성이 억제될 수 있다. 그러므로 UV 조사된 코팅 필름(18a 내지 18c)은 균일하게 적층될 수 있으며 고성능의 양자 셀(10)이 제조될 수 있다.
또한, UV 조사 단계(S3)가 각각의 층마다 수행되기 때문에, 건조된 코팅 필름(18a 내지 18c)의 표면은 UV 경화된다. UV 조사 단계(S3)의 이전 단계인 건조 단계(S2)에서, 코팅 필름(18a 내지 18c)의 표면은 완전히 건조될 필요가 없다. 따라서, 건조 단계(S2)에서의 온도는 셀 성능에 영향을 미치는 정도까지 상승할 필요가 없으므로, 높은 셀 성능이 유지될 수 있다. 또한, 건조 온도는 소성 온도보다 낮기 때문에, 건조 단계(S2)에서의 온도는 셀 성능에 영향을 미치는 정도까지 상승할 필요가 없다. 그 결과, 높은 셀 성능이 유지될 수 있다. 예를 들어, 본 실시형태의 제조 방법에서, 코팅 필름의 결합 상태가 변화되는 소성 온도까지 반복적으로 기판(12)의 온도를 상승시킬 필요는 없다. 따라서, 본 실시형태의 제조 방법에서, 소성된 코팅 필름은 복수의 횟수 동안 소성 온도까지 가열되는 것이 방지될 수 있다. 그 결과, 양자 셀(10)의 셀 성능의 저하가 방지될 수 있다.
본 실시형태에서, 복수의 UV로 소성된 코팅 필름(18a 내지 18c)이 형성된 이후, 복수의 UV 소성된 코팅 필름(18a 내지 18c)은 한 번에 소성된다. 전술한 바에 따르면, 제조 시간이 단축될 수 있다. 예를 들어, 소성 단계(S5)는 한 번에 네 시간이 필요하며 세 개의 필름이 적층되는 것으로 가정한다. 세 번의 코팅 단계(S1)를 각각 수행한 다음에 네 시간이 걸리는 소성이 수행된다면, 소성 단계(S5)의 총 시간은 12시간(4시간×3)이 필요하다. 본 실시형태에서, 소성 단계(S5)는 코팅 단계(S1)가 세 번 수행된 후 한번 수행되기 때문에, 소성 단계(S5)의 총 시간은 네 시간이 된다. 따라서, 본 실시형태에서, 소성 시간은 여덟 시간만큼 단축될 수 있다. 지금, UV 조사 단계(S3)에 필요한 시간은 소성 단계(S5)와 비교하여 충분히 짧은 1 내지 5분이 필요하다. 따라서, 고성능의 양자 셀(10)이 제조될 수 있다.
명백하게, 소성 단계(S5)를 복수 회 수행하는 것이 가능하다. 예를 들면, 제1 소성 단계(S5)는 제1 층 및 제2 층이 되는 UV 조사된 코팅 필름이 형성된 후에 수행되며, 제2 소성 단계(S5)는 제3 층 및 제4 층이 되는 UV 조사된 코팅 필름이 형성된 후에 수행된다. 이 경우에도, UV 조사된 코팅 필름을 각층에서 형성하기 위해 코팅 단계(S1), 건조 단계(S2) 및 UV 조사 단계(S3)가 수행되는 것이 바람직하다.
도 4는 특정 소성 시간의 예를 보여주는 표이다. 도 4는 각 코팅 단계(S1) 이후에 소성이 수행되는 제조 방법 1과, 복수 회의 코팅이 수행된 후 소성이 한 번에 수행되는 제조 방법 2의 각각의 소성 시간을 도시한다.
두 개 층의 코팅 필름이 형성되는 경우, 각 코팅 단계(S1) 이후 소성이 수행되는 제조 방법 1은 총 소성 시간으로 8.5시간이 필요하다. 한편, 두 개 층의 UV 조사된 코팅 필름이 형성되는 경우, 소성이 한 번에 수행되는 제조 방법 2는 소성 시간으로 4.5시간이 필요하다.
두 개 층의 코팅 필름이 두 세트 동안 반복되어 형성(두 개 층 × 2)되는 경우, 제조 방법 1은 소성 시간으로 17시간이 필요하다. 즉, 소성은 총 네 번 수행되기 때문에, 제조 방법 1에 따르면 두 개 층을 위해 소성 시간(8.5 시간)의 두 배가 필요하다. 한편, 제조 방법 2에 따르면, 두 개 층의 UV 조사된 코팅 필름이 한 번에 소성되기 때문에, 두 번의 소성이 수행된다. 따라서, 제조 방법 2에 따르면 소성 시간은 두 개 층의 소성 시간(4.5 시간)의 두 배, 즉 아홉 시간이 된다.
세 개 층의 코팅 필름이 형성되는 경우, 각 코팅 단계(S1) 이후 소성이 수행되는 제조 방법 1은 총 소성 시간으로 13시간이 필요하다. 한편, 세 개 층의 UV 조사된 코팅 필름이 형성되는 경우, 소성이 한번에 수행되는 제조 방법 2는 소성 시간으로 다섯 시간이 필요하다. 충전 층(18)은 두꺼워지기 때문에, 세 개 층이 한 번에 소성되는 경우의 소성 시간은 두 개 층의 경우보다 길어진다.
세 개 층의 코팅 필름이 두 세트 동안 반복되어 형성(세 개 층 × 2)되는 경우, 제조 방법 1은 소성 시간으로 26시간이 필요하다. 즉, 소성은 총 여섯 번 수행되기 때문에, 제조 방법 1에 따르면 세 개 층에 대해 소성 시간(13시간)의 두 배가 필요하다. 한편, 제조 방법 2에 따르면, 세 개 층의 UV 조사된 코팅 필름이 한 번에 소성되기 때문에, 두 번의 소성이 수행된다. 따라서, 소성 시간은 제조 방법 2에 따라 세 개 층의 소성 시간(5시간)의 두 배, 즉 10시간이 된다.
제조 방법 2로서, 복수의 UV 조사된 코팅 필름은 복수의 UV 조사된 코팅 필름이 형성된 후 한 번에 소성되기 때문에, 제조 시간이 단축될 수 있다. 따라서, 제조 방법 2는 생산성을 향상시킨다.
명백하게, 두 개 또는 세 개의 층으로 제한하지 않고, 충전 층(18)은 네 개 층 이상을 가질 수 있다. 전술한 제조 방법 2는 복수의 코팅 필름, 즉 두 개 이상의 코팅 필름을 적층하는 경우에 적용될 수 있다. 코팅 필름의 각각의 적층 이후에 수행된 세 시간 내지 네 시간의 소성 단계(S5)가 제거되기 때문에, 제조 시간 및 설비 사용 시간이 단축될 수 있다. 또한, 제조 방법 2에 따르면, 복수의 UV 조사된 코팅 필름은 한 번에 소성되기 때문에, 단계의 수가 또한 줄어들 수 있다. 따라서, 제조 방법 2는 생산성을 향상시킬 수 있으며 양자 셀의 비용 감소에 기여할 수 있다.
이상으로, 본 발명의 실시형태의 실시예들이 설명되었다. 본 발명은 그 목적 및 장점으로부터 벗어남이 없이 적절한 변경을 포함하며 전술한 실시형태로 제한되는 것은 아니다.
본 출원은 2015년 6월 25일자로 출원된 일본 특허 출원 제2015-127653호의 우선권에 기초하여 우선권의 이득을 주장하며, 본 출원의 개시 내용은 그 전체가 본 명세서에 참고로 인용된다.
참조 부호 목록
10: 양자 셀
12: 기판
14: 제1 전극
16: N형 금속 산화물 반도체 층
18: 충전 층
18a 내지 18c: 건조된 코팅 필름, UV 조사된 코팅 필름, 소성된 코팅 필름
20: P형 금속 산화물 반도체 층
22: 제2 전극

Claims (4)

  1. 절연성 물질로 덮인 n형 금속 산화물 반도체에 광 여기 구조 변화를 일으켜 밴드 갭 내에 에너지 준위를 형성함으로써 전자를 포획하는 충전 층을 갖는 이차 셀을 제조하는 방법으로서,
    충전 층이 되는 구성성분을 포함하는 코팅 필름을 형성하기 위해 코팅 액을 코팅하는 단계와,
    상기 코팅 단계에서 코팅된 상기 코팅 액을 건조함으로써 건조된 코팅 필름을 형성하는 건조 단계와,
    상기 건조된 코팅 필름을 자외선으로 조사함으로써 UV 조사된 코팅 필름을 형성하는 조사 단계와,
    상기 코팅 단계, 상기 건조 단계 및 상기 조사 단계를 포함하는 세트를 복수 회 반복함으로써 복수의 UV 조사된 코팅 필름을 형성한 후에 상기 복수의 상기 UV 조사된 코팅 필름을 소성함으로써 복수의 소성된 코팅 필름을 형성하는 소성 단계를 포함하는 이차 셀 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 충전 층은 상기 UV 조사된 코팅 필름의 각각을 소성하지 않고, 상기 복수의 UV 조사된 코팅 필름이 형성되는 동안 형성되는 이차 셀 제조 방법.
  3. 　제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 소성 단계에서의 소성 온도는 상기 건조 단계에서의 건조 온도보다 높은 이차 셀 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 충전 층은 상기 복수의 소성된 코팅 필름을 자외선으로 조사함으로서 형성되는 이차 셀 제조 방법.
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