KR20170131513A - 축전 디바이스용 외장재 - Google Patents

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KR20170131513A
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KR
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layer
metal foil
corrosion
resin
coating
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KR1020177030011A
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히데유키 마에다
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도판 인사츠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 금속박층과, 금속박층의 제1 면 상에, 직접 또는 제1 부식 방지 처리층을 개재하여 형성된 피복층과, 금속박층의 제2 면 상에 형성된 제2 부식 방지 처리층과, 제2 부식 방지 처리층 상에 형성된 접착층과, 접착층 상에 형성된 실란트층을 구비하고, 피복층이 불소계 수지, 우레탄계 수지 및 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 인장 시험(JIS K 7127에 준거)에 있어서의, 피복층과, 접착층 및 실란트층의 적층체의 10％ 연신 시에 있어서의 강도차가 0.400N/mm 미만인, 축전 디바이스용 외장재에 관한 것이다.

Description

축전 디바이스용 외장재
본 발명은, 축전 디바이스용 외장재에 관한 것이다.
축전 디바이스로서는, 예를 들어 리튬 이온 이차 전지, 니켈 수소 및 납 축전지 등의 이차 전지, 및 전기 이중층 캐패시터 등의 전기 화학 캐패시터가 알려져 있다. 휴대 기기의 소형화 또는 설치 스페이스의 제한 등에 의해 축전 디바이스의 더 한층의 소형화가 요구되고 있고, 에너지 밀도가 높은 리튬 이온 이차 전지가 주목받고 있다. 리튬 이온 이차 전지에 사용되는 외장재로서는, 종래에는 금속제의 캔이 사용되고 있었으나, 최근에는 경량이며, 방열성이 높고, 저비용으로 대응할 수 있는 다층 필름이 많이 사용되게 되었다.
리튬 이온 이차 전지의 전해액은, 탄산프로필렌, 탄산에틸렌, 탄산디메틸, 탄산디에틸 및 탄산에틸메틸 등의 비프로톤성 용매와 전해질로 구성된다. 전해질로서는, LiPF6 및 LiBF4 등의 리튬염이 사용된다. 그러나, 이들 리튬염은 가수 분해 반응에 의해 불산을 발생한다. 불산은 전지 부재의 금속면의 부식, 또는 외장재인 다층 필름의 각 층간의 라미네이트 강도의 저하를 야기하는 경우가 있다.
그래서, 상기 외장재에서는, 다층 필름 내부에 배리어층으로서 알루미늄박 등이 설치되고, 다층 필름의 표면으로부터의 수분의 침입을 억제하고 있다. 상기 외장재로서는, 예를 들어 내열성을 갖는 기재층, 제1 접착층, 배리어층, 불산에 의한 부식을 방지하는 부식 방지 처리층, 제2 접착층, 및 실란트층이 이 순서대로 적층된 다층 필름이 알려져 있다. 이와 같이, 배리어층으로서 알루미늄박을 구비하는 외장재를 사용한 리튬 이온 이차 전지는, 알루미늄 라미네이트 타입의 리튬 이온 이차 전지라고도 불린다.
알루미늄 라미네이트 타입의 리튬 이온 이차 전지에는, 예를 들어 외장재의 일부에 냉간 성형에 의해 오목부를 형성하고, 해당 오목부 내에 정극, 세퍼레이터, 부극 및 전해액 등의 전지 요소를 수용하며, 외장재의 나머지 부분을 접어 서로의 테두리 부분을 히트 시일로 접합시킴으로써 얻어지는 것이 있다. 이러한 리튬 이온 이차 전지는, 엠보싱 타입의 리튬 이온 이차 전지라고도 불린다. 최근에는, 에너지 밀도를 높일 목적으로, 접합시키는 외장재의 양측에 오목부를 형성하여, 보다 많은 전지 요소를 수용할 수 있도록 한 엠보싱 타입의 리튬 이온 이차 전지도 제조되고 있다.
리튬 이온 이차 전지의 에너지 밀도는, 냉간 성형에 의해 형성되는 오목부가 깊을수록 높아진다. 그러나, 형성되는 오목부가 깊을수록, 성형 시의 외장재에 핀홀이나 파단이 일어나기 쉬워진다. 그래서, 외장재의 기재층에 연신 필름을 사용하여 금속박을 보호하는 일이 행해지고 있다(예를 들어, 특허문헌 1, 2 참조).
일본 특허 제3567230호 공보 일본 특허 제4559547호 공보
특허문헌 1의 기술에서는, 성형성을 향상시키기 위해서, 인장 강도 및 신장량이 규정값 이상인 연신 폴리아미드 필름 또는 연신 폴리에스테르 필름이 기재층에 사용되고 있다. 그러나, 기재층으로서 연신 폴리아미드 필름을 사용한 경우, 전해액 주액 공정 등에서 연신 폴리아미드 필름에 전해액이 부착될 때에 연신 폴리아미드 필름이 녹아버리는 문제가 있다. 그래서, 연신 폴리아미드 필름의 외측에 추가로 연신 폴리에스테르 필름을 적층한 기재층을 사용한 외장재가 제안되어 있지만(특허문헌 2), 성형성이 반드시 충분하지는 않는 경향이 있다.
그런데, 이러한 외장재에 대하여 오목부를 형성하는 딥 드로잉 성형을 행한 경우, 성형 가공 후의 외장재가 기재층측으로 크게 휘는 경우가 있다. 이러한 경향은, 특히 편측 성형 가공 전지를 제조하는 경우에 현저하다. 외장재의 휨은, 외장재를 연신시키면서 성형 가공했을 때에, 연신된 기재층이 원래 상태로 복귀되려고 하여 발생하는 것으로 생각되고, 특허문헌 1 및 특허문헌 2에서 얻어지는 외장재에서는 상기 휨의 문제를 해결하는 것이 곤란하였다.
또한, 성형 가공 후의 휨은, 외장재를 다음 공정 등에 흡착 반송할 때에 흡착 에러를 야기하는 원인이나, 다음 공정인 히트 시일 시에 히트 시일 불량을 야기하는 원인이 된다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 외면에 전해액이 부착되어도 변질되기 어렵고, 우수한 성형성을 유지함과 함께, 성형 가공 후의 휨을 저감시키는 것이 가능한 축전 디바이스용 외장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 특히 상기 휨의 문제에 대하여 다음과 같이 생각하고 있다. 즉, 특허문헌 1 및 특허문헌 2의 외장재에서는, 금속박층을 사이에 끼우고, 그의 일방측에 폴리에스테르 필름 또는 폴리아미드 필름 등을 사용한 기재층이, 타방측에 산 변성 폴리올레핀계 수지 등의 열접착성 수지층이 배치되어 있지만, 열접착성 수지층과 비교하여 기재층 쪽이, 인장 시험에 있어서의 탄성 영역(하중을 제거하면 원래 길이까지 회복하는 영역)에서의 인장 강도가 현저하게 크고, 성형 가공에 의한 연신에 대하여 원래로 돌아가려고 하는 힘은 기재층 쪽이 보다 커지기 때문에, 상기 휨의 문제가 발생하는 것이리라 생각하고 있다. 이러한 지견 하에, 발명자들은 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은, 금속박층과, 금속박층의 제1 면 상에, 직접 또는 제1 부식 방지 처리층을 개재하여 형성된 피복층과, 금속박층의 제2 면 상에 형성된 제2 부식 방지 처리층과, 제2 부식 방지 처리층 상에 형성된 접착층과, 접착층 상에 형성된 실란트층을 구비하고, 피복층이 불소계 수지, 우레탄계 수지 및 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, 인장 시험(JIS K 7127에 준거)에 있어서의, 피복층과, 접착층 및 실란트층의 적층체의 10％ 연신 시에 있어서의 강도차가 0.400N/mm 미만인, 축전 디바이스용 외장재를 제공한다.
본 발명에 따르면, 외면에 전해액이 부착되어도 변질되기 어렵고, 우수한 성형성을 유지할 수 있음과 함께, 성형 가공 후의 휨을 저감시키는 것이 가능하다.
본 발명에 있어서, 피복층의 두께가 3 내지 30㎛인 것이 바람직하다. 이에 의해 성형성을 유지하면서, 인장 시험에 있어서의 피복층의 단막과 실란트층의 10％ 연신 시에 있어서의 강도차를 보다 작게 하는 것이 가능해지고, 성형 가공 후의 휨을 보다 저감시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 실란트층이 폴리올레핀계 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 피복층의 두께에 대한 접착층 및 실란트층의 합계 두께가 2 내지 8배인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 불소계 수지가, 이소시아네이트계 경화제에 의해 경화된 사불화형 불소 수지이며, 경화제 1 분자 내의 NCO 관능기 당량이 1000 내지 5000인 것이 바람직하다. 또는 본 발명에 있어서, 우레탄계 수지가, 1 분자 내의 (메타)아크릴로일기의 관능기 당량이 1000 내지 5000인 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머를 사용하여 얻어지는 것이면 바람직하다. 이에 의해 성형성 및 전해액 내성을 유지하면서, 성형 가공 후의 휨을 보다 저감시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 외면에 전해액이 부착되어도 변질되기 어렵고, 우수한 성형성을 유지함과 함께, 성형 가공 후의 휨을 저감시키는 것이 가능한 축전 디바이스용 외장재를 제공할 수 있다. 또한, 연신 필름을 사용하는 종래의 방법에서는, 연신 필름과 배리어층 사이에 접착층을 설치할 필요가 있었으나, 본 발명에 있어서는 그러한 접착층이 반드시 필요한 것은 아니기 때문에, 비용 저감 및 박형화를 도모할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 축전 디바이스용 외장재의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 축전 디바이스용 외장재의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하의 실시 형태에 한정되는 것은 아니다.
[외장재]
본 발명의 일 실시 형태에 따른 축전 디바이스용 외장재에 대하여 설명한다. 도 1은, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 축전 디바이스용 외장재(이하, 간단히 「외장재(10)」라고 칭함)를 나타내는 개략 단면도이다. 외장재(10)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 배리어 기능을 발휘하는 금속박층(12)과, 금속박층(12)의 제1 면 상에 형성된 피복층(11)과, 금속박층(12)의 상기 제1 면과는 반대측의 제2 면 상에 형성된 부식 방지 처리층(13)과, 부식 방지 처리층(13) 상에 순차 적층된 접착층(14) 및 실란트층(15)을 구비하고 있다. 외장재(10)를 사용하여 축전 디바이스를 형성할 때는, 피복층(11)이 최외층이 되고, 실란트층(15)이 최내층이 된다. 외장재(10)를 구성하는 각 층에 대해서, 이하에 상세하게 설명한다.
(피복층)
피복층(11)은, 축전 디바이스를 제조할 때의 히트 시일에 대한 내열성이나, 전해액이 부착되어도 변질되기 어려운 전해액 내성을 외장재(10)에 부여함과 함께, 가공 또는 유통 시에 일어날 수 있는 핀홀의 발생을 억제하는 역할을 한다.
피복층(11)은, 인장 시험(JIS K 7127(구 규격 JIS K 7113-2)에 준거: 측정 환경 23℃, 50％RH, 시료 폭 6mm, 표선간 거리 35mm, 인장 속도 50mm/분)에 있어서의, 피복층(의 단막)과, 접착층 및 실란트층의 적층체의 10％ 연신 시에 있어서의 강도차가 0.400N/mm 미만으로 되도록 형성되어 있다.
이와 같이, 피복층의 단막과, 접착층 및 실란트층의 적층체의 10％ 연신 시에 있어서의 강도차가 0.400N/mm 미만으로 억제되어 있음으로써, 성형 가공에 의한 연신에 대하여 원래로 돌아가려고 하는 양층의 힘이 비슷접하기 때문에, 성형 가공 후의 휨을 억제할 수 있다. 또한, 휨을 보다 억제하기 쉽게 한다는 관점에서, 당해 강도차는 0.350N/mm 미만인 것이 바람직하고, 0.300N/mm 미만인 것이 보다 바람직하다. 또한, 강도차의 하한에 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는 0.200N/mm이다.
피복층으로서는, 우레탄계 수지, 불소계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리올레핀계 수지, 에폭시계 수지, 폴리염화비닐 수지 등을 포함하는 것을 들 수 있지만, 본 실시 형태에 있어서는, 특히 피복층이 불소계 수지, 우레탄계 수지 및 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 사용된다. 또한, 폴리에스테르계 수지는 비정질성 폴리에스테르계 수지여도 되고, 우레탄계 수지는 우레탄(메타)아크릴계 수지여도 된다.
본 실시 형태에 있어서, 불소계 수지가, 이소시아네이트계 경화제에 의해 경화된 사불화형 불소 수지이며, 경화제 1 분자 내의 NCO 관능기 당량이 1000 내지 5000인 것이 바람직하고, 1200 내지 4000인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 실시 형태에 있어서, 우레탄계 수지가, 1 분자 내의 (메타)아크릴로일기의 관능기 당량이 1000 내지 5000, 바람직하게는 1100 내지 3500인 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머를 사용하여 얻어지는 것이면 바람직하다. 본 실시 형태에 있어서, 우레탄계 수지를 사용하는 경우, 물에 분산시킨 폴리우레탄 수지를 도포, 건조시켜 피복층을 얻어도 되고, 또한 폴리에스테르계 수지를 사용하는 경우, 물에 분산시킨 폴리에스테르 수지를 도포, 건조시켜 피복층을 얻어도 된다.
상기 관능기 당량이 1000 미만인 경우, 이소시아네이트계 경화제에 의해 경화된 불소계 수지, 또는 우레탄계 수지의 강성이 높아지기 쉽고, 유연성이 손상되기 때문에 성형성이 저하되기 쉬운 경향이 있다.
한편, 상기 관능기 당량이 5000을 초과하는 경우, 이소시아네이트계 경화제에 의해 경화된 불소계 수지, 또는 우레탄계 수지의 유연성은 향상되기 쉽지만, 가교 밀도가 저하되기 때문에 전해액 내성이 저하되기 쉬운 경향이 있다.
우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머로서는, 폴리올, 폴리이소시아네이트 및 히드록시(메타)아크릴레이트를 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다. 피복층(11)은, 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머 및 광중합 개시제를 적어도 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 금속박층 상에 도포 또는 도공하고, 활성 에너지선을 조사함으로써 형성되고, 금속박층(12)의 제1 면 상에 접착제 등을 통하지 않고 직접 형성되어 있다.
폴리올로서는, 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르폴리올, 폴리카르보네이트폴리올, 폴리카프로락톤폴리올, 개환 테트라히드로푸란프로필렌옥시드 공중합체, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 아디프산폴리테트라메틸렌글리콜, 비스페놀 A의 디올을 들 수 있다. 또한, 이들 중에서도 -CH2CH2O- 또는 -CH2CH(CH3)O-의 반복 단위를 포함하는 폴리올이 보다 바람직하다.
폴리이소시아네이트는, 이소시아네이트기를 2개 이상 갖는 화합물이다. 폴리이소시아네이트로서는, 예를 들어 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 수소 첨가 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 크실릴렌디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 노르보르넨디이소시아네이트, 톨리딘디이소시아네이트, p-페닐렌디이소시아네이트 및 리신디이소시아네이트를 들 수 있다.
히드록시(메타)아크릴레이트는, 1개 이상의 (메타)아크릴로일기 및 히드록시기를 포함하는 것이다. 히드록시(메타)아크릴레이트로서는, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페닐옥시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸아크릴레이트, 네오펜틸글리콜모노(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지 조성물은 추가로, 상기 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머와는 다른 수지, (메타)아크릴레이트 단량체, 광중합 개시제 및 실란 커플링제 등을 함유할 수 있다.
상기 광중합 개시제는, 활성 에너지선이 조사됨으로써, 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머 및 (메타)아크릴레이트 단량체의 중합을 개시시키는 작용을 갖는다. 해당 광중합 개시제로서는, 4-디메틸아미노벤조산, 4-디메틸아미노벤조산에스테르, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 아세토페논디에틸케탈, 알콕시아세토페논, 벤질디메틸케탈, 벤조페논 및 3,3-디메틸-4-메톡시벤조페논, 4,4-디메톡시벤조페논, 4,4-디아미노벤조페논 등의 벤조페논 유도체; 벤조일벤조산알킬, 비스(4-디알킬아미노페닐)케톤, 벤질 및 벤질메틸케탈 등의 벤질 유도체; 벤조인 및 벤조인이소부틸에테르 등의 벤조인 유도체; 및 벤조인이소프로필에테르, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 크산톤, 티오크산톤, 티오크산톤 유도체, 플루오렌, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥시드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드 및 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1,2-벤질-2-디메틸아미노-1-(모르폴리노페닐)-부타논-1 등을 사용할 수 있다.
실란 커플링제는 유기 관능기 및 가수 분해성기를 갖는 실란 화합물이다. 활성 에너지선 경화성 수지 조성물이 실란 커플링제를 함유함으로써, 피복층(11)과 금속박층(12)의 계면 접착 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 실란 커플링제는, 금속박층(12)과의 접착성 향상에 기여할 수 있는 것이라면 특별히 한정되는 것은 아니다. 실란 커플링제로서는, 예를 들어 비닐기 함유 실란 커플링제, 에폭시기 함유 실란 커플링제, 스티릴기 함유 실란 커플링제, 메타크릴기 함유 실란 커플링제, 아크릴로일기 함유 실란 커플링제, 아미노기 함유 실란 커플링제, 우레이드기 함유 실란 커플링제, 머캅토기 함유 실란 커플링제, 술피드기 함유 실란 커플링제, 이소시아네이트기 함유 실란 커플링제 및 알릴기 함유 실란 커플링제 등의 유기 관능기 함유 실란 커플링제를 들 수 있다. 실란 커플링제는, 접착성 향상의 관점에서, 메타크릴기 함유 실란 커플링제 또는 아크릴로일기 함유 실란 커플링제인 것이 바람직하다.
실란 커플링제 중의 상기 가수 분해성기로서는, 예를 들어 메톡시기 및 에톡시기 등의 탄소수 1 내지 6의 알콕시기, 아세톡시기, 및 2-메톡시에톡시기 등을 들 수 있다.
상기 메타크릴기 함유 실란 커플링제로서는, 예를 들어 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란 및 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 아크릴로일기 함유 실란 커플링제로서는, 예를 들어 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
활성 에너지선 경화성 수지 조성물이, 상기 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머와는 다른 수지, (메타)아크릴레이트 단량체, 광중합 개시제, 또는 실란 커플링제를 함유하는 경우의 바람직한 함유량은 이하와 같다. 상기 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머와는 다른 수지의 함유량은, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 전량에 대하여, 5 내지 30질량％인 것이 바람직하다. (메타)아크릴레이트 단량체의 함유량은, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 전량에 대하여, 50 내지 95질량％인 것이 바람직하다. 광중합 개시제의 함유량은, 우레탄(메타)아크릴레이트의 전량에 대하여, 1 내지 10질량％인 것이 바람직하다. 실란 커플링제의 함유량은, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물의 전량에 대하여, 0.5 내지 10질량％인 것이 바람직하다.
피복층(11)에 조사하는 활성 에너지선으로서는, 크세논 램프, 저압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 메탈 할라이드 램프, 카본 아크, 등 및 텅스텐 램프 등의 광원으로부터 발해지는 자외선, 및 통상 20 내지 2000kV의 입자 가속기로부터 취출되는 전자선, α선, β선 및 γ선 등을 사용할 수 있다.
활성 에너지선의 조사 조건은 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 적절히 설정할 수 있지만, 통상 적산 광량 100mJ/cm2 이상, 바람직하게는 300mJ/cm2 이상이 되도록 조건을 설정하는 것이 바람직하다.
불소계 수지로서는, 폴리테트라플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-비닐 공중합체 등의 사불화형 불소 수지, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 클로로트리플루오로에틸렌-에틸렌 공중합체, 클로로트리플루오로에틸렌-비닐 공중합체 등의 삼불화형 불소 수지, 폴리비닐리덴플루오라이드 등의 이불화형 불소 수지, 또는 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐플루오라이드 등의 기타 불소 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 안정 구조를 갖고 있기 때문에 내전해액성이 우수한 사불화형 불소 수지가 바람직하고, 용제 가용성을 부여한 테트라플루오로에틸렌-비닐 공중합체가 보다 바람직하다. 또한, 이들 불소계 수지는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
불소계 수지는, 이소시아네이트계 경화제로 경화되어 있는 것이 바람직하다. 이들 수지의 경화제로서 이소시아네이트를 사용함으로써, 도막(피복층)의 내열성을 향상시킬 수 있고, 또한 가교 구조가 치밀해지기 때문에 피복층의 막 강도가 증가되고, 보다 양호한 성형성을 유지할 수 있다.
이소시아네이트로서는, 이소시안산메틸, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지방족 이소시아네이트; 디페닐메탄디이소시아네이트, 톨릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 이소시아네이트 등을 들 수 있다. 이들 이소시아네이트는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 이소시아네이트는, 이들 중에서도, 도막(피복층)의 강도를 향상시키기 쉬운 방향족 이소시아네이트를 포함하는 것이 바람직하고, 특히 톨릴렌디이소시아네이트를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 방향족 이소시아네이트는 지방족 이소시아네이트보다 반응성이 높다. 그 때문에 방향족 이소시아네이트를 사용한 경우에는, 피복층을 도공하여 용매를 건조시킨 단계에서 반응이 어느 정도 완료되어 있으며, 건조 직후에 권취해도 블로킹이 발생하기 어렵다. 단, 방향족 이소시아네이트 중에서도 디페닐메탄디이소시아네이트를 사용한 경우, 반응성이 너무 높기 때문에 가용 시간이 저하되기 쉽고, 장시간의 도공이 곤란해지는 경향이 있다. 또한, 이소시아네이트가 톨릴렌디이소시아네이트를 포함하는 경우, 이소시아네이트 중에 있어서의 톨릴렌디이소시아네이트에 의한 이소시아네이트기의 함유량은, 상기 작용 효과를 보다 발현하기 쉽게 한다는 관점에서, 50 내지 100질량％인 것이 바람직하고, 60 내지 90질량％인 것이 보다 바람직하다.
피복층(11)의 두께는, 3 내지 30㎛인 것이 바람직하고, 5 내지 20㎛인 것이 보다 바람직하다. 본 실시 형태에 있어서, 피복층(11)은, 금속박층(12) 상에 직접 형성되고, 피복층(11)과 금속박층(12) 사이에는 접착층이 불필요하다. 이로 인해, 접착층에 소요되는 비용을 삭감시킬 수 있다. 또한, 피복층(11)의 두께를 20㎛ 이하로 함으로써, 종래보다도 얇은 외장재의 구성으로 하는 것이 용이해진다.
또한, 피복층(11)의 두께에 대한, 접착층(14) 및 실란트층(15)의 합계 두께(접착층 및 실란트층의 합계 두께/피복층의 두께)가 2 내지 8배인 것이 바람직하다. 이에 의해, 성형 가공 후의 외장재 휨양을 저감시킬 수 있다.
(금속박층)
금속박층(12)에는, 알루미늄 및 스테인리스강 등의 각종 금속박을 사용할 수 있고, 방습성 및 연전성 등의 가공성 및 비용의 관점에서, 금속박은 알루미늄박인 것이 바람직하다. 알루미늄박으로서는, 일반적인 연질 알루미늄박을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 내핀홀성 및 성형 시의 연전성이 우수한 점에서, 철을 포함하는 알루미늄박이 바람직하게 사용된다.
철을 포함하는 알루미늄박(100질량％) 중의 철의 함유량은, 0.1 내지 9.0질량％인 것이 바람직하고, 0.5 내지 2.0질량％인 것이 보다 바람직하다. 철의 함유량이 0.1질량％ 이상이면, 외장재(10)는 우수한 내핀홀성 및 연전성을 갖는 경향이 있다. 또한, 철의 함유량이 9.0질량％ 이하이면, 외장재(10)는 우수한 유연성을 갖는 경향이 있다.
금속박층(12)의 두께는, 배리어성, 내핀홀성 및 가공성의 관점에서, 9 내지 200㎛인 것이 바람직하고, 15 내지 100㎛인 것이 보다 바람직하다.
(부식 방지 처리층)
부식 방지 처리층(13)은, 전해액, 또는 전해액과 수분의 반응에 의해 발생하는 불산에 의한 금속박층(12)의 부식을 억제하는 역할을 한다.
부식 방지 처리층(13)으로서는, 도포형 또는 침지형 내산성 부식 방지 처리제에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 이러한 부식 방지 처리층은, 금속박층(12)의 산에 대한 부식 방지 효과가 우수하다.
부식 방지 처리제로서는, 예를 들어 산화세륨과 인산염과 각종 열경화성 수지를 포함하는 세리아졸 처리용 부식 방지 처리제, 크롬산염과 인산염과 불화물과 각종 열경화성 수지를 포함하는 크로메이트 처리용 부식 방지 처리제 등을 들 수 있다.
부식 방지 처리층(13)은, 금속박층(12)의 내식성이 충분히 얻어지는 것이면, 상술한 것에 한정되지 않는다. 부식 방지 처리층(13)은, 예를 들어 인산염 처리 또는 베마이트 처리 등에 의해 형성되어도 된다.
부식 방지 처리층(13)은 단층이어도 되고, 복수층이어도 된다. 또한, 부식 방지 처리층(13)에는, 실란 커플링제 등의 첨가제가 포함되어 있어도 된다.
부식 방지 처리층(13)의 두께는, 부식 방지 기능 및 앵커로서의 기능의 관점에서, 10nm 내지 5㎛인 것이 바람직하고, 20 내지 500nm인 것이 보다 바람직하다.
(접착층)
접착층(14)은, 부식 방지 처리층(13)이 형성된 금속박층(12)과 실란트층(15)을 접착시키는 층이다. 외장재(10)는, 접착층(14)을 형성하는 접착 성분에 따라서, 열 라미네이트 구성과 드라이 라미네이트 구성의 둘로 크게 나뉜다.
열 라미네이트 구성에 있어서의 접착층(14)을 형성하는 접착 성분(접착 수지)은, 폴리올레핀계 수지를 무수 말레산 등의 산으로 그래프트 변성시킨 산 변성 폴리올레핀계 수지인 것이 바람직하다. 산 변성 폴리올레핀계 수지는, 무극성인 폴리올레핀계 수지의 일부에 극성기가 도입되어 있는 점에서, 예를 들어 실란트층(15)으로서 폴리올레핀계 수지 필름 등으로 형성한 무극성의 층을 사용하고, 또한 부식 방지 처리층(13)으로서 극성을 갖는 층을 사용한 경우, 이들 양쪽의 층에 견고하게 밀착시킬 수 있다. 또한, 산 변성 폴리올레핀계 수지를 사용함으로써, 전해액 등의 내용물에 대한 내성이 향상되고, 전지 내부에서 불산이 발생해도 접착층(14)의 열화에 의한 밀착력의 저하를 방지하기 쉬운 경향이 있다.
접착층(14)에 사용되는 산 변성 폴리올레핀계 수지는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
산 변성 폴리올레핀계 수지에 사용하는 폴리올레핀계 수지로서는, 예를 들어 저밀도, 중밀도 또는 고밀도의 폴리에틸렌; 에틸렌-α올레핀 공중합체; 폴리프로필렌; 프로필렌을 공중합 성분으로서 포함하는 블록 또는 랜덤 공중합체; 및 프로필렌-α올레핀 공중합체 등을 들 수 있다. 또한, 상기한 것에 아크릴산 또는 메타크릴산 등의 극성 분자를 공중합시킨 공중합체, 및 가교 폴리올레핀 등의 중합체 등도 사용할 수 있다.
상기 폴리올레핀계 수지를 변성시키는 산으로서는, 카르복실산, 에폭시 화합물 및 산 무수물 등을 들 수 있고, 무수 말레산이 바람직하다.
열 라미네이트 구성의 경우, 접착층(14)은, 상기 접착 성분을 압출 장치에서 압출함으로써 형성할 수 있다.
드라이 라미네이트 구성에 있어서의 접착층(14)의 접착 성분으로서는, 예를 들어 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르폴리올, 아크릴폴리올 등의 주제에, 경화제로서 2관능 이상의 방향족계 또는 지방족계 이소시아네이트 화합물을 작용시키는 2액 경화형 폴리우레탄계 접착제를 들 수 있다.
단, 그러한 2액 경화형 폴리우레탄계 접착제를 사용한 경우, 접착층(14)이 에스테르기 또는 우레탄기 등의 가수 분해성이 높은 결합부를 갖고 있는 경우가 많다. 이로 인해, 보다 높은 신뢰성이 요구되는 용도에는 열 라미네이트 구성의 접착층(14)을 채용하는 것이 바람직하다.
드라이 라미네이트 구성의 접착층(14)은, 접착 성분을 부식 방지 처리층(13) 상에 도공 후, 건조시킴으로써 형성할 수 있다. 또한, 폴리우레탄계 접착제를 사용하는 것이면, 도공 후, 예를 들어 40℃에서 4일 이상의 에이징을 행함으로써, 주제의 수산기와 경화제의 이소시아네이트기의 반응이 진행되어 견고한 접착이 가능해진다.
접착층(14)의 두께는, 접착성, 추종성, 가공성 등의 관점에서, 2 내지 50㎛인 것이 바람직하고, 3 내지 20㎛인 것이 보다 바람직하다.
(실란트층)
실란트층(15)은, 외장재(10)에 있어서 히트 시일에 의한 밀봉성을 부여하는 층이다. 실란트층(15)으로서는, 폴리올레핀계 수지 또는 폴리올레핀계 수지에 무수 말레산 등의 산을 그래프트 변성시킨 산 변성 폴리올레핀계 수지를 포함하는 수지 필름을 들 수 있지만, 히트 시일부의 내열성이나 히트 시일 강도가 향상되는 점에서, 폴리올레핀계 수지가 바람직하다.
폴리올레핀계 수지로서는, 예를 들어 저밀도, 중밀도 또는 고밀도의 폴리에틸렌; 에틸렌-α올레핀 공중합체; 폴리프로필렌; 프로필렌을 공중합 성분으로서 포함하는 블록 또는 랜덤 공중합체; 및 프로필렌-α올레핀 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 폴리올레핀계 수지는, 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
폴리올레핀계 수지를 변성시키는 산으로서는, 예를 들어 접착층(14)의 설명에서 예시된 것과 동일한 것을 들 수 있다.
실란트층(15)은, 단층 필름 및 다층 필름 중 어느 것이어도 되고, 필요한 기능에 따라서 선택하면 된다. 예를 들어, 방습성을 부여하는 점에서는, 에틸렌- 환상 올레핀 공중합체 또는 폴리메틸펜텐 등의 수지를 개재시킨 다층 필름을 사용할 수 있다.
또한, 실란트층(15)에는, 난연제, 슬립제, 안티블로킹제, 산화 방지제, 광안정제 및 점착 부여제 등의 각종 첨가재가 배합되어도 된다.
실란트층(15)의 두께는, 절연성의 확보라는 관점에서, 10 내지 100㎛인 것이 바람직하고, 20 내지 60㎛인 것이 보다 바람직하다.
외장재(10)로서는, 드라이 라미네이션에 의해 실란트층(15)이 적층된 것이어도 되지만, 접착성 향상의 점에서, 예를 들어 산 변성 폴리올레핀계 수지를 접착층(14)으로서 사용한 샌드위치 라미네이션에 의해 실란트층(15)이 적층된 것이어도 되고, 접착층(14)과 실란트층(15)이 동시에 압출되어 (공압출 제법에 의해) 적층된 것일 수도 있다. 단, 접착성이 보다 우수하다는 관점에서, 외장재(10)는, 접착층(14)과 실란트층(15)이 공압출 제법에 의해 적층된 것이면 바람직하다.
이어서, 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 축전 디바이스용 외장재(20)(이하, 간단히 「외장재(20)」라고 칭함)에 대하여 설명한다. 도 2는, 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 축전 디바이스용 외장재의 개략 단면도이다. 외장재(20)는, 도 2에 도시한 바와 같이, 배리어 기능을 발휘하는 금속박층(23)과, 금속박층(23)의 제1 면 상에 제1 부식 방지 처리층(22)을 개재하여 형성된 피복층(21)과, 금속박층(23)의 제2 면 상에 형성된 제2 부식 방지 처리층(24)과, 제2 부식 방지 처리층(24) 상에 순차 적층된 접착층(25) 및 실란트층(26)을 구비하고 있다. 피복층(21)은, 금속박층(23)의 제1 면 상에 제1 부식 방지 처리층(22)만을 개재하여 형성되어 있어도 되고, 제1 부식 방지 처리층(22) 및 접착층을 개재하여 형성되어 있어도 된다. 피복층(21)의 형성에 접착층을 사용하지 않는 경우에는, 접착제에 소요되는 비용을 삭감할 수 있고, 외장재를 얇게 할 수 있다. 접착층을 사용하는 경우에는, 당해 접착층을 구성하는 접착제로서, 상기 접착층(14)의 드라이 라미네이트 구성에서 예시된 2액 경화형 폴리우레탄계 접착제를 사용할 수 있다. 외장재(20)를 사용하여 축전 디바이스를 형성할 때는, 피복층(21)이 최외층이 되고, 실란트층(26)이 최내층이 된다.
피복층(21)은, 축전 디바이스를 제조할 때의 히트 시일에 대한 내열성이나, 전해액이 부착되어도 변질되기 어려운 전해액 내성을 외장재에 부여함과 함께, 가공 또는 유통 시에 일어날 수 있는 핀홀의 발생을 억제하는 역할을 한다. 제1 부식 방지 처리층(22)은, 전해액 또는 전해액과 수분의 반응에 의해 발생하는 불산에 의한 금속박층(23)의 부식을 억제하고, 또한 금속박층(23)과 피복층(21)의 밀착력을 높이는 역할을 한다. 제2 부식 방지 처리층(24)은, 전해액 또는 전해액과 수분의 반응에 의해 발생하는 불산에 의한 금속박층(23)의 부식을 억제하는 역할을 한다. 접착층(25)은, 제2 부식 방지 처리층(24)이 형성된 금속박층(23)과 실란트층(26)을 접착시키는 층이다. 실란트층(26)은, 외장재(20)에 있어서 히트 시일에 의한 밀봉성을 부여하는 층이다.
외장재(20)의 피복층(21), 금속박층(23), 접착층(25) 및 실란트층(26)은 각각, 상기 외장재(10)의 피복층(11), 금속박층(12), 접착층(14) 및 실란트층(15)과 동일한 구성으로 할 수 있다. 또한, 외장재(20)의 제1 부식 방지 처리층(22) 및 제2 부식 방지 처리층(24)은 모두, 상기 외장재(10)의 부식 방지 처리층(13)과 동일한 구성으로 할 수 있다.
[단막의 제조 방법]
피복층(11)의 단막은, 연신 폴리에스테르 필름 등의 기재층에, 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머를 포함하는 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 도포, 건조시키고, 활성 에너지선을 조사하여 가교 구조를 형성한 후, 또는 불소계 수지를 포함하는 수지 재료를 도포, 건조시키며, 나아가 열처리를 행함으로써 가교 구조를 형성한 후, 또는 물에 분산시킨 폴리우레탄 수지 또는 폴리에스테르 수지를 도포, 건조시킨 후, 기재층으로부터 박리함으로써 얻어진다.
[외장재의 제조 방법]
이하, 외장재의 제조 방법에 대해서, 상기 외장재(10)를 예로 들어 설명한다. 하기 내용은 제조 방법의 일례이며, 본 실시 형태의 외장재 제조 방법은 하기의 내용으로 한정되지 않는다.
외장재(10)의 제조 방법으로서는, 예를 들어, 하기 공정 S1 내지 S3을 갖는 방법을 들 수 있다.
공정 S1: 금속박층(12)의 한쪽 면(제2 면) 상에 부식 방지 처리층(13)을 형성하는 공정.
공정 S2-1: 금속박층(12)의 다른쪽 면(제2 면과 반대측의 제1 면) 상에 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 도포, 건조시키고, 활성 에너지선을 조사하여, 피복층(11)을 형성하는 공정. 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 그라비아 코팅, 리버스 코팅, 롤 코팅 및 바 코팅 등의 각종 방법을 채용할 수 있다. 도포 후에는 용매 성분을 건조시키고, 예를 들어 적산 광량 500mJ/cm2로 320nm 이하 파장의 자외선을 조사함으로써, 피복층(11)이 형성된다. 또한, 외장재(20)에서는, 피복층(21)은 제1 부식 방지 처리층(22) 상에 상기와 동일하게 형성된다.
공정 S2-2: 금속박층(12)의 다른쪽 면(제2 면과 반대측의 제1 면) 상에 불소계 수지를 도포, 건조시켜 피복층(11)을 형성하는 공정. 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 그라비아 코팅, 리버스 코팅, 롤 코팅, 바 코팅 등, 각종 방법을 채용할 수 있다. 도공 후에는, 예를 들어 60℃에서 7일간의 에이징 처리로 경화 촉진을 얻을 수 있다. 또한, 외장재(20)에서는, 피복층(21)은 제1 부식 방지 처리층(22) 상에 상기와 동일하게 형성된다.
공정 S3: 금속박층(12)의 한쪽 면 상에 형성된 부식 방지 처리층(13) 상에 접착층(14)을 개재하여 실란트층(15)을 접합시키는 공정. 또한, 외장재(20)에 있어서도 이에 준하여 공정이 실시된다.
(공정 S1)
공정 S1에서는, 금속박층(12)의 한쪽 면 상에 부식 방지 처리제를 도포하고, 건조시킴으로써, 부식 방지 처리층(13)이 형성된다. 부식 방지 처리제로서는, 예를 들어 상기한 세리아졸 처리용 부식 방지 처리제 및 크로메이트 처리용 부식 방지 처리제 등을 들 수 있다. 부식 방지 처리제의 도포 방법은 특별히 한정되지 않고, 그라비아 코팅, 리버스 코팅, 롤 코팅 및 바 코팅 등의 각종 방법을 채용할 수 있다. 또한, 외장재(20)에서는, 금속박층(23)의 양면에 제1 및 제2 부식 방지 처리층이 상기와 동일하게 형성된다. 제1 및 제2 부식 방지 처리층의 형성 순서는 특별히 제한되지 않는다.
(공정 S2-1, S2-2)
금속박층의 외측에 기재층을 적층하는 범용의 외장재인 경우, 접착층을 개재하여 적층하는 점에서, 에이징 등의 공정이 필요해진다. 그러나, 피복층(11)의 형성에는 접착층을 개재할 필요가 없어, 공정 S2에서는, 에이징 등의 공정이 불필요하다. 그 결과, 택트 타임을 단축하여, 제조 효율을 현저하게 향상시킬 수 있다. 또한, 접착제 등을 사용하지 않는 것에 의해 비용도 크게 저감시킬 수 있다.
(공정 S3)
공정 S3에서는, 피복층(11), 금속박층(12) 및 부식 방지 처리층(13)이 이 순서대로 적층된 적층체의 부식 방지 처리층(13) 상에 접착층(14)을 형성하고, 실란트층(15)을 형성하는 수지 필름이 접합된다. 실란트층(15)의 적층은, 샌드위치 라미네이션에 의해 행하는 것이 바람직하다. 또한, 외장재(20)에 있어서도 이에 준하여 공정이 실시된다.
이상 설명한 공정 S1 내지 S3을 거쳐, 외장재(10) 또는 외장재(20)가 얻어진다. 또한, 외장재(10) 및 외장재(20)의 제조 방법의 공정 순서는, 상기 공정 S1 내지 S3을 순차 실시하는 방법으로 한정되지 않는다. 예를 들어, 공정 S2-1 또는 S2-2를 행하고 나서 공정 S1을 행해도 된다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 이하의 기재에 의해 한정되지 않는다.
[외장재 제작에 사용한 재료]
실시예 및 비교예에서, 외장재의, 금속박층, 부식 방지 처리층, 접착층 및 실란트층에 사용한 재료를 이하에 나타낸다.
(금속박층)
금속박: 연질 알루미늄박 8079재(도요 알루미늄사제, 두께: 30㎛).
(부식 방지 처리층)
부식 방지 처리제: 산화세륨, 인산 및 아크릴계 수지를 주로 포함하는 도포형 세리아졸 처리용 부식 방지 처리제.
(접착층)
접착 수지: 무수 말레산으로 그래프트 변성시킨 폴리프로필렌계 수지(상품명 「애드머」, 미쯔이 가가꾸사제(두께 10㎛ 내지 20㎛).
(실란트층)
실란트 수지: 압출 성형으로 제막한 폴리프로필렌 필름(두께 10㎛ 내지 60㎛).
(피복층)
실시예 및 비교예의 피복층으로서 사용한 재료 및 실란트층을 이하에 나타낸다. 또한, 얻어진 피복층 등의 10％ 인장 강도는, 인장 시험(JIS K 7127(구 규격 JIS K 7113-2)에 준거: 측정 환경 23℃, 50％RH, 시료 폭 6mm, 표선간 거리 35mm, 인장 속도 50mm/분)에 의해 측정하였다.
Figure pct00001
[외장재의 제작]
(실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 2)
테트라플루오로에틸렌·비닐 공중합 수지의 주제에 대하여, 표 1에 나타낸 이소시아네이트계 경화제를 각각 OH/NCO=1이 되는 몰비로 배합하였다. 상기 수지를, 금속박층의 제1 면에 도공하고, 100℃에서 5분간 건조시켰다. 도공 후, 가교 구조를 얻기 위해 60℃에서 7일간의 에이징 처리를 행하여, 피복층을 형성하였다.
이어서, 금속박층의 피복층을 형성한 면과는 반대측의 면(제2 면) 상에 형성된 부식 방지 처리층 상에 접착 수지를 도포하고, 도포면에 실란트 필름의 코로나 처리된 면을 접합시키며, 부식 방지 처리층 상에 접착층을 개재하여 실란트층을 형성하였다. 얻어진 적층체를, 190℃에서 가열 압착시킴으로써 각 외장재를 얻었다.
(실시예 4 내지 5, 비교예 3 내지 5)
표 1에 나타낸 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머에 대하여, 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤(BASF사제, 상품명: 이르가큐어 184)을 고형분비 5질량％로 첨가하여, 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을 얻었다. 금속박층의 편면(제2 면)에 세리아졸 처리용 부식 방지 처리제를 도포하여, 부식 방지 처리층을 형성하였다. 활성 에너지선 경화성 수지 조성물을, 금속박의 부식 방지 처리층을 형성하지 않은 면(제1 면) 상에 바 코터를 사용하여 도포하고, 100℃에서 5분간 가열 건조시켜, 피복층을 형성하였다.
금속박의 피복층을 형성한 면과는 반대측의 면(제2 면) 상에 형성된 부식 방지 처리층 상에 접착 수지를 도포하고, 도포면에 실란트 필름의 코로나 처리된 면을 접합시키며, 부식 방지 처리층 상에 접착층을 개재하여 실란트층을 형성하였다. 얻어진 적층체를, 190℃에서 가열 압착시킴으로써 각 외장재를 얻었다.
(실시예 6 내지 9, 비교예 6 내지 7)
물에 분산시킨 폴리우레탄 또는 폴리에스테르를, 금속박의 부식 방지 처리층을 형성하지 않은 면(제1 면) 상에 바 코터를 사용하여 도포하고, 150℃에서 5분간 가열 건조시켜, 피복층을 형성하였다.
금속박의 피복층을 형성한 면과는 반대측의 면(제2 면) 상에 형성된 부식 방지 처리층 상에 접착 수지를 도포하고, 도포면에 실란트 필름의 코로나 처리된 면을 접합시키며, 부식 방지 처리층 상에 접착층을 개재하여 실란트층을 형성하였다. 얻어진 적층체를, 190℃에서 가열 압착시킴으로써 각 외장재를 얻었다.
[외장재의 평가]
(성형성)
실시예 및 비교예에서 얻어진 외장재를, 150mm×190mm의 블랭크 형상으로 잘라내고, 실온 23℃, 노점 온도 -35℃의 성형 환경 하에서 성형 깊이를 변화시키면서 냉간 성형하였다. 성형에는, 외장재와 평행한 면에 있어서 100mm×150mm의 형상을 갖고, 1.5mm의 펀치 코너 반경(Rcp), 0.75mm의 펀치 숄더 반경(Rp)을 갖는 펀치 금형과, 0.75mm의 다이 숄더 반경(Rd)을 갖는 다이 금형을 사용하였다. 하기 기준에 따라서 성형성을 평가하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
「A」: 파단 또는 크랙을 발생시키지 않고, 성형 깊이 4mm 이상의 딥 드로잉 성형이 가능하다.
「B」: 파단 또는 크랙을 발생시키지 않고, 성형 깊이 3mm 이상 4mm 미만의 딥 드로잉 성형이 가능하다.
「C」: 성형 깊이 3mm 미만의 딥 드로잉 성형에서 파단 또는 크랙이 발생한다.
(성형 가공 후의 휨양)
실시예 및 비교예에서 얻어진 외장재를, 120mm×260mm의 형상으로 잘라내고, 실란트층이 상방을 향하도록 성형 장치 내에 배치하였다. 성형 장치의 성형 깊이를 3mm로 설정하고, 실온 23℃ 노점 온도 -35℃의 환경 하에서, 냉간 성형을 행하였다. 펀치 금형에는, 70mm×80mm의 직사각형의 횡단면을 갖고, 저면에 0.75mm의 펀치 반경(RP)을 갖고, 측면에 1.5mm의 펀치 코너 반경(RCP)을 갖는 것을 사용하였다. 또한, 다이 금형에는, 개구부 상면에 0.75mm의 다이 반경(RD)을 갖는 것을 사용하였다. 펀치 금형과 다이 금형 사이의 클리어런스 0.20mm로 하였다. 성형 에어리어는 잘라낸 외장재의 길이 방향의 대략 중앙에서 나눈 반면의 대략 중앙으로 하였다. 즉, 성형 에어리어의 양단이, 잘라낸 외장재의 짧은 방향의 양단부로부터 각각 25mm의 위치가 되도록, 성형 에어리어를 배치하였다. 성형 가공된 외장재를, 휘어올라가는 층측을 상면으로 하여, 실온 23℃, 노점 온도 -35℃의 환경에 60분 정치시키고, 성형되지 않은 에어리어의 단변의 휨양(정치면에서의 거리)을 측정하였다. 휨양의 측정 결과를 표 2에 나타낸다.
(전해액 내성)
실시예 및 비교예에서 얻어진 외장재의 피복층(또는 기재층)측 표면에, 미량의 물(1500ppm)을 첨가한 전해액(용매: 에틸렌카르보네이트/디메틸카르보네이트/디에틸카르보네이트=1/1/1, 전해질: LiPF6(농도 1M))을 적하하였다. 24시간 방치 후, 적하한 전해액을 이소프로필알코올로 닦아냈다. 그 후, 외장재의 적하 개소의 외관을 하기 기준에 따라서 평가하였다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
「A」: 전해액을 적하한 개소를 시인할 수 없다.
「B」: 전해액을 적하한 개소에 윤곽은 시인할 수 있지만, 용해 등의 손상을 받지 않았다.
「C」: 전해액을 적하한 개소가 전해액에 의해 용해 등의 손상을 받았다.
Figure pct00002
표 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 구성을 모두 구비하는 실시예에서는, 성형 가공 후의 휨양이 10mm 이내로 되어, 휨양을 저감시킬 수 있었다. 또한, 우수한 성형성 및 전해액 내성도 갖고 있었다.
10, 20: 외장재(축전 디바이스용 외장재)
11: 피복층
12: 금속박층
13: 부식 방지 처리층
14: 접착층
15: 실란트층
21: 피복층
22: 제1 부식 방지 처리층
23: 금속박층
24: 제2 부식 방지 처리층
25: 접착층
26: 실란트층

Claims (6)

  1. 금속박층과,
    상기 금속박층의 제1 면 상에, 직접 또는 제1 부식 방지 처리층을 개재하여 형성된 피복층과,
    상기 금속박층의 제2 면 상에 형성된 제2 부식 방지 처리층과,
    상기 제2 부식 방지 처리층 상에 형성된 접착층과,
    상기 접착층 상에 형성된 실란트층
    을 구비하고,
    상기 피복층이 불소계 수지, 우레탄계 수지 및 폴리에스테르계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고,
    인장 시험(JIS K 7127에 준거)에 있어서, 상기 피복층과, 상기 접착층 및 상기 실란트층의 적층체의 10％ 연신 시에 있어서의 강도차가 0.400N/mm 미만인,
    축전 디바이스용 외장재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 피복층의 두께가 3 내지 30㎛인, 축전 디바이스용 외장재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 실란트층이 폴리올레핀계 수지를 포함하는, 축전 디바이스용 외장재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 피복층의 두께에 대한, 상기 접착층 및 상기 실란트층의 합계 두께가 2 내지 8배인, 축전 디바이스용 외장재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 불소계 수지가, 이소시아네이트계 경화제에 의해 경화된 사불화형 불소 수지이며, 상기 경화제 1 분자 내의 NCO 관능기 당량이 1000 내지 5000인, 축전 디바이스용 외장재.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 우레탄계 수지가, 1 분자 내의 (메타)아크릴로일기의 관능기 당량이 1000 내지 5000인 우레탄(메타)아크릴레이트 올리고머를 사용하여 얻어지는 것인, 축전 디바이스용 외장재.
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