KR20170122722A - 전지 팩 보호 부재용 열가소성 엘라스토머 조성물 - Google Patents

전지 팩 보호 부재용 열가소성 엘라스토머 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 상온에서 저온까지의 넓은 온도 범위에서 뛰어난 유연성을 발현하고, 할로겐계 난연제를 이용하는 일 없이 UL94 수직 연소 시험에서 랭크 V-0의 난연성을 가지며, 또한 열전도성, 전기 절연성, 및 내전해액성이 뛰어나, 소프트형 전지 팩의 보호 부재로서 적합하게 이용할 수 있는 열가소성 엘라스토머 조성물을 제공하는 것이다. 본 발명은, (a) 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물 20∼80질량％와, (b) 비방향족계 고무용 연화재 80∼20질량％로 이루어지고, 여기에서 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계는 100질량％인 수지 조성물 100질량부; (c) 변성 수지 0.1∼10질량부; 및 (d) 수산화 마그네슘 250∼400질량부; 를 포함하는 전지 팩 보호 부재용 열가소성 엘라스토머 조성물을 제공한다.

Description

전지 팩 보호 부재용 열가소성 엘라스토머 조성물
본 발명은, 열가소성 엘라스토머 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 상온에서 저온까지의 넓은 온도 범위에서 뛰어난 유연성을 발현하고, 또한 난연성, 열전도성, 전기 절연성, 및 내(耐)전해액성이 뛰어나, 전지 팩의 보호 부재로서 적합하게 이용할 수 있는 열가소성 엘라스토머 조성물에 관한 것이다.
종래부터, 유연하고 또한 고무 탄성이 요구되는 부재로는, 가황 고무가 이용되고 있다. 그러나, 머터리얼 리사이클을 할 수 없는 등, 환경면의 문제로부터 열가소성 엘라스토머로의 대체가 진행되고 있다. 스티렌-부타디엔 블록 공중합체(SBS)나 스티렌-이소프렌 블록 공중합체(SIS) 등의 스티렌계 열가소성 엘라스토머의 수소 첨가물을 이용한 열가소성 엘라스토머 조성물은 종래부터 알려져 있지만(예를 들면, 특허문헌 1∼4), 전지 팩 보호 부재의 엄격한 제요구 특성을 충족하는 것은 얻어지고 있지 않다.
전지 팩은, 단전지를 복수개 접속한 전지이며, 조전지(Assembled battery)라고도 불린다. 니켈 카드뮴 전지, 니켈 수소 전지, 및 리튬 이온 2차 전지 등의 2차 전지는, 자주 이러한 전지 팩으로서 기기에 부착되어 사용된다. 최근, 전지 팩은, 정격 전압이나 정격 부하 전류가 보다 높은 기기에도 사용되도록 되어 있다. 또 충전 사양의 급속 충전화나 전지 팩의 기기로의 수납 고정 사양의 공간 절약화가 진행되는 등, 전지 팩의 사용 환경, 상태, 및 방법은 엄격함이 늘어나고 있다. 그 때문에 전지 팩의 보호 부재에 대해서도, 제요구 특성을 보다 높은 레벨로 충족하는 것이 요구되고 있다.
전지 팩에는 하드형과 소프트형이 있다. 하드형의 전지 팩에서는, 단셀을 몇 개 조합한 것이, 플라스틱 케이스 수납 케이스에 수납되어 있다. 소프트형의 전지 팩에서는, 단셀을 몇 개 조합한 것이, 쉬링크 튜브로 커버되어 있다. 소프트형에는, 하드형보다도 공간 절약이 된다는 메리트가 있다. 그 때문에 소프트형 전지 팩의 보호 부재로서 이용할 수 있는 재료, 특히 전지 팩 본체에의 형상 추종성이 뛰어난 재료가 요구되고 있다.
또 최근, 리튬 이온 2차 전지가 축전지의 주류로서 보급되고 있다. 리튬 이온 2차 전지는, 다른 축전지와 비교하여 급속 충전, 및 대전류 방전이 가능하다는 특징을 갖지만, 충방전 시의 발열이 안전 대책상의 문제가 되고 있다. 그 때문에 리튬 이온 2차 전지 본체뿐만 아니라, 전지 팩의 보호 부재에 대해서도 내열성을 갖고, 발열이나 축열을 억제하며, 나아가서는 방열을 촉진하는 것이 요구되고 있다.
또, 전지 팩의 보호 부재에는, 낙하 시의 충격에 의한 축전지 본체의 파손을 방지하는 목적으로, 유연하고, 또한 고무 탄성을 갖는 것이 요구되고 있다. 특히 리튬 이온 2차 전지의 전지 팩은, 최근 전기 자동차, 하이브리드 자동차, 항공기 관계, 각종 모터 구동 관계 등에의 탑재도 활발해지고 있으며, 그 보호 부재에는 저온 환경하에서도 유연하고, 또한 고무 탄성을 잃지 않는 것이 요구되고 있다.
또, 리튬 이온 2차 전지는, 충방전 시의 충전기의 발열 이상이나 외부 합선에 의한 전지의 이상 발열에 의한 발화 대책으로서, 온도 휴즈, 전류 휴즈, 및 서미스터 등의 안전 대책 부속 부품을 전지 팩에 내장하는 대책이 진행되고 있는데, 전지 팩의 보호 부재에 대해서도 난연성이 요구되고 있다.
또, 리튬 이온 2차 전지는, 사용되는 환경, 상태, 및 방법에 따라서는, 전해액 등이 분해되어 가스가 발생할 가능성이 있다. 전지 내부에서의 가스의 발생은, 전지의 파열이나 전해액의 외부 누설로 연결되어, 발연·발화로 유도될 위험성도 있다. 그 때문에 전지 팩의 보호 부재에 대해서도, 내전해액성이나 난연성이 요구되고 있다.
또한, 환경 부하가 적은 전지를 개발한다는 관점에서, 전지 팩의 보호 부재에 대해서도 비할로겐화가 요구되고 있다.
또 「전기, 전자 부품 등의 방열용 부재에 유용한 열전도성 엘라스토머 조성물」로서, 「스티렌계 엘라스토머를 주체로 하는 엘라스토머 조성물에, 유기계 커플링제로 표면 피복된 수산화 알루미늄으로 이루어지는 열전도성 충전재 및/또는 불활성화시킨 산화 마그네슘인 마그네시아 클링커를 무기물 및/또는 유기물로 표면 피복한 산화 마그네슘으로 이루어지는 열전도성 충전재를 배합하여, 엘라스토머의 열전도성을 향상시키는」기술이 제안되어 있다(특허문헌 5). 그러나, 전지 팩의 보호 부재, 특히 리튬 이온 2차 전지의 전지 팩 보호 부재의 엄격한 제요구 특성을 충족하는 것은 아니다.
일본국 특개소58-132032호 공보 일본국 특개소58-145751호 공보 일본국 특개소59-53548호 공보 일본국 특개소62-48757호 공보 일본국 특개2011-207962호 공보
본 발명의 과제는, 상온에서 저온까지의 넓은 온도 범위에서 뛰어난 유연성을 발현하며, 할로겐계 난연제를 이용하는 일 없이 UL94의 수직 연소 시험에서 랭크 V-0의 난연성을 갖고, 또한 열전도성, 전기 절연성 및 내전해액성이 뛰어나며, 전지 팩, 특히 소프트형 전지 팩의 보호 부재로서 적합하게 이용할 수 있는 열가소성 엘라스토머 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 예의 연구한 결과, 특정의 열가소성 엘라스토머 조성물에 의해, 상기 과제를 달성할 수 있는 것을 찾아냈다.
즉, 본 발명은,
(a) 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물 20∼80질량％와,
(b) 비방향족계 고무용 연화재 80∼20질량％로 이루어지고,
여기에서 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)의 합계는 100질량％인 수지 조성물 100질량부;
(c) 변성 수지 0.1∼10질량부; 및
(d) 수산화 마그네슘 250∼400질량부;
를 포함하는 전지 팩 보호 부재용 열가소성 엘라스토머 조성물이다.
제 2 발명은, 상기 성분 (c)가, 무수 말레인산을 이용하여 변성된 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물을 포함하는 제 1 발명에 기재된 열가소성 엘라스토머 조성물이다.
제 3 발명은, 상기 성분 (a)가, (a-1) 스티렌에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 5∼40질량％인 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 블록 공중합체의 수소 첨가물 20∼100질량％와, (a-2) 스티렌에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 5∼40질량％인 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 랜덤 공중합체의 수소 첨가물 80∼0질량％로 이루어지고, 여기에서 상기 성분 (a-1)과 상기 성분 (a-2)와의 합계는 100질량％인 제 1 발명 또는 제 2 발명에 기재된 열가소성 엘라스토머 조성물이다.
제 4 발명은, 추가로 (e) 산화 마그네슘, 규산 마그네슘, 탄산 마그네슘, 및 질화 붕소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 이상을 포함하는 열전도성 충전재를, 상기 수지 조성물 100질량부에 대하여 25∼200질량부 포함하는 제 1∼3 발명 중 어느 하나에 기재된 열가소성 엘라스토머 조성물이다.
제 5 발명은, 제 1∼4 발명 중 어느 하나에 기재된 열가소성 엘라스토머 조성물을 포함하는 전지이다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물은, 상온에서 저온까지의 넓은 온도 범위에서 뛰어난 유연성을 발현하며, 할로겐계 난연제를 이용하는 일 없이 UL94의 수직 연소 시험에서 랭크 V-0의 난연성을 갖고, 또한 열전도성, 전기 절연성, 및 내전해액성이 뛰어나다. 그 때문에 전지 팩, 특히 소프트형 전지 팩의 보호 부재로서 적합하게 이용할 수 있다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물은, (a) 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물 20∼80질량％와, (b) 비방향족계 고무용 연화재 80∼20질량％로 이루어지고, 여기에서 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계는 100질량％인 수지 조성물 100질량부를 포함한다.
성분 (a): 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물
상기 성분 (a)는 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물이다. 상기 성분 (a)는, 상기 성분 (b), 상기 성분 (d), 및 임의 성분의 상기 성분 (e)를 양호하게 포함하여, 기계적 물성을 유지하는 기능을 한다.
상기 방향족 비닐 화합물로는, 예를 들면, 스티렌, t-부틸 스티렌, α-메틸 스티렌, p-메틸 스티렌, 디비닐 벤젠, 1,1-디페닐 스티렌, N,N-디에틸-p-아미노 에틸 스티렌, 비닐 톨루엔, p-제 3 부틸 스티렌 등을 들 수 있다. 상기 방향족 비닐 화합물로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 상기 방향족 비닐 화합물로는, 이들 중에서 스티렌이 바람직하다.
상기 성분 (a)의 방향족 비닐 화합물에서 유래하는 구성 단위의 함유량은, 형상 추종성 및 유연성의 관점에서, 바람직하게는 70질량％ 이하, 보다 바람직하게는 50질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 40질량％ 이하이다. 또 내전해액성의 관점에서, 바람직하게는 5질량％ 이상이다.
상기 공액 디엔 화합물로는, 예를 들면, 부타디엔, 이소프렌, 1,3-펜타디엔, 2,3-디메틸-1,3-부타디엔 등을 들 수 있다. 상기 공액 디엔 화합물로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 상기 공액 디엔 화합물로는, 부타디엔, 이소프렌, 및 부타디엔과 이소프렌과의 조합이 바람직하다.
상기 성분 (a)의 수소 첨가율(수소 첨가 전의 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체 중의 지방족 탄소끼리의 이중 결합의 수에 대한 수소 첨가에 의해 탄소-탄소 단결합이 된 결합의 수의 비율)은, 열가소성 엘라스토머 조성물의 장기 열안정성의 관점에서, 바람직하게는 90몰％ 이상, 보다 바람직하게는 95몰％ 이상이다. 또한 성분 (a)가 2종 이상의 혼합물인 경우에는, 혼합물로서의 수소 첨가율이 상기 범위가 되도록 하면 된다.
상기 성분 (a)는, 바람직하게는, 고무 탄성 및 성형 가공성의 관점에서, (a-1) 스티렌에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 5∼40질량％인 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 블록 공중합체의 수소 첨가물 20∼100질량％와, (a-2) 스티렌에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 5∼40질량％인 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 랜덤 공중합체의 수소 첨가물 80∼0질량％로 이루어진다. 보다 바람직하게는, 상기 성분 (a-1) 30∼70질량％와, 상기 성분 (a-2) 70∼30질량％로 이루어진다. 여기에서 상기 성분 (a-1)과 상기 성분 (a-2)와의 합계는 100질량％이다.
상기 성분 (a-1)은, 방향족 비닐 화합물을 주체로 하는 중합체 블록 A 중 적어도 1개와, 공액 디엔 화합물을 주체로 하는 중합체 블록 B 중 적어도 1개로 이루어지는 블록 공중합의 수소 첨가물이다. 상기 성분 (a-1)로는, 예를 들면, A-B, A-B-A, B-A-B-A, 및 A-B-A-B-A 등의 구조를 갖는 것을 들 수 있다.
상기 중합체 블록 A는, 방향족 비닐 화합물만으로 이루어지는 중합체 블록 또는 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체 블록이다. 중합체 블록 A가 공중합체 블록인 경우에 있어서의, 중합체 블록 A 중의 방향족 비닐 화합물에서 유래하는 구조 단위의 함유량은, 통상 50질량％ 이상, 내전해액성 및 기계 물성의 관점에서, 바람직하게는 70질량％ 이상, 보다 바람직하게는 90질량％ 이상이다. 중합체 블록 A 중의 공액 디엔 화합물에서 유래하는 구조 단위의 분포는, 특별히 제한되지 않으며, 임의이다. 중합체 블록 A가 2개 이상 있을 때, 이들은 동일 구조여도 되고, 서로 다른 구조여도 된다.
상기 중합체 블록 B는, 공액 디엔 화합물만으로 이루어지는 중합체 블록 또는 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체 블록이다. 중합체 블록 B가 공중합체 블록인 경우에 있어서의, 중합체 블록 B 중의 공액 디엔 화합물에서 유래하는 구조 단위의 함유량은, 통상 50질량％ 이상, 유연성 및 기계 물성의 관점에서, 바람직하게는 70질량％ 이상, 보다 바람직하게는 90질량％ 이상이다. 중합체 블록 B 중의 방향족 비닐 화합물에서 유래하는 구조 단위의 분포는, 특별히 제한되지 않으며, 임의이다. 공액 디엔 화합물과 공액 디엔 화합물과의 결합 양식(이하, 마이크로 구조라고 약기하는 경우가 있음)은, 특별히 제한되지 않으며, 임의이다. 중합체 블록 B가 2개 이상 있을 때, 이들은 동일 구조여도 되고, 서로 다른 구조여도 된다.
상기 성분 (a-1) 중의, 방향족 비닐 화합물에서 유래하는 구조 단위의 함유량은, 형상 추종성, 유연성, 내전해액성, 성형품의 형상 안정성, 및 성형 가공성의 관점에서, 바람직하게는 5∼40질량％, 보다 바람직하게는 10∼30질량％이다.
상기 성분 (a-1)의 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정한 미분 분자량 분포 곡선으로부터 구한 폴리스티렌 환산의 질량 평균 분자량(Mw)은, 바람직하게는 5,000∼1,500,000이며, 보다 바람직하게는 10,000∼550,000이다. 질량 평균 분자량(Mw)과 수평균 분자량(Mn)과의 비(Mw/Mn)는, 1∼10이 바람직하다. 상기 성분 (a-1)의 Mw나 Mw/Mn이 상기의 범위에 있으면, 압출 성형 가공성이 양호해진다.
또 상기 성분 (a-1)에 있어서, 방향족 비닐 화합물은 스티렌이지만, 소량이면, 스티렌 이외의 방향족 비닐 화합물을 포함하는 것은 문제없다.
상기 성분 (a-1)로는, 예를 들면, 스티렌-에틸렌·부텐-스티렌 공중합체(SEBS), 스티렌-에틸렌·프로필렌-스티렌 공중합체(SEPS), 스티렌-에틸렌·에틸렌·프로필렌-스티렌 공중합체(SEEPS), 스티렌-부타디엔·부틸렌-스티렌 공중합체(부분 수소 첨가 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체, SBBS), 및 스티렌-에틸렌·부텐-결정성 에틸렌 블록 공중합체(SEBC) 등을 들 수 있다. 상기 성분 (a-1)의 시판예로는, 쿠라레 가부시키가이샤의 「셉톤(Septon)(상품명)」, 크레이튼 폴리머 재팬 가부시키가이샤의 「크레이톤(Kraton)G(상품명)」, 및 아사히 가세이 가부시키가이샤의 「터프텍(Tuftec) 폴리머(상품명)」 등을 들 수 있다. 상기 성분 (a-1)로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
상기 성분 (a-2)는, 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 랜덤 공중합체의 수소 첨가물이다.
상기 성분 (a-2) 중의, 방향족 비닐 화합물에서 유래하는 구조 단위의 함유량은, 형상 추종성, 유연성, 내전해액성, 성형품의 형상 안정성, 및 성형 가공성의 관점에서, 바람직하게는 5∼40질량％, 보다 바람직하게는 10∼30질량％이다.
상기 성분 (a-2)는, JIS K7244-4:1999에 따라 측정한 동적 고체 점탄성의 시험에 있어서, 인장 손실 정접의 피크 온도가 단일의 피크로서 -50℃∼0℃의 범위에 관찰되는 것이 바람직하다. 이러한 성분 (a-2)를 이용함으로써, 상기 성분 (b) 배합량의 선택폭이 넓어져, 유연성, 특히 저온에서의 유연성과 전지 팩 형상에의 추종성과의 밸런스를 향상시킬 수 있다.
상기 성분 (a-2)의 겔 침투 크로마토그래피에 의해 측정한 미분 분자량 분포 곡선으로부터 구한 폴리스티렌 환산의 질량 평균 분자량(Mw)은, 바람직하게는 5,000∼1,000,000이며, 보다 바람직하게는 10,000∼350,000이다. 질량 평균 분자량(Mw)과 수평균 분자량(Mn)과의 비(Mw/Mn)는, 1∼10이 바람직하다. 상기 성분 (a-2)의 Mw나 Mw/Mn이 상기의 범위에 있으면, 압출 성형 가공성이 양호해진다.
또 상기 성분 (a-2)에 있어서, 방향족 비닐 화합물은 스티렌이지만, 소량이면, 스티렌 이외의 방향족 비닐 화합물을 포함하는 것은 문제없다.
상기 성분 (a-2)의 시판예로는, JSR 가부시키가이샤의 「다이나론(DYNARON) 1320P(상품명)」(수소 첨가 스티렌-부타디엔 랜덤 공중합체, 질량 평균 분자량=30만, Mw/Mn=1.1) 등을 들 수 있다. 상기 성분 (a-2)로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
성분 (b): 비방향족계 고무용 연화재
상기 성분 (b)는, 본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에 유연성 및 형상 추종성을 부여하여, 성형 가공 시의 압출 부하를 저감하는 작용을 한다.
상기 성분 (b)는, 비방향족계의 광물유(석유 등에서 유래하는 탄화수소 화합물) 또는 합성유(합성 탄화수소 화합물)이며, 통상, 상온에서는 액상(液狀) 또는 겔상 혹은 검(Gum)상이다. 여기에서 비방향족계란, 광물유에 대해서는, 하기의 구분에 있어서 방향족계로 구분되지 않는(방향족 탄소수가 30％ 미만임) 것을 의미한다. 합성유에 대해서는, 방향족 모노머를 사용하고 있지 않은 것을 의미한다.
고무용 연화재로서 이용되는 광물유는, 파라핀쇄, 나프텐환, 및 방향환 중 어느 1종 이상이 조합된 혼합물로서, 나프텐환 탄소수가 30∼45％인 것은 나프텐계, 방향족 탄소수가 30％ 이상인 것은 방향족계라고 불리고, 나프텐계에도 방향족계에도 속하지 않고, 또한 파라핀쇄 탄소수가 전체 탄소수의 50％ 이상을 차지하는 것은 파라핀계라고 불리며 구별되고 있다.
상기 성분 (b)로는, 예를 들면, 직쇄상 포화 탄화 수소, 분기상 포화 탄화 수소, 및 이들의 유도체 등의 파라핀계 광물유; 나프텐계 광물유; 수소 첨가 폴리이소부틸렌, 폴리이소부틸렌, 및 폴리부텐 등의 합성유; 등을 들 수 있다. 상기 성분 (b)의 시판예로는, 니치유 가부시키가이샤의 이소파라핀계 탄화수소유 「NA솔벤트(상품명)」, 이데미츠고산 가부시키가이샤의 n-파라핀계 프로세스 오일 「PW-90(상품명)」및 「PW-380(상품명)」, 이데미츠 세키유 가가쿠 가부시키가이샤의 합성 이소파라핀계 탄화수소 「IP-솔벤트 2835(상품명)」, 및 산코 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 n-파라핀계 프로세스 오일 「네오티오졸(neotiozol)(상품명)」 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 상용성의 관점에서, 파라핀계 광물유가 바람직하고, 방향족 탄소수가 적은 파라핀계 광물유가 보다 바람직하다. 또 취급성의 관점에서, 실온에서 액상인 것이 바람직하다. 상기 성분 (b)로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물은, 난연성, 열전도성, 전기 절연성, 내전해액성, 유연성, 저온에서의 유연성, 및 압출 성형 가공성을 밸런스 좋게 발현시키는 관점에서, 특히 유연성, 압출 성형 가공성, 및 내전해액성의 관점에서, 상기 성분 (a) 20∼80질량％와, 상기 성분 (b) 80∼20질량％로 이루어지는 수지 조성물 100질량부를 포함한다. 바람직하게는 상기 성분 (a) 40∼60질량％와, 상기 성분 (b) 60∼40질량％로 이루어지는 수지 조성물 100질량부를 포함한다. 여기에서 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계는 100질량％이다.
성분 (c): 변성 수지
상기 성분 (c)는, 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물을 이용하여 소수성 수지를 변성한 변성체이다.
상기 성분 (c)는, 상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물에서 유래하는 구성 단위를 갖기 때문에, 상기 성분 (d) 및 상기 성분 (e)와 강하게 상호작용할 수 있다. 또 소수성 수지에서 유래하는 구성 단위를 갖기 때문에, 상기 성분 (a)와 강하게 상호작용할 수 있다. 그 때문에 상기 성분 (c)를 이용함으로써, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (d)나 상기 성분 (e)를 충분히 혼화시킬 수 있다.
상기 친수성 관능기로는, 예를 들면, 카르복실기, 카르보닐기, 히드록실기, 술포닐기, 아미노기, 실란올기, 이소시아네이트기, 티올기, 에테르기, 에스테르기, 및 에폭시기 등을 들 수 있다. 상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물은, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 갖는다.
상기 친수성 관능기로는, 이들 중에서, 상기 성분 (d)가 알칼리성의 물질이기 때문에, 카르복실기, 및 술포닐기 등의 산성의 친수성 관능기는 바람직하다. 또 상기 성분 (d)가 수산화물 이온을 포함하는 염이기 때문에, 실란올기, 이소시아네이트기, 및 에폭시기 등의 수산화물 이온을 포함하는 염과 반응성을 갖는 친수성 관능기는 바람직하다.
상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물로는, 예를 들면, 불포화 카르본산, 불포화 카르본산의 유도체, 불포화 실란커플링제, 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 에폭시기를 갖는 화합물, 불포화 아민, 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 이소시아네이트를 갖는 화합물, 및 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 수산기를 갖는 화합물 등을 들 수 있다.
상기 불포화 카르본산으로는, 예를 들면, 말레인산, 이타콘산, 푸마르산, 아크릴산, 및 메타크릴산 등을 들 수 있다.
상기 불포화 카르본산의 유도체로는, 말레인산 모노에스테르, 말레인산 디에스테르, 무수 말레인산, 이타콘산 모노에스테르, 이타콘산 디에스테르, 무수 이타콘산, 푸마르산 모노에스테르, 푸마르산 디에스테르, 무수 푸마르산, 아크릴산 메틸 등의 아크릴산 알킬, 및 메타크릴산 메틸 등의 메타크릴산 알킬 등을 들 수 있다.
상기 불포화 실란커플링제로는, 예를 들면, 비닐트리메톡시실란 및 비닐트리에톡시실란 등의 비닐계 실란커플링제; 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 및 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 및 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란 등의 (메타)아크릴계 실란커플링제; 및 p-스티릴트리메톡시실란 등의 스티릴계 실란커플링제; 등을 들 수 있다.
상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 에폭시기를 갖는 화합물로는, 예를 들면, 메타크릴산 글리시딜, 아크릴산 글리시딜, 4-에폭시-1-부텐, 6-에폭시-1-헥센, 8-에폭시-1-옥텐, 10-에폭시-1-데센, 및 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
상기 불포화 아민으로는, 예를 들면, 알릴아민(3-아미노-1-프로펜), 및 6-아미노-1-헥센 등을 들 수 있다.
상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 이소시아네이트를 갖는 화합물로는, 예를 들면, 메타크릴산 2-이소시아나토에틸, 및 아크릴산 2-이소시아나토에틸 등을 들 수 있다.
상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 수산기를 갖는 화합물로는, 예를 들면, (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시프로필, (메타)아크릴산 3-히드록시프로필, (메타)아크릴산 2-히드록시부틸, (메타)아크릴산 3-히드록시부틸 및 (메타)아크릴산 4-히드록시부틸 등의 (메타)아크릴산 히드록시알킬; 3-부텐-1-올, 5-헥센-1-올, 및 7-옥텐-1-올 등의 수산기 함유 α-올레핀; 등을 들 수 있다.
상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물로는, 이들 중에서, 무수 말레인산 및 불포화 아민이 바람직하다.
또, 본 명세서에 있어서, (메타)아크릴이란, 아크릴 또는 메타크릴의 의미이다.
상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물을 이용하여 변성되는 상기 소수성 수지로는, 예를 들면, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리올레핀계 엘라스토머, 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체, 및 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물등을 들 수 있다.
상기 폴리에틸렌계 수지로는, 예를 들면, 고밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌과 α-올레핀(예를 들면, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 등)과의 공중합체(랜덤 공중합체 및 블록 공중합체를 포함함) 등을 들 수 있다.
상기 폴리프로필렌계 수지로는, 예를 들면 프로필렌 단독 중합체, 및 프로필렌과 α-올레핀(예를 들면, 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 등)과의 공중합체(랜덤 공중합체 및 블록 공중합체를 포함함) 등을 들 수 있다.
상기 올레핀계 엘라스토머로는, 예를 들면, 에틸렌과 α-올레핀(예를 들면, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 등)과의 공중합체(랜덤 공중합체 및 블록 공중합체를 포함함), 및, 에틸렌, α-올레핀(예를 들면, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 등), 및 비공액 디엔(예를 들면, 1,4-헥사디엔, 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 5-비닐노르보르넨, 및 디시클로펜타디엔 등)의 3원 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체로는, 예를 들면, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체(SIS) 등을 들 수 있다.
상기 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물로는, 상기 성분 (a)의 설명에서 예시한 것 등을 들 수 있다.
상기 성분 (c)는, 상기 소수성 수지의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을, 상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물의 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용하여, 임의의 방법에 의해 변성(상기 소수성 수지 조성물에, 상기 지방족 탄소끼리의 이중 결합과 친수성 관능기를 갖는 화합물을, 그라프트 중합)함으로써 얻을 수 있다.
상기 성분 (c)로는, 예를 들면, 무수 말레인산 변성 폴리에틸렌, 아크릴산 변성 폴리에틸렌, 무수 말레인산 변성 폴리프로필렌, 및 무수 말레인산 변성 스티렌-에틸렌·부텐-스티렌 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 성분 (c)의 시판예로는, 예를 들면, 미츠이 가가쿠 가부시키가이샤의 「아드머(Admer)(상품명)」, 산요 가세이 가부시키가이샤의 「유멕스(Umex)(상품명)」, 및 아사히 가세이 케미컬즈 가부시키가이샤의 「터프텍 M1913(상품명)」 등을 들 수 있다.
상기 성분 (c)로는, 혼화성의 관점에서, 무수 말레인산을 이용하여 변성된 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물이 바람직하다. 상기 성분 (c)로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
상기 성분 (c)의 배합량은, 혼화성 및 성형 가공성의 관점에서, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계 100질량부에 대하여, 0.1∼10질량부, 바람직하게는 1∼8질량부이다.
성분 (d): 수산화 마그네슘
상기 성분 (d)는, 난연성을 부여하기 위해 중요한 역할을 담당한다. 또 조성물의 열전도성을 향상시키는 효과도 갖는다. 수산화 마그네슘은, 통상의 난연제, 예를 들면 할로겐계 난연제나 인계 난연제보다도 전기 절연성이 뛰어나기 때문에, 전지 팩 보호 부재용 수지 조성물의 난연성 부여에 적합하다. 수산화 마그네슘에는 여러 가지의 입자 지름인 것이나 표면 처리된 것이 시판되고 있는데, 상기 성분 (d)로는, 어느 성상의 수산화 마그네슘을 이용해도 된다.
상기 성분 (d)의 배합량은, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계 100질량부에 대하여, 난연성이나 열전도성과 열가소성 엘라스토머 조성물이나 성형품의 제조성과의 밸런스의 관점에서, 250∼400질량부, 바람직하게는 260∼380질량부이다.
성분 (e): 열전도성 충전재
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물은, 바람직하게는, 성분 (e) 열전도성 충전재를 추가로 포함한다. 열전도성 충전재는, 통상, 도전성을 갖는 것과 전기 절연성을 갖는 것으로 분류할 수 있다. 또 수지에의 혼합성을 고려한 각종의 표면 처리 타입이 있어, 목적에 따라서 구분하여 사용되고 있다. 또한 형상으로는, 분상(粉狀), 섬유상, 인편상(鱗片狀) 등이 있다. 이들 중에서 전지 팩 보호 부재에 요구되는 특성으로부터, 상기 성분 (e)로는, 높은 전기 절연성을 갖는 열전도성 충전재가 바람직하다. 또 열전도성의 이방성의 문제로부터 비섬유상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 분상이다. 구체적으로는, 상기 성분 (e)로는, 규산 마그네슘, 산화 마그네슘, 탄산 마그네슘, 및 질화 붕소 등이 바람직하다. 상기 성분 (e)로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 바람직하게 이용할 수 있다.
상기 성분 (e)를 이용하는 경우, 그 배합량은, 전기 절연성과 열전도성과의 밸런스의 관점에서, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계 100질량부에 대하여, 바람직하게는 25∼200질량부, 보다 바람직하게는 100∼180질량부이다.
성분 (f1): 임의 성분 1 「폴리페닐렌 에테르계 수지」
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에는, 추가로, 성분 (f1) 폴리페닐렌 에테르계 수지를 포함시킬 수 있다. 폴리페닐렌 에테르 수지는, 내열성, 전기적 특성, 및 내약품성이 뛰어난 엔지니어링 플라스틱이며, 폴리스티렌과 완전 상용하는 것은 공지이지만, 한편, 유동성이 나빠 성형 가공이 곤란하다는 결점을 갖고 있기 때문에, 성형 가공성, 유동성, 및 내충격성의 개량을 목적으로 하여, 폴리스티렌계 수지를 배합한 스티렌 변성 폴리페닐렌 에테르 수지로서 사용되는 것이 일반적이다. 본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에, 추가로 상기 성분 (f1)을, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계 100질량부에 대하여 2∼8질량부 포함시킴으로써, 내전해액성, 특히 고온의 전해액에 대한 내용해성을 높일 수 있다. 상기 성분 (f1)로는, 폴리페닐렌 에테르 수지를 이용해도 되고, 스티렌 변성 폴리페닐렌 에테르 수지를 이용해도 된다.
성분 (f2): 임의 성분 2 「폴리프로필렌계 수지」
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에는, 추가로, 성분 (f2) 폴리프로필렌계 수지를 포함시킬 수 있다. 상기 성분 (f2)를, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계 100질량부에 대하여, 1∼10질량부 포함시킴으로써, 내전해액성이나 성형 가공성을 높일 수 있다.
상기 성분 (f2)로는, 예를 들면, 프로필렌 단독 중합체, 및 프로필렌과 α-올레핀(예를 들면, 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 등)과의 공중합체(랜덤 공중합체 및 블록 공중합체를 포함함) 등을 들 수 있다. 상기 성분 (f2)로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
상기 성분 (f2)의 시차 주사 열량계(DSC)에 의해 측정한 융점(Tm)은, 내전해액성과 성형 가공성의 관점에서, 120∼167℃인 것이 바람직하다. 시차 주사 열량계(DSC)에 의해 측정한 융점(Tm)이란, 가부시키가이샤 퍼킨엘머 재팬의 Diamond DSC형 시차 주사 열량계를 사용하여, 230℃에서 5분간 유지하고, 10℃/분으로 -10℃까지 냉각하여, -10℃에서 5분간 유지하고, 10℃/분으로 230℃까지 승온하는 프로그램으로 측정되는 세컨드 융해 곡선(마지막 승온 과정에서 측정되는 융해 곡선)에 있어서의, 가장 높은 온도측의 피크 톱 융점을 말한다.
상기 성분 (f2)의 멜트 매스 플로 레이트(melt mass-flow rate)(ASTM D-1238에 따라, 230℃, 하중 21.18N의 조건에서 측정)는, 성형품의 외관을 양호하게 하는 관점에서 0.1∼10g/10분인 것이 바람직하다.
성분 (f3): 임의 성분 3 「 폴리 초산 비닐계 수지 」
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에는, 추가로, 성분 (f3) 폴리 초산 비닐계 수지를 포함시킬 수 있다. 상기 성분 (f3)을, 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계 100질량부에 대하여, 1∼10질량부 포함시킴으로써, 성형 가공성을 높일 수 있다.
상기 성분 (f3)으로는, 예를 들면, 초산 비닐 단독 중합체, 및 초산 비닐과 초산 비닐과 공중합 가능한 모노머(예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 및 1-옥텐 등의 α-올레핀; 메타크릴산, 아크릴산, 말레인산, 푸마르산, 및 이타콘산 등의 불포화 카르본산; 메타크릴산 에스테르, 아크릴산 에스테르 및 무수 말레인산 등의 불포화 카르본산 유도체; 및 염화 비닐; 등)와의 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 성분 (f3)으로는, 이들 중에서, 초산 비닐에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 20∼60질량％인 에틸렌 초산 비닐 공중합체가 바람직하다. 상기 성분 (f3)으로는, 이들 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 이용할 수 있다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에는, 소망에 따라서, 상기 성분 (d) 및 상기 성분 (e) 이외의 무기 충전재류를, 추가로 포함시킬 수 있다. 무기 충전재는 성형품의 일부의 물성을 개량하는 효과 외에, 증량에 의한 경제상의 이점을 갖는다. 상기 무기 충전재로는, 예를 들면, 탄산 칼슘, 탈크, 마이카, 클레이, 황산바륨, 천연 규산, 합성 규산(화이트 카본), 산화 티탄, 및 카본 블랙 등을 들 수 있다. 상기 무기 충전재의 배합량은, 본 발명의 목적에 반하지 않는 한도에 있어서, 임의로 설정 가능하다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물에는, 상술한 성분 외에, 소망에 따라서 추가로 각종의 블로킹 방지제, 시일성 개량제, 고무용 연화제, 열안정제, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 대전 방지제, 활제, 결정핵제, 및 착색제 등을 포함시킬 수 있다. 이들의 배합량은, 본 발명의 목적에 반하지 않는 한도에 있어서, 임의로 설정 가능하다.
상기 산화 방지제로는, 예를 들면, 2,6-디-tert-p-부틸-p-크레졸, 2,6-디-tert-부틸페놀, 2,4-디메틸-6-tert-부틸페놀, 4,4-디히드록시디페닐, 트리스(2-메틸-4-히드록시-5-tert-부틸페닐)부탄 등의 페놀계 산화 방지제, 포스파이트계 산화 방지제, 및 티오에테르계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 페놀계 산화 방지제 및 포스파이트계 산화 방지제가 바람직하다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물은, 상기 성분 (a)∼(d), 및 그 외의 임의 성분을, 임의의 순서로 또는 동시에, 용융 혼련함으로써 제조할 수 있다. 용융 혼련 방법은 특별히 제한은 없고, 공지의 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 단축 압출기, 2축 압출기, 롤, 믹서 또는 각종의 니더 등을 사용 할 수 있다. 믹서나 니더를 사용하는 경우에는, 예를 들면, 배출 온도 170∼240℃의 조건에서 용융 혼련을 실시하는 것이 바람직하다. 2축 혼련기를 사용하는 경우에는, 예를 들면, 스크류 회전수 50∼500rpm, 혼련 온도 170∼240℃에서 용융 혼련을 실시하는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1∼32, 비교예 1∼12
20L 용량 가압 니더를 사용하여, 표 1∼7 중 어느 하나에 나타내는 배합비의 배합물을, 배출 온도 175℃의 조건에서 용융 혼련했다. 얻어진 조성물을, 다이스 설정 온도 210℃의 조건에서 핫 컷법에 의해 펠릿을 얻었다. 계속해서 얻어진 펠릿을 이용하여 가열 프레스기를 사용하고, 온도 220℃, 예열 시간 3분, 가압 시간 3분의 조건에서 열프레스 후, 즉시 온도 30℃, 가압 시간 3분의 조건에서 냉프레스 하여 두께 1㎜의 프레스 시트를 얻었다. 또한 마찬가지로 하여 2㎜, 3㎜, 6㎜의 각 두께의 프레스 시트를 각각 얻었다. 이상의 공정의 제조성을 하기의 기준으로 평가했다. 또 하기의 시험 (3)∼(8)을 실시했다. 결과를 표 1∼7의 어느 하나에 나타낸다.
(1) 제조성:
○: 특별히 문제없고, 각 두께가 양호한 프레스 시트를 얻을 수 있었다.
△: 특별히 문제없고, 각 두께의 프레스 시트를 얻을 수 있었다. 그러나, 프레스 시트에는 변색이 확인되었다.
×: 상기 공정 중에 하기 중 적어도 어느 하나의 문제가 있었다.
·가압 니더에 의한 용융 혼련이 과부하로 안정되지 않음.
·조립(造粒)을 할 수 없음.
·분해 가스 발생.
·프레스 시트의 현저한 변색.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
(2) 2축 압출기의 토크:
　○: 전혀 문제 없음.
　△: 토크가 상한 근처에 달함.
　×: 오버 토크에 의해 스크류의 회전수 변동(압출량 변동) 또는 정지가 확인됨.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
측정 방법
(3) 전기 절연성:
JIS K6271:2008에 따라, 샘플로서 상기에서 얻은 1㎜ 두께의 프레스 시트를 이용하여, 이중 링법으로 측정했다.
(평가 기준) 10의 14승 Ωcm 이상을 합격으로 했다.
(4) 열전도성:
측정 장치로서 교토덴시고교 가부시키가이샤 「Kemtherm QTM-D3(상품명)」을 사용하고, 샘플로서 상기에서 얻은 6㎜ 두께의 프레스 시트를 이용하여 25℃(실온)의 조건에서, JIS R2616:2001에 규정된 열선법에 의해 측정을 실시했다. 열전도의 방향은 시험편의 두께 방향이다.
(평가 기준) 1.2W/(m·K) 이상을 합격으로 했다.
(5) 난연성:
UL94의 수직 연소 시험법에 따라 측정했다. 샘플로는 상기에서 얻은 1㎜ 두께의 프레스 시트를 이용했다.
(평가 기준) 랭크가 V-0인 것을 합격으로 했다.
(6) 압출 성형 가공성:
40㎜ 축 압출기에 압축비(CR) 2.7의 스크류, 및 7㎜ 외경, 1㎜ 두께의 튜브 성형 금형을 장착한 장치를 사용하여, 스크류 회전 15r.p.m, 금형 출구 수지 온도 230℃, 인락률(引落率)(얻어진 튜브의 두께에 대한 금형의 두께 치수의 비율로서 산출함) 1.3의 조건에서, 튜브의 압출 성형 가공을 실시했다. 이하의 기준으로 압출 성형 가공성과 성형품의 외관을 평가했다.
(6-1) 두께 편차(偏肉):
　○: 두께 편차가 없고, 치수대로인 것이 얻어짐.
　△: 토출 불균일(서어징)이 약간 확인되며, 부분적으로 두께 편차가 발생함.
　×: 토출 불균일(서어징)이 현저하게 확인되며, 두께 편차가 심함.
(6-2) 압출 토크;
　○: 완전히 문제 없음.
　△: 부하가 높고, 토크가 상한 근처에 달함.
　×: 오버 토크에 의해 스크류의 회전수 변동(압출량 변동)이 확인됨.
(6-3) 성형품(튜브)의 외관:
　○: 튜브 표면에 표면 거칠어짐 등의 외관 불량은 확인되지 않음.
　△: 튜브 표면에 부분적으로 표면 거칠어짐 등의 외관 불량이 확인됨.
　×: 튜브 표면에 현저한 표면 거칠어짐 등의 외관 불량이 확인됨.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
(7) 유연성(형상 추종성):
상기 시험 (6)에서 성형한 압출 튜브를, 길이 40㎜로 재단하고, 온도 23℃, 상대습도 50％의 환경하에서 24시간 이상 상태 조정을 실시한 후, 동일한 환경하에서 튜브를 AA형 전지에, 튜브와 전지와의 사이에 틈이 생기지 않도록 장착했다.
　○: 용이하게 장착할 수 있음. 튜브와 전지와의 사이에 틈은 생기지 않음.
　△: 장착하기 어려움. 그러나, 튜브와 전지와의 사이에 틈은 생기지 않음.
　×: 장착을 할 수 없거나, 또는 장착이 매우 곤란하며, 튜브와 전지와의 사이에 간극이 생김.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
(8) 고온 변형성:
상기 시험 (7)에서 얻은 튜브를 AA형 전지에 장착한 장착체를, 70℃의 환경 중에 24시간 노출하고, 온도 23℃, 상대습도 50％의 환경하에서 24시간 이상 상태 조정을 실시한 후, 튜브와 전지와의 사이에 틈이 생겨 있는지 아닌지를 육안으로 관찰했다. 또한 상기 시험 (7)이 × 평가인 경우에는, 시험을 생략했다.
　○: 문제 없음
　△: 튜브와 전지와의 사이에 미소한 틈이 생겼음.
　×: 튜브와 전지와의 사이에 틈이 생겼음.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
(9) 저온 유연성:
상기 시험 (8)의 시험 후의 장착체를, 추가로, -30℃의 환경하에 24시간 노출하고, 온도 23℃, 상대습도 50％의 환경하에서 24시간 이상 상태 조정을 실시한 후, 튜브와 전지와의 사이에 틈이 생겨 있는지 아닌지를 육안으로 관찰했다. 또한 상기 시험 (7)이 × 평가인 경우, 및 상기 시험 (8)이 × 평가인 경우에는, 시험을 생략했다.
　○: 문제 없음
　△: 튜브와 전지와의 사이에 미소한 틈이 생겼음.
　×: 튜브와 전지와의 사이에 틈이 생겼음.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
(10) 내전해액성:
헥사플루오로인산 리튬 수용액(리튬염 농도 1몰/리터)에, 상기에서 얻은 1㎜ 두께 프레스 시트를, 온도 80℃에서 2시간 침지한 후의 프레스 시트 상태를 육안으로 관찰했다. 또 폴리페닐렌 에테르 수지를 포함하는 샘플에 대해서는, 100℃에서 2시간 침지하는 조건에서도 동일한 시험을 실시했다. 평가 기준은 이하와 같다.
　○: 전혀 변화 없음.
　△: 시트 형상이 약간 변화, 또는 팽윤이 확인됨.
　×: 시트의 일부가 용해됨.
(평가 기준) ○ 평가인 것을 합격으로 했다.
(11) 듀로미터 경도:
JIS K6253-3:2012에 따라, 타입 A의 15초치를 측정했다. 샘플에는, 상기에서 얻은 6㎜ 두께 프레스 시트를 이용했다.
(평가 기준) 80 이하를 합격으로 했다.
(12) 내블리드아웃성:
상기 시험 (6)에서 성형한 튜브를, 70℃의 기어 오븐 중에 168시간 넣고, 그 후의 튜브 표면의 끈적임을 육안 및 촉감에 의해, 이하의 기준으로 평가했다.
　○: 성형품 표면에 끈적임이 느껴지지 않음.
　△: 약간 끈적임이 있음.
　×: 끈적임이 있고, 손으로 만지면 손이 더러워짐.
(평가 기준) × 평가가 아닌 것을 합격으로 했다.
사용한 원재료
성분 (a):
(a-1-1) 쿠라레 가부시키가이샤의 스티렌-에틸렌·프로필렌-스티렌 블록 공중합체 「셉톤 2063(상품명)」. 스티렌에서 유래하는 구조 단위의 함유량 13질량％, 듀로미터 경도(타입 A 15초치) 36, Mw 65,000, Mw/Mn 1.3.
(a-1-2) 쿠라레 가부시키가이샤의 스티렌-에틸렌·프로필렌-스티렌 블록 공중합체 「셉톤 4033(상품명)」. 스티렌에서 유래하는 구조 단위의 함유량 30질량％, 듀로미터 경도(타입 A, 15초치) 76, Mw 130,000, Mw/Mn 1.3.
(a-1-3) 쿠라레 가부시키가이샤의 스티렌-에틸렌·프로필렌-스티렌 블록 공중합체 「셉톤 2104(상품명)」. 스티렌에서 유래하는 구조 단위의 함유량 65질량％, 듀로미터 경도(타입 A, 15초치) 98, Mw 91,000, Mw/Mn 1.3.
(a-2-1) JSR 가부시키가이샤의 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 랜덤 공중합체의 수소 첨가물(HSBR) 「다이나론 1320P(상품명)」. 스티렌에서 유래하는 구조 단위의 함유량 10질량％, 듀로미터 경도(타입 A, 15초치) 41, Mw 300,000, Mw/Mn 1.1, JIS K7244-4:1999에 따라 측정한 동적 고정 점탄성 특성의 시험에 있어서 인장 손실 정접의 피크가 단일의 피크로서 -25℃ 부근에 관찰된다.
비교 성분 (a'):
(a'-1) 듀폰·다우·엘라스토머 재팬의 폴리에틸렌계 플라스토머(에틸렌·옥텐-1 랜덤 공중합체) 「인게이지(Engage) 8150(상품명)」. 듀로미터 경도(타입 A, 15초치) 75.
성분 (b):
(b-1) 이데미츠고산 가부시키가이샤의 파라핀 오일 「PW-90(상품명)」.
성분 (c):
(c-1) 아사히 가세이 케미컬즈 가부시키가이샤의 무수 말레인산 변성 스티렌-에틸렌·부텐-스티렌 블록 공중합체 「M1913(상품명)」. 듀로미터 경도(타입 A 15초치) 84.
(c-2) 듀폰 가부시키가이샤의 무수 말레인산 변성 폴리에틸렌 「N493(상품명)」.
(c-3) 미츠이 가가쿠 가부시키가이샤의 무수 말레인산 변성 폴리프로필렌 「아드머 QE800(상품명)」.
(c-4) 아사히 가세이 케미컬즈 가부시키가이샤의 아민 변성 스티렌-에틸렌·부텐-스티렌 블록 공중합체 「터프텍 MP10(상품명)」.
(c-5) 니치유 가부시키가이샤의 에틸렌글리시딜 메타크릴레이트 변성 폴리프로필렌 「모디퍼(Modiper) A4300(상품명)」.
성분 (d):
(d-1) 고노시마 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 합성 수산화 마그네슘 「마그시즈(Magushizu) BN-6(상품명)」. 평균 입자 지름 1.0㎛. 입자 표면을 지방산으로 처리.
(d-2) 고노시마 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 합성 수산화 마그네슘 「마그시즈 S-6(상품명)」. 평균 입자 지름 1.0㎛. 입자 표면을 실란 화합물과 지방산으로 처리.
(d-3) 교와 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 합성 수산화 마그네슘 「키스마(kisuma) 5P(상품명)」. 평균 입자 지름 0.82㎛. 입자 표면을 실란계 커플링제로 처리.
비교 성분 (d'):
(d'-1) 쇼와덴코 가부시키가이샤의 수산화 알루미늄 「H42M(상품명)」. 평균 입자 지름 1.0㎛. 입자 표면을 실란 화합물과 지방산으로 처리.
성분 (e):
(e-1) 우베 머터리얼 가부시키가이샤의 산화 마그네슘 「Rf-50(상품명)」. 평균 입자 지름 50㎛. 입자 표면을 비닐 알콕시 실란으로 처리.
(e-2) 닛폰탈크 가부시키가이샤의 규산 마그네슘(Mg3Si4O10(OH)2) 「탈크 P-4(상품명)」. 평균 입자 지름 4.5㎛.
(e-3) 고노시마 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 산화 마그네슘 「스타마그 SL-WR(상품명)」. 평균 입자 지름 9.8㎛.
(e-4) 우베 머터리얼 가부시키가이샤의 산화 마그네슘 「Rf-70(상품명)」. 평균 입자 지름 70㎛. 입자 표면을 비닐 알콕시 실란으로 처리.
(e-5) 고노시마 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 탄산 마그네슘 「MSPS(상품명)」
(e-6) 덴키 가가쿠 고교 가부시키가이샤의 질화 붕소 「SGB(상품명)」
임의 수지 성분 (f):
(f1-1) 아사히 가세이 케미컬즈 가부시키가이샤의 스티렌 변성 폴리페닐렌 에테르 수지(PPO) 「자이론(Xylon) X9102(상품명)」.
(f2-1) 닛폰 폴리프로 가부시키가이샤의 폴리프로필렌계 수지(PP) 「FW4BT(상품명)」. 융점 139℃, 멜트 매스 플로 레이트 6.5g/10분.
(f3-1) 미쓰이 듀폰 폴리 케미컬 가부시키가이샤의 에틸렌-초산 비닐 공중합체 「V9000(상품명)」. 초산 비닐에서 유래하는 구성 단위의 함유량 41질량％, 듀로미터 경도(타입 A, 15초치) 54.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
[표 4]
Figure pct00004
[표 5]
Figure pct00005
[표 6]
Figure pct00006
[표 7]
Figure pct00007
본 발명의 열가소성 엘라스토머 조성물은, 난연성, 높은 열전도성, 전기 절연성, 내전해액성, 유연성, 저온에서의 유연성, 조성물의 제조성, 및 압출 성형 가공성을 밸런스 좋게 발현하고 있어, 전지 팩의 보호 부재로서 적합하게 이용할 수 있다. 한편, 비교예는, 난연성, 높은 열전도성, 전기 절연성, 내전해액성, 유연성, 저온에서의 유연성, 조성물의 제조성, 및 압출 성형 가공성 중 적어도 어느 하나가 뒤떨어져, 전지 팩의 보호 부재용으로서 불충분하다.

Claims (5)

  1. (a) 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물 20∼80질량％와,
    (b) 비방향족계 고무용 연화재 80∼20질량％로 이루어지고,
    여기에서 상기 성분 (a)와 상기 성분 (b)와의 합계는 100질량％인 수지 조성물 100질량부;
    (c) 변성 수지 0.1∼10질량부; 및
    (d) 수산화 마그네슘 250∼400질량부;
    를 포함하는 전지 팩 보호 부재용 열가소성 엘라스토머 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 성분 (c)가, 무수 말레인산을 이용하여 변성된 방향족 비닐 화합물과 공액 디엔 화합물과의 공중합체의 수소 첨가물을 포함하는 열가소성 엘라스토머 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 성분 (a)가,
    (a-1) 스티렌에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 5∼40질량％인 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 블록 공중합체의 수소 첨가물 20∼100질량％와,
    (a-2) 스티렌에서 유래하는 구성 단위의 함유량이 5∼40질량％인 스티렌과 공액 디엔 화합물과의 랜덤 공중합체의 수소 첨가물 80∼0질량％로 이루어지고,
    여기에서 상기 성분 (a-1)과 상기 성분 (a-2)와의 합계는 100질량％인 열가소성 엘라스토머 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    추가로, (e) 산화 마그네슘, 규산 마그네슘, 탄산 마그네슘, 및 질화 붕소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 이상을 포함하는 열전도성 충전재를, 상기 수지 조성물 100질량부에 대하여, 25∼200질량부 포함하는 열가소성 엘라스토머 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 열가소성 엘라스토머 조성물을 포함하는 전지.
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