JP4306370B2 - 難燃性熱可塑性樹脂組成物、及びその用途 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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(A)下記成分(A−1)〜(A−3)を含む熱可塑性樹脂組成物100質量部:
(A−1)親水性官能基を有する熱可塑性樹脂、ここで、該熱可塑性樹脂はα-オレフィン単位(α)ならびに炭素、水素および酸素原子から構成される親水性官能基を有するモノマー単位(β)とで構成され、MFR(190℃、21.18N)が20g/10分以下であり、かつ成分(A−1)中におけるモノマー単位(β)の含有量が15質量%以上であり、成分(A)全体におけるモノマー単位(β)の存在量は10質量%以上である;
(A−2)結晶性のオレフィン系熱可塑性樹脂、ここで、該オレフィン系熱可塑性樹脂は、DSC融解曲線におけるピーク高さの最も大きいピークトップ融点(Tm)が120℃以上であり、かつ120℃以上における融解熱量(120℃結晶化度指数:Xc)が35J/g以上であり、該オレフィン系熱可塑性樹脂の量は、成分(A)の量の1質量%〜45質量%である;および
(A−3)下記成分(A−3−1)〜(A−3−4)から選択される一以上の柔軟化成分、ここで、該柔軟化成分の量は、成分(A)の量の1質量%〜48質量%である:
(A−3−1)芳香族ビニル化合物をその構成成分の主体とした少なくとも1個の重合体ブロックAと共役ジエン化合物をその構成成分の主体とした少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体に水素添加して得られる水添ブロック共重合体;
(A−3−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物のランダム共重合体の水素添加物;
(A−3−3)非ハロゲン系未架橋ゴム;および
(A−3−4)非芳香族系ゴム用軟化剤、
(B)水酸化アルミニウム50〜300質量部、および
(C)1分間半減期温度が165℃以下である有機過酸化物0.001〜1質量部
を該有機過酸化物の1分間半減期温度以上の温度で溶融混練して得られる難燃性熱可塑性樹脂組成物である。
熱可塑性樹脂組成物(A)は、下記成分(A−1)〜(A−3)を含む。
成分(A−1)は、α-オレフィン単位(α)ならびに炭素、水素および酸素原子から構成される親水性官能基を有するモノマー単位(β)とで構成される。α-オレフィン単位(α)は、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、1-ヘキセン、1-オクテンを包含する。親水性官能基を有するモノマー単位(β)は、例えば酢酸ビニル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸、メタクリル酸およびビニルアルコールを包含する。親水性官能基としては−COOR(Rは水素原子又は脂肪族炭化水素基である)を有するものが、燃焼時に脱カルボキシル反応(脱炭酸反応)を起こすという理由により、好ましい。上記単位(α)および(β)によって構成される成分(A−1)の例としては、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸エステル共重合体、鹸化エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVOH)、マレイン酸変性ポリオレフィン、アクリル酸変性ポリオレフィンが挙げられ、これらを単独で、又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
成分(A−2)は、例えば、結晶性プロピレン系重合体、高密度および中密度ポリエチレンを包含する。中でも、結晶性プロピレン系重合体が、熱可塑性の保持の点から好ましい。また、これらを酸変性したもの、例えば、エステル基、エポキシ基、カルボキシル基、カルボニル基、水酸基等から選ばれる1種以上の官能基を有しているものも、成分(A−1)との混和性向上を期待できるので、成分(A−2)として好ましく使用できる。成分(A−2)は、これらを単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
(A−3−1)芳香族ビニル化合物をその構成成分の主体とした少なくとも1個の重合体ブロックAと共役ジエン化合物をその構成成分の主体とした少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体に水素添加して得られる水添ブロック共重合体
成分(A−3−1)としては、例えば、A−B、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等の構造を有する芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体の水素添加物(以下、「水添ブロック共重合体」という)を挙げることができる。
共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBは、好ましくは共役ジエン化合物のみから成るか、または共役ジエン化合物50質量%以上、好ましくは70質量%以上と、任意成分、例えば芳香族ビニル化合物との共重合体ブロックである。
なお、上記水添ブロック共重合体は、例えば、芳香族ビニル化合物を5〜60質量%、好ましくは、20〜50質量%含む。
また、上記水添ブロック共重合体を酸変性したものも本発明の成分(A−3−1)として使用することができる。酸変性物は、成分(A−1)との混和性向上が期待できる。上記酸変性物の具体例としてはダイナロン4630P、8630P(ジェイエスアール社製)が挙げられる。
成分(A−3−2)は、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体の水素添加物(以下、「水添ランダム共重合体」という)であって、数平均分子量が好ましくは5,000〜1,000,000であり、より好ましくは10,000〜350,000であり、多分散度(Mw/Mn)の値が10以下である。
また、上記水添ランダム共重合体における芳香族ビニル化合物の含有量は、50質量%以下、好ましくは、3〜35質量%である。50質量%を超えると得られる成形品の感触が硬くなり、本発明の目的に添わない。
共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンなどのうちから1種または2種以上が選ばれ、中でもブタジエン、イソプレンおよびこれらの組合せが好ましい。
成分(A−3−3)の例としては、例えば、エチレン−プロピレン共重合体ゴム(EPR)、エチレン−α−オレフィン共重合体ゴム(EBR、EHR、EORなど)、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体ゴム(EPDM)、ブチルゴム(IIR)、天然ゴム(NR)、ブタジエンゴム(BR)、イソプレンゴム(IR)が挙げられる。また、これらを酸変性したものも本発明の成分(A−3−3)として使用することができる。酸変性物は、成分(A−1)との混和性向上が期待できる。酸変性物としては、例えば、エステル基、エポキシ基、カルボキシル基、カルボニル基、水酸基等から選ばれる1種以上の官能基を有しているものが挙げられる。
成分(A−3−4)としては、非芳香族系の鉱物油または液状もしくは低分子量の合成軟化剤を挙げることができる。ゴム用として用いられる鉱物油軟化剤は、芳香族環、ナフテン環およびパラフィン鎖の三者の組み合わさった混合物であって、パラフィン鎖炭素数が全炭素数の50%以上を占めるものはパラフィン系、ナフテン環炭素数が30〜40%のものはナフテン系、芳香族炭素数が30%以上のものは芳香族系と呼ばれて区別されている。
成分(B)は、無機系難燃剤であり、好ましくは、酸化金属化合物、水酸化金属化合物、炭酸金属化合物、珪酸金属化合物、ホウ酸金属化合物、およびそれらの水和物から選択される。具体的には、水酸化アルミニウムおよびその水和物、水酸化マグネシウムおよびその水和物、水酸化ジルコニウムおよびその水和物、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水和珪酸アルミニウム、水和珪酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、オルト珪酸アルミニウム、ドロマイト、ハイドロマグネサイト、ハイドロタルサイト、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、炭酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化スズ、錫酸亜鉛、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化スズの水和物、硼砂などの無機金属化合物の水和物が挙げられ、これらを単独もしくは2種以上組み合わせて使用することができる。これらのうち、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムおよびそれらの水和物が好ましい。また、これらの中でも、水酸化アルミニウムが価格と難燃効果のバランスの点から最も好ましい。
成分(C)は、低温でラジカルを発生せしめ、そのラジカルを連鎖的に反応させて、熱可塑性樹脂を動的架橋せしめ、難燃性、耐油性、耐熱性を向上させる機能を果たす。
1分間半減期温度が低い有機過酸化物ほど、低い混練温度で動的架橋を行うことができるが、低すぎると消防法に定められた危険物としての取り扱いがより難しくなること、及び低い温度では、樹脂の粘度が高すぎるため、せん断発熱が大きくなることから、1分間半減期温度が165℃以下、好ましくは160℃以下、特に好ましくは140〜155℃の有機過酸化物が好ましい。
また、上記したように、1分間半減期温度が低い有機過酸化物は、低い混練温度で動的架橋を行うことができるため、難燃剤の中でも特に低温で分解する水酸化アルミニウムの分解や金属水和物の結晶水の放出を生じることなく熱可塑性樹脂を充分に動的架橋させる事を可能にする。
(D)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤
架橋助剤としては、例えば、トリアリルシアヌレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールの繰り返し単位数が9〜14のポリエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、アリルメタクリレート、2−メチル−1,8−オクタンジオールジメタクリレート、1,9−ノナンジオールジメタクリレートのような多官能性メタクリレート化合物、ポリエチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレートのような多官能性アクリレート化合物、ビニルブチラート又はビニルステアレートのような多官能性ビニル化合物を挙げることができる。これらは、単独であるいは2種類以上を組み合わせて用いることができる。上記の架橋助剤のうち、多官能性アクリレート化合物または多官能性メタクリレート化合物が好ましく、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレートが特に好ましい。これらの化合物は、取り扱いが容易であると共に、有機パーオキサイド可溶化作用を有し、有機パーオキサイドの分散助剤として働くため、架橋を均一かつ効果的にすることができる。
(1)比重:JIS K 7112に準拠し、測定を行なった。
(2)硬度:JIS K 7215に準拠し、試験片は6.3mm厚プレスシートを用いた。
(3)MFR:ASTM−D1238に準拠して測定した。
(4)引張最大応力、引張最大伸び、100%伸び時の応力:JIS K 6723に準拠し、試験片は1mm厚プレスシートを、2号ダンベル型試験片に打抜いて使用した。引張速度は200mm/分とした(室温)。
(5)加熱処理後の引張最大応力残率、引張最大伸び残率、100%伸び時の応力:JIS K 6723に準拠し、試験片は1mm厚プレスシートを、2号ダンベル型試験片に打抜いて使用した。120℃、96時間の加熱処理を行った後に引張速度200mm/分で引張試験を行った。
(6)加熱変形:JIS K 6723に準拠し、測定を行った(120℃、1000g、1時間)。
(7)60°傾斜難燃特性:難燃性熱可塑性樹脂組成物を絶縁電線周囲に押出被覆したものを試験片として、JIS C 3005に規定される60゜傾斜燃焼試験をおこない、30秒以内で自消したものを合格とした。
成分(A−1):
(1) EV180:エチレン−酢酸ビニル共重合体、三井デュポンポリケミカル社製、酢酸ビニル含量33質量%、MFR(190℃、21.18N)0.2g/10分、
(2) EV170:エチレン−酢酸ビニル共重合体、三井デュポンポリケミカル社製、酢酸ビニル含量33質量%、MFR(190℃、21.18N)1.0g/10分、
(3) V−220:エチレン−酢酸ビニル共重合体、宇部興産社製、酢酸ビニル含量20質量%、MFR(190℃、21.18N)2.0g/10分、
(4) LOTRYL24MA005:エチレン−アクリル酸メチル共重合体、アトフィナ製、アクリル酸メチル含量24質量%、MFR(190℃、21.18N)0.5g/10分、
(5) NUC6510:エチレン−アクリル酸エチル共重合体、日本ユニカー社製、アクリル酸エチル含量23質量%、MFR(190℃、21.18N)0.5g/10分、
成分(A−2):
(6) FW3E:ランダムPP、日本ポリケム製、Tm=139℃、Xc=58J/g、MFR(230℃、21.18N)7.0g/10分、
成分(A−2)の比較物質:
(7) SP2040:メタロセン触媒使用直鎖状低密度ポリエチレン(MeLLDPE)、三井住友ポリオレフィン社製、Tm=117℃、Xc=15J/g、MFR(190℃、21.18N)4.0g/10分、
(8) KF360:メタロセン触媒使用直鎖状低密度ポリエチレン(MeLLDPE)、日本ポリケム社製、Tm=84℃、Xc=0J/g、MFR(190℃、21.18N)3.5g/10分、
(9) アドマーXE070:マレイン酸変性ポリエチレン、三井化学株式会社製、Tmを有しない、Xc=0J/g、MFR(190℃、21.18N)3.0g/10分、
成分(A−3−1):
(10)ダイナロン4630P:水添ブロック共重合体(酸変性されたSEBC)、 JSR製、MFR2g/10分(230℃、21.18N)、スチレン含量5質量%
(11)セプトン4055:水添ブロック共重合体(SEEPS)、クラレ株式会社製、スチレンの含有量:30質量%、イソプレンの含有量:70質量%、質量平均分子量:260,000、数平均分子量:200,000、分子量分布(Mw/Mn):1.3、水素添加率:90モル%以上
成分(A−3−4):
(12)ダイアナプロセスオイルPW−90:パラフィン系オイル、出光興産株式会社製、動的粘度(40℃)95.54cSt、動的粘度(100℃)11.25cSt、COC 270℃、数平均分子量:540、流動点−15.0℃
成分(B):
(13)ハイジライトH−42M:水酸化アルミニウム、昭和電工社製
(14)キスマ5L:シランカップリング処理された水酸化マグネシウム、協和化学社製
成分(C):
(15)パーヘキサC−40:1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、不活性固体による希釈物(純度40%)、日本油脂株式会社製、1分間半減期温度154℃
成分(C)の比較物質:
(16)パークミルD:ジクミルパーオキサイド、日本油脂株式会社製、1分間半減期温度175℃
成分(D):
(17)NKエステルIND:2−メチル−1,8−オクタンジオールジメタクリレート、1,9−ノナンジオールジメタクリレート、新中村化学社製
次に、ナカタニ社製の2軸押出機を用い、排出時樹脂温度相当のダイス温度で、ホットカット方式の造粒を行い、得られたペレットをロールによりシート化し、さらに、それを熱プレスして試験片を作成し、夫々の試験に供した。評価結果を表1〜3に示す。
Claims (5)
- (A)下記成分(A−1)〜(A−3)を含む熱可塑性樹脂組成物100質量部:
(A−1)親水性官能基を有する熱可塑性樹脂、ここで、該熱可塑性樹脂はα-オレフィン単位(α)ならびに炭素、水素および酸素原子から構成される親水性官能基を有するモノマー単位(β)とで構成され、MFR(190℃、21.18N)が20g/10分以下であり、かつ成分(A−1)中におけるモノマー単位(β)の含有量が15質量%以上であり、成分(A)全体におけるモノマー単位(β)の存在量は10質量%以上である;
(A−2)結晶性のオレフィン系熱可塑性樹脂、ここで、該オレフィン系熱可塑性樹脂は、DSC融解曲線におけるピーク高さの最も大きいピークトップ融点(Tm)が120℃以上であり、かつ120℃以上における融解熱量(120℃結晶化度指数:Xc)が35J/g以上であり、該オレフィン系熱可塑性樹脂の量は、成分(A)の量の1質量%〜45質量%である;および
(A−3)下記成分(A−3−1)〜(A−3−4)から選択される一以上の柔軟化成分、ここで、該柔軟化成分の量は、成分(A)の量の1質量%〜48質量%である:
(A−3−1)芳香族ビニル化合物をその構成成分の主体とした少なくとも1個の重合体ブロックAと共役ジエン化合物をその構成成分の主体とした少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体に水素添加して得られる水添ブロック共重合体;
(A−3−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物のランダム共重合体の水素添加物;
(A−3−3)非ハロゲン系未架橋ゴム;および
(A−3−4)非芳香族系ゴム用軟化剤、
(B)水酸化アルミニウム50〜300質量部、および
(C)1分間半減期温度が165℃以下である有機過酸化物0.001〜1質量部
を該有機過酸化物の1分間半減期温度以上の温度で溶融混練して得られる難燃性熱可塑性樹脂組成物。 - (D)(メタ)アクリレート系および/またはアリル系架橋助剤0.003〜2.5質量部を更に含む請求項1記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 成分(A−1)がエチレン酢酸ビニル共重合体(A−1−1)及び/又はエチレン−(メタ)アクリレート共重合体(A−1−2)である請求項1〜2の何れか1項記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 成分(A−2)が結晶性プロピレン系重合体及び/又はその酸変性物である請求項1〜3の何れか1項記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物。
- 上記の請求項1〜4の何れか1項記載の難燃性熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形体。
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