KR20170110794A - 유무기 복합소재의 박막기판 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스마트폰, 타블렛 PC 및 노트북 등 각종 디스플레이 표면의 스크래치 방지, ITO Hard coating Film, 플렉서블 디스플레이에 기체 차단성 배리어 기판 및 커버창을 제조를 위한 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법에 관한 것으로, 특히 경화성 수지의 높은 광투과성과 기계적으로 유연한 특성과 경량성 그리고 내화학성뿐만 아니라 무기 소재 입자가 가지는 내 스크레치성과 방열성 그리고 가스차단 특성과 이들 무기 소재 입자가 갖는 고유의 굴절률을 인덱스 매칭을 통해 광학 보상 효과를 이용하여 표면경도가 우수하고 배리어 및 인덱스 매칭 특성을 동시에 만족 시킬 수 있는 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 스마트폰, 타블렛 PC 및 노트북 PC 등 각종 디스플레이 표면의 스크래치 방지, ITO Hard Coating Film, 플렉서블 디스플레이의 기체 차단성 배리어 기판 및 커버창을 제조를 위한 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법에 관한 것으로, 특히 UV 경화성 수지의 높은 광투과성과 기계적으로 유연한 특성과 경량성 그리고 내화학성뿐만 아니라 무기 소재 입자가 가지는 내 스크레치성과 방열성 그리고 가스차단 특성과 이들 무기 소재 입자가 갖는 고유의 굴절률을 인덱스 매칭을 통해 광학 보상 효과를 이용하여 표면경도가 우수하고 배리어 및 인덱스 매칭 특성을 동시에 만족 시킬 수 있는 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 보호필름은 고투명성과 내스크레치성을 동시에 만족시키면서 눈부심 방지, 내지문성, 자외선 차단, 대전방지, 방열, 고유전체와 같은 기능성을 단일 기재 위에 구현하기 어려우며, ITO Base Film은 스퍼터링 공정을 통해 기재 위에 ITO를 버퍼층 없이 직접 증착하는 경우 ITO 증착층과 기재간의 상이한 열팽창율과 굴절률로 인해 ITO 증착층이 박리되거나 증착된 필름의 영구적인 변형이 발생하고 굴절률의 불일치로 인해 시인성이 감소하며, 기체 차단성 배리어 필름의 경우 기체의 투과도를 낮추기 위해 알루미늄과 하드코트층 등을 증착 시키거나 코팅한 후 이들을 합지시킨 구조의 필름들이 주류를 이루고 있다. 이러한 구조의 필름은 증착과 코팅 그리고 합지와 같은 복잡한 공정이 요구 되어 필름의 단가를 높이는 원인이 되어 이들의 공정을 단순화 할 수 있는 필름의 조성과 제조방법의 연구가 시급한 상황이다.
보호필름의 기능성 복합화를 위해 합지와 같은 별도의 공정 없이 다층막을 형성시켜 필름의 두께를 감소시켜 광학적 특성을 향상 시키고, ITO Base Film 증착면에 별도의 버퍼층 없이 단일 코팅조성물로 ITO 증착층과 Base 필름간 굴절률 및 열팽창율의 불일치를 완화시키고, 기체 차단성 배리어 필름의 무기 소재 입자의 증착 및 유기소재의 코팅의 복잡한 제조 공정을 단순화하여 Roll to Roll 습식 연속공정과 같은 제조 공정이 적용 가능하여 생산성이 우수하고 제조원가가 낮은 장점이 있다.
또한, 스마트폰이나 태블릿 PC, PC 모니터, LCD 및 OLED TV와 같이 디스플레이를 포함하는 전자제품들은 디스플레이 최외부 표면에 화학적 강화유리 (chemically strengthened glass)를 사용하여 디스플레이 소자를 보호한다.
화학적 강화유리란, 원판 유리인 알루미노 실리케이트 (Na2O-Al2O3-SiO2)를 KNO3의 용액 또는 이를 포함하는 조성물을 이용하여 유리에 있는 Na+이온을 이온 반경이 큰 K+이온으로 치환시킴으로써 유리 표면에 잔류 압축응력을 발생시키는 방법으로 유리를 강화시키는 것이다.
이러한 강화유리는 압축강도, 굽힘강도 및 내충격성은 비교적 강하지만, 무거우며, 외부 충격 및 열 충격에 의한 파손이 쉽게 발생하며, 탄성 변형률이 매우 작은 유리의 특성상 플렉서블 디스플레이 (Flexible Display)에는 적용될 수 없다는 문제가 있어서, 강화유리를 대체할 수 있는 소재의 연구가 시급한 상황이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 본 발명에 따른 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법을 통하여,
깨지지 않고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이 (Flexible Display)에도 적용 가능한 필름을 제공하고,
유전율 및 열 방출 효과 또한 기존 유리보다 우수하고, 무게가 가벼워 경량화도 가능한 필름을 제공하고,
막 두께가 얇으면서도 지문방지나 자외선 차단과 같은 기능성을 복합화 하여 디스플레이 표면의 긁힘을 방지하기 위한 필름을 제공하고,
ITO와 같은 산화물층의 증착을 통해 발생되는 내부응력 해소와 굴절률 불일치 완화를 위한 필름을 제공하고,
절단 및 재단 작업이 용이하며, Roll-to-Roll의 연속 공정으로 제조가 가능한 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 금속과 같은 무기계 소재의 스퍼터링을 통한 증착 없이도 가스 차단성 배리어 특성을 갖는 표면처리된 나노소재 입자를 이용하여 외부의 수분과 산소에 대한 밀폐력이 우수한 필름을 제공함을 목적으로 한다.
나아가 각종 전자제품의 디스플레이의 커버창, 보호판, 플렉서블 기판, 건축용 유리, 방탄유리 또는 PCB 기판의 저유전율 절연층 등에 적용할 수 있는 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판은,
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기재 및 상기 기재의 상기 상부표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 코팅되며, 나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자로 이루어지는 유,무기층을 형성하는 코팅층, 상기 코팅된 코팅층 배면에 구비되는 접착층을 포함하여 이루어진다.
이와 같이, 기재와 유/무기층을 결합시킨 박막은 표면경도가 우수하여 장기간 사용 후에도 표면의 긁힘을 방지할 수 있고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이에도 쉽게 적용 될 수 있으며, 깨지지 않고, 무게가 가볍고 절단 및 재단 작업이 용이한 효과를 제공할 수 있다. 이 외에도 저유전율, 높은 열방출력, 가스 차단 특성, 증착된 막과 기재간의 응력 및 굴절률의 불일치를 완화시킬 수 있는 특성을 부가적으로 제공할 수 있는 특징이 있다.
또한 본 발명의 코팅층을 구성하는 조성물은 UV 경화형 수지를 사용하며 UV 조사를 받았을 때 광개시제의 작용을 받아서 유기물의 중합 반응이 촉진되며 중합성 작용기를 갖는 모노머, 올리고머 및 폴리머 등을 사용할 수 있다.
UV 경화형 수지의 작용기 예로서는, 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 아크릴기, 우레탄기, 비닐기, 알릴기 등이 있으며, 이중 아크릴레이트와 같은 불포화 이중 결합을 갖는 것이나, 에폭시기, 실란올기와 같은 반응성 치환기를 갖는 것이 사용 가능하다.
이러한 코팅층 조성물은 다관능성 아크릴레이트 모노머를 포함하는 바, 코팅층의 조성물의 무기 입자들을 유기미디엄에 잘 분산시켜 무기 입자들의 응집을 예방하여 침전을 방지하고, 모노머, 올리고머 무기물이 균일하게 혼합되어 광학특성 및 표면경도가 우수한 하드코팅제를 제공한다.
다관능 아크릴레이트 모노머의 구체적인 예로서는, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트(1,4-Butanediol di(meth)acrylate), 네오펜틸 글리콜디(메타)아크릴레이트(Neopentyl glycol di(meth)acrylate), 히드록시피발산네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트(Hydroxyl pivalic acid neopentyl glycol di(meth)acrylate), 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트(Dicyclopentanyl di(meth)acrylate), 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트(Caprolactone-modified dicyclopentenyl di(meth)acrylate), 에틸렌옥시드변성 헥사하이드로프탈릭산디(메타)아크릴레이트(Ethyleneoxide-modified hexahydrophthalic acid di(meth)acrylate), 아릴화시클로헥실디(메타)아크릴레이트(Allylated cyclohexyl di(meth)acrylate), 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트(Ethylene glycol di(meth)acrylate), 1,6-헥사디올디아크릴레이트(1,6-hexanediol diacrylate), 트리메틸롤프로판트리(메타)아크릴레이트(Trimethylolpropane tri(meth)acrylate), 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트(Pentaerythritol tri(meth)acrylate), 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트(Dipentaerythritol penta(meth)acrylate), 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트(Dipentaerythritol hexa(meth)acrylate, 폴리올폴리(메타)아크릴레이트 (polyol-poly(metha)acrylate), 비스페놀A-디글리시딜 에테르 디(메타)아크릴레이트(Bisphenol a diglycidyl ether di(meth)acrylate), 우레탄(메타)아크릴레이트(Urethane (meth)acrylate), 글리시딜메타메타아크릴레이트(Glycidyl methacrylate) 로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이 있으나 반드시 이에 국한되는 것은 아니다. 또한 이 UV 경화형 수지는 단독 또는 혼합하여 사용이 가능하다.
이 중에서 바람직하게는 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(PETA), 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트(DPPA), 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트(DPHA) 및 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(TMPTA)가 다관능성 아크릴레이트 모노머로 사용되어, 필름의 연필경도의 증가에 큰 효과를 볼 수 있으며, UV 경화율이 상승하는 효과를 볼 수 있다.
본 발명의 코팅층의 조성물은 아크릴레이트 다관능성 모노머, 올리고머 및 알루미나의 혼합중량비가 6관능기 50.0 ~ 70.0 중량%, 3 또는 4관능기 15.0 ~ 30.0 중량%, 아크렐레이트 올리고머 15.0 ~ 30.0 중량%인 것을 사용한다.
무기 소재 입자의 함량은 14.0 ~ 50.0 중량%로 사용하는 것이 바람직하며, 그 함량이 14 중량% 미만이면 경도 개선의 효과가 미비하고, 50 중량%를 초과하면 하드코팅 필름의 헤이즈가 높아져서 원하는 광특성을 얻을 수 없고 표면처리된 나노소재 코팅층의 경화도가 저하되어 기재와 표면처리된 나노소재 코팅층간 접착력이 현저하게 떨어진다.
표면처리된 무기코팅 조성물에 사용되는 용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 등의 알코올, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트 등의 에스테르류, 톨루엔, 벤젠, 크실렌 등의 방향족 화합물, 에테르류 로 이루어진 군에서 1종 이상으로 이루어질 수 있다. 이 중에서도 케톤계의 유기용제를 이용하는 것이 바람직하고, 알코올류 또는 케톤류 용제를 이용하여 제조하면 기재표면에 균일하게 도포 할 수 있으며, 또한 코팅공정 후에도 표면의 열린 기공과 같은 결함을 제거 할 수 있어 우수한 광학적 특성을 갖는 도막을 용이하게 얻을 수 있다. 하지만 반드시 이에 국한되는 것은 아니다.
또한 용제의 양은 코팅방식에 따라 코팅이 용이하도록 점도를 조절되어야 하며, 단독 또는 혼합하여 사용하는 것이 가능하며, 바람직하게는 표면처리된 나노소재 코팅 조성물에 20~80 중량% 사용한다. 더욱 바람직하게는 30 ~ 60 중량%로 이루지고, 이는 기재와의 접착력 향상 및 유기 바인더와의 결합을 증대시켜주는 효과를 갖기 때문이다.
해당 표면처리된 나노소재 조성물의 중합을 개시시키기 위해 광개시제를 사용하는 것이 바람직하며, 광개시제는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 아세트페논류, 벤조페논류, 케탈류, 안트라퀴논류, 디설피트 화합물류, 티우람 화합물류, 플루오르아민 화합물류 등이 있다. 이와 같은 광개시제의 구체적인 예는 다음과 같다. 1-히드록시-시클로헥실-페놀-케톤, 2-메틸-1[4- (메틸티오)페닐]-2-몰포리노프로판-1-온, 벤질디메틸케톤, 1-(4-도데실페닐)- 2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 벤조페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세트페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세트페논, 2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에탈안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤 으로 이루어진 군으로부터 1종 이상이 이용될 수 있다. 이러한 개시제들은 단독으로 사용하거나 혼합하여 사용이 가능하다.
광개시제 함량은 상기의 그룹에서 선택된 1종 이상의 화합물이고 이들의 혼합중량비가 0.1 ~ 5.0 중량% 사용할 수 있다. 바람직하게는 0.5 ~ 2 중량%로 사용할 수 있으며, 이에 따라 코팅막내 결합을 최소화하는 효과를 더 기대할 수 있다.
표면처리된 나노입자 조성물에는 자외선 차단제, 대전방지제, 윤활제, 평활제, 소포제, 중합촉진제, 계면활성제, 표면개질제 등의 첨가제를 1종 이상 적절히 함유시킬 수 있다. 각종 첨가제 중 반응성 변성 불소 화합물을 첨가하면 표면처리된 나노소재코팅층의 내지문성, 방오성 등을 부여하는 작용을 할 수 있다.
이 첨가제의 사용량은 표면처리된 나노소재코팅 조성물 중에서 0.1 ~ 10.0 중량%의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다. 함유량이 0.1 중량% 미만이 되면 내지문성이나 방오성의 부여 효과가 미비하고, 10 중량%가 넘으면 오히려 표면처리된 나노소재코팅층의 경도를 저하시키고, 하드코팅층의 연필경도를 상승시키기 어려우며, 광학적 특성이 저하되는 문제가 있으며, 보다 바람직하게는 1 ~ 5 중량%로 사용하는 것이 효과적이다.
본 발명의 코팅층의 조성물에 사용 가능한 나노소재 입자는 Al2O3, ZnO, TiO2, SiO2 를 포함하는 금속 산화물, 금속화합물, 그래핀, CNT를 포함하는 탄소계 물질 및 금속 소재 중 하나 이상으로 이루어져 있으며, 구체적으로는 그 구체적인 예로는 알루미나(알파, 감마, 에타, 세타), 티타니아(루틸, 루틸/아나타제 혼합 결정, 아나타제 비정질 구조), 지르코니아, 실리카, 산화인듐, 산화주석, 산화아연, 등 또는 혼합물 등이 있으며, 바람직하게는 알루미나, 실리카, 티타니아를 사용할 수 있다.
또한 표면처리된 나노소재 입자는 표면처리된 Al2O3, ZnO, TiO2, SiO2 를 포함하는 금속 산화물, 금속화합물, 그래핀, CNT를 포함하는 탄소계 물질 및 금속 소재 중 하나 이상으로 이루어져 있다.
하드코팅 조성물에 금속 나노입자를 첨가시 금속 나노입자의 첨가량에 따라 전도성을 부여할 수 있고,
금속 나노와이어를 첨가시 경화 후 필름 내에서 전도성 네트워크를 형성하여 필름에 도전성을 부여하면서 동시에 기계적으로 유연한 특성을 제공할 수 있고,
나노와이어 형상의 특징으로 인해 입자 대비 도전성 필름의 면저항을 현저하게 낮출 수 있는 효과가 있으며,
금속산화물계의 알루미나 첨가시 알루미나가 갖는 우수한 열전도성으로 인해 하드코팅필름의 열전도도가 향상 되고, 이들 입자가 보강재(Filler)로 작용하여 표면 경도가 향상되며,
티타니아 및 지르코니아 첨가시 이들 입자가 갖는 고굴절 특성으로 고굴절층의 두께를 낮출 수 있는 특징이 있으며,
실리카를 첨가시 광학적으로 투명한 특성을 나타냄과 동시에 경도를 향상 시킬 수 있으며, 중공구실리카를 사용시 이들 입자 내부에 생성된 기공으로 인해 단열효과 및 낮은 유전율을 부여할 수 있다.
산화인듐, 산화주석을 일정함량 이상 첨가하는 경우 ITO 증착시 열팽창율 및 굴절률 불일치를 완화 할 수 있으며, 이로 인해 ITO 증착층과 기재필름간의 응력을 해소하여 필름의 영구변형을 방지 할 수 있는 특성이 있으며,
CNT를 첨가시 표면 저항이 낮아져 전기적 특성이 향상되고, 가스 차단성이 향상되어 수분과 산소에 대한 가스 차폐 성능을 향상시킬 수 있으며,
그래핀을 첨가하는 경우는 필름을 늘리거나 구부려도 전기적 성질이 변하지 않아 기계적으로 유연한 특성과 우수한 전기적 특성을 나타내며 동시에 광학적 특성도 우수한 장점이 있고,
다이아몬드는 첨가하는 경우는 다이아몬드(~5 eV)의 넓은 밴드갭이 가시광선 및 근적외선 범위에서 투명한 특성을 나타내며, 필름의 경도를 향상 시킬 수 있다.
상기 나노소재들의 경우 표면개질 되어 있지 않은 상태에서는 분산안정성이 낮기 때문에 이들 입자간의 응집으로 인해 이들의 고유의 특성이 발현 되지 않는 문제점이 있고, 입자의 표면의 작용기의 따라 입자와 유기미디엄간의 반응성이 달리 나타나며,
바람직하게는 입자의 표면이 아크릴기, 비닐기, 에폭시기와 같은 작용기를 도입할 경우 입체 반발효과로 인해 입자들의 분산 안정성이 향상되고 입자와 유기미디엄간의 결합으로 인해 외부의 열이나 광조사로 인한 경화도가 향상 되어 필름의 경도를 증가 시킬 수 있는 장점이 있다.
이러한 무기 소재 입자는 분말 및 용액상(졸이나 겔) 등 다양한 형태로 사용될 수 있으며, 평균 입자크기는 10~100 nm 정도의 구형으로 응집되지 않는 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
입자크기가 100 nm를 초과하면 하드코팅필름을 제조 후 헤이즈가 상승 되어 광학적으로 투명하지 못하며, 연필경도 개선의 효과가 떨어진다. 무기 소재 입자는 졸 형태가 가장 바람직하며 이러한 제품은 기술분야에서 잘 알려진 방법으로 제조할 수도 있고, 시판되는 다양한 종류의 용매에 분산되어 있는 적합한 졸을 이용할 수도 있으며 하드코팅 조성물에 균일하게 분산 될 수 있는 졸을 선택하여 사용한다.
본 발명의 상기 표면 처리된 나노 소재 입자에 포함되는 표면 처리제는 나노 소재 입자 대비 0.1 내지 100 중량%인 것이 바람직하며, 5 내지 40 중량%가 더욱 바람직하다. 더욱 바람직하게는 10 내지 20 중량%로 이용될 수 있다.
표면 처리제로는 3-(Trimethoxysilyl)propyl vinyl carbamate, 3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate, 3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate, Trimethylsilyl acrylate, 3-(2,3-Epoxypropoxy)propyltrimethoxysilane, 3-(2,3-Epoxypropyloxy)propyltriethoxysilane, Zinc acrylate, Zirconium acrylate, Zirconium carboxyethyl acrylate, Hafnium carboxyethyl acrylate, 2-(Dimethylamino)ethyl acrylate 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며 상기 화합물 이외에도 알려진 표면 처리제 사용할 수 있다.
본 발명의 표면 처리된 나노 소재 입자에 포함되는 촉매로는 염산, 질산, 황산, 암모니아, 수산화 칼륨, 수산화 나트륨 등을 사용할 수 있으며, 상기한 산-염기 촉매 이외에도 기존에 표면 처리된 무기 소재 입자 제조에 사용 가능한 것으로 알려진 산-염기 촉매는 모두 사용할 수 있다.
본 발명의 표면 처리된 나노소재 제조에 포함되는 용제로는 알코올류(이소프로판올, 에탄올, 및 에틸렌글리콜 등), 메틸렌 클로라이드, 케톤류(메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등), 에테르류(프로필렌글리콜 모노메틸에테르, 테트라 하이드로 퓨란, 에틸렌글리콜 디메틸에테르)로 이루어진 군에서 단독으로 사용될 수 있고, 복수의 용매를 혼합하여 사용할 수도 있으며, 바람직하게는 알코올류나 메틸렌 클로라이드의 용제를 복수 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
나아가 상기 표면 처리된 나노소재 코팅 층에서 상기 표면 처리된 나노소재 입자는 산소 (O), 무기 소재 입자 또는 탄소 (C) 중 하나에 의하여 서로 결합될 수 있다. 여기서 나노 소재 입자는 표면 처리된 나노소재 코팅 층의 나노 입자와 동종의 무기 입자일 수도 있고 이 경우 절연성, 반사율, 투명성 등의 물성이 향상된다.
그리고 상기 기재와 상기 표면 처리된 나노소재 코팅 층 사이에 구비되는 프라이머코팅 층을 더 포함할 수도 있다. 이 프라이머코팅 층은 열경화성 아크릴계 수지, 열경화성 에폭시 수지, 열경화성 우레탄 수지 및 UV 경화성 수지 등과 같은 접착제 물질들이 사용될 수 있다. 또한 상기 기재는 광학 필름, 고분자 필름, 실리콘 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼, PCB 기판 및 금속기판으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 기재를 사용할 수 있다.
아울러 기재의 두께는 10 nm 이상 1 mm 이하일 수 있다. 보다 바람직하게는 1um 이상 500 um 이하일 수 있다.
한편, 본 발명에 따르는 나노 표면 처리된 나노소재 결정 박막이 기재 표면에 형성된 적층 구조는, 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기재를 준비하는 단계; 표면 처리된 나노소재 (Modified-inorganic Material) 입자를 포함하는 표면 처리된 나노소재 코팅층을 제조하는 단계; 및 상기 기재의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 상기 무기(inorganic)입자를 포함하는 표면 처리된 나노소재 코팅 층을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
나아가 상기 표면 처리된 나노소재 코팅 층을 코팅하는 단계 이전, 상기 기재의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 접착제를 도포하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 도 5에 도시된 바와 같이 상기 표면 처리된 나노소재 코팅 층을 코팅하는 단계 이후, 식각(etch) 또는 플라즈마 클리닝(Plasma cleaning) 공정으로 상기 표면 처리된 나노소재 코팅 층 상부 표면을 평탄화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 경우 필름의 광투과율이 최대 수치로 상승하며 헤이즈 또한 감소하고 열전도율은 상승하는 효과를 제공할 수 있다.
그리고 기재의 상하부 면 모두에 표면 처리된 나노소재 코팅 층을 코팅하는 것도 가능하고, 기재와 표면 처리된 나노소재 코팅 층을 순차적으로 다수 반복한 기판을 형성할 수도 있다. 도 7에 도시된 실시예는 플렉서블 커버창(Flexible Cover Window), 플렉서블 기재(Flexible substrate), PCB 기재에 적용되면 바람직한 기술이다.
아울러 도 5에 도시된 바와 같이, 상기 코팅층의 표면을 깎아내어 표면강도 및 조도를 향상시키도록 하는 것이 더욱 바람직한 기술이다.
또 7에 도시된 바와 같이, 기재 상부면에(혹은 상하부면에) 표면 처리된 나노소재 코팅 2층 이상 코팅하는 것도 가능하다. 이 때 2층 이상의 표면 처리된 나노소재 코팅은 상술한 물질들 중 둘 이상이 선택적으로 적용될 수 있으며, 서로 표면 처리된 나노소재가 상이한 것이 바람직하다. 접착층(30)은 UV 차단제를 추가로 포함할 수도 있다.
또한 상기 도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 유기층과 무기층을 샌드위치 형식으로 중첩 코팅하는 것도 가능하다.
나아가 상기 코팅층은 경화 후 막 두께가 1 nm 이상 300 um 이하로 이루어지며,
상기 코팅층의 나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자 크기는 1nm 이상 200nm 이하로 이루어지는 것이 바람직하며, 이는 하기 실시예에서 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 필름기재상에 상기 표면처리된 나노소재 코팅 조성물을 포함하는 표면처리된 나노소재 코팅이 적층된 기능성 박막 기판 제공한다.
본 발명은 표면 처리된 나노소재 코팅 조성물을 통해 막 두께가 얇으면서 기능성을 복합화하여 표면의 긁힘을 방지하고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이(Flexible Display)에도 적용 가능하며, 유전율 및 열 방출 효과 또한 기존 필름보다 우수하고, 절단 및 재단 작업이 용이하며, Roll-to-Roll의 연속 공정으로 제조가 가능하여, 각종 디스플레이의 커버창, 플렉서블 디스플레이 커버창, ITO Base Film, 가스 차단성 배리어 필름, 플렉서블 기판, 각종 보호필름, PCB 기판의 저유전율 절연층 등에 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 사시도
도 2는 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 구조
도 3은 본 발명에 따른 나노 입자 표면 처리 물질의 후보군
도 4는 접착층 위에 알루미나 코팅한 구조를 나타내는 그림도
도 5는 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판에 따른 조도 향상 예시도
도 6은 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 변형례
도 7는 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 변형례
도 2는 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 구조
도 3은 본 발명에 따른 나노 입자 표면 처리 물질의 후보군
도 4는 접착층 위에 알루미나 코팅한 구조를 나타내는 그림도
도 5는 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판에 따른 조도 향상 예시도
도 6은 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 변형례
도 7는 본 발명에 따른 유무기 복합소재 박막 기판의 변형례
이하 본 발명에 따른 적층 구조로 형성된 유무기 복합소재 박막 기판 및 이를 이용한 박막 기판의 제조방법의 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다.
우선 표면 처리된 알루미나 코팅층으로 알루미나(Al2O3)입자를 제조예로 제조한다. NH4OH의 투입량을 변화시킴으로써 입자 직경이 다른 두 종류의 알루미나 입자를 얻었다.
제조예 1. (Al2O3제조방법)
100ml의 Anhydrous Ethanol(C2H5OH)을 250ml의 삼구 플라스크를 넣고 AIP(Aluminum Isopropoixde, Al[OCH(CH3)2])를 2.5g 투입하여 Mechanical Stirrer를 사용하여 400 rpm으로 상온에서 3시간 동안 교반시켜 0.12M AIP 용액을 제조한다. Mechanical Stirrer를 사용하여 400 rpm으로 교반 되고 있는 0.12M AIP 용액에 0.07 ~ 0.21M NH4OH0.52ml를 적하하여 4시간 동안 상온에서 반응시켜 합성한다. 합성된 분말을 여과 세척 후 건조하여 열처리를 통하여 20 ~ 60 nm급 알루미나 입자를 제조하였다.
하기 [표1]과 같이 무기 입자의 전구체를 조절하여 다른 무기 입자를 제조하였고, 암모니아 농도를 변경하여 20nm급의 입자크기를 갖는 알루미나 입자를 확인할 수 있었다.
[표1] 전구체 종류에 따른 무기 입자 특성
제조예 2. (무기 소재 입자 분산액 제조)
제조예 1에서 제조된 무기입자를 5시간 동안 밀링하여 무기입자 분산 용액을 준비한다. 이때, 분산 용매는 이소프로필 알코올(Isopropyl Alcohol)과 같은 알코올 유기용매를 사용하여 하기 [표2]와 같이 분산 용액을 제조하였다.
[표2] 무기 소재 입자 분산액 제조
제조예 3. (표면 처리된 무기 소재 입자 및 분산액 제조 방법)
제조예 2에서 제조된 무기 소재 입자 분산액에 표면 처리제를 표 3에서와 같이 넣고 상온에서 3시간 반응하여 제조하였으며. BYK사 분산제를 표면처리된 무기 소재 입자 대비 10%를 첨가하여 5시간 동안 나노밀을 이용하여 30% 표면처리된 나노소재 분산액을 하기 [표3]과 같이 제조하였다.
[표3] 제조예 3 조건 및 분산액 평균 입도
본 발명의 제조된 표면처리된 나노 무기 소재 입자 결정 박막에 대하여 아래와 같은 물성을 측정하였다.
1) 광 투과율 및 헤이즈
분광광도계(일본, 주식회사 NIPPON DENSHOKU, NDH700)를 이용하여 전광선 투과율(Total Transmittance)과 헤이즈(Haze)를 측정하였다.
2) 반사율 측정
분광색측계(CM-5)를 이용하여 반사율을 측정하였다.
3) 연필 경도
ASTM D3502 측정법인 연필경도시험기를 사용하여 750g 하중을 걸고 연필경도를 측정하였다.
4) 접착성
양면 테이프를 첩부한 두께 5 ㎜의 유리판에, 실시예 및 비교예에서 얻어진 나노 무기 소재 입자 결정 박막 필름의 코팅층을 겉쪽으로 하여, 반대면을 첩부하였다. 이어서, 코트층을 관통하여, 기재 필름에 도달 하는 100개의 모눈형상의 절개선을, 극간 간격 2 ㎜의 커터 가이드를 사용해서 넣었다. 이어서, 점착 테이프 (니치반사제, 405번; 폭 24 ㎜)를 모눈형상의 절개면에 첩부하였다. 첩부시에 계면에 남은 공기를 지우개로 눌러, 완전히 접착시킨 후, 점착 테이프를 힘차게 수직으로 떼어내어 아래 식으로부터 접착성을 육안으로 구하였다. 또한, 1개의 모눈 내에서 부분적으로 떨어져 있는 것도, 떨어진 개수에 합하였다.
접착성(%)=(1-모눈의 떨어진 개수/100개)×100
접착성(%)이 90~100%를 ◎
접착성(%)이 80~89%를 ○
접착성(%)이 0~79%를 ×로 하였다.
[실시예 1]
제조예 3-1에서 제조한 표면 처리된 무기 소재 입자의 코팅층 중 고형분의 함량이 50 중량%, 유기 바인더를 고형분의 함량이 50 중량 % (유기바인더로는 올리고머와 6관기능 모노머, 및 4관능기 모노머를 사용) 및 광개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone)를 코팅층 1 중량%를 첨가하여 30% 표면처리된 나노 무기 소재 입자 결정 박막 코팅제를 하기 [표4]와 같이 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 50℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(0.5J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 UV 경화시켜서 표면 처리된 나노 무기 소재 입자 결정 박막을 하기 [표4]와 같이 제조하였다.
[실시예 2 내지 14]
표3에서 제조한 제조예 3-2 내지 3-14를 각각 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하기 [표4]와 같이 제조하였다.
[비교예 1 내지 8]
제조예 2에서 제조한 나노소재입자 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하기 [표4]와 같이 제조하였다.
[표 4]
[실시예 15 내지 28]
투명 PI 필름을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 14와 동일하게 하기 [표5]와 같이 제조하였다.
[비교예 9 및 16]
투명 PI 필름을 사용한 것을 제외하고는 비교예 1 내지 8과 동일하게 하기 [표5]와 같이 제조하였다.
[표 5]
[실시예 29]
제조예 3-1에서 제조한 표면 처리된 무기 소재 입자의 코팅층 중 고형분의 함량이 14 중량%, 유기 바인더를 고형분의 함량이 86 중량 % (유기바인더로는 올리고머와 6관기능 모노머, 및 4관능기 모노머를 사용) 및 광개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온(2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone)를 1 중량%를 첨가하여 30% 표면처리된 나노 무기 소재 입자 결정 박막 코팅제를 제조하였다.
투명 PI 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 50℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(0.5J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 UV 경화시켜서 표면 처리된 나노 무기 소재 입자 결정 박막을 하기 [표6]과 같이 제조하였다.
[실시예 30 내지 42]
표3에서 제조한 제조예 3-2 내지 3-14를 각각 사용한 것을 제외하고는 실시예 29와 동일하게 하기 [표6]과 같이 제조하였다.
[비교예 17 내지 24]
제조예 2에서 제조한 나노소재입자 분산액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 29와 동일하게 하기 [표6]과 같이 제조하였다.
[표6]
상기 [표1] 내지 [표6]에서 볼 수 있듯이,
실시예 1 내지 42는 비교예 1 내지 24에 비하여 코팅막 두께를 얇게 구성할 수 있고, 광투과율을 향상시킬 수 있으며, Haze 및 반사율 감소에 효과적인 특징을 나타낸다. 또한 연필경도 및 접착성이 우수하며, 열전도율이 향상되는 효과를 볼 수 있다.
10 : 기재
20 : 코팅층
21 : 유/무기층 1 21': 유/무기층 2
21": 유/무기층 3 22 : 유기층
23 : 표면처리된 무기층 또는 무기층 30 : 접착층
40 : 접착층 또는 점착과 UV 차단층
21 : 유/무기층 1 21': 유/무기층 2
21": 유/무기층 3 22 : 유기층
23 : 표면처리된 무기층 또는 무기층 30 : 접착층
40 : 접착층 또는 점착과 UV 차단층
Claims (24)
- 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기재;
상기 기재의 상부 표면 또는 하부 표면 또는 이들 모두에 코팅되며, 나노소재 입자 또는 표면처리제로 표면처리된 나노소재 입자로 이루어지는 유/무기층을 형성하는 코팅층;
상기 코팅된 코팅층 배면에 구비되는 접착층;을 포함하여 이루어지되,
상기 유무기층은 광개시제, 첨가제, 평활제 및 경화형 수지 중 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅층은 경화형 수지가 포함되어 유무기 복합소재층으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판. - 청구항 1에 있어서,
상기 나노소재 입자는 Al2O3, ZnO, TiO2, SiO2 중 하나 이상을 포함하는 금속 산화물, 금속 화합물, 그래핀, CNT 중 하나 이상을 포함하는 탄소계 물질 및 금속 소재 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 1에 있어서,
상기 표면처리된 나노소재 입자의 표면처리제는 3-(Trimethoxysilyl)propyl vinyl carbonate, 3-(Trimethoxysilyl)propyl acrylate, 3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate, 3-(2,3-Epoxypropyloxy) propyltriethoxysilane 중 하나 이상을 포함하여 나노소재 입자 사이의 결합력을 증대시키는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막기판 - 청구항 1에 있어서,
상기 표면처리된 나노소재 입자는 표면처리된 Al2O3, ZnO, TiO2, SiO2 중 하나 이상을 포함하는 금속 산화물, 금속 화합물, 그래핀, CNT 중 하나 이상을 포함하는 탄소계 물질 및 금속 소재 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 1에 있어서,
상기 평활제는 0.01 ~ 5.0 중량% 및 IPA(Isopropyl alcohol), MEK(Methyl ethyl ketone)를 포함하는 용매는 5.0~ 94.0 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판. - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅층은
유무기복합소재 80.0 ~ 99.7 중량%, 광개시제 0.2 ~ 5.0 중량%, 첨가제 0.1 ~ 5 중량%, 평활제 0.1 ~ 10 중량% 를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판. - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅층은 상기 기재의 상부 표면 또는 하부 표면 또는 이들 모두에 1회 이상 적층되어 코팅되는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판. - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅층은 경화 후 막 두께가 1 nm 이상 300 um 이하인 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판. - 청구항 1에 있어서,
상기 코팅층의 나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자 크기는 1nm 이상 200nm 이하 인 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 2에 있어서,
상기 경화형 수지는 분자량이 20 내지 10,000 미만인 올리고머 아크릴레이트(Oligomer Acrylate), 다관능성 모노머 아크릴레이트(Functional Group Monomer Acrylate)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 1에 있어서,
상기 나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자의 함량은 20 부피% 이상 30 부피% 미만인 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 1에 있어서,
상기 나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자의 함량은 30 부피% 이상 100 부피% 이하인 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판 - 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 인쇄회로기판.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 유리 기판.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 디스플레이용 필름 및 소자.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 보호 필름.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 전자 제품.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 플라스틱 기판.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 전자패키지 모듈.
- 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 기재된 유무기 복합소재 박막 기판을 포함하는 자동차 제품.
- 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기재를 준비하는 단계;
나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자와 경화형 수지를 포함하도록 표면 처리된 복합소재층을 제조하는 단계;
상기 기재의 상부 표면 및 하부 표면 중 적어도 한 표면에 상기 나노소재 입자 또는 표면처리된 나노소재 입자를 포함하는 코팅층을 형성하는 단계;
를 포함하여 이루어지는 유무기 복합소재 박막 기판을 이용한 박막 기판 제조방법. - 청구항 22에 있어서,
상기 코팅층을 형성하는 단계 이전,
상기 기재의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 접착제를 도포하는 단계
를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판을 이용한 박막 기판 제조방법. - 청구항 23에 있어서,
상기 코팅층을 형성하는 단계 이후,
상기 코팅층을 화학적 또는 플라즈마 에칭을 하는 단계
를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유무기 복합소재 박막 기판을 이용한 박막 기판 제조방법.
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