KR101489475B1 - 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 - Google Patents

나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재에 관한 것으로, 특히 박막의 표면 긁힘을 방지하고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이(Flexible Display)에도 적용 가능하며, 열 방출 효과 또한 기존 유리보다 우수하고, 무게가 가벼워 경량화도 가능하며, 절단 및 재단 작업이 용이하여 연속 공정으로 제조가 가능한 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재에 관한 것이다.
본 발명의 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재는, 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기판층; 및 상기 기판 층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 코팅되며, 무기(inorganic)입자를 포함하는 무기 필름 층을 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조{MULTI-LAYERED STRUCTURE OF NANO INORGANIC THIN FILM ON SUBSTRATE AND ITS MATERIALS THEREIN}
본 발명은 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재에 관한 것이다. 보다 상세하게는 폴리머, 세라믹, 금속 혹은 이 들의 복합소재로 구성된 기판(Substrate)의 표면에 한 개 층 이상의 나노 무기소재 박막이 형성된 다층 구조로써, 강화유리 대체, 저유전율, 높은 열방출력을 갖는 나노 무기 소재 결정 박막과 기판의 적층구조 및 소재에 관한 것이다.
스마트폰이나 태블릿 PC, PC 모니터, LCD 및 OLED TV와 같이 디스플레이를 포함하는 전자제품들은 디스플레이 최외부 표면에 열적 또는 화학적 강화유리 (tempered or chemically strengthened glass)를 사용하여 디스플레이 소자를 보호한다.
이중 열적 강화유리란 성형 판유리를 연화온도(軟化溫度)에 가까운 500 ∼ 600 ℃로 가열하고, 압축한 냉각공기에 의해 급랭시켜 유리 표면부를 압축 변형시키고 내부를 인장 변형시켜 강화한 유리이다. 보통 유리에 비해 굽힘강도는 3 ∼ 5 배, 내충격성도 3 ∼ 8 배나 강하며, 내열성도 우수하다. 그러나 유리 자체가 내부에서 힘의 균형을 유지하고 있기 때문에 한쪽이 조금 절단되어도 전체가 팥알 크기의 파편으로 파괴되므로 강화처리 하기 전에 용도에 맞는 모양으로 만들어야 하는 불편함이 있다.
다음으로 화학적 강화유리란, 원판 유리인 알루미노 실리케이트 (Na2O-Al2O3-SiO2)를 KNO3의 용액 또는 이를 포함하는 조성물을 이용하여 유리에 있는 Na+ 이온을 이온 반경이 큰 K+ 이온으로 치환시킴으로써 유리 표면에 잔류 압축응력을 발생시키는 방법으로 유리를 강화시키는 것이다.
이러한 강화유리는 압축강도, 굽힘강도 및 내충격성은 비교적 강하지만, 표면경도가 낮아서 표면 긁힘에 약하고, 무거우며, 외부 충격 및 열충격에 의한 파손이 쉽게 발생하며, 탄성변형율이 매우 작은 유리의 특성상 플렉서블 디스플레이 (Flexible Display)에는 적용될 수 없다는 문제가 있어서, 강화유리를 대체할 수 있는 소재의 연구가 시급한 상황이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 무기소재 박막의 표면 긁힘을 방지하고, 깨지지 않고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이 (Flexible Display)에도 적용 가능하며, 유전율 및 열 방출 효과 또한 기존 유리보다 우수하고, 무게가 가벼워 경량화도 가능하며, 절단 및 재단 작업이 용이하며, Roll-to-Roll의 연속 공정으로 제조가 가능하여, 각종 전자제품의 디스플레이의 보호판, 플렉서블 기판, 건축용 유리, 방탄유리 또는 PCB 기판의 저유전율 절연층 등에 적용할 수 있는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따르는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조는, 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기판 필름 층 (10); 및 상기 기판 필름 층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 코팅되며, 무기 (inorganic) 소재 입자 (22)를 포함하는 무기 소재 필름 층 (20)을 포함한다.
이와 같이 기판과 무기입자를 결합시킨 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조는 강화유리보다 경도가 우수하여 장기간 사용 후에도 표면 긁힘을 방지할 수 있고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이에도 쉽게 적용될 수 있으며, 깨지지 않고, 무게가 가볍고 절단 및 재단 작업이 용이한 효과를 제공할 수 있다. 이 외에도 저유전율, 높은 열방출력을 부가적으로 제공할 수 있는 특징이 있다.
나아가 상기 무기입자 (22)는, Al2O3, ZnO, TiO2, SiO2, AlN, SiC, ALON, CNT, 그래핀 등 하나 이상을 포함할 수 있다. 이 중, Al2O3, AlN, SiC, ALON, CNT를 사용하면 투명성, 유연성, 표면 긁힘 및 열 방출 특성이 향상되고, ZnO를 사용하면 투명성, 유연성, 표면 긁힘 및 유전율이 낮아지는 특성이 향상되며, TiO2를 사용하면 투명성, 유연성, 표면 긁힘 및 자외선 차단 특성이 향상되고, SiO2나 그래핀을 사용할 경우 투명성, 유연성, 표면 긁힘 및, 반사율이 낮아지는 효과가 있다.
그리고 상기 무기 필름 층 (20)에서 무기입자 (22)의 함량은 21 vol% 이상 100 vol% 이하인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 30 vol% 이상, 100 vol% 이하인 것이 경도 측면에서 우수하다. 가장 바람직하게는 50 vol% 이상, 100 vol% 이하일 경우 열방출 성능 및 유전율 등도 향상된다. 그리고 이 무기 필름 층에서 무기 입자 표면에 존재하는 수산화기의 잔류량이 50 중량% 이하인 것이 바람직하다.
또한 상기 무기 필름 층 (20)은 한층 혹은 다층으로 구성될 수 있으며, 각 층은 유기, 무기 또는 유/무기 복합 미디엄 (medium)을 더 포함할 수 있다. 즉 위 단락 내용에서 무기입자 (22) 함량이 100 vol% 미만일 경우, 나머지 무기 필름 층 (20)은 유기, 무기 또는 유/무기 복합 미디엄을 포함하는 미디엄 (medium)으로 채워진다. 이 유기, 무기 또는 유/무기 복합 성분 중 유기물질로는 아크릴계 미디엄, 에폭시계 미디엄, 우레탄계 미디엄 등 다양한 미디엄을 사용할 수 있으며, 무기 미디엄으로는 모노머인 Al(OH)3, Zn(OH)2, Ti(OH)4, Si(OH)4, In(OH)3등, 또는 올리고머 등 다양한 미디엄을 사용할 수 있으며, 또한 유/무기 복합으로는 산화물 표면을 탄화수소, 황화수소 등 유기물로 표면을 개질한 물질들이 포함될 수 있다.
개시제로는 광개시제, 열개시제등 다양한 개시제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 예 이외에도 알려진 개시제를 사용할 수 있다.
본 발명의 나노 무기 소재 결정 박막 조성물에 포함되는 용매로는 알코올류, 케톤류, 에스테르류, 에테르류 및 아미드류로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하며, 아울러 상기 무기입자 (22)의 평균 입자크기는 1 nm 이상 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
나아가 상기 무기 필름 층 (20)에서 상기 무기 입자는 산소 (O), 무기 소재 또는 탄소 (C) 중 하나에 의하여 서로 결합될 수 있다. 여기서 무기 소재는 무기 필름 층 (20)의 무기 입자와 동종의 무기 입자일 수도 있고 이 경우 절연성, 반사율, 투명성 등의 물성이 향상된다.
그리고 상기 기판 층 (10)과 상기 무기 필름 층 (20) 사이에 구비되는 접착제 층 (30)을 더 포함할 수도 있다. 이 접착제로는 열경화성 아크릴계 수지, 열경화성 에폭시 수지, 열경화성 우레탄 수지 및 UV 경화성 수지 등과 같은 접착제 물질들이 사용될 수 있다. 또한 상기 기판 층 (10)은 광학 필름, 고분자 필름, 실리콘 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼, PCB 기판 및 금속기판으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 기판을 사용할 수 있다.
아울러 기판 층 (20)의 두께는 10 nm 이상 1 mm 이하일 수 있다.
한편, 본 발명에 따르는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조는, 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기판층 (10)을 준비하는 단계; 무기(inorganic) 입자를 포함하는 무기 코팅액을 제조하는 단계; 및 상기 기판층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 상기 무기(inorganic)입자를 포함하는 무기 필름 층 (20)을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
나아가 상기 무기 필름 층 (20)을 코팅하는 단계 이전, 상기 기판층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 접착제 (30)를 도포하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 도 6에 도시된 바와 같이 상기 무기 필름 층을 코팅하는 단계 이후, 식각(etch) 또는 플라즈마 클리닝(Plasma cleaning) 공정으로 상기 무기 필름 층 상부 표면을 평탄화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 경우 필름의 광투과율이 최대 수치로 상승하며 헤이즈 또한 감소하고 열전도율은 상승하는 효과를 제공할 수 있다.
그리고 도 5에 도시된 바와 같이 기판 층(10)의 상하부 면 모두에 무기 필름층(20)을 코팅하는 것도 가능하고, 도 7에 도시된 바와 같이 기판 층(10)과 무기 필름 층(20)을 순차적으로 다수 반복한 기판을 형성할 수도 있다. 도 7에 도시된 실시예는 플렉서블 기판(Flexible substrate), PCB 기판에 적용되면 바람직한 기술이다.
또 도 8에 도시된 바와 같이, 기판 상부면에(혹은 상하부면에) 무기 필름을 2층 이상(20a, 20b, 20c) 코팅하는 것도 가능하다. 이 때 2층 이상의 무기 필름은 상술한 물질들 중 둘 이상이 선택적으로 적용될 수 있으며, 서로 무기입자가 상이한 것이 바람직하다. 점착층(30)은 UV 차단제를 추가로 포함할 수도 있다.
본 발명의 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재는 박막의 표면 긁힘을 방지하고, 유연성이 우수하여 플렉서블 디스플레이(Flexible Display)에도 적용 가능하며, 열 방출 효과 또한 기존 유리보다 우수하고, 무게가 가벼워 경량화도 가능하며, 절단 및 재단 작업이 용이하며, Roll-to-Roll의 연속 공정으로 제조가 가능하여, 결과적으로 강화유리를 대체할 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따르는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 개략적으로 도시한 도면;
도 2는 도 1에 도시된 도면에서 무기 필름 층의 무기입자가 나타나도록 확대하여 도시한 도면;
도 3은 본 발명에 따르는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조에서 무기 필름 층의 무기입자 간 결합관계를 도시한 도면;
도 4는 본 발명의 다른 실시예로 기판 층과 무기 필름 층 사이에 접착제 층이 더 구비된 도면;
도 5는 본 발명의 다른 실시예로 무기 필름 층이 기판 층의 상하면에 코팅된 모습을 도시한 도면; 그리고,
도 6는 본 발명의 다른 실시예로 무기 필름 층 상부 표면을 평탄화하는 모습을 도시한 도면이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예로 무기 필름 층과 기판 층이 순차적으로 다수 적층된 모습을 도시한 도면; 그리고,
도 8은 본 발명의 다른 실시예로 무기 필름 층이 두 개 이상의 층을 포함하는 모습을 도시한 도면이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 및 소재의 일 실시예에 대해 상세히 설명하기로 한다.
우선 무기 필름층(20) 코팅용으로 알루미나(Al2O3) 입자를 제조한다.
제조 예 1. (Al 2 O 3 제조방법)
100ml의 Anhydrous Ethanol(C2H5OH)을 250ml의 삼구 플라스크에 넣고 AIP(Aluminum Isopropoixde, Al[OCH(CH3)2]3,98%)를 2.5g 투입하여 Mechanical Stirrer를 사용하여 400 rpm으로 상온에서 3시간 동안 교반시켜 0.12M AIP 용액을 제조한다.
Mechanical Stirrer를 사용하여 400 rpm으로 교반 되고 있는 0.12M AIP 용액에 0.07M NH4OH 0.52 ml를 적하하여 4시간 동안 상온에서 반응시켜 합성한다.
합성된 분말을 여과 세척 후 건조하여 하소를 통하여 20 nm급 알루미나 입자를 제조하였다.
제조예 2. (무기 입자 분산액 제조)
제조예 1에서 제조된 알루미나를 3시간 동안 밀링하여 무기입자 분산 용액을 준비한다. 이때, 분산 용매는 이소프로필 알코올(Isopropyl Alcohol)과 같은 알코올 유기용매를 사용하여 분산 용액을 제조하였다.
[ 실시예 1]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 80 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 4 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 16 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 실시예 2]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 80 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 7 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 13 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 실시예 3]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 80 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 15 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 5 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 비교예 1]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 80 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 2 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 18 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 비교예 2]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 80 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 18 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 2 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 실시예 4]
무기입자로서 상용화된 알루미나졸(알두리치)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
본 발명의 실시예 1 내지15, 그리고 비교예 1 및 2에 따라 제조된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조에 대하여 아래와 같은 물성을 측정하였다.
1) 광 투과율 및 헤이즈
분광광도계(일본, 주식회사 NIPPON DENSHOKU, NDH300A)를 이용하여 전광선 투과율(Total Transmittance)과 헤이즈(Haze)를 측정하였다.
2) 반사율 측정
분광색측계(CM-5)를 이용하여 반사율을 측정하였다.
3) 연필 경도
ASTM D3502 측정법인 연필경도시험기를 사용하여 500g 하중을 걸고 연필경도를 측정하였다.
4) 접착성
양면 테이프를 첩부한 두께 5 ㎜의 유리판에, 실시예 및 비교예에서 얻어진 나노 무기 소재 결정 박막 필름의 코팅층을 겉쪽으로 하여, 반대면을 첩부하였다. 이어서, 코트층을 관통하여, 기재 필름에 도달 하는 100개의 모눈형상의 절개선을, 극간 간격 2 ㎜의 커터 가이드를 사용해서 넣었다. 이어서, 점착 테이프 (니치반사제, 405번; 폭 24 ㎜)를 모눈형상의 절개면에 첩부하였다. 첩부시에 계면에 남은 공기를 지우개로 눌러, 완전히 접착시킨 후, 점착 테이프를 힘차게 수직으로 떼어내어 아래 식으로부터 접착성을 육안으로 구하였다. 또한, 1개의 모눈 내에서 부분적으로 떨어져 있는 것도, 떨어진 개수에 합하였다.
접착성(%)=(1-모눈의 떨어진 개수/100개)×100
접착성(%)이 90~100%를 ◎
접착성(%)이 80~89%를 ○
접착성(%)이 0~79%를 ×로 하였다.
이상의 실험조건과 실험결과를 표로 정리하면 아래와 같다.
실시예(실) /
비교예(비)		 실험조건 실험결과
알루미나 고형분
(중량부)		 0.07M NH4OH (ml) 알루미나 입자
(nm)		 A B 광투과율
(%)		 헤이즈
(%)		 반사율
(%)		 연필 경도
(H)		 접착성 열전도율
(W/m.K)
실 1 80 0.52 20 4 16 98.2 1.3 0.91 6 ◎ 8.2
실 2 80 0.52 20 7 13 97.4 2.2 0.88 5 ◎ 8.4
실 3 80 0.52 20 15 5 98.3 1.5 0.81 4 ◎ 8.2
비 1 80 0.52 20 2 18 98.1 1.5 0.90 6 × 2.4
비 2 80 0.52 20 18 2 98.4 1.6 0.89 3 × 2.5
실 4 상용 알루미나졸(알드리치) 사용 4 16 98.2 1.5 0.89 5 ◎ 5.6
* A(유기미디엄): 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트 고형분 (중량부)
* B(유기미디엄): 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트 코팅액 고형분(중량부)
이 실험결과로부터 두 유기미디엄의 고형분 중량 중 하나라도 4% 미만으로 적을 경우에는 (비교예) 박막의 접착성과 열전도율이 현저히 낮아짐을 확인할 수 있었다. 나아가 본 발명의 제조예 1에 따르는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조가 상용 알루미나졸보다 반사율, 연필경도, 접착성 및 열전도율이 우수함도 확인하였다.
다음으로, 무기입자로서 알루미나 대신 ZnO, TiO2, SiO2를 사용하고 유기 미디엄 등 나머지 조성과 조건은 동일하게 한 실험결과는 아래와 같다.
[ 실시예 5]
ZnO를 사용한 것을 제외한 것을 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[ 실시예 6]
TiO2를 사용한 것을 제외한 것을 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
[ 실시예 7]
SiO2를 사용한 것을 제외한 것을 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
본 발명의 실시예 5 내지 7에 따라 제조된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조에 대하여 동일한 물성을 측정하였고 그 결과를 표로 정리하면 아래와 같다.
실시예(실) /
비교예(비)		 실험조건 실험결과
무기 입자 A B 광투과율
(%)		 헤이즈
(%)		 반사율
(%)		 연필
경도(H)		 접착성 열전도율
(W/m.K)
실 5 ZnO 4 16 98.3 2.6 0.91 5 ◎ 20.3
실 6 TiO2 4 16 97.8 1.3 0.81 6 ◎ 3.2
실 7 SiO2 4 16 97.5 2.4 1.13 5 ◎ 1.2
이 실험결과로부터 알루미나외 다른 무기입자를 사용한 경우에도, ZnO를 사용한 실시예에서는 열전도율이 알루미나보다 현저히 상승되는 결과를 얻었고, SiO2를 사용한 실시예에서는 알루미나 대비 접착성도 다소 떨어지고 열전도율도 상당량 감소함을 확인하였다. TiO2를 사용한 실시예에서는 접착성은 어느 정도 유지되나 역시 열전도율이 감소하는 결과가 나타났다.
다음으로, 나노 무기 소재 결정 박막에서 무기입자인 알루미나 함량을 90 중량부로 증가시키고 미디엄 함량은 10 중량부로 감소시킨 실시예는 아래와 같다.
[ 실시예 8]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 90 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 2 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 8 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 실시예 9]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 90 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 4 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 6 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 비교예 3]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 90 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 1 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 9 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2-diphenyl ethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 비교예 4]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 90 중량부, 유기 미디엄 모노머인 폴리 에틸렌 글리콜 다이아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 9 중량부, 디펜타에리트리톨 헥사아크릴레이트를 코팅액 중 고형분의 함량이 1 중량부 및 광 개시제인 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄온 (2,2-dimethoxy-1,2- diphenylethanone) 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 80℃에서 건조 후, 고압 수은 램프(1J/cm2)를 사용하여 공기 중에서 자외선을 조사하여 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
실시예(실) /
비교예(비)		 실험조건 실험결과
알루미나 고형분(중량부) 0.07M NH4OH (ml) 알루미나 입자(nm) A B 광투과율
(%)		 헤이즈
(%)		 반사율
(%)		 연필 경도
(H)		 접착성 열전도율
(W/m.K)
실 8 90 0.52 20 2 8 98.6 1.5 0.94 6 ◎ 9.2
실 9 90 0.52 20 4 6 98.4 1.8 0.98 4 ◎ 9.4
비 3 90 0.52 20 1 9 95.6 5.2 4.2 2 × 3.2
비 4 90 0.52 20 9 1 94.3 5.4 4.3 2 × 3.3
이 실험결과로부터 미디엄을 10 중량부만 첨가한 경우에도(무기입자는 90 중량부), 두 유기미디엄의 고형분 중량 중 하나라도 1 중량부 미만일 경우에는(비교예) 박막의 접착성과 열전도율이 현저히 낮아짐을 확인할 수 있었다. 나아가 미디엄이 20 중량부 첨가된 실시예(1 내지 3)에 비하여 접착성은 소폭 감소하나, 열전도율은 상승하는 결과가 나타났다.
[ 실시예 10 및 11]
제조예 1에서 제조한 알루미나에 표면 개질한 것을 제외하고는 실시예 8 및 9와 동일하게 제조하였다.
[ 비교예 5 및 6]
제조예 1에서 제조한 알루미나에 표면 개질한 것을 제외하고는 비교예 3 및 4와 동일하게 제조하였다.
실시예(실) /
비교예(비)		 실험조건 실험결과
알루미나 고형분(중량부) 0.07M NH4OH (ml) 알루미나 입자(nm) A B 광투과율
(%)		 헤이즈
(%)		 반사율
(%)		 연필 경도
(H)		 접착성 열전도율
(W/m.K)
실 10 제조예 1
알루미나 표면 개질		 0.52 20 2 8 98.2 1.5 0.94 7 ◎ 11.3
실 11 제조예 1
알루미나 표면 개질		 0.52 20 4 6 97.5 1.8 0.98 6 ◎ 11.6
비 5 제조예 1
알루미나 표면 개질		 0.52 20 1 9 96.5 5.2 4.2 2 ○ 6.3
비 6 제조예 1
알루미나 표면 개질		 0.52 20 9 1 97.2 5.4 4.3 2 ○ 6.5
이 실험결과로부터 알루미나 표면을 개질한 경우에도 마찬가지로 두 유기미디엄의 고형분 중량 중 하나라도 1 중량부 미만일 경우에는 (비교예) 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조의 접착성과 열전도율이 현저히 낮아짐을 확인할 수 있었다. 그리고 알루미나 표면을 개질하면, 개질하지 않은 실시예 (8 및 9)에 비하여 접착성과 열전도율이 모두 향상되는 결과를 확인하였다.
그리고 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 경화시키는 경화 온도를 변화시켜 물성을 측정해 보았으며, 그 과정과 결과는 아래와 같다.
[ 실시예 12]
제조예 1에서 제조한 알루미나를 코팅액 중 고형분의 함량이 90 중량부, 무기 미디움(Al(OH)3)}이 코팅액 중 고형분의 함량이 10 중량부 및 열 개시제인 1 중량부를 첨가하여 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 코팅제를 제조하였다.
PET 필름 위에 상기 코팅제를 도포하여 100℃에서 경화시켜서 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 제조하였다.
[ 실시예 13 내지 16]
경화 온도를 각각 120℃, 150℃, 170℃, 200℃로 변경한 것을 제외하고는 실시예 12과 동일하게 제조하였다.
[ 비교예 7 및 8]
경화 온도를 각각 80℃, 220℃로 변경한 것을 제외하고는 실시예 51과 동일하게 제조하였다.
본 발명의 실시예 12 내지 17, 그리고 비교예 7 내지 8에 따라 제조된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조에 대하여 동일한 물성을 측정하였고 그 결과를 표로 정리하면 아래와 같다.
실시예(실) /
비교예(비)		 실험조건 실험결과
알루미나 고형분
(중량부)		 0.07M NH4OH (ml) 알루미나 입자(nm)
열개시제		 경화온도 광투과율
(%)		 헤이즈
(%)		 반사율
(%)		 연필 경도
(H)		 접착성 열전도율
(W/m?)
실 12 90 0.52 20 1 100 98.1 1.2 2.4 3 ○ 11.3
실 13 90 0.52 20 120 97.2 1.1 2.3 3 ○ 11.6
실 14 90 0.52 20 150 96.5 1.5 1.7 3 ○ 12.1
실 15 90 0.52 20 170 98.4 1.6 1.8 3 ○ 10.4
실 16 90 0.52 20 200 98.6 1.8 1.5 3 ○ 11.2
비 7 90 0.52 20 80 92.1 12.6 5.4 2 × 6.3
비 8 90 0.52 20 220 90.2 12.2 5.3 2 × 6.5
이 실험결과로부터 경화 온도를 상온이 아닌 고온에서 실시한 경우에도 마찬가지로 두 무기미디엄의 고형분 중량 중 하나라도 1% 미만일 경우에는(비교예) 박막의 접착성과 열전도율이 현저히 낮아짐을 확인할 수 있었다. 그리고 상온에서 경화할 때보다 100℃ 이상 200℃ 이하에서 경화시킬 경우 접착성은 다소 감소하고 반사율은 다소 상승하며 경도도 다소 감소하나, 열전도율이 크게 상승하는 결과를 확인하였다.
그리고 실시예 17 및 18에서는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 표면을 플라즈마 에칭하였으며, 그 과정과 결과는 아래와 같다.
[ 실시예 17]
실시예 1에서 제작된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 표면을 플라즈마를 이용하여 에칭하였다.
[ 실시예 18]
실시예 8에서 제작된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조 표면을 플라즈마를 이용하여 에칭하였다.
실시예(실) /
비교예(비)		 실험조건 실험결과
알루미나 고형분
(중량부)		 0.07M NH4OH (ml) 알루미나 입자(nm) A B 경화온도 광투과율
(%)		 헤이즈
(%)		 반사율
(%)		 연필 경도
(H)		 접착성 열전도율
(W/m.K)
실 17 80 0.52 20 4 16 - 99.1 0.75 0.82 6 ◎ 10.1
실 18 90 0.52 20 2 8 - 99.2 0.71 0.65 7 ◎ 13.4
이 실험결과로부터 나노 무기 소재 결정 박막 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조에 플라즈마 에칭공정을 수행할 경우 광투과율이 99% 이상까지 상승하며 헤이즈 또한 감소하고 열전도율은 상승하는 결과를 확인할 수 있었다.
본 발명은 기재된 실시예에 한정하는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않는 한 다양하게 수정 및 변형을 할 수 있음은 당업자에게 자명하다고 할 수 있는 바, 그러한 변형예 또는 수정예들은 본 발명의 특허청구범위에 속하는 것이다.
10 : 기판 층
20 : 무기 필름 층
22 : 무기입자
30 : 접착제

Claims (22)

  1. 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기판층; 및
    상기 기판층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 코팅되며, 무기(inorganic)입자를 포함하는 무기 필름 층
    을 포함하고,
    상기 무기 미디엄은 모노머인 Al(OH)3, Zn(OH)2, Ti(OH)4, Si(OH)4, In(OH)3 및 이들의 올리고머 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판은, 고분자 필름, 실리콘 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼, PCB 기판 및 금속기판 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기입자는,
    Al2O3, ZnO, TiO2, SiO2, AlN, SiC, ALON, CNT, 그래핀 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층구조.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 필름 층에서 무기입자의 함량은 20 vol% 이상 30 vol% 미만인 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 필름 층에서 무기입자의 함량은 30 vol% 이상 100 vol% 이하인 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 필름 층에서 무기입자표면 및 내부에 존재하는 수산화기의 잔류량이 50 중량% 미만인 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 유/무기 복합 미디엄은 무기 입자 표면을 탄화수소 또는 황화수소를 포함하는 유기물로 표면을 개질한 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기입자의 직경은 1 nm 이상 100 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 무기 필름 층에서 상기 무기 입자는 산소 이온(O2-), 무기 소재 또는 탄소 이온(C4+) 중 하나에 의하여 서로 결합되는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  13. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판 층과 상기 무기 필름 층 사이에 구비되는 접착제 층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  14. 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기판층; 및
    상기 기판층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 코팅되며, 무기(inorganic)입자를 포함하는 무기 필름 층
    을 포함하고,
    상기 무기 필름 층 상부에 상기 기판층이 더 적층되는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  15. 청구항 14에 있어서,
    상기 무기 필름 층과 상기 기판 층이 순차적으로 반복하여 적층되는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  16. 상부 표면 및 하부 표면을 포함하는 기판층; 및
    상기 기판층의 상기 상부 표면 및 상기 하부 표면 중 적어도 한 표면에 코팅되며, 무기(inorganic)입자를 포함하는 무기 필름 층
    을 포함하고,
    상기 무기 필름 층은,
    상기 기판층 표면에 코팅되는 제 1 무기 필름 층;
    상기 제 1 무기 필름 층의 표면에 코팅되며, 상기 제 1 무기 필름 층과는 굴절율 혹은 열팽창계수가 상이한 제 2 무기 필름 층
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  17. 청구항 16에 있어서,
    상기 제 2 무기 필름 층 상부에 코팅되며, 상기 제 1 무기 필름 층 및 상기 제 2 무기 필름 층과 굴절율 혹은 열팽창율이 상이한 제 3 무기 필름 층을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조.
  18. 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 기재된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 포함하는 인쇄회로기판.
  19. 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 기재된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 포함하는 유리
  20. 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 기재된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 포함하는 디스플레이 소자.
  21. 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 기재된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 포함하는 보호 필름.
  22. 청구항 1 내지 17 중 어느 한 항에 기재된 나노 무기 소재 결정 박막이 기판 표면에 형성된 적층 구조를 포함하는 전자 제품.
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