KR20170084104A - 밀봉 시트, 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스 - Google Patents

밀봉 시트, 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스 Download PDF

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KR20170084104A
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Abstract

본 발명은, 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는 기재 수지층과, 밀봉 수지층을 적어도 갖는 밀봉 시트로서, 상기 밀봉 수지층이, 상기 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측에 배치되고, 상기 마이크로 구조가, 최대 고저차 (H) 가 1 ∼ 50 ㎛ 인 볼록부가 상기 기재 수지층의 표면에 2 차원 배열되어 이루어지는 것임을 특징으로 하는 밀봉 시트, 이 밀봉 시트로 이루어지는 전자 디바이스용 부재, 및 이 전자 디바이스용 부재를 구비하는 전자 디바이스이다. 본 발명에 따르면, 수증기 배리어성이 우수한 밀봉 시트, 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스가 제공된다.

Description

밀봉 시트, 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스{SEALING SHEET, MEMBER FOR ELECTRONIC DEVICES, AND ELECTRONIC DEVICE}
본 발명은, 가스 배리어성이 우수한 밀봉 시트, 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스에 관한 것이다.
최근, 액정 디스플레이나 일렉트로 루미네선스 (EL) 디스플레이에 사용되는 발광 소자로서 저전압 직류 구동에 의한 고휘도 발광이 가능한 유기 EL 소자가 주목받고 있다. 또한, 이들 디스플레이에는, 박형화, 경량화, 플렉시블화 등을 실현하기 위해서, 전극을 갖는 기판으로서 투명 플라스틱 필름을 사용하는 것이 검토되고 있다.
그런데, 유기 EL 소자는, 일정 시간 구동시킨 경우, 발광 휘도, 발광 효율, 발광 균일성 등의 발광 특성이 초기에 비해 열화된다는 문제가 있다. 이 문제의 원인 중 하나로서, 유기 EL 소자 내에 침입한 수증기에 의해, 유기 EL 소자의 전극이나 유기층 (발광층) 등이 시간 경과와 함께 열화되어, 비발광 지점이 발생하는 것으로 생각된다. 그래서, 유기 EL 소자로의 수증기 침입을 방지하기 위해, 각종 유기 EL 소자의 밀봉 기술이 제안되어 있다.
예를 들어, 특허문헌 1, 2 에는, 유기 EL 소자에 플렉시블성을 갖는 필름을 사용한 밀봉 방법이 제안되어 있다.
그러나, 이들 방법으로는 밀봉 내부로의 수증기 침입을 충분히 억제하여, 유기 EL 소자의 열화를 방지하고, 확실하고 용이하게 유기 EL 소자를 밀봉하는 것이 곤란하였다.
그래서, 수증기 등의 가스 배리어성이 보다 우수한 밀봉 시트의 개발이 절실히 요망되고 있다.
일본 공개특허공보 2003-059645호 일본 공표특허공보 2009-524705호
본 발명은, 이러한 종래 기술의 실정을 감안하여 이루어진 것으로, 가스 배리어성이 우수한 밀봉 시트, 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서, 기재 수지층과 밀봉 수지층을 갖는 밀봉 시트에 대해서 예의 검토하였다. 그 결과, 상기 기재 수지층이, 기재 수지층의 편방 표면에 마이크로 구조를 갖고, 상기 밀봉 수지층이, 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측에 배치되고, 또한, 상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층의 표면에 최대 고저차 (H) 가 1 ∼ 50 ㎛ 인 볼록부가 2 차원 배열되어 이루어지는 것인 밀봉 시트는, 우수한 가스 배리어성을 갖는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이렇게 해서 본 발명에 따르면, 하기 [1] ∼ [17] 의 밀봉 시트, [18] 의 전자 디바이스용 부재 및 [19] 의 전자 디바이스가 제공된다.
[1] 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는 기재 수지층과, 밀봉 수지층을 적어도 갖는 밀봉 시트로서,
상기 밀봉 수지층이, 상기 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측에 배치되고,
상기 마이크로 구조가, 최대 고저차 (H) 가 1 ∼ 50 ㎛ 인 볼록부가 상기 기재 수지층의 표면에 2 차원 배열되어 이루어지는 것임을 특징으로 하는 밀봉 시트.
[2] 상기 밀봉 수지층의 두께 (h) 와 상기 마이크로 구조의 최대 고저차 (H) 의 비 (h/H) 가 1.0 이상 3.0 미만인 것을 특징으로 하는 [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[3] 상기 밀봉 수지층의 두께 (h) 가 1.0 ∼ 100 ㎛ 인, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[4] 상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층의 표면에 (i) 복수의 볼록부가 나노 오더의 피치로 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것, (ii) 상기 볼록부가 연결되어 레일 형상으로 되어 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것, 또는 (iii) 이것들의 조합으로 이루어지는 것인, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[5] 상기 볼록부가, 다각뿔 형상, 원뿔 형상 및 테이퍼 형상에서 선택되는 형상을 갖는, [4] 에 기재된 밀봉 시트.
[6] 상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층 표면의 적어도 주연부에, 상기 볼록부가 연결되어 레일 형상으로 되어 배열되어 이루어지는 것인, [4] 에 기재된 밀봉 시트.
[7] 상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층의 표면에 상기 볼록부가 연결되어 레일 형상으로 되어, 고리 형상, 소용돌이 형상, 사각 형상, 모서리를 둥글린 사각 형상, 격자 형상, 사선이 들어간 격자 형상, 또는 물결선 격자 형상으로 2 차원 배열되어 이루어지는 것인, [4] 에 기재된 밀봉 시트.
[8] 상기 볼록부의 단면 형상이 사각형, 삼각형 또는 반원형인, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[9] 상기 마이크로 구조가 엠보스 가공에 의해 형성된 것인, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[10] 상기 밀봉 수지층이, 고무계 수지를 함유하는 밀봉 수지 조성물을 사용하여 형성된 것인, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[11] 상기 고무계 수지가 폴리이소부틸렌계 수지인, [10] 에 기재된 밀봉 시트.
[12] 상기 밀봉 수지층이, 고무계 수지 및 점착 부여제를 함유하는 밀봉 수지 조성물을 사용하여 형성된 것인, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[13] 상기 밀봉 수지층이, 상기 기재 수지층에 인접하여 형성되어 있는, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[14] 추가로 가스 배리어층을 갖는, [1] 에 기재된 밀봉 시트.
[15] 가스 배리어층, 기재 수지층, 밀봉 수지층의 순으로 적층되어 이루어지는 적층체인, [14] 에 기재된 밀봉 시트.
[16] 상기 기재 수지층의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율이, 상기 밀봉 수지층의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율보다 작은 것인, [15] 에 기재된 밀봉 시트.
[17] 기재 수지층, 가스 배리어층, 밀봉 수지층의 순으로 적층되어 이루어지는 적층체인, [14] 에 기재된 밀봉 시트.
[18] 상기 [1] ∼ [17] 중 어느 하나에 기재된 밀봉 시트로 이루어지는 전자 디바이스용 부재.
[19] 상기 [18] 에 기재된 전자 디바이스용 부재를 구비하는 전자 디바이스.
본 발명의 밀봉 시트는, 시트 표면에 대하여 수직 방향뿐만 아니라, 수평 방향 (단부) 으로부터의 수증기 등의 가스 침입도 억제된 것으로, 가스 배리어성이 매우 우수하다.
본 발명의 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스는, 본 발명의 밀봉 시트를 구비하는 것이기 때문에, 밀봉 성능이 우수한 것이다.
도 1 은 기재 수지층의 마이크로 구조 (i) 의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2 는 기재 수지층의 마이크로 구조 (ii) 의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3 은 기재 수지층의 마이크로 구조 (ii) 의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4 는 기재 수지층의 마이크로 구조 (ii) 의 일례를 나타내는 도면이다.
도 5 는 기재 수지층의 마이크로 구조 (ii) 의 단면 형상의 일례를 나타내는 도면이다.
도 6 은 본 발명의 밀봉 시트의, 밀봉 수지층의 두께 (h) 와 마이크로 구조의 최대 고저차 (H) 를 나타내는 도면이다.
도 7 은 본 발명의 밀봉 시트의 층 구성예를 나타내는 도면이다.
도 8 은 본 발명의 유기 EL 디바이스의 구성예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명을, 1) 밀봉 시트, 그리고 2) 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스의 항목으로 분류하여 상세하게 설명한다.
1) 밀봉 시트
본 발명의 밀봉 시트는, 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는 기재 수지층과 밀봉 수지층을 적어도 갖는 밀봉 시트로서, 상기 밀봉 수지층이, 상기 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측에 배치되고, 상기 마이크로 구조가, 최대 고저차 (H) 가 1 ∼ 50 ㎛ 인 볼록부가 상기 기재 수지층의 표면에 2 차원 배열되어 이루어지는 것임을 특징으로 한다.
본 명세서에 있어서 「시트」에는, 단책 형상인 것 이외에, 장척 형상 (띠 형상) 인 것도 포함된다.
(1) 기재 수지층
본 발명의 밀봉 시트의 기재 수지층은, 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는다.
표면에 마이크로 구조가 형성된 기재 수지층을 사용함으로써, 그 기재 수지층에 인접하는 층의 단부로부터의 수증기나 산소 등의 가스 침입이 억제되고, 결과적으로 우수한 가스 배리어성을 갖는 밀봉 시트를 얻을 수 있다.
기재 수지층을 구성하는 수지로서는, 편방 표면에 마이크로 구조를 형성할 수 있는 것이면, 특별히 제한되지 않는다.
예를 들어, 열가소성 수지 ; 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지 등의 열경화성 수지 ; 광경화성 아크릴 수지, 광경화성 우레탄 수지, 광경화성 에폭시 수지 등의 광경화성 수지 등을 들 수 있다. 이들 수지는 1 종 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이들 중에서도, 제조 용이성 등의 관점에서 열가소성 수지가 바람직하다. 열가소성 수지로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리메틸펜텐, 시클로올레핀계 코폴리머 등의 폴리올레핀 수지 ; 지환족 폴리올레핀 수지, 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아미드 수지 ; 아라미드 수지 ; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸숙시네이트, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지 ; 폴리카보네이트 수지 ; 폴리아릴레이트 수지 ; 폴리아세탈 수지 ; 폴리페닐렌술파이드 수지 ; 사불화에틸렌 수지, 불화비닐리덴 수지 등의 불소 수지 ; 아크릴 수지 ; 메타크릴 수지 ; 폴리아세탈 수지 ; 폴리글리콜산 수지 ; 폴리이미드 수지 ; 폴리아미드이미드 수지 ; 폴리락트산 수지 ; 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 수지의 1 종 또는 2 종 이상으로 이루어지는 기재 필름을 기재 수지층으로서 사용할 수 있다. 또한, 기재 수지층으로서 2 종류 이상의 기재 필름으로 이루어지는 적층 필름을 사용할 수도 있다.
(마이크로 구조)
본 발명의 밀봉 시트의 기재 수지층은, 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는다.
마이크로 구조란, 기재 수지층의 표면에 최대 고저차 (H) 가 1 ∼ 50 ㎛, 바람직하게는 5 ∼ 40 ㎛ 인 볼록부가 2 차원 배열되어 이루어지는 구조를 말한다.
볼록부의 최대 고저차 (H) 가 50 ㎛ 이상이면, 헤이즈가 상승되어, 유기 EL 소자 등을 밀봉했을 경우, 충분한 광학 물성이 얻어지지 않게 될 우려가 있다. 한편, 최대 고저차 (H) 가 1 ㎛ 미만이면, 밀봉 수지층의 단부로부터의 수증기 등의 가스 침입을 저해하는 본 발명의 효과가 얻어지지 않게 될 우려가 있다.
여기서, 최대 고저차 (H) 란, 기재 수지층 표면의 가장 낮은 위치와 마이크로 구조의 볼록부의 가장 높은 위치의 높이의 차이이다.
또, 「볼록부가 상기 기재 수지층의 표면에 2 차원 배열되어 이루어진다」는 것은, 기재 수지층의 표면에 상기 볼록부가 일정한 규칙성을 가지고 연속적으로 혹은 불규칙하게 형성된 상태를 말한다.
볼록부의 2 차원 배열의 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, (i) 복수의 볼록부가 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것 (마이크로 구조 (i)), (ii) 볼록부가 레일 형상으로 연결되어, 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것 (마이크로 구조 (ii)), 혹은 (iii) 이것들의 조합 (마이크로 구조 (iii)) 등을 들 수 있다.
(마이크로 구조 (i))
마이크로 구조 (i) 의 볼록부의 입체 형상은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어, 삼각뿔 형상, 사각뿔 형상, 오각뿔 형상, 육각뿔 형상 등의 다각뿔 형상 ; 원뿔 형상 ; 삼각뿔 사다리 형상, 사각뿔 사다리 형상, 오각뿔 사다리 형상, 육각뿔 사다리 형상 등의 다각뿔 사다리 형상 ; 원뿔 사다리 형상 ; 테이퍼 형상 ; 원기둥 형상 ; 다각 기둥 형상 ; 등을 들 수 있다.
마이크로 구조 (i) 로서는, 도 1(a) 에 나타내는 바와 같이, 육각뿔 형상의 볼록부 (a11) 가 규칙적으로 배열되어 있는 것, 도 1(b), (c) 에 나타내는 바와 같이, 삼각뿔 형상의 볼록부 (a12) 가 규칙적으로 배열되어 있는 것, 도 1(d), (e) 에 나타내는 바와 같이, 사각뿔 형상의 볼록부 (a13) 가 연속적으로 규칙적으로 배열되어 있는 것, 다각뿔 형상의 볼록부 (도시를 생략) 가 간격을 두고 단속적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것 등을 들 수 있다.
마이크로 구조 (i) 에 있어서, 피치는, 목적으로 하는 밀봉 시트의 용도 등에 맞춰 적절히 결정할 수 있는데, 통상 1 ∼ 300 ㎛, 바람직하게는 5 ∼ 50 ㎛ 이다.
(마이크로 구조 (ii))
마이크로 구조 (ii) 의, 레일 형상으로 연결된 볼록부 (이하, 「레일 형상의 볼록부」라고 하는 경우가 있다.) 의 입체 형상으로는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 기재 수지층의 표면에 레일 형상의 볼록부가, (ii-1) 고리 형상, 소용돌이 형상, 사각 형상 또는 모서리를 둥글린 사각 형상으로 배열되어 이루어지는 것, (ii-2) 격자 형상, 사선이 들어간 격자 형상 또는 물결선 격자 형상으로 2 차원 배열되어 이루어지는 것 등을 들 수 있다.
상기 (ii-1) 의 구체예로서는, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a21) 가, 기재 수지층 표면의 주연부에 배치된 것, 도 3(a) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a22) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 고리 형상으로 다중으로 배치된 것, 도 3(b) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a23) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 소용돌이 형상으로 배치된 것, 도 3(c) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a24) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 사각 형상으로 다중으로 배치된 것, 도 3(d) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a25) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 모서리를 둥글린 사각 형상으로 다중으로 배치된 것 등을 들 수 있다.
상기 (ii-2) 의 구체예로서는, 도 4(a) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a26) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 격자 형상으로 배치된 것, 도 4(b) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a27) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 사선이 들어간 격자 형상으로 배치된 것, 도 4(c) 에 나타내는 바와 같이, 레일 형상의 볼록부 (a28) 가, 기재 수지층 표면의 전체에 물결선 격자 형상으로 배치된 것 등을 들 수 있다.
또, 마이크로 구조 (ii) 로서는, 레일 형상물의 볼록부가, 단속적으로 혹은 불규칙하게 배열되어 있는 것이어도 된다. 마이크로 구조 (ii) 는 이것들에 한정되는 것은 아니다.
이들 레일 형상의 볼록부의, 길이 방향에 수직인 단면 (도 2 의 X-Y 방향) 의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 도 5 에 나타내는 바와 같이, 사각형, 삼각형 등의 다각 형상 ; 반원형, 타원형 등의 곡선을 갖는 형상 ; 및 이것들을 조합한 형상 ; 등을 들 수 있다.
(마이크로 구조 (iii))
마이크로 구조 (iii) 으로서는, 예를 들어, 레일 형상의 볼록부와 다각뿔 형상 등의 볼록부가 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열된 것 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 본 발명에 있어서는, 밀봉 시트의 단부로부터의 수증기 등의 가스 침입을 막아, 보다 우수한 가스 배리어성이 얻어지는 관점에서, 마이크로 구조가, 적어도 기재 수지층 표면의 주연부에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 마이크로 구조가 보다 조밀한 것 (보다 조밀하게 볼록부가 형성되어 있는 것) 이, 마이크로 구조가 성긴 것보다 바람직하다.
또, 기재 수지층의 표면이 마이크로 구조로 되어 있어도 되고, 기재 수지층의 표면에 마이크로 구조를 갖는 수지층이 적층된 것이어도 된다.
기재 수지층의 표면에 마이크로 구조를 형성하는 방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 종래 공지된 방법을 이용할 수 있다. 예를 들어, 나노 임프린트법 등의 엠보스 가공을 하는 방법 ; 3D 프린터법 ; 샌드 블라스트법 ; 입자 마스크를 사용하는 방법 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2001-155623호, 일본 공개특허공보 2005-279807호 등) ; 홀로그램·리소그래피를 사용하는 방법 ; 전자선 묘화나 레이저 묘화를 사용하는 방법 (예를 들어, 일본 공개특허공보 2003-4916호 등) ; 플라즈마 처리하는 방법 ; 등을 들 수 있다.
또, 기재 수지층의 표면에 마이크로 구조를 갖는 수지층을 적층시키는 방법으로는, 인쇄법 (오프셋 인쇄, 플렉소 인쇄, 그라비아 인쇄, 스크린 인쇄, 잉크젯 인쇄, 승화 전사법 등) ; 상기 열가소성 수지를 유기 용매에 용해시켜 얻어지는 마이크로 구조 형성용 용액을, 브러시 도장법, 롤러 도장법, 스프레이 도장법, 침지 도장법, 플로우·코터 도장법, 롤·코터 도장법 등의 공지 관용된 도장 방법에 의해 소정 패턴으로 도포하고, 얻어진 도막을 건조시키는 방법 ; 전착도장법 ; 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 생산성 관점에서 엠보스 가공을 실시하는 방법이 바람직하다.
나노 임프린트법을 사용하여 엠보스 가공을 실시하는 방법은, 예를 들어 다음과 같이 하여 행할 수 있다. 먼저, 적당한 지지체의 표면에 형성한 기재 수지층 상에, 나노 임프린트용 몰드를 가압하면서 가열하고, 연화 (軟化) 된 기재 수지층의 수지를 몰드의 미세 형상으로 압입한다. 나노 임프린트용 몰드는, 평면 형상, 벨트 형상, 롤 형상, 롤 벨트 형상 등의 임의의 형태인 것을 선택할 수 있다. 그 후, 냉각시키고 나서 나노 임프린트용 몰드를 분리함으로써, 나노 임프린트용 몰드에 형성되어 있는 마이크로 구조가 전사된 기재 수지층을 얻을 수 있다.
기재 수지층의 두께는, 형성하는 마이크로 구조의 볼록부의 형상 등에 따라 다르기도 하지만, 통상 1 ∼ 300 ㎛, 바람직하게는 1 ∼ 100 ㎛ 이다. 여기서, 기재 수지층의 막두께는, 볼록부의 최고 높이를 포함하는 것으로 한다.
상기 기재 수지층은, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율이, 50 g/(㎡·day) 보다 작은 것이 바람직하고, 30 g/(㎡·day) 보다 작은 것이 보다 바람직하고, 20 g/(㎡·day) 보다 작은 것이 더욱 바람직하다.
기재 수지층의 수증기 투과율은, 수증기 투과율이 0.01 g/(㎡·day) 보다 큰 경우 JIS K 7129 에 기재된 건습 센서법 (Lyssy 법), 적외선 센서법 (MOCON 법) 에 의해 측정할 수 있다. 수증기 투과율이 0.01 g/(㎡·day) 이하인 경우 JIS K 7129 에 기재된 Ca 법, API-MASS 법에 의해 측정할 수 있다. 실시예에 있어서는, 전술한 방법을 적절히 선택하여 측정할 수 있다.
(2) 밀봉 수지층
본 발명의 밀봉 시트는, 밀봉 수지를 함유하는 밀봉 수지층을 갖는다.
밀봉 수지층에 사용하는 수지로서는, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 고무계 수지, 스티렌계 열가소성 엘라스토머, (메트)아크릴계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 실리콘계 수지, 우레탄계 수지 등을 들 수 있고, 수증기 투과율이 낮다는 관점에서 고무계 수지가 바람직하다.
고무계 수지로서는, 폴리이소부틸렌계 수지, 폴리부텐계 수지 등의 합성 고무나 천연 고무를 사용할 수 있고, 이들 중에서도 가스 배리어성이 보다 우수하기 때문에, 폴리이소부틸렌계 수지가 바람직하다.
폴리이소부틸렌계 수지로서는, 예를 들어 이소부틸렌의 단독 중합체인 폴리이소부틸렌 ; 이소부틸렌과 이소프렌, 이소부틸렌과 n-부텐, 이소부틸렌과 부타디엔의 공중합체 ; 이들 공중합체를 브롬화 또는 염소화한 할로겐화 공중합체 ; 등을 들 수 있다. 또, 공중합체인 경우, 이소부틸렌으로 이루어지는 구성 단위가, 전체 구성 단위 중에서 가장 많이 함유되어 있는 것으로 한다. 이들 중에서도, 이소부틸렌의 단독 중합체인 폴리이소부틸렌, 이소부틸렌과 이소프렌의 공중합체가 바람직하다.
밀봉 수지층 내의 밀봉 수지의 함유량은, 통상 60 ∼ 100 질량％, 바람직하게는 70 ∼ 100 질량％ 이다.
밀봉 수지의 중량 평균 분자량은, 수증기 투과율을 저하시키고, 응집력을 향상시키며, 피착체로의 오염을 방지하는 관점에서, 통상 50,000 ∼ 1,000,000, 바람직하게는 100,000 ∼ 500,000, 보다 바람직하게는 300,000 ∼ 450,000 이다. 중량 평균 분자량이 상기 범위보다 작으면 밀봉 수지층의 응집력이 충분히 얻어지지 않고, 피착체를 오염시킬 가능성이 있다. 또한, 상기 범위보다 커지면, 유연성이나 유동성이 낮아져, 피착체와의 젖음이 충분히 얻어지기 어렵다. 또, 밀봉 수지층을 형성할 때에, 용매에 대한 용해성이 저하되는 경우가 있다.
또, 본원에 있어서 중량 평균 분자량은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피 (GPC) 법으로 측정되는 표준 폴리스티렌 환산의 값이다 (이하에 있어서도 동일).
밀봉 수지층은, 후술하는 바와 같이 밀봉 수지 조성물을 사용하여 형성된다. 밀봉 수지 조성물에는, 밀봉 수지 이외에, 점착력을 높일 목적에서 점착 부여제가 함유되어 있어도 된다.
사용하는 점착 부여제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 종래 공지된 천연 수지계 점착 부여제, 합성 수지계 점착 부여제 등을 들 수 있다.
천연 수지계 점착 부여제로는, 로진계 수지, 테르펜계 수지 등을 들 수 있다. 로진계 수지로는, 검 로진, 톨 로진, 우드 로진 등의 로진류 ; 수소 첨가 로진, 불균화 로진, 중합 로진 등의 변성 로진류 ; 변성 로진의 글리세린에스테르, 펜타에리트리톨에스테르 등의 로진 에스테르류 등을 들 수 있다. 테르펜계 수지로는, α-피넨계, β-피넨계, 디펜텐 (리모넨) 계 등의 테르펜 수지 이외에, 방향족 변성 테르펜 수지, 수소 첨가 테르펜 수지, 테르펜페놀 수지 등을 들 수 있다.
합성 수지계 점착 부여제로는, 지방족계 (C5 계) 석유 수지, 방향족계 (C9 계) 석유 수지, 공중합계 (C5-C9 계) 석유 수지, 수소 첨가 석유 수지, 지환족계 석유 수지 등의 석유 수지류 ; 쿠마론·인덴 수지 ; 스티렌계, 치환 스티렌계 등의 퓨어·모노머계 석유 수지 ; 등의 중합계 점착 부여제, 및 알킬페놀 수지, 로진 변성 페놀 수지 등의 페놀계 수지 ; 자일렌 수지 ; 등의 축합계 점착 부여제를 들 수 있다.
이들 점착 부여제는, 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도 석유 수지가 바람직하고, 지방족계 (C5 계) 석유 수지가 보다 바람직하다.
밀봉 수지층 내의 점착 부여제의 함유량은, 통상 0 ∼ 30 질량％, 바람직하게는 10 ∼ 30 질량％ 이다.
밀봉 수지 조성물에는, 추가로 다른 성분을 함유시켜도 된다.
다른 성분으로는, 가교제, 광 안정제, 산화 방지제, 연화제, 열 안정제, 자외선 흡수제, 충전제, 가소제 등을 들 수 있다. 이것들의 첨가량은, 각각의 특성, 목적으로 하는 밀봉 시트에 요구되는 특성에 따라 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위에서 결정하면 된다.
밀봉 수지 조성물은, 상기 수지 및 원하는 바에 따라 기타 성분을, 소정 비율로 배합하여, 공지된 방법에 의해 혼합, 탈포함으로써 얻을 수 있다.
또한, 밀봉 수지 조성물에는, 고형분 농도를 조정할 목적에서 용제를 첨가해도 된다. 얻어지는 용액의 고형분 농도로서는, 10 ∼ 35 질량％ 인 것이 바람직하다.
사용하는 용제로는, 상기 흡습재 및 밀봉재와 상용성을 갖는 것이면 특별히 제약되지 않고, 예를 들어, n-헥산, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소류 ; 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소류 ; 이것들의 할로겐화물 ; 아세트산에틸, 아세트산부틸 등의 에스테르류 ; 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류 ; 디메틸포름아미드 등의 아미드류 ; 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로, 혹은 2 종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
밀봉 수지층은, 이와 같이 하여 얻어지는 밀봉 수지 조성물을, 기재에 공지된 도공 방법에 의해 도포하고, 얻어진 도막을 건조시킴으로써 형성할 수 있다.
기재로서는, 특별히 제약되지 않고, 상기 기재 수지층, 후술하는 가스 배리어층과 기재 수지층의 적층체, 박리 시트 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 밀봉 시트를 효율적으로 제조하는 관점에서, 박리 시트를 사용하는 것이 바람직하다.
기재로서 박리 시트를 사용하는 경우에는, 박리 시트의 박리성을 갖는 표면에 상기 밀봉재 조성물 (용액) 을 도포하고, 얻어진 도막을 건조시킴으로써, 밀봉 수지층을 형성한다.
사용하는 박리 시트는, 박리성을 표면에 갖는 박리 시트용 기재로 구성된다. 박리 시트용 기재로서는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부덴, 폴리부타디엔, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 염화비닐 공중합체, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리우레탄, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체, 아이오노머 수지, 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 불소 수지, 저밀도 폴리에틸렌, 직사슬 저밀도 폴리에틸렌, 트리아세틸셀룰로오스 등의 기재 수지층 ; 상질지, 코트지, 글라신지, 라미네이트지 등의 종이류 ; 를 들 수 있다.
박리 시트용 기재의 두께는, 취급성 관점에서 통상 5 ∼ 200 ㎛, 바람직하게는 10 ∼ 100 ㎛ 이다.
박리 시트용 기재의 표면에 박리성을 갖게 하기 위해서는, 그 표면에 불소계 수지, 실리콘계 수지, 장사슬 알킬기 함유 카르바메이트 등의 박리제를 도포하여 박리층을 형성하면 된다.
박리 시트로서는, 시판품을 그대로 사용할 수 있다.
박리 시트의 박리층면에, 상기 밀봉재 조성물 (용액) 을 도포하는 방법으로는, 예를 들어, 스핀 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 롤 코트법, 블레이드 코트법, 다이 코트법, 그라비아 코트법 등의 공지된 방법을 들 수 있다.
기재로서의 박리 시트에 상기 밀봉 수지 조성물을 도포한 후에는, 얻어진 도막을, 용제나 저비점 성분의 잔류를 방지하기 위해, 80 ∼ 150 ℃ 의 온도에서 30 초부터 5 분간 가열 건조시키는 것이 바람직하다.
이상과 같이 하여 박리 시트가 부착된 밀봉 수지층을 얻을 수 있다.
기재로서 상기 기재 수지층 또는 후술하는 가스 배리어층과 기재 수지층의 적층체를 사용하는 경우에는, 이것들의 층 표면에 상기와 동일하게 하여 밀봉재 조성물 (용액) 을 도포하고, 얻어진 도막을 건조시킴으로써, 밀봉 수지층을 형성할 수 있다.
상기 밀봉 수지층의 두께 (h) 는, 통상 1.0 ∼ 100 ㎛, 바람직하게는 3.0 ∼ 60 ㎛, 더욱 바람직하게는 5.0 ∼ 50 ㎛ 이다.
1.0 ㎛ 이상이면, 피착체에 대해 양호한 점착력이 얻어지고, 100 ㎛ 이하이면, 생산성 면에서 유리하고, 취급성이 우수한 밀봉 시트가 된다.
또한, 밀봉 수지층의 두께 (h) 는, 상기 기재 수지층 표면의 마이크로 구조의 최대 고저차 (H) 와의 비 (h/H) 가 1.0 이상 3.0 미만이 되도록 하는 것이 바람직하고, 1.0 이상 2.0 미만이 되도록 하는 것이 보다 바람직하고, 1.0 이상 1.5 미만이 되도록 하는 것이 특히 바람직하다.
비 [h/H] 가 1.0 보다 작으면 피착체에 대한 밀봉 수지층의 접촉 면적이 저하되어, 접착성이 저하된다. 한편, 비 [h/H] 가 3.0 이상인 경우에는, 밀봉 수지층의 단부로부터의 가스 혹은 물의 침입을 방지할 수 없다.
또, h 및 H 는, 구체적으로는 도 6 에 나타내는 것이다.
밀봉 수지층의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율은, 100 g/(㎡·day) 인 것이 바람직하고, 50 g/(㎡·day) 인 것이 보다 바람직하고, 30 g/(㎡·day) 인 것이 더욱 바람직하다.
밀봉 수지층의 수증기 투과율은, 전술한 방법에 의해 측정할 수 있다.
(3) 가스 배리어층
본 발명의 밀봉 시트는, 가스 배리어층을 추가로 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 밀봉 시트에 있어서의 가스 배리어층은, 산소나 수증기의 투과를 억제하는 특성 (이하, 「가스 배리어성」이라고 한다) 을 갖는 층이다. 가스 배리어층을 가짐으로써, 보다 우수한 가스 배리어성을 갖는 밀봉 시트로 할 수 있다.
가스 배리어층으로는, 특별히 제한은 없고, 밀봉 시트에 사용되는 종래 공지된 가스 배리어층을 사용할 수 있다.
가스 배리어층의 재료로서는, 예를 들어, 폴리실라잔 화합물, 폴리카르보실란 화합물, 폴리실란 화합물, 폴리오르가노실록산 화합물, 테트라오르가노실란 화합물 등의 규소 화합물 ; 산화규소, 산질화규소, 산화알루미늄, 산질화알루미늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화인듐, 산화주석, 산화지르코늄 등의 무기 산화물 ; 질화규소, 질화알루미늄 등의 무기 질화물 ; 산화질화규소 등의 무기 산화질화물 ; 알루미늄, 마그네슘, 아연, 주석 등의 금속 ; 등을 들 수 있다. 이것들은 1 종 단독으로, 혹은 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 2 종 이상의 재료를 조합하여 사용하는 경우, 그 조성은 균일하게 분산되어 있어도 되고, 점차 변화되고 있어도 된다.
가스 배리어층을 형성하는 방법은, 사용하는 재료에 따라 적절히 선택하면 된다. 예를 들어, 상기 가스 배리어층의 재료를, 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법, 열 CVD 법, 플라즈마 CVD 법 등에 의해 기재 수지층 상에 형성하는 방법 ; 상기 규소 화합물을 유기 용제에 용해시킨 용액을, 기재 수지층에 도포하고, 얻어진 도막에 대하여 플라즈마 이온 주입하는 방법 등을 들 수 있다.
플라즈마 이온 주입법으로 주입되는 이온으로는, 예를 들어, 아르곤, 헬륨, 네온, 크립톤, 크세논 등의 희가스, 플루오로카본, 수소, 질소, 산소, 이산화탄소, 염소, 불소, 황 등의 이온 ; 금, 은, 구리, 백금, 니켈, 팔라듐, 크롬, 티탄, 몰리브덴, 니오브, 탄탈, 텅스텐, 알루미늄 등의 금속의 이온 ; 등을 들 수 있다.
가스 배리어층의 두께는, 1 ㎚ 내지 10 ㎛ 인 것이 바람직하고, 10 ∼ 1000 ㎚ 인 것이 보다 바람직하고, 20 ∼ 500 ㎚ 인 것이 특히 바람직하고, 50 ∼ 300 ㎚ 인 것이 특히 더 바람직하다.
가스 배리어층은, 단층이어도 되고, 복수 층이 적층된 적층체여도 된다.
가스 배리어층의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경 하에 있어서의 수증기 투과율은, 10 g/(㎡·day) 이하인 것이 바람직하고, 1 g/(㎡·day) 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.1 g/(㎡·day) 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.01 g/(㎡·day) 이하인 것이 특히 바람직하다.
가스 배리어층의 수증기 투과율은, 전술한 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명의 밀봉 시트에 있어서, 가스 배리어층은, 상기 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측과는 반대측에 배치되어 있어도 되고, 상기 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측에 배열되어 있어도 된다.
(4) 밀봉 시트
본 발명의 밀봉 시트는, 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는 기재 수지층 (이하, 간단히 「기재 수지층」이라고 하는 경우가 있다.) 및 밀봉 수지층을 적어도 갖는다.
본 발명의 밀봉 시트로서는, 예를 들어, 도 7 에 나타내는 층 구성을 갖는 것을 들 수 있다. 도 7 에 있어서, 부호 1 은 밀봉 수지층을, 2 는 기재 수지층을, 3 은 가스 배리어층을 나타낸다.
도 7(a) 는, 기재 수지층 (2)/밀봉 수지층 (1) 으로 이루어지는 층 구성을 갖는 밀봉 시트 (10A), 도 7(b) 는, 기재 수지층 (2)/가스 배리어층 (3)/밀봉 수지층 (1) 으로 이루어지는 층 구성을 갖는 밀봉 시트 (10B), 도 7(c) 는, 가스 배리어층 (3)/기재 수지층 (2)/밀봉 수지층 (1) 로 이루어지는 층 구성을 갖는 밀봉 시트 (10C) 를 나타낸다.
또, 밀봉 시트 (10C) 인 경우에는, 본 발명의 효과를 얻는 데에 있어서는, 기재 수지층 (2) 의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율은, 밀봉 수지층 (1) 의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율보다 작은 것인 것이 필요하다.
이들 중에서도, 보다 우수한 가스 배리어성을 갖는 관점에서, 밀봉 시트 (10B) 및 밀봉 시트 (10C) 가 바람직하고, 밀봉 시트 (10B) 가 보다 바람직하다.
또한, 밀봉 시트는, 양면 또는 편면의 최표면에 박리 시트를 갖는 것이어도 된다.
(밀봉 시트의 제조)
밀봉 시트의 제조 방법은 특별히 제약은 없지만, 예를 들어 밀봉 시트 (10A) 는, 다음으로 같이 하여 제조할 수 있다.
먼저, 수지 표면에 마이크로 구조가 형성된 기재 수지층 (2) (기재 수지 필름 또는 기재 수지 시트) 을 준비한다.
별도로, 박리 시트 상에 밀봉 수지층 (1) 이 형성된, 박리 시트가 부착된 밀봉 수지 시트를 준비한다.
이어서, 이 박리 시트가 부착된 밀봉 수지 시트의 밀봉 수지층 (1) 측과, 상기 기재 수지층 (2) 의 마이크로 구조가 형성된 면측을 첩합 (貼合) 시킴으로써, 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 (10A) 를 얻을 수 있다.
첩합은, 라미네이터를 사용하여 실시할 수 있다 (이하에서 동일).
밀봉 시트 (10B) 는, 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
먼저, 기재 수지층 (2) 의, 마이크로 구조가 형성된 면측에, 전술한 방법 등에 의해 가스 배리어층 (3) 을 형성하고, 가스 배리어층이 부착된 기재 수지층을 얻는다. 이어서, 이 가스 배리어층이 부착된 기재 수지층의 가스 배리어층 (3) 측과, 별도로 준비한 박리 시트가 부착된 밀봉 수지 시트의 밀봉 수지층 (1) 측을 첩합시킴으로써, 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 (10B) 를 얻을 수 있다.
밀봉 시트 (10C) 는, 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
먼저, 수지 표면에 마이크로 구조가 형성된 기재 수지층 (2) 을 준비한다. 이어서, 이 기재 수지층 (2) 의, 마이크로 구조가 형성되어 있지 않은 측의 표면에 가스 배리어층 (3) 을 형성한다.
가스 배리어층 (3) 을 형성하는 방법으로는, 상기 기재 수지층 (2) 의, 마이크로 구조가 형성되어 있지 않은 측의 표면에 직접 가스 배리어층을 형성하는 방법 ; 별도로 박리 시트 표면에 가스 배리어층 (3) 을 형성한 박리 시트가 부착된 가스 배리어 시트를 준비하고, 이 시트의 가스 배리어층 (3) 측과, 기재 수지층 (2) 의 마이크로 구조가 형성되어 있지 않은 측을 첩합시킨 후, 박리 시트를 박리시키는 방법 ; 등을 들 수 있다.
이어서, 기재 수지층 (2) 의 마이크로 구조가 형성된 면측과, 별도로 준비한 박리 시트가 부착된 밀봉 수지 시트의 밀봉 수지층 (1) 측을 첩합시킴으로써, 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 (10C) 를 얻을 수 있다.
본 발명의 밀봉 시트는, 밀봉 시트의 수직 방향뿐만 아니라, 수평 방향 (단부) 으로부터의 수증기 등의 가스 침입도 억제된, 가스 배리어성이 매우 우수한 것이다.
이런 점은, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 실시하는 수분 침입 시험에서, A 또는 B 평가를 부여하거나 해서 확인할 수 있다.
따라서, 본 발명의 밀봉 시트는, 유기 EL 디스플레이나 고정채 컬러 액정 디스플레이 등의 고배리어성이 특히 요구되는 용도에 적용했을 때의 장기 신뢰성이 특히 우수하다.
2) 전자 디바이스용 부재 및 전자 디바이스
본 발명의 전자 디바이스용 부재는, 본 발명의 밀봉 시트로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 밀봉 시트는, 밀봉 시트의 수직 방향뿐만 아니라, 수평 방향 (단부) 으로부터의 수증기 등의 가스 침입도 억제된, 가스 배리어성 (밀봉 성능) 이 매우 우수한 것이다. 따라서, 본 발명의 전자 디바이스용 부재는, 액정 디스플레이, EL 디스플레이 등의 디스플레이나 태양 전지 등의 전자 디바이스용 부재 등으로서 바람직하다.
본 발명의 전자 디바이스는, 본 발명의 전자 디바이스용 부재를 구비한다. 전자 디바이스로서는, 예를 들어, 전자 소자로서 액정 소자, LED 소자, 유기 EL 소자 등을 갖는 표시 장치용 모듈 ; 전자 소자로서 전기 영동형 소자, 전자 분립체형 소자, 콜레스테릭 액정 소자 등을 갖는 전자 페이퍼 ; 전자 소자로서 태양 전지 셀을 갖는 태양 전지 모듈 ; 등을 들 수 있는데, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 전자 디바이스의 일례로서 유기 EL 디바이스의 예를 도 8 에 나타낸다.
도 8 중, 유기 EL 디바이스는, 기판 (7) 상에 형성된 투명 전극 (6) 과, 그 투명 전극 (6) 상에 적층된 유기 EL 소자 (정공 수송층, 발광층) (5) 및 배면 전극 (4) 과, 상기 유기 EL 소자 (5) 등을 밀봉하는 밀봉 시트 (20) 를 구비한다.
도 8 에 나타내는 유기 EL 디바이스는, 유기 EL 소자를 밀봉하기 위한 밀봉 시트로서 본 발명의 밀봉 시트를 사용하고 있기 때문에, 단부로부터 유기 EL 소자에 수분이 침투하지 않고 유기 EL 소자의 발광 특성 등이 저해되는 일이 없다.
본 발명의 전자 디바이스가, 가스 배리어성이 우수하고, 따라서 장기 신뢰성이 우수한 것은, 후술하는 실시예에 기재된 유기 EL 소자의 평가 시험 등에 의해 확인할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 전혀 한정되는 것은 아니다.
[수증기 투과율 측정]
수증기 투과율은, 수증기 투과율 측정 장치 (Lyssy 사 제조, L80-5000) 를 사용하여, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 조건 하에서 측정하였다.
밀봉 수지층의 수증기 투과율은, 밀봉 수지층을 2 장의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (미츠비시 수지사 제조, 두께 6 ㎛) 사이에 끼움으로써, 수증기 투과율 측정용 샘플을 얻어 측정하였다.
[수분 침입 시험]
무알칼리 유리 기판 (코닝사 제조, 45 ㎜ × 45 ㎜) 상에, 진공 증착법으로 세로 35 ㎜, 가로 35 ㎜ 이고 막 두께 100 ㎚ 인 칼슘층을 형성하였다.
이어서, 밀봉 시트로부터 박리 시트를 박리시키고, 노출된 밀봉 수지층과 유리 기판 상의 칼슘층을, 질소 분위기하에서 라미네이터를 사용하여 첩합시켜, 칼슘층이 밀봉된 수분 침입 시험용 시험편을 얻었다.
얻어진 시험편을, 온도 60 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에서 170 시간 방치하고, 칼슘층의 변색 비율 (수분 침입의 비율) 을 육안으로 확인하여, 하기 기준에 따라 수분 차단성을 평가하였다.
[평가 기준]
A : 변색되어 있는 칼슘층의 면적이 전체의 20 ％ 미만
B : 변색되어 있는 칼슘층의 면적이 전체의 20 ％ 이상 30 ％ 미만
C : 변색되어 있는 칼슘층의 면적이 전체의 30 ％ 이상 50 ％ 미만
D : 변색되어 있는 칼슘층의 면적이 전체의 50 ％ 이상
＜실시예 1＞
기재 수지층 (토요보사 제조, A4100, 두께 50 ㎛) 에, 하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 3(d) 에 나타내는 구조) 를 열 임프린트법에 의해 형성하고, 기재 수지층 (2A) 을 얻었다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 모서리를 둥글린 사각형
곡률 반경 : 3 mm
단면 : 삼각형 (1 변 20 ㎛)
피치 : 20 ㎛
최대 변 길이 : 45 mm
주기 : 최대 변 길이를 갖는 둘레에서 내측으로 250 주기
얻어진 기재 수지층 (2A) 의, 마이크로 구조가 형성된 면에, 플라즈마 화학 기상 성장법에 의해 두께가 200 nm 인 산질화규소막 (가스 배리어층) 을 형성하였다.
이소부틸렌과 이소프렌의 공중합체 (니혼 부틸사 제조, Exxon Butyl 268) 100 부, 점착 부여제로서 지방족계 석유 수지 (닛폰 제온사 제조, 퀸튼 A100) 20 부, 가교제로서 에폭시 화합물 (미츠비시 화학사 제조, TC-5) 1 부를 톨루엔에 용해시켜, 고형분 농도 25 ％ 의 밀봉 수지 조성물을 얻었다.
얻어진 밀봉 수지 조성물을, 박리 시트 (린텍사 제조, SP-PET381130, 두께 38 ㎛) 의 박리 처리면 상에, 건조 후의 두께가 20 ㎛ 가 되도록 도공하여, 얻어진 도막을 120 ℃ 에서 2 분간 건조시켜, 밀봉 수지층을 형성하였다. 이어서, 박리 시트 (린텍사 제조, SP-PET38T103-1, 두께 38 ㎛) 를, 그 박리 처리면에서 밀봉 수지층에 첩합시켜, 양면에 박리 시트가 적층된 밀봉 수지층 (1A) 을 얻었다.
이어서, 밀봉 수지층 (1A) 의 일방의 박리 시트를 박리시키고, 노출된 면과 상기 기재 수지층 (2A) 상의 가스 배리어층면을 대향시켜 적층시키고, 라미네이터를 사용하여 첩합시켜, 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 (기재 수지층 (2A)/가스 배리어층 (3A)/밀봉 수지층 (1A)/박리 시트) 1 을 제조하였다.
기재 수지층 (2A) 및 밀봉 수지층 (1A) 의 수증기 투과율을 측정한 바, 각각 9.0 g/(㎡·day), 7.2 g/(㎡·day) 였다.
얻어진 밀봉 시트 1 에 대해 수분 침입 시험을 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
〈전자 디바이스 (유기 EL 소자) 1 의 제조〉
유리 기판을 용매로 세정하고, 이어서 UV/오존 처리를 실시한 후, 그 표면에 알루미늄 (Al) (고순도 화학 연구소사 제조) 을 0.1 nm/s 의 속도로 100 nm 증착시켜 음극 (제 1 전극) 을 형성하였다.
얻어진 음극 (Al 막) 상에, (8-하이드록시-퀴놀리노레이트)리튬 (Luminescence Technology 사 제조) 을 10 nm, 2,9-디메틸-4,7-디페닐-1,10-페난트롤린 (Luminescence Technology 사 제조) 을 10 nm, 트리스(8-하이드록시-퀴놀리네이트)알루미늄 (Luminescence Technology 사 제조) 을 40 nm, N,N'-비스(나프탈렌-1-일)-N,N'-비스(페닐)-벤지덴 (Luminescence Technology 사 제조) 을 60 nm, 0.1 ∼ 0.2 nm/s 의 속도로 순차적으로 증착시켜, 발광층 (유기 EL 층) 을 형성하였다.
얻어진 발광층 상에, 산화인듐주석 (ITO) 막 (두께 : 100 nm, 시트 저항 : 50 Ω／□) 을 스퍼터링법에 의해 형성하여 양극 (제 2 전극) 을 제작하였다. 또, 증착 및 스퍼터링시의 진공도는, 모두 1 × 10-4 Pa 이하이다.
이어서, 밀봉 시트로부터 박리 시트를 박리시키고, 질소 분위기하에서, 핫 플레이트를 사용하여 120 ℃ 에서 10 분간 가열하여 건조시킨 후, 그대로 방치하여 실온까지 냉각시켰다.
유리 기판 상에 형성된 제 1 전극, 유기 EL 층, 제 2 전극을 덮도록, 밀봉 시트 1 를 재치 (載置) 하고, 100 ℃ 에서 열 압착하고, 밀봉하여, 탑 에미션형 전자 디바이스 (유기 EL 소자) 1 을 얻었다.
유기 EL 소자 1 에 대해서, 이하의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
[유기 EL 소자의 평가]
유기 EL 소자 1 을, 온도 23 ℃, 상대 습도 50 ％ 의 환경하에서 200 시간 방치한 후, 유기 EL 소자 1 을 기동시키고, 비발광 지점의 유무를 관찰하여, 이하의 기준으로 평가하였다.
[평가 기준]
A : 비발광 지점이 없거나, 또는 초기의 발광 면적의 5 ％ 미만으로 발생하였다.
B : 비발광 지점이 초기의 발광 면적의 5 ％ 이상 10 ％ 미만으로 발생하였다.
C : 비발광 지점이 초기의 발광 면적의 10 ％ 이상 15 ％ 미만으로 발생하였다.
D : 비발광 지점이 초기의 발광 면적의 15 ％ 이상으로 발생하였다.
＜실시예 2＞
밀봉 수지층을, 건조 후의 두께가 30 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 2 를 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층의 수증기 투과율은 6.0 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 2 를 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 3＞
밀봉 수지층을, 건조 후의 두께가 59 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 하여 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 3 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층의 수증기 투과율은 2.5 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 3 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 4＞
하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 3(b) 에 나타내는 구조) 를 형성한 기재 수지층 (2B) (두께 50 ㎛) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 4 를 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 기재 수지층 (2B) 의 수증기 투과율은 10 g/(㎡·day) 였다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 소용돌이 형상
단면 : 삼각형 (1 변 20 ㎛)
최대 직경 : 63 mm
피치 : 20 ㎛
주기 : 개시점부터 1 피치 어긋난 점까지의 소용돌이를 1 주기로 하여, 최대 직경에서부터 내측으로 1500 주기
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 4 를 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 5＞
하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 2(a) 에 나타내는 구조) 를 형성한 기재 수지층 (2C) (두께 50 ㎛) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 5 를 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 기재 수지층 (2C) 의 수증기 투과율은 10 g/(㎡·day) 였다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 육각뿔
피치 : 20 ㎛
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 5 를 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 6＞
하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 4(b) 에 나타내는 구조) 를 형성한 기재 수지층 (2D) (두께 50 ㎛) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 6 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 기재 수지층 (2D) 의 수증기 투과율은 9.3 g/(㎡·day) 였다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 메시 형상 (직교＋사교)
단면 : 삼각형 (반경 20 ㎛)
피치 : 직교 100 ㎛ 로 하고, 사교는 직교의 교점을 통과
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 6 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 7＞
하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 4(c) 에 나타내는 구조) 를 형성한 기재 수지층 (2E) (두께 50 ㎛) 를 사용하여, 밀봉 수지층의 두께를 21 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 7 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 기재 수지층 (2E) 및 밀봉 수지층 (1B) 의 수증기 투과율은 각각 9.5 g/(㎡·day), 7 g/(㎡·day) 였다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 메시 형상 (물결선)
단면 : 사다리형 (상바닥 10 ㎛, 하바닥 20 ㎛, 상바닥을 가스 배리어 형성면측으로 한다)
피치 : 100 ㎛
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 7 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 8＞
하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 4(c) 에 나타내는 구조) 를 형성한 기재 수지층 (2F) (두께 50 ㎛) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 7 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 8 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 기재 수지층 (2F) 의 수증기 투과율은 9.5 g/(㎡·day) 였다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 메시 형상 (물결선)
단면 : 반원형 (반경 20 ㎛)
피치 : 100 ㎛
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 8 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 9＞
하기에 나타내는 마이크로 구조 (도 4(c) 에 나타내는 구조) 를 형성한 기재 수지층 (2G) (두께 50 ㎛) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 9 를 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 기재 수지층 (2G) 의 수증기 투과율은 9.5 g/(㎡·day) 였다.
[마이크로 구조]
최대 고저차 [H] : 20 ㎛
형상 : 메시 형상 (물결선)
단면 : 삼각형 (1 변 20 ㎛)
피치 : 100 ㎛
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 9 를 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 10＞
마이크로 구조가 형성된 기재 수지층 (2A) (두께 50 ㎛) 의 마이크로 구조가 형성되어 있지 않은 면에, 플라즈마 화학 기상 성장법에 의해 두께 100 nm 의 산화규소막 (가스 배리어층) 을 형성하였다.
아크릴산부틸 90 부 및 아크릴산 10 부, 아조비스이소부티로니트릴 0.2 부를 반응기에 넣고 혼합하였다. 이어서, 얻어진 혼합물 내에 질소 가스를 4 시간 취입하고 탈기시킨 후, 교반하면서 60 ℃ 까지 승온시켰다. 그대로 교반을 60 ℃ 에서 24 시간 계속함으로써 중합 반응을 실시하였다. 이어서, 반응 혼합물을 아세트산에틸로 희석함으로써, 고형분 농도가 33 ％ 인 아크릴계 공중합체 (중량 평균 분자량 : 650,000) 의 아세트산에틸 용액을 얻었다.
폴리이소시아네이트 화합물 (니혼 폴리우레탄사 제조, 콜로네이트 L) 을, 그 고형분이, 상기 아세트산에틸 용액의 고형분 100 부에 대하여 1.5 부가 되도록 첨가하고, 이어서, 톨루엔을 첨가함으로써, 고형분 농도 20 ％ 의 밀봉 수지 조성물을 얻었다.
얻어진 밀봉 수지 조성물을, 박리 시트 (린텍사 제조, SP-PET381130, 두께 38 ㎛) 의 박리 처리면 상에, 건조 후의 두께가 21 ㎛ 가 되도록 각각 도공하고, 얻어진 도막을 120 ℃ 에서 2 분간 건조시켜, 밀봉 수지층 (1C) 을 형성하였다. 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 (10) 를 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층 (1C) 의 수증기 투과율은 95 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 10 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜실시예 11＞
밀봉 수지층의 건조 후의 두께가 59 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 10 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 11 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층 (1D) 의 수증기 투과율은 32 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 11 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 1＞
마이크로 구조가 형성되어 있지 않은 기재 수지층 (2H) (PET 필름, 토요보사 제조, 코스모샤인 A4100, 두께 50 ㎛) 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 1r 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가를 실시하였다. 기재 수지층 (2H) 의 수증기 투과율은 7 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 1r 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 2＞
밀봉 수지층의 건조 후의 두께가 19 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 2r 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층 (1E) 의 수증기 투과율은 7.5 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 2r 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 3＞
밀봉 수지층의 건조 후의 두께가 60 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 1 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 3r 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층 (1F) 의 수증기 투과율은 2.3 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 3r 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 4＞
밀봉 수지층의 건조 후의 두께가 19 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 10 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 4r 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층 (1G) 의 수증기 투과율은 100 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 4r 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
＜비교예 5＞
밀봉 수지층의 건조 후의 두께가 60 ㎛ 가 되도록 형성한 것 이외에, 실시예 10 과 동일하게 박리 시트가 부착된 밀봉 시트 5r 을 제조하고, 수분 침입 시험을 실시하여 평가하였다. 밀봉 수지층 (1H) 의 수증기 투과율은 30 g/(㎡·day) 였다.
이어서, 실시예 1 과 동일하게 하여 유기 EL 소자 5r 을 제조하고, 유기 EL 소자의 평가를 실시하였다. 평가 결과를 하기 표 1 에 나타낸다.
하기 식 중, (b) 는, 기재 수지층 (2)/가스 배리어층 (3)/밀봉 수지층 (1), (c) 는, 가스 배리어층 (3)/기재 수지층 (2)/밀봉 수지층 (1) 의 층 구성을 나타낸다.
Figure pct00001
표 1 로부터 실시예에서 얻어진 밀봉 시트 1 ∼ 11 은, 마이크로 구조를 갖지 않거나, 갖고 있어도 밀봉 수지층의 두께 (h) 와 마이크로 구조의 최대 고저차 (H) 의 비 (h/H) 가 1.0 이상 3.0 미만이 아니고, 비교예에서 얻어진 밀봉 시트 1r ∼ 5r 에 비해서 수분 침입 시험, 유기 EL 소자 평가가 우수한 것임을 알 수 있다.
1···밀봉 수지층
2···기재 수지층
3···가스 배리어층
4···배면 전극
5···유기 EL 소자
6···투명 전극
7···기판
10A, 10B, 10C, 20···밀봉 시트
H···최대 고저차
h···밀봉 수지층의 두께

Claims (19)

  1. 편방 표면에 마이크로 구조를 갖는 기재 수지층과, 밀봉 수지층을 적어도 갖는 밀봉 시트로서,
    상기 밀봉 수지층이, 상기 기재 수지층의 마이크로 구조를 갖는 면측에 배치되고,
    상기 마이크로 구조가, 최대 고저차 (H) 가 1 ∼ 50 ㎛ 인 볼록부가 상기 기재 수지층의 표면에 2 차원 배열되어 이루어지는 것임을 특징으로 하는 밀봉 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀봉 수지층의 두께 (h) 와 상기 마이크로 구조의 최대 고저차 (H) 의 비 (h/H) 가 1.0 이상 3.0 미만인 것을 특징으로 하는 밀봉 시트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀봉 수지층의 두께 (h) 가 1.0 ∼ 100 ㎛ 인, 밀봉 시트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층의 표면에 (i) 복수의 볼록부가 나노 오더의 피치로 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것, (ii) 상기 볼록부가 연결되어 레일 형상으로 되어 규칙적으로 또는 불규칙하게 배열되어 있는 것, 또는 (iii) 이들 조합으로 이루어지는 것인, 밀봉 시트.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 볼록부가, 다각뿔 형상, 원뿔 형상 및 테이퍼 형상에서 선택되는 형상을 갖는, 밀봉 시트.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층 표면의 적어도 주연부에, 상기 볼록부가 연결되어 레일 형상으로 되어 배열되어 이루어지는 것인, 밀봉 시트.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 마이크로 구조가, 상기 기재 수지층의 표면에 상기 볼록부가 연결되어 레일 형상으로 되어, 고리 형상, 소용돌이 형상, 사각 형상, 모서리를 둥글린 사각 형상, 격자 형상, 사선이 들어간 격자 형상, 또는 물결선 격자 형상으로 2 차원 배열되어 이루어지는 것인, 밀봉 시트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 볼록부의 단면 형상이 사각형, 삼각형 또는 반원형인, 밀봉 시트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 구조가, 엠보스 가공에 의해 형성된 것인, 밀봉 시트.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀봉 수지층이, 고무계 수지를 함유하는 수지 조성물을 사용하여 형성된 것인, 밀봉 시트.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 고무계 수지가 폴리이소부틸렌계 수지인, 밀봉 시트.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀봉 수지층이, 고무계 수지 및 점착 부여제를 함유하는 밀봉 수지 조성물을 사용하여 형성된 것인, 밀봉 시트.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀봉 수지층이, 상기 기재 수지층에 인접하여 형성되어 있는, 밀봉 시트.
  14. 제 1 항에 있어서,
    추가로 가스 배리어층을 갖는, 밀봉 시트.
  15. 제 14 항에 있어서,
    가스 배리어층, 기재 수지층, 밀봉 수지층의 순으로 적층되어 이루어지는 적층체인, 밀봉 시트.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 기재 수지층의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율이, 상기 밀봉 수지층의, 온도 40 ℃, 상대 습도 90 ％ 의 환경하에 있어서의 수증기 투과율보다 작은 것인, 밀봉 시트.
  17. 제 14 항에 있어서,
    기재 수지층, 가스 배리어층, 밀봉 수지층의 순으로 적층되어 이루어지는 적층체인, 밀봉 시트.
  18. 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 기재된 밀봉 시트로 이루어지는 전자 디바이스용 부재.
  19. 제 18 항에 기재된 전자 디바이스용 부재를 구비하는 전자 디바이스.
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