CN107079541B - 密封片材、电子器件用部件和电子器件 - Google Patents

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Abstract

本发明是：密封片材，其是至少具有在一侧的表面具有显微结构的基材树脂层和密封树脂层的密封片材，其特征在于，前述密封树脂层配置于前述基材树脂层的具有显微结构的面一侧，前述显微结构是，最大高低差(H)为1~50μm的凸部在前述基材树脂层的表面上进行二维排列而成；由该密封片材构成的电子器件用部件；和具备该电子器件用部件的电子器件。依据本发明，提供水蒸汽阻挡性优异的密封片材、电子器件用部件以及电子器件。

Description

密封片材、电子器件用部件和电子器件
技术领域
本发明涉及阻气性优异的密封片材、电子器件用部件和电子器件。
背景技术
近年来，作为用于液晶显示器或电致发光(EL)显示器的发光元件，可通过低电压直流驱动进行高亮度发光的有机EL元件备受注目。另外，对于这些显示器，为了实现薄型化、轻量化、柔性化等，人们正在探讨使用透明塑料膜作为具有电极的衬底。
可是，有机EL元件存在下述问题：在驱动了一定时间的情况下，发光亮度、发光效率、发光均匀性等的发光特性与初期相比劣化。该问题的原因之一被认为是：由于侵入到有机EL元件内的水蒸汽，有机EL元件的电极或有机层(发光层)等随着时间的推移而劣化，产生非发光部位。因此，为了防止水蒸汽渗入有机EL元件中，人们提出了各种的有机EL元件的密封技术。
例如，专利文献1、2中提出了在有机EL元件中使用具有柔性的膜的密封方法。
然而，就这些方法而言，充分抑制水蒸汽侵入密封内部、防止有机EL元件的劣化、确实且容易地密封有机EL元件是困难的。
因此，人们殷切期望开发水蒸汽等的阻气性更优异的密封片材。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-059645
专利文献2：日本特表2009-524705。
发明内容
发明要解决的课题
本发明乃鉴于上述以往技术的实际情况而完成，其课题在于提供阻气性优异的密封片材、电子器件用部件和电子器件。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题，针对具有基材树脂层和密封树脂层的密封片材进行了锐意研究。结果发现如下的密封片材具有优异的阻气性，从而完成了本发明：前述基材树脂层中，基材树脂层的一侧的表面具有显微结构，前述密封树脂层配置于基材树脂层的具有显微结构的面一侧，并且，前述显微结构是最大高低差(H)为1~50μm的凸部在前述基材树脂层的表面上进行二维排列而成。
如此，依据本发明，提供下述(1)~(17)的密封片材、(18)的电子器件用部件和(19)的电子器件。
(1) 密封片材，其是至少具有密封树脂层和在一侧的表面具有显微结构的基材树脂层的密封片材，其特征在于，
前述密封树脂层配置于前述基材树脂层的具有显微结构的面一侧，
前述显微结构是最大高低差(H)为1~50μm的凸部在前述基材树脂层的表面上进行二维排列而成。
(2) (1)所述的密封片材，其特征在于，前述密封树脂层的厚度(h)和前述显微结构的最大高低差(H)之比(h/H)是1.0以上且低于3.0。
(3) (1)所述的密封片材，其中，前述密封树脂层的厚度(h)是1.0~100μm。
(4) (1)所述的密封片材，其中，前述显微结构是在前述基材树脂层的表面上的下述结构：(i)多个凸部以纳米级的间距规则或不规则地排列而成的结构，(ii)前述凸部连接成轨道状规则或不规则地排列而成的结构，或(iii)由它们的组合构成的结构。
(5) (4)所述的密封片材，其中，前述凸部具有选自多棱锥形状、圆锥形状和楔形状的形状。
(6) (4)所述的密封片材，其中，前述显微结构是前述凸部连接成轨道状配置在前述基材树脂层的表面的至少周缘部而成的结构。
(7) (4)所述的密封片材，其中，前述显微结构是前述凸部连接成轨道状并呈下述形状二维排列在前述基材树脂层的表面而成的结构：环状、涡状、四方形状、圆角四方形状、格子状、加斜线的格子状或波浪线格子状。
(8) (1)所述的密封片材，其中，前述凸部的剖面形状是四方形、三角形或半圆形。
(9) (1)所述的密封片材，其中，前述显微结构是通过压花加工形成。
(10) (1)所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是使用含有橡胶系树脂的密封树脂组合物形成。
(11) (10)所述的密封片材，其中，前述橡胶系树脂是聚异丁烯系树脂。
(12) (1)所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是使用含有橡胶系树脂和增粘剂的密封树脂组合物形成。
(13) (1)所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是与前述基材树脂层邻接地形成。
(14) (1)所述的密封片材，其还具有阻气层。
(15) (14)所述的密封片材，其是以阻气层、基材树脂层、密封树脂层的顺序层合而成的层合体。
(16) (15)所述的密封片材，其中，前述基材树脂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率小于前述密封树脂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率。
(17) (14)所述的密封片材，其是以基材树脂层、阻气层、密封树脂层的顺序层合而成的层合体。
(18) 电子器件用部件，其由前述(1)~(17)中任一项所述的密封片材构成。
(19) 电子器件，其具备前述(18)所述的电子器件用部件。
发明效果
本发明的密封片材不仅抑制水蒸汽等气体从与片材表面垂直的方向的侵入，而且抑制从水平方向(端部)的侵入，阻气性极为优异。
本发明的电子器件用部件和电子器件具备本发明的密封片材，所以密封性能优异。
附图说明
图1是示出基材树脂层的显微结构(i)的一例的图。
图2是示出基材树脂层的显微结构(ii)的一例的图。
图3是示出基材树脂层的显微结构(ii)的一例的图。
图4是示出基材树脂层的显微结构(ii)的一例的图。
图5是示出基材树脂层的显微结构(ii)的剖面形状的一例的图。
图6是示出本发明的密封片材的密封树脂层的厚度(h)和显微结构的最大高低差(H)的图。
图7是示出本发明的密封片材的层结构例的图。
图8是示出本发明的有机EL器件的结构例的图。
具体实施方式
以下将本发明分为项1)密封片材，以及2)电子器件用部件和电子器件进行详细说明。
1)密封片材
本发明的密封片材是至少具有在一侧的表面具有显微结构的基材树脂层和密封树脂层的密封片材，其特征在于，前述密封树脂层配置于前述基材树脂层的具有显微结构的面一侧，前述显微结构是最大高低差(H)为1~50μm的凸部在前述基材树脂层的表面上进行二维排列而成。
在本说明书中的“片材”，除了长方形状，还包括长条状(带状)的物品。
(1)基材树脂层
本发明的密封片材的基材树脂层在一侧的表面具有显微结构。
通过使用在表面形成了显微结构的基材树脂层，抑制水蒸汽或氧等气体从与该基材树脂层邻接的层的端部的侵入，结果可得到具有优异的阻气性的密封片材。
作为构成基材树脂层的树脂，只要能够在一侧的表面形成显微结构，就不受特别限制。
例如可举出：热塑性树脂，环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂等热固化性树脂，光固化性丙烯酸树脂、光固化性氨基甲酸酯树脂、光固化性环氧树脂等光固化性树脂等。这些树脂可使用1种或组合使用2种以上。
其中，从制备容易性等角度出发，优选热塑性树脂。作为热塑性树脂，可举出：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基戊烯、环烯烃系共聚物等聚烯烃树脂，脂环族聚烯烃树脂、尼龙6、尼龙66等聚酰胺树脂，芳纶树脂，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚琥珀酸丁酯、聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯等聚酯树脂，聚碳酸酯树脂，聚芳酯(ポリアリレート)树脂，聚缩醛树脂，聚苯硫醚树脂，四氟乙烯树脂、偏氟乙烯树脂等氟树脂，丙烯酸树脂，甲基丙烯酸树脂，聚缩醛树脂，聚乙醇酸树脂，聚酰亚胺树脂，聚酰胺酰亚胺树脂，聚乳酸树脂等。
本发明中，可以将由上述树脂的1种或2种以上构成的基材膜用作基材树脂层。另外，作为基材树脂层，可以使用由2种以上的基材膜构成的层合膜。
(显微结构)
本发明的密封片材的基材树脂层在一侧的表面具有显微结构。
所谓显微结构，是指最大高低差(H)为1~50μm、优选为5~40μm的凸部在基材树脂层的表面上进行二维排列而成的结构。
若凸部的最大高低差(H)为50μm以上，则雾度上升，在密封有机EL元件等时，有得不到充分的光学物性之虞。另一方面，若最大高低差(H)为低于1μm，则有得不到阻碍水蒸汽等气体从密封树脂层的端部侵入的本发明效果之虞。
在此，所谓最大高低差(H)，是指基材树脂层表面的最低位置和显微结构的凸部的最高位置的高度之差。
另外，所谓“凸部在前述基材树脂层的表面上进行二维排列而成”，是指前述凸部在基材树脂层的表面上以一定的规则性连续地或不规则地形成的状态。
凸部的二维排列方式不受特别限定。例如可举出：(i)多个凸部规则或不规则地排列而成的结构(显微结构(i))，(ii)凸部连接成轨道状，规则或不规则地排列而成的结构(显微结构(ii))，或(iii)它们的组合(显微结构(iii))等。
(显微结构(i))
显微结构(i)的凸部的立体形状没有特别限制，例如可举出：三棱锥状、四棱锥状、五棱锥状、六棱锥状等多棱锥形状，圆锥形状，三棱锥台状、四棱锥台状、五棱锥台状、六棱锥台状等多棱锥台形状，圆锥台状，楔(tapered)形状，圆柱状，多棱柱状等。
作为显微结构(i)，可举出：如图1(a)所示，六棱锥状的凸部(a11)规则地排列而成的结构；如图1(b)、(c)所示，三棱锥形状的凸部(a12)规则地排列而成的结构；如图1(d)、(e)所示，四棱锥形状的凸部(a13)连续且规则地排列而成的结构；多棱锥状的凸部(省略图示)空出间隔而间断地或不规则地排列而成的结构等。
显微结构(i)中，间距可根据目标密封片材的用途等适宜确定，通常为1~300μm，优选为5~50μm。
(显微结构(ii))
显微结构(ii)的连接成轨道状的凸部(以下有时称为“轨道状的凸部”)的立体形状不受特别限制，例如可举出：轨道状的凸部在基材树脂层的表面上(ii-1)配置为环状、涡状、四方形状或圆角四方形状而成的结构，(ii-2)二维排列为格子状、加斜线的格子状或波浪线格子状而成的结构等。
作为前述(ii-1)的具体例，可举出：如图2所示，轨道状的凸部(a21)配置于基材树脂层表面的周缘部的结构；如图3(a)所示，轨道状的凸部(a22)在整个基材树脂层表面上多重配置为环状而成的结构；如图3(b)所示，轨道状的凸部(a23)在整个基材树脂层表面上配置为涡状而成的结构；如图3(c)所示，轨道状的凸部(a24)在整个基材树脂层表面上多重配置为四方形状而成的结构；如图3(d)所示，轨道状的凸部(a25)在整个基材树脂层表面上多重配置为圆角四方形状而成的结构等。
作为前述(ii-2)的具体例，可举出：如图4(a)所示，轨道状的凸部(a26)在整个基材树脂层表面上配置为格子状而成的结构；如图4(b)所示，轨道状的凸部(a27)在整个基材树脂层表面上配置为加斜线的格子状而成的结构；如图4(c)所示，轨道状的凸部(a28)在整个基材树脂层表面上配置为波浪线格子状而成的结构等。
另外，作为显微结构(ii)，也可以是轨道状物的凸部间断地或不规则地排列而成的结构。显微结构(ii)不受限于此。
这些轨道状的凸部的与长度方向垂直的剖面(图2的X-Y方向)的形状不受特别限定。例如，如图5所示，可举出：四方形、三角形等多边形状，半圆形、椭圆形等具有曲线的形状，和它们组合而成的形状等。
(显微结构(iii))
作为显微结构(iii)，例如可举出：轨道状的凸部和多棱锥形状等的凸部规则地或不规则地排列而成的结构等。
其中，就本发明而言，从防止水蒸汽等气体从密封片材的端部的侵入、得到更优异的阻气性的角度出发，优选显微结构至少形成于基材树脂层表面的周缘部。另外，与疏的显微结构相比，优选更密的显微结构(更密地形成凸部的显微结构)。
另外，可以使基材树脂层的表面成为显微结构，也可以在基材树脂层的表面上层合具有显微结构的树脂层。
作为在基材树脂层的表面上形成显微结构的方法，不受特别限定，可利用以往公知的方法。例如可举出：纳米压印法等实施压花加工的方法、3D打印机法、喷砂法、使用粒子掩模的方法(例如，日本特开2001-155623号公报、日本特开2005-279807号公报等)、使用全息光刻的方法、使用电子束光刻或激光光刻的方法(例如，日本特开2003-4916号公报等)、进行等离子体处理的方法等。
另外，作为在基材树脂层的表面上层合具有显微结构的树脂层的方法，可举出：印刷法(胶版印刷、苯胺印刷、凹版印刷、丝网印刷、喷墨印刷、升华转印法等)；将前述热塑性树脂溶解于有机溶剂中得到显微结构形成用溶液，通过刷涂法、辊涂法、喷雾涂布法、浸渍涂布法、淋涂机涂布法、辊涂机涂布法等公知惯用的涂布方法以规定的图案涂布，将所得的涂膜干燥的方法；电沉积涂布法等。
其中，从生产性的角度出发，优选实施压花加工的方法。
使用纳米压印法来实施压花加工的方法例如可如下进行。首先，在设置于适当的支持体的表面上的基材树脂层上，一面按压纳米压印用模具一面加热，将软化的基材树脂层的树脂压入模具的精细形状。对于纳米压印用模具，可以选择平面状、带状、卷状、卷带状等任意的形态。然后，在冷却后分开纳米压印用模具，由此可得到转印有纳米压印用模具中形成的显微结构的基材树脂层。
基材树脂层的厚度取决于所形成的显微结构的凸部的形状等，通常为1~300μm，优选为1~100μm。在此，基材树脂层的膜厚包括凸部的最高高度。
就前述基材树脂层而言，在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率优选比50g/(m2·天)小，更优选比30g/(m2·天)小，进一步优选比20g/(m2·天)小。
对于基材树脂层的水蒸汽透过率，在水蒸汽透过率比0.01g/(m2·天)大时，可通过JIS K 7129所述的干湿传感器法(Lyssy法)、红外线传感器法(MOCON法)测定。在水蒸汽透过率为0.01g/(m2·天)以下时，可通过JIS K 7129所述的Ca法、API-MASS法测定。在实施例中，可以适宜选择前述的方法进行测定。
(2)密封树脂层
本发明的密封片材具有含有密封树脂的密封树脂层。
用于密封树脂层的树脂不受特别限制。例如可举出橡胶系树脂、苯乙烯系热塑性弹性体、(甲基)丙烯酸系树脂、聚烯烃系树脂、聚酯系树脂、有机硅系树脂、氨基甲酸酯系树脂等，从水蒸汽透过率低的角度出发，优选橡胶系树脂。
作为橡胶系树脂，可使用聚异丁烯系树脂、聚丁烯系树脂等合成橡胶或天然橡胶，其中从阻气性更优异的方面出发，优选聚异丁烯系树脂。
作为聚异丁烯系树脂，例如可举出：异丁烯的均聚物即聚异丁烯，异丁烯和异戊二烯、异丁烯和正丁烯、异丁烯和丁二烯的共聚物，这些共聚物溴化或氯化而成的卤化共聚物等。需说明的是，共聚物的情况下，由异丁烯构成的结构单元在全部结构单元中含有的最多。其中，优选异丁烯的均聚物即聚异丁烯，异丁烯和异戊二烯的共聚物。
密封树脂层中的密封树脂含量通常为60~100质量%，优选为70~100质量%。
就密封树脂的重量平均分子量而言，从降低水蒸汽透过率、提高内聚力、防止对被粘物的污染的角度出发，通常为50000~1000000，优选为100000~500000，更优选为300000~450000。若重量平均分子量比上述范围小，则有不能充分得到密封树脂层的内聚力，污染被粘物的可能性。另外，若比上述范围大，则柔软性或流动性变低，难以充分得到与被粘物的浸润。另外，在形成密封树脂层时，相对于溶剂的溶解性有时会降低。
需说明的是，本申请中，重量平均分子量是通过凝胶渗透色谱(GPC)法测定的标准聚苯乙烯换算值(下同)。
如下所述，密封树脂层是使用密封树脂组合物形成。在密封树脂组合物中，除了密封树脂之外，为了提高粘着力，还可含有增粘剂。
所用的增粘剂不受特别限定，可举出以往公知的天然树脂系增粘剂、合成树脂系增粘剂等。
作为天然树脂系增粘剂，可举出松香系树脂、萜系树脂等。作为松香系树脂，可举出：脂松香、妥尔松香、木松香等松香类，氢化松香、歧化松香、聚合松香等改性松香类，改性松香的甘油酯、季戊四醇酯等松香酯类等。作为萜系树脂，除了α-松萜系、β-松萜系、双戊烯(柠檬烯)系等萜树脂之外，还可举出芳香族改性萜树脂、氢化萜树脂、萜酚树脂等。
作为合成树脂系增粘剂，可举出：聚合系增粘剂，如脂肪族系(C5系)石油树脂、芳香族系(C9系)石油树脂、共聚系(C5-C9系)石油树脂、氢化石油树脂、脂环族系石油树脂等石油树脂类，苯并呋喃-茚树脂，苯乙烯系、取代苯乙烯系等纯单体系石油树脂等；和缩合系增粘剂，如烷基酚树脂、松香改性酚树脂等酚系树脂，二甲苯树脂等。
这些增粘剂可单独使用1种或组合使用2种以上。其中，优选石油树脂，更优选脂肪族系(C5系)石油树脂。
密封树脂层中的增粘剂的含量通常为0~30质量%，优选为10~30质量%。
密封树脂组合物中还可含有其它成分。
作为其它成分，可举出交联剂、光稳定剂、抗氧化剂、软化剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、填充剂、增塑剂等。对于它们的添加量，可根据各自的特性、目标密封片材所要求的特性，在不损害本发明的目的范围内确定。
密封树脂组合物可通过如下得到：将前述树脂和根据需要的其它成分以规定比例掺混，通过公知的方法混合，并进行脱泡。
另外，在密封树脂组合物中，也可为了调整固体成分浓度而添加溶剂。作为所得的溶液的固体成分浓度，优选为10~35质量%。
作为所用的溶剂，只要具有与前述吸湿材料和密封材料的相容性，就不受特别限制，例如可举出：正己烷、环己烷等脂肪族烃类，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类，它们的卤化物，醋酸乙酯、醋酸丁酯等酯类，甲基乙基酮、环己酮等酮类，二甲基甲酰胺等酰胺类等。它们可单独使用或并用2种以上。
密封树脂层可通过如下形成：将如此得到的密封树脂组合物通过公知的涂布方法涂布到基材上，将所得的涂膜干燥。
作为基材，不受特别限制，可举出前述基材树脂层、下述阻气层和基材树脂层的层合体、剥离片材等。其中，从高效制备密封片材的角度出发，优选使用剥离片材。
在使用剥离片材作为基材时，在剥离片材的具有剥离性的表面上涂布前述密封材料组合物(溶液)，将所得的涂膜干燥，由此形成密封树脂层。
所用的剥离片材由在表面具有剥离性的剥离片材用基材构成。剥离片材用基材不受特别限定。例如可举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚丁二烯、聚甲基戊烯、聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氨酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、离聚物树脂、乙烯(甲基)丙烯酸共聚物、聚苯乙烯、聚碳酸酯、氟树脂、低密度聚乙烯、直链低密度聚乙烯、三乙酰基纤维素等基材树脂层，高级纸、涂料纸、玻璃纸、层压纸等纸类。
对于剥离片材用基材的厚度，从操作性的角度出发，通常为5~200μm，优选为10~100μm。
为了使剥离片材用基材的表面具有剥离性，可以在其表面上涂布氟系树脂、有机硅系树脂、含长链烷基的氨基甲酸酯等剥离剂以设置剥离层。
作为剥离片材，可直接使用市售品。
作为在剥离片材的剥离层面上涂布前述密封材料组合物(溶液)的方法，例如可举出旋涂法、喷涂法、棒涂法、刮刀涂布法、辊涂法、刮板涂布法、模涂法、凹版涂布法等公知的方法。
在作为基材的剥离片材上涂布前述密封树脂组合物之后，为了防止溶剂和低沸点成分的残留，优选在80~150℃的温度下对所得的涂膜进行30秒~5分钟的加热干燥。
如以上那样，可得到带剥离片材的密封树脂层。
在使用前述基材树脂层或下述阻气层和基材树脂层的层合体作为基材时，在它们的层表面上与前述同样地涂布密封材料组合物(溶液)，并将所得的涂膜干燥，由此可形成密封树脂层。
前述密封树脂层的厚度(h)通常为1.0~100μm，优选为3.0~60μm，更优选为5.0~50μm。
若为1.0μm以上，则得到对被粘物良好的粘着力，若为100μm以下，则在生产率方面有利，成为操作性优异的密封片材。
另外，密封树脂层的厚度(h)和前述基材树脂层的表面的显微结构的最大高低差(H)之比(h/H)优选为1.0以上且低于3.0，更优选为1.0以上且低于2.0，特别优选为1.0以上且低于1.5。
若该比[h/H]小于1.0，则密封树脂层与被粘物的接触面积降低，粘接性降低。另一方面，该比[h/H]为3.0以上时，不能防止气体或水从密封树脂层的端部的侵入。
需说明的是，h和H具体地示于图6。
密封树脂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率优选为100g/(m2·天)，更优选为50g/(m2·天)，进一步优选为30g/(m2·天)。
密封树脂层的水蒸汽透过率可通过前述的方法测定。
(3)阻气层
本发明的密封片材优选还具有阻气层。
本发明的密封片材中的阻气层是具有抑制氧、水蒸汽透过的特性(下称“阻气性”)的层。通过具有阻气层，可制成具有更优异的阻气性的密封片材。
作为阻气层，不受特别限制，可使用被用于密封片材的以往公知的阻气层。
作为阻气层的材料，例如可举出：聚硅氮烷化合物、聚碳硅烷化合物、聚硅烷化合物、聚有机硅氧烷化合物、四有机硅烷化合物等硅化合物，氧化硅、氧氮化硅、氧化铝、氧氮化铝、氧化镁、氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化锆等无机氧化物，氮化硅、氮化铝等无机氮化物，氧化氮化硅等无机氧化氮化物，铝、镁、锌、锡等金属等。它们可单独使用1种或组合使用2种以上。在组合使用2种以上的材料时，其组成可均匀地分散，也可逐渐地变化。
对于形成阻气层的方法，根据所使用的材料适宜选择即可。例如可举出：通过蒸镀法、溅射法、离子镀法、热CVD法、等离子体CVD法等将上述阻气层的材料形成于基材树脂层上的方法；将前述硅化合物溶解于有机溶剂，将所得的溶液涂布于基材树脂层，对所得的涂膜进行等离子体离子注入的方法等。
作为通过等离子体离子注入法注入的离子，例如可举出：氩、氦、氖、氪、氙等稀有气体、碳氟化合物、氢、氮、氧、二氧化碳、氯、氟、硫等的离子，金、银、铜、铂、镍、钯、铬、钛、钼、铌、钽、钨、铝等金属的离子等。
阻气层的厚度优选为1nm~10μm，更优选为10~1000nm，特别优选为20~500nm，进一步优选为50~300nm。
阻气层可以是单层，也可以是多个层层合而成的层合体。
阻气层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率优选为10g/(m2·天)以下，更优选为1g/(m2·天)以下，进一步优选为0.1g/(m2·天)以下，特别优选为0.01g/(m2·天)以下。
阻气层的水蒸汽透过率可通过前述的方法测定。
本发明的密封片材中，阻气层可以配置于前述基材树脂层的与具有显微结构的面一侧的相反侧，也可以配置于前述基材树脂层的具有显微结构的面一侧。
(4)密封片材
本发明的密封片材至少具有在一侧的表面具有显微结构的基材树脂层(以下有时简称为“基材树脂层”)和密封树脂层。
作为本发明的密封片材，例如可举出具有如图7所示的层结构的密封片材。在图7中，1表示密封树脂层，2表示基材树脂层，3表示阻气层。
图7(a)示出具有由基材树脂层2/密封树脂层1构成的层结构的密封片材(10A)，图7(b)示出具有由基材树脂层2/阻气层3/密封树脂层1构成的层结构的密封片材(10B)，图7(c)示出具有由阻气层3/基材树脂层2/密封树脂层1构成的层结构的密封片材(10C)。
需说明的是，在密封片材(10C)的情况下，为了得到本发明的效果，需要基材树脂层2在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率小于密封树脂层1在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率。
其中，从具有更优异的阻气性的角度出发，优选密封片材(10B)和密封片材(10C)，更优选密封片材(10B)。
另外，密封片材也可以在两面或一面的最表面具有剥离片材。
(密封片材的制备)
密封片材的制备方法不受特别限制，例如，密封片材(10A)可如下制备。
首先，准备在树脂表面形成了显微结构的基材树脂层2 (基材树脂膜或基材树脂片材)。
另外，准备在剥离片材上形成了密封树脂层1的带剥离片材的密封树脂片材。
接着，通过将该带剥离片材的密封树脂片材的密封树脂层1一侧与前述基材树脂层2的形成了显微结构的面一侧贴合，可得到带剥离片材的密封片材(10A)。
贴合可使用层合机进行(下同)。
密封片材(10B)例如可如下制备。
首先，在基材树脂层2的形成了显微结构的面一侧，通过前述的方法等形成阻气层3，得到带阻气层的基材树脂层。接着，通过将该带阻气层的基材树脂层的阻气层3一侧与另外准备的带剥离片材的密封树脂片材的密封树脂层1一侧贴合，可得到带剥离片材的密封片材(10B)。
密封片材(10C)例如可如下制备。
首先，准备在树脂表面形成了显微结构的基材树脂层2。接着，在该基材树脂层2的未形成显微结构的一侧表面形成阻气层3。
作为形成阻气层3的方法，可举出：在前述基材树脂层2的未形成显微结构的一侧表面直接形成阻气层的方法；另外准备在剥离片材表面形成了阻气层3的带剥离片材的阻气片材，将该片材的阻气层3一侧与基材树脂层2的未形成显微结构的一侧贴合，然后将剥离片材剥离的方法等。
接着，通过将基材树脂层2的形成了显微结构的面一侧与另外准备的带剥离片材的密封树脂片材的密封树脂层1一侧贴合，可得到带剥离片材的密封片材(10C)。
本发明的密封片材不仅抑制水蒸汽等气体从与密封片材垂直的方向的侵入，而且抑制从水平方向(端部)的侵入，阻气性极为优异。
这可根据用下述实施例所述的方法进行的水分侵入试验给出A或B评价等来确认。
因此，本发明的密封片材在应用于有机EL显示器或高清晰度彩色液晶显示器等特别要求高阻挡性的用途时的长期可靠性特别优异。
2)电子器件用部件和电子器件
本发明的电子器件用部件的特征在于由本发明的密封片材构成。本发明的密封片材不仅抑制水蒸汽等气体从与密封片材垂直的方向的侵入，而且抑制从水平方向(端部)的侵入，阻气性(密封性能)极为优异。因此，本发明的电子器件用部件适合作为液晶显示器、EL显示器等显示器或太阳能电池等电子器件用部件等。
本发明的电子器件具备本发明的电子器件用部件。作为电子器件，例如可举出：具有作为电子元件的液晶元件、LED元件、有机EL元件等的显示装置用模块，具有作为电子元件的电泳型元件、电子粉流体(粒体)型元件、胆甾型液晶元件等的电子纸，具有作为电子元件的太阳能电池元件的太阳能电池模块等，但不限于此。
作为本发明的电子器件的一例，将有机EL器件的实例示于图8。
图8中，有机EL器件具备：在衬底7上形成的透明电极6，在该透明电极6上层合的有机EL元件(空穴传输层，发光层) 5和背面电极4，以及密封前述有机EL元件5等的密封片材20。
图8所示的有机EL器件使用本发明的密封片材作为用于密封有机EL元件的密封片材，所以水分不会从端部浸透到有机EL元件中，有机EL元件的发光特性等不会受损。
本发明的电子器件的阻气性优异，因此长期可靠性优异，这可通过下述实施例所述的有机EL元件的评价试验等确认。
实施例
以下举出实施例进一步详细说明本发明。但是，本发明不受以下实施例的任何限定。
(水蒸汽透过率测定)
对于水蒸汽透过率，使用水蒸汽透过率测定装置(Lyssy公司制，L80-5000)，在温度40℃、相对湿度90%的条件下进行测定。
对于密封树脂层的水蒸汽透过率，用2片聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(三菱树脂公司制，厚度6μm)夹住密封树脂层，由此得到水蒸汽透过率测定用样品，并进行了测定。
(水分渗入试验)
在无碱玻璃衬底(Corning公司制，45mm×45mm)上，用真空蒸镀法形成纵35mm、横35mm且膜厚100nm的钙层。
接着，从密封片材将剥离片材剥离，在氮气氛下用层合机将露出的密封树脂层和玻璃衬底上的钙层贴合，得到密封了钙层的水分渗入试验用试验片。
将所得的试验片在温度60℃、相对湿度90%的环境下放置170小时，目视确认钙层的变色比例(水分渗入的比例)，通过下述的基准评价了水分阻断性。
(评价基准)
A：变色的钙层面积低于整体的20%
B：变色的钙层面积为整体的20%以上且低于30%
C：变色的钙层面积为整体的30%以上且低于50%
D：变色的钙层面积为整体的50%以上
＜实施例1＞
在基材树脂层(东洋纺公司制，A4100，厚度50μm)上，通过热压印法形成下述所示的显微结构(图3(d)所示的结构)，得到了基材树脂层2A。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：圆角四方形
曲率半径：3mm
剖面：三角形(1边20μm)
间距：20μm
最大边长：45mm
周期：从具有最大边长的外周向内侧250个周期。
在所得的基材树脂层2A的形成了显微结构的面上，通过等离子体化学气相沉积法形成了厚度200nm的氧氮化硅膜(阻气层)。
将100份异丁烯和异戊二烯的共聚物(Japan Butyl公司制，Exxon Butyl 268)、20份作为增粘剂的脂肪族系石油树脂(日本Zeon公司制，Quintone A100)、1份作为交联剂的环氧化合物(三菱化学公司制，TC-5)溶解于甲苯，得到了固体成分浓度25%的密封树脂组合物。
将所得的密封树脂组合物以干燥后的厚度为20μm的方式涂布于剥离片材(Lintec公司制，SP-PET381130，厚度38μm)的剥离处理面上，将所得的涂膜在120℃干燥2分钟，形成了密封树脂层。接着，将剥离片材(Lintec公司制，SP-PET38T103-1，厚度38μm)以其剥离处理面贴合于密封树脂层，得到在两面层合了剥离片材的密封树脂层1A。
接着，将密封树脂层1A的一侧的剥离片材剥离，将露出的面和前述基材树脂层2A上的阻气层面相对地层叠，使用层合机进行贴合，制作了带剥离片材的密封片材(基材树脂层2A/阻气层3A/密封树脂层1A/剥离片材) 1。
测定了基材树脂层2A和密封树脂层1A的水蒸汽透过率，结果分别为9.0g/(m2·天)、7.2g/(m2·天)。
对所得的密封片材1进行了水分侵入试验。评价结果示于下述表1。
<电子器件(有机EL元件) 1的制备>
将玻璃衬底用溶剂清洗，接着进行UV/臭氧处理，然后在其表面以0.1nm/s的速度蒸镀100nm的铝(Al) (高纯度化学研究所公司制)，形成了阴极(第1电极)。
在所得的阴极(Al膜)上，以0.1~0.2nm/s的速度依次蒸镀10nm的(8-羟基-羟基喹啉醇)锂盐(Luminescence Technology公司制)、10nm的2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉(Luminescence Technology公司制)、40nm的三(8-羟基喹啉)铝盐(LuminescenceTechnology公司制)、60nm的N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)-联苯胺(Ｎ，Ｎ’－ビス（ナフタレン－１－イル）－Ｎ，Ｎ’－ビス（フェニル）－ベンジデン) (LuminescenceTechnology公司制)，形成了发光层(有机EL层)。
在所得的发光层上，通过溅射法形成氧化铟锡(ITO)膜(厚度：100nm，片材电阻：50Ω/□)，制作了阳极(第2电极)。需说明的是，蒸镀和溅射时的真空度全为1×10-4Pa以下。
接着，从密封片材将剥离片材剥离，在氮气氛下，使用热板在120℃加热10分钟而干燥，然后原样放置，冷却至室温。
以覆盖在玻璃衬底上形成的第1电极、有机EL层、第2电极的方式载置密封片材1，在100℃下进行热压接而密封，得到了顶部发光型电子器件(有机EL元件) 1。
对有机EL元件1进行以下的评价。评价结果示于下述表1。
(有机EL元件的评价)
将有机EL元件1在温度23℃、相对湿度50%的环境下放置200小时之后，启动有机EL元件1，观察非发光部位的有无，按以下基准进行了评价。
(评价基准)
A：非发光部位不存在或以低于初期发光面积的5%产生
B：非发光部位以初期发光面积的5%以上且低于10%产生
C：非发光部位以初期发光面积的10%以上且低于15%产生
D：非发光部位以初期发光面积的15%以上产生。
＜实施例2＞
以干燥后的厚度为30μm的方式形成密封树脂层，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材2，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层的水蒸汽透过率是6.0g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件2，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例3＞
以干燥后的厚度为59μm的方式形成密封树脂层，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材3，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层的水蒸汽透过率是2.5g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件3，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例4＞
使用形成了如下述所示的显微结构(图3(b)所示的结构)的基材树脂层2B (厚度50μm)，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材4，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2B的水蒸汽透过率是10g/(m2·天)。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：涡状
剖面：三角形(1边20μm)
最大直径：63mm
间距：20μm
周期：以从起点到错开1个间距的点为止的涡为1个周期，从最大直径向内侧1500个周期
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件4，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例5＞
使用形成了如下述所示的显微结构(图2(a)所示的结构)的基材树脂层2C (厚度50μm)，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材5，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2C的水蒸汽透过率是10g/(m2·天)。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：六棱锥
间距：20μm
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件5，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例6＞
使用形成了如下述所示的显微结构(图4(b)所示的结构)的基材树脂层2D (厚度50μm)，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材6，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2D的水蒸汽透过率是9.3g/(m2·天)。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：网格状(直交＋斜交)
剖面：三角形(半径20μm)
间距：直交为100μm，斜交为通过直交的交点
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件6，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例7＞
使用形成了如下述所示的显微结构(图4(c)所示的结构)的基材树脂层2E (厚度50μm)，以密封树脂层的厚度为21μm的方式形成，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材7，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2E和密封树脂层1B的水蒸汽透过率分别是9.5g/(m2·天)、7g/(m2·天)。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：网格状(波浪线)
剖面：梯形(上底10μm，下底20μm，以上底为阻气层形成面一侧)
间距：100μm
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件7，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例8＞
使用形成了如下述所示的显微结构(图4(c)所示的结构)的基材树脂层2F (厚度50μm)，除此以外，与实施例7同样地制成带剥离片材的密封片材8，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2F的水蒸汽透过率是9.5g/(m2·天)。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：网格状(波浪线)
剖面：半圆形(半径20μm)
间距：100μm
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件8，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例9＞
使用形成了如下述所示的显微结构(图4(c)所示的结构)的基材树脂层2G (厚度50μm)，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材9，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2G的水蒸汽透过率是9.5g/(m2·天)。
(显微结构)
最大高低差(H)：20μm
形状：网格状(波浪线)
剖面：三角形(1边20μm)
间距：100μm
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件9，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例10＞
在形成了显微结构的基材树脂层2A (厚度50μm)的未形成显微结构的面上，通过等离子体化学气相沉积法形成了厚度100nm的氧化硅膜(阻气层)。
将90份丙烯酸丁酯和10份丙烯酸、0.2份偶氮双异丁腈放入反应器中并混合。接着，向所得的混合物内吹入氮气4小时进行脱气，然后一面搅拌一面升温至60℃。在该状态下在60℃继续搅拌24小时，从而进行聚合反应。接着，用醋酸乙酯稀释反应混合物，由此得到了固体成分浓度为33%的丙烯酸系共聚物(重量平均分子量：650000)的醋酸乙酯溶液。
添加多异氰酸酯化合物(Nippon Polyurethane Industry Co.,Ltd.制，CoronateL)，使得其固体成分相对于前述醋酸乙酯溶液的固体成分100份为1.5份，接着，加入甲苯，由此得到了固体成分浓度20%的密封树脂组合物。
将所得的密封树脂组合物分别以使得干燥后的厚度为21μm的方式涂布于剥离片材(Lintec公司制，SP-PET381130，厚度38μm)的剥离处理面上，在120℃干燥所得的涂膜2分钟，形成了密封树脂层1C。与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材10，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层1C的水蒸汽透过率是95g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件10，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜实施例11＞
以使得密封树脂层的干燥后的厚度为59μm的方式形成，除此以外，与实施例10同样地制成带剥离片材的密封片材11，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层1D的水蒸汽透过率是32g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件11，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜比较例1＞
使用未形成显微结构的基材树脂层2H (PET膜，东洋纺公司制，Cosmo ShineA4100，厚度50μm)，除此以外，与实施例1同样地制作带剥离片材的密封片材1r，进行水分渗入试验并评价。基材树脂层2H的水蒸汽透过率是7g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件1r，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜比较例2＞
以使密封树脂层的干燥后的厚度为19μm的方式形成，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材2r，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层1E的水蒸汽透过率是7.5g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件2r，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜比较例3＞
以使密封树脂层的干燥后的厚度为60μm的方式形成，除此以外，与实施例1同样地制成带剥离片材的密封片材3r，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层1F的水蒸汽透过率是2.3g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件3r，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜比较例4＞
以使密封树脂层的干燥后的厚度为19μm的方式形成，除此以外，与实施例10同样地制成带剥离片材的密封片材4r，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层1G的水蒸汽透过率是100g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件4r，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
＜比较例5＞
以使密封树脂层的干燥后的厚度为60μm的方式形成，除此以外，与实施例10同样地制成带剥离片材的密封片材5r，进行水分渗入试验并评价。密封树脂层1H的水蒸汽透过率是30g/(m2·天)。
接着，与实施例1同样地制作有机EL元件5r，进行了有机EL元件的评价。评价结果示于下述表1。
下述式中，(b)表示基材树脂层2/阻气层3/密封树脂层1的层结构，(c)表示阻气层3/基材树脂层2/密封树脂层1的层结构。
[表1]
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。
由表1可知，比较例中所得的密封片材1r~5r中，要么不具有显微结构，要么具有显微结构，但密封树脂层的厚度(h)和显微结构的最大高低差(H)之比(h/H)也不是1.0以上且低于3.0，与之相比，实施例中所得的密封片材1~11的水分侵入试验、有机EL元件评价优异。
附图标记说明
1 密封树脂层
2 基材树脂层
3 阻气层
4 背面电极
5 有机EL元件
6 透明电极
7 衬底
10A、10B、10C、20 密封片材
H 最大高低差
h 密封树脂层的厚度

Claims (21)

1.密封片材，其是至少具有密封树脂层和在一侧的表面具有显微结构的基材树脂层的密封片材，其特征在于，
前述密封树脂层配置于前述基材树脂层的具有显微结构的面一侧，
前述显微结构是最大高低差(H)为5~40μm的凸部在前述基材树脂层的表面上进行二维排列而成，
前述基材树脂层的表面成为前述显微结构，
前述密封树脂层的厚度(h)和前述显微结构的最大高低差(H)之比(h/H)是1.0以上且低于3.0。
2.权利要求1所述的密封片材，其特征在于，前述密封树脂层的厚度(h)和前述显微结构的最大高低差(H)之比(h/H)是1.0以上且低于2.0。
3.权利要求1所述的密封片材，其中，前述密封树脂层的厚度(h)是1.0~100μm。
4.权利要求1所述的密封片材，其中，前述显微结构是在前述基材树脂层的表面上的下述结构：(i)多个凸部以纳米级的间距规则或不规则地排列而成的结构，(ii)前述凸部连接成轨道状规则或不规则地排列而成的结构，或(iii)由它们的组合构成的结构。
5.权利要求4所述的密封片材，其中，前述凸部具有选自多棱锥形状、圆锥形状和楔形状的形状。
6.权利要求4所述的密封片材，其中，前述显微结构是前述凸部连接成轨道状配置在前述基材树脂层的表面的至少周缘部而成的结构。
7.权利要求4所述的密封片材，其中，前述显微结构是前述凸部连接成轨道状并呈下述形状二维排列在前述基材树脂层的表面而成的结构：环状、涡状、四方形状、圆角四方形状、格子状、加斜线的格子状或波浪线格子状。
8.权利要求1所述的密封片材，其中，前述凸部的剖面形状是四方形、三角形或半圆形。
9.权利要求1所述的密封片材，其中，前述显微结构是通过压花加工形成。
10.权利要求1所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是使用含有橡胶系树脂的树脂组合物形成。
11.权利要求10所述的密封片材，其中，前述橡胶系树脂是聚异丁烯系树脂。
12.权利要求1所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是使用含有橡胶系树脂和增粘剂的密封树脂组合物形成。
13.权利要求1所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是与前述基材树脂层邻接地形成。
14.权利要求1所述的密封片材，其还具有阻气层。
15.权利要求14所述的密封片材，其是以阻气层、基材树脂层、密封树脂层的顺序层合而成的层合体。
16.权利要求15所述的密封片材，其中，前述基材树脂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率小于前述密封树脂层在温度40℃、相对湿度90%的环境下的水蒸汽透过率。
17.权利要求14所述的密封片材，其是以基材树脂层、阻气层、密封树脂层的顺序层合而成的层合体。
18.权利要求1所述的密封片材，其中，前述基材树脂层是含有选自热塑性树脂、热固化性树脂和光固化性树脂中的至少1种的层。
19.权利要求1所述的密封片材，其中，前述密封树脂层是具有粘着力的层。
20.电子器件用部件，其由权利要求1~19中任一项所述的密封片材构成。
21.电子器件，其具备权利要求20所述的电子器件用部件。
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