KR20170039646A - 구상 알루미나 분말 및 이를 이용한 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

수지에 고충전한 경우에 저점도이고, 또한, 표면처리 후의 구상 알루미나 분말의 시간 경과에 수반하는 수지 조성물의 점도 상승이 적은 구상 알루미나 분말을 제공한다. 실란 화합물에 유래하는 알킬기를 표면에 가지는 구상 알루미나 분말로서, 적외 분광 분석 측정에 의해 얻어진 동일 스펙트럼 데이터 내의 실란 화합물의 알킬기 중 CH3의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2960±5cm-1)와 CH2의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2925±5cm-1)의 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝가 0.2 이상 2.0 미만인 것을 특징으로 하는 구상 알루미나 분말.

Description

구상 알루미나 분말 및 이를 이용한 수지 조성물{SPHERICAL ALUMINA POWDER AND RESIN COMPOSITION INCLUDING SAME}
본 발명은 구상 알루미나 분말 및 이를 이용한 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, IC나 MPU 등 발열성 전자 부품의 소박형(小薄型)화·고기능화의 진전에 따라서, 전자 부품이 탑재된 전자기기의 발열량이 증대하고, 효율 좋은 방열 방법의 개발이 여전히 기대되고 있다. 전자기기의 방열은 발열성 전자 부품이 탑재된 기판에 히트 싱크를 장착하든지, 히트 싱크를 장착하는 공간을 확보할 수 없을 때에는, 직접 전자기기의 금속제 섀시에 기판을 장착하는 방법 등이 실시되고 있다. 이때, 전기 절연성과 열전도성이 양호한 무기질 분말, 예를 들면 질화 붕소 분말, 질화 알루미늄 분말, 알루미나 분말 등의 무기질 분말을 실리콘 고무에 충전시켜서 성형한 시트나, 아스카 C 경도가 25 이하인 유연성 시트 등의 방열 부재를 통해서 히트 싱크가 장착되어 있다(특허문헌 1).
성형가공 후의 수지 조성물에 있어서의 방열 특성의 장단점은, 성형가공 후의 수지 조성물의 열전도성과 피착물에 대한 밀착성(형상 추종성)에 크게 좌우되고, 또한, 수지 조성물에 포함되는 기포(공기층)의 유무에 따라서도 영향을 받는다. 열전도성은 무기 분말을 고충전함으로써 확보되지만, 무기 분말을 수지 등에 고충전했을 때, 성형가공 전의 수지 조성물의 유동성이 매우 저하하기 때문에 성형가공성을 해치고, 밀착성이 현저하게 나빠진다. 한편, 성형가공 전의 수지 조성물의 점도 상승에 따라, 내포한 기포가 제거하기 어려워지는 점에서 열전도성도 저하한다. 여기서, 무기 분말의 충전율을 어느 정도 유지하여, 성형가공 전의 수지 조성물의 유동성과 고열전도성을 양립시키고, 성형가공성과 밀착성을 크게 해치지 않는 방법으로서, 구상 알루미나 분말과 알콕시 실란 화합물의 사용이 제안되어 있다(특허문헌 2).
또한, 무기 분말의 고충전화는 성형가공 전의 수지 조성물의 유동성을 해칠 뿐만 아니라, 성형가공 후의 수지 조성물에 있어서, 압축 영구 변형의 증대나 인장 강도의 저하 등 성형가공 후의 수지 조성물에 있어서의 기계적 물성의 내열 신뢰성을 현저하게 저하시킨다. 기계적 물성의 내열 신뢰성을 향상시키는 방법으로서, 장쇄알킬기를 가지는 알콕시 실란 화합물로 무기 분말의 표면을 처리하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 3).
3개의 관능기를 가지는 트리 알콕시 실란 화합물을 사용한 구상 알루미나 분말의 표면 처리에 있어서는, 트리 알콕시 실란 화합물의 3개의 관능기 중 모든 관능기가 무기 분말 표면과 반응하는 것은 아니고, 일부 미반응 관능기는 잔류한다. 잔류한 미반응 관능기는 온도나 습도의 영향에 의해, 시간의 경과와 함께 무질서하게 트리 알콕시 실란 화합물끼리의 중합이 진행된다고 생각할 수 있다. 트리 알콕시 실란끼리의 반응에 의한 중합을 제어할 수 없는 경우에는, 중합한 실란 화합물이나 구상 알루미나의 영향에 의해, 미처리 무기 분말에 비해서 성형가공 전의 수지 조성물의 점도가 상승하여 유동성이 손상된다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 특개평9-296114호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 특개2000-1616호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 특개평11-209618호
본 발명은 상기에 입각하여 이루어진 것으로, 구상 알루미나 분말과 수지의 친화성을 높임으로써, 수지에 고충전 했을 때에 저점도이고, 또한, 표면처리 후의 구상 알루미나 분말의 시간 경과에 따른 수지 조성물의 점도 상승이 적은 구상 알루미나 분말을 제공하는 것이다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위해서, 이하의 방법을 채용한다.
(1) 실란 화합물에 유래하는 알킬기를 표면에 가지는 구상 알루미나 분말로서, 적외 분광 분석 측정에 의해 얻어진 동일 스펙트럼 데이터 내의 실란 화합물의 알킬기 중 CH3의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2960±5cm-1)와 CH2의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2925±5cm-1)의 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝가 0.2 이상 2.0 미만인 것을 특징으로 하는 구상 알루미나 분말.
(2) 평균 입자 지름이 0.1~100㎛, 평균 구형도가 0.85 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 기재된 구상 알루미나 분말.
(3) 상기 알킬기가 화학식 (1)의 실란 화합물과 화학식 (2)의 실란 화합물 양자에 유래하는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 구상 알루미나 분말.
CH3(CH2)nSiX3 화학식 (1)
X = 메톡시기 또는 에톡시기, n = 5~15의 정수
(CH3)3SiX 화학식 (2)
X = 메톡시기 또는 에톡시기
(4) 전 탄소량이 0.05~0.9질량%인 상기 (1)~(3) 중 어느 한 항에 기재된 구상 알루미나 분말.
(5) 상기 (1)~(4) 중 어느 한 항에 기재된 구상 알루미나 분말을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
본 발명에 따르면, 수지에 고충전한 경우에 저점도이고, 또한 표면처리 후의 구상 알루미나 분말의 시간 경과에 따르는 수지 조성물의 점도 상승이 적은 구상 알루미나 분말을 제공할 수가 있다.
이하, 더욱 자세하게 본 발명에 대해 설명한다.
본 발명에 있어서, 구상 알루미나 분말이란 평균 구형도가 0.8 이상인 알루미나 분말을 가리키고, 평균 구형도가 0.85 이상인 알루미나 분말을 이용하는 것이 바람직하다. 평균 구형도가 0.85 이상인 알루미나 분말은 알루미나 분말을 출발 원료로 하는 용사(溶射)기술(예를 들면 「제강화로에 대한 용사 보집 기술에 대하여」제철 연구 1982 제310호」)에 의해 용이하게 제조할 수 있다. 이 방법에 있어서, 평균 구형도가 0.85 이상인 알루미나 분말을 제조하려면, 용사 조건을 예를 들면 LPG 등으로 형성한 화염 고온역(약 2000℃ 이상)을 가능한 한 크게 형성시키고, 분산된 알루미나 분말을 투입하면 좋다. 평균 구형도가 0.85보다 현저하게 작으면, 형상에 기인한 이유로 금형 마모에 의한 금속 이물질 혼입의 위험이 높아지는 외에, 성형가공 전 조성물의 점도가 높아지므로 수지 조성물 중의 알루미나 분말의 함유량을 높일 수 없게 된다.
한편, 구상 알루미나 분말을 고충전할 때에는, 최밀(最密) 충전 이론에 근거하여 평균 입자 지름이 다른 입자를 조합하여 배합한다. 이 경우, 평균 입자 지름이 100㎛보다 커지면 침강의 문제나 앞서 기재한 금형 마모에 기인하는 문제가 발생하기 쉬워진다. 또한, 평균 입자 지름이 0.1㎛보다 작아지면 응집하기 쉽고, 또 표면 처리의 효과보다 비표면적의 증대에 수반하는 점도 상승이 커지게 되어, 성형가공성을 현저하게 저하시킨다. 따라서, 구상 알루미나의 입도 배합에 적합한 평균 입자 지름의 범위는 0.1~100㎛가 바람직하고, 0.3~70㎛가 보다 바람직하며, 0.6~50㎛가 더욱 바람직하다. 본 발명에 적합하게 사용할 수 있는 구상 알루미나 분말로는, 덴키 가가쿠 고교사 제품(ASFP-20, DAW-05, DAW-10, DAW-45, DAS-45, DAW-70 등)을 들 수 있다.
(1) 평균 구형도
평균 구형도는 시스멕스사제 상품명 「FPIA-3000」의 플로식 입자상 분석 장치를 이용하여 이하와 같이 측정하였다. 입자상으로부터 입자의 투영 면적(A)과 주위길이(PM)를 측정한다. 주위길이(PM)에 대응하는 진원의 면적을 (B)로 하면, 그 입자의 구형도는 A/B로 표시할 수 있다. 여기서 시료 입자의 주위길이(PM)와 동일한 주위길이를 가지는 진원을 상정하면 PM = 2πr, B = πr2이기 때문에, B = π×(PM/2π)2가 되고, 개개의 입자의 구형도는 원형도 = A/B = A×4π/(PM)2로 산출할 수 있다. 이것을 임의로 선택된 100개 이상의 입자에 대해 측정하고, 그 평균치를 2제곱 한 것을 평균 구형도로 하였다. 측정 용액은 샘플 0.1g에 증류수 20ml와 프로필렌 글리콜 10ml를 더하여 3분간 초음파 분산 처리를 실시하여 조제했다.
(2) 평균 입자 지름
알루미나 분말의 평균 입자 지름은 레이저 회절 산란법(벡크만 쿨터사제 상품명「모델 LS-230」)에 의해 측정하였다. 본 발명에 있어서, 평균 입자 지름이란 체적 기준에 따른 중간 지름(d50)을 가리킨다. 이 장치는 0.04~2000㎛의 입경 범위를 116 분할(log(㎛) = 0.04의 폭)하여 입도 분포를 측정하는 기기이다. 자세한 사항은「레이저 회절 산란법 입도 분포 측정 장치 LS 시리즈」(벡크만 쿨터 주식회사), 도요다 마유미 저술「입도 분포를 측정한다」(벡크만 쿨터 주식회사 입자 물성 본부 학술팀)에 기재되어 있다. 측정 용액은 순수에 샘플을 더하여 균질기로 1분간 분산처리를 실시하고, 장치의 농도 조정 윈도우 표시가 45~55%가 되도록 조제하였다.
(3) 실란 화합물
알킬기를 가지는 실란 화합물에 의해 구상 알루미나 분말을 표면처리 함으로써, 실란 화합물에 유래하는 알킬기를 표면에 가지는 구상 알루미나 분말을 얻을 수 있다. 알킬기를 가지는 실란 화합물로는, 피크 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝를 소정의 범위로 조절할 수 있으면 특히 제한은 없지만, 예를 들면 화학식 (1)과 (2)로 나타내는 알킬계 실란 화합물을 병용함으로써, 상기 피크 강도비를 제어할 수 있다. 화학식 (1)로 나타내는 실란 화합물은 탄소수 6~16(식 중 n이 5~15의 정수)의 장쇄알킬기를 가지는 3관능의 실란 화합물이다. 화학식 (2)로 나타내는 실란 화합물은 트리 메틸 메톡시 실란 또는 트리 메틸 에톡시 실란이다.
화학식 (1)의 실란 화합물은 예를 들면, 구상 알루미나 분말에 대해서 표준물 첨가법으로 0.2~2질량%, 화학식 (2)의 실란 커플링제는 구상 알루미나 분말에 대해서, 표준물 첨가법으로 0.1~6질량% 사용할 수 있다. 탄소수가 6 미만의 알킬기인 경우, 성형가공 전의 수지 조성물의 점도를 저하시키는 효과가 없어지고, 반대로 점도가 상승할 염려가 있다. 또한, 탄소수가 16을 넘는 알킬기의 경우, 액상 수지 성분과의 상용성이 나빠져서 본래의 표면 처리 효과가 저하한다.
CH3(CH2)nSiX3　 　 … 화학식 (1)
X = 메톡시기 또는 에톡시기, n = 5~15의 정수
(CH3)3SiX　　　 … 화학식 (2)
X = 메톡시기 또는 에톡시기
실란 화합물에 의한 구상 알루미나 분말의 표면 처리 방법으로는, 유체 노즐을 이용한 분무 방식, 전단력이 있는 교반 방식, 볼 밀, 믹서 등의 건식법이나, 수계 또는 유기용제계 등의 습식법을 채용할 수가 있다. 건식법의 경우, 구상 알루미나 분말 표면과의 반응을 용이하게 하기 위해, 실란 화합물은 물 또는 유기용매 중에서 화학식 (1)과 화학식 (2)의 실란 화합물을 가수분해한 상태로 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 교반 혼합 방식은 구상 알루미나 분말의 파괴가 일어나지 않을 정도로 하여 실시하는 것이 중요하다. 건식법에 있어서의 계내 온도 또는 처리 후의 건조 온도는 표면 처리제의 종류에 따라서 열분해 하지 않는 영역에서 적절하게 결정되지만, 100~150℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 건조처리 후의 표면 처리된 구상 알루미나의 전 탄소량은 0.05~0.9질량%가 바람직하고, 0.1~0.6질량%가 보다 바람직하다.
실란 화합물에 의해 표면 처리된 구상 알루미나 분말에 대해서 적외 흡수 스펙트럼을 측정함으로써, 동일 IR 스펙트럼 데이터 내의 실란 화합물의 알킬기 중 CH3의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2960±5cm-1)(I(CH3)이라고 부른다.)와 CH2의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2925±5cm-1)(I(CH2)라고 부른다.)의 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝를 구할 수 있다. 상기 피크 강도비는 표면 처리된 구상 알루미나 분말의 표면에 있어서의 실란 화합물에 유래하는 CH2 및 CH3의 존재 비율과 상관이 있다. 예를 들면, 화학식 (1) 중 탄소수 10(n=9)으로 X가 메톡시기의 데실 트리 메톡시 실란인 경우, 피크 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝는 0.2이고, 이에 대해서, 데실 트리 메톡시 실란에 대해서 화학식 (2)의 X가 메톡시기의 트리 메틸 메톡시 실란을 첨가한 계의 피크 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝는 트리 메톡시 실란의 첨가에 의해 CH3의 피크 강도가 증가한다. 이 때문에, 예를 들면 데실 트리 메톡시 실란에 대해서, 트리 메틸 메톡시 실란이 등몰량이 표면에 존재하는 경우에는 피크 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝가 0.4로 커진다.
(4) IR 측정
IR 측정은, 푸리에 변환 적외 분광 광도 측정 장치(퍼킨엘머사 제품명 「Spectrum　One」을 이용해서 측정하였다. 분해능 4cm-1, 적산 회수 10회의 측정 조건에서, 2500~3500cm-1의 범위를 확산 반사법으로 측정했다. 또한, IR 스펙트럼 데이터는 쿠벨카 문크 변환한 데이터를 사용했다.
(5) IR 스펙트럼의 피크 강도비의 산출
IR 스펙트럼의 피크 강도비는 IR 측정에 의해 얻어진 스펙트럼 데이터에 있어서 CH3의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2960±5cm-1)와 CH2의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2925±5cm-1)의 정점으로부터 베이스 라인까지의 거리를 피크 강도로 하여 피크 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝를 산출했다. 베이스 라인은 연속한 피크군의 양단에서 평탄하게 된 2700과 3100cm-1의 점을 묶은 선이다.
본 발명과 관련되는 구상 알루미늄 분말의 일 실시형태에 있어서는, 적외 분광 분석 측정에 의해 얻어진 동일 스펙트럼 데이터 내의 실란 화합물의 알킬기 중 CH3의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2960±5cm-1)와 CH2의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2925±5cm-1)의 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝가 0.2 이상 2.0 미만이다. I(CH3)/I(CH2)가 상기 범위인 것에 따라, 수지에 고충전한 경우에 저점도 수지 조성물을 얻을 수 있고, 또 점도의 경시적인 상승을 효과적으로 억제할 수 있다. I(CH3)/I(CH2)는 바람직하게는 0.3 이상 1.8 이하이고, 보다 바람직하게는 0.4 이상 1.5 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.5 이상 1.0 이하이다.
(6) 전 탄소량
표면 처리된 구상 알루미나 분말에 있어서의 전 탄소량은 탄소/유황 동시 분석계(LECO사제 상품명 「CS-444 LS형」)로 탄소량을 측정하고, 검량선법으로 정량하였다.
즉, 탄소 함유량이 기지의 탄소강을 표준 물질로 하여 검량선을 구한 후, 표면처리된 구상 알루미나 분말을 철분이나 조연재인 텅스텐 분말과 함께, 산소 분위기하에서, 표면 처리제가 완전하게 분해되고, 전 탄소가 CO2로 변환될 때까지 산화 연소하여, 생성한 CO2량을 적외 검출기로 측정하여 전 탄소량을 구했다.
(7) 열전도율
비닐기 함유 폴리 메틸 실록산(모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 재팬 합동회사 제품 YE5822A액)에 대해서, 구상 알루미나 분말, 지연제 및 가교제 등(모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 재팬 합동회사 제품 YE5822B액)의 순서로 투입과 교반을 반복한 후, 탈포 처리를 하였다. 얻어진 슬러리 형상 시료를 직경 28mm, 두께 3mm의 오목한 곳이 설치된 금형에 흘려 넣고, 탈기한 후 150℃×20분으로 가열 성형하여, 실온에 있어서의 열전도율을 온도 경사법으로 측정했다. 열전도율 측정 장치로서 아그네사제 상품명 「ARC-TC-1형」을 이용하여 측정했다. 또한, 구상 알루미나 분말을 가열 성형 가능한 최대 충전량으로 충전했을 때의 열전도율 값을 측정 값으로 한다. 이때, 비닐기 함유 폴리 메틸 실록산, 지연제 및 가교제 등의 배합비는 이후에 게재하는 표 3에 예시하듯이, 실리콘 고무 A액 10체적부에 실리콘 고무 B액 1체적부의 비율로 혼합하여 제작한 실리콘 고무 혼합액 100질량부에 대해서 0.01 질량부의 지연제를 더한 액체에 알루미나 분말을 가열 성형 가능한 최대 충전량을 더하여 열전도율 측정 시료로 한다. 가열 성형 가능한 최대 충전량이란, 가열 성형 후의 시트에 기포가 발생하지 않는 최대 충전량을 가리킨다.
(8) 점도
구상 알루미나 분말 65vol%(88.1wt%)를 비닐기 함유 폴리 메틸 실록산(모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 재팬 합동회사 제품 YE5822A액)에 투입 후, 교반과 탈포 처리를 실시하여 점도 측정용 시료를 조정하였다. B형 점도계(도키 산교사제 상품명 「TVB-10」)를 이용하여 온도 30℃에서 측정했다.
본 발명의 수지 조성물은 상술한 본 발명의 구상 알루미나 분말이 충전되어 이루어지는 것이다. 충전량은 용도에 따라서 다르지만, 60~80vol%가 바람직하다.
본 발명의 수지 조성물에는, 실리콘계, 아크릴계, 우레탄계 등의 수지, 고무, 또는 겔 형상 물질을 이용할 수 있고, 특히 한정되는 것은 아니지만, 메틸기, 페닐기 등의 유기기를 가지는 일액형 또는 이액형 부가 반응형 액상 실리콘으로부터 얻어지는 고무 또는 겔을 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 모멘티브 퍼포먼스 머티리얼즈 재팬 합동회사제의 「YE5822A/B」나 토레 다우코닝사제의 「SE1885A/B」등을 들 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에는 본 발명의 효과를 해치지 않는 정도의 경화제, 경화촉진제, 반응 지연제, 난연조제, 난연제나 착색제, 점착 부여제 등의 첨가제를 배합할 수가 있다.
본 발명의 수지 조성물은 상술한 각 재료의 소정량을 교반, 혼합, 분산시킴으로써 제조할 수 있다. 이들 혼합물의 혼합, 교반, 분산 등의 장치로는, 교반, 가열 장치를 갖춘 라이카이기, 3단롤, 볼 밀, 프래너터리 믹서 등을 이용할 수가 있다. 또한, 이들 장치를 적절히 조합해서 사용해도 좋다. 이들 혼합물을 가열함으로써 경화시키는 경우, 예를 들면 선반 건조식 타입이 이용되고, 건조 조건으로는 예를 들면, 70~120℃의 온도 범위에서 1~10시간 실시된다.
실시예
이하, 실시예와 비교예를 들어 더욱 구체적으로 본 발명을 설명한다.
실시예 1
화학식 (1)로 나타내는 실란 화합물로서 표 2의 실란 화합물의 시약 B：데실 트리 메톡시 실란(도쿄 가세이사제 시약)을 30질량%, 메탄올을 25질량%, 화학식 (2)로 나타내는 실란 화합물로서 실란 화합물 시약 E：트리 메틸 메톡시 실란(도쿄 가세이사제 시약)을 30질량%, 및 가수분해용 물 15질량%를 이 순서로 혼합하고, 실온에서 1일 교반하여 가수분해액을 조정하였다. 그 다음, 표 1의 구상 알루미나 분말 조분 A2(평균 입자 지름：50㎛, 평균 구형도：0.92)와 구상 알루미나 분말 미분 A4(평균 입자 지름：5㎛, 평균 구형도：0.91)를 질량 비율 60：40으로 혼합한 구상 알루미나 분체 100질량부에 대해서 1.0 질량부의 가수분해액을 첨가한 후, 혼합기(일본 아이리히사제 상품명 「EL-1」)로 약 5분간 혼합 교반하고, 실온에서 1일 방치한 후, 130℃에서 1시간 가열처리를 하여 실시예 1의 구상 알루미나 분말 시료로 하였다. 즉, 표면 처리 후의 구상 알루미나 분말에 있어서의 실란 화합물, 메탄올 및 물의 첨가량은 구상 알루미나 분말의 질량에 대한 첨가 질량%로 나타내면, 실란 화합물의 시약 B가 0.3질량%, 메탄올이 0.25질량%, 물이 0.15질량%이다.
실시예 1의 구상 알루미나 분말의 전 탄소량, IR 피크 강도비 및 수지 조성물의 점도와 열전도율은 상기한 방법으로 측정했다. 또한, 알루미나 분말의 평균 입자 지름 및 평균 구형도는 표면 처리 전후로 실질적인 변화는 없다.
실시예 2, 3, 4
실시예 2에서는, 실란 화합물 시약 E：트리 메틸 메톡시 실란의 첨가량을 증가하고(구상 알루미나 분말에 대해서 표준물 첨가법으로 0.50질량%), 메탄올을 표준물 첨가법으로 0.05질량%로 하였다. 실시예 3에서는, 실란 화합물의 시약 B：데실 트리 메톡시 실란 대신 시약 A：헥실 트리 메톡시 실란(도쿄 가세이사제 시약)을 이용했다. 실시예 4에서는, 실란 화합물의 시약 B：데실 트리 메톡시 실란 대신 시약 C：헥사 데실 트리 메톡시 실란(도쿄 가세이사제 시약)을 이용했다. 그 외에 대해서는, 실시예 1과 같게 하여, 구상 알루미나 분말의 조제 및 구상 알루미나 분말의 표면 처리를 실시하고, 수지 조성물을 제작하여 평가했다.
실시예 5, 6, 7, 8
실시예 5에서는, 구상 알루미나 분말 미분 A4 대신 구상 알루미나 분말 미분 A3(평균 입자 지름：10㎛, 평균 구형도：0.90)을 이용하여 조분과 미분의 배합을 질량 비율로 A2：A3 = 55：45로 했다. 실시예 6에서는, 초미분 A5(평균 입자 지름：0.3㎛, 평균 구형도：0.92)를 실시예 1에 대해서 중량비로 10질량% 첨가했다. 실시예 7에서는, 초미분 A6(평균 입자 지름：0.6㎛, 평균 구형도：0.85)을 실시예 1에 대해서 중량비로 10질량% 첨가했다. 실시예 8에서는, 조분 A1(평균 입자 지름：70㎛, 평균 구형도：0.95)과 초미분 A5(평균 입자 지름：0.3㎛, 평균 구형도：0.92)의 배합을 질량 비율로 A1：A5 = 90：10으로 혼합하여 구상 알루미나 분체를 조제했다. 이 외에 대해서는, 실시예 1과 같게 하여, 구상 알루미나 분말의 조제 및 구상 알루미나 분말의 표면 처리를 실시하고, 수지 조성물을 제작하여 평가했다.
실시예 9, 10
실시예 9는 실시예 2의 구상 알루미나 조분(粗粉) A2 및 미분 A4 대신 평균 구형도가 0.85보다 작은 알루미나 분말 조분 A7(평균 입자 지름：50㎛, 평균 구형도：0.75)과 알루미나 미분 A8(평균 입자 지름：10㎛, 평균 구형도：0.70)을 각각 이용하였다. 실시예 10에서는, 평균 입자 지름이 0.1㎛ 미만의 초미분 A9(평균 입자 지름：0.06㎛, 평균 구형도：0.90)를 실시예 2에 대해서 중량비로 10질량% 첨가했다. 이 외에 대해서는, 실시예 1과 같게 하여, 구상 알루미나 분말의 조제 및 구상 알루미나 분말의 표면 처리를 실시하고, 수지 조성물을 제작하여 평가했다.
비교예 1, 2, 3
비교예 1은, 실시예 1의 구상 알루미나 분말에 대해서 실란 화합물에 의한 표면 처리를 실시하지 않는 경우이다. 비교예 2는 실시예 1 중 실란 화합물 시약 E를 이용하지 않는 경우이다. 비교예 3은 실시예 1의 실란 화합물의 시약 B：데실 트리 메톡시 실란 대신에 화학식 2의 n이 5 미만인 시약 D(n=2)：프로필 트리 메톡시 실란(도쿄 가세이사제 시약)을 사용한 것 외에는 실시예 1과 같게 하여, 구상 알루미나 분말의 조제 및 구상 알루미나 분말의 표면 처리를 실시하고, 수지 조성물을 제작하여 평가했다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
[표 3]
Figure pct00003
[표 4]
Figure pct00004
표 4의 슬러리 점도 중, 처리 1일 후의 점도는 구상 알루미나 분말을 상술 한 가열 처리를 하고 나서 1일 후에 측정한 점도이고, 처리 2주간 후의 점도는 상술한 가열 처리 후의 구상 알루미나 분말을 85℃×80%Rh의 분위기하에 2주간 보존한 후에 측정한 점도이다. 실란 화합물 시약 E를 병용한 실시예 1에서는 처리 1일 후의 점도와 처리 2주간 후의 점도의 차이가 작은데 반해서, 시약 E를 병용하지 않은 비교예 2에서는, 처리 1일 후의 점도와 처리 2주간 후의 점도의 차이가 크고, 처리 2주간 후의 점도가 큰 폭으로 상승하고 있다. 실란 화합물 시약 E를 병용한 것에 따른 IR 피크 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝의 적정화가 구상 알루미나 분말의 표면처리 후의 시간 경과에 따른 수지 조성물의 점도 상승에 대해서, 현저하게 유효하다는 것을 알았다.
표 4의 실시예와 비교예로부터 분명한 것과 같이, 본 발명의 구상 알루미나 분말은 수지에 고충전하여 사용한 경우, 성형가공 전의 수지 조성물을 저점도화 할 수 있다. 또한, 구상 알루미나 분말을 표면처리 후의 일수가 경과한 상태에서 사용해도, 수지 조성물 초기의 저점도 효과를 유지할 수 있는 것이다. 또한, 성형가공 후의 수지 조성물이 높은 열전도성을 나타내는 것이다.
본 발명의 구상 알루미나 분말은 열전도성 수지 조성물의 충전재로서 적합하게 사용된다. 또한, 본 발명의 수지 조성물은 PC, 자동차, 휴대 전자기기, 가정용 전기제품 등의 열 대책용 방열 부재로 사용된다.

Claims (5)

  1. 실란 화합물에 유래하는 알킬기를 표면에 가지는 구상 알루미나 분말로서, 적외 분광 분석 측정에 의해 얻어진 동일 스펙트럼 데이터 내의 실란 화합물의 알킬기 중 CH3의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2960±5cm-1)와 CH2의 비대칭 진동에 수반하는 피크(2925±5cm-1)의 강도비｛I(CH3)/I(CH2)｝가 0.2 이상 2.0 미만인 것을 특징으로 하는 구상 알루미나 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    평균 입자 지름이 0.1~100㎛, 평균 구형도가 0.85 이상인 것을 특징으로 하는 구상 알루미나 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알킬기가 화학식 (1)의 실란 화합물과 화학식 (2)의 실란 화합물의 양자에 유래하는 것을 특징으로 하는 구상 알루미나 분말.
    CH3(CH2)nSiX3 화학식 (1)
    X = 메톡시기 또는 에톡시기, n = 5~15의 정수
    (CH3)3SiX 화학식 (2)
    X = 메톡시기 또는 에톡시기
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    전 탄소량이 0.05~0.9질량%인 구상 알루미나 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 구상 알루미나 분말을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
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