KR20170032302A - 윤활유 조성물 - Google Patents

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슈이치 사카노우에
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이데미쓰 고산 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 윤활유 조성물은, 기유에, 하기 식(1) 및 하기 식(2)로 표시되는 산성 인산 에스터 중 적어도 어느 1종, 및 산화 방지제를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
Figure pct00006

(상기 각 식에 있어서, R1, R2 및 R3은 모두 알킬기이다. R1 및 R2 중 적어도 어느 한쪽, 및 R3의 탄소수는 20 이상 30 이하이다.)

Description

윤활유 조성물{LUBRICATING OIL COMPOSITION}
본 발명은 윤활유 조성물에 관한 것으로, 예를 들면 자동차나 공업용의 기계·장치에 이용되는 완충기용 윤활유 조성물에 관한 것이다.
완충기는 승용차의 타이어와 차체를 연결하는 부분에 설치되어, 노면의 요철이나 차속의 증감에 의해 발생하는 차체의 흔들림을 감쇠하는 역할을 담당하고 있다. 그 때문에, 완충기의 성능에 의해 승차감이 크게 영향을 받는다.
완충기의 프릭션(마찰)은 오일 시일(고무재)과 로드(크로뮴 도금) 부분에 발생하는 것이 주체이다. 따라서, 고무재와 크로뮴 도금 사이에 발생하는 프릭션 특성을 개선하는 것이 매우 중요한 과제가 된다. 또한, 완충기의 로드가 신축할 때에 매끄럽게 움직이기 위해서는 고무 프릭션의 절대값(고무재-금속 사이의 마찰 계수)이 작을 것이 요구된다.
그래서, 지금까지, 고무 프릭션의 절대값에 의해 프릭션 특성을 평가하는 것이 행해져, 당해 파라미터가 작은 완충기유가 개발되어 왔다(비특허문헌 1, 2 참조).
석유학회 석유제품토론회 예고집, 96페이지(2009년 12월) 트라이볼로지스트, 567페이지, 제56권 제9호(2011년)
그러나, 비특허문헌 1, 2에 기재되어 있는 바와 같은 고무 프릭션의 절대값만으로는 프릭션 특성을 충분히 평가할 수는 없어서, 프릭션 특성이 우수한 윤활유를 개발하는 것은 용이하지는 않았다. 한편, 차체의 흔들림을 감쇠시키기 위해서는 프릭션의 일량(마찰 에너지; 프릭션 에너지라고도 칭한다)이 큰 것도 중요하다는 것을 알 수 있었다. 또한, 완충기는 교환되는 일이 없기 때문에, 5년 내지 10년간 계속적으로 사용되는 것이 일반적이다. 그 때문에, 완충기용 윤활유에는 산화 안정성도 높은 차원으로 요구된다.
본 발명은 고무재-금속 사이의 마찰 계수가 작고, 또한 마찰 에너지가 크며, 더욱이 산화 안정성도 우수한 윤활유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하에 나타내는 윤활유 조성물을 제공하는 것이다.
기유에, 하기 식(1) 및 하기 식(2)로 표시되는 산성 인산 에스터 중 적어도 어느 1종, 및 산화 방지제를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
Figure pct00001
(상기 각 식에 있어서, R1, R2 및 R3은 모두 알킬기이다. R1 및 R2 중 적어도 어느 한쪽, 및 R3의 탄소수는 20 이상 30 이하이다.)
본 발명에 의하면, 고무재-금속 사이의 마찰 계수가 작고, 또한 마찰 에너지가 크며, 더욱이 산화 안정성도 우수한 윤활유 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 다이테트라코실 애시드 포스페이트의 일례를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 다이옥타코실 애시드 포스페이트의 일례를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 다이스테아릴 애시드 포스페이트의 일례를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예에 있어서의 마찰 시험 장치를 나타내는 도면이다.
도 5는 마찰 시험 장치에 의해 얻어진 리사주 파형의 일례를 나타내는 도면이다.
본 실시형태에 있어서의 윤활유 조성물(이하, 「본 조성물」이라고도 한다)은, 기유에, 소정의 산성 인산 에스터 및 산화 방지제를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이하, 본 조성물에 대하여 상세하게 설명한다.
[기유]
본 조성물에서 이용되는 기유에는 특별히 제한은 없고, 광유와 합성유 중 적어도 어느 한쪽, 즉 각각 단독 또는 2종 이상을 조합하여 이용하거나, 광유와 합성유를 조합하여 이용해도 된다.
완충기용이라면, 마찰 특성을 양호하게 유지하는 데 있어서, 40℃에서의 동점도가 5mm2/s 이상 40mm2/s 이하 정도인 기유를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 기유의 저온 유동성의 지표인 유동점에 대해서는, 특별히 제한되지 않지만, -10℃ 이하, 특히 -15℃ 이하가 바람직하다.
이와 같은 광유로서는, 예를 들면 나프텐계 광유, 파라핀계 광유, GTL WAX 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 용제 정제 또는 수첨 정제에 의한 경질 뉴트럴유, 중(中)질 뉴트럴유, 중(重)질 뉴트럴유, 브라이트 스톡 등을 예시할 수 있다.
한편, 합성유로서는, 폴리뷰텐 또는 그의 수소화물, 폴리알파올레핀(1-옥텐 올리고머, 1-데센 올리고머 등), 알킬벤젠, 폴리올 에스터, 이염기산 에스터, 폴리옥시알킬렌 글리콜, 폴리옥시알킬렌 글리콜 에스터, 폴리옥시알킬렌 글리콜 에터, 힌더드 에스터, 및 실리콘 오일 등을 들 수 있다.
[산성 인산 에스터]
본 조성물에 배합되는 산성 인산 에스터는 하기 식(1) 및 하기 식(2)로 표시된다.
Figure pct00002
상기 각 식에 있어서, R1, R2 및 R3은 모두 알킬기이다. R1 및 R2 중 적어도 어느 한쪽, 및 R3의 탄소수는 20 이상 30 이하이다.
이와 같은 탄소수가 20 이상 30 이하인 알킬기로서는, 에이코실기, 헨에이코실기, 도코실기, 트라이코실기, 테트라코실기, 펜타코실기, 헥사코실기, 헵타코실기, 옥타코실기, 노나코실기, 및 트라이아콘틸기를 들 수 있다.
상기 식(1), 식(2)의 산성 인산 에스터로서는, 예를 들면 R1∼R3이 테트라코실기 또는 옥타코실기인 경우, 테트라코실 애시드 포스페이트, 다이테트라코실 애시드 포스페이트, 옥타코실 애시드 포스페이트, 및 다이옥타코실 애시드 포스페이트 등을 들 수 있다. 참고로, 다이테트라코실 애시드 포스페이트 및 다이옥타코실 애시드 포스페이트의 일례를 모식적으로 나타낸 것을 도 1, 도 2에 나타낸다.
산성 인산 에스터가 탄소수 20 이상의 알킬기를 가짐으로써, 마찰 계수와 마찰 에너지를 효과적으로 향상시킬 수 있다. 또한, 이와 같은 산성 인산 에스터의 존재에 의해 산화 안정성도 향상된다.
또, 상기한 알킬기의 탄소수가 30 이하이면 기유에 대한 용해성을 담보할 수 있으므로 바람직하다. 상기한 알킬기의 바람직한 탄소수는 20 이상 26 이하이고, 더 바람직하게는 20 이상 24 이하이다.
한편, 알킬기의 탄소수가 상기한 하한치를 하회하면, 마찰 계수가 커져 버려, 마찰 에너지의 증대도 기대할 수 없다. 예를 들면, 도 3에 다이스테아릴 애시드 포스페이트의 일례를 모식적으로 나타내는데, 알킬기의 탄소수가 적으므로 마찰 계수가 크고, 마찰 에너지도 작은 것이 된다.
식(1), 식(2)에 있어서의 알킬기는 직쇄여도 되지만, 측쇄를 갖는 것이 마찰 계수의 저감 및 마찰 에너지의 증대의 관점에서 바람직하다. 더욱이, 측쇄가 입체 장애가 되어 산화 안정성도 향상된다. 즉, 식(1)에 있어서는, R1 및 R2 중 적어도 어느 1개는 측쇄를 갖고 있는 것이 바람직하다. 또한, 식(2)에 있어서는, R3이 측쇄를 갖고 있는 것이 바람직하다. 또, 상기한 측쇄의 탄소수는 6 이상 18 이하인 것이 바람직하다. 측쇄의 탄소수가 6 이상이면, 마찰 계수의 저감 및 마찰 에너지 증대의 관점에서 바람직하다. 또한, 측쇄의 탄소수가 18 이하이면, 기유에 대한 용해성이 양호해지므로 바람직하다.
마찰 계수의 저감, 마찰 에너지의 증대, 및 산화 안정성의 관점에서, 식(1)의 산성 인산 에스터쪽이 식(2)의 산성 인산 에스터보다도 바람직하다.
본 조성물에서는, 상기한 산성 인산 에스터는, 기유에 대해 조성물 전체량 기준으로 0.01질량% 이상 3질량% 이하 배합하여 이루어지는 것이 바람직하고, 배합량은 0.1질량% 이상 2질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.2질량% 이상 1질량% 이하인 것이 더 바람직하다. 산성 인산 에스터의 배합량이 0.01질량% 이상이면, 마찰 계수의 저감이나 마찰 에너지의 증대의 관점뿐만 아니라, 산화 안정성의 관점에서도 바람직하다. 또한, 산성 인산 에스터의 배합량이 3질량% 이하이면 기유에 대한 용해성을 담보할 수 있으므로 바람직하다.
[산화 방지제]
본 조성물에는, 추가로 산화 방지제가 배합된다. 상기한 소정의 산성 인산 에스터에도 산화 안정성 향상 효과가 있지만, 산화 방지제를 병용함으로써 각별한 산화 안정성을 발휘하게 된다.
산화 방지제로서는, 아민계 산화 방지제, 페놀계 산화 방지제 및 황계 산화 방지제 중 적어도 어느 1종을 바람직하게 사용할 수 있다. 이들 산화 방지제는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 임의로 조합하여 이용할 수 있다.
아민계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 모노옥틸다이페닐아민, 모노노닐다이페닐아민 등의 모노알킬다이페닐아민계 화합물, 4,4'-다이뷰틸다이페닐아민, 4,4'-다이펜틸다이페닐아민, 4,4'-다이헥실다이페닐아민, 4,4'-다이헵틸다이페닐아민, 4,4'-다이옥틸다이페닐아민, 4,4'-다이노닐다이페닐아민 등의 다이알킬다이페닐아민계 화합물, 테트라뷰틸다이페닐아민, 테트라헥실다이페닐아민, 테트라옥틸다이페닐아민, 테트라노닐다이페닐아민 등의 폴리알킬다이페닐아민계 화합물, α-나프틸아민, 페닐-α-나프틸아민, 뷰틸페닐-α-나프틸아민, 펜틸페닐-α-나프틸아민, 헥실페닐-α-나프틸아민, 헵틸페닐-α-나프틸아민, 옥틸페닐-α-나프틸아민, 노닐페닐-α-나프틸아민 등의 나프틸아민계 화합물을 들 수 있다.
페놀계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-메틸페놀, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-에틸페놀 등의 모노페놀계 화합물, 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-tert-뷰틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-에틸-6-tert-뷰틸페놀) 등의 다이페놀계 화합물을 들 수 있다.
황계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-(4,6-비스(옥틸싸이오)-1,3,5-트라이아진-2-일아미노)페놀, 오황화인과 피넨의 반응물 등의 싸이오터펜계 화합물, 다이라우릴 싸이오다이프로피오네이트, 다이스테아릴 싸이오다이프로피오네이트 등의 다이알킬 싸이오다이프로피오네이트 등을 들 수 있다.
이들 산화 방지제의 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로, 0.01질량% 이상 10질량% 이하 정도이고, 바람직하게는 0.03질량% 이상 5질량% 이하 정도이다.
한편, 본 발명에 있어서, 「기유에 소정의 산성 인산 에스터 및 산화 방지제를 배합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 윤활유 조성물」에는, 「기유에 소정의 산성 인산 에스터 및 산화 방지제를 포함하는 윤활유 조성물」뿐 아니라, 「기유」, 「소정의 산성 인산 에스터」 및 「산화 방지제」 중 적어도 하나의 성분 대신에, 당해 성분이 변성되어 이루어지는 변성물이나, 당해 성분이 반응한 후의 반응 생성물을 포함하는 조성물도 포함된다.
[기타 성분]
본 조성물에 있어서는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서, 필요에 따라서 추가로 다른 첨가제, 예를 들면 점도 지수 향상제, 유동점 강하제, 마모 방지제, 마찰 조정제, 금속계 청정제, 무회계 분산제, 방청제, 금속 불활성화제, 및 소포제 등을 배합해도 된다. 또한, 상기 각 첨가제를 포함한 본 조성물에는, 당해 첨가제가 변성되어 이루어지는 변성물이나, 당해 첨가제가 반응한 후의 반응 생성물을 포함하는 조성물도 포함된다.
점도 지수 향상제로서는, 폴리메타크릴레이트, 분산형 폴리메타크릴레이트, 올레핀계 공중합체(예를 들면, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 분산형 올레핀계 공중합체, 스타이렌계 공중합체(예를 들면, 스타이렌-다이엔 공중합체, 스타이렌-아이소프렌 공중합체 등) 등을 들 수 있다. 점도 지수 향상제의 배합량은, 배합 효과의 점에서, 본 조성물 전체량 기준으로 0.5질량% 이상 15질량% 이하 정도이다.
유동점 강하제로서는, 예를 들면 질량 평균 분자량이 1만 이상 15만 이하 정도인 폴리메타크릴레이트 등이 이용된다. 유동점 강하제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.01질량% 이상 10질량% 이하 정도이다.
마모 방지제로서는, 예를 들면 싸이오인산 금속염(Zn, Pb, Sb 등)이나 싸이오카밤산 금속염(Zn 등)과 같은 황계 마모 방지제, 인산 에스터(트라이크레실 포스페이트)와 같은 인계 마모 방지제를 들 수 있다. 마모 방지제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.05질량% 이상 5질량% 이하 정도이다.
마찰 조정제로서는, 예를 들면, 네오펜틸 글리콜 모노라우레이트, 트라이메틸올 프로페인 모노라우레이트, 글리세린 모노올레에이트(올레산 모노글리세라이드) 등의 다가 알코올 부분 에스터 등을 들 수 있다. 마찰 조정제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.05질량% 이상 4질량% 이하 정도이다.
금속계 청정제로서는, 금속 살리실레이트, 금속 페네이트 및 금속 설포네이트 중 적어도 어느 하나인 것이 바람직하다. 금속으로서는, 알칼리 토류 금속이 바람직하고, Ca가 보다 바람직하다. 청정성 유지의 관점에서는, Ca 살리실레이트가 특히 바람직하다. 금속계 청정제로서는, 본 조성물의 청정성을 유지하기 위해, 염산법에 의한 염기가가 100mgKOH/g 이상 250mgKOH/g 이하인 것이 바람직하다. 금속계 청정제의 배합량으로서는, 조성물 전체량 기준이고 금속량 환산으로, 60질량ppm 이상 6000질량ppm 이하인 것이 바람직하다.
무회계 분산제로서는, 예를 들면 석신산 이미드류, 붕소 함유 석신산 이미드류, 벤질아민류, 붕소 함유 벤질아민류, 석신산 에스터류, 지방산 또는 석신산으로 대표되는 1가 또는 2가의 카복실산의 아마이드류 등을 들 수 있다. 무회계 분산제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.1질량% 이상 20질량% 이하 정도이다.
방청제로서는, 예를 들면, 지방산, 알켄일 석신산 하프 에스터, 지방산 비누, 알킬설폰산염, 다가 알코올 지방산 에스터, 지방산 아마이드, 산화 파라핀, 알킬 폴리옥시에틸렌 에터 등을 들 수 있다. 방청제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.01질량% 이상 3질량% 이하 정도이다.
금속 불활성화제로서는, 예를 들면 벤조트라이아졸, 싸이아다이아졸 등이, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다. 금속 불활성화제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.01질량% 이상 5질량% 이하 정도이다.
소포제로서는, 예를 들면 실리콘계 화합물, 에스터계 화합물 등이, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용된다. 소포제의 바람직한 배합량은, 본 조성물 전체량 기준으로 0.05질량% 이상 5질량% 이하 정도이다.
본 조성물은, 소정의 구조를 갖는 산성 인산 에스터와 산화 방지제를 배합하여 이루어지므로, 고무재-금속 사이의 마찰 계수가 작고, 또한 마찰 에너지가 크며, 더욱이 산화 안정성도 우수하다. 그러므로, 완충기용으로서 바람직하고, 특히 승차감이 중시되는 사륜 자동차(승용차, 버스 및 트럭 등)의 완충기용으로서 적합하다.
한편, 본 조성물은, 이륜용의 완충기에도 바람직하게 적용할 수 있고, 나아가 유압 작동유로서도 바람직하게 적용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 한편, 각 예에 있어서의 윤활유 조성물(시료유)의 성상 및 성능은 하기의 방법으로 구했다.
(1) 40℃ 동점도
JIS K 2283에 준거하여 측정했다.
(2) 40℃ 동점도 증가율
ISOT 시험(JIS K 2514 준거: 130℃, 24시간)을 행한 후에 40℃ 동점도를 측정하고, ISOT 시험 전의 40℃ 동점도에 대한 증가율(%)을 구했다.
(3) 마찰 계수 및 마찰 에너지
도 4에 나타내는 시험 장치에 의해 고무-금속 사이의 마찰 계수(동마찰 계수) 및 마찰 에너지를 구했다. 구체적으로는, 도 4에 나타내는 바와 같이, 시료유를 개재하여 고무와 Cr(크로뮴) 도금 강판을 소정의 하중으로 압접하면서 왕복 접동시켜, 리사주 파형을 기록했다. 도 5에 리사주 파형의 일례를 나타낸다. 마찰력의 최대값으로부터 마찰 계수(μ)를 구하고, 리사주 파형의 면적(진폭과 마찰력의 곱이며 일량에 상당)을 마찰 에너지로서 구했다.
시험 조건은 이하와 같다.
온도 : 30℃
진폭 : ±0.4mm(정현파)
하중 : 3kgf(29.4N)
상측 테스트피스: NBR(나이트릴 고무)
하측 테스트피스: 경질 Cr 도금 강판
가진 주파수 : 5Hz
시료 유량 : 100mL
〔실시예 1∼2, 비교예 1∼12〕
표 1, 표 2에 나타내는 배합 조성에 따라 각 시료유를 조제했다. 각 시료유에 대하여, 상기한 방법에 의해 성상 및 성능을 평가했다. 결과도 표 1, 표 2에 나타낸다.
Figure pct00003
Figure pct00004
1) 기유: 파라핀계 광유(60N, 40℃ 동점도 7.8mm2/s)
2) 산화 방지제: DBPC(2,6-다이-tert-뷰틸-p-크레졸)
3) 산성 인산 에스터 아민염: 인산 에스터의 알킬기는 모노에틸기 및 모노메틸기가 주체
4) ZnDTP: 탄소수 12의 1급 알킬기 타입
5) ZnDTP: 탄소수 6의 1급 알킬기 타입(아이소프로필기나 아이소뷰틸기를 약간 갖는다)
〔평가 결과〕
실시예 1, 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 소정의 산성 인산 에스터와 산화 방지제를 배합한 시료유는 고무재-금속 사이의 마찰 계수가 작고, 또한 마찰 에너지가 크며, 더욱이 산화 안정성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 그러므로, 본 발명에 의하면, 승차감이 우수하고, 장기간에 걸쳐 사용 가능한 완충기유를 제공할 수 있다는 것을 이해할 수 있다.
이에 비해서, 각 비교예의 시료유는 각종 유성제나 인계 극압제 등을 배합한 것이지만, 어느 것도 마찰 계수, 마찰 에너지 및 산화 안정성의 모두를 동시에 만족시킬 수는 없다. 예를 들면, 비교예 2, 3, 5 및 10은 실시예 1, 2와 동일한 산화 방지제를 동일한 양만큼 배합하고 있음에도 불구하고 산화 안정성이 뒤떨어진다. 또한, 비교예 12는 비교적 탄소수가 많은 알킬기를 갖는 산성 인산 다이에스터를 배합한 것이지만, 그래도 알킬기의 탄소수는 18로, 본원 발명에 있어서의 알킬기의 탄소수의 하한치보다 적기 때문에, 기유 단독(비교예 1: 산화 방지제만 배합)인 경우에 비해서 마찰 계수가 크고, 마찰 에너지의 증대도 거의 확인되지 않는다.

Claims (8)

  1. 기유에, 하기 식(1) 및 하기 식(2)로 표시되는 산성 인산 에스터 중 적어도 어느 1종, 및 산화 방지제를 배합하여 이루어지는
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
    Figure pct00005

    (상기 각 식에 있어서, R1, R2 및 R3은 모두 알킬기이다. R1 및 R2 중 적어도 어느 한쪽, 및 R3의 탄소수는 20 이상 30 이하이다.)
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 R1 및 R2 중 적어도 어느 1개가 측쇄를 갖는
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 R3이 측쇄를 갖는
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 측쇄의 탄소수가 6 이상 18 이하인
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화 방지제가 페놀계 산화 방지제, 아민계 산화 방지제 및 황계 산화 방지제 중 적어도 어느 1종인
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산성 인산 에스터를 조성물 전체량 기준으로 0.01질량% 이상 3질량% 이하 배합하여 이루어지는
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    당해 조성물이 완충기용인
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 완충기가 사륜 자동차용인
    것을 특징으로 하는 윤활유 조성물.
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