KR20170134970A - 가솔린 엔진용 윤활유 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
우수한 연비 절약성을 가지면서, 마찰 저감 효과에 의한 연비 절약성을 단시간에 발현할 수 있는 윤활유 조성물, 구체적으로는, 기유, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트, 칼슘계 청정제, 마그네슘계 청정제, 및 붕소 비함유 석신산 이미드를 포함하고, 해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 1,200질량ppm 이하이고, 해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 조성물 전량 기준의 질소 환산의 함유량이 1,200질량ppm 미만이며, 해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상인 윤활유 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 가솔린 엔진용 윤활유 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 지구 규모에서의 환경 규제는 더욱 더 엄격해지고, 자동차를 둘러싼 상황도, 연비 규제, 배출 가스 규제 등의 측면에서 엄격해지기만 한다. 이 배경에는 지구 온난화 등의 환경 문제와, 석유 자원의 고갈에 대한 염려에서의 자원 보호가 있고, 자동차의 연비 절약화는 급무이다. 자동차의 연비 절약화를 향상시키기 위해, 엔진의 소형화 기술의 개발, 시장 전개가 진행되고 있고, 자동차의 경량화가 가능해지기 때문에, 연비 성능의 향상으로의 큰 기여가 기대되고 있다.
종래, 가솔린 엔진, 디젤 엔진 등에 이용되는 윤활유 조성물로서는, 내마모제로서 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)를 채용하여 금속간 마찰 계수를 저감하여, 연비 절약성을 향상시키는 것이 시도되어 왔다(예를 들면, 특허문헌 1).
그러나, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)는, 금속간 마찰 계수를 저감하여 연비 절약성을 향상시킬 때에, 우수한 내마모제로서 기능하지만, 금속 표면에 저마찰의 반응 피막을 형성하여, 마찰 계수를 저감시키는 효과를 얻기까지 시간을 필요로 한다는 문제가 있었다. 그 때문에, 특허문헌 1에 개시되는 윤활유 조성물에서는, 당해 문제를 해소할 수 없어서, 연비 절약성을 유지하면서, 단시간에 마찰 계수의 저감 효과를 발현하는 윤활유 조성물이 요망되고 있었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 우수한 연비 절약성을 가지면서, 마찰 저감 효과에 의한 연비 절약성을 단시간에 발현할 수 있는 윤활유 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 예의 연구를 거듭한 결과, 하기의 발명에 의해 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 발견했다. 즉, 본 발명은 하기의 구성을 갖는 윤활유 조성물 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
[1] 기유, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트, 칼슘계 청정제, 마그네슘계 청정제, 및 붕소 비함유 석신산 이미드를 포함하고,
해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 1,200질량ppm 이하이고,
해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 조성물 전량 기준의 질소 환산의 함유량이 1,200질량ppm 미만이며,
해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상인 윤활유 조성물.
[2] 기유에,
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트와,
칼슘계 청정제와,
마그네슘계 청정제와,
붕소 비함유 석신산 이미드를,
해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 1,200질량ppm 이하이고,
해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 조성물 전량 기준의 질소 환산의 함유량이 1,200질량ppm 미만이며,
해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상
이 되도록 배합하는 윤활유 조성물의 제조 방법.
본 발명의 윤활유 조성물은 우수한 연비 절약성을 가지면서, 마찰 저감 효과에 의한 연비 절약성을 단시간에 발현할 수 있다.
본 발명의 윤활유 조성물은 기유, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트, 칼슘계 청정제, 마그네슘계 청정제, 및 붕소 비함유 석신산 이미드를 포함하고, 해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 조성물 전량 기준으로 1,200질량ppm 이하이고, 해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 질소 환산의 함유량이 조성물 전량 기준으로 1,200질량ppm 미만이며, 해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.
(기유)
본 발명의 윤활유 조성물에 포함되는 기유로서는, 광유여도 되고, 합성유여도 되며, 광유와 합성유의 혼합유를 이용해도 된다.
광유로서는, 예를 들면, 파라핀기계, 중간기계, 나프텐기계 등의 원유를 상압 증류해서 얻어지는 상압 잔유; 해당 상압 잔유를 감압 증류해서 얻어지는 유출유; 해당 유출유를, 용제 탈력, 용제 추출, 수소화 분해, 용제 탈랍, 접촉 탈랍, 수소화 정제 등의 정제 처리 중 하나 이상의 처리를 실시한 광유 및 왁스 등을 들 수 있다.
합성유로서는, 예를 들면, 폴리뷰텐, 및 α-올레핀 단독중합체 또는 공중합체(예를 들면, 에틸렌-α-올레핀 공중합체 등의 탄소수 8∼14의 α-올레핀 단독중합체 또는 공중합체) 등의 폴리-α-올레핀(PAO라고도 칭함); 폴리올 에스터, 이염기산 에스터, 인산 에스터 등의 각종 에스터; 폴리페닐 에터 등의 각종 에터; 폴리글리콜; 알킬벤젠; 알킬나프탈렌; 피셔·트롭쉬법 등에 의해 제조되는 왁스(GTL 왁스)를 이성화함으로써 얻어지는 합성유 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 윤활유 조성물의 청정성의 관점에서, API(미국석유협회) 기유 카테고리의 그룹 3∼5로 분류되는 광유 및 합성유로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 청정성, 연비 절약성, 및 마찰 저감 효과에 의한 연비 절약성을 단시간에 발현할 수 있는 성능(연비 절약성 발현의 즉효성이라고도 칭함)의 향상의 관점에서, 그룹 3으로 분류되는 광유와, 폴리-α-올레핀(PAO)을 조합하는 것이 바람직하다.
기유의 100℃에서의 점도로서는, 바람직하게는 2∼30mm2/s, 보다 바람직하게는 2∼15mm2/s이다. 기유의 100℃에서의 동점도가 2mm2/s 이상이면 증발 손실이 적은 한편, 30mm2/s 이하이면 점성 저항에 의한 동력 손실이 그다지 크지 않기 때문에, 연비 절약성의 향상 효과가 얻어진다.
또한, 기유의 점도 지수로서는, 온도 변화에 의한 점도 변화를 억제함과 더불어, 연비 절약성의 향상의 관점에서, 바람직하게는 120 이상이다. 한편, 기유로서 2종 이상의 광유 및/또는 합성유를 조합한 혼합유를 이용하는 경우, 해당 혼합유의 동점도 및 점도 지수는 상기 범위인 것이 바람직하다.
기유의 함유량은, 윤활유 조성물의 전량에 대해서, 바람직하게는 55질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상, 더 바람직하게는 65질량% 이상, 특히 바람직하게는 70질량% 이상이고, 또한 바람직하게는 99질량% 이하, 보다 바람직하게는 95질량% 이하이다.
또한, 광유와 폴리-α-올레핀(PAO)을 조합해서 이용하는 경우, 윤활유 조성물의 전량에 대한 폴리-α-올레핀의 함유량은 1∼50질량%가 바람직하고, 1∼30질량%가 보다 바람직하며, 2∼20질량%가 더 바람직하다.
(몰리브데넘 다이싸이오카바메이트)
본 발명의 윤활유 조성물은 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC라고도 칭함)를 포함한다. 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트는 금속간 마찰 계수를 저감하는 마찰 조정제로서 기능하여, 우수한 연비 절약성이 얻어진다. 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)로서는, 하기 화학식(1)로 표시되는 화합물을 바람직하게 들 수 있다.
상기 화학식(1) 중, R1∼R4는 각각 독립적으로 탄소수 5∼18의 탄화수소기를 나타내고, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다.
X1∼X4는 각각 독립적으로 산소 원자 또는 황 원자를 나타내고, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 또한, 기유에 대한 용해성을 향상시키는 관점에서, X1∼X4 중의 황 원자와 산소 원자의 몰비〔황 원자/산소 원자〕가, 1/3∼3/1이 바람직하고, 1.5/2.5∼3/1이 보다 바람직하다.
R1∼R4의 탄화수소기로서는, 예를 들면, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트라이데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기 등의 탄소수 5∼18의 알킬기; 옥텐일기, 노넨일기, 데센일기, 운데센일기, 도데센일기, 트라이데센일기, 테트라데센일기, 펜타데센일기 등의 탄소수 5∼18의 알켄일기; 사이클로헥실기, 다이메틸사이클로헥실기, 에틸사이클로헥실기, 메틸사이클로헥실메틸기, 사이클로헥실에틸기, 프로필사이클로헥실기, 뷰틸사이클로헥실기, 헵틸사이클로헥실기 등의 탄소수 5∼18의 사이클로알킬기; 페닐기, 나프틸기, 안트라센일기, 바이페닐기, 터페닐기 등의 탄소수 6∼18의 아릴기; 톨릴기, 다이메틸페닐기, 뷰틸페닐기, 노닐페닐기, 메틸벤질기, 다이메틸나프틸기 등의 알킬아릴기; 페닐메틸기, 페닐에틸기, 다이페닐메틸기 등의 탄소수 7∼18의 아릴알킬기 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서는, 상기 탄화수소기 중에서도, 탄소수 5∼16의 것이 바람직하고, 탄소수 5∼12의 것이 보다 바람직하다.
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량은 조성물 전량 기준으로 1,200질량ppm 이하이다. 함유량이 1,200질량ppm 이하이면, 우수한 내마모성이 얻어지므로, 우수한 연비 절약성이 얻어지고, 또한 청정성의 저하를 억제할 수 있다. 마찬가지의 관점에서, 함유량은 60∼1,100질량ppm이 바람직하고, 100∼1,100질량ppm이 보다 바람직하고, 200질량ppm 초과 1,100질량ppm 이하가 더 바람직하고, 300∼1,100질량ppm이 보다 더 바람직하며, 300∼800질량ppm이 특히 바람직하다.
(칼슘계 청정제)
본 발명의 윤활유 조성물은 칼슘계 청정제를 포함한다.
칼슘계 청정제로서는, 설포네이트, 페네이트 및 살리실레이트의 칼슘염을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 복수종을 조합해서 이용할 수 있다. 청정성 및 연비 절약성의 관점에서, 살리실레이트의 칼슘염(칼슘 살리실레이트)이 바람직하다.
이들 칼슘계 청정제는 중성, 염기성, 과염기성 중 어느 것이어도 되지만, 청정성의 관점에서, 염기성, 과염기성의 것이 바람직하고, 그의 전염기가는 10∼500mgKOH/g이 바람직하고, 150∼500mgKOH/g이 보다 바람직하고, 150∼450mgKOH/g이 더 바람직하고, 300mgKOH 초과 450mgKOH/g 이하가 보다 더 바람직하며, 310∼400mgKOH/g이 특히 바람직하다. 여기에서, 전염기가는 JIS K2501에 규정된 과염소산법에 준거해서 측정한 것이다.
칼슘계 청정제의 칼슘 원자 환산의 함유량은 조성물 전량 기준으로 2,000질량ppm 이하인 것이 바람직하다. 칼슘계 청정제의 함유량이 2,000질량ppm 이하이면, 청정성과 함께, 우수한 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성이 얻어진다. 마찬가지의 관점에서, 칼슘계 청정제의 함유량은 1,000∼2,000질량ppm이 바람직하고, 1,000∼1,500질량ppm이 보다 바람직하고, 1,000∼1,300질량ppm이 더 바람직하며, 1,000질량ppm 이상 1,300질량ppm 미만이 특히 바람직하다.
한편, 윤활유 조성물 중의 칼슘 원자 환산의 함유량은 JIS-5S-38-92에 준거해서 측정된 값이다. 또한, 후술하는 마그네슘 원자, 나트륨 원자, 붕소 원자, 몰리브데넘 원자 및 인 원자의 함유량도 JIS-5S-38-92에 준거해서 측정된 값이다. 또한, 질소 원자 환산의 함유량은 JIS K2609에 준거해서 측정된 값을 의미한다.
(마그네슘계 청정제)
본 발명의 윤활유 조성물은 마그네슘계 청정제를 포함한다.
마그네슘계 청정제로서는, 설포네이트, 페네이트, 살리실레이트의 마그네슘염을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 복수종을 조합해서 이용할 수 있다. 저마찰성의 관점에서, 설포네이트의 마그네슘염(마그네슘 설포네이트)이 바람직하다.
마그네슘계 청정제는, 청정성의 관점에서, 염기성, 과염기성의 것이 바람직하고, 그의 전염기가는 150∼650mgKOH/g이 바람직하고, 150∼500mgKOH/g이 보다 바람직하고, 200∼500mgKOH/g이 더 바람직하고, 400mgKOH/g 초과 500mgKOH/g 이하가 보다 더 바람직하며, 405∼500mgKOH/g이 특히 바람직하다. 여기에서, 전염기가는 JIS K2501에 규정된 과염소산법에 따라서 측정한 것이다.
마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자 환산의 함유량은 조성물 전량 기준으로 50질량ppm 이상인 것이 바람직하다. 마그네슘계 청정제의 함유량이 50질량ppm 이상이면, 우수한 청정성과 함께, 우수한 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성이 얻어진다. 마찬가지의 관점에서, 마그네슘계 청정제의 함유량은 50∼1,500질량ppm이 바람직하고, 100∼1,100질량ppm이 보다 바람직하고, 100∼750질량ppm이 더 바람직하며, 300∼650질량ppm이 특히 바람직하다.
또한, 마그네슘계 청정제의 함유량은, 상기의 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)와의 관계에서, 몰리브데넘 원자(Mo)와 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상인 것을 필요로 한다. 해당 질량비가 0.1 미만이면, 연비 절약성 발현의 즉효성이 얻어지지 않는다. 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성을 얻는 관점에서, 0.2 이상이 바람직하고, 0.3 이상이 보다 바람직하고, 0.7 이상이 더 바람직하고, 1보다 큰 것이 보다 더 바람직하며, 1.1 이상이 특히 바람직하다. 또한, 해당 질량비의 상한에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 4 이하가 바람직하고, 3 이하가 보다 바람직하며, 2.5 이하가 더 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 청정제로서 상기의 칼슘계 청정제, 마그네슘계 청정제 이외의 청정제, 예를 들면 나트륨계 청정제를 이용할 수도 있지만, 나트륨계 청정제는 사용하지 않는 것이 바람직하다. 나트륨계 청정제를 사용하지 않음으로써, 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성을 보다 향상시킬 수 있다.
(붕소 비함유 석신산 이미드)
본 발명의 윤활유 조성물은, 청정성의 관점에서, 분산제로서 붕소 비함유 석신산 이미드를 포함하는 것이 바람직하다. 붕소 비함유 석신산 이미드로서는, 그의 분자 내에 알켄일기 또는 알킬기를 갖는 알켄일석신산 이미드, 알킬석신산 이미드를 바람직하게 들 수 있고, 예를 들면, 하기 화학식(2)로 표시되는 모노타입, 하기 화학식(3)으로 표시되는 비스타입의 것을 들 수 있다.
상기 화학식(2) 및 (3)에 있어서, R5, R7 및 R8은 각각 수 평균 분자량이 500∼4,000인 알켄일기 또는 알킬기이고, R7 및 R8은 동일해도 상이해도 된다. R5, R7 및 R8의 수 평균 분자량은 바람직하게는 1,000∼4,000이다.
상기 R5, R7 및 R8의 수 평균 분자량이 500 이상이면 기유에 대한 용해성이 양호하고, 4,000 이하이면 양호한 분산성이 얻어지고, 우수한 청정성이 얻어진다.
R6, R9 및 R10은 각각 탄소수 2∼5의 알킬렌기이고, R9 및 R10은 동일해도 상이해도 된다.
m은 1∼10의 정수이고, 바람직하게는 2∼5의 정수, 보다 바람직하게는 3 또는 4이다. m이 1 이상이면 분산성이 양호하고, 10 이하이면 기유에 대한 용해성도 양호하고, 우수한 청정성이 얻어진다.
n은 0∼10의 정수이고, 바람직하게는 1∼4의 정수, 보다 바람직하게는 2 또는 3이다. n이 상기 범위 내이면, 분산성 및 기유에 대한 용해성의 점에서 바람직하고, 우수한 청정성이 얻어진다.
R5, R7 및 R8에서 채용할 수 있는 알켄일기로서는, 폴리뷰텐일기, 폴리아이소뷰텐일기, 에틸렌-프로필렌 공중합체를 들 수 있고, 알킬기로서는 이들을 수첨한 것을 들 수 있다. 폴리뷰텐일기는, 1-뷰텐과 아이소뷰텐의 혼합물 또는 고순도의 아이소뷰텐을 중합시킨 것이 바람직하게 이용된다. 그 중에서도, 알켄일기로서는 폴리뷰텐일기, 아이소뷰텐일기가 바람직하고, 알킬기로서는 폴리뷰텐일기, 아이소뷰텐일기를 수첨한 것을 들 수 있다. 본 발명에 있어서는, 청정성의 관점에서, 알켄일기가 바람직하다. 즉, 알켄일석신산 이미드가 바람직하다.
또한, R6, R9 및 R10에서 채용할 수 있는 알킬렌기로서는, 메틸렌기, 에틸렌기, 에틸리덴기, 트라이메틸렌기, 프로필렌기, 아이소프로필렌기, 테트라메틸렌기, 뷰틸렌기, 아이소뷰틸렌기, 펜틸렌기, 헥사메틸렌기, 헥실렌기 등을 들 수 있다.
붕소 비함유 석신산 이미드는, 통상, 폴리올레핀과 무수 말레산의 반응으로 얻어지는 알켄일석신산 무수물, 또는 그것을 수첨해서 얻어지는 알킬석신산 무수물을, 폴리아민과 반응시키는 것에 의해 제조할 수 있다. 또한, 모노타입의 석신산 이미드 화합물 및 비스타입의 붕소 비함유 석신산 이미드 화합물은, 알켄일석신산 무수물 또는 알킬석신산 무수물과 폴리아민의 반응 비율을 변경하는 것에 의해 제조할 수 있다.
폴리올레핀을 형성하는 올레핀 단량체로서는, 탄소수 2∼8의 α-올레핀의 1종 또는 2종 이상을 혼합해서 이용할 수 있고, 아이소뷰텐과 1-뷰텐의 혼합물이 바람직하다.
폴리아민으로서는, 에틸렌다이아민, 프로필렌다이아민, 뷰틸렌다이아민, 펜틸렌다이아민 등의 단일 다이아민; 다이에틸렌트라이아민, 트라이에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 펜타에틸렌헥사민, 다이(메틸에틸렌)트라이아민, 다이뷰틸렌트라이아민, 트라이뷰틸렌테트라민, 펜타펜틸렌헥사민 등의 폴리알킬렌폴리아민; 아미노에틸피페라진 등의 피페라진 유도체 등을 들 수 있다.
붕소 비함유 석신산 이미드의 질소 원자 환산의 함유량은, 조성물 전량 기준으로, 청정성, 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성의 관점에서, 1,200질량ppm 미만인 것을 필요로 한다. 또한, 마찬가지의 관점에서, 100∼1,000질량ppm이 바람직하고, 300∼900질량ppm이 보다 바람직하고, 400∼800질량ppm이 더 바람직하고, 400질량ppm 이상 700질량ppm 미만이 보다 더 바람직하며, 400∼690질량ppm이 특히 바람직하다.
또, 붕소 비함유 석신산 이미드로서는, 상기 화학식(2) 및 (3)으로 표시되는 화합물과, 알코올, 알데하이드, 케톤, 알킬페놀, 환상 카보네이트, 에폭시 화합물, 유기산 등을 반응시킨 변성 석신산 이미드를 이용할 수도 있다.
(붕소 함유 석신산 이미드)
본 발명의 윤활유 조성물은, 청정성, 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성의 관점에서, 붕소 함유 석신산 이미드를 포함하는 것이 바람직하다. 붕소 함유 석신산 이미드로서는, 상기의 붕소 비함유 석신산 이미드를 붕소 변성한 것을 바람직하게 들 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면, 상기의 폴리올레핀과 무수 말레산의 반응으로 얻어지는 알켄일석신산 무수물, 알킬석신산 무수물을, 상기의 폴리아민 및 붕소 화합물과 반응시킴으로써 제조할 수 있다.
붕소 화합물로서는, 예를 들면, 산화 붕소, 할로젠화 붕소, 붕산, 붕산 무수물, 붕산 에스터, 붕산의 암모늄염 등을 들 수 있다.
붕소 함유 석신산 이미드의 붕소 원자 환산의 함유량은, 조성물 전량 기준으로, 청정성, 연비 절약성, 및 연비 절약성 발현의 즉효성의 관점에서, 50질량ppm 이상이 바람직하고, 50∼600질량ppm이 보다 바람직하고, 80∼500질량ppm이 더 바람직하고, 100∼400질량ppm이 보다 더 바람직하고, 120∼400질량ppm이 특히 바람직하며, 220∼400질량ppm이 보다 특히 바람직하다.
본 발명의 윤활유 조성물에 있어서는, 청정성 및 연비 절약성의 관점에서, 붕소 함유 폴리뷰텐일석신산 이미드를 포함하는 것이 바람직하고, 특히 붕소 비함유 폴리뷰텐일석신산 비스이미드와 붕소 함유 폴리뷰텐일석신산 이미드의 조합이 바람직하다.
(폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제)
본 발명의 윤활유 조성물은, 연비 절약화의 관점에서, 폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제를 추가로 포함하는 것이 바람직하다. 폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제를 이용하는 것에 의해, 윤활유 조성물의 점도 특성을 향상시켜서 연비 절약성을 향상시킬 수 있다.
폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제로서는 분산형, 비분산형 중 어느 것이어도 되고, 분자 내에 알킬기를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트에 의해 구성되는 것이 바람직하다. 알킬 (메트)아크릴레이트에 있어서의 알킬기로서는, 탄소수 1∼18의 직쇄 알킬기 또는 탄소수 3∼18의 분기쇄 알킬기를 바람직하게 들 수 있다.
이와 같은 모노머로서는, 예를 들면, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 뷰틸 (메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, 헵틸 (메트)아크릴레이트, 옥틸 (메트)아크릴레이트, 노닐 (메트)아크릴레이트, 데실 (메트)아크릴레이트 등을 들 수 있고, 이들 모노머를 2종류 이상 사용해서 코폴리머로 해도 된다. 이들 모노머의 알킬기는 직쇄상이어도 되고, 분기쇄상의 것이어도 된다.
또한, 폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제는 중량 평균 분자량(Mw)이 10,000∼1,000,000인 것이 바람직하고, 30,000∼600,000인 것이 보다 바람직하고, 320,000∼600,000인 것이 더 바람직하며, 400,000∼550,000인 것이 특히 바람직하다. 폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제는 수 평균 분자량(Mn)이 10,000∼1,000,000인 것이 바람직하고, 30,000∼500,000인 것이 보다 바람직하다. 또한, 분자량 분포(Mw/Mn)는 6 이하가 바람직하고, 5 이하가 보다 바람직하며, 3.5 이하가 더 바람직하다. 폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제의 분자량이 상기 범위 내이면, 우수한 연비 절약성이 얻어진다. 여기에서, 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량은, GPC에 의해 측정되고, 폴리스타이렌을 검량선으로 해서 얻어지는 값이며, 상세하게는 이하의 조건에서 측정되는 것이다.
칼럼: TSK gel GMH6 2개
측정 온도: 40℃
시료 용액: 0.5질량%의 THF 용액
검출 장치: 굴절률 검출기
표준: 폴리스타이렌
폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제의 조성물 전량 기준의 함유량은 원하는 HTHS 점도 등에 따라서 적절히 설정하면 되고, 바람직하게는 0.01∼10.00질량%, 보다 바람직하게는 0.05∼5.00질량%, 더 바람직하게는 0.05∼2.00질량%이다. 함유량이 상기 범위 내이면, 연비 절약성과 함께 우수한 청정성이 얻어진다.
여기에서, 폴리(메트)아크릴레이트의 함유량은 폴리(메트)아크릴레이트로 이루어지는 수지분만의 함유량을 의미하고, 예를 들면, 해당 폴리(메트)아크릴레이트와 함께 함유하는 희석유 등의 질량은 포함되지 않는, 고형분 기준의 함유량이다.
또한, 본 발명의 윤활유 조성물은, 점도 지수 향상제로서, 선상의 측쇄가 나와 있는 삼차(三叉) 분기점을 주쇄에 많이 가지는 구조를 갖는 폴리머(이하, 빗살모양 폴리머라고 칭한다)를 함유하는 것이 바람직하다. 이와 같은 빗살모양 폴리머로서는, 예를 들면, (메트)아크릴로일기, 에텐일기, 바이닐 에터기, 알릴기 등의 중합성 작용기를 갖는 매크로모노머에서 유래하는 구성 단위를 적어도 갖는 중합체를 바람직하게 들 수 있다. 여기에서, 해당 구성 단위가 「선상의 측쇄」에 해당하는 것이다.
보다 구체적으로는, 알킬 (메트)아크릴레이트나, 질소 원자 함유계, 할로젠 원소 함유계, 수산기 함유계, 지방족 탄화수소계, 지환식 탄화수소계, 방향족 탄화수소계 등의 각종 바이닐 단량체에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 주쇄에 대해서, 상기 중합성 작용기를 갖는 매크로모노머에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 측쇄를 갖는 공중합체를 바람직하게 들 수 있다.
매크로모노머의 수 평균 분자량(Mn)이 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 300 이상, 더 바람직하게는 400 이상이고, 또한 바람직하게는 100,000 이하, 보다 바람직하게는 50,000 이하, 더 바람직하게는 10,000 이하이다.
빗살모양 폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은, 연비 절약성을 향상시키는 관점에서, 바람직하게는 1,000∼1,000,000, 보다 바람직하게는 5,000∼800,000이고, 50,000∼700,000이 더 바람직하다. 분자량 분포(Mw/Mn)는 바람직하게는 6 이하, 보다 바람직하게는 5.6 이하이고, 더 바람직하게는 5 이하이며, 하한값으로서는 특별히 제한은 없지만, 통상 1.01 이상, 바람직하게는 1.05 이상, 보다 바람직하게는 1.10 이상, 더 바람직하게는 1.5 이상이다.
빗살모양 폴리머의 함유량은, 연비 절약성을 향상시키는 관점에서, 조성물 전량 기준으로 0.1∼20질량%가 바람직하고, 0.5∼10질량%가 보다 바람직하며, 1∼8질량%가 더 바람직하다. 여기에서, 빗살모양 폴리머의 함유량은 빗살모양 폴리머로 이루어지는 수지분만의 함유량을 의미하고, 예를 들면, 해당 빗살모양 폴리머와 함께 함유하는 희석유 등의 질량은 포함되지 않는, 고형분 기준의 함유량이다.
또한, 본 발명의 윤활유 조성물은 상기의 폴리(메트)아크릴레이트, 빗살모양 폴리머 이외의 점도 지수 향상제, 예를 들면, 올레핀계 공중합체(예를 들면, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등), 분산형 올레핀계 공중합체, 스타이렌계 공중합체(예를 들면, 스타이렌-다이엔 공중합체, 스타이렌-아이소프렌 공중합체 등)를 포함해도 된다.
본 발명에서 이용되는 점도 지수 향상제에 있어서의, 바람직하게 이용되는 폴리(메트)아크릴레이트 및/또는 빗살모양 폴리머의 함유량으로서는, 윤활유 조성물의 청정성을 향상시키는 관점에서, 당해 점도 지수 향상제 중의 고형분의 전량(100질량%)에 대해서, 바람직하게는 70∼100질량%, 보다 바람직하게는 80∼100질량%이고, 더 바람직하게는 90∼100질량%이다.
(내마모제)
본 발명의 윤활유 조성물은, 연비 절약성 및 내마모 특성의 향상의 관점에서, 내마모제, 극압제를 포함하는 것이 바람직하다. 내마모제, 극압제로서는, 예를 들면, 인산 아연, 다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP), 다이싸이오카밤산 아연(ZnDTC) 등의 유기 아연 화합물; 다이설파이드류, 황화 올레핀류, 황화 유지류, 황화 에스터류, 싸이오카보네이트류, 싸이오카바메이트류, 폴리설파이드류 등의 황 함유 화합물; 아인산 에스터류, 인산 에스터류, 포스폰산 에스터류, 및 이들의 아민염 또는 금속염 등의 인 함유 화합물; 싸이오아인산 에스터류, 싸이오인산 에스터류, 싸이오포스폰산 에스터류, 및 이들의 아민염 또는 금속염 등의 황 및 인 함유 내마모제를 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 복수종을 조합해서 이용할 수 있다. 그 중에서도, 다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP)이 바람직하다.
다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP)은, 예를 들면 하기 화학식(4)로 표시되는 것을 들 수 있다.
상기 화학식(4) 중, R7 및 R8은 각각 독립적으로 탄소수 3∼22의 제1급 또는 제2급의 알킬기, 또는 탄소수 3∼18의 알킬기로 치환된 알킬아릴기를 나타낸다.
여기에서, 탄소수 3∼22의 1급 또는 2급의 알킬기로서는, 제1급 또는 제2급의 프로필기, 뷰틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기, 옥타데실기, 에이코실기 등을 들 수 있다. 또한, 탄소수 3∼18의 알킬기로 치환된 알킬아릴기로서는, 예를 들면 프로필페닐기, 펜틸페닐기, 옥틸페닐기, 노닐페닐기, 도데실페닐기 등을 들 수 있다.
다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP)을 이용하는 경우, 상기 화학식(3)으로 표시되는 것을 단독으로 또는 복수종을 조합해서 이용할 수 있지만, 1급 알킬기를 갖는 1급 다이알킬다이싸이오인산 아연(1급 알킬 ZnDTP)을 적어도 이용하는 것이 바람직하고, 1급 알킬 ZnDTP를 단독으로 이용하는 것이 보다 바람직하다. 1급 알킬 ZnDTP와 2급 알킬기를 갖는 2급 다이알킬다이싸이오인산 아연(2급 알킬 ZnDTP)을 조합해서 이용하는 경우는, 1급 알킬 ZnDTP와 2급 알킬 ZnDTP의 질량 배합비는 1:3∼1:15가 바람직하고, 1:4∼1:10이 보다 바람직하며, 1:6∼1:10이 더 바람직하다.
내마모제로서 다이알킬다이싸이오인산 아연(ZnDTP)을 이용하는 경우, ZnDTP의 인 원자 환산의 함유량은 조성물 전량 기준으로 100∼2,000질량ppm이 바람직하고, 300∼1,500질량ppm이 보다 바람직하고, 500∼1,000질량ppm이 더 바람직하며, 특히 600∼840질량ppm이 바람직하다.
(산화 방지제)
본 발명의 윤활유 조성물은 산화 방지제를 포함하는 것이 바람직하다. 산화 방지제로서는, 예를 들면, 아민계 산화 방지제, 페놀계 산화 방지제, 몰리브데넘계 산화 방지제, 황계 산화 방지제, 인계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
아민계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 다이페닐아민, 탄소수 3∼20의 알킬기를 갖는 알킬화 다이페닐아민 등의 다이페닐아민계 산화 방지제; α-나프틸아민, 탄소수 3∼20의 알킬 치환 페닐-α-나프틸아민 등의 나프틸아민계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
페놀계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-메틸페놀, 2,6-다이-tert-뷰틸-4-에틸페놀, 옥타데실-3-(3,5-다이-tert-뷰틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트 등의 모노페놀계 산화 방지제; 4,4'-메틸렌비스(2,6-다이-tert-뷰틸페놀), 2,2-메틸렌비스(4-에틸-6-tert-뷰틸페놀) 등의 다이페놀계 산화 방지제; 힌더드 페놀계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
몰리브데넘계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 삼산화 몰리브데넘 및/또는 몰리브데넘산과 아민 화합물을 반응시켜서 이루어지는 몰리브데넘 아민 착체 등을 들 수 있다.
황계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 다이라우릴-3,3'-싸이오다이프로피오네이트 등을 들 수 있다.
인계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 포스파이트 등을 들 수 있다.
이들 산화 방지제는 단독으로 또는 복수종을 조합해서 이용해도 되고, 통상 복수종을 조합해서 사용하는 것이 바람직하다.
산화 방지제의 함유량은 조성물 전량 기준으로 0.01∼3질량%가 바람직하고, 0.1∼2질량%가 보다 바람직하다. 또한, 산화 방지제로서 아민계 산화 방지제를 이용하는 경우, 그의 질소 원자 환산의 함유량은 조성물 전량 기준으로 50∼1,500질량ppm이 바람직하고, 100∼1,000질량ppm이 보다 바람직하고, 150∼800질량ppm이 더 바람직하며, 특히 200∼600질량ppm이 바람직하다.
(유동점 강하제)
본 발명의 윤활유 조성물은 유동점 강하제를 포함하는 것이 바람직하다. 유동점 강하제로서는, 상기의 폴리메타크릴레이트 외에, 예를 들면, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 염소화 파라핀과 나프탈렌의 축합물, 염소화 파라핀과 페놀의 축합물, 폴리알킬스타이렌, 폴리(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
유동점 강하제의 중량 평균 분자량(Mw)은 20,000∼100,000인 것이 바람직하고, 30,000∼80,000인 것이 보다 바람직하며, 40,000∼60,000인 것이 더 바람직하다. 또한, 분자량 분포(Mw/Mn)는 5 이하가 바람직하고, 3 이하가 보다 바람직하며, 2 이하가 더 바람직하다.
유동점 강하제의 함유량은 원하는 MRV 점도 등에 따라서 적절히 결정하면 되고, 0.01∼5질량%가 바람직하며, 0.02∼2질량%가 보다 바람직하다.
(마찰 조정제)
본 발명의 윤활유 조성물은, 연비 절약성 및 내마모 특성의 향상의 관점에서, 상기의 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC) 이외의 마찰 조정제를 포함하고 있어도 된다. 마찰 조정제로서는, 윤활유 조성물의 마찰 조정제로서 통상 이용되는 것이면 제한없이 이용할 수 있고, 예를 들면, 탄소수 6∼30의 알킬기 또는 알켄일기, 특히 탄소수 6∼30의 직쇄 알킬기 또는 직쇄 알켄일기를 분자 중에 적어도 1개 갖는, 지방족 아민, 지방산 에스터, 지방산 아마이드, 지방산, 지방족 알코올 및 지방족 에터 등의 무회 마찰 조정제; 몰리브데넘 다이싸이오포스페이트(MoDTP) 및 몰리브데넘산의 아민염 등의 몰리브데넘계 마찰 조정제 등을 들 수 있고, 이들을 단독으로 또는 복수종을 조합해서 이용할 수 있다.
무회 마찰 조정제를 이용하는 경우, 그의 조성물 전량 기준의 함유량은 0.01∼3질량%가 바람직하고, 0.1∼2질량%가 보다 바람직하다. 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC) 이외의 몰리브데넘계 마찰 조정제를 이용하는 경우, 그의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량은 조성물 전량 기준으로 60∼1,000질량ppm이 바람직하고, 80∼1,000질량ppm이 보다 바람직하고, 100질량ppm 초과 900질량ppm 이하가 더 바람직하며, 110∼800질량ppm이 특히 바람직하다. 함유량이 상기 범위 내이면, 우수한 연비 절약성, 내마모 특성이 얻어지고, 청정성의 저하를 억제할 수 있다.
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)와 다른 몰리브데넘계 마찰 조정제를 병용하는 경우, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)와 다른 몰리브데넘계 마찰 조정제의 몰리브데넘 원자 환산의 합계량에 대한 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)의 몰리브데넘 원자 환산의 비율은 50질량%보다 큰 것이 바람직하고, 60질량% 이상이 보다 바람직하고, 80질량% 이상이 더 바람직하며, 90질량% 이상이 특히 바람직하다. 또한, 상한에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 100질량% 미만이 바람직하고, 99질량% 이하가 보다 바람직하다. 한편, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)와 다른 몰리브데넘계 마찰 조정제를 병용하는 경우의 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)의 비율은 상기의 범위가 되지만, 본 발명에 있어서는, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(MoDTC)는 다른 몰리브데넘계 마찰 조정제와 병용하지 않고 이용하는 것이 바람직하다.
(범용 첨가제)
본 발명의 윤활유 조성물은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 필요에 따라서, 범용 첨가제를 함유해도 된다. 범용 첨가제로서는, 예를 들면, 방청제, 금속 불활성화제, 소포제, 극압제 등을 들 수 있다.
방청제로서는, 예를 들면, 석유 설포네이트, 알킬벤젠 설포네이트, 다이노닐나프탈렌 설포네이트, 알켄일석신산 에스터, 다가 알코올 에스터 등을 들 수 있다.
금속 불활성화제로서는, 예를 들면, 벤조트라이아졸계 화합물, 톨릴트라이아졸계 화합물, 싸이아다이아졸계 화합물, 이미다졸계 화합물, 피리미딘계 화합물 등을 들 수 있다.
소포제로서는, 예를 들면, 실리콘유, 플루오로실리콘유 및 플루오로알킬 에터 등을 들 수 있다.
극압제로서는, 예를 들면, 설파이드류, 설폭사이드류, 설폰류, 싸이오포스피네이트류 등의 황계 극압제, 염소화 탄화수소 등의 할로젠계 극압제, 유기 금속계 극압제 등을 들 수 있다.
이들 범용 첨가제의 각 함유량은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 적절히 조정할 수 있고, 조성물 전량 기준으로 통상 0.001∼10질량%, 바람직하게는 0.005∼5질량%이다. 또한, 이들 범용 첨가제의 합계 함유량은 조성물 전량 기준으로 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하, 더 바람직하게는 5질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 2질량% 이하이다.
(윤활유 조성물의 용도)
본 발명의 윤활유 조성물은 가솔린 엔진, 디젤 엔진, 기타, 각종 산업용 내연 기관 등의 윤활용으로서 이용할 수 있고, 가솔린 엔진, 특히 직분사 과급 기구를 탑재한 가솔린 엔진에 적합하게 이용된다. 이와 같은 용도에 이용됨으로써, 본 발명의 윤활유 조성물이 갖는 우수한 연비 절약성을 가지면서, 마찰 저감 효과에 의한 연비 절약성을 단시간에 발현할 수 있는 성능(연비 절약성 발현의 즉효성)을 유효하게 활용할 수 있다.
(윤활유 조성물의 제조 방법)
본 발명의 윤활유 조성물의 제조 방법은, 기유에, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트와, 칼슘계 청정제와, 마그네슘계 청정제와, 붕소 비함유 석신산 이미드를, 해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 조성물 전량 기준으로 1,200질량ppm 이하이고, 해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 질소 환산의 함유량이 조성물 전량 기준으로 1,200질량ppm 미만이며, 해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상이 되도록 배합하는 것을 특징으로 하는 것이다.
필요에 따라서 다른 성분, 예를 들면, 붕소 함유 석신산 이미드, 폴리(메트)아크릴레이트, 점도 지수 향상제, 내마모제, 산화 방지제, 유동점 강하제, 마찰 조정제, 기타, 범용 첨가제를 배합해서 제조할 수 있다. 이들 각 성분이 배합되는 양(배합량)은, 상기한 각 성분의 함유량의 범위 내에서, 원하는 성능에 따라서 적절히 선택해서 결정하면 된다.
또한, 상기의 각 성분은 어떠한 방법으로 기유에 배합되어도 되고, 그의 수법은 한정되지 않는다. 예를 들면, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트, 칼슘계 청정제, 마그네슘계 청정제, 및 붕소 비함유 석신산 이미드, 추가로 그 밖의 첨가제는 별도 혼합한 후, 이 혼합물을 기유에 배합해도 되고, 각각을 기유에 축차 첨가하여 혼합해도 되며, 또한 이 경우의 첨가 순서는 묻지 않는다.
실시예
다음으로, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다. 한편, 실시예 및 비교예에서 조제한 윤활유 조성물의 각 원자의 함유량은 하기의 방법에 의해 측정 및 평가했다.
[윤활유 조성물의 각 원자의 함유량]
(붕소 원자, 칼슘 원자, 칼륨 원자, 몰리브데넘 원자 및 인 원자의 함유량)
JIS-5S-38-92에 준거해서 측정했다.
(질소 원자의 함유량)
JIS K2609에 준거해서 측정했다.
실시예 1∼8, 비교예 1∼3
실시예 1∼8은 표 1에 나타내는 종류 및 배합량의 기유 및 각종 첨가제를 배합하고, 비교예 1∼3은 표 2에 나타내는 종류 및 배합량의 기유 및 각종 첨가제를 배합해서, 윤활유 조성물을 각각 조제했다.
(연비 절약성 발현의 즉효성의 평가)
조제한 이들 윤활유 조성물에 대해서는, 하기의 마찰 계수의 측정(HFRR 시험)을 행하고, 마찰 계수가 0.10 미만이 되는 시간(초)을 측정하여, 연비 절약성 발현의 즉효성의 평가를 행했다. 그 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
(마찰 계수의 측정(HFRR 시험))
HFRR 시험기(PCS Instruments사제)를 이용하여, 하기의 조건에서, 실시예 및 비교예에서 조제한 윤활유 조성물의 마찰 계수를 측정하고, 마찰 계수가 0.10 미만이 된 시간(초)을 측정했다. 마찰 계수가 0.10 미만이 된 시간(초)이 짧을수록 연비 절약성 발현의 즉효성이 우수하다고 할 수 있다. 해당 시간에 대해서, 이하의 기준으로 평가했다.
A: 200초 이하였다.
B: 200초 초과 250초 이하였다.
C: 250초를 초과했다.
·테스트 피스: (A) 볼=HFRR 표준 테스트 피스(AISI 52100재), (B) 디스크=HFRR 표준 테스트 피스(AISI 52100재)
·진폭: 1.0mm
·주파수: 50Hz
·하중: 5g
·온도: 80℃
주) 표 1 및 표 2 중의 약어, 사용한 재료 등은 이하와 같다.
ppmCa, ppmMg, ppmNa, ppmP, ppmN 및 ppmB는 각각 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 나트륨(Na), 인(P), 질소(N) 및 붕소(B) 원자 환산의 함유량(질량ppm)을 나타낸다. 또한, ZnDTP는 그 밖의 첨가제에 포함되는 다이알킬다이싸이오인산 아연이다.
*1, Mo/Mg는 몰리브데넘 원자(Mo)와 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]를 나타낸다.
또한, 표 1 및 표 2에 나타나는 각 실시예 및 비교예의 윤활유 조성물의 조제에 이용한 기유 및 각종 첨가제는 이하와 같다.
·기유 A: API 기유 카테고리의 그룹 3으로 분류되는 광유, 100℃에서의 동점도: 4.07mm2/s, 점도 지수: 131, %CA: -0.4, %CN: 12.8, %CP: 87.6
·기유 B: 합성유(폴리-α-올레핀(PAO), 100℃ 동점도: 5.1mm2/s, 점도 지수: 143)
·청정제 A: 과염기성 칼슘 살리실레이트, 염기가(과염소산법) 350mgKOH/g, 칼슘 함유량 12질량%
·청정제 B: 과염기성 마그네슘 설포네이트, 염기가(과염소산법) 410mgKOH/g, 마그네슘 함유량 9.4질량%, 황 함유량 2.0질량%
·청정제 C: 과염기성 나트륨 설포네이트, 염기가(과염소산법) 450mgKOH/g, 나트륨 함유량 20질량%, 황 함유량 1.2질량%
·MoDTC: 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트(몰리브데넘 함유량: 10질량%)
·분산제 A: 붕소 비함유 석신산 이미드(폴리뷰텐일석신산 비스이미드), 질소 함유량 1질량%
·분산제 B: 붕소 함유 석신산 이미드(붕소 함유 폴리뷰텐일석신산 비스이미드), 질소 함유량 1.2질량%, 붕소 함유량 1.3질량%
·점도 지수 향상제: 수지분으로서, Mn이 500 이상인 매크로모노머에서 유래하는 구성 단위를 적어도 갖는 빗살모양 폴리머(Mw=42만, Mw/Mn=5.92)를 포함하는, 수지분 농도가 19질량%인 점도 지수 향상제.
·유동점 강하제: 폴리메타크릴레이트(PMA, Mw=50,000, Mn=30,000, Mw/Mn=1.7, 수지분 농도 66질량%)
·기타: 다이알킬다이싸이오인산 아연(1급 알킬 ZnDTP), 힌더드 페놀계 산화 방지제, 다이페닐아민계 산화 방지제, 소포제, 금속 불활성화제
표 1에 나타나는 바와 같이, 실시예의 윤활유 조성물은 우수한 연비 절약성을 가지면서, 마찰 계수가 0.10 미만이 되는 시간이 250초 이하로, 마찰 저감 효과에 의한 연비 절약성을 단시간에 발현하는, 우수한 연비 절약성 발현의 즉효성을, 나아가서는 200초 이하라는 우수한 연비 절약성 발현의 즉효성을 갖는다는 것이 확인되었다.
한편, 표 2에 나타나는 바와 같이, 몰리브데넘계 청정제 대신에 나트륨계 청정제를 이용한 비교예 1의 윤활유 조성물, 몰리브데넘계 청정제 및 나트륨계 청정제도 포함하지 않는 비교예 2의 윤활유 조성물, 및 붕소 비함유 석신산 이미드를 함유하지 않는 비교예 3의 윤활유 조성물은 마찰 계수가 0.10 미만이 되는 시간이 600초를 초과하고 있어, 모두 연비 절약성 발현의 즉효성이 뒤떨어진다는 것이 확인되었다.
Claims (13)
- 기유, 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트, 칼슘계 청정제, 마그네슘계 청정제, 및 붕소 비함유 석신산 이미드를 포함하고,
해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 1,200질량ppm 이하이고,
해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 조성물 전량 기준의 질소 환산의 함유량이 1,200질량ppm 미만이며,
해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상인 윤활유 조성물. - 제 1 항에 있어서,
칼슘계 청정제의 함유량이 조성물 전량 기준의 칼슘 원자 환산으로 2,000질량ppm 이하인 윤활유 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
붕소 함유 석신산 이미드를 추가로 포함하고, 해당 붕소 함유 석신산 이미드의 조성물 전량 기준의 붕소 원자의 함유량이 50질량ppm 이상인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리(메트)아크릴레이트계 점도 지수 향상제를 추가로 포함하는 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 60∼1,200질량ppm인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 100∼1,100질량ppm인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 300∼1,100질량ppm인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
칼슘계 청정제의 함유량이 조성물 전량 기준의 칼슘 원자 환산으로 1,000∼2,000질량ppm인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
나트륨계 청정제를 포함하지 않는 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
기유가 API(미국석유협회) 기유 카테고리에서 그룹 3∼5로 분류되는 광유 및 합성유로부터 선택되는 적어도 1종인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
100℃의 동점도가 3.8∼12.5mm2/s인 윤활유 조성물. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
가솔린 엔진에 이용되는 윤활유 조성물. - 기유에,
몰리브데넘 다이싸이오카바메이트와,
칼슘계 청정제와,
마그네슘계 청정제와,
붕소 비함유 석신산 이미드를,
해당 몰리브데넘 다이싸이오카바메이트의 조성물 전량 기준의 몰리브데넘 원자 환산의 함유량이 1,200질량ppm 이하이고,
해당 붕소 비함유 석신산 이미드의 조성물 전량 기준의 질소 환산의 함유량이 1,200질량ppm 미만이며,
해당 몰리브데넘 원자(Mo)와 해당 마그네슘계 청정제의 마그네슘 원자(Mg)의 질량비[Mo/Mg]가 0.1 이상
이 되도록 배합하는 윤활유 조성물의 제조 방법.
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