KR20160137524A

KR20160137524A - 치마 조성물

Info

Publication number: KR20160137524A
Application number: KR1020167023178A
Authority: KR
Inventors: 마사토 아라이; 산시로 나리마츠; 유스케 카와노베; 야스히코 타카하시; 야스오 노무라; 유키오 야마모토
Original assignee: 라이온 가부시키가이샤
Priority date: 2014-03-31
Filing date: 2015-03-24
Publication date: 2016-11-30
Also published as: MY171509A; KR102378034B1; CN106132385B; WO2015151916A1; CN106132385A

Abstract

본 발명은, 성분(A) : 알란토인 및/또는 그 유도체, 성분(B) : 구연산, 사과산, 주석산, 및 피틴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 유기산, 성분(C) : 글리세린, 및 성분(D) : 수분을 포함하고, 치마 조성물의 전량에 대한, 성분(C)의 함유량이 30질량%∼60질량%, 성분(D)의 함유량이 20질량%∼50질량%인 치마 조성물을 제공한다. 상기 치마 조성물은, 성분(E) : 무수규산 및 인산수소칼슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 연마제를 또한 함유하고 있어도 좋다.

Description

치마 조성물{TOOTHPASTE COMPOSITION}

본 발명은, 치마(齒磨) 조성물에 관한 것이다.

종래로부터, 알란토인 및 그 유도체는, 세포의 기능을 활성화함과 함께 항염증 효과나 항궤양 작용을 갖는 유용한 유효 성분인 것이 알려져 있다.

한편으로, 알란토인 및 그 유도체는 가수분해되기 쉬운 성질을 갖고 있기 때문에, 그 안정성은 극히 나쁘다. 그 때문에, 각 분야에서 여러가지의 검토가 이루어지고 있다.

예를 들면, 특허 문헌 1에는, 알란토인을 함유하는 수성(水性) 제제에서, 유기산 또는 무기산, 아미노산, 이들의 알칼리 금속염 또는 이들의 2 이상의 조합이, 알란토인을 안정하게 수성 기재에 배합시키는 것이 기재되어 있다. 특허 문헌 2에는, 알란토인을 포함하는 액체 구강용 조성물에서, 구연산과 구연산 , 구연산과 알칼리제, 또는 구연산염과 산과의 조합이, 고온 보온시의 알란토인 가수분해 억제 효과를 갖는 것이 기재되어 있다. 특허 문헌 3에는, 알란토인을 함유하는 투명 액체 구강용 조성물에서, 젖산을 배합함에 의해 알란토인의 안정성을 유지하는 pH 영역 내로 pH를 유지할 수 있는 것이 기재되어 있다.

칫솔 등의 어플리케이터에 실어서 구강 청소를 행하는 용도로 사용되는 치마제(齒磨劑)에는, 적당한 점성을 필요로 하고 예사성(曳絲性)을 억제함과 함께, 페이스트의 고화(固化)를 억제하고 분산성을 유지할 것이 요구된다. 이와 같은 사용성을 유지하기 위해, 종래부터 치마제에는, 소르비트 등의 점조제가 배합되어 왔다.

특허 문헌 1 : 일본국 특개소63-159317호 공보 특허 문헌 2 : 일본국 특개2010-143889호 공보 특허 문헌 3 : 일본국 특개2013-1651호 공보

그러나, 치마제에 알란토인 또는 그 유도체를 배합하면, 알란토인 또는 그 유도체의 안정성이 충분하지 않다는 문제가 있다. 특허 문헌 1∼3과 같이 산을 배합하여 치마제의 pH를 조정하였다고 하여도, 알란토인 또는 그 유도체의 안정성은 충분히 개선되지 않고, 그 원인은 분명하지 않았다.

본 발명의 목적은, 알란토인 및 그 유도체의 안정성을 유지할 수 있고, 사용감도 손상되지 않는 치마 조성물을 제공하는 것에 있다.

본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토를 거듭하였다 그 과정에서, 알란토인 또는 그 유도체의 안정성에는, 수분량 및 소르비트가 영향을 주는 것을 발견하였다.

그래서 본 발명자들은, 알란토인 또는 그 유도체와 특정한 유기산을 함유하는 치마제에서, 점조제로서 글리세린을 특정량 포함하는 것, 또한 수분량을 특정(特定)함으로써, 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.

본 발명은, 하기 [1]∼[7]을 제공한다.

[1] 성분(A) : 알란토인 및/또는 그 유도체, 성분(B) : 구연산, 사과산, 주석산, 및 피틴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 유기산, 및 성분(C) : 글리세린, 및 성분(D) : 수분을 포함하고, 치마 조성물의 전량에 대한, 성분(C)의 함유량이 30질량%∼60질량%, 성분(D)의 함유량이 20질량%∼50질량%인, 치마 조성물.

[2] 성분(E) : 무수규산 및 인산수소칼슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 연마제를 또한 함유하는, 상기 [1]에 기재된 치마 조성물.

[3] 아니온 계면활성제를 함유하는 상기 [1] 또는 상기 [2]에 기재된 치마 조성물.

[4] 아니온 계면활성제가, 아실아미노산, 아실타우린 및 이들의 염에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 상기 [3]에 기재된 치마 조성물.

[5] 20℃에서의 정제수에 대한 용해도가 10g/100㎖∼500g/100㎖인 수용성 무기염을 함유하는 상기 [3] 또는 상기 [4]에 기재된 치마 조성물.

[6] 또한, 탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산, 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르, 및, 하기 식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르 :

RO-(C₃H₆O₂R)_nR (1)

[식(1) 중, R은 히드록실기를 갖고 있어도 좋은 탄소수 5∼25의 분기쇄상 알킬기 또는 알케닐기를 나타낸다. n은 글리세린의 평균중합도를 나타내고, 1∼20이다.]

로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 상기 [1]부터 상기 [5]의 어느 하나에 기재된 치마 조성물.

[7] 이하의 (J1)∼(J2)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트 제 :

(J1) : 1% 수용액의 25℃에서의 pH가 1∼5인 축합인산 및 그 염 ;

(J2) : 에데트산 및 그 염을 함유하는 상기 [1]부터 상기 [6]의 어느 하나에 기재된 치마 조성물.

본 발명에 의하면, 알란토인 및/또는 그 유도체를 안정하게 함유함과 함께, 사용성이 양호한 치마 조성물을 제공할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물은, 성분(A) : 알란토인 및/또는 그 유도체, 성분(B) : 구연산, 사과산, 주석산, 및 피틴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 유기산, 및 성분(C) : 글리세린, 및 성분(D) : 수분을 포함하고, 치마 조성물의 전량에 대한, 성분(C)의 함유량이 30질량%∼60질량%, 성분(D)의 함유량이 20질량%∼50질량%이다.

본 발명의 치마 조성물은, 성분(E) : 무수규산 및 인산수소칼슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 연마제를 또한 함유하고 있어도 좋다. 이와 같은 구성으로 하면, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

본 발명의 치마 조성물은, 아니온 계면활성제를 함유하고 있어도 좋다.

이와 같은 구성으로 하면, 알란토인 및 그 유도체의 분해를 억제하면서, 사용성을 높일 수 있다.

본 발명에서, 아니온 계면활성제는, 아실아미노산, 아실타우린 및 이들의 염에서 선택되는 1종 이상을 함유하고 있어도 좋다.

이와 같은 구성으로 하면, 사용성을 손상시키지 않고서, 산성 영역에서의 자극성을 억제할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물은, 20℃에서의 정제수에 대한 용해도가 10g/100㎖∼500g/100㎖인 무기염을 함유하고 있어도 좋다.

글리세린의 배합량을 알란토인의 안정화에 적합한 범위로 하면, 아니온 계면활성제를 배합한 경우에, 석출물이 생기고, 치마제의 외관 안정성이 손상되는 일이 있다. 그래서, 상기한 바와 같은 구성으로 하면, 알란토인 및 아니온 계면활성제를 함유하는 치마제에서 알란토인 및 그 유도체의 안정성을 유지할 수 있고, 또한, 외관 안정성이 양호한 치마 조성물을 제공할 수 있다.

치마 조성물은, 또한, 탄소수 8∼22의 분기쇄(분岐鎖) 구조를 갖는 지방산, 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르, 및, 하기 식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르 :

RO-(C₃H₆O₂R)_nR (1)

로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하고 있어도 좋다.

구강내는 항상 타액이 공급되어 젖은 상태인 점에서 피부와는 다르고, 또한 제제 적용 후에 물로 입가심하는 경우가 많아, 젖은 잇몸(齒肉) 표면이나 잇몸 내부에의 수용성 성분의 체류나 흡수가 곤란한 환경에 있다.

그래서, 상기한 바와 같은 구성으로 하면, 알란토인의 구강내 조직, 특히 잇몸에의 체류성 및 흡수성이 향상한 치마 조성물을 제공할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물은, (J1) : 1% 수용액의 25℃에서의 pH가 1∼5인 축합인산 및 그 염 및, (J2) : 에데트산 및 그 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트제를 함유하고 있어도 좋다.

상기 구성에 의하면, 알란토인 및/또는 그 유도체를 안정하게 함유함과 함께, 스테인 제거 효과를 가지며, 사용성도 양호한 치마 조성물을 제공할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물은, 성분(A)∼(D)를 함유하고, 또한 성분(E)을 함유하여도 좋다. 각 성분에 관해 이하 순차적으로 설명한다.

[성분(A)]

성분(A)은, 알란토인 및/또는 그 유도체이고, 이들에서 1종 또는 2종 이상을 선택하여, 사용할 수 있다.

상기 알란토인의 유도체로서는, 예를 들면, 알란토인클로르히드록시알루미늄, 알란토인디히드록시알루미늄을 들 수 있다.

성분(A)의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해 0.03질량%∼0.5질량%인 것이 바람직하다. 0.03질량% 이상에서, 치주병 질환 억제 효과가 충분히 발현될 수 있다. 또한, 0.5질량% 이하로 함에 의해, 떫은맛의 발생을 억제할 수 있다.

또한, 본 발명에서, 치마 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 특히 단서가 없는 한, 조성물을 제조할 때의 각 성분의 사입량(仕入量)을 기준으로 하는 것이다.

[성분(B)]

본 발명에서 성분(B)은, 구연산, 사과산, 주석산, 및 피틴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 유기산이다.

성분(B)은, 적어도 구연산을 포함하는 것이 바람직하다. 성분(B) 중의 구연산의 비율은, 20∼100질량%인 것이 바람직하고, 50∼100질량%인 것이 보다 바람직하고, 구연산 단독인 것이 더욱 바람직하다. 이에 의해, 구강 조성물이 양호한 맛을 나타낼 수 있다.

본 발명의 치마 조성물에서의 성분(B)의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해, 0.1질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.3질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

성분(B)의 함유량의 상한에 특히 제한은 없지만, 치마 조성물 전량에 대해, 3질량% 이하인 것이 바람직하고, 2질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 산미(酸味)를 억제하고, 양호한 사용성을 발휘할 수 있다.

또한, 성분(B)에 더하여, 또한, 당해 유기산의 금속염을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 각 산의 금속염으로서는, 나트륨염, 칼륨염, 칼슘염이 바람직하다. 보다 바람직한 조합은, 구연산 및 구연산나트륨이다. 성분(B)과 당해 유기산의 금속염의 합계 함유량은, 성분(A) 안정화 효과의 점에서, 치마 조성물 전량에 대해, 0.1질량% 이상이 바람직하고, 0.2질량% 이상이 보다 바람직하고, 0.3질량%가 보다 더욱 바람직하다. 또한, 산미 억제의 점에서, 6질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이하가 보다 바람직하고, 3질량% 이하가 보다 더욱 바람직하다.

[성분(B)/성분(A)]

성분(A)의 함유량에 대한 성분(B)의 함유량의 비율(이하, 성분(B)/성분(A)이라고 약기(略記)한다.)은, 1∼50인 것이 바람직하고, 2∼30인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과와, 산미를 억제한 양호한 사용성의 양립이 가능해진다.

[성분(C)]

성분(C)은, 글리세린이다.

본 발명의 치마 조성물에서의 성분(C)의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해, 30질량% 이상이고, 34질량% 이상인 것이 바람직하고, 40질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

성분(C)의 함유량의 상한은, 치마 조성물 전량에 대해, 60질량% 이하이고, 55질량% 이하인 것이 바람직하고, 51질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 예사성을 억제할 수 있고, 구강내 분산성을 발휘할 수 있다.

[성분(C)/성분(A)]

성분(A)의 함유량에 대한 성분(C)의 함유량의 비율(이하, 성분(C)/성분(A)이라고 약기한다.)은, 50∼8000인 것이 바람직하고, 100∼5000인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

[성분(D)]

성분(D)은, 물(水)이다.

본 발명의 치마 조성물에서의 성분(D)의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해, 20질량% 이상이고, 25질량% 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 예사성을 억제할 수 있고, 구강내 분산성을 발휘할 수 있다.

성분(D)의 함유량의 상한은, 치마 조성물 전량에 대해, 50질량% 이하이고, 45질량% 이하인 것이 바람직하고, 40질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

또한, 상기 성분(D)의 함유량은, 치마 조성물에서의 총 수분량을 의미한다.

[성분(E)]

성분(E)은, 무수규산 및 인산수소칼슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 연마제이다. 또한, 이후, 연마제로서의 무수규산을 「연마성 실리카」라고 칭하는 일이 있다.

연마성 실리카의 흡액량(吸液量)은, 통상 0.5㎖/g∼2.0㎖/g이고, 바람직하게는 0.7㎖/g∼1.5㎖/g이다.

본 발명에서 흡액량은, 이하의 방법에 의해 측정한 값이다. 즉, 시료 1g을 유리판상에 달아 취하고, 뷰렛을 이용하여 42.5질량% 글리세린 수용액을 적하하면서 주걱으로 액이 균일하게 되도록 혼합한다. 시료가 하나의 덩어리가 되고, 주걱으로 유리판에서 깨끗하게 벗겨지게 된 때를 종점(終點)으로 하여, 시료 1.0g에 대해 필요로 한 글리세린 수용액량을 흡액량(㎖/g)으로서 나타낸다.

성분(E)은, 무수규산, 인산수소칼슘, 및 이들의 조합의 어느 것이라도 좋지만, 무수규산 또는 인산수소칼슘인 것이 바람직하고, 무수규산인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

본 발명의 치마 조성물이 성분(E)을 포함하는 경우, 성분(E)의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해 5질량% 이상인 것이 바람직하다. 이에 의해, 스테인 등의 착색물에 대한 청소력이 현저하게 양호해지고 얻는다.

성분(E)의 함유량의 상한에 특히 제한은 없지만, 치마 조성물 전량에 대해, 30질량% 이하인 것이 바람직하고, 20질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

본 발명의 치마 조성물은, 상기 성분에 더하여, 또한 아니온 계면활성제[성분(F)], 수용성 무기염[성분(G)], 탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산, 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르, 및 상기 식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종[성분(H)], 및, 킬레이트제[성분(J)]로부터 선택되는 1종 이상의 성분을 함유하고 있어도 좋다. 각 성분에 관해 이하 순차적으로 설명한다.

[성분(F)]

성분(F)은, 아니온 계면활성제이다.

아니온 계면활성제로서는, 친유기로서 탄소수 8∼18의 포화 또는 불포화의, 직쇄 또는 분기쇄를 갖는 탄화수소기를 갖는 것이 바람직하다. 탄화수소기의 탄소수는, 12∼16인 것이 보다 바람직하다. 친수기로서는 카르본산, 술폰산, 인산, 또는 그 염이 바람직하다. 아니온 계면활성제로서 구체적으로는 α-올레핀술폰산나트륨 등의 α-올레핀술폰산 및/또는 그 염, 라우릴황산나트륨 등의 알킬황산 및/또는 그 염, 아실글루타민산나트륨 등의 아실아미노산 및/또는 그 염, 아실타우린 및/또는 그 염 등이 예시된다.

상기 염으로서는, 각각 약리학적으로 허용되는 염이라면 좋고, 특히 한정되지 않는다. 약리학적으로 허용되는 염으로서는, 나트륨염, 칼륨염, 칼슘염, 마그네슘염, 암모늄염 등의 무기염 ; 트리에틸암모늄염, 트리에탄올암모늄염, 피리디늄염, 디이소프로필암모늄염 등의 유기염을 들 수 있다. 이들의 염 중에서도, 무기염이 바람직하고, 알칼리 금속염이 보다 바람직하고, 나트륨염이 더욱 바람직하다.

성분(F) 중에서도, 구강 점막에의 자극 억제의 점에서, 아실아미노산, 아실타우린, 및 이들의 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상으로 하는 것이 바람직하고, 아실타우린 및/또는 그 염이 보다 바람직하다. 상기 바람직한 성분(F)은, 산성 영역에서의 자극성을, 효과적으로 억제할 수 있다.

상기 아실아미노산에서의 아실기(RCO-)의 R로서는, 탄소수 8∼18의 포화 또는 불포화의, 직쇄 또는 분기쇄를 갖는 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 12∼16의 것이 보다 바람직하다.

구체적인 아실기로서는, 예를 들면, 옥타노일기, 노나노일기, 데카노일기, 운데카노일기, 라우로일기, 트리데카노일기, 미리스토일기, 펜타데카노일기, 팔미토일기, 헵타데카노일기, 스테아로일기, 올레오일기, 노나데카노일기, 및 이코사노일기 등을 들 수 있다.

상기 중, 라우로일기, 트리데카노일기, 미리스토일기, 펜타데카노일기, 및 팔미토일기가 보다 바람직하고, 라우로일기 또는 미리스토일기가 더욱 바람직하다.

상기 아실아미노산에서의 아미노산으로서는, 예를 들면, 글리신, 알라닌, 글루타민산, 발린, 로이신, 이소로이신, 세린, 트레오닌, 시스테인, 메티오닌, 아스파라긴산, 글루타민, 프롤린, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판 등을 들 수 있고, 또한 이들의 아미노산의 아미노기 또는 이미노기가 갖는 수소가 탄소수 1∼3의 알킬기(예를 들면 메틸기)로 치환되어 있는 아미노산 유도체로서, N-메틸알라닌, 및 글루타민산을 들 수 있다.

아실아미노산으로서는, 라우로일글루타민산, 및 미리스토일글루타민산 등의 아실글루타민산, 라우로일메틸알라닌 등의 아실메틸알라닌이 바람직하다. 이 중, 아실글루타민산이 보다 바람직하다.

아실타우린에서의 타우린은, 그 아미노기가 갖는 수소가 탄소수 1∼3의 알킬기(예를 들면 메틸기)로 치환되어 있는 타우린 유도체라도 좋다. 타우린 유도체로서는, N-메틸타우린이 예시된다.

아실타우린으로서는, 라우로일메틸타우린, 야자유지방산메틸타우린, 및 미리스토일메틸타우린이 바람직하고, 라우로일메틸타우린이 보다 바람직하다.

본 발명에서의 보다 바람직한 성분(F)으로서는, 구체적으로는, 라우로일메틸타우린나트륨, 라우로일글루타민산나트륨, 및 미리스토일글루타민산나트륨을 들 수 있고, 이들로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것이 보다 바람직하다. 치마 조성물의 바이오 필름에 대한 침투 살균력을 높일 수 있고, 맛을 양호하게 할 수 있기 때문에, 더욱 바람직한 성분(F)은, 라우로일메틸타우린나트륨이다.

성분(F)은, 상기 각 성분을, 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물에서의 성분(F)의 함유량은, 0.3질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.5질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해 충분한 기포력을 얻을 수 있다.

성분(F)의 함유량의 상한은, 치마 조성물 전량에 대해 3질량% 이하인 것이 바람직하고, 2.5질량% 이하가 보다 바람직하고, 2질량% 이하인 것이 보다 더욱 바람직하다. 이에 의해 자극성을 억제할 수 있다.

[성분(G)]

성분(G)은, 20℃의 정제수에 대한 용해도가 10g/100㎖∼500g/100㎖인 수용성 무기염이다.

이와 같은 수용성 무기염으로서는, 예를 들면, 염화물염, 브롬화물염, 요오드화물염 등의 할로겐화물염, 황산염, 및 질산염을 들 수 있고, 염화물염, 황산염, 및 질산염에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 염으로서는, 나트륨염, 칼륨염 등의 1가 금속염이나, 칼슘염, 마그네슘염, 아연염 등의 2가 금속염이 바람직하다. 구체적으로는, 염화물염으로서는, 염화나트륨, 염화칼륨, 염화칼슘, 염화마그네슘, 염화아연이 예시된다. 황산염으로서는, 황산나트륨이 예시된다. 질산염으로서는, 질산칼륨이 예시된다.

성분(G)은, 염화나트륨(용해도 : 36g/100㎖), 염화칼륨(용해도 : 34g/100㎖), 염화칼슘(용해도 : 75g/100㎖), 염화마그네슘(용해도 : 55g/100㎖), 염화아연(용해도 : 395g/100㎖), 황산나트륨(용해도 : 20g/100㎖), 및 질산칼륨(용해도 : 32g/100㎖)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 바람직하고, 염화나트륨 및/또는 황산나트륨인 것이 더욱 바람직하고, 맛의 점에서 황산나트륨인 것이 더욱 보다 바람직하다.

본 발명의 치마 조성물의 전량에 대한 성분(G)의 함유량은, 0.05질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.1질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 외관 안정성을 얻을 수 있다. 성분(G)의 함유량의 상한은, 12질량% 이하가 바람직하고, 5질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 2질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이에 의해, 자극성을 억제할 수 있다.

[(F)/(G)]

치마 조성물의 전량에 대한, 성분(F)의 함유량에 대한 성분(G)의 함유량의 비((F)/(G))는, 0.03 이상이고, 0.06 이상인 것이 바람직하고, 0.3 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해 자극성을 억제할 수 있다. (F)/(G)의 상한은, 60 이하이고, 40 이하가 바람직하고, 20 이하가 보다 바람직하다. 이에 의해, 외관 안정성을 향상시킬 수 있다.

[성분(H)]

(H)성분의 배합은, 알란토인의 구강내 조직 체류성, 흡수성을 보다 높게 할 수 있기 때문에, 바람직하다. 성분[H]으로서는, 탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산, 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르, 및 식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종이다.

<탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산>

상기 탄소수 8∼22의 분기쇄상 구조를 갖는 지방산으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 이소데칸산, 이소트리데칸산, 이소미리스틴산,

이소팔미틴산, 이소스테아린산 등을 들 수 있다. 상기 지방산 중에서, 피부 친화성이 높은 탄소수 12∼20의 고급지방산이 바람직하고, 이소스테아린산이 더욱 바람직하다.

상기 지방산의 치마 조성물의 전량에 대한 배합량으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 알란토인의 체류성 및 흡수 효과가 보다 높은 0.01질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상이다. 또한, 상한은, 맛, 냄새, 향미가 보다 더욱 양호한 1질량% 이하로 한 것이 바람직하고, 0.3질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.2질량% 이하가 보다 더욱 바람직하다.

<탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르>.

상기 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 지방산 잔기(殘基)가, 분기쇄 구조를 갖는 것이 바람직하다. 탄소수 12∼20의 것이 보다 바람직하다. 보다 더욱 바람직한 지방산에스테르는, 이소스테아린산에스테르이다. 또한, 에스테르의 종류로서는, 스테롤 골격을 갖는 스테롤에스테르가 바람직하고, 그 중에서 피토스테롤에스테르, 콜레스테롤에스테르가 바람직하고, 피토스테롤에스테르가 보다 더욱 바람직하다. 구체적인 지방산에스테르로서는, N-라우로일-L-글루타민산디(콜레스테릴·옥틸도데실), N-라우로일-L-글루타민산디(콜레스테릴·베헤닐·옥틸도데실) 등의 N-아실아미노산스테롤에스테르나, 낙산(酪酸)콜레스테릴, 스테아린산콜레스테릴, 이소스테아린산콜레스테릴, 이소스테아린산피토스테릴, 히드록시스테아린산콜레스테릴, 올레인산콜레스테릴, 마카다미아너츠유지방산콜레스테릴 등의 지방산스테롤에스테르를 들 수 있고, 이소스테아린산피토스테릴이 보다 바람직하다.

상기 지방산에스테르의 배합량으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 알란토인의 체류 및 흡수 효과가 보다 높은 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 더욱 바람직하다. 상한은, 맛, 냄새, 향미 등의 점에서, 1질량% 이하가 바람직하고, 0.3질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.2질량% 이하가 보다 더욱 바람직하다.

<식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르>

식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르는, 이하의 구조를 갖는다.

RO-(C₃H₆O₂R)_nR (1)

식(1) 중, R은 히드록실기를 갖고 있어도 좋은 탄소수 5∼25의 분기쇄상 알킬기 또는 알케닐기를 나타낸다. R의 탄소수로서는, 5∼20이 보다 바람직하고, 10∼20이 더욱 보다 바람직하다.

식(1) 중, n은, 글리세린의 평균중합도를 나타내고, 통상 1∼20이고, 1∼15가 바람직하고, 1∼12가 보다 바람직하다.

상기 식(1)으로 표시되는 지방산에스테르의 예로서는, 예를 들면, 모노이소스테아린산폴리글리세릴, 디이소스테아린산폴리글리세릴, 폴리리시놀레인산헥사글리세릴 등을 들 수 있지만, 구강 조직에 대한 친화성 및 구강 사용성의 관점에서, 폴리리시놀레인산헥사글리세릴인 것이 바람직하다.

상기 식(1)으로 표시되는 지방산에스테르의 배합량으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 알란토인의 체류 및 흡수 효과가 보다 높은 0.01질량% 이상이 바람직하고, 0.05질량% 이상이 보다 바람직하다. 상한은, 맛, 냄새, 향미 등의 점에서, 1질량% 이하가 바람직하고, 0.3질량% 이하가 보다 바람직하고, 0.2질량% 이하가 보다 더욱 바람직하다.

본 발명에서의 (H)성분은, 1종 또는 2종 이상을 병용할 수 있다. 2종 이상의 병용으로서는, 상기 탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산과 상기 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르를 병용하는 것이 바람직하고, 이소스테아린산과 이소스테아린산피토스테릴을 병용하는 것이 보다 바람직하다. 그 때의 각 성분의 배합비(탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산 : 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르)는, 질량 기준으로 1 : 5∼5 : 1이 바람직하다.

상기 탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산과 상기 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르의 합계량은, 0.01∼2질량%가 바람직하고, 0.02∼1질량%가 보다 바람직하고, 0.02∼0.5질량%가 보다 더욱 바람직하다.

[성분(J)]

본 발명에서 성분(J)은, 이하의 (J1)∼(J2)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트 제이다 :

(J1) : 1% 수용액의 25℃에서의 pH가 1∼5인 축합인산 및 그 염 ;

(J2) 에데트산 및 그 염

(J1) 및 (J2)의 각각에서 염의 종류는, 특히 한정되지 않지만, 나트륨염, 칼륨염 등의 금속염이 예시된다. 염은, 나트륨염인 것이 바람직하다.

(J1)에서, 축합인산 및 그 염의 25℃에서의 pH는, 5 이하인 것이 바람직하고, pH 3 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 산성 조건하에서 킬레이트 효과를 발휘할 수 있다. 하한은 특히 한정되지 않고, 1 이상이면 좋다.

축합인산 및 그 염으로서는, 일반식 : H_x ₊ ₂P_xO_3x ₊₁[x≥1], M_xH_xP_xO_3x ₊₁[x≥1], H(PO₃)_x[x≥1], M_xH_y(PO₃)_x _+y[x, y≥1]로 표시되는 화합물을 들 수 있는데(식 중 M은 금속 이온을 나타낸다.), 이들 중에서도, 메타인산나트륨, 피로인산2수소2나트륨이 바람직하고, 메타인산나트륨이 보다 바람직하다.

(J1)로서는, 1% 수용액의 25℃에서의 pH가 1∼5인 메타인산 및 또는 그 염, 피로인산2수소2나트륨이 바람직하고, 메타인산 및 또는 그 염이 보다 바람직하다.

(J2)는, 에데트산의 염인 것이 바람직하고, 에데트산2나트륨인 것이 바람직하다.

(J1)∼(J2)는, 각각 1종류 또는 2종류 이상이라도 좋다. (J1)가 바람직하고 1% 수용액의 25℃에서의 pH가 1∼5인 메타인산 및/또는 그 염이 더욱 보다 바람직하다. 이에 의해, 스테인 제거 효과 및 사용성을 보다 향상시킬 수 있다.

본 발명의 치마 조성물에서의 성분(J)의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해, 0.1질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.2질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 스테인 제거 효과를 얻을 수 있다.

성분(J)의 함유량의 상한은, 치마 조성물 전량에 대해, 3질량% 이하인 것이 바람직하고, 2질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 자극을 억제하고 양호한 사용성을 발휘할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물의 제형(劑形)은 특히 한정되지 않고, 페이스트상, 액상 등이 예시된다. 상기 제형으로 조제된 치마 조성물은, 련치마(練齒磨), 액상치마, 젤상치마 등의 각종 치마 제품으로 할 수 있다. 본 발명의 바람직한 제품 형태는, 련치마이다.

본 발명의 치마 조성물은, 상기 각 성분에 더하여, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 치마 조성물에 사용할 수 있는 공지의 첨가 성분(약리학적으로 허용되는 담체)을 함유하고 있어도 좋다. 이들의 첨가 성분으로서는, 예를 들면, 성분(E) 이외의 연마제, 점결제, 점조제(습윤제), 성분(F) 이외의 계면활성제, 감미제, 방부제, 항료, 착색제, 약용 성분, pH 조정제, 용제를 들 수 있고, 제형에 응하여 적절히 선택할 수 있다. 이하에 첨가 성분의 구체례를 나타내지만, 본 발명의 치마 조성물이 함유하여도 좋은 성분은, 이들로 제한되는 것이 아니다.

성분(E) 이외의 연마제(다른 연마제)로서는, 예를 들면, 제오라이트, 피로인산칼슘, 수산화알루미늄, 알루미나, 하이드록시아파타이트, 탄산마그네슘, 제3인산마그네슘, 규산지르코늄 등의 무기 연마제, 결정 셀룰로스 등의 합성수지계 연마제 등을 들 수 있다.

연마제의 총 함유량(성분(E)을 포함하는 총량)은, 치마 조성물 전량에 대해5질량%∼30질량%인 것이 바람직하고, 5질량%∼20질량%인 것이 보다 바람직하다.

점결제로서는, 유기계 점결제, 무기계 점결제가 예시되고, 이들로부터 선택된 1종이라도 좋고, 2종 이상의 조합이라도 좋다.

유기계 점결제로서는, 예를 들면, 폴리아크릴산나트륨, 카라기난, 카르복시메틸셀룰로스나트륨, 알긴산나트륨, 크산탄고무, 히드록시에틸셀룰로스, 히드록시프로필메틸셀룰로스, 메틸셀룰로스, 알긴산프로필렌글리콜에스테르, 풀룰란, 젤라틴, 히드록시프로필셀룰로스, 아라비아고무, 구아고무, 로커스트빈고무, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시비닐 폴리머 등을 들 수 있다. 무기계 점결제로서는 증점성 무수규산, 벤트나이트 등을 들 수 있고, 증점성 무수규산이 바람직하다. 또한, 증점성 무수규산의 흡액량은, 1.5㎖/g 이상인 것이 바람직하고, 1.5㎖/g∼5㎖/g인 것이 보다 바람직하다.

유기계 점결제, 무기물 점결제는, 각각, 1종이라도 좋고, 2종 이상의 조합이라도 좋다. 점결제는, 유기계 점결제 및 무기계 점결제의 조합인 것이 바람직하다.

유기계 점결제를 사용하는 경우, 그 함유량은, 통상, 치마 조성물 전량에 대해 0.5질량%∼3질량%이다. 무기계 점결제를 사용하는 경우, 그 함유량은, 1∼10질량%인 것이 바람직하고, 1∼7질량%인 것이 보다 바람직하고, 2∼6질량%인 것이 더욱 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있고, 구강내 분산성을 발휘할 수 있다.

점조제(습윤제)로서는, 예를 들면, 소르비톨, 크실리톨, 말티톨, 에리스리톨 등의 당알코올 ; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 다가알코올을 들 수 있다. 점조제는, 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다. 점조제를 사용하는 경우, 그 총 함유량(성분(C)과의 합계)은, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 정할 수 있고, 치마 조성물 전량에 대해, 통상, 30∼70질량%이다.

성분(F) 이외의 계면활성제로서는, 예를 들면, 비이온 계면활성제, 양성 계면활성제 등을 이용할 수 있다.

비이온 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 글리세린에스테르의 폴리옥시에틸렌에테르, 자당지방산에스테르, 지방산알킬올아미드, 글리세린지방산에스테르 등을 들 수 있다. 이들 중, 범용성의 점에서, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌경화피마자유, 지방산알킬올아미드, 소르비탄지방산에스테르 등이 알맞게 사용된다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르는, 알킬쇄의 탄소쇄 길이가, 탄소수로 12∼18인 것이 바람직하다. 폴리옥시에틸렌알킬에테르는, 에틸렌옥사이드 평균부가몰수가 3∼30인 것이 바람직하다. 폴리옥시에틸렌경화피마자유는, 에틸렌옥사이드 평균부가몰수(평균부가 EO)가 20∼100인 것이 바람직하다. 지방산알킬올아미드는, 알킬쇄의 탄소쇄 길이가 탄소수 12∼14인 것이 바람직하다. 소르비탄지방산에스테르는, 지방산의 탄소수가 12∼18인 것이 바람직하다. 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르는, 지방산의 탄소수가 16∼18인 것이 바람직하다. 또한, 폴리옥시에틸렌소르비탄지방산에스테르는, 에틸렌옥사이드 평균부가몰수가 10∼40인 것이 바람직하다.

양성 계면활성제로서는, 예를 들면, 알킬베타인계 계면활성제, 아민옥사이드계 계면활성제, 이미다졸리늄베타인계 계면활성제를 들 수 있다. 양성 계면활성제의 구체례로서는, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인이나 야자유지방산아미드알킬베타인을 들 수 있고, 야자유지방산아미드프로필베타인이 바람직하다.

(F) 이외의 계면활성제는, 1종 단독이라도 좋고 2종 이상의 조합이라도 좋다. 치마 조성물이 (F) 이외의 계면활성제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해 0.01질량%∼10질량%인 것이 바람직하다.

감미제로서는, 예를 들면, 사카린나트륨, 스테비오사이드, 네오헤스페리딘디히드로칼콘, 글리시리진, 타우마틴, 팔라티노스(등록상표), 말티톨, 크실리톨, 아라비톨을 들 수 있다. 감미제는, 1종 단독이라도 좋고, 2종 이상의 조합이라도 좋다. 감미제를 사용하는 경우, 함유량은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 적절히 정할 수 있다.

방부제로서는, 예를 들면, 안식향산나트륨, 메틸파라벤, 에틸파라벤, 부틸파라벤 등의 파라옥시안식향산에스테르, 염화벤잘코늄 등을 들 수 있다. 방부제는, 1종 단독이라도 좋고, 2종 이상의 조합이라도 좋다. 방부제를 사용하는 경우, 그 함유량은 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 적절히 정할 수 있다.

항료로서는, 구강용 제제에 사용 가능한 통상의 항료 성분을, 단독으로, 또는 복수 조합한 항료 조성물로서, 사용할 수 있다. 항료의 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해 0.00001질량%∼3질량%인 것이 바람직하다.

착색제로서는, 예를 들면, 홍화 적색소, 치자 황색소, 치자 청색소, 자소 색소, 홍국 색소, 적캐비지 색소, 당근 색소, 하이비스커스 색소, 카카오 색소, 스피룰리나 청색소, 타마린드 색소 등의 천연색소나, 적색3호, 적색104호, 적색105호, 적색106호, 황색4호, 황색5호, 녹색3호, 청색1호 등의 법정 색소, 리보플라빈, 구리클로로핀나트륨, 산화티탄, 2산화티탄 등을 들 수 있다. 치마 조성물이 착색제를 함유하는 경우, 그 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해 0.00001질량%∼3질량%인 것이 바람직하다.

약용 성분으로서는, 성분(A) 이외의 성분, 즉 예를 들면 이하의 성분을 들 수 있다 : 모노플루오로인산나트륨, 불화나트륨, 불화제1주석, 불화스트론튬 등의 불화물 ; 염산클로로헥시딘, 트리클로산, 이소프로필메틸페놀, 염화벤잘코늄, 염화벤제토늄, 염화세틸피리디늄 등의 살균 또는 항균제 ; 피로인산나트륨이나 폴리인산나트륨 등의 축합인산염, 제오라이트, 인산1수소나트륨이나 인산3나트륨 등의 인산염 등의 치석 예방제 ; 트라넥삼산, 글리시리진산디칼륨, 글리시리진산모노암모늄, β-글리시레틴산, ε-아미노카프론산, 황백엑기스 등의 항염증제 ; 염화나트륨 등의 수렴제 ; 질산칼륨, 젖산알루미늄, 염화스트론튬 등의 지각 과민 억제제 ; 아스코르빈산, 아스코르빈산나트륨, 염산피리독신, 토코페롤아세트산에스테르 등의 비타민 등을 들 수 있다. 약용 성분은, 1종 단독이라도 좋고, 2종 이상의 조합이라도 좋다. 약용 성분을 사용하는 경우, 그 함유량은, 각각의 약용 성분에 관해 약제학적에 허용할 수 있는 범위에서 적절히 설정할 수 있다.

상기 약용 성분 중에서도, 본 발명의 치마 조성물은, 살균제 및/또는 항균제를 배합하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 치마 조성물이 보다 높은 살균력을 발휘할 수 있다. 보다 바람직한 살균제는, 이소프로필메틸페놀이다.

살균제의 함유량의 하한에는, 특히 한정이 없지만, 본 발명의 치마 조성물의 전량에 대해, 0.01질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.02질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 바이오 필름에 대한 충분한 침투 살균력을 얻을 수 있다.

살균제의 함유량의 상한에는, 특히 한정은 없지만, 구강 점막 자극성을 억제하기 위해, 본 발명의 치마 조성물의 전량에 대해, 0.3질량% 이하인 것이 바람직하고, 0.2질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 치마 조성물이 살균제를 포함하는 경우, 살균제의 치마 조성물의 전량에 대한 함유량은, 0.01∼0.3질량%인 것이 바람직하고, 0.02∼0.2질량%인 것이 보다 바람직하다. 살균제의 치마 조성물의 전량에 대한 함유량에 대한, 성분(F)의 치마 조성물의 전량에 대한 함유량의 비율((F)성분의 함유량/살균제의 함유량)는, 2.5∼150이 바람직하고, 2.5∼120이 보다 바람직하다.

용제로서는, 예를 들면, (D)물 외에, 에탄올, 프로판올 등의 탄소 원자수 3 이하의 저급 알코올 등을 배합할 수 있다. 치마 조성물이 저급 알코올을 함유하는 경우, 그 함유량은, 치마 조성물 전량에 대해 1질량%∼20질량%인 것이 바람직하다.

pH 조정제로서는, 예를 들면, 염산, 인산, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 아세트산나트륨, 탄산나트륨, 인산나트륨, 인산2수소나트륨 등의 공지의 산이나 알칼리, 완충제를 들 수 있다. pH 조정제를 사용하는 경우, 그 함유량은, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 적절히 정할 수 있다.

본 발명의 치마 조성물의 pH(20℃)는, 5.0 이상이 바람직하고, 5.4 이상이 보다 바람직하다. 이에 의해 치아의 탈회(脫灰)가 억제될 수 있다. pH의 상한은, 6.5 이하가 바람직하고, 6.0 이하가 보다 바람직하다. 이에 의해, 충분한 성분(A) 안정화 효과를 얻을 수 있다.

실시례

이하에 실시례를 들어 본 발명을 구체적으로 나타내지만, 본 발명은 물론, 이러한 실시례로 한정되는 것이 아니다. 또한, 이하에서, 「%」는, 별도 명시가 없는 한, 「질량%」를 의미한다.

[실시례 및 비교례에 사용한 주된 원료]

<성분(A)>

알란토인(파마켐아시아사제)

알란토인클로르히드록시알루미늄(파마켐아시아사제, 상품명「아루쿠로키사」)

알란토인디히드록시알루미늄(파마켐아시아사제, 상품명「아루지오키사」)

<성분(B)>

구연산(후소화학공업사제, 상품명「구연산-수화물」)

(비교례)인산(간토화학(주)제, 상품명「인산」)

<성분(C)>

85% 글리세린(라이온케미컬사제)

<성분(E)>

무수규산(연마성, 흡액량 1.0㎖/g)(다키화학사제)

<성분(F)>

라우로일메틸타우린나트륨(닛꼬케미칼즈사제, 상품명「NIKKOL LMT」)

라우로일글루타민산나트륨(아사히가세이케미칼즈사제, 상품명「아미노사파쿠토(등록상표) ALMS-P1」)

미리스토일글루타민산나트륨(아사히가세이케미칼즈사제, 상품명「아미노사파쿠토(등록상표) AMMS-P1」)

<성분(G)>

황산나트륨(20℃에서의 정제수에 대한 용해도 : 20g/100㎖)

염화나트륨(20℃에서의 정제수에 대한 용해도 : 36g/100㎖)

<성분(J)>

(J1) 메타인산나트륨(1% 수용액의 pH(25℃) : 1.7∼3.0, 메이커명 : 타이헤이화학산업주식회사, 상품명「울토라포린」)

(J1) 피로인산2수소2나트륨(1% 수용액의 pH(25℃) : 3.8∼4.5, 메이커명 : 타이헤이화학산업주식회사, 상품명「산성피로인산나트륨」)

(J2) : 에데트산2나트륨(메이커명 : 아크조노벨주식회사, 상품명「데이조루빈NA2」)

<기타의 성분>

무수규산(증점성, 흡액량 2.5㎖/g)(DSL재팬사제, 상품명「카푸렉스」)

이소프로필메틸페놀(살균제)(오사카화성사제, 상품명「이소프로필메틸페놀」)

70% 소르비톨(로켓사제)

기타의 첨가 성분에 관해서는, 외원규(外原規) 규격품을 사용하였다.

[실시례 1∼16 및 비교례 1∼7]

(실시례 1∼16 및 비교례 1∼7의 치마 조성물의 조제 방법)

상술한 성분을 사용하여, 표 1∼3에 표시하는 배합량에 따라 하기 조제 방법에 의해, 실시례 1∼16 및 비교례 1∼7의 치마 조성물을 조제하였다. 또한, 표 1∼3에 표시하는 각 성분의 배합량은, 85% 글리세린을 제외하고, 순분 환산한 값(AI)이다. 85% 글리세린에 관한 순분 환산한 값(AI)도 표에 표시하였다. 각 배합량의 단위는 질량%이다.

(1) 정제수 중에 성분(A), 성분(B), 불화나트륨, 사카린나트륨, 무수규산(증점성), 구연산나트륨 및 성분(C)을 상온에서 혼합 용해시켰다(혼합물(X)).

(2) 프로필렌글리콜 중에 카르복시메틸셀룰로스나트륨, 폴리아크릴산나트륨을 상온에서 분산시켰다(혼합물(Y)). 교반 중의 혼합물(X) 중에, 산화티탄 및 혼합물(Y)를 첨가 혼합하여, 혼합물(Z)를 조제하였다.

(3) 혼합물(Z) 중에, 항료, 라우릴황산나트륨 및 성분(E)을, 니더(미야가와상점제)를 이용하여 상온에서 혼합하고, 감압(5.3㎪)에 의한 탈포를 행하여, 치마 조성물을 얻었다.

조제한 치마 조성물에 관해, 하기 순서에 따라, 구강내에서의 알란토인 분해 억제 효과, 예사성(曳絲性), 및 구강내 분산성을 평가하였다. 평가 결과를 표 1∼3에 표시한다.

(알란토인 분해 억제 효과의 평가 방법)

50℃로 1개월 보존 후의 치마 조성물에 관해, 하기 시험 조건에 따라 HPLC를 이용하여 알란토인 농도를 측정하였다. 각 샘플의 제조 직후의 알란토인 농도를 100%로 한 때의 잔존률을 산출하고, 다음의 기준에 따라 알란토인의 분해 억제 효과를 판정하였다.

<시험 조건>

검출기 : 자외흡광 광도계(측정 파장 : 210㎚)

칼럼 : Inertsil NH₂ (4.6㎜φ×250㎜)

칼럼 온도 : 35℃

이동상 : 아세토니트릴/인산염 완충 용액 혼액(4 : 1)

인산염 완충 용액 : 인산2수소암모늄 5.75g을 물 750㎖에 녹이고, 인산을 가하여 pH 2.5로 조정한 후, 물을 가하여 1,000㎖로 하였다.

<사용 기기>

펌프 : 니혼분광(주) PU-980

시료 도입부 : 교와정밀(주) KSP-100X

검출기 : 니혼분광(주) UV-970

칼럼 항온조 : (주)센슈과학 SCC-2100

유량 : 1㎖/min

<판정 기준>

◎ : 95% 이상 100% 이하

○ : 90% 이상 95% 미만

× : 90% 미만

(예사성의 평가 방법)

갱지(更紙)상에 수직이 되도록 튜브 입가(口元)를 가압하고, 치마 조성물을 길이 1㎝ 분출(分出)한 후 수직으로 위로 끌어올린 때의 실(絲)의 끌어진 높이를, 예사성 평가로 하여 이하의 기준으로 평가하였다.

<판정 기준>

◎ : 실의 높이가 1.0㎝ 미만

○ : 실의 높이가 1.0㎝ 이상 2.0㎝ 미만

△ : 실의 높이가 2.0㎝ 이상 3.0㎝ 미만

× : 실의 높이가 3.0㎝ 이상

(구강내 분산성의 평가 방법)

10명의 모니터가, 치마 조성물을 칫솔에 묻혀서, 구강내를 세정한 때의 감촉을 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 10인의 평가점의 평균을 하기 판정 기준으로 분류하였다.

<평가 기준>

4점 : 구강내에서 치마 조성물이 분산되는 감촉을 매우 느낀다

3점 : 구강내에서 치마 조성물이 분산되는 감촉을 느낀다

2점 : 구강내에서 치마 조성물이 분산되는 감촉을 약간 느낀다

1점 : 구강내에서 치마 조성물이 분산되는 감촉을 느끼지 않는다

<판정 기준>

◎ : 평균점 3.5점 이상

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 2.0점 미만

[표 1]

[표 2]

[표 3]

표 1∼3으로부터, 다음의 것을 알 수 있다. 실시례 1∼16의 치마 조성물은, 알란토인 분해 억제 효과, 예사성 및 구강내 분산성의 어느 평가에도 우수하였다. 이에 대해, 성분(C)의 함유량이 30질량% 미만인 비교례 1 및 4, 수분량이 50질량%를 초과하는 비교례 5, 성분(B)을 포함하지 않은 비교례 6, 및, 성분(B)에 대신하여 인산을 포함하는 비교례 7에서는, 알란토인 분해 억제 효과가 뒤떨어졌다. 성분(C)의 함유량이 60질량%를 초과하는 비교례 2, 및, 수분량이 20질량% 미만인 비교례 3에서는, 예사성 및 구강내 분산성에 뒤떨어졌다.

이들의 결과는, 본 발명의 치마 조성물은, 성분(A) 안정화 효과를 가지며, 사용성에도 우수한 것을 나타내고 있다.

[실시례 2-1∼2-26]

(실시례 2-1∼2-26의 치마 조성물의 조제)

상술한 성분을 사용하여, 표 4∼표 7에 표시하는 배합량에 따라, 정법(定法)에 의해, 치마 조성물을 조제하였다. 또한, 표 4∼표 7에 표시하는 각 성분의 배합량은, 85% 글리세린을 제외하고, 순분 환산한 값(AI)이다. 85% 글리세린에 관한 순분 환산한 값(AI)도 표에 표시하였다. 각 배합량의 단위는 질량%이다.

얻어진 치마 조성물에 대해, 이하의 시험을 행하였다.

(1) 알란토인 및 그 유도체의 분해 억제 효과의 평가 방법

각 치마 조성물을 제조한 직후에 있어서의 알란토인의 농도(a), 및 각 치마 조성물을 50℃로 1개월간 보존한 후에 있어서의 알란토인의 농도(b)를, 하기 시험 조건에 따라 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 측정하였다. 제조 직후에 있어서의 치마 조성물의 알란토인 농도를 100%로 하여, 50℃로 1개월간 보존한 후에 있어서의 치마 조성물의 알란토인 잔존률(((b)/(a))×100(%))을 산출하고, 다음의 기준에 따라 알란토인 및 그 유도체의 분해 억제 효과를 판정하였다.

<시험 조건>

·검출기 : 자외흡광 광도계(측정 파장 : 210㎚)

·칼럼 : Inertsil NH₂ (4.6㎜φ×250㎜)(GL Sciences사제)

·칼럼 온도 : 35℃

·이동상 : 아세토니트릴/인산염 완충 용액 혼액(4 : 1)

·유량 : 1㎖/min

·인산염 완충 용액 :

인산2수소암모늄 5.75g을 물 750㎖에 녹이고, 인산을 가하여 pH 2.5로 조정한 후, 물을 가하여 1,000㎖로 하였다.

<사용 기기>

·펌프 : 니혼분광(주) PU-980

·시료 도입부 : 교와정밀(주) KSP-100X

·검출기 : 니혼분광(주) UV-970

·칼럼 항온조 : (주)센슈과학 SCC-2100

<판정 기준>

◎ : 알란토인 잔존률이 90% 이상 100% 이하

○ : 알란토인 잔존률이 85% 이상 90% 미만

× : 알란토인 잔존률이 85% 미만

(2) 구강 점막 자극성의 평가 방법

치마 조성물을 칫솔에 묻혀서, 구강내를 세정한 때의 구강에의 자극성을 10명의 모니터가 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 10명의 평가점의 평균을 하기 판정 기준으로 분류하였다.

<평가 기준>

4점 : 구강내에 대한 자극을 느끼지 않는다.

3점 : 구강내에 대한 자극을 약간 느낀다.

2점 : 구강내에 대한 자극을 느낀다.

1점 : 구강내에 대한 자극을 매우 느낀다.

<판정 기준>

◎ : 평균점 3.5점 이상

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 2.0점 미만

(3) 포고성(泡高性)의 평가 방법

치마 조성물 1g을 정제수 20㎖에 분산시킨 후, 50㎖ 네슬러형 비색관에 전량 옮기고, 10초간에 20회 흔들어 혼합한다. 그 후 정치(靜置)하고, 5분 후의 거품(泡) 윗면의 눈금을 측정한다.

<판정 기준>

◎ : 40㎖ 이상

○ : 35㎖ 이상 40㎖ 미만

× : 35㎖ 미만

(4) 바이오 필름에 대한 침투 살균력의 평가 방법

직경 7㎜×두께 3.5㎜의 하이드록시아파타이트(HA)판(아사히광학사제)을, 0.45㎛의 필터로 여과한 인간 무자극 타액으로 4시간 처리하고, 이것을 모델 바이오 필름 작제(作製) 담체(擔體)로서 이용하였다. 배양액으로서, 트립티케이스 소이 브로트(Difco사제) 30g을 1ℓ의 정제수에 용해한 액에 헤민(Sigma사제) 5mg/ℓ, 비타민K(와코순약공업사제) 1mg/ℓ을 첨가한 것을 이용하였다. 모델 바이오 필름의 작제에 이용한 구강 세균은 모두 아메리칸 타입 컬처 컬렉션(ATCC)에서 구입한 것으로, 구강 상재(常在) 세균으로서 스트렙토코쿠스 고르도니(Streptococcus gordonii) ATCC51656주(侏) 및 악티노마이세스 나에슬룬디(Actinomyces naeslundii) ATCC51655주, 병원성 세균으로서 포르피로모나스 진지발리스(Porphyromonas gingivalis) ATCC33277주를 이용하였다. 이들 3균종을 각각 2×10⁷cfu/㎖(colony forming units)이 되도록 상술한 배양액에 접종하고, 타액 처리한 HA 담체와 함께 37℃, 혐기 조건하(80vol% 질소, 10vol% 이산화탄소, 10vol% 수소)로 2주간 연속 배양(배양액의 치환률은 10vol%로 하였다)을 행하여, HA 담체 표면에 3균종 혼합의 모델 바이오 필름을 형성시켰다.

형성시킨 모델 바이오 필름을 평가 약제(치마 조성물에 인공 타액(CaCl₂ : 2.2mmol/ℓ, KH₂PO₄ : 2.2mmol/ℓ, 아세트산 : 0.1mol/ℓ, Clostridium histolyticum 유래의 콜라게나제(Type 1A, Sigma사제) : 1.0단위/㎖, pH 6.5)를 2배 질량 첨가하고, 분산시킨 후에 원심(遠心)한 상청(上淸)) 2㎖에 3분간 침지하고, 멸균 생리 식염수 1㎖로 6회 세정하였다. 그 후, 멸균 생리 식염수 4㎖ 중에서 초음파 처리(200㎂, 10초간)함에 의해 멸균 생리 식염수 중에 모델 바이오 필름을 분산하고, 박테로이데스 한천(寒天) 평판(平板)에 50㎕ 도말(塗沫)하여, 육안으로 콜로니가 확인될 수 있을 때까지 혐기 배양(80vol% 질소, 10vol% 이산화탄소, 10vol% 수소)하였다. 생육한 콜로니수(數)를 카운트하고, 잔존하는 포르피로모나스 진지발리스 세균의 생균수(生菌數)(cfu)을 구하여, 하기 기준에 따라, 판정하였다.

<평가 기준>

◎ : cfu가 10⁶ 미만

○ : cfu가 10⁶ 이상 10⁷ 미만

× : cfu가 10⁷ 이상

치마 조성물(실시례 2-1∼2-26)의 배합과, 평가 결과를 이하의 표 4∼표 7에 표시한다.

[표 4]

[표 5]

[표 6]

[표 7]

표 4∼표 7에 기재된 조성물에 의하면, 알란토인 및 그 유도체의 분해가 억제되어 있는 동시에, 포고성에 우수하고, 구강 점막에 대한 자극성이 저감되었다.

[실시례 3-1∼3-3]

[제조법]

표 8에 표시하는 조성(질량%)의 치마 조성물(실시례 및 블랭크 제제)을 이하의 방법으로 조제하고, 용기(알루미늄 라미네이트 튜브)에 충전하고, 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 8에 표시한다.

<조제 방법>

(1) 정제수 중에 수용성 성분 및 점도 조정제를 상온에서 혼합 용해시켰다(혼합물(X)).

(2) 프로필렌글리콜 중에 점결제를 상온에서 분산시키고(혼합물(Y)), 교반 중의 혼합물(X) 중에, 혼합물(Y)를 첨가 혼합하여, 혼합물(Z)를 조제하였다.

(3) 혼합물(Z) 중에, 항료, 아니온성 계면활성제 및 연마제를, 니더를 이용하여 상온에서 혼합하고, 감압(5.3㎪)에 의한 탈포를 행하여, 치마제 조성물을 얻었다.

[시험법]

(1) 수용성 유효 성분의 체류·흡수 시험 방법

<실험 방법>

1.5㎝사방으로 커트한 7주령(週齡) 웅성(雄性) 헤어리스 마우스의 피부(니혼에스에루시(주) ; 라보스킨)을 6웰플레이트에 놓고, 인공 타액을 5㎖ 가하고, 2시간 정치하였다. 투과 면적(약 0.8㎠)이 일정하게 되도록, 유리 테두리를 당해 피부의 위에 싣고, 하기 표에 표시하는 실시례 또는 비교례의 구강용 조성물을 인공 타액으로 3배 희석한 액을 300㎕씩 주입하고, 5분간 정치하였다. 그 후, 당해 희석액을 버리고, 5㎖의 물을 가하여 진탕기를 이용하여 160rpm로 1분간 세정하였다. 상기 세정을 반복하고, 합계 2회 행하였다.

세정액을 버리고 피부를 튜브에 회수하고, 1㎖ EtOH(90%)를 가하여 볼텍스믹서로 5분간 추출 조작을 행하였다. 주출액을 회수하고, 정제수로 등배(等倍) 희석 후, HPLC로 트라넥삼산을 정량하였다.

하기 시험 조건에 따라 HPLC를 이용하여 알란토인을 정량하였다. 블랭크 제제의 알란토인의 체류·흡수율을 100%로 한 때의 체류 및 흡수율을 산출하고, 다음의 기준에 따라, 알란토인의 체류 및 흡수 효과를 판정하였다.

(사용 기기)

·펌프 : 니혼분광(주) PU-980

·시료 도입부 : 교와정밀(주) KSP-100X

·검출기 : 니혼분광(주) UV-970

·칼럼 항온조 : (주)센슈과학 SCC-2100

·용리액 유량 : 1㎖/min

(시험 조건)

알란토인을 정량하기 위한 HPLC 조건은 이하와 같다.

·검출기 : 자외흡광 광도계(측정 파장 : 210㎚)

·칼럼 : Inertsil NH₂ (4.6㎜φ×250㎜)

·칼럼 온도 : 35℃

·용리액 : 아세토니트릴/인산염 완충 용액 혼액(4 : 1)

(인산염 완충 용액은, 인산2수소암모늄 5.75g을 물 750㎖에 녹이고, 인산을 가하여 pH 2.5로 조정한 후, 물을 가하여 1000㎖로서, 제조하였다.)

·주입량 : 5㎕

(하기한 표 중의 판정 기준)

◎◎ : 200% 이상

◎ : 175% 이상 200% 미만

○∼◎ : 150% 이상 175% 미만

○ : 125% 이상 150% 미만

△ : 100% 이상 125% 미만

× : 100% 미만

(2) 사용성 평가 방법

10명의 모니터가, 구강용 조성물을 칫솔에 묻혀서, 구강내를 세정한 때의 사용감(냄새·맛)을 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 10인의 평가점의 평균을 하기 판정 기준으로 분류하였다.

(냄새(臭い) 평가 기준)

4점 : 구강내에서 유취(油臭)를 느끼지 않는다.

3점 : 구강내에서 유취를 약간 불쾌하게 느낀다.

2점 : 구강내에서 유취를 불쾌하게 느낀다.

1점 : 구강내에서 유취를 매우 불쾌하게 느낀다.

(하기한 표 중의 냄새 판정 기준)

◎ : 평균점 3.5점 이상

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 2.0점 미만

(맛(味) 평가 기준)

4점 : 구강내에서 이미(異味)를 느끼지 않는다.

3점 : 구강내에서 약간 이미를 느낀다.

2점 : 구강내에서 이미를 느낀다.

1점 : 구강내에서 매우 이미를 느낀다.

(하기한 표 중의 맛 판정 기준)

◎ : 평균점 3.5점 이상

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 2.0점 미만

[표 8]

이하에 처방례를 나타낸다.

[표 9]

[표 10]

[처방례 3-11] 치마제

피리독신 염산염 0.2

구연산 0.7

85% 글리세린 50

이소프로필메틸페놀 0.1

라우로일사르코신나트륨 0.2

구연산나트륨 0.6

라우릴황산나트륨 1.0

항료 1.2

폴리옥시에틸렌(20)경화피마자유 1.2

이소스테아린산 0.3

이소스테아린산피토스테릴 0.3

무수규산(연마성) 10

무수규산(증점성) 5

폴리아크릴산나트륨 0.5

크산탄고무 0.9

사카린나트륨 0.2

프로필렌글리콜 3.0

파라옥시안식향산메틸 0.05

파라옥시안식향산부틸 0.01

산화티탄 0.1

불화나트륨 0.21

물 나머지

계 100.0질량%

[처방례 3-12] 치마제

글리시리진산디칼륨 0.2

85% 글리세린 50

이소프로필메틸페놀 0.1

라우로일사르코신나트륨 0.2

라우릴황산나트륨 1.0

항료 1.2

폴리옥시에틸렌(20)경화피마자유 1.2

이소스테아린산 0.3

폴리리시놀레인산헥사글리세릴 0.3

무수규산(연마성) 10

무수규산(증점성) 5

폴리아크릴산나트륨 0.5

크산탄고무 0.9

사카린나트륨 0.2

프로필렌글리콜 3.0

파라옥시안식향산메틸 0.05

파라옥시안식향산부틸 0.01

산화티탄 0.1

불화나트륨 0.21

물 나머지

계 100.0질량%

[실시례 4-1∼4-18]

(실시례 4-1∼4-18의 치마 조성물의 조제)

상술한 성분을 사용하여, 표 11∼표 14에 표시하는 배합량에 따라 하기 조제 방법에 의해, 치마 조성물(련치마)을 조제하였다. 또한, 표 11∼표 14에 표시하는 각 성분의 배합량은, 85% 글리세린 및 70% 소르비톨액을 제외하고, 순분 환산한 값(AI)이다. 85% 글리세린 및 70% 소르비톨액에 관한 순분 환산한 값(AI)도 표에 표시하였다. 각 배합량의 단위는 질량%이다.

[치마 조성물의 조제 방법]

(1) 정제수 중에 성분(A), 성분(F), 성분(G), 불화나트륨, 사카린나트륨, 구연산, 구연산나트륨을 용해하고, 또한 무수규산(증점성), 성분(C)을 상온에서 첨가하여 혼합하였다(혼합물(X)).

(3) 혼합물(Z) 중에, 항료 및 무수규산(연마성)을, 니더(미야가와상점제)를 이용하여 상온에서 혼합하고, 감압(5.3㎪)에 의한 탈포를 행하여, 치마 조성물을 얻었다.

pH의 측정은, pH 미터(메토라·톨레도(주)Seven Easy)를 이용하여 실시하였다.

얻어진 치마 조성물에 대해, 이하의 시험을 행하였다.

(1) 알란토인 및 그 유도체의 분해 억제 효과의 평가 방법

60℃로 1주간 보존 후의 치마 조성물에 관해, 하기 시험 조건에 따라 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 알란토인 농도를 측정하였다. 각 치마 조성물의 제조 직후의 알란토인 농도를 100%로 한 때의 잔존률을 산출하고, 다음의 기준에 따라 알란토인의 분해 억제 효과를 판정하였다.

<시험 조건>

·검출기 : 자외흡광 광도계(측정 파장 : 210㎚)

·칼럼 : Inertsil NH₂ (4.6㎜φ×250㎜)(GL Sciences사제)

·칼럼 온도 : 35℃

·이동상 : 아세토니트릴/인산염 완충 용액 혼액(4 : 1)

·유량 : 1㎖/min

·인산염 완충 용액 :

<사용 기기>

·펌프 : 니혼분광(주) PU-980

·시료 도입부 : 교와정밀(주) KSP-100X

·검출기 : 니혼분광(주) UV-970

·칼럼 항온조 : (주)센슈과학 SCC-2100

<판정 기준>

◎ : 알란토인 잔존률이 95% 이상 100% 이하

○ : 알란토인 잔존률이 90% 이상 95% 미만

× : 알란토인 잔존률이 90% 미만

(2) 외관 안정성의 평가 방법

치마 조성물을 튜브에 충전하고, 30℃로 6개월간 보존 후, 캡을 벋긴 때의 입가부(口元部)의 치마 조성물의 외관을 하기 기준에 의해 평가하였다. 튜브 3개에 관해 평가한 중, 가장 나쁜 샘플의 평가로써 판정하였다.

<평가 기준>

◎ : 외관에 변화는 인정되지 않는다

○ : 외관에 거의 변화는 인정되지 않다

× : 분명한 석출물이 있고, 외관이 뒤떨어지고 있다

(3) 구강 점막에의 자극성의 평가 방법

4명의 모니터가, 치마 조성물을 칫솔에 묻혀서, 구강내를 세정한 때의 구강내에서의 자극성을 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 4명의 평가점의 평균을 하기 판정 기준으로 분류하였다.

<평가 기준>

4점 : 구강내에서 자극을 느끼지 않는다

3점 : 구강내에서 자극을 약간 느끼다

2점 : 구강내에서 자극을 느낀다

1점 : 구강내에서 자극을 매우 느낀다

<판정 기준>

◎ : 평균점 3.5점 이상

○ : 평균점 2.5점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0∼2.5 미만

× : 평균점 2.0점 미만

치마 조성물(실시례 4-1∼4-18)의 배합과 평가 결과를, 이하의 표 11∼표 14에 표시한다.

[표 11]

[표 12]

[표 13]

[표 14]

(표 11∼표 14의 각주(脚注))

* : 순분 환산한 값을 나타내었다.

표 11∼표 14에 기재된 조성물에 의하면, 알란토인 및 그 유도체의 분해가 억제되어 있는 동시에, 외관 안정성에 우수하고, 또한, 자극성이 억제되어 사용성이 양호하였다.

본 발명의 치마 조성물의 처방례를 이하에 표시한다.

[처방례 4-1] 치마제

알란토인 0.1

라우릴황산나트륨 1.4

염화나트륨 12

85% 글리세린 25

70% 소르비트액 20

구연산 0.5

구연산나트륨 0.5

이소프로필메틸페놀 0.05

염화세틸피리디늄 0.05

트리클로산 0.02

불화나트륨 0.21

트라넥삼산 0.05

글리시리진산디칼륨 0.2

폴리옥시에틸렌(20)경화피마자유 1.6

프로필렌글리콜 3

카르복시메틸셀룰로스나트륨 1

폴리아크릴산나트륨 0.5

알긴산프로필렌글리콜 0.1

폴리에틸렌글리콜4000 0.4

사카린나트륨 0.18

무수규산(증점성) 5

산화티탄 0.1

항료 1.28

무수규산(연마성) 10

이소스테아린산 0.3

이소스테아린산피토스테릴 0.3

물 나머지

계 100질량%

[처방례 4-2] 치마제

알란토인 0.1

미리스토일글루타민산나트륨 1

황산나트륨 0.5

85% 글리세린 40

구연산 0.7

구연산나트륨 0.5

이소프로필메틸페놀 0.05

염화세틸피리디늄 0.05

트리클로산 0.02

불화나트륨 0.21

β―글리시레틴산 0.2

ε―아미노카프론산 0.2

폴리옥시에틸렌(20)경화피마자유 0.8

폴리옥시에틸렌(5)스테아릴에테르 0.8

야자유지방산아미드프로필베타인 1

프로필렌글리콜 3

크산탄고무 1.5

알긴산나트륨 0.5

알긴산프로필렌글리콜 0.1

폴리에틸렌글리콜4000 0.4

사카린나트륨 0.18

무수규산(증점성) 5

산화티탄 0.1

항료 1.28

인산수소칼슘 10

이소스테아린산 0.5

이소스테아린산피토스테릴 0.5

물 나머지

계 100질량%

[처방례 4-3] 치마제

알란토인 0.1

라우로일메틸타우린나트륨 1.2

황산나트륨 0.5

85% 글리세린 50

구연산 0.7

구연산나트륨 0.5

이소프로필메틸페놀 0.05

염화세틸피리디늄 0.05

트리클로산 0.02

불화나트륨 0.21

트라넥삼산 0.05

폴리옥시에틸렌(20)경화피마자유 1.6

프로필렌글리콜 3

카르복시메틸셀룰로스나트륨 1.2

폴리아크릴산나트륨 0.6

알긴산프로필렌글리콜 0.1

폴리에틸렌글리콜4000 0.4

사카린나트륨 0.18

무수규산(증점성) 5

산화티탄 0.1

항료 1.28

무수규산(연마성) 10

이소스테아린산 0.1

이소스테아린산피토스테릴 0.1

물 나머지

계 100질량%

[처방례 4-4] 치마제

알란토인 0.1

라우로일메틸타우린나트륨 0.6

라우릴황산나트륨 0.6

염화나트륨 0.5

85% 글리세린 25

70% 소르비트액 25

구연산 0.7

구연산나트륨 0.5

이소프로필메틸페놀 0.05

염화세틸피리디늄 0.05

트리클로산 0.02

불화나트륨 0.21

β―글리시레틴산 0.2

ε―아미노카프론산 0.2

폴리옥시에틸렌(20)경화피마자유 1.6

프로필렌글리콜 3

카르복시메틸셀룰로스나트륨 1

폴리아크릴산나트륨 0.6

알긴산나트륨 0.5

알긴산프로필렌글리콜 0.1

폴리에틸렌글리콜4000 0.4

사카린나트륨 0.18

무수규산(증점성) 5

산화티탄 0.1

항료 1.28

무수규산(연마성) 15

이소스테아린산 0.1

이소스테아린산피토스테릴 0.1

물 나머지

계 100질량%

[실시례 5-1∼5-11]

(실시례 5-1∼5-11의 치마 조성물의 조제]

상술한 성분을 사용하여, 표 15∼표 17에 표시하는 배합량에 따라 하기 조제 방법에 의해, 치마 조성물(련치마)을 조제하였다. 또한, 표 18∼표 21에 표시하는 각 성분의 배합량은, 85% 글리세린 및 70% 소르비톨을 제외하고, 순분 환산한 값(AI)이다. 85% 글리세린 및 70% 소르비톨에 관한 순분 환산한 값(AI)도 표에 표시하였다. 각 배합량의 단위는 질량%이다.

(치마 조성물의 조제 방법)

표 15∼표 17에 표시하는 조성(질량%)의 치마 조성물을 이하의 방법으로 조제하고, 용기(알루미늄 라미네이트 튜브)에 충전하고, 하기 방법으로 평가하였다. 결과를 표 15∼표 17에 표시한다.

<조제 방법>

조제한 치마 조성물에 관해, 하기 순서에 따라, 알란토인 분해 억제 효과, 스테인 제거 효과, 및 사용성을 평가하였다. 평가 결과를 표 15∼표 17에 표시한다.

(1) 알란토인 분해 억제 효과의 평가 방법

50℃로 2주간 보존 후의 치마 조성물에 관해, 하기 시험 조건에 따라 HPLC를 이용하여 알란토인 농도를 측정하였다. 각 샘플의 제조 직후의 알란토인 농도를 100%로 한 때의 잔존률을 산출하고, 다음의 기준에 따라 알란토인의 분해 억제 효과를 판정하였다.

<시험 조건>

검출기 : 자외흡광 광도계(측정 파장 : 210㎚)

칼럼 : Inertsil(등록상표) NH₂ (4.6㎜φ×250㎜)

칼럼 온도 : 35℃

이동 상 : 아세토니트릴/인산염 완충 용액 혼액(4 : 1)

인산염 완충 용액 :

<사용 기기>

펌프 : 니혼분광(주) PU-980

시료 도입부 : 교와정밀(주) KSP-100X

검출기 : 니혼분광(주) UV-970

칼럼 항온조 : (주)센슈과학 SCC-2100

유량 : 1㎖/min

<판정 기준>

◎ : 95% 이상 100% 이하

○ : 90% 이상 95% 미만

× : 90% 미만

(2) 스테인 제거 효과의 평가 방법

미리 표면을 샌드 블라스트로 연마한 하이드록시아파타이트판(HOYA(주), φ7.0㎜×3.5㎜, 이하 HAP판이라고 한다)를, 0.5% 알부민 수용액, 타닌 용액 및 0.56% 구연산철(Ⅲ)암모늄 수용액의 각 용액에 순번대로 30분씩 실온에서 침지하였다. 이 조작을 1일에 8∼9회 반복하고, 스테인이 충분히 HAP판에 부착할 때까지 계속하였다.

타닌 용액은, 일본차(日本茶)(종목 : 노송) 50g 및 홍차 티백(립톤제, 브리스크 티백) 5개를 온수 추출하고, 냉각 후, 12g의 분말 커피(네스카페제)를 가하고, 정제수로 1200㎖로 조정하여 얻었다.

HAP판에의 스테인의 부착의 정도는, 분광색차계(닙뽄전색공업(주), SE-2000)을 이용하여 측정한 L*값으로부터 구하였다. 처리 전의 HAP판의 L*값을 초기치로 하고, 처리 후의 L*값을 블랭크값으로 하였다.

다음에 스테인 부착 HAP판을 인공 타액(50mM KCl, 1mM CaCl₂, 0.1mM MgCl₂, 1mM KH₂PO₄, pH 7.0)으로 3배 희석한 치마제 용액에 37℃, 2.5분간 침지 후, 평판 연마기를 이용하여, 동(同) 시험 용액 중에서 브러싱 처리를 행하였다. 브러싱 처리는, 100회 행하였다. 브러싱의 후, 수세하고, L*값을 측정, 스테인 제거 효과를 평가하였다.

<스테인 제거 효과의 평가 기준>

◎ : 스테인 제거율이 50% 이상

○ : 스테인 제거율이 40% 이상 50% 미만

△ : 스테인 제거율이 30% 이상 40% 미만

× : 스테인 제거율이 30% 미만

(3) 사용성의 평가 방법

10명의 모니터가, 치마 조성물을 칫솔에 묻혀서, 구강내를 세정한 때의 사용감(미 및 자극)을 하기 평가 기준에 의해 평가하였다. 10명의 평가점의 평균을 하기 판정 기준으로 분류하였다.

<미 평가 기준>

4점 : 구강내에서 이미(異味)를 느끼지 않는다

3점 : 구강내에서 약간 이미를 느끼다

2점 : 구강내에서 이미를 느낀다

1점 : 구강내에서 매우 이미를 느낀다

<미 판정 기준>

◎ : 평균점 3.5점 이상

○ : 평균점 3.0점 이상 3.5점 미만

△ : 평균점 2.0점 이상 3.0점 미만

× : 평균점 2.0점 미만

<구강 자극 평가 기준>

4점 : 구강내에서 자극을 느끼지 않는다

3점 : 구강내에서 약간 자극을 느끼다

2점 : 구강내에서 자극을 느낀다

1점 : 구강내에서 매우 자극을 느낀다

<구강 자극 판정 기준>

◎ : 평균점 3.0점 이상

○ : 평균점 2.5점 이상 3.0점 미만

△ : 평균점 1.5점 이상 2.5점 미만

× : 평균점 1.5점 미만

[표 15]

[표 16]

[표 17]

(표 15∼표 17의 각주)

* : 순분 환산한 값을 나타내었다.

표 15∼표 17에 기재된 조성물은 성분(A) 안정화 효과를 가지며, 스테인 제거 효과 및 사용성에도 우수하였다.

Claims

성분(A) : 알란토인 및/또는 그 유도체,
성분(B) : 구연산, 사과산, 주석산, 및 피틴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 유기산,
성분(C) : 글리세린, 및
성분(D) : 수분을 함유하고,
치마 조성물의 전량에 대한, 성분(C)의 함유량이 30질량%∼60질량%, 성분(D)의 함유량이 20질량%∼50질량%인 것을 특징으로 하는 치마 조성물.
제1항에 있어서,
성분(E) : 무수규산 및 인산수소칼슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 연마제를 또한 함유하는 것을 특징으로 하는 치마 조성물.
제1항 및 제2항에 있어서,
아니온 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 치마 조성물.
제3항에 있어서,
아니온 계면활성제가, 아실아미노산, 아실타우린 및 이들의 염에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 것을 특징으로 하는 치마 조성물.
제3항 또는 제4항에 있어서,
20℃에서의 정제수에 대한 용해도가 10g/100㎖∼500g/100㎖인 수용성 무기염을 함유하는 것을 특징으로 하는 치마 조성물.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
또한, 탄소수 8∼22의 분기쇄 구조를 갖는 지방산, 탄소수 8∼22의 직쇄 또는 분기쇄 구조를 갖는 지방산에스테르, 및, 하기 식(1)으로 표시되는 폴리글리세린지방산에스테르 :
RO-(C₃H₆O₂R)_nR (1)
[식(1) 중, R은 히드록실기를 갖고 있어도 좋은 탄소수 5∼25의 분기쇄상 알킬기 또는 알케닐기를 나타낸다. n은 글리세린의 평균중합도를 나타내고, 1∼20이다.]
로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는, 것을 특징으로 하는 치마 조성물.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
이하의 (J1)∼(J2)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 킬레이트 제 :
(J1) : 1% 수용액의 25℃에서의 pH가 1∼5인 축합인산 및 그 염 ;
(J2) : 에데트산 및 그 염을 함유하는 것을 특징으로 하는 치마 조성물.