JP6322072B2 - 歯磨組成物 - Google Patents

Description

本発明は、歯磨組成物に関する。

従来、アラントイン及びその誘導体は、細胞の機能を活性化するとともに抗炎症効果や抗潰瘍作用を有する有用な有効成分であることが知られている。

一方で、アラントイン及びその誘導体は加水分解しやすい性質を有しているが故に、その安定性は極めて悪い。そのため、各分野において種々の検討がなされている。例えば、特許文献１には、アラントインを含む液体口腔用組成物において、クエン酸とクエン酸塩、クエン酸とアルカリ剤、又はクエン酸塩と酸との組み合わせが、高温保温時のアラントイン加水分解抑制効果を有することが記載されている。

また、特許文献２には、シクロペプチド化合物と、アルカリ性下でキレート効果を発現する水溶性縮合リン酸塩とを含有する口腔用組成物が、歯石形成抑制効果を有することが記載されており、任意成分としてアラントインを配合してもよい旨が記載されている。

特開２０１０−１４３８８９号公報 特開２０１３−１５１４７３号公報

しかしながら、特許文献１のように酸を配合して歯磨剤のｐＨを調整したとしても、アラントイン又はその誘導体の安定性は十分に改善されず、使用性にも劣るという問題があった。また、特許文献２のようにアルカリ性下でキレート効果を発現する縮合リン酸塩をアラントインと併用すると、アラントイン又はその誘導体の安定性の低下が顕著であった。

本発明の目的は、アラントイン及びその誘導体の安定性を保つことができ、かつステイン除去効果及び良好な使用性を発揮することのできる歯磨組成物を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、キレート剤の種類と、粘稠剤の種類及び含有量とを調整することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明に至った。

本発明は、下記［１］を提供する。
［１］成分（Ａ）：アラントイン及び／又はその誘導体、
成分（Ｂ）：以下の（Ｂ１）〜（Ｂ４）からなる群より選ばれる１種又は２種以上のキレート剤：
（Ｂ１）：１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５である縮合リン酸及びその塩；
（Ｂ２）：フィチン酸及びその塩；
（Ｂ３）：エデト酸及びその塩；及び
（Ｂ４）：リンゴ酸、コハク酸、ジカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上の化合物。
成分（Ｃ）：グリセリン、又は、グリセリン及びソルビトールを含有し、
歯磨組成物の全量に対する成分（Ｃ）の含有量が３０質量％〜６０質量％であり、
歯磨組成物の全量に対するグリセリンの含有量が１５質量％〜６０質量％であり、
２５℃におけるｐＨが４〜６．５である
歯磨組成物。

本発明によれば、アラントイン及び／又はその誘導体を安定して含有するとともに、ステイン除去効果を有し、使用性も良好な歯磨組成物を提供することができる。

本発明の歯磨組成物は、成分（Ａ）〜（Ｃ）を含有する。各成分について以下順次説明する。

［成分（Ａ）］
成分（Ａ）は、アラントイン及び／又はその誘導体である。

アラントインの誘導体としては、例えば、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、アラントインジヒドロキシアルミニウムが挙げられる。

アラントイン及びその誘導体は、公知のスキームに従って合成されたものでもよいし、市販品でもよい。

成分（Ａ）としては、アラントイン及び／又はその誘導体から選ばれる１種又は２種以上を選択し、使用することができる。

本発明の歯磨組成物における成分（Ａ）の含有量は、歯磨組成物全量に対して０．０１質量％以上であることが好ましく、０．０３質量％以上であることがより好ましい。これにより、他の成分による成分（Ａ）安定化効果を確認することができるとともに、歯周病予防効果が十分に発現され得る。

成分（Ａ）の含有量の上限は、歯磨組成物全量に対して０．５質量％以下であることが好ましく、０．３質量％以下であることがより好ましい。これにより、苦味の発生を抑制することができる。

なお、本発明において、歯磨組成物中の各成分の含有量は、特に断らない限り、組成物を製造する際の各成分の仕込み量を基準とするものである。

［成分（Ｂ）］
本発明において成分（Ｂ）は、以下の（Ｂ１）〜（Ｂ４）からなる群より選ばれる１種又は２種以上のキレート剤である：
（Ｂ１）：１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５である縮合リン酸及びその塩；
（Ｂ２）：フィチン酸及びその塩；
（Ｂ３）：エデト酸及びその塩；及び
（Ｂ４）：リンゴ酸、コハク酸、ジカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上の化合物。

（Ｂ１）〜（Ｂ４）のそれぞれにおいて塩の種類は、特に限定されないが、ナトリウム塩、カリウム塩等の金属塩が例示される。塩は、ナトリウム塩であることが好ましい。

（Ｂ１）において、縮合リン酸及びその塩の２５℃におけるｐＨは、５以下であり、３以下であることが好ましい。これにより、酸性条件下でキレート効果を発揮することができる。下限は特に限定されず、１以上であればよい。該ｐＨは１〜５であることが好ましく、１〜３であることがより好ましい。

縮合リン酸及びその塩としては、一般式：Ｈ_x+2Ｐ_xＯ_3x+1〔ｘ≧１〕、Ｍ_xＨ_xＰ_xＯ_3x+1〔ｘ≧１〕、Ｈ（ＰＯ₃）_x〔ｘ≧１〕、Ｍ_xＨ_y（ＰＯ₃）_x+y〔ｘ，ｙ≧１〕で表される化合物が挙げられるが（式中、式中Ｍは金属イオンを示す。)、これらの中で、メタリン酸ナトリウム、ピロリン酸二水素二ナトリウムが好ましく、メタリン酸ナトリウムがより好ましい。

（Ｂ１）としては、１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５であるメタリン酸及び又はその塩、及び／又は１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５であるピロリン酸二水素二ナトリウムが好ましく、１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５であるメタリン酸及び又はその塩がより好ましい。

（Ｂ２）は、フィチン酸であることが好ましい。

（Ｂ３）は、エデト酸の塩であることが好ましく、エデト酸二ナトリウムであることが好ましい。

（Ｂ４）の１つであるジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、及びテレフタル酸が例示される。ジカルボン酸は１種であってもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。

（Ｂ４）は、リンゴ酸、コハク酸、ジカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる１種であってもよいし、２種以上の化合物の組み合わせであってもよい。成分（Ｂ４）は、リンゴ酸及び／又はコハク酸を含むことが好ましく、リンゴ酸及び／又はコハク酸であることがより好ましい。

（Ｂ１）〜（Ｂ４）は、それぞれ１種類又は２種類以上であってもよい。成分（Ｂ）は、（Ｂ１）〜（Ｂ４）からなる群より選ばれる１種のキレート剤であってもよいし、該群より選ばれる２種以上のキレート剤の組み合わせであってもよいが、（Ｂ１）を含むことが好ましく、（Ｂ１）であることがより好ましく、１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５であるメタリン酸及び／又はその塩を含むことが更に好ましく、１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５であるメタリン酸及び／又はその塩であることが更により好ましい。これにより、ステイン除去効果及び使用性をより向上させることができる。

本発明の歯磨組成物における成分（Ｂ）の含有量は、歯磨組成物全量に対して、０．１質量％以上であることが好ましく、０．２質量％以上であることがより好ましい。これにより、ステイン除去効果を得ることができる。

成分（Ｂ）の含有量の上限は、歯磨組成物全量に対して、３質量％以下であることが好ましく、２質量％以下であることがより好ましい。これにより、刺激を抑え良好な使用性を発揮することができる。

［成分（Ｃ）］
成分（Ｃ）は、グリセリン、又は、グリセリン及びソルビトールである。

本発明の歯磨組成物における成分（Ｃ）の含有量は、歯磨組成物全量に対して、３０質量％以上であり、通常は３５質量％以上であることが好ましい。これにより、十分な成分（Ａ）安定化効果を得ることができる。

成分（Ｃ）の含有量の上限は、歯磨組成物全量に対して、６０質量％以下であり、５５質量％以下であることが好ましい。これにより、良好な使用性を保持することができる。

本発明の歯磨組成物におけるグリセリンの含有量は、歯磨組成物全量に対して、１５質量％〜６０質量％であり、好ましくは１７質量％〜５０質量％であり、より好ましくは２０質量％〜５０質量％である。これにより、十分な成分（Ａ）安定化効果を得ることができる。また、成分（Ｄ）がグリセリンのみの場合は、３０質量％以上であることが好ましい。

グリセリンの含有量の上限は、歯磨組成物全量に対して、６０質量％以下であることが好ましい。これにより、刺激を抑え良好な使用性を保つことができる。

本発明の歯磨組成物がソルビトールを含む場合、ソルビトールの含有量は、歯磨組成物全量に対して、１５質量％以上であることが好ましい。これにより、十分な成分（Ａ）安定化効果を得ることができる。

ソルビトールの含有量の上限は、歯磨組成物全量に対して、３５質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましい。これにより、十分な成分（Ａ）安定化効果を得ることができる。

成分（Ｃ）がグリセリンを含み、かつグリセリンの含有量が歯磨組成物全量に対して３０質量％以上である場合、歯磨組成物は、ソルビトールを含まないことが好ましい。

［ｐＨ］
本発明の歯磨組成物の２５℃におけるｐＨは、４以上であり、４．５以上であることが好ましく、５以上であることがより好ましい。これにより刺激を抑制することができる。

ｐＨの上限は、６．５以下であり、６以下であることが好ましい。これにより、十分な成分（Ａ）安定化効果を得ることができる。

ｐＨの調整方法は特に限定されないが、歯磨組成物にｐＨ調整剤を含有させてｐＨを調整することが好ましい。ｐＨ調整剤としては、例えば、酸、アルカリ、緩衝剤が挙げられる。ｐＨ調整剤の具体例としては、酢酸、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、グルコン酸、マレイン酸、コハク酸、グルタミン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、クエン酸水素ナトリウム、リン酸ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等が挙げられる。これらのうち有機酸が好ましく、クエン酸がより好ましい。有機酸を用いる場合、有機酸に加え有機酸塩を用いることが好ましく、中でもクエン酸とクエン酸ナトリウムを組み合わせることがより好ましい。

本発明の歯磨組成物は、上記各成分に加えて、本発明の効果を損なわない範囲において、歯磨組成物に使用し得る公知の添加成分（薬理学的に許容される担体）を含有していてもよい。かかる添加成分としては、例えば、研磨剤、粘結剤、粘稠剤（湿潤剤）、成分（Ｂ）以外の界面活性剤、甘味剤、防腐剤、香料、着色剤、薬用成分、ｐＨ調整剤、溶剤が挙げられ、剤型に応じて適宜選択し得る。以下に添加成分の具体例を示すが、本発明の歯磨組成物が含有してもよい成分は、これらに制限されるものではない。

研磨剤としては、例えば、無水ケイ酸、結晶性シリカ、非晶性シリカ、シリカゲル、アルミノシリケート等のシリカ系研磨剤、ゼオライト、リン酸水素カルシウム、リン酸水素カルシウム無水和物、リン酸水素カルシウム２水和物、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、アルミナ、炭酸マグネシウム、第三リン酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、第三リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、第四リン酸カルシウム、合成樹脂系研磨剤等が挙げられる。これらのうち、無水ケイ酸とリン酸水素カルシウムが好ましく、無水ケイ酸がより好ましい。

研磨剤は、１種単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。研磨剤を配合する場合、その配合量は、歯磨組成物全体の２〜４０質量％であることが好ましく、５〜２０質量％であることがより好ましい。

粘結剤としては、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸ナトリウム、キサンタンガム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、アルギン酸プロピレングリコールエステル、プルラン、ゼラチン、ヒドロキシプロピルセルロース、アラビアガム、グアーガム、ローカストビーンガム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等の有機系粘結剤、増粘性無水ケイ酸、ベントナイト等の無機系粘結剤等が挙げられる。

粘結剤は、１種であってもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。粘結剤は、有機系粘結剤及び無機系粘結剤の組み合わせであってもよい。

有機系粘結剤を用いる場合、その含有量は、通常、歯磨組成物全量に対して０．５質量％〜３質量％である。無機系粘結剤を用いる場合、その含有量は、１質量％〜１０質量％であることが好ましく、１質量％〜７質量％であることがより好ましく、２〜６質量％であることが更に好ましい。これにより、十分な成分（Ａ）安定化効果を得ることができ、口腔内分散性を発揮することができる。

粘稠剤（湿潤剤）としては、上記グリセリン、ソルビトール以外に、例えばプロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。粘稠剤は、１種単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。粘稠剤を用いる場合、その総含有量（成分（Ｃ）との合計）は、本発明の効果を妨げない範囲で定めることができ、歯磨組成物全量に対して、通常、３０質量％〜７０質量％である。

界面活性剤としては、例えば、アニオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤等を用いることができる。

アニオン界面活性剤としては、例えば、Ｎ−アシルアミノ酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、Ｎ−アシルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、グリセリン脂肪酸エステルの硫酸塩などが挙げられる。これらのうち、汎用性の点で、Ｎ−アシルアミノ酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩などが好ましく、味及び発泡性の点で、ラウロイルサルコシンナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウロイルメチルタウリンナトリウム、ラウロイルグルタミン酸ナトリウムなどがより好ましい。

ノニオン界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、グリセリンエステルのポリオキシエチレンエーテル、ショ糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルキロールアミド、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどが挙げられる。これらのうち、汎用性の点で、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、脂肪酸アルキロールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルなどが好適に用いられる。ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、アルキル鎖の炭素鎖長が、炭素数で１２〜１８であることが好ましい。ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、エチレンオキサイド平均付加モル数が３〜３０であることが好ましい。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、エチレンオキサイド平均付加モル数（平均付加ＥＯ）が２０〜１００であることが好ましい。脂肪酸アルキロールアミドは、アルキル鎖の炭素鎖長が炭素数１２〜１４であることが好ましい。ソルビタン脂肪酸エステルは、脂肪酸の炭素数が１２〜１８であることが好ましい。ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、脂肪酸の炭素数が１６〜１８であることが好ましい。また、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルは、エチレンオキサイド平均付加モル数が１０〜４０であることが好ましい。

両性界面活性剤としては、例えば、アルキルベタイン系界面活性剤、アミンオキサイド系界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン系界面活性剤が挙げられる。両性界面活性剤の具体例としては、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインやヤシ油脂肪酸アミドアルキルベタインが挙げられ、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタインが好ましい。

界面活性剤は、１種単独でもよいし２種以上の組み合わせでもよい。歯磨組成物が界面活性剤を含有する場合、その含有量は、歯磨組成物全量に対して０．０１質量％〜１０質量％であることが好ましい。

甘味剤としては、例えば、サッカリンナトリウム、ステビオサイド、ネオヘスペリジンジヒドロカルコン、グリチルリチン、ソーマチン、パラチノース、マルチトール、キシリトール、アラビトール等が挙げられる。甘味剤は、１種単独でもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。甘味剤を用いる場合、含有量は本発明の効果を損なわない範囲で適宜定めることができる。

防腐剤としては、例えば、安息香酸ナトリウム、メチルパラベン、エチルパラベン、ブチルパラベン等のパラオキシ安息香酸エステル、エチレンジアミン四酢酸塩、塩化ベンザルコニウム等が挙げられる。防腐剤は、１種単独であってもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。防腐剤を用いる場合、その含有量は本発明の効果を損なわない範囲で適宜定めることができる。

香料としては、口腔用製剤に使用可能な通常の香料成分を、単独で、または複数組み合わせた香料組成物として、使用することができる。香料の含有量は、歯磨組成物全量に対して０．００００１質量％〜３質量％であることが好ましい。

着色剤としては、例えば、ベニバナ赤色素、クチナシ黄色素、クチナシ青色素、シソ色素、紅麹色素、赤キャベツ色素、ニンジン色素、ハイビスカス色素、カカオ色素、スピルリナ青色素、タマリンド色素等の天然色素や、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０５号、赤色１０６号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等の法定色素、リボフラビン、銅クロロフィンナトリウム、酸化チタン、二酸化チタン等が挙げられる。歯磨組成物が着色剤を含有する場合、その含有量は、歯磨組成物全量に対して０．００００１質量％〜３質量％であることが好ましい。

薬用成分としては、成分（Ａ）以外の成分、すなわち例えば以下の成分が挙げられる：モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、フッ化第１スズ、フッ化ストロンチウム等のフッ化物；塩酸クロロヘキシジン、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化セチルピリジニウム等の殺菌又は抗菌剤；ピロリン酸ナトリウムやポリリン酸ナトリウム等の縮合リン酸塩、ゼオライト、リン酸一水素ナトリウムやリン酸三ナトリウム等のリン酸塩等の歯石予防剤；トラネキサム酸、グリチルリチン酸ジカリウム、グリチルリチン酸モノアンモニウム、β−グリチルレチン酸、ε−アミノカプロン酸、オウバクエキス等の抗炎症剤；塩化ナトリウム等の収斂剤；硝酸カリウム、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム等の知覚過敏抑制剤；アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、塩酸ピリドキシン、トコフェロール酢酸エステル等のビタミン等が挙げられる。薬用成分は、１種単独でもよいし、２種以上の組み合わせでもよい。薬用成分を使用する場合、その含有量は、それぞれの薬用成分について薬剤学的に許容できる範囲で適宜設定することができる。

溶剤としては、例えば、エタノール、プロパノールなどの炭素原子数３以下の低級アルコール等が挙げられる。歯磨組成物が低級アルコールを含有する場合、その含有量は、歯磨組成物全量に対して１質量％〜２０質量％であることが好ましい。

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に示すが、本発明は勿論、かかる実施例に限定されるものではない。なお、以下において、「％」は、別途明示のない限り、「質量％」を意味する。

［実施例及び比較例に使用した主な原料］
＜成分（Ａ）＞
アラントイン（パーマケムアジア社製）
アラントインクロルヒドロキシアルミニウム（パーマケムアジア社製、商品名「アルクロキサ」）
アラントインジヒドロキシアルミニウム（パーマケムアジア社製、商品名「アルジオキサ」）

＜成分（Ｂ）＞
（Ｂ１）メタリン酸ナトリウム（１％水溶液のｐＨ（２５℃）：１．７〜３．０、メーカー名：太平化学産業株式会社、商品名「ウルトラポリン」）
（Ｂ１）ピロリン酸二水素二ナトリウム（１％水溶液のｐＨ（２５℃）：３．８〜４．５、メーカー名：太平化学産業株式会社、商品名「酸性ピロリン酸ナトリウム」）
（Ｂ２）フィチン酸（メーカー名：扶桑化学工業株式会社、商品名「フィチン酸」）
（Ｂ３）：エデト酸二ナトリウム（メーカー名：アクゾノーベル株式会社、商品名「ディゾルビンＮＡ２」）
（Ｂ４）：リンゴ酸（メーカー名：扶桑化学工業株式会社、商品名「リンゴ酸フソウ」）
（Ｂ４）：コハク酸（メーカー名：扶桑化学工業株式会社、商品名「コハク酸」）

＜成分（Ｃ）＞
８５％グリセリン（ライオンケミカル社製）
７０％ソルビトール（ロケット社製）

＜その他の成分＞
下記以外の成分については、外原規規格品を用いた。
無水ケイ酸（研磨性）（多木化学社製）
無水ケイ酸（増粘性）（ＤＳＬジャパン社製、商品名「カープレックス」）

［実施例１〜１４、１６〜１７、参考例１５、１８及び１９及び比較例１〜６］
上述の成分を用いて、表１〜４に示す配合量に従って下記調製方法により、歯磨組成物（練歯磨）を調製した。なお、表１〜４に示す各成分の配合量は、８５％グリセリン及び７０％ソルビトールを除いて、純分換算した値（ＡＩ）である。８５％グリセリン及び７０％ソルビトールについての純分換算した値（ＡＩ）も表に示した。各配合量の単位は質量％である。

（歯磨組成物の調製方法）
表１、２に示す組成（質量％）の歯磨組成物を以下の方法で調製し、容器（アルミラミネートチューブ）に充填し、下記方法で評価した。結果を表１、２に示す。

＜調製方法＞
（１）精製水中に水溶性成分及び粘度調整剤を常温で混合溶解させた（混合物Ｘ）。
（２）プロピレングリコール中に粘結剤を常温で分散させ（混合物Ｙ）、撹拌中の混合物Ｘ中に、混合物Ｙを添加混合して、混合物Ｚを調製した。
（３）混合物Ｚ中に、香料、アニオン性界面活性剤及び研磨剤を、ニーダーを用いて常温で混合し、減圧（５．３ｋＰａ）による脱泡を行い、歯磨剤組成物を得た。

調製した歯磨組成物について、下記手順に従って、アラントイン分解抑制効果、ステイン除去効果、及び使用性を評価した。評価結果を表１〜４に示す。

（１）アラントイン分解抑制効果の評価方法
５０℃で２週間保存後の歯磨組成物について、下記試験条件に従いＨＰＬＣを用いてアラントイン濃度を測定した。各サンプルの製造直後のアラントイン濃度を１００％とした際の残存率を算出し、次の基準に従いアラントインの分解抑制効果を判定した。

＜試験条件＞
検出器：紫外吸光光度計（測定波長：２１０ｎｍ）
カラム：Ｉｎｅｒｔｓｉｌ（登録商標） ＮＨ₂（４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ）
カラム温度：３５℃
移動相：アセトニトリル／リン酸塩緩衝溶液混液（４：１）
リン酸塩緩衝溶液：
リン酸二水素アンモニウム５．７５ｇを水７５０ｍＬに溶かし、リン酸を加えｐＨ２．５に調整した後、水を加え１，０００ｍＬとした。

＜使用機器＞
ポンプ：日本分光（株） ＰＵ−９８０
試料導入部：協和精密（株） ＫＳＰ−１００Ｘ
検出器 ：日本分光（株） ＵＶ−９７０
カラム恒温槽：（株）センシュー科学 ＳＣＣ−２１００
流量：１ｍＬ／ｍｉｎ

＜判定基準＞
◎：９５％以上１００％以下
○：９０％以上９５％未満
×：９０％未満

（２）ステイン除去効果の評価方法
予め表面をサンドブラストで研磨したハイドロキシアパタイト板（ＨＯＹＡ（株）、φ７．０ｍｍ×３．５ｍｍ、以下ＨＡＰ板と言う）を、０．５％アルブミン水溶液、タンニン溶液及び０．５６％クエン酸鉄（ＩＩＩ）アンモニウム水溶液の各溶液に順番に３０分ずつ室温で浸漬した。この操作を１日に８〜９回繰り返し、ステインが十分にＨＡＰ板に付着するまで継続した。

タンニン溶液は、日本茶（銘柄：老松）５０ｇ及び紅茶ティーバッグ（リプトン製、ブリスク ティーバッグ）５個を熱水抽出し、冷却後、１２ｇの粉末コーヒー（ネスカフェ製）を加え、精製水で１２００ｍＬに調整して得た。

ＨＡＰ板へのステインの付着の程度は、分光色差計（日本電色工業（株）、ＳＥ−２０００）を用いて測定したＬ＊値から求めた。処理前のＨＡＰ板のＬ＊値を初期値とし、処理後のＬ＊値をブランク値とした。

次にステイン付着ＨＡＰ板を人工唾液（５０ｍＭ ＫＣｌ，１ｍＭ ＣａＣｌ₂，０．１ｍＭ ＭｇＣｌ₂，１ｍＭ ＫＨ₂ＰＯ₄，ｐＨ７．０）で３倍希釈した歯磨剤溶液に３７℃、２．５分間浸漬後、平板研磨機を用い、同試験溶液中でブラッシング処理を行った。ブラッシング処理は、１００回行った。ブラッシングの後、水洗し、Ｌ＊値を測定、ステイン除去効果を評価した。

＜ステイン除去効果の評価基準＞
◎：ステイン除去率が５０％以上
○：ステイン除去率が４０％以上５０％未満
△：ステイン除去率が３０％以上４０％未満
×：ステイン除去率が３０％未満

（３）使用性の評価方法
１０名のモニタが、歯磨組成物を歯ブラシに乗せ、口腔内を洗浄した際の使用感（味及び刺激）を下記評価基準により評価した。１０名の評価点の平均を下記判定基準に分類した。

＜味評価基準＞
４点：口腔内で異味を感じない
３点：口腔内でやや異味を感じる
２点：口腔内で異味を感じる
１点：口腔内で非常に異味を感じる

＜味判定基準＞
◎：平均点３．５点以上
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点２．０点未満

＜口腔刺激評価基準＞
４点：口腔内で刺激を感じない
３点：口腔内でやや刺激を感じる
２点：口腔内で刺激を感じる
１点：口腔内で非常に刺激を感じる

＜口腔刺激判定基準＞
◎：平均点３．０点以上
○：平均点２．５点以上３．０点未満
△：平均点１．５点以上２．５点未満
×：平均点１．５点未満

（表１〜４の脚注）
＊：純分換算した値を示した。

表１〜４から、次のことが分かる。実施例１〜１４、１６〜１７、参考例１５、１８及び１９の歯磨組成物は、アラントイン分解抑制効果、ステイン除去効果及び使用性（味及び刺激）のいずれの評価にも優れていた。これに対して、成分（Ｃ）の含有量が３０質量％未満かつグリセリンが１５質量％未満である比較例１、グリセリンの含有量が１５質量％未満である比較例２、及びｐＨが６．５を超える比較例５では、アラントイン分解抑制効果が劣っていた。グリセリンの含有量及び成分（Ｃ）の含有量が６０質量％を超える比較例３、及びｐＨが４未満である比較例６では、口腔内の刺激性が高かった。成分（Ｂ）を含まない比較例４では、ステイン除去効果が劣っていた。

これらの結果は、本発明の歯磨組成物が、成分（Ａ）安定化効果を有し、ステイン除去効果及び使用性にも優れることを示している。

Claims (4)

1. 成分（Ａ）：アラントイン、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、及びアラントインジヒドロキシアルミニウムから選ばれる１種又は２種以上、
   成分（Ｂ）：以下の（Ｂ１）及び（Ｂ４）からなる群より選ばれる１種又は２種以上のキレート剤：
   （Ｂ１）：１％水溶液の２５℃におけるｐＨが１〜５である縮合リン酸及びその塩；及び
   （Ｂ４）：リンゴ酸、コハク酸、ジカルボン酸及びそれらの塩から選ばれる１種又は２種以上の化合物、
   成分（Ｃ）：グリセリン、又は、グリセリン及びソルビトール、及び
   研磨剤
   を含有し、
   歯磨組成物の全量に対する成分（Ｃ）の含有量が３０質量％〜６０質量％であり、
   歯磨組成物の全量に対するグリセリンの含有量が２０質量％〜６０質量％であり、
   ２５℃におけるｐＨが５〜６であり、
   研磨剤が無水ケイ酸である
   歯磨組成物。
2. 歯磨組成物の全量に対する成分（Ｂ）の含有量が０．１質量％〜３質量％である、請求項１記載の歯磨組成物。
3. 歯磨組成物の全量に対する成分（Ａ）の含有量が０．０１質量％〜０．５質量％である、請求項１又は２記載の歯磨組成物。
4. 練歯磨である、請求項１〜３のいずれか一項記載の歯磨組成物。