KR20160122694A - 도전 페이스트, 패턴의 제조 방법, 도전 패턴의 제조 방법 및 센서 - Google Patents

도전 페이스트, 패턴의 제조 방법, 도전 패턴의 제조 방법 및 센서 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이온 마이그레이션 현상의 발생이 현저히 억제된 도전 패턴을 형성 가능할 뿐만 아니라 저비용이며, 도전 페이스트를 제공하고, 도전성의 핵을 은으로 피복한 은 피복 입자 및 감광성 유기 화합물을 함유하고, 상기 은 피복 입자에 차지된 은의 비율이 10~45질량%인 도전 페이스트를 제공한다.

Description

도전 페이스트, 패턴의 제조 방법, 도전 패턴의 제조 방법 및 센서{CONDUCTIVE PASTE, METHOD FOR PRODUCING PATTERN, METHOD FOR PRODUCING CONDUCTIVE PATTERN, AND SENSOR}
본 발명은 도전 페이스트, 패턴의 제조 방법, 도전 패턴의 제조 방법 및 센서에 관한 것이다.
유기 성분인 수지와, 무기 성분인 도전 필러를 포함하는 유기-무기 복합 도전 패턴을 형성하기 위한 재료로서 수지나 접착제에 은 플레이크, 구리 분말 또는 카본 입자를 대량으로 혼합한 소위 폴리머형의 도전 페이스트가 실용화되어 있다.
이들 도전 페이스트의 대부분에 대해서는 스크린 인쇄법에 의해 형성한 패턴을 가열 경화시킴으로써 도전 패턴을 얻을 수 있다(특허문헌 1 및 2). 그러나, 폭이 100㎛ 이하인 도전 패턴을 정밀도 좋게 형성하는 것은 곤란하다.
그래서, 산성 에칭 가능한 도전 페이스트(특허문헌 3)나 도전성 입자로서 은 입자를 함유하는 감광성 경화형 도전 페이스트가 개발되어 있다(특허문헌 4 및 5 참조).
일본 특허공개 2012-018783호 공보 일본 특허공개 2007-207567호 공보 일본 특허공개 평 10-064333호 공보 일본 특허공개 2004-361352호 공보 국제공개 제2004/061006호 팸플릿
그러나, 산성 에칭 가능한 도전 페이스트에 대해서는 도전 패턴의 형성에 있어서 레지스트층을 형성할 필요가 있는 점으로부터 제조 공정의 번잡화라는 문제를 안는 것이었다.
또한, 종래의 감광성 경화형 도전 페이스트이면 폭이 100㎛ 이하인 고정세한 도전 패턴을 형성하는 것이 가능하다. 그러나, 사용하는 은 입자가 고가인 것이나, 이온 마이그레이션 현상에 기인하는 도전 패턴의 단락이 문제시되어 왔다.
그래서, 본 발명은 이온 마이그레이션 현상의 발생이 현저히 억제된 도전 패턴을 형성 가능할 뿐만 아니라 저비용인 도전 페이스트를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명은 이하의 (1)~(7)에 기재한 도전 페이스트, 패턴의 제조 방법, 도전 패턴의 제조 방법 및 센서를 제공한다.
(1) 도전성의 핵을 은으로 피복한 은 피복 입자 및 감광성 유기 화합물을 함유하고, 상기 은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이 10~45질량%인 도전 페이스트.
(2) 상기 (1)에 있어서, 상기 도전성의 핵이 구리를 함유하는 도전 페이스트.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 전체 고형분에 차지하는 상기 은 피복 입자의 비율이 40~80질량%인 도전 페이스트.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻는 패턴의 제조 방법.
(5) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻고, 패턴을 100~300℃에서 가열해서 도전 패턴을 얻는 도전 패턴의 제조 방법.
(6) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻고, 얻어진 패턴을 제논 플래시 램프의 광으로 더 노광해서 도전 패턴을 얻는 도전 패턴의 제조 방법.
(7) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 도전 페이스트를 사용해서 제조된 도전 패턴을 구비하는 센서.
(8) 상기 (5) 또는 (6)에 기재된 도전 패턴의 제조 방법에 의해 제조된 도전 패턴을 구비하는 센서.
(발명의 효과)
본 발명의 도전 페이스트에 의하면 저비용이며, 또한 이온 마이그레이션 현상의 발생이 현저히 억제된 고정세한 도전 패턴을 형성하는 것이 가능해진다.
본 발명의 도전 페이스트는 도전성의 핵을 은으로 피복한 은 피복 입자 및 감광성 유기 화합물을 함유하고, 상기 은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이 10~45질량%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 도전 패턴의 제조 방법에 의해 형성된 도전 패턴은 유기 성분과 무기 성분의 복합물로 되어 있고, 100~300℃에서 가열했을 때 또는 제논 플래시 램프의 광으로 노광했을 때의 유기 성분인 감광성 유기 화합물의 경화 수축에 의해 무기 성분인 은 피복 입자끼리가 서로 접촉함으로써 도전성이 발현되는 것이다.
본 발명의 도전 페이스트는 도전성의 핵을 은으로 피복한 은 피복 입자를 함유한다.
도전성의 핵을 은으로 피복한 구성으로 함으로써 은만으로 이루어지는 입자와 비교했을 경우에 있어서, 형성된 도전 패턴에 있어서의 이온 마이그레이션 현상의 발생을 억제할 수 있다. 여기에서 이온 마이그레이션 현상이란 100℃ 미만의 저온 하, 전계의 영향을 받은 금속 성분이 비금속 물질의 표면이나 안을 이동하는 현상을 말한다. 전기적으로 다용되는 금속 중에서 은은 가장 이온 마이그레이션 현상이 발생하기 쉬운 것으로 알려져 있다. 이온 마이그레이션 현상에 의해 도전 패턴이 함유하는 은 등이 절연물의 표면이나 안을 이동하면 절연 저항값의 저하에 수반하는 도전 패턴의 단락이 발생할 수도 있다.
도전성의 핵이란 전기를 통하게 하는 성질을 갖는 물질의 입자를 말한다. 도전성의 핵으로서는 전기를 통하게 하는 성질이 양호한 금속의 핵이 바람직하다. 도전성의 핵을 구성하는 금속으로서는, 예를 들면 구리, 납, 주석, 니켈, 아연, 알루미늄, 텅스텐, 몰리브덴, 산화루테늄, 크롬, 티탄 또는 인듐 또는 이들 금속의 합금의 입자 또는 이들 금속의 복합체를 들 수 있다. 도전성 및 비용의 관점으로부터 구리, 아연, 니켈 또는 알루미늄 또는 이들 합금이 바람직하고, 구리, 아연 또는 니켈 또는 이들 합금이 보다 바람직하다. 그 중에서도 구리를 함유하는 것이 바람직하다. 구리와 아연의 합금 또는 구리와 니켈의 합금에 있어서는 구리 성분의 산가를 방지하기 위해서 도전성의 핵에 차지하는 아연 또는 니켈의 비율이 1~50질량%인 것이 바람직하다.
은 피복 입자의 체적 평균 입자 지름은 0.1~10㎛가 바람직하고, 0.5~6㎛가 보다 바람직하다. 체적 평균 입자 지름이 0.1㎛ 이상이면 100~300℃에서 가열 또는 제논 플래시 램프의 광으로 노광했을 때의 은 피복 입자끼리의 접촉 확률이 향상되고, 형성된 도전 패턴의 비저항 및 단선 확률이 낮아진다. 또한, 기판 상에 도포한 도전 페이스트의 도포막의 노광에 있어서, 노광 광이 도포막 중을 스무드하게 투과할 수 있어 미세한 패터닝이 용이해진다. 한편, 체적 평균 입자 지름이 10㎛ 이하이면 형성된 도전 패턴의 표면 평활도, 패턴 정밀도 및 치수 정밀도가 향상된다. 또한, 체적 평균 입자 지름은 쿨터 카운터법에 의해 측정할 수 있다.
은 피복 입자에 차지하는 은의 비율은 10~45질량%일 필요가 있다. 은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이 10질량% 이상이면 비저항이 낮아 안정성이 높은 도전 패턴을 형성할 수 있다. 또한, 20질량% 이상이면 보다 비저항이 낮은 패턴을 형성할 수 있으므로 바람직하다. 한편, 은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이 45질량%를 초과하면 은 피복 입자의 비용이 증대되어 이온 마이그레이션 현상을 억제하는 효과가 저감된다. 또한, 은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이 10~45질량%이면 도전 페이스트의 점도를 적합하게 조정할 수 있다.
은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이나, 도전성의 핵의 조성은 은 피복 입자에 하중을 가해서 펠렛형상으로 성형한 것을 시료로 하여 진공 분위기 하 형광 X선 장치(Rigaku Corporation제 ZSX Priumus)로 측정해서 산출할 수 있다.
은 피복 입자의 피복의 실시형태로서는 도전성의 핵과, 도전 페이스트가 함유하는 감광성 유기 화합물 등의 화학 반응을 억제하기 위해서 도전성의 핵의 표면이 완전히 덮여있는 실시형태가 바람직하다. 도전성의 핵의 표면의 일부가 피복되어 있거나, 은의 피복막에 구멍이 형성된 실시형태이거나 해도 상관없다. 또한, 도전 페이스트가 카르복실기를 갖는 감광성 유기 화합물을 함유하는 경우에 있어서, 도전성의 핵이 구리, 아연 또는 니켈과 같이 양이온화되기 쉬운 금속을 함유하면 도전성의 핵과 카르복실기가 결합되어서 도전 페이스트의 점도가 현저히 증가하거나 또는 도전 페이스트가 겔화되어버리는 경우가 있다. 이 때문에, 도전성의 핵의 표면이 화학적으로 안정된 은으로 충분하게 덮여있는 실시형태가 바람직하다.
도전성의 핵으로의 은 피복 방법으로서 도전성의 핵과 은의 치환 반응을 이용한 화학 환원법이나, 다른 화학 환원법으로서 환원제를 함께 사용해서 도전성의 핵의 표면에 은 또는 은의 전구체를 석출시키는 방법이나, 그리고 도전성의 핵에 은의 입자를 전기적으로 흡착시켜 압력으로 고착시키는 물리적 방법이 있다. 이들 화학 환원법은 도전성의 핵의 주위에 은이 균일하게 피복되는 것이나 작은 입자 지름인 것이어도 피복이 용이한 점으로부터 바람직하다. 또한, 치환 반응을 이용한 화학 환원법에 있어서는 도전성의 핵에 이온화되기 쉬운 금속이 포함되면 이온화되기 쉬운 금속과 은의 치환 반응이 보다 일어나기 쉬워 피복 효율이 더 좋다. 예를 들면, 도전성의 핵의 구리에 더 이온화되기 쉬운 아연이나 니켈을 함유하고 있는 것은 은을 균일하게 피복하기 쉽다. 이 때문에, 치환 반응을 이용한 화학 환원법에 의해 제작한 은 피복 입자를 사용하면 좋다.
도전성의 핵의 피복에 사용하는 은 화합물로서는 질산 은, 아세트산 은 또는 염화은 등의 은염을 들 수 있다. 이들 은염을 물 또는 유기 용제로 용해해서 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 첨가제로서 환원제, 킬레이트제 또는 pH 조정제를 첨가해도 상관없다.
본 발명의 도전 페이스트의 전체 고형분에 차지하는 은 피복 입자의 비율은 40~80질량%가 바람직하다. 전체 고형분에 차지하는 비율이 40질량% 이상이면 100~300℃에서 가열 또는 제논 플래시 램프의 광으로 노광했을 때의 은 피복 입자끼리의 접촉 확률이 향상되고, 형성된 도전 패턴의 비저항 및 단선 확률이 낮아진다. 한편, 전체 고형분에 차지하는 비율이 80질량% 이하이면 도전 페이스트의 도포막의 노광에 있어서, 노광 광이 도포막 중을 스무드하게 투과할 수 있어 미세한 패터닝이 용이해진다. 또한, 여기에서 전체 고형분이란 용제를 제외한 도전 페이스트의 전체 구성 성분을 말한다.
본 발명의 도전 페이스트가 함유하는 감광성 유기 화합물(이하, 「화합물(A)」)이란 불포화 2중 결합을 1개 이상 갖는 모노머, 올리고머 또는 폴리머를 말한다. 화합물(A)로서는, 예를 들면 아크릴계 공중합체를 들 수 있다. 여기에서 아크릴계 공중합체란 공중합 성분에 탄소-탄소 2중 결합을 갖는 아크릴계 모노머를 포함하는 공중합체를 말한다.
탄소-탄소 2중 결합을 갖는 아크릴계 모노머로서는, 예를 들면 메틸아크릴레이트, 아크릴산, 아크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산 에틸, n-부틸아크릴레이트, iso-부틸아크릴레이트, iso-프로판아크릴레이트, 글리시딜아크릴레이트, N-메톡시메틸아크릴아미드, N-에톡시메틸아크릴아미드, N-n-부톡시메틸아크릴아미드, N-이소부톡시메틸아크릴아미드, 부톡시트리에틸렌글리콜아크릴레이트, 디시클로펜타닐아크릴레이트, 디시클로펜테닐아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 이소덱실아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 메톡시에틸렌글리콜아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜아크릴레이트, 옥타플루오로펜틸아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 트리플루오로에틸아크릴레이트, 아크릴아미드, 아미노에틸아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트, 1-나프틸아크릴레이트, 2-나프틸아크릴레이트, 티오페놀아크릴레이트 또는 벤질메르캅탄아크릴레이트 등의 아크릴계 모노머, 스티렌, p-메틸스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, α-메틸스티렌, 클로로메틸스티렌 또는 히드록시메틸스티렌 등의 스티렌류, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 1-비닐-2-피롤리돈, 알릴화 시클로헥실디아크릴레이트, 1,4-부탄디올디아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 디펜타에리스리톨모노히드록시펜타아크릴레이트, 디메틸올프로판테트라아크릴레이트, 글리세롤디아크릴레이트, 메톡시화 시클로헥실디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 프로필렌글리콜디아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 트리글리세롤디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 에폭시기를 불포화산으로 개환시킨 수산기를 갖는 에틸렌글리콜디글리시딜에테르의 아크릴산 부가물, 디에틸렌글리콜디글리시딜에테르의 아크릴산 부가물, 네오펜틸글리콜디글리시딜에테르의 아크릴산 부가물, 글리세린디글리시딜에테르의 아크릴산 부가물, 비스페놀A 디글리시딜에테르의 아크릴산 부가물, 비스페놀F의 아크릴산 부가물 또는 크레졸노볼락의 아크릴산 부가물 등의 에폭시아크릴레이트모노머 또는 상기 아크릴계 모노머의 아크릴기를 메타크릴기로 치환한 화합물을 들 수 있다.
그 중에서도 형성되는 도전 패턴의 경도를 적당한 것으로 하기 위해서 비스페놀A 골격, 비스페놀F 골격, 비페닐 골격 및 수첨 비스페놀A 골격으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 골격을 갖는 것이 바람직하다.
알칼리 현상액 등에 용해되는 알칼리 가용성의 아크릴계 공중합체는 모노머로서 불포화 카르복실산 등의 불포화산을 사용함으로써 얻어진다. 불포화산으로서는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 크로톤산, 말레산, 푸말산 또는 아세트산 비닐 또는 이들 산 무수물을 들 수 있다. 사용하는 불포화산의 다소에 따라 얻어지는 아크릴계 공중합체의 산가를 조정할 수 있다.
또한, 상기 아크릴계 공중합체가 갖는 카르복실기와, 글리시딜(메타)아크릴레이트 등의 불포화 2중 결합을 갖는 화합물을 반응시킴으로써 측쇄에 반응성의 불포화 2중 결합을 갖는 알칼리 가용성의 아크릴계 공중합체가 얻어진다.
화합물의 산가는 화합물의 알칼리 가용성을 지적(至適)한 것으로 하기 위해서 40~250㎎KOH/g인 것이 바람직하다. 산가가 40㎎KOH/g 미만이면 가용 부분의 용해성이 저하된다. 한편, 산가가 250㎎KOH/g을 초과하면 현상 허용 폭이 좁아진다. 또한, 화합물의 산가는 JIS K 0070(1992)에 준거해서 측정할 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트는 함질소 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 여기에서 함질소 화합물(이하, 「화합물(B)」)이란 이미다졸, 트리아졸, 에틸렌이민 및 옥심 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 화합물을 말한다. 화합물(B)을 함유시킴으로써 저온에서 비저항이 낮은 도전 패턴을 형성시킬 수 있다. 즉, 화합물(B)은 다른 유기 성분에 비해 은 피복 입자 표면에 우위에 결합 또는 표면에 편재함으로써 은 피복 입자의 분산성을 향상시키고, 미세하며 도전성이 우수한 패턴을 형성할 수 있다. 다른 유기 성분으로서 카르복실기를 포함하는 것을 사용할 경우에는 화합물(B)과 공존하면 함유하지 않은 경우에 비해 상술한 효과를 보다 현저히 얻을 수 있어서 좋다. 또한, 도전 페이스트의 경시 점도의 증가나 겔화라는 경시 변화를 억제할 수 있다. 도전성의 핵의 표면의 은의 피복막에 구멍이 있는 등해서 피복이 불충분한 경우에도 효과적이다.
화합물(B)로서는, 예를 들면 2-히드록시-4-(2-히드록시-3-메타크릴옥시)프로폭시벤조페논, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸 또는 2-(2'-히드록시-4'-n-옥톡시페닐)벤조트리아졸 등의 벤조트리아졸계 화합물, N-(2-아미노에틸)피페라진, 1-(2-아미노에틸)-4-메틸피페라진히드로클로라이드, 6-아미노-1-메틸우라실, 폴리에틸렌이민, 옥타데실이소시아네이트 변성 폴리에틸렌이민, 프로필렌옥시드 변성 폴리에틸렌이민 또는 1,2-옥탄디온-1-[4-(페닐티오)-2-]O-벤조일옥심)], 에탄온-1-「9-에틸-6-(2-메틸벤조일)-9-H-카르바졸-3-일」-1-(O-아세틸옥심) 또는 2-(아세틸옥시미노메틸)티오크산텐-9-온 등의 옥심에스테르 화합물을 들 수 있다.
100질량부의 화합물(A)에 대한 화합물(B)의 첨가량은 0.01~20질량부인 것이 바람직하다. 100질량부의 화합물(A)에 대한 첨가량이 0.01질량부 이상이면 보다 저온의 가열에 의해 패턴의 도전성을 발현시킬 수 있고, 또한 도전 페이스트의 경시 점도의 증가나 겔화라는 경시 변화를 억제할 수 있다. 한편, 첨가량이 20질량부 이하이면 미세한 패터닝이 용이해진다.
본 발명의 도전 페이스트는 열경화성 화합물(이하, 「화합물(C)」)을 함유하는 것이 바람직하다. 화합물(C)로서는, 예를 들면 에폭시 수지, 노볼락 수지, 페놀 수지, 폴리이미드 전구체 또는 기폐환 폴리이미드를 들 수 있다. 기판과의 밀착성을 향상시키고, 또한 안정성이 높은 도전 패턴을 형성하기 위해서 에폭시 수지가 바람직하다. 또한, 에폭시 수지가 갖는 골격을 적당히 선택함으로써 패턴의 강직성, 인성 및 유연성을 제어하는 것도 가능하다. 에폭시 수지로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜 변성 에폭시 수지, 비스페놀A형 에폭시 수지, 브롬화 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지, 수첨 비스페놀A형 에폭시 수지, 수첨 비스페놀F형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 글리시딜에테르형 에폭시 수지 또는 복소환식 에폭시 수지를 들 수 있다.
100질량부의 화합물(A)에 대한 화합물(C)의 첨가량은 1~100질량부인 것이 바람직하고, 10~80질량부인 것이 보다 바람직하고, 30~80질량부인 것이 더 바람직하다. 100질량부의 화합물(A)에 대한 첨가량이 1질량부 이상이면 기판과의 밀착성이 향상된다. 한편, 첨가량이 100질량부 이하이면 안정성이 높은 도전 패턴을 형성할 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트는 광중합 개시제를 함유하는 것이 바람직하다. 여기에서 광중합 개시제란 자외선 등의 단파장의 광을 흡수해서 분해하거나 또는 수소 제거 반응을 일으켜서 라디칼을 발생시키는 화합물을 말한다. 광중합 개시제로서는, 예를 들면 1,2-옥탄디온, 1-[4-(페닐티오)-2-(O-벤조일옥심)], 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드, 에탄온, 1-[9-에틸-6-2(2-메틸벤조일)-9H-카르바졸-3-일]-1-(O-아세틸옥심), 벤조페논, o-벤조일벤조산 메틸, 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논, 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4'-디클로로벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐케톤, 디벤질케톤, 플루오레논, 2,2'-디에톡시아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸프로피오페논, p-t-부틸디클로로아세토페논, 티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-이소프로필티오크산톤, 디에틸티오크산톤, 벤질, 벤질디메틸케탈, 벤질-β-메톡시에틸아세탈, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인부틸에테르, 안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아밀안트라퀴논, β-클로로안트라퀴논, 안트론, 벤즈안트론, 디벤조수베론, 메틸렌안트론, 4-아지드벤잘아세토페논, 2,6-비스(p-아지드벤질리덴)시클로헥산온, 6-비스(p-아지드벤질리덴)-4-메틸시클로헥산온, 1-페닐-1,2-부탄디온-2-(o-메톡시카르보닐)옥심, 1-페닐-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심, 1-페닐-프로판디온-2-(o-벤조일)옥심, 1,3-디페닐-프로판트리온-2-(o-에톡시카르보닐)옥심, 1-페닐-3-에톡시-프로판트리온-2-(o-벤조일)옥심, 미힐러케톤, 2-메틸-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-1-프로파논, 나프탈렌술포닐클로라이드, 퀴놀린술포닐클로라이드, N-페닐티오아크리돈, 4,4'-아조비스이소부티로니트릴, 디페닐디술피드, 벤즈티아졸디술피드, 트리페닐포스핀, 캠퍼퀴논, 2,4-디에틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 4브롬화탄소, 트리브로모페닐술폰, 과산화벤조인, 에오신 또는 메틸렌 블루 등의 광환원성 색소와, 아스코르브산 또는 트리에탄올아민 등의 환원제의 조합을 들 수 있다.
100질량부의 화합물(A)에 대한 광중합 개시제의 첨가량은 0.05~30질량부인 것이 바람직하고, 5~20질량부인 것이 보다 바람직하다. 100질량부의 화합물(A)에 대한 첨가량이 0.05질량부 이상이면 도전 페이스트의 도포막의 노광된 부분의 경화 밀도가 높아져 현상 후의 잔막률이 높아진다. 한편, 첨가량이 30질량부 이하이면 도전 페이스트의 도포막 상부에서의 과잉한 광 흡수가 억제된다. 그 결과 형성된 도전 패턴이 역 테이퍼 형상이 되는 것에 의한 기판과의 밀착성 저하가 억제된다.
본 발명의 도전 페이스트는 광중합 개시제와 함께 증감제를 함유해도 상관없다.
증감제로서는, 예를 들면 2,4-디에틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,3-비스(4-디에틸아미노벤잘)시클로펜탄온, 2,6-비스(4-디메틸아미노벤잘)시클로헥산온, 2,6-비스(4-디메틸아미노벤잘)-4-메틸시클로헥산온, 미힐러케톤, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논, 4,4-비스(디메틸아미노)칼콘, 4,4-비스(디에틸아미노)칼콘, p-디메틸아미노신나미리덴인다논, p-디메틸아미노벤질리덴인다논, 2-(p-디메틸아미노페닐비닐렌)이소나프토티아졸, 1,3-비스(4-디메틸아미노페닐비닐렌)이소나프토티아졸, 1,3-비스(4-디메틸아미노벤잘)아세톤, 1,3-카르보닐비스(4-디에틸아미노벤잘)아세톤, 3,3-카르보닐비스(7-디에틸아미노쿠마린), N-페닐-N-에틸에탄올아민, N-페닐에탄올아민, N-톨릴디에탄올아민, 디메틸아미노벤조산 이소아밀, 디에틸아미노벤조산 이소아밀, 3-페닐-5-벤조일티오테트라졸 또는 1-페닐-5-에톡시카르보닐티오테트라졸을 들 수 있다.
100질량부의 화합물(A)에 대한 증감제의 첨가량은 0.05~10질량부인 것이 바람직하고, 0.1~10질량부인 것이 보다 바람직하다. 100질량부의 화합물(A)에 대한 첨가량이 0.05질량부이면 광 감도가 충분히 향상된다. 한편, 첨가량이 10질량부 이하이면 도전 페이스트의 도포막 상부에서의 과잉한 광 흡수가 억제된다. 그 결과, 형성된 도전 패턴이 역 테이퍼 형상이 되는 것에 의한 기판과의 밀착성 저하가 억제된다.
본 발명의 도전 페이스트는 용제를 함유해도 상관없다. 용제를 혼합함으로써 도전 페이스트의 점도를 적절히 조정할 수 있다. 용제는 페이스트 제작의 과정에서 최후에 첨가해도 상관없다. 용제량을 늘림으로써 건조 후의 도전막의 막 두께를 얇게 하는 것이 가능하다. 용제로서는, 예를 들면 N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸이미다졸리디논, 디메틸술폭시드, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트(이하, 「DMEA」), 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, γ-부티로락톤, 락트산 에틸, 에틸렌글리콜모노-n-프로필에테르 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트를 들 수 있다. 도전 페이스트의 안정성을 높이기 위해서 히드록실기를 갖는 유기 용제가 바람직하다.
히드록실기를 갖는 유기 용제로서는, 예를 들면 테르피네올, 디히드로테르피네올, 헥실렌글리콜, 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올(이하, SOLFIT), 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노-2-에틸헥실에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노-2-에틸헥실에테르, 에틸렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 트리프로필렌글리콜메틸에테르, 트리프로필렌글리콜n-부틸에테르, 프로필렌글리콜페닐에테르, 프로필렌글리콜메틸에테르, 프로필렌글리콜에틸에테르, 프로필렌글리콜n-프로필에테르, 프로필렌글리콜n-부틸에테르, 디프로필렌글리콜n-프로필에테르, 디프로필렌글리콜메틸에테르, 디프로필렌글리콜n-부틸에테르, 2-에틸-1,3-헥산디올, 1-메톡시-2-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올, 디아세톤알코올, 테트라히드로푸르푸릴알코올, 이소프로필알코올, n-프로필알코올 또는 벤질알코올을 들 수 있다.
도전 페이스트의 점도는 도포할 수 있는 범위이면 좋고, 스크린 인쇄에 의해 도포를 할 경우의 도전 페이스트의 점도는 브룩필드형의 점도계를 사용해서 3rpm 측정한 값으로서 4,000~150,000mpa·s인 것이 바람직하고, 4,000~50,000mpa·s인 것이 보다 바람직하다. 점도가 4,000mpa·s 미만이면 기판 상에 도포막을 형성할 수 없을 경우가 있다. 이 경우 스피너를 사용한 회전 도포, 스프레이 도포, 롤 코팅, 오프셋 인쇄, 그라비어 인쇄 또는 다이 코터 등의 방법을 사용하는 것이 바람직하다. 한편, 점도가 150,000mpa·s를 초과하면 도포막의 표면에 요철이 발생하여 노광 불균일이 발생하기 쉽다.
본 발명의 도전 페이스트는 그 소망의 특성을 손상하지 않는 범위이면 가소제, 레벨링제, 계면 활성제, 실란 커플링제, 소포제 또는 안료 등의 첨가제를 함유해도 상관없다.
가소제로서는, 예를 들면 디부틸프탈레이트, 디옥틸프탈레이트, 폴리에틸렌글리콜 또는 글리세린을 들 수 있다.
레벨링제로서는, 예를 들면 특수 비닐계 중합물 또는 특수 아크릴계 중합물을 들 수 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면 메틸트리메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 헥사메틸디실라잔, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 또는 비닐트리메톡시실란을 들 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트는, 예를 들면 3개 롤러, 볼 밀 또는 유성식 볼 밀 등의 분산기 또는 혼련기를 사용해서 제조된다.
이어서, 본 발명의 도전 페이스트를 사용한 도전 패턴의 제조 방법에 대해서 설명한다. 우선, 본 발명의 패턴의 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 발명의 패턴의 제조 방법은 본 발명의 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻는 것이다. 마찬가지로 본 발명의 도전 패턴의 제조 방법은 본 발명의 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻고, 또한 얻어진 패턴을 100~300℃에서 가열해서 도전 패턴을 얻는 것이다. 또한, 100~300℃에서 가열하는 대신 제논 플래시 램프의 광으로 노광함으로써도 도전 패턴이 얻어진다.
기판으로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(이하, 「PET 필름」), 폴리이미드 필름, 폴리에스테르 필름, 아라미드 필름, 에폭시 수지 기판, 폴리에테르이미드 수지 기판, 폴리에테르케톤 수지 기판, 폴리술폰계 수지 기판, 유리 기판, 실리콘 웨이퍼, 알루미나 기판, 질화알루미늄 기판, 탄화규소 기판, 가식층 형성 기판 또는 절연층 형성 기판을 들 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트를 기판에 도포하는 방법으로서는, 예를 들면 스피너를 사용한 회전 도포, 스프레이 도포, 롤 코팅, 스크린 인쇄 또는 블레이드 코터, 다이 코터, 캘린더 코터, 메니스커스 코터 또는 바 코터를 사용한 도포를 들 수 있다. 얻어지는 도포막의 막 두께는 도포의 방법 또는 도전 페이스트의 전체 고형분 농도 또는 점도 등에 따라 적당히 결정하면 좋다. 건조 후의 막 두께가 0.1~50㎛가 되는 것이 바람직하다. 본 발명의 도전 페이스트는 이 범위의 막 두께로 하기 위해서 스크린 인쇄에 의해 도포하면 바람직하다. 또한, 막 두께는 예를 들면 SURFCOM(등록상표) 1400(TOKYO SEIMITSU CO., LTD.제)과 같은 촉침식 단차계를 사용해서 측정할 수 있다. 보다 구체적으로는 랜덤한 3개의 위치의 막 두께를 촉침식 단차계(측장: 1㎜, 주사 속도: 0.3㎜/sec)로 각각 측정하여 그 평균값을 막 두께로 할 수 있다.
본 발명의 도전 페이스트가 용제를 함유할 경우 얻어진 도포막을 건조해서 용제를 휘발시켜 두는 것이 바람직하다. 얻어진 도포막을 건조해서 용제를 휘발 제거하는 방법으로서는, 예를 들면 오븐, 핫 플레이트 또는 적외선 등에 의한 가열 건조 또는 진공 건조를 들 수 있다. 가열 온도는 50~180℃가 바람직하고, 가열 시간은 1분~수 시간이 바람직하다.
얻어진 도포막을 패턴 형성용 마스크를 통해 포토리소그래피법에 의해 노광한다. 노광의 광원으로서는 수은등의 i선(365㎚), h선(405㎚) 또는 g선(436㎚)이 바람직하다.
노광 후의 도포막을 현상액을 사용해서 현상하고, 미노광부를 용해 제거함으로써 기판 상에 선 폭이 2~50㎛인 소망의 패턴을 형성할 수 있다. 현상의 방법으로서, 예를 들면 알칼리 현상 또는 유기 현상을 들 수 있다. 알칼리 현상을 행할 경우의 현상액으로서는, 예를 들면 수산화테트라메틸암모늄, 디에탄올아민, 디에틸아미노에탄올, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 트리에틸아민, 디에틸아민, 메틸아민, 디메틸아민, 아세트산 디메틸아미노에틸, 디메틸아미노에탄올, 디메틸아미노에틸메타크릴레이트, 시클로헥실아민, 에틸렌디아민 또는 헥사메틸렌디아민의 수용액을 들 수 있다. 이들 수용액에 N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸술폭시드 또는 γ-부티로락톤 등의 극성 용매, 메탄올, 에탄올 또는 이소프로판올 등의 알코올류, 락트산 에틸 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르류, 시클로펜탄온, 시클로헥산온, 이소부틸케톤 또는 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류 또는 계면 활성제를 첨가해도 상관없다.
유기 현상을 행할 경우의 현상액으로서는, 예를 들면 N-메틸-2-피롤리돈, N-아세틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드 또는 헥사메틸포스포르트리아미드 등의 극성 용매 또는 이들 극성 용매와 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올, 크실렌, 물, 메틸카르비톨 또는 에틸카르비톨의 혼합 용액을 들 수 있다.
현상의 방법으로서는, 예를 들면 기판을 정치 또는 회전시키면서 현상액을 도포막면에 스프레이하는 방법, 기판을 현상액 중에 침지하는 방법 또는 기판을 현상액 중에 침지하면서 초음파를 가하는 방법을 들 수 있다.
현상에 의해 얻어진 패턴은 린스액에 의한 린스 처리를 실시해도 상관없다. 여기에서 린스액으로서는, 예를 들면 물 또는 물에 에탄올 또는 이소프로필알코올 등의 알코올류 또는 락트산 에틸 또는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 등의 에스테르류를 첨가한 수용액을 들 수 있다.
얻어진 패턴을 100~300℃에서 가열함으로써 도전성이 발현되어 도전 패턴이 얻어진다. 큐어의 가열 온도는 100~180℃가 바람직하다. 가열 온도가 100℃ 미만이면 유기 성분인 감광성 유기 화합물 등의 경화 수축이 불충분해져 비저항을 낮게 할 수 없다. 한편, 가열 온도가 300℃를 초과하면 내열성이 낮은 기판을 사용할 수 없다. 가열에 의한 기판의 손상을 억제하기 위해서 가열 온도는 180℃ 이하가 바람직하다. 또한, 가열 시간은 1분~수 시간이 바람직하다. 얻어진 패턴을 가열하는 방법으로서는, 예를 들면 오븐, 이너트 오븐, 핫 플레이트 또는 적외선 등에 의한 가열 건조 또는 진공 건조를 들 수 있다.
또한, 얻어진 패턴을 제논 플래시 램프의 광에 의해 노광함으로써도 도전성이 발현되어 도전 패턴이 얻어진다. 이 경우의 노광 시간은 기판이나 패턴의 손상을 감안하면서 조사 에너지량에 따라 적당히 결정하면 좋다. 0.01~10000msec가 바람직하다. 기판이나 패턴의 손상을 억제하기 위해서 제논 플래시 램프의 광의 조사는 펄스 조사가 바람직하고, 1펄스당 조사 에너지는 2.0J/㎠ 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 얻어진 패턴에 도전성을 발현시키기 위한 처리로서 100~300℃에서의 가열과, 제논 플래시 램프의 광에 의한 노광을 조합해서 행해도 상관없다.
본 발명의 도전 페이스트를 사용해서 제조된 도전 패턴 및 본 발명의 도전 패턴의 제조 방법에 의해 제조된 도전 패턴은 센서, 특히 터치 패널용 주위 배선 또는 터치 패널 표시부의 검출 센서로서 적합하게 사용된다. 터치 패널의 방식으로서는, 예를 들면 저항막식, 광학식, 전자 유도식 또는 정전 용량식을 들 수 있다. 정전 용량식 터치 패널은 특히 미세 배선이 요구되는 점으로부터 50㎛ 이하의 미세 가공이 가능한 본 발명의 도전 페이스트가 보다 적합하게 사용된다. 본 발명의 도전 패턴을 100㎛ 피치(배선 폭+배선간 폭) 이하의 주위 배선으로서 구비하는 터치 패널에 있어서는 프레임 폭을 좁게 할 수 있고, 표시부를 넓게 할 수 있다. 또한, 본 발명의 도전 패턴을 10㎛ 폭 이하의 검출 센서로서 구비하는 터치 패널의 표시부에 있어서는 저비용이면서도 적합한 시인성을 달성할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에서 사용한 평가 방법은 이하와 같다.
<패터닝성의 평가 방법>
기판 상에 도전 페이스트를 건조막의 막 두께가 5㎛가 되도록 도포하여 얻어진 도전 페이스트의 도포막을 100℃의 건조 오븐 내에서 5분간 건조했다. 일정 라인 앤드 스페이스(이하, 「L/S」)로 배열된 직선형상의 투광 패턴을 1개의 유닛으로 하고, L/S의 값이 다른 9종류의 유닛을 각각 갖는 포토 마스크를 통해 건조 후의 도포막을 노광 및 현상해서 L/S의 값이 다른 9종류의 패턴을 각각 얻었다. 또한, 포토 마스크가 갖는 각 유닛의 L/S의 값은 500/500, 250/250, 100/100, 50/50, 40/40, 30/30, 25/25, 20/20, 15/15, 10/10, 8/8, 5/5로 했다(각각 선 폭(㎛)/간격(㎛)을 나타낸다). 얻어진 패턴을 광학 현미경에 의해 관찰하여 패턴 사이에 잔사가 없고, 또한 패턴 박리가 없는 L/S의 값이 최소인 패턴을 확인하고, 그 L/S의 값을 현상 가능한 L/S의 값으로 했다. 또한, 노광은 노광 장치(PEM-6M; Union Optical Co., LTD.제)를 사용해서 노광량 150mJ/㎠(파장 365㎚ 환산)로 전선 노광을 행하고, 현상은 0.2질량%의 Na2CO3 용액에 기판을 30초 침지시킨 후 초순수에 의한 린스 처리를 실시해서 행했다.
<비저항의 평가 방법>
기판 상에 도전 페이스트를 건조막의 막 두께가 5㎛가 되도록 도포하여 얻어진 도전 페이스트의 도포막을 100℃의 건조 오븐 내에서 5분간 건조했다. 포토 마스크를 통해 건조 후의 도포막을 노광 및 현상해서 패턴을 얻었다. 얻어진 패턴을 140℃에서 30분간 가열해서(단, PET 기판을 사용한 경우에는 1.0J/㎠의 조사 에너지에 의해 0.3msec 제논 플래시 램프의 광을 조사해서) 도전성을 발현시켜 비저항 측정용의 도전 패턴을 얻었다. 얻어진 도전성 패턴의 선 폭은 0.400㎜이며, 라인 길이는 80㎜이었다.
또한, 노광 및 현상의 조건은 상기 패터닝성의 평가 방법과 마찬가지로 했다. 얻어진 비저항 측정용의 도전 패턴의 각각의 단부에 저항계로 연결해서 저항값을 측정하고, 이하의 식(1)에 의거하여 비저항을 산출했다.
비저항=저항값×막 두께×선 폭/라인 길이…(1)
또한, 선 폭은 랜덤한 3개의 위치의 선 폭을 광학 현미경에 의해 관찰하고, 화상 데이터를 해석해서 얻어진 평균값이다.
<마이그레이션 내성 평가 방법>
기판 상에 도전 페이스트를 건조막의 막 두께가 5㎛가 되도록 도포하여 얻어진 도전 페이스트의 도포막을 100℃의 건조 오븐 내에서 5분간 건조했다. 빗형 패턴을 갖는 포토 마스크를 통해 건조 후의 도포막을 노광 및 현상해서 빗형 패턴을 얻었다. 얻어진 빗형 패턴을 140℃에서 30분간 가열해서(단, PET 기판을 사용했을 경우에는 1.0J/㎠의 조사 에너지에서 0.3msec 제논 플래시 램프의 광을 조사해서) 도전성을 발현시켜 마이그레이션 내성 평가용의 도전 패턴을 얻었다. 얻어진 도전성 패턴의 선 폭은 50㎛이며, 라인 사이의 스페이스 폭은 50㎛이며, 라인 길이는 40㎜이었다.
또한, 노광 및 현상의 조건은 상기 패터닝성의 평가 방법과 마찬가지로 했다. 얻어진 마이그레이션 내성 측정용의 도전 패턴의 각각의 단부에 초고저항계(R8340; ADVANTEST CORPORATION제)로 연결해서 인가 전압 DC 20V로 전류를 흘리고, 85℃ 85RH%의 항온 항습 하 60분간 폭로한 후의 도전 패턴의 변화를 관찰하여 덴드라이트나 단락이 발생한 것을 B, 변화가 없었을 경우를 A로 판정했다.
<도전 페이스트의 경시 상태 변화의 평가 방법>
혼련 후와 2주간 보관 후의 도전 페이스트의 상태가 거의 변화가 없고, 점성을 띠고, 도포가 가능한 것을 S, 도전 페이스트 보관 용기의 바닥에 덩어리를 발생시키는 등, 약간 고형분의 분리를 발생시키고 있지만, 혼합함으로써 도포가 가능한 것을 A, 도전 페이스트 전체가 현저히 단단하여 혼합하는 것이 곤란하거나, 겔화됨으로써 도포를 할 수 없는 것을 B로 했다. 또한, 혼련 후 1시간 이내에 고화를 비롯하여 도포를 할 수 없을 정도로 변화된 것도 B로 했다.
각 실시예 및 비교예에서 사용한 재료는 이하와 같다.
[화합물(A)]
(합성예 1)
공중합 비율(질량 기준): 에틸아크릴레이트(이하, 「EA」)/메타크릴산 2-에틸헥실(이하, 「2-EHMA」)/스티렌(이하, 「St」)/글리시딜메타크릴레이트(이하, 「GMA」)/아크릴산(이하, 「AA」)=20/40/20/5/15
질소 분위기의 반응 용기 중에 150g의 DMEA를 주입하고, 오일 배스를 사용해서 80℃까지 승온했다. 이것에 20g의 EA, 40g의 2-EHMA, 20g의 St, 15g의 AA, 0.8g의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 1시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후, 6시간 더 중합 반응을 행했다. 그 후 1g의 하이드로퀴논모노메틸에테르를 첨가해서 중합 반응을 정지했다. 계속해서, 5g의 GMA, 1g의 트리에틸벤질암모늄클로라이드 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 0.5시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후 2시간 더 부가 반응을 행했다. 얻어진 반응 용액을 메탄올로 정제함으로써 미반응 불순물을 제거하고, 24시간 더 진공 건조함으로써 카르복실기 및 불포화 2중 결합을 갖는 화합물(A-1)을 얻었다. 얻어진 화합물(A-1)의 산가는 103㎎KOH/g이었다.
(합성예 2)
공중합 비율(질량 기준) 트리시클로데칸디메탄올디아크릴레이트(IRR214-K; Daicel Cytec Co., Ltd.제)/변성 비스페놀A 디아크릴레이트(EBECRYL150; Daicel Cytec Co., Ltd.제)/St/AA)=25/40/20/15
질소 분위기의 반응 용기 중에 150g의 DMEA를 주입하고, 오일 배스를 사용해서 80℃까지 승온했다. 이것에 25g의 IRR214-K, 40g의 EBECRYL150, 20g의 St, 15g의 AA, 0.8g의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 1시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후 6시간 더 중합 반응을 행했다. 그 후 1g의 하이드로퀴논모노메틸에테르를 첨가해서 중합 반응을 정지했다. 얻어진 반응 용액을 메탄올로 정제함으로써 미반응 불순물을 제거하고, 24시간 더 진공 건조함으로써 카르복실기 및 불포화 2중 결합을 갖는 화합물(A-2)을 얻었다. 얻어진 화합물(A-2)의 산가는 89㎎KOH/g이었다.
(합성예 3)
공중합 비율(질량 기준): 에틸렌옥시드 변성 비스페놀A 디아크릴레이트(FA-324A; Hitachi Chemical Co., Ltd.제)/EA/GMA/AA=50/10/5/15
질소 분위기의 반응 용기 중에 150g의 DMEA를 주입하고, 오일 배스를 사용해서 80℃까지 승온했다. 이것에 50g의 에틸렌옥시드 변성 비스페놀A 디아크릴레이트, 20g의 EA, 15g의 AA, 0.8g의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 1시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후 6시간 더 중합 반응을 행했다. 그 후 1g의 하이드로퀴논모노메틸에테르를 첨가해서 중합 반응을 정지했다. 계속해서, 5g의 GMA, 1g의 트리에틸벤질암모늄클로라이드 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 0.5시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후 2시간 더 부가 반응을 행했다. 얻어진 반응 용액을 메탄올로 정제함으로써 미반응 불순물을 제거하고, 24시간 더 진공 건조함으로써 카르복실기 및 불포화 2중 결합을 갖는 화합물(A-3)을 얻었다. 얻어진 화합물(A-3)의 산가는 96㎎KOH/g이었다.
(합성예 4)
공중합 비율(질량 기준) 2관능 에폭시아크릴레이트 모노머(에폭시에스테르3002A; kyoeisha Chemical Co.,Ltd.제)/2관능 에폭시아크릴레이트 모노머(에폭시에스테르 70PA; kyoeisha Chemical Co.,Ltd.제)/GMA/St/AA=20/40/5/20/15
질소 분위기의 반응 용기 중에 150g의 DMEA를 주입하고, 오일 배스를 사용해서 80℃까지 승온했다. 이것에 20g의 에폭시에스테르 3002A, 40g의 에폭시에스테르 70PA, 20g의 St, 15g의 AA, 0.8g의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 1시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후 6시간 더 중합 반응을 행했다. 그 후 1g의 하이드로퀴논모노메틸에테르를 첨가해서 중합 반응을 정지했다. 계속해서, 5g의 GMA, 1g의 트리에틸벤질암모늄클로라이드 및 10g의 DMEA로 이루어지는 혼합물을 0.5시간 걸쳐서 적하했다. 적하 종료 후 2시간 더 부가 반응을 행했다. 얻어진 반응 용액을 메탄올로 정제함으로써 미반응 불순물을 제거하고, 24시간 더 진공 건조함으로써 카르복실기 및 불포화 2중 결합을 갖는 화합물(A-4)을 얻었다. 얻어진 화합물(A-4)의 산가는 101㎎KOH/g이었다.
[화합물(B)]
(B-1) 1-(2-아미노에틸)피페라진
(B-2) 6-아미노-1-메틸우라실
(B-3) EPOMIN(등록상표) SP-200(NIPPON SHOKUBAI CO., LTD.제)
(B-4) 벤조트리아졸.
[화합물(C)]
(C-1) 에폭시 수지(JER828(에폭시당량 188); Mitsubishi Chemical Corporation제)
(C-2) 에폭시 수지(ADEKA RESIN EPR-21(에폭시당량 210); ADEKA CORPORATION제).
[은 피복 입자]
표 1에 나타내는 은 피복 입자
[광중합 개시제]
IRGACURE(등록상표) 369(이하, 「IC 369」)(BASF Japan Ltd.제)
N-1919(ADEKA CORPORATION제)
[모노머]
라이트아크릴레이트 BP-4EA(kyoeisha Chemical Co.,Ltd.제)
[용제]
DMEA(Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.제)
SOLFIT(KURARAY CO., LTD.제)
(실시예1)
100㎖ 클린 보틀에 10.0g의 화합물(A-1), 0.50g의 IC369 및 23.5g의 DMEA를 넣고, "Awatori-Rentaro"(등록상표)(ARE-310; THINKY CORPORATION제)로 혼합해서 34g의 수지 용액(고형분 50질량%)을 얻었다. 조성을 표 1에 나타낸다.
얻어진 34g의 수지 용액과, 24.5g의 은 피복 입자(구리 니켈 합금)를 혼합하고, 3개 롤러(EXAKT M-50; EXAKT Technologies, Inc.제)를 사용해서 혼련하여 58.5g의 도전 페이스트를 얻었다. 혼련 후의 점도는 25,000mpa·s이었다.
얻어진 도전 페이스트를 사용해서 도전 패턴의 패터닝성, 비저항 및 ITO와의 밀착성을 각각 평가했다. 패터닝성의 평가 지표가 되는 현상 가능한 L/S의 값은 15/15㎛이며, 양호한 패턴 가공이 되어 있는 것이 확인되었다. 도전 패턴의 비저항은 7.2×10- 5Ω㎝이었다. 평가를 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
(실시예 2~9, 12~15)
표 1에 나타내는 조성의 도전 페이스트를 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 제조하고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
(실시예 10 및 11)
표 1에 나타내는 조성의 도전 페이스트를 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 제조하고, 가열 대신 제논 플래시 램프의 광을 조사한 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
(비교예 1~9)
표 2에 나타내는 조성의 도전 페이스트를 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 제조하고, 실시예 1과 마찬가지의 평가를 행한 결과를 표 3에 나타낸다.
실시예 1~15의 도전 페이스트에서는 모두 패터닝성, 비저항 및 마이그레이션 내성이 우수한 도전 패턴을 형성할 수 있었다. 비교예 1~3, 5~7 및 9의 도전 페이스트에 의해 형성한 도전 패턴은 마이그레이션 내성이 뒤떨어지는 것이었다.
비교예 4에서는 마이그레이션 내성에는 문제는 없었지만, 비저항이 대폭으로 높아졌다.
비교예 8에서는 페이스트가 겔형상이 되었기 때문에 그 도포를 할 수 없어 패터닝성을 평가할 수 없었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
본 발명의 도전 페이스트는 터치 패널용 표시부의 검출 센서 또는 터치 패널용 주위 배선 등의 도전 패턴의 제조를 위해 적합하게 이용할 수 있다.

Claims (8)

  1. 도전성의 핵을 은으로 피복한 은 피복 입자, 및
    감광성 유기 화합물을 함유하고,
    상기 은 피복 입자에 차지하는 은의 비율이 10~45질량%인 도전 페이스트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전성의 핵은 구리를 함유하는 도전 페이스트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    전체 고형분에 차지하는 상기 은 피복 입자의 비율은 40~80질량%인 도전 페이스트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻는 패턴의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻고, 얻어진 패턴을 100~300℃에서 가열하여 도전 패턴을 더 얻는 도전 패턴의 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 도전 페이스트를 기판 상에 도포하고, 노광 및 현상하여 선 폭이 2~50㎛인 패턴을 얻고, 얻어진 패턴을 제논 플래시 램프의 광으로 노광해서 도전 패턴을 더 얻는 도전 패턴의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 도전 페이스트를 사용해서 제조된 도전 패턴을 구비하는 센서.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 기재된 도전 패턴의 제조 방법에 의해 제조된 도전 패턴을 구비하는 센서.
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