JP5462984B1 - 導電ペースト、硬化物、電極、及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
上述の熱硬化性フェノール樹脂(B):3重量部以上30重量部以下
上述の不飽和脂肪酸(C):0.01重量部以上5重量部以下
上述の有機溶剤(D):3重量部以上50重量部以下
(1)本実施形態の導電ペーストからなる硬化物または当該硬化物を用いて得られる電極を何らかの方法により機械的に切断する。
(2)その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)によって観察及び撮影する。
(3)得られた画像に出現している、(a1)成分を構成する、ある1つの平板状銀被覆粒子の断面領域より、L、t、tsおよびtcを少なくとも5箇所直接計測し、その平均値を求める。
(X)電解銅粉末若しくは電解銅合金粉末、還元銅粉末若しくは還元銅合金粉末、並びにアトマイズ銅粉末若しくはアトマイズ銅合金粉末等の原料銅粉末または原料銅合金粉末を、その一次粒子を前記厚みtcの平板形状となるように各種機器により扁平加工する。
(Y)(X)の後、得られた平板状粒子を、電解メッキ法または無電解メッキ法により、銀メッキする。
なお、メッキ法によれば、原料となる球状の銅粉末または銅合金粉末の表面に存在する酸化皮膜をメッキプロセス中に除去できるだけでなく、その表面を銀によって比較的均一に且つ一様に被覆できる。その結果、銅の露出が少ない被覆粒子を得ることが可能となる。
(B)成分:約3重量部以上約30重量部以下、好ましくは約5重量部以上約20重量部以下
(C)成分:約0.01重量部以上約5重量部以下、好ましくは約0.03重量部以上約2.5重量部以下
(D)成分:約3重量部以上約50重量部以下、好ましくは約5重量部以上約30重量部以下
<実施例>
実施例1
表1に示すように、以下の(a1)成分を20体積%とし、(a2)成分を80体積%となるように混合することにより、(A)成分を調製した。
(a1)成分:市販の平板状銀被覆銅粉末(商品名「HP0420M1」、喜星金属製、銀シェル層厚約0.28μm、球換算平均一次粒子径約8μm、99%累積粒度径D99約40μm)
(a2)成分:球状の銀被覆銅粉末(商品名「1400Y」、三井金属鉱業(株)製;球換算平均一次粒子径約6μm、99%累積粒度径D99約12μm)
実施例1において、オレイン酸に代えてリノール酸を使用した他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、オレイン酸に代えてリノレン酸を使用した他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分としてコアに対するシェルの厚みが0.15μmであり、球換算平均一次粒子径が約8μmであり、99%累積粒度径D99が約40μmである平板状銀被覆銅粒子を用いた他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分として、コアに対するシェルの厚みが0.5μmであり、球換算平均一次粒子径が約9μmであり、99%累積粒度径D99が約41μmである平板状銀被覆銅粒子を用いた他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分として、コアに対するシェルの厚みが0.75μmであり、球換算平均一次粒子径が約9μmであり、99%累積粒度径D99が約41μmである平板状銀被覆銅粒子を用いた他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(B)成分及び(C)成分の部数を表1で示すように変更した他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分として、コアに対するシェルの厚みが0.02μmであり、球換算粒子系が7μmであり、D99が40μmである平板状粒子を25部、(a2)成分として前記「1400Y」を60部用いた他は同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例1において、用いる(A)成分を表1に示すものに変更した他は実施例1と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例1において、以下の(a1)成分を10体積%とし、(a3)成分を90体積%
となるように混合することにより、(A)成分を調製した。
(a1)成分:市販の平板状銀被覆銅粉末(商品名「HP0420M1」)
(a3)成分:銅−ニッケル合金をコアとする球状の銀被覆粒子(シェル層の厚み約0.12μm、銅合金中のニッケルの含有量が14原子%、球換算平均一次粒子径約2μm、99%累積粒度径D99約8μm)
ついで、当該(A)成分を85部(うち、(a1)成分8.5部、および(a3)成分76.5部)、(B)成分として「BRL−275(商品名)」を8.91部、(C)成分としてオレイン酸を0.09部、ならびに(D)成分であるDEGAを6部、プラネタリー混練機にてよく混合した。その後、さらに3本ロールにて混練することによって、導電ペーストを調製した。
実施例13において、(a3)成分として銅−ニッケル合金をコアとする球状の銀被覆粒子(シェル層の厚み約0.12μm、銅合金中のニッケルの含有量が6原子%、球換算平均一次粒子径約2μm、99%累積粒度径D99約8μm)を用いた他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例13において、(a3)成分として銅−ニッケル合金をコアとする球状の銀被覆粒子(シェル層の厚み約0.12μm、銅合金中のニッケルの含有量が1.3原子%、球換算平均一次粒子径約2μm、99%累積粒度径D99約8μm)を用いた他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例13において、(a3)成分として銅−亜鉛合金をコアとする球状の銀被覆粒子(シェル層の厚み約0.12μm、銅合金中の亜鉛の含有量が5.3原子%、球換算平均一次粒子径約2μm、99%累積粒度径D99約10μm)を用いた他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例13において、(a3)成分として銅−ニッケル−亜鉛合金をコアとする球状の銀被覆粒子(シェル層の厚み約0.12μm、銅合金中のニッケルおよび亜鉛の含有量がそれぞれ7.7原子%、6.9原子%、球換算平均一次粒子径約3μm、99%累積粒度径D99約9μm)を用いた他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例13に示す(a3)成分を採用した上で、実施例1に示す(a2)成分を加え、それぞれ表1に示す割合に調整した他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例13に示す(a3)成分を採用し、(a4)成分として、市販の銀粒子(商品名:AGC−239、福田金属箔粉工業(株)製、平均一次粒子径約8μm、D99約40μm)を加えた上で、それぞれ表1に示す割合に調整した他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例13に示す(a3)成分を採用し、(a4)成分として前記「AGC−239」、および(D)成分として、DEGA6部及びターピオネール2部を加えた上で、それぞれ表1に示す割合に調整した他は、実施例13と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分及び(a2)成分の双方に代えて、市販の銀粒子(商品名:AGC−239、福田金属箔粉工業(株)製、平均一次粒子径約8μm、D99約40μm。表1中、(a4)成分として示す。)を用いた他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(B)成分の量を9部に変更し、かつ(C)成分を使用しなかった他は、実施例1と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分に代えて、銀シェル層の厚みが0.009μmである市販の平板状銀被覆銅粒子(球換算平均一次粒子径約8μm、D99約40μm)を用いた他は、実施例1と同様にして、導電ペーストを調製した。
実施例1において、(B)成分であるレゾール型フェノール樹脂に代えて、市販のエポキシ樹脂(商品名「jER828」、三菱樹脂(株)製)を用いた他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(a1)成分、(a2)成分、(B)成分、(C)成分及び(D)成分の使用量を表1で示すように変更した他は、実施例1と同様にして導電ペーストを調製した。
実施例1において、(A)成分を85部(うち、(a1)成分0.05部、及び(a2)成分84.95部)、(B)成分として「BRL−275」を50.9部、(C)成分としてオレイン酸を0.09部、並びに(D)成分としてDEGAを6部、プラネタリー混練機にてよく混合した。その後、さらに3本ロールにて混練することによって、導電ペーストを調製した。なお、当該導電ペーストにおける、(D)成分を除いた場合の(A)成分の体積%は50.9%であった。また、(B)成分及び(C)成分の体積%は、49.1%であった。
各実施例及び各比較例の各導電ペーストについて、調製直後の粘度と、25℃の恒温槽中で24時間保温した後の粘度とを、それぞれ市販のブルックフィールド方式粘度計(型式HBT)により測定し、以下に示す計算式に基づき、当該導電ペーストの増粘率を、以下の式により算出した。なお、測定は室温で行なった。
増粘率=〔(25℃、168時間保温後の10rpmでの粘度−導電ペースト調製直後の10rpmでの粘度)÷(導電ペースト調製直後の10rpmでの粘度)〕×100
◎(極めて良好):増粘率が20%未満
○(良好):増粘率が20%以上50%以下
△(不良):増粘率が50%超
表1に示すように、ターピオネールを含有する実施例21の導電ペーストが極めて粘度安定性に優れていることが確認された点は、特筆に値する。
各実施例と各比較例の導電ペーストをそれぞれガラス基板(長さ約77mm×幅約27mm×厚さ約1.5mm)上に、ステンシルマスク(長さ約35mm×幅約22mm×厚さ約0.2mm)を用いて印刷した。この処理によって得られたガラス基板を恒温槽に入れ、150℃で30分加熱し、溶剤を揮発させるとともに、バインダー樹脂を硬化させることによって、硬化物(電極)を作製した。
各実施例と各比較例の各硬化物について、4端子(探針)法により室温における比抵抗を測定した。数値が小さいほど、電極の電気伝導性が良好であることを意味する。
実施例1に係る導電ペーストで形成した電極の上に、Sn−3Ag−0.5Cu合金のハンダペースト(商品名「VAPY LF219」、荒川化学工業(株)製)を、中央に6.5mmの孔のあるメタルステンシルマスク(長さ25×幅20×厚さ0.2mm)を用いて印刷した。次いで、大気中にて150℃で90秒間予備加熱し、更に240℃で本加熱することによりハンダを完全に溶融させた後、自然冷却させた。その後、ハンダ金属の濡れ広がりの様子を拡大鏡(10〜20倍)またはデジタルマイクロスコープ(100〜200倍)にて観察し、以下の基準で濡れ性を評価した。他の実施例及び比較例の電極についても同様にしてハンダ付を行い、それらの「濡れ性」を評価した。なお、「濡れ性」は、以下の指標に基づいて評価した。
○(良好):ハンダペーストが、ステンシル印刷した形状通りに溶融した。
△(限られた用途においては使用可能なレベル):ハンダ表面に凹凸が生じており、レベリング不良となった。
×(不良):電極上でハンダが凝集し、ハジかれた状態となった。
各実施例及び各比較例のハンダ付け後のガラス基板を上面より観察し、溶融ハンダ金属とハンダフラックスの電極への浸透状態(拡散浸透)を目視にて観察した。また、各ガラス基板をクロスセクショナルポリッシング法によって切断し、走査型電子顕微鏡(倍率300〜10000)により観察することによっても、溶融ハンダ金属とハンダフラックスの電極への浸透状態を確認した。なお、「浸透性」は、以下の指標に基づいて評価した。
○(良好):ガラス基板裏面に至るハンダ金属、ハンダフラックスの浸透なし
△(限られた用途においては使用可能なレベル):ガラス基板裏面に至るハンダ金属の浸透あり
×(不良):ガラス基板裏面に至るハンダ金属とハンダフラックスの浸透あり
上述の走査型電子顕微鏡による倍率5000倍の画像に基づき、本明細書で定めた方法に従い、実施例および比較例に係るそれぞれの電極の断面像より、(a3)成分におけるボイドの観察を行った。なお、この「ボイド」は、以下の指標に基づいて評価した。
◎(極めて良好):断面SEM像において、銅合金粒子からなるコアの周縁部においてボイドが存在しない又は殆ど視認されない
〇(良好):断面SEM写真において、銅合金粒子からなるコアの周縁部においてボイドが僅かに視認される
Claims (13)
- 銅又は銅合金をコアとし、銀をシェルとし、該シェルの層厚が0.02μm以上であり、かつアスペクト比が2以上である平板状被覆粒子(a1)を、0.1体積%以上30体積%以下含む導電性フィラー(脂肪酸によって被覆されているものを除く)(A)と、
熱硬化性フェノール樹脂(B)と、
不飽和脂肪酸(C)と、
有機溶剤(D)と、を含有する、
導電ペースト。 - 前記平板状被覆粒子(a1)の球換算平均一次粒子径が0.1μm以上50μm以下であり、かつ、前記平板状被覆粒子(a1)の99%累積粒度径D99が100μm以下である、
請求項1に記載の導電ペースト。 - 前記導電性フィラー(A)が、さらに、銅をコアとし銀をシェルとするアスペクト比が2未満の球状被覆粒子(a2)及び/又は銅合金をコアとし銀をシェルとするアスペクト比が2未満の球状被覆粒子(a3)を含有する、
請求項1又は請求項2に記載の導電ペースト。 - 前記球状被覆粒子(a3)の銅合金をなす合金原子が、ニッケル及び/又は亜鉛である、
請求項3に記載の導電ペースト。 - 前記球状被覆粒子(a3)の銅合金をなす合金原子の含有量が、30原子%以下である、
請求項3又は請求項4に記載の導電ペースト。 - 前記熱硬化性フェノール樹脂(B)が、レゾール型フェノール樹脂である、
請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の導電ペースト。 - 前記不飽和脂肪酸(C)が、炭素数6以上20以下の不飽和脂肪酸である、
請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の導電ペースト。 - (D)成分が、グリコールエーテル及び/又はテルペノールである、
請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の導電ペースト。 - 前記導電性フィラー(A)を100重量部(固形分換算)とした場合において、前記熱硬化性フェノール樹脂(B)、前記不飽和脂肪酸(C)、及び前記有機溶剤(D)の含有量が以下のとおりである、請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の導電ペースト。
前記熱硬化性フェノール樹脂(B):3重量部以上30重量部以下
前記不飽和脂肪酸(C):0.01重量部以上5重量部以下
前記有機溶剤(D):3重量部以上50重量部以下 - 請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の導電ペーストを加熱硬化させることにより得られる、
硬化物。 - 請求項10に記載の硬化物からなる、
電極。 - 請求項10に記載の前記硬化物上、又は請求項11に記載の前記電極上に、ハンダペーストによってハンダ付けされた電子部品を載置する、
電子デバイス。 - 前記ハンダペーストに用いるハンダ粉末が、スズ系鉛フリーハンダ粉末である、
請求項12に記載の電子デバイス。
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