KR20160096670A - 온-디맨드 접착을 위한 마이크로캡슐을 포함하는 물품 및 이의 제조 방법 - Google Patents

온-디맨드 접착을 위한 마이크로캡슐을 포함하는 물품 및 이의 제조 방법 Download PDF

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KR20160096670A
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조셉 디. 룰
데일리 메리 엠. 카루소
로베레 안느 엔. 드
릴리 치에
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

제1 주 표면을 갖는 기재를 포함하는 물품이 제공되며, 기재는 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함한다. 물품은 마이크로캡슐을 추가로 포함하며, 마이크로캡슐은 외부 표면 및 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 갖고, 복수의 마이크로캡슐은 중합체성 재료에 의해 기재의 제1 주 표면에 부착된다. 제1 주 표면을 갖는 기재를 제공하는 단계, 및 마이크로캡슐 - 마이크로캡슐은 외부 표면 및 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함함 - 을 제공하는 단계를 포함하는, 물품의 제조 방법이 또한 제공된다. 방법은 마이크로캡슐을 중합체성 재료에 의해 기재의 제1 주 표면에 부착하여, 기재의 제1 주 표면에 부착된 중합체성 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함한다.

Description

온-디맨드 접착을 위한 마이크로캡슐을 포함하는 물품 및 이의 제조 방법 {ARTICLES INCLUDING MICROCAPSULES FOR ON-DEMAND ADHESION AND METHODS OF MAKING SAME}
온-디맨드(on-demand) 접착을 위한 마이크로캡슐을 포함하는 물품이 제공되며, 이 물품의 제조 방법이 제공된다.
전형적으로, 감압 접착제 (PSA)의 표면은, 적용 전에 원치 않는 기재(substrate)에 달라붙는 것을 방지하기 위해, 이형 라이너 또는 백사이징된 배킹(backsized backing)에 의해 보호된다. 일부 응용의 경우, 이러한 라이너 및 배킹을 사용하지 않는 것이 바람직할 것이다. 예를 들어, 일부 경우에, 라이너는 제품에 상당한 비용을 추가하지만, 라이너는 접착제의 사용 전에 폐기되므로 그러한 비용은 제품에 직접적인 가치를 부가하는 것은 아니며 라이너를 없애는 것이 상당한 비용 절감을 제공할 수 있다. 다른 경우에, 라이너의 사용은 기술적 문제를 유발한다. 예를 들어, 접착제가 부직 단열 재료와 같이 약한 배킹 상에 있는 경우, 접착제로부터 라이너를 제거하는 데 필요한 힘이 배킹을 손상시킬 수 있다. 산업적 응용의 경우, 작업자는 종종 장갑을 착용해야만 하는데, 이는 라이너 제거를 더욱 어렵게 하고/하거나 시간 소모적으로 만들며, 작업 효율을 떨어뜨린다. 더욱이, 일부 응용의 경우에는, 기재 상의 접착제의 위치가 중요하며 잘 제어해야 할 필요가 있다. PSA는 응용 요건을 충족시키는 다양한 패턴으로 분무될 수 있지만, 라이너 형상/영역은 최적화하기가 더 어려워서, 단지 접착제 영역 대신에 종종 기재의 전체 표면을 라이너로 덮게 되며, 이는 비용을 증가시킨다.
가소제-함유 마이크로캡슐을 감압 접착제 내에 포함시키는 것은 감압 접착제 층의 두께 내에 완전히 수용되는 마이크로캡슐을 포함하는 것으로서 이전에는 설명되었다. 그러한 일반적인 물품의 단면 개략도가 도 1에 나타나 있다. 그러나, 이러한 유형의 구조물은 몇몇 단점을 갖는다. 첫째로, 물품(10)은 접착의 촉발(trigering)을 유발하는 데에 매우 높은 압력을 필요로 하는 경향이 있다. 마이크로캡슐(12)은 마이크로캡슐의 쉘(14)이 그의 파괴점(failure point)을 넘어서 변형될 때 파열된다. 도 1의 종래 기술의 물품의 경우와 같이, 캡슐이 유체-유사 매트릭스(16) 내에 완전히 매립되는 경우, 매트릭스에 대한 압력은 캡슐의 등방압 압축(isostatic compression)을 야기하는 경향이 있다. 그러나, 등방압 압축은 캡슐의 변형으로 효율적으로 이어지지 않으므로, 캡슐의 파열을 유발하여 그의 내용물(17)을 방출시키는 데에 높은 압력이 필요하다. 접착을 활성화시키기 위한 그러한 높은 압력은 소정 응용, 예를 들어, 구조물이 취약성(frangible) 및/또는 압축성 기재 재료(18)를 포함하는 응용에서 비실용적일 수 있다. 둘째로, PSA는 전형적으로 시간-온도 중첩 원리를 따르는데, 이는 일반적으로 재료가 짧은 기간에 거동하는 것으로 나타나는 것보다 긴 기간에 걸쳐 훨씬 더 연질의 재료처럼 거동할 수 있음을 의미한다. 도 1에 도시된 물품을 갖는 마이크로캡슐-함유 PSA의 경우에, 이러한 특성은 마이크로캡슐(12)의 파열이 없더라도 매트릭스(16)의 표면이 장기간에 걸쳐 접착을 일으키게 할 수 있으며, 이는 원치 않는 기재에 대한 너무 이른 접착으로 이어질 수 있다. 따라서, 접착을 제공하기 위한 높은 압력 또는 보호 라이너가 필요 없이 단지 원할 때에 점착성으로 되게 할 수 있는 물품이 여전히 필요하다.
온-디맨드 접착을 위한 마이크로캡슐을 포함하는 물품이 제공된다. 제1 태양에서, 제1 주 표면을 갖고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼(foam)을 포함하는 기재를 포함하는 물품이 제공된다. 상기 물품은 복수의 마이크로캡슐을 추가로 포함하며, 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함하고, 복수의 마이크로캡슐은 중합체성 재료에 의해 기재의 제1 주 표면에 부착된다.
제2 태양에서, 물품을 제조하는 방법이 제공된다. 상기 방법은, 제1 주 표면을 갖고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함하는 기재를 제공하는 단계, 및 복수의 마이크로캡슐 - 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함함 - 을 제공하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 복수의 마이크로캡슐을 중합체성 재료에 의해 기재의 제1 주 표면에 부착하여, 기재의 제1 주 표면에 부착된 중합체성 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
도 1은 기재 상에 배치된 감압 접착제 내에 매립된 마이크로캡슐을 포함하는 종래 기술의 물품의 단면 개략도이다.
도 2는 중합체성 재료에 의해 기재에 부착된 마이크로캡슐을 포함하는 물품의 예시적인 단면 개략도이다.
도 3은 중합체성 재료에 의해 부직 기재에 부착된 마이크로캡슐을 포함하는 물품의 다른 예시적인 단면 개략도이다.
도 4는 중합체성 재료에 의해 기재에 부착된 마이크로캡슐을 포함하는 물품의 추가의 예시적인 단면 개략도이다.
축척에 맞게 작성되지 않을 수 있는 전술된 도면이 본 발명의 다양한 실시 형태를 개시하고 있지만, 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 언급된 바와 같이, 다른 실시 형태가 또한 고려된다.
요구 시에 기재에 대한 접착을 제공하는 물품 및 방법이 제공된다. 더욱 구체적으로, 물품은 중합체성 재료에 의해 기재에 부착된, 가소제를 함유하는 복수의 마이크로캡슐을 갖는다. 마이크로캡슐의 파열 시에, 가소제는 중합체성 재료를 연화시켜서 접착 특성을 갖게 하며, 예를 들어, 점착성으로 되게 한다.
종점(endpoint)에 의한 임의의 수치 범위의 언급은 그 범위의 종점, 그 범위 내의 모든 수치, 및 언급된 범위 내의 임의의 좁은 범위를 포함하는 의미이다 (예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.8, 4 및 5를 포함함). 달리 지시되지 않는다면, 본 명세서 및 실시 형태에 사용되는, 성분의 양, 특성의 측정치 등을 표현하는 모든 수는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 지시되지 않는다면, 전술한 명세서 및 첨부된 실시 형태의 목록에 기재된 수치 파라미터는 당업자가 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이용하여 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있다. 최소한으로, 그리고 청구된 실시 형태의 범주에 대한 균등론의 적용을 제한하려는 시도로서가 아니라, 각각의 수치 파라미터는 적어도 보고된 유효숫자의 개수의 관점에서 그리고 보통의 반올림 기법을 적용함으로써 해석되어야 한다.
정의된 용어에 대한 하기의 용어 설명의 경우, 청구범위 또는 본 명세서의 어딘가 다른 곳에서 상이한 정의가 제공되지 않는 한, 이러한 정의가 전체 출원에 적용되어야 한다.
용어 설명
대부분은 잘 알려져 있지만 어떤 설명을 필요로 할 수 있는 소정 용어들이 상세한 설명 및 청구범위 전체에 걸쳐 사용된다. 이들 용어는, 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 다음과 같이 이해되어야 한다.
단수형 용어("a", "an", 및 "the")는 기재되어 있는 요소들 중 하나 이상을 의미하도록 "하나 이상"과 서로 교환가능하게 사용된다.
용어 "및/또는"은 어느 한쪽 또는 양쪽 모두를 의미한다. 예를 들어, "A 및/또는 B"이라는 표현은 A, B, 또는 A와 B의 조합을 의미한다.
용어 "중합체성 재료"는 하나 이상의 중합체로 구성된 물질을 지칭한다.
용어 "폼"은 개방-셀 중합체성 재료를 지칭한다.
용어 "마이크로캡슐"은, 쉘 (즉, 벽) 재료를 부수고 산산조각 내기에 충분한 힘이 가해질 때까지 마이크로캡슐 내의 내용물을 구속하는 취약성 중합체성 쉘을 포함하는 중합체성 재료를 지칭한다.
용어 "(메트)아크릴레이트"는 메타크릴레이트 및 아크릴레이트 둘 모두를 지칭한다.
제1 태양에서, 물품이 제공된다. 더욱 특히, 제1 주 표면을 갖는 기재를 포함하고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함하는 물품이 제공된다. 상기 물품은 복수의 마이크로캡슐을 추가로 포함하며, 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함하고, 복수의 마이크로캡슐은 중합체성 재료에 의해 기재의 제1 주 표면에 부착된다. 도 2를 참조하면, 그러한 물품의 예시적인 단면도가 제공된다. 물품(20)은 제1 주 표면(21)을 갖는 기재(28)를 포함하고, 복수의 마이크로캡슐(22)이 중합체성 재료(26)에 의해 기재(28)의 제1 주 표면(21)에 부착되는 것으로 나타나 있다. 도 2의 실시 형태에서, 기재(28)는 폼을 포함한다. 각각의 마이크로캡슐(22)은 외부 표면(25), 마이크로캡슐(22) 내에 배치된 가소제(27), 및 가소제(27)를 둘러싸는 쉘(24)을 포함한다. 도 2의 실시 형태에서, 중합체성 재료(26)는 기재(28)의 제1 주 표면(21)을 덮는 평균 두께(TA)를 갖고, 복수의 마이크로캡슐(22) 각각은 기재(28)의 제1 주 표면(21) 상의 중합체성 재료(26)의 코팅의 상부 표면(23) 위에 위치되는 부분을 포함한다. 중합체성 재료(26) 코팅의 상부 표면(23)과 각각의 마이크로캡슐(22)의 맨 위의 외부 표면(25) 사이의 거리는 "P"로 지칭되며, 각각의 마이크로캡슐(22)이 평균 중합체성 재료(26) 코팅 두께 위로 돌출하는 정도를 나타내는 것이다. 각각의 마이크로캡슐(22)의 정확한 직경에 따라 P의 크기가 달라질 것이다. 도 2는 각각의 마이크로캡슐의 외부 표면(25)이 중합체성 재료(26)로 완전히 코팅된 실시 형태를 또한 나타낸다. 그러나, 소정 실시 형태에서는, 복수의 마이크로캡슐의 외부 표면의 단지 일부분만이 중합체성 재료로 덮일 것이다.
제2 태양에서, 소정의 방법이 제공된다. 더욱 구체적으로, 상기 방법은 제1 주 표면을 갖는 기재를 제공하는 단계, 및 복수의 마이크로캡슐 - 상기 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함함 - 을 제공하는 단계를 포함한다. 기재는 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함한다. 상기 방법은 복수의 마이크로캡슐을 중합체성 재료에 의해 기재의 제1 주 표면에 부착하여, 기재의 제1 주 표면에 부착된 중합체성 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 실시 형태의 하기 설명은 상기 태양들 중 어느 하나 또는 둘 모두에 관한 것이다.
적합한 기재는 전형적으로 압축성 및/또는 다공성인 재료, 구체적으로 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함한다. 유리하게는, 압축성 및/또는 다공성 기재를 이용함으로써, 물품을 롤의 형태로 보관, 수송, 또는 이들 둘 모두를 행하는 것이 가능하다. 예를 들어, 수십 내지 수백 미터의 길이로 연속적으로 형성된 물품을 취급의 용이성을 위해 단일 롤로 권취할 수 있다. 기재의 압축성 및/또는 다공성 특성은 권취된 물품의 중량의 영향 하에서 부착된 마이크로캡슐이 파열되는 것을 방지하지만, 물품을 다른 재료에 접착하기 위해서, 원할 때 마이크로캡슐을 파열하는 데에는 큰 힘을 이용할 필요가 없다. 소정 실시 형태에서, 기재의 압축성은 압축 강도의 관점에서 특징지어진다. 적합한 기재는 일반적으로 10 파스칼 (Pa) 이상, 또는 25 Pa 이상, 또는 50 Pa 이상, 또는 심지어 100 Pa 이상, 및 20,000 Pa 이하, 또는 50,000 Pa 이하, 또는 75,000 Pa 이하, 또는 심지어 100,000 Pa 이하의 압축 강도를 포함한다. 일 실시 형태에서, 기재는 10 Pa 내지 100,000 Pa 또는 50 Pa 내지 20,000 Pa의 압축 강도를 포함한다. 밀도와 관련하여, 소정 실시 형태에서, 적합한 기재는 0.01 그램/밀리리터 (g/mL) 이상, 또는 0.02 g/mL 이상, 또는 심지어 0.03 g/mL 이상, 및 0.5 g/mL 이하 또는 0.60 g/mL 이하, 또는 0.75 g/mL 이하의 밀도를 포함한다. 기재는 선택적으로 0.01 g/mL 내지 0.75 g/mL, 또는 0.02 g/mL 내지 0.60 g/mL의 밀도를 포함한다.
소정 실시 형태에서, 기재는 부직 재료, 예를 들어 펠트(felt)를 포함하며, 선택적으로 웨트레이드(wetlaid) 재료 또는 드라이레이드(drylaid) 재료를 포함한다. 전형적으로, 부직 기재는 무기 섬유, 유기 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다. 기재는 바람직하게는 유리 섬유, 실리카 섬유, 현무암 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다. 적합한 부직 기재는, 편직 천에서와 같이 식별가능한 방식으로가 아니라 사이사이에 끼워진(interlaid) 개개의 섬유들 또는 필라멘트들의 구조를 갖는 웨브를 포함한다. 부직 천 또는 웨브는, 예를 들어, 멜트블로잉(meltblowing) 공정, 스펀본딩(spunbonding) 공정, 본디드 카디드(bonded carded) 웨브 공정, 웨트레이드 공정, 및 드라이레이드 공정과 같은 다수의 공정에 의해 형성되어 왔다.
한 가지 적합한 드라이레이드 공정에서는, 약 3 내지 약 52 밀리미터 (mm) 범위의 전형적 길이를 갖는 작은 섬유들의 다발들이 공기 공급기 내에서 분리되어 끌려간 후, 보통은 진공 공급기의 도움으로 형성 스크린 상에 놓인다. 무작위로 놓인 섬유들은 그 후, 예를 들어, 열 점 본딩(thermal point bonding), 자가 본딩(autogenous bonding), 핫 에어 본딩(hot air bonding), 니들 펀칭(needle punching), 캘린더링(calendering), 분무 접착제 등을 사용하여 서로 접합될 수 있다. 그러한 예시적인 에어-레잉(air-laying) 공정은, 예를 들어, 미국 특허 제4,640,810호 (로르센(Laursen) 등)에 교시되어 있다.
한 가지 적합한 웨트레이드 공정에서는, 약 3 내지 약 52 밀리미터 (mm) 범위의 전형적 길이를 갖는 작은 섬유들의 다발들이 액체 공급기 내에서 분리되어 끌려간 후, 보통은 진공 공급기의 도움으로 형성 스크린 상에 놓인다. 물이 전형적으로 바람직한 액체이다. 무작위로 놓인 섬유들은 추가로 얽혀질 (예를 들어, 하이드로인탱글드(hydro-entangled)) 수 있거나, 또는, 예를 들어, 열 점 본딩, 자가 본딩, 핫 에어 본딩, 초음파 본딩, 니들 펀칭, 캘린더링, 분무 접착제의 도포 등을 사용하여 서로 접합될 수 있다. 예시적인 웨트레이드 및 본딩 공정이, 예를 들어, 미국 특허 제5,167,765호 (닐슨(Nielsen) 등)에 교시되어 있다. 예시적인 본딩 공정이 또한, 예를 들어, 미국 특허 출원 공개 제2008/0038976 A1호 (베리건(Berrigan) 등)에 개시되어 있다.
도 3을 참조하면, 부직 재료를 포함하는 기재를 포함하는 물품의 예시적인 단면도가 제공되어 있다. 물품(30)은 제1 주 표면(31)을 갖는 부직 기재(38)를 포함하고, 복수의 마이크로캡슐(32)이 중합체성 재료(36)에 의해 기재(38)의 제1 주 표면(31)에 부착되는 것으로 나타나 있다. 각각의 마이크로캡슐(32)은 외부 표면(35), 마이크로캡슐(32) 내에 배치된 가소제(37), 및 가소제(37)를 둘러싸는 쉘(34)을 포함한다. 중합체성 재료(36)는 기재(38)의 제1 주 표면(31)을 덮는 평균 두께(TA)를 갖고, 복수의 마이크로캡슐(32) 각각은 기재(38)의 제1 주 표면(31) 상의 중합체성 재료(36)의 코팅의 상부 표면(33) 위에 위치되는 부분을 포함한다. 중합체성 재료(36) 코팅의 상부 표면(33)과 각각의 마이크로캡슐(32)의 맨 위의 외부 표면(35) 사이의 거리, 즉 P는 각각의 마이크로캡슐(32)이 평균 중합체성 재료(36) 코팅 두께 위로 돌출하는 정도를 나타낸다. 도 3은 각각의 마이크로캡슐의 외부 표면(35)이 중합체성 재료(36)로 완전히 코팅된 실시 형태를 또한 나타낸다.
소정 실시 형태에서, 기재는 직조 재료, 예를 들어 천을 포함한다. 전형적으로, 기재는 무기 섬유, 유기 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다. 부직 재료와 마찬가지로, 기재가 직조 재료를 포함하는 실시 형태에서, 기재는 바람직하게는 유리 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
소정 실시 형태에서, 기재는 폼, 예를 들어 스펀지 (천연 또는 합성), 쿠션재, 또는 단열재를 포함한다. 적합한 폼에는, 예를 들어 그리고 제한 없이, 폴리올레핀, 폴리우레탄, 폴리(메트)아크릴레이트, 또는 네오프렌을 포함하는 중합체성 폼이 포함된다.
유리하게는, 중합체성 재료는, 마이크로캡슐로부터 가소제가 방출될 때까지 기재가 다른 재료에 접착하는 것을 방지하는 비점착성 재료를 포함한다. 본 발명에 따른 비점착성 중합체는 유리 전이 온도 (Tg)가 약 0℃보다 높다. 소정 실시 형태에서, 중합체성 재료는 0℃보다 높거나, 5℃보다 높거나, 10℃보다 높거나, 15℃보다 높거나, 20℃보다 높거나, 25℃보다 높거나, 30℃보다 높거나, 40℃보다 높거나, 심지어 50℃보다 높은 Tg를 포함한다. Tg가 높을수록, 마이크로캡슐 안으로부터의 가소제와 접촉 전에, 중합체성 재료가 시간 경과에 따라 접착제처럼 거동할 가능성이 더 적다. 이러한 중합체는 단일중합체, 공중합체, 또는 중합체들의 블렌드 또는 중합체와 점착제의 블렌드일 수 있다. 일부 경우에, Tg가 0℃보다 높은 단일중합체, 예를 들어, (메트)아크릴레이트 단일중합체 또는 무정형 폴리에스테르가 사용될 수 있다. 많은 경우에, 공단량체들 중 적어도 하나가 고 Tg 단량체인 공중합체가 바람직하다. 이러한 공중합체는 (메트)아크릴레이트 또는 폴리우레탄일 수 있다.
비점착성 (메트)아크릴레이트 중합체를 제형화하는 방법이 미국 특허 제6,624,273호에 개시되어 있다. 예를 들어, 본질적으로 비점착성인, 중합체성 재료는 가소화되어 감압 접착제로 된다. 가소화된 중합체 기반 감압 접착제는 선택적으로, 약 100 중량부의, Tg가 약 0℃보다 높은 베이스 공중합체, 및 베이스 공중합체를 기준으로 약 1 내지 약 100부의 비-반응성, 비-휘발성, 비-아크릴계 가소제를 포함한다. 베이스 공중합체는 하기로부터 형성되며 하기를 포함한다: (1) 약 50 내지 70 중량%의 고 Tg 공단량체 성분 (고 Tg 공단량체 성분으로부터 형성되는 단일중합체는 Tg가 약 20℃ 이상임); (2) 선택적으로, 베이스 공중합체의 총 중량을 기준으로 약 20 중량% 이하의 산성 공단량체; 및 (3) 약 30 내지 50 중량%의 하나 이상의 저 Tg (메트)아크릴레이트 공단량체 (저 Tg 공단량체의 단일중합체의 Tg는 약 20℃ 미만임). 그러한 실시 형태의 가소화된 감압 접착제 조성물의 베이스 공중합체는 실온 (즉, 약 20 내지 25℃)에서 점착성이 낮거나 또는 완전히 무점착성(tack-free)이다. 실온에서의 베이스 공중합체의 저점착 또는 무점착 특성은 베이스 공중합체의 높은 Tg 및 높은 전단 저장 탄성률로부터 유래한다. 일반적으로, 고 Tg 및 고 탄성률 베이스 공중합체는 상당한 유리질 특성을 가지며 사실상 비-탄성중합체성이다. 베이스 공중합체의 Tg는, 잘 알려져 있는 열량 측정 또는 동적/기계적 기술과 같은 분석 방법에 의해 결정될 수 있거나, 또는 공중합체를 형성하는 데 사용된 공단량체들의 유형 및 비율에 기초하여 계산될 수 있다. 본 출원의 목적상, 베이스 공중합체의 Tg는 각각의 공단량체의 단일중합체의 Tg 및 공단량체의 중량 분율을 사용하여, 문헌[Fox, T. G., Bull. Am. Phys. Soc. (Ser. 2) 1:123 (156)]의 하기 식에 나타나 있는 바와 같이 계산된다:
1/Tg = Wa/Tga + Wb/Tgb + Wc/Tgc
상기 식에서, Tg, Tga, Tgb 및 Tgc는 각각, 공단량체 a, 공단량체 b 및 공단량체 c의 삼원공중합체, 공단량체 a의 단일중합체, 공단량체 b의 단일중합체, 및 공단량체 c의 단일중합체의 유리 전이 온도 (켈빈 (K) 단위)를 나타낸다. Wa, Wb 및 Wc는 각각 공단량체 a, 공단량체 b, 및 공단량체 c의 중량 분율이고, Wa + Wb + Wc = 1이다. 약 0℃ 이상인 Tg를 갖는 것에 더하여, 저점착성 또는 비점착성 베이스 공중합체는 또한 23℃ 및 1 헤르츠 (㎐)에서 전형적으로 5×105 파스칼 이상의 전단 저장 탄성률을 갖는다. (본 명세서에 참고로 포함된 문헌[D. Satas in The Handbook of Pressure Sensitive Adhesive Technology, 2nd ed., Von Nostrand Reinhold: New York, p. 172-173 (1989)]에 기재된 바와 같은) 이러한 임계치는 달퀴스트 기준(Dahlquist Criterion)을 초과하는데, 달퀴스트 기준에는, 실온에서 감압 접착제 특성을 나타내기 위해서는 (즉, "점착성"이기 위해서는), 그러한 감압 접착제가 1×10-6 ㎠/dyne보다 큰 1초 크리프 컴플라이언스(1-second creep compliance)를 가져야 한다고 명시되어 있다. 이러한 크리프 컴플라이언스 값은 23℃ 및 1 ㎐에서의 5×106 dyne/㎠ 또는 5×105 파스칼의 최대 전단 저장 탄성률로 변환된다. 따라서, 베이스 공중합체를 감압 접착제 특성을 나타내는 재료로 변화시키기 위해서는, 베이스 공중합체의 Tg를 약 10℃ 미만, 바람직하게는 0℃ 미만으로 낮추고, 그의 전단 저장 탄성률을 달퀴스트 기준 미만으로 낮추도록 가소제를 선택하여야 한다.
다른 경우에, 중합체와 점착제의 블렌드가 사용될 수 있다. 이러한 경우에, 중합체 단독은 Tg가 약 0℃ 미만일 수 있지만, 블렌드의 Tg를 약 0℃보다 높은, 더 높은 온도로 만들기에 충분한 점착제가 첨가된다. 이러한 경우의 중합체는 (메트)아크릴레이트 중합체, 우레탄, 천연 고무, 또는 블록 공중합체일 수 있으며, 점착제는 전형적인 점착제일 것이다.
적합한 중합체성 재료는 (메트)아크릴레이트 단일중합체, 무정형 폴리에스테르 단일중합체, (메트)아크릴레이트 공중합체, 폴리우레탄 공중합체, 또는 이들의 조합을 포함한다.
일 실시 형태에서, 중합체성 재료는 접착제에 의해 기재에 부착된다. 예를 들어, 상기 물품은 선택적으로 중합체성 재료와 기재 사이에 배치된 감압 접착제를 포함한다. 도 4는 중합체성 재료에 의해 부직 기재에 부착된 마이크로캡슐을 포함하는 물품의 예시적인 단면 개략도를 제공한다. 물품(40)은 제1 주 표면(41)을 갖는 기재(48)를 포함하고, 복수의 마이크로캡슐(42)이 중합체성 재료(46)에 의해 기재(48)의 제1 주 표면(41)에 부착되고, 중합체성 재료(46)는 한편으로 접착제(49)에 의해 기재(48)의 제1 주 표면(41)에 직접 부착되는 것으로 나타나 있다. 도 4의 실시 형태에서, 기재(48)는 폼을 포함한다. 각각의 마이크로캡슐(42)은 외부 표면(45), 마이크로캡슐(42) 내에 배치된 가소제(47), 및 가소제(47)를 둘러싸는 쉘(44)을 포함한다. 적합한 감압 접착제는 (메트)아크릴레이트 접착제를 포함한다. 감압 테이프 협회(Pressure-Sensitive Tape Council)에 따르면, 감압 접착제 (PSA)는 다음을 포함하는 특성을 갖는 것으로 알려져 있다: (1) 강력하면서 영구적인 점착성, (2) 손가락 압력 이하의 압력으로 접착, (3) 피착물 상에의 충분한 유지력, 및 (4) 피착물로부터 깔끔하게 제거되기에 충분한 응집 강도. PSA로서 우수하게 기능하는 것으로 밝혀진 재료는 필요한 점탄성 특성을 나타내도록 설계되고 제형화된 중합체를 포함하며, 이 점탄성 특성으로부터 점착성, 박리 접착력 및 전단 유지력(shear holding power)의 원하는 균형이 얻어진다. PSA는 실온 (예를 들어, 20℃)에서 보통 점착성인 것을 특징으로 한다. PSA는 단지 조성물이 표면에 달라붙거나 접착한다고 해서 그 조성물을 포함하지는 않는다. 이러한 요건은 문헌 [A.V. Pocius in Adhesion and Adhesives Technology: An Introduction, 2nd Ed., Hanser Gardner Publication, Cincinnati, Ohio, 2002]에 언급된 바와 같이, 점착성, 접착성 (박리 강도), 및 응집성 (전단 유지력)을 개별적으로 측정하도록 설계된 시험에 의해 일반적으로 평가된다. 이들 측정을 종합해서, PSA를 특성화하기 위해 종종 사용되는 특성들의 균형을 구성한다.
본 발명의 태양에 따르면, 마이크로캡슐은 가소제를 제공하도록 기능하는데, 이 가소제는 마이크로캡슐로부터 방출될 때, 중합체성 재료를 연화시키고 접착을 위한 재료에 점착성을 부여할 것이다. 따라서 마이크로캡슐은 접착이 필요할 때까지 마이크로캡슐 내에 가소제를 가두어 두도록 설계되며, 종종 폴리우레아 포름알데하이드, 셀룰로오스 재료, 아이소보르닐 메타크릴레이트와 (메트)아크릴산의 공중합체, 나일론, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리카르보네이트, 및 우레아 단량체, 포름알데하이드 단량체 및 멜라민 단량체로부터 형성되는 중합체를 포함하는 쉘을 포함한다. 적합한 마이크로캡슐은, 이들 단량체성 화학종을 포함하는 연속-벽, 비다공성 마이크로캡슐을 생성하는 공지의 계면 중합 기술을 사용하여 제조될 수 있다.
마이크로캡슐의 크기는 특별히 제한되지 않는다. 많은 실시 형태에서, 복수의 마이크로캡슐은 10 마이크로미터 (μm) 이상, 또는 15 μm 이상, 또는 25 μm 이상, 또는 50 μm 이상, 또는 75 μm 이상, 또는 100 μm 이상, 또는 심지어 125 μm 이상의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다. 복수의 마이크로캡슐은 150 마이크로미터 (μm) 이하, 또는 200 μm 이하, 또는 300 μm 이하, 또는 400 μm 이하, 또는 500 μm 이하, 또는 750 μm 이하, 또는 심지어 1,000 μm 이하의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다. 선택적으로, 복수의 마이크로캡슐은 25 μm 내지 1,000 μm, 또는 50 μm 내지 500 μm, 또는 100 μm 내지 300 μm의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
중합체성 재료를 연화시키고 점착성으로 만드는 데 사용하기 위해 선택되는 가소제는 소정 범위의 특성을 갖는다. 일반적으로, 가소제는 액체 또는 고체일 수 있으며, 소정 범위의 분자량 및 구조를 갖고, 베이스 공중합체와 상용성이며, 단량체성 또는 중합체성이고, 비휘발성이며 비반응성이다. 부가적으로, 가소제의 고체와 액체의 혼합물, 단량체와 중합체의 혼합물 및 다른 조합이 본 발명에서 사용될 수 있다. 본 발명의 태양에서 사용하기에 적합한 가소제에는, 예를 들어 그리고 제한 없이, 포스페이트 에스테르, 벤조일 작용화된 폴리에테르, 폴리알킬렌 옥사이드, 알킬 또는 아릴 작용화된 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리에틸렌 옥사이드의 모노메틸 에테르, 단량체성 아디페이트, 중합체성 아디페이트, 시트레이트, 글루타레이트, 트라이멜리테이트, 세바케이트, 폴리에스테르, 또는 이들의 조합이 포함된다. 특히 유용한 가소제에는, 중량 평균 분자량이 약 150 내지 약 5,000, 바람직하게는 약 150 내지 약 1,500인 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들어 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 폴리에틸렌 글리콜; 알킬 또는 아릴 작용화된 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들어 피칼(PYCAL) 94 (아이씨아이 케미칼스(ICI Chemicals)로부터 구매가능한, 폴리에틸렌 옥사이드의 페닐 에테르); 벤조일 작용화된 폴리에테르, 예를 들어 벤조피엑스(Benzofiex) 400 (벨시콜 케미칼스(Velsicol Chemicals)로부터 구매가능한, 폴리프로필렌 글리콜 다이벤조에이트) 및 폴리에틸렌 옥사이드의 모노메틸 에테르; 단량체성 아디페이트, 예를 들어 다이옥틸 10 아디페이트, 다이부톡시에톡시에틸 아디페이트 및 다이부톡시프로폭시프로필 아디페이트; 중합체성 아디페이트, 예를 들어 폴리에스테르 아디페이트; 시트레이트, 예를 들어 아세틸트라이-n-부틸 시트레이트, 프탈레이트, 예를 들어 부틸 벤질프탈레이트, 트라이멜리테이트, 세바케이트, 폴리에스테르, 예를 들어, (씨.피.홀 컴퍼니(C.P.Hall Co)로부터 입수가능한) 상표명 파라플렉스(Paraplex)로 알려진 것들; 포스페이트 에스테르, 예를 들어, (몬산토(Monsanto)로부터 입수가능한) 상표명 샌티사이저(Santicizer)로 알려진 것들, 예를 들어 2-에틸헥실 다이페닐 다이포스페이트 및 t-부틸페닐 다이페닐 포스페이트; 글루타레이트, 예를 들어, 플라스탈(Plasthall) 7050 (씨.피.홀 컴퍼니로부터 입수가능한 다이알킬 다이에테르 글루타레이트); 및 이들의 혼합물이 포함된다.
선택된 실시 형태에서, 복수의 마이크로캡슐은 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 용매를 추가로 포함하며, 용매는 전형적으로 비양성자성 용매이다. 마이크로캡슐의 파열 전에 마이크로캡슐 밖으로 누출되거나 증발되지 않고 마이크로캡슐의 쉘 내에 남아 있도록 하나 이상의 용매가 선택된다. 용매는 종종 탄화수소, 방향족 탄화수소, 할로겐화된 탄화수소, 할로겐화된 방향족 탄화수소, 치환된 방향족 용매, 케톤, 에스테르, 아미드, 니트릴, 설폭사이드, 또는 이들의 조합을 포함한다. 적합한 용매에는, 예를 들어 그리고 제한 없이, 사이클로헥산, 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 메시틸렌, 다이클로로메탄, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 니트로벤젠, 테트라하이드로푸란 (THF), 다이옥산, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 페닐아세테이트, 에틸 페닐아세테이트, 다이메틸 아세트아미드 (DMA), 다이메틸 포름아미드 (DMF), 아세토니트릴, 다이메틸 설폭사이드 (DMSO), 또는 이들의 조합이 포함된다. 바람직하게는, 용매는 자일렌, 톨루엔, 메시틸렌, 부틸 아세테이트, 헵탄, 헥산, 클로로벤젠, 또는 이들의 조합을 포함한다. 유리하게는, 용매가 존재하는 경우, 기재의 부직 재료, 직조 재료 또는 폼 재료는, 기재를 다른 재료에 접착할 때, 중합체성 재료의 건조 및/또는 경화 동안 용매의 효율적인 증발을 가능하게 한다. 이는 부직 재료, 직조 재료 및 폼 재료의 대체로 다공성인 속성 때문이며, 전형적으로 용매는 기재의 제1 주 표면 반대편의 기재의 제2 주 표면을 통해 기재로부터 증발될 수 있다.
기재에 부착되는 마이크로캡슐의 양은 특정 응용에 따라 좌우될 것이다. 기재의 오직 선택된 부분에서만 접착이 필요한 물품의 경우, 더 적은 수의 마이크로캡슐이 필요할 것이며, 원한다면 패턴으로 도포될 수 있다. 소정 실시 형태에서, 기재는 제1 주 표면 상에서 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 1% 이상의 면적 커버율(area coverage), 또는 제1 주 표면 상에서 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 2% 이상, 또는 3% 이상, 또는 4% 이상, 또는 5% 이상, 또는 10% 이상, 또는 15% 이상, 또는 20% 이상, 또는 30% 이상, 또는 심지어 35% 이상의 면적 커버율을 포함한다. 소정 실시 형태에서, 기재는 제1 주 표면 상에서 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 20% 이하, 또는 25% 이하, 또는 30% 이하, 또는 35% 이하, 또는 40% 이하, 또는 50% 이하, 또는 60% 이하, 또는 75% 이하의 면적 커버율을 포함한다. 선택적으로, 기재는 제1 주 표면 상에서 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 1% 내지 50%, 4% 내지 25%, 또는 30% 내지 50%의 면적 커버율을 포함한다.
이용되는 중합체성 재료의 양은, 덮인 기재의 면적당 건조 중합체성 재료의 중량으로서 편리하게 기재될 수 있다. 중합체성 재료의 적합한 양은, 덮인 기재 1 제곱미터당 5 그램 (gsm) 이상, 또는 코팅된 기재의 10 gsm 이상, 또는 15 gsm 이상, 또는 20 gsm 이상, 또는 25 gsm 이상, 및 덮인 기재의 30 gsm 이하, 또는 40 gsm 이하, 또는 50 gsm 이하, 또는 75 gsm 이하, 또는 100 gsm 이하, 또는 150 gsm 이하, 또는 200 gsm 이하의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다. 소정 실시 형태에서, 기재는 기재의 덮인 면적의 5 gsm 내지 200 gsm, 또는 10 gsm 내지 100 gsm, 또는 15 gsm 내지 50 gsm의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다. 마이크로캡슐의 양과 중합체성 재료의 양은 일반적으로 서로 관련되어 있으며; 따라서 일 실시 형태에서, 기재는 평균 4% 내지 25%의 복수의 마이크로캡슐에 의한 제1 주 표면 상에서의 면적 커버율, 및 15 내지 50 gsm의 기재의 덮인 면적에 대한 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함하거나; 또는 기재는 평균 30% 내지 50%의 복수의 마이크로캡슐에 의한 제1 주 표면 상에서의 면적 커버율, 및 30 내지 200 gsm의 기재의 덮인 면적에 대한 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다. 하기 식을 사용하여, 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 또한 평균 코팅 두께로 변환할 수 있다: (평균 코팅 중량 (gsm)/(건조 코팅의 밀도 (g/㎤)))*(0.0001 ㎡/㎠) = 두께 (센티미터)
마이크로캡슐을 기재의 제1 주 표면에 부착하는 방식은 엄격히 제한되지는 않는다. 예를 들어, 소정 실시 형태에서, 부착 단계는 복수의 마이크로캡슐을 기재의 제1 주 표면 상에 놓는 단계 및 중합체성 재료를 복수의 마이크로캡슐의 대부분 및 기재의 제1 주 표면의 적어도 일부분 상에 코팅하는 단계를 포함한다. 그러한 실시 형태에서, 코팅 단계는 전형적으로 분무 코팅, 전사 코팅, 또는 롤 코팅을 포함한다. 다른 실시 형태에서, 부착 단계는 복수의 마이크로캡슐을 중합체성 재료와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및 혼합물을 기재의 제1 주 표면 상에 코팅하는 단계를 포함한다. 그러한 실시 형태에서 중합체성 재료에 대한 마이크로캡슐의 양의 비는, 기재의 표면 상에 코팅 시에, 일단 중합체성 재료가 건조 및/또는 경화되었으면, 마이크로캡슐의 평균 높이 (즉, 직경)가 중합체성 재료의 평균 두께보다 높도록 선택된다. 소정 실시 형태에서, 부착 단계는 복수의 마이크로캡슐을 중합체성 재료 상에 놓는 단계 및 기재의 제1 주 표면을 놓인 복수의 마이크로캡슐 및 중합체성 재료와 접촉시키는 단계를 포함한다. 전형적으로, 마이크로캡슐은 중합체성 재료의 표면 상에 남아 있으며, 기재의 표면은 중합체성 재료로 적셔져서 마이크로캡슐 및 충분한 중합체성 재료 둘 모두를 전달시켜 마이크로캡슐을 기재 표면에 부착되게 한다. 복수의 마이크로캡슐을 기재의 제1 주 표면에 부착하는 방식과 상관 없이, 상기 방법은 바람직하게는 중합체성 재료를 경화시키는 단계를 추가로 포함한다.
대부분의 실시 형태에서, 복수의 마이크로캡슐은 각각의 마이크로캡슐의 외부 표면의 적어도 일부분 상에 중합체성 재료의 코팅을 포함한다. 각각의 마이크로캡슐의 외부 표면의 적어도 일부분 상에 코팅된 중합체성 재료를 제공하는 것은 기재에 대한 마이크로캡슐의 부착 강도를 개선하는 것으로 밝혀졌다. 더욱이, 마이크로캡슐의 파열 후에, 중합체성 재료로 코팅된 마이크로캡슐 쉘 재료는, 중합체성 재료로 코팅되지 않고 대신에 중합체성 재료의 표면 상에 배치된 마이크로캡슐 쉘 재료보다 더 용이하게, 가소제에 의해 연화된 중합체성 재료 내에 매립될 것이다.
원할 때에 마이크로캡슐을 부술 수 있는 능력을 향상시키기 위해서, 마이크로캡슐의 크기 및 중합체성 재료의 코팅의 두께는, 몇몇 마이크로캡슐의 적어도 일부분이 기재의 표면 상의 중합체성 재료의 코팅의 상부 평면을 넘어서 연장되도록 선택된다. 더 큰 평균 직경을 갖는 마이크로캡슐의 경우에는, 중합체성 재료의 더 두꺼운 코팅이 사용될 수 있는 한편, 더 작은 평균 직경을 갖는 마이크로캡슐의 경우에는, 중합체성 재료의 더 얇은 코팅이 사용될 수 있다. 따라서, 소정 실시 형태에서, 기재 상의 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.1 이상, 또는 1.2 이상, 또는 1.3 이상, 또는 1.5 이상, 또는 1.8 이상, 또는 2 이상, 또는 5 이상, 또는 심지어 8 이상, 및 2 이하, 또는 3 이하, 또는 4 이하, 또는 5 이하, 또는 6 이하, 또는 8 이하, 또는 10 이하, 또는 25 이하, 또는 50 이하, 또는 75 이하, 또는 심지어 100 이하를 포함한다. 태양들에서, 기재 상의 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.1 내지 100, 또는 1.3 내지 10, 또는 2 내지 6을 포함한다.
물품 또는 물품의 제조 방법인 다양한 항목이 기재된다.
항목 1은, 제1 주 표면을 갖고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함하는 기재를 포함하는 물품이다. 상기 물품은 복수의 마이크로캡슐을 추가로 포함하며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함하고, 상기 복수의 마이크로캡슐은 중합체성 재료에 의해 상기 기재의 제1 주 표면에 부착된다.
항목 2는 항목 1의 물품이며, 상기 중합체성 재료는 0℃보다 높은 유리 전이 온도 (Tg)를 포함한다.
항목 3은 항목 1 또는 항목 2의 물품이며, 상기 중합체성 재료는 25℃보다 높은 Tg를 포함한다.
항목 4는 항목 1 내지 항목 3 중 어느 하나의 물품이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 각각의 마이크로캡슐의 상기 외부 표면의 적어도 일부분 상에 상기 중합체성 재료의 코팅을 포함한다.
항목 5는 항목 1 내지 항목 4 중 어느 하나의 물품이며, 상기 중합체성 재료는 (메트)아크릴레이트 단일중합체, 무정형 폴리에스테르 단일중합체, (메트)아크릴레이트 공중합체, 폴리우레탄 공중합체, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 6은 항목 1 내지 항목 5 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 부직 재료를 포함한다.
항목 7은 항목 1 내지 항목 6 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 펠트를 포함한다.
항목 8은 항목 1 내지 항목 7 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 웨트레이드 재료를 포함한다.
항목 9는 항목 1 내지 항목 7 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 드라이레이드 재료를 포함한다.
항목 10은 항목 1 내지 항목 9 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 무기 섬유, 유기 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 11은 항목 1 내지 항목 10 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 유리 섬유, 실리카 섬유, 현무암 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 12는 항목 1 내지 항목 5 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 직조 재료를 포함한다.
항목 13은 항목 1 내지 항목 5 또는 항목 12 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 천을 포함한다.
항목 14는 항목 1 내지 항목 5 또는 항목 12 및 항목 13 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 무기 섬유, 유기 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 15는 항목 1 내지 항목 5 또는 항목 11 내지 항목 13 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 유리 섬유, 실리카 섬유, 현무암 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 16은 항목 1 내지 항목 5 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 폼을 포함한다.
항목 17은 항목 1 내지 항목 5 또는 항목 16 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 폴리올레핀, 폴리우레탄, 폴리(메트)아크릴레이트, 또는 네오프렌을 포함하는 중합체성 폼을 포함한다.
항목 18은 항목 1 내지 항목 5 또는 항목 16 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 스펀지, 쿠션재, 또는 단열재를 포함한다.
항목 19는 항목 1 내지 항목 18 중 어느 하나의 물품이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 25 내지 1,000 마이크로미터의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
항목 20은 항목 1 내지 항목 19 중 어느 하나의 물품이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 50 내지 500의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
항목 21은 항목 1 내지 항목 20 중 어느 하나의 물품이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 100 내지 300의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
항목 22는 항목 1 내지 항목 21 중 어느 하나의 물품이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 폴리우레아 포름알데하이드, 셀룰로오스 재료, 아이소보르닐 메타크릴레이트와 (메트)아크릴산의 공중합체, 나일론, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리카르보네이트, 및 우레아 단량체, 포름알데하이드 단량체 및 멜라민 단량체로부터 형성되는 중합체를 포함하는 쉘을 포함한다.
항목 23은 항목 1 내지 항목 22 중 어느 하나의 물품이며, 상기 가소제는 포스페이트 에스테르, 벤조일 작용화된 폴리에테르, 폴리알킬렌 옥사이드, 알킬 또는 아릴 작용화된 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리에틸렌 옥사이드의 모노메틸 에테르, 단량체성 아디페이트, 중합체성 아디페이트, 시트레이트, 글루타레이트, 트라이멜리테이트, 세바케이트, 폴리에스테르, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 24는 항목 1 내지 항목 23 중 어느 하나의 물품이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 용매를 추가로 포함한다.
항목 25는 항목 24의 물품이며, 상기 용매는 비양성자성 용매를 포함한다.
항목 26은 항목 24 또는 항목 25의 물품이며, 상기 용매는 탄화수소, 방향족 탄화수소, 할로겐화된 탄화수소, 할로겐화된 방향족 탄화수소, 치환된 방향족 용매, 케톤, 에스테르, 아미드, 니트릴, 설폭사이드, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 27은 항목 24 내지 항목 26 중 어느 하나의 물품이며, 상기 용매는 사이클로헥산, 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 메시틸렌, 다이클로로메탄, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 니트로벤젠, 테트라하이드로푸란 (THF), 다이옥산, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 페닐아세테이트, 에틸 페닐아세테이트, 다이메틸 아세트아미드 (DMA), 다이메틸 포름아미드 (DMF), 아세토니트릴, 다이메틸 설폭사이드 (DMSO), 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 28은 항목 24 내지 항목 27 중 어느 하나의 물품이며, 상기 용매는 자일렌, 톨루엔, 메시틸렌, 부틸 아세테이트, 헵탄, 헥산, 클로로벤젠, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 29는 항목 1 내지 항목 28 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.1 내지 100을 포함한다.
항목 30은 항목 1 내지 항목 29 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.3 내지 10을 포함한다.
항목 31은 항목 1 내지 항목 30 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 2 내지 6을 포함한다.
항목 32는 항목 1 내지 항목 31 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 1% 내지 50%의 면적 커버율을 포함한다.
항목 33은 항목 1 내지 항목 32 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 4% 내지 25%의 면적 커버율을 포함한다.
항목 34는 항목 1 내지 항목 32 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 30% 내지 50%의 면적 커버율을 포함한다.
항목 35는 항목 1 내지 항목 34 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 5 내지 200 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 36은 항목 1 내지 항목 35 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 10 내지 100 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 37은 항목 1 내지 항목 36 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 15 내지 50 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 38은 항목 1 내지 항목 33 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 4% 내지 25%의 면적 커버율, 및 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱센티미터당 15 내지 50 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 39는 항목 1 내지 항목 32 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 30% 내지 50%의 면적 커버율, 및 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱센티미터당 30 내지 200 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 40은 항목 1 내지 항목 39 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 10 파스칼 (Pa) 내지 100,000 Pa의 압축 강도를 포함한다.
항목 41은 항목 1 내지 항목 40 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 50 Pa 내지 20,000 Pa의 압축 강도를 포함한다.
항목 42는 항목 1 내지 항목 41 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 0.01 그램/밀리리터 (g/mL) 내지 0.75 g/mL의 밀도를 포함한다.
항목 43은 항목 1 내지 항목 42 중 어느 하나의 물품이며, 상기 기재는 0.02 g/mL 내지 0.60 g/mL의 밀도를 포함한다.
항목 44는, 상기 중합체성 재료와 상기 기재 사이에 배치된 감압 접착제를 추가로 포함하는, 항목 1 내지 항목 43 중 어느 하나의 물품이다.
항목 45는 항목 43의 물품이며, 상기 감압 접착제는 (메트)아크릴레이트 접착제를 포함한다.
항목 46은, 제1 주 표면을 갖고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함하는 기재를 제공하는 단계, 및 복수의 마이크로캡슐 - 상기 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함함 - 을 제공하는 단계를 포함하는, 물품의 제조 방법이다. 상기 방법은 상기 복수의 마이크로캡슐을 중합체성 재료에 의해 상기 기재의 상기 제1 주 표면에 부착하여, 상기 기재의 상기 제1 주 표면에 부착된 중합체성 매트릭스를 형성하는 단계를 추가로 포함한다.
항목 47은 항목 46의 방법이며, 상기 중합체성 재료는 0℃보다 높은 Tg를 포함한다.
항목 48은 항목 46 또는 항목 47의 방법이며, 상기 중합체성 재료는 25℃보다 높은 Tg를 포함한다.
항목 49는 항목 46 내지 항목 48 중 어느 하나의 방법이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 각각의 마이크로캡슐의 상기 외부 표면의 적어도 일부분 상에 상기 중합체성 재료의 코팅을 포함한다.
항목 50은 항목 46 내지 항목 49 중 어느 하나의 방법이며, 상기 중합체성 재료는 (메트)아크릴레이트 단일중합체, 무정형 폴리에스테르 단일중합체, (메트)아크릴레이트 공중합체, 폴리우레탄 공중합체, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 51은 항목 46 내지 항목 50 중 어느 하나의 방법이며, 상기 중합체성 재료는 수계 라텍스 중합체성 재료, 용매계 중합체성 재료 또는 핫 멜트 중합체성 재료를 포함한다.
항목 52는 항목 46 내지 항목 51 중 어느 하나의 방법이며, 상기 부착 단계는 상기 복수의 마이크로캡슐을 상기 기재의 상기 제1 주 표면 상에 놓는 단계 및 상기 중합체성 재료를 상기 복수의 마이크로캡슐의 대부분 및 상기 기재의 상기 제1 주 표면의 적어도 일부분 상에 코팅하는 단계를 포함한다.
항목 53은 항목 52의 방법이며, 상기 코팅은 분무 코팅, 전사 코팅, 또는 롤 코팅을 포함한다.
항목 54는 항목 46 내지 항목 51 중 어느 하나의 방법이며, 상기 부착 단계는 상기 복수의 마이크로캡슐을 상기 중합체성 재료와 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계, 및 상기 혼합물을 상기 기재의 상기 제1 주 표면 상에 코팅하는 단계를 포함한다.
항목 55는 항목 46 내지 항목 51 중 어느 하나의 방법이며, 상기 부착 단계는 상기 복수의 마이크로캡슐을 상기 중합체성 재료 상에 놓는 단계 및 상기 기재의 상기 제1 주 표면을 상기 놓인 복수의 마이크로캡슐 및 상기 중합체성 재료와 접촉시키는 단계를 포함한다.
항목 56은, 상기 중합체성 재료를 경화시키는 단계를 추가로 포함하는, 항목 46 내지 항목 55 중 어느 하나의 방법이다.
항목 57은 항목 46 내지 항목 56 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 부직 재료를 포함한다.
항목 58은 항목 46 내지 항목 57 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 펠트를 포함한다.
항목 59는 항목 46 내지 항목 58 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 웨트레이드 재료를 포함한다.
항목 60은 항목 46 내지 항목 58 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 드라이레이드 재료를 포함한다.
항목 61은 항목 46 내지 항목 60 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 무기 섬유, 유기 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 62는 항목 46 내지 항목 61 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 유리 섬유, 실리카 섬유, 현무암 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 63은 항목 46 내지 항목 56 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 직조 재료를 포함한다.
항목 64는 항목 46 내지 항목 56 또는 항목 63 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 천을 포함한다.
항목 65는 항목 46 내지 항목 56 또는 항목 63 및 항목 64 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 무기 섬유, 유기 섬유, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 66은 항목 46 내지 항목 56 또는 항목 63 내지 항목 65 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 레이온을 포함한다.
항목 67은 항목 46 내지 항목 56 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 폼을 포함한다.
항목 68은 항목 46 내지 항목 56 또는 항목 67 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 폴리올레핀, 폴리우레탄, 폴리(메트)아크릴레이트, 또는 네오프렌을 포함하는 중합체성 폼을 포함한다.
항목 69는 항목 46 내지 항목 56 또는 항목 67 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 스펀지, 쿠션재, 또는 단열재를 포함한다.
항목 70은 항목 46 내지 항목 69 중 어느 하나의 방법이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 25 내지 1,000 마이크로미터의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
항목 71은 항목 46 내지 항목 70 중 어느 하나의 방법이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 50 내지 500의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
항목 72는 항목 46 내지 항목 71 중 어느 하나의 방법이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 100 내지 300의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함한다.
항목 73은 항목 46 내지 항목 72 중 어느 하나의 방법이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 폴리우레아 포름알데하이드, 셀룰로오스 재료, 아이소보르닐 메타크릴레이트와 (메트)아크릴산의 공중합체, 나일론, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리카르보네이트, 및 우레아 단량체, 포름알데하이드 단량체 및 멜라민 단량체로부터 형성되는 중합체를 포함하는 쉘을 포함한다.
항목 74는 항목 46 내지 항목 73 중 어느 하나의 방법이며, 상기 가소제는 포스페이트 에스테르, 벤조일 작용화된 폴리에테르, 폴리알킬렌 옥사이드, 알킬 또는 아릴 작용화된 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리에틸렌 옥사이드의 모노메틸 에테르, 단량체성 아디페이트, 중합체성 아디페이트, 시트레이트, 글루타레이트, 트라이멜리테이트, 세바케이트, 폴리에스테르, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 75는 항목 46 내지 항목 74 중 어느 하나의 방법이며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 용매를 추가로 포함한다.
항목 76은 항목 75의 방법이며, 상기 용매는 비양성자성 용매를 포함한다.
항목 77은 항목 75 또는 항목 76의 방법이며, 상기 용매는 탄화수소, 방향족 탄화수소, 할로겐화된 탄화수소, 할로겐화된 방향족 탄화수소, 치환된 방향족 용매, 케톤, 에스테르, 아미드, 니트릴, 설폭사이드, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 78은 항목 75 내지 항목 77 중 어느 하나의 방법이며, 상기 용매는 사이클로헥산, 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 메시틸렌, 다이클로로메탄, 클로로벤젠, 다이클로로벤젠, 니트로벤젠, 테트라하이드로푸란 (THF), 다이옥산, 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 페닐아세테이트, 에틸 페닐아세테이트, 다이메틸 아세트아미드 (DMA), 다이메틸 포름아미드 (DMF), 아세토니트릴, 다이메틸 설폭사이드 (DMSO), 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 79는 항목 75 내지 항목 78 중 어느 하나의 방법이며, 상기 용매는 자일렌, 톨루엔, 메시틸렌, 부틸 아세테이트, 헵탄, 헥산, 클로로벤젠, 또는 이들의 조합을 포함한다.
항목 80은 항목 46 내지 항목 79 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.1 내지 100을 포함한다.
항목 81은 항목 46 내지 항목 80 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.3 내지 10을 포함한다.
항목 82는 항목 46 내지 항목 81 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 2 내지 6을 포함한다.
항목 83은 항목 46 내지 항목 82 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 1% 내지 50%의 면적 커버율을 포함한다.
항목 84는 항목 46 내지 항목 83 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 4% 내지 25%의 면적 커버율을 포함한다.
항목 85는 항목 46 내지 항목 83 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 30% 내지 50%의 면적 커버율을 포함한다.
항목 86은 항목 46 내지 항목 85 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 5 내지 200 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 87은 항목 46 내지 항목 86 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 10 내지 100 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 88은 항목 46 내지 항목 87 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 15 내지 50 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 89는 항목 46 내지 항목 84 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 4% 내지 25%의 면적 커버율, 및 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱센티미터당 15 내지 50 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 90은 항목 46 내지 항목 83 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 30% 내지 50%의 면적 커버율, 및 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱센티미터당 30 내지 200 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함한다.
항목 91은 항목 46 내지 항목 90 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 10 Pa 내지 100,000 Pa의 압축 강도를 포함한다.
항목 92는 항목 46 내지 항목 91 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 50 Pa 내지 20,000 Pa의 압축 강도를 포함한다.
항목 93은 항목 46 내지 항목 92 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 0.01 g/mL 내지 0.75 g/mL의 밀도를 포함한다.
항목 94는 항목 46 내지 항목 93 중 어느 하나의 방법이며, 상기 기재는 0.02 g/mL 내지 0.60 g/mL의 밀도를 포함한다.
항목 95는, 상기 중합체성 재료와 상기 기재 사이에 배치된 감압 접착제를 추가로 포함하는, 항목 46 내지 항목 94 중 어느 하나의 방법이다.
항목 96은 항목 95의 방법이며, 상기 감압 접착제는 (메트)아크릴레이트 접착제를 포함한다.
실시예
본 발명의 목적 및 이점이 하기의 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에 인용된 특정 재료 및 그의 양뿐만 아니라 기타 조건이나 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 이들 실시예는 단지 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 청구범위의 범주를 제한하려는 것이 아니다.
재료
달리 언급되지 않는다면, 실시예 및 본 명세서의 나머지 부분에서의 모든 부, 백분율, 비 등은 중량 기준이다. 달리 언급되지 않는다면, 모든 화학 물질은 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 케미칼 컴퍼니(Sigma-Aldrich Chemical Company)와 같은 화학물질 공급처로부터 입수하였거나, 또는 그로부터 입수가능하다.
[표 1]
Figure pct00001
Figure pct00002
시험 방법
압축 시험 방법
압축 시험을 위한 재료를 4 인치 × 4 인치 (10 센티미터 (cm) × 10 cm) 시험 시편으로 절단하였다. 이어서, 시트를, 200 파운드 힘 (lbf) (890 뉴턴 (N))의 최대 용량 로드 셀이 구비된 (미국 미네소타주 에덴 프래리 소재의 엠티에스 시스템즈 코포레이션(MTS Systems Corporation)으로부터의) 신테크(Sintech) 로드 프레임 내의 강 압반들 사이에 배치하였다. 15%보다 큰 압축이 달성될 때까지, 샘플을 분당 10% 압축의 속도로 압축하였다. 이어서, 10% 압축에서의 하중을 사용하여 재료의 압축 강도를 계산하였다. 각각의 재료에 대해 3회 반복 시험을 행하였고, 평균 값이 하기 표 2에 보고되어 있다.
[표 2]
Figure pct00003
밀도 시험 방법
시편을 4 인치 × 4 인치 (10 cm × 10 cm) 크기로 절단하고, 시편을 압축하지 않도록 주의하면서 디지털 캘리퍼로 두께를 측정하였다. 편물 유리 섬유 샘플은 예외였는데, 이는 3.08 인치 × 4.0 인치 (7.8 cm × 10 cm) 크기로 절단하였다. 시편의 중량을 계산된 부피로 나누어서 밀도를 얻었다. 3개의 샘플을 칭량하였고, 평균 결과가 하기 표 3에 보고되어 있다.
[표 3]
Figure pct00004
180° 박리 시험 방법
미국 오하이오주 스트롱스빌 소재의 인스트루멘터스, 인크.(Instrumentors, Inc.)로부터 입수한 박리력 시험기, 모델 3M90을 사용하여, 180도의 각도에서 기재로부터 시험 재료를 박리하는 데 필요한 힘을 측정하였다. 샘플의 자유단을 샘플 자체에 거의 닿도록 두 겹이 되게 접었고, 따라서 제거 각도는 180°였다. 자유단을 접착력 시험기 스케일(scale)에 부착하였다. 이어서, 압반을 12 in/min (0.305 m/min)의 속도로 스케일로부터 멀리 이동시켰고, 5초 동안의 접착 박리력을 평균하였다. 5초 평균을 3회 이상 측정하고, 이어서 그 결과를 평균하여 보고된 값을 산출하였다.
동적 기계적 분석 시험 방법
전단 샌드위치 클램프(shear sandwich clamp)가 구비된 (미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재의 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments)로부터의) Q800 동적 기계적 분석기를 사용하여 중합체성 재료의 유리 전이 온도를 측정하였다. 필름 라미네이트의 두께가 0.5 mm 내지 1.0 mm로 될 때까지, 표면 온도가 80℃인 핫플레이트 상에 있는 채로 중합체 필름을 접어 포개었다. 이어서, 2개의 1.0 cm × 1.0 cm 정사각형 조각 각각을 라미네이트로부터 절단하고, 두께에 대해 측정하고, 전단 샌드위치 클램프 내에 장착하였다. 이어서, 15 마이크로미터의 진폭 및 분당 2.0℃의 램프(ramp) 속도의 0℃로부터 100℃까지의 온도 램프를 사용하여, 동적 기계적 분석 특성화를 수행하였다. 탄젠트 델타 트레이스(tan delta trace)가 그의 최대 값에 도달한 때의 온도를 유리 전이 온도로서 보고하였다.
제조예 1 - 용매 및 가소제를 갖는 마이크로캡슐
600 밀리리터 (mL) 유리 비커를 탈이온수 200 그램 (g)과 에틸렌 말레산 무수물 공중합체의 2.5 중량% 수용액 50 g으로 충전하였다. 비커를 오버헤드 혼합기가 구비된 수조에 넣고 교반 속도를 분당 1200 내지 1500 회전 (RPM)으로 설정하였다. 우레아 (5 g), 염화암모늄 (0.5 g), 및 레조르시놀 (0.5 g)을 물 혼합물에 첨가하였다. 수산화나트륨으로 pH를 3.5로 조정하고, 이어서, 교반되는 혼합물에 60 g의 9:1 자일렌:샌티사이저 261A 혼합물을 전부 한꺼번에 첨가하였다. 10분을 기다린 후에, 포르말린 용액 (12.6 g)을 비커에 첨가하였다. 비커를 알루미늄 포일로 덮었다. 반응을 55℃에서 4시간 동안 진행하였다. 냉각 후에, 캡슐을 물로 세척하고 진공 여과 하에 여과하였다. 이어서, 마이크로캡슐을 일련의 체에 통과시키고, 425 마이크로미터 개구(opening)를 갖는 체와 106 마이크로미터 개구를 갖는 체 사이에서 분리된 크기 분획을 수집하였다. 마이크로캡슐의 평균 직경은 138 마이크로미터였고, 이때 표준 편차는 53 마이크로미터였다.
제조예 2 - 샌티사이저 261A를 갖는 마이크로캡슐
600 mL 유리 비커를 탈이온수 200 g과 에틸렌 말레산 무수물 공중합체의 2.5 중량% 수용액 50 g으로 충전하였다. 비커를 오버헤드 혼합기가 구비된 수조에 넣고 교반 속도를 1200 내지 1500 RPM으로 설정하였다. 우레아 (5 g), 염화암모늄 (0.5 g), 및 레조르시놀 (0.5 g)을 물 혼합물에 첨가하였다. 수산화나트륨으로 pH를 3.5로 조정하고, 이어서, 교반되는 혼합물에 60 g의 샌티사이저 261A를 전부 한꺼번에 첨가하였다. 10분을 기다린 후에, 포르말린 용액 (12.6 g)을 비커에 첨가하였다. 비커를 알루미늄 포일로 덮었다. 반응을 55℃에서 4시간 동안 진행하였다. 냉각 후에, 캡슐을 물로 세척하고 진공 여과 하에 여과하였다. 이어서, 마이크로캡슐을 일련의 체에 통과시키고, 425 마이크로미터 개구를 갖는 체와 106 마이크로미터 개구를 갖는 체 사이에서 분리된 크기 분획을 수집하였다. 마이크로캡슐의 평균 직경은 193 마이크로미터였고, 이때 표준 편차는 41 마이크로미터였다.
제조예 3 - 샌티사이저 261A를 갖는 마이크로캡슐
1 리터 (L) 유리 비커를 에틸렌 말레산 무수물 공중합체의 0.5% 수용액 250 mL로 충전하였다. 비커를 오버헤드 혼합기가 구비된 수조에 넣고 교반 속도를 300 RPM으로 설정하였다. 우레아 (5 g), 염화암모늄 (0.5 g), 및 레조르시놀 (0.5 g)을 물 혼합물에 첨가하였다. 0.1 노르말 (N) 수산화나트륨으로 pH를 3.5로 조정하였다. 1 방울의 1-옥탄올을 첨가하고, 이어서 60 g의 샌티사이저 261A를 첨가하였다. 10분을 기다린 후에, 포름알데하이드 용액 (12.6 g)을 비커에 첨가하였다. 비커를 알루미늄 포일로 덮었다. 조 온도를 30분에 걸쳐 55℃까지 램핑하였다. 이어서, 55℃에서 추가로 3.5시간 동안 교반하여 반응이 계속되게 하였다. 냉각 후에, 캡슐을 물로 세척하였다. 이어서, 마이크로캡슐을 일련의 체에 통과시키고, 425 마이크로미터 개구를 갖는 체와 106 마이크로미터 개구를 갖는 체 사이에서 분리된 크기 분획을 수집하였다. 마이크로캡슐의 평균 직경은 349 마이크로미터였고, 이때 표준 편차는 79 마이크로미터였다.
제조예 4 - 아크릴 라텍스
23.1 g의 힌테놀 BC1025, 2.2 g의 제2인산나트륨, 및 363.2 g의 탈이온수를 1 L 유리 비커에 첨가하고 교반하여 수용액을 형성하였다. 187 g의 아이소옥틸 아크릴레이트, 4.8 g의 아크릴산, 4.8 g의 메타크릴산, 264.3 g의 아이소보르닐 아크릴레이트, 10.4 g의 2-카르복실에틸 아크릴레이트, 및 9.6 g의 아크릴레이트 중합체를 1 L 유리 비커에 첨가하고 교반하여 단량체 용액을 형성하였다. 단량체 용액을 비커 내의 수성상에 붓고 잘 혼합하였다. 내용물을 동일한 분량의 둘로 나누고, 1 L 스테인리스 강 워링 블렌더(Waring blender) 용기에 부었다. 내용물을 블렌더로 고속 설정에서 2분 동안 균질화시키고, 이어서 온도계, 유리 리트리트(glass retreat) 블레이드 임펠러를 갖춘 기계적 교반기, 응축기 및 질소 유입 튜브가 구비된 2 L 수지 플라스크에 부었다. 이어서, 과황산칼륨 (0.44 g)을 첨가하였다. 반응 혼합물을 질소 블랭킷 하에서 300 RPM로 교반하고, 60℃로 가열하고, 이 온도에서 4시간 동안 유지하고, 이어서 80℃로 가열하고, 이 온도에서 1시간 동안 쿠킹하였다. 이어서, 라텍스를 냉각하고 치즈클로스(cheesecloth)를 통해 여과하여, 54.0% 고형물, 4.3의 pH, 및 (30 RPM에서) 160 센티푸아즈 (cP)의 점도의 라텍스 접착제를 얻었다.
제조예 5 - 아크릴 용액
아이소옥틸 아크릴레이트 (24.8 g), 아이소보르닐 아크릴레이트 (70 g), 아크릴산 (5 g) 및 톨루엔 (150 g)을 1 L 호박색 병에 첨가하였다. 바조 67 개시제 (0.2 g)를 첨가하고, 용액에 용해시켰다. 샘플을 약 3분 동안 질소로 퍼징하고 이어서 뚜껑을 덮고 테플론(Teflon) 테이프로 밀봉하였다. 병을 24시간 동안 70℃에서 론드로미터(laundrometer) 내에 두었다. 이어서, 톨루엔을 용액에 첨가하여 고형물 함량을 37%로 조정하였다.
제조예 6 - 전사 접착제 전구체
0.008 인치 (0.20 mm) 간극의 나이프 코팅기를 사용하여 제조예 4를 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 라이너 상에 코팅하였다. 필름을 70℃ 오븐에서 45초 동안 건조하고 이어서 이형 라이너에 라미네이팅하였다. PET 라이너를 박리하였는데 약간의 접착제 잔여물이 있었다. 이어서, 이형 라이너 상의 라텍스 필름을 70℃ 오븐에서 추가로 10분 동안 건조하였다. 결과는 코팅 중량이 72 그램/제곱미터인 0.003 인치 (0.08 mm) 두께의 비점착성 필름이었다. 이러한 필름의 일부분에 대한 동적 기계적 분석은 50℃의 유리 전이 온도를 나타내었다.
실시예 1 - 레이온 상의 가소제 캡슐
레이온 부직물의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 시트의 표면의 이미지의 분석에 의해 결정할 때 평균 6%의 면적 커버율로, 그러한 시트의 섹션에 제조예 2로부터의 캡슐을 살포하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 42 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 2.4 킬로그램 (㎏) 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력을 측정하였는데 0.52 온스 힘 (0.14 N)이었다. 샘플은 주로 접착 파괴에 의해 파괴되었다.
실시예 2 - 레이온 상의 용매 및 가소제 캡슐
레이온 부직물의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 그러한 시트의 섹션에 평균 25%의 면적 커버율로 제조예 1로부터의 캡슐을 살포하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 42 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 2.4 ㎏ 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력을 측정하였는데 3.9 온스 힘 (1.1 N)이었다. 샘플은 주로 접착 파괴에 의해 파괴되었다.
실시예 3 - 1250NC 상의 가소제 캡슐
1250 NC 부직물의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 그러한 시트의 섹션에 평균 12%의 면적 커버율로 제조예 2로부터의 캡슐을 살포하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 35 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 7.3 ㎏ 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력을 측정하였는데 2.6 온스 힘 (0.72 N)이었다. 샘플은 주로 접착 파괴에 의해 파괴되었다.
실시예 4 - 1525HT 상의 용매 및 가소제 캡슐
1535HT 부직물의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 그러한 시트의 섹션에 평균 11%의 면적 커버율로 제조예 1로부터의 캡슐을 살포하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 33 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 7.3 ㎏ 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력을 측정하였는데 2.9 온스 힘 (0.81 N)이었다. 샘플은 부직 시트의 부분적인 응집 파열(cohesive splitting) 및 부분적인 접착 파괴에 의해 파괴되었다. 1 인치 × 1 인치 (2.5 cm × 2.5 cm) 샘플을 수직편 스테인리스 강에 접착하고 250 그램의 추를 샘플에 매달았다. 10,000분 후에, 샘플은 정적 전단 하중에도 불구하고 매달린 채로 유지되었다.
실시예 5 - 부직 매트 상의 용매 및 가소제 캡슐
부직물 1250 NC의 조각을 12 인치 × 18 인치 (30.5 cm × 45.7 cm)로 절단하였다. 이어서, 총 3.8 g의 제조예 1로부터의 캡슐을 매트의 표면 상에 분산시켰다. 가압 스프레이 건을 사용하여 제조예 4로부터의 라텍스의 코팅을 도포하고, 매트를 10분 동안 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 37 그램/제곱미터였다. 이러한 필름의 샘플을 6 인치 × 6 인치 (15.2 cm × 15.2 cm)의 크기로 절단하고, ASTM D4169에 따라 모의 운송 시험(simulated shipping test)을 수행하였다. 모의 운송 조건 하에서, 샘플은 인접 샘플에 접착하지 않았다. 모의 운송 시험 후에, 손의 압력으로 샘플을 강에 대고 눌렀고, 기재에 접착하는 것으로 나타났다.
실시예 6 - 부직 매트 상의 가소제 캡슐
부직물 1250 NC의 조각을 12 인치 × 18 인치 (30.5 cm × 45.7 cm)로 절단하였다. 이어서, 총 1.1 g의 제조예 2로부터의 캡슐을 매트의 표면 상에 분산시켰다. 가압 스프레이 건을 사용하여 제조예 4로부터의 라텍스의 코팅을 도포하고, 매트를 10분 동안 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 29 그램/제곱미터였다. 이러한 필름의 샘플을 6 인치 × 6 인치 (15.2 cm × 15.2 cm)의 크기로 절단하고, 모의 운송 시험을 수행하였다. 모의 운송 조건 하에서, 샘플은 인접 샘플에 접착하지 않았다. 모의 운송 시험 후에, 손의 압력으로 샘플을 강에 대고 눌렀고, 기재에 접착하는 것으로 나타났다.
비교예 1 - 캡슐을 갖지 않는 레이온
레이온 부직물의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 42 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 2.4 ㎏ 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력은 검출 한계 미만이었다.
비교예 2 - 캡슐을 갖지 않는 부직물 1250 NC
부직물 1250 NC의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 35 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 7.3 ㎏ 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력을 측정하였는데 0.8 온스 힘 (0.22 N)이었다. 샘플은 주로 접착 파괴에 의해 파괴되었다.
비교예 3 - 캡슐을 갖지 않는 부직물 1535HT
부직물 1535HT의 시트를 20 인치 × 14 인치 (51 cm × 36 cm)로 절단하였다. 이어서, 제조예 4로부터의 라텍스를 시트에 분무하고 오븐 내에서 160℉ (71℃)에서 10분 동안 건조하였다. 건조 접착제의 평균 코팅 중량은 33 그램/제곱미터였다. 그러한 샘플의 스트립을 1 인치 × 6 인치 (2.5 cm × 15.2 cm) 치수의 스트립으로 절단하고, 헵탄으로 세정된 스테인리스 강 쿠폰에 압력을 가하지 않고서 맞대어 놓았다. 1분 동안 스테인리스 강과 접촉한 채로 둔 후에, 표면 상에서 샘플을 부드럽게 전단하였고, 샘플은 기재에 대해 현저한 접착을 발현하지 않은 것으로 나타났다. 이어서, 7.3 ㎏ 롤러를 샘플 위로 지나가게 하였고, 추가로 1분 동안 그대로 두었다. 이어서 샘플을 180°박리 모드로 뒤로 젖혀 박리하였고, 샘플의 평균 박리력을 측정하였는데 1.8 온스 힘 (0.50 N)이었다. 샘플은 주로 접착 파괴에 의해 파괴되었다.
실시예 7 - 편물 유리 섬유
편물 유리 섬유의 시트를 2 인치 × 2.5 인치 (5 cm × 6 cm)로 절단하고 제조예 3으로부터의 캡슐을 평균 10%의 면적 커버율로 살포하였다. 2.5 인치 × 3 인치 (6 cm × 8 cm)인 제조예 6으로부터의 필름의 조각으로부터 이형 라이너를 제거하고, 필름을 유리 표면 상에 배치하고, 필름이 연화되어 유리에 부분적으로 접착할 때까지 히트 건(heat gun)으로 가열하였다. 냉각 후에, 접착제 필름의 노출된 표면을 아래로 하여 이형 라이너의 시트 상에 배치하였다. 100℃ 오븐 내에서 5분 동안 유리 상에 500 그램 추를 배치하여 라미네이션을 완료하였다. 1 인치 × 0.5 인치 (2.5 cm × 1.2 cm) 조각을 절단하였다. 샘플을 아래를 향해 유리 슬라이드 상에 배치하였고, 이는 처음에 재배치 가능성(repositionability)을 나타내었다. 이어서, 편물 시트의 후면을 7.3 ㎏ 롤러로 5회 롤링하였고, 샘플은 유리에 대해 현저한 접착을 나타내었다. 유리를 수직으로 장착하였고, 접착제는 10,000분이 넘는 동안 편물 시트를 유리에 성공적으로 유지하였다.
실시예 8 - 폼
개방 셀 폴리우레탄 폼의 시트를 2 인치 × 2.5 인치 (5 cm × 6 cm)로 절단하고 제조예 3으로부터의 캡슐을 평균 10%의 면적 커버율로 살포하였다. 2.5 인치 × 3 인치 (6 cm × 8 cm)인 제조예 6으로부터의 필름의 조각으로부터 이형 라이너를 제거하고, 필름을 폼 표면 상에 배치하고, 필름이 연화되어 폼에 부분적으로 접착할 때까지 히트 건으로 가열하였다. 냉각 후에, 접착제 필름의 노출된 표면을 아래로 하여 이형 라이너의 시트 상에 배치하였다. 100℃ 오븐 내에서 10분 동안 폼 상에 500 그램 추를 배치하여 라미네이션을 완료하였다. 1 인치 × 0.5 인치 (2.5 cm × 1.2 cm) 조각을 절단하였다. 샘플을 아래를 향해 유리 슬라이드 상에 배치하였고, 이는 처음에 재배치 가능성을 나타내었다. 이어서, 폼의 후면을 7.3 ㎏ 롤러로 5회 롤링하였고, 샘플은 유리에 대해 현저한 접착을 나타내었다. 유리를 수직으로 장착하였고, 접착제는 10,000분이 넘는 동안 폼을 유리에 성공적으로 유지하였다.
실시예 9 - PSA 라미네이션을 갖는 폼
개방 셀 폴리우레탄 폼의 시트를 2 인치 × 2.5 인치 (5 cm × 6 cm)로 절단하였다. 수퍼 77 접착제를 폼 표면 상에 분무하였다. 수퍼 77 접착제를 제조예 6의 시트의 표면 상에 또한 분무하였다. 제조예 3으로부터의 마이크로캡슐을 접착제 코팅된 전사 접착제 상에 평균 40%의 면적 커버율로 살포하였다. 표면들에 대한 분무 1분 후에, 그들을 함께 접합하였다. 이형 라이너를 그 면이 아래를 향하게 하여 개방 셀 폼의 조각 상에 배치하고, 300 그램 추를 실온에서 24시간 동안 스택 위에 배치하여 라미네이션을 완료하였다. 1 인치 × 0.5 인치 (2.5 cm × 1.2 cm) 조각을 절단하였다. 샘플을 아래를 향해 유리 슬라이드 상에 배치하였고, 이는 재배치 가능성을 나타내었다. 이어서, 샘플을 7.3 ㎏ 롤러로 5회 롤링하였고, 샘플은 유리에 대해 현저한 접착을 나타내었다. 유리를 수직으로 장착하였고, 접착제는 10,000분이 넘는 동안 폼을 유리에 성공적으로 유지하였다.
실시예 10 - 용매계 PSA를 갖는 부직물
제조예 3으로부터의 마이크로캡슐을 2 인치 × 2.5 인치 (5 cm × 6 cm)의 치수를 갖는 부직물 1250NC의 조각 상에 14%의 면적 커버율로 배치하였다. 제조예 5로부터의 용액의 일부분을 이형 라이너의 시트 상에 배치하고 0.008" (0.20 mm)의 간극의 나이프 코팅기 하에서 당겼다. 이어서, 필름을 70℃ 오븐에서 10분 동안 건조하여, 두께가 0.002 인치 (0.05 mm)이고 코팅 중량이 39 그램/제곱미터인 아크릴 시트를 생성하였다. 이러한 필름의 일부분에 대한 동적 기계적 분석은 84℃의 유리 전이 온도를 나타내었다.
이어서, 이러한 필름의 조각을 부직물의 표면 상의 마이크로캡슐 위에 배치하였다. 필름을 연화될 때까지 히트 건으로 가열하고, 이어서 이형 라이너를 제거하였다. 부직물 및 마이크로캡슐에 접합될 때까지 필름을 추가로 가열하였다. 1 인치 × 0.5 인치 (2.5 cm × 1.2 cm) 조각을 절단하였다. 샘플을 아래를 향해 유리 슬라이드 상에 배치하였고, 이는 재배치 가능성을 나타내었다. 이어서, 샘플을 2.4 ㎏ 롤러로 5회 롤링하였고, 샘플은 유리에 대해 현저한 접착을 나타내었다. 유리를 수직으로 장착하였고, 접착제는 10,000분이 넘는 동안 부직물을 유리에 성공적으로 유지하였다.
실시예 11 - 돌출 캡슐
제조예 3으로부터의 마이크로캡슐을 PET 라이너 상에 배치하였다. 제조예 4 (3 mL)로부터의 라텍스를 피펫을 사용하여 캡슐 상에 배치하였다. 이어서, 공칭으로 0.006 인치 (0.15 mm)로 설정된 간극의 코팅 나이프 하에서 라이너를 당겼다. 생성된 필름을 90℃ 오븐에서 20분 동안 건조하였다. 생성된 필름은 현저하게 돌출된 마이크로캡슐과 함께 0.004 인치 내지 0.005 인치 (0.010 mm 내지 0.013 mm)의 두께를 가졌다. 이러한 재료의 1 인치 (2.5 cm) 스트립을 그 면이 아래를 향하게 하여 유리의 조각 상에 배치하고 2.4 ㎏ 롤러를 1회 통과시켰다. 롤러가 샘플 위를 지나갈 때 마이크로캡슐이 눈에 띄게 부서졌으며 액체를 방출하였다. 스트립을 유리로부터 박리하였고, 마이크로캡슐이 부서진 곳에 연질의 오일성 잔여물이 존재하였다.
비교예 4 - 비-돌출 캡슐
제조예 3으로부터의 마이크로캡슐을 3 mL의 제조예 4로부터의 라텍스를 갖는 PET 라이너 상에 배치하고, 공칭으로 0.006 인치 (0.15 mm)인 간극의 나이프 코팅기를 통해 당겨 실시예 11과 유사한 샘플을 제조하였다. 90℃ 오븐에서 20분 동안 건조한 후에, 추가적인 라텍스를 샘플에 부가하고 동일한 간극의 나이프 코팅기 하에서 다시 당기고 90℃ 오븐에서 10분 동안 건조하였다. 나이프 코팅기의 간극을 증가시키고, 추가로 3회 더 샘플을 코팅 및 건조하였다. 이어서, 간극을 또 다시 증가시키고, 샘플을 한 번 더 코팅하고 건조하였다. 생성된 필름은 0.019 인치 내지 0.022 인치 (0.48 mm 내지 0.56 mm) 두께였고, 마이크로캡슐은 필름의 두께 내에 완전히 매립되었다. 이러한 재료의 1 인치 (2.5 cm) 스트립을 그 면이 아래를 향하게 하여 유리의 조각 상에 배치하고 2.4 ㎏ 롤러를 1회 통과시켰다. 마이크로캡슐은 부서져 보이지 않았고, 스트립은 접착의 상당한 증가 없이 유리로부터 용이하게 박리되었다. 이어서, 동일한 샘플을 7.3 ㎏ 롤러로 롤링하였고, 결과는 동일하였다. 이어서, 0.05 인치 (0.13 mm) 두께 스테인리스 강의 직사각형 플레이트의 모서리를 사용하여 마이크로캡슐이 보이는 장소를 문질렀다. 스테인리스 강의 플레이트의 모서리가 필름을 안으로 현저히 눌렀고, 마이크로캡슐이 눈에 띄게 부서져서 액체를 방출하였다. 스트립을 유리로부터 박리하였고, 필름의 접착 및 연화의 상당한 증가가 관찰되었다. 따라서, 필름의 표면으로부터 돌출된 마이크로캡슐은, 필름 내에 완전히 매립된 마이크로캡슐을 갖는 비견되는 시스템보다 더 적은 힘으로 부술 수 있다.
본 명세서가 소정의 예시적인 실시 형태를 상세히 기재하고 있지만, 당업자라면 전술한 것을 이해할 때 이들 실시 형태에 대한 변경, 변형 및 등가물을 용이하게 안출할 수 있다는 것을 잘 알 것이다. 또한, 본 명세서에서 참고된 모든 간행물 및 특허는 각각의 개별 간행물 또는 특허가 참고로 포함되는 것으로 구체적이고 개별적으로 지시된 것과 동일한 정도로 전체적으로 참고로 포함된다. 다양한 예시적인 실시 형태를 기재하였다. 이들 및 다른 실시 형태가 하기 청구범위의 범주 내에 속한다.

Claims (20)

  1. 제1 주 표면을 갖고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼(foam)을 포함하는 기재(substrate); 및
    복수의 마이크로캡슐을 포함하며,
    상기 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함하며, 상기 복수의 마이크로캡슐은 중합체성 재료에 의해 상기 기재의 상기 제1 주 표면에 부착된, 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 중합체성 재료는 0℃보다 높은 유리 전이 온도 (Tg)를 포함하는, 물품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재는 유리 섬유, 실리카 섬유, 현무암 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함하는, 물품.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재는 폴리올레핀, 폴리우레탄, 폴리(메트)아크릴레이트, 또는 네오프렌을 포함하는 중합체성 폼을 포함하는, 물품.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재는 스펀지, 쿠션재, 또는 단열재를 포함하는, 물품.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수의 마이크로캡슐은 50 내지 500의 평균 마이크로캡슐 직경을 포함하는, 물품.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수의 마이크로캡슐은 폴리우레아 포름알데하이드, 셀룰로오스 재료, 아이소보르닐 메타크릴레이트와 (메트)아크릴산의 공중합체, 나일론, 폴리우레탄, 폴리우레아, 폴리카르보네이트, 및 우레아 단량체, 포름알데하이드 단량체 및 멜라민 단량체로부터 형성되는 중합체를 포함하는 쉘(shell)을 포함하는, 물품.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가소제는 포스페이트 에스테르, 벤조일 작용화된 폴리에테르, 폴리알킬렌 옥사이드, 알킬 또는 아릴 작용화된 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리에틸렌 옥사이드의 모노메틸 에테르, 단량체성 아디페이트, 중합체성 아디페이트, 시트레이트, 글루타레이트, 트라이멜리테이트, 세바케이트, 폴리에스테르, 또는 이들의 조합을 포함하는, 물품.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수의 마이크로캡슐은, 탄화수소, 방향족 탄화수소, 할로겐화된 탄화수소, 할로겐화된 방향족 탄화수소, 치환된 방향족 용매, 케톤, 에스테르, 아미드, 니트릴, 설폭사이드, 또는 이들의 조합을 포함하는, 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 용매를 추가로 포함하는, 물품.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재 상의 상기 중합체성 재료의 평균 코팅 두께에 대한 상기 복수의 마이크로캡슐의 평균 직경의 비는 1.3 내지 10을 포함하는, 물품.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 상기 제1 주 표면 상에서 상기 복수의 마이크로캡슐에 의한 평균 4% 내지 25%의 면적 커버율(area coverage)을 포함하는, 물품.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 상기 기재의 덮인 면적 1 제곱미터당 10 내지 100 그램의 건조 중합체성 재료의 평균 코팅 중량을 포함하는, 물품.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 50 Pa 내지 20,000 Pa의 압축 강도를 포함하는, 물품.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 0.01 그램/밀리리터 (g/mL) 내지 0.75 g/mL의 밀도를 포함하는, 물품.
  15. 물품을 제조하는 방법으로서,
    제1 주 표면을 갖고 부직 재료, 직조 재료 또는 폼을 포함하는 기재를 제공하는 단계;
    복수의 마이크로캡슐 - 상기 복수의 마이크로캡슐은 외부 표면 및 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 가소제를 포함함 - 을 제공하는 단계; 및
    상기 복수의 마이크로캡슐을 중합체성 재료에 의해 상기 기재의 상기 제1 주 표면에 부착하여, 상기 기재의 상기 제1 주 표면에 부착된 중합체성 매트릭스를 형성하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 중합체성 재료는 0℃보다 높은 유리 전이 온도 (Tg)를 포함하는, 방법.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 상기 부착 단계는 상기 복수의 마이크로캡슐을 상기 기재의 상기 제1 주 표면 상에 놓는 단계 및 상기 중합체성 재료를 상기 복수의 마이크로캡슐의 대부분 및 상기 기재의 상기 제1 주 표면의 적어도 일부분 상에 코팅하는 단계를 포함하는, 방법.
  18. 제15항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체성 재료를 경화시키는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
  19. 제15항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 유리 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리올레핀 섬유, 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 셀룰로오스 섬유, 울 섬유, 레이온 섬유, 탄소 섬유, 또는 이들의 조합을 포함하는, 방법.
  20. 제15항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수의 마이크로캡슐은 상기 마이크로캡슐 내에 캡슐화된 용매를 추가로 포함하는, 방법.
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