KR20160048138A - 금속/수지 복합 구조체 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 금속/수지 복합 구조체(106)는 금속 부재(103)와 수지 부재(105)가 접합하여 이루어진다. 그리고, 금속 부재(103)의, 수지 부재(105)와의 접합 표면(104)에, 하기 (i) 및 (ii)의 특성을 충족하는 요철 형상을 갖는다.
(i) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하임
(ii) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하임
(i) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하임
(ii) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하임
Description
본 발명은 금속/수지 복합 구조체에 관한 것이다.
각종 부품의 경량화의 관점에서, 금속의 대체품으로서 수지가 사용되고 있다. 그러나, 모든 금속 부품을 수지로 대체하는 것은 어려운 경우도 많다. 그러한 경우에는, 금속 성형체와 수지 성형체를 접합 일체화함으로써 새로운 복합 부품을 제조하는 것이 생각된다. 그러나, 금속 성형체와 수지 성형체를 공업적으로 유리한 방법으로, 또한 높은 접합 강도로 접합 일체화할 수 있는 기술은 실용화되어 있지 않다.
최근 들어, 금속 성형체와 수지 성형체를 접합 일체화하는 기술로서, 금속 부재의 표면에 미세한 요철을 형성시킨 것에, 그 금속 부재와 친화성을 갖는 극성기를 갖는 엔지니어링 플라스틱을 접합시키는 것이 검토되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 내지 5 등).
예를 들어, 특허문헌 1 내지 3에는, 알루미늄 합금을 히드라진 수용액으로 침지 처리함으로써, 그 표면에 30 내지 300nm 직경의 오목부를 형성한 후, 그 처리면에 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지(이하 「PBT」라 한다.), 또는 폴리페닐렌술피드 수지(이하 「PPS」라 한다.)를 접합시키는 기술이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 4에는, 알루미늄 소재를 인산 또는 수산화나트륨의 전해욕에서 양극 산화 처리함으로써, 알루미늄 소재의 표면에 직경이 25nm 이상인 오목부를 갖는 양극 산화 피막을 형성한 후, 그 처리면에 엔지니어링 플라스틱을 접합시키는 기술이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 5에는, 알루미늄 합금에 대하여 특정한 에칭제에 의해 미세한 요철 또는 구멍을 형성하고, 그 구멍에 폴리아미드6 수지, 폴리아미드66 수지, PPS를 사출 접합시키는 기술을 개시하고 있다.
최근 들어, 이들 기술에 의해, 금속과 엔지니어링 플라스틱을 접합한 금속/수지 복합 구조체가 얻어지게 되었다. 그러나, 실용화하는 데 있어서는, 금속과 수지 간에, 보다 높은 접합 강도를 가질 것이 요망되고 있다.
또한, 상기 특허문헌 1 내지 5에서는, 수지 부재로서 극성기를 갖는 엔지니어링 플라스틱이 사용되고 있다. 한편, 금속 부재와 친화성을 갖지 않는 비극성 폴리올레핀계 수지에 대해서, 상기 기술을 적용한 사례로서는, 폴리올레핀계 수지에 극성기를 도입한 산 변성 폴리올레핀 수지를 사용하는 경우가 있다(특허문헌 6).
그러나, 해당 수지와 금속 부재를 접합시키기 위해서는, 수지를 용융시킨 상태로 유지하고, 고압에서 장시간 접촉시킬 필요가 있으며, 통상은 용융 압출에 의한 라미네이트법, 프레스법 등으로 접합이 행해지고 있었다. 단, 라미네이트법, 프레스법 등은, 적용 가능한 형상의 자유도가 낮은 데다가, 접합시키고자 하는 장소 이외에도 산 변성 폴리올레핀계 수지가 부착됨으로써, 부품의 형상에 따라서는, 금속 부재의 성능이나 외관을 살릴 수 없게 된다고 하는 결점이 있었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 금속 부재와 수지 부재를 직접 접합할 수 있고, 또한, 금속 부재와 수지 부재의 접합 강도가 우수한, 금속/수지 복합 구조체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 특허문헌 1 내지 5로 대표되는 금속 표면이 조면화 처리된 금속 부재에, 폴리올레핀계 수지로 대표되는 금속 부재와 친화성을 갖지 않는 비극성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 수지 부재를 직접 접합시키는 기술에 대하여 여러가지 검토를 행하였다. 그러나, 해당 조면화 처리가 이루어진 금속 부재와 비극성 수지를 포함하는 수지 부재를 접합시키려고 해도, 접합 강도가 약하기 때문에 금속 부재와 수지 부재의 계면이 박리되어 버려, 높은 접합 강도를 갖는 복합 구조체를 형성하기에 이르지는 못하고 있다.
따라서, 본 발명은 수지 부재로서, 폴리올레핀계 수지로 대표되는, 금속 부재와 친화성을 갖지 않는 비극성 수지를 포함하는 수지 조성물을 사용한 경우에도, 수지의 변성 등을 수반하지 않고, 직접 접합할 수 있고, 또한, 금속 부재와 수지 부재의 접합 강도가 우수한, 금속/수지 복합 구조체를 특히 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토하였다. 그 결과, 2종 이상의 서로 다른 특성의 요철 형상을 갖는 금속 부재와, 수지 부재를 직접 접합함으로써, 수지 부재와 금속 부재의 접합 강도가 우수한 금속/수지 복합 구조체가 얻어짐을 알아내고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하의 [1] 내지 [7]에 관한 것이다.
[1]
금속 부재와 수지 부재가 접합하여 이루어지는, 금속/수지 복합 구조체에 있어서,
상기 금속 부재의, 상기 수지 부재와의 접합 표면에, 하기 (i) 및 (ii)의 특성을 충족하는 요철 형상을 갖는 금속/수지 복합 구조체.
(i) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하임
(ii) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하임
[2]
상기 금속 부재의 표면에, 직경이 5nm 이상 100nm 이하, 깊이가 10nm 이상 500nm 이하의 초미세 요철 형상이 형성되어 있는, 상기 [1]에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
[3]
상기 (ii)의 특성을 충족하는 요철 형상이, 상기 (i)의 특성을 충족하는 요철 형상 상에 형성되어 있는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
[4]
상기 금속 부재가, 철, 스테인리스, 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 구리, 구리 합금, 티타늄 및 티타늄 합금으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 포함하는 금속 재료로 이루어지는 것인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
[5]
상기 수지 부재가 (A) 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는, 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
[6]
상기 (A) 열가소성 수지가 폴리올레핀계 수지인, 상기 [5]에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
[7]
상기 수지 조성물이 (B) 충전재를 포함하고, 상기 (A) 열가소성 수지 100질량부에 대하여 상기 (B) 충전재의 함유량이 1질량부 이상 100질량부 이하인, 상기 [5] 또는 [6]에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
[8]
금속 부재를 블라스트 처리함으로써 상기 금속 부재의 표면 상에 상기 (i)의 특성을 충족하는 요철 형상을 형성시키고, 계속해서, 상기 금속 부재를 무기 염기 수용액 및 무기산 수용액으로부터 선택되는 적어도 1종의 수용액에 침지시키는 화학적 에칭 방법에 의해 상기 금속 부재의 표면 상에 상기 특성 (ii)를 충족하는 요철 형상을 더 형성시키고, 계속해서, 상기 금속 부재를 수화 히드라진, 암모니아 및 수용성 아민 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수용액에 침지시킴으로써 상기 금속 부재의 표면 상에 상기 초미세 요철 형상을 더 형성시킴으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는, 상기 [2]에 기재된 금속/수지 복합 구조체.
본 발명에 따르면, 금속 부재와 수지 부재의 접합 강도가 우수한, 금속/수지 복합 구조체를 얻을 수 있다.
특히 본 발명에 있어서는, 종래 기술에서는 달성하기가 곤란했던, 수지 부재가 폴리올레핀계 수지로 대표되는, 금속 부재와 친화성을 갖지 않는 비극성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 경우에도, 금속 부재와 수지 부재가 높은 강도로 접합된 금속/수지 복합 구조체를 얻을 수 있다.
상술한 목적, 및 기타 목적, 특징 및 이점은, 이하에 설명하는 바람직한 실시 형태, 및 그것에 부수되는 이하의 도면에 의해 더욱 명확해진다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체의 구조의 일례를 모식적으로 도시한 외관도이다.
도 2는 본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체를 제조하는 과정의 일례를 모식적으로 도시한 구성도이다.
도 3은 제조예 1에서 조제한 금속 부재 표면의 전자 현미경 사진((a) 배율 250배, (b) 배율 100000배, (c) 배율 300000배)을 도시하는 도면이다.
도 4는 제조예 4에서 조제한 금속 부재 표면의 전자 현미경 사진((a) 배율 250배, (b) 배율 100000배, (c) 배율 300000배)을 도시하는 도면이다.
도 5는 제조예 5에서 조제한 금속 부재 표면의 전자 현미경 사진((a) 배율 100000배, (b) 배율 300000배)을 도시하는 도면이다.
도 6은 실시예 1에서 제작한 금속/수지 복합 구조체의 접합면 수지측의 전자 현미경 사진(배율 100000배)을 도시하는 도면이다.
도 7은 비교예 1에서 제작한 금속/수지 복합 구조체의 접합면 수지측의 전자 현미경 사진(배율 100000배)을 도시하는 도면이다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체의 구조의 일례를 모식적으로 도시한 외관도이다.
도 2는 본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체를 제조하는 과정의 일례를 모식적으로 도시한 구성도이다.
도 3은 제조예 1에서 조제한 금속 부재 표면의 전자 현미경 사진((a) 배율 250배, (b) 배율 100000배, (c) 배율 300000배)을 도시하는 도면이다.
도 4는 제조예 4에서 조제한 금속 부재 표면의 전자 현미경 사진((a) 배율 250배, (b) 배율 100000배, (c) 배율 300000배)을 도시하는 도면이다.
도 5는 제조예 5에서 조제한 금속 부재 표면의 전자 현미경 사진((a) 배율 100000배, (b) 배율 300000배)을 도시하는 도면이다.
도 6은 실시예 1에서 제작한 금속/수지 복합 구조체의 접합면 수지측의 전자 현미경 사진(배율 100000배)을 도시하는 도면이다.
도 7은 비교예 1에서 제작한 금속/수지 복합 구조체의 접합면 수지측의 전자 현미경 사진(배율 100000배)을 도시하는 도면이다.
이하에, 본 발명의 실시 형태에 대해서, 도면을 사용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서, 동일한 구성 요소에는 공통의 부호를 붙이고, 적절히 설명을 생략한다. 또한, 명세서 중의 숫자 사이에 있는 「내지」는 특별한 언급이 없으면, 이상부터 이하까지를 나타낸다.
도 1은, 본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)의 구조의 일례를 모식적으로 도시한 외관도이다.
금속/수지 복합 구조체(106)는, 금속 부재(103)와, 수지 부재(105)가 접합되어 있고, 금속 부재(103)와 수지 부재(105)를 접합함으로써 얻어진다.
금속 부재(103)의, 수지 부재(105)와의 접합 표면(104)은, 하기 (i) 및 (ii)의 특성을 충족하는 요철 형상을 갖는다.
(i) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하임
(ii) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하임
이하, 본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)를 구성하는 각 구성 요소 및 그 조제 방법, 또한, 금속/수지 복합 구조체(106)의 특징에 대하여 설명한다.
<금속 부재>
〔금속 부재의 금속 종류〕
본 실시 형태에 있어서, 금속 부재(103)를 구성하는 금속의 종류로서는, 철, 스테인리스, 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 구리, 구리 합금, 티타늄 및 티타늄 합금으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 포함하는 금속 재료로 이루어지는 것이 바람직하다. 이들 중, 금속 부재(103)를 구성하는 금속의 종류로서는, 바람직하게는 철, 스테인리스, 알루미늄 합금, 마그네슘 합금, 구리 합금, 티타늄 합금이며, 보다 바람직하게는 스테인리스, 알루미늄 합금, 마그네슘 합금, 구리 합금이다.
이들 중에서도, 경량이면서 또한 고강도인 점에서, 알루미늄(알루미늄 단체) 및 알루미늄 합금이 바람직하고, 알루미늄 합금이 보다 바람직하다.
알루미늄 합금으로서는, JIS H4000에 규정된 합금 번호 1050, 1100, 2014, 2024, 3003, 5052, 7075 등이 바람직하게 사용된다.
금속 부재(103)의 형상은, 수지 부재(105)와 접합할 수 있는 형상이면 특별히 한정되지 않고 예를 들어, 평판형, 곡판형, 막대형, 통형, 덩어리형 등으로 할 수 있다. 또한, 이들의 조합을 포함하는 구조체여도 된다.
또한, 수지 부재(105)와 접합하는 접합부 표면(104)의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 평면, 곡면 등을 들 수 있다.
〔금속 부재의 표면 형상〕
본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)를 구성하는 금속 부재(103)는, 수지 부재(105)와의 접합 표면(104)측에, 2종 이상의 서로 다른 특성의 요철 형상을 갖는 것을 특징으로 한다.
해당 특성이란, 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)와 최대 높이 조도(Rz)로 표현되는 것이며, 해당 금속 부재(103)의 표면(110)은, 적어도, 하기 (i) 및 (ii)로 표현되는 범위의 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm) 및 최대 높이 조도(Rz)를 갖는다. 또한, 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm), 최대 높이 조도(Rz)는 JIS B 0633-2001에서 규정된 방법에 의해 측정된 것이다.
(i) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하임
(ii) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하임
이하, 상기 요철 형상의 특성으로서의 (i), (ii)의 범위, 및 그 요철 형상을 형성시키는 방법에 대하여 설명한다.
<(i)의 특성에 대해서>
본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)를 구성하는 금속 부재(103)의 수지 부재(105)와의 접합 표면(104)측에는, 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 바람직하게는 175㎛ 이상 1300㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 600㎛ 이상 1000㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하, 바람직하게는 200㎛ 이상 600㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 300㎛ 이상 500㎛ 이하의 요철 형상이 형성되어 있다.
상기 요철 형상을 형성하는 방법으로서는, 금속 부재(103)의 표면(110)에 대하여 예를 들어 블라스트 처리나 널링 가공과 같은 물리적 처리를 들 수 있고, 바람직하게는 블라스트 처리를 들 수 있다.
여기서, 블라스트 처리로서는, 임펠러라고 불리는 블레이드 휠의 원심력을 이용하여 블라스트재를 투사하는 숏블라스트 처리와, 에어 컴프레서를 사용하여 압축 공기에 의해 블라스트재를 투사하는 에어 블라스트 처리가 있고, 어느 쪽이든 금속 부재(103)의 표면(110)에 상기 특성의 요철 형상을 부여하는 것이 가능하다. 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm), 최대 높이 조도(Rz)의 조정은, 숏블라스트 처리의 경우에는 임펠러의 회전수를 조정함으로써 달성할 수 있고, 에어 블라스트 처리의 경우에는 압축 공기의 분사 압력을 조정함으로써 달성할 수 있다.
에어 블라스트 처리에서는 숏블라스트 처리와 비교하여 블라스트재의 분사 압력이 높기 때문에, 보다 균일한 요철 형상을 형성시킬 수 있기 때문에 블라스트 처리의 방식으로서 에어 블라스트 처리가 바람직하다.
상기 블라스트재로서, 규사, 알루미나, 알루미늄 커트 와이어, 스틸 그리드, 스틸 샷 등의 재료를 들 수 있는데, 각각 목적에 따라 사용이 가능하다. 수지와의 접합에 대해서, 보다 높은 앵커 효과, 및 비용이나 효율의 관점에서 규사의 이용이 바람직하다.
<(ii)의 특성에 대해서>
본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)를 구성하는 금속 부재(103)의 수지 부재(105)와의 접합 표면(104)측에는, 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 바람직하게는 300nm 이상 5000nm 이하, 더욱 바람직하게는 600nm 이상 1000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하, 바람직하게는 150nm 이상 400nm 이하, 더욱 바람직하게는 200nm 이상 300nm 이하의 요철 형상이 형성되어 있다.
해당 요철 형상은, 상기 (i)의 특성에서 나타낸 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm) 및 최대 높이 조도(Rz)의 요철 형상이 형성된 표면(110) 상에 더 형성된 것인 것을 특징으로 한다.
상기 요철 형상을 형성하는 방법으로서는, 침식성 수용액 또는 침식성 현탁액에 금속을 침지하는 화학적 에칭 방법이나, 양극 산화법에 의한 방법 등을 들 수 있다. 이들 방법은, 사용하는 금속 부재(103)의 금속 종류나, 상기 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm) 및 최대 높이 조도(Rz)의 범위 내에서 형성하는 요철 형상에 따라 구분지어 사용하는 것이 가능하다. 이들 방법 중에서는, 침식제로서 NaOH 등의 무기 염기 수용액 및/또는 HCl, HNO3 등의 무기산 수용액에 침지하는 화학적 에칭 방법이 바람직하게 채용된다.
<그 외 바람직한 특성>
본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)를 구성하는 금속 부재(103)의 수지 부재(105)와의 접합 표면(104)측에는, 상기 (ii)의 특성에 따른 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm) 및 최대 높이 조도(Rz)의 요철 형상을 형성할 때에 행하는, 침식성 수용액 또는 침식성 현탁액에 금속을 침지하는 방법이나 양극 산화법에 의한 방법에 수반하여, 초미세 구멍이 형성되어 있어도 되고, 상기 특성 (ii)의 요철 형상을 형성시킨 후에, 예를 들어 국제 공개 제2009/31632호 팸플릿에 개시되어 있는 바와 같은, 수화 히드라진, 암모니아, 및 수용성 아민 화합물로부터 선택되는 1종 이상의 수용액에 침지시킴으로써 적극적으로 초미세 구멍을 형성시켜도 된다.
해당 초미세 구멍의 직경은, 5nm 이상 100nm 이하이고, 바람직하게는 10nm 이상 70nm 이하이고, 보다 바람직하게는 15nm 이상 50nm 이하이다. 또한, 구멍의 깊이는 10nm 이상 500nm 이하이고, 바람직하게는 15nm 이상 300nm 이하이고, 보다 바람직하게는 20nm 이상 70nm 이하이다.
해당 초미세 구멍의 직경 및 구멍의 깊이는, 이하와 같이 측정할 수 있다.
먼저, 직경에 대해서, 주사형 전자 현미경(SEM)에 의해, 금속 부재(103)의 표면(110)을 촬영한다. 그 관찰 상으로부터, 초미세 구멍을 임의로 50개 선택하고, 그들의 직경을 측정한다. 모든 직경을 적산하여 50으로 제산한 것을 초미세 구멍의 직경으로 한다.
계속해서, 구멍 깊이에 대해서, 투과형 전자 현미경(TEM)에 의해 금속 부재(103)의 표면 근방의 단면을 촬영한다. 그 관찰상으로부터, 초미세 구멍으로 형성된 구멍의 깊이를 임의로 10군데 선택하고, 그들의 구멍의 깊이를 측정한다. 모든 구멍의 깊이를 적산하여 10으로 제산한 것을 초미세 구멍의 구멍 깊이로 한다.
금속 부재(103)의 표면(110) 상에 상기와 같은 초미세 구멍이 존재하고 있으면, 해당 구멍 내에 후술하는 수지 부재(105)를 구성하는 수지 조성물이 들어가는 것이 가능해지고, 금속 부재(103)와 수지 부재(105) 간에 물리적인 저항력(앵커 효과)이 발현되기 때문에, 접합 강도가 향상되는 것을 기대할 수 있다.
본 실시 형태에 있어서는, 금속 부재(103)의 표면(110)에 블라스트 처리 등의 물리적 처리에 의해, 특성 (i)의 요철 형상을 형성시키고, 계속해서, 무기 염기 수용액 및/또는 무기산 수용액에 침지하는 화학적 에칭 방법에 의해 특성 (ii)의 요철 형상을 형성시키고, 계속해서, 수화 히드라진, 암모니아, 및 수용성 아민 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 수용액에 의한 초미세 요철 형상을 형성시키는 방법이 자주 사용된다.
〔금속 부재의 조제 방법〕
본 실시 형태에 있어서, 금속 부재(103)의 수지 부재(105)의 접합 표면(104)측에 형성되는 2종 이상의 서로 다른 특성의 요철 형상은, 상술한 (i), (ii)의 각각의 특성을 형성하는 방법에 의해 형성시키는 것이 가능하다. 또한, 해당 요철 형상을 형성시킴에 있어서는, 상기와 같이, 먼저, (i)의 특성을 형성하는 방법에 의해 해당하는 요철 형상을 형성시키고, 계속해서, (ii)의 특성을 형성하는 방법에 의해 해당하는 요철 형상을 형성시킨다. 가령, (i)과 (ii)의 특성을 형성하는 방법을 상기와 역의 순서로 행해버리면, 처음에 형성한, 상대적으로 요철 형상이 미세한 것이, 후의 처리에 의해 파괴되어 버려, 원하는 형상이 형성되지 않을 우려가 있다.
따라서, 본 실시 형태에 있어서는, 상기와 같이, (i)의 특성을 형성하는 방법에 이어서, (ii)의 특성을 형성하는 방법을 금속 부재(103)에 실시함으로써, 상대적으로 큰 요철 형상 중에, 상대적으로 작은 요철 형상이 형성되게 된다. 그로 인해, 후술하는 수지 부재(105)와의 접합에 있어서, 종래 기술과 비교하여, 더 높은 앵커 효과가 발현되고, 그 결과로서, 금속 부재(103)와 수지 부재(105)의 접합 강도를 높일 수 있는 것이라고 생각된다.
또한, 금속 부재(103)는, 금속을 절단, 프레스 등에 의한 소성 가공, 펀칭 가공, 절삭, 연마, 방전 가공 등의 두께 제거 가공에 의해 상술한 소정의 형상으로 가공된 후에, 상기 방법에 의한 처리가 이루어진 것이 바람직하다. 요컨대, 여러가지 가공법에 의해 필요한 형상으로 가공된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 필요한 형상으로 가공된 금속 부재(103)는, 후술하는 수지 부재(105)와 접합하는 면이 산화나 수산화되지 않은 것이 바람직하고, 장기간의 자연 방치로 표면(110)에 산화 피막인 녹의 존재가 명확한 것은 연마, 화학 처리 등으로 이를 제거하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 방법에 의한 처리가 이루어진 금속 부재(103)의 표면(110)에는 프라이머층을 형성시켜도 된다. 본 실시 형태에 있어서는, 상기 방법에 의해 금속 부재(103)의 표면(110)에 특정한 요철 형상을 형성하면, 후술하는 수지 부재(105)와의 사이의 접합이 높은 강도로 형성된다. 그러나, 보다 견고한 접합 강도를 요구하는 경우에는, 프라이머층을 형성시키는 것도 가능하다. 특히, 수지 부재(105)가 폴리올레핀계 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 경우에는, 금속 부재(103)의 표면(110)에 프라이머층을 형성함으로써, 접합 강도가 보다 한층 높은 금속/수지 복합 구조체(106)를 얻을 수 있다.
프라이머층을 구성하는 재료는 특별히 한정되지 않지만, 통상은 수지 성분을 포함하는 프라이머 수지 재료를 포함한다. 프라이머 수지 재료는 특별히 한정되지 않고 공지된 것을 사용할 수 있다. 구체적으로는, 공지된 폴리올레핀계 프라이머, 에폭시계 프라이머, 우레탄계 프라이머 등을 들 수 있다. 프라이머층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 상기 프라이머 수지 재료의 용액이나, 상기 프라이머 수지 재료의 에멀전을, 상기 표면 처리를 행한 금속 부재(103)에 도포 시공하여 형성할 수 있다. 용액으로 할 때에 사용하는 용매로서는, 톨루엔, 메틸에틸케톤(MEK), 디메틸포름아미드(DMF) 등을 들 수 있다. 에멀전용의 매체로서는, 지방족 탄화수소 매체나, 물 등을 들 수 있다.
<수지 부재>
본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)를 구성하는 수지 부재(105)는, (A) 열가소성 수지와, 필요에 따라 (B) 충전재를 포함하는 수지 조성물을 포함한다. 또한, 그 수지 조성물은 필요에 따라서 기타 배합제를 포함한다. 또한, 편의상, 수지 부재(105)가 (A) 열가소성 수지만을 포함하는 경우에도, 수지 부재(105)는 수지 조성물을 포함한다고 기재한다.
이하, (A) 열가소성 수지, (B) 충전재, 기타 배합제에 대하여 설명하고, 또한 수지 조성물의 조제 방법을 설명한다.
〔(A) 열가소성 수지〕
본 실시 형태에 있어서의 수지 부재(105)의 원료로서의 (A) 열가소성 수지로서는, 폴리아미드6, 폴리아미드66, 방향족 폴리아미드 수지 등의 폴리아미드계 수지; 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등의 폴리올레핀계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 등의 폴리에스테르계 수지, 아크릴로니트릴·부타디엔·스티렌 공중합 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리메틸메타크릴레이트 수지 등의 비정질성 수지; 기타, 폴리페닐렌술피드 수지, 폴리페닐렌에테르 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리이미드 수지나, 이들 2종류 이상을 조합한 것 등을 들 수 있다.
이들 중, 바람직하게는, 폴리아미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 비정질성 수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴·부타디엔·스티렌 공중합 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리페닐렌술피드 수지이다. 보다 바람직하게는, 폴리아미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴·부타디엔·스티렌 공중합 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리페닐렌술피드 수지이다. 폴리올레핀계 수지에 대해서는, 폴리프로필렌 수지가 바람직하게 사용된다. 이 (A) 열가소성 수지는 1종 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
상기 폴리올레핀계 수지는, 올레핀을 중합하여 얻어지는 중합체를 특별히 한정없이 사용할 수 있다.
상기 폴리올레핀계 수지를 구성하는 올레핀으로서는, 예를 들어, 에틸렌, α-올레핀, 환상 올레핀 등을 들 수 있다.
상기 α-올레핀으로서는, 탄소 원자수 3 내지 30, 바람직하게는 탄소 원자수 3 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 α-올레핀을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 3-메틸-1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 3-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센 등을 들 수 있다.
상기 환상 올레핀으로서는, 탄소 원자수 3 내지 30의 환상 올레핀을 들 수 있고, 바람직하게는 탄소 원자수 3 내지 20이다. 보다 구체적으로는, 시클로펜텐, 시클로헵텐, 노르보르넨, 5-메틸-2-노르보르넨, 테트라시클로도데센, 2-메틸-1,4,5,8-디메타노-1,2,3,4,4a,5,8,8a-옥타하이드로나프탈렌 등을 들 수 있다.
상기 폴리올레핀계 수지를 구성하는 올레핀으로서 바람직하게는, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 3-메틸-1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 3-메틸-1-펜텐 등을 들 수 있다. 이들 중, 보다 바람직하게는, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐이며, 더욱 바람직하게는 에틸렌 또는 프로필렌이다.
상기 폴리올레핀계 수지는, 상술한 올레핀을 1종 단독으로 중합하여 얻어진 것, 또는 2종 이상을 조합하여 랜덤 공중합, 블록 공중합, 그래프트 공중합하여 얻어진 것이어도 된다.
또한, 상기 폴리올레핀계 수지로서는, 직쇄상의 것이어도 되고, 분지 구조를 도입한 것이어도 된다.
본 실시 형태에 있어서는, 수지 부재(105)가 상술한 (A) 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 경우, 금속 부재(103)와의 접합이 견고하게 형성된다. 그들 중에서도 특히, 수지 부재(105)가 폴리올레핀계 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 것에 대해서는, 종래 행해져 온 금속 표면 조면화 처리 후의 금속 부재로는 접합이 곤란했던 바, 본 실시 형태에서는, 이러한 폴리올레핀계 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 수지 부재(105)여도, 금속 부재(103)와의 접합 강도가 비약적으로 향상되었기 때문에, 산업에 있어서의 이용 가치는 매우 높은 것이라 할 수 있다. 따라서, (A) 열가소성 수지로서 폴리올레핀계 수지를 선택하는 것은 바람직한 형태의 하나이다.
(A) 열가소성 수지의 용융 유속(MFR)이나 밀도에 대해서는, 금속/수지 복합 구조체(106)로서 요구되는 성능에 따라 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, (A) 열가소성 수지로서, 폴리프로필렌 수지를 사용하는 경우, 폴리프로필렌 수지의 ASTM D1238에 준거하여, 230℃, 2.16kg 하중의 조건에서 측정되는 MFR은, 바람직하게는 0.1g/10분 이상 800g/10분 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5g/10분 이상 100g/10분 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.0g/10분 이상 20g/10분 이하이다.
또한, (A) 열가소성 수지로서, 폴리아미드6, 폴리아미드66 등의 폴리아미드 수지를 사용하는 경우, 폴리아미드 수지의 260℃, 2.16kg 하중의 조건에서 측정되는 MFR은, 바람직하게는 1g/10분 이상 200g/10분 이하, 보다 바람직하게는 1g/10분 이상 150g/10분 이하, 더욱 바람직하게는 1g/10분 이상 100g/10분 이하이다.
〔(B) 충전재〕
본 실시 형태에 있어서의 수지 부재(105)를 구성하는 수지 조성물은, (A) 열가소성 수지를 필수적인 성분으로 하는 외에, 필요한 용도 등에 맞춰서, 추가로 (B) 충전재를 포함하고 있어도 된다.
(B) 충전재로서는, 예를 들어, 유리 섬유, 탄소 섬유, 탄소 입자, 점토, 탈크, 실리카, 미네랄, 셀룰로오스 섬유로 이루어지는 군에서 1종 또는 2종 이상을 선택할 수 있다. 이들 중, 바람직하게는, 유리 섬유, 탄소 섬유, 탈크, 미네랄로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다.
(B) 충전재의 형상은 섬유형, 입자형, 판형 등 어떤 형상이어도 된다.
또한, 수지 조성물이 (B) 충전재를 포함하는 경우, 그 함유량은, 상기 (A) 열가소성 수지 100질량부에 대하여 바람직하게는 1질량부 이상 100질량부 이하이고, 보다 바람직하게는 5질량부 이상 90질량부 이하이고, 특히 바람직하게는 10질량부 이상 80질량부 이하이다.
이들 (B) 충전재는, 수지 부재(105)의 강성을 높이는 효과 외에, 수지 부재(105)의 선팽창 계수를 저감, 제어할 수 있는 효과가 있다. 특히, 본 실시 형태의 금속 부재(103)와 수지 부재(105)의 복합체의 경우에는, 금속 부재(103)와 수지 부재(105)의 형상 안정성의 온도 의존성이 크게 상이한 경우가 많으므로, 큰 온도 변화가 일어나면 복합체에 변형이 생기기 쉽다. 수지 부재(105)가 상기 (B) 충전재를 함유함으로써, 이 변형을 저감할 수 있다. 또한, (B) 충전재의 함유량이 상기 범위 내인 것에 의해, 인성의 저감을 억제할 수 있다.
〔기타 배합제〕
본 실시 형태에 있어서, 수지 부재(105)에는, 개개의 기능을 부여할 목적으로 배합제를 포함해도 된다.
상기 배합제로서는, 열 안정제, 산화 방지제, 안료, 내후제, 난연제, 가소제, 분산제, 활제, 이형제, 대전 방지제 등을 들 수 있다.
〔수지 조성물의 조제〕
상기 수지 조성물은, (A) 열가소성 수지와, 필요에 따라 (B) 충전재와, 또한 필요에 따라서 기타 배합제를, 밴버리 믹서, 단축 압출기, 2축 압출기, 고속 2축 압출기 등의 혼합 장치를 사용하여, 혼합 또는 용융 혼합함으로써 얻을 수 있다.
<금속/수지 복합 구조체>
본 실시 형태에 따른 금속/수지 복합 구조체(106)는, 금속 부재(103)와, 수지 부재(105)로 구성된다.
보다 상세하게는, 본 실시 형태에 있어서의 금속/수지 복합 구조체(106)는, 수지 부재(105)를 구성하는 수지 조성물이, 금속 부재(103)의 표면(110)에 형성된 2종 이상의 서로 다른 특성의 요철 형상부에 침입하여 금속과 수지가 접합되어, 금속-수지 계면을 형성함으로써 얻어진다.
본 실시 형태에 있어서, 금속 부재(103)의 표면(110)에 상술한 2종 이상의 서로 다른 특성의 요철 형상을 형성함으로써, 수지 부재(105)와의 높은 접합 강도가 발현된 이유는 명백하지는 않지만, (ii)의 특성에 기초하는 요철 형상 및 초미세 다공이 벤트 효과로서 작용하여, 에어 빠짐이 일어나기 때문이라고 생각된다. 즉, (i)의 특성에 기초하는 요철 형상만으로는, 수지 부재를 구성하는 수지 조성물을 후술하는 금속/수지 복합 구조체의 제조 방법에 기초하여 접합시키려고 한 경우에, 금속 부재와 수지 부재의 사이의 공기층의 존재에 의해, 수지 조성물이 오목부 심부까지 침입할 수 없을 것으로 상정된다. 그러나, (ii)의 특성에 기초하는 요철 형상 및 초미세 다공을 (i)의 특성에 기초하는 요철 형상과 조합함으로써, 상기 (ii)의 특성에 기초하는 요철 형상 및 초미세 다공에 공기가 침입하여, 수지 조성물이 (i)의 특성에 기초하는 오목부 심부까지 침입할 수 있게 될 것으로 생각된다. 이러한 사상에 의해, (i)과 (ii)의 특성을 금속 부재(103)의 표면(110)에 형성함으로써, 금속 부재(103)와 수지 부재(105)가 높은 접합 강도를 발현한다고 생각된다.
<금속/수지 복합 구조체의 제조 방법>
본 실시 형태의 금속/수지 복합 구조체(106)의 제조 방법은 특별히 한정되지 않고 상기 특징을 갖는 금속 부재(103)에 대하여 상기 수지 조성물을 원하는 수지 부재(105)의 형상으로 되도록 성형하면서 접합시킴으로써 얻어진다.
수지 부재(105)의 성형 방법으로서는, 사출 성형, 압출 성형, 가열 프레스 성형, 압축 성형, 트랜스퍼 몰드 성형, 주형 성형, 레이저 용착 성형, 반응 사출 성형(RIM 성형), 림 성형(LIM 성형), 용사 성형 등의 수지 성형 방법을 채용할 수 있다.
이들 중에서도, 사출 성형법이 바람직하고, 구체적으로는, 금속 부재(103)를 사출 성형 금형의 캐비티부에 삽입하고, 수지 조성물을 금형에 사출하는 사출 성형법에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 이하의 (1) 내지 (3)의 공정을 포함하고 있다.
(1) 수지 조성물을 조제하는 공정
(2) 금속 부재(103)를 사출 성형용 금형 내에 설치하는 공정
(3) 수지 조성물을, 금속 부재(103)의 적어도 일부와 접하도록, 상기 금형 내에 사출 성형하는 공정
이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
(1) 수지 조성물을 조제하는 공정에 대해서는, 상술한 바와 같이, 상기한 (A) 열가소성 수지와, 필요에 따라 (B) 충전재와, 추가로 필요에 따라서 기타 배합제를, 밴버리 믹서, 단축 압출기, 2축 압출기, 고속 2축 압출기 등의 혼합 장치에 의해, 혼합 또는 용융 혼합함으로써 얻을 수 있다.
계속해서, (2), (3)의 공정에 의한 사출 성형 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 사출 성형용 금형을 준비하고, 그 금형을 개방하여 그 일부에 금속 부재(103)를 설치한다.
그 후, 금형을 폐쇄하고, 수지 조성물의 적어도 일부가 금속 부재(103)의 오목부 형상을 형성한 면에 접하도록, 상기 금형 내에 (1)의 공정에서 얻어진 수지 조성물을 사출하여 고화한다. 그 후, 금형을 개방하고, 이형함으로써, 금속/수지 복합 구조체(106)를 얻을 수 있다.
또한, 상기 (1) 내지 (3)의 공정에 의한 사출 성형과, 사출 발포 성형이나, 금형을 급속하게 가열 냉각하는 고속 히트 사이클 성형(RHCM, 히트&쿨 성형)을 병용해도 된다.
사출 발포 성형의 방법으로서는, 화학 발포제를 수지에 첨가하는 방법, 사출 성형기의 실린더부에 직접, 질소 가스나 탄산 가스를 주입하는 방법, 질소 가스나 탄산 가스를 초임계 상태에서 사출 성형기의 실린더부에 주입하는 MuCell 사출 발포 성형법 등을 들 수 있다.
어느 방법으로든 수지 부재(105)가 발포체인 금속/수지 복합 구조체(106)를 얻을 수 있다. 또한, 어느 방법으로든, 금형의 제어 방법으로서, 카운터 압력을 사용하거나, 성형품의 형상에 따라서는 코어 백을 이용하거나 하는 것도 가능하다.
고속 히트 사이클 성형은, 급속 가열 냉각 장치를 금형에 접속함으로써, 실시할 수 있다. 급속 가열 냉각 장치는, 일반적으로 사용되고 있는 방식이어도 상관없다. 가열 방법으로서, 증기식, 가압 열수식, 열수식, 열유식, 전기 히터식, 전자기 유도 과열식 중 어느 하나의 방식 또는 그들을 복수 조합한 방식이어도 된다.
냉각 방법으로서는, 냉수식, 냉유식 중 어느 하나의 방식 또는 그들을 조합한 방식이어도 된다. 고속 히트 사이클 성형법의 조건으로서는, 예를 들어, 사출 성형 금형을 100℃ 이상 250℃ 이하의 온도로 가열하고, 상기 수지 조성물의 사출이 완료된 후, 상기 사출 성형 금형을 냉각하는 것이 바람직하다. 금형을 가열하는 온도는, 수지 조성물을 구성하는 (A) 열가소성 수지에 따라 바람직한 범위가 상이하고, 결정성 수지이고 융점이 200℃ 미만인 수지라면, 100℃ 이상 150℃ 이하가 바람직하고, 결정성 수지이고 융점이 200℃ 이상인 수지라면, 140℃ 이상 250℃ 이하가 바람직하다. 비정질성 수지에 대해서는, 100℃ 이상 180℃ 이하가 바람직하다.
<금속/수지 복합 구조체의 용도>
본 실시 형태의 금속/수지 복합 구조체(106)는, 생산성이 높고, 형상 제어의 자유도도 높으므로, 여러가지 용도로 전개하는 것이 가능하다.
예를 들어, 차량용 구조 부품, 차량 탑재 용품, 전자 기기의 하우징, 가전 기기의 하우징, 구조용 부품, 기계 부품, 여러가지 자동차용 부품, 전자 기기용 부품, 가구, 부엌 용품 등의 가재용 용도, 의료 기기, 건축 자재의 부품, 기타 구조용 부품이나 외장용 부품 등을 들 수 있다.
보다 구체적으로는, 수지만으로는 강도가 모자란 부분을 금속이 서포트하는 형태로 디자인된 다음과 같은 부품이다. 차량 관계에서는, 인스트루먼트 패널, 콘솔 박스, 도어 노브, 도어 트림, 시프트 레버, 페달류, 글로브 박스, 범퍼, 보닛, 펜더, 트렁크, 도어, 루프, 필러, 좌석 시트, 라디에이터, 오일 팬, 스티어링 휠, ECU 박스, 전장 부품 등을 들 수 있다. 또한, 건축재나 가구류로서, 유리 창틀, 난간, 커튼 레일, 장롱, 서랍장, 옷장, 책장, 책상, 의자 등을 들 수 있다. 또한, 정밀 전자 부품류로서, 커넥터, 릴레이, 기어 등을 들 수 있다. 또한, 수송 용기로서, 수송 컨테이너, 여행 가방, 트렁크 등을 들 수 있다.
또한, 각종 가전에도 사용할 수 있다. 예를 들어, 냉장고, 세탁기, 청소기, 전자 레인지, 에어컨, 조명 기기, 전기 온수기, 텔레비전, 시계, 환기팬, 프로젝터, 스피커 등의 가전 제품류, 퍼스널 컴퓨터, 휴대 전화, 스마트폰, 디지털 카메라, 태블릿형 PC, 휴대 음악 플레이어, 휴대 게임기, 충전기, 전지 등 전자 정보 기기 등을 들 수 있다.
기타 용도로서, 완구, 스포츠 용구, 구두, 샌들, 가방, 포크나 나이프, 스푼, 접시 등의 식기류, 볼펜이나 샤프 펜, 파일, 바인더 등의 문구류, 후라이팬이나 냄비, 주전자, 뒤집개, 국자, 구멍 국자, 거품기, 집게 등의 조리 기구, 리튬 이온 2차 전지용 부품이나 로봇 등을 들 수 있다.
이상, 본 발명의 금속/수지 복합 구조체(106)의 용도에 대하여 설명했지만, 이들은 본 발명의 용도의 예시이며, 상기 이외의 여러가지 구성을 채용할 수도 있다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명했지만, 이들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 여러가지 구성을 채용할 수도 있다.
실시예
이하에, 본 발명의 실시 형태를 실시예에 의해 설명하지만, 본 실시 형태는 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 도 1, 2는 각 실시예의 공통의 도면으로서 사용한다.
도 1은, 금속 부재(103)와 수지 부재(105)의 금속/수지 복합 구조체(106)의 구조의 일례를 모식적으로 도시한 외관도이다.
도 2는, 금속 부재(103)와 수지 부재(105)의 금속/수지 복합 구조체(106)를 제조하는 과정의 일례를 모식적으로 도시한 구성도이다. 구체적으로는 소정 형상으로 가공되어, 표면(110)에 미세 요철면을 갖는 표면 처리 영역(접합 표면(104))이 형성된 금속 부재(103)를 사출 성형용 금형(102) 내에 설치하고, 사출 성형기(101)에 의해, 수지 조성물을 게이트/러너(107)를 통하여 사출하여, 미세 요철면이 형성된 금속 부재(103)와 일체화된 금속/수지 복합 구조체(106)를 제조하는 과정을 모식적으로 도시하고 있다.
(금속 표면 분석)
특성 (i)에 있어서의 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm), 최대 높이 조도(Rz)는 레이저 현미경(KEYENCE 제조의 VK-X100)에 의해 측정하였다.
또한, 특성 (ii)에 있어서의 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm), 최대 높이 조도(Rz)는 주사형 프로브 현미경(시마즈 세이사쿠쇼 제조의 SPM-9700)에 의해 측정하였다.
(접합 강도의 평가 방법 및 합격 여부 판정)
인장 시험기 「모델 1323(아이코 엔지니어링사 제조)」을 사용하여, 인장 시험기에 전용 지그를 설치하고, 실온(23℃)에서, 척간 거리 60mm, 인장 속도 10mm/min의 조건에서 측정을 행하였다. 파단 하중(N)을 금속/수지 접합 부분의 면적으로 제산함으로써 접합 강도(MPa)를 얻었다.
(금속의 표면 처리)
[제조예 1]
시판하고 있는 1.6mm 두께의 A5052 알루미늄 합금판을, 18mm×45mm의 직사각형편으로 절단하고, 상기 판 표면 상에, 아츠치 텟코 제조의 ACR-1의 에어 블라스트 장치(압축 공기의 분사 압력; 5.25kg/㎠)를 사용하고, 블라스트재에 규사(우베 샌드 고교, 5호A)를 사용하여, 에어 노즐식 블라스트 처리에 의해 RSm을 900㎛, Rz를 400㎛의 요철 형상을 조제하였다. 계속해서, 국제 공개 2009/31632호 팸플릿의 실험예 1의 방법에 준하여 표면 처리하고, 금속 부재를 얻었다.
금속 부재를 주사형 프로브 현미경(시마즈 세이사쿠쇼사 제조, 형번 SPM-9700)으로 시야 4㎛에서 관찰하니, 블라스트 처리에 의해 형성된 요철면 내에 RSm이 800nm, Rz가 240nm인 요철 형상이 형성되어 있었다. 또한 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 300000배로 관찰하니, 금속 부재 표면 상에 20nm 정도의 초미세 구멍이 형성되어 있었다. 사진을 도 3에 도시한다.
[제조예 2]
시판하고 있는 1.6mm 두께의 A5052 알루미늄 합금판을, 18mm×45mm의 직사각형편으로 절단하고, 상기 판 표면 상에, 아츠치 텟코 제조의 ACR-1의 에어 블라스트 장치(압축 공기의 분사 압력; 3.25kg/㎠)를 사용하고, 블라스트재에 규사(우베 샌드 고교, 5호A)를 사용하여, 에어 노즐식 블라스트 처리에 의해 RSm을 200㎛, Rz를 250㎛의 요철 형상을 조제하였다. 계속해서, 국제 공개 2009/31632호 팸플릿의 실험예 1의 방법에 준하여 표면 처리하고, 금속 부재를 얻었다.
금속 부재를 주사형 프로브 현미경(시마즈 세이사쿠쇼사 제조, 형번 SPM-9700)으로 시야 4㎛에서 관찰하니, 블라스트 처리에 의해 형성된 요철면 내에 RSm이 800nm, Rz가 240nm인 요철 형상이 형성되어 있었다. 또한 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 300000배로 관찰하니, 금속 부재 표면 상에 20nm 정도의 초미세 구멍이 형성되어 있었다.
[제조예 3]
시판하고 있는 1.6mm 두께의 A5052 알루미늄 합금판을, 18mm×45mm의 직사각형편으로 절단하고, 상기 판 표면 상에, 아츠치 텟코 제조의 ACR-1의 에어 블라스트 장치(압축 공기의 분사 압력; 5.25kg/㎠)를 사용하고, 블라스트재에 규사(우베 샌드 고교, 5호A)를 사용하여, 에어 노즐식 블라스트 처리에 의해 RSm을 900㎛, Rz를 400㎛의 요철 형상을 조정하였다. 계속해서, 국제 공개 2009/31632호 팸플릿의 실험예 1의 방법을 일부 변경(히드라진 수용액에의 침지를 행하지 않고)하여 표면 처리하고, 금속 부재를 얻었다.
금속 부재를 주사형 프로브 현미경(시마즈 세이사쿠쇼사 제조, 형번 SPM-9700)으로 시야 4㎛에서 관찰하니, 블라스트 처리에 의해 형성된 요철면 내에 RSm이 800nm, Rz가 240nm인 요철 형상이 형성되어 있었다. 또한 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 300000배로 관찰했지만, 제조예 1에서 관찰된 초미세 구멍은 관찰되지 않았다.
[제조예 4]
시판하고 있는 1.6mm 두께의 A5052 알루미늄 합금판을, 18mm×45mm의 직사각형편으로 절단하고, 상기 판 표면 상에, 아츠치 텟코 제조의 ACR-1의 에어 블라스트 장치(압축 공기의 분사 압력; 5.25kg/㎠)를 사용하고, 블라스트재에 규사(우베 샌드 고교, 5호A)를 사용하여, 에어 노즐식 블라스트 처리에 의해 RSm을 900㎛, Rz를 400㎛의 요철 형상을 조제하고, 금속 부재를 얻었다.
금속 부재를 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 300000배로 관찰했지만, 제조예 1에서 관찰된 요철 형상 및 초미세 구멍은 관찰되지 않았다. 사진을 도 4에 도시한다.
[제조예 5]
시판하고 있는 1.6mm 두께의 A5052 알루미늄 합금판을, 18mm×45mm의 직사각형편으로 절단하고, 블라스트 처리를 행하지 않고, 국제 공개 2009/31632호 팸플릿의 실험예 1의 방법에 준하여 표면 처리하고, 금속 부재를 얻었다.
금속 부재를 주사형 프로브 현미경(시마즈 세이사쿠쇼사 제조, 형번 SPM-9700)으로 시야 4㎛에서 관찰하니, RSm이 800nm, Rz가 240nm인 요철 형상이 형성되어 있었다. 또한 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 300000배로 관찰하니, 상기 요철면 내에 20nm 정도의 초미세 구멍이 형성되어 있었다. 사진을 도 5에 도시한다.
[제조예 6]
시판하고 있는 1.6mm 두께의 A5052 알루미늄 합금판을, 18mm×45mm의 직사각형편으로 절단하고, 상기 판 표면 상에, 아츠치 텟코 제조의 ACR-1의 에어 블라스트 장치(압축 공기의 분사 압력; 3.25kg/㎠)를 사용하고, 블라스트재에 규사(우베 샌드 고교, 6호A)를 사용하여, 에어 노즐식 블라스트 처리에 의해 RSm을 120㎛, Rz를 150㎛의 요철 형상을 조제하였다. 계속해서, 국제 공개 2009/31632호 팸플릿의 실험예 1의 방법에 준하여 표면 처리하고, 금속 부재를 얻었다.
금속 부재를 주사형 프로브 현미경(시마즈 세이사쿠쇼사 제조, 형번 SPM-9700)으로 시야 4㎛에서 관찰하니, 블라스트 처리에 의해 형성된 요철면 내에 RSm이 800nm, Rz가 240nm인 요철 형상이 형성되어 있었다. 또한 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 300000배로 관찰하니, 상기 요철면 내에 20nm 정도의 초미세 구멍이 형성되어 있었다.
[실시예 1]
니혼 세코쇼사 제조의 JSW J85AD에 소형 덤벨 금속 인서트 금형(102)을 장착하고, 금형(102) 내에 제조예 1에 의해 조제된 알루미늄편(금속 부재(103))을 설치하였다. 계속해서, 그 금형(102) 내에 수지 조성물로서, 유리 섬유 강화 폴리프로필렌(프라임 폴리머 제조의 V7100, 폴리프로필렌(MFR(230℃, 2.16kg 하중): 18g/10min) 80질량부, 유리 섬유 20질량부)을 실린더 온도 250℃, 금형 온도 120℃, 사출 속도 25mm/sec, 압력 유지 80MPa, 압력 유지 시간 10초의 조건에서 사출 성형을 행하여, 금속/수지 복합 구조체를 얻었다. 접합 강도의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
사용한 알루미늄편을 제조예 2에서 조제한 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 금속/수지 복합 구조체를 얻었다. 접합 강도의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
사용한 알루미늄편을 제조예 3에서 조제한 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 금속/수지 복합 구조체를 얻었다. 접합 강도의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
사용한 알루미늄편을 제조예 4에서 조제한 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 금속/수지 복합 구조체를 얻었다. 접합 강도의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 2]
사용한 알루미늄편을 제조예 5에서 조제한 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 금속/수지 복합 구조체를 얻었다. 접합 강도의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
[비교예 3]
사용한 알루미늄편을 제조예 6에서 조제한 것으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 금속/수지 복합 구조체를 얻었다. 접합 강도의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 1에서 사용한 알루미늄편은, 특성 (i)에 상당하는 블라스트 처리에 의해 형성된 RSm, Rz, 특성 (ii)에 상당하는 에칭에 의해 형성된 RSm, Rz, 모두 상술한 범위를 충족하고, 또한, 상기 요철면 내에 형성된 초미세 요철이 존재하기 때문에, 수지 부재와의 접합 강도가 매우 높은 것이 얻어졌다. 금속/수지 접합 부재의 금속측을 5％의 질산 수용액으로 용해시키고, 수지측의 표면 구조를 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 100000배로 관찰하니, 20nm 정도의 초미세 볼록 형상이 관찰되어, 금속 부재 표면에 형성된 초미세 구멍에 수지 부재가 침입되어 있는 것이 판명되었다. 사진을 도 6에 나타내었다.
한편, 비교예 1에서는, 특성 (i)에 상당하는 블라스트 처리에 의해 형성된 RSm이 900㎛, Rz가 400㎛이며, 모두 상술한 범위를 충족하고 있지만, 특성 (ii)를 형성시키기 위한 에칭 처리를 실시하고 있지 않기 때문에, 본 발명의 특징을 충족하지 않는다.
또한, 비교예 2에서는, 특성 (ii)에 상당하는 에칭 처리에 의해 형성된 RSm이 800nm, Rz가 240nm이며, 모두 상술한 범위를 충족하고, 또한, 상기 요철면 내에 형성된 초미세 요철이 존재하지만, 특성 (i)을 형성시키기 위한 블라스트 처리를 실시하지 않았기 때문에, 본 발명의 특징을 충족하지 않는다.
비교예 1의 금속/수지 접합 부재의 금속측을 5％의 질산 수용액으로 용해시키고, 수지측의 표면 구조를 주사형 전자 현미경(JEOL사 제조, 형번 JSM-6701F)으로 확대 배율 100000배로 관찰하였다. 그러나, 나노미터 오더의 초미세 볼록 형상은 관찰되지 않았다. 사진을 도 7에 나타내었다.
비교예 2에서는 사출 일체 성형 직후에 금속 부재와 수지 부재가 박리되었기 때문에, 금속/수지 접합 부재의 수지측의 표면 구조를 관찰하는 것은 하지 않았다. 그러나, 금속 부재 표면에 형성된 초미세 구멍에 수지 부재가 침입되지 않았다고 생각된다. 그것에 수반하여, 비교예 1 및 2에서는, 수지 부재와의 접합 강도도 낮은 것으로 되어 있다.
또한 비교예 3에 대해서는, 수지 부재와의 접합 강도를 향상시킬 목적으로 금속 부재 표면에 서로 다른 오더의 요철 형상을 형성하여 수지 부재와의 접합 면적을 증가시키는 것을 기도했지만, 원하는 효과는 얻어지지 않았다. 이것은, 블라스트 처리에 의해 형성된 RSm, Rz가, 모두 본 발명의 특징을 충족하지 않는 것에 기인한다고 생각된다.
본 출원은, 2013년 9월 13일에 출원된 일본 출원 일본 특허 출원 제2013-190607호를 기초로 하는 우선권을 주장하고, 그 개시의 모두를 여기에 도입한다.
Claims (8)
- 금속 부재와 수지 부재가 접합하여 이루어지는, 금속/수지 복합 구조체에 있어서,
상기 금속 부재의, 상기 수지 부재와의 접합 표면에, 하기 (i) 및 (ii)의 특성을 충족하는 요철 형상을 갖는 금속/수지 복합 구조체.
(i) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 150㎛ 이상 1500㎛ 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 170㎛ 이상 800㎛ 이하임
(ii) 윤곽 곡선 요소의 평균 길이(RSm)가 100nm 이상 10000nm 이하, 최대 높이 조도(Rz)가 100nm 이상 10000nm 이하임 - 제1항에 있어서, 상기 금속 부재의 표면에, 직경이 5nm 이상 100nm 이하, 깊이가 10nm 이상 500nm 이하의 초미세 요철 형상이 형성되어 있는, 금속/수지 복합 구조체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 (ii)의 특성을 충족하는 요철 형상이, 상기 (i)의 특성을 충족하는 요철 형상 상에 형성되어 있는, 금속/수지 복합 구조체.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재가, 철, 스테인리스, 알루미늄, 알루미늄 합금, 마그네슘, 마그네슘 합금, 구리, 구리 합금, 티타늄 및 티타늄 합금으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 금속을 포함하는 금속 재료로 이루어지는 것인, 금속/수지 복합 구조체.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지 부재가 (A) 열가소성 수지를 포함하는 수지 조성물로 이루어지는, 금속/수지 복합 구조체.
- 제5항에 있어서, 상기 (A) 열가소성 수지가 폴리올레핀계 수지인, 금속/수지 복합 구조체.
- 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 수지 조성물이 (B) 충전재를 포함하고, 상기 (A) 열가소성 수지 100질량부에 대하여 상기 (B) 충전재의 함유량이 1질량부 이상 100질량부 이하인, 금속/수지 복합 구조체.
- 제2항에 있어서, 금속 부재를 블라스트 처리함으로써 상기 금속 부재의 표면 상에 상기 (i)의 특성을 충족하는 요철 형상을 형성시키고, 계속해서, 상기 금속 부재를 무기 염기 수용액 및 무기산 수용액으로부터 선택되는 적어도 1종의 수용액에 침지시키는 화학적 에칭 방법에 의해 상기 금속 부재의 표면 상에 상기 특성 (ii)를 충족하는 요철 형상을 더 형성시키고, 계속해서, 상기 금속 부재를 수화 히드라진, 암모니아 및 수용성 아민 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수용액에 침지시킴으로써 상기 금속 부재의 표면 상에 상기 초미세 요철 형상을 더 형성시킴으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는, 금속/수지 복합 구조체.
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