KR20150110638A - 기능성 필름 - Google Patents

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Abstract

광학 특성을 열화시키는 일 없이 유기 EL 디바이스 등의 밀봉을 행하고, 수분 등에 의한 발광 소자의 열화를 보다 적합하게 방지할 수 있는 기능성 필름(10)을 제공한다. 리타데이션값이 50nm 이하인 지지체(12)와, 지지체(12) 위에 형성되는 보호 무기막(14)과, 보호 무기막(14) 위에 1개 이상 형성되는 하지의 유기막(16)과 무기막(18)의 조합과, 최상층의 무기막(18) 위에 접착제층(20)에 의하여 접착되는, 리타데이션값이 300nm 이하이고, 유리 전이 온도가 지지체(12)보다 낮은 실런트층(24)을 가짐으로써, 이 과제를 해결한다.

Description

기능성 필름{FUNCTIONAL FILM}
본 발명은, 발광 소자를 패시베이션막으로 보호하는 유기 EL 디바이스의 밀봉 기판으로서 적합하게 이용되는 기능성 필름에 관한 것이다.
유기 EL(Electro Luminescence(일렉트로 루미네선스)) 재료를 이용한 유기 EL 디바이스(OLED 디바이스)가, 디스플레이나 조명 장치 등에 이용되고 있다.
이 유기 EL 디바이스에 이용되는 유기 EL 재료는 매우 수분에 약하다. 이로 인하여, 유기 EL 디바이스에서는, 주변부를 유리판이나 금속판으로 밀봉하는 구조를 이용함으로써, 수분에 의한 유기 EL 재료의 열화를 방지하고 있다.
그러나, 이 방법에서는, 금속이나 유리에 의하여 장치 전체를 밀봉하기 때문에, 유기 EL 디바이스가, 무겁고 두꺼운 것이 된다. 또, 최근, 유기 EL 디스플레이 등의 유기 EL 디바이스를 이용하는 유기 EL 장치에 요구되고 있는 플렉시블화에 대한 대응도 이 방법에서는 어렵다.
이에 대하여, 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 나타나는 바와 같이, 유기 EL 재료를 이용하는 발광 소자(유기 EL 소자)에 가스 배리어성을 부여함으로써, 유기 EL 장치의 경량화나 박막화를 도모하는 방법이 개발되고 있다.
구체적으로는, 소자 기판 위에 유기 EL 재료나 전극 등을 갖는 발광 소자를, 가스 배리어성을 갖는 패시베이션막(보호막)으로 덮고, 이 패시베이션막 위에 밀봉 기판을 접착제를 이용하여 접착한 적층체 구조(유기 EL 적층체)로 함으로써, 수분에 의한 발광 소자의 열화를 방지하고 있다.
이러한 유기 EL 적층체에 있어서, 패시베이션막의 형성 재료로서는, 가스 배리어성을 발현하는 질화 규소, 산화 규소 및 산화 질화 규소 등의 무기 재료가 예시되어 있다.
또, 밀봉 기판의 형성 재료로서는, 유리, 플라스틱, 석영, 수지, 금속 등이 예시되어 있다.
이 패시베이션막 및 밀봉 기판을 이용하는 구성에 의하면, 금속판이나 유리판에 의한 주변의 밀봉이 불필요해지므로, 유기 EL 장치의 경량화나 박막화를 도모할 수 있다.
또, 보다 양호하게 장치의 경량화나 박막화를 도모하기 위해서는, 밀봉 기판으로서 유리 등을 이용하는 것과 비교하여, 플라스틱 필름을 이용하는 것이 유리하다.
이러한 밀봉 기판을 갖는 유기 EL 적층체에 있어서, 밀봉 기판은, 통상, 접착제에 의하여 유기 EL 디바이스(패시베이션막)에 접착된다.
한편, 특허문헌 3이나 특허문헌 4 등에 나타나는 바와 같은, 가열됨으로써 용융되어 부재끼리 등을 접착하는, 이른바 열용착을 행하는 실런트재도 알려져 있다. 주지하는 바와 같이, 유기 EL 디바이스의 표면은, 형성된 발광 소자에 따른 요철을 갖는다. 이러한 실런트재를 이용하여 밀봉 기판을 열용착함으로써, 용융된 실런트재로 유기 EL 디바이스의 표면의 요철을 메우면서, 유기 EL 디바이스를 밀봉 기판에 의하여 밀봉할 수 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2010-198926호 특허문헌 2: 일본 특허공보 제5036628호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 2008-1760호 특허문헌 4: 일본 공표특허공보 2011-526052호
상술한 바와 같이, 발광 소자를 패시베이션막으로 덮어 이루어지는 유기 EL 디바이스를 밀봉 기판으로서의 플라스틱 필름으로 밀봉하면, 경량화나 박막화를 도모할 수 있다. 또, 실런트재를 이용하여 밀봉함으로써, 유기 EL 디바이스 표면의 요철을 메워, 플라스틱 필름에 의하여 밀봉할 수 있다.
그러나, 본 발명자의 검토에 의하면, 실런트재를 이용하여 플라스틱 필름에 의하여 유기 EL 디바이스를 밀봉하면, 실런트재와 플라스틱 필름의 층간의 박리나, 특히 탑 에미션형의 유기 EL 디바이스에서는 광학 특성의 열화 등 여러 가지 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은, 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하는 것에 있으며, 유기 EL 재료를 이용하는 발광 소자를 패시베이션막으로 덮어 이루어지는 유기 EL 디바이스의 밀봉 기판으로 적합한 기능성 필름으로서, 광학 특성의 열화 등을 억제하면서, 수분에 의한 발광 소자의 열화를 적합하게 방지할 수 있는 기능성 필름을 제공하는 것에 있다.
이 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 기능성 필름은, 리타데이션값이 50nm 이하인 지지체와, 지지체 위에 형성되는 보호 무기막과, 보호 무기막 위에 1개 이상 형성되는, 무기막 및 이 무기막의 하지(下地)가 되는 유기막의 조합과, 가장 위의 무기막 위에, 접착제층에 의하여 접착되는 실런트층을 갖고, 이 실런트층은, 리타데이션값이 300nm 이하이며, 유리 전이 온도가 지지체보다 낮은 것을 특징으로 하는 기능성 필름을 제공한다.
이러한 기능성 필름에 있어서, 접착제층과 실런트층의 사이에, 접착제층의 성분과 실런트층의 성분이 혼합된 혼합층을 갖는 것이 바람직하다.
또, 지지체와 보호 무기막의 사이에, 지지체의 성분과 보호 무기막의 성분이 혼합된 제2 혼합층을 갖는 것이 바람직하다.
또, 실런트층의 유리 전이 온도가 접착제층보다 낮고, 접착제층의 유리 전이 온도가 지지체 및 유기막보다 낮은 것이 바람직하다.
또, 실런트층의 두께가 10~100㎛이며, 또한 접착제층이 실런트층보다 얇은 것이 바람직하다.
또, 지지체와 실런트층이, 동일 계의 재료로 형성되는 것이 바람직하다.
또, 지지체 및 실런트층 중 적어도 한쪽이, 사이클로올레핀코폴리머로 형성되는 것이 바람직하다.
또, 접착제층이 실레인 커플링제를 갖고, 조합 중 가장 위에 형성되는 무기막이 규소 화합물의 막이며, 이 막의 표면에 -O기 및 -OH기 중 적어도 한쪽이 도입되어 있는 것이 바람직하다.
또한 보호 무기막 및 무기막이 질화 규소의 막인 것이 바람직하다.
본 발명의 기능성 필름에 의하면, 층간의 박리나 유기 EL 디바이스의 광학 특성의 열화 등을 일으키는 일 없이, 유기 EL 재료를 이용하는 발광 소자를 패시베이션막으로 덮은 유기 EL 디바이스(특히 탑 에미션형의 유기 EL 디바이스)를 밀봉하여, 수분에 의한 발광 소자의 열화를 보다 적합하게 방지할 수 있다.
도 1에 있어서, 도 1A 및 도 1B는 기능성 필름의 일례를 개념적으로 나타내는 도이다.
도 2는 도 1A에 나타나는 기능성 필름을 이용하여 유기 EL 디바이스를 밀봉한 유기 EL 적층체의 일례를 개념적으로 나타내는 도이다.
이하, 본 발명의 기능성 필름에 대하여, 첨부의 도면에 나타나는 적합한 실시예를 근거로 상세하게 설명한다.
도 1A에, 본 발명의 기능성 필름의 일례를 개념적으로 나타낸다.
기능성 필름(10)은, 지지체(12) 위에, 보호 무기막(14)을 갖고, 이 위에, 무기막(18)과, 이 무기막(18)의 하지가 되는 유기막(16)을 가지며, 또한 접착제층(20)에 의하여, 무기막(18)과, 실런트층(24)을 접착하여 이루어지는 것이다. 기능성 필름(10)은, 바람직한 양태로서, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에 양 층의 성분이 혼합된 혼합층(26)을 갖는다. 또, 기능성 필름(10)은, 바람직한 양태로서, 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에 양자의 성분이 혼합된 혼합층(28)(제2 혼합층)을 갖는다. 본 실시형태에 있어서 기능성 필름(10)은, 지지체(12)측(도 1A에 있어서 하측)으로부터 순서대로 혼합층(28), 보호 무기층(14), 유기막(16), 무기막(18), 접착층(20), 혼합층(26) 및 실런트층(24)을 갖는다.
본 실시형태에 있어서는, 기능성 필름(10)은, 무기막(18)과 하지의 유기막(16)의 조합을 1개 갖지만 이것에 한정하지 않고, 기능성 필름(10)은, 유기막(16)과 무기막(18)의 조합을 2개 이상 가져도 된다.
예를 들면, 기능성 필름(10)은, 도 1B에 나타내는 기능성 필름(10b)과 같이, 무기막(18)과 하지의 유기막(16)의 조합을 2개 가져도 되고, 3개 이상 가져도 된다. 기능성 필름(10)은, 하지의 유기막(16)과 무기막(18)의 조합을 1개 갖는 경우와, 복수 갖는 경우 모두, 무기막(18)과 하지의 유기막(16)의 적층 구조의 최상층(지지체(12)와 가장 이간되는 막)은 무기막(18)이다. 최상층의 무기막(18)과 실런트층(24)이 접착제층(20)에 의하여 접착된다.
기능성 필름(10)은, 도 2에 개념적으로 나타내는 바와 같이, 유기 EL 디바이스(36)의 밀봉 기판으로서 적합하게 이용된다. 유기 EL 디바이스(36)는, 유리판 등의 소자 기판(30) 위에 형성된 발광 소자(32)와, 질화 규소 등으로 이루어지고 이 발광 소자(32)(및 소자 기판(30))를 덮는 패시베이션막(34)을 구비한다.
구체적으로는, 도 2에 나타내는 바와 같이, 기능성 필름(10)은, 실런트층(24)을 패시베이션막(34)에 대면하여 적층하고, 실런트층(24)을 용융하여 이 실런트층(24)과 패시베이션막(34)을 열융착함으로써, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉한다. 이로써, 유기 EL 디바이스(36)가 기능성 필름(10)으로 밀봉된 유기 EL 적층체가 형성된다.
그 중에서도, 기능성 필름(10)은, 소자 기판(30)과 반대측(패시베이션막(34)측)에 빛을 발광하는, 탑 에미션형의 유기 EL 디바이스(유기 EL 장치)의 밀봉 기판으로서 특히 적합하게 이용된다.
지지체(12)(기판 또는 기재)는, 리타데이션값(Retardation)이 50nm 이하인 투명한 시트형상물이다. 지지체(12)의 리타데이션값은, 20nm 이하가 바람직하고, 5nm 이하가 보다 바람직하다. 지지체(12)의 Tg는, 예를 들면 160~180℃이다.
지지체(12)의 리타데이션값이 50nm를 넘으면, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로 하여 탑 에미션형의 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉했을 때에 빛의 이용 효율이 나빠지고, 유기 EL 디스플레이에 이용한 경우에 화질이 열화되며, 콘트라스트가 저하되고, 간섭 무늬가 시인되기 쉬워지는 등의 문제가 발생한다.
지지체(12)로서는, 리타데이션값이 50nm 이하로서 투명한 것을 이용할 수 있다.
지지체(12)로서는, 폴리카보네이트(PC), 사이클로올레핀폴리머(COP), 사이클로올레핀코폴리머(COC), 트라이아세틸셀룰로오스(TAC), 투명 폴리이미드 등으로 이루어지는, 리타데이션값이 50nm 이하인 플라스틱 필름이 적합하게 예시된다.
또한 지지체(12)에 대하여, 이하의 설명에서는, 리타데이션값이 50nm 이하인 플라스틱 필름을 “저리타데이션 필름”이라고도 한다.
여기에서, 후술하는 무기막(18) 및 패시베이션막(34)의 부하를 경감시켜, 수분 등에 의한 발광 소자(32)의 열화를 보다 적합하게 방지하기 위해서는, 지지체(12)는, 수분 투과율이 낮고, 또한 수분 함유량이 적은 것이 바람직하다.
또한 플렉시블 유기 EL 디스플레이나 유기 EL 조명 등의 유기 EL 장치를 제조하기 위해서는, 지지체(12)도 가요성이 뛰어난 것이 바람직하다.
이 점을 고려하면, 지지체(12)로서는, 특히 폴리카보네이트, 사이클로올레핀폴리머 또는 사이클로올레핀코폴리머로 이루어지는 저리타데이션 필름이 적합하다. 그 중에서도, 지지체(12)로서는, 사이클로올레핀폴리머 또는 사이클로올레핀코폴리머로 이루어지는 저리타데이션 필름이 적합하다. 그 중에서도 특히 지지체(12)로서는, 사이클로올레핀코폴리머로 이루어지는 저리타데이션 필름이 적합하다.
지지체(12)의 두께는, 기능성 필름(10)의 용도나 크기에 따라, 적절히 설정하면 된다. 본 발명자의 검토에 의하면, 지지체(12)의 두께는, 10~200㎛ 정도가 바람직한 것을 알 수 있었다. 지지체(12)의 두께를 이 범위로 함으로써, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로 하는 유기 EL 적층체(유기 EL 장치)의 경량화나 박막화 등의 점에서 바람직하다.
또한 지지체(12)는, 예시한 저리타데이션 필름의 표면에, 반사 방지막 등의 필요한 기능을 발현하는 막이 형성된 것이어도 된다.
지지체(12)의 표면에는 보호 무기막(14)이 형성(성막)된다. 보호 무기막(14)은, 무기 화합물로 이루어지는 막(무기 화합물을 주성분으로 하는 막(층))이며, 유기막(16)을 형성할 때에 지지체(12)를 보호한다.
무기막(18)의 하지가 되는 유기막(16)은, 통상, 이른바 도포법이나 플래시 증착으로 형성된다. 구체적으로는, 유기막(16)은, 유기 화합물을 용제에 용해한 도료를 이용하여 형성된다. 이들 방법에서는, 도료의 피복성이나, 형성한 막의 표면의 평활성을 확보하기 위하여, 유기막(16)을 형성하는 도료는, 메틸에틸케톤(MEK)이나 메틸아이소뷰틸케톤(MIBK) 등의 저비점의 유기 용제를 포함하는 것이 바람직하다.
그러나, 저리타데이션 필름은, 일반적으로, 유기 용제에 의하여 용해나 변질 등이 발생하기 쉬운 경향이 있다. 이로 인하여, 저리타데이션 필름인 지지체(12)의 표면에, 도포법 등으로 유기막(16)을 형성하면, 도료를 도포했을 때에, 용제에 의하여 지지체(12)의 표면의 용해나 변질 등이 발생하는 경우가 있다.
지지체(12)의 표면의 용해나 변질 등이 발생하면, 지지체(12)의 리타데이션값이 변화되고, 광투과율이 저하되며, 헤이즈가 상승하는 등의 문제가 발생하여, 기능성 필름(10)의 광학적인 특성이 저하된다. 즉, 지지체(12)에 저리타데이션 필름을 이용해도, 그 효과를 충분히 발현할 수 없다. 그 결과, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로서 이용하는 유기 EL 장치의 성능이 저하된다.
이에 대하여, 기능성 필름(10)은, 저리타데이션 필름인 지지체(12)의 표면에 보호 무기막(14)을 형성하고, 그 위에, 하지가 되는 유기막(16)과 무기막(18)의 조합을 형성한다.
이로 인하여, 기능성 필름(10)은, 저리타데이션 필름을 지지체(12)로서 이용하여 유기막(16)을 형성해도, 지지체(12)의 광학 특성의 저하나 변동을 방지할 수 있다. 이로써, 지지체(12)로서 저리타데이션 필름을 이용한 효과를 충분히 발현하여, 지지체(12)의 리타데이션값의 변동이 없고(매우 작고), 또, 리타데이션값이 낮으며, 또한 전체 광선 투과율 등의 투명성이 높고, 또한 헤이즈도 낮으며, 광학 특성이 뛰어난 기능성 필름(10)을 실현할 수 있다.
보호 무기막(14)의 형성 재료는, 유기 용제가 투과하지 않는 막을 형성할 수 있는 것이면 각종 무기 화합물을 이용 가능하다.
보호 무기막(14)의 형성 재료로서는, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 탄탈럼, 산화 지르코늄, 산화 타이타늄, 산화 인듐 주석(ITO) 등의 금속 산화물; 질화 알루미늄 등의 금속 질화물; 탄화 알루미늄 등의 금속 탄화물; 산화 규소, 산화 질화 규소, 산탄화 규소, 산화 질화 탄화 규소 등의 규소 산화물; 질화 규소, 질화 탄화 규소 등의 규소 질화물; 탄화 규소 등의 규소 탄화물 등의 무기 화합물이 적합하게 예시된다. 보호 무기막(14)의 형성 재료로서는, 상술한 무기 화합물의 수소화물 또는 수소 함유물, 및 상술한 무기 화합물 중 2종 이상의 혼합물도 보호 무기막(14)의 형성 재료로서 적합하게 이용된다.
특히 질화 규소, 산화 규소, 산질화 규소, 산화 알류미늄은 투명성이 높고, 또한 치밀하기 때문에 적합하게 이용된다. 그 중에서도 특히 질화 규소는, 보다 치밀하고, 투명성이 높기 때문에 적합하게 이용된다.
또한 가스 배리어성이 높은 기능성 필름(10)을 얻기 위해서는, 무기막(18)과 마찬가지로, 보호 무기막(14)도 가스 배리어성을 발현하는 것이 바람직하다.
가스 배리어성 및 생산성을 고려하면, 보호 무기막(14)은, 목적으로 하는 가스 배리어성을 주로 발현하는 무기막(18)과 동일한 재료를 이용하여 형성하는 것이 바람직하다. 또, 가스 배리어성 및 지지체(12)의 광학 특성의 확보를 고려하면, 보호 무기막(14)은, 투명성이 높고, 또한 높은 가스 배리어성이 얻어지는 질화 규소에 의하여 형성되는 것이 바람직하다.
또, 보호 무기막(14)을 규소 화합물로 형성하는 경우에는, 보호 무기막(14)의 표면에 -O기 및 -OH기 중 적어도 어느 하나가 도입되어 있는 것이 바람직하고, 특히 -OH기가 도입되어 있는 것이 바람직하다. 보호 무기막(14)으로의 -OH기 등의 도입은 무기막(18)에 대하여 후술하는 경우와 동일하게 행하면 된다.
표층의 보호 무기막(14)의 표면에 -O기나 -OH기가 도입되어 있고, 또한 유기막(16)이 실레인 커플링제를 함유함으로써, 보호 무기막(14)과 유기막(16)의 밀착성을 보다 적합하게 확보할 수 있다. 이 점에 관해서는, 무기막(18)과 접착제층(20)을 예시하여 후에 상세히 서술한다.
기능성 필름(10)에 있어서 보호 무기막(14)의 두께는, 유기막(16)을 형성하는 도료(유기 용제)가 지지체(12)에 이르는 것을 방지할 수 있는 두께를, 형성 재료에 따라 적절히 설정하면 된다. 여기에서, 본 발명자의 검토에 의하면, 보호 무기막(14)의 두께는, 5~200nm가 바람직한 것을 알 수 있었다. 보호 무기막(14)의 두께는, 10~100nm가 보다 바람직하다.
보호 무기막(14)의 두께를 5nm 이상으로 함으로써, 보다 확실히 유기막(16)을 형성하는 도료에 의한 지지체(12)의 용해를 방지할 수 있다. 또, 보호 무기막(14)이 가스 배리어성을 발현하여, 가스 배리어성의 향상이나, 유기막(16) 및 무기막(18)의 적층수의 저감 등을 도모할 수 있다.
또, 보호 무기막(14)의 두께를 200nm 이하로 함으로써, 보호 무기막(14)에 균열이나 금이 발생하는 것을 적합하게 방지할 수 있다. 이로 인하여, 보호 무기막(14)에 의한 가스 배리어성의 향상 효과나, 유기막(16)의 도료에 의한 지지체(12)의 용해 방지 효과가 보다 확실히 얻어진다.
기능성 필름(10)에 있어서, 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에는, 양자의 성분이 혼합된 혼합층(28)(제2 혼합층)을 갖는 것이 바람직하다.
저리타데이션 필름인 지지체(12)와, 보호 무기막(14)은, 굴절률 등의 광학 특성이 완전히 상이한 경우도 많다. 지지체(12)에, 광학 특성이 완전히 상이한 보호 무기막(14)이 직접적으로 적층되면, 양자의 광학 특성의 차이에 따라, 층간에서 광학 특성이 크게 변동될 가능성이 있다. 이로 인하여, 지지체(12)로서 리타데이션값이 50nm 이하인 저리타데이션 필름을 이용해도, 그 광학 특성을 충분히 발현할 수 없게 되는 경우가 있다.
이에 대하여, 지지체(12)의 성분과 보호 무기막(14)의 성분이 혼합된 혼합층(28)은, 양자의 중간적인 광학 특성을 갖는다. 따라서, 혼합층(28)은, 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에서, 굴절률 등의 광학 특성의 급격한 변화를 억제하는 완충층과 같이 작용한다. 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에 혼합층(28)을 가짐으로써, 저리타데이션 필름인 지지체(12)의 광학 특성을 보다 더 발현한, 뛰어난 광학 특성을 갖는 기능성 필름(10)을 얻을 수 있다.
지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에 혼합층(28)을 가짐으로써, 온도나 습도의 변화에 기인하는 기능성 필름(10)(특히 무기막(18))의 손상을 적합하게 방지할 수 있고, 또한 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다.
질화 규소 등의 무기 화합물로 이루어지는 보호 무기막(14)은, 통상, 무기막(18)과 마찬가지로 플라즈마 CVD나 스퍼터링 등의 기상 퇴적법으로 형성한다.
지지체(12)와 보호 무기막(14)의 성분이 혼합되어 이루어지는 혼합층(28)은, 기상 퇴적법에 따른 보호 무기막(14)의 형성 시에, 플라즈마에 의한 지지체(12)의 에칭이나, 지지체(12)에 가하는 바이어스에 의한 이온 등의 인입을 제어함으로써, 형성할 수 있다.
혼합층(28)의 두께는, 1~100nm가 바람직하다. 혼합층(28)의 두께는, 2~30nm가 보다 바람직하고, 5~15nm가 더 바람직하다.
혼합층(28)의 두께가 1nm 미만에서는, 혼합층(28)을 형성하는 효과를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 반대로, 혼합층(28)의 두께가 100nm를 넘으면, 혼합층(28)이 너무 두꺼워, 기능성 필름(10)의 광학 특성이 저하될 우려가 있다. 또, 혼합층(28)의 두께가 100nm를 넘으면, 혼합층(28)에 균열이나 금 등이 발생하고, 이에 기인하여, 가스 배리어성이 저하될 가능성이 있다.
혼합층(28)의 두께는, 일례로서, 이하와 같이 측정된다. 지지체(12)의 표면에 보호 무기막(14)이 형성된 적층체의 단면을 주사형 전자현미경 등으로 관찰하여, 혼합층(28)의 하단(지지체(12)측)과 상단의 거리(두께 방향의 거리)를 측정함으로써, 이 단면에 있어서의 혼합층(28)의 두께를 측정한다. 이 단면의 두께 측정을, 임의로 선택한 10개소(10개의 단면)에서 행하고, 10개소의 단면에 있어서의 혼합층(28)의 두께의 평균을 혼합층(28) 전체의 두께로 한다.
보호 무기막(14) 위에는, 유기막(16)이 형성된다. 유기막(16)은, 유기 화합물로 이루어지는 막(유기 화합물을 주성분으로 하는 막(층))이며, 기본적으로, 모노머 및 올리고머 중 적어도 어느 하나를 가교(중합)한 것이다. 유기막(16)의 Tg는, 예를 들면 160~180℃이다.
유기막(16)은, 기능성 필름(10)에 있어서, 주로 가스 배리어성을 발현하는 무기막(18)의 하지층이 된다.
기능성 필름(10)은, 무기막(18)의 하지가 되는 유기막(16)을 가짐으로써, 지지체(12)의 표면의 요철이나, 이 표면에 부착되어 있는 이물 등을 포매하여(덮어), 무기막(18)의 형성면(성막면)을 적정하게 할 수 있다. 유기막(16)을 형성함으로써, 무기막(18)을 형성하는 면이 보다 성막에 적합한 상태가 된다. 그 결과, 형성면의 전체면에, 간극이 없고, 균열이나 금 등이 없는 적정한 무기막(18)을 형성할 수 있다.
본 발명의 기능성 필름(10)은, 이러한 유기 및 무기의 적층 구조를 가짐으로써, 수증기 투과율이 1×10-4[g/(m2·day)] 미만이 되는 높은 가스 배리어 성능을 얻을 수 있다. 즉, 유기 및 무기의 적층 구조를 구비하고 높은 가스 배리어 성능을 갖는 기능성 필름(10)을 유기 EL 디바이스의 밀봉 기판으로서 이용함으로써, 적합하게 수분 등에 의한 발광 소자(32)의 열화를 방지할 수 있다.
또한 무기막(18)의 하지가 되는 유기막(16)은, 이 무기막(18)에 대한 쿠션으로서도 작용한다. 이로 인하여, 유기 EL 디바이스(36)와 기능성 필름(10)을 접착할 때의 가압 시나, 유기 EL 디바이스(36)가 외부로부터 충격을 받은 경우 등에, 이 유기막(16)의 쿠션 효과에 의하여, 무기막(18)의 손상을 방지할 수 있다.
이로써, 도 2에 나타내는 유기 EL 디바이스(36)에 있어서, 기능성 필름(10)이 적정하게 가스 배리어 성능을 발현하여, 수분에 의한 발광 소자(32)의 열화를 적합하게 방지할 수 있다.
유기막(16)의 형성 재료로서는, 각종 유기 화합물(수지 및 고분자 화합물)을 이용 가능하다.
유기막(16)의 형성 재료로서는, 폴리에스테르, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 메타크릴산-말레산 공중합체, 폴리스타이렌, 투명 불소 수지, 폴리이미드, 불소화 폴리이미드, 폴리아마이드, 폴리아마이드이미드, 폴리에테르이미드, 셀룰로오스아실레이트, 폴리우레테인, 폴리에테르에테르케톤, 폴리카보네이트, 지환식 폴리올레핀, 폴리아릴레이트, 폴리에테르설폰, 폴리설폰, 플루오렌환 변성 폴리카보네이트, 지환 변성 폴리카보네이트, 플루오렌환 변성 폴리에스터, 아크릴로일 화합물 등의 열가소성 수지, 혹은 폴리실록세인, 그 외의 유기 규소 화합물이 적합하게 예시된다. 이들은, 복수를 병용해도 된다.
그 중에서도, 유기막(16)의 형성 재료로서는, 유리 전이 온도나 강도가 뛰어나다는 등의 점에서, 라디칼 중합성 화합물 및/또는 에테르기를 관능기로 갖는 양이온 중합성 화합물의 중합물이 적합하다.
그 중에서도 특히 유기막(16)의 형성 재료로서는, 상기 강도에 더하여, 굴절률이 낮으며, 투명성이 높고 광학 특성이 뛰어나다는 등의 점에서, 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 모노머나 올리고머의 중합체를 주성분으로 하는, 유리 전이 온도가 120℃ 이상인 아크릴 수지나 메타크릴 수지가 보다 적합하다.
그 중에서도 특히 유기막(16)의 형성 재료로서는, 디프로필렌글라이콜디(메트)아크릴레이트(DPGDA), 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트(TMPTA), 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트(DPHA) 등의, 2관능 이상, 특히 3관능 이상의 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트의 모노머나 올리고머의 중합체를 주성분으로 하는, 아크릴 수지나 메타크릴 수지가 더 적합하다. 또, 유기막(16)의 형성 재료로서는, 이들 아크릴 수지나 메타크릴 수지를 복수 이용하는 것도 바람직하다.
유기막(16)을 이러한 아크릴 수지나 메타크릴 수지로 형성함으로써, 골격이 견고한(안정적인) 하지 위에 무기막(18)을 형성할 수 있으므로, 보다 치밀하고 가스 배리어성이 높은 무기막(18)이 형성된다.
유기막(16)의 두께는, 0.5~5㎛가 바람직하고, 1~3㎛가 보다 바람직하다.
유기막(16)의 두께를 0.5㎛ 이상으로 함으로써, 무기막(18)의 형성면이 보다 적합하게 적정화된다. 이로 인하여, 균열이나 금 등이 없는 적정한 무기막(18)이, 형성면의 보다 넓은 범위에 걸쳐 형성된다. 또, 유기막(16)의 두께를 0.5㎛ 이상으로 함으로써, 유기 EL 디바이스(36)와 기능성 필름(10)을 접착할 때의 가압 시 등에, 쿠션으로서의 효과를 충분히 발휘하여, 무기막(18)의 손상을 보다 확실히 방지할 수 있다.
또, 유기막(16)의 두께를 5㎛ 이하로 함으로써, 유기막(16)이 너무 두꺼운 것에 기인하는, 유기막(16)의 크랙이나, 기능성 필름(10)의 컬 등의 문제의 발생을 적합하게 방지할 수 있다.
도 1B에 나타내는 가스 배리어 필름과 같이, 복수의 유기막(16)을 갖는 경우에는, 각 유기막(16)의 두께는, 동일해도 되고, 서로 상이해도 된다.
또, 복수의 유기막(16)을 갖는 경우에는, 각 유기막(16)의 형성 재료는, 동일해도 되고, 상이해도 된다. 생산성 등의 점에서는, 모든 유기막(16)을 동일한 재료로 형성하는 것이 바람직하다.
유기막(16)은, 도포법이나 플래시 증착 등에 의하여 형성하면 된다.
보호 무기막(14)과의 밀착성을 향상시키기 위하여, 유기막(16)은, 실레인 커플링제를 함유하는 것이 바람직하다. 보호 무기막(14)을 규소 화합물로 형성하고, 보호 무기막(14)의 표면에 -OH기 등을 도입하며, 또한 유기막(16)이 실레인 커플링제를 함유함으로써, 무기막(18)과 접착제층(20)의 밀착성에 대하여 후술하는 것과 동일한 작용으로, 보호 무기막(14)과 유기막(16)의 밀착성을 확보할 수 있다.
유기막(16) 위에는, 이 유기막(16)을 하지로 하여, 무기막(18)이 형성된다.
무기막(18)은, 무기 화합물로 이루어지는 막(무기 화합물을 주성분으로 하는 막(층))이며, 기능성 필름(10)에 있어서, 가스 배리어성을 주로 발현한다.
유기막(16)과 무기막(18)의 적층 구조에 있어서, 최상층은 무기막(18)이 되고, 이 최상층의 무기막(18)과 실런트층(24)이 접착제층(20)에 의하여 접착된다.
무기막(18)으로서는, 가스 배리어성을 발현하는 무기 화합물로 이루어지는 막을 각종 이용 가능하다.
무기막(18)으로서는, 상술한 보호 무기막(14)에 있어서 예시한 무기 화합물로 이루어지는 막이 적합하게 예시된다. 특히 투명성이 높고, 또한 뛰어난 가스 배리어성을 발현할 수 있다는 점에서, 규소 화합물로 이루어지는 막이 적합하다. 그 중에서도 특히 질화 규소로 이루어지는 막은, 보다 뛰어난 가스 배리어성에 더하여, 투명성도 높아, 적합하다.
또한 도 1B에 나타내는 기능성 필름(10b)과 같이, 복수의 무기막(18)을 갖는 경우에는, 각 무기막(18)의 형성 재료는, 서로 상이해도 된다. 생산성 등을 고려하면, 모든 무기막(18)을 동일한 재료로 형성하는 것이 바람직하다.
무기막(18)과 보호 무기막(14)은, 상이한 재료로 형성해도 된다. 생산성 등을 고려하면, 무기막(18)과 보호 무기막(14)은, 동일한 재료로 형성하는 것이 바람직하다.
무기막(18)을 규소 화합물로 형성하는 경우에는, 최상층의 무기막(18)의 표면에, -O기 및 -OH기 중 적어도 어느 하나가 도입되어 있는 것이 바람직하고, 특히 -OH기가 도입되어 있는 것이 바람직하다. 특히 최상층의 무기막(18)이 질화 규소로 형성되고, 그 표면에 -O기 및 -OH기 중 적어도 어느 하나, 특히 -OH기가 도입되어 있는 것이 바람직하다.
표층의 무기막(18)의 표면에 -O기나 -OH기가 도입되어 있고, 또한 접착제층(20)이 실레인 커플링제를 함유함으로써, 무기막(18)과 접착제층(20)의 밀착성을 보다 적합하게 확보할 수 있다. 이 점에 관해서는, 후에 상세히 서술한다.
무기막(18)의 두께는, 목적으로 하는 가스 배리어성을 발현할 수 있는 두께를, 형성 재료에 따라 적절히 결정하면 된다. 본 발명자의 검토에 의하면, 무기막(18)의 두께는, 10~200nm로 하는 것이 바람직한 것을 알 수 있었다. 무기막(18)의 두께는, 10~100nm로 하는 것이 바람직하고, 20~75nm로 하는 것이 보다 바람직하다.
무기막(18)의 두께를 10nm 이상으로 함으로써, 충분한 가스 배리어 성능을 안정적으로 발현하는 무기막(18)을 형성할 수 있다. 또, 무기막(18)은, 일반적으로 부서지기 쉽고, 너무 두꺼우면, 균열이나 금, 박리 등을 일으킬 가능성이 있다. 이로 인하여, 무기막(18)의 두께를 200nm 이하로 함으로써, 균열이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 1B에 나타내는 기능성 필름(10b)과 같이, 복수의 무기막(18)을 갖는 경우에는, 각 무기막(18)의 두께는, 동일해도 되고 상이해도 된다.
기능성 필름(10)은, 접착제층(20) 및 실런트층(24)을 형성하기 전의 상태에 있어서, 수증기 투과율이 1×10-4[g/(m2·day)]인 것이 바람직하다.
이러한 구성을 가짐으로써, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로서 이용한 유기 EL 디바이스(36)의 발광 소자(32)가, 수분에 의하여 열화되는 것을 보다 적합하게 방지할 수 있다.
무기막(18)은, 공지의 방법으로 형성할 수 있다. 무기막(18)의 형성 방법으로서는, CCP-CVD나 ICP-CVD 등의 플라즈마 CVD, 마그네트론 스퍼터링이나 반응성 스퍼터링 등의 스퍼터링, 진공 증착 등, 기상 퇴적법(기상 성막법)이 적합하게 예시된다.
여기에서, 기상 퇴적법에 따라 형성되는 규소 화합물로 이루어지는 막에서는, 막 중의 모든 규소가 예를 들면 질화 규소 등의 목적으로 하는 화합물을 형성하고 있는 것은 아니며, 미결합의 결합손을 갖는 규소도 존재한다. 특히 막의 표면에서는, 미결합의 결합손을 갖는 규소가 다량으로 존재하고 있다. 이로 인하여, 무기막(18)을 형성한 후, 막의 표면을 공기(대기)에 노출함으로써, 이 미결합의 결합손에 -O기나 -OH기가 결합한다. 이와 같이 하여, 무기막(18)의 표면에, 상술한 바와 같이 -O기나 -OH기(특히 -OH기)가 도입된다.
무기막(18) 위에는, 접착제층(20)에 의하여, 실런트층(열용착층)(24)이 접착된다.
실런트층(24)은, 기능성 필름(10)을 유기 EL 디바이스(36)(패시베이션막(34)) 등에 열용착(히트 시일 또는 열 시일)한다.
실런트층(24)은, 리타데이션값이 300nm 이하이고, 또한 유리 전이 온도(Tg)가 지지체(12)보다 낮은 재료로 형성된다.
기능성 필름(10)은, 상술과 같이, 저리타데이션 필름인 지지체(12) 위에 보호 무기막(14)을 갖고, 그 위에, 무기막(18)과 하지의 유기막(16)을 포함하는 유기 및 무기의 적층체 구조를 갖는다. 즉, 기능성 필름(10)은, 저리타데이션이며, 광학 특성이 뛰어나고, 또한 가스 배리어성이 뛰어난, 유기 및 무기의 적층 구조를 갖는 가스 배리어 필름 위에, 접착제층(20)에 의하여 저리타데이션의 실런트층(24)이 접착되어 있다.
최근에는, 유기 EL 장치에 대하여, 박막화나 경량화의 요구가 높아지고 있다. 또한 용도에 따라서는, 유기 EL 장치에는, 절곡 등이 가능한 플렉시블성을 갖는 것도 요구되고 있다. 이 경량화 및 박막화를 고려하면, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉하는 밀봉 기판으로서는, 플라스틱 필름을 이용하는 것이 유리하다.
이에 대하여, 도 2에 나타내는 바와 같이, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로 하여 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉함으로써, 밀봉 기판으로서 유리판 등을 이용하고 있는 종래의 유기 EL 적층체에 비하여, 경량화 및 박막화를 도모할 수 있다. 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로서 이용한 경우, 플라스틱 필름을 밀봉 기판으로서 이용한 경우와 마찬가지로, 경량화 및 박막화된다.
실런트층(24)에 의한 열용착에 의하여 기능성 필름(10)을 유기 EL 디바이스(36)에 접착하기 때문에, 용융된 실런트층(24)이 유기 EL 디바이스(36)(패시베이션막(34))의 요철에 추종한다. 이로 인하여, 기능성 필름(10)은, 유기 EL 디바이스(36)의 요철을 메워, 이 유기 EL 디바이스(36)를 적합하게 밀봉할 수 있다. 또한 유기 EL 디바이스(36)의 표면의 요철에 의한 앵커링 효과에 의하여, 기능성 필름(10)과 유기 EL 디바이스(36)의 밀착성이 확보된다.
기능성 필름(10)은, 지지체(12) 및 실런트층(24)이 저리타데이션이며, 또한 보호 무기막(14)을 갖는다. 이로 인하여, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉했을 때에, 기능성 필름(10)이 유기 EL 디바이스(36)의 광학 특성에 주는 악영향이 억제된다. 그 결과, 고화질의 유기 EL 디스플레이 등 광학 특성이 뛰어난 유기 EL 장치를 제조할 수 있다.
기능성 필름(10)은, 유기 EL 디바이스(36) 등에 열용착된다. 이 때, 기능성 필름(10)의 실런트층(24)이 용융되고, 재차 고화된다. 이 때에, 실런트층(24)은, Tg 이상이 되어, 연신하지 않고 접착이 행해진다고 생각된다. 그 결과, 리타데이션값이 저하되어, 보다 광학 특성이 뛰어난 유기 EL 적층체가 형성된다.
기능성 필름(10)은, 유기 및 무기의 적층 구조를 구비하고, 수증기 투과율이 1×10-4[g/(m2·day)] 미만이 되는 높은 가스 배리어 성능을 갖는다. 이로 인하여, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로서 이용함으로써, 유기 EL 디바이스(36)의 발광 소자(32)가 수분에 의하여 열화되는 것을 보다 적합하게 방지할 수 있다.
또, 실런트층(24)의 Tg가 지지체(12)의 Tg보다 낮기 때문에, 열용착할 때에, 지지체(12)는 자체의 강도를 유지할 수 있다. 이로 인하여, 지지체(12)의 변형 등에 의하여 무기막(18) 등이 손상되는 것이 방지되어, 기능성 필름(10)이 뛰어난 가스 배리어 성능을 적정하게 발현할 수 있다. 또한 실런트층(24)의 Tg를 지지체(12)의 Tg보다 낮게 함으로써, 보다 저온으로 기능성 필름(10)을 유기 EL 디바이스(36)에 열용착할 수 있다.
실런트층(24)은, 리타데이션값이 300nm 이하이며, Tg가 지지체(12)보다 낮은 시트형상물이다. 실런트층(24)의 Tg는, 예를 들면 40~90℃이다.
기능성 필름(10)은, 탑 에미션형의 유기 EL 디바이스의 밀봉에 적합하게 이용된다. 이로 인하여, 실런트층(24)의 리타데이션값이 300nm를 넘으면, 지지체(12)에 대하여 상술한 빛의 이용 효율의 저하나 유기 EL 디스플레이의 화질 열화 등과 동일한 문제가 발생한다.
이 점을 고려하면, 실런트층(24)의 리타데이션값은, 200nm 이하가 바람직하고, 150nm 이하가 보다 바람직하며, 100nm 이하가 더 바람직하고, 50nm 이하가 특히 바람직하다.
실런트층(24)은, 상기 리타데이션값을 갖고, Tg가 지지체(12)보다 낮은 것을 이용 가능하다.
구체적으로는, 실런트층(24)으로서는, 지지체(12)에 대하여 예시한 저리타데이션 필름을 형성하는 재료 중, Tg가 낮은 재료로 형성되어 리타데이션값이 300nm 이하인 플라스틱 필름이 적합하게 예시된다. 또, 실런트층(24)으로서는, 이들 재료와 각종 성분(예를 들면, 폴리에틸렌(PE) 등)을 배합한 것이며, Tg가 낮은 재료로 형성되어 리타데이션값이 300nm 이하인 플라스틱 필름도 적합하게 예시된다.
실런트층(24)에 대하여, 이하, 편의적으로, 리타데이션값이 300nm 이하인 플라스틱 필름을 “저리타데이션 필름”이라고 하는 경우가 있다.
지지체(12)와 동일한 이유로, 실런트층(24)은, 특히 Tg가 낮은(저Tg의) 폴리카보네이트, 사이클로올레핀폴리머 혹은 사이클로올레핀코폴리머로 이루어지는 저리타데이션 필름, 또는 이들 재료를 배합한 저Tg의 재료로 이루어지는 저리타데이션 필름이 적합하다. 그 중에서도, 저Tg의 사이클로올레핀폴리머 혹은 사이클로올레핀코폴리머로 이루어지는 저리타데이션 필름, 또는 이들 재료를 배합한 저Tg의 재료로 이루어지는 저리타데이션 필름은, 실런트층(24)으로서 적합하다. 그 중에서도 특히 저Tg의 사이클로올레핀코폴리머로 이루어지는 저리타데이션 필름 또는 저Tg의 사이클로올레핀코폴리머를 배합한 저Tg의 재료로 이루어지는 저리타데이션 필름은, 실런트층(24)으로서 적합하게 예시된다.
기능성 필름(10)에 있어서는, 지지체(12)와 실런트층(24)은, 동일 계의 재료로 형성하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 지지체(12)의 형성 재료가 사이클로올레핀계(예를 들면, 사이클로올레핀코폴리머(COC)나 사이클로올레핀폴리머(COP))인 경우에는, 실런트층(24)의 형성 재료도 사이클로올레핀계(COC나 COP)인 것이 바람직하다. 또, 예를 들면, 지지체(12) 및 실런트층(24)의 형성 재료는, 모두 폴리카보네이트(PC)이거나, 모두 셀룰로오스계(예를 들면, 트라이아세틸셀룰로오스(TAC))인 것이 바람직하다.
이로써, 기능성 필름(10) 내에 있어서, 투습에 의한 각 층(막)의 변형량의 차이를 억제할 수 있다. 이로 인하여, 습열 환경하에 있어서의, 변형에 의한 무기막(18)(보호 무기막(14))의 파괴를 적합하게 방지할 수 있다는 등의 점에서 바람직한 결과를 얻을 수 있다.
실런트층(24)의 Tg는, 지지체(12)의 Tg보다 낮으면 되지만, 양자의 Tg의 차는 큰 것이 바람직하다. 구체적으로는, 실런트층(24)의 Tg는, 지지체(12)의 Tg보다 50℃ 이상 낮은 것이 바람직하고, 특히 80℃ 이상 낮은 것이 바람직하다.
이로써, 유기 EL 디바이스(36)를 기능성 필름(10)으로 밀봉할 때에, 보다 확실히, 지지체(12)가 가열에 의한 변형에 대하여 강도를 유지할 수 있다. 이로 인하여, 지지체(12)의 변형에 기인하는 무기막(18)의 손상 등을 보다 적합하게 방지할 수 있다. 또, 열용착의 온도를 저하시킬 수 있다.
실런트층(24)은, 예를 들면 JIS　Z　0208에 준거하여 측정한 수증기 투과율이, 60℃, 90%RH의 환경하, 두께 100㎛ 환산으로, 50[g/(m2·day)] 미만의 가스 배리어성을 갖는 것이 바람직하다.
유기 EL 디바이스(36)를 밀봉한 경우에 있어서의, 발광 소자(32)의 열화의 원인으로서, 실런트층(24)의 단부로부터 침입하는 수분과, 접착제층(20) 및 혼합층(26)으로부터의 아웃 가스가 상정된다. 특히 접착제층(20) 및 혼합층(26)으로부터의 아웃 가스는, 가스 배리어성을 갖는 무기막(18)과 패시베이션막(34)의 사이의 공간에 존재한다. 이로 인하여, 이 아웃 가스는, 가열 용착 시 등에 빠져나갈 곳이 없어, 발광 소자(32)에 큰 악영향을 줄 가능성이 있다.
이에 대하여, 실런트층(24)의 수증기 투과율이 50[g/(m2·day)] 미만이면, 실런트층(24)의 단부로부터 침입한 수분이나, 접착제층(20) 및 혼합층(26)으로부터의 아웃 가스에 의한 발광 소자(32)의 열화가 적합하게 방지된다.
실런트층(24)이 너무 두꺼우면, 발광 소자(32)의 열화를 초래하는 수분이 이 실런트층(24)의 단부로부터 침입하기 쉬워진다. 한편, 실런트층(24)은, 유기 EL 디바이스(36)를 기능성 필름(10)으로 밀봉할 때에, 유기 EL 디바이스(36)의 표면의 요철을 충분히 메우고, 또한 이 요철에 의하여 무기막(18)이 손상되는 것을 방지하는 쿠션으로서의 작용도 가질 필요가 있다. 이로 인하여, 실런트층(24)은 어느 정도의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
이상의 점을 고려하면, 실런트층(24)의 두께는, 5~100㎛가 바람직하고, 10~70㎛가 보다 바람직하다.
접착제층(20)은, 무기막(18)과 실런트층(24)을 접착 가능하고, 또한 기능성 필름(10)의 광학 특성에 악영향을 주지 않는 것이면, 각종 접착제를 이용 가능하다. 접착제층(20)의 Tg는, 예를 들면 120~150℃이다.
구체적으로는, 접착제층(20)으로서는, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 우레탄 수지 등의 접착제가 예시된다. 그 중에서도, 접착제층(20)으로서는, 광학 특성 등의 점에서, 아크릴 수지의 접착제가 적합하게 이용된다.
또, 접착제층(20)은, 아웃 가스의 방출이 적은 것을 이용하는 것이 바람직하고, 아웃 가스를 방출하지 않는 것을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
접착제층(20)은, 실레인 커플링제를 함유하는 것이 바람직하다. 접착제층(20)에 의하여 실런트층(24)과 접착되는 무기막(18)은, 표면에 -O기 및/또는 -OH기가 도입되어 있는 것이 바람직하다.
이로써, 접착제층(20)과 무기막(18)의 밀착력을 보다 높일 수 있다.
실레인 커플링제는, 규소에, 알콕시기 등의 가수분해성 기와, 아미노기 등의 유기물과의 반응이나 상호작용을 기대할 수 있는 유기 관능기를 결합한 것이다.
실레인 커플링제는, 가수분해성 기가 가수분해됨으로써 -OH기가 되고, 이 -OH기와 무기 화합물 표면의 -OH기가 탈수 축합함으로써, 무기 화합물 표면과의 사이에서, 강한 공유결합을 일으킨다. 또, 실레인 커플링제는, 유기성 관능기와 유기 화합물의 공중합 등에 의하여, 유기 화합물과도 강고하게 결착된다. 이로써, 실레인 커플링제는, 유기물과 무기물의 밀착성을 향상시킨다.
본 발명자의 검토에 의하면, 무기막(18)이 규소 화합물인 경우에는, 그 표면에 -O기, 바람직하게는 -OH기를 도입하여 “SiOH”와 같은 상태로 해 둠으로써, 접착제층(20)이 함유하는 실레인 커플링제의 가수분해 반응, 및 탈수 축합이 적합하게 발생하는 것을 발견했다.
무기막(18)의 표면에 -OH기 등을 도입함으로써, 무기막(18)의 표면으로부터 -OH기 등이 방출된다. 방출된 -OH기 등에 의하여 실레인 커플링제의 가수분해 반응이 발생하여, 규소 화합물과 실레인 커플링제가 탈수 축합에 의한 공유결합에 의하여 결합된다. 이와 같이 하여, 접착제층(20)과 무기막(18)의 보다 높은 밀착력이 얻어진다.
일반적으로, 실레인 커플링제를 이용하는 경우에는, pH 조정제를 첨가하여(산이나 알칼리를 첨가하여), pH 조정을 행한다. 그러나, 실레인 커플링제를 함유하는 접착제에 pH 조정제를 첨가하면, 분위기의 습도나, 유기 용제로부터의 급수에 의하여, 가수분해가 진행되어, 접착제의 점도 상승 등의 문제가 발생한다.
이에 대하여, 접착제층(20)이 실레인 커플링제를 함유하고, 또한 규소 화합물로 이루어지는 무기막(18)의 표면에 -O기나 OH기를 도입해 두면, pH 조정제를 첨가하여 pH 조정을 행하지 않아도, 높은 밀착력이 얻어진다. 즉, 이 구성에 의하면, 접착제층(20)으로부터, 문제의 원인이 될 수도 있는 pH 조정제를 생략하는 것도 가능하다.
실런트층(24)과 마찬가지로, 접착제층(20)이 너무 두꺼우면, 단부로부터 수분이 침입하고, 이 수분에 의하여 발광 소자(32)가 열화될 가능성이 있다. 또한 접착제층(20)이 두꺼워지면, 접착제층(20)으로부터 방출되는 수분 등의 가스(아웃 가스)가 많아져, 이 아웃 가스가 유기 EL 디바이스(36)를 열화시킬 가능성이 있다. 따라서, 접착제층(20)은, 무기막(18)과 실런트층(24)을 접착 가능한 범위에서, 얇은 것이 바람직하다.
구체적으로는, 접착제층(20)은, 실런트층(24)보다 얇게 하는 것이 바람직하다. 따라서, 접착제층(20)의 두께는, 10㎛ 이하가 바람직하고, 특히 5㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
기능성 필름(10)은, 실런트층(24)의 Tg가 지지체(12)의 Tg보다 낮다. 바람직하게는, 실런트층(24)의 Tg는 접착제층(20)의 Tg보다 낮고, 또한 접착제층(20)의 Tg는 지지체(12)의 Tg 및 유기막(16)의 Tg보다 낮은 것이 바람직하다. 실런트층(24)의 Tg는, 접착제층(20)의 Tg보다 60℃ 이상 낮은 것이 바람직하고, 80℃ 이상 낮은 것이 보다 바람직하다. 접착제층(20)의 Tg는, 지지체(12)(및 유기막(16))의 Tg보다 30℃ 이상 낮은 것이 바람직하고, 40℃ 이상 낮은 것이 보다 바람직하다.
이러한 구성을 가짐으로써, 기능성 필름(10)을 열융착할 때에 실런트층(24)이 변형되어도, 이 변형이 무기막(18)에 전해지는 것을 접착제층(20)에 의하여 억제할 수 있다. 또한 기능성 필름(10)을 열융착할 때에 실런트층(24)(접착제층(20))이 변형되어도, 유기막(16) 및 지지체(12)에 의하여 무기막(18)(보호 무기막(14))을 지지할 수 있다. 이로 인하여, 이 구성을 가짐으로써, 기능성 필름(10)을 열융착할 때에 무기막(18)이 실런트층(24)의 변형에 추종하여 손상되는 것을 적합하게 방지할 수 있다.
접착제층(20)은, 유연성이 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 접착제층(20)은, 연필 경도가 3H 이하이며, 또한 유기막(16)의 연필 경도보다 낮은 것이 바람직하다.
이러한 구성을 가짐으로써, 기능성 필름(10)을 열융착할 때에 접착제층(20)이 실런트층(24)의 유동을 저해하는 것을 방지하여, 보다 확실한 열용착이 가능해진다. 또, 열용착 시에 접착제층(20)이 변형되어도, 유기막(16)이 무기막(18)을 지지할 수 있으므로, 무기막(18)의 손상을 보다 확실히 방지할 수 있다.
기능성 필름(10)은, 바람직한 양태로서, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에, 접착제층(20)의 성분과 실런트층(24)의 성분이 혼합된 혼합층(26)을 갖는다.
실런트층(24)은, 리타데이션값이 300nm 이하인 저리타데이션 필름이다. 또, 실런트층(24)과 접착제층(20)은, 굴절률 등의 광학 특성이 완전히 상이한 경우도 많다. 실런트층(24)에 광학 특성이 완전히 상이한 접착제층(20)이 직접적으로 적층되면, 이 광학 특성의 차 등에 의하여, 층간에서 광학 특성이 크게 변동될 가능성이 있다. 이로 인하여, 실런트층(24)으로서 리타데이션값이 300nm 이하인 저리타데이션 필름을 이용해도, 그 광학 특성을 충분히 발현할 수 없게 되는 경우가 있다.
이에 대하여, 접착제층(20)의 성분과 실런트층(24)의 성분이 혼합된 혼합층(26)은, 양자의 중간적인 광학 특성을 갖는다. 따라서, 혼합층(26)은, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에서, 굴절률 등의 광학 특성의 급격한 변화를 억제하는, 완충층과 같이 작용한다. 이로 인하여, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에 이러한 혼합층(26)을 가짐으로써, 저리타데이션 필름인 실런트층(24)의 광학 특성을 보다 더 발현한, 뛰어난 광학 특성을 갖는 기능성 필름(10)을 얻을 수 있다.
접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에 혼합층(26)을 가짐으로써, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 밀착력을 높여, 양 층의 층간에서의 박리를 보다 적합하게 방지할 수 있다. 또한 혼합층(26)을 가짐으로써, 접착제층(20)이 열용착을 행할 때에 있어서의 실런트층(24)의 변형에도 적합하게 추종하여 밀착력을 유지할 수 있음과 함께, 무기막(18)이 실런트층(24)의 변형에 추종하여 손상되는 것도 방지할 수 있다.
혼합층(26)은, 일례로서, 접착제층(20)이 되는 접착제(도료)를 도포하여, 실런트층(24)(실런트층(24)이 되는 저리타데이션 필름)을 적층한 후, 접착제가 경화 되기 전에, 실런트층(24)의 Tg보다 높은 온도로 실런트층(24)을 가열하여, 실런트층(24)을 용융시키면서, 접착제를 경화함으로써 형성된다.
이 혼합층(26)을 형성하기 위한 실런트층(24)의 용융은, 단시간이면 충분하고, 예를 들면, 1~60초 정도이면 된다.
또, 혼합층(26)은, 매우 얇아도 충분히 상술한 효과를 발현하지만, 기능성 필름(10)의 광학 특성에 영향을 미치지 않는 두께로 하는 것이 바람직하다. 혼합층(26)의 두께는, 5~100nm 정도가 바람직하고, 특히 10~50nm 정도가 바람직하다.
혼합층(26)의 두께의 측정은, 혼합층(28)에 대하여 서술한 측정 방법과 동일하게 하면 된다.
기능성 필름(10)은, 실런트층(24)을 적층한 전체 적층체로서, 리타데이션값이 300nm 이하인 것이 바람직하고, 100nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 50nm 이하인 것이 특히 바람직하다.
이러한 구성을 가짐으로써, 기능성 필름(10)으로 탑 에미션형의 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉했을 때에, 빛의 이용 효율의 저하나 화질 열화 등이 억제된, 고품질의 유기 EL 디스플레이 등을 보다 안정적으로 제작할 수 있다.
기능성 필름(10)은, 이하의 성막 방법 등을 이용하여 제조할 수 있다.
일례로서, 먼저, 지지체(12)가 되는 저리타데이션 필름의 표면에, 플라즈마 CVD에 의하여 보호 무기막(14)을 형성한다. 이어서, 보호 무기막(14) 위에 도포법에 따라 유기막(16)을 형성하고, 또한 유기막(16) 위에 플라즈마 CVD에 의하여 무기막(18)을 형성한다. 이 보호 무기막(14)의 형성 시에, 지지체(12)의 성분과 보호 무기막(14)의 성분이 혼합된 혼합층(28)(제2 혼합층)을 형성하는 것이 바람직하다.
이어서, 무기막(18)의 표면에 접착제를 도포하여, 실런트층(24)이 되는 저리타데이션 필름을 적층한다. 필요에 따라서 적층체를 가압한 상태에서, 자외선의 조사나 가열 등에 의하여 접착제를 경화한다. 접착제층(20)에 의하여 무기막(18)과 실런트층(24)을 접착하여, 기능성 필름(10)으로 한다.
무기막(18)과 실런트층(24)의 접착 시에, 접착제가 미경화일 때에, 실런트층(24)의 Tg 이상의 온도로 실런트층(24)을 가열하여, 실런트층(24)을 용융하면서, 접착한다. 이로써, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에 혼합층(26)을 형성할 수 있다.
기능성 필름(10)의 제조에 있어서, 보호 무기막(14)의 형성, 유기막(16)의 형성, 무기막(18)의 형성, 접착제층(20)의 형성, 실런트층(24)의 적층 중 적어도 하나 이상을, 이른바 롤·투·롤(R to R)을 이용하여 행해도 된다. 또, R to R에 의한 실런트층(24)의 적층에는, 접착제층(20)이 되는 접착제의 도포, 이 접착제의 경화, 및 혼합층(26)의 형성 중 하나 이상을 포함해도 된다.
R to R이란, 장척의 피처리 기판을 롤형상으로 권회한 기판 롤로부터 이 피처리 기판을 연속적으로 송출하여, 길이 방향으로 반송하면서, 각 막의 성막, 실런트층(24)의 첩합 등을 행하고, 처리가 완료된 피처리 기판을 재차 롤형상으로 권회하는 제조 방법이다. 이 R to R을 이용함으로써, 기능성 필름(10)을 양호한 생산 효율로 제조할 수 있다.
또한 R to R을 이용하여 기능성 필름(10)을 제조하는 경우에는, 1회의 피처리 기판의 송출 및 권취로, 모든 처리를 행해도 된다. 혹은, 각 막의 성막이나, 실런트층(24)의 첩합 등을 모두, 별개의 피처리 기판의 송출 및 권취로 행해도 된다. 혹은, 유기막(16)의 성막과 무기막(18)의 성막을 1회의 피처리 기판의 송출 및 권취로 행하는 등, 적절히 선택한 하나 이상의 처리를 1회의 피처리 기판의 송출 및 권취로 행하도록 해도 된다.
또한 기능성 필름(10)은, 컷시트형상의 지지체(12)에, R to R 뿐만 아니라, 각 막의 성막 등을 행하는, 이른바 매엽식(배치식)의 제조 방법으로 제조해도 된다.
다음으로, 기능성 필름(10)을 밀봉 기판으로 하여, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉하는 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 패시베이션막(34)과 실런트층(24)을 대면한 상태에서, 유기 EL 디바이스(36)에 기능성 필름(10)을 적층한다.
이어서, 지지체(12)측으로부터 기능성 필름(10)을 가열하여, 실런트층(24)을 Tg 이상의 온도로 하여, 실런트층(24)을 용융한다. 기능성 필름(10)을 유기 EL 디바이스(36)에 가압하여, 기능성 필름(10)과 유기 EL 디바이스(36)를 열용착하여, 유기 EL 적층체로 한다.
기능성 필름(10)은, 지지체(12)의 표면에 보호 무기막(14)을 갖고, 지지체(12)의 리타데이션값이 50nm 이하이며, 실런트층(24)의 리타데이션값이 300nm 이하이고, 또한 지지체(12)의 Tg가 실런트층(24)의 Tg보다 높다. 이로 인하여, 열용착 시에 실런트층(24)의 유동으로 무기막(18)이 손상되는 것이 억제된다. 또, 밀봉후의 유기 EL 적층체는, 유기 EL 디바이스(36)의 광학 특성이 손상되는 것도 방지된다.
이상, 본 발명의 기능성 필름에 대하여 상세하게 설명했지만, 본 발명은, 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 각종 개량이나 변경을 행해도 된다.
실시예
이하, 본 발명의 구체적 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
［실시예 1］
지지체(12)로서, 두께가 100㎛, 폭이 1000mm, 길이가 50m인 COP 필름(JSR 사제 아톤(Arton) 필름)을 준비했다.
이 지지체(12)는, 리타데이션값이 3nm이고, Tg가 135℃이다.
이 지지체(12)를 일반적인 플라즈마 CVD 장치에 장전하여, 플라즈마 CVD(CCP-CVD)에 의하여, 질화 규소로 이루어지는, 두께 25nm의 보호 무기막(14)을 형성했다.
원료 가스는, 실레인 가스(SiH4), 암모니아 가스(NH3), 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)를 이용했다. 각 가스의 공급량은, 실레인 가스 100sccm, 암모니아 가스 200sccm, 질소 가스 500sccm, 수소 가스 500sccm으로 했다. 형성 압력(성막 압력)은 50Pa로 했다.
공급하는 플라즈마 여기 전력은, 주파수 13.56MHz로 3000W로 했다. 성막 중에는, 지지체(12)측(기판 홀더)에, 주파수 400kHz로 500W의 바이어스 전력을 공급했다.
실온까지 냉각한 후, 보호 무기막(14)을 형성한 지지체(12)를 플라즈마 CVD 장치로부터 꺼냈다. 그리고, 보호 무기막(14)의 표면에, 도포법에 따라, 두께 2㎛의 유기막(16)을 형성했다.
유기막(16)을 형성하는 도료는, MEK(메틸에틸케톤)에, TMPTA(트라이메틸올 프로페인트라이아크릴레이트：다이셀·사이테크사(Daicel-Cytec Company Ltd.)제), 계면활성제(비크 케미 재팬사(BYK Japan KK.)제　BYK378), 광중합 개시제(치바 케미컬즈사(Ciba Specialty Chemicals Inc.)제　Irg184), 및 실레인 커플링제(신에쓰 실리콘사(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)제 KBM5103)를 첨가하여, 조제했다.
계면활성제의 첨가량은 MEK를 제외한 농도로 1질량%, 광중합 개시제의 첨가량은 MEK를 제외한 농도로 2질량%, 실레인 커플링제의 첨가량은 MEK를 제외한 농도로 10질량%로 했다. 이들 성분을 MEK로 희석한 도료의 고형분 농도는, 15질량%로 했다.
이 도료를, 보호 무기막(14)이 형성된 지지체(12)의 표면에 다이 코터를 이용하여 도포했다. 이어서, 80℃의 건조풍으로 도료의 건조를 행했다. 건조된 도료에 자외선을 조사하여 중합을 행하여, 유기막(16)을 형성했다.
유기막(16)을 형성한 지지체(12)를, 상술한 플라즈마 CVD 장치에 다시 장전하여, 플라즈마 CVD(CCP-CVD)에 의하여, 질화 규소로 이루어지는, 두께 50nm의 무기막(18)을 형성했다.
무기막(18)은, 상술한 보호 무기막(14)과, 동일한 원료 가스를 이용하여, 동일한 조건으로 형성했다.
지지체(12) 위에, 보호 무기막(14), 유기막(16) 및 무기막(18)을 형성한 적층체를, 100×100mm의 시트형상으로 잘랐다.
MEK에, 2종의 에폭시 수지(재팬 에폭시 레진사(Japan Epoxy Resins Co., Ltd.)제　JER1001 및 JER152), 광중합 개시제(치바 케미컬즈사제　Irg184), 및 실레인 커플링제(신에쓰 실리콘사제 KBM502)를 첨가하여, 접착제(접착제층(20)이 되는 도료)를 조제했다.
2종의 에폭시 수지의 첨가량은 모두 MEK를 제외한 농도로 47질량%, 광중합 개시제의 첨가량은 MEK를 제외한 농도로 2질량%, 실레인 커플링제의 첨가량은, MEK를 제외한 농도로 4질량%로 했다. 이러한 성분을 MEK로 희석한 도료의 고형분 농도는, 50질량%로 했다.
실런트층(24)으로서, COC와 PE(LLDPE)를 배합하여, 두께가 50㎛이고, 100×100mm인 필름을 제작했다.
이 실런트층(24)은, 리타데이션값이 100nm이고, Tg가 50℃이다.
컷시트형상으로 한 적층체의 무기막(18)의 표면에, 조제한 접착제를 바 코터를 이용하여 도포했다. 접착제는, 접착제층(20)의 두께가 10㎛가 되도록 도포했다. 이어서, 100℃의 오븐에서 1분간, 접착제의 건조를 행했다.
건조된 접착제 위에, 실런트층(24)을 적층했다. 자외선을 조사하여 접착제를 경화시켜, 접착제층(20)에 의하여 무기막(18)과 실런트층(24)을 접착했다. 이와 같이 하여, 기능성 필름(10)을 제작했다.
또한 접착제의 경화와 동시에, 핫플레이트로 지지체(12)측으로부터 가열하여, 30초간, 지지체(12)의 온도를 80℃로 유지했다.
제작한 기능성 필름(10)의 단면을 주사형 전자현미경(SEM)에 의하여 확인한 바, 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에, 두께 25nm의 혼합층(28)이 형성되고, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에, 두께 30nm의 혼합층(26)이 형성되어 있었다. 또한 혼합층의 두께의 측정 방법은, 상술한 바와 같다.
［실시예 2］
보호 무기막(14)을 형성할 때에, 지지체(12)측에 바이어스 전력을 공급하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 기능성 필름(10)을 제작했다.
실시예 1과 동일하게, 기능성 필름(10)의 단면을 확인한 바, 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에, 양자의 성분이 혼합된 영역이 산견되었지만, 명확한 혼합층(28)은 형성되어 있지 않았다.
［실시예 3］
보호 무기막(14)을 형성할 때에 지지체(12)측에 공급하는 바이어스 전력을 300W로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 기능성 필름(10)을 제작했다.
실시예 1과 마찬가지로 확인한 바, 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에, 두께 10nm의 혼합층(28)이 형성되어 있었다.
［실시예 4］
접착제층(20)이 되는 도료(접착제)의 경화와 동시에 가열을 행하지 않는 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 기능성 필름(10)을 제작했다.
실시예 1과 동일하게, 기능성 필름(10)의 단면을 확인한 바, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에 혼합층(26)은 형성되어 있지 않았다.
［실시예 5］
접착제층(20)이 되는 도료(접착제)의 경화와 동시에 행한 가열에 있어서, 지지체(12)의 온도를 60℃로 유지한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 기능성 필름(10)을 제작했다.
실시예 1과 마찬가지로, 기능성 필름(10)의 단면을 확인한 바, 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에, 두께 20nm의 혼합층(26)이 형성되어 있었다.
［비교예 1］
실런트층(24)을, 두께가 100㎛인 COP 필름(JSR사제 아톤 필름)으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 기능성 필름을 제작했다.
이 실런트층(24)은, 리타데이션값이 5nm이고, Tg가 142℃인 것이다.
［비교예 2］
실시예 1보다 PE의 배합량을 많게 하여 COC와 PE(LLDPE)를 배합하여, 실런트층(24)이 되는 필름을 제작한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 기능성 필름을 제작했다.
다만, 이 실런트층(24)은, 리타데이션값이 500nm이고, Tg가 40℃인 것이다.
［비교예 3］
지지체(12)를, 두께가 100㎛이고, 폭이 1000mm이며 길이가 50m인 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(도요보사(Toyobo Co., Ltd.)제 코스모샤인(Cosmo Shine))으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 기능성 필름을 제작했다.
이 지지체(12)는, 리타데이션값이 306nm이고, Tg가 90℃인 것이다.
［비교예 4］
지지체(12)를, 두께가 100㎛이며, 폭이 1000mm이고 길이가 50m인 COC 필름(미쓰이 가가쿠사(Mitsui Chemicals, Inc.)제 아펠(Apel))으로 변경하고, 또한 실런트층(24)을, 두께가 50㎛인 COC 필름(게이와사(Keiwa Inc.)제 오프콘(Opcon))으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여, 기능성 필름을 제작했다.
이 지지체(12)는, 리타데이션값이 5nm이며, Tg가 125℃이다. 또, 이 실런트층(24)은, 리타데이션값이 5nm이며, Tg가 130℃이다.
＜유기 EL 디바이스의 제작＞
두께 500㎛, 20×20mm의 유리판을 소자 기판(30)으로서 준비했다.
이 소자 기판(30)의 주위 2mm를 세라믹에 의하여 마스킹했다. 마스킹을 실시한 소자 기판(30)을 일반적인 진공 증착 장치에 장전하여, 진공 증착에 의하여, 두께 100nm의 금속 알루미늄으로 이루어지는 전극을 형성했다. 계속해서, 두께 1nm의 불화 리튬층을 형성했다.
이어서, 전극 및 불화 리튬층을 형성한 소자 기판(30)에, 진공 증착에 의하여, 이하의 유기 화합물층을 순차 형성했다.
(발광층겸 전자 수송층)
트리스(8-하이드록시퀴놀리나토)알루미늄: 막두께 60nm
(제2 정공 수송층)
N,N’-디페닐-N,N’-디나프틸벤지딘: 막두께 40nm
(제1 정공 수송층)
구리 프탈로시아닌: 막두께 10nm
이들 유기 화합물층을 형성한 소자 기판(30)을, 일반적인 스퍼터링 장치에 장전하고, ITO(Indium Tin Oxide：산화 인듐 주석)를 타겟으로서 이용하여, DC 마그네트론 스퍼터링에 의하여, 두께 0.2㎛의 ITO 박막으로 이루어지는 투명 전극을 형성했다. 이와 같이 하여, 유기 EL 재료를 이용하는 발광 소자(32)를 형성했다.
이어서, 발광 소자(32)를 형성한 소자 기판(30)으로부터 마스킹을 제거했다.
마스킹을 제거한 소자 기판(30)을, 일반적인 플라즈마 CVD 장치에 장전하고, 플라즈마 CVD(CCP-CVD)에 의하여, 질화 규소로 이루어지는, 두께 1500nm의 패시베이션막(34)을 형성했다. 이와 같이 하여, 유기 EL 디바이스(36)를 제작했다.
즉, 이 유기 EL 디바이스(36)는, 중앙에 1개의 발광 소자(32)가 형성되고, 발광 소자(32) 및 소자 기판(30)의 전체면을 덮어 패시베이션막(34)이 형성된 구성을 갖는다.
패시베이션막(34)을 형성하기 위한 원료 가스는, 실레인 가스(SiH4), 암모니아 가스(NH3), 질소 가스(N2) 및 수소 가스(H2)를 이용했다. 각 가스의 공급량은, 실레인 가스 100sccm, 암모니아 가스 200sccm, 질소 가스 500sccm, 수소 가스 500sccm으로 했다. 형성 압력(성막 압력)은 50Pa로 했다.
공급하는 플라즈마 여기 전력은, 주파수 13.56MHz로 3000W로 했다.
＜가스 배리어성의 평가＞
실시예 1~5 및 비교예 1~4의 기능성 필름 각각을 이용하여, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉한 유기 EL 적층체를 제작했다.
구체적으로는, 실시예 1~5 및 비교예 1~4의 기능성 필름을 20×20mm로 절단 했다. 각각의 기능성 필름에 대하여, 절단한 기능성 필름과, 제작한 유기 EL 디바이스(36)를, 실런트층(24)과 패시베이션막(34)을 대면시켜 적층했다.
이 적층체를, 실런트층(24)의 온도가, 이 실런트층(24)의 Tg＋30℃가 되도록, 지지체(12)측으로부터 핫플레이트에 의하여 가열했다. 실런트층(24)의 온도가, 목적으로 하는 온도가 된 시점에서 기능성 필름을 유기 EL 디바이스(36)에 가압하여, 기능성 필름과 유기 EL 디바이스(36)를 열용착했다. 이와 같이 하여, 도 2에 나타내는 기능성 필름에 의하여 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉한 유기 EL 적층체를 제작했다.
제작한 유기 EL 적층체를, 온도 60℃, 습도 90%RH의 환경하에서 200시간 방치했다.
방치 후, 각 유기 EL 적층체를, Keithley사제의 SMU2400형 소스 메저 유닛을 이용하여 7V의 전압을 인가하여 발광시켰다.
현미경에 의하여, 기능성 필름의 지지체(12)측으로부터 관측하여, 다크스폿의 발생의 유무를 확인했다. 각 유기 EL 적층체에 대하여, 가스 배리어성을 이하의 기준에 근거하여 평가했다.
다크스폿부의 면적이 발광 소자(32) 면적의 0.1% 이하인 경우를 AA;
다크스폿부의 면적이 발광 소자(32) 면적의 0.1% 초과 1% 이하인 경우를 A;
다크스폿부의 면적이 발광 소자(32) 면적의 1% 초과 3% 이하인 경우를 B；
다크스폿부의 면적이 발광 소자(32) 면적의 3% 초과인 경우를 C；
＜전체 광선 투과율＞
제작한 기능성 필름의 전체 광선 투과율을, 니폰 덴쇼쿠 고교사(Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.)제의 NDH5000을 이용하여, JIS　K　7361에 준거하여 측정했다.
＜헤이즈＞
제작한 기능성 필름의 헤이즈를, 니폰 덴쇼쿠 고교사제의 NDH5000을 이용하여, JIS　K　7136에 준거하여 측정했다.
＜리타데이션＞
제작한 기능성 필름의 리타데이션값을, 오지 게이소쿠 기키사(Oji Scientific Instruments)제의 KOBRA를 이용하여, 입사 각도 0°, 측정 파장 500nm로 측정했다.
이상의 결과를 하기 표에 나타낸다.
Figure pct00001
상기 표 1에 나타나는 바와 같이, 실시예 1~5의 기능성 필름(10)은, 비교예 1~4에 비하여, 유기 EL 소자를 밀봉했을 때에, 양호한 가스 배리어성을 발현하며, 또한 전체 광선 투과율, 헤이즈, 리타데이션값(Re) 등의 광학 특성도 뛰어나다. 실시예 1~5의 기능성 필름(10)은, 광학 특성의 열화를 억제하면서 양호한 가스 배리어성을 갖는다.
실시예 2는 지지체(12)와 보호 무기막(14)의 사이에 혼합층(28)이 확인되지 않고, 또, 실시예 3은 혼합층(28)이 10nm로 얇기 때문에, 실시예 1에 비하여, 가스 배리어성 및 광학 특성이 낮아졌다고 생각된다. 실시예 4는 접착제층(20)과 실런트층(24)의 사이에 혼합층(26)이 확인되지 않고, 실시예 5는 혼합층(26)이 20nm로 얇기 때문에, 양 층간의 밀착성이 약간 약하고, 양 층의 사이로부터 약간의 수분이 침입했다고 생각된다. 이로 인하여, 실시예 4 및 5는, 실시예 1에 비하여 가스 배리어성이 낮고, 또 광학 특성도 저하되었다고 생각된다.
비교예 1은, 실런트층(24)의 Tg가 지지체(12)의 Tg보다 높다. 이로 인하여, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉할 때에, 지지체(12)의 변형 등에 의하여 무기막(18) 등이 파괴되어, 가스 배리어성이 저하되었다고 생각된다.
비교예 2는 실런트층(24)의 리타데이션값이 높고, 비교예 3은 지지체(12)의 리타데이션값이 높다. 이로 인하여, 기능성 필름의 광학 특성이 낮아지게 되었다고 생각된다.
비교예 4는 실런트층(24)의 Tg가 지지체(12)의 Tg보다 높다. 이로 인하여, 유기 EL 디바이스(36)를 밀봉할 때에, 지지체(12)의 변형 등에 의하여 무기막(18) 등이 파괴되어, 가스 배리어성이 저하되었다고 생각된다.
이상의 결과로부터, 본 발명의 효과는 분명하다.
산업상 이용가능성
유기 EL 디스플레이나 유기 EL 조명 장치 등에 적합하게 이용 가능하다.
10 기능성 필름
12 지지체
14 보호 무기막
16 유기막
18 무기막
20 접착제층
24 실런트층
26, 28 혼합층
30 소자 기판
32 발광 소자
34 패시베이션막
36 유기 EL 디바이스

Claims (9)

  1. 리타데이션값이 50nm 이하인 지지체와,
    상기 지지체 위에 형성되는 보호 무기막과,
    상기 보호 무기막 위에 1개 이상 형성되는, 무기막 및 이 무기막의 하지가 되는 유기막의 조합과,
    가장 위의 상기 무기막 위에, 접착제층에 의하여 접착되는 실런트층
    을 갖고,
    상기 실런트층은, 리타데이션값이 300nm 이하이며, 유리 전이 온도가 상기 지지체보다 낮은, 기능성 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 접착제층과 상기 실런트층의 사이에, 상기 접착제층의 성분과 상기 실런트층의 성분이 혼합된 혼합층을 갖는, 기능성 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 지지체와 상기 보호 무기막의 사이에, 상기 지지체의 성분과 상기 보호 무기막의 성분이 혼합된 제2 혼합층을 갖는, 기능성 필름.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실런트층의 유리 전이 온도가 상기 접착제층보다 낮고, 상기 접착제층의 유리 전이 온도가 상기 지지체 및 상기 유기막보다 낮은, 기능성 필름.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실런트층의 두께가 10~100㎛이며, 상기 접착제층이 상기 실런트층보다 얇은, 기능성 필름.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지체와 상기 실런트층이, 동일 계의 재료로 형성되는, 기능성 필름.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지체 및 상기 실런트층 중 적어도 한쪽이, 사이클로올레핀코폴리머로 형성되는, 기능성 필름.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착제층이 실레인 커플링제를 갖고,
    상기 조합 중 가장 위에 형성되는 상기 무기막이 규소 화합물의 막이며, 상기 막의 표면에 -O기 및 -OH기 중 적어도 한쪽이 도입된, 기능성 필름.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 보호 무기막 및 상기 무기막이 질화 규소의 막인, 기능성 필름.
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