KR20150079362A - 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극 활물질 - Google Patents

리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극 활물질 Download PDF

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것이다.
본 발명에 의한 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 의하여 제조된 리튬 니켈 화합물은 수세를 통하여 양극 활물질 표면을 안정화하여 잔류 리튬을 감소시키면서도 수세 과정에서 열화되는 특성을 개선하는 효과를 나타낸다.

Description

리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극 활물질{MANUFACTURING METHOD OF POSITIVE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERIES AND POSITIVE ACTIVE MATERIAL MADE BY THE SAME}
본 발명은 리튬 이차 전지용 양극 활물질의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 이차 전지용 양극 활물질에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 잔류 리튬을 크게 감소시킨 리튬 니켈 산화물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 니켈 화합물에 관한 것이다.
다양한 전이 금속 산화물 재료는 재충전이 가능한 리튬 이온 및 리튬 중합체 배터리 중의 양극 또는 음극으로서 사용하기 위하여 지난 수십년 간 강도 높게 연구되어 왔다. 이들이 상용화되기 위해서는 재료의 안정성, 고용량, 고에너지 밀도를 만족시켜야 하는데, 그러한 전이 금속 산화물에는 V2O5, V6O13, TiO2, MnO2, LiCoO2, LiMn2O4, 또는 LiNiO2 등이 있다.
Li2NiO2는 현재 가장 많이 상용화되어 있는 LiCoO2 보다 월등히 높은 이론 방전 용량을 나타내며, 에너지 밀도 또한 높다는 장점이 있어 고용량을 요구하는 중대형 리튬 이차전지의 양극 소재로 적합한 소재이다.
하지만, 소재 합성 시 양론비 그대로 합성이 되지 않아 리튬이 니켈에 비해 과량 투입 되어 전지 적용 시 10 번째 사이클 이후로 방전 용량이 급격히 감소하는 현상(capacity fading)이 발생한다. 이는 리튬 이온(Li+)이 탈리 되는 동안 Li2NiO2 에서 NiO2로 상전이 현상이 일어나 구조가 불안정해지기 때문이다. 또한, 표면에 잔류되어 있는 상당량의 리튬 이온으로 인해 전해질과의 반응시 다량의 가스가 발생하는 단점이 있다.
상기 Li2NiO2 소재는 현재 단독으로, 또는 종래의 리튬화 전이 금속 산화물 재료인 LCO, NCM, NCA 등 다양한 종류의 양극 활물질과 조합하여 고용량의 비수계 전해질 2차 전지용 양극 활물질로 사용될 수 있다.
대한민국 등록특허 제 10-0595362 호
본 발명은 잔류 리튬이 감소하여 전지 적용 시 양극 활물질의 가스 발생이 저감되고 안정성이 향상된 리튬 니켈 산화물의 제조 방법 및 이에 의하여 제조된 리튬 니켈 산화물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여
i) 하기 화학식 1로 표시되는 리튬-니켈 복합 산화물을 제조하는 단계;
[화학식 1] Li2 - aNi1 - xMxO2
(M은 Al, Mg, Si, P 및 Ga 로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이며, 0 ≤ a ≤ 0.3 이고, 0 ≤ x ≤ 0.03 임)
ii) 상기 i)단계에서 얻어진 화합물을 수세 용액에 첨가하여 수세하는 단계;
iii) 상기 ii)단계에서 수세된 화합물을 건조시키는 단계; 및
iv) 상기 iii)단계에서 건조된 화합물을 열처리 하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 ii)단계의 수세 용액은 증류수, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 1-부탄올, 에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜(PVA), 아세톤, 아세틸아세톤, 벤조페논, NaOH, NH4OH, LiOH, KOH, Mg(OH)2 및 Ba(OH)2 으로 이루어진 그룹에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 수세 용액은 단독으로 사용할 수도 있고 서로 혼합하여 사용할 수도 있으며, 혼합 비율은 제한되지 않는다.
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 ii)단계에서는 상기 수세 용액 1 L 당 상기 i)단계 화합물을 1 내지 20 Kg 의 비율로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 ii)단계에서 수세 시간은 0.1 내지 10 시간인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 iii)단계에서는 50 내지 200 ℃ 에서 진공 건조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 있어서, 상기 iv)단계에서는 200 내지 800 ℃ 에서 2 내지 24 시간 동안 비활성 기체 분위기에서 열처리하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 의한 제조 방법에 의하여 제조되고 아래 화학식 1로 표시되는 2차 전지용 양극 활물질을 제공한다.
[화학식 1] Li2 - aNi1 - xMxO2
(M은 Al, Mg, Si, P 및 Ga로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이며, 0 ≤ a ≤ 0.3 이고, 0 ≤ x ≤ 0.03 임)
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질은 XRD 에서 Li2NiO2에 의한 2θ = 20 내지 25 °에서의 피크 강도가 20000 내지 30000 인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질은 수세전 양극활물질의 XRD 에서의 Li2NiO2 에 의한 피크 강도를 D1, 수세 후 양극활물질의 XRD 에서의 Li2NiO2 에 의한 피크 강도를 D2 라고 할 때 D2/D1 이 아래 범위를 만족하는 것을 특징으로 한다.
0.7 ≤ D2/D1 ≤ 0.9
본 발명에 의한 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법에 의하여 제조된 리튬 니켈 화합물은 수세를 통하여 양극 활물질 표면을 안정화하여 잔류 리튬을 감소시키면서도 수세 과정에서 열화되는 특성을 개선하는 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 양극 활물질의 잔류 리튬을 측정한 결과를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 양극 활물질의 XRD를 측정한 결과를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 일 실시예 및 비교예에서 제조된 양극 활물질을 포함하는 전지의 충방전 특성을 측정한 결과를 나타낸다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이하의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 리튬-니켈 복합산화물의 제조
이종금속으로 Al 을 도핑한 Li1 .87Ni0 .98Al0 .02O2 로 표시되는 리튬-니켈 복합산화물을 준비하였다. 상기 리튬-니켈 복합산화물을 수세 용액으로서 증류수 1 L 당 1 Kg의 비율로 혼합한 후 2 시간 동안 교반하면서 수세하였다.
< 실시예 2 내지 14>
아래 표 1에 표시된 바와 같은 수세 조건을 변경하면서 리튬-니켈 복합산화물을 제조하였다.
< 비교예 1 내지 4>
수세하지 않은 리튬-니켈 복합산화물을 아래 표 1에 표시된 바와 같이 제조 하였다.
Figure pat00001
< 실험예 > 잔류 리튬 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬-니켈 복합산화물의 잔류 리튬을 측정하고 그 결과를 표 2 및 도 1에 나타내었다.
잔류 리튬을 측정하기 위해 활물질 1 g을 증류수 5 g에 침지시킨 뒤 5 분간 교반하고 여과액을 취하여 0.1 M HCl로 적정하였으며, 상기 여과액의 pH가 5가 될 때까지 투입된 HCl의 부피를 측정함으로써 활물질의 잔류 리튬을 분석하였다.
도 1에서 보는 바와 같이 수세를 하지 않은 비교예 1 보다 수세를 실시한 실시예 2 및 실시예 7의 경우 잔류 리튬이 상당히 제거되었으며, 수세 용액으로는 증류수를 사용한 실시예 2의 경우 실시예 7 보다 잔류 리튬 개선 효과가 높다는 것을 확인할 수 있다.
Figure pat00002
< 실험예 > XRD 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 리튬-니켈 복합산화물의 XRD 를 측정하고 그 결과를 표 2 및 도 2에 나타내었다.
도 2에서 실시예 2 및 실시예 11의 경우 수세에 의해 리튬 금속 화합물이 일부 제거되어 Li2NiO2 피크의 크기가 감소하고, Phase purity가 소폭 감소되는 결과를 확인할 수 있다. 하지만 실시예 2의 경우, 실시예 11 보다 초기 충방전 효율이 높아 전지 성능의 저하를 초래하지 않는 강도로 수세를 실시한 것으로 볼 수 있다. 표 2에서 보는 바와 같이 실시예 중 초기 충방전 효율이 비교예보다 높거나 비슷한 경우, 수세에 의한 전지 성능 유지 효과를 얻을 수 있다.
< 제조예 > 전지의 제조
상기 실시예 및 비교예 각각에 따라 제조된 리튬 이차 전지용 양극 활물질과 도전재로서 인조흑연, 결합재로는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF)를 85: 10: 5의 중량비로 혼합하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 15 ㎛ 두께의 알루미늄박에 균일하게 도포하고, 135 ℃에서 진공 건조하여 리튬 이차 전지용 양극을 제조하였다.
상기 양극과, 리튬 호일을 상대 전극으로 하며, 두께가 20 ㎛인 다공성 폴리프로필렌막을 세퍼레이터로 하고, 에틸렌 카보네이트, 디에틸 카보네이트 및 에틸 메틸 카보네이트가 3:1:6 의 부피비로 혼합된 용매에 LiPF6를 1.15 M 농도로 녹인 전해액을 사용하여 통상의 방법으로 코인 전지를 제조하였다.
< 실험예 > 충방전 특성 평가
상기 제조예에서 제조된 전지에 대해 충방전 특성을 측정하고 그 결과를 표 2 및 도 3에 나타내었다.
도 3에서 본 발명의 실시예 2에서 제조된 활물질을 포함하는 전지의 경우 초기 충전 용량은 비교예보다 감소하지만 방전 용량은 증가하여 오히려 효율이 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 수세 시 과량 투입된 리튬이 다량 빠져나가지 않아 기존의 용량이 유지되는 것으로 보인다.

Claims (9)

  1. i) 하기 화학식 1로 표시되는 리튬-니켈 복합산화물을 제조하는 단계;
    [화학식 1] Li2 - aNi1 - xMxO2
    (M은 Al, Mg, Si, P 및 Ga로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이며, 0 ≤ a ≤ 0.3 이고, 0 ≤ x ≤ 0.03 임)
    ii) 상기 i)단계에서 얻어진 화합물을 수세 용액에 첨가하여 수세하는 단계;
    iii) 상기 ii)단계에서 수세된 화합물을 건조시키는 단계; 및
    iv) 상기 iii)단계에서 건조된 화합물을 열처리 하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 ii)단계의 수세 용액은 증류수, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올, 1-부탄올, 에틸렌글리콜, 폴리비닐알콜(PVA), 아세톤, 아세틸아세톤, 벤조페논, NaOH, NH4OH, LiOH, KOH, Mg(OH)2 및 Ba(OH)2 으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상을 포함하는 것인 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 ii)단계에서는 상기 수세 용액 1 L 당 상기 i)단계 화합물을 1 내지 20 Kg 의 비율로 첨가하는 것인 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 ii)단계에서 수세 시간은 0.1 내지 10 시간인 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 iii)단계에서는 50 내지 200 ℃에서 진공 건조하는 것인 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 iv)단계에서는 200 내지 800 ℃에서 2 내지 24 시간 동안 비활성 기체 분위기에서 열처리하는 것인 2차 전지용 양극 활물질의 제조 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 하나의 항에 의하여 제조되고 아래 화학식 1로 표시되는 2차 전지용 양극 활물질.
    [화학식 1] Li2 - aNi1 - xMxO2
    (M은 Al, Mg, Si, P 및 Ga로 이루어진 군으로부터 선택된 원소이며, 0 ≤ a ≤ 0.3 이고, 0 ≤ x ≤ 0.03 임)
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 2차 전지용 양극 활물질은 XRD 에서 Li2NiO2에 의한 2θ = 20 내지 25 °에서의 피크 강도가 20000 내지 30000 인 것인 2차 전지용 양극 활물질.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 2차 전지용 양극 활물질은 수세전 양극 활물질의 XRD 에서의 Li2NiO2 에 의한 피크 강도를 D1, 수세 후 양극 활물질의 XRD 에서의 Li2NiO2 에 의한 피크 강도를 D2 라고 할 때 D2/D1 이 아래 범위를 만족하는 것인 2차 전지용 양극 활물질.
    0.7 ≤ D2/D1 ≤ 0.9
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