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Abstract

본 발명은 세라믹 생소지의 제조 방법, 세라믹 성형체의 제조 방법 및 또한 세라믹 생소지 및 세라믹 성형체 그 자체에 관한 것이다.

Description

인쇄법{PRINTING METHOD}
본 발명은 세라믹 생소지(green body)의 제조 방법, 세라믹 몰드의 제조 방법뿐만 아니라, 생소지 및 세라믹 몰드 그 자체에 관한 것이다.
세라믹 성분 개발에 필요한 노력은 프로토타입(prototype)의 신속한 공급에 의해 유의적으로 감소될 수 있다. 툴을 바꿀 필요 없이 (예컨대, CAD를 기초로 하는) 성분으로 설계 변경을 즉시 전환시키는 것이 가능하다.
용어 "신속한 프로토타이핑"이란 프로토타입의 신속한 생성을 나타내며, 1990년대 시작 이래로, 강력한 컴퓨터 기반 제어 및 조절 기법에 의해 꾸준히 계속되는 개발로 인해 생성적 제조 공정에 적합한 기법을 지칭한다. 용어 "신속한 프로토타이핑"은 "신속한 툴링(tooling)" 및 "신속한 제조"와 같은 개념을 포함한다. 이것은 특별한 적용 및 사용 분야를 설명하는 계속된 실제 공정의 개발을 지칭한다. 용어 "신속한 프로토타이핑"은 일반적으로 기법을 나타내고, "신속한 툴링"은 적용 분야로서 툴의 생성적 구성을 나타내는 반면, 용어 "신속한 제조"는 생성적 연속 생성을 나타낸다.
신속한 프로토타이핑 방법은 금속 산업, 특히 플라스틱 산업에서 최신 기술의 일부이다. 결과적으로, 통상 3D CAD 데이타로부터 바로 성분을 생성하는 것이 가능하다. 비용 효과적인 방식으로 몇 시간 내에 고도로 복잡하고 상세한 구조를 생성하는 것이 가능하다. 이러한 방식으로, 개발 시간 및 비용을 유의적으로 감소시킬 수 있고; 새로운 성분이 시중에 나올 때까지의 시간 또한 유의적으로 단축된다.
현재, 세라믹 재료는 여전히 이의 가능성이 엔지니어링 및 구성 과정에서 충분하게 공지되어 있지 않다는 근본적인 문제를 갖는다. 이러한 이유로, 프로토타입의 제조에서 매우 빠른 컴퓨터 기반 방법의 이용은 이러한 재료 군에 대해 특히 흥미롭다.
모델 개발, 몰드 어셈블리, 작업 개념의 최적화, 원료의 제조, 성형, 소결, 및 후-처리를 비롯한 아직까지 상대적으로 장시간의 비용 집약적 생산 과정은, 일반적으로 장황한 개발 사이클을 초래한다. 생산자 및 사용자의 경우, 프로토타입의 신속하고 비용 효율적인 공급을 위한 방법이 필요하다.
시간 절약적인, 비용 효율적인 프로토타입 생산을 구현하는 데 다양한 방법들이 이용될 수 있다. 공지된 생소지 처리 방법 이외에, 특히 레이저 소결, 고온 캐스팅, 및 3D 인쇄 영역의 연구가 존재한다.
또한, 단시간(5∼10일) 내에 세라믹 재료로부터 프로토타입을 생성시킬 수 있도록 하는 방법이 제시된 바 있다. 프로토타입은 나중에 대량 생성되는 생성물과 상응한 특성을 가져야 한다.
DE 103 06 887 A7에는 세라믹 생소지의 제조 방법이 기술되고, 세라믹 분말의 입자가 상이한 유형의 나노입자를 제공할 수 있다.
DE 10 2006 029 298 A1에는 3D 인쇄의 재료 시스템이 기술되고, 기술된 방법은 또한 세라믹 몰드를 유도할 수 있다.
DE 20 2005 020 596 U1에는 신속한 프로토타이핑을 위한 분말이 기술되고, 세라믹 몰드는 레이저 소결에 의해 생성된다.
DE 10 2005 058 118 A1에는 세라믹 성분의 제조 방법이 기술되고, 상기 세라믹 성분은 레이저 소결에 의해 생성된다.
DE 10 2005 058 116 A1에는 세라믹 임플란트의 제조 방법이 기술되고, 상기 세라믹 임플란트는 레이저에 의해 국소적으로 경화된다.
DE 10 2006 015 014 A1에는 3차원 세라믹 몰드의 방법 및 장치가 기술되고, 세라믹 입자의 현탁액이 잉크젯 프린터에 의해 인쇄된다.
DE 10 2005 058 121 A1에는 세라믹 성분의 제조 방법이 기술되고, 생소지는 레이저에 의해 국소적으로 경화될 수 있다.
DE 602 07 204 T2에는 폴리머 바디를 제조하기 위한 3차원적으로 구조화된 인쇄가 기술된다. 나노입자는 또한 폴리머 바디 내에 혼입될 수 있다.
DE 10 2004 008 122 A1에는 레이어링 방법에 의한 3차원 바디의 제조를 위한 코팅 분말 입자가 기술되고, 분말 입자는 코팅될 수 있다.
EP 0 431 924 A2에는 세라믹 분말에 결합제를 적용하는 방법이 기술된다.
DE 10 2008 022 664 A1에는 세라믹 성분을 위한 인쇄 방법이 기술된다.
문헌 ["Herstellung keramisch-metallischer Formkoerper durch 3D Drucken" [Production of ceramic-metallic molds using 3D printing] (Melcher et al., Keramische Werkstoffe, January 2007, 3.4.2.4.)]에는 인쇄된 알루미늄 옥시드 덱스트린 생소지 및 이로부터 생성된 세라믹 몰드가 기술된다.
지금까지 공지된 방법들은 각종 단점들을 갖는다. 예를 들어, 일부 방법에서, 나중에 세라믹 몰드를 구성하는 세라믹 재료는 현탁액 중에서 인쇄된다. 이것은 인쇄할 현탁액의 높은 고체 농도를 필요로 하는데, 이는 인쇄 노즐을 막히게 한다. 세라믹 몰드의 공간적 치수를 넘어 생성된 세라믹 몰드의 특성을 변화시키는 전술된 방법들을 사용하는 것은 가능하지 않다. 추가의 입자를 세라믹 분말에 첨가하는 실시가 이미 공지되어 있지만, 이것은, 예를 들어, 세라믹 물품을 코팅한 후, 인쇄하여, 생소지를 생성하는 것으로써 지금까지 수행된다. 이러한 방식으로, 원래 사용되는 세라믹 분말에 의해 생성되지 않는 특성을 갖는 세라믹 몰드를 충전하는 것이 가능하다. 하지만, 몰드 상에서 상이한 지점에 상이한 특징부를 갖도록 하는 방식으로 상기 특성을 생성시키는 것은 가능하지 않다. 더하여, 지금까지는, 이러한 경우 세라믹 입자에 난해한 코팅 방법이 필요하였다.
따라서, 본 발명에 의해 다뤄지는 문제는 원래 사용되는 세라믹 재료와 독립적으로 세라믹 몰드에 특정 특성을 제공할 수 있는 간단한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의해 다뤄지는 이 문제는, 제1 구체예에서, 생소지의 제조 방법으로서,
a) 세라믹, 세라믹 유리, 또는 유리 분말을 함유하는 층을 기재 상에 형성하고,
b) 상기 층에, 적어도 이의 일부 상에, 하나 이상의 고화 조성물을 적용하며, 상기 조성물은, 적어도 0.01∼99.98 중량%의 용해된 또는 액체 유기원소 화합물을 함유하고, 이 화합물은 C, Si, H, O, 또는 N이 아닌 하나 이상의 원자를 갖고, 상기 원자가 하나 이상의 유기 모이어티에 결합되며, 0.01∼20 중량%의 유기 결합제를 함유하고, 0.01∼99.98 중량%의 용매 또는 분산제를 함유하며,
c) 단계 a) 및 b)를 1회 이상 반복하고,
d) 용매 또는 분산제를 적어도 일부 또는 전부 제거하여 생소지를 형성하며,
e) 결합되지 않은 세라믹 분말을 제거함으로써, 생소지를 노출시키는 것인 방법에 의해 해결된다.
본 발명에 따른 방법은 처리할 재료보다는 새로운 몰드 또는 생소지를 생성하는 생성적 방법이다.
본 발명의 문맥에서 분산제는 이 경우 분산액의 액체상이고, 예를 들어, 여기서 고화 조성물은 콜로이드 현탁액이다.
본 발명에 따른 방법의 장점은, 특히 DE 10 2008 022 664 A1과 비교하였을 때, 사용된 프린터의 프린팅 헤드가 지금까지 사용된 나노입자에 의해 더이상 막히지 않는다는 점, 및 실질적으로 더욱 균일한 생성물의 컬러링을 실현할 수 있다는 점이다.
열 처리가 더해지는 경우, 유기원소 화합물은 무기 금속 또는 비-금속 화합물 등으로 전환된다. 이러한 방식으로 컬러, 강도, 경도, 전기 전도도, 열 전도도, 열 팽창, 자기적 특성, 압전 특성, 유도 특성, 전기용량 특성, 또는 위치 정확성을 갖는 광학적 특성과 같은 특성에 영향을 미칠 수 있다.
추가의 장점은, 이러한 시도에 의해, 임의의 바람직한 방식으로, 심미적 또는 기술적 이유에 바람직한 프로파일, 점프(jump), 또는 구배의 특성을 구현하는 것이 가능하다는 점이다.
단계 a)에서의 층은 또한 바람직하게는 결합제를 포함할 수 있다.
고화 조성물은 또한 용매로서 0.1∼99.9 중량%의 분산제를 함유할 수 있다. 분산제는 이에 따라 또한 제안된 용매 중에서 선택될 수 있다.
단계 c) 및 d) 후, 임의의 분산제 또는 용매를 적어도 일부 또는 전부 제거하여 생소지를 형성하는 것이 바람직할 수 있다.
고화 조성물은 또한 분산된 상의 평균 직경이 5 nm 미만의 범위인 0.1∼99.9 중량%의 콜로이드 분산액을 함유할 수 있고, 또한 분산제를 함유할 수 있다. 분산제는 용매와 동일할 수 있다.
분산제 또는 용매는 바람직하게는 알콜, 글리콜, 에테르, 글리콜 에테르, 아세테이트, 에탄올, 디메틸포름아미드, 톨루엔, 메탄올, 클로로벤젠, 디에틸포름아미드, 디메틸 설폭시드, 물, 히드로겐 퍼옥시드, 메틸 아민, 나트륨 히드록시드, N-메틸폴리돈 에테르, 아세토니트릴, 메틸 시아나이드, 에탄 니트릴, 아세토니트릴, 아세트산 니트릴, 에틸 니트릴, 시아노메탄, 벤질 클로라이드, 트리에틸아민, 에틸렌 글리콜, 테트라히드로푸란(THF), 테트라메틸렌 옥시드, 1,4-에폭시부탄, 옥사시클로펜탄, 옥솔란, 아세토페논, 아니졸, 벤질 알콜, 부틸 아세테이트, 시클로헥산올, 1,4-디옥산, 디메틸아세트아미드, n-도데칸, 에틸벤젠, 디에틸렌글리콜, 헥실벤젠, 헥실 요오다이드, 메틸 벤조에이트, N-메틸-피롤리돈, 1-옥탄올, 1,3-프로판디올, 프로필렌 카르보네이트, p-크실렌, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디요오도메탄, 에틸렌 글리콜 모노페닐 에테르, 터피네올, 및/또는 테트라데칸, 또는 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명의 문맥에서 분산제는 분산액의 액체상이다.
유기원소 화합물은 바람직하게는 유기금속 화합물일 수 있다. 하지만, 이와 관계없이, 유기금속 화합물은 하기 원소에서 선택된 하나의 금속 원자를 갖는다: Al, B, Be, Bi, Ca, Ce, Cr, Cu, K, Fe, Ga, Ge, In, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Sn, Sr, Ta, Ti, V, Co, Ni, Zn, Rb, Sr, Nb, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sb, Cs, Ba, La, Hf, Ta, Re, Os, Ir, Au, TI, Pb, Po, W, Y, Pt, 및/또는 Zr. 유기금속 화합물은 바람직하게는 Fe, Pt, Zr, 또는 Y를 포함한다. 이것은 바람직하게는 착체 유기금속 화합물일 수 있다. 착화제는 카르보닐-, 알킬-, 알킬리덴- 또는 이의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
유기금속 화합물은 바람직하게는 유기산으로부터 유도된 음이온, 유기 염일 수 있다. 이는 바람직하게는 카르복실산의 염, 예컨대, 아세테이트, 팔미테이트 및 시트레이트 등, 유기 설페이트의 염, 예컨대 라우릴 설페이트, 옥살산의 염(옥살레이트), 타르타르산의 염(타르트레이트), 락트산의 염(락테이트), 글루콘산의 염(글루코네이트), 푸마르산의 염(푸마레이트), 또는 알콜의 염(알콕시드), 예컨대 에탄올레이트 등일 수 있다.
추가적으로, 아민(암모니아의 유기 유도체(NH3))가 사용될 수 있다.
고화 조성물은 바람직하게는, 용액 중, 유기 모이어티 또는 유기 화합물이 금속 원자에 직접 결합되는 화합물을 포함한다. 고화 조성물은 바람직하게는 액체이다. 고화 조성물은 바람직하게는 용매의 용액 및 여기에 용해된 성분이다. 이러한 방식으로, 프린팅 헤드가 막히게 되지 않도록 보장할 수 있다.
유기금속 화합물은 바람직하게는, 400℃ 초과, 바람직하게는 1000℃ 초과의 열 처리 후, (사용되는 분위기에 따라) 기체상 및 금속 이온으로의 유기 성분의 전이는 반응하여 금속 산화물, 탄화물, 질화물, 또는 카본 질화물을 형성하도록 선택된다.
유기금속 화합물은 바람직하게는 1∼3개의 금속 원자 및 1∼3개의 리간드 또는 유기 모이어티를 갖는다. 리간드 또는 유기 모이어티는 결과적으로 바람직하게는 각각, 서로 독립적으로, 1∼10개의 탄소 원자를 갖는다. 유기금속 화합물만이 1개의 금속 원자를 갖는 것이 특히 바람직하다. 유기금속 화합물은 바람직하게는 20℃ 및 1 bar에서, 액체, 또는 용해성이다. 유기금속 화합물은 또한 2시간 내에 분해되는 일 없이 바람직하게는 물에 용해성이다.
본 발명의 문맥에서, 유기금속 화합물은 또한 하나 이상의 유기금속 화합물을 포함할 수 있다. 이에 따라, 또한 바람직하게는 복수의 유기금속 화합물의 혼합물일 수 있다. 따라서, 유기금속 화합물은 특히 하기 화합물(금속 순서) 중 하나 이상 중에서 선택된다. 이에 의해 당업자에게 타당한 하기 물질 및 성분의 임의의 조합이 개시된다:
리튬(Li): 부틸리튬, 락트산 리튬 염, 리튬 아세테이트, 리튬 아세테이트 디히드레이트(아세트산 리튬 염), 리튬 아세토아세테이트(아세트산 리튬 염), 리튬 아세틸아세토네이트(Li(acac)), 리튬 아세틸리드 에틸렌 디아민 착체, 리튬 알루미늄 히드라이드 테트라히드로푸란 착체 용액(톨루엔 중), 리튬 알루미늄 트리-테트라-부틸옥시히드라이드, 리튬 알루미늄 트리스-[(3-에틸-3-펜틸)-옥시) 히드라이드 용액(THF 중), 리튬 9-보라비시클로[3.3.1]노난 히드라이드 용액(TFT 중), 리튬 tert-부톡시드 용액, 리튬 카르보네이트, 리튬 시트레이트 히드레이트(시트르산 트리리튬 염 히드레이트), 리튬 디부틸-(이소프로필) 마그네세이트, 리튬 디시클로헥실아미드, 리튬 디에틸아미드, 리튬 디이소부틸-tert-부톡시 알루미늄 히드라이드 용액(테트라히드로푸란 및 헥산 중), 리튬 디이소프로필아미드 용액(THF/헵탄/에틸벤젠 중), 리튬 디이소프로필아미드 모노 THF 착체 용액(시클로헥산 중), 리튬 (디메틸아미노)-트리히드로보레이트 용액(THF 중), 리튬 디페닐포스파이드 용액(THF 중), 리튬 에톡시드(에탄올 및 THF 중), 리튬 포르메이트 모노히드레이트 (포름산의 리튬 염), 리튬 메톡시드, 리튬 2-메틸-2-부톡시드 용액(헵탄 중), 리튬 모르폴리노보로히드라이드 용액(THF), 리튬 팔미테이트, 리튬 페녹시드 용액(THF 중), 리튬 페닐아세틸리드 용액(THF 중), 리튬 피롤리디노보로히드라이드 용액(THF 중), 리튬 살리실레이트, 리튬 테트라메틸시클로펜타디에닐리드, 리튬테트라페닐 보레이트 트리스-(1,2-디메톡시에탄), 리튬 2-티에닐시아노쿠프레이트 용액(THF 중), 리튬 티오페놀레이트 용액(THF 중 티오페놀의 리튬 염), 리튬 p-톨루엔 설피네이트, 리튬-tert-부톡시 알루미늄 듀테라이드, 리튬 트리플루오로아세테이트, 리튬 트리플루오로메탄 설포네이트, 리튬 트리이소부틸-(2,2,6,6 테트라메틸피페리디노) 알루미네이트 용액(THF 중), 리튬 트리메틸실라놀레이트(메틸렌 클로라이드 중), 리튬 트리메틸실릴아세틸리드 용액(THF 중);
나트륨(Na): 나트륨 아세테이트, 나트륨 아세테이트 트리히드레이트, 나트륨 아세테이트 용액; 나트륨 4 아미노 살리실레이트 디히드레이트, 나트륨 L-아스코르베이트, 나트륨 벤조에이트, 나트륨 벤젠설피네이트, 나트륨 벤젠설포네이트, 나트륨 벤질옥시드 용액(벤질 알콜 중), 나트륨 비카르보네이트, 나트륨 비페닐 착체, 나트륨 비스(2-에틸헥실-d17)-설포숙시네이트, 나트륨 비스(트리메틸실릴) 아미드, 나트륨 비스(트리메틸실릴) 아미드 용액(THF 및 톨루엔 중), 나트륨 비타르트레이트(타르타르산 모노나트륨 염), 나트륨 2-브로모에탄 설포네이트, 나트륨 1-부탄설포네이트, 나트륨 1-부탄티올레이트, 나트륨 tert-부톡시드 용액(THF 중), 나트륨 tert-부톡시드, 나트륨 부티레이트, 나트륨 카르보네이트, 나트륨 카르보네이트 모노히드레이트, 나트륨 카르보네이트 데카히드레이트, 나트륨 클로로아세테이트, 나트륨 2-클로로에탄 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 2-클로로프로피오네이트, 나트륨 콜레이트 히드레이트(콜산 나트륨 염), 나트륨 시트레이트 2염기성 세스퀴히드레이트, 나트륨 시트레이트 1염기성, 나트륨 시트레이트 3염기성 디히드레이트, 나트륨 시트레이트 3염기성 히드레이트, 나트륨 코발트 카르보란, 나트륨 시아네이트, 나트륨 N-시클로헥실설파메이트, 나트륨 시클로펜타디에닐리드, 나트륨 1-데칸 설포네이트, 나트륨디클로로아세테이트, 나트륨 디클로로이소시아누레이트, 나트륨 디시안아미드, 나트륨 2'-디시클로헥실포스피노-2,6-디메톡시-1,1'-비페닐-3-설포네이트 히드레이트, 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 트리히드레이트, 나트륨 디포르밀아미드, 나트륨-2,3-디머캅토프로판 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 디메틸디티오카르바메이트, 나트륨 디메틸디티오카르바메이트 용액, 나트륨 디페닐아민-4-설포네이트, 나트륨 1-도데칸 설포네이트, 나트륨 도데실벤젠 설포네이트, 나트륨 도데실 설페이트, 나트륨 도데실 설페이트 d25 나트륨 염, 나트륨 1,2-에탄 디설포네이트, 나트륨 에탄티올레이트, 나트륨 에톡시드, 나트륨 에톡시드 용액(에탄올 중), 나트륨 2-에틸헥사노에이트, 나트륨 2-에틸헥실 설페이트, 나트륨 포르미에이트, 나트륨 푸마레이트 2염기성, 나트륨 글리옥실레이트 모노히드레이트, 나트륨 1-헵탄 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 1-헥사데칸 설포네이트, 나트륨-1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세토네이트, 나트륨 1-헥산 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 4-히드록시벤조에이트, 나트륨 2-히드록시부티레이트, 나트륨-(S)-3-히드록시부티레이트 나트륨 염, 나트륨 2-히드록시에톡시-d4-아세테이트-d2, 나트륨 히드록시메탄 설피네이트 히드레이트, 나트륨 이미노디아세테이트 2염기성 히드레이트, 나트륨 이미노디아세테이트 2염기산 모노히드레이트, 나트륨 요오도아세테이트, 나트륨 이소프로필시클로펜타디에나이드, 나트륨 이소발러레이트-1-13C, 나트륨 락테이트, 나트륨 락테이트 용액, 나트륨 말로네이트 2염기성, 나트륨 말로네이트 2염기성 모노히드레이트, 나트륨 메속살레이트 모노히드레이트, 나트륨 메탄 설피네이트, 나트륨 메탄 설포네이트, 나트륨 메탄 티올레이트, 나트륨 메탄 티오설포네이트, 나트륨 메톡시드, 나트륨 3-메틸-2-옥소부티레이트의 나트륨 메톡시드 용액(메탄올 중), 나트륨 3-메틸-2-옥소발러레이트, 나트륨-4-메틸-2-옥소-발러레이트, 나트륨 2-메틸-2-프로판티올레이트, 나트륨 메틸설페이트 나트륨 염, 나트륨 4-메틸발러레이트-1-13C, 나트륨 미리스틸설페이트, 나트륨 1-나프탈렌설포네이트, 나트륨 2-나프탈렌 설포네이트, 나트륨-3-니트로벤조에이트, 나트륨 니트로말론알데히드 모노히드레이트, 나트륨 1-노난 설포네이트, 나트륨 옥타노에이트, 나트륨 1-옥탄설포네이트, 나트륨 옥틸설페이트, 나트륨 올레에이트, 나트륨 옥살레이트, 나트륨-2-옥소부티레이트, 나트륨 2-옥소헥사노에이트 나트륨 염, 나트륨 펜타메틸시클로펜타디에닐리드 용액(THF 중), 나트륨 1-펜탄 설포네이트, 나트륨 1-펜탄 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 tert-펜톡시드, 나트륨 tert-펜톡시드 용액(THF 중), 나트륨 퍼카르보네이트, 나트륨 페놀레이트 트리히드레이트, 나트륨 페닐피루베이트, 나트륨 1-프로판 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 2-프로판 설포네이트 모노히드레이트, 나트륨 1-프로판 티올레이트, 나트륨 2-프로판 티올레이트, 나트륨 프로피오네이트, 나트륨 피루베이트, 나트륨 로디조네이트 2염기성, 나트륨 살리실레이트, 나트륨 스티렌 4-설포네이트 나트륨 염 히드레이트, 나트륨 숙시네이트 2염기성 헥사히드레이트, 나트륨 숙시네이트 2염기성, 나트륨 L-타르트레이트 2염기성 디히드레이트, 나트륨 테트라에틸보레이트, 나트륨 테트라키스 [3,5-비스(트리플루오로메틸) 페닐] 보레이트, 나트륨 테트라키스 (4-플루오르페닐) 보레이트 디히드레이트, 나트륨 테트라키스-(1-이미다졸릴) 보레이트, 나트륨 테트라페닐보레이트, 나트륨 티오시아네이트, 나트륨 티오글리콜레이트, 나트륨 티오메톡시드, 나트륨 티오메톡시드 용액(수중), 나트륨 p-톨루엔 설피네이트, 나트륨 p-톨루엔 설피네이트 히드레이트, 나트륨 p-톨루엔 설포네이트, 나트륨 트리아세톡시보로히드라이드, 나트륨 트리클로로아세테이트, 나트륨 트리에틸보로히드라이드 용액(THF 및 톨루엔 중), 나트륨 트리플루오로아세테이트, 나트륨 트리메톡시보로히드라이드, 나트륨 트리메틸아세테이트 히드레이트, 나트륨 트리메틸실라노에이트, 나트륨 트리메틸실라노에이트 용액, 나트륨 4-비닐벤젠 설포네이트, 나트륨 비닐설포네이트 용액(수중), 나트륨 크실롤설포네이트 용액(수중);
칼륨(K): 칼륨 아세테이트, 칼륨 4-아세틸페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 알릴트리플루오로보레이트, 칼륨 안티몬 (III) 옥시드 L-타르트레이트 히드레이트, 칼륨 안티모닐-타르트레이트 트리히드레이트, 칼륨 벤조에이트, 칼륨 2-벤조푸라닐 트리플루오로보레이트, 칼륨 벤조푸라잔-5-트리플루오로보레이트, 칼륨 벤조티오펜-2-일-2-트리플루오로보레이트, 칼륨 [4-(벤질아미노-1-카르보닐)-페닐]-트리플루오로보레이트, 칼륨 4-(벤질옥시)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 벤질트리플루오로보레이트, 칼륨 카르보네이트, 칼륨 3,5-비스(트리플루오로메틸)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 비스(트리메틸실릴)아미드, 칼륨 비스(트리메틸실릴)아미드 용액(THF 및 톨루엔 중), 칼륨 1-(Boc)-1H-인돌-2-트리플루오로보레이트, 칼륨(브로모메틸) 트리플루오로보레이트, 칼륨 4-브로모페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 트랜스-3-브로모-1-프로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨-2-브로모피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 6-브로모피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 5-브로모티오페닐-2-트리플루오로보레이트, 칼륨 (2Z)-2-부텐-2-일트리플루오로보레이트, 칼륨 tert-부톡시드, 칼륨 tert-부톡시드 용액(tert-부탄올 및 THF), 칼륨 부틸아미노메틸트리플루오로보레이트, 칼륨 4-tert-부틸페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 부틸트리플루오로보레이트, 칼륨 카르보네이트, 칼륨 카르보네이트-나트륨 카르보네이트 혼합물, 칼륨 3-카르복시페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 4-카르복시페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 4 클로로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2-클로로피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 5-클로로피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 6-클로로피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 N-클로로-p-톨루엔 설폰아미드, 3염기성 칼륨 시트레이트 3염기성 모노히드레이트, 칼륨 시아네이트, 칼륨 4-시클로헥실 부티레이트, 칼륨 시클로펜틸트리플루오로보레이트, 칼륨 시클로프로필트리플루오로보레이트, 칼륨 2-(3,5-디-tert-부틸-2-히드록시벤질리덴아미노)-2,2-디페닐 아세테이트, 칼륨 디클로로아세테이트, 칼륨 골드 시아나이드, 칼륨 [4-(디에틸아민-1-카르보닐)-페닐]트리플루오로보레이트, 칼륨 2,4-디플루오로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2,6-디플루오로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2,6-디메톡시페닐트리플루오로보레이트, 칼륨(N, N-디메틸아미노메틸)-트리플루오로보레이트, 칼륨 4-(N, N-디메틸아미노)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 (3,3-디메티부틸)-트리플루오로보레이트, 칼륨 [4-(N,O-디메틸히드록시l아미노카르보닐)페닐]-트리플루오로보레이트, 칼륨 2,6-디메틸페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2,5-디메틸티오펜-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 디페닐포스파이드 용액, 칼륨 메톡시드, 칼륨 메톡시드 용액, 칼륨 에틸트리플루오로카르보네이트, 칼륨 메틸크산토게네이트, 칼륨 2-플루오로-5 포르밀페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 3-플루오로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 4-플루오로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 6-플루오로피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 포르메이트, 칼륨 d-포르메이트, 칼륨 3-포르밀페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 4-포르밀페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2-푸란트리플루오로보레이트, 칼륨 푸란-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 골드 (III) 클로라이드, 칼륨 히드로겐 프탈레이트, 칼륨 히드로겐 타르트레이트 1염기성, 칼륨 4-(히드록시메틸)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 3-히드록시페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 인디고테트라설포네이트, 칼륨 인디고트리설포네이트, 칼륨 2-요오도-5-메틸벤젠 설포네이트, 칼륨-(요오도메틸)-트리플루오로보레이트, 칼륨 4-요오도페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 이오노포어 II, 칼륨 2-이소시아노아세테이트, 칼륨 이소프로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 이소프로펜트리플루오로보레이트, 칼륨 메탄설포네이트, 칼륨 메톡시드, 칼륨 용액, 칼륨 2-메톡시페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 4-메톡시페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 트랜스-3-메톡시-1-프로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2-메톡시피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 2-메톡시피리딘-5-트리플루오로보레이트, 칼륨 3-메틸-2-부텐-2-일트리플루오로보레이트, 칼륨 3,4-(메틸렌디옥시)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 (4-메틸-1-피페라지닐)-메틸트리플루오로보레이트, 칼륨 2-메틸-1-프로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 5-메틸-2-티오펜트리플루오로보레이트, 칼륨 메틸트리플루오로보레이트, 칼륨 4-(모르폴린-4-카르보닐)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 2-나프탈린트리플루오로보레이트, 칼륨 나트륨 타르트레이트 테트라히드레이트, 칼륨 니트레이트, 칼륨 (2-니트로페닐)-트리플루오로보레이트, 칼륨 3-니트로페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 옥틸트리플루오로보레이트, 칼륨 올레에이트, 칼륨 옥살레이트 모노히드레이트, 칼륨 α-옥소-7-아자인돌-3-아세테이트, 칼륨 팔미테이트, 칼륨 팔미테이트 칼륨 염, 칼륨 펜타메틸시클로펜타디에닐리드, 칼륨 tert-펜톡시드 용액, 칼륨 페녹시메틸트리플루오로보레이트, 칼륨 [4-(페닐아미노메틸) 페닐]트리플루오로보레이트, 칼륨 (페닐에티닐)-트리플루오로보레이트, 칼륨 페닐에틸트리플루오로보레이트, 칼륨 페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 프탈레이트 1염기성, 칼륨 1H-피라졸-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 피리딘-3-트리플루오로보레이트, 칼륨 4-피리딘트리플루오로보레이트, 칼륨 피리미딘-5-트리플루오로보레이트, 칼륨 로디조네이트, 칼륨 sec-부틸트리플루오로보레이트, 칼륨 트랜스-스티릴트리플루오로보레이트, 2염기성 칼륨 타르트레이트 헤미히드레이트, 칼륨 테트라브로모아우레이트(III) 히드레이트, 칼륨 1-(테트라히드로-2H-피란-2-일)-1-H-피라졸-4-트리플루오로보레이트, 칼륨 테트라키스(4-클로로페닐) 보레이트, 칼륨 테트라키스(2-티에닐) 보레이트, 칼륨 테트라페닐보레이트, 칼륨 티오아세테이트, 칼륨 티오시아네이트, 칼륨 2-티오펜트리플루오로보레이트, 칼륨 3-티오펜트리플루오로보레이트, 칼륨 티타녹시드 옥살레이트 디히드레이트, 칼륨 p-톨루엔 티오설포네이트, 칼륨 o-톨루엔트리플루오로보레이트, 칼륨 p-톨루엔트리플루오로보레이트, 칼륨 트리에틸보로히드라이드 용액, 칼륨 트리플루오로아세테이트, 칼륨 2-(트리플루오로메틸)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 4-(트리플루오로메틸)-페닐트리플루오로보레이트, 칼륨 트리메틸실라놀레이트, 칼륨 트리옥살락토크롬 (III) 트리히드레이트, 칼륨 트리페닐보로히드라이드 용액(THF 중), 칼륨 비닐트리플루오로보레이트;
루비듐(Rb): 루비듐 카르보네이트, 루비듐 니트레이트, 루비듐 테트라페닐보레이트;
세슘(Cs): 세슘 아세테이트, 세슘 비카르보네이트, 세슘 카르보네이트, 세슘 포르메이트, 세슘 메탄 설포네이트, 세슘 니트레이트, 세슘 옥살레이트, 세슘 피발레이트(세슘 트리메틸아세테이트), 세슘 테트라페닐보레이트;
베릴륨 (Be): 베릴륨 니트레이트 용액, 베릴륨 아세테이트
마그네슘 (Mg): 마그네슘 시트레이트, 마그네슘 에틸레이트, 마그네슘 글루코네이트, 마그네슘 니트레이트, 마그네슘 아세테이트, 마그네슘 아세틸아세토네이트(Mg(acac)), 마그네슘 비스(디이소프로필) 아미드 용액, 마그네슘 비스(헥사메틸디실라지드), 마그네슘 비스(모노퍼옥시프탈레이트) 헥사히드레이트, 마그네슘 브로마이드 에틸에테레이트, 마그네슘 클로라이드 트리에틸아민 용액(메탄올 중), 마그네슘 디-tert-부톡시드, 락트산 마그네슘 염, 마그네슘 메톡시드 용액(메탄올 중), 마그네슘 메틸 카르보네이트 용액(디메틸포름아미드), 마그네슘 모노퍼옥시프탈레이트, 마그네슘 프탈로시아닌, 마그네슘 스테아레이트(스테아르산 마그네슘 염), 마그네슘 트리플루오로메탄 설포네이트;
칼슘(Ca): 칼슘 아세테이트 모노히드레이트, 칼슘 아세테이트 히드레이트, 칼슘 아세틸아세토네이트 히드레이트, 칼슘 L-아스코르베이트 디히드레이트, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 시트레이트 테트라히드레이트, 칼슘 2-에틸헥사노에이트, 칼슘 D-글루코네이트 모노히드레이트, 칼슘 α-D-헵타글루코네이트 히드레이트, 칼슘 이소프로폭시드, 칼슘 L-락테이트 히드레이트, 칼슘 에틸레이트, 칼슘 니트레이트 히드레이트, 칼슘 니트레이트, 칼슘 옥살레이트, 칼슘 옥살레이트 모노히드레이트, 칼슘 옥살레이트 히드레이트, 칼슘 프로피오네이트, 칼슘 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트, 칼슘 티오시아네이트 테트라히드레이트;
스트론튬(Sr): 스트론튬 아세테이트 히드레이트; 스트론튬 아세틸아세토네이트, 스트론튬 카르보네이트, 스트론튬 이소프로폭시드, 스트론튬 니트레이트, 스트론튬 옥살레이트, 스트론튬-테트라메틸헵탄디오네이트;
바륨(Ba): 바륨 니트레이트, 바륨 아세테이트, 바륨 아세틸 아세토네이트, 바륨 tert-부톡시드, 바륨 카르보네이트, 바륨 2-시안에틸포스페이트 히드레이트, 바륨 디페닐아민-4-설포네이트, 바륨 2-에틸헥사노에이트, 바륨 이소프로폭시드, 바륨 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트 히드레이트; 바륨 티오시아네이트, 바륨 트리플루오르메탄 설포네이트;
스칸듐(Sc): 스칸듐 (III) 아세테이트 히드레이트, 스칸듐 아세틸아세톤 히드레이트, 스칸듐 이소프로폭시드, 스칸듐 (II) 니트레이트 히드레이트, 스칸듐 (III) (2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트) 히드레이트;
이트륨(Y), 이트륨 니트레이트, 이트륨 (III) 아세테이트, 이트륨 (III) 아세틸아세토네이트(Y(acac)), 이트륨 (III) 부톡시드 용액(톨루엔 중), 이트륨 (III) 카르보네이트 히드레이트, 이트륨 (III) 2-에틸 헥사노에이트, 이트륨 (III) 이소프로폭시드 (톨루엔 중), 이트륨 (III) 이소프로폭시드 옥시드, 이트륨 (III) 2,2,6,6-테트라-메틸-3,5-헵탄디오네이트, 이트륨 플루오로아세테이트, 이트륨 (III) 트리플루오로아세테이트, 이트륨 트리플루오로메탄 설포네이트;
란타늄(La): 란타늄 아세테이트 히드레이트, 란타늄 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 란타늄 (III) 카르보네이트 히드레이트, 란타늄 (III) 이소프로폭시드, 란타늄 (III) 니트레이트 히드레이트, 란타늄 (III) 옥살레이트 히드레이트, 란타늄 트리플루오로메탄 설포네이트, 란타늄 트리플루오로메탄 설포네이트 히드레이트;
티타늄(Ti): 티타늄 아세틸아세토네이트, 테트라에틸오르소티타네이트, 테트라프로필오르소티타네이트, 티타늄 (IV) 비스(암모늄락타토) 디히드라이드 용액, 티타늄 (IV) 부톡시드, 티타늄 (IV) tert-부톡시드, 티타늄 (III) 클로라이드 테트라히드로푸란 착체, 티타늄 (IV) 클로라이드 테트라히드로푸란 착체, 티타늄 디이소프로폭시드 비스(아세틸아세토네이트), 티타늄 (IV) 에톡시드, 티타늄 (IV) 2-에틸헥실옥시드, 티타늄 (IV) 이소프로폭시드, 티타늄 (IV) 메톡시드, 티타늄 (IV) 옥시드 아세틸아세토네이트(TiO(acac)), 티타늄 (IV) 프탈로시아닌 디클로라이드, 티타늄 (IV) 프로폭시드, 티타늄 (IV) (트리에탄올아미나토) 이소프로폭시드 용액, 티타닐프탈로시아닌;
지르코늄(Zr): 지르코늄 아세테이트 용액(아세트산 중), 지르코늄 (IV) 아세틸아세토네이트, 지르코늄 아크릴레이트, 지르코늄 (IV) 비스(디에틸 시트라토) 디프로폭시드, 지르코늄 브로모노르보르넨락톤 카르복실레이트 트리아크릴레이트, 지르코늄 (IV) 부톡시드, 지르코늄 (IV) tert-부톡시드, 지르코늄 (IV) 카르보네이트 염기성, 지르코늄 카르복시에틸아크릴레이트(n-프로판올 중), 지르코늄 (IV) 클로라이드 테트라히드로푸란 착체, 지르코늄 (IV) 에톡시드, 지르코늄 (IV) 이소프로폭시드 이소프로판올 착체, 지르코늄 (IV) 프로폭시드 용액(N-프로필 알콜 중), 지르코늄 (IV) 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트, 지르코늄 (IV) 트리플루오로아세틸아세토네이트;
하프늄(Hf): 하프늄 (IV) n-부톡시드, 하프늄 (IV) tert-부톡시드, 하프늄 카르복시에틸아크릴레이트, 하프늄 (IV) 클로라이드 테트라히드로푸란 착체, 하프늄 이소프로폭시드 이소프로판올 부가물, 하프늄 (IV) 트리플루오로메탄 설포네이트 히드레이트;
바나듐(V): 바나듐 (III) 아세틸아세토네이트, 바나듐 (III) 클로라이드 테트라히드로푸란 착체, 바나듐 (V) 옥시트리에톡시드, 바나듐 (V) 옥시트리이소프로폭시드, 바나듐 (V) 옥시트리프로폭시드, 바나딜 아세틸아세토네이트, 바나딜 2,3-나프탈로시아닌, 바나딜 2,11,20,29-테트라-tert-부틸-2,3-나프탈로시아닌, 바나딜-3,10,17,24-테트라-tert-부틸-1,8,15,22-테트라키스(디메틸아미노)29H,31H-프탈로시아닌, 바나딜-2,9,16,23-테트라페녹시-29H,31H-프탈로시아닌;
니오븀(Nb): 니오븀 (V) 에톡시드;
탄탈륨(Ta): 탄탈륨 (V) 부톡시드, 탄탈륨 (V) 에톡시드, 탄탈륨 (V) 메톡시드;
크롬(Cr): 크롬 (II) 아세테이트 모노히드레이트, 크롬 (III) 아세테이트, 크롬 (III) 아세틸아세토네이트(Cr(acac)3), 크롬 (III) 클로라이드 THF 착체, 크로몬, 크롬 3-카르복실산, 크로모트로프(염료);
몰리브덴(Mo): 몰리브덴 (II) 아세테이트 이량체, 몰리브덴 헥사카르보닐, 몰리브데닐 아세틸아세토네이트;
텅스텐(W): 텅스텐 헥사카르보닐;
망간(Mn): 망간 (II) 아세테이트, 망간 (II) 아세테이트 테트라히드레이트, 망간 (III) 아세테이트 디히드레이트, 망간 (II) 아세틸아세토네이트, 망간 (III) 아세틸아세토네이트, 망간 비스(트리플루오로메탄설포네이트), 망간 (II) 카르보네이트, 망간 (II) 카르보네이트 히드레이트, 망간 카르보닐; 망간 (II) 포르메이트 히드레이트, 망간 (II)-1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세토네이트 트리히드레이트, 망간 (II) 니트레이트 히드레이트, 망간 (II) 프탈로시아닌, 망간 (III) 프탈로시아닌 클로라이드;
레늄: 메틸레늄 (MTO), 레늄 착체.
철(Fe): 철 시트레이트, 철 푸마레이트, 철 글루코네이트, 암모늄 철 시트레이트, 암모늄 철 설페이트, 철 (II) 아세테이트, 철 (II) 아세틸아세토네이트, 철 (III) 아세틸아세토네이트, 철 (II) 에틸렌 디암모늄 테트라히드레이트, 철 (II) 푸마레이트, 철 (II) 락테이트 히드레이트, 철 (II) 옥살레이트 디히드레이트, 철 (III) 옥살레이트 헥사히드레이트, 철 (o)-펜타카르보닐, 철 프탈로시아닌, 철 (III)-2,2,6,6-테트라-메틸-3,5-헵탄디오네이트, 철 (III) p-톨루엔설포네이트 헥사히드레이트, 철 (II) 트리플루오로메탄 설포네이트;
루테늄(Ru): 루테늄 (III) 아세틸아세토네이트;
오스뮴: 오스뮴 착체 화합물;
코발트(Co): 코발트 (II) 아세테이트, 코발트 (II) 아세틸아세토네이트, 코발트 (III)-아세틸아세토네이트, 코발트 (II) 벤조일아세토네이트, 코발트 (II) 카르보네이트 히드레이트, 코발트 카르보닐, 코발트 (II) 시아나이드 디히드레이트, 코발트 (II) 2-에틸헥사노에이트 용액(미네랄 스피릿 중), 코발트 (II) 1,2,3,4,8,9,10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-헥사데카플루오로-29H,31H-프탈로시아닌, 코발트 (II)-1,1,1,5,5,5-헥사플루오르아세틸아세토네이트 히드레이트, 코발트 (II) 2,3-나프탈로시아닌, 코발트 나프테네이트, 코발트 (II) 옥살레이트 디히드레이트, 코발트 (II) 프탈로시아닌; 코발트 (II) 티오시아네이트;
로듐(Rh): 로듐 (II) 아세테이트 이량체, 로듐 (III) 아세틸아세토네이트, 로듐 (II) 헵타플루오로부티레이트 이량체, 로듐 (II) 헥사노에이트 이량체; 로듐 (II) 옥타노에이트 이량체, 로듐 (II) 트리플루오로아세테이트 이량체, 로듐 (II) 트리메틸아세테이트 이량체, 로듐 (II) 트리페닐아세테이트 이량체;
이리듐(Ir): 이리듐 아세틸아세토네이트;
니켈(Ni): 니켈 (II) 아세테이트 테트라히드레이트, 니켈 (II) 아세틸아세토네이트, 니켈 (II) 브로마이드 디에틸렌 글리콜 디메틸 에테르 착체, 니켈 (II) 브로마이드 디메톡시에탄 착체, 니켈 (II) 카르보네이트 염기성 테트라히드레이트, 니켈 (II) 카르보네이트 염기성 히드레이트; 니켈 클로라이드 디메톡시에탄 부가물, 니켈 (II) 4-시클로헥실부티레이트, 니켈 (II) 2-에틸헥사노에이트, 니켈 (II)-1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세토네이트 히드레이트, 니켈 (II) 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, 니켈 (II) 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부틸옥시-2,3-나프탈로시아닌, 니켈 (II) 옥타노에이트 히드레이트, 니켈 (II) 옥살레이트 디히드레이트, 니켈 (II) 프탈로시아닌, 니켈 (II) 프탈로시아닌 테트라설폰 테트라나트륨 염, 니켈 (II) 2,2,6,6-테트라메틸-3,5, 헵탄디오네이트;
팔라듐(Pd): 팔라듐 (II) 아세테이트, 팔라듐 (II) 아세틸아세토네이트, 팔라듐 (II) [1,3,-비스(디페닐포스피노) 프로판] 비스(벤조니트릴)-비스-테트라플루오로보레이트, 팔라듐 (II) 클로라이드 디아세토니트릴 착체, 팔라듐 (π-신나밀)-클로라이드 이량체, 팔라듐 (II) 헥사플루오로아세틸아세토네이트, 팔라듐 피발레이트, 팔라듐 프로피오네이트, 팔라듐 (II) 테트라플루오로보레이트 테트라아세토니트릴 착체, 팔라듐 (II) 테트라플루오로아세테이트;
백금(Pt): 백금 (II) 아세틸아세토네이트, 백금 (II) 백금 옥타에틸포르피린, 클로로플라틴산 (IV);
구리(Cu): 구리 (I,II) 아세테이트, 구리 (II) 아세테이트(1,2-비스-디페닐포스피노)에탄, 구리 (II) 아세틸아세토네이트(Cu(acac)2), 구리 비스(6,6,7,7,8,8,8-헵타플루오로-2,2-디메틸-3,5-옥탄디오네이트, 구리 (I) 브로마이드 디메틸설피드 착체, 구리 (II) tert-부틸아세토아세테이트, 구리 (II) 4-시클로헥실부티레이트, 구리 (II) 카르보네이트 염기성, 구리 (II) 3,5-디이소프로필살리실레이트 히드레이트, 구리 2-[(디페닐포스피노)벤질리덴아미노]-3,3-디메틸부티레이트, 트리나트륨 트리플레이트] 착체(이량체), 구리 (II) 2-에틸헥사노에이트, 구리 (II) 포르메이트 히드레이트 (포름산 구리 (I) 염 히드레이트), 구리 (II)-D-글루코네이트, 구리 (II) 1,2,3,4,8,9,10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-헥사데카플루오로-29H,31H 프탈로시아닌, 구리 (II) 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로아세틸아세토네이트 히드레이트, 구리 요오다이드 디메틸설피드 착체, 구리 (II) 메톡시드, 구리 (I) 3-메틸살리실레이트, 구리 (II) 2,3-나프탈로시아닌, 구리 (II) 1,4,8,11, 15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H-프탈로시아닌, 구리 (II) 5,9,14,18,23,27,32,36-옥타부틸옥시-2,3-나프탈로시아닌, 구리 (II) 2,3,9,10,16,17,23,24-옥타키스(옥틸옥시)-29H,31H-프탈로시아닌, 구리 (II) 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌-3,4', 4", 4' "-테트라설폰산 테트라나트륨 염, 구리 (II) 프탈로시아닌 테트라설폰 테트라나트륨 염, 구리 (II) 타르트레이트 (타르타르산 구리 (I) 염), 구리 (II) 4,4', 4 ", 4 "‘ 테트라아자-29H,31H-프탈로시아닌, 구리 (II)-2,9,16,23-테트라-tert-부틸-29H,31H-프탈로시아닌, 구리 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄 디오네이트, 구리 (I) 티오펜-2-카르복실레이트, 구리 (II) 트리플루오로아세테이트, 구리 (II) 트리플루오로아세틸아세토네이트, 구리 (II) 트리플루오로메탄 설포네이트, 구리 (II) 트리플루오로메탄 설포네이트 벤젠 착체, 구리 (II) 트리플루오로메탄설포네이트 톨루엔 착체;
실버(Ag): 실버 아세테이트, 실버 (I) 아세틸아세토네이트, 실버 벤조에이트, 실버 비스(트리플루오로메탄설폰일) 이미드, 실버 카르보네이트, 실버 시트레이트 히드레이트, 실버 시아네이트, 실버 4-시클로헥실부티레이트, 실버 디에틸디티오카르바메이트, 실버 헵타플루오로부티레이트, 실버 락테이트, 실버 메탄 설포네이트, 실버 펜타플루오로 프로피오네이트, 실버 (II) 피콜리네이트, 실버 (I) 설파디아진, 실버 p-톨루엔 설포네이트, 실버 트리플루오로아세테이트, 실버 티오시아네이트, 실버 트리플루오로메탄 설포네이트;
골드(Au): 아우라노핀, 나트륨 아우로티오말레이트;
아연(Zn): 아연 아세테이트, 아연 아세틸아세토네이트 히드레이트, 아연 아크릴레이트, 아연-70 Zn-L-아스파테이트, 아연 비스(2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트), 아연 클로라이드 테트라히드로푸란 착체, 아연 시트레이트 3염기성 디히드레이트, 아연-디-비스(트리플루오로메틸설폰일) 이미드, 아연-3,5-디-tetr.-부틸살리실레이트; 아연 디에틸디티오카르바메이트, 아연 디메틸디티오카르바메이트, 아연-70 Zn 글리코네이트, 아연-1,2,3,4,8,9, 10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-헥사데카플루오로-29H,31H-프탈로시아닌, 아연 헥사플루오로아세틸아세토네이트 디히드레이트, 아연 메타크릴레이트, 아연 메톡시드, 아연 나프테네이트, 아연 1,4,8,11,15,18,22,25-옥타부톡시-29H,31H 프탈로시아닌; 아연 2,3,9,10,16,17,23,24-옥타키스-29H,31H-프탈로시아닌, 아연 옥살레이트 히드레이트, 아연 프탈로시아닌, 아연 스테아레이트, 아연-2,11,20,29-테트라-tert-부틸-2,3-나프탈로시아닌, 아연-2,9,16,23-테트라히드로-tert-부틸-29H,31H-프탈로시아닌, 아연 (II) 테트라니트로프탈로시아닌, 아연 p-톨루엔설포네이트 히드레이트, 아연 트리플루오로아세테이트 히드레이트, 아연 트리플루오로메탄설포네이트, 아연 운데실레네이트;
카드뮴(Cd): 카드뮴 아세테이트 히드레이트, 카드뮴 아세테이트 디히드레이트, 카드뮴 아세틸아세토네이트 히드레이트, 카드뮴 카르보네이트, 카드뮴 니트레이트 테트라히드레이트;
수은(Hg): 수은 (II) 아세테이트, 수은 (I) 니트레이트 디히드레이트, 수은 (II) 니트레이트 모노히드레이트, 수은 (II) 니트레이트 용액(수중), 수은 (II) 테트라티오시아나토코발테이트 (II), 수은 (II) 티오시아네이트, 수은 (II) 트리플루오로아세테이트, 수은 (II) 트리플루오로메탄설포네이트, 수은 (II) 풀미네이트;
붕소(B): 유기보란, 유기붕산, 및 유기붕산 에스테르, 9-보라비시클로 [3.3.1]노난 용액(헥산 분율 중, THF 중), 9-보라비시클로 [3.3.1]노난 이량체, 보라비시클로 [3.3.1]노닐트리플루오로설포네이트 용액(헥산 분율 중), 보라머 (폴리-[(2,5-디데시클록시-1,4-페닐렌)-(2,4,6-트리이소프로필페닐보란)] 비페닐-말단화됨), 보란 암모니아 착체, 보란 tert-부틸아민 착체, 보란 디-tert-부틸포스핀 착체, 보란 N,N-디에틸아닐린 착체, 보란 N,N-디이소프로필에틸아민 착체, 보란 디메틸아민 착체, 보란 디메틸설피드 착체, 보란 디메틸 설피드 착체 용액(디에틸 에테르, 메틸렌 클로라이드, THF, 톨루엔 중), 보란 디페닐포스핀 착체, 보란 N-메틸모르폴린 착체, 보란 모르폴린 착체, 보란 피리딘 착체, 보란 테트라히드로푸란 착체 용액(THF 중), 보란 THF 착체 d3-용액(THF 중), 보란 트리에틸아민 착체, 보란 트리메틸아민 착체, 보란 트리페닐포스핀 착체, 4-보로노-D-페닐알라닌, 4-보로노-L-페닐알라닌 4-보로노-DL-페닐알라닌, 붕소 트리플루오라이드 메탄올 d4 착체, 붕소 서브프탈로시아닌 클로라이드, 붕소 트리브로마이드 용액(헵탄, 헥산 분율, 메틸렌 클로라이드 중), 붕소 트리클로라이드 용액(톨루엔, 헵탄, 헥산 분율, 메틸렌 클로라이드, α-크실렌 중), 붕소 트리클로라이드 디메틸 설피드 착체, 붕소 트리클로라이드 디메틸설피드 착체 용액(메틸렌 클로라이드 중), 붕소 트리플루오라이드 아세토니트릴 착체 용액, 붕소 트리플루오라이드 tert-부틸메틸에테레이트, 붕소 트리플루오라이드 디부틸 에테르 착체, 붕소 트리플루오라이드 디에틸에테레이트, 붕소 10B 트리플루오라이드 디에틸 에테르 착체, 붕소 트리플루오라이드 디메틸설피드 착체, 붕소 트리플루오라이드 아세트산 착체, 붕소 트리플루오라이드 에틸아민 착체, 붕소 트리플루오리딘 메탄올, 붕소 트리플루오라이드 메탄올 착체 용액, 붕소 트리플루오라이드 메틸에테레이트, 붕소 트리플루오라이드 테트라히드로푸란 착체, 붕소 트리스(트리플루오로아세테이트) 용액;
인(P): 포스파젠 베이스 P2-t-Bu-용액(THF 중), 포스파젠 베이스 P4-t-Bu 용액(헥산 중), 포스파젠 베이스 P1-t-Bu-트리스(테트라메틸렌), 포스파젠 베이스 P2-Et, 포스파젠 베이스 P1-t-Oct, 포스파젠 베이스 P4-t-Oct 용액(헥산 중), 포스포콜린 클로라이드 칼슘 염 테트라히드레이트, 포스포에놀 피루브산 시클로헥실아민 염, 포스포에놀피루베이트 모노칼륨 염, 포스파노포름산 트리나트륨 염, 2-포스파노 부티르산 트리에틸에스테르, 4-포스포노크로톤산 트리에틸에스테르, (12-포스포노도데실) 포스폰산, 포스포노아세트산, 포스포노아세트산 P,P-비스(2,2,2-트리플루오로에틸) 메틸 에스테르, 포스포노아세트산 P,P-디메틸-tert-부틸 에스테르, 포스포노아세트산 P,P-디메틸에틸 에스테르, 포스포노아세트산 트리에틸에스테르, 포스포노아세트산 트리메틸 에스테르, 16-포스포노헥사데칸산, 6-포스포노헥산산, N-(포스포노메틸) 글리신, N-(포스포노메틸 글리신 모노이소프로필아민 염 용액, N-(포스포노메틸)이미노디아세트산 히드레이트, 8-포스포노옥틸 포스폰산, 4-포스포노옥시-TEMPO(-2,2,6,6-테트라메틸-1-피페리디닐옥시), 3-포스포노프로피온산, 2-포스포노-프로피온산 트리에틸 에스테르, 3-포스포노프로피온산, 3-포스포노-프로피온산 트리에틸 에스테르, 11-포스포노운데칸산, 인산 비스(디메틸아미드) 클로라이드, 인산 시클로프로필메틸디에틸-에스테르, 인산 디클로라이드 디메틸아미드, 인산 디에틸-3-부테닐 에스테르, 인산 디페닐 에스테르 아지드, 인산 디페닐클로라이드;
알루미늄(Al): 알루미늄 아세테이트 염기성, 알루미늄 아세틸아세토네이트(Al(acac)3), 알루미늄 부톡시드, 알루미늄 tert-부톡시드, 알루미늄 sec-부톡시드, 알루미늄 sec-부톡시드 용액(메틸렌 클로라이드 중), 알루미늄 클로라이드 THF 착체, 알루미늄 에톡시드, 알루미늄 이소프로폭시드, 알루미늄-L-락테이트, 알루미늄 모노스테아레이트, 알루미늄 2,3-나프탈로시아닌 클로라이드, 알루미늄 페놀레이트, 알루미늄 프탈로시아닌 히드록시드, 알루미늄 테트라키스-(4-클로로페닐) 포르핀-비스-테트라히드로푸란-테트라카르보닐코발테이트, 알루미늄 1,8,15,22-테트라키스(페닐티오)-29H,31H-프탈로시아닌 클로라이드, 알루미늄 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트;
갈륨(Ga): 갈륨 (III) 아세틸아세토네이트, 갈륨 (III) 니트레이트 히드레이트, 갈륨 (III) 프탈로시아닌 클로라이드;
인듐(In): 인듐 (III) 아세테이트, 인듐 (III) 아세테이트 히드레이트, 인듐 (III) 아세틸아세토네이트, 인듐 (III) 니트레이트 히드레이트, 인듐 (III) 프탈로시아닌 클로라이드, 인듐 (III) 트리플루오로메탄 설포네이트, 인듐 (III) 트리스-(트리플루오로메탄 설폰이미드);
탈륨(TI): 탈륨 (I) 아세테이트, 탈륨 (III) 아세테이트, 탈륨 (I) 아세틸아세토네이트, 탈륨 (I) 카르보네이트, 탈륨 (I) 에톡시드, 탈륨 (I) 포르메이트, 탈륨 (I) 니트레이트, 탈륨 (I) 니트레이트 트리히드레이트, 탈륨 (III) 트리플루오로아세테이트;
규소(Si): 규소 2,3-나프탈로시아닌 디클로라이드, 규소 2,3-나프탈로시아닌 디히드록시드, 규소 프탈로시아닌 디클로라이드; 규소 프탈로시아닌 디히드록시드, 규소 테트라아세테이트, 규소 2,9,16,23-테트라-tert-부틸-29H,31H 프탈로시아닌 디히드록시드;
게르마늄(Ge): 게르마늄 (II) 클로라이드 디옥산 착체, 게르마늄 (IV) 에톡시드, 게르마늄 (IV) 이소프로폭시드, 게르마늄 (IV) 메톡시드;
주석(Sn): 주석 (II, IV) 아세테이트, 주석 (IV) 비스(아세틸아세토네이트) 브로마이드, 주석 (IV) 비스(아세틸아세토네이트) 클로라이드, 주석 (IV) tert-부톡시드, 주석 (II) 2-에틸헥사노에이트, 주석 (II) 메탄설포네이트 용액(수중), 주석 (II) 옥살레이트, 주석 (IV) 프탈로시아닌 옥시드, 주석 트리플루오로메탄설포네이트;
납(Pb): 납 (II) 아세테이트 트리히드레이트, 납 (IV) 아세테이트, 납 (II) 아세틸아세토네이트, 납 (II) 카르보네이트, 납 (II) 카르보네이트 염기성, 납 (II) 메탄설포네이트 용액(수중), 납 프탈로시아닌, 납 (II) 서브아세테이트, 납 납 테트라키스-(4-쿠밀페녹시)프탈로시아닌;
비소(As): 아르세노베타인;
안티몬(Sb): 안티몬산 트리프로필에스테르;
비스무트(Bi): 비스무트 (III) 아세테이트, 비스무트 (III) 카르보네이트 염기성, 비스무트 (III) 시트레이트, 비스무트 (III) 갈레이트 염기성 히드레이트, 비스무트 네오데카노에이트, 비스무트 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 비스무트 (III) 살리실레이트 염기성, 비스무트 (III) 트리플루오로메탄 설포네이트;
셀레늄(Se): 셀레노-L-시스틴, 셀레노-DL-메티오닌 메틸-13C1, 셀레노펜;
텔루륨(Te): 형태 R2Te, R2Te2, R4Te 및 R6Te의 화합물(이때 R은 항상 알킬-, 아릴-모이어티임), 디유기텔루륨 디할로게나이드 R2TeX2(R = 알킬, 아릴, X = F, Cl, Br, I) 및 트리유기텔루륨 할로게나이드 R3TeX(R = 알킬, 아릴, X = F, Cl, Br, I);
세륨(Ce): 세륨 (III) 아세테이트 히드레이트, 세륨 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 세륨 (III) 카르보네이트 히드레이트, 세륨 (III) 2-에틸헥사노에이트, 세륨 (III) 니트레이트 헥사히드레이트, 세륨 (III) 옥살레이트 히드레이트;
프라세오디뮴(Pr): 프라세오디뮴 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 프라세오디뮴 (III) 니트레이트 헥사히드레이트, 프라세오디뮴 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
네오디뮴(Nd): 네오디뮴 (III) 아세테이트 히드레이트, 네오디뮴 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 네오디뮴 (III) 카르보네이트 히드레이트, 네오디뮴 (III) 이소프로폭시드, 네오디뮴 (III) 니트레이트 헥사히드레이트, 네오디뮴 (III) 니트레이트 히드레이트;
사마륨(Sm): 사마륨 (III) 아세테이트 히드레이트, 사마륨 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 사마륨 (III) 이소프로폭시드, 사마륨 니트레이트 헥사히드레이트, 사마륨 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
유로퓸(Eu): 유로퓸 (III) 아세테이트 히드레이트, 유로퓸 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 유로퓸 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 유로퓸 (III) 니트레이트 히드레이트, 유로퓸 (III) 트리플루오로아세테이트, 유로퓸 (III) 트리플루오로메탄 설포네이트, 유로퓸 (III) 트리스(d,d-디캄폴리메타네이트), 유로퓸 (III) 트리스-[3-(헵타플루오로프로필히드록시메틸렌)-(-)캄포레이트], 유로퓸 (III) 트리스-[3-(헵타플루오로프로필-히드록시메틸렌)-d-캄포레이트], 유로퓸 (III) 트리스-[3-(트리플루오로메틸-히드록시메틸렌)-d-캄포레이트];
가돌리늄(Gd): 가돌리늄 (III) 아세테이트 히드레이트, 가돌리늄 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 가돌리늄 (III) 카르보네이트 히드레이트, 가돌리늄 (III) 니트레이트 헥사히드레이트, 가돌리늄 (III) 트리에틸렌테트라민 헥사아세테이트 트리나트륨 염, 가돌리늄 (III) 트리플루오로메탄설포네이트, 가돌리늄 (III) 트리이소프로판올레이트;
테르븀(Tb), 테르븀 (III) 아세테이트 히드레이트, 테르븀 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 테르븀 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 테르븀 (III) 니트레이트 헥사히드레이트, 테르븀 (III) 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트, 테르븀 (III) 트리플루오로메탄 설포네이트;
디스프로슘(Dy): 디스프로슘 (III) 아세테이트 히드레이트, 디스프로슘 (III) 니트레이트 히드레이트, 디스프로슘 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
홀뮴(Ho): 홀뮴 (III) 아세테이트 히드레이트, 홀뮴 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 홀뮴 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
에르븀(Er): 에르븀 (III) 아세테이트 히드레이트, 에르븀 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 에르븀 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 에르븀 (III) 2,2,6,6-테트라메틸-3,5-헵탄디오네이트, 에르븀 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
툴륨(Tin): 툴륨 (III) 아세테이트 히드레이트, 툴륨 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 툴륨 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
이테르븀(Yb): 이테르븀 (III) 아세테이트 히드레이트, 이테르븀 (III) 이소프로폭시드, 이테르븀 (III) 니트레이트 펜타히드레이트, 이테르븀 (III) 트리플루오로메탄설포네이트, 이테르븀 (III) 트리플루오로메탄설포네이트 히드레이트;
루테튬(Lu): 루테튬 (III) 아세테이트 히드레이트, 루테튬 (III) 아세틸아세토네이트 히드레이트, 루테튬 (III) 니트레이트 히드레이트, 루테튬 (III) 트리플루오로메탄설포네이트;
텅스텐(W): 텅스텐 헥사카르보닐; 및/또는
악티늄(Ac): 악티늄 (III) 옥살레이트.
이에 의해, 레늄의 경우, 메틸레늄 트리옥시드(MTO)는 물 및 유기 용매 중에 가용성인 것을 유념한다. 단일 금속 센터를 갖고 금속 클러스터로서의 레늄 착체가 바람직하다. 여기서, 레늄-레늄 다중 결합은, 일부 경우에는, 또한 삼중 또는 사중 결합의 형태로 일어날 수 있다. 예를 들면, Re2X82 착체 이온(이 경우, X는 할로겐 원자 또는 메틸 기임)에서 사중 결합이 존재한다.
3D 인쇄 공정에서, 결합제 및 세라믹 분말은 서로에게 조정될 수 있다. 결합제는, 분말 입자가 서로에게 "접착되고" 생소지가 충분한 견고함을 습득하도록 보장하여야 한다. 예를 들어 프린팅 헤드에 의해 고화 조성물이 적용되었을 때, 결합제는 작용하지 말아야 하고, 제시된 윤곽을 정확하게 형성하여야 한다. 이러한 경우, 고화 조성물은 단시간 내에 분말 상에서 적은 입자들과 반응하는 것이 필요하다. 유기 첨가제의 분율은 바람직하게는 너무 적아서 별도의 비결합 공정이 필요하지 않아야 한다. 목표는 분말 상으로부터의 제거 직후에 "인쇄된" 생소지를 소결시킬 수 있도록 하는 것이다.
고화 조성물은 바람직하게는 특히 덱스트린, 말토덱스트린, 전분 유도체, 셀룰로스, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐 피롤리돈, 폴리에틸렌 글리콜, 슈거, 슈거 유도체, 또는 전술된 물질의 임의의 조합을 함유하는 군에서 선택된 용해된 결합제를 함유한다.
성분의 치수 정확성을 보장하기 위해, 정확한 수축률을 인지하고 이를 인쇄 공정을 위한 CAD 모델에서 내성 값으로서 고려하는 것이 중요하다.
마감된 프로토타입은 재료 특성, 예컨대 연속 생산으로 기대되는 것을 갖는 것이 본질적인 목표이다. 특히, 밀도는 이러한 값들 중 하나이다. 치밀화를 실시하기 위해, 추가의 단계에서 생소지를 침투시켜 폐쇄된 표면을 실현하는 것이 가능하다.
내성의 관찰 및 기하구조의 재현성은 생산 공정에 대단히 중요하다. 3D 인쇄에 의해 제조되는 세라믹 성분은 재현성이 ± 10 ㎛이다. 관련 방법의 경우, 심지어 굴곡진 표면을 따라 단계를 형성하는 것은 관용 범위 내에 있다.
본 발명은, 정확하게 규정된 영역에서 화학적 조성물, 상 조성물, 및/또는 그레인 크기와 관련하여 가변 특성을 갖는 세라믹 구조가 소결 후 생성되도록 하는 방식으로, 미시적 수준에서 분말로 만들어진 성분 중 유기금속 화합물 또는 콜로이드를 함유하는 분산액이 배치되는 것을 모색한다. 이러한 방식으로, 특정한 로드 조건에 대응되는 국소적 특성 변화를 갖는 구조를 가지는 세라믹 성분을 구성하는 것이 가능하다.
또한, 임의의 결합제를 사용하지 않는 것이 가능하다. 이 경우, 유기 분산제가 사용되고 낮은 다공성을 갖는 한, 생성된 세라믹 몰드 내에 더 적은 유기 불순물이 존재한다는 장점이 있다.
물 또는 유기 분산제 또는 이의 혼합물은 바람직하게는 분산제로서 선택된다. 특히, 분산제 내 물의 분율은 50 중량% 이상이다. 따라서, 소결 동안 너무 많은 유기 잔류물의 양이 남고 탄소 불순물을 초래하는 것을 방지할 수 있다. 알콜, 케톤, 또는 폴리에테르가, 예를 들어 유기 분산제로서 사용된다.
본 발명에 따른 방법에서, 세라믹 분말, 및 임의의 결합제의 층 두께는, 유리하게는 10∼300 ㎛, 특히 50∼120 ㎛ 범위에서 선택된다. 보다 작은 층 두께가 선택되는 경우, 상기 방법은 과도하게 늦춰지게 된다. 다른 한편, 층 두께가 상기 범위보다 너무 크게 선택되는 경우, 몰딩 정밀도는 유의적으로 감소하게 된다. 추가적으로, 표면 조도는 단계 효과의 형성의 결과로서 증가하게 된다.
원소 Al, B, Bi, Ca, Ce, Cr, Cu, K, Fe, Ga, Ge, In, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Si, Sn, Sr, Ta, Ti, W, Y 및/또는 Zr의 산화물, 규화물, 질화물, 및/또는 탄화물, 또는 이의 혼합물의 분말이 바람직하게는 사용된다. 산화알루미늄, 산화규소, 또는 상기 산화물의 혼합 산화물이 분말, 특히 실리케이트, 예컨대 펠드스파로서 사용되는 것이 특히 바람직하다. 본 발명의 범위에 유사하게 포함되는 것은 또한 전술된 원소의 전술된 산화물의 혼합 산화물, 예컨대 혼합 질화물, 혼합 탄화물, 탄화질화물, 산화질화물, 또는 산화탄화물이다. 이러한 세라믹 재료는 본 발명에 따른 방법에 특히 적당한 것으로 입증되었다. 세라믹 분말은 바람직하게는 그레인 크기가 0.1∼500 ㎛의 범위, 특히 1∼100 ㎛의 범위 내에 있다. 이것은 한편으로는 후자의 몰드에서 과도하게 높은 표면 조도를 방지하고, 다른 한편으로는 마찬가지로 그레인이 너무 작을 경우 높은 BET 표면 상에서 흡수에 의한 오염을 방지한다.
세라믹 분말은 바람직하게는 85∼100 중량%의 양으로 사용된다. 이러한 방식으로, 세라믹 재료의 함량은 그럼에도 불구하고 충분히 높아서, 예를 들어 임의로 존재하는 결합제로 작용하기에 충분히 제공된다.
결합제는, 결과적으로, 바람직하게는 사카라이드, 아라비아 고무, 수지, 셀룰로스 리넨, 왁스, 카제인, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 또는 이의 혼합물 중에서 선택된다. 특히, 결합제는 전분, 슈거, 및/또는 덱스트린을 비롯한 군에서 선택된다. 상기 결합제는 세라믹 재료와 높은 상용성을 갖고, 또한 생성된 몰드 내 바람직하지 않은 세라믹의 가장 적은 조합을 발생시키는 것이 확인되었다.
결합제는 바람직하게는 1∼15 중량%의 부피로 사용된다. 1 중량% 미만에서, 이의 효과를 잃는다. 15 중량% 초과에서, 생소지 및/또는 몰드 내에 바람직하지 않은 유기 오염물을 너무 많이 초래한다.
결합제는 그레인 크기가 바람직하게는 0.1∼500 ㎛의 범위, 특히 5∼30 ㎛의 범위이다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제1 층의 습윤 부분에 비해 돌출부를 갖는 물품(예, 구체)이 제조되어야 하는 경우, 제1 층의 층 치수는 바람직하게는 생성된 생소지의 최대 팽창을 갖도록 선택된다.
본 발명의 문맥 내에서 기재는 제1 층을 위한 생소지의 부분이 아니고, 후속 층[기재]의 경우 각각의 선행 층이다. 제1 층이 형성되는 기재는 바람직하게는 플라스틱 및/또는 금속에서 선택된다. 예를 들면, 기재 또는 앞서 형성된 층에 분말을 적용한 후, 예를 들어 선행 층 또는 기재로부터의 간격으로 적용된 분말에 걸쳐 곧은 물체를 통과시킴으로써 적용된 분말을 평활시켜 과량의 분말을 제거하여 층을 형성하고, 상기 간격은 원하는 층 두께에 상응한다.
고화 조성물은 잉크젯 프린터의 프린팅 헤드, 마이크로디스펜서, 마이크로도저(microdoser), 피에조 프린팅 헤드, 또는 자유롭게-프로그래밍가능한 도징(dosing) 시스템에 의해 유리하게 적용된다. 이러한 방식으로, 다른 응용 분야로부터의 표준 성분을 사용함으로써 방법을 유의적으로 간소화시킬 수 있다.
통상의 첨가제, 예컨대 계면활성제, 분산제, pH 조절제, 유화제, 현탁제, 소포제, 보존제, 건조 지연제, 유동학적 특성을 조절하는 첨가제, 습윤제, 산화방지제, UV 흡수제, 광 안정화제 또는 이의 조합은 예를 들어 고화 조성물에 함유될 수 있다. 상기 첨가제는, 예를 들어, 0.05∼2 중량% 범위의 부피 내에 포함된다.
고화 조성물의 점도는 20℃ 및 1 bar에서 유리하게는 105 mPas·s 이하, 바람직하게는 50 mPas·s 이하이다. 점도는 20℃ 및 1 bar에서 1∼100 mPas·s, 바람직하게는 5∼50 mPas·s 범위 내에 있는 것이 특히 바람직하다. 점도는 750 rev/분의 회전 속도에서 CAP-S-01 스핀들을 장착한 브룩필드 CAP 1000 + 점도계로 측정될 수 있다.
고화 조성물의 표면 장력은 20℃ 및 1 bar에서 유리하게는 20∼70 mN/m, 바람직하게는 30∼40 mN/m의 범위 내에 있다. 표면 장력은 DIN 55660-3:2011-12에 따라 결정될 수 있다.
단계 c)에서, 단계 a) 및 b)가 바람직하게는 50회 이상, 특히 100회 이상 반복되어, 상기 방법에 항상 내재적으로 존재하는 표면 상의 단계 효과는 가장 크게 가능한 정도로 최소화된다.
분산제, 특히 물의 제거는, 예를 들어 건조에 의해 수행된다. 이 경우, 분산제의 제거 기간은, 예를 들어 8∼48시간 범위 내에 있을 수 있다. 이 경우 온도는, 예컨대 15∼150℃의 범위, 특히 30∼80℃의 범위이다. 분산제의 제거가 수행되는 분위기는, 예를 들어 공기이다. 분산제의 제거 동안, 분위기의 스트림은 벤틸레이터에 의해, 진공의 적용에 의해, 또는 컨벡션에 의해 전달될 수 있다. 사용되는 세라믹 분말에 따라, 히드레이트 덮개, 또는 다른 화합물이 분산제에 의해 형성되어서, 분산제는 완전하게 제거하기 매우 어렵다. 이러한 이유로, 본 발명의 문맥에서, 분산제의 제거는 건조 종료시에 분산제 중 추가의 유출물을 발견할 수 없는 경우 완전하게 되는 것으로 간주된다 - 즉, 중량은 실질적으로 일정하게 유지된다.
비결합된 세라믹 분말은 진탕 또는 발포에 의해 제거된다.
고화 조성물의 적용을 위해, 10∼100 ㎛ 범위의 노즐 개방 등이 선택되고, 독립적으로, 드롭 크기는 5∼100 ㎛의 범위 내에 있다. 본 발명에 따른 드롭 크기로 인해, 세라믹 분말의 표면은 특히 균일하게 습윤될 수 있다.
추가의 고화 조성물은 이의 적용 직전에 제1 고화 조성물과 혼합된다. 이것은 예를 들어 잉크젯 프린터의 프린트 헤드에서 일어날 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 이에 따라 매우 유연한 형태를 가질 수 있는 세라믹 몰드의 3D 구조 설계를 제조하는 데 적당하다. 따라서, 세라믹 몰드는 위치 정확성을 갖는 고도의 가변성 특징이 제시될 수 있다. 이는 임의 농도의 고도로 가변적인 재료가 세라믹 몰드 내에 매우 정확하게 배치될 수 있다는 사실의 결과로서 가능하다. 고도로 가변적인 요소 분포는 표적화된 방식으로 배치될 수 있다. 상기 가변적인 요소 화합물은 동일한 작업 단계에서(예, 상이한 탱크로부터, 동일한 프린트 헤드에 의해, 또는 상이한 프린트 헤드로부터) 본 발명에 따른 방법으로 세라믹 분말에 의해 층에 적용될 수 있다.
더하여, 본 발명에 따른 방법은 또한 프로토타입의 제조뿐만 아니라, 연속 생산에서의 이용에 적합하다.
본 발명에 따른 방법에서, 생소지의 3D 모델은 예를 들어 컴퓨터에서 우선 제조될 수 있다. 이 모델은 이후 컴퓨터에서 슬라이스로 나누어질 수 있고, 슬라이스의 두께는 세라믹 분말의 의도된 층 두께에 상응한다. 상기 공정에서는, 예를 들어 컬러 구배를 사용하여, 고화 조성물을 갖는 임의의 상이한 탱크가 프린트 헤드에 조성물을 배출하는 것을 조절하는 것이 가능하다. 예를 들면, 기존의 잉크젯 프린터에 청색 잉크를 함유하는 탱크는 티타늄 테트라클로라이드 용액을 함유하는 고화 조성물을 함유할 수 있다. 추가의 탱크에서, 구리 시트레이트 용액은 고화 조성물로서 로딩될 수 있고, 상기 탱크는 통상 황색 잉크를 함유한다. 컴퓨터를 사용하여, 예를 들면 3D 모델의 몰드에 걸쳐 청색에서 황색으로의 구배를 규정하는 것이 가능하다. 상기 데이타가 프린터로 전송되는 경우, 생소지는 예를 들어 구배의 한쪽 면이 광촉매 활성이고, 구배의 다른쪽 면이 특히 열-전도성인 몰드를 유도하게 되고, 이때 이러한 특징을 통해 중간에는 유체 전이가 있게된다.
이를 위해, 예를 들어 스프레이 과립에 의해 제조된 분말은 유기 결합제(예, 감자 전분 등)와 혼합되고 Z-510 프린터(Z Corporation, 미국 소재)에 공급된다. 잉크젯 프린트 헤드를 통해 적용되는 수계 결합제 용액(ZB54, Z-Corporation)을 사용하여, CAD 데이타에 따라 층에 생성될 성분을 구성할 수 있다. 인쇄 공정 후, 예를 들어 성분을 깨끗하게 건조 및 블로잉한 후 마지막으로 소결시킨다.
Z-510 프린터는 통상 착색된 시멘트 모델을 제조하는 데 사용된다. 이를 위해, 잉크젯 프린터와 상응하게, 4가지 컬러가 장착된다. 착색된 결합제 대신에, 예를 들면 상이한 금속 유기 화합물을 갖는 분산액을 사용하는 것도 고려될 수 있다. 이러한 방식으로, 베이스 Al2O3 분말이 예를 들어 상이한 조성물에 의해 다양한 양으로 스프레잉될 수 있다. 통상, 프린터에는 3개의 컬러 챔버가 이용가능하다. 유기금속 화합물의 용액 또는 콜로이드 분산액을 충전함으로써, 미크론 규모의, 최대 밀리미터 규모까지의 원하는 복합재 또는 혼합 옥시드 세라믹을 인쇄할 수 있다. 심미적 규격에 따라, 예를 들어 철 시트레이트가 어둡게 착색된 영역에 스프레잉될 수 있다. 이러한 영역에서, 소결 동안 유의적으로 더 높은 철 옥시드 성분을 갖는 재료가 형성된다.
예를 들면, 또한 클로로플라틴산(IV)을 고화 용액에 첨가함으로써 세라믹 몰드 내에 특별히 3차원의 전기 전도체 경로를 놓는 것이 가능하다. 이러한 방식으로, 잔류하는 세라믹 재료가 절연체가 되도록 선택되는 경우, 예를 들어 맞춤 가열 요소를 제조하는 것이 가능하다.
본 발명에서 다뤄지는 문제는, 추가의 구체예에서, 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 생소지에 의해 해결된다.
추가의 구체예에서, 본 발명에서 다뤄지는 문제는 세라믹 몰드의 제조 방법에 의해 해결되고, 이때 본 발명에 따른 방법이 우선 수행되고 이후 생소지가 소결된다.
이러한 경우, 소결 온도는, 예를 들어 1000∼2000℃의 범위에서 선택되고; 이에 따라, 홀드 시간(hold time)은 0.5∼10시간, 특히 1∼4시간의 범위 내에서 선택된다.
추가의 구체예에서, 본 발명에서 다뤄지는 문제는 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 세라믹 몰드에 의해 해결된다.
몰드는, 예를 들어, 0∼60%, 특히 바람직하게는 0∼20% 범위의 다공성을 갖는다. 이와 상관없이, 세라믹 몰드는 100∼400 GPa 범위의 탄성계수를 갖는다. 또한, 이와 상관없이, 세라믹 몰드는 150∼400 MPa 범위의 인장 강도를 갖는다.
본 발명에 따른 몰드는 바람직하게는 치아 대체물, 구조화된 세라믹, 기능성 세라믹, 및/또는 복합 회로용 소결 세라믹 캐리어를 포함하는 군에서 선택된다.
치아 대체물의 경우, 본 발명에 따른 기술은, 예를 들면, 실제 치아 모델에 따라 연속 컬러 프로파일, 맞춤 컬러링, 및 천연 외관이 실현될 수 있다는 장점을 갖는다.
구조화된 세라믹의 경우, 국소 구조 변형 또는 구조 강화를 실현하는 것이 가능하다: 예컨대 이의 인장 강도의 증가(예, Al2O3 중 ZrO2를 사용), 온도 가변 하에서 내구성의 증가(예, 커런덤 중 멀라이트), 예컨대 열 전도도의 증가(예, Al2O3 중 AlN), 예를 들어 밀도 또는 다공성의 국소 변경, 또는 예컨대 기체 또는 액체의 선택적 여과를 위한 기공 크기의 변경.
기능성 세라믹의 경우, 절연 성분의 전기적, 자기적, 또는 유도 전도적 구조의 통합, 또는 다중 기능성 성분의 작동기 또는 센서의 통합을 실현하는 것이 가능하다.
소결 세라믹 캐리어를 기초로 복합 회로를 제조하는 것이 가능하다. 인쇄(스크린 인쇄) 세라믹 필름에 의해 다층 회로가 제조되는 일반적인 LTCC 기술과 대조적으로, 본 발명에 따른 방법에 의해 전도체 경로, 커패시터, 레지스터, 및 임의의 3차원 배열의 코일을 제조하는 것이 가능하다.
유동상 과립(GPCG, Glatt, 독일 드레스덴 소재)에 의해 알루미늄 옥시드 분말(CT3000SG, Almatis, 독일 루드빅샤펜 소재)을 제조하였다. 과립을 150 ㎛ 미만으로 체질한 후 7 질량%의 감자 덱스트린 분말과 혼합하고, 115 ㎛의 그레인 크기를 얻었다(Superior Gelb F, Suedstaerke, 독일 슈로벤하우젠 소재).
10 질량%의 철 시트레이트(F6129-250G, Sigma-Aldrich Chemie, 독일 타우프키르헨 소재)를 수계 결합제 용액(ZB54, Z Corporation, 미국 소재)에 첨가하였다. 자성 교반기를 사용하여 5분 동안 비커에서 성분을 혼합하였다.
샘플을 워크업하기 위해 CAD 프로그램에 의해 막대형 요소(1 cm x 1 cm x 5 cm)를 생성하였다. 이것은 막대의 한쪽 끝에서 다른쪽 끝으로의 컬러 구배(황색에서 청색)를 가졌다. 데이타 세트는 3D 프린터(Z-510, Z-Corporation, 미국)에 의해 전환되었다. 층 두께는 0.088 mm로, 포화도는 최대값으로 조정되었다.
순수 결합제 용액(ZB 54)을 결합제 탱크에 로딩하고, 철 시트레이트와 결합제 용액의 혼합물을 두번째로 로딩하였다. 두 결합제가 인쇄 과정 동안 컬러 구배에 따라 가변 비율로 분말 상에 적용되었다.
인쇄된 샘플은 3D 프린터의 분말 상에서 12시간 동안 실온에서 건조되었다. 다음으로, 샘플 요소는 제거되고 추가의 12시간 동안 60℃의 건조 캐비넷에서 완전히 건조되었다. 이후, 브러쉬 및 가압 공기에 의해 샘플 요소로부터 비-결합된 분말을 제거하였다.
샘플 요소는 2시간의 홀드 시간 동안 1600℃에서 소결되었다.

Claims (10)

  1. 생소지(green body)의 제조 방법으로서,
    a) 세라믹, 세라믹 유리, 또는 유리 분말을 함유하는 층을 기재 상에 형성하고,
    b) 상기 층에, 적어도 이의 일부 상에, 하나 이상의 고화 조성물을 적용하며, 상기 조성물은, 적어도 0.01∼99.98 중량%의 용해된 또는 액체 유기원소 화합물을 함유하고, 이 화합물은 C, Si, H, O, 또는 N이 아닌 하나 이상의 원자를 갖고, 상기 원자가 하나 이상의 유기 모이어티에 결합되며, 0.01∼20 중량%의 유기 결합제를 함유하고, 0.01∼99.98 중량%의 용매 또는 분산제를 함유하며,
    c) 단계 a) 및 b)를 1회 이상 반복하고,
    d) 용매 또는 분산제를 적어도 일부 또는 전부 제거하여 생소지를 형성하며,
    e) 결합되지 않은 세라믹 분말을 제거함으로써, 생소지를 노출시키는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, a)의 층은 또한 결합제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 물 또는 유기 분산제가 분산제로서 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 세라믹 분말 및 결합제의 층 두께가 10∼300 ㎛의 범위, 특히 50∼120 ㎛의 범위에 있도록 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 원소 Al, B, Bi, Ca, Ce, Cr, Cu, K, Fe, Ga, Ge, In, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Si, Sn, Sr, Ta, Ti, W, Y, 및/또는 Zr의 산화물, 규화물, 질화물, 및/또는 탄화물, 또는 이의 혼합물인 분말이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 생소지가 후속 소결되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 고화 조성물은 액체이고, 특히 바람직하게는 고체를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항의 방법에 따라 제조되는, 유기 또는 무기 화합물의 재료를 함유하는 생소지.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항의 방법에 따라 제조되는, 열적 반응으로부터 생성되는 콜로이드 분산액 또는 유기금속 화합물의 재료를 함유하는 세라믹 몰드.
  10. 제9항에 있어서, 몰드는 치아 대체물, 구조화된 세라믹, 기능성 세라믹, 및/또는 복합 회로용 소결 세라믹 캐리어를 포함하는 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 세라믹 몰드.
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