ES2891096T3 - Procedimiento de impresión - Google Patents

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Wolfgang Kollenberg
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Abstract

Procedimiento para la fabricación de un cuerpo verde, en el que (a) sobre una capa de base se forma una capa que contenga un polvo de vidrio, de cerámica o de vitrocerámica, en donde la capa se forma mediante la aplicación del polvo sobre la capa de base o la capa previamente formada y, a continuación, se nivela el polvo aplicado, b) sobre la capa antes citada, en al menos una parte de la misma se aplica una composición solidificante líquida que comprenda al menos del 0,01 al 99,98 % en peso de al menos un compuesto organometálico disuelto o líquido que presenta al menos un átomo distinto de C, Si, H, O o N, estando dicho átomo unido a al menos un radical orgánico, del 0,01 al 20 % en peso de un aglutinante orgánico, del 0,01 al 99,98 % en peso de un disolvente o de un dispersante, en donde la composición solidificante se aplica con el cabezal de impresión de una impresora de chorro de tinta, un microdispensador, un microdosificador, un cabezal de impresión piezoeléctrico o un sistema de dosificación libremente programable, y en donde la composición solidificante no contiene sólidos, c) se repiten al menos una vez los pasos a) y b), d) se elimina, al menos parcialmente o en su totalidad, el disolvente o el dispersante con la formación de un cuerpo verde; y (e) se retira el polvo cerámico no ligado, dejando al descubierto el cuerpo verde.

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento de impresión
La presente invención se refiere a un procedimiento de fabricación de un cuerpo verde de cerámica.
El esfuerzo de desarrollo requerido en el desarrollo de componentes cerámicos puede reducirse de manera significativa proporcionando prototipos con rapidez. Los cambios de diseño pueden aplicarse inmediatamente en componentes basados en datos CAD, por ejemplo, sin tener que cambiar de herramienta.
El término prototipado rápido designa la fabricación rápida de prototipos y se refiere a una tecnología que ha sido adecuada para los procedimientos de fabricación generativa desde principios de la década de 1990, como resultado de la constante evolución con una tecnología potente de control y regulación asistida por ordenador. Términos como "utillaje rápido" y "fabricación rápida" se subordinan al término de prototipado rápido. Se trata de un perfeccionamiento del propio procedimiento que describe áreas de aplicación y de uso especiales. El término prototipado rápido se refiere en general a la tecnología, mientras que el utillaje rápido, por el contrario, lo hace a la construcción de herramientas generativas como área de aplicación, y el término fabricación rápida se refiere a la fabricación generativa en serie.
En la industria del metal, y sobre todo en la de los plásticos, el procedimiento del prototipado rápido es el más avanzado. Con él es posible, por lo general, fabricar componentes directamente sobre la base de datos CAD en 3D. En pocas horas se pueden realizar estructuras muy complejas y filigranas a bajo coste. Esto significa que los tiempos y los costes de desarrollo pueden reducirse de manera significativa, y el tiempo de comercialización de los nuevos componentes también se acorta de forma considerable.
Actualmente, los materiales cerámicos siguen teniendo el problema fundamental de que su potencial no es suficientemente conocido por parte de los ingenieros y de los diseñadores. Por lo tanto, para este grupo de materiales tiene una especial relevancia el uso de procedimientos muy rápidos y asistidos por ordenador para la fabricación de prototipos.
El procedimiento de fabricación, hasta la fecha relativamente largo y costoso, que consiste en el desarrollo del modelo, la construcción del molde, la optimización del molde de trabajo, la preparación de las materias primas, el moldeo, el procedimiento de sinterización y el acabado, conduce por regla general a largos ciclos de desarrollo. Para los fabricantes y los usuarios, es necesario un procedimiento que produzca prototipos con rapidez y de un modo rentable.
Para llevar a cabo la fabricación de prototipos con ahorro de tiempo y a bajo coste, se puede recurrir a diversos procedimientos. Además del conocido tratamiento del cuerpo verde, existen trabajos de investigación específicos sobre los temas del sinterizado con láser, la fundición en caliente y la impresión en 3D.
También se han proporcionado procedimientos para generar prototipos a partir de materiales cerámicos en poco tiempo (5-10 días). Los prototipos deben tener las propiedades correspondientes al posterior producto en serie.
El documento DE 103 06887 A7 describe un procedimiento para la fabricación de un cuerpo verde cerámico, en el que las partículas de polvo cerámico pueden estar provistas de un recubrimiento que contiene nanopartículas diferentes de aquellas.
El documento DE 10 2006 029 298 A1 describe un sistema de materiales para la impresión en 3D, en donde el procedimiento descrito también puede dar lugar a un cuerpo moldeado de cerámica.
El documento ES 202005 020596 U1 describe un polvo para la creación rápida de prototipos, mediante el cual se crea un cuerpo moldeado de cerámica por sinterización láser.
El documento ES 102005 058 118 A1 describe un procedimiento de fabricación de componentes cerámicos, en el que los componentes cerámicos se producen por sinterización láser.
El documento ES 102005058 116 A1 describe un procedimiento de fabricación de implantes de cerámica, en el que éstos se curan localmente con un láser.
El documento ES 102006015014 A1 describe un procedimiento y un dispositivo de cuerpos moldeados de cerámica tridimensionales, en los que se imprime una suspensión de partículas de cerámica con una impresora de chorro de tinta.
El documento ES 102005 058 121 A1 describe un procedimiento para la fabricación de componentes cerámicos, en donde el cuerpo verde puede ser curado localmente con un láser.
El documento ES 602 07 204 T2 describe la impresión estructurada tridimensional para la fabricación de cuerpos poliméricos. También se pueden incorporar nanopartículas a estos cuerpos poliméricos.
El documento ES 10 2004 008 122 A1 describe partículas de polvo recubiertas para la fabricación de cuerpos tridimensionales mediante procedimientos de formación de capas, en los que las partículas de polvo pueden estar recubiertas.
El documento EP 0431 924 A2 describe un procedimiento en el que se aplican aglutinantes al polvo cerámico.
El documento ES 102008022664 A1 describe un procedimiento de impresión para componentes cerámicos.
El artículo "Herstellung keramisch-metallischer Formkorper durch 3D-Drucken“ (Fabricación de cuerpos cerámicosmetálicos conformados mediante impresión 3D) (Melcher et al., Keramische Werkstoffe , enero de 2007, 3.4.2.4.) describe los cuerpos verdes de alúmina-dextrina impresos y los cuerpos moldeados de cerámica producidos a partir de ellos.
VILARDELL M ET AL, "Ink Jet Printing for Functional Ceramic Coatings", JOURNAL OF IMAGING SCIENCE AND TECHNOLOGY, SPIE - THE INTERNATIONAL SOCIETY FOR OPTICAL ENGINEERING, US, (20110701), vol. 55, no. 4, ISSN 1062-3701, páginas 40304 - 1, XP008166337, describen un procedimiento de impresión para revestimientos cerámicos funcionales.
El documento EP 2 233 449 A1 describe una suspensión para la fabricación de cerámicas dentales mediante un procedimiento de impresión por inyección de tinta en caliente.
Los procedimientos conocidos hasta ahora tienen diversas desventajas. En algunos procedimientos, por ejemplo, el material cerámico que compone el cuerpo moldeado posterior de cerámica se imprime en una suspensión. Esto requiere una alta concentración de sólidos en la suspensión a imprimir, lo que obstruye las boquillas de presión. Con los procedimientos mencionados, las propiedades del cuerpo moldeado de cerámica resultante no pueden variarse en toda la extensión espacial del cuerpo moldeado de cerámica. Aunque se sabe que hay que añadir partículas adicionales al polvo cerámico, sin embargo, hasta ahora esto se ha hecho, por ejemplo, recubriendo los artículos de cerámica y luego imprimiéndolos para producir el cuerpo verde. Con ello se pueden dar al cuerpo moldeado de cerámica propiedades que el polvo de cerámica usado originalmente no puede conseguir. No obstante, estas propiedades no pueden lograrse de manera que se pongan de manifiesto de forma diferente en distintos puntos del cuerpo moldeado. Además, hasta ahora ha sido necesario un complejo procedimiento de recubrimiento de las partículas cerámicas.
Por lo tanto, es un objetivo de la presente invención proporcionar un procedimiento sencillo mediante el cual se pueda impartir una determinada propiedad a un cuerpo moldeado de cerámica, independientemente del material cerámico usado originalmente.
El objetivo en el que se basa la invención se consigue en una primera forma de realización mediante un procedimiento para producir un cuerpo verde, en el que uno
1. (a) se forma una capa que contenga un polvo de cerámica, vitrocerámica o vidrio sobre una capa de base, formándose la capa mediante la aplicación del polvo a la capa de base o a la capa previamente formada y, a continuación, nivelando el polvo aplicado,
2. b) se aplica a al menos una parte de dicha capa al menos una composición solidificante líquida que comprenda al menos del 0,01 al 99,98 % en peso de al menos un compuesto organometálico disuelto o líquido, en donde este presenta al menos un átomo distinto de C, Si, H, O o N, estando dicho átomo unido a al menos un radical orgánico,
del 0,01 al 20 % en peso de un aglutinante orgánico,
del 0,01 al 99,98 % en peso de un disolvente orgánico, del 0,01 al 99,98 % en peso de un disolvente, del 0,01 al 99,98 % en peso de un disolvente o un dispersante, en donde la composición solidificante se aplica con un cabezal de impresión de chorro de tinta, un microdispensador, un microdosificador, un cabezal de impresión piezoeléctrico o un sistema de dispensación libremente programable, y en donde la composición solidificante no contiene sólidos,
3. c) se repiten al menos una vez los pasos a) y b),
4. d) se elimina, al menos parcial o totalmente, el disolvente o el dispersante con formación de un cuerpo verde;
y
5. (e) se retira el polvo cerámico no ligado, dejando el cuerpo verde al descubierto.
El procedimiento según la invención es un procedimiento generativo en el que el material no se mecaniza, sino que se crean nuevos cuerpos moldeados o cuerpos verdes.
El dispersante en el sentido de la invención es la fase líquida de la dispersión, por ejemplo en el caso de que la composición solidificante sea un coloide.
La ventaja del procedimiento según la invención, en particular en comparación con el documento ES 102008022664 A1 es que los cabezales de impresión de las impresoras usadas ya no se obstruyen con las nanopartículas usadas anteriormente y se puede conseguir una imagen de color mucho más homogénea del producto.
Si se añade un tratamiento térmico, el compuesto organoelemental se convierte, por ejemplo, en compuestos inorgánicos metálicos o no metálicos. De este modo, es posible influir sobre características desplegadas localmente tales como el color, la resistencia, la dureza, la conductividad eléctrica, la conductividad térmica, la expansión térmica, las propiedades magnéticas, las propiedades piezoeléctricas, las propiedades inductivas, las propiedades capacitivas o las propiedades ópticas.
Otras ventajas son que de esta manera se pueden realizar de manera arbitraria gradientes, saltos o graduaciones de las características deseadas por razones estéticas o técnicas.
Preferentemente, la capa en a) puede contener también aglutinantes.
La composición de solidificación también puede contener del 0,1 al 99,9 % en peso de dispersantes como disolventes. Por lo tanto, el dispersante también se puede seleccionar de entre los disolventes propuestos.
Después de los pasos c) d), puede resultar preferible eliminar, al menos parcial o completamente, cualquier dispersante o disolvente con formación de un cuerpo verde.
La composición de solidificación también puede comprender del 0,1 al 99 % en peso de una dispersión coloidal que tenga un diámetro medio de las fases dispersas en un intervalo inferior a 5 nm, y, por lo demás, dispersantes. El dispersante puede ser idéntico al disolvente.
El dispersante o el disolvente se selecciona preferentemente del grupo formado por alcoholes, glicoles, éteres, éteres de glicol, acetatos, etanol, dimetilformamida, tolueno, metanol, clorobenceno, dietilformamida, dimetilsulfóxido, agua, Peróxido de hidrógeno, metilamina, solución de hidróxido de sodio, éter de N-metilpolidona, acetonitrilo, cianuro de metilo, etanenitrilo, acetonitrilo, nitrilo de ácido acético, etanonitrilo, cianometano, cloruro de bencilo, trietilamina, etilenglicol, tetrahidrofurano (THF), óxido de tetrametileno, 1,4-epoxibutano, oxaciclopentano, oxolano, acetofenona, anisol, alcohol bencílico, acetato de butilo, ciclohexanol, 1,4-dioxano, dimetilacetamida, n-dodecano, etilbenceno, dietilenglicol, hexilbenceno, yoduro de hexilo, benzoato de metilo, N-metilpirrolidona, 1-octanol, 1,3-propanediol, carbonato de propileno, p-xileno, éter monobutílico de dietilenglicol, acetato de éter monobutílico de dietilenglicol, éter monobutílico de etilenglicol, diiodometano, éter monofenílico de etilenglicol, terpineol y/o tetradecano o combinaciones de los mismos.
El dispersante en el sentido de la invención es la fase líquida de la dispersión.
El compuesto organoelemento es un compuesto organometálico. Independientemente del mismo, el compuesto organometálico presenta al menos un átomo de metal seleccionado entre los siguientes elementos: Al, B, Be, Bi, Ca, Ce, Cr, Cu, K, Fe, Ga, Ge, In, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Sn, Sr, Ta, Ti, V, Co, Ni, Zn, Rb, Sr, Nb, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sb, Cs, Ba, La, Hf, Ta, Re, Os, Ir, Au, Tl, Pb, Po, W, Y, Pt, y/o Zr. Preferentemente, el compuesto organometálico presenta Fe, Pt, Zr o Y. Preferentemente, puede ser un compuesto organometálico complejo. Los agentes complejantes pueden seleccionarse del grupo que consiste en carbonilo, alquilo, alquilideno, alquilidina o combinaciones de los mismos.
El compuesto organometálico puede ser preferentemente una sal orgánica cuyo anión se deriva de ácidos orgánicos. Pueden ser preferentemente las sales de los ácidos carbónicos, tales como los acetatos, palmitatos y citratos, las sales de los sulfatos orgánicos, tales como los laurilsulfatos, las sales del ácido oxálico (oxalatos), las sales del ácido tartárico (tartratos), las sales del ácido láctico (lactatos), las sales del ácido glucónico (gluconatos), las sales del ácido fumárico (fumaratos) o las sales de los alcoholes (alcoholatos), tales como los etanolatos.
Además, se pueden usar aminas, que son derivados orgánicos del amoníaco (NH3).
En la composición de solidificación, los compuestos en los que un residuo orgánico o un compuesto orgánico están directamente unids a un átomo de metal están presentes preferentemente en solución. La composición de solidificación es líquida. La composición de solidificación no contiene ningún sólido. La composición solidificante es preferentemente una solución de un disolvente y componentes disueltos en ella. De esta manera se puede garantizar que el cabezal de impresión no se obstruya.
Preferentemente, el compuesto organometálico se selecciona de manera que, tras un tratamiento térmico por encima de los 400 °C, preferentemente por encima de 1000 °C, los componentes orgánicos se transfieren a la fase gaseosa y los iones metálicos, dependiendo de la atmósfera respectiva, reaccionen para formar óxidos metálicos, carburos, nitruros o carbonitruros.
El compuesto organometálico tiene preferentemente de 1 a 3 átomos de metal y de 1 a 3 ligandos o radicales orgánicos. A su vez, los ligandos o los radicales orgánicos tienen preferentemente, de forma independiente, de 1 a 10 átomos de carbono cada uno de ellos. De manera particularmente preferente, el compuesto organometálico tiene un solo átomo de metal. El compuesto organometálico es preferentemente líquido o soluble a 20 °C y 1 bar. El compuesto organometálico es preferentemente soluble en agua sin que se descomponga en un plazo de 2 horas.
El compuesto organometálico en el sentido de la invención también puede comprender uno o más compuestos organometálicos. Por lo tanto, también puede ser preferentemente una mezcla de varios compuestos organometálicos. En particular, el compuesto organometálico se selecciona, por tanto, entre uno o varios de los siguientes compuestos (ordenados por metal). Por el presente documento se divulgan todas las combinaciones de las siguientes sustancias y componentes plausibles para un experto en la materia:
Litio (Li): Butilitio, sal de litio del ácido láctico, acetato de litio, acetato de litio dihidratado (sal de litio del ácido acético), acetoacetato de litio (sal de litio del ácido acetoacético), acetilacetonato de litio (Li(acac)), complejo de acetiluro de litio y etilendiamina, solución del complejo de litio y aluminio en tetrahidrofurano (en tolueno), tris-tetrabutiloxihidruro, solución de tris-[(3-etil-3pentilo)-oxi)hidruro de aluminio de litio (en THF), solución de hidruro de 9-borabiciclo[3.3.1]nonano de litio (en TFT), tetrsolución de butilato, carbonato de litio, hidrato de citrato de litio (hidrato de sal de trilitio de ácido cítrico), magnesato de dibutilo (isopropilo) de litio, diciclohexilamida de litio, dietilamida de litio, tetr de diisobutilo de litiosolución de hidruro de butoxialuminio (en tetrahidrofurano, hexano) solución de diisopropilamida de litio (en THF/heptano/etilbenceno), solución de diisopropilamida de litio mono-THF compex (en ciclohexano), solución de (dimetilamino) trihidroborato de litio (en THF), solución de difenilfosfuro de litio (en THF), etilato de litio (en etanoh, THF), formato de litio monohidratado (sal de litio del ácido fórmico), metilato de litio, solución de 2-metil-2-butóxido de litio (en heptanos), solución de morfolinoborohidruro de litio (en THF), palmitato de litio, solución de fenóxido de litio (en THF), solución de fenilacetiluro de litio (en THF), solución de pirrolidinoborohidruro de litio (en THF), salicilato de litio, tetrametilciclopentadienilida de litio, tris-(1,2-dimetoxietano) de trafenilborato de litio, solución de 2-tienilcianocuprato de litio (en THF), solución de tiofenolato de litio (sal de tiofenol de litio en THF), p-toluenesulfinato de litio, tetr.-deuteruro de butoxialuminio, trifluoroacetato de litio, trifluorometanosulfonato de litio, solución de aluminato de litio (2,2,6,6 tetrametilpiperdino) (en THF), trimetilsilanolato de litio (en cloruro de metileno), solución de acetiluro de litio (trimetilsililo) (en THF) Sodio (Na): Acetato de sodio, trihidrato de acetato de sodio, solución de acetato de sodio; salicilato 4-amino de sodio dihidratado, L-ascorbato de sodio, benzoato de sodio, bencenosulfinato de sodio, bencenosulfonato de sodio, solución de óxido de bencilo de sodio (en alcohol bencílico), bicarbonato de sodio, complejo de bifenilo de sodio, bis(2-etilhexil-d17)sulfosuccionato de sodio, bis(trimetilsilil)amida de sodio, solución de bis(trimetilsililil)amida de sodio (en THF, en tolueno), bitartrato de sodio (sal monosódica del ácido tartárico), 2-bromoetanosulfonato de sodio, 1-butanosulfonato de sodio, 1-butaniolato de sodio, tetr.-(en THF), tetr. de sodiobutóxido, butirato de sodio, carbonato de sodio, carbonato de sodio monohidratado, carbonato de sodio decahidratado, cloroacetato de sodio, 2-cloroetanosulfonato de sodio monohidratado, 2-cloropropionato de sodio, colato de sodio hidratado (sal sódica del ácido cólico), citrato de sodio dibásico sesquihidratado, citrato de sodio monobásico, citrato de sodio tribásico dihidratado, citrato de sodio hidrato tribásico, carborano de cobalto de sodio, cianato de sodio, N-ciclohexilsulfamato de sodio, ciclopentadienilida de sodio, 1-decansulfonato de sodio, dicloroacetato de sodio, dicloroisocianurato de sodio, dicianamida de sodio, hidrato de 2'-diclohexilfosfino-2,6-dimetoxi-1,1'-bifenil-3-sulfonato de sodio, trihidrato de dietilditiocarbamato de sodio, diformilamida de sodio, monohidrato de 2,3-dimercaptopropanosulfonato de sodio, dimetilditiocarbamato de sodio, solución de dimetilditiocarbamato de sodio, difenilamina-4-sulfonato de sodio, sulfonato de sodio 1-dodecano, sulfonato de sodio dodecilbenceno, dodecil sulfato de sodio, sal de sodio dodecil sulfato-d25, sodio 1,2-etanedisulfonato, etanotiolato de sodio, etoxido de sodio, solución de etoxido de sodio (en etanol), 2-etilhexanoato de sodio, 2-etilhexil sulfato de sodio, formato de sodio, fumarato de sodio dibásico, glioxilato de sodio monohidratado, 1-heptano sulfonato de sodio monohidratado, 1-hexadecano sulfonato de sodio, 1,1,1,5,5,5-hexafluoroacetilacetonato de sodio, 1-hexano sulfonato de sodio monohidratado, 4-hidroxibenzoato de sodio, 2-hidroxibutirato de sodio, sal sódica de (S)-3-hidroxibutirato de sodio, 2-hidroxietoxi-d4-acetato de sodio d2 , hidroximetanosulfinato de sodio hidrato, iminodiacetato de sodio dibásico hidrato, iminodiacetato de sodio dibásico monohidrato, yodoacetato de sodio, isopropilciclopentadieno de sodio, Isovalerato-1-13C de sodio, lactato de sodio, solución de lactato de sodio, malonato dibásico de sodio, malonato dibásico monohidratado de sodio, mesoxalato monohidratado de sodio, metanosulfinato de sodio, metanstiolato de sodio, metanosulfonato de sodio, metansulfonato de sodio, solución de metóxido de sodio (en metanol), 3-metil-2-oxobutirato de sodio, 3-metil-2-oxovalerato de sodio, 4-metil-2-oxovalerato de sodio, 2-metil-2-propanetiolato de sodio, sal sódica de metilsulfato, 4-metilvalerato-1- 13C de sodio, mirisulfato de sodio, 1-sulfonato de naftaleno, 2-sulfonato de naftaleno de sodio, 3-nitrobenzoato de sodio, n itromaldehído monohidrato de sodio, Sulfonato de sodio 1-nonano, octanoato de sodio, sulfonato de sodio 1-octano, oleato de sodio, oxalatos de sodio, 2-oxobutirato de sodio, sal de sodio 2- oxohexanoato de sodio, solución de pentametilciclopentadienilida de sodio (inTHF), 1-pentanosulfonato de sodio, 1-pentanosulfonato de sodio monohidratado, tetr.-pentóxido, sodio-tetr.solución de pentóxido de sodio (en THF), percarbonato de sodio , fenolato de sodio trihidratado, fenilpiruvato de sodio, 1-propanosulfonato de sodio monohidratado, 2-propanosulfonato de sodio monohidratado, 1-propanetiolato de sodio, 2-propanetiolato de sodio, propionato de sodio, piruvato de sodio, rodizonato de sodio dibásico, salicilato de sodio, sal de estireno-4-sulfonato de sodio hidratada, succinato de sodio dibásico hexahidratado, succinato de sodio dibásico, L-tartrato de sodio dibásico dihidratado, tetraetilborato de sodio, tetraquis-[3,5-bis-(trifluorometil)-fenil]-borato de sodio, tetraquis-(4-fluorofenil)-borato de sodio dihidratado, tetraquis (1-imidazolil) borato de sodio, tetrafenil borato de sodio, tiocianato de sodio, tioglicolato de sodio, tiometoxido de sodio, solución de tiometoxido de sodio (en agua), p-toluenesulfinato de sodio, p-toluenesulfinato de sodio hidratado, p-toluenesulfonato de sodio, triacetoxiborohidrato de sodio, tricloroacetato de sodio, Solución de trietil borohidruro de sodio (en THF, tolueno), trifluoroacetato de sodio, trimetoxiborohidruro de sodio, trimetilacetato de sodio hidratado, trimetilsilanoato de sodio, solución de trimetilsilanoato de sodio, 4-vinilbencenosulfonato de sodio, solución de vinilsulfonato de sodio (en agua), solución de xilenosulfonato de sodio (en agua)
Potasio (K): Acetato de potasio, trifluoroborato de 4-acetilfenilo de potasio, trifluoroborato de alilo de potasio, hidrato de óxido de antimonio (III) L-tartrato de potasio, tartrato de antimonilo trihidrato de potasio, benzofuranil-2-trifluoroborato de potasio, benzofurazan-5-trifluoroborato de potasio, benzotiofeno-2-il-2-trifluoroborato de potasio, trifluoroborato de potasio [4-(bencilamino-1-carbonilo)fenilo], trifluoroborato de potasio 4-(benzoiloxi)fenilo, trifluoroborato de potasio bencílico, carbonato de potasio, trifluoroborato de potasio 3,5-bis(trifluorometil)fenilo, bis(trimetilsilil)amida de potasio, solución de bis(trimetilsilil)amida de potasio ??? (en THF, tolueno), 1-(Boc)-1H-indole-2-trifluoroborato de potasio, (bromometil) trifluoroborato de potasio, trifluoroborato de 4-bromofenilo, trifluoroborato de trans-3-bromo-1-propenilo de potasio, 2-bromopiridina-3-trifluoroborato de potasio, 6-bromopiridina-3-trifluoroborato de potasio, 5-bromotiofenil-2-trifluoroborato de potasio, (2Z)-2-buten-2-iltrifluoroborato de potasio, tetr. butoxido, solución de butoxido de potasio (en tetr. Butanol, THF), butilaminometil trifluoroborato de potasio, 4-tetrtrifluoroborato de butilfenilo, trifluoroborato de butilo de potasio, carbonatos de potasio, mezcla de carbonato de potasio y carbonato de sodio, trifluoroborato de 3 carboxifenilo de potasio, trifluoroborato de 4 carboxifenilo de potasio, trifluoroborato de 4 clorofenilo de potasio, trifluoroborato de 2 cloropiridina-3 de potasio, 5-cloropiridina-3-trifluoroborato de potasio, 6-cloropiridina-3-trifluoroborato de potasio, N-cloro-p-toluenesulfonamida de potasio, citrato tribásico monohidratado, cianato de potasio, butirato de 4-ciclohexilo de potasio, ciclopentytrifluoroborato de potasio, ciclopropiltrifluoroborato de potasio, 2-(3,5-di-tetr.-butil-2-hidroxibenzilideneamion)-2,2-difenil acetato, dicloroacetato de potasio, cianuro de oro de potasio, [4-(dietilamina-1-carbonil)-fenil]trifluoroborato de potasio, trifluoroborato de potasio 2,4-difluorofenilo, trifluoroborato de potasio 2,6-difluorofenilo, trifluoroborato de potasio 2,6-dimetoxifenilo, trifluoroborato de potasio (N,N-dimetilaminometil) trifluoroborato, 4-(N,N-dimetilamino) fenil trifluoroborato de potasio, (3,3-dimetibutil)) trifluoroborato de potasio, [4-(N,O-dimetilhidroxilaminocarbonil)fenil]-trifluoroborato, 2,6-dimetilfeniltrifluoroborato de potasio, 2,5-dimetiltiofeno-3-trifluoroborato de potasio, solución de difenilfosfuro de potasio, metóxido de potasio, solución de metóxido de potasio, trifluorocarborato de potasio y etilo, xantato de potasio y etilo, trifluoroborato de potasio-2-fluoro-5-formilfenilo, trifluoroborato de potasio-3-fluorofenilo, trifluoroborato de potasio-4-fluorofenilo, trifluoroborato de potasio-6-fluoropiridina-3, formiato de potasio, formiato-d de potasio, trifluoroborato de potasio 3formilfenilo, trifluoroborato de potasio-4-formilfenilo, trifluoroborato de potasio-2-furan, trifluoroborato de potasio 3-trifluoroborato, cloruro de oro (III) de potasio, ftalato de hidrógeno de potasio, tartrato de hidrógeno monobásico de potasio, trifluoroborato de potasio 4-(hidroximetil)fenilo, trifluoroborato de potasio 3-hidroxifenilo, Indigotetrasulfonato de potasio, indigotrisulfonato de potasio, 2-yodo-5-metilbencenosulfonato de potasio, trifluoroborato de potasio (yodometil), trifluoroborato de potasio 4-yodofenilo, ionóforo II de potasio, 2-isocianoacetato de potasio, trifluoroborato de potasio isopropenilo, trifluoroborato de potasio isopropeno, metanosulfonato de potasio, metóxido de potasio, solución de metóxido de potasio, trifluoroborato de potasio 2-metoxifenilo, trifluoroborato de potasio 4-metoxifenilo, trifluoroborato de potasio trans-3-metoxi-1-propenilo, trifluoroborato de potasio 2-metoxipiridina-3-trifluoroborato, trifluoroborato de potasio 2-metoxipiridina-5-trifluoroborato, trifluoroborato de potasio 3-metil-2-buten-2-ilo, trifluoroborato de potasio 3, trifluoroborato de 4-(metilendioxi)fenilo, trifluoroborato de potasio de 4-metil-1 -piperazinilo, trifluoroborato de potasio de 2-metil-1-propenilo, trifluoroborato de potasio de 5-metil-2-tioftaleno, trifluoroborato de potasio de metilo, trifluoroborato de potasio de 4-(morfolina-4-carbonilo)fenilo, trifluoroborato de potasio de 2-naftaleno, tartrato sódico de potasio tetrahidratado, nitratos de potasio, trifluoroborato de potasio (2-nitrofenilo), trifluoroborato de potasio (3-nitrofenilo), trifluoroborato de potasio octílico, oleato de potasio, oxalato de potasio monohidratado, potasio-a-oxo-7-azzaindole-3-acetato, palmitato de potasio, sal potásica de palmitato de potasio, pentametilciclopentadienilida de potasio, tetr.-solución de pentóxido, trifluoroborato de fenoximetilo de potasio, trifluoroborato de [4-(fenilaminometil)fenilo] de potasio, trifluoroborato de (feniletil) de potasio, trifluoroborato de feniletilo de potasio, trifluoroborato de fenilo de potasio, ftalato monobásico de potasio, 1H-pirazol-3-trifluoroborato de potasio, piridina-3-trifluoroborato de potasio, 4-piridina-trifluoroborato de potasio, pirimidina-5-trifluoroborato de potasio, rodizonato de potasio, sec.-trifluoroborato de butilo, trans-estirifluoborato de potasio, tartrato dibásico hemihidrato de potasio, tetrabromoaurato(III) hidrato de potasio, 1-(tetrahidro-2H-pirano-2-il)-1H-pirazol-4-trifluoroborato de potasio, Borato de tetraquis (4-clorofenilo) de potasio, borato de tetraquis (2-tienilo) de potasio, borato de tetrafenilo de potasio, tioacetato de potasio, tiocianatos de potasio, tiofentrifluoroborato de potasio, tiofentrifluoroborato de potasio, óxido de titanio dihidratado, p-tolueno tiosulfonato de potasio, o­ tolueno trifluoroborato de potasio, p-tolueno trifluoroborato de potasio, trietil borohidruro en solución, trifluoroacetato de potasio, 2-(trifluorometil)fenil trifluoroborato de potasio, Trifluoroborato de potasio 4-(trifluorometil)-fenilo, silanolato de potasio, trioxalatocromo(III) trihidrato de potasio, solución de borohidruro de trifenilo de potasio (inTHF), trifluoroborato de vinilo de potasio
Rubidio (Rb): Carbonato de rubidio, nitrato de rubidio, borato de tetrafenilo de rubidio
Cesio (Cs): Acetato de cesio, bicarbonato de cesio, carbonato de cesio, formiato de cesio, metanosulfonato de cesio, nitrato de cesio, oxalato de cesio, pivalato de cesio (acetato de trimetilo de cesio), borato de tetrafenilo de cesio
Berilio (Be): Solución de nitrato de berilio , acetato de berilio
Magnesio (Mg): Citrato de magnesio, etilato de magnesio, gluconato de magnesio, nitrato de magnesio, acetato de magnesio, acetilacetonato de magnesio (Mg(acac)), solución de bis(diisopropil) amida de magnesio, bis(hexametildisilazida) de magnesio, bis(monoperoxiftalato) de magnesio hexahidratado, bromuro de magnesio etil eterato, cloruro de magnesio solución de trietilamina (en metanol), di-tetr. de magnesio.-butóxido, sal de magnesio del ácido láctico, solución de metóxido de magnesio (en metanol), solución de carbonato de metilo de magnesio (dimetilformamida), monoperoxiftalato de magnesio, ftalocianina de magnesio, estearato de magnesio (sal de magnesio del ácido esteárico), trifluorometanosulfonato de magnesio
Calcio (Ca): Acetato de calcio monohidratado, acetato de calcio hidratado, acetilacetonato de calcio hidratado, L-ascorbato de calcio dihidratado, carbonatos de calcio, citrato de calcio tetrahidratado, 2-etilhexanoato de calcio, D-gluconato de calcio monohidratado, D-heptagluconato de calcio hidratado, Isopropóxido de calcio, L-lactato de calcio hidratado, etilato de calcio, nitrato de calcio hidratado, nitratos de calcio, oxalato de calcio, oxalato de calcio monohidratado, oxalato de calcio hidratado, propionato de calcio, 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de calcio, tiocianato de calcio tetrahidratado
Estroncio (Sr): Acetato de estroncio, hidrato de acetilacetonato de estroncio, carbonato de estroncio, isopropóxido de estroncio, nitrato de estroncio, oxalato de estroncio, tetrametilheptanedionato de estroncio Bario (Ba): Nitrato de bario, acetato de bario, acetilacetonato de bario, tetr. de bario butóxido, carbonato de bario, hidrato de fosfato de 2 cianoetilo de bario, difenilamina-4-sulfonato de bario, hexanoato de 2 etileno de bario, isopropóxido de bario, hidrato de 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de bario, tiocianato de bario, trifluorometanosulfonato de bario
Escandio (Sc): Hidrato de acetato de escandio(III), hidrato de acetilacetona de escandio, opropóxido de escandio, hidrato de nitrato de escandio(II), hidrato de escandio(III) (2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato) El itrio (Y): Nitrato de itrio, acetato de itrio (III), acetilacetonato de itrio (III) (Y(acac)), solución de butóxido de itrio (III) (en tolueno), carbonato de itrio (III) hidratado, 2-etilhexanoato de itrio (III), Isopropóxido de itrio (III) (en tolueno), óxido de isopropóxido de itrio (III), 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de itrio, fluoroacetato de itrio, trifluoroacetato de itrio (III), trifluorometanosulfonato de itrio
Lantano (La): Hidrato de acetato de lantano, hidrato de acetilacetonato de lantano (III), hidrato de carbonato de lantano (III), isopropóxido de lantano (III), hidrato de nitrato de lantano (III), hidrato de oxalato de lantano, trifluorometanosulfonato de lantano, hidrato de trifluorometanosulfonato de lantano
Titanio (Ti): Acetilacetonato de titanio, tetraetilotitanato, tetrapropilortotitanato, solución de bis(lactato de amonio)dihidruro de titanio(IV), butóxido de titanio(IV), complejo cloruro-tetrahidrofurano de titanio (III), complejo cloruro-tetrahidrofurano de titanio (IV), diisopropóxido-bis-(acetilacetonato) de titanio, etoxido de titanio (IV), 2-etilhexilóxido de titanio, isopropóxido de titanio (IV), metóxido de titanio (IV), acetilacetonato de óxido de titanio (TiO(acac), dicloruro de ftalocianina de titanio (IV), propóxido de titanio (IV), solución de isopropóxido de titanio (IV) (trietanolaminato), ftalocianina de titanilo,
Zirconio (Zr): Solución de acetato de circonio (en ácido acético), acetilacetonato de circonio (IV), acrilato de circonio, bis(dietilcitrato)dipropóxido de circonio, triacrilato de bromonorbornanlactona de circonio, butóxido de circonio (IV), tetrbutóxido, carbonato básico de circonio (IV), acrilato carboxílico de circonio (en npropanol), complejo de cloruro de circonio (IV) en tetrahidrofurano, etoxido de circonio (IV), Complejo de isopropóxido de circonio(IV), solución de propóxido de circonio(IV) (en alcohol n-propílico), 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de circonio(IV), trifluoroacetilacetonato de circonio(IV)
Hafnio (Hf): N-butanolato de hafnio (IV), tetr-butanolato de hafnio, acrilato de carboxietilo de hafnio, complejo de cloruro de hafnio (IV) en tetrahidrofurano, aducto de isopropóxido de hafnio en isopropanol, hidrato de trifluorometanosulfonato de hafnio (IV)
Vanadio (V): Acetilacetonato de vanadio(III), complejo de vanadio(III) cloruro-tetrahidrofurano, oxitrióxido de vanadio(V), oxitriisopropóxido de vanadio(V), oxitripropoxido de vanadio(V), acetilacetonato de vanadilo, vanadilo 2,3-naftalocianina, Vanadil-2,1120,29-tetra-butil-2,3-naftalocianina, vanadil-3,10,17,24-tetra-butil-1,8,15,22-tetraquis-(dimetilamino)-29H,31H-ftalocianina, vanadil-2,9,16,23-tetrafenoxi-29H,31H-ftalocianina Niobio (Nb): Etoxido de niobio (v )
Tantalio (Ta): Butóxido de tántalo (V), etoxido de tántalo (V), metóxido de tántalo (V)
Cromo (Cr): Acetato de cromo(II) monohidratado, acetato de cromo(III), acetonato de cromo(III) (Cr(acac)3), complejo cloruro-THF de cromo(III), cromona, ácido cromona-3-carboxílico, cromótropo (colorantes) Molibdeno (Mo): Dímero de acetato de molibdeno(II), hexacarbonilo de molibdeno, acetonato de molibdeno Wolfram (W): Tungsteno-hexacarbonilo
Manganeso (Mn): Acetato de manganeso (II), acetato de manganeso (II) tetrahidratado, acetato de manganeso (III) dihidratado, acetilacetonato de manganeso (II), acetilacetonato de manganeso (III), bis(trifluorometanosulfonato) de manganeso, carbonato de manganeso (II), carbonato de manganeso(II) hidrato, carbonilo de manganeso, formiato de manganeso(II) hidrato, 1,1,1,5,5-hexafluoroacetilacetonato de manganeso(II) trihidrato, nitrato de manganeso(II) hidrato, ftalocianina de manganeso(II), cloruro de ftalocianina de manganeso(III)
El renio: Trióxido de metilrhenio (MTO), complejos de renio.
Hierro (Fe): Citrato ferroso, furmato ferroso, gluconato ferroso, citrato ferroso de amonio, sulfato ferroso de amonio, acetato ferroso, acetilacetonato ferroso, acetilacetonato férrico, sulfato ferroso etilendiamónico tetrahidratado, furmarato ferroso, lactato ferroso hidratado, oxalato ferroso dihidratado, oxalato férrico hexahidratado, pentacarbonilo ferroso, ftalocianina ferrosa, -2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato férrico, ptoluenosulfonato férrico hexahidratado, trifluorometanosulfonato ferroso
Rutenio (Ru): Acetilacetonato de rutenio (III),
Osmio: Compuestos complejos de osmio
Cobalto (Co): Acetato de cobalto (II), acetilacetonato de cobalto (II), acetilacetonato de cobalto (III), acetonato de cobalto (II) y benzoilo, carbonato de cobalto (II) hidratado, carbonilo de cobalto, cianuro de cobalto (II) dihidratado, hexanoato de cobalto (II) en solución (en solución de gasolina), cobalto (II) -1,2,3,4,8,9,10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-hexadecafluor-29H,31H-phtalocyanin, cobalto(II)-1,1,1,5,5,5-hexafluoracetillacetonato hidrato, cobalto(II)-2,3-naftalocianina, naftenato de cobalto, oxalato de cobalto(II) dihidratado, ftalocianina de cobalto(II), tiocianato de cobalto(II) ,
Rodio (Rh): Dímero de acetato de rodio (II), acetilacetonato de rodio (III), dímero de heptafluorobutirato de rodio (II), dímero de hexanoato de rodio (II), dímero de octanoato de rodio (II), dímero de trifluoroacetato de rodio (II), dímero de trimetilacetato de rodio (II), dímero de acetato de trifenilo (II)
Iridio (Ir): Acetilacetonato de iridio
Níquel (Ni): Acetato de níquel(II) tetrahidratado, acetilacetonato de níquel(II), complejo de bromuro de níquel(II) con éter dimetílico de glicol, complejo de bromuro de níquel(II) con éter dimetílico, carbonato básico de níquel(II) tetrahidrato, carbonato básico de níquel(II) aducto de cloruro de níquel dimetoxietano , butirato de níquel(II) 4-ciclohexilo, hexonato de níquel(II) 2-etilo, níquel(II) 1,1,1,5,5,Hidrato de 5-hexafluoroacetilacetonato , níquel(II)-1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxi-29H,31H-ftalocianina, níquel(II)-5,9,14,18,23,27,32,36-octabutiloxi-2,3-naftalocianina, Octanoato de níquel(II) hidrato, oxalato de níquel(II) dihidrato, ftalocianina de níquel(II), sal de tetrasulfato de ácido ftalocianina de níquel(II), 2,2,6,6-tetrametil-3,5,heptanedionato de níquel(II)
Paladio (Pd): Acetato de paladio(II), acetilacetonato de paladio(II), complejo de paladio(II) [1,3,-bis(difenilfosfino)propano]-bis(benzonitrilo)-bis-tetrafluoroboat , complejo de paladio(II) cloruro-diacetonitrilo , dímero de paladio-(n-cinamilo)-cloruro, paladio(II)-hexafluoroacetilacetonato, pivalato de paladio, propionato de paladio, complejo de paladio(II)-tetrafluoroborato de tetraacetonitrilo , paladio(II)-tetrafluouracetato Platino (Pt): Acetilacetonato de platino (II), octaetilporfirina de platino (II), ácido cloroplatino (IV) Cobre (Cu): Acetato de cobre (I,II), acetato de cobre (II)-1,2-bis-difenilfosfino)etano, acetilacetonato de cobre (II) (Cu(acac)2), bis(6,6,7,7,8,8-heptafluoro-2,2-dimetil-3,5-octanedionato de cobre, complejo bromurodimetilsulfuro de cobre (I), tetracetoacetato de butilo, butirato de 4-ciclohexilo de cobre(II), carbonato básico de cobre(II), salicilato de cobre(II) 3,5-diisopropilo hidratado, cobre 2-[(difenilfosfino)bencidenamino]-3,3-dimetilbutirato, triflato trisódico], dímero, cobre(II)-2-etilhanoato, formiato de cobre(II) hidrato (sal de cobre(I) hidrato), cobre(II)-D-gluconato, cobre(II)-1,2,3,4,8,9,10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-hexadecafluoro-29H,31H-ftalocianina , hidrato de cobre(II)-1,1,1,5,5,5-hexafluoroacetilacetonato, complejo yodurodimetilsulfuro de cobre , metóxido de cobre(II), salicilato de cobre(I)-3-metilo, cobre(II)-2,3-naftalocianina , cobre(II)-1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxi-29H,31H-ftalocianina , cobre(II)-5,9,14,18,23,27,32,36-octabutiloxi-2,3-naftalocianina , cobre(II)-2,3,9,10,16,17,23,24-octakis-(octiloxi)-29H,31H-ftalocianina , cobre(II)-ftalocianina , ftalocianina de cobre-3,4',4",Sal de tetrasulfonato del ácido 4''', sal de tetrasulfonato del ácido ftalocianina-cobre(II), tartrato de cobre(II) (sal de cobre(I) del ácido tartárico), cobre(II)-4,4',4",4'"-tetraaza-29H,31H-ftalocianina , cobre(II)-2,9,16,23-tetra-butil-29H,31H-ftalocianina , cobre(II)-2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato, cobre(I)-tiofeno-2-carboxilato, cobre(II)-trifluoroacetato, trifluoroacetilacetonato de cobre (II), trifluorometanosulfonato de cobre (II), complejo de cobre (II) trifluorometanosulfonato-benceno, complejo de cobre (II) trifluorometanosulfonato-tolueno,
Plata (Ag): Acetato de plata, acetilacetonato de plata (I), benzoato de plata, bis(trifluorometanosulfonil)imida de plata, carbonato de plata, hidrato de citrato de plata, cianato de plata , butirato de plata 4-ciclohexilo, dietilditiocarbamato de plata , heptafluorobutirato de plata, lactato de plata, metanosulfonato de plata, pentafluoropropionato de plata, picolinato de plata(II), sulfadiazina de plata(I), p-toluenosulfonato de plata, trifluoroacetato de plata, tiocianato de plata, trifluorometanosulfonato de plata,
Oro (Au): Auranofin , aurotiomalato de sodio
Zinc (Zn): Acetato de zinc, hidrato de acetato de zinc, acrilato de zinc, 70-Zn-L-aspartato de zinc, bis-(2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato) de zinc, complejo de cloruro de tetrahidrofurano, citrato de zinc tribásico dihidratado, di-bis-(trifluorometilsulfonil)imida de zinc, zinc 3,5-di-tetrsalicilato de butilo, dietil-ditiocarbamato de zinc, dimetilditiocarbamato de zinc, 70-Zn-gliconato de zinc, 1,2,3,4,8,9,10,11,15,16,17,18,22,23,24,25-hexadecafluoro-29H,31H-ftalocianina de zinc, Hexafluoroacetilacetonato de zinc dihidratado, metacrilato de zinc, metóxido de zinc, naftenato de zinc, zinc 1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxi-29H,31H-ftalocianina , zinc 2,3,9,10,16,17,23,24-octakis-29H,31H-ftalocianina , oxalato de cinc hidratado, ftalocianina de cinc , estearato de cinc, cinc-2,11,20,29-tetra-tetr-butil-2,3-naftalocianina , cinc-2,9,16,23-tetra-tetr-butil-29H,31H-ftalocianina , tetranitroftalocianina de zinc(II) , p-toluenosulfonato de zinc hidrato, trifluoroacetato de zinc hidrato, trifluorometanosulfonato de zinc, undecilenato de zinc
Cadmio (Cd): Acetato de cadmio hidrato, acetato de cadmio dihidrato, acetilacetonato de cadmio hidrato, carbonato de cadmio, nitrato de cadmio tetrahidrato
Mercurio (Hg): Acetato de mercurio (II), nitrato de mercurio (I) dihidratado, nitrato de mercurio (II) monohidratado, solución de nitrato de mercurio (II) (en agua), tetratiocianato(II) de mercurio, tiocianato de mercurio(II), trifluoroacetato de mercurio(II), trifluorometanosulfonato de mercurio(II), fulminato de mercurio(II) Boro (B): Organoboranos, ácidos organoborónicos y ésteres organoborónicos, solución de 9-borabiciclo[3.3.1]nonano (en fracción de hexano, en THF), dímero de 9-borabiciclo[3.3.1]nonano, borabiciclo[3.3.1]nonil trifluorosulfonato en solución (en fracción de hexano), borámeros (poli-[(2,5-dicicloxi-1,4-fenileno)-(2,4,6-triisopropil-fenilborano)], grupos terminales difenilos), complejo borano-amoniaco, complejo de butilamina-borano-tetr-, complejo de butilfosfina-borano-di-tetr, complejo de borano-N,N-dietilanilina, complejo de borano-N,N-diisopropiletilamina, complejo de borano-dimetilsulfuro, complejo de borano-dimetilsulfuro en solución (en éter dietílico, cloruro de metileno, THF, tolueno), complejo boranodifenilfosfina, complejo borano-N-metilmorfolina, complejo borano-morfolina, complejo borano-piridina, solución del complejo borano-tetrahidrofurano (en THF), solución del complejo borano-d3-THF (en THF), complejo borano-trietilamina, complejo borano-trimetilamina, Complejo borano-trifenil-fosfina, 4-borono-D-fenilalanina, 4-borono-L-fenilalanina, 4-borono-DL-fenilalanina, complejo boro-trifenil-fosfina, cloruro de subftalocianina de boro, solución de tribromuro de boro (en heptano, fracción de hexano, cloruro de metileno), solución de tricloruro de boro (en tolueno, heptano, fracción de hexano, cloruro de metileno, en a-xileno), complejo de tricloruro de boro-dimetilsulfuro, solución de complejo de tricloruro de boro-dimetilsulfuro (en cloruro de metileno), solución de complejo de trifluoruro de boro-acetonitrilo, trifluoruro de boro-tetr.-butil metil eterato, complejo de trifluoruro de boro dibutilo éter, complejo de trifluoruro de boro dietil eter, complejo de trifluoruro de boro 10B dietil eter, complejo de trifluoruro de boro dimetil sulfuro, complejo de trifluoruro de boro ácido acético, complejo de trifluoruro de boro y amina de etilo, metanol de trifluoridina de boro, solución de complejo de trifluoruro de boro y metanol, eterato de metilo de trifluoruro de boro, complejo de tetrahidrofurano o solución de trifluoroacetato
Fósforo (P): Solución de fosfazeno base P2-t-Bu (en THF), solución de fosfazeno base P4-t-Bu (en hexano,), base de fosfazeno PI-t-Bu-tris-(tetrametileno), base de fosfazeno P2-Et, base de fosfazeno P1-t-Oct, solución de fosfazeno base P4-t-Oct (en hexano), sal de calcio de cloruro de fosfocolina tetrahidratada, sal de ácido fosfo(enol)pirúvico ciclohexilamina, sales monopotásicas de fosfo-enolpiruvato, sal trisódica del ácido fosfanofórmico, éster trietílico del ácido 2-fosfanobutírico, éster trietílico del ácido 4-fosfonocrotónico, ácido (12-fosfonodecílico) fosfónico, ácido fosfonoacético, éster metílico del ácido P,P-bis-(2,2,2-trifluoroetil), ácido fosfonoacético P,P-dimetil-tetra.-éster butílico, éster etílico del ácido fosfonocético P,P-dimetilo, éster trietílico del ácido fosfonocético, éster trimetílico del ácido fosfonocético, ácido 16-fosfonohexadecanoico, ácido 6-fosfonohexanoico, N-(fosfonometil)-glicina, solución de sal de monoisopropilamina de N-(fosfonometil)-glicina, hidrato de ácido N-(fosfonometil)-iminodiacético, ácido (8-fosfono-octil)-fosfónico, 4-fosfonooxi-TEMPO (-2,2,6,6-tetrametil-1 -piperidiniloxi), ácido 3-fosfonopropiónico, éster trietílico del ácido 2-fosfonopropiónico, éster trietílico del ácido 3-fosfonopropiónico, ácido 11-fosfonoundecanoico, cloruro de bis(dimetilamida) del ácido fosfórico, éster dietílico del ácido fosfórico, dicloruro de ácido fosfórico dimetilamida, éster dietílico del ácido fosfórico 3-butenilo, éster difenílico del ácido fosfórico azida, éster difenílico del ácido fosfórico cloruro
Aluminio (Al): Acetato de aluminio básico, acetilacetonato de aluminio (Al(acac)3), butóxido de aluminio, tetrbutóxido de aluminio, sec-butóxido de aluminio en solución (en cloruro de metileno)solución de butóxido (en cloruro de metileno), complejo de cloruro de aluminio-THF, etoxido de aluminio, isopropóxido de aluminio, L-lactato de aluminio, monoestearato de aluminio, cloruro de aluminio 2,3-naftalocianina, fenolato de aluminio, hidróxido de ftalocianina de aluminio, tetraquis-(4-clorofenil)porfina-bis-tetrahidrofurano-tetracarbonilo cobalto, 1,8,15,22-tetraquis-(feniltio)-29H,31H-cloruro de ftalocianina de aluminio, 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de aluminio
Galio (Ga): Acetilacetonato de galio (III), nitrato de galio (III) hidrato, cloruro de ftalocianina de galio (III) Indio (In): Acetato de indio (III), hidrato de acetato de indio (III), acetilacetonato de indio (III), hidrato de nitrato de indio (III), cloruro de ftalocianina de indio (III), trifluorometanosulfonato de indio (II), tris-(trifluorometanosulfonimida) de indio (III)
Talio (Tl): Acetato de talio(I), acetato de talio(III), acetilacetonato de talio(I), carbonato de talio(I), etoxido de talio(I), formato de talio(I), nitrato de talio(I), trihidrato de nitrato de talio(I), trifluoroacetato de talio(III) Silicio (Si): Dicloruro de silicio 2,3-naftalocianina, dihidróxido de silicio 2,3-naftalocianina, dicloruro de silicio ftalocianina, dihidróxido de silicio ftalocianina, tetraacetato de silicio, dihidróxido de silicio 2,9,16,23-tetra-butil-29H,31H-ftalocianina
Germanio (Ge): Complejo cloruro-dioxano de germanio (II), etóxido de germanio (IV), isopropóxido de germanio (IV), metóxido de germanio (IV)
Estaño (Sn): Acetato de estaño (II,IV), bromuro de estaño (IV) bis(acetonato), cloruro de estaño (IV) bis(acetonato), tetrbutóxido, estaño(II)-2-etilhexanoato, metanosulfonato de estaño(II) en solución (en agua), oxalato de estaño(II), óxido de ftalocianina de estaño(IV), trifluorometanosulfonato de estaño
Plomo (Pb): Acetato de plomo (II) trihidrato, acetato de plomo (IV), acetilacetonato de plomo (II), carbonato de plomo (II), carbonato de plomo básico, metansulfonato de plomo (II) en solución (en agua), ftalocianina de plomo, subacetato de plomo (II), ftalocianina de plomo (II) tetraquis (4-cumilfenoxi)
Arsénico (As): Arsenobetaina
Antimonio (Sb): Éster tripropílico del ácido de antimonio
Bismuto (Bi): Acetato de bismuto (III), carbonato de bismuto (III) base, citrato de bismuto (III), galato de bismuto base hidrato, neodecanoato de bismuto, nitrato de bismuto (III) pentahidrato, salicilato de bismuto base, trifluorometanosulfonato de bismuto (III)
Selenio (Se): Seleno-L-cistina, Seleno-DL-metionina-metil-13C1, Selenofeno
Telurio (Te): Compuestos de la forma R2Te, R2Te2, R4Te y R6Te (R respectivamente alquilo-, arilo-), dihaluros de diorganoteluro R2TeX2 (R = alquilo-, arilo-; X = F, Cl, Br, I) y haluros de triorganoteluro R3TeX (R = alquilo-, arilo-; X = F, Cl Br, I)
Cerio (Ce): Acetato de cerio (III) hidratado, acetilacetonato de cerio (III) hidratado, carbonato de cerio (III) hidratado, 2-etilhexanoato de cerio (III), nitrato de cerio (III) hexahidratado, oxalato de cerio (III) hidratado Praseodimio (Pr): Hidrato de acetilacetonato de praseodimio (III), hexahidrato de nitrato de praseodimio (III), trifluorometanosulfonato de praseodimio (III)
Neodimio (Nd): Acetato de neodimio (III) hidrato, acetilacetonato de neodimio hidrato, carbonato de neodimio (III) hidrato, isopropóxido de neodimio (III), nitrato de neodimio (III) hexahidrato, nitrato de neodimio (III) hidrato
Samario (Sm): Acetato de samario (III) hidratado, acetilacetonato de samario (III) hidratado, isopropóxido de samario (III), nitrato de samario hexahidratado, trifluorometanosulfonato de samario (III)
Europio (Eu): Acetato de europio (III) hidrato, acetilacetonato de europio (III) hidrato, nitrato de europio (III) pentahidrato, nitrato de europio (III) hidrato, trifluoroacetato de europio (III), trifluorometanosulfonato de europio, tris-(d,d-dicampholymethanate), europio (III) tris-[3-(heptafluoropropyl hydroxymethylene)-(-)camphorate], europio (III) tris-[3-(heptafluoropropyl hydroxymethylene)-d-camphorate], europio (III) tris-[3-(trifluoromethyl hydroxymethylene)-d-camphorate]
Gadolinio (Gd): Hidrato de acetato de gadolinio (III), hidrato de acetilacetonato de gadolinio (III), hidrato de carbonato de gadolinio (III), hexahidrato de nitrato de gadolinio (III), sal trisódica de trietilentetramina, trifluorometanosulfonato de gadolinio (III), triisopropanolato de gadolinio (III)
Terbio (Tb): Acetato de terbio (III) hidrato, acetilacetonato de terbio (III) hidrato, nitrato de terbio (III) pentahidrato, nitrato de terbio (III) hexahidrato, 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de terbio (III), trifluorometanosulfonato de terbio (III)
Disprosio (Dy): Acetato de disprosio (III) hidrato, nitrato de disprosio (III) hidrato, trifluorometanosulfonato de disprosio (III)
Holmium (Ho): Acetato de holmio (III) hidrato, nitrato de holmio (III) pentahidrato, trifluorometanosulfonato de holmio (III)
Erbio (Er): Acetato de erbio (III) hidrato, acetilacetonato de erbio (III) hidrato, nitrato de erbio (III) pentahidrato, 2,2,6,6-tetrametil-3,5-heptanedionato de erbio (III), trifluorometanosulfonato de erbio (III)
Thulium (Tm): Acetato de tulio (III) hidrato, nitrato de tulio (III) pentahidrato, trifluorometanosulfonato de tulio (III)
Iterbio (Yb): Acetato de iterbio (III) hidratado, isopropóxido de iterbio (III), nitrato de iterbio (III) pentahidratado, trifluorometanosulfonato de iterbio (III), trifluorometanosulfonato hidratado,
Lutecio (Lu): Acetato de lutecio (III) hidrato, acetilacetonato de lutecio (III) hidrato, nitrato de lutecio (III) hidrato, trifluorometanosulfonato de lutecio (III)
Wolframio (W): Tungsteno-hexacarbonilo , y/o
Actinio (Ac): Oxalato de actinio (III)
En el caso del renio, cabe señalar que el trióxido de metilrenio (MTO) es soluble en agua y en disolventes orgánicos. Se prefieren los complejos de renio tanto con centros metálicos individuales como en forma de grupos metálicos. En estos, los enlaces múltiples renio-renio pueden a veces estar en parte también presentes en forma de enlaces triples o cuádruples. Existe un enlace cuádruple, por ejemplo, en el ion complejo Re2X82- (donde X es un átomo de halógeno o un grupo metilo).
En la impresión 3D, el aglutinante y el polvo cerámico pueden estar coordenados. El aglutinante debe garantizar que las partículas de polvo se "peguen" entre sí y que el cuerpo verde tenga suficiente resistencia. Al aplicar la composición de consolidación, que se aplica mediante un pulsador, por ejemplo, no debe correr, sino que debe trazar el contorno con exactitud. Para ello es necesario que reaccione con unas pocas partículas del lecho de polvo en poco tiempo. La proporción de aditivos orgánicos debe ser preferentemente tan baja que no sea necesario un procedimiento de desagregación por separado. El objetivo es poder sinterizar el cuerpo verde "impreso" inmediatamente después de retirarlo del lecho de polvo.
La composición solidificante contiene preferentemente aglutinantes disueltos, en particular seleccionados del grupo formado por dextrina, maltodextrina, derivados del almidón, celulosa, alcohol polivinílico, alcohol polivinílico, polipirrolidona, polietilenglicol, azúcar, derivados del azúcar o cualquier combinación de las sustancias mencionadas.
Para garantizar la exactitud dimensional del componente, es importante conocer con exactitud la contracción y tenerla en cuenta como un margen en el modelo CAD para el procedimiento de impresión.
Un objetivo esencial es que los prototipos fabricados presenten las propiedades de los materiales que se pueden esperar en la fabricación en serie. Esto incluye en particular la densidad. Para lograr la compactación, es posible infiltrar en un paso adicional el cuerpo verde y lograr de este modo una superficie cerrada.
El cumplimiento de las tolerancias y la reproducibilidad de la geometría son esenciales para la fabricación. Los componentes cerámicos producidos mediante impresión 3D tienen una reproducibilidad de ± 10 pm. La formación de escalones en superficies curvas también es de este orden de magnitud.
El objetivo de la invención es colocar dispersiones que contengan compuestos de organoelementos o coloides a nivel microscópico en un componente generado a partir de un polvo de tal manera que, tras la sinterización, se produzca una microestructura cerámica que tenga propiedades diferentes en zonas definidas con precisión en cuanto a la composición química, la composición de las fases y/o el tamaño del grano. Esto permite dotar a un componente cerámico de una microestructura con diferencias locales de sus propiedades, que se adapta al correspondiente caso de carga.
Tampoco se puede usar ningún aglutinante. Entonces, esto tiene la ventaja de que en el cuerpo moldeado de cerámica resultante haya menos impurezas orgánicas, si se usan dispersantes orgánicos, y que presente una menor porosidad.
Preferentemente, el dispersante seleccionado es agua o un dispersante orgánico o una mezcla de los mismos. En particular, la proporción de agua en el dispersante es de al menos el 50 % en peso. Así se evita dejar demasiados residuos orgánicos y dar lugar a una contaminación por carbono durante la sinterización. Como dispersantes orgánicos se usan, por ejemplo, alcoholes, cetonas o poliéteres.
En el procedimiento según la invención, es ventajoso seleccionar un espesor de capa del polvo cerámico y, dado el caso, del aglutinante en un intervalo de 10 a 300 pm, en particular de 50 a 120 pm. Si se seleccionara un espesor de capa inferior, el procedimiento se ralentizaría indebidamente. Por otro lado, si el grosor de la capa se elige demasiado grande por encima de esos intervalos, la precisión de la imagen se reduce considerablemente. Además, la rugosidad de la superficie aumentaría debido a la formación de efectos de escalera.
Preferentemente, se usa un polvo de óxido, siliciuro, nitruro y/o carburo de los elementos Al, B, Bi, Ca, Ce, Cr, Cu, K, Fe, Ga, Ge, In, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Si, Sn, Sr, Ta, Ti, W, Y y/o Zr o mezclas de los mismos. De manera especialmente preferente, como polvo se usan el óxido de aluminio, el óxido de silicio o un óxido mixto, en particular silicatos tales como los feldespatos, de estos óxidos. Los óxidos mixtos de los óxidos antes mencionados, así como los nitruros mixtos, los carburos mixtos, los carbonitruros, los oxinitruros o los oxicarburos de los elementos antes mencionados son también conformes a la invención. Estos materiales cerámicos han demostrado ser especialmente adecuados para el procedimiento según la invención. El polvo cerámico tiene preferentemente un tamaño de grano del orden de 0,1 a 500 pm, en particular del orden de 1 a 100 pm. Por un lado, se evita una excesiva rugosidad en la superficie de la pieza moldeada posteriormente y, por otro lado, también se evita la contaminación por absorción en la superficie de alto BET si los granos son demasiado pequeños.
El polvo cerámico se usa preferentemente en una cantidad del 85 al 100 % en peso. Esto significa que el contenido de material cerámico es lo suficientemente alto como para que todavía haya espacio suficiente para, por ejemplo, los aglutinantes que puedan estar presentes.
Los aglutinantes, a su vez, se seleccionan ventajosamente entre los sacáridos, la goma arábiga, la resina, el lino de celulosa, la cera, la caseína, la resina epoxi, el poliuretano o sus mezclas. En particular, el aglutinante se selecciona del grupo formado por el almidón, el azúcar y/o la dextrina. Se ha comprobado que estos aglutinantes tienen una alta compatibilidad con los materiales cerámicos, por un lado, y que, por otro lado, producen la menor contaminación cerámica no deseable en los moldes resultantes.
El aglutinante se usa preferentemente en una cantidad del 1 al 15 % en peso. Por debajo del 1 % en peso pierde su efecto. Por encima del 15 % en peso, se produce una contaminación orgánica muy indeseable en el cuerpo verde o en el cuerpo moldeado.
Por ejemplo, el aglutinante tiene un tamaño de partícula en el intervalo de 0,1 a 500 pm, en particular en un intervalo de 5 a 30 pm.
Si el procedimiento según la invención se va a usar para fabricar objetos que tengan un saliente con respecto a la parte humedecida de la primera capa (por ejemplo, una esfera), la dimensión de capa de la primera capa se elige preferentemente para que tenga la máxima extensión del cuerpo verde resultante.
En el sentido de la invención, para la primera capa la capa de base no pertenece al cuerpo verde y para las siguientes capas es la respectiva capa anterior. La capa de base sobre la que se forma la primera capa se selecciona preferentemente entre plástico y/o metal. La capa se forma aplicando el polvo a la capa de base o a la capa previamente formada y, a continuación, nivelando el polvo aplicado, por ejemplo, pasando un objeto recto sobre el polvo aplicado a una cierta distancia de la capa anterior o de la capa de base correspondiente al grosor de capa deseado y eliminando de este modo el exceso de polvo.
La composición de solidificación se aplica mediante un cabezal de impresión de una impresora de chorro de tinta, un microdispensador, un microdosificador, un cabezal de impresión piezoeléctrico o un sistema de dispensación libremente programable. Esto significa que se pueden usar componentes estándar de otras áreas de aplicación, lo que simplifica considerablemente el procedimiento.
La composición solidificante también puede incluir, por ejemplo, aditivos comunes como por ejemplo tensioactivos, dispersantes, agentes de ajuste del pH, emulsionantes, agentes de suspensión, antiespumantes, conservantes, retardantes del secado, aditivos de control reológico, agentes humectantes, antioxidantes, absorbentes de UV, estabilizadores de la luz o una combinación de los mismos. Por ejemplo, estos aditivos están presentes en una cantidad en el intervalo del 0,05 al 2 % en peso.
Ventajosamente, la viscosidad de la composición solidificante es como máximo de 105 mPas x s, preferentemente como máximo de 50 mPa x s a 20 °C y 1 bar. De manera particularmente preferente, la viscosidad está en el intervalo de 1 a 100 mPas x s, preferentemente de 5 a 50 mPa x s a 20 °C y 1 bar. La viscosidad puede medirse con un viscosímetro Brookfield CAP 1000+ con el husillo CAP-S-01 con una velocidad de rotación de 750 rpm.
Ventajosamente, la tensión superficial de la composición solidificante está en un intervalo de 20 a 70 mN/m, preferentemente de 30 a 40 mN/m a 20 °C y 1 bar. La tensión superficial puede determinarse según la norma DIN 55660-3:2011-12.
En el paso c), los pasos a) y b) se repiten preferentemente al menos 50 veces, en particular al menos 100 veces, de modo que se minimizan en la medida de lo posible los efectos de escalera en la superficie, que de manera inherente siempre están presentes en estos procedimientos.
La eliminación del dispersante, en particular del agua, se realiza, por ejemplo, por secado. El tiempo necesario para eliminar el dispersante puede ser del orden de 8 a 48 h, por ejemplo. La temperatura está, por ejemplo, en un intervalo de 15 a 150 °C, en particular en un intervalo de 30 a 80 °C. La atmósfera en la que se produce la eliminación del dispersante es, por ejemplo, el aire. Durante la retirada del dispersante, se puede provocar un flujo de la atmósfera mediante un ventilador, aplicando un vacío o por convección. Dependiendo del polvo cerámico usado, se forma una cáscara de hidrato u otros compuestos con el dispersante, lo que dificulta la eliminación completa del mismo. Por lo tanto, a efectos de la invención, la eliminación del dispersante se considera preferentemente completa si no se observa ninguna otra salida de dispersante hacia el final del secado, es decir, si el peso se mantiene sustancialmente constante.
La eliminación del polvo cerámico no aglutinado se realiza, por ejemplo, mediante sacudida o soplado.
Al aplicar la composición de solidificación, el orificio de boquilla se selecciona, por ejemplo, en un intervalo de 10 a 100 |jm e, independientemente del mismo, un tamaño de gota en un intervalo de 5 a 100 jm . Debido al tamaño de la gota según la invención, la superficie del polvo cerámico puede ser humedecida de manera particularmente uniforme.
Por ejemplo, la composición solidificante adicional se mezcla con la primera composición solidificante inmediatamente antes de la aplicación. Por ejemplo, esto puede hacerse en un cabezal de impresión de una impresora de chorro de tinta.
El procedimiento según la invención es, por lo tanto, adecuado para crear un diseño estructural en 3D de un cuerpo moldeado de cerámica, que puede ser diseñado de forma muy flexible. De este modo, se puede dotar a los cuerpos moldeados de cerámica, de manera localmente diferenciada, de las más variadas propiedades. Esto es posible gracias a que cualquier concentración de los materiales más diversos se puede colocar con gran precisión en el moldeado de cerámica. De este modo, se puede situar una gran variedad de distribuciones de elementos de forma selectiva. En el procedimiento según la invención, estos diferentes compuestos de elementos pueden ser aplicados a la capa con el polvo cerámico en el mismo paso de trabajo, por ejemplo desde diferentes depósitos con el mismo cabezal de impresión o desde diferentes cabezales de impresión.
Además, el procedimiento según la invención no solo es adecuado para la creación de prototipos, sino que también se puede usar en la fabricación en serie.
Por ejemplo, se puede elaborar primero en un ordenador un modelo 3D del cuerpo verde. A continuación, se le puede descomponer en el ordenador en cortes que se correspondan con el grosor de capa deseado del polvo cerámico. Por ejemplo, se pueden usar gradientes de color para controlar cuál de los posibles depósitos diferentes con composición de solidificación proporciona esta composición al cabezal de impresión. Por ejemplo, una composición de solidificación que contiene una solución de tetracloruro de titanio puede introducirse en el depósito que contiene la tinta azul de una impresora de chorro de tinta ordinaria. Otro depósito puede llenarse con una solución de citrato de cobre como composición solidificante, que suele contener tinta amarilla. Con la ayuda de un ordenador, se puede definir ahora un gradiente de azul a amarillo a través del cuerpo moldeado en el modelo 3D, por ejemplo. Si estos datos se transfieren ahora a la impresora, el resultado es un cuerpo verde que da lugar a un cuerpo moldeado que, por ejemplo, es fotocatalíticamente activo en un lado del gradiente, es particularmente conductor térmico en el otro lado del gradiente, y tiene una transición suave de estas propiedades en la zona intermedia.
Para ello, se mezcla, por ejemplo, un polvo preparado por granulación por aspersión con un aglutinante orgánico, por ejemplo almidón de patata, y se coloca en una Z-Printer 510 (Z-Corporation, USA). Con la solución aglutinante de base acuosa (ZB54, Z-Corporation), que se aplica mediante un botón de impresión de chorro de tinta, el componente que se va a fabricar se puede construir capa a capa, conforme a los datos c Ad . Según el procedimiento de impresión, por ejemplo, las piezas se secan y se soplan para luego sinterizarlas.
La Z-Printer 310 se ofrece por lo general para fabricar modelos de yeso coloreados. Para este fin, está equipada con 4 colores, correspondientes a una impresora de chorro de tinta. En lugar de un aglutinante coloreado, es concebible, por ejemplo, usar dispersiones con diferentes compuestos organometálicos. Esto permite pulverizar el polvo base de AhO3 con cantidades variables de las distintas composiciones, por ejemplo. En las impresoras suele haber disponibles tres cámaras de color. Rellenando con soluciones de compuestos organometálicos o dispersiones de coloides, se puede imprimir el compuesto deseado o la cerámica de óxido mixto en la escala de pm hasta la escala de mm. Según una especificación estética, el citrato de hierro, por ejemplo, puede rociarse en zonas de color oscuro. En esta zona, durante la sinterización se forma un material con componentes de óxido de hierro significativamente mayores. Por ejemplo, los conductores eléctricos también pueden colocarse tridimensionalmente en moldes de cerámica añadiendo ácido de cloroplatino (IV) a la solución de solidificación. Esto permite, por ejemplo, fabricar elementos calefactores a medida cuando se selecciona el resto del material cerámico como aislante.
También se describe un cuerpo verde fabricado por el procedimiento según la invención.
También se describe un procedimiento para la fabricación de un cuerpo moldeado de cerámica, en el que primero se lleva a cabo el procedimiento según la invención y luego se sinteriza el cuerpo verde.
La temperatura de sinterización se selecciona, por ejemplo, en un intervalo entre 1000 y 2000 °C e, independientemente de esto, el tiempo de mantenimiento en un intervalo de 0,5 a 10 h, en particular de 1 a 4 h.
También se describe un objeto moldeado fabricado por el procedimiento según la invención.
El cuerpo moldeado tiene, por ejemplo, una porosidad en el intervalo del 0 al 60 %, más preferentemente en el intervalo del 0 a 20 %. Independientemente de esto, el cuerpo moldeado de cerámica tiene, por ejemplo, un módulo de elasticidad en un intervalo de 100 a 400 GPa. Independientemente de esto, el moldeado cerámico tiene una resistencia en el intervalo de 150 a 400 MPa, por ejemplo.
Preferentemente, el cuerpo conformado se selecciona entre prótesis dentales, cerámicas estructurales, cerámicas funcionales y/o un soporte cerámico sinterizado para circuitos complejos En las prótesis dentales, por ejemplo, la tecnología según la invención tiene la ventaja de que se puede conseguir un gradiente de color continuo, una coloración individual y una apariencia natural, modelada en dientes reales.
En las cerámicas estructurales, se puede conseguir una modificación local de la microestructura o un refuerzo de la microestructura, por ejemplo, un aumento de la resistencia (por ejemplo, mediante ZrO2 en AhO3), un aumento de la resistencia al choque térmico (por ejemplo, mullita en corindón), por ejemplo, un aumento de la conductividad térmica (por ejemplo, AIN en AhO3), por ejemplo, una variación local de la densidad o de la porosidad, o por ejemplo, una variación del tamaño de los poros para la filtración selectiva de gases o de líquidos.
Con las cerámicas funcionales se puede lograr una integración de estructuras conductoras eléctricas, magnéticas o inductivas en componentes aislantes o también la integración de actuadores o sensores en componentes multifuncionales.
Se pueden fabricar circuitos complejos a partir de soportes cerámicos sinterizados. A diferencia de la técnica común de LTCC, en la que los circuitos multicapa se crean mediante impresión (serigrafía) de láminas cerámicas, el procedimiento según la invención puede usarse para crear pistas conductoras, condensadores, resistencias y bobinas en cualquier disposición tridimensional.
Ejemplo de realización
Se preparó un polvo de alúmina (CT3000SG, Almatis, Ludwigshafen, Alemania) mediante granulación en lecho fluido (GPCG, Glatt, Dresden, Alemania). Los gránulos se tamizaron a <150 pm y luego se mezclaron con un 7 % en masa de dextrina de patata en polvo, con un tamaño de grano de 115 pm (Superior gelb F, Südstarke, Schrobenhausen, Alemania).
A la solución aglutinante a base de agua (ZB54, Z-Corporation, USA) se le añadió un 10 % Ms de citrato férrico (F6129-250G, Sigma-Aldrich Chemie, Taufkirchen, Alemania). Los componentes se mezclaron durante 5 minutos en un vaso de precipitados usando un agitador magnético.
Usando un programa CAD para la fabricación de la probeta, se diseñaron cuerpos en forma de varilla (1 cm X 1 cm X 5 cm). Se les graduó con color (de amarillo a azul) de un extremo a otro de la barra. El conjunto de datos fue convertido por la impresora 3D (Z-510, Z-Corporation, USA). El grosor de la capa se fijó en 0,088 mm y la saturación se ajustó al máximo.
Se llenó un depósito de aglutinante con una solución aglutinante pura (ZB 54) y la mezcla de la solución aglutinante con citrato de hierro en el segundo. En función de la graduación del color, los dos aglutinantes se aplicaron al lecho de polvo en diferentes proporciones durante el procedimiento de impresión.
Se secaron las muestras impresas durante 12 h a temperatura ambiente en el lecho de polvo de la impresora 3D. A continuación, se retiraron las probetas y se secaron completamente durante otras 12 horas en una estufa a 60 °C. Después, se liberaron las probetas del polvo no ligado usando un cepillo y aire comprimido.
La sinterización de las probetas se realizó a 1600 °C, con 2 h de tiempo de mantenimiento.

Claims (6)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la fabricación de un cuerpo verde, en el que
(a) sobre una capa de base se forma una capa que contenga un polvo de vidrio, de cerámica o de vitrocerámica, en donde la capa se forma mediante la aplicación del polvo sobre la capa de base o la capa previamente formada y, a continuación, se nivela el polvo aplicado,
b) sobre la capa antes citada, en al menos una parte de la misma se aplica una composición solidificante líquida que comprenda al menos del 0,01 al 99,98 % en peso de al menos un compuesto organometálico disuelto o líquido que presenta al menos un átomo distinto de C, Si, H, O o N, estando dicho átomo unido a al menos un radical orgánico, del 0,01 al 20 % en peso de un aglutinante orgánico, del 0,01 al 99,98 % en peso de un disolvente o de un dispersante, en donde la composición solidificante se aplica con el cabezal de impresión de una impresora de chorro de tinta, un microdispensador, un microdosificador, un cabezal de impresión piezoeléctrico o un sistema de dosificación libremente programable, y en donde la composición solidificante no contiene sólidos,
c) se repiten al menos una vez los pasos a) y b),
d) se elimina, al menos parcialmente o en su totalidad, el disolvente o el dispersante con la formación de un cuerpo verde; y
(e) se retira el polvo cerámico no ligado, dejando al descubierto el cuerpo verde.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la capa en a) también contiene aglutinantes.
3. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque como dispersante se selecciona agua o un dispersante orgánico.
4. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se selecciona un espesor de la capa del polvo cerámico y del aglutinante en un intervalo de 10 a 300 pm, en particular en un intervalo de 50 a 120 |jm.
5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se usa un polvo de óxido, de siliciuro, de nitruro y/o de carburo de los elementos Al, B, Bi, Ca, Ce, Cr, Cu, K, Fe, Ga, Ge, In, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Si, Sn, Sr, Ta, Ti, W, Y y/o Zr o de mezclas de los mismos.
6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque a continuación se sinteriza el cuerpo verde.
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