KR20150059100A - 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
개시된 본 발명에 의한 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법은 페놀수지에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 혼합물제조단계, 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 혼합하고 발포하는 발포단계, 발포단계를 통해 발포된 혼합물에 경화제를 혼합하여 경화시키는 경화단계, 경화단계를 통해 경화된 혼합물을 금형에 투입하여 성형하는 성형단계 및 성형단계를 통해 성형된 성형물을 탄화로에 투입하고 가열하면서 불활성가스를 주입시켜 탄화시키는 탄화단계로 이루어진다. 상기의 과정을 통해 제조되는 중금속 흡착용 탄소폼은 표면 전기 저항값이 낮아 전기 분해장치에 적용되면 중금속에 대해 우수한 흡착력을 나타낸다.
Description
본 발명은 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 페놀 수지를 발포하여 높은 비표면적을 나타내며, 탄화과정을 통해 낮은 전기 저항값을 갖게 되어 전기 분해장치에 적용되면 중금속에 대해 우수한 흡착성을 나타내는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 페놀 수지를 발포하여 높은 비표면적을 나타내며, 탄화과정을 통해 낮은 전기 저항값을 갖게 되어 전기 분해장치에 적용되면 중금속에 대해 우수한 흡착성을 나타내는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법에 관한 것이다.
고강도와 경량을 나타내는 탄소재료인 탄소폼은 여러 산업분야에서 다양하게 적용되고 있는데, 종래의 탄소폼은 대부분 석탄계의 피치를 단독으로 사용하거나, 피치와 활성탄을 혼합하고, 이러한 혼합물에 다양한 페이스 시트를 결합제로 사용하는 등의 방법을 통해 제조되기 때문에, 제조과정이 복잡하며 다양한 형성을 갖는 성형체의 제조가 어렵고, 비표면적이 낮고 표면 저항값이 높아 전도성 물질로 사용하기에는 적합하지 못한 문제점이 있었다.
한편, 기존에는 폐수나 지하수에 함유되어 있는 중금속 이온을 제거하기 위해 수산화물이나 황화물을 이용한 화학 응집 침전법, 이온 교환 수지나 활성탄을 이용한 흡착법, 멤브레인을 이용한 필터법 및 금속물질을 전극으로 이용한 전기 흡착법을 이용한 방법들이 활용되고 있다.
그러나 상기에 나열한 처리방법은 처리과정에서 슬러지가 발생하거나, 비가역적인 방법으로 여러 번 재생하기가 어렵고, 고농도의 산성이나 염기성 조건에서는 사용하기 어려운 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 비표면적이 넓고, 표면 저항값이 낮아 전기 분해장치에 적용되면 중금속에 대해 우수한 흡착력을 나타내는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 제조비용이 낮고, 다양한 밀도 및 형태로 가공된 탄소폼을 제공하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 페놀수지에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 혼합물제조단계, 상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 혼합하고 발포하는 발포단계, 상기 발포단계를 통해 발포된 혼합물에 경화제를 혼합하여 경화시키는 경화단계, 상기 경화단계를 통해 경화된 혼합물을 금형에 투입하여 성형하는 성형단계 및 상기 성형단계를 통해 성형된 성형물을 탄화로에 투입하고 가열하면서 불활성가스를 주입시켜 탄화시키는 탄화단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.
본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 혼합물제조단계는 페놀수지 100 중량부에 폴리비닐알코올 수용액 1 내지 20 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 페놀수지는 중량평균 분자량이 110 내지 430000인 것으로 한다.
본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 발포단계는 상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 발포제 0.2 내지 5 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 경화단계는 상기 발포단계를 통해 발포된 혼합물 100 중량부에 경화제 3 내지 15 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 경화제는 황산, 질산, 인산, 방향족술폰산 및 알킬술폰산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것으로 한다.
본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 탄화단계는 상기 성형단계를 거쳐 제조된 성형물을 절단하여 탄화로에 투입하고 2 내지 30℃/min의 승온조건에서 800 내지 1100℃의 온도로 가열하고, 불활성가스를 주입하여 이루어지는 것으로 한다.
본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법은 비표면적이 넓고, 표면 저항값이 낮아 전기 분해장치에 적용되면 중금속에 대해 우수한 흡착력을 나타내는 중금속 흡착용 탄소폼을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
또한, 제조비용이 낮고, 다양한 밀도 및 형태로 가공된 탄소폼을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼을 이용한 전기 분해 장치를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 중금속 흡착 전의 모습을 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 중금속 흡착 후에 모습을 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼을 이용한 전기 분해 장치를 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 중금속 흡착 전의 모습을 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 중금속 흡착 후에 모습을 현미경으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.
본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법은 페놀수지에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 혼합물제조단계(S101), 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 혼합하고 발포하는 발포단계(S103), 상기 발포단계(S103)를 통해 발포된 혼합물에 경화제를 혼합하여 경화시키는 경화단계(S105), 상기 경화단계(S105)를 통해 경화된 혼합물을 금형에 투입하여 성형하는 성형단계(S107) 및 상기 성형단계(S107)를 통해 성형된 성형물을 탄화로에 투입하고 가열하면서 불활성가스를 주입시켜 탄화시키는 탄화단계(S109)로 이루어진다.
상기 혼합물제조단계(S101)는 페놀수지에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계로, 페놀수지 100 중량부에 폴리비닐알코올 수용액 1 내지 20 중량부를 혼합하여 이루어진다.
상기 페놀수지는 페놀 혹은 페놀 화합물과 포름알데히드 혹은 포름알데히드 류와의 축합반응에 의해 이루어지는 것이 바람직하며, 더욱 상세하게는 액상형 페놀수지로서 페놀, 페놀화합물, 알데히드, 알데히드 화합물 및 염기성촉매 등이 함유된다.
상기 페놀화합물에는 알킬 페놀류, 알켄 페놀류, 알킨 페놀류 및 리소시놀 등 페놀 동족체 또는 이들 화합물의 혼합물 중 하나 이상이 포함된다. 페놀 및 페놀화합물과 반응하는 알데히드 및 알데히드 화합물에는 포름알데히드, 아세트알데히드 및 기타 알데히드와 이들 화합물의 혼합물이 포함된다.
또한, 알데히드를 생성하는 물질들도 사용할 수 있는데, 예를 들면 파라포름알데히드, 트리옥산 같이 포름알데히드로 분해하는 화합물과 이들 화합물의 혼합물도 사용할 수 있다. 페놀화합물과 포름알데히드화합물의 반응을 유도하기 위해 염기성 촉매가 사용되는데 염기성 촉매는 주로 1 내지 2가의 염기성 물질, 예를 들면 수산화나트륨, 수산화암모늄, 수산화칼슘 이나 암모니아, 트리에틸아민과 같은 아민류, 탄산나트륨 및 탄산수소나트륨 등과 같은 염기성 탄산류 등이 첨가되어 염기성을 만들어 주는 물질이 1종 이상 포함된다.
그러나, 페놀계 화합물과 포름알데히드 또는 복합체형 이외의 알데히드와의 반응은 페놀과 포름알데히드와의 반응보다 느리기 때문에 페놀과 포름알데히드를 반응시켜 제조된 페놀수지를 사용하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 페놀수지는 중량 평균 분자량이 110 내지 43000인 것이 바람직한데, 페놀수지의 중량 평균 분자량이 110 미만이면, 상기 경화단계에서 사용되는 경화제에 대한 반응성이 너무 높기 때문에, 밀도의 조절이 어려우며, 중량 평균 분자량이 43000을 초과하게 되면, 점성이 지나치게 증가하여 교반이 어렵고 반응성이 낮아져 발포과정의 효율성이 저하된다.
또한, 상기 폴리비닐알코올 수용액은 농도가 20%이고, 중량평균 분자량이 4400 내지 44000인 폴리비닐알코올을 사용하는 것이 바람직한데, 폴리비닐알코올 외에 비이온성 계면활성제, 실리콘계 계면활성제 및 이온성 계면활성제로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 계면활성제를 더 함유하여 이루어질 수도 있다.
상기 발포단계(S103)는 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 혼합하고 발포하는 단계로, 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 발포제 0.2 내지 5 중량부를 혼합하여 이루어진다.
이때, 상기 발포제는 상온에서 액상형태를 가지며, 비점이 30 내지 100℃이고, 탄소수가 2 내지 8개인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 상기의 성분으로 이루어진 발포제가 함유되면 안정적인 발포가 진행되며, 상기 발포제의 함량을 조절하여 탄소폼의 밀도를 조절할 수 있다.
상기 경화단계(S105)는 상기 발포단계(S103)를 통해 발포된 혼합물에 경화제를 혼합하여 경화시키는 단계로, 상기 발포단계(S103)를 통해 발포된 혼합물 100 중량부에 경화제 3 내지 15 중량부를 혼합하여 이루어진다.
이때, 상기 경화제는 황산, 질산, 인산, 방향족술폰산 및 알킬술폰산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 경화제에 경화보조제인 술폰화 수지를 혼합하여 이루어질 수도 있는데, 상기 경화보조제는 발포체가 일정한 형태를 이룰 수 있도록 유도하는 형상 유지물질로서 작용을 하며, 모든 구성요소들이 서로 화학반응을 일으켜 발포하고 셀을 형성시키기 위한 촉매로서의 작용을 한다. 즉, 상기 경화보조제를 투입하게 되면 발열반응이 발생되며 온도가 올라가서 고분자화되는 화학반응이 촉진된다.
상기 성형단계(S107)는 상기 경화단계(S105)를 통해 경화된 혼합물을 금형에 투입하여 성형하는 단계로, 상기의 금형 내에서 성형하지 않고 연속생산방식으로도 이루어질 수 있으며, 상기 경화단계(S105)를 거친 혼합물을 투입하여 블록형태로 성형하는데, 성형과정에서의 온도를 조절하여 성형물의 밀도를 조절할 수 있다.
상기 탄화단계(S109)는 상기 성형단계(S107)를 통해 성형된 성형물을 탄화로에 투입하고 가열하면서 불활성가스를 주입시켜 탄화시키는 단계로, 상기 성형단계를 거쳐 제조된 성형물을 절단하여 탄화로에 투입하고 2 내지 30℃/min의 승온조건에서 800 내지 1100℃의 온도로 가열하고, 불활성가스를 주입하여 이루어지는데, 더욱 상세하게는 상기 성형단계를 거쳐 제조된 성형물을 절단하여 탄화로에 투입하고 불활성 가스를 주입하여 탄화로 내부를 불활성 가스로 채우면서 800 내지 1100℃의 온도 범위에서 이루어지며, 이때, 상기 불활성가스는 질소나 아르곤인 것이 바람직하며, 승온조건은 2 내지 30℃/min로 상온에서부터 서서히 올려주며, 탄화로의 용량이 1L일때, 불활성가스를 10 내지 600ml/min로 주입하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 냉각시에는 질소를 탄화로 1L 대비 10 내지 600ml/min로 주입하면서 서서히 상온으로 내려주는 서냉식으로 진행하는 것이 바람직한데, 서냉식으로 온도를 내려주면 탄화물이 받는 열적 충격이 최소화된다.
이러한 탄화단계(S109)를 거치면, 표면 전기저항이 낮고 미세기공의 수가 증가하여 비표면적이 증가되어 중금속에 대한 흡착성능이 향상된 탄소폼이 제공된다.
상기와 같은 과정을 통해 제조된 탄소폼을 전기 분해 장치를 통해 중금속이 함유된 수용액에 넣고 약한 전류(10볼트 미만)를 흘려주면 중금속이 탄소폼에 흡착되는데, 음(-)극에 탄소폼을 연결하고 전류를 흘려주게 되면 수용액에 함유되어 있던 중금속이 탄화폼 내부까지 흡착된다.
이때, 양(+)극에는 탄소폼 연결해도 되고, 일반 금속을 연결해도 무방하며, 수용액에 함유된 중금속의 함량에 따라 다소의 차이는 있으나, 탄소폼에 중금속이 흡착되고 약 30분이 경과하면, 탄소폼 표면 전체에 중금속이 흡착된다.
또한, 본 발명을 통해 제조되는 탄소폼은 소재 자체의 안정성으로 인해 강산 및 강염기의 수용액에서도 사용이 가능하며, 중금속이 흡착된 탄소폼을 다시 양(+)극에 연결하게 되면 흡착된 중금속은 탈착된다.
이하에서는, 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 중금속 흡착용 탄소폼의 물성을 실시예를 들어 설명한다.
<비교예 1>
페놀수지 100 중량부 및 농도가 20% 폴리비닐알코올 수용액 3 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물에 비점이 30 내지 100℃인 탄화수소계 발포제 4 중량부를 혼합하여 발포하고, 발포된 혼합물에 알킬술폰산 8 중량부를 혼합하하여 경화하고, 경화된 혼합물을 금형에 투입하여 성형하고, 성형이 완료된 성형물을 탄화로 크기에 맞도록 절단한 후에 탄화로에 투입하고 탄화로의 온도를 승온조건 2 내지 30℃/min에서 500℃까지 승온시키면서 질소를 500cc/min로 주입하여 탄화하고, 탄화가 완료된 탄화로에 질소를 300cc/min로 주입하면서 탄화물을 상온으로 서서히 냉각하여 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
<비교예 2>
상기 비교예 1과 동일하게 진행하되, 탄화로의 온도를 600℃까지 승온시켜 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
<비교예 3>
상기 비교예 1과 동일하게 진행하되, 탄화로의 온도를 700℃까지 승온시켜 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
<실시예 1>
상기 비교예 1과 동일하게 진행하되, 탄화로의 온도를 800℃까지 승온시켜 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
<실시예 2>
상기 비교예 1과 동일하게 진행하되, 탄화로의 온도를 900℃까지 승온시켜 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
<실시예 3>
상기 비교예 1과 동일하게 진행하되, 탄화로의 온도를 1000℃까지 승온시켜 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
<실시예 4>
상기 비교예 1과 동일하게 진행하되, 탄화로의 온도를 1100℃까지 승온시켜 중금속 흡착용 탄소폼을 제조하였다.
상기 비교예 1 및 실시예 1 내지 6을 통해 제조된 중금속 흡착용 탄소폼의 밀도는 200 내지 800kg/m3으로 나타났으며 이들의 표면저항값을 측정하여 아래 표 1에 나타내었다.
(단, 중금속 흡착용 탄소폼의 표면저항값은 GW Instek사의 GOM-802 밀리오옴미터를 사용하여 측정하였다.)
<표 1>
위에 표 1에 나타낸 것처럼, 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법으로 제조된 탄소폼은 800℃ 이상에서 열처리한 경우 100 Ω미만의 낮은 표면 저항값을 나타내며, 특히, 900 내지 1100℃의 열처리 범위에서는 0 내지 5Ω의 낮은 표면저항 값을 나타내었다.
따라서, 본 발명에 따른 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법을 통해 제조된 탄소폼은 발포과정을 거쳐 비표면적이 넓고, 표면 저항값이 낮아 중금속에 대해 우수한 흡착력을 나타내며, 제조비용이 낮고, 다양한 밀도 및 형태로 가공할 수 있다.
S101 ; 혼합물제조단계
S103 ; 발포단계
S105 ; 경화단계
S107 ; 성형단계
S109 ; 탄화단계
S103 ; 발포단계
S105 ; 경화단계
S107 ; 성형단계
S109 ; 탄화단계
Claims (7)
- 페놀수지에 폴리비닐알코올 수용액을 혼합하여 혼합물을 제조하는 혼합물제조단계;
상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물에 발포제를 혼합하고 발포하는 발포단계;
상기 발포단계를 통해 발포된 혼합물에 경화제를 혼합하여 경화시키는 경화단계;
상기 경화단계를 통해 경화된 혼합물을 금형에 투입하여 성형하는 성형단계; 및
상기 성형단계를 통해 성형된 성형물을 탄화로에 투입하고 가열하면서 불활성가스를 주입시켜 탄화시키는 탄화단계;를 포함하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 혼합물제조단계는 페놀수지 100 중량부에 폴리비닐알코올 수용액 1 내지 20 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
- 청구항 1 또는 2에 있어서,
상기 페놀수지는 중량평균 분자량이 110 내지 430000인 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 발포단계는 상기 혼합물제조단계를 통해 제조된 혼합물 100 중량부에 발포제 0.2 내지 5 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 경화단계는 상기 발포단계를 통해 발포된 혼합물 100 중량부에 경화제 3 내지 15 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
- 청구항 1 또는 5에 있어서,
상기 경화제는 황산, 질산, 인산, 방향족술폰산 및 알킬술폰산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 탄화단계는 상기 성형단계를 거쳐 제조된 성형물을 절단하여 탄화로에 투입하고 2 내지 30℃/min의 승온조건에서 800 내지 1100℃의 온도로 가열하고, 불활성가스를 주입하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 중금속 흡착용 탄소폼의 제조방법.
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