CN105960279A - 重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
揭露一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，包括：混合物制备步骤，将聚乙烯醇水溶液混入苯酚树脂以制备混合物；发泡步骤，将发泡剂混入通过混合物制备步骤所制备的混合物以进行发泡；固化步骤，将硬化剂混入通过发泡步骤所发泡的混合物以进行固化；模塑步骤，将通过固化步骤所固化的混合物置入模具以进行模塑；以及碳化步骤，将通过模塑步骤所模塑的模塑物置入碳化炉，在加热的同时注入惰性气体以进行碳化。通过上述步骤所制造的碳泡沫体具有低表面电阻值，因此，当所述碳泡沫体应用于电解装置时，可以显现优良的重金属吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，更具体地，涉及一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其中，将苯酚树脂发泡后显出高比表面积，且通过碳化工艺后具有低电阻值，从而当所述重金属吸附用的碳泡沫体应用于电解装置时，对重金属可以显现优良的吸附性能。
背景技术
本发明涉及一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，更具体地，涉及一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其中，将苯酚树脂发泡后显出高比表面积，且通过碳化工艺后具有低电阻值，从而当所述重金属吸附用的碳泡沫体应用于电解装置时，对重金属可以显现优良的吸附性能。
碳泡沫体为一种显现高强度且重量轻的碳材料，其广泛地应用于各种工业领域，但由于传统的碳泡沫体一般是单独来使用煤沥青，或是将沥青与活性碳混合，并将作为粘结剂的多种面材用于这些混合物所制造而成，因此存在制造工艺复杂、难以形成具有所需形状的模塑物、低比表面积、高表面电阻值以及不适合用作为导电材料的问题。
另一方面，传统上为了去除废水或地下水中所含的重金属离子，通常利用的是使用氢氧化物或硫化物的化学絮凝法、使用离子交换树脂或活性碳的吸附法、使用薄膜的过滤法以及使用金属材料作为电极的电吸附法。
然而，上述记载的处理方法存在处理期间会产生泥浆，属于不可逆的方法而难以多次重复利用，或是在高浓度酸性或碱性条件下难以使用的问题。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其中，所述重金属吸附用的碳泡沫体显现高比表面积、低表面电阻值，因此当应用于电解装置时，对重金属可以显现优良的吸附性能。
本发明的另一目的在于提供一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其中，所述方法提供低制造成本，并且被加工成各种密度及形状的碳泡沫体。
技术方案
为了达到上述目的，本发明提供一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，包括：混合物制备步骤，将聚乙烯醇水溶液混入苯酚树脂以制备混合物；发泡步骤，将发泡剂混入通过所述混合物制备步骤所制备的混合物以进行发泡；固化步骤，将硬化剂混入通过所述发泡步骤所发泡的混合物以进行固化；模塑步骤，将通过所述固化步骤所固化的混合物置入模具以进行模塑；以及碳化步骤，将通过所述模塑步骤所模塑的模塑物置入碳化炉，并在加热的同时注入惰性气体以进行碳化。
在本发明的优选实施例中，所述混合物制备步骤是将1～20重量份的聚乙烯醇水溶液混入100重量份的苯酚树脂。
在本发明的进一步优选实施例中，所述苯酚树脂具有110～430000的重均分子量。
在本发明的特别优选实施例中，所述发泡步骤是将0.2～5重量份的发泡剂混入100重量份通过所述混合物制备步骤所制备的混合物。
在本发明的特别优选实施例中，所述固化步骤是将3～15重量份的固化剂混入100重量份通过所述发泡步骤的混合物。
在本发明的特别优选实施例中，所述固化剂为选自于由硫酸、硝酸、磷酸、芳香族磺酸以及烷基磺酸所组成的群组中的一种以上。
在本发明的特别优选实施例中，所述碳化步骤是将通过所述模塑步骤所制造的模塑物进行切割并置入碳化炉，以2～30℃/min的升温条件加热至800～1100℃的温度并注入惰性气体所完成的。
有益效果
根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，有益效果在于提供一种具有高比表面积、低表面电阻值，且当应用于电解装置时，对重金属可以显现优良的吸附性能的重金属吸附用的碳泡沫体。
此外，有益效果还提供低制造成本，并且被加工成各种密度和形状的碳泡沫体。
附图说明
图1为显示根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法的流程图；
图2为显示使用根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体的电解装置的相片；
图3为显示在显微镜下拍摄根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体在重金属吸附前的状态的相片；以及
图4为显示在显微镜下拍摄根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体在重金属吸附后的状态的相片。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的优选实施例和各个组分的性质，其仅仅详细说明至本发明所属领域的普通技术人员能够容易实施发明的程度，但是这并不意味着限制本发明的技术精神和范围。
根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，包括：将聚乙烯醇水溶液混入苯酚树脂以制备混合物的混合物制备步骤(S101)；将发泡剂混入通过所述混合物制备步骤(S101)所制备的混合物以进行发泡的发泡步骤(S103)；将硬化剂混入通过所述发泡步骤(S103)所发泡的混合物以进行固化的固化步骤(S105)；将通过所述固化步骤(S105)所固化的混合物置入模具以进行模塑的模塑步骤(S107)；以及将通过所述模塑步骤(S107)所模塑的模塑物置入碳化炉，并在加热的同时注入惰性气体以进行碳化的碳化步骤(S109)。
所述混合物制备步骤(S101)是在将聚乙烯醇水溶液混入苯酚树脂以制备混合物的步骤中，将1～20重量份的聚乙烯醇水溶液混入100重量份的苯酚树脂。
所述苯酚树脂优选地通过在苯酚或苯酚类化合物与甲醛或甲醛类之间的缩合反应来合成。更具体地，所述苯酚树脂是包含苯酚、苯酚类化合物、醛、醛类化合物以及碱性催化剂的液态苯酚树脂。
所述苯酚类化合物包含烷基苯酚类、烯苯酚类、炔苯酚类以及如间苯二酚等的苯酚同系物或者包含一种以上的这些化合物的混合物。与苯酚及苯酚化合物反应的醛及醛类化合物包含甲醛、乙醛、其他醛类以及这些化合物的混合物。
此外，也可以使用会产生醛的材料，例如还可以使用如多聚甲醛或三聚甲醛会分解成甲醛的化合物以及这些化合物的混合物。为了引起苯酚化合物与甲醛化合物的反应而使用了碱性催化剂，碱性催化剂主要为单价或二价碱性材料，例如可包含一种以上的氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钙、氨、如三乙胺的胺类以及添加了如碳酸钠和碳酸氢钠等的碱性碳酸盐而具有碱性的材料。
然而，由于苯酚类化合物与除甲醛或其复合物之外的醛类的反应慢于苯酚与甲醛的反应，因此使用由苯酚与甲醛反应所生成的苯酚树脂是高度优选的。
此外，所述苯酚树脂优选地具有110～43000的重均分子量。如果苯酚树脂的重均分子量小于110时，在所述固化步骤中使用的固化剂的反应性会过高，因此难以控制密度。如果重均分子量超过43000时，粘性可能会过度地增加，使得搅拌困难、反应性降低，发泡步骤的效率因而降低。
此外，所述聚乙烯醇水溶液优选地使用浓度为20％、重均分子量为4400～44000的聚乙烯醇。所述聚乙烯醇水溶液除聚乙烯醇之外，也可进一步包含选自于由非离子型表面活性剂、硅酮类表面活性剂以及离子型表面活性剂中所组成的群组中的一种以上的表面活性剂。
所述发泡步骤(S103)是在将发泡剂混入通过所述混合物制备步骤(S101)所制备的混合物以进行发泡的步骤中，将0.2～5重量份的发泡剂混入100重量份通过所述混合物制备步骤(S101)所制备的混合物。
此刻，发泡剂在室温下是液态，并且具有30～100℃的沸点，且优选使用碳原子数为2～8的发泡剂。当使用上述成分组成的发泡剂时，可以稳定进行发泡。当调节所述发泡剂的用量时，可以控制碳泡沫体的密度。
所述固化步骤(S105)是在将固化剂混入通过所述发泡步骤(S103)所发泡的混合物以进行固化的步骤中，将3～15重量份的固化剂混入100重量份通过所述发泡步骤(S103)所发泡的混合物。
此刻，所述固化剂优选地选自于由硫酸、硝酸、磷酸、芳香族磺酸以及烷基磺酸所组成的群组中的一种以上，也可将作为固化助剂的磺化树酯混入所述固化剂。所述固化助剂作为诱使发泡体可以形成预定形状的形状保持材料，以及作为使全部组分可以起化学相互作用以产生发泡，从而形成孔隙的催化剂。也就是当添加所述固化助剂时，会发生放热反应并且温度上升，从而促进聚合化的化学反应。
所述模塑步骤(S107)是在将通过所述固化步骤(S105)所固化的混合物置入模具以进行模塑的步骤中，可以不在所述模具中模塑而实施连续生产的方式。将通过所述固化步骤(S105)的混合物置入后模塑成块状，可控制在模塑工艺中的温度从而控制模塑物的密度。
所述碳化步骤(S109)是在将通过所述模塑步骤(S107)所模塑的模塑物置入碳化炉，并在加热的同时注入惰性气体以进行碳化的步骤中，将通过所述模塑步骤所模塑的模塑物进行切割并置入碳化炉，以2～30℃/min的升温条件加热至800～1100℃的温度并注入惰性气体所完成的。更具体地，将通过所述模塑步骤所模塑的模塑物进行切割并置入碳化炉，再注入惰性气体使碳化炉的内部充满惰性气体，同时，在800～1100℃的温度范围内操作。此刻，所述惰性气体优选为氮气或氩气，升温条件为从室温以2～30℃/min的速率缓慢地增加。当碳化炉的体积为1L时，优选地以10～600mL/min的流量注入惰性气体。
此外，冷却时优选地，通过相对于1L的碳化炉而以10～600mL/min的流量注入氮气的同时缓慢地降至室温的缓冷却方式来进行，当以缓冷却方式降低温度时，施加于碳化物的热冲击可以被减至最低程度。
当通过所述碳化步骤(S109)时可提供碳泡沫体，其表面电阻值降低，且细微气孔的数量增加、比表面积增加，从而改善了重金属的吸附性能。
若通过如上述工艺所制造的碳泡沫体借助于电解装置而放入含有重金属的水溶液中，并且施加弱电流(小于10伏特)时，重金属则被吸附至碳泡沫体。若将碳泡沫体连接至负(-)电极并且施加电流时，水溶液中所含有的重金属则被吸附至碳泡沫体的内部。
此刻，正(+)电极可以与碳泡沫体连接，也可以与一般的金属连接，虽然水溶液中含有的重金属的数量会略有差异，但在重金属被吸附至碳泡沫体并经过约30分钟后，重金属被吸附至碳泡沫体的整个表面。
此外，根据本发明，所制造的碳泡沫体由于其材料稳定性，因此也可以在强酸或强碱的水溶液中使用。当吸附有重金属的碳泡沫体再次连接至正(+)电极时，所吸附的重金属则会解吸附。
以下通过列举的示例来说明根据本发明中重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法以及使用所述制造方法所制造的重金属吸附用的碳泡沫体的性质。
<比较例1>
将100重量份的苯酚树脂与3重量份的浓度20％的聚乙烯醇水溶液混合以制备混合物。然后将4重量份、沸点为30～100℃的烃类发泡剂混入上述混合物以进行发泡。随后，将8重量份的烷基磺酸混入发泡的混合物以进行固化。接着将所述固化的混合物置入模具中以进行模塑。将塑模完成后的模塑物切割成适于碳化炉的尺寸并置入碳化炉，碳化炉的温度以2～30℃/min的升温条件升温至500℃的同时，也以500cc/min的流量注入氮气以进行碳化。以300cc/min的流量将氮气注入已经碳化完成的碳化炉的同时，将碳化物缓慢地冷却至室温，从而制造出重金属吸附用的碳泡沫体。
<比较例2>
以与比较例1相同的方法制造重金属吸附用的碳泡沫体，但是将碳化炉的温度升温至600℃。
<比较例3>
以与比较例1相同的方法制造重金属吸附用的碳泡沫体，但是将碳化炉的温度升温至700℃。
<实施例1>
以与比较例1相同的方法制造重金属吸附用的碳泡沫体，但是将碳化炉的温度升温至800℃。
<实施例2>
以与比较例1相同的方法制造重金属吸附用的碳泡沫体，但是将碳化炉的温度升温至900℃。
<实施例3>
以与比较例1相同的方法制造重金属吸附用的碳泡沫体，但是将碳化炉的温度升温至1000℃。
<实施例4>
以与比较例1相同的方法制造重金属吸附用的碳泡沫体，但是将碳化炉的温度升温至1100℃。
通过比较例1和实施例1-6所制造的重金属吸附用的碳泡沫体显示200～800kg/m3的密度。测量其表面电阻值，其结果显示在下表1中。
(然而，重金属吸附用碳泡沫体的表面电阻值是使用GW Instek制造的GOM-802微欧姆计来测量的。)
<表1>
| 碳化温度(℃) | 表面电阻值 | |
| 比较例1 | 500 | 无法测量的 |
| 比较例2 | 600 | 10～15kΩ |
| 比较例3 | 700 | 4～10kΩ |
| 实施例1 | 800 | 30～100Ω |
| 实施例2 | 900 | 2～5Ω |
| 实施例3 | 1000 | 0～2Ω |
| 实施例4 | 1100 | 0～2Ω |
如上述表1所示，以800℃以上的热处理时，通过根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法所制造的碳泡沫体显现小于100Ω的低表面电阻值。特别是在900～1100℃的热处理的范围中，显现0～5Ω的低表面电阻值。
因此，通过根据本发明的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法所制造的碳泡沫体经由发泡工艺后，具有高比表面积、低表面电阻值，并且显现对重金属优良的吸附性能。此外，所述碳泡沫体制造成本低并且可被加工为各种密度和形状。
【符号说明】
S101：混合物制备步骤
S103：发泡步骤
S105：固化步骤
S107：模塑步骤
S109：碳化步骤
Claims (7)
1.一种重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，包括：
混合物制备步骤，将聚乙烯醇水溶液混入苯酚树脂以制备混合物；
发泡步骤，将发泡剂混入通过所述混合物制备步骤所制备的混合物以进行发泡；
固化步骤，将硬化剂混入通过所述发泡步骤所发泡的混合物以进行固化；
模塑步骤，将通过所述固化步骤所固化的混合物置入模具以进行模塑；以及
碳化步骤，将通过所述模塑步骤所模塑的模塑物置入碳化炉，并在加热的同时注入惰性气体以进行碳化。
2.如权利要求1所述的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，所述混合物制备步骤是将1～20重量份的聚乙烯醇水溶液混入100重量份的苯酚树脂。
3.如权利要求1或2所述的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，所述苯酚树脂具有110～430000的重均分子量。
4.如权利要求1所述的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，所述发泡步骤是将0.2～5重量份的发泡剂混入100重量份通过所述混合物制备步骤所制备的混合物。
5.如权利要求1所述的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，所述固化步骤是将3～15重量份的固化剂混入100重量份通过所述发泡步骤的混合物。
6.如权利要求1或5所述的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，所述固化剂为选自于由硫酸、硝酸、磷酸、芳香族磺酸以及烷基磺酸所组成的群组中的一种以上。
7.如权利要求1所述的重金属吸附用的碳泡沫体的制造方法，其特征在于，所述碳化步骤是将通过所述模塑步骤所制造的模塑物进行切割并置入碳化炉，以2～30℃/min的升温条件加热至800～1100℃的温度并注入惰性气体所完成的。
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