JP2000040517A - 固体高分子型燃料電池用炭素質セパレータ部材及びその製造方法 - Google Patents
固体高分子型燃料電池用炭素質セパレータ部材及びその製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【課題】 材質性状の等方性が高く、特に電気比抵抗及
びその異方性が小さく、またガス不透過性にも優れ、固
体高分子型燃料電池用の炭素質セパレータとして好適な
部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とが重量比で80:2
0 〜60:40 の割合で混合された黒鉛粉末100 重量部と熱
硬化性樹脂10〜25重量部とからなり、人造黒鉛粉の平均
粒子径Ａが50μm 以下、天然黒鉛粉の平均粒子径ＢがＡ
×(1/5〜1/10) であり、面方向の電気比抵抗が0.02Ωcm
以下、電気比抵抗の異方比（厚さ／面）が２以下、ガス
透過率が10-6cc/cm2・min 以下の特性を有する板状成形
体から形成した炭素質セパレータ部材。その製造方法
は、平均粒子径Ａが50μm 以下の人造黒鉛粉と平均粒子
径ＢがＡ×(1/5〜1/10) の天然黒鉛粉とを80:20 〜60:4
0 の重量比で混合し、混合した黒鉛粉末100 重量部に熱
硬化性樹脂を10〜25重量部の量比で配合、混練したのち
解砕し、篩い分けして粒径2mm 以下の解砕粒を熱圧モー
ルド法により板状体に成形し、加熱硬化する。
びその異方性が小さく、またガス不透過性にも優れ、固
体高分子型燃料電池用の炭素質セパレータとして好適な
部材及びその製造方法を提供する。 【解決手段】人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とが重量比で80:2
0 〜60:40 の割合で混合された黒鉛粉末100 重量部と熱
硬化性樹脂10〜25重量部とからなり、人造黒鉛粉の平均
粒子径Ａが50μm 以下、天然黒鉛粉の平均粒子径ＢがＡ
×(1/5〜1/10) であり、面方向の電気比抵抗が0.02Ωcm
以下、電気比抵抗の異方比（厚さ／面）が２以下、ガス
透過率が10-6cc/cm2・min 以下の特性を有する板状成形
体から形成した炭素質セパレータ部材。その製造方法
は、平均粒子径Ａが50μm 以下の人造黒鉛粉と平均粒子
径ＢがＡ×(1/5〜1/10) の天然黒鉛粉とを80:20 〜60:4
0 の重量比で混合し、混合した黒鉛粉末100 重量部に熱
硬化性樹脂を10〜25重量部の量比で配合、混練したのち
解砕し、篩い分けして粒径2mm 以下の解砕粒を熱圧モー
ルド法により板状体に成形し、加熱硬化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体高分子型（Ｓ
ＰＥ型）燃料電池用の炭素質セパレータ部材及びその製
造方法に関する。
ＰＥ型）燃料電池用の炭素質セパレータ部材及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体高分子型燃料電池はパーフルオロカ
ーボンスルフォン酸等のイオン交換膜からなる固体高分
子の電解質膜と、その両側に設けた２つの電極とそれぞ
れの電極に水素等の燃料ガスあるいは酸素等の酸化剤ガ
スを供給するガス供給溝を設けたセパレータ、及びその
外側に設けた２つの集電体等から構成されている。
ーボンスルフォン酸等のイオン交換膜からなる固体高分
子の電解質膜と、その両側に設けた２つの電極とそれぞ
れの電極に水素等の燃料ガスあるいは酸素等の酸化剤ガ
スを供給するガス供給溝を設けたセパレータ、及びその
外側に設けた２つの集電体等から構成されている。
【０００３】このセパレータには、例えば燃料ガスと酸
化剤ガスとを完全に分離した状態で電極に供給するため
に高度のガス不透過性が要求され、また発電効率を高く
するために電池の内部抵抗を小さくすることが必要であ
る。更に、電池反応に伴う発熱を効率よく放散させるた
めに高い熱伝導性や耐蝕性に優れている等の材質特性が
必要とされている。
化剤ガスとを完全に分離した状態で電極に供給するため
に高度のガス不透過性が要求され、また発電効率を高く
するために電池の内部抵抗を小さくすることが必要であ
る。更に、電池反応に伴う発熱を効率よく放散させるた
めに高い熱伝導性や耐蝕性に優れている等の材質特性が
必要とされている。
【０００４】このような材質特性が要求されるセパレー
タとして、例えば特開平４−２６７０６２号公報にはセ
パレータの材質を純銅やステンレス鋼などで構成する例
が開示されている。しかしながら、これらの金属系の材
質では燃料ガスとして用いる水素ガスと長時間に亘って
接触するために、水素脆性による材質劣化が生じ、電池
性能が低下する欠点がある。
タとして、例えば特開平４−２６７０６２号公報にはセ
パレータの材質を純銅やステンレス鋼などで構成する例
が開示されている。しかしながら、これらの金属系の材
質では燃料ガスとして用いる水素ガスと長時間に亘って
接触するために、水素脆性による材質劣化が生じ、電池
性能が低下する欠点がある。
【０００５】また、リン酸型燃料電池ではセパレータに
炭素質系の材料、特にガス不透過性に優れているガラス
状カーボン材が使用されている。ガラス状カーボン材は
フェノール系樹脂やフラン系樹脂などの熱硬化性樹脂液
を成形し加熱硬化後、非酸化性雰囲気中８００℃以上の
温度で焼成炭化して得られるガラス質の性状を呈する特
異な炭素材である。
炭素質系の材料、特にガス不透過性に優れているガラス
状カーボン材が使用されている。ガラス状カーボン材は
フェノール系樹脂やフラン系樹脂などの熱硬化性樹脂液
を成形し加熱硬化後、非酸化性雰囲気中８００℃以上の
温度で焼成炭化して得られるガラス質の性状を呈する特
異な炭素材である。
【０００６】しかしながら、ガラス状カーボン材は緻密
な組織構造を有し、高いガス不透過性を示す反面、硬度
が高く脆性であるので加工性が悪いという欠点がある。
更に金属系の材質に比べて熱伝導率が低く電気比抵抗も
大きいという難点があり、リン酸型燃料電池に比較して
高電流密度で運転される固体高分子型燃料電池のセパレ
ータとして使用するには適当でない。
な組織構造を有し、高いガス不透過性を示す反面、硬度
が高く脆性であるので加工性が悪いという欠点がある。
更に金属系の材質に比べて熱伝導率が低く電気比抵抗も
大きいという難点があり、リン酸型燃料電池に比較して
高電流密度で運転される固体高分子型燃料電池のセパレ
ータとして使用するには適当でない。
【０００７】これに対して黒鉛材は、ガラス状カーボン
材に比べて熱伝導率が高く、電気比抵抗も低いという特
徴があるが、組織中に微細な気孔空隙が多数存在するた
めにガス不透過性が低く、黒鉛材をそのまま固体高分子
型燃料電池のセパレータとして使用することはできな
い。また、この気孔空隙に熱硬化性樹脂液を含浸し、加
熱硬化して気孔空隙を閉塞することによりガス不透過性
にする試みは従来から種々の方法が提案されている。
材に比べて熱伝導率が高く、電気比抵抗も低いという特
徴があるが、組織中に微細な気孔空隙が多数存在するた
めにガス不透過性が低く、黒鉛材をそのまま固体高分子
型燃料電池のセパレータとして使用することはできな
い。また、この気孔空隙に熱硬化性樹脂液を含浸し、加
熱硬化して気孔空隙を閉塞することによりガス不透過性
にする試みは従来から種々の方法が提案されている。
【０００８】例えば、含浸する樹脂を特定するものとし
て特開昭５２−１２５４８８号公報には炭素材料にフリ
ーデルクラフツ樹脂を含浸硬化する不浸透性炭素製品の
製造方法が、特開昭５９−５７９７５号公報には炭素基
材にフェノール樹脂とピッチとの相溶物を含浸し、該含
浸物を炭化あるいは黒鉛化処理する不浸透性炭素材料の
製造法が、また特公平６−３１１８４号公報にはカーボ
ン材にクレゾール樹脂を４０〜９５重量％の割合で含有
するクレゾール樹脂とフェノール樹脂の混合樹脂液を含
浸硬化する不浸透性カーボン材の製造方法等が提案され
ている。
て特開昭５２−１２５４８８号公報には炭素材料にフリ
ーデルクラフツ樹脂を含浸硬化する不浸透性炭素製品の
製造方法が、特開昭５９−５７９７５号公報には炭素基
材にフェノール樹脂とピッチとの相溶物を含浸し、該含
浸物を炭化あるいは黒鉛化処理する不浸透性炭素材料の
製造法が、また特公平６−３１１８４号公報にはカーボ
ン材にクレゾール樹脂を４０〜９５重量％の割合で含有
するクレゾール樹脂とフェノール樹脂の混合樹脂液を含
浸硬化する不浸透性カーボン材の製造方法等が提案され
ている。
【０００９】また、含浸硬化条件を特定するものとして
特公平５−６７５９５号公報には炭素質素材を含浸槽に
入れ、減圧下で液状の熱硬化性樹脂に浸漬し、ついで系
内を加圧状態に切り換えて液状樹脂が初期硬化するまで
３０℃以上の温度で加熱処理する不浸透性炭素材の製造
方法が提案されている。
特公平５−６７５９５号公報には炭素質素材を含浸槽に
入れ、減圧下で液状の熱硬化性樹脂に浸漬し、ついで系
内を加圧状態に切り換えて液状樹脂が初期硬化するまで
３０℃以上の温度で加熱処理する不浸透性炭素材の製造
方法が提案されている。
【００１０】しかしながら、これらの方法で得られる不
浸透性炭素材を固体高分子型燃料電池のセパレータとし
て用いるには、ガス不透過性、熱伝導性、導電性等の特
性をバランスよく付与する点で充分なものではなく、特
に黒鉛材には物理的性状、例えば電気抵抗等の特性に異
方性が生じ易い難点がある。
浸透性炭素材を固体高分子型燃料電池のセパレータとし
て用いるには、ガス不透過性、熱伝導性、導電性等の特
性をバランスよく付与する点で充分なものではなく、特
に黒鉛材には物理的性状、例えば電気抵抗等の特性に異
方性が生じ易い難点がある。
【００１１】そこで本出願人はガス不透過性、熱伝導
性、導電性、耐蝕性等に優れ、これらの性能をバランス
よく備え、固体高分子型燃料電池のセパレータ等として
好適な黒鉛部材の製法として、最大粒径１２５μm 以下
の炭素質粉末に結合材を加えて加熱混練後ＣＩＰ成形
し、次いで焼成、黒鉛化して得られた平均気孔径１０μ
m以下、気孔率２０％以下の等方性黒鉛材に熱硬化性樹
脂液を含浸、硬化処理する固体高分子型燃料電池用黒鉛
部材の製造方法（特開平８−222241号公報）を開発提案
した。
性、導電性、耐蝕性等に優れ、これらの性能をバランス
よく備え、固体高分子型燃料電池のセパレータ等として
好適な黒鉛部材の製法として、最大粒径１２５μm 以下
の炭素質粉末に結合材を加えて加熱混練後ＣＩＰ成形
し、次いで焼成、黒鉛化して得られた平均気孔径１０μ
m以下、気孔率２０％以下の等方性黒鉛材に熱硬化性樹
脂液を含浸、硬化処理する固体高分子型燃料電池用黒鉛
部材の製造方法（特開平８−222241号公報）を開発提案
した。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記特
開平８−２２２２４１号公報の技術を基に更に研究を進
めた結果、導電性に優れた天然黒鉛を人造黒鉛と併用
し、それらの粒子性状や混合比等を特定して、結合材で
ある熱硬化性樹脂と混練、一体化することにより特性の
方向性が少なく、特に電気比抵抗の異方性が小さく、ま
た成形性が良好で、ガス不透過性も高く、固体高分子型
燃料電池用のセパレータ部材として好適な炭素質材とな
し得ることを見出した。
開平８−２２２２４１号公報の技術を基に更に研究を進
めた結果、導電性に優れた天然黒鉛を人造黒鉛と併用
し、それらの粒子性状や混合比等を特定して、結合材で
ある熱硬化性樹脂と混練、一体化することにより特性の
方向性が少なく、特に電気比抵抗の異方性が小さく、ま
た成形性が良好で、ガス不透過性も高く、固体高分子型
燃料電池用のセパレータ部材として好適な炭素質材とな
し得ることを見出した。
【００１３】本発明は上記の知見に基づいて開発された
ものであり、その目的は材質性状の等方性が高く、特に
電気比抵抗の異方性を低減化し、ガス不透過性に優れた
固体高分子型燃料電池用の炭素質セパレータ部材及びそ
の製造方法を提供することにある。
ものであり、その目的は材質性状の等方性が高く、特に
電気比抵抗の異方性を低減化し、ガス不透過性に優れた
固体高分子型燃料電池用の炭素質セパレータ部材及びそ
の製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明による固体高分子型燃料電池用炭素質セパレー
タ部材は、人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とが重量比で８０：
２０〜６０：４０の割合で混合された黒鉛粉末１００重
量部と熱硬化性樹脂１０〜２５重量部とからなり、人造
黒鉛粉の平均粒子径Ａが５０μm 以下、天然黒鉛粉の平
均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）であり、面方向
の電気比抵抗が０．０２Ωcm以下、電気比抵抗の異方比
（厚さ方向／面方向）が２以下、ガス透過率が１０-6cc
/cm2・min 以下の特性を有する板状成形体から形成した
ことを構成上の特徴とする。
の本発明による固体高分子型燃料電池用炭素質セパレー
タ部材は、人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とが重量比で８０：
２０〜６０：４０の割合で混合された黒鉛粉末１００重
量部と熱硬化性樹脂１０〜２５重量部とからなり、人造
黒鉛粉の平均粒子径Ａが５０μm 以下、天然黒鉛粉の平
均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）であり、面方向
の電気比抵抗が０．０２Ωcm以下、電気比抵抗の異方比
（厚さ方向／面方向）が２以下、ガス透過率が１０-6cc
/cm2・min 以下の特性を有する板状成形体から形成した
ことを構成上の特徴とする。
【００１５】また、その製造方法は、平均粒子径Ａが５
０μm 以下の人造黒鉛粉と平均粒子径ＢがＡ×（１／５
〜１／１０）の天然黒鉛粉とを、重量比で８０：２０〜
６０：４０の割合で混合し、混合した黒鉛粉末１００重
量部に熱硬化性樹脂を１０〜２５重量部の重量比で配
合、混練したのち、解砕し、篩い分けして粒径２mm以下
の解砕粒を１５０〜２８０℃の温度で熱圧モールド法に
より板状体に成形、加熱硬化することを構成上の特徴と
する。
０μm 以下の人造黒鉛粉と平均粒子径ＢがＡ×（１／５
〜１／１０）の天然黒鉛粉とを、重量比で８０：２０〜
６０：４０の割合で混合し、混合した黒鉛粉末１００重
量部に熱硬化性樹脂を１０〜２５重量部の重量比で配
合、混練したのち、解砕し、篩い分けして粒径２mm以下
の解砕粒を１５０〜２８０℃の温度で熱圧モールド法に
より板状体に成形、加熱硬化することを構成上の特徴と
する。
【００１６】更に、他の製造方法は、平均粒子径Ａが５
０μm 以下の人造黒鉛粉と平均粒子径ＢがＡ×（１／５
〜１／１０）の天然黒鉛粉とを、重量比で８０：２０〜
６０：４０の割合で混合し、混合した黒鉛粉末１００重
量部に熱硬化性樹脂を１０〜２５重量部の重量比で配
合、混練したのち、解砕し、篩い分けして粒径２mm以下
の解砕粒を熱圧モールド法により板状体に成形し、更に
１５０〜２８０℃の温度で樹脂成分を加熱硬化すること
を構成上の特徴とする。
０μm 以下の人造黒鉛粉と平均粒子径ＢがＡ×（１／５
〜１／１０）の天然黒鉛粉とを、重量比で８０：２０〜
６０：４０の割合で混合し、混合した黒鉛粉末１００重
量部に熱硬化性樹脂を１０〜２５重量部の重量比で配
合、混練したのち、解砕し、篩い分けして粒径２mm以下
の解砕粒を熱圧モールド法により板状体に成形し、更に
１５０〜２８０℃の温度で樹脂成分を加熱硬化すること
を構成上の特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の固体高分子型燃料電池用
の炭素質セパレータ部材は、黒鉛粉末を熱硬化性樹脂を
結合材として一体化した樹脂結合炭素質材から形成さ
れ、黒鉛粉末は人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを混合した混
合粉末であり、人造黒鉛粉と天然黒鉛粉との混合割合
は、重量比で８０：２０〜６０：４０の範囲に設定され
る。天然黒鉛は人造黒鉛に比べて黒鉛結晶の発達度が高
く、導電性や熱伝導性に優れているが、鱗状を呈して特
性の方向性が著しく大きいという特徴がある。例えば導
電性は面方向（Ｘ−Ｙ方向）では大きく、厚さ方向（Ｚ
方向）では小さく、異方性が高くなる。したがって、天
然黒鉛粉のみを熱硬化性樹脂により結合し、一体化して
も導電性等の異方性が著しく大きくセパレータ部材とし
て使用することは困難である。
の炭素質セパレータ部材は、黒鉛粉末を熱硬化性樹脂を
結合材として一体化した樹脂結合炭素質材から形成さ
れ、黒鉛粉末は人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを混合した混
合粉末であり、人造黒鉛粉と天然黒鉛粉との混合割合
は、重量比で８０：２０〜６０：４０の範囲に設定され
る。天然黒鉛は人造黒鉛に比べて黒鉛結晶の発達度が高
く、導電性や熱伝導性に優れているが、鱗状を呈して特
性の方向性が著しく大きいという特徴がある。例えば導
電性は面方向（Ｘ−Ｙ方向）では大きく、厚さ方向（Ｚ
方向）では小さく、異方性が高くなる。したがって、天
然黒鉛粉のみを熱硬化性樹脂により結合し、一体化して
も導電性等の異方性が著しく大きくセパレータ部材とし
て使用することは困難である。
【００１８】そこで、本発明は人造黒鉛粉と併用し、人
造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを重量比で８０：２０〜６０：
４０の割合で混合し、かつ人造黒鉛粉の平均粒子径Ａが
５０μm 以下で、天然黒鉛粉の平均粒子径ＢがＡ×（１
／５〜１／１０）に規制した点に特徴がある。人造黒鉛
粉と天然黒鉛粉との混合粉末を熱硬化性樹脂と混練する
と、天然黒鉛粉は人造黒鉛粉に比べて樹脂との濡れ性が
低いので、主に人造黒鉛粉の粒子同志が接合してその粒
子間に空隙が形成され、天然黒鉛粉はこの空隙部に補足
され固定化される。すなわち、本発明は人造黒鉛粉が相
互に接合形成した空隙部に天然黒鉛粉を補足し、固定す
るために両者を重量比で８０：２０〜６０：４０の割合
で混合し、かつ人造黒鉛粉の平均粒子径Ａが５０μm 以
下で、天然黒鉛粉の平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／
１０）に設定するのである。
造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを重量比で８０：２０〜６０：
４０の割合で混合し、かつ人造黒鉛粉の平均粒子径Ａが
５０μm 以下で、天然黒鉛粉の平均粒子径ＢがＡ×（１
／５〜１／１０）に規制した点に特徴がある。人造黒鉛
粉と天然黒鉛粉との混合粉末を熱硬化性樹脂と混練する
と、天然黒鉛粉は人造黒鉛粉に比べて樹脂との濡れ性が
低いので、主に人造黒鉛粉の粒子同志が接合してその粒
子間に空隙が形成され、天然黒鉛粉はこの空隙部に補足
され固定化される。すなわち、本発明は人造黒鉛粉が相
互に接合形成した空隙部に天然黒鉛粉を補足し、固定す
るために両者を重量比で８０：２０〜６０：４０の割合
で混合し、かつ人造黒鉛粉の平均粒子径Ａが５０μm 以
下で、天然黒鉛粉の平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／
１０）に設定するのである。
【００１９】人造黒鉛粉の混合割合が重量比で８０を越
えると、天然黒鉛の優れた導電性の効果が小さく、一方
６０を下回ると天然黒鉛粉を補足し、充分に固定化する
ことができなくなるためである。人造黒鉛粉の平均粒子
径Ａを５０μm 以下に設定するのは、炭素質セパレータ
部材に加工する際に粒子径が大きいと人造黒鉛粉の脱落
等により空孔が形成されガス不透過性が低下したり、電
池内を汚染し、電池性能の低下が起こるためである。ま
た、人造黒鉛粉相互の接合により形成された空隙部に天
然黒鉛粉を補足し、ランダム方向に固定化するために天
然黒鉛粉の平均粒子径Ｂは人造黒鉛粉の平均粒子径Ａの
（１／５〜１／１０）の範囲に設定される。その結果、
天然黒鉛粉の優れた導電性のメリットを生かしつつ異方
性のデメリットを排除することが可能となる。
えると、天然黒鉛の優れた導電性の効果が小さく、一方
６０を下回ると天然黒鉛粉を補足し、充分に固定化する
ことができなくなるためである。人造黒鉛粉の平均粒子
径Ａを５０μm 以下に設定するのは、炭素質セパレータ
部材に加工する際に粒子径が大きいと人造黒鉛粉の脱落
等により空孔が形成されガス不透過性が低下したり、電
池内を汚染し、電池性能の低下が起こるためである。ま
た、人造黒鉛粉相互の接合により形成された空隙部に天
然黒鉛粉を補足し、ランダム方向に固定化するために天
然黒鉛粉の平均粒子径Ｂは人造黒鉛粉の平均粒子径Ａの
（１／５〜１／１０）の範囲に設定される。その結果、
天然黒鉛粉の優れた導電性のメリットを生かしつつ異方
性のデメリットを排除することが可能となる。
【００２０】本発明の炭素質セパレータ部材は、この黒
鉛粉末と熱硬化性樹脂とを炭素質粉末１００重量部、熱
硬化性樹脂１０〜２５重量部との割合で構成される。バ
インダーとなる熱硬化性樹脂が１０重量部未満では成形
性が悪くなりガス不透過性が低下する。一方、熱硬化性
樹脂が２５重量部を越えると導電性が低下してセパレー
タ部材として十分な性能を保持出来なくなるためであ
る。
鉛粉末と熱硬化性樹脂とを炭素質粉末１００重量部、熱
硬化性樹脂１０〜２５重量部との割合で構成される。バ
インダーとなる熱硬化性樹脂が１０重量部未満では成形
性が悪くなりガス不透過性が低下する。一方、熱硬化性
樹脂が２５重量部を越えると導電性が低下してセパレー
タ部材として十分な性能を保持出来なくなるためであ
る。
【００２１】なお、熱硬化性樹脂は黒鉛粉末の結合材と
して機能するもので、固体高分子型燃料電池の発電稼働
時の温度である８０〜１２０℃に耐える耐熱性、及びｐ
Ｈ２〜３程度のスルフォン酸や硫酸酸性に耐え得る耐酸
性があれば特に制限はなく、例えばフェノール樹脂、フ
ラン樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂が用いられる。
して機能するもので、固体高分子型燃料電池の発電稼働
時の温度である８０〜１２０℃に耐える耐熱性、及びｐ
Ｈ２〜３程度のスルフォン酸や硫酸酸性に耐え得る耐酸
性があれば特に制限はなく、例えばフェノール樹脂、フ
ラン樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂が用いられる。
【００２２】更に、本発明の固体高分子型燃料電池用炭
素質セパレータ部材は、上記の組織構造において面方向
（すなわちＸ−Ｙ方向）の電気比抵抗が０．０２Ωcm以
下であり、厚さ方向（すなわちＺ方向）／面方向の電気
比抵抗の比が２以下であることが必要である。黒鉛粉末
を熱硬化性樹脂を結合材として一体化した樹脂結合炭素
質材は、加圧成形時に加圧方向と、それに直角方向との
間に材質性状に方向性が生じ易く、面方向と厚さ方向の
電気比抵抗の値が大きく異なるために電気比抵抗が増大
する難点がある。
素質セパレータ部材は、上記の組織構造において面方向
（すなわちＸ−Ｙ方向）の電気比抵抗が０．０２Ωcm以
下であり、厚さ方向（すなわちＺ方向）／面方向の電気
比抵抗の比が２以下であることが必要である。黒鉛粉末
を熱硬化性樹脂を結合材として一体化した樹脂結合炭素
質材は、加圧成形時に加圧方向と、それに直角方向との
間に材質性状に方向性が生じ易く、面方向と厚さ方向の
電気比抵抗の値が大きく異なるために電気比抵抗が増大
する難点がある。
【００２３】すなわち、面方向と厚さ方向とで電気比抵
抗に異方性があると、内部における電流の流れが不均一
となり電池の内部抵抗の増大を招き、発電効率が低下す
る。そのため、本発明は面方向の電気比抵抗を０．０２
Ωcm以下、厚さ方向／面方向の電気比抵抗の比を２以下
に設定するものである。なお、このような電気的特性
は、上述した人造黒鉛粉と天然黒鉛粉との混合比、及び
人造黒鉛粉の平均粒子径Ａならびに天然黒鉛粉の平均粒
子径Ｂ等を特定範囲に設定することにより付与すること
が可能となる。
抗に異方性があると、内部における電流の流れが不均一
となり電池の内部抵抗の増大を招き、発電効率が低下す
る。そのため、本発明は面方向の電気比抵抗を０．０２
Ωcm以下、厚さ方向／面方向の電気比抵抗の比を２以下
に設定するものである。なお、このような電気的特性
は、上述した人造黒鉛粉と天然黒鉛粉との混合比、及び
人造黒鉛粉の平均粒子径Ａならびに天然黒鉛粉の平均粒
子径Ｂ等を特定範囲に設定することにより付与すること
が可能となる。
【００２４】この炭素質セパレータ部材は、熱硬化性樹
脂量を１０〜２５重量部に設定するとともに、自己成形
性を有する天然黒鉛粉を用いることによって不通気性の
組織構造が形成され、ガス透過率が１０-6cc/cm2・min
以下のガス不透過性を備えることができる。
脂量を１０〜２５重量部に設定するとともに、自己成形
性を有する天然黒鉛粉を用いることによって不通気性の
組織構造が形成され、ガス透過率が１０-6cc/cm2・min
以下のガス不透過性を備えることができる。
【００２５】本発明の固体高分子型燃料電池用炭素質セ
パレータ部材は、上記の組織構造を備え、電気的特性の
等方性に優れ、またガス不透過性にも優れた炭素質の板
状成形体から形成したものであるから、これら特性がバ
ランスよく機能して、固体高分子型燃料電池用のセパレ
ータ部材として優れた性能を発揮することが可能とな
る。
パレータ部材は、上記の組織構造を備え、電気的特性の
等方性に優れ、またガス不透過性にも優れた炭素質の板
状成形体から形成したものであるから、これら特性がバ
ランスよく機能して、固体高分子型燃料電池用のセパレ
ータ部材として優れた性能を発揮することが可能とな
る。
【００２６】本発明の固体高分子型燃料電池用炭素質セ
パレータ部材の製造方法は、先ず適宜な手段で粉砕、篩
い分けして、平均粒子径Ａが５０μm 以下の人造黒鉛粉
と、平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）の天然黒
鉛粉とを、作成し、人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを重量比
で８０：２０〜６０：４０の割合で均一に混合して、黒
鉛粉末を調製する。
パレータ部材の製造方法は、先ず適宜な手段で粉砕、篩
い分けして、平均粒子径Ａが５０μm 以下の人造黒鉛粉
と、平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）の天然黒
鉛粉とを、作成し、人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを重量比
で８０：２０〜６０：４０の割合で均一に混合して、黒
鉛粉末を調製する。
【００２７】次いで、混合した黒鉛粉末１００重量部に
熱硬化性樹脂を１０〜２５重量部の重量比で配合し、混
練する。なお、熱硬化性樹脂は不揮発分が６０％以上の
ものを用いることが好ましく、また熱硬化性樹脂液（初
期縮合物）あるいは熱硬化性樹脂液をアルコールなどの
揮発性の有機溶媒に溶解した溶液として黒鉛粉末に配合
し、充分に混練する。
熱硬化性樹脂を１０〜２５重量部の重量比で配合し、混
練する。なお、熱硬化性樹脂は不揮発分が６０％以上の
ものを用いることが好ましく、また熱硬化性樹脂液（初
期縮合物）あるいは熱硬化性樹脂液をアルコールなどの
揮発性の有機溶媒に溶解した溶液として黒鉛粉末に配合
し、充分に混練する。
【００２８】得られた混練物は、必要に応じて乾燥して
揮発性成分や用いた有機溶媒等を揮散除去したのち、粉
砕機により解砕し、篩い分けして、粒径２mm以下の解砕
粒を調製する。解砕処理は、非導電性の樹脂被膜で覆わ
れた黒鉛粉末の集合体である混練物を解砕して黒鉛面を
露出させて導電性を向上させ、更に、混練時における黒
鉛粉末の方向性、すなわち電気比抵抗等の材質性状の異
方性を是正するために行うものである。したがって、解
砕粒の粒度が大きいとこれらの効果が充分に果たされな
くなるので、粒径２mm以下の解砕粒が用いられる。
揮発性成分や用いた有機溶媒等を揮散除去したのち、粉
砕機により解砕し、篩い分けして、粒径２mm以下の解砕
粒を調製する。解砕処理は、非導電性の樹脂被膜で覆わ
れた黒鉛粉末の集合体である混練物を解砕して黒鉛面を
露出させて導電性を向上させ、更に、混練時における黒
鉛粉末の方向性、すなわち電気比抵抗等の材質性状の異
方性を是正するために行うものである。したがって、解
砕粒の粒度が大きいとこれらの効果が充分に果たされな
くなるので、粒径２mm以下の解砕粒が用いられる。
【００２９】炭素質セパレータを成形する方法は、樹脂
成分が耐食性に優れる特性となるように、適宜な温度及
び圧力で熱圧成形時に十分な熱硬化を行う方法、あるい
は熱圧成形し成形体を得たのち適宜な温度にて十分な熱
硬化を行う方法を用いることができる。
成分が耐食性に優れる特性となるように、適宜な温度及
び圧力で熱圧成形時に十分な熱硬化を行う方法、あるい
は熱圧成形し成形体を得たのち適宜な温度にて十分な熱
硬化を行う方法を用いることができる。
【００３０】前者の場合、解砕粒を所望形状の成形型に
充填し、バインダー樹脂として用いる熱硬化性樹脂の種
類により熱圧成形時の温度及び圧力を温度４０〜２８０
℃、圧力１００〜５００kg/cm2の熱圧モールド法により
適宜調整する。例えばフェノール樹脂を使用する場合に
は、温度１５０〜２８０℃、圧力１００〜５００kg/cm2
の熱圧モールド法により所望形状に成形、熱硬化するこ
とにより、炭素質セパレータ部材である板状成形体が製
造される。また、得られた成形体をさらに１５０〜２８
０℃の温度に保持して熱硬化反応を進行させると耐食性
が向上する。
充填し、バインダー樹脂として用いる熱硬化性樹脂の種
類により熱圧成形時の温度及び圧力を温度４０〜２８０
℃、圧力１００〜５００kg/cm2の熱圧モールド法により
適宜調整する。例えばフェノール樹脂を使用する場合に
は、温度１５０〜２８０℃、圧力１００〜５００kg/cm2
の熱圧モールド法により所望形状に成形、熱硬化するこ
とにより、炭素質セパレータ部材である板状成形体が製
造される。また、得られた成形体をさらに１５０〜２８
０℃の温度に保持して熱硬化反応を進行させると耐食性
が向上する。
【００３１】後者の場合、解砕粒を所望形状の成形型に
充填し、バインダー樹脂として用いる熱硬化性樹脂の種
類により熱圧成形時の温度及び圧力を適宜調整するが、
温度４０〜２８０℃、圧力１００〜５００kg/cm2の熱圧
モールド法により所望形状に成形し、さらに得られた成
形体を１００〜２８０℃の温度に保持して成形体の熱硬
化反応を進行させると耐食性が向上した炭素質セパレー
タ部材である板状成形体が製造される。
充填し、バインダー樹脂として用いる熱硬化性樹脂の種
類により熱圧成形時の温度及び圧力を適宜調整するが、
温度４０〜２８０℃、圧力１００〜５００kg/cm2の熱圧
モールド法により所望形状に成形し、さらに得られた成
形体を１００〜２８０℃の温度に保持して成形体の熱硬
化反応を進行させると耐食性が向上した炭素質セパレー
タ部材である板状成形体が製造される。
【００３２】なお、炭素質セパレータ部材の平面形状、
溝形状は熱圧成形により形成することもできるが、機械
加工により形成する場合には加工した後に１００〜２８
０℃の温度に保持すると加工歪みを除去でき寸法精度が
良好となる。
溝形状は熱圧成形により形成することもできるが、機械
加工により形成する場合には加工した後に１００〜２８
０℃の温度に保持すると加工歪みを除去でき寸法精度が
良好となる。
【００３３】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。
明する。
【００３４】実施例１〜４、比較例１〜８ 平均粒子径Ａが３０μm の人造黒鉛粉と、平均粒子径Ｂ
が５μm 及び３０μmの天然黒鉛粉とを用いて異なる重
量比で人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを均一に混合して、黒
鉛粉末を作成した。熱硬化性樹脂には不揮発分７０％の
フェノール樹脂を用い、メタノールに溶解して樹脂濃度
を７５重量％に調整した。これらの黒鉛粉末及びフェノ
ール樹脂溶液を異なる量比で配合し、室温で充分に混練
したのち真空乾燥して、メタノールをはじめ揮発性成分
を揮散除去した。次いで、解砕し篩い分けして、粒径の
異なる解砕粒を調製した。この解砕粒を成形粉として、
成形型に充填して温度１８０℃、圧力２４０Kg/cm2の熱
圧条件で１０分間処理し、縦横２１０mm、厚さ４mmの片
溝付き平板を各条件で２０枚づつ製造した。このように
して製造した製造条件を対比して、表１に示した。
が５μm 及び３０μmの天然黒鉛粉とを用いて異なる重
量比で人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを均一に混合して、黒
鉛粉末を作成した。熱硬化性樹脂には不揮発分７０％の
フェノール樹脂を用い、メタノールに溶解して樹脂濃度
を７５重量％に調整した。これらの黒鉛粉末及びフェノ
ール樹脂溶液を異なる量比で配合し、室温で充分に混練
したのち真空乾燥して、メタノールをはじめ揮発性成分
を揮散除去した。次いで、解砕し篩い分けして、粒径の
異なる解砕粒を調製した。この解砕粒を成形粉として、
成形型に充填して温度１８０℃、圧力２４０Kg/cm2の熱
圧条件で１０分間処理し、縦横２１０mm、厚さ４mmの片
溝付き平板を各条件で２０枚づつ製造した。このように
して製造した製造条件を対比して、表１に示した。
【００３５】
【表１】
【００３６】これらの平板の各種特性を下記の方法によ
り測定して、その結果を表２に示した。 電気比抵抗（Ωcm）；ＪＩＳ Ｒ７２０２「人造黒鉛
電極の試験方法」の電圧降下法による。 嵩密度（g/cm3)；アルキメデス法による。 曲げ強度（ Kgf／cm2 ）；ＪＩＳ Ｋ６９１１により
測定。 ガス不透過性；窒素ガスにより１Kg/cm2の圧力をかけ
た際のガス透過量を測定して、透過率が１０-6(cc/cm2
min)以下のものを合格とした。
り測定して、その結果を表２に示した。 電気比抵抗（Ωcm）；ＪＩＳ Ｒ７２０２「人造黒鉛
電極の試験方法」の電圧降下法による。 嵩密度（g/cm3)；アルキメデス法による。 曲げ強度（ Kgf／cm2 ）；ＪＩＳ Ｋ６９１１により
測定。 ガス不透過性；窒素ガスにより１Kg/cm2の圧力をかけ
た際のガス透過量を測定して、透過率が１０-6(cc/cm2
min)以下のものを合格とした。
【００３７】
【表２】
【００３８】表１、２の結果から、本発明の製造方法に
より製造され、本発明の特性要件を充足する実施例の炭
素質平板は、比較例に比べて面方向（Ｘ−Ｙ方向）の電
気比抵抗が小さく、また厚さ方向（Ｚ方向）の電気比抵
抗との異方性も小さいことが認められる。更に、ガス不
透過性にも優れており、固体高分子型燃料電池用炭素質
セパレータ部材として優れた性能を備えていることが判
る。これに対し、天然黒鉛粉を併用しない比較例１〜３
では電気比抵抗の異方性は小さいが、ガス不透過性に劣
り、特に熱硬化性樹脂の配合量が少ない場合には一層著
しくなる。一方天然黒鉛粉のみを用いた比較例４、７で
は電気比抵抗の異方性が顕著で、また天然黒鉛粉の平均
粒子径Ｂが人造黒鉛粉の平均粒子径Ａと、Ｂ＝Ａ×（１
／５〜１／１０）の関係を満たさない比較例５、６では
電気比抵抗の異方性が高くなることが判明する。
より製造され、本発明の特性要件を充足する実施例の炭
素質平板は、比較例に比べて面方向（Ｘ−Ｙ方向）の電
気比抵抗が小さく、また厚さ方向（Ｚ方向）の電気比抵
抗との異方性も小さいことが認められる。更に、ガス不
透過性にも優れており、固体高分子型燃料電池用炭素質
セパレータ部材として優れた性能を備えていることが判
る。これに対し、天然黒鉛粉を併用しない比較例１〜３
では電気比抵抗の異方性は小さいが、ガス不透過性に劣
り、特に熱硬化性樹脂の配合量が少ない場合には一層著
しくなる。一方天然黒鉛粉のみを用いた比較例４、７で
は電気比抵抗の異方性が顕著で、また天然黒鉛粉の平均
粒子径Ｂが人造黒鉛粉の平均粒子径Ａと、Ｂ＝Ａ×（１
／５〜１／１０）の関係を満たさない比較例５、６では
電気比抵抗の異方性が高くなることが判明する。
【００３９】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の固体高分子型燃
料電池用炭素質セパレータ部材によれば、電気比抵抗及
びその異方比が小さいので電池の内部抵抗の増大化によ
る発電効率の低下を抑制することができ、またガス不透
過性も高く、優れた電池性能を備えたセパレータ部材の
提供が可能となる。また、本発明の製造方法によれば、
人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを併用し、その平均粒子径及
び混合比、熱硬化性樹脂の配合量等を特定範囲に設定す
ることにより、優れた性能を備えた本発明の固体高分子
型燃料電池用炭素質セパレータ部材の製造が可能とな
る。
料電池用炭素質セパレータ部材によれば、電気比抵抗及
びその異方比が小さいので電池の内部抵抗の増大化によ
る発電効率の低下を抑制することができ、またガス不透
過性も高く、優れた電池性能を備えたセパレータ部材の
提供が可能となる。また、本発明の製造方法によれば、
人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とを併用し、その平均粒子径及
び混合比、熱硬化性樹脂の配合量等を特定範囲に設定す
ることにより、優れた性能を備えた本発明の固体高分子
型燃料電池用炭素質セパレータ部材の製造が可能とな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 EA03 EA05 EC03 EC05 EC06 EC08 4J002 AA021 CC031 DA026 GQ00 5H026 AA06 BB00 BB01 BB02 BB08 EE06 EE18 HH00 HH01 HH05 HH06 HH08
Claims (3)
- 【請求項１】 人造黒鉛粉と天然黒鉛粉とが重量比で８
０：２０〜６０：４０の割合で混合された黒鉛粉末１０
０重量部と熱硬化性樹脂１０〜２５重量部とからなり、
人造黒鉛粉の平均粒子径Ａが５０μm 以下、天然黒鉛粉
の平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）であり、面
方向の電気比抵抗が０．０２Ωcm以下、電気比抵抗の異
方比（厚さ方向／面方向）が２以下、ガス透過率が１０
-6cc/cm2・min 以下の特性を有する板状成形体から形成
したことを特徴とする固体高分子型燃料電池用炭素質セ
パレータ部材。 - 【請求項２】 平均粒子径Ａが５０μm 以下の人造黒鉛
粉と平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）の天然黒
鉛粉とを、重量比で８０：２０〜６０：４０の割合で混
合し、混合した黒鉛粉末１００重量部に熱硬化性樹脂を
１０〜２５重量部の重量比で配合、混練したのち、解砕
し、篩い分けして粒径２mm以下の解砕粒を１５０〜２８
０℃の温度で熱圧モールド法により板状体に成形、加熱
硬化することを特徴とする固体高分子型燃料電池用炭素
質セパレータ部材の製造方法。 - 【請求項３】 平均粒子径Ａが５０μm 以下の人造黒鉛
粉と平均粒子径ＢがＡ×（１／５〜１／１０）の天然黒
鉛粉とを、重量比で８０：２０〜６０：４０の割合で混
合し、混合した黒鉛粉末１００重量部に熱硬化性樹脂を
１０〜２５重量部の重量比で配合、混練したのち、解砕
し、篩い分けして粒径２mm以下の解砕粒を熱圧モールド
法により板状体に成形し、更に１５０〜２８０℃の温度
で樹脂成分を加熱硬化することを特徴とする固体高分子
型燃料電池用炭素質セパレータ部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20899398A JP3573444B2 (ja) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 固体高分子型燃料電池用炭素質セパレータ部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20899398A JP3573444B2 (ja) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 固体高分子型燃料電池用炭素質セパレータ部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000040517A true JP2000040517A (ja) | 2000-02-08 |
| JP3573444B2 JP3573444B2 (ja) | 2004-10-06 |
Family
ID=16565556
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20899398A Expired - Fee Related JP3573444B2 (ja) | 1998-07-24 | 1998-07-24 | 固体高分子型燃料電池用炭素質セパレータ部材及びその製造方法 |
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|---|---|
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- 1998-07-24 JP JP20899398A patent/JP3573444B2/ja not_active Expired - Fee Related
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