KR20150016552A - 기재막 및 소결 방법 - Google Patents

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KR20150016552A
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쿠르트 에이. 슈로더
히로시 우치다
켄지 시노자키
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쇼와 덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 Tg(유리 전이 온도)가 120℃ 이상, 보다 바람직하게는 200℃ 이상인 내열성 수지에 의해 기초막(10) 상에 코팅층(12)을 형성하고, 도전성 입자를 포함하는 프린팅 잉크 조성물에 의해 코팅층(12)의 표면 상에 기능성 박막(14)을 제조함으로써 잉크층을 형성한다. 광 조사에 의해 행해지는 가열에 의해 상기 기능성 박막(14)이 소결됨으로써 도전층이 형성된다.

Description

기재막 및 소결 방법{SUBSTRATE FILM AND SINTERING METHOD}
본 발명은 기재막 및 소결 방법에 관한 것이다.
기재 상에 반도체, 금속 등의 도전층을 형성하기 위해서, 예를 들면 도전성 입자가 분산된 잉크 조성물(도전성 잉크)을 사용하여 기재 상에 잉크층을 프린팅하고, 상기 잉크층 중에 도전성 입자를 소결함으로써 도전층을 형성해도 좋다.
예를 들면, 후술하는 특허문헌 1에는 기재에 접착제를 도포함으로써 접착층을 코팅하고, 상기 접착층이 코팅된 기재 상에 발수층을 코팅하고, 상기 접착층 및 상기 발수층이 코팅된 기재 상에 도전성 잉크를 프린팅하고, 상기 프린팅된 도전성 잉크의 소결 및 상기 접착층의 경화를 행하는 기술이 개시되어 있다.
또한, 후술하는 특허문헌 2에는 열경화성 수지에 의해 형성된 절연 패턴을 포함하는 기재 상에 금속 마이크로 입자를 산란시켜 상기 절연 패턴 상에 금속 마이크로 입자를 접착하고, 가열에 의해 상기 절연 패턴을 용융하고, 상기 절연 패턴 상에 상기 금속 마이크로 입자를 고정하고, 상기 절연 패턴 이외에 기재의 표면에 접착된 금속 마이크로 입자를 제거함으로써 전자 부품을 제조하는 디바이스가 개시되어 있다.
특허문헌 1의 방법에 있어서 소결 조건은 200℃에서 1시간 동안 가열이고(특허문헌 1의 단락번호 [0044]), 특허문헌 2의 방법에 있어서 상기 절연 패턴의 가열 온도는 150~200℃이지만(특허문헌 2의 단락번호 [0028] 등), 일반적으로 기재 상에서 도전성 패턴 또는 절연 패턴을 가열할 때, 상기 가열은 전체 기재 상에서 행해지므로; 사용할 수 있는 기재는 내열성이 높은 열경화성 수지, 예를 들면 비스말레이미드-트리아진 화합물 등을 포함하는 BT 수지로 이루어지는 기재와 같이 내열성이 높은 것으로 제한된다.
이 때문에, 특허문헌 3~특허문헌 5에 기재된 바와 같이 나노 입자를 포함하는 잉크 조성물을 사용하고, 광 조사에 의해 잉크 조성물로부터 금속 패턴을 형성하려는 시도가 있었다. 가열에 있어서 광 에너지 또는 마이크로파를 사용하는 방법은 잉크 조성물(나노 입자)만을 선택적으로 가열할 수 있고, 상술한 수지보다 내열성이 낮은 수지를 기재로서 사용할 수 있는 가능성이 있다.
일본 특허 출원 공개 제 2010-75911호 일본 특허 출원 공개 제 2005-203396호 일본 특허 출원 공표 제 2008-522369호 WO2010/110969 일본 특허 출원 공표 제 2010-528428호
그러나, 실리콘 입자 또는 산화니켈 입자가, 예를 들면 분산된 잉크 조성물을 사용할 경우, 상기 실리콘 입자의 결정 구조의 전환 또는 산화니켈의 감소를 위한 에너지가 요구되기 때문에 조사되는 광의 에너지가 증가될 필요가 있다. 또한, 구리 입자 또는 산화구리 입자가 분산된 잉크 조성물을 사용하여 두꺼운 도전층을 형성할 경우에도 박막의 형성에 있어서보다 많은 에너지가 요구되기 때문에 조사되는 광의 에너지가 증가될 필요가 있다. 이 때문에, PET 등과 같은 내열성이 낮은 수지를 기재에 사용할 경우, 잉크 조성물의 소결시에 기재 중에 링클링 또는 용융이 발생하는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 광 조사시에 기재 중에 링클링, 용융 등의 발생을 억제할 수 있는 기재막 및 소결 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일실시형태는 기초막 및 상기 기초막 상에 형성되는 코팅층(내열층)을 포함하는 기재막이며, 상기 코팅층은 상기 기초막보다 Tg가 높은 내열성 수지로 형성되고, 광 조사에 의해 기능성 박막이 소결된 표면을 갖는다. 상기 내열성 수지의 Tg(유리 전이 온도)는 120℃ 이상이다.
상기 코팅층을 형성하는 수지는 가교성 3차원 수지일 수 있고, Tg는 200℃를 초과하는 것이 보다 바람직하다. 상기 코팅층의 두께는 0.1~10㎛이어도 좋다.
또한, 상기 코팅층을 형성하는 내열성 수지는 실리카, 알루미나, 티타니아, 및 지르코니아로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 필러를 5~80질량% 함유할 수 있고, 상기 필러의 동적 광 산란에 의해 측정된 평균 입자 직경(d50)은 500㎚ 이하이다.
또한, 상기 기초막은 폴리에틸렌테레프탈레이트막, 폴리에틸렌나프탈레이트막, 폴리카보네이트막, 폴리아크릴레이트막, 폴리올레핀막, 폴리시클로올레핀막 또는 폴리이미드막이거나, 또는 종이일 수 있다. 상기 기초막의 두께는 10㎛~3㎜일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시형태는 상술한 각각의 기재막의 코팅층(내열층) 상에 광 조사에 의해 소결된 기능성 박층(패턴)이 제공된 기재이다.
또한, 본 발명의 다른 실시형태는 상기 각각의 기재막을 조제하는 공정, 상기 코팅층의 표면 상에 기능성 박막(패턴)을 형성하는 공정, 및 광 조사에 의해 상기 기능성 박막(패턴)을 소결하는 공정을 포함하는 소결 방법이다.
상기 조사되는 광은 파장 200~3000㎚의 펄스광일 수 있다.
상기 기능성 박막(패턴)은 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 코발트, 그 산화물, 그래파이트, 그래핀, 카본나노튜브, 산화아연, 산화주석, 산화인듐주석, 및 폴리실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 좋다.
또한, 상기 기능성 박막(패턴)은 표적의 실리콘, 게르마늄, 주석, 납, 비소, 안티모니, 비스무트, 갈륨, 인듐, 탈륨, 아연, 카드뮴, 셀레늄, 텔루륨, 및 그 산화물과 복합 산화물을 스퍼터링함으로써 형성할 수 있다.
도 1은 실시형태의 기재막의 구성예의 부분 단면도이다.
도 2는 펄스광의 정의를 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 실시예 2에서 광 조사에 의해 발생된 실리콘의 결정 구조에 있어서의 변화를 나타내는 라만 스펙트럼이다.
도 4는 실시예 1에서 광 조사 후에 표면을 형성하는 패턴을 나타내는 사진이다.
도 5는 비교예 1에서 광 조사 후에 표면을 형성하는 패턴을 나타내는 사진이다.
이하에, 예시 실시형태(이하에 실시형태라 함)를 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 실시형태의 기재막의 구성예의 부분 단면도를 나타낸다. 도 1에 있어서, 상기 기재막은 기초막(10) 및 코팅층(12)을 포함함으로써 구성된다. 또한, 도 1의 실시예에 있어서 기능성 박막(14)은 코팅층(12)의 표면 상에 형성된다.
기초막(10)은, 예를 들면 막 형상으로 가공된 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리시클로올레핀, 폴리이미드, 또는 종이로 형성되지만, 그 재료는 이들로 제한되지 않고, 기재로서 사용할 수 있는 임의의 재료를 사용할 수 있다. 또한, 기초막(10)의 두께는 제한되지 않고, 10㎛~3㎜ 이상일 수 있다. 상기 기초막의 두께가 너무 얇으면 막 강도의 감소때문에 바람직하지 않고, 한편 두께가 두꺼워지는 것에 특별한 제한은 없지만, 너무 두꺼운 기초막은 유연성을 요구하는 경우에는 사용할 수 없다. 이 때문에, 유연성 및 입수 용이성을 고려할 경우에 상기 막의 두께는 10㎛~3㎜이고, 16㎛~288㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 막 두께의 측정은, 예를 들면 반사 분광 막 두께 미터에 의해 행할 수 있다.
코팅층(12)은 상기 기초막에 대한 내열성이 보다 높은 층, 예를 들면 Tg(유리 전이 온도)가 120℃ 이상, 바람직하게는 140℃ 이상, 보다 바람직하게는 170℃ 이상, 특히 바람직하게는 200℃ 이상인 수지로 이루어지는 층에 의해 적합하게 형성된다. 이는 후술하는 잉크 조성물의 광 소결시에 발생되는 열에 대한 내성이 부여되어야 하기 때문이다. 코팅층(12)을 구성하는 재료로서, 다관능 아크릴 수지 등의 가교성 3차원 수지가 적합하지만, 제한은 없고; 도전성 입자, 반도체 입자 등이 분산된 잉크 조성물을 사용하여 프린팅을 행할 수 있고, 또는 스퍼터링 등에 의해 금속, 금속 산화물 등의 적층을 행할 수 있는 표면을 갖는 것을 사용할 수 있다. 또한, 코팅층(12)을 구성하는 수지 중에 트리아진티올을 혼합하여 도전성 입자 및 반도체 입자에 대한 접착성을 향상시킬 수 있다. 또한, 동적 광 산란에 의해 측정된 평균 입자 직경(D50)이 500㎚ 이하인 실리카 및/또는 알루미나 및/또는 티타니아 및/또는 지르코니아 1~80질량%를 코팅층(12)을 구성하는 수지 중에 혼합함으로써 상기 내열성을 향상시킬 수 있다. 여기서, 실리카 및/또는 알루미나 및/또는 티타니아 및/또는 지르코니아의 혼합비가 작으면 내열성 향상의 효과는 얻을 수 없고, 상기 혼합비가 너무 크면 코팅이 어려워진다. 상기 혼합비는 5~70질량%인 것이 바람직하고, 5~50질량%인 것이 보다 바람직하다.
또한, 코팅층(12)의 두께는 0.1~10㎛일 수 있다. 0.1㎛보다 얇은 코팅층(12)은 내열층으로서 기능할 수 없기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 코팅층(12)의 두께가 10㎛보다 두꺼우면 사용할 수는 있지만, 상기 코팅층을 상기 기초막과 조합하여 사용할 경우에 상기 코팅층이 유연한 기초막의 유연성을 손상시키는 경우가 있을 수 있다.
기초막(10) 상에 형성된 코팅층(12)의 두께는, 예를 들면 기초막(10) 및 코팅층(12)의 굴절률을 미리 얻음으로써 Taiyo Electronics Co., Ltd. 제작의 반사 분광 막 두께 미터 FE-3000에 의해 측정할 수 있다. 상기 굴절률을 알 수 없는 경우, 코팅량으로부터 추정해도 좋다.
본 실시형태의 기재막의 구성을 가짐으로써, 폴리에틸렌-테레프탈레이트 등의 상대적으로 내열성이 낮은 기초막을 사용할 경우에 광 조사시에 야기되는 기재 중에 링클링, 용융 등의 발생을 효과적으로 억제할 수 있지만, 상대적으로 내열성이 높은 폴리이미드막 등을 기초막(10)으로서 사용하는 것은 제외한다.
코팅층(12)의 표면 상에 형성된 기능성 박막(14)은 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 코발트, 그 산화물, 그래파이트, 그래핀, 카본나노튜브, 산화아연, 산화주석, 산화인듐주석, 및 폴리실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 입자가 적절한 용제 중에 도전성 입자로서 분산된 잉크 조성물을 프린팅함으로써 형성되는 잉크층으로서 제조된다. 또한, 도전층은 광 조사에 의해 기능성 박막(14)(잉크층)을 소결함으로써 형성된다.
상기 도전성 입자를 분산시키기 위한 용제로서, 예를 들면 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥산온, 벤즈알데히드, 옥틸알데히드 등의 카르보닐 화합물; 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 에틸락테이트, 메톡시에틸아세테이트 등의 에스테르 화합물; 포름산, 아세트산, 옥살산 등의 카르복실산; 디에틸에테르, 에틸렌글리콜디메틸에테르, 에틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 페닐셀로솔브, 디옥산 등의 에테르 화합물; 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌, 데칼린 등의 방향족 탄화수소 화합물; 펜탄, 헥산, 옥탄 등의 지방족 탄화수소 화합물; 메틸렌클로라이드, 클로로벤젠, 클로로포름 등의 할로겐 탄화수소류; 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 시클로헥산올, 테르피네올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 알콜계 화합물; 물; 및 그 혼합 용제를 예시할 수 있다. 상기 용제 중에, 수용성 용제가 바람직하고, 특히 알콜 및 물이 바람직하다. 또한, 상기 도전성 입자로서 금속 산화물을 사용할 경우, 상기 용제는 환원제를 함유하는 것이 바람직하다. 상술한 유기 용제는 환원성을 갖지만, 환원 효율을 고려하면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린 등의 다가 알콜 및 포름산, 아세트산, 옥살산 등의 카르복실산이 적합하다.
또한, 상기 잉크 조성물을 프린팅하기 위해서 점도 등을 조정하는 목적으로 바인더 수지를 사용할 수 있다. 상기 바인더 수지로서 사용할 수 있는 폴리머는 열가소성 수지 또는 열경화성 수지이어도 좋고, 예를 들면: 폴리비닐-피롤리돈, 폴리비닐-카프로락톤 등의 폴리-N-비닐 화합물, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리THF 등의 폴리알킬렌글리콜 화합물, 폴리우레탄, 셀룰로오스 화합물 및 그 유도체, 에폭시 화합물, 폴리에스테르 화합물, 염화폴리올레핀, 및 폴리아크릴 화합물이다. 이들 바인더 수지는 효과의 정도의 차이는 있지만, 모두 환원제로서의 기능을 갖는다. 이들 중에, 바인더 효과를 고려하면 폴리비닐-피롤리돈이 바람직하고, 환원 효과를 고려하면 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 등의 폴리알킬렌글리콜이 바람직하고, 또한 상기 바인더의 접착성의 관점으로부터는 폴리우레탄 화합물이 바람직하다.
상기 잉크 조성물의 프린팅 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 습식 코팅을 예시할 수 있다. 상기 습식 코팅은 코팅층(12) 상에 액을 도포함으로써 막을 제조하는 공정을 나타낸다. 본 실시형태에서 사용되는 습식 코팅은 공지의 방법 중 하나이면 특별히 제한되지 않고; 스프레이 코팅, 바 코팅, 롤 코팅, 다이 코팅, 딥 코팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 볼록판 프린팅, 오목판 프린팅, 평판 프린팅, 그래비어 프린팅 등을 사용할 수 있다.
상기 소결에 사용되는 광으로서, 200㎚~3000㎚의 연속광 또는 펄스광을 사용할 수 있고, 소결시의 열 축적이 보다 발생하기 어려운 펄스광이 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서, "펄스광"은 광 조사 주기(조사 시간)가 짧은 광을 나타내고, 즉 도 2에 나타낸 바와 같이 펄스광의 조사를 복수회 반복할 경우, 상기 광 조사는 제 1 광 조사 주기(온) 및 제 2 광 조사 주기(온) 사이에 광이 조사되지 않는 주기(조사 간격(오프))를 포함한다. 도 2에 있어서, 상기 펄스광의 광 강도는 일정하게 나타내어지고 있지만, 상기 광 강도는 하나의 광 조사 주기(온) 내에서 변화할 수 있다. 상기 펄스광은 크세논 플래시 램프 등의 플래시 램프를 구비한 광원으로부터 조사된다. 상기 펄스광은 잉크 조성물의 층 상에 광원 등을 사용하여 조사된다. 조사를 n회 반복할 경우, 도 2 중에 1사이클(온+오프)이 n회 반복된다. 또한, 반복적으로 조사할 경우, 기재측으로부터 냉각을 행하여 이후의 펄스광 조사를 행할 때에 상기 기재를 실질적으로 실온으로 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기 펄스광의 한 조사 주기(온)는 5마이크로초~1초, 보다 바람직하게는 20마이크로초~10밀리초의 범위를 갖는다. 상기 주기가 5마이크로초보다 짧으면 소결이 진행되지 않아 상기 도전층의 성질 향상(도전성 향상)의 효과가 낮아진다. 또한, 상기 주기가 1초보다 길면 광 열화 및 열 열화에 의한 바람직하지 않은 영향이 커진다. 상기 펄스광의 조사는 단일 조사를 갖는 효과를 달성할 수 있지만, 상기 조사는 상술한 바와 같이 반복할 수 있다. 반복적으로 조사할 경우, 상기 조사 간격(오프)은 20마이크로초~5초, 보다 바람직하게는 2000마이크로초~2초의 범위를 가져도 좋다. 상기 주기가 20마이크로초보다 짧으면 상기 광은 연속광에 가까워지고, 이전의 조사 후에 거의 간격이 없이 재차 조사되어 냉각되고, 상기 기재가 가열됨으로써 그 온도가 증가하고 열화가 발생할 가능성이 있다. 또한, 상기 주기가 5초보다 길면 그 동안에 냉각이 진행되기 때문에 어느 정도의 효과를 얻을 수는 있지만, 반복 조사의 효과는 감소한다. 또한, 0.2㎐ 이상에서 작용하는 광원을 상기 펄스광의 조사에 사용할 수 있다. 또한, 1pm~1m의 파장 범위를 갖는 전자기파를 펄스광으로서 사용할 수 있다. 이러한 전자기파의 예로서, 감마선, X-선, 자외선, 가시광선, 적외선 등을 예시할 수 있다. 또한, 열 에너지로의 전환을 고려하여 너무 짧은 파장은 상기 잉크층 자체에 대한 보다 큰 손상을 야기하고, 너무 긴 파장은 열 발생을 어렵게 하는 효과적인 흡수성을 갖지 못한다. 따라서, 상기 파장의 범위로서 상술한 파장 중에, 특히 원자외선~원적외선인 10㎚~1000㎛의 파장 범위가 바람직하고, 200㎚~3000㎚의 파장 범위가 보다 바람직하다.
또한, 기능성 박막(14)으로서 타겟의 실리콘, 게르마늄, 주석, 납, 비소, 안티모니, 비스무트, 갈륨, 인듐, 탈륨, 아연, 카드뮴, 셀레늄, 텔루륨, 및 그 산화물과 복합 산화물을 스퍼터링함으로써 형성된 막을 사용할 수 있다.
상기 스퍼터링에 의해 형성된 박막 자체를 소결함으로써, 어모퍼스 박막의 적어도 일부를 결정화할 수 있고; 그것을 반도체 재료로서, 예를 들면 전계 효과 트랜지스터에 도포함으로써, 향상된 전하 이동도를 갖는 전계 효과 트랜지스터를 제조할 수 있다.
본 실시형태의 기재막을 제조할 경우, 코팅층(12)의 원재료가 되는 수지 재료를 롤 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 딥 코팅, 드롭 코팅, 다이 코팅, 스핀 코팅 등에 의해 기초막(10)의 표면 상에 0.1~10㎛의 두께로 도포하여 기초막(10) 상에 코팅층(12)을 형성한다. 상기 적절한 프린팅 방법을 사용하여 제조된 기재막의 코팅층(12)의 표면 상에 상기 잉크 조성물을 프린팅하여 기능성 박막(14)을 형성한다. 이어서, 상기 형성된 기능성 박막(14)을 광 조사에 의해 소결하여 도전층(기능성 박층)을 형성한다. 이 때, 코팅층(12)이 내열성을 갖기 때문에, 상기 도전성 입자 중에 광 조사에 의해 야기되는 내부 발열의 결과로서 발생된 열로부터 기초막(10)을 보호할 수 있어 기초막(10) 중에 링클링의 발생 또는 용융의 발생을 억제할 수 있다.
(실시예)
이하에, 본 발명의 실시예를 구체적으로 설명한다. 또한, 이하의 실시예는 본 발명을 쉽게 이해하기 위한 목적으로 제공되고, 본 발명은 이들 실시예로 제한되지 않는다.
참조예 1
코팅층(내열층)용 코팅액의 조제
40부의 KAYARAD UX-5000(5관능 우레탄아크릴레이트, NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제작), 60부의 KAYARAD DPHA(디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트와 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트의 혼합물, NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제작), 및 2부의 Irgacure 184(1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, Ciba Japan Co., Ltd. 제작)를 혼합함으로써 코팅액을 조제했다.
또한, 상기 이외에 40부의 KAYARAD UX-5000(NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제작), 60부의 KAYARAD DPHA(NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제작), 및 0.02부의 AIBN(아조이소부티로니트릴)을 혼합하고, 2개의 유리 플레이트 사이에서 40℃에서 1시간, 60℃에서 3시간, 및 120℃에서 1시간 동안 경화했다. 상기 경화 수지의 유리 전이 온도는 259℃인 것을 확인했다.
참조예 2
10부의 3',4'-에폭시시클로헥실메틸3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트(CELLOXIDE 2021P, Daicel Corporation 제작)와 0.2부의 CPI-100P(광 양이온성 경화제, SAN-APRO Ltd. 제작)를 혼합함으로써 코팅액을 조제했다.
또한, 상기 이외에 10부의 CELLOXIDE 2021P와 0.2부의 San-Aid SI-100L(열 양이온성 경화제, Sanshin Chemical Industry Co., Ltd. 제작)을 혼합하고, 2개의 유리 플레이트 사이에서 100℃에서 1시간, 120℃에서 3시간, 160℃에서 1시간 동안 경화했다. 상기 경화 수지의 유리 전이 온도는 178℃인 것을 확인했다.
참조예 3
7부의 Ripoxy VR-77(비닐에스테르 수지, Showa Denko K.K. 제작), 2부의 시클로헥실메타크릴레이트, 1부의 KAYARAD DPHA(디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트와 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트의 혼합물, NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제작), 20부의 메틸에틸케톤, 및 0.2부의 Irgacure 184(1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤, Ciba Japan Co., Ltd. 제작)를 혼합함으로써 코팅액을 조제했다.
또한, 상기 이외에 7부의 Ripoxy VR-77(비닐에스테르 수지, Showa Denko K.K. 제작), 2부의 시클로헥실메타크릴레이트, 1부의 KAYARAD DPHA(디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트와 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트의 혼합물, NIPPON KAYAKU Co., Ltd. 제작), 및 0.1g의 디쿠밀퍼옥시드를 혼합하고, 2개의 유리 플레이트 사이에서 120℃에서 1시간, 140℃에서 3시간, 160℃에서 1시간 동안 경화했다. 상기 경화 수지의 유리 전이 온도는 148℃인 것을 확인했다.
참조예 4
50부의 메틸에틸케톤 중에 10부의 ACRYPET VH(폴리메틸메타크릴레이트, Mitsubishi Rayon Co., Ltd. 제작)를 용해함으로써 코팅액을 조제했다.
또한, 상기 이외에 ACRYPET VH의 유리 전이 온도를 측정하고, 106℃인 것을 확인했다.
상기 유리 전이 온도는 이하의 조건 하에서 측정했다.
<유리 전이 온도(Tg)>
열기계 분석기(TMA)에 의해 측정을 행했다. -10~300℃의 온도 범위, 5℃/분의 승온 속도, 및 하중이 20mN인 조건 하에서 SII Nano Technology Inc. 제작의 열기계 분석기 TMA/SS6100를 사용하여 9×9×3㎜의 샘플의 측정을 행했다. 온도 전이를 나타내는 상기 얻어진 팽창 곡선에 있어서, 변곡점의 하방 및 상방에 위치하는 선형 영역으로부터 각각 외삽된 2개의 선의 교차점에서의 온도를 유리 전이 온도라 했다.
참조예 5
환원제로서 에틸렌글리콜과 글리세린의 혼합 수용액(KANTO CHEMICAL CO., INC. 제작의 시약 등급)(에틸렌글리콜:글리세린:물의 질량비=70:15:15) 중에 바인더로서 폴리비닐피롤리돈(NIPPON SHOKUBAI CO., LTD. 제작)을 용해함으로써 40질량%의 바인더 용액을 조제했다. 1.5g의 상기 바인더 용액과 0.5g의 상기 혼합 수용액을 혼합하고, 상기 용액에 산화구리 입자로서 C. I. KASEI CO., LTD. 제작의 6.0g의 NanoTek CuO(구형, D50=270㎚)를 혼합하고, 상기 얻어진 혼합물을 행성형 진공 원심 믹서 "Thinky Mixer" ARV-310(Awatori Rentaro)(THINKY CORPORATION 제작)에 의해 잘 혼합함으로써 프린팅용 페이스트(도전막을 형성하기 위한 조성물)를 제조했다.
또한, 상기 입자의 입자 직경을 Nanotrac UPA-EX150(동적 광 산란)에 의해 측정하고, 상기 입자 직경을 구형 근사치에 의해 산출하여 평균 직경(D50)을 얻었다.
실시예 1
기초막인 Lumirror 125U98(TORAY INDUSTRIES, INC. 제작의 폴리에틸렌-테레프탈레이트막) 상에 참조예 1에서 조제된 코팅액을 코팅하고, 경화를 위해서 고압 수은 UV 램프에 의해 100mj/㎠의 조사를 행함으로써 두께 5㎛의 내열층을 형성했다. 참조예 5에서 얻어진 페이스트를 상기 내열층 상의 2㎝×2㎝ 직사각형의 패턴의 스크린 프린팅에 사용했다. Xenon corporation 제작의 Sinteron3300을 사용하여 상기 얻어진 샘플의 페이스트 프린팅 표면측 상에 펄스광 조사를 행했다. 상기 조사 조건은 펄스폭 2000마이크로초, 전압 3000V, 및 조사 거리 20㎝의 단일 조사이었다. 이 때의 펄스 에너지는 2070J이었다. 상기에 따라서 형성된 도전막의 두께는 25㎛이었다. 또한, 상기 일련의 절차는 대기압 하에서 행해졌다.
상기 얻어진 막의 체적 저항률은 8.7×10-5Ω·㎝이었고, 광 소결에 의해 상기 도전막으로의 전환이 행해진 것이 확인되었다.
도 4는 광 조사 후에 표면을 형성하는 패턴의 사진을 나타낸다. 도 4에 있어서, 링클링 및 용융을 갖는 부분은 상기 기초막 중에 발생하지 않았고, 상기 기초막 중에 광 조사에 의해 야기되는 손상도 확인되지 않았다.
실시예 2
참조예 2에서 조제된 코팅액을 사용했지만, 상술한 것 이외에는 실시예 1과 유사한 조작을 행했다. 상기 얻어진 도전막의 두께는 22㎛이고, 체적 저항률은 9.6×10-5Ω·㎝이었다.
실시예 3
참조예 3에서 조제한 코팅액을 사용하고, 기초막으로서 COSMO SHINE A4300(폴리에틸렌테레프탈레이트막, Toyobo Co., Ltd. 제작)을 사용했지만, 상술한 것 이외에는 실시예 1과 유사한 조작을 행했다. 상기 얻어진 도전막의 두께는 23㎛이고, 체적 저항률은 4.2×10-5Ω·㎝이었다.
비교예 1
Lumirror 125U98(TORAY INDUSTRIES, INC. 제작의 폴리에틸렌테레프탈레이트막) 상에 상기 코팅층이 형성되지 않았고, Lumirror 125U98 상에 참조예 2에서 얻어진 페이스트를 직접 스크린 프린팅했지만, 상술한 것 이외에는 실시예 1과 유사한 조작을 행했다.
도 5는 실시예 1과 동일한 방법에 있어서 광 조사 후에 표면을 형성하는 패턴의 사진을 나타낸다. 도 5에 있어서, 프린팅된 패턴 부분은 팽창되었고, 상기 기초막(PET막) 부분은 용융되었다.
비교예 2
참조예 4에서 조제한 코팅액을 사용했지만, 상술한 것 이외에는 실시예 1과 유사한 조작을 행했다. 결과적으로, 프린팅된 패턴 부분은 팽창되었고, 상기 기초막(PET막) 부분은 용융되었다.
실시예 4
실시예 1과 유사하게, 기초막인 Lumirror 125U98(TORAY INDUSTRIES INC. 제작의 폴리에틸렌-테레프탈레이트막) 상에 참조예 1에서 조제한 코팅액을 코팅하고, 경화를 위해서 고압 수은 UV 램프에 의해 100mj/㎠의 조사를 행함으로써 두께 5㎛의 내열층을 형성했다. 200㎚의 두께를 갖기 위해서 스퍼터링에 의해 상기 내열층 상에 실리콘을 증착시켰다.
전압 350V 및 펄스폭 2000마이크로초의 Novacentrix Corporation 제작의 PulseForge3300을 사용하여 상기 얻어진 샘플의 실리콘 증착 표면측 상에 단일 광 조사를 행했다.
상기 얻어진 샘플의 실리콘막의 라만 스펙트럼을 측정한 결과로서(도 3), 피크는 500㎝-1에서 관찰되었다. 이 때문에, 증착에 의해 형성된 어모퍼스 실리콘막은 광 조사를 행함으로써 미세 결정 실리콘막으로 전환되었다는 것을 발견했다. 상기 기초막(Lumirror 125U98) 중에 광 조사에 의해 야기되는 이상은 발견되지 않았다.
비교예 3
Lumirror 125U98(TORAY INDUSTRIES, INC. 제작의 폴리에틸렌-테레프탈레이트막) 상에 상기 코팅층을 형성하지 않고 증착된 실리콘을 갖는 것 이외에는 실시예 4와 유사한 조작을 행했다.
라만 스펙트럼 중에 피크는 500㎝-1에서 관찰되었지만, 실시예 4와 유사하게 광 조사시에 열에 의해 야기된 변형이 상기 기초막(Lumirror 125U98) 중에 발생했다.
10 : 기초막 12 : 코팅층
14 : 기능성 박막

Claims (16)

  1. 기초막, 및
    상기 기초막 상에 형성된 코팅층(내열층)을 포함하는 광 조사용 기재막으로서,
    상기 코팅층은 상기 기초막보다 Tg가 높은 내열성 수지로 형성되고, 또한 기능성 박막이 광 조사에 의해 소결되는 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 내열성 수지의 Tg(유리 전이 온도)는 120℃ 이상인 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 코팅층을 형성하는 내열성 수지는 가교성 3차원 수지인 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 코팅층을 형성하는 내열성 수지의 Tg는 200℃를 초과하는 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅층을 형성하는 내열성 수지는 실리카, 알루미나, 티타니아, 및 지르코니아로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 필러를 5~80질량% 함유하고, 상기 필러의 동적 광 산란에 의해 측정된 평균 입자 직경(d50)은 500㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기초막은 폴리에틸렌테레프탈레이트막, 폴리에틸렌나프탈레이트막, 폴리카보네이트막, 폴리아크릴레이트막, 폴리올레핀막, 폴리시클로올레핀막 또는 폴리이미드막이거나, 또는 종이인 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 코팅층의 두께는 0.1~10㎛인 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기초막의 두께는 10㎛~3㎜인 것을 특징으로 하는 광 조사용 기재막.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 광 조사용 기재막 상에 광 조사에 의해 소결된 기능성 박층(패턴)이 제공된 것을 특징으로 하는 기재.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 기능성 박층은 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 코발트, 그 산화물, 그래파이트, 그래핀, 카본나노튜브, 산화아연, 산화주석, 산화인듐주석, 및 폴리실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 기능성 박층은 실리콘, 붕소로 도핑된 실리콘, 인으로 도핑된 실리콘, 루테늄, 팔라듐, 니켈, 코발트, 산화아연, 또는 산화주석을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 기능성 박층은 반응성 기체, 표적의 인듐, 주석, 아연, 실리콘, 붕소, 알루미늄, 티탄, 또는 니오븀을 도입하고, 혼합함으로써 스퍼터링이 행해지는 반응성 스퍼터링에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 기재.
  13. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 광 조사용 기재막을 조제하는 공정,
    상기 코팅층의 표면 상에 기능성 박막을 형성하는 공정, 및
    광 조사에 의해 상기 기능성 박막을 소결하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 조사되는 광은 파장 200~3000㎚의 펄스광인 것을 특징으로 하는 소결 방법.
  15. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 기능성 박막은 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 코발트, 그 산화물, 그래파이트, 그래핀, 카본나노튜브, 산화아연, 산화주석, 산화인듐주석, 및 폴리실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 잉크 조성물을 프린팅함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 소결 방법.
  16. 제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 기능성 박막은 표적의 실리콘, 게르마늄, 주석, 납, 비소, 안티모니, 비스무트, 갈륨, 인듐, 탈륨, 아연, 카드뮴, 셀레늄, 텔루륨, 및 그 산화물과 복합 산화물을 스퍼터링함으로써 형성되는 것을 특징으로 하는 소결 방법.
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