KR20140116174A - 니어넷 절삭공구 인서트 - Google Patents

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KR20140116174A
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말린 마르텐손
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Abstract

니어넷 (near-net) 초경 재료의 바디를 제조하는 방법은, 초경 분말, 바인더들 및 유체들의 그룹에서 선택되는 재료들의 혼합물로부터 과립들을 준비하는 단계, 상기 과립들을 압축하여 규정된 형상의 연질 그린 바디 (green body) 를 형성하는 단계, 상기 연질 그린 바디를 노에서 가열하여 경질 그린 바디를 형성하는 단계, 상기 경질 그린 바디들 중 하나 이상을 격납 분말에 매립하고 상기 격납 분말을 압축하여 격납 수단을 형성하는 단계, 상기 격납 수단을 고압 및 고온에서 소결하는 단계, 및 압력 셀로부터 상기 격납 분말을 제거하여 하나 이상의 니어넷 바디들을 나타내는 단계를 포함한다.

Description

니어넷 절삭공구 인서트 {NEAR-NET CUTTING TOOL INSERT}
본 출원은 2011년 12월 30일 출원된 미국 가출원 제61/581664호의 잇점을 주장한다.
본 발명은 니어넷 (near-net) 절삭공구 인서트와, 고압고온 (HPHT) 프로세스에서 니어넷 절삭공구 인서트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
다결정질 입방정 질화붕소 (PCBN), 다이아몬드와 다이아몬드 복합 재료들들은, 채광, 금속 절삭 및 드릴 작업에서 사용되는 것과 같은 절삭 공구용 초경, 초연마 절삭면을 제공하도록 흔히 사용된다.
입방정 질화붕소, 다이어몬드와 다이아몬드 복합 재료를 포함하는 공구는 본 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 보통 cBN 입자들이 예를 들어 TiN, TiC 또는 TiCN으로 될 수 있는 바인더 매트릭스에 매립된다. 알루미늄도 금속 형태 또는 Ti3Al, TiAl3, TiAl, CoAl, 또는 NiAl와 같은 Al-화합물로서 첨가될 수 있다.
다이아몬드 복합 재료들의 한 유형에서, 다이아몬드 입자들은 예를 들어 탄화규소, 탄화티탄 또는 탄화물 혼합물로 될 수 있는 바인더 매트릭스에 매립될 수 있다. 상기 탄화물은 HPHT 중에 부분적으로 또는 전체적으로 형성될 수 있다. 그러한 고형체를 제조하는 전통적인 방법은, 원하는 조성물의 분말을 공동에 적재하고, 선택적으로 침윤 (infiltration) 을 위한 외부의 금속 공급을 분말에 제공하고, 고압고온 (HPHT) 에 셀을 노출시키는 것이다.
본 발명은 원하는 크기와 형상을 효과적으로 그리고 경제적으로 얻기 위해 고비용의 가공 공정을 필요로 하지 않는 초연마 바디를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
예시적인 일 실시형태에 있어서, 니어넷 초경물질의 바디를 제조하는 방법은, 초경 분말, 세라믹 분말 및/또는 금속 분말, 임시 유기 바인더의 혼합물로부터 과립들을 준비하고 액상들을 혼합하는 단계; 상기 과립들을 압축하여 규정된 복합 형상의 연질의 그린 바디 (green body) 를 형성하는 단계; 상기 연질의 그린 바디를 노 (furnace)에서 탈결합 (de-binding) 및 예비-소결하여 경질의 그린 바디를 형성하는 단계; 하나 이상의 경질 그린 바디들을 격납 (containment) 분말에 매립하고 상기 격납 분말을 가압하여 격납 수단을 형성하는 단계; 격납 셀을 고압고온에서 소결하는 단계; 및 격납 셀로부터 고압고온 소결된 니어넷 바디를 제거하는 단계를 포함한다.
예시적인 다른 실시형태에 있어서, 니어넷 초경물질 바디를 제조하는 방법은, 에탄올-물 혼합물에서 입방정 질화붕소와 알루미늄 분말들을 폴리에틸렌 글리콜의 임시 유기 바인더와 함께 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 분무 건조하여 과립들을 형성하는 단계; 상기 과립들을 최대의 그린 밀도로 압축하여 연질의 그린 바디를 형성하는 단계; 상기 연질의 그린 바디를 노에서 탈결합 및 예비 소결하여 경질의 그린 바디를 형성하는 단계; 상기 경질의 그린 바디를 흑연 분말에 매립하고 상기 흑연 분말을 압축하여 셀을 형성하는 단계; 상기 셀을 고압고온에서 소결하는 단계; 및 격납 셀로부터 고압고온 소결된 니어넷 바디를 제거하여 니어넷 바디를 나타내는 단계를 포함한다.
예시적인 다른 실시형태에 있어서, 니어넷 초경 물질의 바디를 제조하는 방법은, 물 혼합물에서 다이아몬드, 규소 및 질화규소 분말을 폴리에틸렌 글리콜의 임시 유기 바인더와 함께 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계; 상기 슬러리를 액체 질소에 분무하여 과립들을 형성하는 단계; 상기 과립들을 동결 건조하는 단계; 상기 과립들을 최대의 그린 밀도로 압축하여 연질 그린바디를 형성하는 단계; 노에서 상기 연질 그린 바디를 탈결합 및 예비 소결하여 경질 그린 바디를 형성하는 단계; 상기 경질 그린 바디를 규소 디스크와 함께 흑연 분말에 매립하고 흑연 분말을 압축하여 셀을 형성하는 단계; 상기 셀을 고압고온에서 소결하는 단계; 및 고압고온에서 소결된 니어넷 바디를 격납 셀로부터 제거하여 니어넷 바디를 나타내는 단계를 포함한다.
예시적인 일 실시형태에 있어서, 결과적으로 소결된 니어넷 바디는, 표준 처리 및 절삭된 바디 보다 내부 결함이 본질적으로 없다 (컴퓨터 단층촬영 (Computer Tomography:CT) 에 의해 약 50미크론 미만). 표준 처리 및 절삭된 바디는 (약 50 미크론 미만) 내부 결함을 보였다.
상기 두 실시형태들에서, 니어넷 바디의 성능은 표준 처리, 절삭 및 연삭된 재료와 비교하여 동등하거나 우수하다.
도 1은 예시적인 실시형태에 따라 약 900℃ 에서 예비 소결된 실시예 1에서 기술된 조성물의 경질 그린에 대한 회절 패턴을 보여준다;
도 2a는 고압고온 (HPHT) 처리를 하기전에 실시예 1에서 기술된 경질 그린을 적재하는 개략적인 평면도이다;
도 2b는 고압고온 (HPHT) 처리전에 실시예 1에서 기술된 경질 그린을 적재하는 단면도;
도 3은 예시적인 실시형태에 따라 흑연 잔류물을 제거하기 위해 HPHT 후에 블라스팅된, 표 1에 개시된 인서트의 사시도;
도 4는 실시예 1에 기술된 HPHT 후의 최종 소결된 인서트에 대한 회절 패턴을 보여준다;
도 5는 내부 결함을 검출하도록 컴퓨터 단층 촬영 (CT) 에 의해 조사된 실시예 1에 개시된 소결된 충분히 조밀한 바디를 보여준다. 그러한 2차원적 이미지는 바디가 50미크론 보다 큰 결함이 없이 균일한 것을 보여준다;
도 6은 흑연 분말에 가압되고, 흑연 포일에 의해 둘러싸이며, HPHT전에 MgO-컵 (cup) 속에 적재된 실시예 2와 4의 경질 그린 바디를 보여준다;
도 7은 실시예 2에 기술된 바와 같이 HPHT후에 상부와 저면부가 연삭되고 블라스팅된 다음의 두개의 니어넷 SNMA 인서트들을 보여준다;
도 8은 실시예 2에 기술된 바와같이 제조된, 50미크론 보다 큰 결함이 없는, 충분히 조밀한 소결된 균질 바디의 2D CT-투사를 보여준다;
도 9는 실시예 3(선행기술)에 기술된 바와같이 제조된 충분히 조밀한 소결된 바디의 2D CT-투사를 보여준다;
도 10은 예시적인 실시형태에 따라, 연철로 표준으로 제조된 인서트 (STD) 와 비교하여 니어넷 인서트, NN A와 NN B의 내마모 데이타를 보여준다;
도 11은 과립 동결, 단축방향 가압, 수소에서 450℃ 까지 탈페딩 (de-peding) 하고, 진공로에서 1300℃까지 예비 소결하여 형성된 경질 그린을 보여준다. 상기 픽 (pick) 직경은 16mm이며 노즐 바디 직경은 24mm이다;
도 12는 6개의 니어넷 형상의 바디들을 생산하기 위해 가압된 흑연 격납 수단을 이용한 HPHT 셀의 사진을 보여준다. 상기 셀의 일측은 흑연 격납 수단에 매립된 니어넷 형상의 바디들을 보여주도록 셀의 일측이 노출되어 있다;
도 13은 격납 수단을 이용하여 HPHT소결된 경질 그린 바디로부터 형성된 니어넷 다이아몬드 조성물 바디를 보여준다. HPHT 소결후 연삭 또는 다른 기계가공 작업이 바디에 수행되지 않았다;
도 14는 격납 수단을 사용하여 HPHT 소결된 경질 그린 바디로부터 형성된 니어넷 다이아몬드 조성물 바디를 보여준다. 홀이 예비소결전에 연질 그린 바디에 형성되고, 격납 수단을 제조하도록 사용된 것과 같은 흑연 재료로 HPHT 소결을 위해 충진된다. HPHT 소결후 바디에 연삭이나 다른 기계가공 작업이 수행되지 않았다;
도 15는 1200℃, 1300℃, 및 1400 ℃로 예비 소결된 HPHT 소결된 바디들의 조성 사이의 비교를 보여준다. 보다 높은 예비소결 온도는 소결 제품에서 SiC의 양을 증가시킨다;
도 16은 가압된 흑연 격납 장치를 사용하여 제조된 HPHT 소결 다이아몬드 조성물의 휨강도에 대한 예비 소결온도 효과를 보여준다;
도 17은 가압된 흑연 격납 장치를 사용하여 제조된 HPHT 소결 다이아몬드 조성물의 SiC 함량에 대한 예비 소결온도 효과를 보여준다;
도 18은 1200℃, 1300℃, 1350℃ 및 1400 ℃에서 소결된 경질 그린에 존재하는 상의 온도 효과를 보여준다;
도 19는 테스트 전에 가압된 상태의 (as-pressed) 채광 픽의 CT 스캔을 보여준다;
도 20은 테스트 전에 연삭된 상태의 (as-ground) 채광 픽의 CT 스캔을 보여준다;
도 21은 화강암 절삭에서의 픽의 성능을 테스트하는데 사용된 기계적 절삭 조건을 보여준다;
도 22는 테스트 후의 가압된 상태의 채광 픽의 사진을 보여준다;
도 23은 테스트 후의 가압된 상태의 채광 픽의 CT 스캔을 보여준다;
도 24는 테스트 후의 연삭된 상태의 채광 픽의 사진을 보여준다;
도 25는 테스트 후의 연삭된 상태의 채광 픽의 CT 스캔을 보여준다;
도 26은 약 900 ℃ 와 약 1100 ℃로 각각 예비 소결된 예에 기재된 조성물을 갖는 2개의 경질 그린의 회절패턴들을 보여준다;
도 27은 HPHT 후의 실시예 4에 기재된 바디의 회절 패턴들을 보여준다.
본 발명의 방법, 시스템 및 재료들을 설명하기 전에, 본 발명의 상세한 설명은 기재된 특정 방법, 시스템 및 재료들에 한정되지 않으며 변화될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 비젼 또는 실시형태를 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위를 한정하려는 것이 아님을 이해하여야 한다. 예를 들어, 본 명세서에서 사용된 "하나 (a)", "하나 (an)" 및 "그 (the)" 와 같은 단수형은 명백히 달리 기술되지 않는 한 복수를 포함한다. 더욱이, "포함하는 (comprising)"은 "포함되지만 이에 한정되지 않는" 의 의미하는 것으로 본 명세서에서 사용된다. 달리 한정되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 보통으로 이해하는 것과 같은 의미를 갖는다.
달리 기술되지 않은 한, 본 명세서와 청구범위에서 사용된 반응조건, 중량, 크기와 같은 특성, 성분의 양을 표현하는 모든 수 등은 모든 예에서 "약"이라는 용어에 의해 변경될 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 기재되지 않는 한, 아래 상세한 설명과 첨부된 청구범위에서 기재된 수치적인 변수들은 본 발명에서 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변화될 수 있는 근사치이다. 적어도, 청구범위의 범위에 대한 균등론의 적용을 한정하려는 것이 아니라, 각 수치적인 변수는 통상의 주변 기술들을 적용함으로써 그리고 적어도 보고된 유효 숫자의 수의 관점에서 해석되어야 한다.
본 명세서에서 사용된, "약"의 용어는 사용된 수자의 수치적인 값의 ±10%를 의미한다. 그러므로, 약 50%는 45%-55% 범위를 의미한다. 본 명세서에서 사용된 용어 "바인더"는 가압후 함께 연질 그린를 보유할 수 있고 입자들을 형성하기 위한 (분무 건조 또는 동결 분무 건조를 위한) 슬러리에 첨가될 수 있는 왁스 또는 폴리머를 의미한다. 본 명세서에서 사용된 용어 "가능한 최대 그린의 밀도"는 가압될 수 있는 연질 그린의 가장 큰 밀도를 의미한다. 연질 그린의 가능한 높은 밀도가 HPHT 변형이 덜 발생하게 하고 최종 제품에서 최선의 형상 제어를 할 수 있음을 관찰할 수 있다.
예시적인 실시형태는 HPHT 단계중에 충분한 밀도를 얻고 형상을 유지할 수 있는 원하는 형상으로 바디를 제공한다. 예시적인 실시형태들은 원료 물질들, 밀링/혼합 및 과립화 단계들, 및 예비 소결 동안의 반응을 주의깊게 모니터링함으로써 HPHT 후의 조성물을 조종할 수 있다. 특히, 예시적인 실시형태들은, 압축과 예비 소결후의 강도 및 그린 밀도를 최적화함으로써 HPHT 동안의 변형을 최소화할 수 있다.
예시적인 실시형태에서, 다이아몬드 또는 입방정 질화붕소 복합 바디와 같은 니어넷 초연마재를 제조하는 방법이 개시된다. 상기 방법은 다이아몬드 및/또는 입방정 질화붕소 분말 및 폴리에틸렌 글리콜 (PEG)과 같은 폴리머 바인더, 선택적으로 금속 분말, 준금속 분말, 산화물 분말, 탄화물 분말, 질화물 분말, 탄질화물 분말, 침탄산질화물 분말 및 붕소화물 분말을 포함하는 슬러리로부터 입자들을 준비하는 것을 포함한다. CBN 또는 다이아몬드 바디를 형성할 때, 출발물질로서 초경 분말은 약 1미크론 - 약 150 미크론 사이의 입자 크기를 가질 수 있으며, 선택적인 금속, 준금속, 산화물, 탄화물, 질화물, 탄질화물, 침탄산질화물, 및 붕소화물 분말은 약 0.1미크론 - 약 25미크론의 입자 크기를 가질 수 있다.
슬러리를 형성하기 위하여, 혼합액이 필요할 수 있다. 밀링 액체는 물, 알코올 또는 유기 용매, 또는 물과 알콜 혼합물로 될 수 있다. 상기 슬러리의 건조는 공지 기술에 따라 달성될 수 있으며, 특히 분무-건조(SD) 또는 분무 동결 건조(SFD)로 달성될 수 있다. SD에서, 액체와 혼합된 분말 재료와 유기 바인더를 포함하는 슬러리는 건조 타워에서 적당한 노즐을 통해 입자화되며, 여기서 덩어리진 과립을 형성하도록 고온 가스의 흐름, 예를 들어 질소 흐름에 의해 작은 적하물들이 순간적으로 건조된다.
SFD에서, 슬러리들은 액체 질소로 입자화되고 과립이 순간적으로 동결된 다음 동결 건조된다. SFD에서 가장 흔하게 사용되는 액체는 물이다. 과립의 형성은 특히 균질하게 분포된 원료 물질을 얻는데 필요하지만, 후속 단계에서 사용되는 압축 공구로 분말을 공급하기 쉽게 하기 위해서도 필요하다. 필요한 경우, 예를 들어 폴리아크릴레이트 공중합체, 고분자전해질, 아크릴 중합체의 염과 같은 분산제, 및/또는 셀룰로스계 작용제와 같은 증점제를 슬러리에 첨가할 수 있다. 상기 분산제는 입자들의 분리를 제어함과 함께 슬러리 특성과 결과적으로 과립화된 분말의 특성을 제어하기 위해 첨가된다.
상기 슬러리는 물을 기반으로 하거나 에탄올을 기반으로 한다. 상기 슬러리는 분무 건조 또는 분무 동결 건조와 같은 과립화 방법을 사용하여 과립화된다. 본 발명의 예시적인 실시형태에서, 바디는 소결 단계 전에 압축에 의해 형성될 수 있다. 가압제와 이들의 첨가는 사용된 압축 방법에 따라 최적화될 수 있다. 과립 분말은 단축 가압, 다축 가압 또는 등압 가압을 포함한 가압 방법에 의해 한정된 형상으로 압축된다. 단축 가압을 위한 분말을 제조할 때, 가압제가 건조 전에 슬러리에 첨가될 수 있다. 상기 가압제는 적절하게는 예를 들어 파라핀, 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 폴리비닐 알코올 (PVA), 장쇄 지방산일 수 있다. 상기 압축제제의 양은 전체 건조 분말 체적에 기반으로 하여 약 15 와 약 25vol% 사이가 적당하다. 유기 바인더의 양은 전체 건조 분말 중량에 포함되지 않는다.
압축 단계는 최종 HPHT 단계 후 소결된 바디의 비틀림으로 될 수 있는 그린의 밀도 구배를 생성하기 때문에 중요하다. 이러한 비틀림을 최소화하기 위하여, 그린 밀도와 압축 방법 모두가 각 분말 혼합과 그린 바디의 형상 각각에 대해 최적화되어야 한다. 상기 밀도는 폴리머 바인더 없이, 분말 혼합물의 이론적 밀도와 비교하여 상대적 밀도로서 측정될 수 있다. 통상적인 범위의 상대적 밀도는 약 50% 에서 약 75%이다. 더 큰 상대 밀도, 약 60%에서 약 75%의 밀도를 사용하면, HPHT 소결 중에 가장 균일한 니어넷 형상의 바디를 얻을 수 있다. 보다 큰 그린 밀도는 보다 큰 그린 강도를 제공하며, 이것은 HPHT 중에 보다 낮은 수축과 비틀림을 제공한다. 압축은 본 기술분야에서 알려진 단축 또는 다축 가압 작업에 의하거나 예비 성형될 바디의 형상에 따라 냉간 등압 가압, 분말 인젝션 몰딩(PIM), 또는 압출을 사용함으로써 수행될 수 있다.
그린 바디들은 유용한 크기, 형상 및 기하학적 형상으로 제조될 수 있다. 한 유용한 형상은 구형의 팁을 갖고 원추형의 절삭면과 원통형 생크를 특징으로 하는, 탄도형 채광 커터의 형상으로 될 수 있다. 다른 유용한 기하학적 형상은 내측의 원통형 표면과 외측의 원통형 표면을 특징으로 하는 노즐 바디의 형상으로 될 수 있다. 또 다른 유용한 형상은 절삭 공구 인서트 형상으로 될 수 있다.
유기 바인더는 소결전에 제거될 수 있으며, 이것은 바인더 시스템에 따라 공기, 질소, 수소, 아르곤 또는 이들의 혼합물의 유체 가스에서 약 200℃ 에서 약 600℃까지의 온도에서 수행될 수 있다. 결과적인 바디는 함께 유지하기에 충분한 그린 강도를 갖게 될 수 있으며, 탄소 잔류량의 탈결합 조건들을 모니터링함으로써, 바디의 강도가 조절될 수 있다.
예비 소결 단계는 탈결합 단계 후에 단일의 노 사이클에서 다음 단계로서 수행되거나 별개의 공정 단계중 하나로 될 수 있다. 일 실시형태에서, 상기 탈결합된 그린바디는 HPHT-셀에 직접 배치되고 충분한 밀도로 소결될 수 있지만, 바디의 비틀림 정도는 그린이 예비소결된 경우 보다 상당히 더 크고 그린의 강도가 상당히 증가된다.
상기 예비 소결은, 예를 들어 진공하에서, 아르곤, 질소 또는 수소하에서 또는 재료와 원하는 반응 생성물에 따른 탄소 함유 가스의 반응성 또는 비반응성 분위기에서 수행될 수 있다. 예비 소결하는 동안에, 금속 또는 예를 들어 규소와 같은 준금속이 부분적으로 반응하여 탈결합된 그린의 강도와 비교하여 그린의 강도를 상당히 증가시키는 탄화물 및/또는 질화물을 형성할 수 있다. 사용된 예비 소결 온도는, 약 500℃ - 약 1500 ℃, cBN을 포함하는 재료들에 대해서는 약 700℃ - 약 1300 ℃, 다이아몬드 포함 조성물에 대해서는 약 1200 ℃ - 약 1500 ℃ 범위이다. 상기 온도는, 소결로에서의 바디 전체의 충전물이 원하는 온도에 도달하고 그리고 원하는 상변환이 완료될 때까지, 약 1분에서 약 90분 동안, 또는 약 15분에서 약 30분간 유지된다.
고압고온 (HP/HT) 은 약 20 - 약 75 kbar에서 약 1200 - 약1600 ℃ 하에서 실시되고, 그리고 다이아몬드 재료에 대해서는 약 3 GPa, cBN 재료에 대해서는 약 5.0 GPa 일 수 있다. 디스크 형태의 규소와 같은 금속의 외부 공급원이 소결 공정 동안에 경질 그린으로 침윤하기 위해 경질 그린에 인접하여 제공될 수 있다.
니어넷 프로세스의 다른 실시형태에서, 다이아몬드 분말은 규소 분말과 질화규소 분말과 혼합될 수 있다. 이러한 혼합물은 통상적으로 다이아몬드 공급원료로 알려져 있다. 상기 다이아몬드 분말은 통상적으로 약 25미크론과 약 5 미크론의 다른 평균 입자 크기를 갖는 다이아몬드 분말 혼합물을 포함한다. 그러나, 오직 한가지 크기 또는 3 가지 이상의 다른 크기의 혼합이 사용될 수도 있다. 그러한 다이아몬드 조성물은 통상적으로 약 3 GPa, 약 1500 - 약 1650 ℃의 조건에서 다이아몬드 공급원료의 HPHT 소결에 의해 만들어진다. 소결반응 동안에, Si가 용융되고 다이아몬드와 반응하여 SiC를 형성하며, 이것은 고형 조성물에서 함께 다이아몬드를 결합하는 연속적인 매트릭스를 형성한다. 소결 반응을 위하여, 다이아몬드 공급원료에 인접하여 추가적인 규소가 제공되어서, 소결 동안에 다이아몬드 공급원료에 규소가 침윤할 수 있다. 마모성 부품, 와이어 다이, 드레싱 공구 및 채광 커터와 같은 다이아몬드 조성물 바디가 소결된 다이아몬드 조성물 블랭크로부터 다양한 형상과 크기로 절삭된다. 그러나, 그러한 공정 은 상당한 다이아몬드 폐기물을 유발하고 상당한 제조비용을 발생시킨다.
예시적인 일 실시형태에서, 다이아몬드 공급원료는 폴리에틸렌 글리콜 (PEG)과 같은 폴리머 바인더 재료와 함께 물을 기반으로 한 슬러리에 포함된다. 상기 슬러리는 볼 밀링, 마쇄 밀링, 기계적 혼합, 초음파 분해 또는 이들을 결합하여 준비될 수 있다. 상기 슬러리는 동결 과립화 공정에 의해 대체로 구형의 입자들을 생산하는데 사용될 수 있다. 분무 동결 건조는 먼저 작은 액적을 형성하는 노즐을 통해 슬러리를 분무하는 것을 포함한다. 그 액적은 예를 들어 약 5미크론에서 약 700미크론까지 크기 범위이다. 상기 액적은 액체 질소의 용기로 배향되어 균일하게 분산된 다이아몬드 공급원료, PEG 바인더 및 얼음을 포함하는 솔리드 구형상으로 순간적으로 동결된다. 동결된 입자들은 수집되어 약 -20℃ 아래로 유지되어 그 형상을 보존한다. 그 후, 상기 얼음은 동결 건조 방법을 사용하여 동결된 입자들로부터 추출되어서, 균일하게 분산된 다이아몬드 공급원료와 폴리머 바인더로 이루어진 고형 과립을 발생시킬 수 있다. 상기 과립 크기의 상한치는 노즐 직경에 의해 결정되며, 대체로 약 700미크론일 수 있다. 상기 과립 크기의 하한치는 약 5미크론이고, 상기 과립의 입자 크기 분포는 슬러리 점성, 분무 속도 (㎖/min.) 및 액적으로의 슬러리 분무를 차단하도록 노즐에 공급되는 가스 압력을 포함하는 여러 요인들에 의해 결정될 수 있다.
분무 동결 건조된 과립은 약 150 내지 약 200 MPa의 압력에서 다이-압축되어 연질 그린 바디가 형성될 수 있다. 상기 연질 그린 바디는 일반적으로 원하는 HPHT 소결 제품과 기하학적으로 같은 형태를 갖지만, HPHT 소결 공정에 의해 야기된 변형으로 인해 다른 크기 또는 종횡비를 갖는다. 분말 압축 기술에 의해 달성되는 홀, 각도, 만곡면들, 챔퍼들, 요입부들, 반경, 리지들 또는 기타 특징들과 같은 복합적인 기하학적 특징들이 생성될 수 있다. 연질 그린의 밀도가 더 높으면 HPHT 소결 공정 동안에 발생되는 변형이 감소될 수 있어서 최종 제품의 최종 크기와 형상 제어를 개선할 수 있게 된다.
상기 연질 그린 바디는 폴리머 바인더를 증발시키도록 약 450℃ 의 온도로 가열된다. 이러한 탈결합 작업은 진공 조건, 또는 예를 들어 수소, 질소, 공기, 산소 또는 아르곤 가스 유동하에서 수행될 수 있다. 그 후, 상기 연질 그린은 그린 바디의 강도를 증가시켜 경질 그린 바디를 형성하는 적은 양의 SiC 를 형성하도록 Si 와 다이아몬드간의 반응을 유발하도록 진공, Ar 또는 N2 와 같은 불활성 분위기에서 약 1300℃ 까지 추가로 가열처리될 수 있다.
그 후, 하나 이상의 경질 그린 바디는 압축된 흑연 분말과 같은 격납 수단에 봉입된다. 경질 그린 바디를 봉입하는 한 방법은 경질 그린(들)을 프레스의 펀치 위에 배치하고 루즈한 (loose) 흑연 분말을 그린 주변에 붓고 약 175MPa의 압력을 가하여 그린 주변의 흑연 분말을 압축도록 할 수 있다. 이 방법으로 약 90%의 상대 밀도로 고형 흑연 격납 수단이 형성된다.
경질 그린 바디를 봉입하는 다른 방법은 루즈한 흑연을 프레스 공동에 붓고 약 175MPa의 압력을 가하여 분말을 조밀화된 바디로 압축하는 것이다. 경질 그린의 크기와 형상과 일치하는 공동은 조밀화된 흑연 바디로 가공될 수 있다. 이 방법으로 약 90%의 상대 밀도를 갖는 고형 흑연 격납 수단이 형성된다.
경질 그린 바디들을 봉입하는 또 다른 방법은 경질 그린의 크기와 형상과 일치하는 로드들을 포함하는 한 세트의 프레스 펀치들을 제공하고, 루즈한 흑연을 프레스 공동에 붓고, 조밀화된 바디로 분말을 압축하도록 약 175MPa의 압력을 가하는 것이다. 펀치들로부터 압축된 바디를 제거한 다음에, 조밀화된 흑연 바디는 미리 성형된 공동을 가지며, 그 속에 경질 그린이 삽입된다. 이 방법으로 약 100%까지의 상대 밀도를 갖는 고형 흑연 격납 수단이 형성된다. 격납 수단용으로 선택되는 분말은 소결되는 다이아몬드 재료와 반응하지 않을 수 있다. 다이아몬드, 규소 및 선택적으로 질화규소 분말의 경우에 대해서, 흑연은 비반응성 격납 수단일 수 있다. 격납 수단을 형성하기 위해 사용될 수 있는 다른 분말 재료는 육방정 질화붕소, 알루미나 및 활석 분말을 포함한다.
액상 합금이 고온하에서 다이아몬드 조성물 바디에 침윤될 수 있다. 본 발명에 따른 다이아몬드 조성물을 제조하는 방법에서, 침윤 단계는 선택적이다. 본 발명의 일 실시형태에서, 부분적인 침윤 단계가 포함될 수 있다. 본 발명의 다른 실시형태에서, 침윤이 일어나지 않을 수 있다. 소결중에 다이아몬드 공급원료를 침윤시키도록 외부의 규소가 사용되면, 규소는 경질 그린에 인접하여 제공되어 경질 그린과 함께 격납 수단에 포함될 수 있다.
경질 그린이 격납 수단에 조립되면, 그 격납 수단은 고압 셀에 포함되어 약 3 GPa 및 약 1500℃ 내지 약 1650 ℃의 HPHT조건에서 약 15분 내지 약 30분간 소결된다. 소결이 완료된 다음, 흑연 격납 수단은 해머 또는 다른 적당한 공구로 파괴될 수 있고, 소결된 바디는 흑연 재료로부터 분리된다. 소결된 바디는 탄화규소나 알루미나와 같은 적당한 연마 그리트 (grit) 를 사용한 그리트 블라스팅에 의해 최종적인 세정이 완료된다.
실시예 1
cBN 재료의 니어넷 바디는 밀링 액체에서 72 wt% cBN, 8 wt% Al, 3.2 wt% Al2O3, 6.4 wt% TiC 및 10.4 wt% 아화학량온의 TiN를 혼합하고 밀링되었다. 상기 분말 혼합물은 팬-건조된 후, 82 wt% 에탄올 18wt % 수용액과 혼합되었고, 유기 바인더 PEG 300, PEG 1500 및 PEG 4000를 건조 분말의 20vol%에 해당하는 양으로 첨가되었다. 그 슬러리의 점성은 분무 건조 단계전에 주의깊게 조절되었다. 과립화된 분말은 양호한 유동성을 가졌고 단축 가압 단계 동안에 다이를 쉽게 채울 수 있었고, 상기 단축 가압은 50ton 도르셋 프레스 (Dorset press) 에서 수행되었으며, 가압 압력은 약 30kN이었다. 그린은 한 단계의 공정에서 탈결합 및 예비 소결되었으며, 탈결합 단계는 500℃까지 수소 유동하에서 느린 램핑 동안 수행되었고 그런 다음 900 ℃까지 진공하에서 15분간 유지시간으로 예비소결되었다.
상기 예비 소결 단계 동안에, 알루미늄이 용융되고 분산되었으며, 경질 그린은 72% ±1% 의 상대 밀도에 대응되는 약 2.61 g/cm3±0.03 g/cm3 의 밀도를 가졌다. 경질 그린에서 관찰된 상들은 도 1의 X-선 회절이미지에서 보여진다. 도 1은 실시예 1에 기재된 조성물을 900 ℃로 예비 소결한 경질 그린에 대한 회절 패턴을 보여준다. 상기 회절이미지는 CuKa-방사선을 사용한 XPERT-PRO 회절계를 사용하여 실온에서 얻었다. 단계 크기가 0.008°인 2θ°에서 10-70°사이에서 데이타가 수집되었지만, 도면에서는 오직 2θ°의 25-69°사이 범위만 보여진다. DIFFRAC Plus 평가 소프트웨이를 사용하여 백그라운드와 CuKa2-피크들이 제거되었다. 회절이미지는 또한 내부 기준으로서 cBN (PDF No.00-035-1365)의 111-피크를 사용하여 샘플 변위에 대해 수정되었다. 상기 회절이미지의 반사 (reflections) 는 인덱싱되었고 도면에서의 번호는 이하의 상 (phases) 들에 해당한다: 1= cBN, 입방정 질화붕소, PDF No.00-035-1365; 2= Al, 알루미늄, PDF No.00-004-0787; 3=α-Al2O3, 코런덤, PDF No.00-046-1212; 4= TiN0.96, 오스보나이트(Osbornite), PDF No.01-087-0627; 5= TiC, Khamrabaeuite, PDF No.00-032-1383.
상기 그린에서는 예비 소결된 다음에 상당한 강도를 보였으며, 7개의 경질 그린을 다이에 배치하였다. 흑연 분말을 그린들 주변에 부었고 그런 다음 흑연이 압축되어 경질 그린이 매립된 큰 실린더를 형성하였다. 상기 흑연 실린더는 MgO 컵에 배치된 후, 5GPa의 압력으로 1500-1600 ℃에서 30분간 소결되었다.
HPHT 전에 흑연에서 경질 그린 바디의 적재 패턴에 대한 설명이 HPHT전의 도 2a와 2b에서 기재되어 있다. 도 2a에는 가압된 흑연 분말(B)에 매립된 7개의 경질 그린(A)의 위치들이 도시되어 있다. 도 2b에는, 가압된 흑연 분말(B)에 매립된 측으로부터 동일한 그린(A)을 도시한 개략도로서, 압분체의 상하부에 고밀도 흑연이 배치되어 있다. 상기 압분체는 바닥에 경질 흑연이 구비된 MgO 컵에 배치되었고 또한 흑연 호일이 상기 MgO 컵의 내경을 덮고 있다. 셀의 상이한 부분들의 치수 (인치) 는 오른쪽 도면에 도시되어 있다.
HPHT 동안에, 최종 밀화가 이루어진다. 상기 인서트들은 블라스팅되고 치수는 표 1에 도시된 바와같이 측정되었으며, 소결된 인서트들 중 하나가 도 3에 도시되어 있다.
이하, 표 1은 5개의 HPHT 소결된 니어넷 제품들과 함께 경질 그린의 치수를 보여준다.
Figure pct00001
표 1의 데이타는 HPHT 소결 공정 동안 밀화 및 약간의 비틀림을 보여준다. 평균적으로, HPHT 소결된 바디의 높이는 외경의 약 두 배만큼 그린 상태로부터 수축하고, 진원도 (roundness) 의 비틀림이 원래 값의 약 4 배로 증가하였다. HPHT 후, 소결된 밀도는 3.617 g/cm3 이며, 이는 이론적인 밀도의 100%에 해당하며 XRD에 의해 검출된 상들은 도 4에 도시된 바와 같이 cBN, TiB2, Al2O3, AlN, TiC 및 TiN0.96 이었다. 도 4는 실시예 1에 기술된 바와 같이 HPHT후의 최종 소결된 인서트에 대한 회절 패턴을 보여준다. 회절이미지는 CuKa-방사선을 사용하는 XPERT-PRO 회절계를 사용하여 실온에서 얻어진 것이다. 데이타는 단계 크기가 0.008°인 2θ의 20° - 70°사이에서 수집되었지만, 도면에는 2θ에서 25° - 69°사이 범위만이 도시되어 있다. DIFFRAC Plus 평가 소프트웨어를 사용하여 백그라운드는 제거되었다. 상기 회절이미지는 또한 내부 기준으로서 cBN (PDF No.00-035-1365) 의 111-피크를 사용하여 샘플 변위를 수정되었다. 상기 회절이미지의 반사는 인덱싱되고 도면에서 번호는 아래 상들에 해당한다:
1= cBN, 입방정 질화붕소, PDF No.00-035-1365
2= TiB2, PDF No.01-075-0967
3= α-Al2O3, 코런덤, PDF No.00-046-1212
4= AlN, PDF No.00-025-1133
5= TiC, Khamrabaevite, PDF No.00-032-1383
6= TiN0.96, 오스보나이트, PDF No.01-087-0627. 그러나, 반사들의 위치는 약간 더 큰 단위 셀 치수를 표시하는 보다 낮은 2θ를 향하여 약간 이동되었다.
이러한 충분히 조밀하고 소결된 니어넷 바디들 중 하나는 CT로 조사되었다. 2D-이미지(도 5)에서, 인서트는 바디가 균질하고 >50mu 의 결함이 없음을 보여준다. 이들 스캔에 사용된 CT 시스템은 이하의 설정을 사용하는 GE 센싱 및 검사 기술로부터의 v|tome|x s240이었다:
Figure pct00002

CT 스캔이 완료된 뒤, 프로젝션들은 GE 센싱 및 검사 기술로부터 datos|x 2.0을 사용하여 재구성한 다음 Volume Graphics StudioMax 2.1으로 분석하였다.
실시예 2
실시예 1에서 기술된 것과 동일한 분말로부터 절삭 공구 형상 SNMN의 바디는 8.016mm의 두께, 내접원(IC) 15.712 mm로 대략 60%의 상대밀도로 가압된 다음, 실시예 1에서 설명한 바와 같은 방법으로 예비 소결되었다. 예비 소결후, 상기 바디는 흑연 분말로 가압되고 그리고 도 6에 도시된 바와같이, MgO 덮개와, 아래 위에 고밀도 흑연 디스크를 갖는 MgO용기에 배치되었다.
실시예 1에서와 같은 조건을 사용하여 HPHT을 한 후, 인서트는 도 7에 도시된 바와 같은 형상으로 처리되었으며, 소결된 밀도는 3.592 g/cm3 이었으며, 이것은 이론적인 밀도의 99.5%에 해당한다.
경도는 3044 +/- 18 HV3 이었고, 실시예 2에서 설명한 바와 같이 XRD에서 동일한 상(phases)들이 검출되었다.
도 7은 상부와 저부가 연마됨과 함께 블라스팅 된 후에, 실시예 2에서 설명한 바와 같이 HPHT후, 두개의 니어넷 SNMA 인서트를 보여준다.
이러한 충분히 조밀하고 소결된 니어넷 바디 중 하나는 CT로 조사되었다. 2D-이미지(도 8)에서, 바디가 균질하고 그리고 >50mu의 결함이 없는 인서트가 도시되었다. 상기 CT 스캔은 실시예 1에서와 같이 수집, 재구성 및 분석되었다.
실시예 3 (선행 기술-BZN7100)
유기 밀링액에서 72 wt% cBN, 8 wt% Al, 3.2 wt% Al2O3, 6.4 wt% TiC and 10.4 wt% 아화학양론적 TiN을 혼합 및 밀링하여 cBN 재료로 구성된 분말 혼합물을 만들었다. 이 슬러리는 팬-건조되었고, 그 후 그 분말은 흑연 용기에 채워져 1500℃-1600℃, 5GPa로 30분간 HPHT 처리되어 고형의 소결된 PCBN 디스크를 형성하였다.
RNMN 기하학적 형상의 PCBN-디스크 조각으로부터, 사용하지 않거나 쉽게 재활용할 수 없는 PCBN 골격을 떠나 원하는 기하학적 형상으로 EDM-절삭하고 연마하였다.
상기 조각은 실시예 1과 2 로부터의 조각과 같이 CT에서 동일하게 조사되어 그 결과가 도 9에 도시되어 있으며, 선행기술에 의해 제조된 인서트는 50 미크론보다 더 큰 무거운 내포물(흰색 반점)의 결함을 명확하게 볼 수 있다. 실시예 1에서 설명한 바와 같이 CT 스캔들은 수집, 재구성 및 분석되었다.
도 9는 실시예 3 (선행 기술) 에 기술된 바에 따라 제조된 충분히 조밀하고 소결된 바디의 2D-프로젝션을 보여준다. 상기 CT 이미지는 바디가 50 미크론 보다 더 큰 무거운 내포물(흰색 반점)을 함유하고 비균질한 것을 보여준다.
실시예 4
밀링 액체에서 89 wt% cBN, 11wt% Al을 혼합 및 밀링하여 cBN 재료의 니어넷 바디를 만들었다. 상기 분말 혼합물은 팬-건조된 후, 82 wt% 에탄올과 혼합되며, PEG300 , PEG1500, PEG4000의 유기 바인더를 건조 분말의 22 vol% 에 해당하는 양을 첨가하였다. 상기 슬러리 점성은 분무 건조 단계 전에 주의깊게 조절되었다. 입상 분말은 양호한 유동성을 가져서, 30ton 도르셋 프레스에서 수행되는 단축 가압 단계중에 다이에 쉽게 채워질 수 있었다. 상기 그린은 SNMN 형상을 형성하도록 허용된 최대의 힘으로 가압되었다. 상기 그린은 한 단계 공정에서 탈결합 및 예비-소결되었고, 탈결합 단계는 수소 유동하에 500℃까지 느린 램핑 동안 수행되었으며, 그런 다음 진공하에서 900℃까지 15분간 유지하여 예비 소결되었다. 냉각시, 경질 그린 스퀘어는 크랙과 비틀림이 없이 경질이고 강하였으며, 약 14.60 mm IC와 약 7.70 mm 두께 치수와 2.1 - 2.3 g/cm3의 밀도를 가지며, 이것은 65% +/-1% 의 상대 밀도에 해당한다. 예비 소결후, 상기 경질 그린은 도 26에서 낮은 회절이미지 (900°) 로 도시된 바와 같이 cBN, Al 및 소량의 AlN으로 구성된다.
상기 경질 그린은 300매시의 흑연 분말에 매립되어 용기화되었다. 일 실시형태에서, 수개의 경질 그린은 다이 공동에 적어도 약 3mm로 이격되어 배치되고 약 22 ㎛ 의 입자 크기를 가진 흑연 분말에 매립되었다. 상기 흑연 분말은 경질 그린 인서트에 균일한 압력을 가하도록 그린들 사이 그리고 그 주변 밀도가 균일한 경질 그린 인서트에 합치되었다. 흑연 분말에 매립된 상기 경질 그린은 약 300MPa로 압축되어 인서트가 매립된 단단한 원통형 흑연 셀을 형성하였다. 압축한 후, 흑연 밀도는 약 2.1 g/cm3였다. 이러한 셋업 사진을 도 3에서 보여준다.
다음에, 상기 흑연 셀은 통상의 세라믹 단열재와 히터를 포함하는 이용가능한 고압고온(HPHT) 가압 셀로 가공되었다. 상기 HPHT 셀에서, 경질 그린 인서트가 매립된 흑연 셀은 단축의 단동 벨트 프레스(펀치들과 다이)에서 약 5.5 GPa와 약 1600 ℃ 에서 약 25분간 표준 PCBN 소결 사이클에 따라 소결되었다. HPHT 소결이 완료된 후, 상기 흑연 셀은 매우 경질이고 충분히 조밀한 니어넷 PCBN 인서트를 나타내도록 파괴되었다. 위에 기술한 방법에 의해 제조된 한 예시적인 니어넷 PCBN 인서트들이 도 7에 도시되어 있다.
도시된 인서트는 정사각형을 약간 벗어나는 일부 비틀림(즉, 모든 각도가 정확히 90°가 아님)을 보였으며, 주변부가 약간 (0.2mm 미만) 오목하였다. 그러나, 인서트에서 크랙이나 칩들은 보이지 않았다. 폴리싱하고 광학현미경에 의한 조사 결과 50미크론 보다 큰 어떠한 결함은 보이지 않았다.
밀도는 아르키메데스 방법으로 측정한 3.352 g/cm3 이었고, 이는 이론적인 밀도의 거의 100%이며, 경도는 3160 +/-25 HV3였다.
X-선 회절 데이타에서는 최종 제품이 도 27에 도시된 바와 같이 주로 cBN과 AlN으로 구성됨을 보여준다. 도면은 실시예 1에 기술한 바와 같이 HPHT후 최종 소결된 인서트에 대한 회절 패턴을 보여준다. 회절이미지가 CuKa-방사선을 사용한 XPERT-PRO 회절계를 사용하여 실온에서 얻어졌다. 데이타는 단계 크기가 0.008°인 2θ 에서 20 - 70°사이에서 수집되었다. 백그라운드는 DIFFRAC Plus 평가 소프트웨어를 사용하여 배제되었다. 회절이미지는 또한 내부 표준으로서 111-피크 cBN (PDF No.00-035-1365 )을 사용한 샘플 변위에 대해 수정되었다. 상기 회절이미지에서의 반사는 인덱싱되고 도면에서의 번호는 이하의 상에 해당된다:
1= cBN, 입방정 질화붕소, PDF No.00-035-1365
2= AlN, PDF No.00-025-1133
비교예 5
97 wt% cBN and 3 wt% Al를 유기 밀링 액에서 혼합하고 밀링하여 cBN 재료로 구성된 분말 혼합물 만들었다. 슬러리는 팬-건조되었다. 그 후, 분말은 Al-디스크를 밑에 구비한 흑연 용기에 채웠으며, 상기 Al은 1600℃, 5.5 GPa에서 25분간 수행된 HPHT 공정중에 AlN으로 일소 및 반응하였다. 이 공정에서, 최종 재료의 Al-함량은 분말 배치로부터 HPHT와 침윤전에 분말 베드의 분말 밀도와 균일성에 따른 분말 배치로 변화되었다. SNMN 기하학적 형상의 디스크 조각을 레이저 절삭하고 연마하였다.
실시예 6 성능 데이타
실시예 4(니어넷 A와 B 인서트)와 비교예 5(표준의, STD 인서트)에서 기술한 방법에 따라 만들어진 SNMN1204 인서트들은 모든 측면들을 연마하여 약 12.70 mm IC와 4.75 mm의 두께의 치수를 갖는 챔퍼링된 절삭 공구를 제조하였다. 결과적인 공구를 V=314 m/min, 이송속도= 0.03 mm/rev 및 절삭 깊이= 0.05 mm로 주철을 가공하여 테스트하였다. 도 10은 두 개의 예시적인 니어넷 인서트들과 HPHT 소결된 블랭크 재료로 통상의 레이저 절삭으로 제조된 동일한 인서트와 성능 비교를 보여준다. 결과에서는, 더 높은 AIN 함량, 표준 제조 재료, STD 에서 약 7-8wt%에 비하여, 니어넷 A와 B 인서트에서 11 wt% Al 에도 불구하고, 니어넷 공정으로 제조된 재료가 종래 공정에 의해 제조된 바와 동일한 품질을 갖는 것으로 나타났다.
실시예 7 : 다이아몬드 조성물 채광 피크
다이아몬드, 규소 및 질화규소 분말들을 함께 혼합하여, 밀링액체로서 이소프로필 알코올로 습식 밀링 공정으로 균일한 혼합물을 형성하였다. 혼합물의 중량 백분율은 90% 다이아몬드, 9.5% 규소, 및 0.5% 질화규소이었다. 상기 다이아몬드는 80%의 20 - 30 미크론과 20% 의 4 - 8 미크론의 다이아몬드들의 혼합물이었다. 규소는 알파 에이서(Alfa Aesar)의 규소 분말, 결절성, APS 1-5 미크론, 99.999% (금속 베이스)이었다. 상기 질화규소는 알파 에이서의 질화규소(IV), 알파상, 99.5% (금속 베이스), < 1 미크론이었다. 바인더로서의 24 vol% PEG와 유체로서 물의 혼합물을 사용하여 슬러리를 준비하였다. 상기 슬러리는 분무 동결 과립화되어 가압을 위한 과립을 제조하였다.
상기 과립은 채광 작업에 통상적으로 사용되는 공구 팁의 형상에서 단축 프레스에서 연질 그린에서 가압하는데 사용되었다. 연질 그린은 수소의 존재하에서 450℃로 가열되어 PEG를 제거한 다음, 진공에서 1300 - 1350 ℃ 사이로 더 가열하여, 그린을 예비 소결하여, 규소와 다이아몬드의 부분적인 반응을 야기시켜 탄화규소를 생산한다. 도 11은 16mm 직경과 22mm 높이로 측정된 경질 그린의 사진을 보여준다.
상기 경질 그린은 흑연 격납 수단에 봉입되었다. HPHT 소결중에 조성물로의 침윤을 위한 추가적인 규소 공급이 요망되기 때문에, 16mm 직경 x 0.75mm 두께로 측정된 두개의 규소 디스크들이 프레스의 바닥 펀치의 중앙에 적층 배치되며, 경질 그린은 상기 규소 디스크의 상면에 배치되었다. 경질 그린 주변의 다이 공동에는 루즈한 흑연 조각들을 채우고, 약 175 MPa의 압력으로 가압하여, 경질 그린 주변의 흑연을 일체화한다. 흑연의 중량과 격납 수단의 체적은 충분히 조밀한 흑연의 밀도의 91%와 같은 밀도로 격납 수단을 제공하도록 선택된다. 그러한 두개의 격납 수단을 제조하였다.
상기 두개의 격납 수단은 HPHT 셀내에 배치되어 3 GPa 와 1600℃에서 소결되었다. 상기 HPHT 셀은 파괴되고 그리고 소결된 제품은 해머를 사용하여 격납 수단으로부터 분리되었다. SiC 그리트(grit)로 그리트 블라스터를 사용하여 최종 세정을 실시하였다. 상기 SiC 그리트는 소결된 바디로부터 흑연을 제거하지만, 소결체를 마모하지는 않으며, 이것은 소결체가 잘 소결되고 매우 높은 경도 및 내마모성을 갖는 것을 나타낸다. 세정된 소결체가 도 13에 보여진다. HPHT 소결된 제품의 밀도는 아르키메데스 방법을 사용하여 측정되었으며 그리고 3.407 - 3.409 g/cm3 였다. 이러한 밀도는 본 발명을 사용하지 않고 제조한 유사한 재료의 밀도와 동등하다.
실시예 8 : 다이아몬드 조성물 노즐 바디
실시예 3에서 기술한 것과 같은 방법을 사용하여 다이아몬드 슬러리와 과립을 제조하였다. 그 과립은 24mm 직경과 12mm 의 높이로 측정된 실린더를 가압하는데 사용되었다. 드릴 프레스는 4.8mm 직경으로 측정된 중심 홀을 드릴링하는데 사용되었다. 상기 실린더는 그 후 실시예 7에서 기술한 것과 같은 방법을 사용하여 예비 소결되었다. 그 경질 그린의 사진은 도 11에 보여진다.
바닥 펀치에 바디를 배치하지 않고 고형 흑연 실린더를 제조하는 것을 제외하고, 실시예 3에서 기술한 것과 같은 방법을 사용하여 흑연 격납 수단을 제조하였다. 실린더에 더하여 두개의 24mm 직경 x 0.75mm의 두께를 갖는 규소 디스크가 가공된 공동의 중심에 끼워지도록 원통형 공동을 두개의 흑연 격납 수단들 각각으로 가공하였다. 상기 규소 디스크들은 한 격납 수단의 공동의 베이스에 배치되었고, 경질 그린 실린더는 상기 규소 디스크의 상면에 배치되었다. 루즈한 분말 흑연이 중심 홀에 배치되고 수작업으로 압축하여 상기 홀을 채운다. 두번째의 격납 수단은 경질 그린 위에 배치되고 그 조립체는 HPHT 압력 셀에 적재되었다.
상기 셀은 실시예 7에서 설명한 것과 같은 방법을 사용하여 소결되고 셀을 제거하였다. 세정된 소결체가 도 14에 보여진다. 중심 홀은 원통도 (cylindricity) 로부터 미소한 비틀림으로 온전하게 남아있었다. 소결체에 크랙이 없었다. 소결된 노즐의 밀도는 3.403 g/cm3였다.
실시예 9 : 다이아몬드 조성물 채광 픽
사용된 규소 분말이 엘켐 실그레인(Elkem Silgrain) HQ 0.05 Fe <10 미크론인 것을 제외하고, 실시예 7에 기술된 것과 같은 방법을 사용하여 채광 픽을 제조하였다. 연질 그린 픽의 상대 밀도는 64%였다. 그 채광 픽은 HPHT 소결한 후 3.419g/cm3 밀도를 가졌다. 상기 픽의 원통형 바디는 센터리스 그라인더로 14.0mm로 연마되고, 픽의 베이스는 와이어 EDM을 사용하여 소정 길이로 절삭되고, 다이아몬드 연마 휠을 사용하여 픽의 바닥에 45°의 챔퍼를 연마하였다. 연마나 다른 마무리 공정을 사용하지 않고 픽의 원뿔형 절삭면을 형성하였다. 테스트 하기 전에 픽의 CT스캔은 도 19에 보여진다. 이러한 스캔을 위해 사용된 CT-시스템은 GE 센싱 및 조사 기술로부터의 v|tome|x s240였으며, 아래와 같이 세팅하여 사용했다:
Figure pct00003

CT 스캔이 완료된 후, 프로젝션은 GE 센싱 및 검사 기술로부터 datos|x 2.0를 사용하여 재구성한 후, Volume Graphics StudioMax 2.1.으로 분석하였다.
상기 픽은 스틸 공구 바디에 수축 끼움으로 테스트를 위해 장착되었다. 동일한 다이아몬즈 복합 재료로 형성되었지만 니어넷 예비 압축 및 격납 방법을 사용하지 않은 하나의 다른 픽이 가압된 상태의 픽과 비교하여 테스트하기 위해 준비되었다. 비교 픽은 35mm 직경 x 38mm높이의 소결된 블랭크로부터 원하는 형상을 와이어 EDM 절삭함으로써 그리고 다이아몬드 연마 휠로 외경과 절삭면을 연마하여 제조되었다. 도 19에 대해 제공된 것과 동일한 설정을 사용하여 "연마된 상태의" 픽의 CT 스캔이 도 20에 도시되어 있다.
상기 픽들은 화강암 블럭의 단일점 기계 절삭에 의해 채광 커터로서의 적합성에 대해 테스트되었다. 상기 화강암 블럭의 기계적 특성은: 비피압 압축 강도(USC) 132 MPa, 비피압 인장 강도(UTS) 11.2 MPa, 및 세샤르 연마성 지수(Cerchar Abrasivity Index -CAI) 4.1 이었다. 공구의 점 공격 각은 55°였다. 전체 12 절삭면들은 점진적으로 보다 공격적인 절삭 조건들을 사용하여 만들어졌다. 테스트용 절삭 조건은 도 21에 주어져 있다. 최고 품질의 상업적으로 이용가능한 텅스텐 탄화물(WC) 채광 픽들은 파손되기 전에 이러한 조건하에서 심지어 단일 절삭면을 완성할 수 없었다.
가압된 상태의 채광 픽의 사진은 도 22에 도시되어 있다. 테스트 후의 상기 가압된 상태의 채광 픽의, 도 19에 주어진 것과 동일한 설정을 사용한 CT 스캔이 도 23에 도시되어 있다. 절삭 결과 내부적인 손상이나 마모가 거의 없었다. 테스트한 다음, 연마된 상태의 채광 픽의 사진이 도 24에 도시되어 있다. 테스트 후의 연마된 상태의 채광 픽의, 도 19에 주어진 것과 동일한 설정을 사용한 CT 스캔은 도 25에 도시되어 있다. 절삭 결과로서 내부적인 손상이 없고 미량의 마모가 있다. 이들 결과는 가압된 상태의 채광 픽이 다이아몬드 연마 절삭면과 같은 재료의 픽에 대해 동일한 성능을 가지는 것을 보여준다.
실시예 10
분말 2를 제조할 때, 슬러리에 첨가되어 분산제로서 작용하는 0.52 wt% TEA (Triethanolamine)의 첨가를 제외하고는 실시예 1 (PCBN) 에 기술된 바와 같이 제조된 두개의 과립화된 분말을 제조하였다. 상기 분말은, 유기 바인더와 분산제를 배제하고 상대 밀도 55 - 59 %를 갖는 실린더로 제조되었다. 상기 원통형 기둥은 단일 측에서 가압되어 KZK사로부터의 분말 시험 센터 모델 PTC-03DT 장비를 사용하여 축방향 강도를 측정했다. 가압된 다이 치수는 OD=12.700 mm 이고 높이 = 10.033 mm였다. 가압 밀도를 55% 에서 59%로 증가시킨 결과 축방향의 연질 그린의 강도는 2.9 MPa 에서 5.4 MPa로 증가되었다.
실시예 1에 기술된 바와 같이 59%의 상대 밀도의 실린더들은 탈결합되고 예비 소결되며, 경질 그린의 축방향 강도를 측정하여 분말 1의 연질 그린에서 5.4 MPa에 비하여 49.2 MPa로, 분말 2의 연질 그린에서 4.7 에 비하여 56.1 MPa 로 상당히 높아진 것을 알았다.
Figure pct00004
실시예 11
실시예 4 (PCBN) 에 기술된 바와 같이 제조된 과립 분말은 유기 바인더를 배제하고 냉간 가압하여 59%의 상대 밀도를 갖는 실린더를 제조하였다. 상기 원통형 기둥은 단일 측에서 가압되고, 축방향 강도는 KZK사의 분말 시험 센터 모델 PTC-03DT 장비를 사용하여 측정되었고, 가압된 다이 치수는 OD=12.700 mm 이고 높이 = 10.020 mm였다. 그런 다음 실린더는 실시예 1에서 기술한 바와 같이 탈결합 및 예비 소결되고, 경질 그린의 축방향 강도를 측정한 결과 연질 그린에서 13.6 MPa 에 비하여 80.6 MPa로 상당히 증가되었음을 알았다.
Figure pct00005
실시예 12
실시예 7에서 기술한 바와 같은 조성물 및 제조로 과립화된 분말을 유기 바인더를 배제하여 60%의 상대밀도를 갖는 원통형 기둥으로 가압되었다. 상기 원통형 기둥은 단일측에서 가압되고, 실시예 7에 기술한 바와 같이 1200, 1300, 1350 및 1400 ℃ 에서 예비 소결 전후에 축방향 강도를 측정하였다. 압축 및 강도 측정은 KZK사의 분말 시험 센터 모델 PTC-03DT 장비를 사용하여 수행되었다. 가압된 다이 치수는 OD=12.700 mm 이고 높이 = 10.033 mm였다.
Figure pct00006
표 4에서, 그린 강도는 예비-소결 온도가 증가함에 따라 상당히 증가되고, 예비 소결 반응에서 형성된 SiC의 양이 증가된 것으로 명백히 보여주며, 이것은 또한 도 18에도 도시되어 있다. 온도 상승은 SiC 함량의 증가를 초래하고, 이것은 도면에서 3으로 표시된 SiC 반사의 강도들로 도시되어 있다. 회절이미지는 CuKa-방사선을 사용한 XPERT-PRO 회절계를 사용하여 실온에서 얻어졌다. 백그라운드는 DIFFRAC Plus 평가 소프트웨어를 사용하여 배제되었다. 회절이미지는 또한 내부 표준으로서 111-피크, 다이아몬드 (PDF No.00-006-0675)을 사용하여 샘플 변위에 대해 수정되었다. 상기 회절이미지에서의 반사는 인덱싱되고 아래와 같이 번호가 부여되었다:
1. C, 다이아몬드 PDF No.00-006-0675.
2. Si, 규소, PDF No.00-027-1402
3. SiC, Moissanite-3C, PDF No.00-029-1129.
4. α-Si3N4, α-질화규소, PDF No.00-041-0360.
실시예 13
예비-소결 온도를 변화시킴으로써, HPHT 전에 조성물과 그린 강도가 변화될 수 있고 각 조성에 대해 최적화될 수 있다. 아래에는 900 - 1100 ℃에서 예비 소결된 실시예 4(PCBN 7000)에서 기술한 그린에 대한 예비 소결 반응들의 예이다. 도 26은 900 - 1100 ℃에서 각각 예비 소결된 실시예에서 기술한 조성으로 된 두개의 경질 그린에 대한 회절 패턴을 보여준다. 회절이미지는 CuKa-방사선을 사용한 XPERT-PRO 회절계를 사용하여 실온에서 얻어졌다. 데이타는 단계 크기가 0.008°로 2θ 에서 10-95°사이에서 수집되었으나, 도면에서는 2θ에서 30-80°범위만 도시되어 있다. 백그라운드는 DIFFRAC Plus 평가 소프트웨어를 사용하여 배제되었다. 회절이미지는 또한 내부 표준으로서 111-피크, cBN (PDF No.00-035-1365)을 사용하여 샘플 변위에 대해 수정되었다. 상기 회절이미지에서의 반사는 인덱싱되고 도면에서 번호들은 아래 상들에 대응한다:
1= cBN, 입방정 질화붕소, PDF No.00-035-1365
2= Al, 알루미늄, PDF No.00-004-0787.
3 = AlN, PDF No.00-025-1133
도 26에 도시된 회절이미지에서 볼 수 있듯이, 900 ℃에서 Al은 용융되고 경질 그린에 분산되었지만, 매우 작은 AlN 분획만 형성되어 있음을 바닥 X-선 회절이미지에서 보여진다. 1100 ℃에서는 상당량의 AlN이 형성되어 있고 (X-선 회절도 상측), 최종 HPHT 단계중에 반응하도록 적은 양의 Al 만이 잔류된다.
실시예 14
각 격납 수단에 하나의 경질 그린을 봉입하기 보다 3개의 경질 그린 바디들이 각 격납 수단에 봉입되는 점을 제외하고, 실시예 7에 기술한 것과 같은 방법으로 6개의 다이아몬드 조성물 채광 피크들을 제조하였다. 상기 격납 수단들은 실시예 7에서 기술한 것과 같은 조건을 사용하여 고압 셀로 조립되고 처리되었다. 도 12는, 셀의 일측이 흑연 격납 수단에 매립된 니어넷 형상의 바디들을 보여주도록 노출되어 있는, 소결후의 HPHT 셀의 사진을 보여준다.
실시예 15
HPHT 소결전에 경질 그린 바디들에 홀을 천공하지 않고 그리고 예비-소결이 1200 - 1550℃ 사이 범위의 다양한 최대 온도에서 수행된 점을 제외하고, 실시예 8에 기술된 것과 같은 방법을 사용하여 14개의 경질 그린 바디들을 제조하였다. 횡방향 파괴강도를 측정하기 위한 테스트 바들과, XRD 정성적 스캔과 정량적 상 분석을 위한 디스크들이 와이어 EDM 머신을 사용하여 소결체로부터 절삭되었다. XRD 정량적 상 분석은 제이드(Jade) XRD 분석 소프트웨어의 '쉬운 정량분석' 루틴을 사용하여 수행되었다. 도 15는 1200℃, 1300℃, 및 1430℃에서 예비-소결된 HPHT 소결체들의 조성 사이의 대비를 보여준다. 도 16은 HPHT 소결체의 굽힘강도(횡방향 파괴 강도)에 대한 예비-소결 온도의 효과를 보여준다. 도 17은 HPHT 소결체의 SiC 함량에 대한 예비-소결 온도의 효과를 보여준다. 도 18은 1200℃, 1300℃, 1350℃, 및 1400℃에서 소결된 경질 그린 바디들에 존재하는 상에 대한 예비 소결 온도의 효과를 보여준다. 상 1은 다이아몬드, 상 2는 규소, 상 3은 탄화규소, 및 상 4는 질화규소이다. 예비 소결 온도의 증가는 SiC 함량의 증가를 야기한다. 경질 그린 바디의 조성의 변화는 HPHT 소결체의 최종 조성과 강도를 변경시킨다. 도 17은 HPHT 소결체에서의 SiC의 함량이 약 1400℃의 예비 소결 온도 위에서 상당히 더 높은 것을 보여준다. 도 16에서는 이러한 조성의 효과로 재료 강도를 변경시킴을 보여주며, 약 1400℃의 예비 소결 온도 위에서 상당히 감소되는 것을 보여준다.

Claims (21)

  1. 니어넷 (near-net) 초경 재료의 바디를 제조하는 방법으로서,
    초경 분말, 바인더들 및 유체들의 그룹에서 선택되는 재료들의 혼합물로부터 과립들 (granules) 을 준비하는 단계;
    상기 과립들을 압축하여 규정된 형상의 연질 그린 바디 (green body) 를 형성하는 단계;
    상기 연질 그린 바디를 노에서 가열하여 경질 그린 바디를 형성하는 단계;
    상기 경질 그린 바디들 중 하나 이상을 격납 분말 (containment powder) 에 매립하고 상기 격납 분말을 압축하여 격납 수단을 형성하는 단계;
    상기 격납 수단을 고압 및 고온에서 소결하는 단계; 및
    압력 셀로부터 상기 격납 분말을 제거하여 하나 이상의 니어넷 바디들을 나타내는 단계를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 초경 분말은 입방정 질화붕소와 다이아몬드의 그룹에서 선택되는 재료를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립들은 입방정 질화붕소, 질화물 및/또는 붕화물 형성 금속, 및 임시적인 유기 바인더의 혼합물을 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립들은 다이아몬드와 탄화물 형성 금속 또는 탄화물 형성 준금속의 혼합물 및 임시적인 유기 바인더를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    세라믹 재료를 더 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립들은 다이아몬드와 탄화물 형성 금속 또는 탄화물 형성 준금속의 혼합물, 세라믹 재료, 및 임시적인 유기 바인더를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 과립들은 폴레에틸렌 글리콜의 바인더에 알루미늄 및 입방정 질화붕소의 혼합물을 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 격납 분말은 고압고온 소결 공정 동안에 균일한 압력 분포를 가능하게 하도록 상기 경질 그린 바디를 둘러싸는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 격납 분말은 분말 흑연, 육방정 질화붕소, 알루미늄 산화물 또는 활석중 적어도 하나인, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 격납 수단은 고압고온 소결 공정 이전에 상기 경질 그린 바디와 동일하거나 또는 더 높은 상대 밀도를 갖는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    경질 그린을 담는 상기 격납 수단은 적어도 약 1.5 GPa 의 압력과 적어도 약 1200 ℃ 의 온도에서 소결되는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  12. 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법으로서,
    에탄올-물 혼합물에서 입방정 질화붕소와 알루미늄의 분말들을 폴리에틸렌 글리콜의 바인더와 혼합하여 슬러리를 형성하는 단계;
    상기 슬러리를 분무 건조하여 과립들을 형성하는 단계;
    상기 과립들을 압축하여 연질 그린 바디를 형성하는 단계;
    상기 연질 그린 바디를 노에서 탈결합 및 예비-소결하여 경질 그린 바디를 형성하는 단계;
    상기 경질 그린 바디를 흑연 분말에 매립하고 상기 흑연 분말을 압축하여 셀을 형성하는 단계;
    상기 셀을 고압 및 고온에서 소결하는 단계;
    상기 셀로부터 격납 분말을 제거하여 하나 이상의 니어넷 바디들을 나타내는 단계를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  13. 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법으로서,
    초경 분말, 바인더들 및 유체들의 혼합물로부터 과립들을 준비하는 단계;
    상기 과립들을 압축하여 규정된 형상의 연질 그린 바디를 형성하는 단계;
    상기 연질 그린 바디를 노에서 가열하여 경질 그린 바디를 형성하는 단계;
    상기 경질 그린 바디들을 담기 위한 격납 수단에 상기 경질 그린 바디들의 하나 이상을 삽입하는 단계;
    상기 격납 수단을 고압 및 고온에서 소결하는 단계; 및
    압력 셀로부터 상기 격납 수단을 제거하여 하나 이상의 니어넷 바디를 나타내는 단계를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 초경 분말은 입방정 질화붕소, 다이아몬드 및 다이아몬드 복합 재료들의 그룹에서 선택되는 재료를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 과립들은 폴리에틸렌 글리콜의 바인더에 알루미늄과 입방정 질화붕소의 혼합물을 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 격납 수단은 흑연, 소결된 서멧 (cermet) 및 이들의 조합물에서 선택되는 고형 재료를 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  17. 제 13 항에 있어서,
    소결된 서멧 격납 수단은 운모 (mica), 운모 호일, hBN 또는 TiN 과 같은 불활성 층에 의해 상기 경질 그린 바디들로부터 분리되는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  18. 제 13 항에 있어서,
    경질 그린들을 담는 상기 격납 수단은 적어도 약 1.5 GPa 압력과 적어도 약 1200 ℃ 의 온도에서 소결되는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 경질 그린 바디는 요입부, 홀, 함몰부, 리지들 (ridges), 반경들, 챔퍼들, 나선 형상들, 스크류들 및 이들의 조합물의 그룹에서 선택된 특징들을 포함하는, 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법.
  20. 제 13 항에 따른 니어넷 초경 재료의 바디를 제조하는 방법에 의해 제조된 인서트.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 인서트는 재료의 구배 (gradients) 들을 포함하는, 인서트.
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